8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
1/781
1
PREPARO DE AMOSTRAS POR RADIAÇÃO MICROONDAS:
UMA COMPILAÇÃO DE PROCEDIMENTOS
DA LITERATURA
GRUPO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL APLICADA (GAIA)
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - UNIVERSIDADE FEDERAL DE
SÃO CARLOS1 & EMBRAPA PECUÁRIA SUDESTE2
1Rodovia Washington Luís (SP-310), Km 235
São Carlos – São Paulo – Brasil
CEP 13565 - 905
Tel (16) 3351-8058
2Centro de Pesquisa de Pecuária do Sudeste – CPPSE
Rodovia Washington Luís, Km 234
CEP 13560-970
São Carlos – São Paulo – Brasil
Tel (16) 3361-5611
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
2/781
2
refácio
Este manual foi organizado com a intenção de apresentar procedimentosde digestão de amostras orgânicas e inorgânicas assistidos por radiação
microondas propostos na literatura. Os principais critérios adotados para a
coleta de dados foram:
1. Procedimentos efetuados usando forno de microondas projetados para uso
doméstico não foram considerados. Esses procedimentos geralmente
envolvem o uso de frascos reacionais, comerciais ou produzidos no
laboratório, que suportam diferentes pressões e temperaturas. Apesar docusto atrativo e do relativo intenso uso dessa estratégia, a potencial
periculosidade e a variada gama de condições de trabalho dificultam a
compilação de parâmetros experimentais que proporcionem total segurança
para analistas com variados graus de experiência na área;
2. Procedimentos envolvendo sistemas em fluxo também não foram compilados,
pois ainda não há uma disseminação de equipamentos comerciais que
possibilitem uma avaliação mais ampla do desempenho. A maioria das
propostas encontradas na literatura envolve a combinação de dispositivos
que ainda não são facilmente disponíveis para laboratórios de rotina.
Assim, a compilação de procedimentos privilegiou estratégias usando
equipamentos comerciais e que idealmente foram desenvolvidos para diferentes
tipos de amostras e determinação de uma maior gama de analitos. O foco foi
centrado em procedimentos voltados à análise elementar inorgânica. Entretanto,
alguns procedimentos de extração e especiação química são apresentados
como exemplos de rotas importantes de desenvolvimento na área.
Uma omissão deliberada relaciona-se aos procedimentos de secagem
assistidos por radiação microondas. Pode-se encontrar um elevado número de
trabalhos envolvendo secagem na literatura, porém esses trabalhos não estão
geralmente diretamente relacionados com preparo de amostra, pois têm
diferentes aplicações industriais, tais como na produção de alimentos e tintas, esão facilmente implementados usando um equipamento comercial no qual a
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
3/781
3
amostra é colocada sobre uma termobalança e irradiada por radiação
microondas.
A compilação desses procedimentos foi feita de uma maneira crítica e
reflete a experiência do Grupo de Análise Instrumental Aplicada na área de
preparo de amostras. Entretanto, deve-se ressaltar que a eficiência desses
procedimentos não foi verificada experimentalmente e, dessa forma, nenhum
endosso pode ser dado sobre a confiabilidade analítica e segurança dos
mesmos. Os artigos originais sempre foram citados e deverão ser consultados
para detalhes sobre o procedimento experimental e avaliação da qualidade dos
resultados. ATENÇÃO: O trabalho com reagentes ácidos concentrados sob altas
pressões e temperaturas é crítico e expõe o analista a situações de elevada
periculosidade.
Este trabalho foi realizado pelos seguintes membros do Grupo de Análise
Instrumental Aplicada: Alexandra Mary Gonçalves, Ana Rita de Araujo Nogueira,
Andréa Pires Fernandes, Caio Fernando Gromboni, Carla Cripa Crispino, Carla
Maira Bossu, Cíntia Soares da Silva, Cláudia Bartoli Pelizaro, Clésia Cristina
Nascentes, Daniela Schiavo, Daniele Minholo dos Santos, Edilene Cristina
Ferreira, Edivan Carvalho Vieira, Eveline de Abreu Menezes, Fabiana Rosini,
Fernanda Santiago Chaves, Fernando Vitorino da Silva, Flavia Aline Bressani,
George Luís Donati, Geórgia Christina Labuto Araújo, Gian Paulo Giovani Freschi,
Gilberto Batista de Souza, Hamilton de Oliveira Silva, Joaquim de Araújo
Nóbrega, Kelly das Graças Fernandes, Letícia Malta Costa, Lilian Cristina
Trevizan, Marcos Yassuo Kamogawa, Mário Henrique Gonzalez, Mirian Cristina
dos Santos, Rodolfo Carapelli, Sherlan Guimarães Lemos, Silvia Helena Govoni
Brondi e Wladiana Oliveira Matos.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
4/781
4
Capítulo 1. Visão geral sobre o uso deradiação microondas para o preparo
de amostras
O preparo de amostras é uma etapa crítica do procedimento analítico e
apesar da literatura clássica e especializada da área (1-4), ainda há a
necessidade de um intenso desenvolvimento e disseminação de informações
para atingir o mesmo estágio evolutivo de outras etapas do procedimento
analítico.
Além da literatura comparativamente reduzida e dispersa em periódicos,
também há lacunas graves no ensino de graduação e pós-graduação sobre as
etapas de amostragem e digestão de amostras e, conseqüentemente, os
profissionais atuando em laboratórios analíticos sofrem com essas deficiências.
Tendo como base o Workshop on Sample Preparation organizado pelo
Prof. Dr. Ramon Murray Barnes (University of Massachusetts e UniversityResearch Institute for Analytical Chemistry), já foram realizados no Brasil 5
cursos teóricos e experimentais sobre esse tópico. Esses eventos ocorreram no
CENA / USP – Piracicaba (I e II, 1996 e 1998, respectivamente), DQ / UFSCar,
CCDM e Embrapa Pecuária Sudeste – São Carlos (III, 2000), Instituto de Química
/ Universidade Federal da Bahia e CETIND – Salvador (IV, 2003) e Instituto de
Química, USP, São Paulo (V, 2004), tendo o Prof. Dr. Francisco José Krug (CENA
– USP) como Presidente da Comissão Organizadora. O Prof. Krug também editoue tem atualizado um texto pioneiro no Brasil sobre “Preparo de Amostras” (5).
Todo esse esforço está auxiliando a consolidação de grupos de pesquisa
nacionais que atuam na área e nota-se uma produção científica crescente.
Ressalte-se ainda que os últimos Encontros Nacionais de Química Analítica
destacaram preparo de amostras como um tópico específico para apresentação
de trabalhos.
Uma das tendências perceptíveis é o crescente uso de procedimentos
assistidos por radiação microondas para o preparo de amostras. Há dois livros
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
5/781
5
publicados nessa área, tendo o primeiro deles escopo mais específico e voltado
aos fundamentos e aplicações analíticas (6), o segundo tem um caráter mais
abrangente abordando inclusive aplicações em ciência dos materiais e sínteses
orgânicas (7).
Vários artigos de revisão publicados na literatura comprovam a crescente
aceitação de fornos de microondas para o preparo de amostras (8-10). Em geral,
esses procedimentos empregam forno com cavidade e frascos fechados ou
forno com radiação focalizada, freqüentemente e erroneamente denominados
fornos com frascos abertos.
De uma forma simplificada pode-se caracterizar fornos com cavidade
como equipamentos no qual a radiação é distribuída em uma cavidade que
contém um rotor com frascos reacionais construídos com PTFE, TFM ou PFA.
Esses frascos diferem pelas resistências química, térmica e capacidade de
suportar pressões de até 100 atm. Há rotores com capacidades para 6, 10, 12 ou,
mais recentemente, 36 frascos reacionais. Os fornos atuais dispõem de sensores
para a medida e controle da temperatura e pressão. Cada fabricante desenvolveu
diferentes dispositivos com distintas características e capacidades, porém em
geral procedimentos com reagentes usuais (principalmente HNO3, HCl e H2O2; e,
em alguns casos H2SO4, H3PO4 e HF) podem ser implementados com sucesso em
quaisquer desses equipamentos.
Fornos de microondas com radiação focalizada se caracterizam pela
execução da digestão praticamente à pressão ambiente em frascos semi-
abertos, i.e. com sistema de purga dos gases gerados pelo processo de digestão
e pelos reagentes concentrados e aquecidos. Os fornos atuais também
possibilitam um bom controle da temperatura de trabalho e a radiaçãomicroondas é focalizada diretamente no meio reacional. A maior vantagem
desses fornos é a possibilidade de trabalhar com massas elevadas de amostras
e a maior desvantagem é o elevado volume de ácidos concentrados empregado
em grande parte dos métodos.
