CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 45301
MODIFICAÇÕES DE SUPERFÍCIES DE MATERIAIS METÁLICOS POR IMPLANTAÇÃO
DE ÍONS E DEPOSIÇÃO DE FILMES EM DESENVOLVIMENTO NO INPE
Maria do Carmo de Andrade Nono1,2, Geraldo Francisco Gomes1,2, Rogério de Almeida Vieira1,2,
José Carlos Teixeira1,2,3 e Maurício Antonio Algatti3
1Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais - INPE, Centro de Tecnologias Especiais - CTE
Laboratório Associado de Sensores e Materiais – LAS E-mail: [email protected] de Engenharia Química de Lorena - FAENQUIL,
Departamento de Engenharia de Materiais – DEMAR3Universidade Estadual Paulista – UNESP, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá - FEG,
Departamento de Física e Química - DFQ
A modificação da energia de superfície de substratos, pelo uso de implantação iônica e técnicas que
envolvem a combinação de deposição de filmes e implantação de íons da mesma espécie ou neutros,
têm permitido o estudo de novos sistemas filme-substrato, com interações mecânicas e químicas antes
consideradas fracas ou mesmo inexistentes. Como resultado, atualmente tem sido possível se obter uma
variedade de filmes metálicos e cerâmicos com excelente adesão em superfícies de substratos
cerâmicos e metálicos. Neste trabalho são apresentados e discutidos principais resultados de pesquisas e
desenvolvimentos que vem sendo realizados no INPE na área de modificações de superfícies de
materiais por plasmas, deposição de filmes via fase vapor (CVD e vaporização por feixe de elétrons) e
algumas combinações destas técnicas: i) implantação de íons de N em aço inox 304 para melhorar as
propriedades mecânicas superficiais e a resistência à corrosão química, ii) modificações de superfícies
de aços por implantação de íons para melhorar a aderência de filmes de diamante CVD, iii)
modificações de superfícies de aços por deposição de filmes metálicos aderentes para melhorar a
aderência de filmes de diamante CVD e iv) modificações de superfícies de aços e alumínio por plasma
para aplicações como biomateriais. Pretende-se mostrar os resultados obtidos por algumas técnicas
utilizadas para a caracterização destas superfícies e interfaces: MEV, EDS, espectroscopia de elétrons
Auger e espectroscopia de espalhamento Raman
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SURFACE MODIFICATIONS OF METALLIC MATERIALS FOR ION IMPLANTATION
AND FILM DEPOSITION DEVELOPMENTS AT NATIONAL INSTITUTE FOR SPACE
RESEARCHS IN BRAZIL
The modification of the substrate surface energy for the use of ionic implantation and technical that
involves the combination of film deposition and ion implantation of the same species or neutral, they
have been allowing the study of new systems film-substratum, with mechanical and chemical
interactions before considered weak or same nonexistent. As result, now it has been possible to obtain a
variety of metallic and ceramic films with excellent adhesion in surfaces of ceramic and metallic
substrata. In this work healthy presented and discussed main results of researches and developments
that it comes being accomplished in INPE in the area of modifications of surfaces of materials for
plasmas, deposition of films through phase vapor (CVD and vaporization by electron beam) and some
combinations of these techniques: i) implantation of N ions in 304 stainless steel to improve the
superficial mechanical properties and the resistance to the chemical corrosion, ii) modifications of
surfaces of steels for ions implantation to improve the adherence of diamond films CVD, iii)
modifications of surfaces of steels for deposition of adherent metallic films to improve the adherence of
diamond films CVD and iv) modifications of surfaces of steels and aluminum for plasma for
applications as biomaterials. It is also intended some techniques used for the characterization of these
surfaces and interfaces to discuss comparatively: MEV, EDS, electrons spectroscopy Auger and Raman
spectroscopy.
INTRODUÇÃO
Neste trabalho são apresentados e discutidos principais resultados de pesquisas e
desenvolvimentos que vem sendo realizados no INPE em colaboração com a FAENQUIL/DEMAR na
área de modificações de superfícies de materiais por plasmas, deposição de filmes via fase vapor
(CVD, PVD e vaporização por feixe de elétrons) e algumas combinações destas técnicas.
