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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

DEPARTAMENTO DE ODONTOLOGIA

RENATO BARBOSA SOARES

INFLUÊNCIA DE ETAPAS DA PROTEÇÃO DO COMPLEXO

DENTINO/PULPAR EM SELETAS PROPRIEDADES FÍSICAS DE CIMENTOS

A BASE DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO

NATAL

2017




À BASE DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO

Trabalho de Conclusão de Curso

apresentado ao Departamento de

Odontologia da Universidade Federal do

Rio Grande do Norte como parte dos

requisitos para obtenção do título de

Cirurgião-dentista.

Orientadora: Profª Drª Isana Álvares

Ferreira

NATAL/RN

2017

Catalogação na Fonte. UFRN / Departamento de Odontologia Biblioteca Setorial de Odontologia “Profº Alberto Moreira Campos”.

Soares, Renato Barbosa.

Influência de etapas da proteção do complexo dentinho/pulpar em seletas

propriedades físicas de cimentos à base de hidróxido de cálcio / Renato Barbosa

Soares. – Natal, RN, 2017.

36 f.

Orientador: Profa. Dra. Isana Álvares Ferreira.

Monografia (Graduação em Odontologia) – Universidade Federal do Rio

Grande do Norte. Centro de Ciências da Saúde, Natal, 2017.

1. Hidróxido de cálcio - Monografia. 2. pH - Monografia. 3. Solubilidade –

Monografia. 4. Dentística operatória. I. Ferreira , Isana Álvares. II. Título.

RN/UF/BSO BLACK D2




À BASE DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO

Trabalho de Conclusão de Curso

apresentado ao Departamento de

Odontologia da Universidade Federal do

Rio Grande do Norte como parte dos

requisitos para obtenção do título de

Cirurgião-dentista.

Aprovado em ____/____/_____.

BANCA EXAMINADORA

______________________________________________________

Profa. Dr. ISANA ÁLVARES FERREIRA – Orientadora

Universidade Federal do Rio Grande do Norte

__________________________________________________

Prof. Dr. BONIEK CASTILLO DUTRA BORGES


__________________________________________________

Prof. Dr. ANDRÉ LUIS DORINI


SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO............................................................................................. 8

2 MATERIAIS E MÉTODOS......................................................................... 9

2.1 DELINEAMENTO EXPERIMENTAL......................................................... 9

2.2 CARACTERÍSTICAS DAS AMOSTRAS..................................................... 9

2.3 SORÇÃO E SOLUBILIDADE....................................................................... 10

2.4 LIBERAÇÃO DE ÍONS HIDROXILA.......................................................... 11

2.5 MORFOLOGIA SUPERFICIAL.................................................................... 11

2.6 ANÁLISE ESTATÍSTICA.............................................................................. 12

3 RESULTADOS.............................................................................................. 12

3.1 SORÇÃO E SOLUBILIDADE....................................................................... 12

3.2 LIBERAÇÃO DE ÍONS HIDROXILA.......................................................... 13

3.3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA................................... 13

4 DISCUSSÃO.................................................................................................. 14

5 CONCLUSÃO................................................................................................ 18

REFERÊNCIAS............................................................................................ 19

ANEXOS........................................................................................................ 22

RELEVÂNCIA CLÍNICA

A realização de procedimentos que possam prejudicar as propriedades físicas

dos materiais protetores, assim como, suas ações terapêuticas devem ser evitadas pelos

cirurgiões dentistas, sendo necessária análise criteriosa à utilização de ácidos

condicionantes posteriormente a inserção dos cimentos a base de hidróxido de cálcio.

Deve-se optar pelos materiais que se apresentem inertes às possíveis implicações

negativas dos mesmos.

RESUMO

Objetivo: Avaliar o efeito do contato de cimentos de hidróxido de cálcio (convencionais

e modificados por resina) com os ácidos poliacrílico e fosfórico nas suas propriedades

físicas. Metodologia: Cimentos a base de hidróxido de cálcio, quimicamente ativados

(Hydro C e Dycal - Fórmula Avançada II) e modificados por resina (Ultrablend Plus),

foram examinados, após exposição a diferentes estratégias: (1) contato com nenhuma

substância, controle; (2) lavagem com água e secagem; (3) contato com ácido

poliacrílico (POL), lavagem com água e secagem; e (4) contato com ácido fosfórico

(FOS), lavagem com água e secagem. Analisou-se as propriedades de sorção e

solubilidade, liberação de íons hidroxila (pH) e análise da morfologia superficial através

de microscopia eletrônica de Varredura. Avaliou-se os dados estatisticamente através do

teste ANOVA a dois fatores e pós-teste de Tukey (p<0,05). Resultado: Foi evidenciado

aumento progressivo nas taxas de sorção e solubilidade para o material modificado por

resina em análise, sendo os maiores valores referentes aos subgrupos em contato com os

ácidos condicionantes. A Análise superficial evidenciou maior impacto dos ácidos

condicionantes sob a superfície dos cimentos quimicamente ativados. A análise do

potencial de alcalinização, evidenciou o Dycal – Formula Avançada II como o material

de maior estabilidade quando em contato com os ácidos condicionantes, diferença real

entre os subgrupos. Conclusão: Existe influência negativa dos procedimentos realizados

durante a proteção do complexo/dentino pulpar sobre os cimentos a base de hidróxido

de cálcio, sendo o maior impacto apresentado ao Ultrablend Plus.

