Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 1
Universidade Federal de Juiz de Fora
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Disciplina
Metodologia Analítica QUI102
I semestre 2017
AULA 01
Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 2
CRONOGRAMA - I semestre/2017
Semana Data
(Quarta-feira)
Atividades
14 - 16 h 16 - 18 h
2 15-Mar Aula (Amostragem e tratamento de amostras) Aula (Amostragem e
tratamento de
amostras)
3 22-Mar Aula (Amostragem e tratamento de amostras) Fotometria/Anal. Term 4 29-Mar Aula (Amostragem e tratamento de amostras) Fotometria/Anal. Term 5 05-Apr Aula (Amostragem e tratamento de amostras) Aula (Amostragem e
tratamento de
amostras)
6 12-Apr Prova 1 (Amostragem e tratamento de
amostras)
Colóquios das práticas 7 19-Apr Não haverá aula (Simpósio SIBE)* 8 26-Apr Ciclo de Práticas: P03 9 03-May Ciclo de Práticas: P04 e P05 10 10-May Ciclo de Práticas: P04 e P05 11 17-May Avaliação teórica 2 (Práticas P02, P03, P04, P05) 12 24-May 1ª Apresentação oral - Proposta do projeto 13 31-May Projetos - Experimental 14 07-Jun Projetos - Experimental 15 14-Jun Recesso 16 21-Jun Projetos - Experimental 17 28-Jun Projetos - Experimental 18 05-Jul 2ª Apresentação oral do projeto & Entrega do relatório do projeto 19 12-Jul Prazo final para entrega do relatório do projeto Projetos: Grupo 1 - Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC),
Grupo 2 - Espectrometria de absorção Atômica por chama (EAA)
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CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO
PRÁTICAS
EXPERIMENTOS Prática/Local Experimento Professor
P01 Análise Térmica (AT)
Lab. Central Analítica
Obtenção da curva TG/DTA do Oxalato de Cálcio monoidratado (CaC2O4.H2O)
*Prof. Maurício.
P02 Fotometria de Chama (EEC)
Lab. Analítica
Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama.
Tutora: M.a Paola
Coutinho
P03 Espectrometria UV/Vis (EAM)
Lab. Analítica
Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro.
Profa. Ma. Auxiliadora
Tutora: M.a Paola
Coutinho
P04 Espectrometria de Absorção Atômica
(EAA)
Lab. Analítica e Lab. Central analítica
Determinação de Cobre em Aguardente. Tutora: M.a Paola
Coutinho
P05 Cromatografia Líquida de Alta
Eficiência (HPLC)/Lab. NUPIS
Determinação de paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC.
Tutora: M.a Paola
Coutinho
Nota final=
(Valor)
Prova 1
(20)
+ Prova 2
(20)
+ Relatórios
(10)
+ 1ª Apresentação
do projeto
+ 2ª Apresentação
do projeto (15)
+ Relatório do
projeto (20)
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Referencias Bibliografia
1. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a edição, 2001 (6a ed. 2005, 7a ed. 2008)
2. Skoog, D. A. Leary J. J., Principles of Instrumental Analysis 4a Edição, Saunders College
Publishing, Fort Worth, 5th edition, 1998.
3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed., Saunders,
Philadelphia, 1992, ou versão condensada, mesmos autores, Analytical Chemistry, An Introduction, 6a
ed., Saunders, Philadelphia, 1994.
4. Bassett J. & Mendham, Vogel: Análise Química Quantitativa , 6ª Edição, Editora LTC, 2002
5. Collins, C.H., Braga, G.L., Bonato, P.S. Fundamentos de Cromatografia. Campinas, Editora UNICAMP,
2004.
6. Leite, F., Validação em análise química, 4 edição, Editora Átomo - Campinas, 2002.
http://www.ufjf.br/nupis/905-2/disciplinas-maria-auxiliadora/aulas-2/qui102-metodologia-analitica/
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Medicina
Análise Clinica
Química Medicinal
Farmácia
Toxicologia
Engenharia
Civil
Química
Elétrica
Mecânica
Física
Astrofísica
Astronomia
Biofísica
Química
Bioquímica
Química Inorgânica
Química Orgânica
Físico-Química
Físico-qui
Ciências dos
materiais
Metalurgia
Polimentos
Estado Sólido
Ciências Sociais
Arqueologia
Antropologia
Forense
Agricultura
Agronomia
Ciências dos animais
Ciências da Produção
Ciência dos
Alimentos
Horticultura
Ciências Sociais
Ciências do meio
Ambiente
Ecologia
Meteorologia
Oceanografia
Geologia
Geofísica
Geoquímica
Paleontologia
Paleobiologia
Biologia
Botânica
Genética
Microbiologia
Biologia Molecular
Zoologia
Química
Analítica
Química Analítica é o ramo da química
que envolve a separação, identificação e
determinação das quantidades relativas
dos componentes de uma amostra.
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1 - Definição do problema analítico
2 - Escolha do método analítico adequado
3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem. Qual material é necessário para análise?
4 - Preparo da amostra
5 - Análise Química : Calibração e medida
6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados
De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,
com grau de importância e influência no resultado final da análise:
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1 - Definição do problema analítico
2 - Escolha do método analítico adequado
3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?
4 - Preparo da amostra
5 - Análise Química : Calibração e medida
6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados
De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,
com grau de importância e influência no resultado final da análise:
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1 - Definição do problema analítico
2 - Escolha do método analítico adequado
3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?
4 - Preparo da amostra
5 - Análise Química : Calibração e medida
6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados
De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,
com grau de importância e influência no resultado final da análise:
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AMOSTRAGEM
AMOSTRAGEM
O que?
Como?
Onde?