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Implantação de íons de nitrogênio por imersão em plasma em superfícies de alumínio e
de aço inoxidável 304
Existem muitas técnicas de modificações da superfície dos materiais, mas aquelas que envolvem
tratamentos por plasmas tem sido as que tem apresentado resultados inovadores. A implantação iônica
tem demostrado nas últimas duas décadas ser uma das mais inovadoras técnicas para alteração das
propriedades superficiais, especialmente de metais. Atualmente os metalurgistas são capazes de
implantar qualquer elemento da tabela periódica em qualquer metal, obtendo camadas finas de ligas
metaestáveis com propriedades completamente novas. Através do controle da energia dos íons, é
possível controlar a profundidade da camada implantada e a composição química superficial do
material. O grande interesse da implantação iônica, do ponto de vista industrial, é, principalmente, a
possibilidade de aumentar a vida útil de certas componentes que são muito difíceis de serem fabricados
e substituídos, através do aumento da resistência à fricção e ao cisalhamento e da resistência à corrosão
química. Estudos na formação de microligas têm ajudado no desenvolvimento de novas ligas e
permitido uma maior compreensão dos mecanismos de atuação de impurezas e defeitos em metais e de
formação de novas ligas metaestáveis. Portanto, é de fundamental importância utilizar a implantação
iônica para estudos fundamentais em ciência dos materiais, através da compreensão do caráter das
modificações superficiais, baseando-se nas variações de energia superficial decorrentes de implantação
de cátions próximo à superfície dos materiais.
Os trabalhos em pesquisa e desenvolvimento que estão sendo realizados têm como objetivo
principal a compreensão das condições de formação de nitretos estáveis e metaestáveis de Al em
alumínio naval [2-8,10] e de Fe e Cr em aços inoxidáveis [9,11-15] como resultado da implantação de
íons de nitrogênio nas superfícies destes materiais. Em ambos os trabalhos as amostras estão sendo
tratadas com doses diferentes de íons de nitrogênio e as superfícies estão sendo caracterizadas (por
microscopia eletrônica de varredura - MEV, espectroscopia por energia dispersiva - EDS,
espectroscopia por raios x de fotoelétrons - XPS ou Espectroscopia de elétrons para análise química
ESCA, espectroscopia de elétrons Auger, difração de raios X de alta resolução em ângulo,
espectroscopia - Raman), também com o objetivo de estudar a melhoria de suas características
tribológicas. Os resultados obtidos até o momento tem sido muito bons tanto em termos de otimização
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dos dispositivos de implantação como das superfícies modificadas. Nas Figuras.1 e 2 são mostrados os
resultados das análises dos perfís de concentração dos elementos químicos presentes após a
implantação de íons de nitrogênio obtidos por espectroscopia de elétrons Auger.
a)
0 200 400 600 800 1000
0
20
40
60
80 INPE 2
F
N O
C
A l
C o n
Profundidade (nm)
K
b)
0 50 100 150 200 250 300 3500
20
40
60
80
100
Cr
Ni
OFe
N
AMOSTRA 84
Con
cent
raçã
o A
tôm
ica
(%)
Profundidade (nm)
Figura.1 Perfis de concentração dos elementos químicos dos substratos modificados por implantação de
íons de nitrogênio em: a) substrato de alumínio 5052 e b) substrato de aço inox 304 [8,13]
Modificação de superfícies de aços por implantação de íons de carbono para
promover a aderência de filmes de diamante cvd
O interesse em estudar os aços como substrato é decorrente da grande importância tecnológica
deste sistema e dos resultados decepcionantes obtidos por outros pesquisadores com relação nucleação
IIIP @ 12kV, 700Hz, 45min
Ignitron, φp=70V
Dose retida: 2,3x1018 íons.cm-2
Taxa de sputtering: 9,9Å.min-1
Profundidade do Nn+: > 4000Å
N na superfície: 0% atômica
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e crescimento de filmes de diamante CVD nestes materiais e à sua aderência. As baixas qualidade e a
aderência do filme depositado são conseqüência, principalmente, de: i) alta taxa de difusão do carbono
no aço durante a etapa de nucleação e crescimento dos cristais de diamante CVD, em temperatura de
cerca de 800 °C e ii) diferença grande entre os coeficientes de dilatação térmica dos materiais do
substrato e do filme.
