Universidade de Lisboa
Faculdade de Medicina Dentária
Adesão de cerâmicas de recobrimento a infraestruturas de zircónia
João Paulo Freitas Rodrigues Martins
Doutoramento em Ciências e Tecnologias da Saúde
Especialidade de Prótese Dentária
2015
Universidade de Lisboa
Faculdade de Medicina Dentária
Adesão de cerâmicas de recobrimento a infraestruturas de zircónia
João Paulo Freitas Rodrigues Martins
Tese orientada pelo Professor Doutor Jaime Pereira Fontes de Almeida Portugal especialmente elaborada para a obtenção do grau de Doutor em Ciências e Tecnologias da Saúde, especialidade de Prótese Dentária
2015
Dissertação de candidatura ao grau de Doutor, apresentada à Faculdade de Medicina Dentária da Universidade de Lisboa (Ramo de Ciências e Tecnologias da Saúde, Especialidade de Prótese Dentária).
i
Índice
Índice de Figuras .................................................................... v Índice de Tabelas ................................................................... ix Índice de Apêndices .............................................................. xi Índice de Siglas e Abreviaturas .......................................... xiii Agradecimentos .................................................................... xv Resumo ................................................................................ xvii Abstract ................................................................................ xix Palavras-Chave .................................................................... xxi Keywords .............................................................................. xxi 1- Introdução ........................................................................... 1 1.1 Cerâmicas ................................................................................. 4 1.1.1 Evolução das cerâmicas dentárias ............................................... 5 1.1.2 Formas de classificação das cerâmicas dentárias ..................... 8 1.1.2.1 Classificação quanto à temperatura de fusão .......................... 8 1.1.2.2 Classificação quanto à técnica de fabrico ................................ 9 1.1.2.3 Classificação quanto à sua composição e microestrutura ... 12 1.2 Cerâmicas de infraestrutura .................................................. 16 1.2.1 Zircónia .......................................................................................... 17 1.2.1.1 Propriedades mecânicas .......................................................... 19 1.2.1.1.1 Coeficiente de Expansão Térmica ........................................ 21 1.2.1.1.2 Condutividade térmica ........................................................... 21 1.2.1.1.3 Transformação de endurecimento ........................................ 21 1.2.1.2 Envelhecimento da zircónia ..................................................... 22 1.3 – Cerâmicas de recobrimento ................................................ 24 1.4 – Métodos de união entre a cerâmica de recobrimento e o material de infraestrutura ............................................................. 27 1.5 Limitações das restaurações totalmente em cerâmica ....... 29 2-Problemática e objetivos gerais da investigação ........... 33 2.1 Organização e objetivos gerais ............................................. 34 3- Estudo da caraterização de diferentes tipos de zircónia, após diferentes tratamentos de superfície ......................... 35 3.1 Introdução ............................................................................... 35
ii
3.1.1 A influência dos tratamentos de superfície na hidrofobicidade da zircónia ................................................................................................... 35 3.1.2 A influência dos tratamentos de superfície na cristalinidade da zircónia ................................................................................................... 36 3.1.3 A influência dos tratamentos de superfície na rugosidade da zircónia ................................................................................................... 38 3.2 Objetivos Específicos ............................................................. 43 3.2.1 Objetivos específicos para o estudo da hidrofobicidade: ........ 43 3.2.2 Objetivos específicos para o estudo da cristalinidade: ............ 44 3.2.3 Objetivos específicos para o estudo da rugosidade: ............... 44 3.3 Materiais e Métodos ................................................................ 46 3.3.1 Preparação dos espécimes ......................................................... 46 3.3.2 Determinação da hidrofobicidade da superfície ........................ 52 3.3.3 Determinação da cristalinidade da superfície ........................... 54 3.3.4 Determinação da rugosidade da superfície ............................... 55 3.3.5.Preparação dos espécimes para o SEM ..................................... 56 3.3.6 Análise estatística ........................................................................ 56 3.3.6.1 Testes de hidrofobicidade ........................................................ 56 3.3.6.2 Testes de cristalinidade ............................................................ 57 3.3.6.3 Testes de rugosidade ................................................................ 57 3.4 Resultados ............................................................................... 59 3.4.1 Estudo da hidrofobicidade .......................................................... 59 3.4.2 Estudo da cristalinidade .............................................................. 61 3.4.3 Estudo da rugosidade .................................................................. 64 3.4.4 Imagens obtidas por SEM ............................................................ 69 3.5 Discussão ................................................................................ 74 3.5.1 Hidrofobicidade ............................................................................ 76 3.5.2 Cristalinidade ................................................................................ 79 3.5.3 Rugosidade ................................................................................... 82 3.6 Conclusões .............................................................................. 87 4 - Estudo da resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia pigmentada, após diferentes métodos de aplicação e diferentes tratamentos de superfície. .............................................................................. 89 4.1 Introdução ............................................................................... 89 4.1.1 Restaurações com zircónia ......................................................... 89 4.1.2 Fatores que influenciam a adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento ..................................................................................... 93
iii
4.1.2.1 Influência do tipo de zircónia na adesão da cerâmica de recobrimento .......................................................................................... 93 4.1.2.2 Influência da pigmentação da zircónia na adesão da cerâmica de recobrimento ..................................................................................... 94 4.1.2.3 Influência do tratamento de superfície na adesão da cerâmica de recobrimento ..................................................................................... 97 4.1.3 Cerâmica de recobrimento para zircónia ................................... 98 4.1.4 Técnicas de colocação da cerâmica de recobrimento .............. 99 4.2 Objetivos Específicos ........................................................... 101 4.3 Materiais e Métodos .............................................................. 103 4.3.1 Preparação dos cilindros de zircónia ....................................... 103 4.3.1.1. Colocação da cerâmica pelo método convencional ........... 107 4.3.1.2. Colocação de cerâmica pelo método de injeção ................. 111 4.3.1.2.1 Obtenção do padrão de cera ............................................... 111 4.3.1.2.2 Inclusão do conjunto zircónia/padrão de cera .................. 112 4.3.1.2.3 Eliminação de cera ............................................................... 114 4.3.1.2.4 Injeção da cerâmica de recobrimento ................................ 114 4.3.1.2.5 Desinclusão e limpeza dos espécimes ............................... 116 4.3.2 Determinação da resistência adesiva ....................................... 117 4.3.3 Determinação do tipo de falha .................................................. 119 4.3.4 Análise estatística ...................................................................... 119 4.4 Resultados ............................................................................. 120 4.4.1 Resistência adesiva .................................................................... 120 4.4.2 Tipo de falha de união ................................................................ 122 4.5. Discussão ............................................................................. 126 4.5.1 Influência dos tratamentos de superfície na adesão .............. 128 4.5.2 Influência das técnicas de aplicação da cerâmica de recobrimento ........................................................................................ 130 4.6. Conclusões ........................................................................... 135 5 - Considerações finais ..................................................... 137 6- Bibliografia ...................................................................... 139
v
Índice de Figuras
Introdução Figura 1.1 - Adaptação do esquema de Heimann (2010), da hierarquia em triângulos dos materiais inorgânicos não metálicos.……………………………………………….…..4 Estudo da caraterização de diferentes tios de zircónia Figura 3.1 - Dispositivo elaborado para manter a distância e a perpendicularidade ao espécime………………………………………………………………………………........…49 Figura 3.2 - Desgaste com broca de diamante………………………………….…….…..50 Figura 3.3 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido quente……....….51 Figura 3.4 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido hidrofluoridrico…51 Figura 3.5 - Equipamento para medição do ângulo de contato………………..………..53 Figura 3.6 - Disposição das gotas, em cruz, no espécime…………………….…..….…53 Figura 3.7 - Valores médios de ângulo de contacto das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície……………………………………………….....…....59 Figura 3.8 - Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido nos espécimes fabricados com Zerion e Ice Zirkon. Não se observaram diferenças entre as marcas (p=0,101)……………………………………………………………..…….………...60 Figura 3.9 - Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido nos espécimes pigmentados e não pigmentados. Não se observou influência estatisticamente significativa do pigmento (p=0,186)……………………….…………..60 Figura 3.10 - Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05)…………………………………………………….61 Figura 3.11 - Difratograma de 4 espécimes da marca Zerion com pigmento após tratamento com broca de diamante. ……………….……………………………….…..…63 Figura 3.12 - Difratograma do padrão de comportamento de um dos espécimes sem tratamento bem como do padrão da zircónia na fase monoclínica e na fase tetragonal………………………………………………………………………….……...…...63 Figura 3.13 - Difratograma de amostras de zircónia Zerion com tratamento com broca de diamante, com jateamento de óxido de alumínio e sem tratamento……….…….…64
vi
Figura 3.14 - Valores médios e desvios padrão de rugosidade (Rq) nos diversos grupos experimentais. …………………….…………………………………………..….....65 Figura 3.15 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion e Ice Zirkon. Verificou-se uma diferença estatisticamente significativa (p=0,013) entre as cerâmicas……………………………………….…………..……….….66 Figura 3.16 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion de acordo com a pigmentação. Não se observaram diferenças estatisticamente significativas (p=0,541) entre as pigmentações…………..………….67 Figura 3.17 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Ice Zirkon de acordo com a pigmentação. Verificou-se influência estatisticamente significativa (p=0,004) do pigmento………………………………………………………...67 Figura 3.18 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05)…………………………68 Figura 3.19 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Ice Zirkon de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05)……………………….…69 Figura 3.20 - Espécimes sem pigmento e sem qualquer tratamento da marca Zirkon (a) e da marca Zerion (b) com ampliação de 50X…………………………………….………70 Figura 3.21 - Espécimes da zircónia da marca Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com jato de óxido de alumínio (b) com ampliação de 1000X……………………………………………………………………………….………….70 Figura 3.22 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com jato de óxido de alumínio (b) com ampliação de 5000X……………………………………………………………………………………….….71 Figura 3.23 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com broca diamantada (b) com ampliação de 1000X…………………….71 Figura 3.24 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com broca diamantada (b) com ampliação de 5000X.* - Área da zircónia que não sofreu desgaste pela broca diamantada….…………………..……………….72 Figura 3.25 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com ácido quente (b) e ácido hidrofluoridrico (c) com ampliação de 1000X…………………………………………………………………………………………..72
vii
Figura 3.26 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com ácido quente (b) e ácido hidrofluoridrico (c) com ampliação de 5000X…………………………………………………………………………………………..73 Estudo da resistênica adesiva da cerâmica de recobrimento Figura 4.1 - Espécime de zircónia onde se observa o pequeno corte no lado esquerdo para padronização………………………………………………………….……………….104
Figura 4.2 - Dispositivo realizado para padronização da distância e perpendicularidade da ponta do jato de óxido de alumínio ao espécime……………....……………..…..…105
Figura 4.3 - Espécime tratado com broca de diamante………...…………..….……….106
Figura 4.4 - Caixa plástica onde foram armazenados os espécimes por grupo......…106 Figura 4.5 - Peça metálica com o anel em resina acrílica seccionado com orifício de 3mm de diâmetro……………………………………………………………………...….…107 Figura 4.6 - Cerâmica feldspática para zircónio da marca VITA VM9 cor 3M2 e o respectivo líquido de modelação (a): Suspensão de cerâmica feldspática para aplicação com pincel (b); suporte com o espécime de zircónia e a cerâmica feldspática para a queima de wash (c) e após retirar o anel em resina acrílica (d)………....……108 Figura 4.7 - Espécime com a cerâmica feldspática após a queima do wash……...…109
Figura 4.8 - Remoção do anel de resina acrílica após a colocação da cerâmica feldspática da segunda camada…………………………………………………….…….110 Figura 4.9 - Espécime após a segunda queima da cerâmica de recobrimento…...…111
Figura 4.10 - Peça metálica e anel metálico com orifício de 3 mm de diâmetro centrado (a); Espécime de zircónia colocada na peça metálica (b); Colocação do anel metálico e da cera no seu interior com pingador elétrico (c); Padrão de cera após remoção do anel metálico (d)…………………………………………………………………………..…112 Figura 4.11 - Espécime de zircónia com o padrão de cera (a); Colocação do conduto alimentador (b)…………………………………………………………..…………………..112 Figura 4.12 - Colocação dos espécimes na base do anel formatadora respeitando a
distância entre espécimes (a e b)…………………………………………………..….....113
Figura 4.13 - Colocação do anel de borracha (a); Colocação da tampa do anel(b); Anel de revestimento após ser retirado do anel de borracha e pronto para ser injetado(c)………………………………………………………………………………...….114
viii
Figura 4.14 - Pastilha de cerâmica feldspática para injeção sobre zircónia VITA PM9 (a e b). De notar os bordos arredondados na figura b para que não haja desgaste do revestimento no momento da injeção………………………………………………....…115 Figura 4.15 - Colocação da pastilha de cerâmica no anel já pré aquecido (a); colocação do êmbolo de injeção (b); anel após a saída do forno de injeção (c)…………………………………………………...…………………………………..…….115 Figura 4.16 - Instrumentos de corte e desgaste do revestimento. Da esquerda para a direita: disco de diamante, escova de metal e escova de pelo cerdoso……………116 Figura 4.17 - Conjunto dos espécimes após desinclusão com discos de diamante e escovas apropriadas (a); Conjunto dos espécimes após jateamento com esferas de vidro (b e c)……………………………….……………………...……………………….....116 Figura 4.18 - Espécimes após o corte do botão com disco de corte de diamante………………………………………………………………………………..…….117 Figura 4.19 - Conjunto colocado na máquina universal de testes (a). Cinzel com corte em meia lua centrado em relação à cerâmica feldspática (b). Vista de perfil do cinzel na interface entre os dois materiais (c e d)………………………………………..……118 Figura 4.20 - Resultados de resistência adesiva de acordo com a técnica de colocação da cerâmica de recobrimento e dos diferentes tratamentos de superfície………………………………………………………………………………....….120 Figura 4.21 - Resultados de resistência à adesão de acordo com o tratamento de
superfície. Letras iguais significam não existirem diferenças significativas (p=0.915).121
Figura 4.22 - Resultados da resistência adesiva de acordo com a técnica de aplicação da cerâmica. Letras diferentes correspondem a existirem diferenças significativas (p<0,001)………………………………………………………………………………………122 Figura 4.23 - Fotografias em microscópio da falha adesiva (a), da falha mista (b) e da falha coesiva (c)……………………………………………....…………………………....123 Figura 4.24 - Representação do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação de cerâmica e o tipo de tratamento de superfície…………………………………………..124 Figura 4.25 - Distribuição do tipo de falha de acordo com o tipo de tratamento da zircónia. Letras iguais significam não existirem diferenças significativas (p=0,070)…….124 Figura 4.26 - Gráfico do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento. Letras diferentes correspondem a existirem diferenças significativas (p<0,002)……………………………………………………………………….125
ix
Índice de Tabelas
Introdução Tabela 1.1- Propriedades mecânicas de materiais utilizados como infraestruturas………………………………………………………………………...21
Estudo da caraterização de diferentes tios de zircónia Tabela 3.1 - Composição química das duas zircónias utilizadas nos estudos: Zerion, Straumann e Ice Zirkon Translucent, Zirkonzahn…………….…...…...47
Tabela 3.2 - Variáveis a estudar da caraterização da zircónia conforme as variáveis independentes…………………..…………………..…….…………....…52
Tabela 3.3 - Valores médios de ângulo de contacto das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície…………………………….…..…59
Tabela 3.4- Valores de fase monoclínica apresentados pelas diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície………………………62
Tabela 3.5 - Valores de rugosidade (Rq) das diferentes zircónias após os
diferentes tratamentos de superfície………………………………………………65
Estudo da resistência adesiva da cerâmica de recobrimento
Tabela 4.1 - Programa com o ciclo da queima de wash da cerâmica de
recobrimento
VM9………………………………………………………………………….…….....109
Tabela 4.2 - Programa com o ciclo da segunda queima da cerâmica de
recobrimento………………………………………………………………….......110
Tabela 4.3 - Programa do ciclo de injecção da cerâmica PM 9 da VITA….…115
Tabela 4.4 - Valores de adesão (média e desvio padrão) em MPa de acordo com as diferentes técnicas de colocação da cerâmica de recobrimento e diferentes tratamentos de superfície……………………………………….…....120
Tabela 4.5 - Resultados do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação de cerâmica e tipo de tratamento de superfície……………………… …..…123
xi
Índice de Apêndices Apêndice 1 – Base de dados do teste de Hidrofobicidade
Apêndice 2 – Base de dados do teste de Cristalinidade
Apêndice 3 – Base de dados do teste de Rugosidade
Apêndice 4 – Base de dados do teste de Resistência adesiva
xiii
Índice de Siglas e Abreviaturas
AFM – Atomic Force Microscopy (Microscópio de força atómica)
CAD – Computed Aided Design (Desenho assistido por computador)
CAM – Computed Aided Manufacturing (Fabricação assistida por computador)
CET – Coeficiente de expansão térmica
EDS- Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (Espectroscopia de energia
dispersive por raio x)
LTD- Low temperature degradation (Degradação a baixa temperatura)
MG-PSZ – Magnesia- Policristals Stabilized Zirconia (Zircónia parcialmente
estabilizada com magnésio)
MTBS – Microtensile Bond Strength (Micro resistência adesiva)
SBS – Shear Bond Strength (Resistência adesiva)
SEM –Scanning Electron Microscope (Microscópio eletrónico de varrimento)
STL – Standard Transformation Language (Linguagem padrão de
transformação)
STM – Scanning Tunneling Microscopy (Microscópio de Tunelamanto)
SPM – Scanning Probe Microscopy (Microscópio de sonda)
TZP – Tetragonal Zirconia Polycristals (Policristais tetragonais de zircónia)
ZTA – Zirconia Toughened Alumina (Zircónia reforçada com alumina)
3Y-TZP – 3%/vol Ytria-Tetragonal Zirconia Polycristals (Policristais tetragonais
de zircónia parcialmente estabilizados com 3%/vol de ítria)
°C – graus Celcius
s – Segundo
mm2 – Milímetro quadrado
MPa- Mega Pascal
rpm – rotações por minuto
µm – micra
xv
Agradecimentos
Ao Professor Doutor Armando Simões dos Santos por tudo o que me transmitiu de conhecimentos sobre a Medicina Dentária e a Prótese Dentária e por incutir em mim o espirito de dedicação à então Escola Superior de Medicina Dentária. Ao Professor Doutor António Emídio Vasconcelos Tavares pela forma como me apoiou neste já longo caminho na Faculdade e pela forma como me deu a conhecer e a respeitar a Universidade de Lisboa. Ao Professor Doutor Jaime Pereira Fontes de Almeida Portugal pela forma como me apoiou em todas as fases deste trabalho, pela sua dedicação, perspicácia e assertividade e pela coragem que teve ao aceder orientar-me neste trabalho de investigação. À Professora Doutora Sofia Arantes de Oliveira e à Drª Filipa Chasqueira pela disponibilidade demonstrada sempre que precisei da ajuda no laboratório de Biomateriais da FMDULisboa. À Professora Doutora Marise Almeida pela sua disponibilidade no acondicionamento das amostras com alguns dos tratamentos de superfície. À Professora Doutora Olinda Monteiro da Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa pela sua total disponibilidade e paciência em me ensinar os princípios dos testes de hidrofobicidade e de cristalinidade. Aos Professores Doutores Luís Alves e Carlos Alves Silva do Instituto Superior Técnico da Universidade de Lisboa pela receptividade e ajuda nos testes de rugosidade. À empresa Straumann pela cedência das amostras para o estudo. À empresa Zirkonzahn pela cedência das amostras e principalmente ao técnico de prótese dentária Luís Macieira pela sua disponibilidade e paciência no aperfeiçoamento dos espécimes. À empresa Vita na pessoa do seu representante, Luís Pinela pela disponibilização de todo o material e apoio técnico para a realização das amostras.
xvi
Ao meu amigo João Carlos pelos longos anos de amizade, dedicação à prótese dentária e ao Curso de Prótese Dentária e pelos bons e maus momentos em comunhão. Aos meus amigos e colegas Sandra, Teresa, António e Henrique pelo apoio incondicional neste trabalho e na partilha das angústias, tristezas e fúrias que me assolaram. Aos técnicos de manutenção António José Palma e Hugo Fernandes da FMDULisboa pela ajuda na elaboração de peças para o equipamento usado no teste de adesão. A todos os docentes do Curso de Prótese Dentária por todo o encorajamento para levar até ao fim este trabalho. A todos os funcionários docentes e não docentes da FMDULisboa pela forma respeitosa e carinhosa com que sempre me trataram. À Manuela e a todos os colaboradores do laboratório Oclusalab pela dedicação e empenho que sempre tiveram mesmo nas minhas longas ausências. À Isabel, Lurdes e Teresa por terem sido inexcedíveis quando mais precisei de um amigo. À mãe Arminda, à mãe Aida e à mãe Antónia pela forma como me deram a conhecer a vida. À minha mulher Lucy e aos meus filhos Maria, Sebastião e Isabel pelo amor incondicional. Finalmente, um agradecimento especial a todos os que foram meus alunos pela consideração e respeito que sempre demonstraram e por me terem presenteado com a sua presença.
xvii
Resumo
O objectivo deste trabalho foi caracterizar diferentes zircónias, pigmentadas e
não pigmentadas, após diferentes tratamentos de superfície, e avaliar o efeito
desses tratamentos e do método de colocação da cerâmica de recobrimento na
adesão da cerâmica à zircónia.
Num primeiro estudo foram realizados testes de rugosidade, hidrofobicidade e
cristalinidade, para caraterização da zircónia, com e sem pigmentação, após
diferentes tratamentos de superfície (jateamento com Al2O3, broca diamantada
e dois tipos de ácido).
No segundo estudo foi avaliada a influência do tratamento de superfície e da
colocação de cerâmica de recobrimento (a convencional e a técnica de injeção)
na resistência adesiva, entre a cerâmica de recobrimento e a zircónia.
Foram utilizados testes estatísticos paramétricos e não paramétricos de acordo
com a natureza dos dados (alfa=0,05).
Os resultados revelaram que a hidrofobicidade da superfície não foi
influenciada nem pelo tipo de zircónia (p=0,101) nem pela pigmentação
(p=0,186). O tratamento de superfície influenciou significativamente a
hidrofobicidade (p<0,001). A fase cristalina da zircónia foi alterada de acordo
com o tipo de zircónia e os tratamentos de superfície. No entanto, a
pigmentação não influenciou a fase cristalina. Quanto à rugosidade, foram
encontradas diferenças significativas dependendo do tipo de zircónia (p=0,013)
e do tipo de tratamento de superfície (p<0,001). A pigmentação da zircónia não
influenciou significativamente (p=0,541) a rugosidade.
A técnica convencional permitiu obter valores mais elevados de resistência
adesiva que a técnica por injeção da cerâmica de recobrimento (p<0,001).Os
xviii
tratamentos aplicados não influenciaram os valores de adesão da cerâmica de
recobrimento à zircónia (p=0,915).
Apesar da hidrofobicidade, cristalinidade e rugosidade das zircónias estudadas
terem sido influenciadas pelo tratamento de superfície, a resistência adesiva da
cerâmica de revestimento à zircónia não foi influenciada por esse fator.
xix
Abstract
The aim of this work was to characterize white and colored zirconia after
different surface treatments and evaluate the effect of different surface
treatments and different veneering techniques in the adhesion of zirconia.
In the first study we apply hydrophobicity, roughness and crystallinity tests to
characterize white and colored zirconia after different surface treatments
(sandblasting, diamond bur and two acids).
In the second study we quantify the adhesive strength as well as the type of
failure on the interface after different surface treatments and two techniques
for the application of the ceramic: conventional technique with brush and
injection technique.
Parametric and non-parametric statistical tests were used according to the
type of data (alfa=0.05).
The results of the first study show that the hydrophobicity was not influenced
either by the type of zirconia (p=0.101) or by the coloring of the zirconia
(p=0.186), while the surface treatment significantly influenced the
hydrophobicity (p<0.001). The crystalline phase of the zirconia was changed
by the type of zirconia and by the surface treatment applied, but the
pigmentation of zirconia did not change the crystalline phase.
Roughness was significantly changed depending on the type of zircónia
(p=0.013) and the surface treatment (p<0.001). Coloring zirconia did not show
significant differences on roughness (p=0.541).
The conventional technique had better adhesion results than the injection
method of applying the veneering ceramic (p<0.001). Neither of the surface
xx
treatments had influence on the adhesion of the veneering-zirconia (p=
0.095).
Despite the hydrophobicity, crystallinity and surface roughness of the studied
zirconia have been influenced by surface treatments. The bond strength of
veneering ceramics to zirconia was not influenced by this factor.
xxi
Palavras-Chave Zircónia
Cerâmica de recobrimento
Hidrofobicidade
Cristalinidade
Rugosidade
Adesão
Keywords Zirconia
Veneering ceramic
Hydrophobicity
Roughness
Crystallinity
Adhesion
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
1
1- Introdução
A tentativa de substituição dos dentes perdidos no Homem data dos tempos
mais remotos (Vasconcelos Tavares, 1994). Existem hoje várias descobertas
de substituições de dentes que remontam ao séc. I a.C. realizadas por
culturas tão distintas como os Maias na América Central e os Etruscos na
Península Itálica. Os dentes perdidos eram substituídos por próteses
removíveis com base em madeira e dentes em marfim, ou por próteses fixas
em que dentes de animais ou de humanos eram presos com fios de ouro aos
dentes remanescentes. A técnica de fabrico e materiais utilizados para as
próteses dentárias mantiveram-se praticamente inalteradas até ao século
XVIII (Kelly, Nishimura e Campbell, 1996).
Apenas na segunda metade do século XX se deu a grande expansão das
restaurações fixas com a fabricação de coroas e pontes sobre dentes com
infraestruturas em metal. Este tipo de restaurações fixas necessitava de
conciliar resistência mecânica e estética. As ligas metálicas eram
responsáveis por garantir a resistência mecânica apropriada para suportar as
forças de mastigação, enquanto o acrílico ou a cerâmica eram responsáveis
por esconder a cor do metal e melhorar a estética. Contudo, o acrílico, devido
ao seu desgaste, pigmentação e difícil união à estrutura em metal, foi sendo
progressivamente substituído pela cerâmica. A cerâmica apresenta como
vantagem em relação ao acrílico não apenas a adesão química ao metal mas
também uma estabilidade de cor e estética superiores (Shillingburg, Hobo e
Whitsett, 1986; Sakaguchi e Powers, 2012). Na segunda metade do século
XX, investigadores e fabricantes de materiais dentários concentraram grande
parte dos seus esforços no desenvolvimento de novas cerâmicas com o
objetivo de melhorar a estética e potenciar os mecanismos de união às
diferentes ligas metálicas utilizadas como infraestruturas.
Se, inicialmente, as ligas eram preferencialmente à base de ouro, houve mais
tarde a introdução de ligas não nobres com elementos como o crómio e o
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
2
cobalto. Com a introdução destas ligas, que apresentam uma resistência
mecânica superior às ligas de ouro, foi possível realizar pontes mais
extensas, com menor espessura e simultaneamente mais leves. A menor
espessura deste tipo de ligas nas reabilitações fixas apresenta como
vantagem, por um lado o menor desgaste do dente natural e, por outro,
permite uma maior espessura para o revestimento cerâmico, melhorando a
estética.
Não obstante, o bom desempenho clínico das restaurações fixas metalo-
cerâmicas surgiu da necessidade de procurar alternativas às infraestruturas
em metal, material que limitava por vezes a estética destas restaurações. As
principais desvantagens da infraestrutura em metal foram: a corrosão de
algumas ligas metálicas, com libertação de iões metálicos para a cavidade
oral; uma estética comprometida devido à opacidade do metal; as linhas
negras junto da gengiva que iam surgindo com o tempo na junção entre o
dente pilar e a restauração devido à retração gengival; e finalmente a
pigmentação da linha da gengiva pela deposição de iões metálicos, produto
da corrosão das ligas utilizadas (Shenoy e Shenoy, 2010).
Por todos os motivos descritos anteriormente, houve a necessidade de
procurar novos materiais para as infraestruturas que conseguissem melhorar
a estética das restaurações metalo-cerâmicas e simultaneamente permitir a
elaboração de pontes de vários elementos. Foi necessário ir ao encontro de
uma sociedade cada vez mais exigente do ponto de vista da estética.
Alguns tipos de cerâmica, devido às suas características mecânicas e
estéticas, aliadas a uma ótima biocompatibilidade, estabilidade química e
estabilidade de cor, surgiram como um material alternativo para
infraestruturas. As primeiras infraestruturas cerâmicas que surgiram no
mercado tinham principalmente dois grandes problemas: a fraca resistência
mecânica que limitava o seu uso a coroas unitárias no setor anterior e uma
grande translucidez que fazia transparecer o coto dentário, por vezes escuro,
comprometendo assim a estética (Raigrodski, 2004, Shenoy et al., 2010;
Volpato, Fredel, Philippi et al., 2010).
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
3
Nos finais do século passado, foram incorporados nas cerâmicas
convencionais diferentes materiais, entre eles, a leucite, o dissilicato de lítio e
a alumina, cujo objetivo foi o de aumentar a resistência das tradicionais
cerâmicas, permitindo assim suportar melhor as forças dos dentes
posteriores e a realização de pontes de pequenas dimensões. No entanto,
todas estas cerâmicas tinham uma grande percentagem de base vítrea, com
reduzida resistência mecânica. Os diferentes materiais infiltrados eram
incluídos em pequenas concentrações, não permitindo o aumento
significativo da resistência para a realização de restaurações mais extensas.