Palavras-chave: Hidróxido de cálcio. pH. Solubilidade. Dentística operatória.

ABSTRACT

Purpose: to evaluate the effect of the contact of calcium hydroxide cements

(conventional and resin modified) to polyacrylic and phosphoric acids in its physical

properties. Methods: calcium hydroxide cements, chemically activated (Hydro C and

Dycal - Advanced Formula II), and resin modified (Ultrablend Plus), were examinated

after exposure to different strategies: (1) contact with no substance, control group; (2)

cleaning by water and drying; (3) contact with polyacrylic acid (POL), cleaning by

water and drying; and (4) contact with phosphoric acid (FOS), cleaning by water and

drying. Water sorption and solubility properties, release of hydroxil ions (pH), surface

morphology by Scanning Electron Microscopy were evaluated. Data were statistically

evaluated using ANOVA test for two factors and Turkey post test (p<0,05). Results: a

statistically significant difference was identified between the phosphoric acid subgroup,

and control and cleaning subgroups, related to the sorption and solubility test applied to

the materials evaluated. Surface analysis showed a greater impact of the conditioning

acids on the surface of the chemically activated cements. The analysis of the

alkalinization potential, evidenced the Dycal - Advanced Formula II as the material of

greater stability when in contact with the conditioning acids, and there was no

significant statistical difference between the subgroups. Conclusion: there is an

influence of procedures performed during the protection of dentin-pulp complex on the

cements based on calcium hydroxide.

Keywords: Calcium hydroxide. pH. Solubility. Operative dentistry.

8

INTRODUÇÃO

A proteção do complexo dentino/pulpar é caracterizada pela utilização de um ou

mais agentes protetores na cavidade dentária, com o intuito de estimular a neoformação

dentinária, promover a manutenção da vitalidade pulpar, além de neutralizar e/ou

eliminar a ação de focos bacterianos remanescentes1. Dentre os materiais protetores

utilizados, destacam-se os cimentos a base de hidróxido de cálcio (HC), sendo

amplamente empregados como agente protetor em cavidades profundas2,3,4

e com

aplicação restrita às paredes de fundo da cavidade dentária5,6

. Sua utilização é pautada

em virtude da alta alcalinidade7,8

, biocompatibilidade8, ação antibacteriana, atuação

como isolante térmico1,5

e ação estimulante no processo de neoformação

dentinária1,8,9,10

. Como forma de suprir essas deficiências, os materiais a base de HC

modificados por resina foram idealizados e produzidos pelas fabricantes11,12

.

O procedimento que sucede à proteção do complexo dentino-pulpar é a

restauração, podendo a mesma ser precedida pela utilização de um material de base, tal

como o cimento de ionômero de vidro (CIV)13

. Para ambos materiais mencionados é

necessário a realização de condicionamento ácido, com o ácido fosfórico e poliacrílico

respectivamente, previamente a inserção desses, como forma de favorecer a adesão

entre o material restaurador resinoso e/ou CIV e os tecidos dentários14

. Apesar da

utilização desses ácidos serem restritas a parede circundante, de forma não intencional,

pode haver o contato dos mesmos com a superfície do cimento de HC, que reveste a

parede de fundo da cavidade, podendo esse contato prejudicial a ação terapêutica do

material protetor.

Como os HC apresentam pobres propriedades mecânicas e alta solubilidade15

, a

dissolução do material e/ou sorção em água, quando agravadas, seja pela exposição do

mesmo aos ácidos condicionantes ou a exposição a meio aquoso, favorecem a

incapacidade do material em permanecer estável sob a restauração, deixando a

restauração sem suporte, assim como, a cavidade sem a proteção necessária11

.

Baseado nisso, este trabalho visa analisar se os ácidos poliacrílico e fosfórico

influenciam nas propriedades físicas fundamentais dos cimentos a base de hidróxido de

cálcio, através de testes de sorção e solubilidade, liberação de íons hidroxilas e análise

da morfologia superficial. As hipóteses testadas neste estudo são:

9

1- O contato com os ácidos condicionantes não exercem influências nas

propriedades de sorção e solubilidade dos cimentos a base de HC;

2 – O contato com os ácidos condicionantes não exerce influência na

propriedade de liberação de íons hidroxila dos materiais a base de HC;

3 – O contato com os ácidos condicionantes não exerce influência na

morfologia superficial dos materiais à base de HC;

MATERIAIS E METÓDOS

Delineamento experimental

No presente estudo, foram avaliados os testes de sorção e solubilidade,

liberação de íons hidroxila (pH) e morfologia superficial de 3 cimentos à base de

hidróxido de cálcio, sendo 2 quimicamente ativados e 1 ativado por luz, após diferentes

tratamentos superficiais. Descrição dos materiais e composição estão presentes na tabela

1.

Características das amostras

Foram confeccionados 156 corpos de prova (CP) utilizando uma matriz de

silicone de adição previamente fabricada, com dimensões de 1mm de espessura e 5mm

de diâmetro, sendo 52 CP para cada tipo de cimento.