Os procedimentos compilados envolvem o uso desses dois tipos de
fornos. Conforme mencionado no Prefácio, procedimentos utilizando fornos de
microondas projetados para uso doméstico não foram compilados, pelapotencial periculosidade envolvida. Entretanto, o levantamento efetuado
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
6/781
6
detectou que o uso desses fornos é elevado, principalmente nos 10 primeiros
anos de aplicação da radiação microondas para o preparo de amostras, quando
a maioria dos artigos utilizava esse tipo de equipamento. Esse dado pode ser
corroborado pela ainda baixa disseminação de fornos de microondas
especialmente projetados em laboratórios analíticos. De acordo com Collins (11)apenas 10% dos laboratórios dispunham de fornos de microondas dedicados no
início desta década. Se por um lado esse aspecto indica uma ampla margem
para crescimento, por outro lado indica que o custo desses equipamentos e a
ainda baixa disseminação de informação podem estar inibindo a velocidade de
crescimento dessa técnica.
A compilação de procedimentos aqui apresentada pode auxiliar a
disseminação de informações na área e orientar o trabalho de novos usuários ou
mesmo demonstrar potencialidades ainda desconhecidas pela comunidade
analítica.
Não se procurou detectar tendências evolutivas na área, cabendo aqui
apenas apontar que sistemas de digestão em linha (12-14) e a combinação de
diferentes fontes de energia (15, 17) poderão representar opções importantes
para o preparo de amostras em futuro próximo. Além disso, recente evento
pioneiro relacionado especificamente ao tópico de preparo de amostras (18-19)
evidenciou um tendência para o desenvolvimento de procedimentos menos
drásticos de tratamento, i.e. uso de reagentes diluídos e menores temperaturas
de trabalho, para o preparo de amostras visando especiação química. Essas
estratégias foram recentemente discutidas por Muñoz e Cámara (20) e
Bouyssiere et al. (21).
Referências Bibliográficas
1. Z. Šulcek, P. Povondra, Methods of Decomposition in Inorganic
Analysis. Boca Raton, CRC Press, 1989.
2. R. Bock, A Handbook of Decomposition Methods in Analytical
Chemistry . Glasgow, International Textbook, 1979.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
7/781
7
3. T. T. Gorsuch, The Destruction of Organic Matter. Oxford, Pergamon
Press, 1970.
4. M. Stoeppler, Ed., Sampling and Sample Preparation. Practical Guide
for Analytical Chemists. Berlim, Springer Verlag, 1994.
5. F. J. Krug, Ed., Métodos de Decomposição de Amostras. 5ª edição, São
Paulo, V Workshop sobre Preparo de Amostras, 2004.
6. H. M. (Skip) Kingston, L. B. Jassie, Eds., Introduction to Microwave
Sample Preparation. Washington, American Chemical Society, 1988.
7. H. M. (Skip) Kingston, S. J. Haswell, Eds., Microwave-Enhanced
Chemistry. Fundamentals, Sample Preparation, and Applications.
Washington, American Chemical Society, 1997.
8. F. E. Smith, E. A. Arsenault, Microwave-assisted sample preparation in
analytical chemistry. Talanta,43:1207-1268,1996.
9. B. Erickson, Standardizing the world with microwaves. Anal.
Chem.,70:467A-471-A,1998.
10. J. A. Nóbrega, L. C. Trevizan, G. C. L. Araújo, A. R. A. Nogueira, Focused-
microwave-assisted strategies for sample preparation. Spectrochim. Acta,57B:1855-1876,2002.
11. M. Collins, Keynote Lecture. Practical Methods of Microwave
Digestion for Trace Analysis. 10th Annual Workshop. Amherst, EUA,
2001.
12. S. L. Cressell, S. J. Haswell, Microwave ovens – Out of the kitchen. J.
Chem. Educ.,78:900-904,2001.
13. C. Graber, H. Berndt, Development of a new high temperature high
pressure flow system for the continuous digestion of biological samples. J.
Anal. At. Spectrom.,14:683-691,1999.
14. U. Pichler, A. Haase, G. Knapp, Microwave-enhanced flow system for
high-temperature digestion of resistant organic materials. Anal.
Chem.,71:4050-4055,1999.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
8/781
8
15. D. Florian, G. Knapp, High-temperature, microwave-assisted UV digestion:
a promising sample preparation technique for trace element analysis. Anal.
Chem.,73:1515-1520,2001.
16. S. Chemat, A. Lagha, H. A. Amar, F. Chemat, Ultrasound assisted
microwave digestion. Ultrasonics Sonochemistry ,11:5-8,2004.
17. A. Lagha, S. Chemat, P. V. Bartels, F. Chemat, Microwave-ultrasound
combined reactor suitable for atmospheric sample preparation procedure
of biological and chemical products. Analusis,27:452-457,1999.
18. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2002, Institute for
Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of
Technology, Graz, Áustria, 2002.19. G. Knapp, Ed., Trends in Sample Preparation 2004, Institute for
Analytical Chemistry, Micro- and Radiochemistry. Graz University of
Technology, Graz, Áustria, 2004.
20. R. Muñoz Oliva, C. Câmara, Sample Preparation for Speciation
Analysis in Biological Samples. In: R. Cornelis, J. Caruso, H. Crews, K.
Heumann, Eds., Handbook of Elemental Speciation. I. Techniques and
Methodology . Chichester, John Wiley & Sons, 2003 (pp. 73-94).
21. Boyssiere, J. Szpunar, M. Potin-Gautier, R. Lobinski, Sample Preparation
Techniques for Elemental Speciation Studies. In: R. Cornelis, J.
Caruso, H. Crews, K. Heumann, Eds., Handbook of Elemental
Speciation. I. Techniques and Methodology . Chichester, John Wiley &
Sons, 2003 (pp. 95-118).
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
9/781
9
Capítulo 2. Procedimentos propostospara fornos de microondas com
cavidade e com radiação focalizada
Para todos os procedimentos compilados destacaram-se as seguintes
características analíticas: tipo de amostra, massa ou volume de amostra, forno
de microondas e frascos reacionais, programa de aquecimento e número de
amostras tratadas simultaneamente, técnica analítica empregada para medidas e
elementos determinados. Quando uma determinada informação foi omitida na
apresentação do trabalho, isso significa que a mesma não foi apresentada no
artigo original. Além disso, apresentam-se de maneira sucinta as linhas gerais do
procedimento e a referência original visando possibilitar consulta mais detalhada.
Essa consulta é indispensável para implementação segura do procedimento e
para uma avaliação mais completa da qualidade dos resultados obtidos. Visando
facilitar a consulta, geralmente cada procedimento foi destacado em uma única
página isolada e um índice lista os tipos de amostras digeridas. Por outro lado,
um índice remissivo foi gerado e artigos que envolvem mais de um tipo de
amostra foram classificados apenas em uma categoria optando-se por uma
delas para fins de classificação. Foram revisados artigos publicados entre os
anos de 1975 e 2005. Entre os cerca de 4.500 artigos revisados, foram
selecionados 550. O grande número de artigos não selecionados ocorreu em
função de se tratarem de métodos que utilizavam sistemas não dedicados à
aplicações laboratoriais, em fluxo, ácido perclórico, ou, principalmente,
apresentavam simples repetições de procedimentos, sendo apenas citada a
referência, não fornecendo dados suficientes para sua reprodução conforme os
critérios pré-estabelecidos. Os artigos selecionados foram considerados
representativos das principais alternativas propostas dentro das seguintes
categorias de amostras: alimentos (72), águas (2), fármacos (23), lodos de esgoto
e lixo (1), materiais biológicos (126), materiais geológicos (155), materiais
tecnológicos (68), óleos (14) e plantas (76), materiais particulados (9) além de uma
categoria em que diferentes tipos de amostras (4) são empregados e os
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
10/781
10
procedimentos se referem a propostas inovadoras. Além disso, os
procedimentos foram divididos entre fornos de microondas com cavidade e com
radiação focalizada, por se tratar de diferentes formas de tratamento. Os artigos
estão organizados por ordem cronológica de acordo com o ano de publicação.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
11/781
11
AC1
Study on the PTFE Closed-Vessel
Microwave Digestion Method in FoodElemental Analysis
Xu, L.Q. e Shen, W.X., Fresenius Zeitschrift Fur Analytische Chemie, 332 (1), 45-
47, 1988
Tipo(s) de amostra(s): farinha de trigo, dieta mista
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 - 0,3 g
Forno de microondas (modelo): Feiyue WL5001 e WBL650
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: WL5001: 2 min a 100% potência máxima (500 W);
WBL650: 5 min a 54% potência (352 W).
Número de amostra tratadas simultaneamente: 6 (forno WL5001)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 70% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Mn, Cu, Zn e Fe
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
12/781
12
AC2
Microwave Digestion of
Multicomponent Foods for SodiumAnalysis by Atomic-AbsorptionSpectrometry
Sapp, R.E. e Davidson, S.D., Journal of Food Science, 56 (5), 1412-1414, 1991.
Tipo(s) de amostra(s): diversas amostras de alimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra: 0,50 ± 0,05 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM, EUA)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2-4 amostras: 5 min com 45% de potência, 20 mincom 30% de potência e 6 -12 amostras: 4 min com 100% de potência, 8 min com
60% de potência.
Número de amostras tratadas simultaneamente: no máximo 12 amostras
Volume(s) e tipo de reagente(s): volumes iguais de H2SO4 70% v/v e HNO3 70%
v/v.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão, osfrascos foram resfriados em banho de gelo por 10-15 min, abertos e 1 mL de
H2O2 30% m/m foi adicionado. Amostras e brancos foram quantitativamente
transferidos a balões volumétricos de 100 mL e o volume completado com 1%
v/v de HNO3.
