MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO E DO DESPORTO
Escola de Minas da Universidade Federal de Ouro Preto Departamento de Engenharia de Minas
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral – PPGEM
INFLUÊNCIA DA MINERALOGIA NA ETAPA DE SEPARAÇÃO DA
LAMA VERMELHA NO PROCESSO BAYER
Autor: ANGELA NAIR AVELAR
Orientador: Prof. Dr. GERALDO MAGELA DA COSTA
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-
Graduação do Departamento de Engenharia de
Minas da Escola de Minas da Universidade
Federal de Ouro Preto, como parte integrante
dos requisitos para obtenção do título de
Mestre em Engenharia de Minas.
Área de concentração:
Tratamento de Minérios
Ouro Preto, maio de 2011
ii
A948i Avelar, Angela Nair. Influência da mineralogia na etapa de separação da lama vermelha no processo
Bayer [manuscrito] / Angela Nair Avelar – 2011. xii, 84f.: il. color; grafs., tabs. Orientador: Prof. Dr. Geraldo Magela da Costa. Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de Minas. Departamento de Engenharia de Minas. Programa de Pós-graduação em Engenharia Mineral. Área de concentração: Tratamento de Minérios. 1. Minérios de ferro - Teses. 2. Bauxita - Teses. 3. Hematita - Teses.
4. Mösbauer, Espectroscopia de - Teses. I. Universidade Federal de Ouro Preto. II. Título.
CDU: 622.794.3
Catalogação: [email protected]
iii
iv
Agradecimentos
A Deus por me iluminar em todos os momentos da minha vida.
Aos meus professores Geraldo Magela, Eliomar Ferreira, Maria Beatriz Vieira e
Rômulo Angélica pela atenção, orientação, incentivo e experiências trocadas para a
realização deste trabalho;
Ao Centro de Desenvolvimento Mineral – CDM / Vale por todo apoio de
infraestrutura, essenciais para a realização deste trabalho;
A toda equipe da GAESK pelo apoio e colaboração em todas as etapas desse
trabalho. Em especial a Tamara Ribeiro e Daniel Moraes pela amizade, disponibilidade,
discussões e apoio nas análises dos resultados de processo;
A Mineração Rio do Norte, em especial ao químico Jardel Oliveira, e a Mineração
Paragominas S.A., em especial ao geólogo Clóvis Maurity;
Ao Professor Edison Tazava, do Departamento de Geologia da UFOP, pelo apoio
logístico;
Ao Curso de Pós-Graduação em Engenharia de Minas/UFOP pelo apoio
administrativo;
A todos que me incentivaram e contribuíram para conclusão deste trabalho, em
especial a meu esposo, Jorge Watanabe, pela compreensão, paciência, amor e carinho.
A minha família, em especial meus pais, por todo carinho.
v
Resumo
Neste trabalho foi realizado um estudo de caracterização mineralógica em
amostras bauxitas de forma a permitir uma melhor quantificação das espécies de ferro
presentes nos minérios originais e nas lamas vermelha obtidas a partir da digestão
alcalina em escala de laboratório. Esta caracterização permitiu identificar uma
correlação entre a composição mineralógica e o desempenho na etapa de sedimentação
da lama vermelha.
As amostras utilizadas nesse trabalho são provenientes de Trombetas (Mineração
Rio do Norte) e de Paragominas (Mineração Paragominas S.A.) localizadas no Pará e
também uma amostra de Gana.
Os ensaios de digestão alcalina foram realizados a 145°C e pressão de 5,0
Kgf/cm2. Tanto as amostras iniciais quanto as lamas geradas na digestão foram
caracterizadas por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, análises
termogravimétricas, análises químicas, difração de raios X e espectroscopia Mössbauer.
A quantificação das fases majoritárias existentes em todas as amostras foi realizada com
a combinação dos resultados obtidos por estas técnicas. A espectroscopia Mössbauer
possibilitou a comprovação da existência de dois tipos de goethita nas amostras iniciais.
Para algumas amostras ocorreu a conversão de goethita para hematita. Observou-se uma
correlação linear satisfatória (R2 ~0.90, n = 9) entre a velocidade de sedimentação e os
teores de goethita com maiores substituições isomórficas e/ou menores tamanhos de
partícula. Desta forma, sugere-se que a presença desse tipo de goethita tem efeito
negativo na velocidade de sedimentação.
vi
Abstract
A mineralogical characterization of several bauxites was undertaken in order in
order to improve the quantification of all iron-bearing species occurring in the
beneficiated ores and in the red mud obtained from the alkaline digestion tests carried
out on laboratory scale. A correlation between the mineralogical composition and the
settling rate of red mud was derived.
The samples used in this work were from Trombetas (MRN) and Paragominas
(Mineração Paragominas S.A.) located in the Para State and one sample from Ghana.
The alkaline digestions were done at 145°C and pressure of 5.0 kgf/cm2. Both the initial
samples and the red mud generated in these digestions were characterized by optical
microscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, chemical
analysis, X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy.
The quantification of the major phases was made by combining the results
obtained by these techniques. The Mössbauer results allowed the identification of two
types of goethite in the initial samples. For some samples it was observed the
conversion of goethite to hematite during the digestion. A satisfactory linear correlation
(r2~ 0.90, n =9) between the red mud settling and the concentration of goethite with
higher isomorphic substitutions and / or smaller particle sizes was observed. Thus, it is
suggested that the presence of this type of goethite has a negative effect on the settling
rate.
vii
Sumário
1 – INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 1
2 – OBJETIVO............................................................................................................. 2
3 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA................................................................................ 3
3.1 – Histórico sobre bauxita, alumina e alumínio ............................................................. 3
3.2 – Mineração Rio do Norte e Mineração Paragominas S.A. ......................................... 5
3.3 – Geologia ...................................................................................................................... 8
3.4 – Mineralogia da bauxita ............................................................................................ 12
3.5 – Beneficiamento ........................................................................................................ 17
3.6 – Sedimentação da lama vermelha ............................................................................. 19
3.7 – Métodos analíticos .................................................................................................... 23
4 – MATERIAS E MÉTODOS ................................................................................... 28
4.1 – Preparação das amostras ......................................................................................... 28
4.2 – Digestão Bayer e determinação da velocidade de sedimentação ............................. 32
4.3 – Análises químicas ..................................................................................................... 34
4.4 – Caracterização Mineralógica ................................................................................... 35
5 – RESULTADOS..................................................................................................... 37
viii
5.1 – Análise química ........................................................................................................ 37
5.2 – Difração de raios X................................................................................................... 38
5.3 – Microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura ...................................... 45
5.4 – Análises termogravimétricas.................................................................................... 51
5.5 – Espectroscopia Mössbauer ...................................................................................... 53
5.6 – Velocidade de sedimentação.................................................................................... 67
6 – DISCUSSÃO ........................................................................................................ 68
7 – CONCLUSÕES .................................................................................................... 78
8 – SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS.................................................. 80
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................. 80
ix
Lista de Figuras
Figura 1 – Principais reservas e produtores do mundo de bauxita (Fonte adaptado apresentação Marcio
Goto - Alcoa IBRAM 2007). .................................................................................................................... 4
Figura 2 - Localização da Mineração Rio do Norte e Paragominas. ....................................................... 6
Figura 3 – Fluxograma da operação de extração de bauxita da MRN (fonte site www.mrn.com.br). ....... 7
Figura 4 – Fluxograma do beneficiamento do minério de Paragominas (relatório interno - Vale). .......... 8
Figura 5 – Zonas propícias para formação de depósitos de bauxita laterítica (Fonte adaptado
apresentação Marcio Goto - Alcoa IBRAM 2007). .................................................................................. 9
Figura 6 - Perfil laterítico bauxítico de Paragominas (fonte relatório interno Vale). ............................. 11
Figura 7 – Perfil litológico da Mineração Rio do Norte (fonte www.mrn.com). ..................................... 12
Figura 8 – Fluxograma simplificado do Processo Bayer (relatório interno – Vale). ............................... 19
Figura 9- Diagrama de bloco de um espectrômetro Mössbauer (adaptado de Vanderbergue, 1991)....... 26
Figura 10 - Localização dos pontos de coleta das amostras na Mineração Rio do Norte. ....................... 29
Figura 11 - Fluxograma de análises das amostras utilizadas. ................................................................ 31
Figura 12 – Hotbox utilizado nos testes do CDM. ................................................................................. 33
Figura 13 – Detalhe das provetas dentro do hotbox, após a sedimentação da lama vermelha. ............... 33
Figura 14 - Difratogramas de raios X das amostras MBP. Caulinita (Cau); gibbsita (Gib); goethita
(Goe); hematita (Hem) e anatásio (Ana). .............................................................................................. 39
Figura 15 - Difratogramas de raios X das amostras MRN. Gibbsita (Gib); hematita (Hem) e anatásio
(Ana). ................................................................................................................................................... 39
x
Figura 16 - Difratogramas de raios X das amostras de lama vermelha do minério da MBP. Sodalita
(Sod); goethita (Goe); hematita (Hem); gibbsita (Gib); quartzo (Qz); calcita (Cal) e anatásio (Ana). .... 40
Figura 17 - Difratogramas de raios X das amostras de lama vermelha da MRN. Sodalita (Sod); goethita
(Goe); hematita (Hem); Gib (gibbsita); calcita (Cal); anatásio (Ana); Hydrotalcita (Hyd). ................... 41
Figura 18 - Difratogramas de raios X das amostras de minério secundário da MBP. Caulinita (Cau);
gibbsita (Gib); goethita (Goe) e hematita (Hm). .................................................................................... 42
Figura 19 - Difratogramas de raios X das amostras de lama vermelha do minério secundário MBP.
Sodalita (Sod); goethita (Goe); hematita (Hem); caulinita (Cau) e anatásio (Ana)................................. 42
Figura 20 - Difratograma de raios X da amostra de Gana. Gibbsita (Gib); goethita (Goe); hematita
(Hem); (Ana) anatásio e sodalita (Sod). ................................................................................................ 43
Figura 21 – Tamanhos de cristalitos da hematita e goethita nas amostras de bauxita e de lama vermelha
dos minérios da MBP e da MRN. .......................................................................................................... 44
Figura 22 - Fotomicrografia da amostra MBP 073: (a) porções goethíticas e hematiticas bem distintas;
(b) porções goethíticas com hematita microcristalina. Luz refletida. ..................................................... 45
Figura 23 - Fotomicrografia da amostra MRN 078 (a) porções goethíticas e hematiticas bem distintas;
(b) porções goethíticas com hematita microcristalina. Luz refletida....................................................... 46
Figura 24 - Fotomicrografia da amostra MBP 071: (a) gibbsita microcristalina impregnada com ferro;
(b) caulinita associada a gibbsita. Luz transmitida com polarizadores cruzados. ................................... 47
Figura 25 - Fotomicrografia da amostra MRN 079: (a) gibbsita granular com associação de ferro nas
bordas. Luz transmitida com polarizadores cruzados. ........................................................................... 48
Figura 26 –Imagens ao MEV das amostras de lama do minério da MBP. .............................................. 49
Figura 27 - Imagens ao MEV das amostras lama do minério da MRN. .................................................. 50
Figura 28 - Imagens ao MEV das amostras de lama do minério secundário MBP e de Gana. ................ 51
Figura 29 - Curvas de TGA/DTG e DTA da amostra MRN 077. ............................................................ 52
xi
Figura 30 - Curvas de TGA/DTG e DTA da amostra GAN 0714. ........................................................... 53
Figura 31 – Espectros Mössbauer das amostras MBP 071 e MBP 071 LV a 298 K e 77K. ..................... 54
Figura 32 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 072 e MBP 072 LV a 298 K e 77K. ...................... 55
Figura 33 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 073 e MBP 073 LV a 298 K e 77K. ...................... 55
Figura 34 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 074 e MBP 074 LV a 298 K e 77K. ...................... 56
Figura 35 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 075 e MBP 075 LV a 298 K e 77K. ...................... 56
Figura 36 - Espectros Mössbauer das amostras MRN 076 e MRN 076 LV a 298 K e 77K. ..................... 57
Figura 37 - Espectros Mössbauer das amostras MRN 077 e MRN 077 LV a 298 K e 77K. ..................... 57
Figura 38 - Espectros Mössbauer das amostras MRN 078 e MRN 078 LV a 298 K e 77K. .................... 58
Figura 39 - Espectros Mössbauer das amostras MRN 079 e MRN 079 LV a 298 K e 77K. .................... 58
Figura 40 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 0710, MBP 0710 LV, MBP 0711 e MBP 0711 LV a
298 K, MBP 0712 e MBP 0712 LV, MBP 0713 e MBP 0713 LV. ........................................................... 63
Figura 41 - Espectros Mössbauer das amostras GAN 0714 e GAN 0714 LV a temperatura ambiente. .... 65
Figura 42 – Diagrama de dispersão do conteúdo de gibbsita nas amostras iniciais da MBP e MRN versus
a velocidade de sedimentação. .............................................................................................................. 70
Figura 43 - Diagrama de dispersão do conteúdo de caulinita nas amostras iniciais da MBP e MRN
versus a velocidade de sedimentação. ................................................................................................... 71
Figura 44 - Diagrama de dispersão do fator de lama nas amostras iniciais da MBP e MRN versus a
velocidade de sedimentação. ................................................................................................................. 72
Figura 45 – Diagrama de dispersão do teor de ferro total nas amostras iniciais MBP e MRN versus a
velocidade de sedimentação. ................................................................................................................. 73
Figura 46- Diagrama de dispersão do teor de hematita das amostras iniciais MBP e MRN versus a
xii
velocidade de sedimentação. ................................................................................................................. 73
Figura 47 - Diagrama de dispersão do conteúdo de goethita das amostras iniciais MBP e MRN versus a
velocidade de sedimentação. ................................................................................................................. 74
Figura 48- Diagrama de dispersão da razão hematita/goethita nas amostras inicias MBP e MRN versus
a velocidade de sedimentação. .............................................................................................................. 75
Figura 49 - Diagrama de dispersão dos teores de goethita tipo 2 nas amostras iniciais MBP e da MRN
versus a velocidade de sedimentação. ................................................................................................... 76
Figura 50 - Diagrama de dispersão dos teores de goethita tipo 1 nas amostras de lama vermelha dos
minérios da MBP e da MRN versus a velocidade de sedimentação. ....................................................... 77
Figura 51 - Diagrama de dispersão dos valores de hematita nas amostras de lama vermelha dos minérios
da MBP e da MRN versus a velocidade de sedimentação. ..................................................................... 77
xiii
Lista de Tabelas
Tabela 1 - Distribuição mundial de reservas e sua produção de bauxita em 2009 e 2010 - unidade 1.000
t (fonte USGS 2011). ............................................................................................................................... 5
Tabela 2 - Composição mineralógica de bauxitas (adaptado de Ostap, 1984). ....................................... 13
Tabela 3 - Raios iônicos e valores máximos de substituição dos cátions usualmente existentes na goethita
(Cornell & Schwertmann 2000). .......................................................................................................... 16
Tabela 4 - Localização dos pontos de coleta das amostras de minério da MRN. .................................... 29
Tabela 5 - Localização dos pontos de coleta das amostras de minério da MBP. ..................................... 30
Tabela 6 - Localização dos pontos de coleta das amostras de minério secundário da MBP. ................... 30
Tabela 7 – Resultados de análises químicas das amostras de bauxita (%). ............................................ 37
Tabela 8 - Resultados de análises químicas das amostras de lama vermelha (%.) ................................. 38
Tabela 9 - Parâmetros obtidos das análises termogravimétricas............................................................ 52
Tabela 10 - Parâmetros experimentais obtidos dos espectros Mössbauer (298 K) das amostras iniciais.
Hhf (kOe) = campo magnético hiperfino; 2εQ (mm/s) = deslocamento quadrupolar; δ (mm/s) = desvio
isomérico; S = área relativa; ΔEQ (mm/s) = desdobramento quadrupolar. ............................................ 60
Tabela 11 - Parâmetros experimentais obtidos dos espectros Mössbauer (77 K) das amostras iniciais de
minério. Hhf (kOe) = campo magnético hiperfino; 2εQ (mm/s) = deslocamento quadrupolar; δ (mm/s) =
desvio isomérico; S = área relativa; ΔEQ (mm/s) = desdobramento quadrupolar. .................................. 61
Tabela 12 - Parâmetros experimentais obtidos dos espectros Mössbauer (298 K) das amostras iniciais do
minério secundário e de Gana. Hhf (kOe) = campo magnético hiperfino; 2εQ (mm/s) = deslocamento
quadrupolar; δ (mm/s) = desvio isomérico; S = área relativa; ΔEQ (mm/s) = desdobramento
quadrupolar. ........................................................................................................................................ 64
xiv
Tabela 13 – Quantificação dos minerais de ferro presentes nas amostras iniciais e de lama da MBP,
MRN e Gana. ....................................................................................................................................... 66
Tabela 14 – Velocidade de sedimentação e fator de lama obtidos nos resultados de digestão. ................ 67
Tabela 15 – Composição mineralógica das amostras de minério da MBP.............................................. 68
Tabela 16 - Composição mineralógica das amostras de minério secundário da MBP. ........................... 68
Tabela 17 - Composição mineralógica das amostras de minério da MRN e de Gana. ............................ 69
1
1 – INTRODUÇÃO
A bauxita compõe-se principalmente de minerais de alumínio, sendo a gibbsita
(γ-Al(OH)3), diásporo (-AlOOH) e boehmita (γ-AlOOH) os mais importantes. As suas
proporções na rocha variam muito entre os depósitos, bem como o tipo e a quantidade
das impurezas do minério na forma de óxi-hidróxidos de ferro, silicatos, óxido de
titânio, entre outras. (Sampaio et al., 2005).
Os minerais de ferro são responsáveis pela coloração da bauxita. O vermelho
indica a presença de hematita (Fe2O3) enquanto o amarelo pode indicar a presença da
goethita e/ou Al-goethita (Fe1-xAlxOOH).
O processo Bayer para obtenção de alumina a partir da bauxita foi desenvolvido
e patenteado por Karl Joseph Bayer em 1888. Este método consiste na extração do
óxido de alumínio de minério de bauxita, através da lixiviação alcalina utilizando soda
cáustica como reagente. Atualmente este é o único processo viável para a produção de
alumina metalúrgica (“Smelter Grade Alumina”).
No final do processo de lixiviação alcalina obtém-se uma polpa constituída por
um licor rico em alumina (industrialmente denominado licor rico) contendo sílica e uma
lama vermelha constituída pelos minerais inertes ao processo de digestão. Os minerais
mais frequentes são hematita, goethita, magnetita, ilmenita, anatásio, rutilo, quartzo,
mica, turmalina, zircão, carbonato. Também pode ocorrer à presença de ferro no licor
rico, entretanto sua forma ainda é desconhecida.
Alguns estudos avaliaram os efeitos dos principais contaminantes do minério de
bauxita sobre as variáveis desse processo (Ostap 1984, Li & Rutherford 1996, Authier-
Martin et al., 2001 e Ribeiro et al., 2009). Dentre essas variáveis, a velocidade de
sedimentação da lama vermelha é um parâmetro de extrema relevância para a área
industrial, pois é nessa etapa que ocorre a separação do licor rico em alumínio dos óxi-
hidroxidos de ferro (hematita e goethita) que não reagiram com a soda e da fase
resultante do processo de dessilicação (Desilication product - DSP).