No decénio de 1990 e um pouco seguindo os passos dados noutras áreas da
Medicina, especialmente na Ortopedia, deu-se o desenvolvimento de
cerâmicas com percentagens de fase cristalina muito elevadas (superior a
95%), o que permitiu ultrapassar os obstáculos das cerâmicas vítreas e das
cerâmicas com infiltração, permitindo desde modo o aumento da resistência e
a realização de reabilitações mais extensas. Dentro das cerâmicas cristalinas
usadas na reabilitação oral, os dois materiais com maior disseminação atual
no mercado, são a alumina e a zircónia. Mas é este último que tem tido uma
maior aceitação como material de infraestrutura para restaurações fixas, quer
sobre dentes, quer sobre implantes. A zircónia tem sido muito utilizada nas
infraestruturas, pelo facto de aliar a uma elevada resistência mecânica a cor
branca, mais próxima do dente natural.
Porém, tal como sucedeu com as infraestruturas em metal, também as
infraestruturas em zircónia devem ser revestidas com cerâmica tradicional
sempre que os padrões estéticos assim o exigem.
Neste sentido, houve a necessidade de adaptar as tradicionais cerâmicas de
recobrimento para metal às caraterísticas químicas e físicas da zircónia de
forma a conseguir obter restaurações com adequada resistência mecânica e
estética. As restaurações de zircónia revestidas com cerâmica de
recobrimento, todavia, apresentam comportamentos mecânicos em alguns
aspetos inferiores aos conseguidos anteriormente com as restaurações
metalo-cerâmicas, principalmente no que diz respeito à adesão da cerâmica
de recobrimento à infraestrutura em zircónia (Heintze e Rousson, 2010;
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
4
Elsaka, 2013; Noro, Kaneco, Murata et al., 2013; Özcan, Melo, Sousa et al.,
2013).
1.1 Cerâmicas A cerâmica encontra-se no grande grupo dos materiais inorgânicos não
metálicos. Os materiais inorgânicos não metálicos podem ser divididos em
três níveis hierárquicos (Heimann, 2010). Recorrendo a um esquema em
triângulos, o triângulo de primeiro nível tem nos seus vértices os polímeros,
metais e cerâmicas que se distinguem entre si pelo tipo de ligação química.
Num segundo nível, o triângulo apresenta nos seus vértices as cerâmicas
hidráulicas (ex: cimento e azulejo), o vidro e a cerâmica propriamente dita
(ceramics sensu strictu). Num terceiro nível hierárquico as cerâmicas
propriamente ditas podem ainda ser divididas em cerâmicas silicatadas,
cerâmicas com óxidos metálicos e cerâmicas sem óxidos metálicos (figura
1.1).
Figura 1.1 - Adaptação do esquema de Heimann (2010), da hierarquia em triângulos dos
materiais inorgânicos não metálicos.
Silicatadas
Cerâmicas hidráulicas (cimento, azulejo)
Com óxidos metálicos
Sem óxidos metálicos
Polímeros
Metais Cerâmicas
Vidro Cerâmica (propriamente
dita)
Materiais inorgânicos
não metálicos
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
5
A cerâmica propriamente dita é um material inorgânico, não metálico, à base
de sílica, com um ou mais elementos metálicos ou semi-metálicos (alumínio,
cálcio, lítio, magnésio, fósforo, potássio, sílica, sódio, titânio e zircónia),
insolúvel em água ou em soluções ácidas e alcalinas e que contém pelo
menos 30% de compostos cristalinos (Heimann, 2010; Anusavice, Shen e
Raws, 2013).
De acordo com Anusavice et al. (2013), as cerâmicas podem também ser
divididas em quatro grandes grupos: cerâmicas silicatadas, com óxidos, sem
óxidos e as vítreas. As cerâmicas feldspáticas tradicionais situam-se
primordialmente no grupo das cerâmicas silicatadas, tendo um alto conteúdo
de sílica (SiO2), com adição de pequenas quantidades de óxidos de alumina,
magnésio ou outros. No entanto, o grupo das cerâmicas com óxido, onde se
encontram a alumina e a zircónia, tem tido um grande crescimento nas
últimas décadas. As cerâmicas sem óxidos não são utilizadas na medicina
dentária devido a uma fraca estética e finalmente as cerâmicas vítreas são
utilizadas como matrizes que por infiltração posterior conferem resistência à
estrutura.
1.1.1 Evolução das cerâmicas dentárias A cerâmica é o material mais antigo fabricado pelo homem (Heimann, 2010)
com registos de peças em cerâmica, como a Vénus de Dolni Vestonice, uma
estatueta de uma mulher nua encontrada na República Checa e que data
entre 29000 e 25000 anos a.C..
Em relação à cerâmica aplicada à Medicina Dentária, o primeiro dente
cerâmico foi patenteado pelo farmacêutico francês DuChateau e pelo dentista
De Chemant no ano de 1789. DuChateau que tinha desenvolvido 15 anos
antes uma pasta dentífrica mineralizada, aperfeiçoou a técnica introduzindo
novos componentes formando assim um dente em cerâmica. No entanto, a
prótese fixa não era muito comum à época e os dentes para as próteses
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
6
removíveis eram principalmente dentes talhados em marfim ou osso que
eram cravados na base da prótese. Como não existia qualquer tipo de
adesão química ou mecânica entre o dente cerâmico e a base da prótese, a
sua aplicação não foi bem sucedida. Porém, em 1808, Giuseppangelo Fonzi,
um dentista italiano, conseguiu fixar um pino de platina dentro do dente de
cerâmica possibilitando, assim, a retenção mecânica do dente cerâmico à
base da prótese (Anusavice et al., 2013).
Comercialmente, os dentes de cerâmica começaram a ser produzidos em
Filadélfia nos EUA em 1822 através da empresa Stockton. No entanto, só
depois de 1839 com o aparecimento da vulcanite como material para base da
prótese, é que os dentes de cerâmica tiveram uma maior disseminação, pois
a vulcanite permitiu uma melhor retenção mecânica dos dentes de cerâmica.
Em 1844, um neto de Stockton, funda a S.S. White Company, a primeira
fábrica que aperfeiçoa e desenvolve os dentes de cerâmica (Anusavice et al.,
2013).
Todavia, foi só no século XX que se registaram grandes avanços nas
cerâmicas e na tecnologia dos materiais (Taylor, 2001).
Em 1903, Land foi pioneiro na descrição da fabricação de uma coroa
totalmente cerâmica usando a técnica da folha de platina recoberta por
cerâmicas feldspáticas que exibia uma excelente estética para a altura.
Nasce assim a prótese fixa sobre dentes tal como hoje a conhecemos
(Jones, 1985 e Ring, 1985). Todavia, as coroas apresentavam baixa
resistência à flexão o que limitava o seu uso apenas a coroas unitárias no
setor anterior. Desde então as cerâmicas feldspáticas têm sido utilizadas com
excelentes resultados mas fundamentalmente como cerâmicas de
recobrimento de infraestruturas de metal, pela desvantagem de possuírem
reduzida resistência mecânica, assim como elevada contração após as
queimas, dois fatores que limitam o seu uso (Anusavice et al, 2013).
O século XX, principalmente a segunda metade, foi determinante para o
desenvolvimento das cerâmicas dentária, tanto no que diz respeito às
propriedades óticas como na adesão entre esta e as ligas metálicas usadas
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
7
como infraestruturas para as restaurações metalo-cerâmicas (Kelly et al.,
1996).
Em 1963, a primeira cerâmica em pó foi desenvolvida e comercializada pela
empresa Vita (Zahnfabrik, Alemanha) como cerâmica de recobrimento de
estruturas metálicas.
Dois anos mais tarde, McLean and Hughes desenvolveram um núcleo de
alumina (Al2O3), que consistia numa matriz vítrea contendo 40 a 50 % do seu
peso em alumina. Este núcleo, apesar de opaco e de cor muito branca
serviria de base para a estratificação da tradicional cerâmica feldspática.
Surgiam assim as coroas totalmente cerâmicas e consequentemente isentas
de uma base metálica.
No inicio do decénio de 1990, a Ivoclar/Vivadent (Liechtenstein) lançou no
mercado a primeira cerâmica injetada, designada IPS Empress, que continha
aproximadamente 34% do seu volume em leucite. No entanto, devido à sua
reduzida resistência mecânica, era apenas indicada para coroas unitárias
anteriores. Só no final do decénio de 1990, a mesma empresa lançou a IPS
Empress 2, uma cerâmica indicada para pontes até três elementos, até ao
segundo pré-molar com uma composição maioritariamente de dissilicato de
lítio (70% do volume) (Conrad, Seong e Pensun, 2007). No entanto,
continuava a existir a limitação quanto à extensão das pontes e os elementos
a substituir.
No final do século XX e início do século XXI, a investigação na área das
designadas “cerâmicas puras” desfrutou de um grande impulso. Foram
lançadas várias cerâmicas com técnicas diversificadas de fabrico e diferentes
técnicas de aplicação, e com a incorporação de dois materiais essenciais: a
alumina e a zircónia.
É também a partir dos finais do século XX que se verifica um grande
progresso no entendimento da química da cerâmica, da cristalografia e da
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
8
engenharia de produção das cerâmicas, permitindo tirar um maior partido do
potencial destes materiais (Taylor, 2001).
1.1.2 Formas de classificação das cerâmicas dentárias
A classificação das cerâmicas dentárias tem evoluído em conformidade com
a composição química, o tipo de restauração a fabricar, o procedimento para
a sua fabricação, a temperatura de fusão, o tipo de microestrutura, a
resistência à fratura e o potencial abrasivo da cerâmica (Anusavice et al.,
2003). As classificações mais comuns das cerâmicas são, contudo,
referentes à temperatura de fusão, à técnica de fabricação e à composição
química e microestrutura.
1.1.2.1 Classificação quanto à temperatura de fusão
Apesar de a classificação dividir as cerâmicas consoante o seu ponto de
fusão, este ponto de fusão nunca é atingido durante as queimas nos fornos
de cerâmica. A temperatura que é alcançada é a temperatura de sinterização
que é ligeiramente inferior à temperatura de fusão. A sinterização é um
processo físico que é despoletado quando partículas de cerâmica estão
intimamente em contacto e, devido à temperatura elevada, os diferentes
grãos da cerâmica se fundem, eliminando porosidades, aumentando a
resistência mecânica e melhorando as suas propriedades óticas.
Consequentemente, seria mais correto que esta classificação se baseasse no
ponto de sinterização em vez de no ponto de fusão. No entanto, não tem
havido consenso em relação aos intervalos de temperatura de fusão existindo
pequenas variações preconizadas por diferentes autores ( Shenoy et al.,
2010; Volpato et al., 2010; Raghavan, 2012; Anusavice et al., 2013). As
cerâmicas são então divididas quanto à temperatura de fusão em: cerâmicas
de alta fusão, cerâmicas de média fusão, cerâmicas de baixa fusão e
cerâmicas de muito baixa fusão.
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
9
Até há dois decénios as cerâmicas de alta fusão foram usadas apenas para a
fabricação de dentes de stock pré-fabricados para prótese removível e em
alguns pônticos cerâmicos que depois eram colados com uma cerâmica
específica aos pilares. Com a evolução das resinas acrílicas, os dentes de
acrílico conseguiram atingir padrões estéticos superiores que, aliados a uma
melhor adesão química à base da prótese, levou a que o uso de dentes em
cerâmica fosse praticamente suprimido das próteses removíveis.
Simultaneamente, a utilização de pônticos em cerâmica deixou de ser
empregue, tendo as cerâmicas de alta fusão praticamente caído em desuso.
Mesmo assim, com o aparecimento inicialmente da alumina e mais
recentemente da zircónia, ambas com temperaturas de fusão elevadas, as
cerâmicas de alta fusão voltaram a ter um papel importante.
Dentro do grupo das cerâmicas de média fusão estão também algumas das
cerâmicas utilizadas no fabrico de dentes pré-fabricados bem como a zircónia
na fase de pré-sinterização.
As cerâmicas de baixa fusão são constituídas pelo grande leque de
cerâmicas feldspáticas utilizadas para revestir tanto as estruturas de metal,
como as estruturas em alumina e zircónia.
Quanto à introdução a posteriori da cerâmica de muito baixa fusão, esta
deveu-se à utilização mais frequente deste tipo de cerâmicas em alguns
trabalhos mais específicos, tais como margens cerâmicas e reparações de
cerâmica que apresentam pontos de fusão abaixo das cerâmicas feldspáticas
tradicionais.
1.1.2.2 Classificação quanto à técnica de fabrico
A classificação quanto à técnica de fabrico não é consensual e tem-se
transformado com a introdução de novas tecnologias (Giordano e McLaren,
2010; Shenoy et al., 2010; Volpato et al., 2010; Raghavan, 2012; Anusavice
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
10
et al., 2013). Hoje as cerâmicas devem ser divididas em quatro grupos: a
cerâmica colocada pelo método tradicional de estratificação, as cerâmicas
prensadas, as cerâmicas por CAD/CAM e as cerâmicas por eletrodeposição.
O grupo das cerâmicas colocadas pelo método tradicional pode ainda ser
dividido em dois subgrupos quanto ao método de fabrico: convencional ou
por infiltração. Dentro do método convencional estão incluídas as típicas
cerâmicas de recobrimento totalmente vítreas ou com uma pequena
percentagem de componente cristalina. Normalmente, a apresentação destas
é em pó e a mistura é feita com líquido próprio de modelagem fornecido pelo
fabricante. São construídas pelo técnico de prótese dentária com o auxílio de
pincel ou espátula. Posteriormente, a cerâmica vai a um forno de queima de
cerâmica que através de um ciclo a vácuo a sinteriza retirando a maior parte
da porosidade incorporada durante a construção. As cerâmicas por infiltração
estão no grupo das cerâmicas colocadas pelo método tradicional porque,
também recorrendo ao pincel ou a espátula, a infraestrutura é construída num
torquel refractário recorrendo a uma dispersão de pó de cerâmica de spinel,
alumina ou zircónia. A infiltração é realizada através da imersão da estrutura,
numa fase de pré-sinterização, numa solução vítrea. Após a infiltração do
vidro a infraestrutura volta ao forno de cerâmica para uma última sinterização.
Todas as cerâmicas colocadas pelo método tradicional apresentam dois
grandes inconvenientes. Primeiro, dependem muito das potencialidades
artísticas do técnico de prótese dentária e, por outro, lado demoram muito na
sua construção como nas várias sinterizações necessárias (Li, Chow e
Matinlinna, 2014). Esta técnica também é menos passível de ser reproduzida
e normalmente incorpora mais porosidades do que as outras técnicas de
fabrico. No entanto, tem a vantagem de apresentar uma estética superior,
tentando mimetizar o melhor possível todas as características óticas de um
dente natural, com as suas diferentes cores e translucidez (Ishibe, Raigrodski
e Flinn et al., 2012; Preis, Letsch, Handel et al., 2013 e Miyazaki, Nakamura e
Matsumura et al., 2013).
No grupo das cerâmicas prensadas, também designadas por injetadas está
um grupo de cerâmicas que estão disponíveis no mercado em forma de
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
11
lingotes de materiais diferentes, apresentando-se em diversas cores. Neste
método é utilizada a técnica da cera perdida, muito conhecida dos técnicos
de prótese dentária, por ser também utilizada nas fundições para estruturas
metálicas. Assim, após enceramento da peça, esta é incluída em cilindro
próprio e posteriormente é feita a eliminação da cera. Após o lingote ter sido
colocado no forno de cerâmica apropriado para injeção, o anel é colocado no
forno de cerâmica e o lingote passa por uma fase plástica sendo injetado
para o cilindro. Após o arrefecimento do conjunto, o revestimento é retirado e
a estrutura é então terminada. Com este sistema é possível fazer
restaurações monolíticas, apenas neste material, que posteriormente são
pintadas, ou infraestruturas para posterior colocação de cerâmicas de
recobrimento pelo método tradicional de colocação com pincel ou espátula.
As cerâmicas prensadas têm propriedades mecânicas que, consoante o
material, tem indicação para inlays, onlays, facetas e coroas ou para pontes
até 3 elementos (Raigrodski, 2004).
As vantagens destes sistemas são, por um lado, o técnico de prótese estar
habituado à técnica de enceramento e inclusão, a utilização de uma cerâmica
mais densa e isenta de porosidades, uma maior resistência à flexão com
menor probabilidade de chipping. Como inconvenientes temos a limitação
dos trabalhos a pontes de três elementos, a necessidade de equipamento
próprio e a estética mais pobre das restaurações monolíticas apenas
pintadas (Denry e Holloway, 2010). Estas restaurações monolíticas têm sido
largamente usadas para restaurações de dentes posteriores onde a estética
é menos exigente, reduzindo o tempo de fabrico. Para o bloco anterior e em
casos de maior exigência estética a técnica de estratificação de cerâmica
consegue padrões estéticos mais elevados mimetizando melhor o dente
natural (Zhang, Lee, Srikanth et al., (2013).
No grupo das cerâmicas por CAD/CAM está uma vasta gama de cerâmicas
(cerâmicas feldspáticas, reforçadas com leucite ou dissilicato de lítio,
infiltradas com alumina ou zircónia e as policristalinas de alumina ou
zircónia), que quanto ao fabrico, são todas fresadas por um equipamento
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
12
específico (CAM) utilizando tanto o método subtrativo como o método aditivo
(Li et al., 2014). Neste grande espectro de cerâmicas é possível realizar todo
o tipo de restaurações, dependendo apenas do material cerâmico
selecionado.
A principal desvantagem desta técnica de fabrico resulta do elevado
investimento inicial no equipamento e a necessidade de uma aprendizagem
na utilização do programa informático usado para digitalizar e desenhar as
infraestruturas. A grande vantagem é a diversidade de opções de materiais a
serem usados na elaboração das próteses, a diversidade de restaurações
passíveis de serem realizadas bem como a padronização da fresagem e a
densidade do material (Beuer, Schweiger e Edelhoff, 2010 e Miyazaki, 2013).
A electrodeposição consiste na deposição de partículas em suspensão de
cerâmica mas este ainda é um método pouco desenvolvido mas que poderá
vir a crescer nos próximos anos (Vilar, 2014 e Kumar, 2014).
Esta tecnologia de deposição de partículas de cerâmica num torquel através
de trocas elétricas tem como grande vantagem o não desperdício de material
e a padronização dos procedimentos. Por outro lado, apresenta atualmente
indicações limitadas, podendo ser usado apenas para estruturas unitárias
estando esta técnica ainda a dar os primeiros passos o que representa uma
desvantagem a ter em consideração (Heinmann, 2010).
1.1.2.3 Classificação quanto à sua composição e microestrutura
Em virtude da composição química das cerâmicas estar intimamente ligada
com a microestrutura, tentaremos enumerar em cada grupo de cerâmica não
só a sua composição mas a microestrutura por trás dela. Esta classificação
apresenta-se por ordem cronológica, uma vez que o objetivo foi sempre
conseguir uma cerâmica com propriedades mecânicas cada vez melhores de
forma a construir todo o tipo de infraestrutura, tal como é feito com o metal há
vários decénios. Consequentemente, foi a partir da cerâmica vítrea
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
13
praticamente pura que se começou a tentar introduzir materiais cristalinos
para melhorar as propriedades mecânicas da cerâmica.
A classificação pode ser dividida conforme a relação percentual entre a fase
vítrea e a fase cristalina, em quatro grandes grupos: cerâmica vítrea,
cerâmica vítrea reforçada com a adição de componente cristalina, cerâmica
cristalina com infiltração de material vítreo e cerâmica policristalina.
No grupo das cerâmicas vítreas estão as cerâmicas com alto conteúdo de
óxido de silício, também designadas de silicatadas. Com a adição de uma
pequena percentagem de alumina ocorre naturalmente a formação de
aluminossilicatos, que contendo quantidades de potássio ou sódio são mais
conhecidas como feldspatos (K2O.Al2O3.6SiO2 ou Na2O.Al2O3.6SiO2). Estas
cerâmicas feldspáticas podem ser fabricadas por processos naturais ou
sintéticos (Giordano et al., 2010 e Raghavan, 2012).
No grupo das cerâmicas vítreas reforçada com a adição de componente
cristalina, este pode ainda ser dividido em três subgrupos:
1. Cerâmica vítrea com baixa a moderada concentração de leucite
Este tipo de material tem sido designado de cerâmica feldspática e tem na
sua composição cerca de 15 a 25% de leucite (Denry et al., 2010). Este
material é habitualmente comercializado em pó e é usado como cerâmica de
recobrimento para estruturas metálicas e a elaboração de inlays, onlays e
facetas. Com a diminuição do tamanho dos cristais de leucite conseguiu-se
aumentar a resistência à fratura e simultaneamente diminuir a abrasão deste
tipo de material (Giordano et al., 2010 e Raghavan, 2012).
2. Cerâmica vítrea com alto conteúdo de leucite (aproximadamente 50%)
Este aumento percentual de leucite numa matriz vítrea conduz a um
melhoramento das propriedades físicas e mecânicas, tal como aumento da
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
14
resistência à fratura, maior resistência às diferenças de temperatura e à
abrasão (Drummond, King e Bapna, et al., 2000 e Volpato et al., 2010). Estas
propriedades dependem não só da quantidade e tamanho dos cristais de
leucite como também da interacção entre esses mesmos cristais e a matriz
vítrea. Neste grupo estão incluídas cerâmicas que tanto podem ser
fabricadas para serem utilizadas pela técnica de injeção (lingotes) como,
mais recentemente, blocos de cerâmica para serem fresados por sistemas de
CAM. Este tipo de cerâmica apresenta uma resistência à fratura superior a
qualquer das cerâmicas referidas até aqui e tem demonstrado resultados
clínicos muito positivos, quer para o fabrico de inlays e onlays, quer para a
coroas e facetas (Giordano et al., 2010).
3. Cerâmica vítrea com dissilicato de lítio
A matriz vítrea, constituída por uma matriz de silicato de lítio, corresponde
aproximadamente a 70% da composição da massa cerâmica, sendo o
restante constituído por cristais de pequenas dimensões de dissilicato de lítio.
Este material apresenta uma resistência à flexão cerca de 3 vezes superior à
resistência à flexão do grupo anterior das cerâmicas com alto conteúdo de
leucite, derivado à existência de uma matriz vítrea de alta densidade
(Drummond et al. 2010 e Raghavan, 2012). Esta cerâmica pode ser utilizada
para infraestruturas que posteriormente são revestidas por cerâmica de
recobrimento ou para a elaboração de estruturas monolíticas. Apresenta
indicação máxima para pontes de 3 elementos quer no setor anterior, quer no
setor posterior até ao segundo prémolar (Raigrodski, 2004 e Volpato et al.,
2010).
No grupo da cerâmica cristalina com infiltração de material vítreo, a matriz
cristalina é constituída por um pó que misturada com um líquido próprio de
modelação origina uma suspensão de cerâmica. Esta suspensão de
cerâmica pode ser de spinel, alumina ou zircónia. Esta suspensão é colocada
com pincel ou espátula num troquel de material refratário construindo-se a
forma da infraestrutura. Após uma primeira sinterização a temperaturas
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
15
superiores a 1100 ºC a estrutura fica parcialmente sinterizada mas com uma
aparência tipo giz e bastante porosa. Posteriormente é infiltrada numa
solução vítrea e é novamente sinterizada a uma temperatura que varia entre
os 1100 ºC e os 1130 ºC dependendo do material utilizado como núcleo.
Finalmente após este ciclo são adquiridas as propriedades mecânicas
óptimas para ser usada como infraestrutura para aplicação da cerâmica de
recobrimento. As indicações clínicas são desde infraestruturas para inlays,
onlays e coroas unitárias no caso da infiltração de spinel; para coroas
unitárias anteriores e posteriores no caso da infiltração de alumina; e até
pontes de três elementos posteriores quando é infiltrado por zircónia (Conrad,
Seong, Pensun et al., 2007, Giordano et al., 2010 e Shenoy et al., 2010).
No grupo da cerâmica policristalina estão as cerâmicas com policristais de
alumina ou zircónia sem qualquer matriz vítrea e que é formado pela
sinterização dos cristais dos referidos materiais originando uma estrutura
policristalina (Shenoy et al., 2010 e Raighavan, 2012).
O primeiro material policristalino foi desenvolvido pela Procera (Nobelbiocare,
Suécia) com a designação de AllCeram Alumina. O pó de alumina é
comprimido contra o torquel e posteriormente fresado e sinterizado à
temperatura aproximada de 1600 ºC. Este tipo de material está apenas
indicado para coroas unitárias.
Quanto à zircónia é hoje um material de eleição pois, graças às suas
propriedades mecânicas, é o único que permite estruturas com mais de três
elementos e a elaboração de estruturas sobre implantes.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
16
1.2 Cerâmicas de infraestrutura
Existe um conjunto variado de cerâmicas que podem ser usadas como
infraestruturas. As cerâmicas com alto conteúdo de fase vítrea apresentam
resistências mecânicas baixas e boas características óticas com bastante
translucidez, enquanto que, à medida que a percentagem de fase cristalina
na cerâmica vai aumentando, a resistência mecânica vai aumentando mas
simultaneamente a cerâmica torna-se mais opaca. No entanto, essa
translucidez pode ou não ser benéfica. Se na presença de um coto natural
sem pigmentação a translucidez pode ser uma vantagem, num caso de um
coto dentário escurecido ou de um falso coto metálico essa translucidez pode
ser um fator negativo.
Materiais exclusivamente cristalinos como é o caso da zircónia, apresentam
propriedades mecânicas que permitem a reabilitação de pontes de vários
elementos ou estruturas totais sobre implantes apresentando, no entanto,
uma elevada opacidade.
Para além destes materiais existe ainda uma variedade grande de materiais
cerâmicos possíveis de serem usados como infraestruturas para coroas e
pontes, com vantagens e desvantagens e com indicações específicas para
cada tipo de restauração.
Existem particularmente dois grupos de cerâmicas utilizados hoje como
infraestruturas para restaurações fixas. O grupo das cerâmicas de injeção ou
prensadas e o grupo das cerâmicas por infiltração.
No grupo das cerâmicas de injeção existe um leque variado de cerâmicas
que tem na sua constituição uma percentagem de cerâmica cristalina. Quanto
maior for essa percentagem de fase cristalina, melhor são as suas
propriedades mecânicas e consequentemente, a cerâmica permite a
elaboração de infraestruturas para o setor posterior da arcada e/ou estruturas
mais extensas, normalmente restringidas a pontes de três elementos. Os
materiais mais utilizados como componente cristalina é a leucite, a
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
17
fluorapatite e o dissilicato de lítio que aumentam a resistência mecânica do
material (Denry et al., 2010).
No grupo das cerâmicas por infiltração estão as cerâmicas com uma matriz
cristalina onde são posteriormente infiltrados outros elementos cristalinos. Os
elementos cristalinos utilizados na infiltração são o spinel, a alumina e a
zircónia. Dependendo do material utilizado para infiltração as indicações para
o tipo de restauração são distintas uma vez que as suas propriedades
mecânicas são diferentes no entanto estando sempre limintados a pontes de
três elementos.
A alumina é outro material com boas propriedades óticas e que tem tido
aceitação como material para infraestruturas unitárias anteriores. No entanto,
devido a ser praticamente exclusivo de um representante de CAD/CAM e ao
ser indicado apenas para estruturas unitárias, tem sido preterido em favor de
outros materiais.
Hoje, devido a um crescente uso do CAD/CAM e da zircónia tem-se
constatado uma quase exclusiva utilização da zircónia em detrimento das
outras cerâmicas próprias para infraestruturas e com propriedade óticas
superiores. Esta atitude é muitas vezes consequência de muitos sistemas de
CAD/CAM existentes no mercado não possuírem outros materiais cerâmicos
para fresar, que não a zircónia. No entanto, existem hoje blocos para
fresagem de cerâmica feldspática, cerâmica à base de leucite e de cerâmica
à base de dissilicato de lítio que têm as suas indicações específicas e com
vantagem em alguns casos sobre a zircónia (Li, Chow e Matinlinna, 2014).
1.2.1 Zircónia O zircónio é um metal representado pelo símbolo químico Zr e tem o número
atómico 40 na tabela periódica de D.I. Mendeleiev. Apresenta uma cor branca
acinzentada e pertence ao grupo dos metais de transição onde se encontra o
titânio e o tântalo. Era conhecido, inicialmente, como zircão da palavra árabe
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
18
Zargun que significa “cor dourada”. O dióxido de zircónio (ZrO2), conhecido
como zircónia, foi identificado em 1789 no antigo Ceilão, hoje Sri Lanka, por
Martin Heinrich Klaproth, químico alemão, após o aquecimento de algumas
gemas de zircónio (Piconi e Maccauro, 1999).
No entanto, só no início do século XIX foi possível isolar completamente o
zircónio. Primeiro com Herzfield, em 1914 e posteriormente produzido
industrialmente em 1925 por Arkel e de Boer por um processo de
decomposição iódica. Contudo o zircónio, mesmo o considerado puro, tem
uma pequena percentagem de háfnio (1 a 3%).
Hoje, os principais fornecedores de zircónio são o Brasil, Austrália, Índia,
Rússia e Estados Unidos da América. Cerca de 90% do consumo mundial
deste material é utilizado no revestimento de reatores nucleares devido às
suas propriedades químicas e físicas, entre as quais se destacam a baixa
condutibilidade térmica (22,7 W), a resistência às forças de tração de 900
MPa a 1200 MPa e a resistência à compressão de cerca de 2000 MPa
(Piconi et al., 1999).
A zircónia foi proposta, pela primeira vez em 1969 (Helmer e Driskell, 1969)
como material ortopédico nas próteses coxofemurais, como alternativa ao
titânio e à alumina.
No campo da Medicina Dentária a zircónia foi introduzida nos anos noventa
com os brackets para ortodontia (Keith, Kusy e Whitley, 1991); espigões
radiculares (Meyenberg, Luthy e Scharer, 1995), e posteriormente nos
implantes e pilares (Kohal, Klaus e Strub, 2006). Mais recentemente a
zircónia foi introduzida como material na elaboração de infraestruturas para
coroas e pontes.