Os CP de Ultrablend Plus® (Ultradent, South Jordan, UT, USA), cimento a

base de hidróxido de cálcio fotoativado, foram confeccionados adicionando-se o

cimento diretamente na matriz de silicone, até seu preenchimento completo (Figura 4

em anexo). Posteriormente, uma tira de poliéster e lamínula de vidro foram

posicionadas sobre o cimento, realizando-se leve pressão digital sobre as mesmas para

obtenção de regularidade e lisura superficial. Após isso, houve fotoativação (Coltolux

Led 1200 W/cm2 – Coltène Whaledent Langenau, Suiça) do material, seguindo as

especificações da fabricante (Figura 7 em anexo).

Os corpos de prova confeccionados com Hydro C® (Dentsplay, Petrópolis, RJ,

Brasil) e Dycal® (Dentsplay, Petrópolis, RJ, Brasil), cimentos a base de hidróxido de

10

cálcio quimicamente ativado, foram confeccionados com a utilização de duas seringas

de insulina, para padronização dos mesmos. Colocando-se 0,3 u.i das pastas base e

catalisadora sobre uma placa de vidro (Figura 2 em anexo). Sendo as porções

misturadas com a ajuda de uma espátula n° 24 até alcançar uma homogeneidade do

cimento, e em seguida, a mistura foi inserida na matriz até o seu preenchimento (Figura

3 em anexo). Após isso, uma tira poliéster e uma lamínula de vidro foram posicionadas

sobre o cimento e mantidas em pressão digital até a presa do material (Figura 6 em

anexo).

Os corpos de prova foram divididos em três grupos (n=52), baseados no tipo de

cimento de hidróxido de cálcio: Grupo A (GA), para os corpos de prova confeccionados

com o cimento Hydro C® (HyC), Grupo B (GB), para os corpos de prova

confeccionados com o cimento Ultrablend Plus® (UL), e Grupo C (GC),

confeccionados com o cimento Dycal® - Fórmula Avançada II (DY) . Cada grupo foi

subdivido em quatro subgrupos (n=8), baseado na exposição do cimento a diferentes

estratégias:

Subgrupo Controle (GA1, GB1 e GC1) – os C.P. não entraram em contato com

nenhuma substancia (Figura 7 em anexo).

Subgrupo Lavagem (GA2, GB2 e GC2) – após a presa do material/fotoativação,

a superfície do C.P. foi lavada com água destilada de uma seringa tríplice por 15

s, e em seguida seca com o ar de uma seringa tríplice, pelo mesmo tempo

(Figura 8 em anexo).

Subgrupo Ácido poliacrílico (GA3, GB3 e GC3) – após a presa do

material/fotoativação, houve aplicação de ácido poliacrílico a 25-30% (Riva

conditioner®- SDI, Bayswater, Victoria, Australia) na superfície do C.P. por 15

s, seguido de lavagem com água destilada de uma seringa tríplice por 15 s, e

secagem com o ar de uma seringa tríplice, pelo mesmo tempo (Figura 9 em

anexo).

Subgrupo Ácido fosfórico (GA4, GB4 e GC4) – após a presa do

material/fotoativação, houve aplicação de ácido fosfórico a 37% (Super etch® -

SDI, Bayswater, Victoria, Australia) na superfície do C.P. por 15 s, seguido de

lavagem com água destilada de uma seringa tríplice por 15 s, e secagem com o

ar de uma seringa tríplice, pelo mesmo tempo (Figura 10 em anexo).

11

Sorção e solubilidade

Os testes de sorção de água e solubilidade foram baseados na norma padrão da

ISO 4049, com exceção das dimensões dos espécimes. Houve utilização de cinco

amostras por subgrupo/grupos para realização do teste, totalizando 60 C.P.

Os C.P. foram armazenados em dissecador, em uma estufa a 37ºC, e pesados

diariamente (Balança de precisão: Sartorius – Cc 1201, Sartorius, Goettingen,

Alemanha) até a estabilização da massa, ou seja, uma massa na qual a variação

ascendeu a menos de 0,2 mg dentro de qualquer período de 24h, obtendo-se M1.

Posteriormente, a espessura e diâmetro dos C.P foram medidas em três pontos

diferentes, utilizando um paquímetro, sendo essas medições utilizadas para calcular o

volume de cada corpo de prova. Em seguida, as amostras foram alocadas em potes

eppendorf preenchidos com água destilada e armazenadas em estufa a 37ºC por sete

dias, com posterior secagem em papel absorvente e pesagem, para obtenção de M2. Para

obtenção de M3, as amostras foram armazenadas no interior do dissecador e pesadas,

diariamente, até a obtenção de uma massa constante.

Os resultados obtidos foram adicionados às seguintes fórmulas, para obtenção da

sorção e solubilidade dos materiais testados:

Sorção em água = (M2 – M3)/Volume

Solubilidade = (M1 – M3)/Volume

Liberação de íons hidroxila

Para avaliação de liberação de íons hidroxila foram utilizadas 5 amostras para

cada grupo. As amostras foram alocadas a temperatura ambiente (25-30°C) em

recipientes com presença de 20 ml de água destilada (pH 6,34), sendo analisado o pH do

meio, através do pHmetro digital (Lucadema – LUCA-210. N° de série 25553/1607),

nos períodos de 0 horas, 3 horas, 12 horas, 24 horas e 48 horas, não sendo realizada

troca da água durante os períodos, como forma de avaliar o potencial máximo de

alcalinização para o meio.

A distribuição das médias de pH através dos períodos de medição, foram

analisadas de forma descritiva, sendo representadas graficamente através da curva

gerada.