Técnica para a determinação: FAES
Analito(s) determinado(s): Na
Observações complementares: deve-se observar a temperatura e resistência
dos frascos, em função do emprego de ácido sulfúrico.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
13/781
13
AC3
Determination of Bromide Ions in Food
by Unsuppressed Ion ChromatographyWith Ultraviolet Detection AfterMicrowave Digestion in a Sealed PTFEVessel
Miyahara, M. e Saito, Y., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 42 (5), 1126-
1131, 1994
Tipo(s) de amostra(s): alimentos dietéticos
Massa(s) ou volume de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MRO-G6 (Hitachi)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: após a adição de NaOH, os frascos foram
transferidos para o forno, sendo a seguir iniciado o programa de aquecimento
(100-200 W de potência por 2 min). A seguir os frascos foram resfriados, sendo
então adicionado H2O2 30% m/m. A mistura foi então novamente submetida à
radiação microondas (200 W de potência por 2 min).
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL NaOH (0,5 mol L-1 ) e 0,1 – 0,2 mL
H2O2 30% m/m.
Técnica para a determinação: cromatografia com detecção UV
Analito(s) determinado(s): brometo
Observações complementares: houve dificuldade na digestão de produtos
oleosos e pães por causa da saponificação. Nesses casos, o procedimento
proposto não apresentou eficiência.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
14/781
14
AC4
Closed-Vessel Microwave Acid
Digestion of Foodstuffs and TraceAluminum Determination by Graphite-Furnace Atomic-AbsorptionSpectrometry
Yang, Q., Penninckx, W., e Smeyersverbeke, J., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 42 (9), 1948-1953, 1994
Tipo(s) de amostra(s): pães e derivados; peixes frescos, em conserva e
defumados e materiais de referência certificados.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): pão: 0,1 g; peixe: 0,2 g; material dereferência certificado: 0,1 g.
Forno de microondas (modelo): 1200 equipado com ACM-100 (Milestone).
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa
3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 600 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3
min. Etapa 7: 180 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min. Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m + 1 mL de água desmineralizada.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras de pães e
peixe foram coletadas, secas e resfriadas e, em seguida, homogeneizadas. Após
a digestão, a solução foi diluída para 10-25 mL.
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
15/781
15
Observações complementares: procedimento emprega pequenos volumes de
reagentes.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
16/781
16
AC5
Rapid-Determination of Calcium,
Magnesium, Sodium and Potassium inMilk by Flame Atomic Spectrometryafter Microwave-Oven Digestion
Delafuente, M.A. e Juarez, M., Analyst, 120 (1), 107-111, 1995
Tipo(s) de amostra(s): leite (desnatado, semi-desnatado e integral)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1 mL
Forno de microondas (modelo): doméstico e comercial (MDS-2000, CEM)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 4 min - 583 W, 8 min - 247 W, seguido deresfriamento em banho de gelo.
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 concentrado + 2 mL H2O2 30 %
m/m
Técnica para a determinação: FAES (Na e K) e FAAS (Ca e Mg)
Analito(s) determinado(s): Ca, Mg, Na e K
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
17/781
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
18/781
18
AC7
Investigation of Decomposition
Products of Microwave Digestion ofFood Samples
Reid, H.J., Greenfield, S. e Edmonds, T.E., Analyst, 120 (5), 1543-1548, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g, exceto para tomate (1,0 g)
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM), com potência máxima de 675
± 15 W e pressão 1-13,6 atm
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 370-500 W de potência e pressão máxima de 6,9
atm por 15 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 concentrado. Pressão – 10,1
atm, 10 min. Após atingir a pressão desejada, a mesma foi mantida por mais 15
min. Foram adicionados mais 5 mL HNO3 e submetido a aquecimento até
próximo à secagem. Esse procedimento foi repetido até que a solução ficasse
incolor. Após o pré-tratamento com HNO3 foram adicionados 2 mL H2O2 30%m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a digestão com
HNO3 as amostras foram separadas da seguinte forma: 2 amostras mais 1 branco
– diluídas para 50 mL com água, transferidas para frascos de polipropileno e
estocadas. Outras 2 amostras mais 1 branco foram transferidas para béqueres e
aquecidas até o ponto de ebulição em placa aquecedora. A seguir, adicionou-se
H2O2 30% m/m gota a gota até que o digerido se tornasse incolor. Esse digeridorecebeu então 2 mL de HNO3 (para manter a acidez e evitar hidrólise) e o volume
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
19/781
19
foi completado para 50 mL com água. A seguir foram efetuados diferentes
tratamentos nessas soluções visando a determinação dos compostos residuais
Técnica para a determinação: ICP-OES, IR, cromatografia de camada delgada
Analito(s) determinado(s): resíduos após digestão
Observações complementares: o trabalho caracterizou os diferentes produtos
de reação após a digestão de alimentos como tomate e leite. Os altos níveis de
carbono residual devido aos ácidos carboxílicos resultantes da digestão de
amostras de leite foram drasticamente reduzidos depois do tratamento com
peróxido de hidrogênio. Por outro lado, os autores indicaram que os
nitrocompostos, potenciais interferentes em determinações eletroquímicas, só
foram destruídos após tratamento com ácido perclórico.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
20/781
20
AC8
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometric Determination ofCadmium, Copper, Iron, Lead, andSelenium in Fruit Slurry: AnalyticalApplication to Nutritional and
Toxicological Quality ControlCabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Journal of AOAC International, 78 (4),
1061-1067, 1995
Tipo(s) de amostra(s): frutas (morango, banana, mamão, kiwi, manga, pêra,
maçã e abacaxi)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): 4782 (bombas de digestão Parr)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 100% potência, 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 mL HNO3 + 35 mg V2O5 (catalisador)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: secagem das amostras
em forno de microondas
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe, Pb e Se
Observações complementares: a digestão foi empregada como método
comparativo ao procedimento, desenvolvido de determinação direta doselementos empregando suspensão.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
21/781
21
AC9
Determination of Trace-Metals (Cd, Pb)
in Fish by Electrothermal Atomic-Absorption Spectrometry AfterMicrowave Digestion
Sures, B., Taraschewski, H., e Haug, C., Analytica Chimica Acta, 311 (2), 135-139,
1995
Tipo(s) de amostra(s): músculo de peixe
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 g
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento ocorreu em etapas: A)
pré-digestão: os frascos foram parcialmente fechados e aquecidos de 5 a 10 min.
B) após a pré-digestão, os frascos foram fechados e o seguinte programa foi
estabelecido: Etapa 1: potência – 100%, pressão – 2, 61 atm, tempo – 12 min,
evaporação – 3 min. Etapa 2: potência – 100%, pressão – 2,92 atm, tempo – 12
min, evaporação – 3 min. Etapa 3: potência – 100%, pressão – 3,39 atm, tempo –
12 min, evaporação – 3 min. Temperatura máxima: 163 ºC
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,8 mL de HNO3 concentrado
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd e Pb
Observações complementares: foram empregadas etapas de evaporação
durante o programa de digestão. Aparentemente, essas etapas são
desnecessárias e o procedimento poderia ser simplificado.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
22/781
22
AC10
Determination of Trace Cadmium in 24-
h Diets by Graphite-Furnace AtomicAbsorption Spectrometry
Yang, Q., Desmit, K., e Smeyersverbeke, J. Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 43 (10), 2652-2657, 1995
Tipo(s) de amostra(s): alimentos (de uma dieta de 24 h)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,4 g da amostra seca
Forno de microondas (modelo): 1200 acoplado com um ACM-100 (Milestone)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: etapa 1: 180 W, 3 min. Etapa 2: 360 W, 3 min. Etapa
3: 600 W, 3 min. Etapa 4: 0 W, 3 min. Etapa 5: 180 W, 3 min. Etapa 6: 360 W, 3min. Etapa 7: 600 W, 3 min. Etapa 8: 0 W, 2 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL H2O2
30% m/m + 1 mL de água desionizada
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras de alimentos
provenientes de uma dieta foram recolhidas durante 7 dias consecutivos e
armazenadas a -20 ºC. Posteriormente, as amostras foram descongeladas e
homogeneizadas em moinho, sendo a seguir divididas em sub-amostras, secas e
homogeneizadas novamente antes da digestão
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd
Observações complementares: baixo consumo de reagentes
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
23/781
23
AC11
Suitability of Microwave-Assisted
Extraction for Multiresidue PesticideAnalysis of Produce
Pylypiw, H.M., Arsenault, T.L., Thetford, C.M., e Mattina, M.J.I., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 45 (9), 3522-3528, 1997
Tipo(s) de amostra(s): beterraba, pepino, cenoura, pimenta e tomate
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10 g
Forno de microondas (modelo): MSP-1000 (CEM), sistema de extração por
microondas
Material do frasco: PFA com volume de 100 mL
Programa de aquecimento: programa de aquecimento com tempos 10 - 20 mine temperaturas de 80 – 120 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de 2-propanol e 20 mL de éter de
petróleo
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: programa de
aquecimento com tempos 10 - 20 min e temperaturas de 80 - 120 ºC. A amostra,
triturada e homogeneizada, foi pesada diretamente no frasco de extração sendo,
em seguida, adicionado o 2-propanol e o éter de petróleo. Após fechar os
frascos, o aquecimento foi promovido com radiação microondas durante 10 - 20
min. Após aquecimento, os extratos foram transferidos para funis de separação
de 250 mL, adicionando-se 35 mL de água destilada. Essa mistura foi agitada e
separada por 3 vezes, sendo que na última, substituiu-se a água destilada por
uma solução de sulfato de sódio que, tal como as outras frações, foi descartada.