2
Nesse trabalho será dada ênfase às fases minerais portadoras de ferro, pois é
conhecido que dependendo da forma como ocorrem os minerais portadores de ferro, se
como goethita (incluindo o tipo Al-goethita), hematita ou na forma de espécie coloidal,
haverá um efeito sobre a sedimentação da lama vermelha e, em alguns casos,
contaminação do licor rico.
Até então, a grande maioria dos trabalhos realizados para a caracterização
tecnológica de bauxita da mina de Paragominas feitos na Vale concentraram-se em
identificar as principais propriedades do minério, dando ênfase aos aspectos de extração
de alumina, consumo de soda e velocidade de sedimentação da lama vermelha. Alguns
trabalhos tentaram identificar o efeito da presença e quantidade dos minerais
contaminantes na sedimentação da lama vermelha, porém os resultados foram apenas de
caráter qualitativo. Isso ocorreu principalmente devido à dificuldade de se identificar de
forma precisa o percentual da hematita e goethita ou alumino-goethita.
As técnicas mais usadas em caracterização mineralógica, como microscopia
ótica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X podem apresentar
problemas na quantificação das fases de ferro nas amostras de bauxita, devido a seu
pequeno tamanho de cristal e defeitos na estrutura cristalina. A utilização da
espectroscopia Mössbauer possibilitou a quantificação precisa os minerais portadores de
ferro e suas possíveis substituições.
2 – OBJETIVO
O objetivo deste trabalho é avaliar o impacto da composição mineralógica de
amostras de bauxita e de lama vermelha provenientes dos ensaios de lixiviação alcalina
no processo de sedimentação destas lamas vermelha. Espera-se obter uma correlação
entre a composição mineralógica e o desempenho na etapa de sedimentação da lama
vermelha, possibilitando assim um melhor entendimento do efeito da presença dos
minerais contaminantes (caulinita, hematita e goethita) sobre o processo de
sedimentação.
3
3 – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 – Histórico sobre bauxita, alumina e alumínio
No passado, o alumínio era pouco conhecido e tinha um custo elevado de
produção, e devido a isso esse metal só era utilizado em trabalhos ornamentais como em
estatuetas e placas comemorativas. No final do Século XIX, com o aumento da
produção e redução de preços, ele começou a ser usado em utensílios de cozinha e em
alguns painéis de automóveis.
No início do século XX, as indústrias de alumínio começaram a trabalhar na
produção de ligas de alumínio com propriedades mecânicas superiores. Como se trata
de um metal que possui excelente combinação de propriedades úteis, foi fácil sua
aplicação em um campo vasto da engenharia (www.abal.org.br).
No fim da primeira Guerra Mundial, com a expansão da mineração em meados
de 1917, atingiu-se o primeiro milhão de toneladas de produção anual do minério.
Especificamente no Brasil, os primeiros registros oficiais sobre a bauxita estão nos
Anais de 1928 da Escola de Minas de Ouro Preto (fonte www.abal.org.br).
Até 2010, segundo os estudos do U.S. Geological Survey (USGS), a maior
reserva mundial está localizada em Guiné, porém o maior produtor mundial é a
Austrália (Figura 1).
4
Arabia Saudita
DRC
Gana
Guiné
Australia
Brasil
Venezuela India Vietnã
China
Rússia
Jamaica
Grécia
IndonesiaCamarões
Madagascar
Filipinas
SurinameSerra Leoa
Colombia
Figura 1 – Principais reservas e produtores do mundo de bauxita (Fonte adaptado apresentação Marcio Goto - Alcoa IBRAM 2007).
O Brasil é o terceiro maior produtor de minério de bauxita (Tabela 1) com
produção em 2010 de 32 milhões de toneladas, o que significa 15% da produção
mundial, que foi de 201 milhões de ton. A Austrália é líder em produção, com 70
milhões de ton. em 2010, que correspondem a 34% da produção global, seguida da
China com 19%.
As principais empresas produtoras no mundo são: Comalco, Alcan, Alcoa,
RioTinto e BHP na Austrália, Chalco na China, CVG na Guiné, e MRN no Brasil.
O cenário brasileiro foi modificado em maio de 2010, quando a Vale anunciou a
assinatura de um acordo com a Norsk Hydro ASA (Hydro) para transferir todas as suas
participações na Albras - Alumínio Brasileiro S.A. (Albras), Alunorte - Alumina do
Norte do Brasil S.A. (Alunorte) e Companhia de Alumina do Pará (CAP), em conjunto
com seus respectivos direitos minerários e contratos comerciais em vigor.
5
Tabela 1 - Distribuição mundial de reservas e sua produção de bauxita em 2009 e 2010 -
unidade 1.000 t (fonte USGS 2011).
Produção Reserva
2009 2010
Estados unidos NA NA 20,000
Austrália 65,200 70,000 5,400,00
Brasil 28,200 32,100 3,400,00
China 40,000 40,000 750,000
Grécia 2,100 2,000 600,000
Guiné 15,600 17,400 7.400,000
Guiana 1,760 1,800 850,00
Índia 16,000 18,000 900,00
Jamaica 7,820 9,200 2.000,000
Kazahstan 5,130 5,300 360,000
Rússia 5,780 4,700 200,000
Suriname 4,000 3,100 580,000
Venezuela 2,500 2,500 320,000
Vietnã 30 30 2.100,000
Outros países 4,740 4,440 3.300,00
Total (aproximado) 199,000 201,000 28.000,000
* NA – Não disponível
3.2 – Mineração Rio do Norte e Mineração Paragominas S.A.
A maior parte das amostras que foram utilizadas nesse trabalho são do minério
de Trombetas (MRN) e do minério (e minério secundário) de Paragominas (MBP),
provenientes do norte do Brasil no estado do Pará.
A Mineração Rio do Norte S/A – MRN é responsável pela maior parte da
produção brasileira. As suas instalações ficam localizadas às margens do Rio
Trombetas, no município de Oriximiná a aproximadamente 820 km de Belém (PA), na
6
microrregião do Baixo Amazonas (Figura 2).
Figura 2 - Localização da Mineração Rio do Norte e Paragominas.
O minério é britado, lavado e transportado até a área do porto por uma ferrovia
de 30 quilômetros, onde é parcialmente seco e embarcado em navios de até 60.000dwt
(“Dead Weight Tonnage” ou tonelagem de peso morto). Um fluxograma da operação da
mina da MRN está mostrado na Figura 3. Estima-se que os recursos da MRN são
suficientes para 50 anos de produção.
7
LavraEscavação e transporte
Disposição do rejeito
Reflorestamento
Britagem Bauxita britadaEscrubagem
Bauxita lavada
Carregamento Transporte ferroviário
Descarregamento de vagões Bauxita úmida Secagem Bauxita seca
Carregamento de navios
Especificações do produto:
•Alumina aproveitável: 48% (minimo)
• Silica Reativa: 4% (maximo)
Distribuição de tamanho do produto
• - 3” + 38m
Umidade do produto
• Produto úmido: 12%
• Produto seco: 5%
Recuperação mássica:
• 71% (minimo)
Figura 3 – Fluxograma da operação de extração de bauxita da MRN (fonte site www.mrn.com.br).
A capacidade anual de produção da MRN é de 16,3 milhões de toneladas de
bauxita com teor médio de 50% de alumina aproveitável, 4% de sílica reativa,
granulometria abaixo de 3" e umidade de 5 a 12%.
A segunda maior produtora de bauxita do Brasil é a Mineração Paragominas
S.A., localizada no leste do Estado do Pará. A fase de produção comercial da mina teve
início em março de 2007, com capacidade anual de 5,4 milhões de toneladas, para
suportar a segunda expansão da Alunorte (refinaria).
A bauxita lavada de Paragominas possui teor médio de aproximadamente 48%
de alumina aproveitável, 4% de sílica reativa, granulometria abaixo de 65" e perda ao
fogo de 12 a 13%. Esta mina utiliza o método strip mining de extração, sendo que seu
ROM é processado na usina de beneficiamento (Figura 4) que inclui britagem, moagem
SAG (moagem semi-autógena), deslamagem, seguida de moagem em moinhos de bolas.
Um mineroduto com 244 quilômetros de extensão transporta a bauxita – na forma de
polpa com 50% de sólidos – até a Alunorte. A segunda fase de Paragominas começou
em maio de 2008, adicionando 4,5 Mtpa à capacidade nominal.
8
Especificações do produto: Alumina aproveitável: 48% / Sílica reativa: 4%
Distribuição de tamanho do produto: 98-100%<300 m e 42-47%< 38m
Sólidos na polpa: 50%
Recuperação mássica: 70% (miínimo)
Figura 4 – Fluxograma do beneficiamento do minério de Paragominas (relatório interno - Vale).
3.3 – Geologia
A bauxita é uma rocha de coloração avermelhada que foi descoberta em 1821
por Berthier na localidade de Les Baux, no sul da França. Sua composição está
associada a quatro elementos principais: Al, Fe, Si e Ti (Schobbenhaus & Coelho,
1988). Segundo a definição de Bardossay & Aleva (1990) as bauxitas “são rochas de
origem lateritica formadas dominantemente por hidróxidos de alumínio (gibbsita e/ou
boehmita e/ou diásporo), subordinadamente por hematita e/ou goethita, caulinita,
anatásio e fosfatos de alumínio”.
A classificação das bauxitas é feita com base em sua composição química,
mineralógica e em suas características petrográficas, a mais utilizada é aquela baseada
na natureza da rocha-mãe e na gênese do depósito (Bardossy & Aleva, 1990):
- depósitos de bauxitas cársticas, que correspondem a dissolução de rochas carbonáticas
e concentração residual do Al pelo intemperismo de aluminossilicatos;
- depósitos de bauxitas lateríticas que são formados a partir do intemperismo laterítico
de rochas aluminossilicatadas sob condições tropicais a subtropicais, e correspondem a
90 % das reservas mundiais conhecidas;
9
- depósitos de bauxitas do tipo Tikhvin, que são bauxitas detríticas que recobrem
superfícies erosivas de rochas aluminossilicatadas.
A bauxita laterítica está amplamente distribuída ao longo das zonas tropicais do
mundo (Figura 5).
Figura 5 – Zonas propícias para formação de depósitos de bauxita laterítica (Fonte adaptado apresentação Marcio Goto - Alcoa IBRAM 2007).
A textura, estrutura, mineralogia, composição química e coloração das rochas
lateríticas variam amplamente em seção vertical de um perfil laterítico em camadas sub-
horizontais com variações químicas e físicas (Costa, 1991).
A maioria das bauxitas está relacionada a antigas superfícies lateríticas de
aplanamento e são encontradas nos terrenos mais altos da atual paisagem como grandes
platôs, com diversas altitudes. A rocha encontrada logo abaixo do perfil laterítico
bauxítico é conhecida como rocha-mãe, podendo ser granito, gabro, dolorito e basalto. É
esta rocha que determina a mineralogia da bauxita, o seu tamanho e forma dos cristais.
Conforme estudos realizados por Bardossy & Aleva (1990), a grande maioria dos
depósitos teve sua origem a partir de doloritos e basaltos.
10
O teor de alumínio da rocha-mãe influencia o teor e a qualidade do minério: 30
a 35 % em algumas rochas sedimentares caulíniticas; 10 a 15% em granitos e basaltos, e
podem se formar a partir de rochas com menos de 15%. A intensa lixiviação no perfil
produz a migração e perda de elementos mais solúveis (sódio, potássio, cálcio e
manganês) e ocorrem reações químicas para voltar-se ao equilíbrio nas quais são
formados os minerais secundários. Costa (1991) explicou a evolução do perfil de
bauxitas lateríticas da seguinte forma:
1. é formado sobre a rocha-mãe um horizonte saprolítico composto de caulinita,
goethita e/ou hematita, e minerais residuais (como muscovita, quartzo, zircão,
rutilo, ilmenita, turmalina, etc.). O horizonte saprolítico é a parte do perfil onde
ainda é possível observar a espessura e a textura da rocha-mãe. Geralmente essa
espessura está em torno de 5 a 15m.
2. No topo do horizonte saprolítico acontece a alteração e/ou transformação da
caulinita em gibbsita, ou seja silício da caulinita é lixiviado e tem-se a formação
da gibbsita. O novo horizonte formado é conhecido como bauxita, e tem poucos
metros de espessura, mas altos valores de Al e baixo a médio de Fe.
3. Acima da bauxita pode desenvolver-se uma crosta ferruginosa bauxítica e até
mesmo um horizonte argiloso. A crosta é um horizonte superficial,
concrecionário e endurecido, formado normalmente por oxi-hidróxidos de Fe e
de Al.
A espessura de todo o perfil depende da natureza da rocha-mãe (textura,
mineralogia), tempo de formação e idade deste perfil, além da evolução da paisagem
(do relevo).
Como as demais bauxitas da bacia do Amazonas, as bauxitas de Paragominas se
formaram por alteração laterítica de rochas siliclásticas. Acima do horizonte bauxítico,
em contato sempre brusco, ocorre uma camada argilosa essencialmente caulínitica
podendo chegar de até 20m de espessura (conhecido como argila de Belterra), formando
o capeamento dos platôs nesse depósito. O perfil laterítico (Figura 6) apresenta estrutura
11
em camadas, devido a alternância de horizontes ricos em Al ou Fe (Kotschoubey et al.,
2005).
Figura 6 - Perfil laterítico bauxítico de Paragominas (fonte relatório interno Vale).
O depósito de Porto Trombetas apresenta praticamente as mesmas características
dos outros depósitos da Bacia Amazônica. A principal diferença refere-se à espessura da
camada de bauxita, com uma média de 6 m, atingindo 10 m em algumas regiões (Figura
7). O perfil é bastante homogêneo em todo o depósito e apresenta praticamente a mesma
seqüência de horizontes (B. Boulangé & A. Carvalho, 1997).
12
Figura 7 – Perfil litológico da Mineração Rio do Norte (fonte www.mrn.com.br).
3.4 – Mineralogia da bauxita
A bauxita não apresenta variações significativas em sua mineralogia, apenas nas
proporções que os minerais ocorrem. Estes minerais podem ser agrupados em dois
grupos de acordo com a sua origem: minerais residuais que são herdados da rocha-mãe
e resistiram à lateritização; e minerais precipitados ou neoformados, durante a
lateritização. A tabela 2 mostra os principais minerais encontrados na bauxita.
13
Tabela 2 - Composição mineralógica de bauxitas (adaptado de Ostap, 1984).
Mineral Fórmula
Minerais predominantes
Gibbsita Al(OH)3
Boehmita -AlOOH
Diásporo -AlOOH
Hematita Fe2O3
Alumino-goethita (Al,Fe)OOH
Goethita FeOOH
Anatásio TiO2
Rutilo TiO2
Caulinita Al2Si2O5(OH)4
Quartzo SiO2
Minerais minoritários e elementos traços
Fosfatos (crandalita, apatita) CaAl3(PO4)2(OH)5(H2O) / Ca5(PO4)3F
Lithioforita (Li, Al) MnO2(OH)2
Calcita CaCO3
Carbono orgânico Materiais húmicos
Vanádio V2O5
Cromo Cr2O3
Arsênio As2O3
Traços F, S, Hg
O conteúdo e a morfologia dos minerais portadores de alumínio são
fundamentais na extração da alumina (por exemplo, tipo de hidróxido de alumínio),
qualidade do produto, quantidade de soda caústica (por exemplo, quantidade e tipo de
caulinita), e consumo de energia (temperatura de digestão) (Authier-Martin et al.,
2001).
Na indústria de alumínio os tipos de bauxita mais utilizados para fins
metalúrgicos são as bauxitas gibbsíticas, que são aquelas que contêm a maior parte do
seu alumínio na forma de gibbsita, e menos de 2% como boehmita. As bauxitas
boehmiticas são predominantemente compostas por boehmita mas contém cerca de 2%
de diásporo. As bauxitas mistas são predominantes compostas de gibbsita.
É muito importante definir se a bauxita é gibbsítica ou boehmítica antes do
inicio dos testes de processo, pois a temperatura a ser usada na digestão Bayer no caso
14
da bauxita gibbsítica será baixa temperatura (100-150°C) e no caso de boehmítica as
temperaturas são mais elevadas (235-250°C) .
Segundo Ostap (1984), a eficiência do processamento depende, em parte, da
morfologia dos cristais do mineral portador de alumínio. Os tamanhos dos cristais de
gibbsita na bauxita também podem variar de um depósito para o outro. Por exemplo, a
gibbsita ocorre como uma mistura de agregados fracamente comprimidos e em prismas
na bauxita da Guiana, ou como prismas hexagonais elongados na bauxita australiana, ou
como agregados de prismas entrelaçados em Trombetas (Mineração Rio do Norte). Esse
mesmo autor sugeriu que o impacto da mineralogia no processo Bayer pode ser
observado na extração seletiva dos minerais solúveis e insolúveis presentes na bauxita,
na precipitação das espécies desejadas (trihidratado) e indesejadas ao longo do processo
Bayer, e nas especificações para produção de alumina smelter grade. Além de lidar com
as fases portadoras de alumínio na bauxita, o processo Bayer tem que lidar com espécies
inertes que se tornarão resíduos do processo (lama vermelha).
Dos elementos presentes na bauxita, aqueles que possuem as propriedades
químicas necessárias para acumular algum teor no licor recirculante são P, As, Mo, Ga,
Cl, I, Br, K e Ge. Cinco elementos adicionais podem causas problemas específicos no
processo: silício, enxofre, vanádio, flúor e carbono (na forma de carbono orgânico e
como carbonato).
O quartzo, minerais de ferro (hematita, goethita, etc.), e minerais de titânio
(anatásio e rutilo) são considerados inertes na digestão a baixa temperatura (100-
150°C). Em digestão a alta temperatura (235-260°C) espera-se que todas essas fases,
com exceção do rutilo e da hematita, sejam atacadas em diferentes proporções pela soda
caústica (Authier-Martin et al., 2001).
Hematita e goethita são os principais minerais de ferro em bauxitas tropicais,
sendo ambos inertes ou pouco solúveis nas condições da digestão, pelo menos a baixa
temperatura. Entretanto, em alta temperatura (com adição de cal e longo tempo de
digestão), a maior parte do alumínio presente na goethita pode ser extraído através da
conversão de alumino-goethita para hematita. A hematita é o mineral de ferro mais
15
estável em condições de alta temperatura na digestão alcalina no processo Bayer
(Authier-Martin et al., 2001).
A estrutura da goethita consiste de uma matriz de ânions (O-2 e OH-) empilhados
ao longo da direção [010] com íons FeIII ocupando metade dos interstícios octaédricos
dentro de uma camada. Os íons de ferro estão arranjados em fileiras duplas de sítios
vazios. Os difratogramas de raios X de goethita frequentemente mostram picos
alargados, consequência do efeito de pequeno tamanho de cristais; em cristais maiores
isso é causado por uma desordem do arranjo interno resultante de substituições
isomórficas (Cornell & Schwertmann, 2000). A estrutura da hematita pode ser descrito
como um empacotamento de íons de oxigênio empilhados ao longo da direção [001].