12

Morfologia superficial

A morfologia superficial foi analisada qualitativamente através microscópio

eletrônico de varredura (HITACHI, modelo TM 3000, Hitachi Ltd., Tokyo, Japão), na

área de topo, para uma melhor análise superficial. Sendo utilizado o aumento x400 para

avalição de impacto superficial. 3 amostras de cada subgrupo foram confeccionadas

para análise.

Análise estatística

Os dados dos testes de sorção e solubilidade e liberação de íons hidroxila foram

analisados estatisticamente pela análise de variância (ANOVA) para dois fatores, e

complementada por comparações múltiplas do Teste de Tukey, a um nível máximo de

significância de 5%, ou seja, p<0,05.

RESULTADOS

Sorção e solubilidade

Os valores de sorção e solubilidade dos cimentos/grupos estão descritos nas

tabelas 2 e 3, respectivamente.

O grupo A, referente ao Hydro C, apresentou maiores médias de sorção e

solubilidade nas amostras referentes ao subgrupo lavagem, apresentando valores de

400,6 µg/mm3 e 242,8 µg/mm

3, respectivamente. Destaca-se a diminuição dos valores

para os subgrupos, ácido pol. e ácido fos. Não é notada diferença real para os subgrupos

controle e lavagem, assim como, para os subgrupos ácido pol. e fos. para os valores de

sorção. Quando os valores de solubilidade estão em análise, é notada diferença entre os

resultados apresentadas pelo o subgrupo.

O grupo B, referente ao Ultrablend Plus, apresentou taxas crescente dos valores

de sorção e solubilidade de acordo com o subgrupo, apresentando os menores valores de

13

média no subgrupo controle, 373,1 µg/mm3 e 249,8 µg/mm

3, e maiores valores no

grupo ácido fos., 516,8 µg/mm3 e 381,1 µg/mm

3. Evidencia-se para ambas

propriedades, diferença real quando os subgrupos controle e lavagem estão em

comparação com o subgrupo ácido fos., não sendo tal diferença apontada pela

comparação com o subgrupo ácido pol.

Assim como o grupo A, o grupo C apresentou os maiores valores de médias de

sorção e solubilidade para as amostras do grupo lavagem, 433,5 µg/mm3 e 209,7

µg/mm3, respectivamente. A análise dos resultados apresentou-se semelhante à descrita

para o grupo A.

Liberação de íons hidroxila

Os valores referentes aos dados obtidos para liberação de íons hidroxila, assim como

sua análise gráfica de valores médios por período de medição estão expostos na tabela 4 e

gráficos 1,2 e 3.

O potencial máximo de liberação de íons hidroxila foi evidenciado após o

período de 48 horas. Para o potencial de liberação de íons hidroxila, foi evidenciado,

pela análise estatística, que a comparação entre os materiais por tratamento apresentou

nível de significância maior que 5% para os subgrupos controle, lavagem e ácido pol.

Para o subgrupo ácido fos. foi evidenciada semelhança estatística entre os materiais

quimicamente ativados.

Comparando-se os tratamentos por materiais de forma individual, é notada

diferença estatística significativa para os subgrupos controle, lavagem e ácido pol.

quando se avalia os dados dos materiais Hydro C® e Ultrablend Plus®. O Dycal –

Formula Avançada II®, não apresentou diferença significativa entre os tratamentos para

o potencial de liberação de íons hidroxila.

Quanto a avaliação de curva de pH, ao se analisar os valores de pH obtidos em

cada período de medição, pôde-se notar maior taxa de alcalinização no período das 3

horas, para os subgrupos ácido pol. e ácido fos. considerando-se todos os grupos. Tal

comportamento não é notado para os períodos sequencias de medição, sendo nesses os

maiores valores obtidos para os subgrupos controle e lavagem.

14

Microscopia eletrônica de Varredura

As imagens obtidas pela microscopia eletrônica estão presentes nas figuras de

13, 14 e 15, sendo representativas dos grupo A, B e C e seus respectivos subgrupos.

O grupo (Hydro C®), apresentou regularidade superficial no subgrupo

controle, sendo evidenciada a presença de precipitado escurecido e aumento de

porosidade superficial crescente, assim como a dimensão dos poros, para os subgrupos

ácido poliacrílico, e exposição de pontos escurecidos com maior diâmetro para o

subgrupo ácido fosfórico.

O grupo B (Ultrablend Plus®), apresentou morfologia superficial constante em

uniformidade, independente do tratamento superficial realizado.

No grupo C (Dycal – Formula Avançada II®), foi evidenciada a presença de

regularidade superficial para subgrupos controle e lavagem, podendo a presença de

trincas serem determinada pela exposição dos CP ao vácuo gerado pelo aparelho de

análise. No subgrupo ácido pol., é notada presença zonas de precipitado e dissolução do

material, associado a menor exposição grânulos esbranquiçados. Para o subgrupo ácido

fos., é notado dissolução da camada superficial, associado a exposição de grânulos

escurecidos e aumento da exposição de grânulos esbranquiçados.

DISCUSSÃO

As hipóteses nulas testadas neste estudo de que a aplicação dos ácidos fosfórico

e poliacrilico, somada a procedimentos de lavagem/secagem não teriam influencia nas

propriedades de sorção e solubilidade, liberação de íons hidroxila e morfologia

superficial de cimentos de hidróxido de calcio foi rejeitada. Visto que, foi evidenciado

que o contato com os ácidos impactou nas referidas propriedades.