A fração orgânica remanescente foi transferida para frascos de 40 mL e os
analitos foram determinados por cromatografia gasosa (GC)
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
24/781
24
Técnica para a determinação: GC com detectores de captura de elétron 63Ni,
emissão em chama e condutividade
Analito(s) determinado(s): pesticidas: chlorothalonil, dacthal, diazinon,
chlorpyrifos, methoxychlor, permethrin e azinphosmethyl
Observações complementares: as condições de extração foram diferentes
para cada amostra, sendo a temperatura a variável responsável pela eficiência
extração
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
25/781
25
AC12
Comparison of Microwave Oven and
Convection Oven for Acid Hydrolysis ofDietary Fiber Polysaccharides
Li, B.W., Journal of AOAC International, 81 (6), 1277-1280, 1998
Tipo(s) de amostra(s): polissacarídeos de fibras da dieta (DFP)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 a 250 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2100 (CEM Co, Matthews, NC)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: adicionou-se H2SO4 às amostras. Em seguida,
promoveu-se aquecimento aplicando-se 5% da potência tal que a temperatura
final variasse de 35 a 55 °C no intervalo de 40 a 140 s. A seguir as amostrasforam resfriadas à temperatura ambiente, sendo então adicionados 5 volumes de
água desionizada. As amostras foram submetidas a uma nova etapa de digestão,
com aquecimento a 75% de potência por 150 a 210 s, até que a pressão final
atingisse 3 – 4,4 atm, resultando em uma faixa final de temperatura de 90 a 155
°C. Diferentes etapas foram necessárias, dependendo da massa do resíduo e do
volume de ácido usado
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ou 3,5 mL de H2SO4 12 mol L-1 e 5
volumes de água.
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: os digeridos
hidrolisados foram neutralizados com hidróxido de amônio e os açúcares neutros
derivatizados a alditol acetatos e quantificados.
Técnica para a determinação: cromatografia gasosa e líquida (GC e LC)
Analito(s) determinado(s): açúcares neutros: arabinose, galactose, glicose,manose e xilose.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
26/781
26
Observações complementares: neste trabalho foi investigada a possibilidade
de promover a hidrólise de fibras da dieta utilizando a radiação microondas
como fonte de energia. Os resultados foram comparados com hidrólise em forno
por convecção, apresentando boa correlação.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
27/781
27
AC13
Aluminium Levels in Wine, Beer and
Other Alcoholic Beverages Consumedin Spain
Lopez, F.F., Cabrera, C., Lorenzo, M.L., e Lopez, M.C., Science of the Total
Environment, 220 (1), 1-9, 1998
Tipo(s) de amostra(s): bebidas alcoólicas
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 2 mL
Forno de microondas (modelo): FM-460 (Moulinex, Espanha)
Material do frasco: bombas (modelo 4782)
Programa de aquecimento: potência máxima (600 W) por 90 s
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2,5 ml HNO3 + 30 μg V 2O5
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Al
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
28/781
28
AC14
Determination of Selenium in Human
Milk by Hydride Cold- Trapping AtomicAbsorption Spectrometry andCalculation of Daily Selenium Intake
Li, F.S., Rossipal, E., e Irgolic, K.J., Journal of Agricultural e Food Chemistry, 47
(8), 3265-3268, 1999
Tipo(s) de amostra(s): leite humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 mL
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA, Milestone, Itália
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: programa com 5 etapas: 1) 250 W por 1 min; 2) 0 W
por 1 min; 3) 250 W por 5 min; 4) 400 W por 5 min e 5) 650 W por 5 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: finalizado o programade digestão os frascos foram resfriados, abertos e o conteúdo foi transferido
para balões volumétricos de 25 mL. Os frascos foram lavados duas vezes com 4
mL de água desionizada. Os frascos contendo 10 mL de solução foram
aquecidos por aproximadamente 20 min à 150 oC em banho de areia até reduzir o
volume a 2-3 mL. Em seguida, 2 mL de HCl 32 % v/v foi adicionado ao frasco e a
solução foi aquecida em banho maria (90 oC) por 15 min. Após o resfriamento à
temperatura ambiente, as soluções foram diluídas a 20 mL com águadesionizada.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
29/781
29
Técnica para a determinação: Espectrometria de absorção atômica com
geração e trapeamento à frio de hidretos
Analito(s) determinado(s): Se
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
30/781
30
AC15
Comparison of Classical and
Alternative Extraction Methods for theQuantitative Extraction of Fat fromPlain Chocolate and the SubsequentApplication to the Detection of Added
Foreign Fats to Plain ChocolateFormulations
Simoneau, C., Naudin, C., Hannaert, P., e Anklam, E., Food Research
International, 33 ( 9 ), 733-741, 2000
Tipo(s) de amostra(s): chocolate (massa de cacau alcalinizada, massa de cacau
não alcalinizada, licor de cacau e manteiga de cacau)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 4 g
Forno de microondas (modelo): MES - 1000 (CEM Corp. Matthews, NC, USA)
Programa de aquecimento: as amostras foram aquecidas a 70 % da potência.
A temperatura foi 100 ºC (isotérmica) e a pressão foi 10,9 atm com tempo de
extração de 15 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 mL de éter de petróleo
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 4 g de
chocolate foi colocada em um frasco de digestão para extração assistida por
radiação microondas. Um volume de 50 mL de éter de petróleo foi adicionado e a
amostra foi homogeneizada por agitação em banho ultrassônico durante 10 min. As amostras foram então submetidas à ação da radiação microondas para
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
31/781
31
extração
Técnica para a determinação: cromatografia gasosa de alta resolução (HP-GC)
Analito(s) determinado(s): gorduras
Observações complementares: neste trabalho foram comparados 3 métodospara extração quantitativa de gorduras de chocolates e produtos de cacau. O
método clássico de extração usando uma digestão ácida seguida pela extração
com Soxhlet foi comparado a dois métodos alternativos: extração assistida por
radiação microondas e extração com fluido supercrítico. Os resultados
mostraram que a técnica de extração por microondas deu resultados similares
ao método de extração clássico, o qual demanda mais tempo
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
32/781
32
AC16
Determination of Volatile Elements in
Biological Materials by IsotopicDilution ETV-ICP-MS After DissolutionWith Tetramethylammonium Hydroxideor Acid Digestion
Pozebon, D., Dressler, V.L., e Curtius, A.J., Talanta, 51 (5), 903-911, 2000
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referência certificados: fígado bovino (NBS
1577 a), músculo de peixe (DORM 1), farinha de trigo (NIST 1568 a) e farelo de
milho (NIST 8433)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): NBS 1577a - 300 mg e 100 mg. DORM 1- 500 e 1000 mg. NIST 1568A - 500 mg. NIST 8433 - 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 MEGA (Milestone, Sorisole, Itália)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: 250 W por 5 min, 0 W por 2 min, 400 W por 5 min e
500 W por 1 min. Quando necessário o programa foi repetido até o digerido ficar
límpido Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): NBS 1577a : 300 mg - 1,5 mL de HNO3
concentrado. DORM 1: 500 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 1 mL de H2O2 30 %
m/m. NIST 1568a: 500 mg - 1,5 mL de HNO3 concentrado e 0,2 mL de H2O2 30 %
m/m. NIST 8433: 250 mg - 2 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30%
m/m.
Técnicas para a determinação: GFAAS e ETV-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Hg, Tl e Pb
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
33/781
33
AC17
Differentiation and Classification of
Beers With Flame AtomicSpectrometry and MolecularAbsorption Spectrometry and SamplePreparation Assisted by Microwaves
Bellido-Milla, D., Moreno-Perez, J.M., e Hernandez-Artiga, M.P., Spectrochimica
Acta Part B, 55 (7), 855-864, 2000
Tipo(s) de amostra(s): cerveja
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 23 mL
Forno de microondas (modelo): CEM MDS-2000
Material do frasco: PFA com volume de 120 mL
Programa de aquecimento: Programa 1: 23 mL de amostra com 40% de
potência e 6,8 atm de pressão por 6 min para desgaseificação
Programa 2: 20 mL de amostra. Etapa 1: 3 mL HNO3 concentrado, 2 min, 40 % de
potência e 1 atm de pressão. Etapa 2: 2 mL H2O2 30% m/m, 3 min, 40 % de
potência, 1,4 atm de pressão
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 2 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: o HNO3 foi adicionado
no primeiro estágio do Programa 2 e o H2O2 na segunda etapa do Programa 2.