Os resultados obtidos até o momento mostram nucleação e crescimento de cristais de diamante
homogêneos formando um filme com excelentes características tribológicas. No entanto, a interface
entre o filme e o substrato ainda é objeto de estudos, uma vez que a aderência ainda precisa ser
melhorada. Observou-se que os nitretos metaestáveis de ferro e de cromo formados durante a etapa de
implantação de carbono com altas doses (1,5 e 3 × 1017 íons.cm-2) se transformam nas temperaturas
comumente usadas para crescimento de filmes de diamante de 800 a 850°C. Isto causa uma diminuição
da aderência dos filmes de diamante CVD nestes substratos [16-19].
Desta forma a continuidade deste trabalho está focalizada no estudar de novas condições de
depósitos dos filmes de diamante variando a temperatura, a composição dos gases H2 e CH2 e usando
adições de CF4 na alimentação dos gases, utilizando o processo de deposição de diamantes CVD por
plasma assistido por filamento quente.
Na Figura.2 são mostradas a nucleação homogênea e um filme de diamante CVD depositados em
a) b)
Figure 2. Micrografias obtidas em MEV da superfície de aço inox 304 previamente modificado com
alta dose de íons de (3.0 × 1017 íons.cm-2 ) mostrando: a) nucleação homogênea de cristais de
diamante CVD e b) filme de diamante CVD policristalino [19]
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um substrato de aço inox 304 com superfície previamente modificada por implantação de íons de
carbono. As curvas obtidas por espectroscopia Raman mostram a formação de filme de grafite em um
substrato com baixa quantidade de íons de carbono implantado (dose baixa) e de filme de diamante
CVD para substrato com alta dose de íons de carbono implantado.
Figura.3 Curvas obtidas por espectroscopia Raman mostrando: a) filme de grafite amorfo e b) filme dediamante CVD policristalino
Modificação de superfícies de aços por deposição de filmes para promover a
aderência de filmes de diamante cvd
Os objetivos desta linha de pesquisa e desenvolvimento são semelhantes às citadas no ítem
anterior. Neste caso, porém, a superfície do aço deve é modificada por um filme fino metálico,
cerâmico ou polimérico. Estes filmes devem apresentar boas características de aderência dos filmes de
diamante CVD. Desta forma, estão sendo estudados[20-26]: i)a formação de uma barreira para a
difusão, de carbono que ocorre durante a etapa de nucleação do diamante, para o interior do substrato
de aço inox e ii) a formação de uma região próxima à superfície do substrato com coeficiente de
dilatação térmica intermediária àquelas do filme e do substrato, para melhorar a aderência dos filmes,
através da combinação de algumas técnicas de deposição de filmes metálicos para minimizar os efeitos
de interface e de tensões residuais no filme de diamante CVD.
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Esta é uma outra proposta que visa promover a aderência de filmes de diamante CVD em
substratos de aço é a utilização da técnicas que promovam a diluição da interface de filmes finos
previamente depositados na superfícies destes materiais. Neste caso, os filmes intermediários entre o
filme de diamante CVD e o aço deve apresentar um histórico de boa aderência com os filmes de
diamante. A preocupação deste projeto será estudar a aderência e diluição da interface filme fino-aço
inox. Para promover esta diluição desta interface pretende-se utilizar as técnicas: i) convencional de
difusão ativada termicamente e ii) outras não convencionais com a mistura de íons promovidas por
implantação. Estudos anteriores tem mostrado que filmes de silício, molibidênio, titânio e ricos em
silício, intermediários entre superfícies de aços e filmes de diamante CVD, não possuem aderência
adequada ao aço para aplicações em ferramentas de corte e em matrizes de conformação de materiais.
Por sua vez, os filmes de diamante CVD quando depositados em condições adequadas, apresentam
excelentes qualidades de cristalinidade e de aderência em superfícies de Si, Mo e de Ti. O uso de
implantação de íons de argônio pode permitir que se aumente a aderência do filme de molibidênio no
aço através da formação de uma interface química e fisicamente controlada entre o Mo e o aço. Em um
estudo preliminar executado pela proponente deste projeto foi demonstrado que ocorreu a diluição da
interface Mo-aço inox 304 e uma boa aderência do filme de diamante CVD. O que se pretende neste
projeto é estudar otimizações das condições de depósitos dos filmes de Mo e de diamante CVD para
aumentar a aderência dos filmes para viabilizar as aplicações tecnológicas citadas acima.