Dois terços dos sítios são preenchidos com íons de ferro, que são organizados
regularmente sendo seguido por um site vazio no plano (001) (Cornell & Schwertmann,
2000).
A goethita é referência para estudos de substituições isomórficas dos óxidos de
ferro tanto na natureza como em materiais sintéticos. A substituição mais estudada é a
de ferro por alumínio, sendo que até 1/3 dos átomos de ferro podem ser substituídos por
Al. A razão para isso é simplesmente a abundância de Al nas rochas e solos, e sua
mobilização juntamente com o ferro durante o intemperismo que atua na formação dos
solos (Cornell & Schwertmann, 2000). Entretanto, vários outros cátions podem ser
incorporados dentro da estrutura da goethita, conforme pode ser visto na Tabela 3.
16
Tabela 3 - Raios iônicos e valores máximos de substituição dos cátions usualmente existentes
na goethita (Cornell & Schwertmann 2000).
Cátion Raio iônico (nm) Substituição máxima (mol mol-1)
FeIII 0,0645 -
AlIII 0,0535 0.33
CrIII 0,0615 0.10
VIII 0,064 0.06
MnIII 0,0645 0.47
CoIII 0,0545 0.10
NiII 0,0690 0.06
CuII 0,0073 0.05
ZnII 0,074 0.07
CdII 0,095 0.07
PbIV 0,0775 0.02
No processo Bayer as fases de alumínio são dissolvidas e os minerais de ferro
permanecem como resíduo (lama vermelha). O comportamento da velocidade de
sedimentação é um fator econômico importante para a produtividade da refinaria e
controle da qualidade do produto final. Diversos são os fatores que influenciam a taxa
de sedimentação da lama, dentre eles cita-se a composição mineralógica. Outros
parâmetros como tamanho, área superficial, densidade, presença de fases amorfas ou
criptocristalina também tem influências nessa sedimentação.
Murray et al. (2009) em um estudo com amostras sintéticas usaram pela
primeira vez a difração síncroton in-situ para acompanhar a transformação hidrotermal
de goethita para hematita, em soluções de aluminato de sódio. O objetivo foi registrar
essa transformação em tempo real e sob altas condições de temperatura e pressão.
Foram adicionadas sementes de hematita para acelerar a cinética de cristalização. A
cinética de transformação termal de goethita para hematita entre 300° e 550°C foi
estudada em detalhes, devido ao vislumbramento de possibilidades para o pré-
tratamento de bauxita e lama vermelha para remover ferro a partir do licor Bayer. Os
resultados demonstraram que a cinética de transformação de goethita para hematita é
influenciada pela área superficial disponível na hematita, temperatura de digestão
cáustica, concentração caústica, e presença de anatásio. Os resultados também
demonstraram que para a reação de transformação ocorra em uma digestão Bayer, é
17
necessário a presença de sementes de hematita. A análise cinética não mostrou nenhuma
mudança nas temperatura entre 200° e 250°C.
E Kirwan et al. (2009) utilizaram a difração de raios X e a espectroscopia
Mössbauer para quantificar as fases minerais presentes nestas amostras. Foram
identificadas a presença de hematita e alumino-goethita, e nenhuma fase amorfa nas
amostras iniciais de bauxita. Estes autores conseguiram obter uma relação
goethita/hematita para efeito de comparação dos resultados das técnicas, porém não
correlacionaram esses resultados com os parâmetros do processo Bayer. O valor
determinado via difração de raios X para a substituição isomórfica de alumínio foi de 15
mol%.
3.5 – Beneficiamento
Depois de extraída da mina, a bauxita é introduzida em um circuito de
beneficiamento. O minério inicialmente passa por processos de cominuição
(britagem/moagem) e, no caso específico do Brasil, têm-se uma etapa de deslamagem
para eliminação de grande parte do mineral contaminante (caulinita) e para
concentração dos minerais de alumínio. Após esses processos, o minério lavado é
transportado até a refinaria, onde é submetido a um processo de lixiviação alcalina
(digestão). Na digestão, a bauxita é lixiviada em uma solução aluminato de sódio com
alta concentração de soda cáustica sob determinadas condições de concentração,
pressão, temperatura e tempo de residência. Essas variáveis são dependentes das
características mineralógicas da amostra inicial. Os minerais atacados na lixiviação são
a gibbsita, boehmita e a caulinita, que são os principais minerais de alumínio presentes
na bauxita. À medida em que ocorre a solubilização dos hidróxidos de alumínio e da
caulinita, o licor é enriquecido em Al e Si, respectivamente. Porém, com o avanço da
digestão, o licor passa a ficar saturado em sílica, que começa a precipitar na forma do
chamado produto de dessilicação, ou sodalita Bayer que recebe esse nome devido a sua
composição (Na, Al, Si) e sua estrutura de zeólita.
No final do processo de digestão obtém-se uma polpa constituída por um licor
rico em alumina (industrialmente denominado licor rico) contendo sílica (aprox. 1.2 g/l)
18
e uma lama vermelha constituída pelos minerais inertes ao processo de digestão,
frequentemente são hematita, goethita, magnetita, ilmenita, anatásio, rutilo, quartzo,
mica, turmalina, zircão, carbonato.
Após a lixiviação, o resíduo (lama vermelha) deve ser separado do licor
enriquecido em alumínio por sedimentação/filtragem. Para auxiliar na sedimentação das
impurezas presentes no licor é adicionado um floculante que gera um agregado mais
pesado favorecendo uma decantação mais rápida e eficiente. A lama é então retirada do
processo e a solução resultante (licor rico) segue para a precipitação e filtragem.
No circuito de precipitação ocorre a cristalização da maior quantidade possível
de alumina tri-hidratada a partir da solução supersaturada e meta-estável de aluminato
de sódio obtida após a separação da lama vermelha (licor rico), mantendo o tamanho
das partículas e pureza em uma faixa especificada. A alumina tri-hidratada cristalizada é
classificada e separada do licor empobrecido em alumina (licor pobre) e segue para a
etapa de calcinação, na qual é obtida a alumina (Al2O3). O licor pobre retorna para a
etapa de digestão. Os cristais são secados e calcinados para eliminar a água, e a alumina
pura obtida é enviada à Redução para obtenção de alumínio, através de eletrólise, no
processo conhecido como Hall-Héroult. Um fluxograma genérico do processo Bayer
está ilustrado na Figura 8.
19
Moagem
Digestão
Expansão do DBO
Sedimentação de lama
Lavagem de lama
Deposição de rejeitos Resfriamento
Precipitação
Aquecimento do licor
Classificação
Lavagem Calcinação
vapor
vapor
Licor rico
Semente
Licor Licor pobre
Bauxita
Alumina Calcinada
NaOH
Hidrato de alumina
Lama
ura 5 – Fluxograma esquemático do processo Bayer.
3.6 – Sedimentação da lama vermelha
Ao final da etapa de digestão da bauxita, almeja-se um licor rico puro e com o
mínimo de sólidos em suspensão, pois quanto mais puro o licor rico em aluminato
melhor o produto final na forma de alumina. A separação do licor e da lama vermelha
ocorre durante a etapa de sedimentação, na qual é interessante que as partículas
sedimentem o mais rápidamente possível para não impactar na produtividade da
refinaria.
As partículas em suspensão sofrem a ação de três tipos de força: gravitacional,
hidrodinâmica e movimento browniano. A força da gravidade ao agir nas partículas é
compensada pelas forças de empuxo e arrasto. A presença de outras partículas do
mesmo tamanho caindo ao mesmo tempo também pode atrapalhar a sedimentação, por
isso a concentração de sólidos também é importante para o bom desempenho dessa
etapa. Essa concentração pode ser expressa como fator de lama, que representa a relação
entre a massa da lama vermelha e a massa da bauxita que alimentou a digestão.
Alguns trabalhos foram publicados sobre a relação da presença dos minerais de
ferro com o comportamento na sedimentação (Ostap 1984, Li & Rutherford 1996,
Figura 8 – Fluxograma simplificado do Processo Bayer (relatório interno – Vale).
20
Gomes et al., 2005, Murray et al., 2009), assim como a solubilidade desses minerais no
processo Bayer (Basu 1983). Esses autores afirmaram que bauxitas com menor
conteúdo de goethita têm um desempenho melhor na separação sólido-líquido, levando
a uma taxa de velocidade de sedimentação mais alta.
Basu (1983) avaliou o impacto da solubilidade dos minerais de ferro na solução
de aluminato de sódio. A autora fez o processo Bayer com amostras contendo mistura
de minerais puros de goethita e hematita em uma solução de aluminato de sódio, para
diferentes temperaturas e após a digestão avaliou-se a taxa de sedimentação e a
qualidade da lama. Verificou-se nesse trabalho que amostras de bauxita com alto
conteúdo de hematita apresentam taxa de velocidade de sedimentação
consideravelmente mais altas do que amostras ricas em goethita. Segundo a autora, esse
comportamento foi devido as propriedades de área superficial distintas desses minerais,
já descritas anteriormente.
Além de observar um melhor uma melhor sedimentação das amostras com alto
conteúdo de hematita a autora avaliou de duas maneiras a transformação da goethita em
hematita, em amostras puras de goethita e amostras com misturas de hematita: por
desidratação térmica no ar em uma faixa de temperatura de 300-550°C (por 96 horas); e
por tratamento hidrometalúrgico (em uma solução de Na2O/Al2O3) em temperaturas
acima de 175°C. Nos resultados de difração de raios X da hematita gerada na
desidratação térmica, a autora observou uma desordem na estrutura da hematita formada
a partir da goethita. O tratamento térmico da goethita resultou em aproximadamente 55,
60 e 80% de transformação em hematita à temperaturas de 350°, 400° e 550°C,
respectivamente. Vale ressaltar que esses números são apenas de caráter qualitativo pois
foram obtidos por comparações das áreas dos picos de difração em relação ao padrão
puro da hematita cristalina.
Foram estudados também por essa autora, os efeitos da transformação de
goethita para hematita no processo Bayer. Para isso foram testados diversos parâmetros
do processo: temperatura, composição do licor, e presença de semente de hematita.
Concluiu-se que na digestão a baixa temperatura essa transformação foi insignificante
ou não ocorreu, certamente devido à temperatura ser baixa, ao curto tempo para digerir,
21
à falta de locais de nucleação de hematita, e ao fato de que alguns componentes de licor
podem ser prejudiciais para a reação.
A partir dos resultados dos ensaios de Basu (1983) e do gráfico gerado nesse
trabalho observou-se que a solubilidade do ferro em função da temperatura é
exponencial. Isso pode implicar na reprecipitação do ferro na etapa de clarificação ou na
de sedimentação, se essas etapas forem realizadas a temperaturas mais baixas do que as
utilizadas na digestão. É muito provável que o ferro precipite como partículas
nanométricas de -FeOOH porque a formação dessa fases é cineticamente favorecida
devido à elevada concentração de soda caústica. Baseado nestes resultados, pode-se
esperar que a clarificação no processo a alta temperatura também seja afetada pelo
mineral de ferro presente na amostra.
Ostap (1984) abordou em seu trabalho que a presença de cristais finos pode estar
relacionada à Al-goethita, que tende a formar cristais de menor tamanho. Esta espécie
mineral tem densidade menor do que a goethita ou hematita, o que não ajuda na
sedimentação. Este autor também apontou uma questão que ainda não está bem
definida, e que diz respeito à forma na qual o elemento ferro está presente no licor: não
é conhecido se esse ferro remanescente no licor, e consequentemente no produto Bayer,
está na forma de complexo orgânico (resultantes da reação do material orgânico que
pode vir associado a bauxita na lavra) ou na forma coloidal.
As partículas de pequenos tamanhos podem ser extremamente significantes,
mesmo em pequenas porcentagens devido ao efeito negativo que causam nas
separações sólido-líquido. Acredita-se que mesmo uma quantidade pequena de material
nanométrico (ou amorfo) poderia ter um efeito significativo na sedimentação. No
passado, nada foi publicado sobre a determinação da fração de materiais nanométricos
e/ou amorfos presentes nas lamas vermelhas e bauxitas, bem como do efeito destes
materiais no comportamento da separação da lama vermelha.
Além dessa relação com o tamanho das partículas, Li & Rutherford (1996)
relataram que outro fator relevante na sedimentação é o grau de cristalinidade desses
minerais, isso provavelmente porque as fases amorfas e criptocristalinas tendem a
22
formar mais partículas menores o que retarda a sedimentação das partículas. Orban
(apud Li & Rutherford 1996) descreveu que a velocidade de sedimentação da lama
vermelha está relacionada com a área superficial das partículas e que quanto maior a
superfície do mineral de ferro menor a taxa de sedimentação. O mineral de ferro com
maior área é a alumino-goethita, seguida de goethita e hematita.
Roach & Jamieson (2002) voltaram a abordar o problema do ferro no licor, e
segundo os autores existem muitas bauxitas que quando processadas, resultam em alto
teor de ferro em solução no licor rico e consequentemente na alumina produzida. Esses
autores apontaram que bauxitas com baixo teor de ferro são mais propensas a
produzirem licor com alto ferro. A solubilidade do ferro no licor também foi estudada
nesse trabalho em várias temperaturas e concentrações de soda cáustica, e a principal
conclusão foi que a solubilidade dos óxidos de ferro aumenta com a temperatura e
concentração de caústico.
Nesse mesmo trabalho de Roach & Jamieson (2002), foi sugerido que bauxitas
podem conter ferro associado a gibbsita. Na dissolução desta fase o ferro liberado pode
resultar num licor rico em ferro, o que não é desejável. Essa substituição do ferro na
gibbsita pode ocorrer em baixas quantidades, o que já seria suficiente segundo os
autores para explicar o ferro solúvel no licor. Foram apresentadas algumas hipóteses
para explicar esse fenômeno, e a mais plausível é que essa gibbsita portadora de ferro
poderia ser formada no licor antes de precipitação do ferro. Essa pode ser uma
explicação, dentre outras, para o ferro contido no licor rico.
Gomes et al. (2005) exploraram, além da presença da hematita e goethita, a
forma como os minerais se aglomeram para sedimentação da lama vermelha. Nesse
estudo percebeu-se que as amostras com maiores taxas de sedimentação apresentaram
principalmente aglomerados compactos dos cristais, enquanto para a menor taxa de
sedimentação a amostra é composta por sodalita Bayer de forma isolada ou com cristais
que aparentam estar fracamente conectados.
Em um estudo mais atual, Ribeiro et al. (2009) realizaram um estudo de
reciclagem de lama (porção fina de lama vermelha) e da areia (partículas grossas de
23
lama vermelha) na digestão da bauxita gibbsítica a 145 º C durante 60 minutos, com o
objetivo de reduzir o ferro no licor. Foi obtido uma redução do nível de ferro no licor
rico de 0.027g/L a 0.004g /L de Fe2O3 usando areia de 10% de carga na digestão. A
caracterização mineralógica preliminar dessa lama indicou uma grande quantidade de
partículas finas e predomínio de sodalita, enquanto a areia apresentou partículas grossas
e predominância de minerais de ferro na forma de hematita, quartzo e apenas traços de
sodalita. Esses autores associaram o sucesso na redução dos níveis de ferro a areia
adicionada devido as suas partículas grossas de hematita que podem ter atuado como
sementes. A lama age no sentido oposto, com adição de partículas finas de sodalita, e
quantidade significativa de goethita.
Em suma, a maioria dos trabalhos concorda que a velocidade de sedimentação é
afetada pelo tipo e quantidade de minerais de ferro na bauxita e que a presença de
goethita muito fina pode gerar problemas para sedimentação da lama vermelha, devido
a baixa gravidade específica e alta área superficial desta espécie.
3.7 – Métodos analíticos
Na caracterização tecnológica de minérios, as análises mineralógicas são
fundamentais para a identificação das fases constituintes, determinação das
propriedades, texturas e associações entre as mesmas. Dessa maneira, são de suma
importância as técnicas analíticas que permitam a quantificação das espécies minerais,
viabilizando a determinação da composição mineral, mesmo que de forma estimada, e
se possível do grau de liberação do mineral de interesse em relação a ganga
(Sant’Agostino & Kahn, 1997).
3.7.1 Difração de raios X
A difração de raios X (DRX) é considerada uma técnica básica para
caracterização mineralógica de materiais cristalinos. Cada mineral tem um padrão de
difração de raios X único que é dependente da estrutura cristalina, e em menor grau da
composição do mineral (Petruk, 2000) . Os padrões de difração de raios X são usados
24
para identificar os minerais e para determinar quantidades desses minerais. A técnica do
método do pó envolve a montagem de uma pequena quantidade de pó em um porta
amostras especial para essas análises. Os resultados dessas análises são difratogramas
nos quais os picos dos minerais se distinguem do ‘background”. Esses picos no
difratograma são lidos por um software de interpretação (no nosso caso HighScore Plus)
que busca os minerais, com os picos próximos dos encontrados na análise, no banco de
dados do ICDD (International Center Data Diffraction).
A radiação emitida pela amostra é difratada pelos planos da rede cristalina (com
espaçamento conhecido d ) do cristal. De acordo com a lei de Bragg (nλ = 2d sen θ) a
radiação de um único comprimento de onda é difratada para cada posição angular do
cristal e a intensidade desta radiação pode ser medida.
Antoniassi (2010) tentou quantificar os minerais de bauxita pelo método de
Rietveld porém a autora encontrou limitações na quantificação dos minerais de ferro, e
isso provavelmente ocorreu devido ao alargamento da goethita consequente da
substituição isomórfica (modificação na estrutura cristalina) e/ou efeito de pequeno
tamanho de cristal.
Devido a essas limitações na quantificação, optou-se por utilizar os resultados de
difração de raios X apenas para identificar os minerais nas amostras analisadas. A
quantificação das fases será feita através da combinação dos resultados das outras
técnicas utilizadas.
3.7.2 - Microscopia
A utilização de microscopia ótica é limitada, pois como trata-se um minério de
origem supergênica, esse é constituído essencialmente por minerais de pequeno
tamanho de cristal.
E a distinção das fases portadoras de ferro nas amostras de bauxita por
microscopia eletrônica de varredura (MEV) apresenta problemas de interferência da
matriz nas análises, e de detecção de elementos leves como hidrogênio, o que não
25
possibilita a distinção entre hematita e goethita.
No MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) um feixe fino de elétrons de
alta energia incide na superfície da amostra, parte do feixe é refletido e coletado por um
detector que converte este sinal em imagem. Há uma interação entre o feixe incidente e
a superfície analisada, e uma das consequências dessa interação é a produção de raios X
que fornecem a composição química elementar de um ponto ou região da superfície,
possibilitando a identificação de elementos com número atômico acima do sódio
presentes nas amostras.
3.7.3 - Espectroscopia Mössbauer
A espectroscopia Mössbauer, quando comparada às outras técnicas
espectroscópicas, é considerada uma das que tem a mais simples e barata coleta de
dados (Vanderbergue, 1991). Uma grande vantagem dessa técnica é que a presença de
outros elementos na amostra não alteram sua análise. É amplamente utilizada em
mineralogia para examinar o estado de valência do ferro, que é encontrado na natureza
como Fe0 (metal), Fe2+ e Fe3+, bem como o tipo de poliedro de coordenação ocupados
por átomos de ferro (trigonal, tetraédrica , octaédrica, etc.)