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
19
1.2.1.1 Propriedades mecânicas
A introdução da zircónia na prática laboratorial e clínica trouxe, para além de
um considerável interesse por toda a comunidade científica da área da
medicina dentária, um material com propriedades mecânicas nunca antes
visto num material cerâmico (Denry e Kelly, 2008).
A zircónia tem natureza polimórfica, apresentando variação da estrutura
cristalina com a alteração da temperatura, não ocorrendo, no entanto,
alteração da sua forma química (Subbarao, 1981). Esta transformação para
as diferentes fases cristalinas está dependente da temperatura a que a
zircónia se encontra e tem as seguintes designações: monoclínica, tetragonal
e cúbica (Basu, Vleugels e Van Der Biest, 2004). A zircónia pura aparece à
temperatura e pressão ambientes na sua forma monoclínica. No entanto,
quando aquecida à temperatura de 1170 ºC esta passa para uma fase
tetragonal e se a temperatura for elevada a 2370 ºC a zircónia transita para a
sua fase cúbica.
Com o objetivo de aumentar a resistência e a durabilidade das próteses em
zircónia para o uso em Medicina e em particular na Medicina Dentária, a
zircónia deve ser, simultaneamente, estável à temperatura ambiente e
apresentar-se na fase tetragonal. No entanto, isto só é possível se a zircónia
for estabilizada com outros óxidos. Ao longo dos anos, óxidos metálicos tais
como óxido de cálcio (CaO), óxido de magnésio (MgO), óxido de ítrio (Y2O3)
e óxido de cério (Ce2O3) têm sido usados para esta finalidade, formando
zircónia parcialmente estabilizada (Subbarau, 1981). Em Medicina Dentária, o
óxido de ítrio e o óxido de cério têm sido os mais usados. A adição de 2 a 3
mol% de ítrio produz uma matriz de cristais tetragonais, conhecida como
policristais tetragonais de zircónia parcialmente estabilizados (3Y-TZP)
(Reith, Reed e Naumann, 1976; Gupta, Bechtold, Kuznickie et al., 1978;
Thompson, Stoned, Piascik et al., 2011). O tamanho dos grãos de cerâmica
está relacionado com a quantidade de ítria (óxido de ítrio) utilizado como
estabilizante, uma vez que quanto maior a concentração de ítria, maior a
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
20
resistência à transformação. A partir de determinada granulometria a zircónia
é mais suscetível à conversão da fase tetragonal para a monoclínica. Com
grãos de menores dimensões (<1 µm) existe uma menor taxa de conversão e
quando o tamanho dos grãos é inferior a 0,2 µm essa conversão é mesmo
impossível. Sendo assim, as condições de sinterização da zircónia têm um
papel importante uma vez que influenciam o tamanho dos grãos. Uma
sinterização mais longa e com temperaturas mais elevadas conduzem a um
aumento do tamanho dos grãos (Denry et al., 2008).
Apesar da existência de várias cerâmicas à base de zircónia na área da
medicina dentária, apenas três são utilizadas: os policristais de zircónia
parcialmente estabilizados com ítrio (3Y-TZP), a zircónia parcialmente
estabilizada com magnésio (Mg-PSZ) e a zircónia reforçada com alumina
(ZTA) (Denry et al., 2008). Apesar de alguma investigação no que respeita à
Mg-PSZ, esta tem tido pouco sucesso devido à necessidade de uma
sinterização a altas temperaturas (entre 1680 ºC e 1800 ºC) e à presença de
porosidade, associada a grãos de tamanho grande (30 a 60 µm). Devido à
elevada granulometria o seu poder de abrasão é também superior o que é
mais uma desvantagem na utilização na Medicina Dentária (Denry et al.,
2008). Concluindo, o material é menos estável e com propriedades
mecânicas inferiores à zircónia estabilizada com ítrio.
A ZTA é normalmente formada por uma matriz de alumina infiltrada com
zircónia. Este material existe no mercado como In-Ceram zircónia (Vita
Zahnfabrik, Alemanha) e pode ser processado pelo método de slip cast ou
pelo método de fresagem de um bloco pré-sinterizado. A estabilização desta
zircónia é feita através do óxido de cério em 33 vol% (Denry et al., 2008).
Na Tabela 1.1 podem ser comparadas algumas das caraterísticas mecânicas
da zircónia com outros materiais utilizados para infraestruturas de
restaurações fixas (Swain, 2009).
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
21
Tabela 1.1 -Propriedades mecânicas de materiais utilizados como infraestruturas.
Material Módulo de elasticidade(
Gpa)
CET (ppm K⁻¹)
Cond. térmica
(Wm⁻¹K⁻¹)
Densidade (gcc⁻¹)
Difusão térmica (m²s⁻¹)
Zircónia 200 10 2 6 0,74×10⁻⁶
Alumina 360 9 30 4 1,0×10⁻⁵
Liga de Ouro 93 14 200 14 1,1×10⁻⁴
Liga não nobre 204 12 40 8 1,0×10⁻⁵
1.2.1.1.1 Coeficiente de Expansão Térmica A zircónia na fase cristalina tetragonal tem um CET de cerca de 10.5x10−6/ºC,
podendo variar entre 9x10−6/ºC e 11x10−6/ºC, dependendo do óxido
estabilizante utilizado (Denry et al., 2008; Saito, Komine, Blatz, Matsumura,
2010).
1.2.1.1.2 Condutividade térmica A zircónia tem uma condutividade térmica muito baixa, cerca de 2 Wm-¹K-¹.
Este valor é extremamente baixo quando comparado com ligas de ouro para
restaurações metalo-cerâmicas (aproximadamente 300 Wm⁻¹K⁻¹), e mesmo
com a condutividade térmica das ligas de metal não nobre para o mesmo tipo
de restauração (cerca de 40 Wm⁻¹K⁻¹) (Nishigori, Yoshida, Bottino et al.,
2014).
1.2.1.1.3 Transformação de endurecimento
O tratamento térmico e os tratamentos mecânicos de superfície das
estruturas de zircónia conduzem frequentemente à transformação da fase
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
22
cristalina com a passagem da fase tetragonal a monoclínica. Esta
transformação está associada a um aumento de volume que traz, como
consequência, a criação de tensões. Quando estas tensões se concentram
em redor de uma fenda em progressão impedem ou retardam a sua
progressão. A esta resposta do material dá-se o nome de transformação de
endurecimento e leva a zircónia a aumentar a sua resistência à fratura mas
também a aumentar o volume cerca de 3 a 4% (Hannink, Kelly, Muddle,
2000; Raigrodski, 2004 e Thompson et al., 2011).
No entanto, tem sido descrito que a transformação de endurecimento poderá
com o tempo conduzir a uma diminuição da resistência mecânica da estrutura
protética em zircónia devido à perda da capacidade de contrariar a
progressão da fenda com o passar do tempo (Cattani-Lorente, Scherrer,
Ammann et al., 2011).
1.2.1.2 Envelhecimento da zircónia Um outro fenómeno intrínseco à zircónia é o seu envelhecimento ou Low
Temperature Degradation (LTD) que pode ter efeitos negativos nas
propriedades mecânicas do material (Swab, 1991; Luthardt, Holzhüter,
Sandkuhl et al., 2002; Douillard, Chevalier, Descamps-Mandine et al., 2012).
No entanto, é reconhecido que a redução do tamanho dos grãos da zircónia e
a distribuição e aumento da concentração dos óxidos estabilizantes e a sua
distribuição reduzem a taxa de transformação (Piconi et al., 1999; Lughi e
Sergo, 2010).
Sabe-se no entanto que o envelhecimento da zircónia é devido à transição da
fase cristalina tetragonal para monoclínica, que provoca micro e macro
fissuras que têm início na superfície e se prolongam para o interior. Este
processo leva à desagregação de grãos na superfície, o que provoca um
aumento de rugosidade, que por sua vez induz a uma transformação de fase
mais rápida. Este envelhecimento é acompanhado pela diminuição na
percentagem de ítria e é mais crítico a temperaturas entre os 200 °C e 300 °C
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
23
e na presença de vapor de água (Swab, 1991). No entanto, estudos mais
recentes revelam que a zircónia pode sofrer transformação à temperatura
corporal e na presença de água (Chevalier, Cales e Drouin, 1999). Neste
estudo, o envelhecimento foi simulado submetendo a zircónia a um ciclo de 1
hora em autoclave a 134 °C, o que para os autores representa o mesmo que
vários anos, entre 1 e 4, à temperatura de 37 °C.
Toda esta problemática do envelhecimento está diretamente relacionada com
a granulometria da zircónia e a percentagem de ítria. Para uma granulometria
inferior a 6 µm e com 3% de ítria, o envelhecimento da zircónia é mais lento
ou é inibido. No entanto, a falta de regulamentação própria, através por
exemplo de normas ISO, faz com que as diferentes marcas de zircónia
possam desprezar estes parâmetros, facilitando assim o envelhecimento da
zircónia (Deville, Chevalier e Gremillard, 2006; Lughi et al., 2010).
A microestrutura da zircónia pode ser alterada durante o seu processo de
fabrico. Tal poderá suceder na fase inicial da mistura dos vários elementos no
pó de zircónia, dependendo da concentração dos diferentes elementos e da
compactação da zircónia numa fase denominada verde. A microestrutura da
zircónia poderá também ser influenciada pela temperatura e tempo de
sinterização, pelo processo de pigmentação da estrutura, fresagem,
acabamento e mesmo da limpeza ou esterilização (Chevalier, 2006).
Consequentemente, são várias as fases em que a microestrutura da zircónia
pode sofrer alterações, tornando-a mais suscetível ao envelhecimento (Li et
al., 2014).
Para além disso, os tratamentos de superfície preconizados para aumentar a
adesão da cerâmica de revestimento à zircónia, tais como o jateamento da
superfície e condicionamentos por ácidos podem aumentar a rugosidade da
superfície e deste modo aumentar a possibilidade de uma transformação de
fase, principalmente se na presença de um meio húmido (Chevalier, Loh,
Gremillard et al., 2011).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
24
A LTD foi considerada a responsável pela falha de um grande número de
próteses femorais no início deste século (Clark, 2006; Chevalier, 2006),
havendo uma relação entre a idade da zircónia e a sua resistência à fadiga.
A exposição das restaurações em zircónia à humidade da cavidade oral e a
amplas variações de temperatura e pH pode causar hidrólise das ligações
sílica-oxigénio, afectando as propriedades mecânicas da cerâmica (Denry et
al., 2010).
Estudos com zircónias estabilizadas com cério ou alumina, parecem mostrar
que estas são menos susceptíveis ao envelhecimento do que as
estabilizadas por ítria, e devem ser estudadas mais profundamente como
alternativas para infraestruturas (Kohorst, Borchers, Strempel et al., 2012).
1.3 – Cerâmicas de recobrimento
A cerâmica de recobrimento, tanto para infraestruturas de metal como para
outras cerâmicas, é uma cerâmica com base feldspática. A cerâmica
feldspática é constituída por uma matriz de sílica (SiO2) e alumina (AL2O3)
que representa cerca de 80% da sua composição e de óxido de sódio (Na2O)
e óxido de potássio (K2O) em menores concentrações. Para além destes
componentes, a cerâmica feldspática tem na sua constituição outros óxidos
metálicos responsáveis pela cor da restauração final, após a sinterização
(McLean, 1979).
No intuito de melhorar as propriedades mecânicas das cerâmicas
feldspáticas, nomeadamente a resistência à fratura, e simultaneamente
conseguir uma melhor adesão às cerâmicas de infraestrutura, tem sido
introduzido na sua composição partículas de cerâmicas cristalinas em
percentagens reduzidas. Os principais cristais adicionados, para além da
alumina, sáo a leucite, um mineral cristalino formado por silicato de potássio
e alumínio, e a zircónia (Denry et al., 2010).
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
25
As concentrações dos óxidos de potássio e sódio e da leucite, para além de
responsáveis pelo aumento do CET da cerâmica, são importantes na
diminuição da temperatura de sinterização da cerâmica para temperaturas
compatíveis com as ligas metálicas. Sendo assim, quando se trata de ligas
com alto conteúdo de ouro, as cerâmicas de recobrimento têm maiores
percentagens de leucite que as cerâmicas de recobrimento para ligas não
nobres (McLean, 1979).
A matriz vítrea é a responsável pelas propriedades óticas, necessárias para
mimetizar a translucidez do esmalte dentário, enquanto que a componente
cristalina é responsável pelo aumento da resistência da cerâmica (Giordano
et al., 2010)
As cerâmicas de recobrimento para metalo-cerâmica têm CET maiores que
as cerâmicas de recobrimento para alumina ou zircónia uma vez que os CET
das ligas metálicas são mais altos que o CET das cerâmicas de
infraestruturas. Sendo assim uma das principais características das
cerâmicas de recobrimento para zircónia é da alteração do CET para valores
mais baixos.
A composição da cerâmica de recobrimento para as infraestruturas em
alumina são muito idênticas às cerâmicas de recobrimento para metal apenas
com o aumento da concentração de óxidos de potássio e sódio.
Como consequência do aumento da fabricação de estruturas de zircónia,
surgiu no mercado um número elevado de empresas que comercializam
cerâmicas de recobrimento próprias para as estruturas de zircónia. A
cerâmica para estas estruturas continua a ser a tradicional cerâmica
feldspática com incorporação de uma pequena percentagem de zircónia (2 a
5%). No entanto, a cerâmica de recobrimento para zircónia apresenta valores
de resistência à flexão similares aos apresentados pela cerâmica de
recobrimento para metalo-cerâmica (Fisher, Stawarczyk e Hämmerle, 2008).
Interessante também a referência a cerâmicas de recobrimento de zircónia
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
26
com CET tão díspares e com intervalos entre os 8,8x10-6xK-1 e os 10,5x10-
6xK-1 (Diniz, Nascimento, Souza et al., 2014).
A cerâmica de recobrimento para zircónia pode ser aplicada de três formas: a
técnica convencional, a técnica por injeção e a técnica mista.
Na técnica convencional a cerâmica após misturada com líquido próprio é
colocada com pincel ou espátula sobre a infraestrutura de zircónia. Esta
técnica de aplicação de cerâmica e o processo de queima para além de
tecnicamente exigente é por vezes pouco previsível quanto ao resultado final
(Miyazaki et al., 2013). No entanto, esta técnica é ainda a mais usada e tem
como grande vantagem a possibilidade de, utilizando diferentes pós de
cerâmica, conseguir reproduzir com mais eficácia o dente natural. Assim,
esta técnica é essencial quando existe uma exigência estética grande e
principalmente quando se trata de dentes anteriores, apesar de maior
incorporação de porosidade e micro-fendas na interface zircónia-cerâmica de
recobrimento (Guess, Kulis, Witkowski et al., 2008).
Recentemente, têm surgido no mercado cerâmicas injetadas para zircónia,
utilizando lingotes de cerâmica de recobrimento. Este tipo de técnica é menos
exigente do ponto de vista das capacidades artísticas do técnico de prótese
dentária, mais rápida e menos sensível do que a tradicional aplicação com
pincel. Necessita, no entanto, de forno de queima próprio para injeção.
Os estudos revelam que os métodos de colocação de cerâmica de
recobrimento por injeção apresentam menor taxa de falha da restauração
final do que a colocação de cerâmica por método convencional (Aboushelib,
Kleverlaan, Feilzer, 2006, Aboushelib, Kleverlaan, 2008b, Raigrodski,
Hillstead, Meng et al., 2012). A técnica da cerâmica injetada apresenta,
contudo, uma menor resistência à fractura e à compressão limitando, deste
modo, a sua utilização a trabalhos mais conservadores (Choi, Waddell, Torr
et al, 2011a e Miyazaki et al, 2013). Para além disso, o resultado estético final
é inferior ao método tradicional, uma vez que os blocos de cerâmica são
normalmente monocromáticos e é através da pintura que é feita a sua
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
27
caraterização. Esta técnica apresenta resultados adequados para
restaurações para os sectores posteriores e para casos anteriores com
reduzida exigência estética.
Uma terceira técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento, a técnica
mista, tenta combinar os aspetos positivos de cada uma das técnicas acima
descritas (Aboushelib, Kleverlaan e Feilzer, 2008c; Luo e Zhang, 2010). Por
conseguinte, pretende aliar a vantagem de uma melhor adesão da cerâmica
de injeção à estrutura de zircónia e as características estéticas pela aplicação
de cerâmica pela técnica tradicional ou estratificada sobre a cerâmica
injetada. No entanto, este é um tipo de restauração pouco utilizada por
consumir maior tempo de trabalho e não ser economicamente tão vantajosa
como as anteriores.
1.4 – Métodos de união entre a cerâmica de recobrimento e o material de infraestrutura
Nas restaurações metalo-cerâmicas a união entre os dois materiais é
conseguido através de três mecanismos: união química, retenção mecânica e
retenção física, através de tensões de compressão da cerâmica de
recobrimento sobre a liga metálica, que se estabelecem pela existência de
pequenas diferenças entre o CET dos dois materiais (McLean, 1979;
Shillingburg et al., 1986).
A união química ocorre entre os óxidos metálicos formados na superfície do
metal e a cerâmica utilizada como opaco. Nas ligas metálicas não preciosas
esses óxidos são evidentes. Na ligas de alto conteúdo de ouro é necessário
realizar um ciclo térmico prévio à colocação da cerâmica para promover a
formação desses óxidos. No processo de sinterização da primeira camada de
cerâmica opaca, esta une-se quimicamente aos óxidos metálicos da
superfície da infraestrutura. Esta união é maioritariamente conseguida
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
28
através de ligações iónicas entre os iões metálicos da liga e os não metálicos
da cerâmica podendo também haver ligações covalentes (Hong, Smith e
Srolovitz, 1995).
Em relação à retenção mecânica, esta é conseguida através da
microrrugosidade da superfície do metal. Uma das formas de conseguir esta
microrrugosidade é através do jateamento com óxido de alumínio da
superfície do metal, que para além de limpar a superfície de impurezas,
aumenta a energia de superfície e aumenta a superfície de adesão (Nieva,
Arreguez, Carrizo et al., 2012). Assim, durante a sinterização da cerâmica,
esta tem um bom escoamento pela superfície do metal, proporcionando uma
retenção mecânica entre os dois materiais.
A compressão da cerâmica de recobrimento à liga metálica é obtida através
de diferenças entre o coeficiente de expansão térmica entre a cerâmica de
recobrimento e a liga metálica utilizada. Isto é, a cerâmica de recobrimento
deve ter um CET ligeiramente inferior ao CET da liga metálica utilizada para
que durante o arrefecimento da cerâmica, após a sinterização, esta crie
tensões de compressão na estrutura metálica aumentando a resistência
adesiva entre os dois materiais (Aboushelib, Jager, Kleverlaan et al. 2005,
Fissher et al., 2008, Thompson et al., 2011; Miyazaki et al., 2013).
A combinação destes três fatores é a responsável pelo grande sucesso das
restaurações metalo-cerâmicas ao longo do tempo.
Se a adesão da cerâmica de recobrimento ao metal está hoje bem
documentada e é um sucesso, o mesmo não se passa com a adesão da
cerâmica de recobrimento à zircónia.
A compatibilidade entre CET da zircónia e da cerâmica de recobrimento tem
sido referido como fundamental para um maior sucesso deste tipo de
restaurações (Saito et al., 2010, Komine, Strub e Matsumura, 2012 e Diniz et
al.,2014).
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
29
Em relação à retenção química entre a cerâmica de recobrimento e a zircónia
não se encontra na literatura referência a este tipo de ligação.
Os procedimentos laboratoriais utilizados para as restaurações metalo-
cerâmicas são os mesmos que têm sido preconizados para as restaurações
zircónia-cerâmica, mas com resultados menos positivos. Apesar de existir um
grande número de tratamentos de superfície propostos na literatura com vista
a aumentar a rugosidade, não é consensual que estes aumentem a adesão
da cerâmica de recobrimento à zircónia (Miyasaki et al., 2013).
Têm sido propostos variadíssimos tratamentos de superfície no intuito de
aumentar a adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia (Elsaka, 2013;
Noro et al., 2013; Özcan et al., 2013). O mais comum dos tratamentos
propostos é o jateamento com óxido de alumínio (Curtis, Wright e Fleming,
2006; Wang, Aboushelib e Feilzer, 2008; Karakoka e Yilmaz, 2009; Oyagüe,
Monticelli, Toledano et al., 2009; Cassucci, Mazzitelli, Monticelli et al., 2010;
Butze, Marcondes, Burnett Júnior et al., 2011; Demir, Subasi e Ozturk, 2012;
Hallmann, Ulmer, Reusser et al., 2012a e 2012b; Noro et al., 2013; Ozcan et
al., 2013). Todavia os estudos apresentam diferentes variáveis como a
granulometria, a pressão de jateamento e a distância do jato à zircónia
tornando difícil fazer um paralelismo entre estudos. De igual modo, os
condicionamentos com broca de diamante e a aplicação de diferentes ácidos
têm apresentado resultados díspares sobre o efeito destes na adesão da
cerâmica de recobrimento à zircónia (Ersu, Yuzugullu, Yazici et al., 2009,
Kim, Lim, Park et al., 2011 e Elsaka, 2013).
1.5 Limitações das restaurações totalmente em cerâmica
A introdução da zircónia na prática clínica em Medicina Dentária é
relativamente recente e não existem estudos de desempenho clínico a longo
prazo. De igual modo, a existência de pouca literatura sobre as propriedades
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
30
físicas e químicas do grande leque de cerâmicas dentárias usadas na prática
laboratorial tornam a sua abordagem mais difícil (Kontonasaki, Kantiranis,
Papadopoulou et al., 2008).
São inúmeros os fatores que podem contribuir para a fratura da cerâmica de
recobrimento sobre a zircónia. As propriedades mecânicas e de
microestrutura, incompatibilidade de CET, espessura da cerâmica de
recobrimento, rápido arrefecimento após a sinterização, desgaste e técnicas
de aplicação da cerâmica são alguns destes fatores (Kontonasaki et al.,
2008; Göstemeyer, Jendras, Dittmer et al., 2010; Heintze e Rousson, 2010,
Choi et al., 2011a; Tang, Nakamura, Usami et al., 2012). Por outro lado, a
reduzida condutividade térmica juntamente com a transformação de
endurecimento e o envelhecimento são caraterísticas únicas deste material e
que devem ser alvo de atenção quando se estuda a adesão da cerâmica de
recobrimento à zircónia. A discrepância de condutividade térmica faz que
tanto o aquecimento do conjunto zircónia/cerâmica de recobrimento e o seu
arrefecimento deva ser realizado de acordo com um rigoroso protocolo. Com
efeito, uma taxa de arrefecimento utilizada para metalo-cerâmica, pode ser
catastrófica para a cerâmica de recobrimento, uma vez que a zircónia
permanece a temperaturas muito elevadas levando a tesões indesejáveis na
interface zircónia/cerâmica (Benetti, Della Bonna e Kelly, 2010; Guazzato,
Watson, Franklin et al., 2010). Consequentemente, as taxas de aquecimento
e arrefecimento programáveis nos fornos de cerâmica devem ser ajustados
de forma a que a zircónia e a cerâmica de recobrimento não tenham
arrefecimentos muito dispares ou, como acontece nas restaurações metalo-
cerâmicas, que a cerâmica de recobrimento seja a última a arrefecer de
forma a fazer alguma tensão positiva na infraestrutura (Heintze et al., 2010).
Durante o processo de sinterização da cerâmica de recobrimento, esta
cerâmica está sujeita a elevada temperatura e apresenta uma elevada
plasticidade, pelo que não está sujeita ao desenvolvimento de tensões na
superfície de união com o material da infraestrutura. É durante o
arrefecimento, à medida que a cerâmica de recobrimento vai perdendo a sua
plasticidade e adquirindo rigidez, que vão surgindo tensões na interface de
Introdução
_____________________________________________________________________________________________
31
união. Assim, o período de arrefecimento da cerâmica de recobrimento,
desde a temperatura de sinterização até à temperatura ambiente, pode afetar
negativamente a adesão mecânica da cerâmica de recobrimento à zircónia
(Komine, Saito,Kobayashi et al., 2010).
Estas tensões têm sido apontadas como as responsáveis por uma das
principais causas de falha clínica das restaurações em zircónia, o chipping e
a delaminação, que consiste na fratura da cerâmica de recobrimento, com
exposição ou não da infraestrutura (Conrad, Seong e Pesun, 2007; Swain,
2009; Heinze et al., 2010; Allahkarami e Hanan, 2011; Tholey, Swain e Thiel,
2011; Belli, Petschelt e Lohbauer, 2013).
Objetivos gerais da investigação
_____________________________________________________________________________________________
33
2-Problemática e objetivos gerais da investigação
As restaurações com infraestruturas em zircónia trazem uma mais-valia muito
grande numa sociedade em que a estética em geral e em particular a estética
dentária têm um grande impacto. A cor branca da zircónia em oposição à cor
escura do metal permite restaurações com resultados estéticos mais
semelhantes aos dentes naturais. Por outro lado, a zircónia é um material
com biocompatibilidade superior às ligas metálicas, incluindo o titânio, usadas
na prática clínica e é ósseo-condutivo, isto é, promove a formação de osso
(Hisbergues, Vendeville e Vendeville, 2008).
No entanto, as restaurações em zircónia recobertas a cerâmica têm
apresentado maior número de falhas do que a tradicional restauração metalo-
cerâmica (Saito et al., 2010; Harding, Norling, Teixeira et al., 2012; Li et al.,
2014). Este facto deve-se primordialmente a uma maior percentagem de
falhas de dois tipos: falhas de chipping da cerâmica de recobrimento e falhas
adesivas entre a cerâmica de recobrimento e a infraestrutura em zircónia
(Heintze et al., 2010 e Komine et al., 2012).
Apesar de vários estudos sobre este tema não existe ainda consenso sobre
as causas destas falhas (Al-Dohan,Yaman, Denisson et al., 2004; Aboushelib
et al. 2005; Diniz et al, 2014; Nishigori et al., 2014).
Os tipos de zircónia utilizada, bem como os condicionamentos efetuados
antes da colocação da cerâmica de recobrimento, podem ser fatores que
alteram a adesão. Por outro lado, algumas caraterísticas da cerâmica de
recobrimento e as técnicas de aplicação sobre a estrutura de zircónia podem
também contribuir para esta maior percentagem de falhas nas restaurações
zircónia-cerâmica de recobrimento (Diniz et al., 2014 e Li et al., 2014).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
34
2.1 Organização e objetivos gerais
A finalidade deste trabalho foi estudar a problemática da adesão da cerâmica
de recobrimento à zircónia e contribuir para um maior conhecimento do tema.
Os objetivos gerais estabelecidos para este trabalho foram:
-Caraterizar os diferentes tipos de zircónia, com e sem pigmento, após
diferentes condicionamentos da superfície.
- Determinar a adesão e o tipo de falha de uma cerâmica de recobrimento a
uma zircónia após pigmentação e diferentes condicionamentos de superfície.
Para alcançar os dois objetivos gerais foram feitos dois estudos. Um primeiro
de caraterização de diferentes zircónias após diferentes condicionamentos de
superfície e em que foram avaliadas as alterações de hidrofobicidade,
rugosidade da superfície e de estrutura química da zircónia. No segundo
estudo foram determinados os valores de resistência adesiva e o tipo de falha
após colocação de uma cerâmica de recobrimento através de diferentes
métodos de aplicação e após a zircónia ter sido pigmendada e submetida a
diferentes condicionamentos de superfície.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Introdução
_____________________________________________________________________________________________
35
3- Estudo da caraterização de diferentes tipos de zircónia, após diferentes tratamentos de superfície
3.1 Introdução A capacidade de molhamento, a transformação de fase cristalina e a
topografia da zircónia são fatores que poderão influenciar a capacidade de
estabelecimento de união eficaz entre a cerâmica de recobrimento e a
infraestrutura em zircónia, condicionando desta forma o desempenho clínico
deste tipo de restaurações.
3.1.1 A influência dos tratamentos de superfície na hidrofobicidade da zircónia
A molhabilidade de uma superfície por um líquido pode ser definida pelo
ângulo entre um plano tangente a uma gota do líquido e um plano contendo a
superfície onde o líquido se encontra depositado (Adamson e Gast, 1997 e
Abi-Rached, Martins e Campos et al., 2014). Esta molhabilidade, também
designada de hidrofobicidade, depende do equilíbrio termodinâmico entre o
sistema de três interfaces: o sólido (a superfície), o líquido (a gota) e o vapor
(ao redor da gota) (Pocius, 2002). Quando o ângulo de contacto for inferior a
90o diz-se que o liquido molha a superfície do sólido, isto é, a superfície é
hidrófila. Se o ângulo de contacto com a superfície do sólido for superior a
90o diz-se que o líquido não molha o sólido ou que estamos na presença de
uma superfície hidrofóbica (Aksoy, Polat, Polat et al., 2006 e Tarumi, Uo,
Yamaga et al., 2012).
Para uma boa adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia, a
molhabilidade é de extrema importância. Se por um lado, a molhabilidade se
encontra diretamente dependente da energia de superfície, o aumento da
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
36
rugosidade também conduz a um aumento da molhabilidade (Aksoy et al.,
2006; Tarumi et al., 2012). No seu estudo, Tarumi, concluiu que as
superfícies jateadas com óxido de alumínio ou tratadas com ácido eram as
que apresentavam simultaneamente uma maior rugosidade média (Ra) e um
ângulo de contacto menor em comparação com as superfícies de zircónia
sem qualquer condicionamento. Para Noro et al., (2012) esse aumento da
molhabilidade nas superfícies tratadas com óxido de alumínio e ácido
hidrofluorídrico resulta não só da limpeza da superfície mas também da
diminuição de carbono e aumento do grupo hidroxilo (OH-) na superfície.