Os filmes de titânio (obtidos por vaporização por feixe de elétrons) e os filmes ricos em silício
(obtidos a partir da deposição via plasma de silano), por outro lado, têm demostrado formar uma
considerável região de interdifusão na região de interface filme-aço inox e consquentemente um
aumento considerável na sua aderência [20-25]. Nas Figuras.3 e 4 são mostrados esquematicamente os
conceitos de diluição de interface e de deposição hídrida de filmes e nas Figuras.5,6 e 7 são
apresentados alguns resultados experimentais decorrentes da aplicação destes conceitos.
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a)
SUBSTRATODE AÇO
FILME DESILÍCIOOU TITÂNIO
FILME DEDIAMANTE
INTERFACE DILUÍDAINTERFACE NÃODILUÍDA
b)
0
20
40
60
80
100Filme de diamante
oude silício
Filme de titânio
CO
NC
ENTR
AÇ
ÃO
ATÔ
MIC
A R
ELA
TIVA
DE
C (%
)
PROFUNDIDADE
c)
0
20
40
60
80
100
aço-inoxSubstrato de
rico em silícioFilme de titânio ou
PROFUNDIDADE
CO
NC
EN
TRA
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O A
TÔM
ICA
RE
LATI
VA
DE
Ti O
U S
i (%
)
Figura.4 Representação esquemática do: a) modelo de arranjo atômico adequado para o sistema filme
de diamante-filme intermediário-substrato; b) variação abrupta da concentração de íons de
carbono na interface entre o filme de diamante e o filme intermediário rico em Si ou de Ti e c)
variação gradual na concentração entre o filme intermediário rico em Si ou de Ti e o substrato
de aço (interface diluída) [22,25]
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0 5 10 15 20 25
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
Cr
Fe
Ti
Co
nta
gem
(u
. a.)
Profundidade ( µµµµ m )
Figura.5 Curvas de perfis de concentração relativa dos elementos químicos presentes no filme de Ti e
no substrato de aço, obtidas por EDS [22]
Figura 6. Filme de diamante CVD depositado por plasma gerado por filamento quente, em filme de
3µm de Ti sobre substrato de aço inox 304 nas condições de 650oC, 50Torr e CH4/H2 com
2,5%/97,5% respectivamente: a) e b) fotomicrografias obtidas em MEV da superfície e c)
curva espectral obtida por EDS para a interface diamante CVD-titânio [22,25]
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0 5 10 15 20 25 30 35 400
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
Ti
FeC
CrCr
FeFe
C
Ti
Cr
Fe
Co
nta
gem
(u
. a. )
Profundidade ( µµµµm )
Figura.7 Curvas de perfis de concentração relativa dos elementos químicos presentes na interface filme
de diamante CVD - filme de Ti de 3µm depositado no substrato de aço inox 304 [22,25]
Filmes cerâmicos e poliméricos para aplicações como biomateriais
Nesta linha de pesquisa e de desenvolvimento estão utilizadas duas técnicas para podução de
filmes aderentes ás superfícies de aços e de alumínio para torná-los biocompatíveis: deposição e
polimerização por plasma de filmes poliméricos finos e deposição de filmes de hidroxiapatita por
aspersão à plasma em superfícies metálicas previamente modificadas por implantação iônica e/ou por
filmes metálicos biocompatíveis.