Após a digestão, os frascos foram resfriados à temperatura ambiente, o digerido
foi transferido para balões volumétricos de 25 mL e o volume completado com
água desionizada.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
34/781
34
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn, Zn, Cu, Mg, Ca, Al, Na e K.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
35/781
35
AC18
Experimental Design of a Microwave-
Assisted Extraction- DerivatizationMethod for the Analysis ofMethylmercury
Abuin, M., Carro, A.M., e Lorenzo, R.A., Journal of Chromatography A, 889 ( 1-2 ),
185-193, 2000
Tipo(s) de amostra(s): amostras biológicas, amostras de alimentos marinhos,
material de referência certificado (DORM-2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,1 g
Forno de microondas (modelo): MES 1000 (CEM, Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE com controle de temperatura e pressão
Programa de aquecimento: 100 ºC por 6 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 200 μL de ácido acético 17 mol L-1, 10 mL
de NaBH4 e 10 mL de tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: trata-se de um
experimento fatorial experimental para avaliar as melhores condições de
extração de metilmercúrio por ação da radiação microondas
Técnica para a determinação: Cromatografia gasosa (CG)
Analito(s) determinado(s): Metilmercúrio
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
36/781
36
AC19
Optimisation of the Microwave-
Assisted Extraction of Pigments FromPaprika (Capsicum Annuum L.)Powders
Kiss, G.A.C., Forgacs, E., Cserhati, T., Mota, T., Morais, H., e Ramos, A., Journal
of Chromatography A, 889 (1-2), 41-49, 2000
Tipo(s) de amostra(s): pó de páprica (Capsicum annuum)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 40 mg
Forno de microondas (modelo): extrator com radiação microondas ETHOS Sel
(Milestone, Sorisole, Itália)
Programa de aquecimento: 120 s de extração a 50 W de potência. Nessas
condições a temperatura não ultrapassa 60 ºC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL de acetona-água (1:1 v/v)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: após a extração, os
extratos foram centrifugados a 6000 rpm por 10 min
Técnica para a determinação: a absorção dos pigmentos extraídos foi
determinada nos comprimentos de onda 395, 410, 425, 455, 470 e 485 nm, sendo
o ponto zero estabelecido a 500 nm
Analito(s) determinado(s): pigmentos da páprica
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
37/781
37
AC20
Determination of Lead, Cadmium, Zinc,
Copper, and Iron in Foods by AtomicAbsorption Spectrometry AfterMicrowave Digestion: NMKLCollaborative Study
Jorhem, L. e Engman, J., Journal of OAC International, 83 ( 5 ), 1189-1203, 2000
Tipo(s) de amostra(s): partes de peixes, farelo de trigo, leite em pó, fígado
bovino e suíno, cogumelo, 2 dietas simuladas e músculo bovino, sendo as
últimas 4 materiais de referência certificados
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2- 0,5 g de material seco. Se contémágua o peso máximo é restrito a 2 g, mas deve conter no máximo 0,5 g de
material seco
Forno de microondas (modelo): MDS - 2000, CEM
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 3 min, 250 W. Etapa 2: 5 min, 630 W. Etapa
3: 22 min, 500 W. Etapa 4: 15 min, 0 W Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H2O2
30 % m/m
Técnica para a determinação: FAAS, GFAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pb, Cd, Zn, Cu e Fe
Observações complementares: trata-se de um estudo comparativo entre 16
laboratórios, seguindo os mesmos procedimentos de digestão e determinação
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
38/781
38
para a validação do procedimento de determinação por FAAS e GFAAS
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
39/781
39
AC21
Determination of Thirteen Common
Elements in Food Samples byInductively Coupled Plasma AtomicEmission Spectrometry: Comparison ofFive Digestion Methods
Sun, D.H., Waters, J.K., e Mawhinney, T.P., Journal of OAC International, 83 (5),
1218-1224, 2000
Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado em pó (NIST SRM: 1549), tecido de ostra
(1566a), farinha de arroz (1568a), espinafre (1570a), fígado bovino (1577b),
fórmula infantil (1846) e ovo em pó (8415)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM Co., Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: polipropileno e PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 40 % de potência. Etapa 2: 5 min, 0
% de potência. Etapa 3: 5 min, 65 % de potência. Etapa 4: 5 min, 0 % de
potência. Etapa 5: 8 min, 45 % de potência. Etapa 6: 10 min, 0 % de potênciaNúmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimento 1: 10 mL de HNO3
concentrado
Procedimento 2: 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de H2O2 30% m/m
Procedimento 3: 10 mL de HNO3 concentrado, 1 mL de HF, 5 mL de H2O2 30 %
m/m e 0,2 g de óxido de silício
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Procedimento 1:
adicionou-se 10 mL de HNO3 concentrado e seguiu-se o processo de digestão
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
40/781
40
acima. Após a digestão, os frascos foram resfriados e abertos. As paredes foram
lavadas com pequeno volume de água desionizada. Em seguida, os frascos
foram fechados e levados ao forno de microondas com 100 % de potência por
cerca de 25 min, até que a solução evaporasse até 2 mL. Em seguida, após o
resfriamento, as soluções foram transferidas para balões volumétricos de 100 mLe completados com água desionizada. Após homogeneizado, os digeridos foram
filtrados em papel Whatman nº 541
Procedimento 2: Semelhante ao procedimento 1, só que com adição de 5 mL de
H2O2 30 % m/m
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
41/781
41
AC22
Determination of Copper, Cobalt,
Nickel, and Manganese in Baby FoodSlurries Using Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 48 ( 12 ), 5789-5794, 2000
Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebês, peixes e frutos do mar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR-
1000/6 (Radiometer)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30 %
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
homogeneizadas manualmente antes da análise. Frações (1-2 g) das amostras
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se o HNO3 e o
H2O2. O programa de aquecimento foi aplicado. Em seguida, tratamento as
amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem
diluídas para 10 mL com água desionizada, em balões volumétricos. As soluçõesforam analisadas por ETAAS
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
42/781
42
Técnica para a determinação: espectrometria de absorção atômica com
atomização eletrotérmica (ETAAS)
Analito(s) determinado(s): Co, Cu, Mn e Ni
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
43/781
43
AC23
Determination of Residual Carbon by
Inductively-Coupled Plasma OpticalEmission Spectrometry With Axial andRadial View Configurations
Gouveia, S.T., Silva, F.V., Costa, L.M., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A., Analytica
Chimica Acta, 445 ( 2 ), 269-275, 2001
Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1577b (fígado bovino), 8435 (leite em pó
integral), 1515 (folha de maçã) e 1570a (folha de espinafre). Amostras comerciais
de fígado bovino liofilizado e grãos de soja
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): Ethos 1600 Milestone
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: Programa 1: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min.
0 W; passo 3: 3 min, 250 W; passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 600 W;
Programa 2: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W
Programa 3: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 5 min, 800 W
Programa 4: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 2,5 min, 600 W
Programa 5: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;
passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 7,5 min, 600 W
Programa 6: passo 1: 1 min, 250 W; passo 2: 1 min. 0 W; passo 3: 3 min, 250 W;passo 4: 5 min, 400 W; passo 5: 7,5 min, 800 W
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
44/781
44
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 2 mL HNO3 65% v/v + 1 mL H2O2 30% m/m
Técnica para a determinação: ICP-OES axial e radial
Analito(s) determinado(s): C, Fe
Observações complementares: procedimento empregado para determinaçãode carbono residual
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
45/781
45
AC24
Determination of Aluminium and
Chromium in Slurried Baby FoodSamples by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of OAC
International, 84 (4), 1187-1193, 2001
Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebês
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
agitadas manualmente para homogeneização. Frações da amostra (1 a 2 g) foram
pesadas nos frascos de Teflon e adicionou-se 3 mL de HNO 3 e 0,5 mL de H2O2. O
programa de aquecimento utilizado foi recomendado para amostras alimentícias
com teor de água superior a 60%. Depois de finalizado o programa de
aquecimento, as amostras foram mantidas nos frascos fechados por 10 min
antes de serem diluídas para 10 mL com águaTécnica para a determinação: ETAAS
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
46/781
46
Analito(s) determinado(s): Al e Cr
Observações complementares: o método de digestão assistido por radiação
microondas foi utilizado para comparação do método proposto (amostragem
direta na forma de suspensões)
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
47/781
47
AC25
Slurry Atomisation for the
Determination of Arsenic, Cadmiumand Lead in Food Colourants UsingElectrothermal Atomic AbsorptionSpectrometry
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (10), 1202-1205, 2001
Tipo(s) de amostra(s): aditivos para alimentos (corantes, pigmentos de alumínio
e aditivos à base de dióxido de titânio)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) com rotor MDR-
1000/6 (Radiometer)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W. Etapa
3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W, Etapa 6: 1 min,
500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v, ou 4 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H2O2 30% m/m + 1,5 mL de H2SO4 conc.
(para aditivos baseados em dióxido de titânio)
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras (0,3 g)
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon® e adicionou-se 4 mL de HNO3
conc. + 0,5 mL de H2O2 30 % m/m. Os frascos foram dispostos no forno de
microondas e o programa de aquecimento foi iniciado. Para a mineralização dos
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
48/781
48
aditivos baseados em dióxido de titânio, foi necessário adicionar 1,5 mL de
H2SO4 conc. numa segunda etapa e aplicar o mesmo programa de aquecimento.