A hidrofobicidade da superfície pode deste modo ser importante para um
melhor molhamento da superfície da zircónia e consequentemente um melhor
escoamento da cerâmica de recobrimento sobre a superfície da zircónia,
reduzindo a microporosidade (Monaco, Tucci, Esposito et al., 2014).
3.1.2 A influência dos tratamentos de superfície na cristalinidade da zircónia
A percentagem da fase monoclínica existente na zircónia após os
tratamentos de superfícies é de grande importância e tem sido âmbito de
reflexão nos últimos anos. A conversão da zircónia da fase tetragonal para a
fase monoclínica é acompanhada de um aumento de volume entre os 3% e
os 5% (Allahkarami e Hanan, 2011; Tholey et al., 2011; Kypraiou, 2012;
Kosmac et al., 1999) e consequentemente uma alteração do CET (Grigore et
al., 2013). Este aumento de volume poderá influenciar a adesão da cerâmica
de recobrimento à zircónia, uma vez que a queima da cerâmica de
recobrimento pode reverter a zircónia para a fase tetragonal com a
consequente diminuição de volume (Kypraiou, 2012 e De Kler, Jager,
Meegdes, 2007). Contudo a eficácia da adesão da cerâmica de recobrimento
à zircónia com fase monoclínica elevada é desconhecida (Kypraiou, 2012).
A difração de raio x é uma ferramenta para a caraterização de materiais
cristalinos. Através dela é possível determinar diversas caraterísticas
inerentes ao material analisado, entre elas a quantificação das fases
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Introdução
_____________________________________________________________________________________________
37
presentes. Quando incidimos um feixe de raio x monocromático e coerente
numa estrutura cristalina com um ângulo de incidência θ, este feixe gera
picos de difração relacionados com os planos atómicos e o padrão de
difração será um produto da estrutura cristalina exclusiva de um material. A
identificação das fases presentes no material difratado é realizada levando-se
em consideração o padrão da difração apresentado por cada substância
cristalina presente na amostra. Este padrão é posteriormente comparado com
padrões de referência de bancos de dados. Após a caraterização das fases,
os dados experimentais serão comparados com os padrões de referência da
fase monoclínica e tetragonal previamente extraídas de base de dados.
As zircónias mesmo sem tratamento de superfície apresentam uma pequena
percentagem de zircónia na fase monoclínica, consequência da fresagem
efetuada na fase de pré-sinterização (Guazzato, Albakry, Swain et al., 2002 e
Özcan et al., 2013) e a sua percentagem pode variar dependendo do tipo de
brocas (aço ou diamante), da sua granulometria, da orientação da broca em
relação à superfície da zircónia e ainda se este desgaste é feito com ou sem
água (Kypraiou et al., 2012).
Os tratamentos de superfície da zircónia tais como o jato de óxido de
alumínio e a broca de diamante tendem a aumentar a fase monoclínica da
zircónia (Kosmac, Oblak, Jevnikar et al., 1999 e Karakoka e Yilmaz, 2009).
Alguns estudos revelam que o tratamento com óxido de alumínio provoca
uma percentagem maior de fase monoclínica do que o tratamento com broca
de diamante (Kosmac et al., 1999; Karakoka e Yilmaz, 2009; Grigore,
Spallek,Petschelt et al., 2013). No entanto, outros estudos chegaram à
conclusão que o desgaste com broca de diamante é mais hostil e,
consequentemente, encontraram percentagens de fase monoclínica mais
elevadas na zircónia tratada com broca de diamante (Curtis et al., 2006). No
entanto, deve ser considerado que a pressão de jateamento, o tamanho das
partículas abrasivas e a distância da ponta do jato à amostra são fatores a ter
em conta (Hallmann et al., 2012a). No seu estudo Hallmann constatou que
uma maior pressão e óxido de alumínio com granulometria maior provocavam
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
38
uma maior transformação da zircónia tetragonal em zircónia monoclínica.
Adicionalmente o aumento da pressão e da granulometria pode levar ao
aparecimento de microfissuras, o arrancar de grãos e a deformação plástica
(Hallmann et al., 2012a).
A utilização de turbina com refrigeração a água poderia supor uma menor
conversão da zircónia para a fase monoclínica em comparação com a turbina
não refrigerada mas tal não aconteceu no estudo de Curtis et al. (2006). No
estudo de Kosmac et al. (1999) a refrigeração da turbina levou a uma menor
percentagem de fase monoclínica. No entanto, o tratamento com broca de
diamante é visto como sendo mais agressivo para a zircónia levando a um
aumento da energia cinética, criando zonas de grandes defeitos e maior
rugosidade (Grigore et al., 2013). Apesar de uma quantidade inferior de fase
monoclínica a superfície fica mais danificada do que com o tratamento de jato
de óxido de alumínio. Por outro lado, o jateamento com óxido de alumínio é
um processo que induzindo a transformação cristalina de tetragonal para
monoclínica não cria altas temperaturas e simultaneamente não provoca
tantos danos mecânicos à superfície da zircónia (Guazzato, Quach, Albakry
et al., 2005).
A conversão da zircónia da fase monoclínica para a fase tetragonal após a
queima da cerâmica de recobrimento não é consensual. Enquanto que no
estudo de Kypraiou et al. (2012) a temperatura de queima da cerâmica de
recobrimento não é suficiente para a conversão total da zircónia para a fase
tetragonal, no estudo de De Kler, et al. (2007) a temperatura de queima de
850ºC foi suficiente para uma completa transformação da fase monoclínica
em fase tetragonal.
3.1.3 A influência dos tratamentos de superfície na rugosidade da zircónia
A rugosidade da superfície da zircónia poderá ser um importante fator para
uma melhor adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento. Ao
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Introdução
_____________________________________________________________________________________________
39
aumentar a rugosidade é aumentada a área de adesão e desta poderá ser
potenciada essa mesma adesão (Hallmann et al., 2012a). Por outro lado,
pode estar a ser estimulada uma provável retenção mecânica da cerâmica de
recobrimento à zircónia. Este foi o princípio utilizado desde sempre para as
ligas metálicas com grande êxito na adesão da cerâmica ao metal (Shell e
Nielsen, 1962 e Shillingburg, 1986).
Existem vários equipamentos capazes de medir a rugosidade média de uma
superfície. Entre eles estão o rugosímetro e diversos microscópios
eletrónicos de varrimento por sonda (SPM - Scanning Probe Microscope). O
microscópio de corrente de tunelamento (STM - Scanning Tunneling
Microscope) e o microscópio de força atómica (AFM – Atomic Force
Microscope) são dois tipos de SPM. Enquanto o primeiro é limitado a
materiais bons condutores e a sonda não tem contacto com a superfície, o
AFM é um microscópio em que a sonda pode tocar na superfície da amostra
apesar de apresentar uma resolução inferior ao STM (Wiesendanger, 1994).
O AFM foi desenvolvido em 1986 por Gerd Binnig (Heinzelmann, Grütter,
Meyer et al., 1987). O modo de deteção da rugosidade é feito com uma ponta
de 10 a 200 nm colocada na extremidade de um braço em cantilever, com
cerca de 10 mm. A ponta é de alguns micra tendo um raio de curvatura de 5
a 10 nm, pode ser de silício ou silicone e tem a frequência de ressonância em
gama (280-365 KHz). O manuseamento da ponta, cónica ou piramidal, pode
ser de três tipos: de contacto (C), de não contacto (NC) e de contacto
intermitente (TM – tapping mode) (Wu et al., 2004).
O encurvamento da haste de cantilever resulta das forças interatómicas entre
a ponta e a superfície da amostra, essencialmente forças do tipo Van der
Waals, que podem ser de natureza atrativa ou repulsiva consoante a
distância entre os átomos (Wiesendanger, 1994).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
40
Quando a ponta varre a superfície da amostra induz uma força dinâmica
entre si e a superfície, e é através da análise da vibração que conseguimos
determinar a rugosidade da superfície (Wu et al., 2004).
A análise da rugosidade por AFM em Medicina Dentária tem sido utilizada em
várias áreas: na rugosidade provocada no esmalte dentário pelos produtos de
branqueamento (Hegedüs, Bistey, Flóra-Nagy et al., 1999); na análise da
rugosidade após a remoção dos brackets utilizados em Ortodontia (Lee et al.,
2010); ou na análise da superfície da dentina após diferentes tratamentos
(Kubinek, Zapletalova, Vujtek et al., 2007).
No campo das cerâmicas dentárias, esta técnica tem sido empregue para
estudar a superfície das cerâmicas de recobrimento após diferentes tipos de
polimento (Tholt, Miranda-Júnior, Prioli et al., 2006) ou com o objetivo de
estudar a superfície da zircónia para melhorar a adesão deste aos cimentos
dentários (Casucci, Osório, Osório et al., 2009). Outros estudos utilizando o
AFM estão ainda dirigidos à determinação da rugosidade da superfície da
zircónia e de outros materiais cerâmicos após o seu envelhecimento (Reyes-
Rojas et al., 2012).
O facto é que a rugosidade é alterada quando a escala de observação é
alterada. Isto é, enquanto o rugosímetro mede a rugosidade em distâncias
até os 4mm o AFM apresenta a rugosidade em intervalos a partir dos
0,01µm.
Na avaliação da rugosidade da zircónia e do seu interesse com vista a
aumentar a área de adesão da cerâmica de recobrimento o rugosímetro é o
mais indicado sendo o instrumento utilizado num grande número de artigos
(Curtis et al., 2006; Tholt et al., 2006; Wang et al.,2008; Karakoka, Yilmaz,
2009; Hallmann et al., 2012a; Noro et al., 2013 e Ozcan et al., 2013). Assim,
a nano rugosidade obtida através de AFM é pouco importante na
determinação do aumento da rugosidade da superfície da zircónia após os
diferentes tratamentos.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Introdução
_____________________________________________________________________________________________
41
O aumento da rugosidade da zircónia devido a alguns tratamentos de
superfície aumenta a área de adesão e desta forma, por si só, deve aumentar
a adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia.
São vários os tratamentos de superfície que têm sido recomendados na
literatura com o objetivo de aumentar a rugosidade da superfície de zircónia (
Curtis et al. 2006; Chaiyabutr, McGowan, Philipps et al., 2008; Casucci et al.,
2009; Ersu et al., 2009; Karakoka et al., 2009; Casucci, Mazzitelli, Monticelli
et al., 2010). No entanto, na maioria dos estudos, estes tratamentos de
superfície são direcionados para a adesão entre os materiais cerâmicos e os
compósitos para cimentação das estruturas de zircónia (Casucci et al., 2009;
Casucci et al., 2010; Demir et al., 2012; Curtis et al., 2006;) ou sobre o
envelhecimento e termociclagem da zircónia (Cattani-Lorente et al., 2011 e
Ozcan et al., 2013).
No estudo de Casucci et al. (2009) foram feitos diferentes tratamentos, entre
eles o jateamento com óxido de alumínio de 125 µm, o condicionamento com
ácido hidrofluorídrico diluído a 9,5% durante 10 segundos e o
condicionamento com ácido quente durante 10, 30 e 60 minutos. O ácido
quente era composto por metanol, ácido clorídrico e cloreto de ferro. Os
resultados medidos em AFM demonstraram que o ataque por ácido quente
foi o mais efetivo no aumento da rugosidade, independentemente do tempo
de aplicação. O ácido hidrofluorídrico foi o que produziu menos
irregularidades na superfície, baixando mesmo o Ra, em relação ao grupo de
controlo sem qualquer tratamento. Este resultado é explicado por Casucci et
al., (2009) pelo facto de a zircónia apresentar uma pobre matriz de sílica e
ausência de fase vítrea. O grupo tratado com óxido de alumínio, apesar de
ter aumentado o seu Ra em relação ao grupo de controlo, não apresentou
aumento estatisticamente significativo. No entanto, outro estudo publicado
posteriormente pelo mesmo autor, apenas alterando a marca da zircónia
estudada e com os mesmos tratamentos de superfície, obteve um Ra muito
mais elevado (Casucci et al., 2010). A aplicação do ácido quente atua
basicamente num processo de corrosão controlada removendo os átomos
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
42
mais superficiais e com maior energia periférica, promovendo deste modo o
aumento da rugosidade.
Apesar da tentativa de generalização a que muitas vezes se assiste, existem
algumas diferenças na composição da zircónia e nos seus sistemas de
fabrico disponíveis no mercado que devem ser tidos em consideração. Além
das diferenças entre as técnicas de fabrico dos diversos sistemas existentes
no mercado, a temperatura de sinterização e pequenas alterações na
composição química podem alterar algumas propriedades mecânicas da
zircónia, inclusivamente a granulometria entre as zircónias (Casucci et al.,
2010).
A pigmentação das estruturas pode ser feita de diferentes formas de acordo
com o sistema cerâmico de zircónia utilizado. Em alguns sistemas os blocos
de zircónia são fornecidos pelo fabricante já pigmentados, noutros a
pigmentação é feita posteriormente à fresagem da estrutura, por imersão
num líquido com óxidos metálicos. Sendo assim, é expectável que esta
diferença na técnica de pigmentação possa conduzir a diferenças na
rugosidade da superfície, podendo também ter implicações na força de
adesão das estruturas de zircónia/cerâmicas de recobrimento com e sem
pigmento.
No presente estudo, foi realizada a caraterização da zircónia com recurso a
três testes para avaliar o efeito de diversos condicionamentos da superfície e
da pigmentação na molhabilidade, fase cristalina e rugosidade de diferentes
zircónias.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Objetivos específicos
_____________________________________________________________________________________________
43
3.2 Objetivos Específicos Os objetivos específicos serão divididos conforme os trabalhos laboratoriais
de hidrofobicidade, cristalinidade e rugosidade.
3.2.1 Objetivos específicos para o estudo da hidrofobicidade O estudo da hidrofobicidade teve como propósito responder aos seguintes
objetivos específicos:
1- Estudar a hidrofobicidade da superfície das duas marcas de zircónia,
de acordo com as seguintes hipóteses:
H0: Não existem diferenças entre a hidrofobicidade da superfície das
duas marcas de zircónia estudadas.
H1: Existem diferenças entre a hidrofobicidade da superfície das duas
marcas de zircónia estudadas.
2- Estudar a influência do pigmento na hidrofobicidade da superfície da
zircónia, de acordo com as seguintes hipóteses:
H0: A hidrofobicidade da superfície da zircónia não é influenciada pela
pigmentação da zircónia.
H1: A hidrofobicidade da superfície da zircónia é influenciada pela
pigmentação da zircónia.
3- Analisar a influência de diferentes tratamentos de superfície da
zircónia, de acordo com as seguintes hipóteses:
H0: A hidrofobicidade da superfície da zircónia não é influenciada pelo
tratamento de superfície da zircónia.
H1: A hidrofobicidade da superfície da zircónia é influenciada pelo
tratamento de superfície da zircónia.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
44
3.2.2 Objetivos específicos para o estudo da cristalinidade
O estudo da cristalinidade da zircónia teve como propósito quantificar
a percentagem de fase tetragonal e monoclínica da zircónia de acordo
com a marca, a pigmentação da zircónia e o tipo de tratamento de
superfície realizado.
3.2.3 Objetivos específicos para o estudo da rugosidade O estudo da rugosidade da superfície teve como propósito responder aos
seguintes objetivos específicos:
1- Estudar a rugosidade da superfície da duas marcas de zircónia, de
acordo com as seguintes hipóteses:
H0: Não existem diferenças entre a rugosidade da superfície das duas
marcas de zircónia estudadas.
H1: Existem diferenças entre a rugosidade da superfície das duas
marcas de zircónia estudadas.
2- Estudar a influência do pigmento na rugosidade da superfície da
zircónia, de acordo com as seguintes hipóteses:
H0: A rugosidade da superfície da zircónia não é influenciada pela
pigmentação da zircónia.
H1: A rugosidade da superfície da zircónia é influenciada pela
pigmentação da zircónia.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Objetivos específicos
_____________________________________________________________________________________________
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3- Analisar a influência de diferentes tratamentos de superfície na
rugosidade da superfície da zircónia, de acordo com as seguintes
hipóteses:
H0: A rugosidade da superfície da zircónia não é influenciada pelo
tratamento de superfície da zircónia.
H1: A rugosidade da superfície da zircónia é influenciada pelo
tratamento de superfície da zircónia.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
46
3.3 Materiais e Métodos
Foi realizado um ensaio piloto prévio para os estudos de hidrofobicidade e
rugosidade de forma a poder determinar a dimensão da amostra (n). Para tal
foi utilizada a fórmula desenvolvida por Snedecor e Cochran: n =1+2C (s/d)2,
em que s é o desvio padrão, d representa a diferença a ser detectada e C a
constante dependente do valor de α e β seleccionados (Dell, Holleran e
Ramakrishnan, 2002). O erro estatístico tipo I (α) foi fixado em 0,05 e o erro
tipo II (β) em 0,20. Assim, a dimensão da amostra para os estudos de
hidrofobicidade e rugosidade foi de n=5.
Para o estudo da cristalinidade foram utilizados 2 espécimes (n=2) de acordo
com o sugerido por estudos anteriores (Papanagiotou, Morgan, Giordano et
al., 2006, Hjerppe, Vallittu, Fröberg et al., 2009, Mochales, Maerten, Rack et
al., 2011 e Grigore et al., 2013).
3.3.1 Preparação dos espécimes Para este estudo, foram produzidos espécimes de zircónia, com forma e
dimensão padronizada. Foram fabricados um total de 100 espécimes com a
forma de disco, com 1 mm de espessura e 14 mm de diâmetro. Foram
utilizados dois tipos de zircónia, com composição e forma de fabrico
diferente. Metade dos espécimes foram fabricados em Zerion (Straumann,
Basel, Suiça) e a outra metade em Ice Zirkon Translucent (Zirkonzahn, Gais,
Itália) (tabela 3.1).
Apesar de ambas as zircónias utilizadas serem fresadas no estado de pré-
sinterização, os espécimes de Zerion foram fornecidos pelo fabricante já no
seu estado final, enquanto que os de Ice Zirkon Translucent foram fabricados
no laboratório de prótese dentária comercial representante da marca em
Portugal.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Materiais e Métodos
_____________________________________________________________________________________________
47
Tabela 3.1: Composição química das duas zircónias utilizadas nos estudos: Zerion, Straumann e Ice Zirkon Translucent, Zirkonzahn.
Composição química
Zerion, Straumann
Ice Zirkon Translucent, Zirkonzahn
ZrO2 +HfO2 +Y2O3 > 99% Não especificado Y2O3 4,5% a 6,0% 4% a 6% HfO3 < 5% Não especificado Al2O3 0,05% a 0,5% <1% Outros óxidos < 0,5% <0,07%
Os espécimes Zerion foram fornecidos diretamente pelo fabricante com as
medidas pretendidas e os passos intermédios não são de divulgação. Apesar
disso, é do conhecimento que o corte da zircónia é feito numa fase de pré-
sinterização e que a pigmentação é feita antes da fabricação dos blocos pré-
sinterizados. Metade dos espécimes foram fornecidos na sua cor natural
(Lote 43005321-543, 430055327-543 e 43005789-543), enquanto a outra
metade foi fornecida na pigmentação A3 (Lote 48015003-548, 48015004-548
e 485006-548).
Os espécimes de Ice Zirkon Translucent foram obtidos a partir de blocos (refª
ZRAB5601 Lote: ZA 9207A fabricado em 01/2010 com as dimensões 12H
(L87,5xD56,0xH22,5). Utilizando uma fresadora M5 (Zirkonzahn, Gais, Itália)
foram obtidos 3 cilindros de 25 mm de altura e 17,5 mm de diâmetro. Em
seguida, a partir de cada cilindro, foram obtidos 20 discos com 1,25 mm de
espessura e 17,5 mm de diâmetro, utilizando uma máquina de corte Isomet
1000 Precision Saw (Buehler, Ltd, Lake Bluff, IL, EUA) para que após a
sinterização os discos apresentassem as medidas pretendidas de 1 mm de
espessura e 14 mm de diâmetro. Os discos foram divididos de forma
aleatória em dois grupos de 25 espécimes. Num dos grupos os espécimes
não foram sujeito a pigmentação, enquanto que os restantes espécimes
foram pigmentados na cor A3. A pigmentação foi feita por imersão em líquido
próprio (refª FMAA0301, Lote CB2071, validade até 02-2015) à base de
óxidos de ferro, à temperatura ambiente durante 1 segundo. Após esse
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
48
tempo foram retirados e colocados em tabuleiro apropriado para a
sinterização. Todos os discos foram então sinterizados de acordo com as
instruções do fabricante, num forno Zirkonofen 1500 (Zirkonzahn, Gais,
Itália). Os espécimes foram submetidos a uma temperatura de 1500 ºC
durante 2 horas. O forno partiu da temperatura ambiente com incremento de
8 °C/min. até atingir a temperatura de 1500 ºC. Após atingir a temperatura
final permaneceu durante 2 horas à temperatura de 1500 ºC. Após o término
das 2 horas, foi iniciado o processo de arrefecimento, também a 8ºC/min até
à temperatura ambiente (22 ºC). O ciclo no seu total demorou
aproximadamente 8 horas. Após o processo de sinterização, em que a
zircónia sofreu uma contração de 20%, foram obtidos discos com a dimensão
de 1 mm de espessura e 14 mm de diâmetro.
O tipo de condicionamento da superfície dos discos de zircónia constituiu a
última forma de divisão dos espécimes. Os 25 espécimes de cada grupo até
então constituídos foram divididos aleatoriamente em 5 subgrupos iguais.
Em cada espécime foi aleatoriamente selecionada uma das superfícies, a
qual foi submetida a um dos tratamentos a seguir descritos, de acordo com o
grupo experimental. A superfície oposta não foi submetida a qualquer tipo de
condicionamento de superfície. O número do espécime foi identificado com a
ajuda de uma caneta de acetato na superfície oposta ao tratamento de
superfície.
Grupo sem tratamento: Neste grupo, que serviu de grupo de controlo, nenhuma das superfícies dos
espécimes foi submetida a qualquer tipo de condicionamento de superfície.
Grupo tratado com jato de óxido de alumínio: A superfície do espécime foi condicionada mecanicamente, com um jato de
partículas de óxido de alumínio (Al2O3) com granulometria de 110 µm. A
aplicação do jato foi realizada de forma padronizada, fazendo incidir as
partículas perpendicularmente à superfície do espécime durante 10 s e a uma
distância de 5 mm e uma pressão de 4 bar.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Materiais e Métodos
_____________________________________________________________________________________________
49
Para conseguir uma maior padronização da distância e perpendicularidade
ao espécime foi feito um dispositivo (figura 3.1) que permitiu adaptar a ponta
da caneta do jato de óxido de alumínio e simultaneamente a colocação do
espécime à distância desejada.
Figura 3.1 - Dispositivo elaborado para manter a distância e a perpendicularidade ao espécime.
O dispositivo foi adaptado à caneta de óxido de alumínio, o espécime
colocado em posição e jateado durante 10 segundos, efetuando movimentos
laterais de forma a condicionar homogeneamente toda a superfície.
Após o jateamento, o espécime foi retirado com uma pinça, lavado com um
jato de água destilada durante 20 segundos e seco com jato de ar isento de
óleo.
Grupo tratado com broca de diamante: A superfície de cada espécime foi condicionada mecanicamente com uma
broca cilíndrica de diamante de grão grosso, com uma dimensão média de
135 µm, (ISO nº. 806 314 110 534 018), à pressão de 2 bar com turbina de
laboratório refrigerada a água. A broca de diamante foi passada sobre a
superfície do espécime num só sentido durante 20 segundos e de forma a
Posicionador da amostra
Ponteira do jato de óxido
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
50
que o longo eixo da broca estivesse paralela à superfície do espécime (figura
3.2). A broca de diamante foi substituída a cada 5 espécimes submetidos a
tratamento, para evitar alteração no tipo de desgaste pretendido. Os
espécimes foram depois colocados sob água destilada durante 20 segundos
e secos com jato de ar isento de óleo.
Figura 3.2 - Desgaste com broca de diamante
Grupo tratado com solução ácida aquecida: Foi preparada uma solução de ácido quente [metanol (800 mL); 37% HCL
(200 mL); e cloreto férrico (2 g)], aquecido até 100 ºC. Os espécimes foram
colocados dentro de uma caixa de Petri e a superfície previamente
selecionada foi condicionada pela colocação do ácido, com pipeta, tendo o
cuidado de verificar que este ocupava toda a superfície da amostra (figura
3.3). Após 10 minutos de contacto com o ácido, os espécimes foram limpos
com água destilada durante 20 segundos e secos com jato de ar isento de
óleo.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Materiais e Métodos
_____________________________________________________________________________________________
51
Figura 3. 3 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido quente.
Grupo tratado com ácido hidrofluorídrico: Primeiramente foi feita a dissolução de ácido hidrofluorídrico para a
concentração pretendida (10%). Seguidamente foi colocado o ácido com
pipeta sobre toda a superfície a condicionar dos espécimes que estavam
colocados dentro de uma caixa de Petri (figura 3.4). Após 120 segundos, os
espécimes foram lavados com água destilada durante 20 segundos e secos
com jato de ar isento de óleo.
Figura 3.4 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido hidrofluorídrico.
Foram assim constituídos 20 grupos experimentais (tabela 3.2) de acordo
com as diversas combinações possíveis entre tipo de zircónia, pigmentação e
condicionamento de superfície utilizado.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
52
3.3.2 Determinação da hidrofobicidade da superfície A hidrofobicidade da superfície da zircónia foi calculada 2 horas após o
condicionamento da superfície dos espécimes, pela determinação do ângulo
de contacto de uma gota de água com a superfície condicionada da zircónia
de acordo com o grupo experimental em questão (n=5).
O ângulo de contacto foi determinado utilizando o método da gota sessile
com um equipamento próprio para medir o ângulo de contacto (DSA 30,
Krüss Co., Germany). Após a calibração do equipamento, o espécime foi
colocado sobre a mesa movível do equipamento de forma a conseguir obter
fotografias de perfil do espécime. À temperatura ambiente, foi aplicada de
forma automática uma gota de água de Millipore-Q (cerca de 1 µL) sobre a
superfície condicionada do espécime. Decorrido 1 segundo após a gota tocar
na superfície do espécime, foi obtida uma fotografia deste conjunto com uma
câmara fotográfica digital incorporada no equipamento. Foi utilizada uma
câmara fotográfica com alta resolução e equipada com lente macro. A fonte
de luz foi posicionada no lado oposto ao da câmara (figura 3.5).
Tabela 3.2 - Variáveis a estudar da caraterização da zircónia conforme as variáveis independentes
Zerion
Com pigmento
Controlo Grupo 1 Jateamento Grupo 2
Broca Grupo 3 Ácido quente Grupo 4
Ácido HF Grupo 5
Sem pigmento
Controlo Grupo 6 Jateamento Grupo 7
Broca Grupo 8 Ácido quente Grupo 9
Ácido HF Grupo 10
Ice Zirkon
Com pigmento
Controlo Grupo 11 Jateamento Grupo 12
Broca Grupo 13 Ácido quente Grupo 14
Ácido HF Grupo 15
Sem pigmento
Controlo Grupo 16 Jateamento Grupo 17
Broca Grupo 18 Ácido quente Grupo 19
Ácido HF Grupo 20
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Materiais e Métodos
_____________________________________________________________________________________________
53
Em cada espécime foi realizada a medição do ângulo de contacto de 5 gotas
de água. Começou por ser aplicada uma gota no centro da superfície do
espécime, seguida de gotas nas posições Norte, Sul, Este, Oeste, como
representado na figura 3.6. As gotas distavam 1,5 mm entre si.
Figura 3.5 - Equipamento para medição do ângulo de contacto
Figura 3.6 - Disposição das gotas, em cruz, no espécime.
Após a recolha das fotografias, cada uma foi tratada de forma individual com
o programa Drop Shape Analysis (DSA) for Windows (TM), Version 1.91.0.2.
câmara fotográfica
agulha
fonte de luz mesa movível
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
54
(HS) da KRUSS para a determinação do ângulo de contacto formado entre a
superfície da zircónia e a gota de água.
A média dos ângulos de contactos obtidos nas 5 gotas de cada espécime foi
utilizada como o valor de ângulo de contacto de referência do respetivo
espécime.
3.3.3 Determinação da cristalinidade da superfície A determinação da cristalinidade da zircónia foi realizada entre uma a duas
semanas após os testes de hidrofobicidade, em 2 espécimes selecionados
aleatoriamente de cada grupo experimental (n=2).
Foi utilizado um difractómetro de raio X da marca Philips, modelo PW 1730
associado a um computador com o programa informático APD Philips v3.6B.
A radiação utilizada foi de Cu Kα (λ=0,15406nm) funcionando a 40Kv/30mA.
O passo utilizado foi de 0,02º e o tempo de contagem de 2,0s/passo. Os
dados foram analisados na faixa dos 2θ entre os 20º e os 80º.
De acordo com esta técnica, foram projetados feixes de raios-x
monocromáticos com o mesmo comprimento de onda sobre a superfície da
amostra. Os feixes reflectidos foram captados num alvo, dando origem a um
gráfico designado de difratograma.
A quantidade de zircónia na fase monoclínica foi quantificada usando o
método de Garvie e Nicholson (1972), com a seguinte fórmula:
𝑋𝑚 =𝐼𝑚1+ 𝐼𝑚2
𝐼𝑚1+ 𝐼𝑚2+ 𝐼𝑡
Onde I representa a intensidade detetada na fase monoclínica (m) ou na fase
tetragonal (t), enquanto m1 e m2 são os dois picos mais altos no gráfico
correspondente à zircónia na fase monoclínica.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Materiais e Métodos
_____________________________________________________________________________________________
55
O volume da fase monolítica encontrada foi calculado segundo o método
descrito por Toraya, Yoshimura e Somiya (1984):
𝑉𝑚 =1,311𝑋𝑚
1+ 0,311𝑋𝑚
3.3.4 Determinação da rugosidade da superfície
Uma semana após os testes de cristalinidade, foi realizada a determinação
da rugosidade, em todos os espécimes de cada grupo experimental (n=5).