Quanto?
Preservação? Onde e Como Armazenar?
Método de Análise?
Confiabilidade
do resultado
Amostragem
Representativa
“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do
resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa
ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico.”
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AMOSTRAGEM
AMOSTRAGEM
O que?
Como?
Onde?
Quanto?
Preservação Onde e Como Armazenar?
Método de Análise
Confiabilidade
do resultado
Amostragem
Representativa
“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do
resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa
ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico.”
Comitê de Ética em Pesquisa
envolvendo Seres Humanos
Comissão de Ética no Uso de
Animais
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AMOSTRAGEM
A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar
a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de
parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.
As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos
perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento,
etc.
Levantamento
em ecossistemas
O universo amostral é especificado pelo pesquisador.
Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia
hidrográfica, estuários, centro urbano, etc.
As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites
arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de
vegetação.
Coleta de material Vegetal na Lagoa das Garças, SP (http://ecologia.ib.usp.br)
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AMOSTRAGEM
AMOSTRAR? COLETAR?
“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise.
Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma
porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de
interesse para que seja realizada a análise.”
É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população
a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.
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AMOSTRAGEM
AMOSTRAR? COLETAR?
A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil.
Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar
ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.
“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise.
Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma
porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de
interesse para que seja realizada a análise.”
É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população
a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.
Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá
necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível
analiticamente: Tratamento da Amostra.
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MÉTODO ANALÍTICO?
TÉCNICA ANALÍTICA?
MÉTODO DE ANÁLISE?
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 15
MÉTODO ANALÍTICO
"Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995)".
"A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito".
TÉCNICA ANALÍTICA
Princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra.
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 16
MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE?
Mét
odos
Clá
ssic
os
• Produzem resultados
usando quantidades
determinadas
experimentalmente,
como massa ou volume,
juntamente com
massas atomicas ou
moléculares e reações
bem definidas.
Méto
dos
Ins
trum
ent
ais • Utiliza um sinal
gerado por um
instrumento para
detectar a presença
de um analito ou
determinar a
quantiadade de um
analito em uma
amostra.
Mét
odos
de
Sepa
raçõ
es • Utilizado para
remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa.
Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em
conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).
Isolar um analito de uma amostra,
Remover substancias interferentes,
Colocar o analito em uma matriz apropriada.
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 17
Método Clássicos
Análise gravimétrica
Titulações
Métodos Instrumentais
Técnicas de separações
(Extrações, cromatografia preparativa, SPE)*
CG, CL, EC
Técnicas espectroscópicas*
Espectroscopia molecular,
atômica e RMN
Outras Técnicas EM, Métodos
térmicos, Análise de superfície
Técnicas de eletroquímicas
Potenciometria, Voltametria
QUI094
QUI095
Tratamento das amostras
Medoto l og i a
Ana l í t i ca
QUI093
QUI110
QUI128
MÉTODO ANALÍTICO & TÉCNICA ANALÍTICA
* O termo espectrometria é utilizado quando técnicas
espectroscópicas são utilizadas em métodos que envolvem química
analítica quantitativa.
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 18
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a
ser analisado.
Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra.
Amostra
Matriz
Analito
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 19
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado
Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra.
Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do
material.
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 20
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado
Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra.
Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material
Conjunto de substancias que compõem uma amostra. Matriz
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 21
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
1. Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado.
2. Dimensão da amostra – Quantidade ou tamanho da amostra.
Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material
Conjunto de substancias que compõem uma amostra Matriz
Substância em particular que interessa medir ou estudar Analito
• Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Avaliar compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final.
Normalmente, o analista não tem conhecimento da
composição real das amostras de teste, mas tem
consciência da matriz.
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 22
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é
um fator imortante para determinar quais técnicas podem
ser utilizadas para a análise.
Componente Residual
Refere-se a substancias que compõem menos que
0,01 % da amostra.
Constituintes traços
1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm)
(110-7 a 0,01 % m/m).
Constituintes ultra traço
menos que 1 ng/g (ppb) 110-7 % m/m.
Componente Minoritário
Refere-se a substancias que
compõem de 0,01 a 1 % da amostra.
Componente Majoritário
Constituinte principal
Refere-se a substancias que
compõem mais de 1 % da amostra.
1. Nível do Constituinte Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra:
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 23
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,
Semimicroanálise
Referi-se a amostras com massa de
0,01 a 0,1 g.
Macroanálise
Referi-se a amostras com massa
superior a 0,1 g.
2. Classificação quanto à dimensão da amostra
Microanálise
Referi-se a amostras com massa de
10-4 a 0,01 g.
Ultramicroanálise
Referi-se a amostras com massa
menor que 10-4 g.
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 24
A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência
entre o valor do desvio padrão relativo percentual (Coeficiente de variança) o valor da
concentração da substância, pelo exame de resultados cumulativos de estudos
colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de interesse, matrizes e técnicas
analíticas.
Curva de Horwitz
RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO
Revisão de 150 estudos
interlaboratoriais, onde analitos
diferentes foram medidos com
diferentes técnicas, sendo
observado que os CV (RSD) dos
valores médios relatados pelos
diferentes laboratórios aumentavam
sempre quando a concentração
diminuía.
CV 2 (1-0,5 logC)
Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459
Metodologia Analítica I sem/2017 – Profa Ma Auxiliadora - 25
EXERCÍCIO
Quais os valores do coeficiente de variança (CV) e desvio padrão (S) esperados para a
determinação de um pesticida em amostras de solo que apresenta um nível de
concentração previsto em torno de 15 ng pesticida/g de solo?
ANALISAM-SE AMOSTRAS
E
DETERMINAM-SE SUBSTÂNCIAS.
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