Usualmente, os cimentos de HC quimicamente ativados são utilizados no

capeamento pulpar indireto, sendo esses amplamente estudados com destaque para suas

baixas propriedades físicas e alta solubilidade em água6,11,12,16

. Destaca-se que a

estabilidade desses, em relação as suas propriedades físicas fundamentais, é de suma

15

importância para que haja a manutenção da sua ação protetora6, devendo os mesmos

apresentarem-se estáveis a dissolução em meio aquoso, solventes orgânicos e ácidos

condicionantes11

.

Os achados referentes à liberação de íond hidroxila, sugerem que a estabilidade

do DY esteja relacionada ao fato de que alguns componentes da pasta base do Dy, como

fosfato de cálcio e tungstato de cálcio, que não estão presentes no HyC, não são

influenciados pela ação dos ácidos, e, portanto, não alteram a capacidade de liberação

de íon hidroxila (OH-) quando submetidos a esses agentes condicionantes. O Dy

apresentou um alto poder de alcalinização, com média de liberação de íons hidroxila

(pH), no período de 24 horas, de aproximadamente 9,4. Entretanto, esse valor foi

ligeiramente abaixo, quando comparado a outros estudos prévios, que obtiveram valores

em torno de 1017

e 10.90.18

Essa diferença pode ser atribuída a temperatura de

armazenamento apresentarem-se distintas, sendo 37° para o estudo em questão e 25-30°

(temperatura ambiente) para o presente.

Estudo realizado por Duarte, et al. (2007), analisou a liberação de íons

hidroxila (pH) de vários cimentos a base de hidróxido de cálcio, dentre eles o Hydro C®

e Ultrablend®, nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Foi observado que o UL não

promoveu, em nenhum momento de avaliação, a liberação de íons hidroxila, obtendo os

menores valores de pH dentre os materiais analisados. Apesar de no presente estudo o

UL, independente dos subgrupos, tenha conseguido promover liberação de íons

hidroxila, obtendo valor de pH maior que o da água destilada, esse valor foi muito baixo

quando comparado aos demais cimentos. Analisando o UL isoladamente, pôde-se

observar que o pior potencial de alcalinização foi quando esse material foi exposto aos

ácidos. Esses fatos sugerem a existência de alguma substancia na sua composição que

impeça a liberação de íons hidroxila, principalmente após o contato com os ácidos

condicionantes.

Esses achados são preocupantes, visto que o fator determinante para a ação

protetora dos cimentos de HC se origina de sua dissociação iônica quando em meio

aquoso, promovendo a liberação dos íons hidroxila (OH-) e cálcio (Ca2+). Os íons OH-

determinam a alcalinidade característica desses materiais, além de atuarem como

inibidores enzimáticos bacterianos e ocasionarem danos à membrana citoplasmática

bacteriana, fatores esses que motivam sua ação antimicrobiana.5,10

Embora apresente

16

caráter protetor, deve-se ressaltar que os materiais a base de HC não atuam como

bioestimulantes. As células em contato com o HC sofrem necrose em decorrências de

seu alto pH, formando uma camada denominada de zona de cauterização. O tecido

pulpar adjacente a essa camada é responsável pela cicatrização pulpar, associada à

formação de uma barreira de tecido duro19

. Assim, o baixo potencial de alcalinização do

UL, independente do tratamento sofrido, e do HyC, quando exposto aos ácidos,

principalmente o poliacrílico, pode gerar uma menor camada necrótica4, colocando em

dúvida os efeitos biológicos e terapêuticos desses materiais, nas condições

mencionadas, e, assim, tornando essencial a realização de mais estudos para confirmar

esses achados.

Em relação à sorção e solubilidade, sabe-se que a solubilização desses

materiais protetores é benéfica e desejável para que sua ação terapêutica seja obtida,

todavia, ela deve ser de forma controlada6. No presente estudo não foi evidenciada

diferença estatística significativa nos subgrupos controle e lavagem, para todos os

cimentos. Entretanto, no estudo de Francisconi et al (2009) foi observado uma menor

sorção em água do cimento de HC modificado por resina (Biocal), com porcentagem de

2,5%, quando comparado a cimentos de HC quimicamente ativados (Dycal® e Hidro

C®), com porcentagem de 5,49% e 8,27%, respectivamente. Também foi constatada

menor solubilidade do cimento modificado por resina (Biocal - 0,72%), comparado com

o Dycal® (4,21%) e Hidro C® (7,25%). Apesar do Biocal e o UL conterem na

composição o monômero UDMA, o UL possui também como componente o monômero

TEGDMA.

É sugerido na literatura que a copolimerização do UDMA com TEGDMA,

pode resultar em uma tridimensional configuração de rede com mais heterogeneidade.

Quando uma rede de polímeros apresenta alta heterogeneidade, os espaços criados entre

áreas de alta e baixa densidade de rede são grandes e podem acomodar uma grande

quantidade de água20

. Outro fator que influencia a sorção de água é a presença de

grupos hidrofílicos tal como o etilenoglicol, presente no TEGDMA. Assim, baseado na

diferença dos valores de sorção e solubilidade entre os cimentos do presente trabalho

com o estudo de Francisconi et al (2009), é possível indicar que o UL por apresentar

uma quantidade significativa de grupos hidrofílicos, promoveria uma absorção de água

que ficaria retida na sua rede de polímeros.20,21

17

Quando o UL foi exposto aos ácidos, observou-se uma maior sorção e

solubilidade em relação ao grupo controle. Esse fato pode ser explicado porque a

presença do monômero uretano favorece a consolidação das ligações de hidrogênio,

impactando, dessa forma, sobre a sorção em água22,23

. Assim, a elevação da média de

sorção em água nesses subgrupos pode estar relacionada a um aumento no número de

ligação hidrogênio, ocasionado pela ação dos ácidos sobre a superfície do material17

.