A superfície dos espécimes foi analisada com um rugosimetro (Surfcorder,
SE 1200, Kasaka Lab) e determinado o Rq (rugosidade média quadrática). O
Rq foi determinado automaticamente pelo rugosímetro utilizando a seguinte
fórmula (Degarmo e Kohser, 2003), onde n se refere ao número de
ordenadas consideradas e o yi à distância vertical desde a média de
rugosidade até ao vale mais profundo.
1𝑛 𝑦!!
!
!!!
O cut off foi de 0,80 mm (conforme recomendação da norma ISO 4287-1997
e dependendo da distância entre sulcos e da rugosidade esperada) com uma
distância de 5 mm, uma velocidade M de 0,50 mm/s e uma velocidade B de
1,00mm/s. Foram realizadas 3 medições por espécime numa área de 4 mm².
As medições foram distribuídas em linha, uma no meio do espécime e duas
nas extremidades. No caso do desgaste feito com broca de diamante as
leituras foram uma no sentido do desgaste, outra no sentido transversal e a
terceira na diagonal em relação ao desgaste de forma a que se obtenha um
Rq que seja uma média da rugosidade da superfície desgastada com broca.
A área da superfície para cada leitura foi de 1 mm2. O valor de referência da
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
56
rugosidade de cada espécime foi obtido calculando a média das 3 medições
efetuadas nesse espécime.
3.3.5.Preparação dos espécimes para o SEM Foi seleccionado de forma aleatória 1 espécime de cada um dos 20 grupos
para observação em microscópio de varrimento (Hitachi S 450, Schaumburg,
Ilinois, EUA). Cada espécime foi fixado com fita de carbono de duas fases à
base adequada para o microscópio. A observação foi feita através de
electrões secundários e as imagens foram adquiridas em software adequado
(Esprit, Bruker Nano Analytics division, Madison, Wi, EUA). Inicialmente foi
feita uma primeira observação dos espécimes com a ampliação de 50x para
ter uma melhor noção da influência dos tratamentos na superfície bem como
o padrão de desgaste provocado pelas brocas das fresadoras. Após esta
primeira observação foram feitas mais duas observações, a 1000x e a 5000x.
3.3.6 Análise estatística
Os dados obtidos nos diferentes testes foram inseridos numa base de dados
e analisados estatisticamente com uma aplicação informática comercial –
SPSS para Windows, versão 20.0 (SPSS Inc., Chicago, IL 60606, EUA).
3.3.6.1 Testes de hidrofobicidade A hidrofobicidade foi quantificada pela determinação do ângulo de contacto.
Para cada grupo experimental foi calculada a média, o desvio padrão e os
valores máximos e mínimos. Após verificação de inexistência da normalidade
na distribuição da amostra com o teste de Shapiro-Wilk (p=0,003), os dados
foram submetidos a testes não paramétricos segundo o método de Mann-
Whitney para determinação da influência da marca e da pigmentação sobre a
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Materiais e Métodos
_____________________________________________________________________________________________
57
hidrofobicidade da zircónia. A análise da influência do tratamento de
superfície foi realizada recorrendo o teste estatístico não paramétrico de
KrusKall-Wallis seguido comparações múltiplas com testes de Mann-Whitney
com correção de Bonferroni. Foi definida uma significância estatística de
alfa=0,05.
3.3.6.2 Testes de cristalinidade Foi realizada a estatística descritiva dos resultados obtidos, com a
apresentação da percentagem média de fase monoclínica.
3.3.6.3 Testes de rugosidade
A rugosidade dos espécimes foi avaliada pela determinação dos valores de
Rq. Após verificar a inexistência de distribuição normal da amostra com teste
de Shapiro-Wilk (p<0,001), os dados foram analisados com testes estatísticos
não paramétricos. Para a análise da influência da marca e da pigmentação
da zircónia na rugosidade dos espécimes foram utilizados os testes de Mann-
Whitney. Foi utilizado o teste estatístico de KrusKall-Wallis, seguido de
comparações múltiplas com testes de Mann-Whitney com correção de
Bonferroni para a análise da influência dos diversos métodos utilizados para
o tratamento de superfície dos espécimes. Foi definida uma significância
estatística 5%.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados
_____________________________________________________________________________________________
59
3.4 Resultados
3.4.1 Estudo da hidrofobicidade Os resultados do valor do ângulo de contacto variaram entre um ângulo de
40,5º para os espécimes de Ice Zirkon com pigmento submetidos a
tratamento com óxido de alumínio e 102,8º para os espécimes de Ice Zirkon
sem pigmento e sem qualquer tratamento (tabela 3.3 e figura 3.7).
Tabela 3.3- Valores médios de ângulo de contacto das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície.
Média º (desvio padrão)
Sem
tratamento
Jateamento
com Al2O3
Broca
diamantada Ácido quente Ácido HF
Zerion Sem pigmento 78,0 (16,80) 54,1 (8,56) 63,3 (11,50) 80,1 (5,27) 62,7 (9,41) Com pigmento 98,6 (4,70) 53,1 (17,39) 63,4 (14,73) 86,1 (2,98) 76,1 (6,48)
Ice
Zirkon
Sem pigmento 102,8 (4,03) 48,5 (6,31) 45,8 (9,63) 86,3 (4,51) 94,8 (7,03) Com pigmento 101,0 (3,15) 40,5 (24,49) 64,9 (11,51) 85,5 (6,11) 91,3 (11,03)
Figura 3.7 - Valores médios de ângulo de contacto das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície.
0
20
40
60
80
100
120
Al2O3 Broca Ácido quente HF Sem tratamento
Ângulo de contacto (°)
Zerion sem pigmento
Zerion com pigmento
Ice Zirkon sem pigmento
Ice Zirkon com pigmento
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
60
Não se observaram diferenças estatisticamente significativas (p=0,101) entre
as duas marcas (Figura 3.8).
Figura 3.8 – Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido nos espécimes fabricados com Zerion e Ice Zirkon. Não se observaram diferenças entre as marcas (p=0,101).
No que diz respeito à pigmentação, não se obtiveram diferenças
estatisticamente significativas (p=0,186) entre o ângulo de contacto dos
espécimes pigmentados e não pigmentados (Figura 3.9).
Figura 3.9 – Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido nos espécimes pigmentados e não pigmentados. Não se observou influência estatisticamente significativa do pigmento (p=0,186).
0
20
40
60
80
100
120
Zerion Ice Zirkon
Marca
Ângulo de contacto (°)
0
20
40
60
80
100
120
Sem pigmento Com pigmento
Pigmentação
Ângulo de contacto (°)
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados
_____________________________________________________________________________________________
61
O teste de Kruskal-Wallis revelou existir uma influência estatisticamente
significativa (p<0,001) do tratamento de superfície dos espécimes sobre o
ângulo de contacto observado. Com os testes de comparações múltiplas foi
possível observar que os tratamentos de superfície com jato de Al2O3 e com
broca obtiveram um ângulo de contacto estatisticamente (p<0,01) mais baixo
que o observado com os restantes tratamentos, revelando por isso uma
menor hidrofobicidade (Figura 3.10).
Figura 3.10 – Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05).
3.4.2 Estudo da cristalinidade Os resultados após análise por difração de Raio X estão apresentados na
tabela 3.4. O valor mais alto de fase monoclínica foi observada nos
espécimes de Ice Zirkon com pigmento e com tratamento de jato de óxido de
alumínio (15,1) e o valor mais baixo foi observado nos espécimes de Zerion
com pigmento com tratamento com ácido hidrofluorídrico a 10% (2,6). O
tratamento com jato de óxido de alumínio é o tratamento que provoca maior
0
20
40
60
80
100
120
Sem tratamento
(a)
Al2O3 (b) Broca (b) Ácido quente(a)
HF (a)
Tratamento de superZície
Ângulo de contacto (°)
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
62
percentagem de fase monoclínica com 13,2 de média enquanto o tratamento
com ácido hidrofluorídrico é o que apresenta menor percentagem de fase
monoclínica com 3,2. O tratamento com broca de diamante aumenta
significativamente a percentagem de fase monoclínica comparativamente
com o grupo de controlo sem qualquer tratamento mas inferior ao tratamento
com jato de óxido de alumínio, 13,2. Os tratamentos com ácido baixaram
ligeiramente a percentagem de fase monoclínica quando comparada com o
grupo de controlo sem qualquer tratamento.
Tabela 3.4- Valores de fase monoclínica apresentados pelas diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície.
Sem
tratamento Jato de óxido
Broca de diamante
Ácido quente
HF a 10%
Zerion Sem
pigmento 2,7 11,0 7,2 2,7 3,2
Com pigmento 5,1 12,4 7,7 3,1 2,6
Ice Zirkon
Sem pigmento 4,8 14,3 9,2 4,2 4,6
Com pigmento 5,5 15,1 7,9 5,7 3,4
Uma vez que o tratamento mais difícil de padronizar é o desgaste com broca
de diamante, analisaram-se 4 espécimes para verificar se existia grande
discrepância no difratograma entre espécimes. Como podemos confirmar
pelo difratograma dos 4 espécimes (Figura 3.11), não existe uma variação
entre os quatro espécimes levando a considerar a utilização de apenas dois
espécimes por grupo (n=2).
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados
_____________________________________________________________________________________________
63
Figura 3.11: Difratograma de 4 espécimes da marca Zerion com pigmento após tratamento com broca de diamante.
Na figura 3.12 estão representados os picos da fase monoclínica (vermelho)
e da fase tetragonal (verde). O espécime identificado com cor azul
corresponde à zircónia Zirkon com pigmento e sem qualquer tratamento.
Verifica-se uma sobreposição entre o difratograma do espécime e o
difratograma da fase tetragonal, expondo a alta percentagem de fase
tetragonal encontrada num espécime sem qualquer tratamento.
Figura 3.12: Difratograma do padrão de comportamento de um dos espécimes sem tratamento bem como do padrão da zircónia na fase monoclínica e na fase tetragonal.
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
20.000 30.000 40.000 50.000 60.000 70.000 80.000
Inte
nsid
ade
2 teta (ângulo)
espécime 1 espécime 2 espécime 3 espécime 4
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00
inte
nsid
ade
2 teta (ângulo)
padrão sem t ra tamento
padrão da fase monocl ín ica
padrão da fase te t ragonal
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
64
Na figura 3.13 identificam-se, nos espécimes tratados com óxido de alumínio
e broca de diamante, que a base do pico mais alto de fase tetragonal é mais
largo do que no espécime sem qualquer tratamento. Enquanto o espécime
sem tratamento começa a sua subida perto dos 30º, os dois outros
tratamentos iniciam essa subida mais próximo dos 29º.
Figura 3.13: Difratograma de amostras de zircónia Zerion com tratamento com broca de diamante, com jateamento de óxido de alumínio e sem tratamento.
3.4.3 Estudo da rugosidade A rugosidade da superfície da zircónia (Rq) variou entre 3,34 para a Ice
Zirkon sem pigmento após tratamento com broca de diamante e 0,59 para a
Ice Zirkon sem pigmento e com tratamento com ácido quente (Tabela 3.5 e
figura 3.14).
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
24 26 28 30 32 34
Inte
nsid
ade
2 teta (ângulo)
espécime sem tratamento
espécime tratado com broca
espécime tratado com óxido
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados
_____________________________________________________________________________________________
65
Tabela 3.5- Valores de rugosidade (Rq) das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície. Média (desvio padrão)
Sem
tratamento
Jateamento
com Al2O3
Broca
diamantada Ácido quente Ácido HF
Zerion Sem pigmento 1,21 (0,094) 1,34 (0,243) 2,15 (0,354) 1,18 (0,157) 1,11 (0,467) Com pigmento 1,36 (0,090) 1,25 (0,183) 2,00 (0,099) 1,12 (0,124) 1,20 (0,113)
Ice Zirkon Sem pigmento 0,66 (0,074) 1,03 (0,127) 3,34 (0,818) 0,59 (0,041) 0,64 (0,081) Com pigmento 1,31 (0,593) 1,23 (0,177) 2,68 (0,382) 1,33 (0,240) 0,94 (0,166)
Figura 3.14 - Valores médios e desvios padrão de rugosidade (Rq) nos diversos grupos
experimentais.
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
sem pigmento com pigmento sem pigmento com pigmento
Zerion Ice Zirkon
Rq
Sem tratamento
Al2O3
Broca
Ácido quente
HF
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
66
A cerâmica Zerion apresentou valores de Rq estatisticamente mais elevados
(p=0,013) que os apresentados pela cerâmica Ice Zirkon (Figura 3.15).
Figura 3,15 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion e Ice Zirkon. Verificou-se uma diferença estatisticamente significativa (p=0,013) entre as cerâmicas.
Tendo em conta a diferença observada entre as cerâmicas, a análise dos
dados com o objetivo de determinar a influência do pigmento e dos
tratamentos de superfície sobre o Rq foram analisados de forma
independente para cada marca de zircónia.
Para os espécimes fabricados com Zerion, não foi encontrada uma influência
estatisticamente significativa (p=0,541) do pigmento sobre os valores de Rq
(Figura 3.16).
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
Zerion Ice Zirkon
Marca
Rq
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados
_____________________________________________________________________________________________
67
Figura 3.16 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion de acordo com a pigmentação. Não se observaram diferenças estatisticamente significativas (p=0,541) entre as pigmentações.
No entanto, a pigmentação aumentou de forma estatisticamente significativa
(p=0,004) os valores de Rq para os espécimes fabricados com Ice Zirkon
(Figura 3.17).
Figura 3.17 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Ice Zirkon de acordo com a pigmentação. Verificou-se influência estatisticamente significativa (p=0,004) do pigmento.
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
Sem pigmento Com pigmento
Pigmentação
Rq
Zerion
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
Sem pigmento Com pigmento
Pigmentação
Rq
Ice Zirkon
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
68
O tratamento de superfície influenciou de forma estatisticamente significativa
(p<0,001) os valores de Rq, tanto nos espécimes fabricados com a cerâmica
Zerion como nos fabricados com a cerâmica Ice Zirkon (Figuras 3.18 e 3.19).
Para ambas as cerâmicas, o tratamento da superfície com broca diamantada
aumentou de forma estatisticamente significativa (p<0,05) os valores de Rq
relativamente aos outros tratamentos de superfície. Todos os outros grupos
(controlo, ácido quente, ácido hidrofluorídrico, e jateamento com óxido de
alumínio) apresentaram uma rugosidade sem diferenças significativas entre si
(p>0,05).
Figura 3.18 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05).
0 0.5 1
1.5 2
2.5 3
3.5 4
Sem tratamento
(a)
Al2O3 (a) Broca (b) Ácido quente (a)
HF (a)
Tratamento de superZície
Rq
Zerion
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados
_____________________________________________________________________________________________
69
Figura 3.19 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Ice Zirkon de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05).
3.4.4 Imagens obtidas por SEM
Em relação às imagens obtidas por SEM é de evidenciar o padrão de
desgaste dos espécimes de controlo sem qualquer tipo de tratamento.
Enquanto os espécimes da Zerion evidenciam um corte concêntrico os
espécimes de Zirkon exibem um corte regular e consequência do corte da
zircónia na fase de pré-sinterização (figura 3.20).
O padrão obtido após os tratamentos de superfície pode ser dividido em dois
tipos: um que apresenta modificações de superfícies evidentes, onde podem
ser englobados os tratamentos com jato de óxido de alumínio e broca de
diamante; e outro em que não são observáveis com SEM modificações na
superfície, onde estão incluídos os tratamentos com os dois ácidos utilizados.
Devido à semelhança de padrão encontrado nos dois tipos de zircónias após
os tratamentos, as imagens são apenas da zircónia Zerion.
0 0.5 1
1.5 2
2.5 3
3.5 4
Sem tratamento
(a)
Al2O3 (a) Broca (b) Ácido quente (a)
HF (a)
Tratamento de superZície
Rq
Ice Zirkon
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
70
a b
Figura 3.20 - Espécimes sem pigmento e sem qualquer tratamento de Zirkon (a) e de Zerion (b) com ampliação de 50X.
No tratamento com jateamento com óxido de alumínio é notória uma
alteração da superfície com ampliação de 1000X (figura 3.21).
a b Figura 3.21 - Espécimes da zircónia da marca Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com jato de óxido de alumínio (b) com ampliação de 1000X
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados
_____________________________________________________________________________________________
71
Na imagem com ampliação de 5000x é mais evidente a superfície plana sem
os grãos típicos da zircónia sem qualquer tratamento (figura 3.22).
a b Figura 3.22 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com jato de óxido de alumínio (b) com ampliação de 5000X.
Igualmente, no tratamento com broca de diamante, são identificadas
alterações na superfície dos espécimes tanto com ampliações de 1000X
como a 5000X. Na ampliação de 5000X são identificadas zonas em que há
desgaste da superfície e outras em que a broca não chegou a ter contacto
com a superfície da zircónia (Figura 3.23 e 3.24).
a b Figura 3.23 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com broca diamantada (b) com ampliação de 1000X.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
72
a b Figura 3.24 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com broca diamantada (b) com ampliação de 5000X.* - Área da zircónia que não sofreu desgaste pela broca diamantada. Não foi detetada qualquer alteração morfológica da superfície da zircónia
após os tratamentos com ácido quente e ácido hidrofluorídrico como é
revelado pelas imagens da figura 3.25 e 3.26.
a b c Figura 3.25 -‐ Espécimes da zircónia da Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com ácido quente (b) e ácido hidrofluorídrico (c) com ampliação de 1000X.
*
*
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados
_____________________________________________________________________________________________
73
a b c Figura 3.26 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com
tratamento com ácido quente (b) e ácido hidrofluorídrico (c) com ampliação de 5000X.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
74
3.5 Discussão A metodologia seguida em relação à seleção das marcas estudadas deve-se
à importante implementação da Zerion da Straumann e da Ice Zirkon da
Zirkonzahn no mercado Europeu, bem como ao facto de terem dois
processos de fabrico diferentes.
A Straumann tem um centro de fresagem europeu onde concentra toda a
produção, com equipamento de grandes dimensões (com peso entre 4 e 6
toneladas) o que reduz o efeito de vibração, com grande volume de trabalho
e controlo de qualidade sistematizado. Outra das vantagens publicitadas pela
marca é a de que cada equipamento está designado para processar o
mesmo material com uma técnica específica de fresagem. Existe também um
ajustamento automático da temperatura de sinterização dependendo do
volume da peça de modo a que haja um maior controlo do tamanho das
partículas de zircónia.
A Zirkonzahn é um sistema com equipamento CAM de pequenas dimensões
que são instalados em laboratórios de prótese dentária comerciais e que são
normalmente manipulados por técnicos de prótese dentária especializados.
Neste equipamento, a fresadora está disponível para fresar diferentes
materiais tais como metal, cera, acrílico e diferentes tipos de cerâmica
incluindo zircónia.
Por outro lado, os dois sistemas de zircónia estudados também apresentam
pequenas diferenças de composição química que poderão influenciar o seu
comportamento durante os diferentes tratamentos de superfície e condicionar
as suas propriedades mecânicas e até a adesão da cerâmica de
recobrimento à zircónia.
As diferentes técnicas de pigmentação das zircónias, bem como a
constituição dos líquidos utilizados na pigmentação da estrutura podem
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Discussão
_____________________________________________________________________________________________
75
alterar a rugosidade, a hidrofobicidade e mesmo a percentagem de zircónia
na fase monoclínica. Assim sendo, seria de esperar um número mais elevado
de estudos comparativos das zircónias com e sem pigmento. No entanto, tal
não aconteceu, devido provavelmente ao facto de a pigmentação ser um
processo relativamente recente. Os estudos de comparação da zircónia não
pigmentada e pigmentada visam essencialmente estudar a resistência à
flexão e à adesão, não tendo sido encontradas diferenças significativas na
mesma zircónia com e sem pigmentação (Mousnarraf, Rismanchian e Savabi
et al., 2011 e Sedda, Vichi e Carrabba, et al., 2015).
A nossa opção pela cor A3 da escala Vita Vacumm, teve como base ser a
mais utilizada nos trabalhos de prótese mas temos a convicção que a
alteração da pigmentação noutras cores não influenciará os três testes
realizados para a caraterização da zircónia, uma vez que as alterações de
concentração de pigmentos ou tempo de imersão utilizados para obter a cor
desejada são muito reduzidos.
Os tratamentos utilizados tiveram como base o especificado na literatura e
que de alguma forma provocavam algum tipo de alteração na superfície da
zircónia que poderiam ter influência nos testes efetuados. Assim, o
tratamento com óxido de alumínio é o mais utilizado com granulometria de 50
µm e com uma pressão de cerca de 2 bar. Ao aumentar a granulometria e a
pressão esperávamos encontrar uma maior alteração da superfície da
zircónia, tal como obtido por Halmann et al. (2012a), tentando que este
aumento de granulometria não permitisse que partículas de óxido de alumina
ficassem embebidos na superfície da zircónia. O tratamento com broca de
diamante é seguramente aquele que provoca maior abrasão da superfície
com consequente aumento da rugosidade, pelo que o principal objetivo foi o
de comprovar se cumulativamente ao aumento da rugosidade obteríamos um
aumento da fase monoclínica da zircónia e simultaneamente uma superfície
mais hidrófila. O tratamento com ácido quente pareceu-nos um tratamento
inovador e com alteração significativa da rugosidade da superfície segundo
os estudos de Casucci et al. (2009) e mais recentemente Elsaka (2013).No
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
76
entanto, talvez o tempo de imersão por nós utilizado fosse reduzido, não
tendo provocado qualquer tipo de influência no aumento da rugosidade das
zircónias utilizadas. O ácido hidrofluorídrico já seria de esperar que não
provocasse nenhuma alteração da rugosidade na superfície da zircónia mas
poderia tornar a superfície mais hidrófila e desse modo contribuir para uma
melhor adesão da cerâmica de recobrimento. Sendo assim, dos tratamentos
de superfície utilizados, parece-nos que apenas os tratamentos mecânicos
provocaram alterações que devem ser tidas em conta, enquanto os ácidos
não têm uma influência na superfície da zircónia que justifiquem o seu estudo
na adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia.
3.5.1 Hidrofobicidade Apesar de ser conhecido que, se os espécimes forem submersos em água
destilada o ângulo de contacto dos espécimes mantêm-se inalterados por um
elevado período de tempo (Noro et al., 2013), no presente estudo, a medição
do ângulo de contacto foi efetuada até 2 horas após o tratamento de
superfície e os espécimes ficaram expostos ao ar. Este procedimento
pareceu-nos o que mais se coaduna com a prática clínica e laboratorial. O
facto de o tempo que decorre entre o tratamento de superfície e a medição
do ângulo ser importante deve-se à circunstância de, após um teste piloto, se
ter verificado que o tempo que decorre entre o tratamento e a medição do
ângulo de contacto tem influência na hidrofobicidade da zircónia. Assim, com
o passar do tempo o ângulo de contacto vai aumentando devido a uma
oxidação da camada superficial da zircónia que conduz à diminuição da
energia de superfície (Noro et al., 2013).
A capacidade de molhamento de uma superfície por um líquido ou fluido
poderá ser influenciada por diversos fatores. Tanto a tensão superficial do
fluído como a energia e área de superfície do material a molhar poderão ter
uma influência significativa nesta propriedade (Sakaguchi, 2012). No entanto,
apesar das diferenças observadas na rugosidade das duas cerâmicas
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Discussão
_____________________________________________________________________________________________
77
estudadas tal não influenciou o ângulo de contacto determinado entra a água
e a superfície dos dois sistemas cerâmicos. De acordo com os resultados
obtidos no presente estudo, não foram encontradas diferenças entre a
hidrofobicidade dos dois tipos de zircónia avaliados, pelo que não foi possível
rejeitar a primeira hipótese nula. Apesar das pequenas diferenças existentes
no fabrico e na composição das duas zircónias, ambos apresentaram uma
hidrofobicidade relativamente elevada. Nos espécimes não sujeitos a
qualquer tipo de tratamento de superfície, o ângulo de contacto aproximou-se
ou até superou os 90º. Tal facto, poderá condicionar a capacidade de
molhamento da superfície das infraestruturas em zircónia pela cerâmica de
recobrimento e pôr em risco o sucesso deste tipo de restaurações.
Na literatura analisada não foram encontrados estudos que comparem o
ângulo de contacto entre diferentes marcas de zircónias. No entanto, os
estudos de Tarumi et al. (2012) e Noro et al. (2012) revelaram valores de
ângulo de contacto após tratamento com óxido de alumínio da superfície da
zircónia muito semelhantes aos por nós obtidos. Em ambos os estudos a
superfície após o tratamento com óxido tornou a superfície da zircónia
hidrófila com valores de ângulo de contacto entre os 62º e 66º, enquanto no
nosso estudo esse valor foi relativamente mais baixo, aproximadamente 50º.
No entanto, nenhum dos estudos menciona o tempo decorrido entre o
tratamento e a medição do ângulo de contacto. Ambos os estudos não
avaliaram o ângulo de contacto da zircónia sem qualquer tratamento de
superfície, não sendo possível a comparação com o nosso estudo.
Apesar de na literatura analisada a influência da pigmentação sobre a
hidrofobicidade da zircónia não ter sido estudada, a pigmentação da zircónia
não teve influência sobre o ângulo de contacto observado pelo que também a
segunda hipótese nula em estudo não pôde ser rejeitada. Foi verificada uma
pequena tendência para o aumento do ângulo de contacto nos espécimes
pigmentados mas as diferenças não tiveram significado estatístico.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
78
Quanto aos tratamentos de superfície, foi observada a influência deste sobre
os valores de ângulo de contacto, que possibilitou rejeitar a terceira hipótese
em estudo. O tratamento de superfície com óxido de alumínio ou com broca
diamantada permitiu diminuir o ângulo de contacto observado relativamente
aos restantes tratamentos de superfície em estudo. Estes resultados estão de
acordo com o verificado em estudos anteriores, Noro et al. (2013) e Tarumi et
al. (2012) que também observaram que o jateamento com óxido de alumínio
diminuía o ângulo de contacto com a zircónia. Resultados semelhantes
tiveram Aksoy et al., (2006) quando observaram uma menor hidrofobicidade
nos espécimes condicionados com broca diamantada.
De acordo com o observado no estudo da rugosidade, o condicionamento da
superfície com broca diamantada permitiu aumentar a rugosidade da zircónia.
Esta maior rugosidade, aliada a um aumento da energia de superfície, poderá
ser a responsável pelo aumento do molhamento da superfície. Apesar das
diferenças encontradas quando à rugosidade resultantes dos dois
tratamentos mecânicos aqui estudados, a hidrofobicidade dos espécimes
condicionados com broca diamantada foi semelhante à hidrofobicidade
observada nos espécimes jateados com partículas de óxido de alumínio, o
que parece colocar em causa a relevância do aumento da rugosidade para a
diminuição do ângulo de contacto. Talvez o aumento da energia de superfície
após tratamento com jato de óxido de alumínio assuma um papel mais
importante na promoção de capacidade de molhamento da superfície da
zircónia do que a rugosidade.
Desta forma, qualquer um dos tratamentos mecânicos avaliados neste estudo
parece contribuir para aumentar o molhamento da zircónia e, dessa forma,
aumentar a capacidade de adesão da cerâmica de revestimento à
infraestrutura em zircónia. No entanto, nem a utilização de ácido
hidroflurídrico nem a utilização do ácido quente permitiu obter um ângulo de
contacto inferior ao observado nos espécimes cuja superfície não foi sujeita a
qualquer tipo de condicionamento.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Discussão
_____________________________________________________________________________________________
79
Os estudos do ângulo de contacto encontrados na literatura não incluíram os
tratamentos com ácidos por nós estudados; no entanto podemos realçar que
no estudo de Noro et al. (2013) o tratamento que obteve um ângulo de
contacto perto de zero (superfície super-hidrófilica) foi o tratamento com
óxido de alumínio de 150 µm seguido de imersão durante 15 minutos em
ácido hidrofluorídrico (47%).
Em resumo, tendo em conta os resultados obtidos da hidrofobicidade
podemos conjecturar que a adesão entre as duas cerâmicas poderá ser
aumentada utilizando um dos tratamentos mecânicos propostos.
3.5.2 Cristalinidade A difração por raios-x é uma eficiente técnica analítica que tem sido
amplamente usada para identificar e caraterizar materiais cristalinos. Esta
técnica tem como vantagens a sua simplicidade, o não ser destrutiva e por
dispensar métodos complexos de preparação das amostras. Para além disso
permite a possibilidade de análise de materiais que tenham diferentes fases
cristalinas, como é o caso da zircónia.
O tipo de fase cristalina presente na superfície na zircónia parece sofrer
alguma variação entre as duas marcas comerciais estudadas. No entanto, a
pigmentação da zircónia parece não ter influência na percentagem de fase
monoclínica e tetragonal presentes.
Das variáveis estudadas, apenas o tipo de tratamento de superfície
influenciou a fase cristalina observada na zircónia. O aumento da
percentagem de fase monoclínica presente após os tratamentos de superfície
mecânicos, com jateamento de óxido de alumínio ou broca de diamante, são
evidentes e encontram de uma forma geral apoio na literatura (Kosmac et al.,
1999, Guazzato et al., 2005, Halmann et al., 2012b). Os estímulos mecânicos
provocados pela broca ou pelo jateamento com partículas de óxido provocam
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
80
uma agressão física à zircónia, aumentando a temperatura à superfície e
provocando a alteração do arranjo da zircónia de tetragonal para
monoclínico. Isto porque, quando a zircónia na fase tetragonal é colocada
sobre stress reage, transformando-se em monoclínica, com consequente
diminuição das tensões (Lughi et al., 2010).