Entretanto, mesmo com esse segundo tratamento, a mineralização das amostras
não foi completa. Após este tratamento, as amostras foram mantidas nos frascos
fechados por 10 min antes de serem diluídas para 10 mL com água desionizada
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): As, Cd e Pb
Observações complementares: o artigo propõe a análise das amostras na
forma de suspensões e para confirmar a exatidão do método, as amostras foram
analisadas após a decomposição completa em forno de microondas
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
49/781
49
AC26
Determination of Mercury in Baby Food
and Seafood Samples UsingElectrothermal Atomic AbsorptionSpectrometry and Slurry Atomization
Vinas, P., Pardo-Martinez, M., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M.,
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (6), 633-637, 2001
Tipo(s) de amostra(s): comidas para bebês e alimentos do mar (peixes e frutos
do mar)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 a 2,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA (Milestone) e rotor MDR-
1000/6 (Radiometer)
Material do frasco: Teflon®
Programa de aquecimento: Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 1 min, 0 W. Etapa 3:
6 min, 250 W. Etapa 4: 6 min, 400 W. Etapa 5: 4,5 min, 600 W. Etapa 6: 1,5 min,
250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 3 mL de HNO3 conc.
0,5 mL de H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
homogeneizadas manualmente antes da análise. Frações (1 a 2 g) das amostras
foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon e adicionou-se HNO3 e H2O2. O
programa de aquecimento foi aplicado. Após esse tratamento as amostras foram
mantidas nos frascos fechados por 10 min antes de serem diluídas para 10 mL
com água desionizada em balões volumétricos. As soluções foram analisadas
por ETAAS
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
50/781
50
Técnica para a determinação: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observações complementares: o método de mineralização foi usado para
avaliação do método (o mesmo proposto pelos autores em J. Agric. Food Chem.,
48(12), 5789-5754, 2000) emprega amostragem de suspensão. O método de
digestão utilizado é o recomendado para amostras de alimentos com teor de
água maior que 60% m/m
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
51/781
51
AC27
Chromium Content in Foods and
Dietary Intake Estimation in theNorthwest of Mexico
Haro, M.I.G., Vazquez, M.N.B., e Pacheco, R.M.C., Archivos Latinoamericanos De
Nutricion, 51 ( 1 ), 105-110, 2001
Tipo(s) de amostra(s): alimentos (20 principais alimentos presentes na dieta
alimentar de mexicanos)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g de amostra seca
Forno de microondas (modelo): MDS 2000, CEM (EUA)
Material do frasco: Teflon® PFA (CEM)
Programa de aquecimento: Procedimento 1: Etapa 1: 10 mL de HNO3 69 % v/v,potência 80 % pressão 4 atm e tempo de 10 min. Etapa 2: potência 80 %,
pressão 6,8 atm e 10 min. Etapa 3: potência 80 %, pressão 10,2 atm e 10 min.
Procedimento 2: Etapa 1: 3 mL de H2O2 30% m/m pressão 80% pressão 6,8 atm
durante 10 min
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 69% v/v em seguida 3 mL
de H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: amostras foram secas
em estufa a 40 ºC durante 24 h e em seguida moídas.
Técnica para a determinação: Espectrometria de absorção atômica
Analito(s) determinado(s): cromo
Observações complementares: discutiu-se a redução do tempo para digestãode amostras de alimento, sendo observado a redução de 6 - 12 h necessárias no
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
52/781
52
método tradicional (calcinação) para 40 min pelo método proposto (digestão
assistida por radiação microondas). Não foi discutida a eficiência de digestão,
apenas apresentaram-se os teores de cromo presente nos alimentos que
compõem a base da dieta alimentar dos mexicanos
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
53/781
53
AC28
Lead Determination in Ultra Micro
Samples of Animal Diet Using GraphiteFurnace Atomic AbsorptionSpectrometry
Iavicoli, I., Castellino, N., Carelli, G., e Schlemmer, G., Atomic Spectroscopy, 22
(3), 319-323, 2001
Tipo(s) de amostra(s): amostra de alimento animal
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: Teflon® (capacidade 120 mL)
Programa de aquecimento: Duas etapas: a 80 ºC e a 120 ºC e potência de 20 e
100%, respectivamente
Número de amostras tratadas simultaneamente: 7
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,4 mL de HNO3 concentrado e 0,1 mL de
H2O2 30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa 50 g deamostra de alimento animal foi finamente moída em moinho com lâminas de
titânio
Técnica para a determinação: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
54/781
54
AC29
Certification of the Lead Mass Fraction
in Wine for Comparison 16 of theInternational Measurement EvaluationProgramme
Quetel, C.R., Nelms, S.M., Van Nevel, L., Papadakis, I., e Taylor, P.D.P., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 16 (9), 1091-1100, 2001
Tipo(s) de amostra(s): vinho tinto
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 5 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 (Milestone) equipado com carrossel
para 6 frascos
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 0 W. Etapa 3:
3 min, 350 W. Etapa 4: 5 min, 0 W. Etapa 5: 3 min, 350 W. Etapa 6: 5 min, 0 W.
Etapa 7: 4 min, 350 W. Ventilação: 5 min, 0 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 5
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL de HNO3 65% m/v + 1 mL de H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: uma massa de 5 g das
amostras de vinho e 0,2 g do material NBS-991 (contendo 206Pb) foram pesados
diretamente nos frascos de Teflon. Adicionou-se HNO3 e H2O2 e deixou-se em
pré-digestão à temperatura ambiente por 2 h. Após esse período, os frascos
foram colocados no forno de microondas e o programa de aquecimento foi
aplicadoTécnica para a determinação: ICP-MS
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
55/781
55
Analito(s) determinado(s): Pb e análise isotópica
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
56/781
56
AC30
Optimization and Validation of Total
Mercury Determination in FoodProducts by Cold Vapor AAS:Comparison of Digestion Methods andWith ICP-MS Analysis
Perring, L. e Andrey, D., Atomic Spectroscopy, 22 (5), 371-378, 2001
Tipo(s) de amostra(s): alimentos
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 a 300 mg
Forno de microondas (modelo): Milestone, MLS 1200
Material do frasco: Teflon® PTFE ou quartzo
Programa de aquecimento: o programa de aquecimento foi em 7 etapas: etapa
1: 3 min e 250 W de potência. Etapa 2: 0, 5 min e 0 W. Etapa 3: 5 min e 300 W.
Etapa 4: 0, 5 min e 0 W. Etapa 5: 5 min e 600 W. Etapa 6: 5 min e 0 W. Etapa 7: 30
min e 0 W para resfriamento dos frascos
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): duas composições ácidas foram utilizadas:
1) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon®, 3 mL de HNO3 concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de água e
1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon® e o frasco de quartzo para
captação de vapores de NOx; 2) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente
no frasco de Teflon® contendo a amostra
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: no estudo foram
utilizados materiais de referência certificados, não sendo mencionado nenhum
pré-tratamento
Técnica para a determinação: CVAAS e ICP-MS
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
57/781
57
Analito(s) determinado(s): mercúrio
Observações complementares: 4 métodos para oxidação/decomposição das
amostras foram comparados, dos quais três assistidos por radiação microondas,
sendo:
a) Em frasco de quartzo colocados dentro de frasco de Teflon®, 3 mL de HNO3
concentrado e 0,5 mL de H2O2 30 % m/m, sendo uma mistura de 4 mL de água e
1 mL de H2O2 adicionada entre o frasco de Teflon e o frasco de quartzo para
captação de vapores de NOx, sendo obtido sucesso na decomposição.
b) 3 mL de HNO3 foram adicionados diretamente no frasco contendo a amostra e
submetido a ação de microondas;
c) 1 g de amostra foi adicionada juntamente com 5 ou 10 mL de HNO3 concentrado e 5 mL de água. Um sistema de alta pressão, HPA-S High Pressure
Asher (Anton paar), cuja pressão e temperatura máximas podem chegar a 148
atm e 320 ºC, respectivamente, foi utilizado também na decomposição.