A espectroscopia Mössbauer é também utilizada para auxiliar na identificação
das fases de óxido e hidróxido de ferro em função das suas propriedades magnéticas.
Esta técnica envolve a emissão e absorção sem recuo de raios gama. No modo de
transmissão, uma fonte (57Co para espectros de ferro) que emite raios gama é movida, e
a radiação transmitida pela amostra é registrada em função da velocidade da fonte. A
espectroscopia Mössbauer é uma ferramenta poderosa para determinar e quantificar as
fases de ferro no minério de bauxita, fornecendo informações complementares àquelas
obtidas na difração de raios X. Além disso, tem o potencial de detectar as fases amorfas
e de pequenos tamanhos de cristalito que podem não ser identificadas por DRX (Kirwan
et. al, 2009).
Consiste basicamente em um mecanismo de acionamento para dar uma
velocidade controlável a uma fonte radioativa, um detector de raios gama associados a
26
um equipamento de amplificação e separação para aquisição de dados e o dispositivo de
armazenamento, como um analisador multicanal (Figura 9).
Figura 9- Diagrama de bloco de um espectrômetro Mössbauer (adaptado de Vanderbergue,
1991).
O efeito Mössbauer é uma técnica de absorção ressonante de radiação nuclear
sem recuo, e foi descoberta em 1957 durante o trabalho de doutorado de R.L.
Mössbauer. Um sistema quantizado, depois de ser excitado, pode voltar ao seu nível do
inicial, emitindo radiação eletromagnética. Esta radiação é capaz de excitar um sistema
similar. A perda de excitação da radiação incidente é observada. Este fenômeno é
chamado de absorção ressonante e encontra aplicação em vários técnicas de
espectroscopia. Neste caso a radiação emitida e absorvida é composta de luz
visível/ultra violeta e o sistema quantizado tem origem nos níveis eletrônicos dos
átomos (Vanderberghe 1991).
Os espectros Mössbauer são obtidos a partir das interações hiperfinas entre os
núcleos e seus ambientes de ressonância elétrica e magnética, e são caracterizados por
três parâmetros principais: desvio isomérico (δ); desdobramento quadrupolar (ΔEQ) e
interação magnética hiperfina(HHF).
Desvio isomérico é interação eletrostática entre a carga nuclear e a densidade
27
eletrônica dentro da região nuclear;
Desdobramento quadrupolar ocorre para estados nucleares com spin I > ½ que
têm um momento quadrupolar Q que pode interagir com o campo elétrico
local, removendo parcialmente a degenerescência dos níveis nucleares;
Interação magnética hiperfina é interação do momento de dipolo magnético
nuclear com um campo magnético Hhf atuando no núcleo, removendo a
degenerescência dos níveis nucleares;
A informação a respeito do estado de oxidação é obtida principalmente do valor
do desvio isomérico. O ferro ocorre em dois estados de oxidação principais
(+2 e +3), mas existem casos com estados de oxidação intermediários
(magnetita). O valor do deslocamento isomérico para Fe3+ se situa entre 0,3-0,6
mm/s, enquanto para Fe2+ esta entre 0,7-1,2 mm/s.
Os óxidos e oxi-hidróxidos de ferro nos solos geralmente são de pequeno
tamanho de partículas. Na espectroscopia Mössbauer estes óxidos de pequeno tamanho
resultam num espectro consistindo de um dubleto superparamagnético. A obtenção do
espectro em baixas temperaturas usualmente permite uma completa definição. Os
óxidos de e hidróxidos de ferro apresentam ordenamento magnético em temperaturas
que variam de 77 K para lepidocrocita até 955 K para hematita. A temperatura do
ordenamento antiferromagnético é chamado de temperatura de Néel (TN) e a
temperatura do ordenamento ferro-magnético é conhecida como temperatura de Curie
(TC) (Murad, 1990). A presença de fases de baixa cristalinidade devido a defeitos
estruturais e/ou presença de partículas pequenas afeta TN e TC, e portanto, também afeta
o espectro Mössbauer.
3.7.4 – Análises térmicas
Nas análise termogravimétrica mede-se a perda (ou ganhos) de massa dos
minerais em temperaturas variadas. A maioria dos minerais apresenta uma ou mais
perdas estão associadas à água adsorvida ou estrutural do cristal.
28
As análises térmicas são aplicáveis a qualquer tipo de amostra,
independentemente do grau de cristalinidade, e são extremamente úteis no estudo de
amorfos e materiais altamente desordenados. Existem métodos para melhorar as
repostas das análises, como o controle da atmosfera, a extensão da faixa de temperatura,
e o emprego de amostras muito pequenas. O potencial dos pré-tratamentos químicos na
amostra a ser analisada auxilia em um resultado mais eficaz, como no caso das bauxitas
onde pode-se tratar as amostras com o sistema ditionito-citrato-bicarbonato (DCB) para
a remoção dos oxi-hidróxidos de ferro. Esta remoção é essencial para impedir a
interferência da goethita na quantificação dos minerais de alumínio, como gibbsita,
caulinita e boehmita.
4 – MATERIAS E MÉTODOS
4.1 – Preparação das amostras
As amostras utilizadas nesse trabalho foram selecionadas com base no seu
conteúdo de ferro, com o intuito de avaliar o comportamento de amostras de baixos e
altos teores de ferro na digestão, com ênfase na influência dos minerais portadores deste
elemento na etapa de sedimentação.
A localização e descrição das amostras de minério coletadas na Mineração Rio
do Norte estão apresentadas na Tabela 4 e na Figura 10.
29
Tabela 4 - Localização dos pontos de coleta das amostras de minério da MRN.
LOCALIZAÇÃOÁREA FAIXA CANALETA X Y
MRN 076 AV4 N 795 199 556807 9814822MRN 077 AV 12 S 5912 260 556536 9815734MRN 078 SW 4 3212 134 444360 9806460MRN 079 SW 5 2944 171 559493 9804983
COORDENADAS DE LOCALIZAÇÃO DAS AMOSTRAS - MRN
NOMENCLATURA
Figura 10 - Localização dos pontos de coleta das amostras na Mineração Rio do Norte.
A Tabela 5 descreve a localização das amostras de minério da MBP.
30
Tabela 5 - Localização dos pontos de coleta das amostras de minério da MBP.
LOCALIZAÇÃOBLOCO FAIXA CANALETA X Y
MBP 071 2K 51 5 197938,3 9641973MBP 072 2E 50 5 197263 9642252MBP 073 2B 36 2 198801 9641138MBP 074 B 105 2 197988,6 9637290MBP 075 I 105 3 198402,3 9637760
NOMENCLATURA
COORDENADAS DE LOCALIZAÇÃO DAS AMOSTRAS RETIRADAS - MBP
As amostras de minério secundário (BN, BNC, BCBA e BA) também foram
coletadas em Paragominas (Tabela 6). Elas são parte do perfil de um poço feito
especialmente para estudos tecnológicos.
Tabela 6 - Localização dos pontos de coleta das amostras de minério secundário da MBP.
X YMBP 0710 BN 9637761 198911MBP 0711 BNC 9637761 198911MBP 0712 BCBA 9637761 198911MBP 0713 BA 9637761 198911
NOMENCLATURACLASSIFICAÇÃO DO INTERVALO
COORDENADAS DE LOCALIZAÇÃO DAS
AMOSTRAS RETIRADAS
A amostra de Gana foi coletada em um poço (coordenadas E769146, N691479)
no depósito de Kibi, situado na região leste de Gana, a cerca de 90 km de Acra.
Foram realizados estudos mineralógicos das amostras após a escrubagem, que
corresponde a amostra inicial da digestão, e da lama vermelha gerada, após ensaios do
processo Bayer (Figura 11), com exceção da amostra de Gana que não precisa ser
escrubada devido ao seu baixo conteúdo de caulinita . Os ensaios de digestão e
preparação de amostras, assim como a caracterização mineralógica (exceção da
espectroscopia Mössbauer e análises térmicas), foram realizados no CDM da Vale em
Santa Luzia.
31
Bauxita
Escrubagem
Bauxita lavada
Finos
Testes de sedimentação Licor rico
Lama Vermelha
Moagem
Digestão
Análises mineralógicas
DRX, Mössbauer, ATG, MO
AT, AA, SiT, SiR, PF,Fe2O3, TiO2
~44%<44um
<37 um
>37um
145, C, 1 hora, A/C = 0.75
90oC, 1L cilindro, HX200, 200g /ton
Análise química
Análise química
Análises mineralógicas
DRX, Mössbauer, ATG, MEVAT, AA, SiT, SiR, Na2O, CaO,PF, Fe2O3, TiO2
Figura 11 - Fluxograma de análises das amostras utilizadas.
Foram recebidos 250 kg de cada amostra para os testes de digestão, análises
químicas e mineralógicas. Dessa massa, 95% foi britada a <1,00mm e o restante foi
arquivado.
A escrubagem foi realizada em bentoneiras, e o produto escrubado foi peneirado
em 3,36 mm e em 400# (37µm). O passante em 400# foi desaguado, pesado e separado.
Do restante do produto lavado, foram retiradas alíquotas para análise química e
moagem, além de uma alíquota para análises mineralógicas.
Foram adotadas duas rotas para moagem de acordo com as especificações do
produto de cada mina. Os ensaios de moagem em bancada no CDM foram conduzidos
com cerca de 2 kg da amostra lavada e britada a –3,36mm, que foram moídas em
moinho de jarro de 20 x 30 cm, a 55% de sólidos, rotação de 73rpm e utilizando-se a
seguinte carga: 10 barras de 1”, 9 barras de ¾” e 9 barras de ½”; e por tempo necessário
até atingir 98% a 100% < 48# e 42% a 47% <325# (amostras de Paragominas) e 95% a
32
100% < 20# e 40% a 47% <325# (amostras da MRN). Os produtos das moagens foram
quarteados para digestão do processo Bayer.
4.2 – Digestão Bayer e determinação da velocidade de sedimentação
Todas amostras foram submetidas ao processo de lixiviação alcalina com licor
sintético em autoclave da marca Parr a 145°C, pressão de 5,0 Kgf/cm2 e agitação de
500rpm durante 60min. Uma dosagem de cal de 2,63 kg/ton, que equivale a 0,25% da
massa de bauxita foi adicionado com a finalidade de precipitar o fósforo presente na
bauxita sob a forma de apatita (Ca5(PO4,CO3)3(OH)).
Após decorrido o tempo do ensaio de digestão descarregou-se o reator
lentamente, retirou-se e transferiu-se a polpa para a cuba de lama vermelha. Quatro
alíquotas representativas foram colocadas em quatro provetas de 1L que foram pesadas
e transferidas para um Hotbox à temperatura de 90 a 95°C. Adicionou-se em cada
proveta uma massa de floculante (HX 200) equivalente a dosagem de 200g para cada
tonelada de lama vermelha que passará pelo processo de sedimentação. Um plunger foi
utilizado para garantir a homogeneização. E anotou-se o tempo inicial e final que a
amostra demorou para passar entre as marcas de volume de 600 e 700mL da proveta
(Figuras 12 e 13).
A equação abaixo foi utilizada para se chegar ao valor da velocidade de
sedimentação, uma vez que é esperado que as forças citadas anteriormente agirão da
mesma forma em todos os ensaios:
Vsed = hp x (Vi – Vf) x 0.036
(ti – tf)
Onde:
Vsed = velocidade de sedimentação (m/h)
hp – Altura da proveta (1000mL);
Vi – Volume inicial (mL);
Vf – Volume final (mL);
ti – Tempo inicial (s);
tf – Tempo final (s).
33
Figura 12 – Hotbox utilizado nos testes do CDM.
Figura 13 – Detalhe das provetas dentro do hotbox, após a sedimentação da lama vermelha.
Industrialmente adota-se valores acima de 15m/h como uma taxa de
sedimentação aceitável, obtidos a partir do cálculo descrito acima. O erro calculado nos
testes de sedimentação realizados no CDM é de mais ou menos 1m/h.
34
4.3 – Análises químicas
Os teores de Altotal, Si, Fe e Ti foram obtidos por ICP (Inductively Coupled
Plasma) em um equipamento marca Spectro, após a fusão com Na2CO3 e Na2B4O7. O
resultado das análises químicas é expresso em óxidos.
Foi utilizado um método específico para a determinação do alumínio oriundo da
gibbsita, também conhecida como alumina aproveitável, e também para a determinação
do silício presente no mineral caulinita, usualmente expresso como sílica reativa. Esse
método baseia-se em uma digestão caústica a baixa temperatura. Uma batelada de até 16
amostras, incluindo branco, padrão e duplicata, foi digerida em solução de hidróxido de
sódio a 150°C em bombas de 45 mL usando um bloco digestor para aquecer o sistema.
A gibbsita dissolve conforme a reação:
OHNaAlONaOHOHAl 223 2)(
A sílica reativa reage com o hidróxido de sódio e vários ânions tais como
sulfato, carbonato, nitrato e cloreto, e precipita na forma da “sodalita” Bayer, abaixo a
reação de dissolução da sílica.
OHNaAlOSiONaNaOHOHSiOOAl 22322232 52262.2.
A lama digerida na bomba foi transferida para um balão, e uma alíquota foi
filtrada a quente. O alumínio dissolvido foi então complexado com um excesso de
CDTA (Cyclohexanediaminetetraacetic Acid trans ou Ácido Ciclohexanodiamino 1,2
Tetraacético) em meio ácido, e este excesso foi titulado com ZnSO4 padrão.
O material insolúvel retido no papel de filtro foi dissolvido com a adição de
ácido clorídrico. Após a adição de floculante para aglomerar a lama vermelha, a
suspensão foi filtrada e o teor de silício no filtrado foi determinado via ICP.
A perda ao fogo (PF) foi obtida por gravimetria após calcinação durante 2h a
1000ºC.
35
4.4 – Caracterização Mineralógica
4.4.1 – Difração de raios X
As análises de difração de raios X (DRX) foram realizadas em um difratômetro
modelo X´PERT PRO MPD (PW 1775) da PANalytical, equipado com tubo de raios X
cerâmico e anodos de Cu (Kα1=1,540598 Å), filtro Kβ de níquel e Co (Kα1=1,789 Å) e
detector X’Celerator. As condições instrumentais utilizadas foram: varredura de 3° a
75° em 2θ; voltagem de 40 kV e corrente de 40 mA; tamanho do passo de 0,02° (2θ) e
tempo de contagem de 20s; fenda divergente de 1/8º e anti-espalhamento de 1/4º;
máscara de 10 mm; amostra em movimentação circular com frequência de 1 rotação/s.
4.4.2 – Espectroscopia Mössbauer
Os espectros Mössbauer foram obtidos à temperatura ambiente (298 K) em um
espectrômetro operando com 1024 canais com aceleração constante e um sinal
triangular. A calibração de velocidade foi feita com um absorvedor de ferro metálico e
os desvios isoméricos são relativos ao α-Fe. Os absorvedores foram preparados
misturando-se uma quantidade apropriada da amostra com glucose a fim de se obter
cerca de 10 mg de Fe por centímetro quadrado.
Os espectros foram ajustados através dos programas MOSF utilizando
Lorentzianas e DIST3E, o qual é baseado em um modelo independente de distribuição
dos campos hiperfinos e/ou desdobramentos quadrupolares (Vandenberghe 1991). Os
resultados numéricos dos ajustes são reportados como parâmetros hiperfinos, os quais
são:
-campo magnético hiperfino (Hhf) que é dado em kOe;
-área sub-espectral relativa (S) em %;
-deslocamento e/ou desdobramento quadrupolar (2εQ, ΔEQ) e o desvio isomérico
(δ) dados em mm/s.
Nos casos em que os ajustes foram feitos com o programa DIST3E, os valores
de Hhf e ΔEQ reportados são os de máxima probabilidade. Para dubletos, ΔEQ significa o
valor do desdobramento quadrupolar.
As áreas relativas de cada sub-espectro são proporcionais à concentração de
ferro nas amostras analisadas. Os teores dos minerais foram estimados a partir das
36
concentrações de ferro determinados na análise química e pelas áreas relativas dos
sextetos e dubletos para cada amostra.
4.4.3 – Análises termogravimétricas
Os ensaios de análises termogravimétrica (ATG) e de análise térmica diferencial
(DTA) foram realizados em um aparelho Du Pont SDT2960 entre a temperatura
ambiente e 1000 oC, com taxa de aquecimento de 20 oC/min-1 em atmosfera de ar
sintético com fluxo de 100 mL. min-1.
As amostras passaram por um pré-tratamento químico, realizado com base no
trabalho de Mehra & Jackson (1960). Os autores afirmaram que uma amostra contendo
minerais de ferro pode ser deferrificada através do sistema Ditionito-Citrato-
Bicarbonato (DCB), onde se reduz o Fe3+ para Fe2+ pelo ditionito e posterior
complexação com o citrato em um meio ligeiramente alcalino tamponado pelo
bicarbonato. Após a lavagem do resíduo da lixiviação seletiva, realizou-se as análises
termogravimétricas. Todas as amostras foram tratadas com DCB no mínimo três vezes
para assegurar a extração, mas conforme será mostrado a seguir, uma quantidade
significativa de ferro ainda permaneceu em algumas amostras. Essa lixiviação foi feita
porque a gibbsita e a goethita perdem água em temperaturas próximas, então se faz
necessário a retirada da goethita para se garantir que a perda de água observada próximo
a 300oC corresponda a gibbsita.
4.4.4 – Microscopia Eletrônica de Varredura
As imagens foram obtidas no modo de elétrons retroespalhados em um
microscópio MEV FEI Quanta 650, operando com aceleração do feixe de 25 kV. A
amostra foi metalizada com carbono.
37
5 – RESULTADOS
A seguir serão exibidos os resultados das 14 amostras que foram objeto desse
trabalho. Serão apresentados os resultados de caracterização mineralógica de nove
amostras provenientes de Paragominas (MBP), quatro provenientes da Mineração Rio
do Norte – MRN e uma amostra proveniente de Gana.
5.1 – Análise química
De acordo com os resultados das análises químicas (Tabela 7), as amostras
apresentam teores de ferro variando de 5,1 a 12.7% para os minérios da MBP e MRN, e
3.9 a 19.3% para amostras de minério secundário. A amostra de Gana é a que apresenta
maior teor de ferro, com 23.9%. Os maiores valores de sílica reativa são os
equivalentes aos de minério secundário, e o de alumina aproveitável para as amostras de
minério da MRN.
Tabela 7 – Resultados de análises químicas das amostras de bauxita (%).
MBP 071 54,2 46,6 8,4 6,7 7,8 2,0 27,3MBP 072 54,8 50,0 3,5 2,8 12,7 2,1 27,7MBP 073 53,9 48,5 5,4 4,5 10,7 1,9 27,6MBP 074 53,9 48,8 4,4 3,7 11,1 1,8 28,0MBP 075 57,9 53,3 4,3 3,4 7,0 1,6 29,3MRN 076 57,8 56,8 3,9 3,2 5,1 1,1 30,5MRN 077 56,2 54,8 3,9 1,7 7,9 1,5 29,4MRN 078 53,1 51,1 2,9 2,5 12,0 1,3 28,5MRN 079 55,8 51,1 3,6 3,1 8,5 1,1 29,3MBP 0710 43,1 35,0 9,4 8,9 19,3 1,5 23,4MBP 0711 52,8 47,9 6,1 5,6 8,8 1,9 28,0MBP 0712 54,7 51,4 6,2 5,8 4,2 1,6 29,1MBP 0713 49,3 36,5 15,9 15,0 3,9 3,1 24,5GAN 0714 42,1 37,6 2,2 1,3 23,9 2,9 25,5
TiO2Perda ao
fogoAmostras
Al2O3
total
Al2O3
aprov eitáv el
SiO2
total
SiO2
reativ aFe2O3
Os resultados das análises químicas das amostras de lama vermelha obtida no
processo Bayer estão listados na Tabela 8.