Porém, existe unanimidade entre os autores confirmando que o tratamento
com jato de óxido de alumínio aumenta mais a percentagem de fase
monoclínica da superfície da zircónia do que qualquer outro dos tratamentos
por nós executado.
Apesar de parecer existir alguma unanimidade entre os diversos estudos
anteriormente realizados quanto ao aumento da fase monoclínica nos
espécimes submetidos a tratamento de superfície com jato de óxido de
alumínio aumenta mais a percentagem de fase monoclínica da superfície da
zircónia (Kosmac, 1999; Guazzato, 2005; Karakoka, 2009; Hallmann 2012a e
2012b e Grigore, 2013), em alguns casos não foram encontradas diferenças
entre a percentagem de fase monoclínica observada em espécimes sem
qualquer tratamento e os condicionados com broca de diamante (Karakoca e
Yilmaz, 2009; Grigore et al., 2013). O elevado número de variáveis na
metodologia seguida para o fabrico dos espécimes nos diferentes estudos
torna difícil a comparação entre eles e poderá justificar as diferenças
encontradas.
A utilização do ácido hidroflurídrico ou do ácido quente não conduziu a um
aumento da percentagem de fase monoclínica relativamente aos valores
encontrados nos espécimes cuja superfície não foi alvo de condicionamento.
Pelo contrário, em alguns casos, os valores observados foram até
ligeiramente inferiores. Se, por um lado, a utilização da ácido hidroflurídrico
se tem mostrado um procedimento ineficaz para alterar a superfície da
zircónia (Borges,Sophr, De Goes et al., 2003, Casucci et al., 2009 e Butze et
al., 2011), poderia supor-se que a utilização do ácido quente afetaria a
percentagem de fases presentes na zircónia. A exposição da zircónia ao
aumento da temperatura tem-se revelado como um dos fatores que conduz
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Discussão
_____________________________________________________________________________________________
81
ao envelhecimento e alteração de fase cristalina da zircónia (Lughi et al.,
2010; Vatali, Kontonasaki, Kavouras, et al., 2014). No entanto, os resultados
encontrados estão de acordo os estudos de Grigore et al. (2013), onde foram
utilizados ácido, cujos autores não descrevem a composição, à temperatura
de 1300ºC durante uma hora. Apesar da exposição à temperatura elevada,
não foi detetada fase monoclínica na zircónia, como sucedeu com os
espécimes de controlo sem qualquer tratamento.
A não deteção de fase monoclínica nos espécimes não sujeitos a tratamento
de superfície observada em alguns estudos (Hjerppe et al., 2009 e Grigore et
al. 2013) não se verificou no presente trabalho. Esta diferença de quantidade
de fase monoclínica observável na zircónia pode ter a ver com o tipo de
zircónia estudada bem como a análise após um primeiro ciclo térmico em
alguns dos estudos. No entanto, o valores aqui encontrados são comparáveis
aos obtidos por Karakoka e Yilmaz (2009).
Este aumento da percentagem de fase monoclínica, nesta fase de fabrico da
restauração, poderá ter uma influência negativa nas propriedades mecânicas
da zircónia (Mochales et al., 2011). Por outro lado, uma maior percentagem
de fase monoclínica altera o CET da zircónia, podendo desta forma
comprometer a adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia (Kypraiou, et
al., 2012). No entanto, tem sido referido que, uma vez que todas estas
alterações ocorrem ainda antes da aplicação da cerâmica de recobrimento,
as mesmas poderão não ter um efeito tão nefasto como se poderia à partida
supor, uma vez que o aumento da temperatura verificado durante a
sinterização da cerâmica de revestimento promove um rearranjo
cristalográfico da zircónia fazendo diminuir a percentagem da fase
monoclínica e consequentemente aumentando a percentagem de fase
tetragonal da zircónia (De Kler et al., 2007).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
82
3.5.3 Rugosidade O Ra é internacionalmente reconhecido como o parâmetro de rugosidade
derivado da média aritmética da rugosidade percorrida pela ponta do
rugosímetro durante um determinado percurso (Curtis et al., 2006). No
entanto o Rq é a rugosidade quadrática média e acentua os efeitos do perfil
que se afastam da média conseguindo valores mais consistentes. Sendo
assim utilizámos os valores de Rq onde um valor baixo de Rq indica uma
superfície mais lisa enquanto valores mais altos de Rq significa que estamos
na presença de uma superfície mais rugosa.
Foram encontradas diferenças estatisticamente significativas entre a
rugosidade das duas marcas de zircónia estudadas. Uma vez que, após o
seu fabrico, os espécimes não foram polidos, as diferenças encontradas
poderão ser consequência da técnica de fresagem. Os espécimes de Zerion
foram confecionados pelo fabricante e fornecido na sua forma final, já
sinterizados. A observação com microscópio permite observar circunferências
concêntricas na superfície dos espécimes. Ao contrário, o Ice Zirkon foi
fornecido pelo respetivo fabricante em blocos pré-sinterizados. Os espécimes
foram obtidos em laboratório através do corte de um cilindro com um disco de
diamante, o que proporcionou uma superfície aparentemente mais lisa que a
dos espécimes de Zerion. Na literatura, encontram-se estudos que preparam
a superfície das diferentes zircónias com materiais abrasivos de forma à
superfície destas apresentarem uma rugosidade idêntica (Wang et al., 2008;
Ozcan et al., 2013; Demir et al., 2012 e Butze et al., 2011). Apesar das
diferenças observadas à partida, foi tomada a decisão de não polir e
uniformizar a superfície dos espécimes fabricados com os dois sistemas de
zircónia com o objetivo de tentar reproduzir o que ocorre na prática
laboratorial do técnico de prótese dentária e para evitar qualquer influência
que tal procedimento poderia ter na hidrofobicidade e cristalinidade da
zircónia. No entanto, a não uniformização da superfície das duas zircónias
impossibilitou valorizar as diferenças encontradas entre a rugosidade das
duas zircónias estudadas. As diferenças parecem resultar essencialmente do
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Discussão
_____________________________________________________________________________________________
83
tipo de fresa utilizada para preparação dos espécimes durante o corte da
zircónia ainda na fase de pré-sinterização.
A influência da pigmentação sobre a rugosidade da zircónia dependeu da
marca estudada. Desta forma apenas foi possível rejeitar parcialmente a
segunda hipótese nula em estudo. O pigmento não teve influência na
rugosidade da Zerion mas aumentou a rugosidade dos espécimes de Ice
Zirkon. A técnica de pigmentação das estruturas pode aqui ser fator
importante. Enquanto a Zerion apresenta a tonalidade desejada já na fase de
pré-sinterização, na Ice Zirkon a pigmentação é conseguida através da
imersão da zircónia pré-sinterizada num líquido contendo óxidos metálicos
que eventualmente se depositam na superfície da zircónia aumentando a sua
rugosidade.
A terceira hipótese nula em estudo foi rejeitada uma vez que a rugosidade da
zircónia foi influenciada pelo tratamento de superfície realizado. O
condicionamento da superfície dos espécimes com broca de diamante
conduziu a um aumento da rugosidade da zircónia.
Nos três estudos que na literatura encontrada avaliaram o efeito do
tratamento com broca de diamante, foi o rugosímetro como instrumento de
medição da rugosidade (Karakoka et al., 2009, Kou, Molin, Sjögren et al.,
2006 e Curtis et al., 2006).
No estudo de Karakoka et al. (2009), o tratamento da superfície com broca de
diamante de grão médio (100 µm) produziu uma rugosidade semelhante à
obtida no presente estudo, no grupo sem qualquer tratamento, para os
espécimes fabricados com Ice Zirkon. Porém, o grupo sem qualquer
tratamento de Karakoka et al. (2009) apresentava um Rq três vezes superior
ao Rq do grupo de controlo do presente estudo, o que pode ter influenciado
os resultados obtidos. No entanto, no mesmo estudo, o tratamento com broca
de diamante de grão médio foi eficaz no aumento da rugosidade das marcas
de zircónias com grupos de controlo com Rq mais baixos.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
84
Na investigação de Kou et al. (2006), o tratamento da superfície com broca
de diamante de grão fino (48 µm) aumentou a rugosidade dos espécimes de
zircónia.
Em relação ao estudo de Curtis et al. (2006) também houve um aumento da
rugosidade da superfície após tratamento com broca de diamante de grão
grosso (125 a 150 µm) e com grão fino (20 a 40 µm), tendo o de grão grosso
provocado um aumento do Rq maior do que o Rq após tratamento com broca
de diamante de grão fino. Os resultados obtidos no presente estudo, após
tratamento com broca de diamante de grão grosso (135 µm), são
semelhantes aos apresentados por Curtis, com aumento significativo da
rugosidade após tratamento.
A utilização de jato de óxido de alumínio para aumentar a rugosidade da
zircónia não tem sido consensual (Curtis et al., 2006; Karakoka et al., 2009;
Hallmann et al., 2012; Noro et al., 2013).
Karakoka et al. (2009) utilizando condições experimentais semelhantes ao
presente estudo, não observou aumento da rugosidade da zircónia Ice
Zirkon, quando sujeita a jateamento com óxido de alumínio de 110 µm, à
pressão de 4 bar e a uma distância de 30 mm, em relação ao grupo sem
qualquer tratamento de superfície. Este resultado é idêntico ao obtido no
teste por nós realizado.
No entanto, o jateamento com óxido de alumínio foi efetivo no aumento da
rugosidade da superfície da zircónia noutros estudos (Oyague et al., 2009;
Cassucci et al., 2010; Butze et al., 2011; Demir et al., 2012; Hallmann et al.,
2012a; Ozcan et al., 2013). Este aumento pode ser devido a desgaste da
zircónia ou ao efeito triboquímico, pois na superfície da zircónia podem ser
encontradas partículas de óxido de alumínio que ficaram incrustadas na
zircónia (Hallmann, 2012a).
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Discussão
_____________________________________________________________________________________________
85
Enquanto alguns estudos revelam que o aumento da granulometria do óxido
de alumínio aumenta a rugosidade da superfície da zircónia (Hallmann et al.,
2012a e Noro et al., 2013, Abi-Rached et al., 2014), outros autores defendem
que o jateamento com óxido pode até reduzir a rugosidade da superfície
(Curtis et al., 2006). No estudo de Wang et al. (2008), não houve diferença
significativa de rugosidade quando a zircónia tinha uma rugosidade inicial
alta, enquanto na zircónia polida o jateamento com óxido de alumínio
aumentou a rugosidade. Assim nos estudos que tinham zircónias muito
polidas, o óxido de alumínio aumentava a rugosidade da superfície, enquanto
zircónias com rugosidades maiores à partida, o jateamento com óxido de
alumínio mantinha ou reduzia a rugosidade da superfície.
Quanto aos ácidos é do conhecimento que estes não têm influência sobre a
zircónia uma vez que a fase vítrea deste material é praticamente inexistente.
No entanto, o ácido quente empregado é o ácido usado para aumentar a
rugosidade das asas de Cr-Co ou Ni-Cr das pontes Maryland (Ferrari,
Giovannetti, Carrabba et al., 1986). Sendo o zircónio um elemento químico do
grupo dos metais era de prever que este ácido pudesse provocar uma
corrosão controlada havendo uma dissolução da estrutura granular da
zircónia (Casucci et al., 2009). Contrariamente ao apresentado por Casucci et
al. (2009), neste estudo a aplicação do ácido quente na superfície das duas
zircónias estudadas não teve qualquer influência na rugosidade da superfície,
tendo na maioria dos grupos apresentado uma tendência de diminuição da
rugosidade em relação ao grupo de controlo. No entanto, Casucci empregou
o AFM como instrumento para determinação da rugosidade, podendo numa
escala nanométrica aumentar efetivamente a rugosidade mas na escala
micrométrica, utilizada neste estudo, esse aumento não ter sido significativo.
Quanto ao ácido hidrofluorídrico, este tem sido empregue em material
cerâmico com fase vítrea abundante e com resultados positivos (Chaiyabutr
et al., 2008). Contudo, o presente estudo confirma que o ácido
hidrofluorídrico na concentração aplicada e no tempo testado não provoca
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
86
aumento da rugosidade da superfície da zircónia uma vez que esta não
apresenta fase vítrea (Butze, Marcondes, Burnett Júnior et al., 2011).
Desta forma, tendo em conta os resultados de rugosidade obtidos, a adesão
da cerâmica de revestimento à zircónia deverá ter em consideração a
pigmentação ou não da zircónia. Por outro lado, o tratamento com broca
diamantada deverá ser uma das variáveis a considerar.
Caraterização de diferentes tipos de zircónias Conclusóes
_____________________________________________________________________________________________
87
3.6 Conclusões 3.6.1 – Após o estudo da hidrofobicidade e tendo em conta os objetivos específicos, pode concluir-se que:
1- A hidrofobicidade da superfície da zircónia não foi influenciada pela
marca das zircónias estudadas.
2- A hidrofobicidade da superfície da zircónia não foi influenciada pela
pigmentação da zircónia.
3- A hidrofobicidade da superfície da zircónia foi influenciada pelo
tratamento de superfície da zircónia. Os tratamentos com jateamento
com óxido de alumínio e broca diamantada tornaram a superfície mais
hidrófila.
3.6.2 – Após o estudo da cristalinidade da superfície e tendo em conta os objetivos específicos, podemos concluir que:
1- A zircónia Zerion apresentou uma percentagem inferior de fase
monoclínica do que os valores encontrados para os espécimes da Ice
Zirkon.
2- A cristalinidade da superfície da zircónia parece não ser influenciada
pela pigmentação da zircónia. No entanto nas duas zircónias sem
qualquer tratamento, os valores de fase monoclínica são mais elevados
na zircónia pigmentada.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
88
3- O tratamento com jato de óxido de alumínio e broca de diamante fizeram
aumentar a percentagem de fase monoclínica.
3.6.3 – Após o estudo da rugosidade da superfície da zircónia, e tendo em conta os objetivos específicos, podemos concluir que:
1- Existem diferenças entre a rugosidade da superfície das duas marcas de
zircónia estudadas. Contudo, o tipo e granulometria das fresas utilizadas
na fresagem dos blocos podem ser responsáveis para esta diferença de
rugosidade.
2- A rugosidade da superfície da zircónia foi influenciada pela pigmentação
da zircónia. A zircónia Ice Zirkon Tranlucent da Zirkonzahn pigmentada
apresenta uma superfície mais rugosa do que a não pigmentada. A
rugosidade da Zerion não foi influenciada pela pigmentação.
3- A rugosidade da superfície da zircónia foi influenciada pelo tratamento
de superfície da zircónia. O condicionamento da superfície com broca de
diamente aumentou a rugosidade da zircónia.
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Inntrodução
_____________________________________________________________________________________________
89
4 - Estudo da resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia pigmentada, após diferentes métodos de aplicação e diferentes tratamentos de superfície.
4.1 Introdução
A obtenção de uma união eficaz entre o material de elevada resistência que
serve de infraestrutura e o material mais estético de revestimento é
fundamental para garantir o sucesso de restaurações dentárias complexas. O
ambiente adverso a que as restaurações dentárias são expostas quando
colocadas em função requer que a força adesiva entre os diferentes materiais
seja suficiente para resistir às tensões que são geradas durante a mastigação.
São diversos os fatores que podem influenciar a união entre dois materiais
distintos e a sua resistência adesiva gerada. A cavidade oral com as suas
oscilações de temperaturas e ph, para além das forças mastigatórias, requer
materiais que resistam a estas adversidades.
4.1.1 Restaurações com zircónia
As restaurações sem metal têm tido uma grande aceitação por parte dos
clínicos, mas ainda apresentam algumas limitações. A zircónia é um material
com reduzida translucidez, o que obriga a que, na maior parte das situações
clínicas, a infraestrutura em zircónia tenha de ser revestida por uma cerâmica,
com melhores caraterísticas estéticas (Mosharraf et al. 2011 e Liu et al. 2012).
Tem sido identificada, porém, uma maior percentagem de falha das
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
90
restaurações com infraestrutura em zircónia que a observada nas restaurações
metalocerâmicas, fundamentalmente devido a um fenómeno conhecido como
delaminação ou chipping.
Este fenómeno de chipping consiste na fratura da cerâmica feldspática de
revestimento com exposição ou não da infraestrutura (Komine et al., 2010a). As
causas deste fenómeno não são ainda perfeitamente claras mas têm sido
apontados diversos fatores que poderão contribuir para o seu aparecimento
(Al-Dohan et al. 2004; Aboushelib et al. 2005; Diniz et al., 2014; Nishigori et al.,
2014). Entre os principais fatores estão: as diferenças de condutividade térmica
da zircónia e da cerâmica de recobrimento que leva a tensões quando do
arrefecimento após a queima da cerâmica de recobrimento (Conrad et al.,
2007; Swain, 2009; Heintze et al., 2010; Tholey et al., 2011; Belli, Petschelt e
Lohbauer, 2013); as propriedades mecânicas inadequadas da cerâmica de
recobrimento (Çomlekoglu, Dündar, Özcan et al., 2008), o inapropriado
desenho da infraestrutura de zircónia levando a espessuras muito díspares da
cerâmica de recobrimento (Swain, 2009; Preis, Letsch e Handel, 2013; Ferrari
et al., 2014); as discrepâncias entre os respetivos coeficientes de expansão
térmica (CET) da zircónia e da cerâmica de recobrimento, levando a tensões
indesejadas na interface (Swain, 2009; Benetti, 2010; Saito, 2010); o tipo de
processo de sinterização da zircónia e defeitos estruturais (Piconi e Maccauro,
1999; Hjerppe, Vallittu e Fröberg, 2009; Scherrer, Cattani-Lorente e Yoon,
2013); os tipos de tratamentos de superfície da zircónia efetuados no
laboratório e na clínica (Kosmac et al., 1999; Borges et al., 2003; Cassucci et
al., 2009; Demir, Subasi e Ozturk, 2012; Aboushelib e Wang, 2013; Belli et al.,
2013; Ozcan et al., 2013; Yoon, Yeo, Yi et al., 2014); a termociclagem em
ambiente húmido (Guess, 2008; Fisher, Stawarzcyk, Trottmann et al., 2009;
Nishigori et al, 2014); os diferentes parâmetros nos ciclos de queima e técnicas
de aplicação da cerâmica de recobrimento (Komine et al., 2010b; Choi,
Waddell, Swain, 2011b; Ishibe et al., 2011; Stawarczyk, Özcan, Roos et al.,
2011; Preis et al., 2013); e o número de ciclos de queima da cerâmica de
recobrimento (Queiroz, Benetti e Massi, et al 2012; Tang, Nakamura e Usami,
2012).
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Inntrodução
_____________________________________________________________________________________________
91
Existe na literatura um grande número de estudos longitudinais com pontes de
zircónia revestidas com cerâmica de recobrimento que apresentam
percentagens de fratura bastante díspares. Os valores percentuais para falhas
da cerâmica de recobrimento em pontes de 3 a 5 elementos apresentam
valores entre 13% e 25% em follow ups de 2 a 5 anos (Vult von Steyern,
Carlson, Nilner, 2005; Raigrosdski, Chiche, Potiket et al., 2006; Sailer, Fehér,
Filser et al., 2007; Sailer, Gottnerg, Kanelb et al., 2009; Guess et al., 2008,
Molin, Karlsson, 2008; Roediger, Gerdorff, Huels et al., 2010). Contudo,
existem também alguns estudos em que a percentagem de falhas na cerâmica
de recobrimento são muito inferiores, entre 0% e 5% (Crisp, Cowan, Lambe et
al., 2008; Wolfart, Harder, Eschbach et al., 2009; Ortorp, Kihil, Carlsson, 2009;
Beuer, Edelhoff, Gernet, 2009). As causas para tamanha disparidade entre os
resultados destes estudos poderão ser os distintos tipos de zircónia e de
cerâmicas de revestimento empregues, bem como as diferentes técnicas de
fabrico utilizadas. No entanto, de uma forma geral os valores de falhas obtidas
para restaurações zircónia-cerâmicas são muito superiores aos obtidos em
restaurações metalo-cerâmicas (Heintze e Rousson, 2010 e Komine et al.,
2010a).
Apesar do elevado número de estudos realizados parece ser comum a opinião
de que a interface entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento é ainda
duvidosa quanto à sua natureza (Aboushelib et al., 2005 e 2012; Denry et al.,
2008; Fisher et al., 2008; Guess et al., 2008; Choi et al., 2011a; Kim et al.,
2011; Mochales et al., 2011; Mousharraf et al., 2011; Harding et al., 2012;
Durand et al., 2012; Teng et al., 2012; Elsaka, 2013; Miyazaki et al., 2013; Diniz
et al.; 2014; Monaco et al., 2014; Wang, Zhang, Bian et al., 2014; Yoon et al.,
2014).
Existe um grande risco de formação de tensão destrutiva por parte da cerâmica
de recobrimento exigindo uma maior adesão mecânica das cerâmicas de
recobrimento às infraestruturas de zircónia (Fisher, Stawarczyk e Hämmerle,
2008). Nas restaurações metalo-cerâmicas essa tensão pode ser reduzida
pelas deformações elásticas e plásticas das ligas metálicas (Nieva et al., 2012).
Pelo contrário, as estruturas de zircónia são rígidas, o que leva a um aumento
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
92
da tensão. Nas restaurações metalo-cerâmicas a força de resistência de
adesão segundo a norma internacional ISO 9693:1999 é de 25 MPa, no
entanto nunca foi estimado, efetivamente, qual o valor apropriado da
resistência que deve existir na adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia
(Komine et al., 2010a).
Apesar de vários estudos dedicados à tentativa de compreensão deste aspeto
(Al-Dohan et al., 2004; Guess et al., 2008; Choi et al., 2011a, 2011b;
Mousharraf et al., 2011; Harding et al., 2012; Durand et al., 2012; Teng et al.,
2012; Elsaka, 2013; Miyazaki et al., 2013; Diniz et al., 2014; Monaco et al.,
2014; Nishigori et al., 2014; Wang et al., 2014 e Yoon et al., 2014) subsiste a
necessidade de mais estudos sobre a adesão da cerâmica de recobrimento à
zircónia na tentativa de conseguir perceber todos os fatores importantes para o
sucesso deste tipo de restaurações. Existe também a necessidade de estudar
diferentes técnicas de aplicação da cerâmica de recobrimento à zircónia.
Dentre as técnicas recentes de aplicação da cerâmica de recobrimento à
zircónia é de realçar a técnica por injeção que Stawarczyk et al. (2011) e Choi
et al. (2011) referem aumentar a adesão entre os dois materiais, devido
principalmente a uma maior homogeneidade da cerâmica, menor interferência
do erro humano e menor porosidade na interface. De igual modo, é
fundamental estudar a influência de diversos tratamentos de superfície da
zircónia, na adesão, de forma a melhorar o sucesso da restauração zircónia-
cerâmica.
O aumento da rugosidade, conseguida nas restaurações metalo-cerâmicas
com o jateamento com óxido de alumínio das infraestruturas de metal nobre, é
um meio de promover uma melhor adesão entre o metal e a cerâmica de
recobrimento (Nieva et al., 2012). O condicionamento mecânico da superfície
da zircónia contribui para aumentar a área de adesão e simultaneamente criar
a possibilidade de um aumento da retenção mecânica, e dessa forma,
assegurar uma melhor e mais durável adesão (Aboushelib et al., 2006;
Mochales et al., 2011). No entanto, essa extrapolação não é linear pois existe
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Inntrodução
_____________________________________________________________________________________________
93
alguma controvérsia no efeito dos tratamentos de superfície na adesão da
cerâmica de recobrimento à zircónia (Miyazaki et al., 2013).
4.1.2 Fatores que influenciam a adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento
O tipo de zircónia no que respeita à sua composição e técnicas de fabrico e a
pigmentação ou não da estrutura são fatores que podem influenciar a
resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia (Kler et al., 2007 e
Aboushelib, De Jager, Kleverlaan et al., 2012). Para além disso existe um vasto
leque de tratamentos propostos na literatura para aumentar a adesão entre os
dois materiais estudados, mas que apresentam resultados díspares
(Ashkanani, Raigrodski, Flinn et al., 2008; Kim et al., 2011; Mousharraf et al.
2011; Harding et al., 2012; Teng, Wang, Liao et al., 2012; Elsaka, 2013;
Nishigori et al., 2014; Yoon, Yeo, Kim et al., 2014). Por outro lado, a técnica de
colocação da cerâmica de recobrimento, convencional e por injeção, pode ser
também responsável por alterações na adesão entre os dois materiais (Preis et
al., 2013).
4.1.2.1 Influência do tipo de zircónia na adesão da cerâmica de recobrimento
As diferentes zircónias existentes no mercado são constituídas por grãos de
tamanhos e formas diferentes e a sua estrutura química pode ser diferente em
relação ao seu agente estabilizador (De Kler et al., 2007).
Estudos através de Espectroscopia por energia dispersiva de Raio X (Energy
Dispersive X-ray Spectroscopy / EDS) para identificação da composição
química detectaram em duas zircónias de marcas diferentes [Vita In-Ceram YZ
(Vita Zahnfabrik) e IPS e.max ZirCAD (Ivoclar-Vivadent)], composições
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
94
consideravelmente diferentes em alguns constituintes. Assim, em relação ao
alumínio foi detectado 1,7% para a zircónia da Vita e 0,4% para a zircónia da
Ivoclar. Da mesma forma o háfnio apresentava uma percentagem de 0,7% para
a zircónia da Vita enquanto a zircónia da Ivoclar tinha 1,8%. Em relação ao
ítrio, enquanto a Vita apresenta 4% a Ivoclar tinha apenas 3,4 (Elsaka, 2013).
Estas pequenas variações em concentrações de determinados elementos
podem ser importantes no comportamento da zircónia durante o processo de
fabricação das restaurações de zircónia/cerâmica de recobrimento.
4.1.2.2 Influência da pigmentação da zircónia na adesão da cerâmica de recobrimento
Devido ao facto de a cor branca da zircónia trazer alguns problemas do ponto
de vista da estética, houve, logo após a introdução da zircónia no campo da
Medicina Dentária, a necessidade de encontrar mecanismos para obter uma
cor mais próxima à do dente.
A coloração da zircónia pode ser conseguida de três formas: adicionando
pequenas concentrações de óxidos metálicos ao pó de zircónia antes da
transformação em blocos, imersão das estruturas nos líquidos de pigmentação
antes da sinterização e a aplicação de liners após a estrutura estar sinterizada
(Aboushelib et al., 2005, Denry et al., 2008).
Inicialmente foi através de liners (cerâmicas feldspáticas altamente cromáticas)
e com espessuras maiores da cerâmica de recobrimento que se conseguiu
mascarar o branco da zircónia mas com a grande desvantagem da
necessidade de grandes desgastes dentários de modo a compensar a
necessidade do aumento da espessura da cerâmica de recobrimento
(Aboushelib, 2006).
Os estudos de adesão à cerâmica após aplicação de liners não são
consensuais. Com efeito, enquanto alguns estudos referem que a zircónia com
liner apresenta valores semelhantes de adesão quando comparadas com a
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Inntrodução
_____________________________________________________________________________________________
95
zircónia sem liner, outros estudos mostram uma diminuição significativa da
adesão da cerâmica de recobrimento após aplicação do liner (Aboushelib,
2006, Fisher, 2010 e Kim et al., 2011).
Uma vez que a aplicação do liner sobre a zircónia parece poder diminuir a
adesão da cerâmica de recobrimento, têm vindo a ser consideradas novas
técnicas para ocultar a cor branca da zircónia (Sedda et al., 2015). Assim, com
o intuito de melhorar a adesão da cerâmica e recobrimento, têm sido
preconizadas técnicas de pigmentação da zircónia que dispensa a aplicação do
liner e aumenta o espaço para a cerâmica de recobrimento (Sedda et al.,
2015). No entanto, a influência da pigmentação na adesão zircónia/cerâmica de
recobrimento não é bem conhecida, havendo poucos estudos neste âmbito.
A imersão das estruturas de zircónia em soluções de sais de metal tais como
cério, bismuto, ferro ou a combinação destes metais é realizada antes da
sinterização de forma a que a zircónia ganhe a cor pretendida. Esta coloração
antes da sinterização pode ser influenciada pela concentração da solução e
pelo tempo em imersão mas estes fatores não parecem afetar a fase cristalina
da zircónia nem as propriedades mecânicas (Shah et al. 2008 e Pittayachawan,
2009).
No entanto, foram encontradas diferenças significativas na resistência à fratura
entre a zircónia branca e a colorida quando submetidos a testes de tensão
(Aboushelib et al., 2012). Esta diferença é justificada pela presença dos
pigmentos nas ligações entre os grãos de zircónia não permitindo a
transformação de endurecimento e, consequentemente, possibilitando a
progressão das fissuras.
O facto de os óxidos metálicos utilizados na pigmentação da estrutura,
principalmente o óxido de ferro, terem temperaturas de fusão muito mais baixas
do que os elementos estabilizadores da zircónia, ítrio e háfnio, pode contribuir
para uma competição entre os óxidos metálicos e os elementos estabilizadores
durante a sinterização da zircónia (Aboushelib, 2008 b).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
96
Para além disso, a pigmentação da zircónia pode ter algumas desvantagens.
Primeiro, porque cada marca tem a sua solução com diferentes tipos e
proporções de pigmentos (Aboushelib, 2008b). Segundo, porque a porosidade
existente nos blocos de zircónia pré-sinterizada pode ser diferente e, sendo
assim, a pigmentação afeta a cor da estrutura de forma diferente. Terceiro,
porque a solução de pigmentação tem um prazo de validade relativamente
curto e, finalmente, porque a pigmentação é um processo difícil e de pouca
precisão (Kaya, 2012).