Todavia, deve ser enfatizado que o meio de imersão dos cimentos ao executar o teste

exerce influência na solubilidade desses materiais. É comprovada uma menor

solubilidade dos cimentos de HC quando imersos em fluido dentinário em relação á

água destilada24

.

A análise da morfologia superficial evidenciou maior impacto dos ácidos

condicionantes sobre a superfície dos cimentos quimicamente ativados. O material

modificado por resina apresentou-se inerte as ações dos ácidos quando em análise o

aumento de 400x.

O aumento de porosidade nos HC quimicamente ativados, destacado pelas

imagens da microscopia eletrônica, pode determinar o comportamento da curva de pH

obtida nesse estudo. O aumento da superfície de contato entre a superfície do material e

o meio de armazenamento (água destilada), representada pelo aumento da porosidade,

acaba por influenciar a maior capacidade de alcalinização no período inicial (3 horas)

para os subgrupos ácido pol. e ácido fos., salientando-se a necessidade de novos estudos

para que se possa determinar de forma clara o comportamento apresentado. Também

devem ser levadas em consideração as diferenças na composição química dos cimentos,

além da seletividade de ação dos ácidos empregados.

Não foi evidenciado na literatura, estudos comparativos entre cimentos de HC

quimicamente ativados e modificados por resina, estando ambos sobre à ação de agentes

condicionantes. Sendo de suma importância a realização de novos estudos laboratoriais,

para que se avalie de melhor forma à ação dos ácidos condicionantes sobres as

propriedades analisadas, e clínicos, para melhor avaliação da repercussão in vivo sobre a

capacidade protetora dos materiais a base de hidróxido de cálcio após exposição dos

mesmos aos ácidos condicionantes.

18

CONCLUSÃO

Os materiais quimicamente ativados apresentaram-se com comportamentos

inversos ao material modificado por resina, para as propriedades de sorção e

solubilidade.

A análise de liberação de íons hidroxila, foi evidenciado que a ação dos ácidos

condicionantes promove redução do potencial de alcalinização para os materiais

Ultrablend Plus e Hydro C, não havendo o mesmo para o Dycal – Formula Avançada II.

Em relação a curva de pH obtida, se evidenciou que a ação dos ácidos condicionantes

intensifica a alcalinização nos períodos iniciais para todos os subgrupos, porém é notada

redução dos potenciais finais obtidos.

Quanto a análise da morfologia superficial, o Ultrablend Plus® apresentou-se

estável à ação dos ácidos condicionantes. Já o Hydro C® e Dycal®, apresentaram

intensificação de irregularidades superficiais após o contato com o ácido fosfórico.

19

REFERÊNCIAS

1 – Yalcin M, Arslan U, Dundar A (2014). Evaluation of antibacterial effects of pulp

capping agents with direct contact test method. European Journal Dentistry 8(1) 95-99.

2 – Phillips RW, Crim G, Swartz ML, Clark HE (1984) Resistance of calcium

hydroxide preparations to solubility in phosphoric acid Journal of Prosthetic Dentistry

52(3) 358-360.

3 – Duarte MA, Martins CS, de Oliveira Cardoso Demarchi AC, de Godoy LF, Kuga

MC, Yamashita JC (2007) Calcium and hydroxide release from different pulp-capping

materials Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology and Oral Radiology 104(1) 66-

69.

4 – Scarano A, Manzon L, Giorgio RD, ORSINI G, Tripodi D, PIATTELLI A (2003).

Capping with Four Different Materials in Humans: Histological Analysis of

Odontoblast Activity. Journal of Endodontics. 11 (29) 729-734.

5 – Weiner R (2011) Liners and bases in general dentistry. Australian Dental Journal

56(Supplement 1) 11-22.

6 – Titus HW, Drahein RN, Murrey AJ (1988). The effect of enamel etchant on the

solubility of three calcium hydroxide bases. The Journal of Prothestic Dentistry 60 (2)

178-80.

7 – Farhad A, Mohammadi Z (2005). Calcium hydroxide: a review. International Dental

Journal 55 (5) 293–301.

8 – Corralo DJ, Maltz M (2013). Clinical and Ultrastructural Effects of Different

Liners/Restorative Materials on Deep Carious Dentin: A Randomized Clinical Trial.

Caries Research 47 (3) 243–250.

9 – Gandolfi MG, Siboni F, Prati C (2012). Chemical–physical properties of TheraCal,

a novel light-curable MTA-like material for pulp capping. International Endodontic

Journal 45 571–579.

10 – Poggio C, Beltrami R, Colombo M, Ceci M, Dagna A, Chiesa M (2015). In vitro

antibacterial activity of different pulp capping materials Journal of Clinical and

Experimental Dentistry 7 (5) 584-592, 2015.

20

11 - Francisconi LF, Freitas AP, Scaffa PMC, Mondelli RFL, Francisconi PAS(2009)

Water sorption and solubility of different calcium hydroxide cements Journal of

Applied Oral Science 17(5) 427-431.