No trabalho não foi discutida com profundidade a eficiência de cada
procedimento de decomposição
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
58/781
58
AC31
The Potential of Double Focusing-ICP-
MS for Studying Elemental DistributionPatterns in Whole Milk, Skimmed Milkand Milk Whey of Different Milks
Martino, F.A.R., Sanchez, M.L.F., e Sanz-Medel, A., Analytica Chimica Acta, 442
(2), 191-200, 2001
Tipo(s) de amostra(s): leite humano e leite de vaca (leite integral, leite
desnatado e soro)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MLS 1200 Milestone para 6 frascos
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento: Etapa 1: 250 W, 1 min. Etapa 2: 0 W, 2 min. Etapa 3:
250 W, 2 min. Etapa 4: 700 W, 7, 5 min. Etapa 5: 0 W, 15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 1,5 mL HNO3 concentrado + 1,5 mL H2O2
30% m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
diluídas 1 + 29 v/v para determinação dos elementos menores e 1 + 1999 para
determinação de Ca, Na e Mg
Técnica para a determinação: DF-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Na, Ca, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Se, Sr, Cd e
Hg
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
59/781
59
AC32
High-Temperature, Microwave-
Assisted UV Digestion: a PromisingSample Preparation Technique forTrace Element Analysis
Florian, D. e Knapp, G., Analytical Chemistry, 73 (7), 1515-1520, 2001
Tipo(s) de amostra(s): leite desnatado
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 7 mL amostra
Forno de microondas (modelo): Multiwave Anton Paar, GmbH (Pressão de
operação de 71 atm)
Material do frasco: quartzo
Programa de aquecimento: Potência de 1000 W por 30 min e 15 min de
resfriamento
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 50 µL HNO3 (69,5 % v/v) e 1 mL H2O2 30%
m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Utilização conjunta deradiações microondas e ultravioleta
Técnica para a determinação: GFAAS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Cu, Fe e Pb
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
60/781
60
AC33
Efficiency of Oxidation in Wet Digestion
Procedures and Influence From theResidual Organic Carbon Content onSelected Techniques for Determinationof Trace Elements
Wasilewska, M., Goessler, W., Zischka, M., Maichin, B. e Knapp, G., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 17 ( 9 ), 1121-1125, 2002
Tipo(s) de amostra(s): amostras alimentícias (origem vegetal e animal)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,2 a 0,4 g
Forno de microondas (modelo): Multiwave (Anton Paar). Mufla de alta pressãoHPA (Anton Paar). ETHOS 1600 (Milestone). Digestor de Microondas UltraCLAVE
2 (Milestone)
Material do frasco: Multiwave e mufla HPA: frascos de quartzo; ETHOS 1600 e
UltraCLAVE 2: frascos de TFM
Programa de aquecimento: as temperaturas de digestão foram variadas para
otimização
1) HPA. Etapa 1: 20 min (rampa). Etapa 2: 60 min (patamar). Etapa 3: 30 min
(resfriamento)
2) Multiwave. Etapa 1: 10 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa 3: 15 min
(resfriamento)
3) MLS Ethos 1600. Etapa 1: 2 min, 85 ºC. Etapa 2: 5 min, 145 ºC. Etapa 3: 3 min,
200 ºC. Etapa 4: 30 min, temperatura de digestão. Etapa 5: resfriamento
4) MLS ultra CLAVE 2. Etapa 1: 15 min (rampa). Etapa 2: 30 min (patamar). Etapa
3: 30 min (resfriamento)
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
61/781
61
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): digestão (com os 4 equipamentos): 5 mL
de HNO3 concentrado. Consumo de HNO3: 4 mL de HNO3 (para celulose e
nicotina). Diversidade de material orgânico e oxidação de As orgânico: 4 mL de
HNO3. Compostos orgânicos remanescentes: diferentes volumes de reagentes
descritos a seguir
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:
Digestão: para as 4 estratégias de digestão investigadas, uma porção de 200 mg
de lagosta TORT 2 (material certificado) foi digerido com 5 mL de HNO3, sob as
condições de digestão descritas anteriormente. A temperatura de digestão foi
variada de 200 a 300 °C. Os tempos de rampa e patamar, são os mesmos para as
diferentes temperaturas estudadas
Consumo de HNO3 x eficiência de oxidação: pesou-se 0,4 g de amostras de
celulose e nicotina e as mesmas foram digeridas com 4 mL de HNO3 no forno de
microondas Multiwave. O tempo de rampa foi de 10 min e o tempo de patamar,
25 min. As temperaturas de digestão foram de 150 e 200 °C. Os digeridos foram
diluídos para 40 mL com água destilada. O HNO3 remanescente foi determinado
por titulação com KOH 0,10 mol L-1. Os digeridos foram comparados com 4 mL
de HNO3 original. Calculou-se o teor de carbono orgânico residual (TOC)Eficiência de oxidação x diversidade do material orgânico: diferentes
massas das amostras foram digeridas com 4 mL de HNO3 em frascos de quartzo
de 50 mL e 74 atm no forno Multiwave. O programa de aquecimento foi: rampa
de 5 min até a pressão de 74 atm e 30 min nessa pressão
Oxidação do As orgânico: pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se
com 4 mL de HNO3 a 220, 240, 260, 280 e 300 °C numa mufla HPA. O programa
de aquecimento foi de 2 etapas: 1 - Rampa de 20 min (20 °C até a temperaturade digestão). 2 - Patamar de 90 min na temperatura de digestão
Para a separação por cromatografia iônica, a solução ácida foi evaporada até
secura e o resíduo foi dissolvido em 4 mL de água desionizada.
Influência de compostos orgânicos remanescentes: pesou-se 0,2 g de
amostras de ácido nicotínico enriquecidas com As (1,5 µg g-1 ) e Se (2,5 µg g-1 ) e
digeriu-se com 3 mL de HNO3 conc. a 180, 220 e 250 °C, no forno Multiwave.
Pesou-se 0,5 g de bacalhau (material certificado) e digeriu-se com 4 mL de HNO3
e 0,2 mL de HCl no forno Multiwave a 180 e 250 °C.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
62/781
62
Pesou-se 0,2 g de lagosta (TORT-2) e digeriu-se com 5 mL de HNO3 e 0,2 mL de
HCl a 200 e 280 °C na mufla HPA
Técnica para a determinação: ICP-OES e ICP-MS
Separação e quantificação de As orgânico: HPLC-HHPN-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, V e Zn
Observações complementares: este artigo não descreve um método, mas
apresenta o estudo de diferentes parâmetros com base em diferentes métodos
de digestão
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
63/781
63
AC34
Homogenization of Breakfast Cereals
Using Cryogenic GrindingGouveia, S.T., Lopes, G.S., Fatibello-Filho, O., Nogueira, A.R.A., e Nobrega, J.A.,
Journal of Food Engineering, 51 (1), 59-63, 2002
Tipo(s) amostra(s): cereais matinais
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 300 mg
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 (Milestone)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento : Etapa 1: 1,5 min, 250 W. Etapa 2: 1,5 min, 0 W.
Etapa 3: 3 min (4 min para amostras de milho), 250 W. Etapa 4: 5 min, 400 W (500
W para amostras de milho)
Número de amostras tratadas simultaneamente: 10
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado + 0,5 mL de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: as amostras foram
moídas em moinho criogênico. Após essa etapa, 300 mg de cada amostra foram
transferidas para os frascos de PFA. Adicionou-se 3 mL de HNO3 conc. e 0,5 mL
de H2O2 nos frascos. O programa de aquecimento foi aplicado e os digeridosforam quantitativamente transferidos para balões volumétricos de 25 mL e os
volumes foram completados com água. Quatro replicatas foram preparadas para
cada amostra
Técnica para a determinação: FAAS
Analito(s) determinado(s): Fe, Mn e Zn
Observações complementares: este estudo enfocou a moagem das amostrase avaliou a distribuição dos tamanhos de partícula, homogeneidade e
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
64/781
64
contaminação das amostras nesta etapa de pré-tratamento.
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
65/781
65
AC35
Determination of Cadmium, Aluminium,
and Copper in Beer and Products Usedin Its Manufacture by ElectrothermalAtomic Absorption Spectrometry
Vinas, P., Aguinaga, N., Lopez-Garcia, I., e Hernandez-Cordoba, M., Journal of
OAC International, 85 (3), 736-743, 2002
Tipo(s) de amostra(s): cervejas e produtos usados na sua fabricação (malte,
cevada, lúpulo e levedura)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 1,0 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 Mega (Milestone)
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento : Etapa 1: 1 min, 250 W. Etapa 2: 2 min, 400 W.
Etapa 3: 4 min, 600 W. Etapa 4: 2 min, 750 W. Etapa 5: 1 min, 1000 W. Etapa 6: 1
min, 500 W. Etapa 7: 1 min, 250 W
Número de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 conc. + 0,5 mL de H 2O2 30 %
m/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: frações de 1 g das
amostras foram pesadas diretamente nos frascos de Teflon® e adicionou-se
HNO3 e H2O2. Os frascos foram dispostos no forno de microondas e submetidos
ao programa de aquecimento. Em seguida, as amostras foram mantidas nos
frascos fechados por 10 min antes de serem transferidas para balões
volumétricos de 10 mL e diluídas com água desionizadaTécnica para a determinação: ETAAS
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
66/781
66
Analito(s) determinado(s): Al, Cd, Cu
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
67/781
67
AC36
Levels of 26 Elements in Infant Formula
From USA, UK, and Nigeria byMicrowave Digestion and ICP-OES
Ikem, A., Nwankwoala, A., Odueyungbo, S., Nyavor, K., e Egiebor, N., Food
Chemistry, 77 ( 4 ), 439-447, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos para bebês e leite em pó como material de
referência
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 a 1,0 g ou 5 mL
Forno de microondas (modelo): Ethos Plus (Milestone)
Material do frasco: Teflon® PTFE
Programa de aquecimento : a) Para amostras sólidas: duas etapas: Etapa 1: 25- 170 ºC por 10 min a 1000 W. Etapa 2: 170 ºC por 10 min a 1000 W. Em seguida,
os frascos foram resfriados até temperatura ambiente. b) Para amostras líquidas:
cinco etapas: Etapa 1: 25 - 140 ºC por 3 min a 1000 W. Etapa 2: 140 - 150 ºC por
4 min a 1000 W. Etapa 3: 150 ºC por 7 min a 1000 W. Etapa 4: 150 - 180 ºC por 20
min a 1000 W. Etapa 5: 180 ºC por 20 min a 1000 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Para amostras sólidas: 3 mL de água e 7
mL de HNO3 concentrado. Para amostras líquidas: 15 mL de HNO3 concentrado.