Em ambos os casos de pigmentação da zircónia, quer antes ou depois dos
blocos pré-sinterizados serem fabricados, a microdureza e a densidade
aumentam após pigmentação. Tal facto parece compreensível uma vez que os
óxidos metálicos irão ocupar os poros existentes na zircónia pré-sinterizada
(Kaya, 2012). No entanto, essa microdureza e densidade não são alteradas
quando a pigmentação é realizada nas estruturas após a sinterização da
zircónia. Já no que diz respeito à resistência à flexão, não parece haver
diferenças entre a zircónia branca e a zircónia pigmentada (Pittayachawan,
2007).
Existem estudos que não revelaram diferenças no valor da adesão da cerâmica
de recobrimento à zircónia quando comparadas estruturas pigmentadas e não
pigmentadas (Mousharraf et al., 2011), mas existem outros estudos em que a
adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia branca é superior à adesão
com a cerâmica pigmentada (Aboushelib et al., 2008b).
A infiltração do pigmento na estrutura de zircónia resulta em alterações
estruturais que podem requerer diferentes tratamentos de superfície antes da
colocação da cerâmica de recobrimento (Aboushelib et al., 2007a). A
concentração da solução para pigmentação influencia a cor final da zircónia
sendo que concentrações tão baixas como 0,01 mol% são suficientes para
alterar a cor e, assim, torna-se importante seguir as instruções do fabricante
(Denry et al., 2008).
A cor final depende muito do tipo de óxido utilizado, da sua concentração e do
lote do pigmento preparado e, assim, a utilização de zircónia pigmentada com
óxidos metálicos nos blocos antes da fresagem proporciona uma cor mais
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Inntrodução
_____________________________________________________________________________________________
97
precisa do que a imersão das estruturas já fresadas no banho de óxido de
metal (Denry et al., 2008; Kaya, 2012).
4.1.2.3 Influência do tratamento de superfície na adesão da cerâmica de recobrimento
A maioria dos fabricantes de blocos de zircónia para aplicação na área da
Medicina Dentária não recomenda (mas também não contraindica) tratamentos
de superfície com broca de diamante ou jateamento com óxido de alumínio.
Tais procedimentos poderiam conduzir à transformação da fase da zircónia de
tetragonal para monoclínica e a formação de falhas que podem pôr em causa o
desempenho do material a longo prazo (Denry et al., 2008). No entanto, quase
todos os fabricantes propõem um ciclo de tratamento térmico após o
condicionamento da superfície e antes da aplicação da cerâmica de
revestimento, com o objetivo de reverter essa transformação de fase. Para
conseguir uma melhor adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento,
existem vários estudos que propõem diferentes tratamentos de superfície, tais
como: jateamento com óxido de alumínio; desgaste com broca de diamante;
diferentes tipos de ácidos; e raios laser.
Estes tipos de tratamentos, por poderem aumentar a energia de superfície,
criar irregularidade e aumentar a área de superfície da zircónia, poderão
contribuir para o aumento da força de adesão da cerâmica de recobrimento às
estruturas de zircónia.
A maioria dos estudos disponíveis, tem como objeto o estudo da resistência
adesiva de cimentos/compósitos à zircónia e não o estudo da resistência
adesiva entre a cerâmica de recobrimento e a infraestrutura de zircónia (Kern,
Wegner, 1998; Aboushelib et al., 2007b e 2008a; Oyagüe et al.; 2009, Kim et
al.; 2011, Koizumi et al., 2012; Miyasaki et al., 2013; Saker et al., 2013,
Barragan, Chasqueira, Arantes-Oliveira et al. 2014; Seabra, Arantes-Oliveira,
Portugal, 2014) Os estudos realizados com o objectivo de determinar a
resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia apresentam
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
98
resultados que não são unânimes quanto ao efeito dos tratamentos de
superfície na resistência adesiva destes dois materiais. Enquanto alguns
estudos apontam para que esse tratamento de superfície aumente a adesão da
cerâmica de recobrimento à zircónia, noutros os tratamentos de superfície
diminuem ou não alteram os valores de adesão conseguidos sem qualquer
tratamento de superfície (Kosmac, 1999, Guazzato 2005, Guess, 2008,
Mousharraf 2011).
A adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia após alguns tratamentos de
superfície também apresenta variações conforme se trata de zircónia
pigmentada ou não pigmentada (Mousharraf et al., 2011). No entanto, como
hoje a prática laboratorial é praticamente exclusiva com zircónia pigmentada, o
estudo deve recair apenas na zircónia pigmentada.
4.1.3 Cerâmica de recobrimento para zircónia
Como consequência do aumento da fabricação de estruturas de zircónia,
surgiu no mercado um número elevado de empresas que comercializam
cerâmicas de recobrimento próprias para as estruturas de zircónia. A cerâmica
para estas estruturas continua a ser a tradicional cerâmica feldspática com
incorporação de uma pequena percentagem de zircónia (2 a 5%). No entanto,
apesar destas pequenas alterações, a cerâmica de recobrimento para zircónia
apresenta valores de resistência à flexão similares aos apresentados pela
cerâmica de recobrimento para metalo-cerâmica (Fisher, 2008).
Apesar da existência de pouca literatura sobre as propriedades físicas e
químicas do grande leque de cerâmicas dentárias usadas na prática
laboratorial (Kontonasaki et al., 2008), são inúmeros os fatores que podem
contribuir para a fratura da cerâmica de recobrimento da zircónia, entre eles: as
suas propriedades mecânicas e de microestrutura, CET incompatíveis, tempo
de arrefecimento rápido após as queimas, tratamentos de superfície, técnicas
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Inntrodução
_____________________________________________________________________________________________
99
de aplicação da cerâmica e o desenho da infraestrutura em zircónia (Choi et
al., 2011b; Tang et al., 2012).
4.1.4 Técnicas de colocação da cerâmica de recobrimento
As cerâmicas de recobrimento para zircónia são, na sua maioria, cerâmicas
feldspáticas aplicadas à superfície da zircónia pelo método convencional, com
pincel, de uma massa cerâmica devidamente misturada com líquido próprio. A
técnica convencional de aplicação de cerâmica e o processo de queima ainda é
muito sensível a nível técnico e por vezes pouco previsível quanto ao resultado
final (Miyazaki et al., 2013). Através da técnica convencional por estratificação
da cerâmica têm sido observadas alguma porosidade e microfendas na
interface zircónia-cerâmica de recobrimento (Guess et al., 2008).
Recentemente, têm surgido no mercado cerâmicas injetadas para zircónia, de
reconhecidas marcas no campo da Medicina Dentária. Este tipo de técnica é,
no entender de Choi et al. (2011) e Miyazaki et al. (2013), mais rápida e menos
sensível à perícia do técnico de prótese dentária do que a convencional
aplicação com pincel. No entanto, necessita de forno de queima próprio para
injeção e não existe a possibilidade de estratificação personalizada da
cerâmica para uma melhor réplica dos dentes naturais. Para além disso, alguns
estudos revelam uma resistência à fratura superior na técnica da injeção em
comparação com a técnica convencional (Stawarczyk et al., 2011; Preis et al.,
2013).
Ainda assim, quando comparadas as técnicas de aplicação das cerâmicas, a
técnica de injeção da cerâmica de recobrimento apresenta valores mais baixos
de adesão à zircónia com aplicação de liner do que a técnica convencional de
aplicação de cerâmica por estratificação (Tinschert, Schulze, Natt et al., 2008;
Thompson et al., 2011).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
100
Algumas destas cerâmicas de injeção incorporam leucite na sua constituição. A
leucite, que à temperatura ambiente tem uma geometria tetragonal, tem um
CET alto, aumentando o CET final das cerâmicas de recobrimento,
contribuindo assim para um aumento da força de flexão da cerâmica de
recobrimento. Neste contexto, a cerâmica de recobrimento com leucite pode ter
CET mais próximo do CET da zircónia e desta forma contribuir para uma
melhor adesão entre os dois materiais (Choi et al., 2011). Os métodos de
colocação de cerâmica de recobrimento por injeção apresentam melhores
resultados em termos de chipping e delaminação do que a colocação de
cerâmica pelo método convencional (Raigrodski et al., 2012).
Assim, para determinar efetivamente as vantagens das diferentes técnicas de
aplicação de cerâmica, julgou-se ser fundamental que o presente estudo
incidisse sobre cerâmicas com aplicação pelo método de estratificação da
cerâmica com pincel, denominada convencional e pelo método de injeção de
cerâmicas de recobrimento para zircónia.
O tempo de arrefecimento da cerâmica de recobrimento, desde a temperatura
de sinterização no forno de queima da cerâmica até à temperatura ambiente,
afeta negativamente a adesão mecânica da cerâmica de recobrimento à
zircónia pelo que a composição química da cerâmica de recobrimento é um dos
fatores que deve ser aprofundado (Komine et al.,2010a).
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Objetivos específicos
_____________________________________________________________________________________________
101
4.2 Objetivos Específicos
O estudo da adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia teve como
propósito responder aos seguintes objetivos específicos:
Analisar a influência do tratamento de superfície da zircónia na adesão da
cerâmica de recobrimento à zircónia, de acordo com as seguintes hipóteses:
H0: Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à
zircónia não são influenciados pelo método de tratamento de superfície
da zircónia.
H1: Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à
zircónia são influenciados pelo método de tratamento de superfície da
zircónia.
H0: O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia não
é influenciado pelo método de tratamento de superfície da zircónia.
H1: O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia é
influenciado pelo método de tratamento de superfície da zircónia.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
102
Estudar a influência da técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento à
zircónia sobre adesão entre os dois materiais, de acordo com as seguintes
hipóteses:
H0: Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à
zircónia não são influenciados pela técnica de aplicação da cerâmica de
recobrimento.
H1: Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à
zircónia são influenciados pela técnica de aplicação da cerâmica de
recobrimento.
H0: O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia não
é influenciado pela técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento.
H1: O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia é
influenciado pela técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento.
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
103
4.3 Materiais e Métodos
Para este estudo, foram fabricados 90 espécimes, distribuídos por 6 grupos
experimentais de acordo com o método de tratamento de superfície e o método
de aplicação da cerâmica de recobrimento utilizados. Os testes de adesão
foram realizados uma semana (7 dias) após a aplicação da cerâmica de
recobrimento.
Foi realizado um ensaio piloto prévio para o estudo de adesão, de forma a
poder determinar a dimensão da amostra (n). Para tal foi utilizada a fórmula
desenvolvida por Snedecor e Cochran: n =1+2C (s/d) 2, em que s é o desvio
padrão, d representa a diferença a ser detectada e C a constante dependente
do valor de α e β selecionados (Dell, Holleran e Ramakrishnan, 2002). O erro
estatístico tipo I (α) foi fixado em 0,05 e o erro tipo II (β) em 0,20.
Consequentemente, a dimensão da amostra para este estudo foi de n=15.
4.3.1 Preparação dos cilindros de zircónia
Foram fabricados 90 cilindros de zircónia (Ice Zircon Translucent, Zirkonzahn,
Gais, Itália) pigmentada à cor A3 com 11 mm de diâmetro e 7,6 mm de altura
após sinterização, de forma a se adaptarem ao mecanismo de fixação do
equipamento. Para tal foi desenhado em software próprio um cilindro com as
medidas apropriadas e com um pequeno corte numa das faces do cilindro.
Após corte dos cilindros a partir de blocos de zircónia (refª ZRAB8001; Lote: ZB
3264J fabricado em 03/2012) com as dimensões (D 91,0 mm x H 10,0 mm) na
máquina de fresagem (Frezadora M5, Zirkonzahn, Gais, Itália), estes foram
pigmentados. A pigmentação consistiu na imersão durante 3 segundos no
líquido à temperatura ambiente (pigmented liquid, refª FMAA0301; Lote:
CB2071, Validade: 02-2015). Seguidamente procedeu-se à sinterização dos
espécimes em forno próprio (Zirkonofen 1500, Zirkonzahn, Gais, Itália). A
sinterização consistiu na elevação da temperatura desde a temperatura
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
104
ambiente até à temperatura de 1500 ºC com um incremento de 8 ºC por
minuto. Os espécimes ficaram a esta temperatura durante 2 horas. Após este
tempo o forno começa a arrefecer à cadência de 8 ºC por minuto até à
temperatura ambiente. Findo o ciclo os espécimes estavam prontos para serem
tratados. O pequeno corte de cerca de 1 mm de largura e 1 mm de
profundidade num canto da face do cilindro sujeita aos testes teve como
objetivo padronizar os tratamentos, a colocação da cerâmica e a posição do
espécime no equipamento de testes universal (figura 4.1).
Figura 4.1 - Espécime de zircónia onde se observa o pequeno corte no lado esquerdo para
padronização.
Tratamentos de superfície:
Os 90 cilindros de zircónia foram divididos aleatoriamente em 3 grupos de
acordo com o tipo de tratamento de superfície efectuado
Grupo de controlo:
Grupo que não sofreu qualquer tipo de tratamento.
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
105
Grupo tratado com jato de óxido de alumino:
Os espécimes foram condicionados mecanicamente com partículas de óxido de
alumínio (Al2O3) com granulometria de 110 µm à pressão de 4 bar e à distância
de 5 mm durante 10 s. Para conseguir uma maior padronização da distância e perpendicularidade ao
espécime foi adaptado para o efeito o dispositivo utilizado no estudo anterior
(figura 4.2).
Figura 4.2 – Dispositivo realizado para padronização da distância e perpendicularidade da ponta do jato de óxido de alumínio ao espécime.
Grupo tratado com broca de diamante:
Os espécimes foram condicionados mecanicamente com broca de diamante
cilíndrica de grão grosso, aproximadamente 135 µm, (ISO nº. 806 314 110 534
018), à pressão de 2 bar com turbina de laboratório refrigerada a água. A broca
de diamante foi passada sobre a superfície do espécime num só sentido
durante 20 segundos e de forma a que a broca estivesse paralela à superfície
do espécime (figura 4.3). A broca de diamante foi substituída a cada 5
espécimes submetidos a tratamento para evitar alteração no tipo de desgaste
pretendido.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
106
Figura 4.3- Espécime tratado com broca de diamante.
Após os diferentes tratamentos de superfície, os espécimes foram colocados
sob água destilada durante 20 segundos e secos com jato de ar isento de óleo.
Após a limpeza dos espécimes estes foram identificados na face do cilindro
oposta à condicionada e armazenados numa caixa de plástico fechada e
compartimentada pelo número do espécime do grupo (figura 4.4).
Figura 4.4 – Caixa plástica onde foram armazenados os espécimes por grupo.
Os espécimes de cada um dos 3 grupos anteriormente descritos foram
aleatoriamente divididos em 2 subgrupos, de acordo com a técnica de
aplicação da cerâmica de revestimento. Desta forma foram criados 6 grupos
experimentos que representavam a diversas combinações possíveis entre os 3
tratamentos de superfície e as duas técnicas de aplicação da cerâmica de
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
107
revestimento estudadas (n=15). A área de união pretendida entre a cerâmica
de recobrimento e a zircónia foi de 3 mm.
4.3.1.1. Colocação da cerâmica pelo método convencional
Para a colocação da cerâmica pelo método convencional foi utilizado um
dispositivo metálico. Este dispositivo tinha um orifício centrado de diâmetro
igual aos cilindros de zircónia, 11 mm, e altura de cerca de 2 mm mais alto que
os cilindros. Na parte superior do dispositivo, o orifício apresentava um
diâmetro mais largo cerca de 3 mm. Posteriormente foi executado um disco de
resina acrílica com o orifício de 3 mm de diâmetro centrado mas seccionado
em duas partes iguais para facilitar a remoção da cerâmica de recobrimento
colocada pelo método convencional (figura 4.5).
Figura 4.5 - Peça metálica com o anel em resina acrílica seccionado com orifício de 3mm de diâmetro.
A cerâmica utilizada para esta técnica foi a cerâmica feldspática para zircónia
Vita VM9 da cor 2M3 da escala Vita 3D Master (Lote 10380, Vita Zahnfabrik,
Bad Sackingen, Alemanha) com o respectivo líquido de modelação (Lote
27860, Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha). Cerca de 10 minutos após
o tratamento de superfície foi realizada uma primeira queima de cerâmica. Esta
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
108
primeira queima a que o fabricante designa de wash foi efetuada com a mesma
cerâmica, numa camada fina e bem saturada de água. A suspensão de
cerâmica saturada com líquido de modelação próprio e com pincel foi colocada
com espessura fina e uniforme em toda a área (figura 4.6).
a b
c d
Figura 4.6- Cerâmica feldspática para zircónio da marca VITA VM9 cor 3M2 e o respectivo liquido de modelação (a): Suspensão de cerâmica feldspática para aplicação com pincel (b); suporte com o espécime de zircónia e a cerâmica feldspática para a queima de wash (c) e após retirar o anel em resina acrílica (d).
O espécime foi pousado num tabuleiro próprio e colocado na mufla do forno de
queima de cerâmica Vacumat 40 (Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha)
dando-se início ao ciclo de sinterização da cerâmica indicado na tabela 7.1. A
temperatura final de queima foi de 950 °C e o tempo de permanência foi de
1minuto.
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
109
Tabela 4.1 - Programa com o ciclo da queima de wash da cerâmica de recobrimento VM9.
Temperatura inicial (°C)
Tempo de pré secagem (minutos)
Tempo de elevação da temperatura
(minutos)
Incremento da temperatura (°C/minutos)
Temperatura final (°C)
Tempo de manutenção na
temperatura final (minutos)
Vácuo (minutos)
500 2,00 8,11 55 950 1,00 8,11
Após a queima de wash no forno de cerâmica a cerâmica feldspática fica vítrea
na sua superfície (figura 4.7).
Figura 4.7 - Espécime com a cerâmica feldspática após a queima do wash.
A segunda camada com uma consistência mais sólida de cerâmica foi
colocada com pincel até atingir o topo do anel de resina acrílica. Após retirar o
excesso de água com papel absorvente foi empurrado o espécime pela parte
oposta de forma a subir o espécime e separando os dois semicírculos de
acrílico foi obtido o espécime de zircónia com a cerâmica de recobrimento
ainda não sinterizada (figura 4.8).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
110
Figura 4.8- Remoção do anel de resina acrílica após a colocação da cerâmica feldspática da segunda camada
A segunda camada da cerâmica de recobrimento foi queimada à temperatura
de 910 °C com permanência durante 1 minuto conforme tabela 4.2. Após a
abertura do forno, os espécimes foram retirados da mufla apenas quando a
temperatura do forno atingiu os 500 °C.
Tabela 4.2 - Programa com o ciclo da segunda queima da cerâmica de recobrimento.
Temperatura inicial(°C)
Tempo de pré secagem (minutos)
Tempo de elevação da temperatura
(minutos)
Incremento da temperatura (°C/minutos)
Temperatura final(°C)
Tempo de manutenção
na temperatura final (minutos)
Vácuo (minutos)
500 6,00 7,27 55 910 1,00 7,27
Após arrefecimento os espécimes foram identificados na parte de trás com a
data e número do espécime e colocados a seco na respetiva caixa, conforme o
número do espécime e grupo (figura 4.9).
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
111
Figura 4.9 - Espécime após a segunda queima da cerâmica de recobrimento
4.3.1.2. Colocação de cerâmica pelo método de injeção
4.3.1.2.1 Obtenção do padrão de cera Para a técnica de injeção foi utilizado o mesmo dispositivo metálico utilizado
para a técnica convencional apenas tendo sido realizado um anel também de
metal com um orifício centrado de 3 mm de diâmetro em relação ao cilindro de
zircónia para que a cerâmica de recobrimento tivesse as dimensões e posições
padronizáveis. O cilindro de zircónia foi colocado na base cerca de 10 minutos
após o condicionamento do espécime. O tempo entre os tratamentos e a
inclusão nunca foi superior a uma hora. Seguidamente, foi colocado o anel
metálico e com pingador elétrico colocou-se cera para dentro do orifício de
forma a que fosse preenchido e evitando bolhas de ar. Após o arrefecimento da
cera foi retirado o anel e obtido o cilindro de zircónia com o padrão de cera no
centro (figura 4.10).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
112
a b c
d
Figura 4.10 - Peça metálica e anel metálico com orifício de 3 mm de diâmetro centrado (a); Espécime de zircónia colocada na peça metálica (b); Colocação do anel metálico e da cera no
seu interior com pingador elétrico (c); Padrão de cera após remoção do anel metálico (d),
4.3.1.2.2 Inclusão do conjunto zircónia/padrão de cera Após a obtenção do cilindro de cera no centro do espécime de zircónia, foi
colocado um conduto alimentador de 3 mm de diâmetro com cerca de 10 mm
de comprimento unido ao padrão de cera (figura 4.11).
a b
Figura 4.11 - Espécime de zircónia com o padrão de cera (a); Colocação do conduto alimentador (b).
De seguida foi unido o conjunto à base do cilindro de forma a que este tenha
uma angulação para fora do cilindro no máximo de 45° e de forma a que os
espécimes ficassem a pelo menos 10 mm da parede do anel e a pelo menos 2
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
113
mm entre cilindros de zircónia. Cada anel permitiu a inclusão de 4 espécimes
(figura 4.12).
a b
Figura 4.12 - Colocação dos espécimes na base do anel formatador respeitando a distância
entre espécimes (a e b).
O anel contendo os 4 espécimes foi incluído com revestimento próprio (Vita PM
revestimento, lote 3653769; validade: novembro de 2014) nas proporções de
44 ml de água/liquido para 200 gr de pó de revestimento. A proporção
água/líquido para este procedimento estava conforme indicação do fabricante
de 75% de líquido para 25% de água à temperatura ambiente. Assim sendo,
foram medidos 11 ml de água e 33 ml de líquido.
De seguida a mistura foi espatulada durante 15 segundos manualmente com
espátula de gesso até o revestimento se encontrar numa massa uniforme.
Depois foi colocada na espatuladora a vácuo durante 30 segundos. Após retirar
a cuba com o revestimento da espatuladora, a mistura foi vertida
cuidadosamente em fio, sobre a base de formação do cone até à última marca
assinalada no anel de silicone. A tampa do cilindro foi fechada até que o
revestimento extravasasse ligeiramente. Após um período de espera de 20
minutos, para garantir a presa, o anel de silicone foi retirado e o topo do anel
alisado de forma a que a superfície ficasse totalmente plana (figura 4.13). Dez
minutos após se ter retirado o anel de silicone, o cilindro de revestimento foi
colocado no forno de eliminação de cera.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
114
a b c
Figura 4.13 -‐ Colocação do anel de borracha (a); Colocação da tampa do anel(b); Anel de revestimento após ser retirado do anel de borracha e pronto para ser injetado(c).
4.3.1.2.3 Eliminação de cera O cilindro de revestimento foi colocado diretamente no forno de eliminação de
cera (Jelenko, Accu-therm 150, New Hyde Park, NY, EUA) devidamente pré-
programado à temperatura inicial de 750°C. A temperatura foi elevada até aos
850°C, com incremento de aproximadamente 15°C por minuto. Após atingir a
temperatura de 850°C, o cilindro permaneceu no forno durante 60 minutos.
Após este tempo procedeu-se à colocação do cilindro no forno de injeção de
cerâmica.
4.3.1.2.4 Injeção da cerâmica de recobrimento O cilindro foi transportado para o forno de injeção (Vacumat 6000MP, Vita
Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha) no mais curto espaço de tempo
possível para evitar perda de calor. Com o orifício formador do cone voltado
para cima, foi colocada no orifício formador do cone uma pastilha de cerâmica
de injeção VITA PM9 (Lote: 32280) com as letras impressas para cima. A base
da pastilha é arredondada para uma melhor adaptação ao formador sem que
houvesse desgaste do revestimento (figura 4.14).
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
115
a b
Figura 4.14 - Pastilha de cerâmica feldspática para injeção sobre zircónia VITA PM9 (a e b). De notar os bordos arredondados na figura b para que não haja desgaste do revestimento no momento da injeção.
De seguida colocou-se o êmbolo de injeção descartável com a marcação para
cima também para evitar desgaste do revestimento uma vez que a base do
êmbolo é ligeiramente arredondada (figura 4.15) e foi iniciado o procedimento
de injeção. O ciclo de injeção utilizado foi o da tabela 4.3.
a b c
Figura 4.15 - Colocação da pastilha de cerâmica no anel já pré aquecido (a); colocação do êmbolo de injeção (b); anel após a saída do forno de injeção (c).
Tabela 4.3 - Programa do ciclo de injecção da cerâmica PM 9 da VITA
Temperatura inicial (°C)
Tempo de pré secagem (minutos)
Tempo de elevação da temperatura
(minutos)
Incremento da
temperatura (°C/minutos)
Temperatura final (°C)
Tempo de injecção (minutos)
Pressão de injecção
(bar)
Vácuo (minutos)
700 0,00 6,00 50 1000 15 3 29
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
116
4.3.1.2.5 Desinclusão e limpeza dos espécimes
Após a saída do forno deixou-se arrefecer até à temperatura ambiente, o que
levou aproximadamente 30 minutos. Decorrido este tempo iniciou-se a
desinclusão das peças com discos de diamante e escovas para micromotor
com peça de mão indicadas pelo fabricante (figura 4.16).
Figura 4.16 - Instrumentos de corte e desgaste do revestimento. Da esquerda para a direita: disco de diamante, escova de metal e escova de pelo cerdoso.
Após retirar a maior parte do revestimento utilizaram-se esferas de vidro de 50
µm à pressão de 2 bar para retirar totalmente o revestimento (figura 4.17).
a b c
Figura 4.17 - Conjunto dos espécimes após desinclusão com discos de diamante e escovas apropriadas (a); Conjunto dos espécimes após jateamento com esferas de vidro (b e c).
Seguidamente procedeu-se ao corte dos condutos alimentadores com disco de
diamante a baixa rotação (5000 rpm) utilizando um micromotor com peça de
mão (figura 4.18).
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
117
Figura 4.18 - Espécimes após o corte do botão com disco de corte de diamante.
Após arrefecimento os espécimes foram identificados na parte de trás com a
data e número do espécime e colocados na respetiva caixa.
4.3.2 Determinação da resistência adesiva
Tendo em conta os objetivos gerais propostos, a adesão foi determinada
recorrendo a uma máquina de testes universal Instron (Instron series IX
Automated Tester – versão 8.34.00 Instron Ltd., Bucks, HP12 3SY, Inglaterra).
Os espécimes foram montados num dispositivo próprio no braço inferior fixo do
Instron de forma padronizada. Os espécimes foram colocados de maneira a
que a aplicação da carga fosse realizada de forma tangencial e paralela à
superfície de união, de maneira a gerar tensões de corte, até à fratura dos
espécimes. Para o efeito foi utilizado um cinzel metálico com uma chanfradura
em forma de semicírculo com um diâmetro de 3 mm montado no braço superior
móvel do Instron (figura 4.19).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
118
a b
c d
Figura 4.19 - Conjunto colocado na máquina universal de testes (a). Cinzel com corte em meia lua centrado em relação à cerâmica feldspática (b). Vista de perfil do cinzel na interface entre os dois materiais (c e d).
Para cada espécime, a carga exercida no momento da falha foi registada em
Newton (N) e dividida pela área da superfície de união (mm2) de maneira a
calcular a tensão em MegaPascal (MPa).
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos
_____________________________________________________________________________________________
119
4.3.3 Determinação do tipo de falha Após os testes, a superfície da fratura foi observada com um microscópio (Meiji
Techno EMZ 8TR) com ampliação de 20x, e a falha foi classificada como: 1-
Falha adesiva; 2- Falha Mista; 3- Falha coesiva. Foi considerada falha adesiva
quando não existia cerâmica de recobrimento sobre a superfície de adesão da
zircónia. A falha coesiva foi definida quando toda a superfície de adesão da
zircónia se encontrava coberta por cerâmica de recobrimento. Considerou-se
que a falha é mista quando a superfície de adesão da zircónia se encontrava
parcialmente coberta pela cerâmica de recobrimento.
4.3.4 Análise estatística
Após a realização da análise descritiva, e tendo-se verificado a normalidade da
distribuição da amostra e a homogeneidade da variância (Teste de Shapiro-
Wilk e teste de Levene, respetivamente, p>0,05), os dados de resistência
adesiva a tensões de corte foram analisados estatisticamente com uma análise
fatorial, ANOVA de duas dimensões. O tipo de tratamento de superfície e o
método de aplicação da cerâmica de recobrimento foram utilizados como
variáveis independentes. A resistência adesiva a tensões de corte foi a variável
dependente.
Devido à natureza dos dados, foram utilizados testes não paramétricos para a
análise estatística dos dados do tipo de falha. Utilizou-se o teste Kruskal-Wallis
para avaliar a influência do tipo de tratamento de superfície e o teste de Mann-
Whitney para determinar a influência do método de aplicação da cerâmica de
recobrimento sobre o tipo de falha observado.
O erro estatístico tipo I foi fixado em 0,05 (alfa = 0,05) e o erro tipo II em 0,20
(beta = 0,20).
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
120
4.4 Resultados
4.4.1 Resistência adesiva
A adesão do conjunto zircónia/cerâmica de recobrimento variou entre uma
média de 23,3 MPa para o grupo de espécimes em que após a realização do
condicionamento da superfície de zircónia com broca de diamante a cerâmica
de recobrimento foi aplicada utilizando a técnica de injeção, e 31,8 MPa para o
grupo de espécimes tratados com broca de diamante seguida da aplicação da
cerâmica de recobrimento com técnica convencional (tabela 4.4 e figura 4.20).
Tabela 4.4 - Valores de adesão (média e desvio padrão) em MPa de acordo com as diferentes técnicas de colocação da cerâmica de recobrimento e diferentes tratamentos de superfície.
Técnica Tipo de
Tratamento Média (desvio padrão)
MPa
Convencional Sem tratamento 30,9 (9,40) Al2O3 31,5 (7,85) Broca 31,8 (10,36)
Injeção Sem tratamento 25,5 (6,65) Al2O3 23,4 (5,69) Broca 23,3 (5,34)
Figura 4.20- Resultados de resistência adesiva de acordo com a técnica de colocação da cerâmica de recobrimento e dos diferentes tratamentos de superfície.