38
Tabela 8 - Resultados de análises químicas das amostras de lama vermelha (%.)
MBP 071 LV 25,0 1,7 25,2 18,9 22,2 14,1 0,9 4,8 8,2MBP 072 LV 14,2 1,8 13,4 10,9 48,3 7,8 1,2 7,4 6,5MBP 073 LV 19,1 1,8 18,9 14,9 35,6 11,0 1,0 6,2 6,9MBP 074 LV 17,8 1,9 16,6 14,0 40,4 9,9 1,1 5,8 7,4MBP 075 LV 19,3 1,6 20,0 16,9 33,2 11,6 1,4 6,8 6,9MRN 076 LV 21,5 1,3 22,7 19,4 26,7 13,3 1,6 6,0 7,7MRN 077 LV 10,6 1,2 19,3 7,4 46,6 5,2 1,6 8,7 6,1MRN 078 LV 14,2 1,5 12,9 10,7 50,5 7,7 1,2 5,8 6,4MRN 079 LV 17.8 1,8 16,8 15,3 39,9 10,7 1,3 5,3 6,9
MBP 0710 LV 21,6 1,2 18,4 17,8 35,6 11,0 0,5 2,6 7,7MBP 0711 LV 22,0 < 1,14 19,7 19,1 27,1 12,3 0,9 6,2 8,0MBP 0712 LV 24,8 < 1,14 24,2 23,1 18,4 14,6 1,1 4,6 8,1MBP 0713 LV 30,2 < 1,14 29,7 27,7 6,1 17,3 0,5 3,8 8,5GAN 0714 LV 18,3 5,4 4,9 3,7 51,8 6,0 7,7 6,8 11,9
NaO2 CaO TiO2Perda ao
fogoLama Vermelha Al2O3
totalAl2O3
aproveitávelSiO2
totalSiO2
reativaFe2O3
Observa-se um aumento significativo nos teores de ferro e de sílica, às expensas
da diminuição dos teores de alumínio. A amostra de Gana é a mais rica em alumina
aproveitável, indicando uma ineficiência no processo Bayer.
5.2 – Difração de raios X
Através da difração de raios X foi possível identificar gibbsita, hematita,
goethita, caulinita, quartzo e anatásio nas amostras iniciais de minério da MBP (Figura
14) e da MRN (Figura 15). As proporções destas fases são variadas, mas a gibbsita
sempre ocorre como mineral majoritário. A similaridade dos difratogramas de todas as
amostras é bem evidente, mas as proporções de caulinita variam significativamente para
as amostras da MRN e MBP.
39
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50
0
10000
20000
0
10000
20000
0
10000
20000
30000
0
10000
20000
0
20000
40000
Hem
Gib
Cau
MBP 071
Cau
Goe Hem
Gib
Cau
MBP 072
Hem
Gib
Cau
MBP 073
Gib
Cau
MBP 074
Gib
Gib
Gib
Gib Ana
Ana
Goe Cau
Posição[2 teta] (tubo de Cobre)
Contagem
MBP 075
Cau
Gib
Gib
Cau HemCau
Ana
Figura 14 - Difratogramas de raios X das amostras MBP. Caulinita (Cau); gibbsita (Gib);
goethita (Goe); hematita (Hem) e anatásio (Ana).
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50
0
20000
40000
60000
0
20000
40000
60000
0
10000
20000
30000
40000
0
50000
100000
Gib
MRN 076
Gib
Gib
Hem
Gib
Ana
MRN 077
MRN 078
MRN 079
Gib
Gib
Gib
Gib
Posição[2 teta] (tubo de Cobre)
Contagem
Figura 15 - Difratogramas de raios X das amostras MRN. Gibbsita (Gib); hematita (Hem) e anatásio (Ana).
Nas amostras de lama vermelha da MBP (Figura 16) e da MRN (Figura 17)
40
identificou-se sodalita, hematita, goethita, gibbsita e anatásio, e subordinadamente
calcita e rutilo. Os minerais majoritários nesse caso, são a sodalita, hematita e a
goethita. As amostras são similares porém as amostras MBP 071 LV, MBP 074 LV e
MBP 075 LV apresentaram gibbsita, indicando uma ineficiência na digestão Bayer.
Todas amostras de lama vermelha da MRN são bem similares, com exceção da amostra
MRN 078 LV que apresentou hydrotalcita (Mg6Al2(CO3)(OH)16•4(H2O)).
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50
0
2000
4000
0
1000
2000
3000
01000
2000
3000
0
1000
2000
3000
01000200030004000
Goe HemAna
HemHemSod
Goe
Hem
Ana
HemHemSod
GoeHem
Ana
HemHemSod
GoeHem
Ana
HemHemSod
Goe
Hem
Ana
HemHemSod
MBP 071 LV
MBP 072 LV
MBP 073 LV
MBP 074 LV
MBP 075 LV
Zir
Zir
Zir
Cal Sod Ana
Cal
Cal
Cal
Cal
Sod Ana
Sod Ana
Sod Ana
Sod Ana
Qz
Posição[2 teta] (tubo de Cobre)
Contagem
Figura 16 - Difratogramas de raios X das amostras de lama vermelha do minério da MBP.
Sodalita (Sod); goethita (Goe); hematita (Hem); gibbsita (Gib); quartzo (Qz); calcita (Cal) e
anatásio (Ana).
41
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50
Counts
0
1000
2000
3000
4000
0
1000
2000
3000
0
1000
2000
3000
0
1000
2000
3000
GoeHemAna Hem
HemSod
GoeHemAna HemHem
Sod
Goe
HemAna
HemHemSod
Goe
HemAna
HemHem
Sod
MRN 076 LV
MRN 077 LV
MRN 078 LV
MRN 079 LV
Hyd
Qz
QzSod
Sod
Sod
SodCal
Qz
QzGib
GibAna
Ana
Ana
Ana
Posição[2 teta] (tubo de Cobre)
Contagem
Figura 17 - Difratogramas de raios X das amostras de lama vermelha da MRN. Sodalita (Sod);
goethita (Goe); hematita (Hem); Gib (gibbsita); calcita (Cal); anatásio (Ana); Hydrotalcita
(Hyd).
Os difratogramas de raios X das amostras de minério secundário da MBP e das
lamas vermelhas estão mostrados nas Figuras 18 e 19, respectivamente. É possível
observar que a amostra MBP 0713 é mais rica que as demais em caulinita, e que a
amostra MBP 0711 é mais rica em hematita. Nas lamas observa-se que a amostra MBP
072 LV apresentou caulinita remanescente.
42
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50
0
1000
2000
3000
0
5000
10000
0
10000
20000
0
2000
4000
6000
HemGibb
MBP 0710
MBP 0711
MBP 0712
MBP 0713
Gib
GibGoeCau
Contagem
Posição[2 teta] (tubo de Cobre)
HemGibb
Gib
GibCau
Gibb
Gib
Cau
Gibb
Gib
GibGoeCau
Figura 18 - Difratogramas de raios X das amostras de minério secundário da MBP. Caulinita
(Cau); gibbsita (Gib); goethita (Goe) e hematita (Hm).
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50
0
500
1000
0
500
1000
0
500
1000
0
1000
2000
MBP 0710 LV
MBP 0711 LV
MBP 0712 LV
MBP 0713 LV
Goe
HemSod
Cau
Ana
Hem
Hem Hem
HemHemSod
Sod
Goe
HemSod
Ana
HemHemSod Sod
GoeHemSod
AnaSod
Sod
GoeHemSod
Ana
Hem HemSod SodHem
Hem
Hem
Contagem
Posição[2 teta] (tubo de Cobre)
Figura 19 - Difratogramas de raios X das amostras de lama vermelha do minério secundário MBP. Sodalita (Sod); goethita (Goe); hematita (Hem); caulinita (Cau) e anatásio (Ana).
43
A amostra de Gana é apresentada separadamente por ser diferente das bauxitas
brasileiras, em especial em relação ao seu conteúdo de goethita e a escassez de caulinita.
Esta amostra é rica em gibbsita e goethita, sendo que a hematita e o anatásio ocorrem
em menor quantidade (Figura 20). Observa-se que na lama vermelha desta amostra o
conteúdo de sodalita é bem menor do que nas amostras de lama provenientes das
bauxitas brasileiras. Isso se deve ao baixo conteúdo de caulinita, ou seja, não havia
sílica reativa para formação da sodalita Bayer. Em compensação essa lama vermelha é a
mais rica em goethita.
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50
0
1000
2000
3000
4000
0
500
1000
Goe
Gib
Gib
Ana
Sod
Hem
Goe
Sod
Ana
Hem
Qz
GAN 0714
GAN 0714 LV
Contagem
Posição[2 teta] (tubo de Cobre)
Figura 20 - Difratograma de raios X da amostra de Gana. Gibbsita (Gib); goethita (Goe);
hematita (Hem); (Ana) anatásio e sodalita (Sod).
Os tamanho dos cristalitos da hematita e goethita foram estimados através da
equação de Scherrer nas amostras iniciais e de lama vermelha. Devido à superposição
dos picos de difração, apenas os dados relativos aos planos (1 1 0) da hematita e (1 1 0)
da goethita foram utilizados. É importante ressaltar que este cálculo foi feito supondo-se
que todo o alargamento do pico de difração é causado pelo efeito de pequeno tamanho
de partículas. A existência de goethita contendo altos teores de alumínio pode também
causar alargamento do pico de difração devido ao efeito de tensão. Entretanto, a
separação destes dois efeitos não é trivial, e considerada desnecessária neste trabalho
44
uma vez que os resultados serão comparativos. Observou-se que o tamanho dos
cristalitos tanto da hematita quanto da goethita são maiores nas amostras da MRN do
que nas amostras da MBP (Figura 21), e que a goethita sistematicamente possui
menores tamanhos de partícula. Por outro lado, os dados das lamas vermelhas mostram
alguns resultados surpreendentes. A primeira observação é que existe uma
uniformidade nos tamanhos de partículas de todas as amostras, tanto para a hematita
quanto para a goethita. A exceção parece ser a amostra MBP075, para a qual o tamanho
da goethita é superior aos das demais amostras. Para todas as amostras os tamanhos da
hematita são superiores a 100 nm, que é o limite mínimo de tamanho que pode ser
estimado pela equação de Scherrer. É interessante notar que estes tamanhos são muito
maiores do que aqueles das hematitas originalmente existente nas bauxitas. Por outro
lado, a goethita existente nas lamas apresenta tamanhos de partículas comparáveis
àqueles existentes nas bauxitas originais.
Figura 21 – Tamanhos de cristalitos da hematita e goethita nas amostras de bauxita e de lama vermelha dos minérios da MBP e da MRN.
45
Os tamanhos de cristalito não foram calculados para as amostras de minério
secundário e para a amostra de Gana devido a baixa cristalinidade que os minerais
nessas amostras apresentaram, com picos de difração pouco definidos e resultando em
valores pouco confiáveis.
5.3 – Microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura
a) microscopia ótica
Os minerais de ferro presentes na bauxita podem ser de difícil identificação e
quantificação ao microscópio ótico, isso porque apresentam cristais de pequeno
tamanho. Um exemplo pode ser visto na Figura 22 para a amostra MBP 073, na qual os
minerais de ferro ocorrem com tamanho e formas diferentes, dificultando até mesmo a
distinção entre hematita e goethita. As demais amostras da MBP têm aspecto similares
àqueles mostrados na Figura 22. Estas mesmas observações são válidas para as amostras
da MRN (Figura 23).
Figura 22 - Fotomicrografia da amostra MBP 073: (a) porções goethíticas e hematiticas bem distintas; (b) porções goethíticas com hematita microcristalina. Luz refletida.
a
b
46
Figura 23 - Fotomicrografia da amostra MRN 078 (a) porções goethíticas e hematiticas bem
distintas; (b) porções goethíticas com hematita microcristalina. Luz refletida.
A gibbsita pode ser encontrada em vários tamanhos e associada a caulinita,
minerais de ferro e menos frequentemente com quartzo. Em amostras proveniente de
Paragominas é mais comum encontrar-se a gibbsita microcristalina geralmente com uma
certa impregnação de ferro, o que lhe confere à luz do microscópio ótico com luz
transmitida uma cor amarelada (Figura 24). A gibbsita de tamanho um pouco maior que
50µm, do tipo granular, pode ocorrer associada a uma impregnação de ferro como se
fosse uma “nuvem” por cima do cristal de gibbsita, lhe conferindo um aspecto turvo á
luz do microscópio ótico. A caulinita é raramente distinguida devido ao pequeno
tamanho das partículas.
a b
47
Figura 24 - Fotomicrografia da amostra MBP 071: (a) gibbsita microcristalina impregnada com ferro; (b) caulinita associada a gibbsita. Luz transmitida com polarizadores cruzados.
Na Mineração Rio do Norte, em Trombetas, é comum encontrar-se a gibbsita
granular de aspecto límpido (Figura 25), porque geralmente os cristais de gibbsita são
de maior tamanho e de maior cristalinidade.
b
a
48
Figura 25 - Fotomicrografia da amostra MRN 079: (a) gibbsita granular com associação de ferro nas bordas. Luz transmitida com polarizadores cruzados.
b) Microscopia eletrônica de varredura
Com base no trabalho realizado por Gomes et al. (2005) foi feita uma tentativa
de se correlacionar o conteúdo de material fino existente na lama vermelha, com o
desempenho da velocidade de sedimentação (Figuras 26, 27 e 28). Espera-se que uma
quantidade maior de material fino reduza a velocidade de sedimentação. As análises da
lamas foram realizadas nas amostras in natura, aderidas sobre uma fita adesiva de
carbono de dupla face e cobertas por uma película de carbono.
Ao analisar as imagens eletrônicas, nota-se que aparentemente não existem
grandes diferenças no tamanho de partículas das amostras de minério da MBP e MRN.
Por outro lado, é possível observar que as partículas presentes na lama vermelha nas
amostras BN, BNC e BA são bem mais finas do que as partículas das lamas geradas a
partir de amostras de minérios.
a
49
1000x
2000x
124x
4000x
MBP 07411 m/h
MBP 07222 m/h
MBP 07519 m/h
MBP 07319 m/h
MBP 07112 m/h
Figura 26 –Imagens ao MEV das amostras de lama do minério da MBP.
50
1000x
2000x
124x
4000x
MRN 07824 m/h
MRN 07931 m/h
MRN 07641 m/h
MRN 07735 m/h
Figura 27 - Imagens ao MEV das amostras lama do minério da MRN.
51
1000x
2000x
124x
4000x
MBP 07131 m/h
MBP 071215 m/h
MBP 07105 m/h
MBP 07111 m/h
GAN 07140 m/h
Figura 28 - Imagens ao MEV das amostras de lama do minério secundário MBP e de Gana.
5.4 – Análises termogravimétricas
Todas as amostras analisadas apresentaram uma perda de massa próxima a
300oC que pode ser relacionada à gibbsita, e uma outra perda próxima a 500oC
provavelmente devido à presença de caulinita e/ou a boehmita. A Figura 29 apresenta a
curva de TGA da amostra MBP 077. As curvas das demais amostras são similares
(exceto a amostra de Gana) e não serão apresentadas. Os resultados numéricos de todas
as amostras, relativos às perdas de massa e as respectivas temperaturas de
decomposição, estão listados na Tabela 9.
52
Tabela 9 - Parâmetros obtidos das análises termogravimétricas.
Amostras T (oC) % T (oC) % T (oC) % T (oC) % Total (%)MBP 071 100 2.0 294 20 516 6.6 >800 5.1 33.7MBP 072 100 1.3 298 22 506 6.1 - - 29.4MBP 073 100 0.8 296 21 513 6.8 - - 28.6MBP 074 100 1.3 295 24 506 5.8 - - 31.1MBP 075 100 1.0 296 23 516 6.5 - - 30.5MRN 076 100 1.6 300 28 497 4.8 - - 32.8MRN 077 100 1.7 300 30 484 4.6 - - 34.6MRN 078 100 1.7 299 29 499 4.9 - - 33.9MRN 079 100 1.6 296 27 498 4.6 - - 31.6MBP 0710 100 1.5 289 24 498 5.2 - - 29.2MBP 0711 100 1.5 290 26 503 4.6 - - 30.6MBP 0712 100 1.5 296 25 516 4.8 - - 29.8MBP 0713 100 1.4 293 21 511 6.5 - - 27.5GAN 0714 100 1.6 293 27 491 4 - - 31
Figura 29 - Curvas de TGA/DTG e DTA da amostra MRN 077.
A amostra de Gana (Figura 30) também apresenta uma perda de massa em
300°C atribuída a gibbsita. E não foi possível perceber uma perda em 500°C para se
afirmar a presença de boehmita, uma vez que a caulinita é praticamente inexistente
nessa amostra, conforme os resultados da difração de raios X (Figura 20) e de sílica
53
reativa (Tabela 7).
Figura 30 - Curvas de TGA/DTG e DTA da amostra GAN 0714.
Os resíduos dos tratamentos com DCB foram analisados quimicamente com o
intuito de se verificar a eficiência das extrações, e apresentaram em média uma remoção
de 75% a 85% do ferro. Portanto, as perdas de massa em 300oC podem ser de fato
consideradas como sendo devido à gibbsita.
5.5 – Espectroscopia Mössbauer
Os espectros Mössbauer à temperatura ambiente de todas as amostras são
similares e apresentam basicamente as mesmas características: um sexteto de
média/baixa intensidade e largo, além de um sexteto pouco intenso, largo e mal definido
e um dubleto intenso. O primeiro sexteto pode ser atribuído à hematita, e os valores dos
campos magnéticos hiperfinos sugerem substituições isomórficas maiores que
20mole%, desde que se ignore os efeitos de pequeno tamanho de partícula. O sexteto
largo provavelmente se deve à presença de goethita de baixa cristalinidade e/ou alta
substituição isomórfica. O dubleto presente nestas amostras possui parâmetros
hiperfinos compatíveis com os de goethita na forma superparamagnética . A
54
existência deste dubleto de goethita pode ser atribuída aos mesmos fatores discutidos
acima para a hematita: pequeno tamanho de partícula e/ou substituição isomórfica
(Vandenberghe et al., 2000).
Além dos espectros Mössbauer coletados á temperatura ambiente tanto para
amostras iniciais de minério quanto para as lamas, coletou-se espectros a 77K para se
ter certeza de que o dubleto presente a 298 K realmente é devido à goethita. Nos
espectros coletados a temperatura ambiente (Figuras 31 a 39), o sexteto estreito e bem
definido da hematita está representado pela linha vermelha, o sexteto largo e mal
resolvido da goethita está representado pela linha pela verde, e o dubleto está
representado pela linha rosa. Este dubleto foi associado à goethita, e os resultados a 77
K comprovaram esta proposição (vide abaixo). O sexteto largo e mal definido da
goethita pode ser associado a uma goethita mais cristalina e com baixa (ou nenhuma)
substituição isomórfica (goethita tipo 1), enquanto que o dubleto certamente é devido à
uma goethita com alta substituição isomórfica e /ou menor tamanho de partículas
(goethita tipo 2).