Técnica para a determinação: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Zn, Ag, Al, As,
Ba, Be, Cd, Fig, Ni, Pb, Sb, Sn. Sr, Ti, Tl, U e V
Observações complementares: Não discutiu a eficiência de digestão, mas
determinou com exatidão o teor total dos elementos no material de referência
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
68/781
68
AC37
Determination of Total Tin in Canned
Food Using Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission Spectroscopy
Perring, L. e Basic-Dvorzak, M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),
235-243, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos enlatados
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): MDS: 2 a 3 g de amostra e 5 mL para
bebidas HPA: 700-800 mg
Forno de microondas (modelo): MDS 2000 CEM (630W) e HPA-S Anton Paar (P
máx 148 atm e máx T 320 ºC)
Material do frasco: borossilicato (CEM) e quartzo (HPA)
Programa de aquecimento: Para o sistema MDS: 5 recipientes, 23% de
potência; 6 recipientes, 27% de potência; 7 recipientes, 31% de potência; 8
recipientes, 35% de potência; 9 recipientes, 39% de potência; 10 recipientes,
43% de potência; 11 recipientes, 47% de potência; 12 recipientes, 51% de
potência; resfriamento
Para o sistema HPA: Etapa 1: 20 min, temperatura 1 = 20 °C, temperatura 2 = 90
°C. Etapa 2: 10 min, temperatura 1 = 90 °C, temperatura 2 = 90 °C. Etapa 3: 20min, temperatura 1 = 90 °C, temperatura 2 = 150 °C. Etapa 4: 30 min, temperatura
1 = 150 °C, temperatura 2 = 180 °C. Etapa 5: 1 min, temperatura 1 = 180 °C,
temperatura 2 = 20 °C
Número de amostras tratadas simultaneamente: variado de 8 a 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): MDS: 2,5 mL HNO3 concentrado + 2,5 mL
H2O2 30 % m/m + 2,5 mL HCl concentrado. HPA: 2,5 mL HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Para MDS as amostras
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
69/781
69
foram deixadas em contato com HNO3 por 30 min à temperatura ambiente e
depois adicionou-se o peróxido. A mistura foi submetida à primeira etapa de
aquecimento durante 20 min. Após essa etapa HCl foi adicionado e submetido ao
mesmo programa de aquecimento por 10 min
Técnica para a determinação: ICP-OES axial
Analito(s) determinado(s): Sn
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
70/781
70
AC38
Comparison of Five Extraction Methods
for Determination of Incurred andAdded Pesticides in DietaryComposites
Rosenblum, L., Garris, S.T., e Morgan, J.N., Journal of OAC International, 85 (5),
1167-1176, 2002
Tipo(s) de amostra(s): dieta contendo diversos alimentos (tomates, batatas,
cenouras, pães, cereais de milho, biscoitos etc)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 10,0 g
Forno de microondas (modelo): sistema de microondas para extração 1000
(CEM)
Programa de aquecimento: rampa de 10 min até sob temperatura de 100 °C e
mais 10 min sob essa temperatura
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 80 mL do extrator hexano/acetona 1:1 v/v
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: A s dietas (4) foram
preparadas com 100 g de alimentos gordurosos, 100 g de alimentos não-
gordurosos e 50 g de uma porção variada. Todos os alimentos (dietas) foram
triturados num processador de alimentos até se observar uma mistura
homogênea. Porções de 10 g de cada dieta foram armazenadas em frascos de
vidro a -70 °C até extração. A extração foi realizada com 4 replicatas de cada
dieta. Antes da extração, a porção de 10 g da dieta, foi misturada com 8 g de
“Hydromatrix”, por meio de almofariz e pistilo. Na extração assistida por radiação
microondas, a amostra foi dividida em 2 frascos e extraída com 40 mL da mistura
hexano-acetona (1:1 v/v) em cada frasco. A temperatura foi aumentada por 10min (rampa) até 100 °C e mantida por mais 10 min. Os frascos foram resfriados (
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
71/781
71
50°C) e alíquotas de 20 mL foram retiradas de cada frasco (contendo a mesma
amostra) e recombinadas. O extrato foi reparado para análise por CG-MS
Técnica para a determinação: CG-MS
Analitos(s) determinado(s): diferentes Pesticidas: α-•clordano, β-clordano,
clorotalonil, DDE, dicloran, dieldrin, endosulfan I, malation, trifluralin,
hexaclorobenzeno, fonofos, cis-permetrin, trans-permetrin, clorpirifos.
Observações complementares: Os autores compararam a eficiência de
extração dos pesticidas citados, por meio de diferentes métodos de extração
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
72/781
72
AC39
Characterization of Selenium Species
in Brazil Nuts by HPLC-ICP-MS and ES-MS
Vonderheide, A.P., Wrobel, K., Kannamkumarath, S.S., B'hymer, C., Montes-
Bayon, M., De Leon, C.P., e Caruso, J.A., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 50 (20), 5722-5728, 2002
Tipo(s) de amostra(s): castanha do Pará
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): NES 1000 (CEM)
Programa de aquecimento: Etapa 1: 5 min, 250 W, 1,36 atm, 120 °C. Etapa 2: 5
min, 450 W, 5,44 atm, 140 °C. Etapa 3: 5 min, 550 W, 8,16 atm, 150 °C. Etapa 4: 5
min, 650 W, 11,57 atm, 165 °C. Observação: os valores de pressão e temperatura
indicados são os valores limite
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 1:1 v/v para digestão; 10 mL
de água ou 10 mL de HCl 0,5 mol L-1, para extração
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento:
Digestão: para a determinação do Se total, as castanhas foram moídas em um
moinho caseiro. Pesaram-se massas de 0,5 g das amostras nos frascos de
digestão e adicionou-se 10 mL de HNO3 1:1 v/v. As amostras foram então
submetidas ao programa de aquecimento. Após a digestão, as amostras foram
diluídas para 200 mL com água desionizada. Uma porção dessa solução foi
filtrada através de uma membrana de 0,45 μm. Índio e germânio foram
adicionados como padrões internos
Extração: Para a extração assistida por microondas, 10 mL do extrator (H 2O ou
HCl 0,5 mol L-1 ) foram adicionados a 0,5 g da amostra moída (após a remoção
dos lipídios com CH3OH - CHCl3 1:2 v/v). A mistura foi colocada no frasco do
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
73/781
73
microondas e o mesmo programa de aquecimento utilizado para a digestão foi
empregado na extração. Os extratos foram então filtrados através de lã de vidro
para remover o material particulado. Uma porção dessa solução foi filtrada
através de membrana de 0,45 μm para análise por HPLC
Técnica para a determinação: ICP-MS (Se total), HPLC (SeMet, SeEt, SeCys)
Analito(s) determinado(s): Se total, Se-metionina, Se-etionina, Se-cisteína
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
74/781
74
AC40
Multi-Element Analysis of Food by
Microwave Digestion and InductivelyCoupled Plasma-Atomic EmissionSpectrometry
Dolan, S.P. e Capar, S.G., Journal of Food Composition and Analysis, 15 (5), 593-
615, 2002
Tipo(s) de amostra(s): alimentos diversos (carne, ovos, maionese, cerveja,
brócolis, queijo, suco, pão, leite, milho, margarina etc.)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,41 a 9,5 g (dependendo da amostra)
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do Frasco: TFM-Teflon
Programa de aquecimento : Etapa 1: 10 min, 300 W, 5,7 atm, 130 °C. Etapa 2:
10 min, 400 W, 13,6 atm, 150 °C. Etapa 3: 10 min, 600 W, 30,63 atm, 180 °C.
Etapa 4: 10 min, 600 W, 40,8 atm, 200 °C
Número de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pré-tratamento: Diferentes quantidades
de amostras foram pesadas (dependendo da composição) nos frascos e 9 mL de
HNO3 conc. foram adicionados a cada amostra. Os frascos foram fechados,
dispostos no microondas e a digestão foi conduzida sob as condições descritas
no programa de aquecimento. A digestão foi considerada completa se a
temperatura da digestão atingiu 200 °C e a solução final era límpida. Quando a
digestão não foi completa, a amostra foi descartada e utilizou-se uma massamenor da mesma. Após a digestão, os digeridos foram transferidos
8/15/2019 Procedimentos Para Preparo de Amostras Por MW
75/781
75
quantitativamente para frascos graduados de polipropileno de 50 mL e o volume
foi completado com água desionizada
Técnica para a determinação: ICP-OES com nebulizador ultrassônico
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co. Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo,
Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn
Observações complementares: Materiais de referência certificados foram
utilizados para avaliação da exatidão do método (fígado bovino, mexilhão, tecido
de ost
Top Related