12 - Burke FJT, Watts DC (1989) Weight loss of three resin-based lining materials

containing calcium following a phosphoric acid-etching and washing cycle Journal of

Dentistry 17 38-40.

13 - Tam LE, Pulver E, Mccomb D, Smith DC (1988). Physical properties of calcium

hydroxide and glass-ionomer base and lining materials. Dental Materials 5 145-149.

14 - Hamama HH, Burrow MF, Yiu C (2014). Effect of dentine conditioning on

adhesion of resin-modified glass ionomer adhesives. Australian Dental Association. 59

(2) 193–200.

15 – Natale LC, Rodrigues MC, Xavier TA, Simões A, Souza DN & Braga RR (2015)

Ion release and mechanical properties of calcium silicate and calcium hydroxide

materials used for pulp capping. International Endodontic Journal 48 89–94.

16 – Modena KCS, Casas-Apayco LC, Atta MT, Costa CAS, Hebling J, SIPERT CR,

Navarro MFL, Santos CF (2009) Cytotoxicity and biocompatibility of direct and

indirect pulp capping materials Journal of Applied Oral Science 17 (6) 544-554.

17 - Gandolfi MG, Siboni F, Botero,, T, Bossù M, Riccitiello F, Prati C (2015). Calcium

silicate and calcium hydroxide materials for pulp capping: biointeractivity, porosity,

solubility and bioactivity of current formulations. Journal of Applied Biomaterials &

Functional Materials 13 (1) 43-60.

18 - Tamburic SD, Vuleta GM, Ognjanovic MJ (1993). In vitro release of calcium and

hydroxyl ions from two types of calcium hydroxide preparation. International

Endodontic Journal 26 (2) 125-130.

19 – Komabayashi T, Zhu Q, Eberhart R, Imai Y (2016). Current status of direct pulp-

capping materials for permanent teeth. Dental Materials Journal 35 (1) 1–12.

20 – Sideridou I, Tserki V, Papanastasiou G (2003). Study of water sorption, solubility

and modulus of elasticity of light-cured dimethacrylate-based dental resins.

Biomaterials 24 655–665.

21

21 – Cotugno S, Larobina D, Mensitieri G, Musto P, Ragosta G (2001). A novel

spectroscopic approach to investigate transport processes in polymers: the case of

water-epoxy system. Polymers 42 6431–6438.

22 – Fonseca ASQS, Moreira ADL, Albuquerque PPAC, Menezes LR, Pfeifer CS,

Schneider LFJ (2017). Effect of monomer type on the C=C degree of conversion, water

sorption and solubility, and color stability of model dental composites. Dental Materials

1-8, 2017.

23 – Martim GC, Carmem SP, Girotto EM (2016). Novel urethane-based polymer for

dental applications with decreased monomer leaching. Materials Science & Engineering

C

24 – Driscoll CF, Woolsey GD, Reddy TG, Craig RG (1986). Solubility of zinc oxide-

eugenol and calcium hydroxide cements in simulated dentinal fluid. Journal of Oral

Rehabilitation 16 451-455.

22

ANEXO

Tabela 1 – Materiais utilizados, composição e lote.

Materiais Composição Fabricante Lote Local de

Fabricação

Cimento de hidróxido

de cálcio

quimicamente ativado

(Hidro C®)

Catalizador: Hidróxido de cálcio,

óxido de zinco, etiltolueno

sulfonamida, estearato de zinco e

corantes minerais;

Base: Ester glicol salicilato,

sulfato de bário, dióxido de

titânio, sílica e corantes minerais.

Dentsply®

125671H Petrópolis,

RJ, Brasil.


de cálcio

quimicamente ativado

(Dycal – Fórmula

Avançada II)

Catalizador: Etiltolueno

sulfonamida, hidróxido de cálcio,

óxido de zinco, dióxido de

titânio, estearato de zinco e

corantes minerais.

Base: Ester glicol salicilato,

fosfato de cálcio, tungstato de

cálcio, óxido de zinco e corantes

minerais.

Dentsply®

116185H Petrópolis,

RJ, Brasil.


de cálcio modificado

por Resina (Ultra-

blend Plus®)

Hidróxido de cálcio,

Uretano dimetacrilato e Sal

tricálcio. Trietileno glicol

dimetacrilato

Ultradent®

D017X South

Jordan,

UT,

United

States of

America.

Ácido poliacrílico 25-

30% (Riva

conditioner®)

Ácido Poliacrílico, ingredientes

de equilíbrio.

SDI® 140355 Bayswater

, Victoria,

Austrália

Ácido fosfórico 37%

(Super etch®)

Ácido fosfórico, ingredientes de

equilíbrio.

SDI® 130694 Bayswater

, Victoria,

Austrália

23

Letras maiúsculas distintas indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os

tratamentos realizados para o mesmo cimento de hidróxido de cálcio. Letras minúsculas distintas

indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os cimentos de hidróxido de cálcio para

o mesmo tratamento superficial.

Tratamento Realizado

Materiais Controle Lavagem Ácido Pol. Ácido Fos.