Figura 31 – Espectros Mössbauer das amostras MBP 071 e MBP 071 LV a 298 K e 77K.
55
Figura 32 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 072 e MBP 072 LV a 298 K e 77K.
Figura 33 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 073 e MBP 073 LV a 298 K e 77K.
56
Figura 34 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 074 e MBP 074 LV a 298 K e 77K.
Figura 35 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 075 e MBP 075 LV a 298 K e 77K.
57
Figura 36 - Espectros Mössbauer das amostras MRN 076 e MRN 076 LV a 298 K e 77K.
Figura 37 - Espectros Mössbauer das amostras MRN 077 e MRN 077 LV a 298 K e 77K.
58
Figura 38 - Espectros Mössbauer das amostras MRN 078 e MRN 078 LV a 298 K e 77K.
. Figura 39 - Espectros Mössbauer das amostras MRN 079 e MRN 079 LV a 298 K e 77K.
59
É possível observar que quase todo o dubleto nos espectros a 298 K se
transformou em um sexteto a 77 K com parâmetros Mössbauer compatíveis com o de
goethita, comprovando assim que o dubleto é devido á existência de goethita
superparamagnética. Esse fato também pode ser verificado comparando-se os valores
das áreas relativas do dubleto a 298 K e 77 K (Tabelas 10 e 11). Observa-se que a
diminuição da área do dubleto é acompanha do aparecimento de um sexteto de goethita.
Os parâmetros Mössbauer derivados dos ajustes computacionais dos espectros
coletados a 298 K e a 77 K das amostras iniciais e de lama vermelha estão listados na
Tabela 10 e 11, respectivamente.
60
Tabela 10 - Parâmetros experimentais obtidos dos espectros Mössbauer (298 K) das amostras
iniciais. Hhf (kOe) = campo magnético hiperfino; 2εQ (mm/s) = deslocamento quadrupolar; δ
(mm/s) = desvio isomérico; S = área relativa; ΔEQ (mm/s) = desdobramento quadrupolar.
Hhf Área Hhf Área EQ Área
(kOe) (%) (kOe) (%) (mm/s) (%)MBP 071 510 45 - - 0,59 55MBP 071 LV 509 58 312 14 0,58 28MBP 072 510 69 - - 0,58 31MBP 072 LV 511 69 290 14 0,58 17MBP 073 510 63 - - 0,6 37MBP 073 LV 510 70 400 15 0,57 15MBP 074 511 59 - - 0,59 41MBP 074 LV 511 68 288 11 0,57 21MBP 075 510 68 - - 0,6 32MBP 075 LV 511 82 - - 0,62 18MRN 076 509 50 356 26 0,55 24MRN 076 LV 510 55 351 24 0,583 21MRN 077 510 48 353 37 0,6 15MRN 077 LV 510 67 399 18 0,5834 15MRN 078 510 68 399 16 0,6036 16MRN 078 LV 510 56 350 35 0,5984 9MRN 079 509 68 379 16 0,583 16MRN 079 LV 509 72 378 14 0,5806 14MBP 0710 507 73 - - 0,56 27MBP 0710 LV 508 75 - - 0,564 25MBP 0711 509 62 - - 0,567 38MBP 0711 LV 509 63 - - 0,568 37MBP 0712 510 59 - - 0,605 41MBP 0712 LV 509 65 - - 0,596 35MBP 0713 509 26 - - 0,61 74MBP 0713 LV 507 31 - - 0,579 69GAN 0714 503 16 362 19 0,563 65GAN 0714 LV 504 19 291 21 0,581 60
Amostras
61
Tabela 11 - Parâmetros experimentais obtidos dos espectros Mössbauer (77 K) das amostras
iniciais de minério. Hhf (kOe) = campo magnético hiperfino; 2εQ (mm/s) = deslocamento
quadrupolar; δ (mm/s) = desvio isomérico; S = área relativa; ΔEQ (mm/s) = desdobramento
quadrupolar.
Hhf Área Hhf Área Hhf Área EQ Área(kOe) (%) (kOe) (%) (kOe) (%) (mm/s) (%)
MBP 071 77 K 535 13 531 25 484 53 0,60 9MBP 071 LV- 77 K 536 24 532 29 490 42 0,58 5MBP 072-77 K 536 30 532 27 488 36 0,60 7MBP 072 LV 77 K 536 37 532 32 489 27 0,58 4MBP 073 77 K 537 32 532 25 484 37 0,59 6MBP 07-3 LV 77 K 537 44 532 26 491 27 0,57 3MBP 07-4 77 K 537 26 532 28 483 39 0,61 7MBP 07-4 LV 77 K 537 36 532 30 483 31 0,63 3MBP 07-5 77 K 536 18 531 40 486 35 0,60 7MBP 07-5 LV 77 K 537 35 532 36 491 25 0,61 4MRN 07-6 77 K 536 23 531 32 493 42 0,52 3MRN 07-6 LV 77 K 536 30 532 26 492 43 0,47 1MRN 07-7 77 K 535 26 531 30 494 42 0,56 2MRN 07-7 LV 77 K 536 37 533 33 499 29,5 0,51 0,5MRN 07-8 77 K 536 28 531 40 500 31,5 0,39 0,5MRN 07-8 LV 77 K 536 30 533 27 499 42 0,41 1MRN 07-9 77 K 536 34 531 38 500 26 0,46 2MRN 07-9 LV 77 K 536 44 532 30 498 24,5 0,51 0,5
Amostra
Goethita contendo acima de aproximadamente 15mol% de Al exibe um espectro
Mössbauer consistindo de um dubleto à temperatura ambiente, enquanto o espectro em
80 K é geralmente magneticamente separado. Portanto, o aparecimento ou o aumento da
área de um sexteto no espectro a 80 K, às expensas da diminuição da área do dubleto, é
um indicativo a respeito da existência do superparamagnetismo. As medidas em baixas
temperaturas, e que resultam no desenvolvimento do sexteto, também permitem a
distinção entre os diversos óxidos de ferro. Vários estudos já foram feitos com o intuito
de se entender e separar os efeitos de tamanho de partícula e substituições isomórfica
nos espectros Mössbauer, no entanto ainda é difícil avaliar separadamente estes efeitos
(Vandenberghe et al., 2000). O sexteto da goethita é reconhecido pelo seu baixo campo
hiperfino (≤380 kOe na temperatura ambiente; e ≤500 kOe a 80 K) e seu deslocamento
quadrupolar 2εq de cerca de -0,25 mm/s. Entretanto, o valor do campo hiperfino em uma
determinada temperatura depende do grau de cristalinidade e substituição de alumínio.
O espectro Mössbauer a temperatura ambiente da hematita consiste de um sexteto com
62
um campo hiperfino de cerca de 500 kOe e um deslocamento quadrupolar de cerca de –
0,22 mm/s. Devido à este alto campo, ela pode ser facilmente distinguida dos outros
óxidos de ferro, e em especial da goethita, mesmo a temperatura ambiente. A hematita
com cristais de pequeno tamanho de partícula e com substituição isomórfica de Fe por
Al frequentemente exibe sextetos com linhas assimétricas. Superparamagnetismo
também ocorre na hematita para amostras com altos teores de alumínio e/ou tamanhos
nanométricos, resultando em um espectro Mössbauer contendo um dubleto. Os
resultados anteriores demonstram que de fato o dubleto não é devido à hematita
superparamagnética, sendo portanto devido à goethita com altos teores de alumínio e/ou
pequenos tamanhos de partículas.
Uma outra informação que pode ser extraída dessa tabela diz respeito a uma
possível transformação dos minerais de ferro no processo Bayer a 150°C. As áreas
relativas da goethita tipo 2 são menores nas amostras de lamas em comparação com as
amostras iniciais. Portanto, ocorreu um aumento na área da goethita do tipo 1 e da
hematita. Embora o teor de ferro aumente na lama vermelha, as proporções relativas das
diversas fases presentes nas amostras inicias deveria ter se mantido constante caso não
ocorresse nenhuma transformação de fase. Estes resultados estão em desacordo com os
de Basu (1983) e Murray et al. (2009), que relataram a não transformação da goethita
em hematita nas condições utilizadas neste trabalho.
Como já havia sido constatado que o dubleto existente nas amostras de minério
da MBP é devido à goethita, não se julgou necessário obter os espectros Mössbauer a
77K para as amostras de minério secundário desse mesmo depósito. Os espectros a 298
K destas amostras estão mostrados nas Figura 40.
63
Figura 40 - Espectros Mössbauer das amostras MBP 0710, MBP 0710 LV, MBP 0711 e MBP
0711 LV a 298 K, MBP 0712 e MBP 0712 LV, MBP 0713 e MBP 0713 LV.
Observa-se na tabela 12 de ajustes computacionais das amostras de minério
secundário e da amostra de Gana, a presença de hematita e de goethita tipo 2 (dubleto)
em todas as amostras, inclusive nas lamas. Não se observou nenhuma conversão de
64
goethita em hematita nas amostras de minério secundário, mas o motivo para este
comportamento diferente em relação às amostras de minério ainda não é conhecido.
Tabela 12 - Parâmetros experimentais obtidos dos espectros Mössbauer (298 K) das amostras
iniciais do minério secundário e de Gana. Hhf (kOe) = campo magnético hiperfino; 2εQ (mm/s)
= deslocamento quadrupolar; δ (mm/s) = desvio isomérico; S = área relativa; ΔEQ (mm/s) =
desdobramento quadrupolar.
Hhf Área Hhf Área EQ Área(kOe) (%) (kOe) (%) (mm/s) (%)
MBP 0710 507 73 - - 0,56 27MBP 0710 LV 508 75 - - 0,56 25MBP 0711 509 62 - - 0,57 38MBP 0711 LV 509 63 - - 0,57 37MBP 0712 510 59 - - 0,61 41MBP 0712 LV 509 65 - - 0,60 35MBP 0713 509 26 - - 0,61 74MBP 0713 LV 507 31 - - 0,58 69GAN 0714 503 16 362 19 0,56 65GAN 0714 LV 504 19 291 21 0,58 60
Amostra
Na amostra de Gana (Figura 41) observa-se um sexteto de média intensidade e
largo devido à hematita, além de um sexteto pouco intenso devido a goethita tipo 1, e
um dubleto devido a goethita tipo 2. Este dubleto tem intensidade maior nesta amostra
em comparação com as demais amostras investigadas, e aparentemente não teve sua
intensidade alterada após o processo Bayer.
65
Figura 41 - Espectros Mössbauer das amostras GAN 0714 e GAN 0714 LV a temperatura
ambiente.
Os valores das áreas relativas de hematita, goethita tipo 1 e goethita tipo 2
obtidos dos espectros à temperatura ambiente das amostras iniciais e de lamas (Tabelas
10 e 12), juntamente com os teores de ferro total obtidos pelas analises químicas,
permitiu o cálculo dos teores de cada uma destas fases nas diversas amostras. Os
resultados estão mostrados na Tabela 13, onde observa-se que a goethita do tipo 1
ocorre somente nas amostras da MRN e na amostra de Gana. Esta goethita não foi
identificada nem no minério da MBP e muito menos no seu minério secundário. Por
outro lado, a goethita do tipo 2 foi encontrada em todas as amostras, sendo a amostra
GAN 0714 de longe a mais rica nesse tipo de goethita. A goethita do tipo 1 apesar de
não ocorrer nas amostras iniciais de minério da MBP ocorre nas amostras de lama
66
vermelha de quase todas as amostras, sugerindo tratar-se de uma fase neoformada no
processo Bayer.
Tabela 13 – Quantificação dos minerais de ferro presentes nas amostras iniciais e de lama da
MBP, MRN e Gana.
Amostras Hem Goe1 Goe2 ∑goet Hem/GoeMBP 071 4 0 5 5 0,74MBP 071 LV 13 3 7 10 1,24MBP 072 9 0 4 4 2,00MBP 072 LV 33 8 9 17 2,00MBP 073 7 0 4 4 1,53MBP 073 LV 25 6 6 12 2,10MBP 074 7 0 5 5 1,29MBP 074 LV 23 4 8 12 1,91MBP 075 5 0 3 3 1,91MBP 075 LV 33 0 8 8 4,10MRN 076 3 1 1 2 1,63MRN 076 LV 15 7 6 13 1,10MRN 077 4 3 1 4 0,95MRN 077 LV 31 9 8 17 1,83MRN 078 8 2 2 4 1,91MRN 078 LV 28 20 5 25 1,14MRN 079 6 2 2 3 1,91MRN 079 LV 29 6 6 12 2,31MBP 0710 14 0 6 6 2,43MBP 0710 LV 39 0 14 14 2,70MBP 0711 5 0 4 4 1,47MBP 0711 LV 17 0 11 11 1,53MBP 0712 2 0 2 2 1,29MBP 0712 LV 12 0 7 7 1,67MBP 0713 1 0 3 3 0,32MBP 0713 LV 2 0 5 5 0,40GAN 0714 4 5 17 22 0,17GAN 0714 LV 10 12 35 47 0,21
Como era de se esperar, as amostras de lama vermelha apresentam maiores
teores de hematita e goethita em comparação às amostras iniciais de minérios devido à
solubilização da gibbsita. Por outro lado, a razão entre os teores de hematita e goethita
foi aumentada, significativamente em alguns casos, após o processamento Bayer.
Conforme dito anteriormente, esta razão deveria manter-se constante para o caso de os
minerais de ferro manterem-se inalterados durante a lixiviação caústica. Portanto, a
conclusão é que ocorreu a transformação de goethita em hematita, ou mesmo de
goethita tipo 2 para goethita tipo 1. Em relação à neo-formação de hematita, é
67
provável que a transformação tenha ocorrido via dissolução de goethita (tipo 1 e/ou 2) e
posterior reprecipitação de hematita. Como se trata de um meio reacional muito rico em
alumínio, é coerente se propor a formação de hematita contendo alumínio na sua
estrutura. É interessante observar que as amostras do minério secundário e a de Gana
permaneceram com relações bem próximas.
5.6 – Velocidade de sedimentação
Os valores de velocidade de sedimentação e dos fatores lama (relação de
minerais inertes na digestão com o licor rico) para as amostras de minério da MBP,
MRN e Gana estão mostrados na Tabela 14.
Tabela 14 – Velocidade de sedimentação e fator de lama obtidos nos resultados de digestão.
MBP 071 12 0,33MBP 072 22 0,26MBP 073 19 0,29MBP 074 11 0,26MBP 075 19 0,22MRN 076 41 0,19MRN 077 35 0,18MRN 078 24 0,24MRN 079 31 0,22
MBP 0710 5 0,54MBP 0711 1 0,32MBP 0712 15 0,22MBP 0713 1 0,53GAN 0714 0 0,44
Velocidade sedimentação(m/h)
Fator lama (%)Amostras
Observa-se que em geral os valores das amostras de minério, com exceção das
amostras MBP 071 E MBP 074 apresentam velocidade de sedimentação acima de 12
m/h. Conforme dito anteriormente, do ponto de vista industrial estas velocidades são
aceitáveis. Em compensação, quando se observa o minério secundário somente a
amostra MBP 0712, relativa ao horizonte BCBA e considerada minério de transição
dentre do perfil de Paragominas, apresentou valor de sedimentação aceitável. Gana não
sedimentou com a dosagem de 200g de floculante, e necessitou a utilização de alta
68
dosagem de floculante. Os valores de sedimentação da MRN são os melhores em
relação as demais amostras, e o seu fator de lama é o mais baixo.
6 – DISCUSSÃO
A combinação dos resultados obtidos pelos diversos métodos permitiu o cálculo
da composição mineralógica das amostras iniciais analisadas, conforme pode ser visto
nas Tabelas 15 a 17. A mineralogia das lamas vermelhas não foi calculada porque não
foi possível quantificar com precisão as fases de “sodalita”, visto que suas composições
são variáveis e desconhecidas. Para as lamas, apenas se calculou os teores dos minerais
de ferro, os quais já foram apresentados anteriormente.
Tabela 15 – Composição mineralógica das amostras de minério da MBP.
Mineralogia Fórmula teórica MBP071 MBP072 MBP073 MBP074 MBP075
Gibsita Al(OH)3 73 78 75 76 83
Caulinita Al2Si2O5(OH)4 14 7 12 10 7
Hematita Fe2O3 4 9 7 7 5
Goethita FeO(OH) 5 4 4 5 3
Quartzo SiO2 2 traço traço traço 1
Anatásio/Rutilo TiO2 2 2 2 2 1
Outros - <1 <1 <1 <1 <1
Tabela 16 - Composição mineralógica das amostras de minério secundário da MBP.
Mineralogia Fórmula teórica MBP 0710 MBP 0711 MBP 0712 MBP 0713Gibsita Al(OH)3 55 74 79 57
Caulinita Al2Si2O5(OH)4 21 14 13 34
Hematita Fe2O3 14 5 2 1Goethita FeO(OH) 6 4 2 3Quartzo SiO2 1 raro 1 traço
Anatásio/Rutilo TiO2 1 2 2 4Outros - <1 <1 <1 <1
69
Tabela 17 - Composição mineralógica das amostras de minério da MRN e de Gana.
Mineralogia Fórmula teórica MRN 076 MRN 077 MRN 078 MRN 079 GAN 0714Gibsita Al(OH)3 86 82 79 80 62
Caulinita Al2Si2O5(OH)4 7 5 6 10 3
Hematita Fe2O3 3 5 8 6 4Goethita FeO(OH) 2 4 4 3 22Quartzo SiO2 1 2 traço traço 1
Anatásio/Rutilo TiO2 1 2 3 1 4Outros - <1 <1 <1 <1 <4
A diferença marcante entre as amostras do minério principal e do minério
secundário de Paragominas é a grande quantidade de caulinita presente nas amostra de
minério secundário, o que dificulta o seu aproveitamento na mina. Mesmo após a
escrubagem essas amostras ainda apresentaram teores elevados de sílica reativa. As
amostras de minério da MRN são mais ricas em gibbsita, logo em alumínio
aproveitável.
A partir dos dados gerados, tentou-se obter correlações entre a velocidade de
sedimentação com alguma variável de processo ou algum mineral específico. A
primeira observação é que a as amostras da MRN apresentam velocidades de
sedimentação superiores as amostras da MBP. Tendo isso em vista buscou-se uma
relação da velocidade de sedimentação com a quantidade de gibbsita nas amostras
(Figura 42).
70
MBP 071
MBP 072MBP 073
MBP 074
MBP 075
MRN 076
MRN 079
MRN 078
MRN 077
MBP 0712
MBP 0710MBP 0713
MBP 0711
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50 55 60 65 70 75 80 85 90
Velo
cida
de d
e se
dim
enta
ção
(m/h
)
Gibbsita (%)
Figura 42 – Diagrama de dispersão do conteúdo de gibbsita nas amostras iniciais da MBP e MRN versus a velocidade de sedimentação.
