Métodos Cromatográficos
Parte B
Química Orgânica III
UFPI//2010-1
Ministrante: Prof. Dr. Sidney Lima
Prof. Sidney Lima – UFPI 2010
INTRODUÇÃOINTRODUÇÃO
1.Importância e Origem da Cromatografia
Cromatografia
Separa Isola PurificaQuantificaIdentifica
• 1906 - Mikhail Semenovich Tswett• Separação da clorofila de uma mistura de pigmentos de planta.
FM = Líquido
FM = Gás
CromatografiaLíquida
CromatografiaGasosa (CG)
Em CG a FEpode ser:
Sólida
Líquida
CromatografiaGás-Sólido (CGS)
CromatografiaGás-Líquido (CGL)
CROMATOGRAFIA
Modificado de Prof. Fábio Augusto - Unicamp
Classificação // UtilidadeCromatografia
Planar Coluna
Centrífuga CCD CP
Líquida CSC Gasosa
Forma física
Forma móvel
Vapor pressurizado acima da temp. supercrítica
Clássica HPLC/CLAE
CROMATOGRAFIA: Princípio
Princípio: Separação de misturas por interação diferencial dos seuscomponentes entre uma FASE ESTACIONÁRIA (líquido ou
sólido) e uma FASE MÓVEL (líquido ou gás).
Modificado de Prof. Fábio Augusto - Unicamp
USOS E APLICAÇÕES DA CROMATOGRAFIA
Ferramenta analítica para separação de misturas.
Combinada com química convencional ou instrumental – identificar espécies químicas.
Cromatografia Clássica: Cromatografia Líquida por Força da Gravidade
Utiliza colunas de vidro abertas: 1 atm
1. Líquido-sólido (adsorção)2. Líquido-líquido (partição)3. Troca iônica4. Exclusão
Substâncias que se movimentam vagarosamente: mais fortemente presas à
fase estacionária.
Substâncias que se movimentam rapidamente – gastam uma fração de
tempo menor de tempo na fase estacionária devido à menor solubilidade
ou afinidade a essa fase. Prof. Sidney Lima – UFPI 2010
Cromatografia Clássica: Cromatografia Líquida por Força da Gravidade
Cromatografia em coluna (adsorção):
-Dimensões da coluna;
-A atividade do adsorvente (atividade cromatográfica) traduz a força de adsoção;
-A atividade cromatográfica aumenta sobre substâncias polares na seguinte ordem:
-CO2H -OH -NH2 -SH -CHO -COR2
-CO2R -OCH3 -CH = CH-
Cromatografia Clássica
Fases estacionárias para CC
Adsorvente Atividade* Tamanho da partícula
malha m
Óxido de alumínio básico I 70-230 63-200
Óxido de alumínio neutro I 70-230 63-200
Óxido de alumínio ácido I 70-230 63-200
Óxido de alumínio neutro II e III 70-230 63-200
Celulose microcristalina - 70-230 63-200
Sílica gel (ác. Silícico) II e III 70-230 63-200
*Atividade na escala BrockmannAtividade I – aquecimento a 400 oC por 4
horasAtividade II – 2-3% de águaAtividade III – 5-7% de água Prof. Sidney Lima
Cromatografia Clássica
1.Escolha do Eluente;
2.Enchemento da Coluna;
3.Aplicação da amostra na coluna;
4.Eluição: - Ocorre por ação da gravidade
- Isocrática ou com gradiente
- O volume das frações que a metade do volume morto
- A verificação da pureza das frações é feita por CCD
Prof. Sidney Lima
TécnicaCromatografia em Coluna:
1 2
33.a
4 5
6 7
89
Prof. Sidney Lima
Prof. Sidney Lima
Cromatografia em Coluna sob Pressão
Prof. Sidney Lima
Cromatografia em Camada Delgada
Consiste na separação dos componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre uma camada delgada de fase estacionária retida sobre uma superfície plana (1938).Vantagens:•Fácil compreensão e execução•Rapidez•Versatilidade•Grande reprodutibilidade•Baixo custo
Aplicações da CCD:•Comparativa ou analítica (camadas de 0,25 mm)•Preparativa (camadas de 0,5 a 1 mm)
Prof. Sidney Lima
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Vollardt, K. P. C.; Schore, N. E. (1999). “Organic Chemistry.” Structure and Function. Ed. Freeman and Company. USA.
Costa, P.; Pilli, R.; Pinheiro, S.; Vasconcellos, M. (2003). “Substâncias Carboniladas e Derivados.” Artmed Editora S.A. Porto Alegre – RG, Brasil.
McMurray, J. (2005). “Organic Chemistry.” 6 o edição. Brooks/Cole, USA.
Solomons, G.; Fryhle, C. (2000). “Organic chemistry.” John Wiley Sons. USA.
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