Hydro C 342,4 (± 69,3) aAB

400,6 (± 83,4) aA 272,1 (± 30,1) bB 251,9 (± 32,4) cB

Ultrablend Plus 373,1 (± 66,4) aB 401,2 (± 61,2) aB 444,8 (± 57,3) aAB 516,8 (± 47,9) aA

Dycal – Formula

Avançada II

427,4(± 72,5) aA 433,5 (± 106,7) aA 288,2 (± 50,7) bB 367,2 (± 45,2) bAB

Tabela 2 - Média (± Desvio Padrão) de sorção em água (µg/mm3) de acordo com o cimento de

hidróxido de cálcio e o tratamento superficial realizado.

24


tratamentos realizados para o mesmo cimento de hidróxido de cálcio. Letras minúsculas distintas

indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os cimentos de hidróxido de cálcio

para o mesmo tratamento superficial.



Hydro C 228,8 (± 42,2) aA 242,8 (± 37,4) aA 206,3 (± 28,8) aA 208,9 (± 24,1) aA

Ultrablend Plus 249,8 (± 114) aA 238,9 (± 62) aA 307,3 (± 47,8) bAB 381,1 (± 21,5) bB

Dycal –

Formula

Avançada II

229,4 (±31,7) aA 290,7 (± 110) aA 226,6 (± 31,5) abA 225,1 (± 21,3) aA

Tabela 3 - Tabela 1 – Média (± Desvio Padrão) de solubilidade em água (µg/mm3) de acordo com o

cimento de hidróxido de cálcio e o tratamento superficial realizado.

25

Tabela 4 – Média (± Desvio Padrão) de potencial de liberação de íons hidroxilas (pH)

de acordo com o cimento de hidróxido de cálcio e o tratamento superficial realizado.


tratamentos realizados para o mesmo cimento de hidróxido de cálcio. Letras minúsculas

distintas indicam diferenças estatísticas significativas (p<0,05) entre os cimentos de hidróxido

de cálcio para o mesmo tratamento superficial.



Hydro C 10,27 (± 0,1) aA 9,67 (± 0,05) aB 9,33 (± 0,05) bC 9,43 (± 0,09) aC

Ultrablend Plus 8,54 (± 0,15) cA 8,28 (± 0,12) cB 8,00 (± 0,03) cC 7,98 (± 0,04) bC

Dycal – Formula

Avançada II

9,41 (± 0,09) bA 9,46 (± 0,08) bA 9,47 (± 0,08) aA 9,45 (± 0,07) aA

26

Gráfico 1 – Curva de liberação de íons hidroxila do material Hydro C por período de

medição, de acordo com tratamento.

Ph-0 Horas Ph-03 horas Ph-12 horas Ph-24 horas Ph-48 horas

Controle 6,04 7,934 9,748 10,04 10,272

Lavagem 6,04 7,876 9,25 9,512 9,67

Pol 6,04 8,1 9,094 9,292 9,336

Fos 6,04 8,336 9,146 9,358 9,424

0

2

4

6

8

10

12

PH

CURVA DE PH - HYDRO C

27

Gráfico 2 – Curva de liberação de íons hidroxila do material Ultrablend Plus por

período de medição, de acordo com tratamento.


Controle 6,04 6,07 8,112 8,486 8,548

Lavagem 6,04 6,142 8,016 8,098 8,284

Pol 6,04 6,28 7,948 7,974 8,004

Fos 6,04 6,358 7,95 7,968 7,984

0

2

4

6

8

10

12

PH

CURVA DE PH - ULTRABLEND PLUS

28

Gráfico 3 – Curva de liberação de íons hidroxila do material Dycal – Formula Avançada

II por período de medição, de acordo com tratamento.


Controle 6,04 7,062 9,292 9,348 9,406

Lavagem 6,04 8,366 9,44 9,434 9,464

Pol 6,04 8,58 9,272 9,422 9,474

Fos 6,04 8,616 9,182 9,364 9,452

0

2

4

6

8

10

12

PH

CURVA DE PH - DYCAL - FORMULA AVANÇADA II

29

Lista de figuras

1

7.1 Lista de figuras

Figura 2 - Proporção dos

materiais quimicamente

ativado (QA).

Figura 3 - Material QA sendo

colocado na matriz. Figura 4 - Material

modificado por resina

sendo colocado na matriz.

Figura 5 - Material sendo

adaptado na matriz com tira

de poliéster e lâmina de vidro.

Figura 1 - Matriz utilizada.

Figura 6 - Fotoativação do

material modificado por

resina.

30

1

Figura 7 - Corpo de prova

sem tratamento superficial. Figura 8 - Corpo de prova

lavado com água destilada.


condicionado com ácido

poliacrílico.


condicionado com ácido

fosfórico.

Figura 11 – Microscópio

eletrônico de varredura

HITACHI, modelo TM

3000, Hitachi Ltd.,

Tokyo, Japão.

Figura 12 - Peagâmetro

Lucadema – LUCA-210. N°

de série 25553/1607

31

Figura 13 – Morfologia superficial do grupo A - corpos de prova confeccionados com o

cimento Hydro C® (HyC)

Controle Lavagem

Ác. Poliacrílico Ác. Fosfórico

32

Figura 14 – Morfologia superficial do grupo B - corpos de prova confeccionados com o

cimento Ultrablend Plus® (UL)

Controle Lavagem


33

Figura 15 – Morfologia superficial do grupo C - corpos de prova confeccionados com o

cimento Dycal® - Fórmula Avançada II (DY)

Controle Lavagem


34

Figura 16 - Determinações da Revista Operative Dentistry (1).

35


36


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