É possível observar uma nítida diferença do conteúdo de gibbsita entre as
amostras de minério e de minério secundário (MBP 0710, 0711 e 0713), assim como a
diferença de velocidade de sedimentação dessas populações. Ao comparar-se os teores
de gibbsita nas amostras de minério, nota-se que as amostras da MRN são mais ricas e
com maiores valores de sedimentação. A exceção entre as amostras de minério
secundário foi a MBP 0712 que teve um comportamento na sedimentação e valores de
gibbsita próximos aos do minério da MBP. Este comportamento é compreensivo porque
a litologia BCBA (bauxita cristalizada bauxita amorfa) é um minério de transição com
características mais próximas às do minério propriamente dito. A principio, espera-se
que maiores teores de gibbsita resultarão em menor quantidade de lama gerada, e
portanto, com maiores velocidades de sedimentação. E essa correlação é mais nítida
para as amostras da MRN, onde a velocidade de sedimentação é maior para amostras
com maiores teores de gibbsita.
A influência do teor de caulinita na velocidade de sedimentação está mostrada
na Figura 43, mas aparentemente não há uma correlação tão nítida quanto a da gibbsita.
71
MBP 072
MBP 073
MBP 074
MBP 075
MRN 076
MRN 079
MRN 078
MRN 077
MBP 071
MBP 0712
MBP 0710MBP 0713
MBP 0711
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Velo
cida
de d
e se
dim
enta
ção
(m/h
)
Caulinita (%)
Figura 43 - Diagrama de dispersão do conteúdo de caulinita nas amostras iniciais da MBP e
MRN versus a velocidade de sedimentação.
O efeito do fator de lama, que está diretamente relacionado ao teor de gibbsita,
está mostrado na Figura 44. Novamente há uma boa correlação linear para as amostras
da MRN, mas para as amostras MBP esta correlação não é tão perceptível. Jones
(1998) citou que uma grande quantidade de minerais similares e do mesmo tamanho
precipitando ao mesmo tempo pode retardar a velocidade de sedimentação. Observando
a Figura 44, constata-se que a influência do fator de lama é mais evidente nas amostras
de minério. Assim podemos relacionar sua influência a amostras de bauxita com teores
mais elevados de alumina aproveitável, pois quanto mais rica a amostra, menor será o
fator de lama e consequentemente sua influência será minimizada.
72
MBP 071
MBP 072
MBP 073
MBP 074
MBP 075
MRN 076
MRN 079
MRN 078
MRN 077
MBP 0710
MBP 0711
MBP 0712
MBP 07130
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6
Velo
cida
de d
e se
dim
enta
ção
(m/h
)
Fator de lama
Figura 44 - Diagrama de dispersão do fator de lama nas amostras iniciais da MBP e MRN versus a velocidade de sedimentação.
Segundo a literatura, os minerais de ferro têm grande influência na velocidade de
sedimentação, e por este motivo avaliou-se o efeito do teor de ferro total, de hematita e
goethita das amostras iniciais na velocidade de sedimentação. Os dados das Figura 45,
46 e 47 mostram que não existe uma correlação direta entre estes parâmetros e a
velocidade de sedimentação.
73
MBP 071
MBP 072
MBP 073
MBP 074
MBP 075
MRN 076
MRN 079
MRN 078
MRN 077
MBP 0712
MBP 0710MBP 0713
MBP 0711
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 22,0
Velo
cida
de d
e se
dim
enta
ção
(m/h
)
Fe2O3 (%)
Figura 45 – Diagrama de dispersão do teor de ferro total nas amostras iniciais MBP e MRN versus a velocidade de sedimentação.
MBP 071
MBP 072
MBP 073
MBP 074
MBP 075
MRN 076
MRN 079
MRN 078
MRN 077
MBP 0712
MBP 0710MBP 0713
MBP 0711
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Velo
cida
de d
e se
dim
enta
ção
(m/h
)
Hematita (%)
Figura 46- Diagrama de dispersão do teor de hematita das amostras iniciais MBP e MRN
versus a velocidade de sedimentação.
74
MBP 071
MBP 072
MBP 073
MBP 074
MBP 075
MRN 076
MRN 079
MRN 078
MRN 077
MBP 0712
MBP 0710MBP 0713
MBP 0711
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 1 2 3 4 5 6 7
Velo
cida
de d
e se
dim
enta
ção
(m/h
)
Goethita (%)
Figura 47 - Diagrama de dispersão do conteúdo de goethita das amostras iniciais MBP e MRN versus a velocidade de sedimentação.
A influência da razão hematita/goethita sobre a taxa da velocidade de
sedimentação também foi avaliada (Figura 48), mas nenhuma correlação foi observada.
75
MBP 071
MBP 072MBP 073
MBP 074
MBP 075
MRN 076
MRN 079
MRN 078
MRN 077
MBP 0712
MBP 0710
MBP 0713MBP 0711
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00
Velo
cida
de d
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dim
enta
ção
(m/h
)
Relação hematita/goethita
Figura 48- Diagrama de dispersão da razão hematita/goethita nas amostras inicias MBP e
MRN versus a velocidade de sedimentação.
Como foi destacado anteriormente, a espectroscopia Mössbauer possibilitou a
identificação e quantificação de dois tipos de goethita nas amostras iniciais. Foi dada
uma atenção em especial à goethita do tipo 2 visto ser esta fase a mais aluminosa e/ou
de menor tamanho de cristal, que são fatores que acredita-se influenciar negativamente
na sedimentação das partículas. O gráfico de dispersão da velocidade de sedimentação
com a goethita tipo 2 está ilustrado na Figura 49. É possível observar-se uma boa
correlação linear (R2 = 0,88), sugerindo que a presença de goethita mais aluminosa e/ou
de menor tamanho de partícula tem efeito na velocidade de sedimentação.
76
MBP 071
MBP 072
MBP 073
MBP 074
MBP 075
MRN 076
MRN 079
MRN 078
MRN 077
R² = 0,8794
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Velo
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dim
enta
ção
(m/h
)
Goethita tipo 2 (%)
Figura 49 - Diagrama de dispersão dos teores de goethita tipo 2 nas amostras iniciais MBP e
da MRN versus a velocidade de sedimentação.
Procurou-se também avaliar o impacto do aparecimento da goethita do tipo 1 na
lama vermelha (Figura 50). De acordo com os dados da Tabela 13, esta fase foi formada
durante a digestão Bayer em algumas amostras, portanto sua possível influência na
sedimentação somente pode ser avaliada nas lamas. Não foi possível vislumbrar uma
correlação direta com a goethita tipo 1 na lama vermelha. Há uma certa tendência das
amostras com maior conteúdo de hematita na lama vermelha (Figura 51) apresentarem
uma maior velocidade, com exceção da amostra MRN 076 LV. É interessante atentar
para as amostras MBP 072 LV e MBP 075 LV que apresentam maior conteúdo de
hematita na lama, e coincidentemente são as amostras que apresentaram maiores
velocidades de sedimentação dentre as amostras da MBP.
77
MBP 071 LV
MBP 072 LV
MBP 073 LV
MBP 074 LV
MBP 075 LV
MRN 076 LV
MRN 079 LV
MRN 078 LV
MRN 077 LV
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Velo
cida
de d
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dim
enta
ção
(m/h
)
Goethita tipo 1 (%)
Figura 50 - Diagrama de dispersão dos teores de goethita tipo 1 nas amostras de lama
vermelha dos minérios da MBP e da MRN versus a velocidade de sedimentação.
MBP 071 LV
MBP 072 LV
MBP 073 LV
MBP 074 LV
MBP 075 LV
MRN 076 LV
MRN 079 LV
MRN 078 LV
MRN 077 LV
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
Velo
cida
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e se
dim
enta
ção
(m/h
)
Hematita (%)
Figura 51 - Diagrama de dispersão dos valores de hematita nas amostras de lama vermelha dos minérios da MBP e da MRN versus a velocidade de sedimentação.
78
7 – CONCLUSÕES
Através do conjunto de técnicas analíticas aplicadas a mineralogia foi possível
identificar e quantificar os minerais que compõe as amostras iniciais de minérios da
MBP e MRN, assim como o minério secundário da MBP com a finalidade de
correlacionar essa composição com o comportamento no processo Bayer, com ênfase na
etapa de sedimentação da lama vermelha.
Todas as amostras apresentaram mineralogia semelhantes (gibbsita, hematita,
goethita, caulinita, anatásio e quartzo) em diferentes proporções.
Avaliou-se além do impacto da mineralogia na sedimentação, o fator de lama
que está diretamente ligado a presença de minerais inertes ao processo Bayer.
Observou-se que esse tem uma tendência a atuar negativamente, ou seja, quanto maior o
fator de lama menor a velocidade de sedimentação. Isso porque quanto maior a taxa de
sólidos a precipitar mais demorado o processo.
Na quantificação das fases minerais presentes, o principal desafio foi os minerais
de ferro pois esses apresentam baixa cristalinidade, que dificulta a determinação por
Difração de Raios-X, e pequeno tamanho de partícula, que atrapalha a microscopia
ótica. Por isso optou-se pela Espectroscopia Mössbauer, essa técnica não só auxiliou na
identificação e quantificação dos minerais de ferro, como possibilitou a separação dos
tipos de goethita baseando-se na substituição isomórfica por alumínio e/ou tamanho de
partícula.
Avaliou-se a correlação dos minerais majoritários com o comportamento da
etapa de sedimentação no processo. Foi possível observar uma tendência as amostras
mais ricas em gibbsita, especialmente nas amostras da MRN, apresentarem velocidades
mais altas. Esse mineral acaba influenciando da mesma forma que o fator lama, pois
quanto mais rica a amostra em gibbsita, que é o principal mineral de interesse, mais
pobre essa será em minerais inertes.
A partir dos dados ajustados dos espectros Mössbauer e das análises químicas,
calculou-se os valores de hematita e goethita presentes em todas amostras de bauxita
79
e seus respectivos resíduos (lama vermellha) no processo Bayer. Ao avaliar-se
individualmente a influência da hematita e da goethita com a sedimentação, não é
possível observar uma tendência seja positiva ou negativa, o gráfico apresentou-se
muito heterogêneo. E o mesmo ocorreu para a razão hematita/goethita que foi avaliada
para checar-se as conclusões de trabalhos posteriores a esse, citados na revisão
bibliográfica.
Porém ao avaliar-se os tipos de goethita, classificadas como: goethita tipo 1
correspondente a goethita com baixos teores de alumínio e/ou maior tamanho de cristal;
e goethita tipo 2 correspondente a goethita com altos teores de alumínio e/ou pequeno
tamanho de cristal. Nota-se uma tendência ás bauxitas com maior quantidade de
goethita tipo 2 apresentarem taxas de velocidade de sedimentação mais baixas. Um
ótimo exemplo foi a amostra de Gana, que é muito rica nesse tipo de goethita e não
sedimentou a baixa temperatura (150°C) com 200g de floculante (padrão Alunorte).
Para a goethita tipo 1 não foi possível avaliar o seu impacto, pois as amostras da MBP
não apresentam esse tipo, sendo assim impossível sua comparação com as demais.
Através desse estudo mostrou-se também ao comparar os valores de área
calculados nos espectros Mössbauer para a hematita e a goethita, que é possível ocorrer
alguma transformação desses minerais de ferro mesmo em baixa temperatura (150°C).
As proporções de hematita e goethita variam da amostra inicial para a lama vermelha
em algumas amostras, especificamente nas amostras de minério da MRN e MBP. As
amostras de minério secundário da MBP, por algum motivo que ainda não é conhecido,
permanecem com valores bem próximos entre as amostras de bauxita e de lama
vermelha, e curiosamente nessas amostras não foi identificada a goethita do tipo 1.
Foi feito uma tentativa de se entender melhor essa transformação, e avaliar a
influência da hematita e da goethita do tipo 1 presentes nas lamas geradas na
sedimentação. A correlação não é tão clara quanto a da goethita do tipo 2 nas amostras
iniciais, mas é possível perceber um tendência das amostras de lama com maiores
valores de hematita a precipitarem mais rápido, com exceção da amostra MRN 076 na
qual acredita-se que a grande influência é por parte da gibbsita, pois se trata da amostra
80
mais rica em alumínio aproveitável das 14 amostras analisadas.
8 – SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Como sugestões para complementar este trabalho, sugere-se que sejam
realizados estudos aplicando a metodologia desenvolvida em um universo maior de
amostras para tentar-se levantar um valor limitante de goethita do tipo 2 para impactar
significativamente a taxa de sedimentação da lama vermelha. E também estudos para
buscar técnicas capazes de identificar e quantificar as fases de ferro presentes no licor
rico e assim tentar uma correlação com os minerais presentes nas amostras iniciais de
bauxita.
A partir dos resultados obtidos seria possível ajustar as condições operacionais
de uma unidade de refinaria em função do minério inicial, e talvez possibilitar uma
blendagem com diversos minérios de diferentes depósitos sem impactar no produto
final. Este estudo é de fundamental importância para o melhor aproveitamento de
qualquer mina de bauxita.
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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ANEXOS
Nº e nsa io: 36/10 PROJET O: DATA: 05/04/10
AMOST RA: BLB FX105 CN3 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 57.9 53.3 - 4.32 3.42 7.04 - 1.61 - 29.3 100.2LAMA 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.0
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 125.8 147.5 299.8 0.419 99.460 301 1.31 #VALOR! Sólido 0.22DBO 219.9 250.7 288.1 0.763 99.267 290 1.53 #VALOR! Teor Ferro #DIV/0!
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX200 HX200 HX200 HX200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 196 155 185 196Densidade de polpa g/cm3 1.29 1.29 1.29 1.30Sólidos na alim. % 2.86 2.87 2.72 2.85Conc. sólidos na alim. g/L 37.0 37.0 35.0 37.0Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 37.0 37.0 35.0 37.0Densidade do licor DBO g/cm3 1.31 1.31 1.31 1.31
RESULTADOSVelocidade m/h 24.3 17.3 22.1 19.0Claridade mg/L #VALOR! 107 87 80 Filtragem do licor seg - 58 68 61Compactação no UF mL - 170 160 160Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.18 1.17 1.22Sólidos no UF % #VALOR! 15 15 16
% #DIV/0!% #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t 2.63
Resultados de análise química
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
121932.01
Carga de Cal
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bx
Cons. BxProd.Lama Al
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
155 165 175 185 195
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 31/10 PROJET O: DATA: 30/03/10
AMOST RA: BL2B FX36 CN2 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 53.9 48.5 - 5.41 4.54 10.7 - 1.91 - 27.6 99.5LAMA 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.0
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 125.8 147.5 299.8 0.419 99.460 301 1.31 #VALOR! Sólido 0.29DBO 219.4 0.0 288.5 0.761 100.500 287 0.00 0.000 Teor Ferro #DIV/0!
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX200 HX200 HX200 HX200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 207 200 224 239Densidade de polpa g/cm3 1.30 1.30 1.30 1.29Sólidos na alim. % 3.78 3.92 3.85 3.94Conc. sólidos na alim. g/L 49.0 51.0 50.0 51.0Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 49.0 51.0 50.0 51.0Densidade do licor DBO g/cm3 1.32 1.32 1.32 1.32
RESULTADOSVelocidade m/h 15.2 18.7 18.7 27.0Claridade mg/L #VALOR! 217 199 181 Filtragem do licor seg - 93 103 126Compactação no UF mL - 200 200 195Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.23 1.22 1.19Sólidos no UF % #VALOR! 17 17 18
% #DIV/0!% #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t 2.63
Resultados de análise química
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
Prod.Lama Al
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Cons. Bx
Carga de Cal
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
121932.01
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bx
OBSER VAÇÕESNa proveta 3, formaram-se flocos grandes, apesar da velocidade não haver aumentado.
0
50
100
150
200
250
200 210 220 230
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 32/10 PROJET O: DATA: 31/03/10
AMOST RA: BL2K FX51 CN5 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 54.2 46.6 - 8.4 6.73 7.84 - 2.01 - 27.3 99.8LAMA 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.0
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 125.8 147.5 299.8 0.419 99.460 301 1.31 #VALOR! Sólido 0.33DBO 214.5 0.0 284.5 0.754 101.000 282 0.00 0.000 Teor Ferro #DIV/0!
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX200 HX200 HX200 HX200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 190 197 226 265Densidade de polpa g/cm3 1.30 1.30 1.30 1.29Sólidos na alim. % 4.69 4.53 4.54 4.56Conc. sólidos na alim. g/L 61.0 59.0 59.0 59.0Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 61.0 59.0 59.0 59.0Densidade do licor DBO g/cm3 1.31 1.31 1.31 1.31
RESULTADOSVelocidade m/h 11.0 12.2 14.3 20.2Claridade mg/L #VALOR! 198 163 126 Filtragem do licor seg - 68 77 113Compactação no UF mL - 240 235 130Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.28 1.27 1.19Sólidos no UF % #VALOR! 17 17 29
% #DIV/0!% #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t 2.63
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bx
Cons. BxProd.Lama Al
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
121932.01
Carga de Cal
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
Resultados de análise química
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
0
50
100
150
200
250
300
197 217 237 257
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 33/10 PROJET O: DATA: 01/04/10
AMOST RA: BL2E FX50 CN5 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 54.8 50 - 3.47 2.82 12.7 - 2.12 - 27.7 100.8LAMA 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.0
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 125.8 147.5 299.8 0.419 99.460 301 1.31 #VALOR! Sólido 0.26DBO 217.8 239.6 288.6 0.754 101.300 285 1.55 #VALOR! Teor Ferro #DIV/0!
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX200 HX200 HX200 HX200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 202 182 194 223Densidade de polpa g/cm3 1.30 1.30 1.30 1.30Sólidos na alim. % 3.46 3.46 3.60 3.45Conc. sólidos na alim. g/L 45.0 45.0 47.0 45.0Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 45.0 45.0 47.0 45.0Densidade do licor DBO g/cm3 1.33 1.33 1.33 1.33
RESULTADOSVelocidade m/h 22.1 10.5 20.3 24.3Claridade mg/L #VALOR! 222 189 199 Filtragem do licor seg - 90 101 119Compactação no UF mL - 180 170 175Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.17 1.18 1.18Sólidos no UF % #VALOR! 17 18 17
% #DIV/0!% #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t 2.63
Resultados de análise química
menor em relação ao resultado com o feixe na especificação correta(850 nm).
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Antes deste teste, notei que o espectrofotômetro estava com o feixe de luz fora do especifica-do(430 nm). Fiz um teste, com uma amostra de licor que apresentou uma diferença de 20%
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
121932.01
Carga de Cal
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bx
Cons. BxProd.Lama Al
0
50
100
150
200
250
182 192 202 212 222
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 34/10 PROJET O: DATA: 01/04/10
AMOST RA: BLI FX105 CN2 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 53.9 48.8 - 4.4 3.73 11.1 - 1.75 - 28 99.2LAMA 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.0
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 125.8 147.5 299.8 0.419 99.460 301 1.31 #VALOR! Sólido 0.26DBO 227.5 239.6 298.7 0.762 101.200 295 1.46 #VALOR! Teor Ferro #DIV/0!