Apesar de todo e esforço empregado na pesquisa, o processo de polimerização a plasma segue
na maioria das vezes uma seqüência de reações químicas ainda não completamente elucidada, o que
torna difícil o total controle paramétrico dos experimentos. A reprodutibilidade dos processos a plasma
é fundamental para que os mesmos sejam empregados no tratamento e síntese de materiais em escala
industrial. Desta forma, é de extrema importância a implementação de um grande número de
diagnósticos ópticos, elétricos e de massa, tendo por objetivo o estabelecimento das condições mais
favoráveis para um determinado processo, garantindo, desta feita, a reprodutibilidade do mesmo. Neste
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sentido o presente projeto propõe o estudo sistemático do processo de polimerização a plasma através
da espectroscopia óptica de emissão actinométrica para acompanhar em tempo real a tendência das
concentrações relativas das diferentes espécies químicas no interior das descargas, concomitantemente
às medidas da temperatura e densidade eletrônica e da função de distribuição de energia dos elétrons no
interior das descargas. Serão efetuadas ainda medidas da concentração relativa e energia das diferentes
espécies químicas no interior da descarga utilizando-se um espectrômetro de massa recém adquirido
pelo grupo de pesquisa da UNESP. Serão correlacionadas as temperatura, densidade e energia
eletrônica com as populações das diferentes espécies químicas, permitindo a caracterização da cinética
química para diferentes parâmetros da descarga tais como: potência acoplada ao reator, pressão, fluxo
dos reagentes etc. Serão efetuadas ainda medidas da taxa de crescimento dos filmes poliméricos por
meio de interferometria a laser, para os diferentes parâmetros da descarga tendo por objetivo
correlacionar a mesma com as populações das diferentes espécies químicas. Isto permitirá descobrir os
principais precursores na formação do filme polimérico. Tal estudo é de fundamental importância para
se elucidar os mecanismos envolvidos no processo de polimerização a plasma. Serão efetuados
concomitantemente estudos da estrutura molecular dos filmes por meio de espectroscopia
infravermelha de transformada de Fourier, espectroscopia de fotoelétrons, tendo por objetivo
correlacionar as estruturas dos filmes com a cinética química desenvolvida no interior do plasma. As
superfícies serão analisadas, ainda, por meio de micro-perfilometria, microscopia eletrônica de
varredura e microscopia de força atômica.
Estão sendo realizados estudos da estabilidade mecânica dos filmes através de medidas do grau
de aderência dos mesmos aos diferentes tipos de substratos. Estes parâmetros estão sendo
correlacionados com as condições em que os filmes foram crescidos. O titânio e suas ligas têm
demonstrado uma adequada biocompatibilidade para a maioria dos casos de utilizações como implantes
no organismo humano. No entanto, trata-se de um material caro e muitas vezes inacessível à grande
parte da população. Nas utilizações como implantes ortopédicos, tem sido observado uma dificuldade
de interação para se formar uma interface adequada metal-osso. Uma solução tem sido revestir estes
metais com um material cerâmico bioativo, chamado hidroxiapatita (HA). A interação tecido ósseo-HA
tem demonstrado ser muito boa, mas a interface metal-HA tem requerido muitos estudos, devido às
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reações entre estes dois componentes, resultando em compostos indesejáveis, tanto do ponto de vista de
biocompatibilidade quanto da aderência. Portanto, é necessário buscar outros metais que permitam a
formação de filmes porosos de hidroxiapatita e formação de interfaces que possuam resistência
mecânica adequada a cada tipo de implante ortopédico a que se destine. O aço inox 316L é considerado
um material com biocompatibilidade razoável e relativamente barato. O alumínio e suas ligas
apresentam problemas relacionados com a corrosão e difusão de íons para o organismo.
A proposta deste trabalho é criar uma interface entre o filme polimérico-HA-substrato que tenha
as funções de impedir a difusão de íons, evitar a formação de compostos nocivos ao organismo e
propiciar a aderência mecânica adequada entre a HA e o substrato. Atualmente, vem sendo
desenvolvidas várias técnicas que usam modificações de superfícies por plasmas baseadas em
deposição de filmes e/ou em implantação iônica.
CONCLUSÕES
Em uma colaboração entre o Laboratório Associado de Sensores e Materiais/INPE,
Departamento de Engenharia de Materiais/FAENQUIL, Faculdade de Engenharia de
Guaratinguetá/UNESP e Universidade de Wisconsin (EUA), vem sendo sendo realizados vários
trabalhos de pesquisa sobre a combinação destas técnicas de deposição de filmes por plasmas e
implantação rasa de íons para aumentar a aderência de filmes metálicos e cerâmicos em substratos
metálicos. Uma das principais metas é a compreensão dos fatores que afetam a aderência destes filmes
e dos mecanismos que promovem a sua adesão. Desta forma, esta equipe de pesquisadores, professores
e estudantes está iniciando uma série de trabalhos de pesquisa visando alcançar estes objetivos.
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