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0
Sem tratamento
Al2O3 Broca Sem tratamento
Al2O3 Broca
Convencional Injeção
MPa
Técnica de colocação de cerâmica
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Resultados
_____________________________________________________________________________________________
121
A análise de variância, ANOVA, não permitiu verificar uma influência
estatisticamente significativa (p=0,915) do tipo de tratamento de superfície da
zircónia sobre os valores de adesão (figura 4.21).
Figura 4.21 - Resultados de resistência à adesão de acordo com o tratamento de superfície.
Letras iguais significam não existirem diferenças significativas (p=0.915).
No entanto, os valores de resistência adesiva foram influenciados de uma
forma estatisticamente muito significativa (p<0,001) pelo método de aplicação
da cerâmica de recobrimento (figura 4.22).
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Sem tratamento (a) Al2O3 (a) Broca (a)
SBS (M
Pa)
Tipo de tratamento
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
122
Figura 4.22 - Resultados da resistência adesiva de acordo com a técnica de aplicação da cerâmica. Letras diferentes correspondem a existirem diferenças significativas (p<0,001).
A técnica de aplicação da cerâmica convencional permitiu obter valores de
resistência adesiva mais elevados que os observados com a técnica de
injeção.
Não foi observada nenhuma interação estatisticamente significativa (p=0,711)
entre os dois fatores, tipos de tratamento da zircónia e técnica de aplicação da
cerâmica de recobrimento.
4.4.2 Tipo de falha de união
Na figura 4.23 são apresentadas fotografias de falhas encontradas nos
espécimes após o teste de resistência adesiva representativas de cada tipo.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Convencional (A) Injeção (B)
SBS (M
Pa)
Técnica de colocação de cerâmica
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Resultados
_____________________________________________________________________________________________
123
a b c
Figura 4.23 - Fotografias em microscópio da falha adesiva (a), da falha mista (b) e da falha coesiva (c).
A distribuição do tipo de falha de união observado nos diversos grupos
experimentais encontra-se expressa na tabela 4.5 e figura 4.24. Apenas se
observaram falhas coesivas nos espécimes fabricados com a técnica
convencional de estratificação de cerâmica enquanto que foi observado um
maior número de falhas adesivas nos espécimes obtidos com a técnica de
injeção.
Tabela 4.5 - Resultados do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação de cerâmica e tipo de tratamento de superfície.
Técnica Tipo de
Tratamento Tipo de falha % (n)
Adesiva Mista Coesiva Totais
Convencional
Sem tratamento 13,3% (2) 60,0% (9) 26,7% (4) 100% (15) Al2O3 20,0% (3) 73,3% (11) 6,7% (1) 100% (15) Broca 20,0% (3) 60,0% (9) 20,0% (3) 100% (15) Total 17,8% (8) 64,4% (29) 17,8% (8) 100% (15)
Injeção
Sem tratamento 33,3% (5) 66,7% (10) 0,0% (0) 100% (15) Al2O3 66,7% (10) 33,3% (5) 0,0% (0) 100% (15) Broca 20,0% (3) 80% (12) 0,0% (0) 100% (15) Total 40,0% (18) 60,0% (27) 0,0% (0) 100% (15)
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
124
Figura 4.24- Representação do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação de cerâmica e o tipo de tratamento de superfície.
Não se observaram diferenças estatisticamente significativas (p=0,070) quanto
ao tipo de falha de união observado com os diferentes métodos de tratamento
de superfície (figura 4.25). Porém podemos afirmar que o tipo de falha misto foi
o mais observado nos três tipos de tratamento.
Figura 4.25 - Distribuição do tipo de falha de acordo com o tipo de tratamento da zircónia. Letras iguais significam não existirem diferenças significativas (p=0,070).
No entanto, o método de aplicação da cerâmica de revestimento demonstrou
uma influência estatisticamente significativa (p=0,002) sobre o tipo de falha
(figura 4.26). A técnica convencional foi a única que apresentou falhas
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Sem tratamento
Al2O3 Broca Sem tratamento
Al2O3 Broca
Convencional Injeção
Tipo
de Falha (%
)
Técnica de colocação de cerâmica
Coesiva
Mista
Adesiva
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90%
100%
Sem tratamento Al2O3 Broca
Tipo
de falha (100%)
Tipos de tratamento
Coesiva
Mista
Adesiva
(a) (a) (a)
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Resultados
_____________________________________________________________________________________________
125
coesivas, enquanto a técnica de injeção apresentou maioritariamente falhas
adesivas.
Figura 4.26 - Distribuição do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento. Letras diferentes correspondem a existirem diferenças significativas (p<0,002).
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
Convencional Injeção
Tipo
de falha (100%)
Técnicas de colocação de cerâmica
Coesiva
Mista
Adesiva
(a) (b)
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
126
4.5. Discussão Os testes de resistência adesiva são utilizados para avaliar a tensão
necessária para quebrar a união entre dois materiais. Com o objetivo de
perceber a causa da falha de união torna-se importante não só determinar a
força necessária para quebrar essa união, mas também analisar as
superfícies de fratura e classificar o tipo de falha.
A adesão metalo-cerâmica é muitas vezes estudada recorrendo a testes de
flexão, mas este tipo de teste não é o mais aconselhado para materiais
vítreos como a cerâmica (Craig, Powers e Wataha, 2002). Os materiais
cerâmicos têm ligações iónicas e covalentes que estão associadas a forças
interatómicas elevadas que fazem que a cerâmica tenha alta resistência à
deformação plástica.
No âmbito da resistência adesiva são normalmente utilizados testes de
resistência à fratura sob tensões de corte ou sob tensões de tração. No
entanto para os materiais cerâmicos o teste de resistência de tensões de
tração não é muito usual devido à difícil fixação do material cerâmico por este
ter uma baixa resistência à deformação (Al-Dohan et al., 2004). Logo são os
testes de resistência à fratura sob tensões de corte os mais usuais para os
materiais cerâmicos (Aboushelib et al., 2005). Os testes a tensões de corte
variam, contudo, quanto à metodologia seguida para aplicação da carga e
quanto à área de superfície de união entre a cerâmica de revestimento e a
zircónia (Dündar, Özcan, Gökce et al., 2007).
A dimensão da superfície de adesão é um fator importante nos testes de
resistência adesiva. As áreas podem ser na ordem dos 2 a 10 mm2 (testes de
resistência adesiva) ou áreas de união mais reduzidas até 1 mm2 (testes de
resistência microadesiva). A grande vantagem da área ser mais reduzida é a
distribuição das forças de forma mais concentrada na interface entre os dois
materiais. Desta forma, é possível reduzir as falhas coesivas, que muitas
vezes ocorrem por incorporação de porosidades ou outro tipo de falhas
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Discussão
_____________________________________________________________________________________________
127
inerentes a um dos materiais, não representando efetivamente a verdadeira
adesão entre os dois materiais (Zohairy, Gee, Jager et al., 2004).
No entanto, para este tipo de material, pensamos que o corte necessário para
obter os espécimes para micro adesão pode induzir erros que podem colocar
em risco a fidelidade do estudo. As técnicas que recorrem às áreas de
superfície mais reduzida, nomeadamente os ensaios de resistência adesiva a
micro-tensões de tração implicam o corte dos espécimes, procedimento que
nos espécimes de zircónia sinterizada se revela difícil e poderá induzir a
formação de tensões indesejadas na superfície de união (Aboushelib et al.,
2005, 2006 e 2007a; Oyagüe et al., 2009; Harding et al., 2012; Durand et al.,
2012; Zeighami, Mahgoli, Farid et al., 2013). Tais tensões poderão
condicionar os resultados dos testes de adesão. De salientar que em alguns
destes estudos muitos dos espécimes foram eliminados por fratura durante o
corte ou por irregularidades na superfície de adesão após o corte (Harding et
al., 2011; Ishibe et al., 2011). Assim a nossa opção recaiu no teste de adesão
tentando que a área fosse a mais pequena possível dentro das limitações
técnicas. Foi então estabelecida uma área de adesão circular com 3 mm de
diâmetro e optou-se pela realização de ensaios mecânicos sob tensões de
corte.
Para a realização de ensaios de resistência adesiva a tensões de corte
existem diversas técnicas, entre as quais a da utilização de um cinzel.
Contudo a extremidade do cinzel deve terminar em meia-lua para permitir um
maior número de pontos de apoio e deste modo, distribuindo melhor as
forças aplicadas. Assim utilizámos um cinzel em meia lua como preconizado
por Van Noort, Noroozi, Howard et al. (1989).
São diversos os fatores presentes no desenho de um estudo experimental
que poderão influenciar os resultados, pelos que a comparação dos valores
absolutos de resistência adesiva obtidos em diferentes estudos deve ser
realizada com alguma precaução. No entanto, os valores obtidos no presente
estudo variaram entre os 23,3 MPa e 31,8 MPa, sendo semelhantes aos
obtidos em diversos estudos que anteriormente se debruçaram sobre a
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
128
problemática da adesão entre a estrutura de zircónia e a cerâmica de
recobrimento (Dündar, Özcan, Comlekoglu et al., 2005; Al-Dohan et al., 2004;
Aboushelib et al., 2006; Fisher et al., 2009; Zeighami et al., 2013).
4.5.1 Influência dos tratamentos de superfície na adesão Neste estudo, foi avaliada a influência de dois tratamentos da superfície da
zircónia antes da aplicação da cerâmica de recobrimento. Os métodos
estudados foram escolhidos tendo em conta os resultados obtidos no estudo
de caraterização da zircónia. Apesar de apenas o condicionamento com
broca de diamante ter permitido aumentar a rugosidade da zircónia, tanto o
condicionamento com broca como com jato de óxido de alumínio diminuíram
a sua hidrofobicidade. Por outro lado, a fase cristalina da zircónia é alterada
de forma mais acentuada com o tratamento com jato de óxido de alumínio.
Desta forma, optou-se por avaliar a eficácia destes dois tratamentos de
superfície na alteração dos valores de resistência adesiva obtidos na
interface zircónia/cerâmica de recobrimento.
De acordo com os dados obtidos, não foi possível registar qualquer influência
dos tratamentos de superfície sobre os valores de adesão, o que não permitiu
rejeitar a primeira hipótese nula em estudo.
Isto é, apesar de com ambos os tratamentos de superfície se ter observado
um aumento da capacidade de molhamento da zircónia, e de após o
condicionamento com broca se ter verificado um aumento da rugosidade da
superfície desta cerâmica, tal não se traduziu num aumento da resistência
adesiva entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento utilizadas. Pelo
contrário, no estudo de Monaco, Tucci e Esposito et al., 2014), o aumento da
molhabilidade conduziu a um aumento da resistência adesiva e
consequentemente a uma diminuição da delaminação da cerâmica de
recobrimento da zircónia.
O tratamento com óxido de alumínio e com broca de diamante são os
tratamentos mais estudados na tentativa de aumentar a resistência adesiva
da zircónia-cerâmica de recobrimento.
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Discussão
_____________________________________________________________________________________________
129
Em relação ao tratamento com broca de diamante, e apesar do aumento da
rugosidade encontrada, o estudo de Mousharraf et al. (2011) mostra uma
diminuição da resistência adesiva em relação ao grupo de controlo sem
qualquer tratamento.
Quanto ao tratamento com óxido de alumínio, alguns estudos revelam uma
resistência adesiva sem diferenças significativas em relação ao grupo de
controlo (Kim et al., 2011; Mousharraf et al., 2011; Elsaka, 2013; Nishigori et
al., 2014) enquanto outros estudos revelam que o tratamento com óxido de
alumínio diminui significativamente a resistência adesiva quando comparada
com o grupo de controlo sem qualquer tratamento (Harding et al., 2012; Teng
et al., 2012). A justificação para este facto, segundo Teng, está na alta
percentagem de zircónia na fase monoclínica na superfície da zircónia e que
durante a fase de queima, leva à transformação para tetragonal com a
consequente alteração de volume e provocando microporosidades na
interface e consequente diminuição da resistência adesiva
Para além destes dois tratamentos de superfície só encontrámos na
literatura um estudo em que o tratamento com pó de zircónia sobre os
espécimes de zircónia aumentou significativamente a rugosidade da
superfície e a resistência adesiva (Teng, et al., 2012), e um estudo em que
um ácido quente, idêntico ao utilizado por nós no estudo anterior, não só
aumentou significativamente a rugosidade, como aumentou a resistência
adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia (Elsaka, 2013).
Por conseguinte, a não existência de diferenças significativas entre os
tratamentos de superfície por nós realizados encontra apoio na literatura.
Para Belli, Petschelt e Lohbauer (2013), tanto o aumento da rugosidade como
o aumento de fase monoclínica, provocado essencialmente pelo jateamento
com óxido de alumínio, não têm influência no aumento da resistência adesiva
entre as duas cerâmicas. Para Nishigori et al., 2014), esse aumento de fase
monoclínica pode mesmo ser o responsável pelas microporosidades
encontradas na interface zircónia/cerâmica. Por outro lado, Kosmac et al.
(1999) encontrou grandes defeitos e grãos de zircónia soltos e microfissuras
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
130
na superfície que podem ser responsáveis pela baixa adesão da cerâmica de
recobrimento. Neste sentido, a superfície hidrófila após os tratamentos não
tem qualquer importância comparada com os danos causados pela broca de
diamante ou pelo óxido de alumínio na superfície da zircónia.
No estudo de Mousharraf et al. (2011), o desgaste com broca, apesar do
aumento de rugosidade, não foi efetivo no aumento da adesão. De facto,
nesse estudo, o condicionamento com broca também não conduziu a uma
variação dos valores de adesão em comparação ao grupo de controlo. Na
mesma linha, no estudo de Guess et al. (2008) o jateamento com óxido de
alumínio de 110 µm, à pressão de 2,4 bar, não teve influência na adesão
comparativamente ao grupo de controlo. Também num trabalho mais recente
realizado por Harding et al. (2012) em que infraestruturas de zircónia foram
revestidas com cerâmica de recobrimento aplicada pelo método
convencional, os valores de resistência adesiva com ensaios de microtração
diminuíram significativamente quando empregue o tratamento da zircónia
com óxido de zircónia de 50 µm em comparação ao grupo de controlo sem
qualquer tratamento.
4.5.2 Influência das técnicas de aplicação da cerâmica de recobrimento O segundo fator em estudo foi o método de aplicação da cerâmica de
recobrimento. Dentro das técnicas disponíveis, optou-se por comparar a
técnica convencional de estratificação com a técnica de injeção. A técnica
mista não foi incluída neste estudo porque de acordo com esta técnica a
interface de união entre a cerâmica de recobrimento e a zircónia obtida com
esta técnica é semelhante à obtida com a técnica de injeção (Aboushelib et
al., 2008c).
Se na técnica injetada a contração da cerâmica é desprezível, na cerâmica
colocada pelo método convencional ela deve ser tida em conta. Com efeito
devido à contração da cerâmica colocada pelo método convencional é
comum a realização de mais de uma queima. No entanto, no presente
estudo, a camada de wash colocada inicialmente funcionou como uma
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Discussão
_____________________________________________________________________________________________
131
primeira camada de cerâmica na zona de interface. A contração verificada na
camada de wash foi compensada pela posterior aplicação de cerâmica, o que
torna a alteração de volume na área de união, desprezível. Em relação à
técnica por injeção, o peso e volume das amostras de zircónia eram talvez
demasiadamente grandes em relação ao padrão de cera de 3mm de
diâmetro. No entanto, principalmente nas restaurações sobre implantes,
esses volumes e diâmetros da peça de zircónia são usuais.
A análise dos resultados permitiu verificar que os valores de resistência
adesiva foram influenciados pelo método de aplicação da cerâmica de
recobrimento. Desta forma, a terceira hipótese nula em estudo pôde ser
rejeitada. A utilização da técnica convencional por estratificação permitiu
obter valores de resistência mais elevados que os observados com a técnica
de injeção.
Na revisão sistemática da literatura de Raigrodski et al. (2012), os estudos
apresentados a cerâmica injetada obtiveram sempre melhores resultados que
pelo método convencional. Na realidade, na grande maioria dos estudos
encontrados na literatura a técnica de injeção da cerâmica de recobrimento
permitiu obter valores de resistência adesiva superiores aos obtidos com a
técnica convencional de estratificação (Beuer et al. 2009 e Wolfart et al.
2009).
No entanto, resultados diferentes foram encontrados em dois estudos
(Stawarczyk et al., 2011; Ishibe et al., 2011). No estudo de Stawarczyk
(2011), os valores de adesão obtidos pela técnica injetada foram superiores
ao método convencional de colocação de cerâmica.
Nos estudos de Ishibe et al. (2011) e de Harding et al. (2012), em que foi
avaliada a resistência adesiva a microtessões de corte, se observou um
elevado número falhas prematuras em que a cerâmica de recobrimento se
separou da estrutura em zircónia durante o processamento dos espécimes
antes dos testes de adesão. No estudo de Ishibe et al. (2011) a falha ocorreu
predominantemente no corte do palitos de teste, no de Harding et al. (2012)
a falha ocorreu durante a termociclagem. Este facto não foi explicado pelos
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
132
autores mas supõem-se dever-se a tensões na interface zircónia/cerâmica de
injeção. No nosso estudo este fenómeno não aconteceu nesta fase, talvez
por não ter havido nenhum tipo de acondicionamento, mas obtivemos um
número muito superior de falhas do tipo adesivo que os autores
mencionados. Ainda assim, e apesar de Ishibe não ter tirado conclusões
sobre a adesão devido à perda de 50% dos espécimes os valores obtidos
com os espécimes que foram ainda submetidos ao teste foi de 47,18 MPa
para a cerâmica pelo método convencional utilizando a mesma cerâmica que
no nosso estudo (VM 9) de 47,18 MPa enquanto que a cerâmica de injeção
também da mesma que utilizámos, (PM9) foi de 21,34 MPa. Isto é, tal como
no nosso estudo os valores pela técnica convencional foram superiores à
técnica de injeção.
A maioria dos estudos que encontrámos na literatura divide o tipo de falha em
adesiva e coesiva não contendo o grupo de falha mista. A omissão deste
grupo pode ser responsável pelo número mais elevado de falhas coesivas
que são encontradas nesses estudos. De igual forma, o cinzel em meia lua
utilizado por nós e uma força mais perto da interface pode distribuir as forças
de tal forma que o tipo de falha é mais do tipo adesivo do que coesivo.
De qualquer forma, os estudos indicam que existe um menor chipping da
cerâmica de recobrimento pela técnica de injeção devido principalmente a
uma maior densidade da cerâmica, ser uma técnica mais controlado no
processo de injeção e ao facto de algumas cerâmicas para injeção terem na
sua constituição leucite aumentando a resistência adesiva à zircónia (Choi,
Waddell e Torr et al., 2011 e Preis, Letsch e Handel et al., 2013).
A cerâmica VM9 que utilizámos para a técnica convencional de estratificação
da cerâmica é uma cerâmica que em diversos estudos encontra valores de
adesão superiores que outras cerâmicas existentes, devido primordialmente,
segundo vários autores, à queima inicial de wash, a uma temperatura mais
elevada e que permite uma melhor adesão à zircónia e simultaneamente uma
menor incorporação de porosidade por à sua espessura ser muito fina.
Outro dos problemas possíveis pelos resultados inferiores de resistência
adesiva dos espécimes que foram sujeitos à injeção da cerâmica de
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Discussão
_____________________________________________________________________________________________
133
recobrimento é o volume dos espécimes de zircónia e o arrefecimento após a
injeção da cerâmica ter sido o indicado pelo fabricante. Dado ao grande
volume de cerâmica deveria ter sido efetuado um arrefecimento mais lento
dos espécimes, que terão provocado um elevado número de espécimes que
sofreram falhas adesivas.
Em estudos comparativos dos dois métodos de colocação da cerâmica de
recobrimento, ambas as técnicas, convencional e injetada, apresentaram
valores de resistência à fratura e módulos de elasticidade idênticos
(Stawarczyk et al., 2011 e Siavikis, Behr, Van der Zel et al., 2011).
Referir que a forma de pastilha dos espécimes não permite o abraçamento da
cerâmica de recobrimento à zircónia, reduzindo a resistência adesiva quando
comparada com a forma habitual das infraestruturas sobre dentes. Este
abraçamento, graças à diferença de CET da cerâmica de recobrimento e da
zircónia, é um dos fatores mais importantes na adesão entre estas duas
cerâmicas, uma vez que a adesão química é desconhecida ou muito fraca
(Aboushelib et al, 2006 e Fisher et al., 2008). Um dos problemas que
poderemos encontrar é a forma plana das amostras, contrária à forma de
infraestrutura e em que o abraçamento da cerâmica de recobrimento à
zircónia pode ser um fator positivo. Kim et al. (2011) são peremtórios ao
afirmar que o efeito de abraçamento, devido à discrepância entre CET dos
materiais, é um fator muito mais importante que os tratamentos de superfície
no aumento da resistência adesiva e simultaneamente mais importante que a
possível e controversa adesão química entre os dois materiais.
Não foi possível rejeitar a segunda hipótese nula em estudo porque na
análise dos resultados obtidos após a determinação do tipo de falha de união
não se verificaram diferenças entre os tratamentos de superfície.
No entanto, o tipo de falha de união foi condicionado pelo método de
aplicação da cerâmica de recobrimento, o que levou à rejeição da quarta
hipótese nula. O tipo de falha observado encontra-se em consonância com os
resultados de resistência adesiva. O aumento dos valores de resistência
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
134
adesiva conduziu a um aumento da percentagem de falhas mistas e
coesivas.
Como todos os estudos laboratoriais, também este estudo apresenta
algumas limitações.
Sendo um estudo in vitro, a extrapolação para situações clínicas deverá ser
realizada com muito cuidado. Foram diversas as variáveis que poderão
condicionar o sucesso clínico das restaurações em cerâmicas, com
infraestrutura em zircónia revestida por outro tipo de cerâmica, que não foram
aqui tidas em conta (Al-Dohan et al., 2004; Guess et al., 2008; Dündar et al.,
2007; Fisher et al., 2008 e Diniz et al., 2014). Por outro lado, no presente
estudo não foi tido em conta o envelhecimento da restauração, fator de
extrema importância principalmente quando são feitos tratamentos de
superfície.
Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Conclusões
_____________________________________________________________________________________________
135
4.6. Conclusões Após o estudo da adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia concluiu-se que:
1- Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia
não foram influenciados pelo método de tratamento de superfície da zircónia.
2- O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia não foi
influenciado pelo método de tratamento de superfície da zircónia.
3- Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia
foram influenciados pela técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento.
A técnica convencional de colocação de cerâmica de recobrimento
apresentou valores de resistência adesiva superiores aos valores obtidos
com a técnica de injeção.
4- O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia foi
influenciado pela técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento. O
método convencional por estratificação de aplicação da cerâmica de
revestimento apresentou uma percentagem superior de falhas do tipo
coesivo e misto.
Considerações finais
_____________________________________________________________________________________________
137
5 - Considerações finais
O estabelecimento de uma união eficaz entre a zircónia utilizada como material de
infraestrutura e a cerâmica de recobrimento é fundamental para o sucesso clínico
deste tipo de restaurações.
A diminuição da hidrofobicidade e o aumento da rugosidade são alguns dos fatores
que poderão contribuir para o estabelecimento de uma melhor união entre a zircónia
e a cerâmica de recobrimento.
Apesar das pequenas diferenças existentes no método de processamento e
composição dos dois sistemas de zircónia estudados, não se observaram diferenças
entre eles quanto à sua hidrofobicidade.
A zircónia Zerion apresentou uma maior rugosidade que a Ice Zirkon Translucent.
No entanto, estas diferenças deverão ser fundamentalmente um produto da técnica
de fabrico.
A pigmentação da zircónia não conduziu a alteração da hidrofobicidade,
independentemente do tipo de zircónia utilizado.
O efeito do pigmento sobre a rugosidade variou de acordo com a zircónia
considerada. A pigmentação da cerâmica Zerion não alterou a rugosidade. No
entanto, a zircónia Ice Zirkon apresentou uma maior rugosidade nos espécimes
pigmentados.
O tratamento da superfície da zircónia influenciou tanto a hidrofobicidade como a
rugosidade dos sistemas cerâmicos estudados. Os tratamentos mecânicos com
broca de diamante e jateamento de superfície com óxido de alumínio foram os que
conduziram a uma diminuição da hidrofobicidade. No entanto, apenas o
condicionamento da zircónia com broca diamantada permitiu aumentar a rugosidade
dos dois sistemas de zircónia.
Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________
138
Apesar destes resultados, a utilização de qualquer um destes dois métodos de
tratamento de superfície, broca diamantada e jato de óxido de alumínio, não permitiu
aumentar a resistência adesiva entre a zircónia a cerâmica de revestimento.
Por outro lado, tanto o condicionamento da superfície da zircónia com broca
diamantada, como o condicionamento com jato de óxido de alumínio, conduziram a
uma maior transformação de fase cristalina da zircónia. Ambos os tratamentos de
superfície provocaram o aumento da percentagem de fase monoclínica e a
diminuição da percentagem de fase tetragonal. Esta transformação tem sido
indicada como um fator de diminuição da resistência mecânica da zircónia.
Tendo em vista os resultados obtidos, não é possível recomendar estes dois
métodos de tratamento de superfície da zircónia para melhorar o desempenho
clínico deste tipo de restaurações.
A técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento pelo método convencional de
estratificação sobre infraestruturas em zircónio parece ser a indicada, tendo em vista
um aumento da adesão entre os materiais e um melhor desempenho clínico da
restauração.
Os resultados dos estudos efetuados são específicos para as zircónias e cerâmica
de recobrimento utilizadas não devendo ser extrapolados para todas as zircónias e
cerâmicas de recobrimento existentes no mercado.
Mais estudos nesta área devem ser desenvolvidos, tendo em conta o
envelhecimento da zircónia propondo outros tratamentos de superfícies capazes de
aumentar a adesão entre estas duas cerâmicas e desenvolvendo cerâmicas de
recobrimento mais resistentes.
Bibliografia _____________________________________________________________________________________________
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101,
920,
891,
08
Base de dados do teste de cristalinicade
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14
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1,13
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993
1,21
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05
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165
0,91
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0,91
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01
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1,21
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1,35
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161
1,38
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106
1,31
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15
1,03
1,22
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1,00
41,
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1,03
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227
318
01
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197
1,44
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155
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186
1,41
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15
1,14
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189
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11
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117
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159
1,07
31,
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31,
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11
50,
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91,
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Base de dados do teste de resistência adesiva
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Espécime Grupo Técnica Tratamento SBS (MPa) Tipo de falha1 1 1 1 36,19 22 1 1 1 25,76 23 1 1 1 31,11 24 1 1 1 25,03 25 1 1 1 21,77 26 1 1 1 20,13 37 1 1 1 22,34 18 1 1 1 34,7 29 1 1 1 35,27 210 1 1 1 57,64 111 1 1 1 31,51 312 1 1 1 30,71 213 1 1 1 23,47 314 1 1 1 39,17 215 1 1 1 28,9 216 2 1 2 33,33 217 2 1 2 42,03 118 2 1 2 39,77 119 2 1 2 34,8 220 2 1 2 35,21 221 2 1 2 21,9 222 2 1 2 22,85 223 2 1 2 23,13 224 2 1 2 35,61 225 2 1 2 17,06 226 2 1 2 35,14 227 2 1 2 29,41 228 2 1 2 42,34 229 2 1 2 34,84 130 2 1 2 24,73 231 3 1 3 33,1 232 3 1 3 18,7 233 3 1 3 22,85 234 3 1 3 32,65 135 3 1 3 37,65 236 3 1 3 30,87 237 3 1 3 25,39 238 3 1 3 45,3 139 3 1 3 18,84 340 3 1 3 40,42 141 3 1 3 45,78 242 3 1 3 40,84 243 3 1 3 13,74 344 3 1 3 42,88 245 3 1 3 27,25 246 4 2 1 29,45 147 4 2 1 22,04 2
Tratamento: 1-‐sem tratamento 2-‐óxido 3-‐ brocaTécnica: 1-‐convencional 2-‐ injeção
Tipo de falha: 1-‐ adesiva; 2-‐ mista; 3-‐coesiva
Base de dados do teste de resistência adesiva
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Espécime Grupo Técnica Tratamento SBS (MPa) Tipo de falha
Tratamento: 1-‐sem tratamento 2-‐óxido 3-‐ brocaTécnica: 1-‐convencional 2-‐ injeção
Tipo de falha: 1-‐ adesiva; 2-‐ mista; 3-‐coesiva
48 4 2 1 36,81 149 4 2 1 29,94 150 4 2 1 23,46 251 4 2 1 28,29 252 4 2 1 25,1 253 4 2 1 21,9 254 4 2 1 22,61 155 4 2 1 30,93 256 4 2 1 34,82 257 4 2 1 29,04 258 4 2 1 20,29 259 4 2 1 13,62 260 4 2 1 14,81 161 5 2 2 25,92 162 5 2 2 18,59 163 5 2 2 29,64 264 5 2 2 29,55 165 5 2 2 21,16 266 5 2 2 23,58 167 5 2 2 28,25 168 5 2 2 12,97 169 5 2 2 32,82 270 5 2 2 15,58 271 5 2 2 25,14 172 5 2 2 16,3 173 5 2 2 23,94 274 5 2 2 25,71 175 5 2 2 22,49 176 6 2 3 30,1 277 6 2 3 22,82 278 6 2 3 25,89 279 6 2 3 26,81 280 6 2 3 25,55 181 6 2 3 18,5 282 6 2 3 24,53 183 6 2 3 23,47 284 6 2 3 32,99 185 6 2 3 12,6 286 6 2 3 20,17 287 6 2 3 28,48 288 6 2 3 22,11 289 6 2 3 18,33 290 6 2 3 17,51 2
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