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX200 HX200 HX200 HX200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 195 187 244 291Densidade de polpa g/cm3 1.31 1.30 1.30 1.30Sólidos na alim. % 3.60 3.76 3.60 3.62Conc. sólidos na alim. g/L 47.0 49.0 47.0 47.0Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 47.0 49.0 47.0 47.0Densidade do licor DBO g/cm3 1.31 1.31 1.31 1.31
RESULTADOSVelocidade m/h 4.0 10.6 16.2 34.7Claridade mg/L #VALOR! 197 197 133 Filtragem do licor seg - 91 107 154Compactação no UF mL - 210 200 190Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.27 1.28 1.25Sólidos no UF % #VALOR! 16 16 17
% #DIV/0!% #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!t/t #DIV/0!kg/t #DIV/0!kg/t 2.63
Cons.NaOH AlProd.Lama bx
OBSER VAÇÕES
Carga de Cal
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
121932.01
ext Al2O3 apCons.NaOH bx
Cons. Bx
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Resultados de análise química
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
Prod.Lama Al
0
50
100
150
200
250
187 207 227 247 267 287
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 38/10 PROJET O: DATA: 15/07/10
AMOST RA: Am.01 AV4 795 - Norte C199 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 57.8 56.83164516 - 3.92 3.166202024 5.09 - 1.06 - 30.5 98.4LAMA 21.46702898 1.251391391 - 22.73066225 19.35789106 26.69881766 13.27481221 6.044993775 1.585140244 7.71919313 99.5
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 124.7 132.8 297.5 0.419 99.050 300 1.32 #VALOR! Sólido 0.19DBO 213.8 249.0 285.0 0.750 100.800 283 1.41 #VALOR! Teor Ferro 0.19
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX-200 HX-200 HX-200 HX-200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton #VALOR! 106 205 207Densidade de polpa g/cm3 1.65 1.28 1.28 1.29Sólidos na alim. % #VALOR! 2.02 2.05 2.03Conc. sólidos na alim. g/L #VALOR! 26.0 26.4 26.2Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g - 26.0 26.4 26.2Densidade do licor DBO g/cm3 1.33 1.33 1.33 1.33
RESULTADOSVelocidade m/h #VALOR! 18.9 40.7 40.7Claridade mg/L #VALOR! 0 0 0 Filtragem do licor seg - 52 74 73Compactação no UF mL - 102 98 98Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 0.89 0.84 0.89Sólidos no UF % #VALOR! 17 18 18
% 92.92% 94.50kg/t 32.66kg/t 60.82t/t 0.191t/t 0.355t/t 1.862kg/t 40.93kg/t 2.63
Resultados de análise química
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
Prod.Lama AlCons. Bx
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
120932.01
Carga de Cal
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bx
0
20
40
60
80
100
120
106 126 146 166 186 206
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 39/10 PROJET O: DATA: 16/07/10
AMOST RA: Am. 02 AV12 5912 Sul C260 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 56.2 54.8 - 3.92 1.66 7.92 - 1.49 - 29.4 98.9LAMA 10.58063503 1.223581143 - 19.320501 7.384853233 46.57689879 5.210313313 8.686859629 1.595494093 6.070859873 98.0
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 124.7 132.8 297.5 0.419 99.050 300 1.32 #VALOR! Sólido 0.18DBO 215.8 241.9 285.6 0.755 100.400 284 1.80 #VALOR! Teor Ferro 0.17
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX-200 HX-200 HX-200 HX-200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton #VALOR! 123 205 206Densidade de polpa g/cm3 1.58 1.29 1.29 1.29Sólidos na alim. % #VALOR! 2.04 2.05 2.03Conc. sólidos na alim. g/L #VALOR! 26.3 26.3 26.2Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g - 26.3 26.3 26.2Densidade do licor DBO g/cm3 1.33 1.33 1.33 1.33
RESULTADOSVelocidade m/h #VALOR! 9.4 34.9 34.9Claridade mg/L #VALOR! 185 169 143 Filtragem do licor seg - 64 133 126Compactação no UF mL - 110 98 98Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 0.93 0.89 0.91Sólidos no UF % #VALOR! 16 18 18
% 96.80% 99.27kg/t 11.44kg/t 21.02t/t 0.170t/t 0.313t/t 1.838kg/t 17.99kg/t 2.63
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bxProd.Lama Al
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
120932.01
Carga de Cal
Cons. Bx
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Resultados de análise química
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
123 143 163 183 203
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 40/10 PROJET O: DATA: 16/07/10
AMOST RA: Am. 03 SW4 3212 Oeste - C134 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 53.1 51.1 - 2.89 2.48 12 - 1.32 - 28.5 97.8LAMA 14.23368723 1.500203597 - 12.90692712 10.69978207 50.52233123 7.707969302 5.795779196 1.157725075 6.404236187 98.7
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 124.7 132.8 297.5 0.419 99.050 300 1.32 #VALOR! Sólido 0.24DBO 216.4 235.9 286.9 0.754 100.800 285 1.48 #VALOR! Teor Ferro 0.24
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX-200 HX-200 HX-200 HX-200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton #VALOR! 158 208 208Densidade de polpa g/cm3 1.60 1.29 1.29 1.30Sólidos na alim. % #VALOR! 2.92 2.93 2.95Conc. sólidos na alim. g/L #VALOR! 37.8 38.0 38.4Temperatura da polpa ºC 94 94 94 94Massa da lama seca g - 37.8 38.0 38.4Densidade do licor DBO g/cm3 1.33 1.33 1.33 1.33
RESULTADOSVelocidade m/h #VALOR! 17.5 24.4 30.5Claridade mg/L #VALOR! 199 164 167 Filtragem do licor seg - 99 102 138Compactação no UF mL - 145 135 135Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.08 1.06 1.13Sólidos no UF % #VALOR! 18 19 19
% 93.63% 97.30kg/t 23.63kg/t 47.53t/t 0.238t/t 0.478t/t 2.011kg/t 33.81kg/t 2.63
Resultados de análise química
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
Prod.Lama AlCons. Bx
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
120932.01
Carga de Cal
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bx
0
50
100
150
200
250
158 168 178 188 198
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 41/10 PROJET O: DATA: 16/07/10
AMOST RA: Am. 04 SW5 2944 - Oeste C171 T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 55.8 51.1 - 3.6 3.09 8.53 - 1.13 - 29.3 98.4LAMA 17.83822488 1.802097068 - 16.81180725 15.3228644 39.93043961 10.69095252 5.302659873 1.296668459 6.906877898 98.8
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 124.7 132.8 297.5 0.419 99.050 300 1.32 #VALOR! Sólido 0.22DBO 215.5 244.3 281.3 0.766 100.100 281 1.45 #VALOR! Teor Ferro 0.21
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX-200 HX-200 HX-200 HX-200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton #VALOR! 139 198 203Densidade de polpa g/cm3 1.53 1.29 1.30 1.29Sólidos na alim. % #VALOR! 2.73 2.72 2.65Conc. sólidos na alim. g/L #VALOR! 35.2 35.2 34.2Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g - 35.2 35.2 34.2Densidade do licor DBO g/cm3 1.33 1.33 1.33 1.33
RESULTADOSVelocidade m/h #VALOR! 16.4 34.9 30.5Claridade mg/L #VALOR! 151 107 122 Filtragem do licor seg - 50 78 73Compactação no UF mL - 135 130 130Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.03 1.07 1.01Sólidos no UF % #VALOR! 18 18 18
% 93.17% 101.74kg/t 29.48kg/t 56.70t/t 0.214t/t 0.411t/t 1.923kg/t 38.11kg/t 2.63
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bxProd.Lama Al
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
120932.01
Carga de Cal
Cons. Bx
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕESAos 52 minutos deste teste, a agitação da autoclave parou de funcionar.Descarregamos o teste, fazendo a agitação manualmente.
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Resultados de análise química
0
20
40
60
80
100
120
140
160
139 159 179 199
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 58 /10 PRO J ETO: DAT A: 06 /12 /10
AM OSTRA: M 3 PO -04A a m .5A( BCB A)TOP O T(ºC) 145 TEM PO (mi n): 60
% Al2 O3 t o t. Al2O3 a p 15 0 . A l2O3 ap . 2 5 0 S iO2 t ot . S iO2 r e a. F e2O3 Na 2O TiO2 CaO P PC S
BAUXITA 54 .6 508 7823 5 1.3758 99 29 - 6. 19 67 78 833 5.84 7860 735 4 .2 299 91 21 3 - 1.6 02 863 88 9 - 29 .10 61 21 13 9 5.8LAM A 2 4.8 <1,1 4 - 24 .2 23 .1 18 .4 1 4. 6 4. 59 1.08 8 .15 9 5.8
LICORAl2 O3 g/L Me tro hm
A l2O 3 g/L GAM IK
Cá us t. g/L A /C C/S TTS g/L SiO2 g /L Fe2O3 g/LF or ma de
c á lc u loFa tor de
l am a
PO B RE 1 19 .8 1 29. 4 2 95.6 0.4 05 1 03 .35 0 2 86 1 .32 0.011 S ól id o 0 .2 3
DBO 2 24 .1 2 31. 3 2 99.8 0.7 48 1 01 .70 0 2 94 1 .50 0.011 Teo r Ferro 0 .2 3
DADOS DO ENSA IOId ent ific aç ão do te ste 1 3 2 4
Floc ula nte no me HX-2 00 HX-200 HX-200 HX- 20 0Con c . do Flo c u lan te % 0. 10 0.1 0 0.10 0.10Dos age m do flo cu lan te g/ton 193 19 3 24 1 2 87
Den s id ade d e p olp a g/c m 3 1. 29 1.2 9 1.29 1.29Sól idos n a a l im . % 3. 11 3.1 0 3.10 3.13Con c . s ól ido s n a a l im . g/L 40 .2 40 .1 39 .9 40 .4
Tem per atu ra da po lpa ºC 92 92 92 9 2Mas s a da lam a s e ca g 40 .2 40 .1 39 .9 40 .4
Den s id ade d o li c o r DBO g/c m 3 1. 33 1.3 3 1.33 1.33
RES UL TA DOS
Veloc id ad e m /h 18 .8 15 .3 18 .8 24 .4
Clarida de m g/L #V ALO R! 12 7 85 7 7 Fi lt rag em do l ic or s e g - 10 5 13 9 1 72
Com pac ta ç ã o n o UF m L - 19 0 19 0 1 85Den s id ade p olp a UF g/c m 3 #V ALO R! 1.1 4 1.12 1.12Sól idos n o UF % #V ALO R! 15 14 1 5
% 8 9.57
% 9 5.28k g /t 4 3.32
k g /t 8 8.50t /t 0 .2 30t /t 0 .4 70
t /t 2 .0 43k g /t 5 7.01k g /t 2. 63
Con s . Bx
Pr od .L ama A l
Con s .NaO H AlPr od .L ama b x
D iges tão Alcalina e Sedimentaç ão de Lama Vermelha
Perd a A l2 O3 bx
ex t A l2O 3 to t
1 219 32.01
Carg a de Ca l
ex t A l2O 3 apCon s .NaO H bx
Laboratório de Processo - Gerênc ia Geral de Desenvolvimento e Tecnologi a
Re sultados de aná lise química
Ensaios de sedime ntação de la ma vermelha
Digestã o Alca lina
OBSERV AÇÕ ES
0
20
40
60
80
10 0
12 0
14 0
16 0
18 0
20 0
19 3 2 13 23 3 25 3 2 73
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g /tSó li d o s n o O F (mg /L) F il t rag em d o l i cor (seg )
C omp ac taç ã o n o UF (mL) V el oc id ad e (m /h)
Nº e nsa io: 62/10 PROJET O: DATA: 29/10/10
AMOST RA: M3 PO-04A am 6A(BA)TOPO T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 49.33384079 36.53430841 - 15.92020096 15.03837306 3.94218703 - 3.125996369 - 24.48510298 96.8LAMA 30.2 <1,14 - 29.8 27.7 6.08 17.3 3.85 0.522 8.46 96.2
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 118.9 135.9 293.4 0.406 100.100 293 1.34 0.011 Sólido 0.53DBO 193.0 215.3 262.1 0.737 100.100 262 1.18 0.010 Teor Ferro 0.65
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX-200 HX-200 HX-200 HX-200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 204 302 500 518Densidade de polpa g/cm3 1.29 1.29 1.29 1.29Sólidos na alim. % 7.62 7.70 7.71 7.80Conc. sólidos na alim. g/L 98.6 99.5 99.7 100.7Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 98.6 99.5 99.7 100.7Densidade do licor DBO g/cm3 1.32 1.32 1.32 1.32
RESULTADOSVelocidade m/h 1.3 1.3 2.1 2.1Claridade mg/L #VALOR! 11 21 7 Filtragem do licor seg - 24 20 20Compactação no UF mL - 460 460 460Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.27 1.27 1.26Sólidos no UF % #VALOR! 15 15 15
% 60.31% 81.44kg/t 144.78kg/t 486.61t/t 0.648t/t 2.179t/t 3.361kg/t 195.81kg/t 2.63
Cons.NaOH AlProd.Lama bx
Cons. BxProd.Lama Al
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
121932.01
Carga de Cal
ext Al2O3 apCons.NaOH bx
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Resultados de análise química
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
302 352 402 452 502
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 65/10 PROJET O: DATA: 10/12/10
AMOST RA: M3 PO-04 comp.BNC T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 52.79107492 47.87532462 - 6.059879048 5.599875826 8.786489798 - 1.866948111 - 27.95881647 97.5LAMA 22 <1,14 - 19.7 19.1 27.1 12.3 6.2 0.937 7.99 96.2
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 118.1 129.1 290.1 0.407 99.650 291 1.32 0.012 Sólido 0.32DBO 209.6 216.1 279.8 0.749 101.700 275 1.52 0.004 Teor Ferro 0.32
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX-200 HX-200 HX-200 HX-200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 208 318 522 525Densidade de polpa g/cm3 1.29 1.29 1.29 1.29Sólidos na alim. % 4.02 3.98 4.02 4.00Conc. sólidos na alim. g/L 51.9 51.5 52.0 51.7Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 51.9 51.5 52.0 51.7Densidade do licor DBO g/cm3 1.33 1.33 1.33 1.33
RESULTADOSVelocidade m/h 1.1 5.5 20.3 30.5Claridade mg/L #VALOR! 134 96 79 Filtragem do licor seg - 56 690 715Compactação no UF mL - 250 230 220Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.19 1.18 1.16Sólidos no UF % #VALOR! 14 15 16
% 86.49% 95.37kg/t 51.47kg/t 112.73t/t 0.324t/t 0.710t/t 2.190kg/t 71.33kg/t 2.63
Resultados de análise química
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
120932.01
Carga de Cal
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bx
Cons. BxProd.Lama Al
0
100
200
300
400
500
600
700
800
318 368 418 468 518
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº e nsa io: 68/10 PROJET O: DATA: 15/12/10
AMOST RA: M3 PO-04 comp.BN T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 43.09787973 34.97407676 - 9.449630929 8.920404096 19.3 - 1.509477093 - 23.40446849 96.8LAMA 21.6 1.18 - 18.4 17.8 35.6 11 2.64 0.517 7.7 97.5
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 120.4 137.5 294.0 0.410 99.800 295 1.90 0.020 Sólido 0.54DBO 207.4 220.8 281.2 0.738 101.600 277 1.75 0.004 Teor Ferro 0.54
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX-200 HX-200 HX-200 HX-200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 199 305 350 361Densidade de polpa g/cm3 1.32 1.32 1.32 1.31Sólidos na alim. % 8.74 8.58 8.71 8.44Conc. sólidos na alim. g/L 115.3 113.2 114.6 110.9Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 115.3 113.2 114.6 110.9Densidade do licor DBO g/cm3 1.30 1.30 1.30 1.30
RESULTADOSVelocidade m/h 4.8 18.8 18.8 22.2Claridade mg/L #VALOR! 94 79 87 Filtragem do licor seg - 344 456 384Compactação no UF mL - 320 330 320Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.37 1.36 1.35Sólidos no UF % #VALOR! 23 23 23
% 72.83% 89.75kg/t 76.97kg/t 245.23t/t 0.542t/t 1.727t/t 3.186kg/t 117.10kg/t 2.63
Resultados de análise química
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
120932.01
Carga de Cal
ext Al2O3 apCons.NaOH bxCons.NaOH AlProd.Lama bx
Cons. BxProd.Lama Al
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
305 315 325 335 345 355
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
Nº ensa io: 71/10 PROJET O: DATA: 16/12/10
AMOST RA: Bau gana ASK K73 02-07 bruta T(ºC) 145 TEMPO (min): 60
% Al2O3 to t. Al2O3 ap 150. Al2O3 ap. 250 SiO2 to t. SiO2 rea. Fe2O3 Na2O TiO2 CaO PPC BAUXITA 42.10229212 37.64937422 - 2.166527396 1.305817 23.92125807 - 2.891761925 - 25.45509102 96.5LAMA 18.34708265 5.401160796 - 4.895088267 3.698318971 51.76302408 - 6.781720403 - 11.88480126 #VALOR!
LICOR Al2O3 g/L Metrohm
Al2O3 g/L GAMIK
Cáust. g/L A/C C/S TTS g/L SiO2 g/L Fe2O3 g/L Forma de cálculo
Fator de lama
POBRE 120.4 137.5 294.0 0.410 99.800 295 1.90 0.020 Sólido 0.44DBO 208.2 228.9 279.6 0.745 100.900 277 2.15 0.005 Teor Ferro 0.46
DADOS DO ENSAIOIdentificação do teste 1 3 2 4Floculante nome HX-200 HX-200 HX-200 HX-200Conc. do Floculante % 0.10 0.10 0.10 0.10Dosagem do floculante g/ton 210 469 489 516Densidade de polpa g/cm3 1.32 1.34 1.32 1.33Sólidos na alim. % 7.28 7.32 7.34 7.42Conc. sólidos na alim. g/L 96.3 97.8 97.1 98.3Temperatura da polpa ºC 92 92 92 92Massa da lama seca g 96.3 97.8 97.1 98.3Densidade do licor DBO g/cm3 1.33 1.33 1.33 1.33
RESULTADOSVelocidade m/h #VALOR! 9.0 18.8 27.1Claridade mg/L #VALOR! 144 164 114 Filtragem do licor seg - 281 387 522Compactação no UF mL - 320 310 300Densidade polpa UF g/cm3 #VALOR! 1.35 1.32 1.32Sólidos no UF % #VALOR! 20 21 21
% 79.86% 89.31kg/t #VALOR!kg/t #VALOR!t/t 0.462t/t 1.374t/t 2.974kg/t 84.79kg/t 2.63
Cons.NaOH AlProd.Lama bx
Cons. BxProd.Lama Al
Digestão Alcalina e Sedimentação de Lama Vermelha
Perda Al2O3 bx
ext Al2O3 tot
120932.01
Carga de Cal
ext Al2O3 apCons.NaOH bx
Laboratório de Processo - Gerência Geral de Desenvolvimento e Tecnologia
Resultados de análise química
Ensaios de sedimentação de lama vermelha
Digestão Alcalina
OBSER VAÇÕES
0
100
200
300
400
500
600
469 479 489 499 509
Compactação do UF /Filtragem do Licor/ Sólidos no OF
Velocidade de sedimentação
Dosagem - g/tSólidos no OF (mg/L) Filtragem do licor (seg)
Compactação no UF (mL) Velocidade (m/h)
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