UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM FÍSICO-QUÍMICA

EFEITOS DA RADIAÇÃO DE ELÉTRONS EM CRISTAIS LÍQUIDOS COLESTÉRICOS

DISSERTAÇÃO SUBMETIDA À UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA PARA A OBTENÇÃO DO GRAU DE MESTRE EM CIÊNCIAS.

ELEUTÉRIO NICOLAU DA CONCEIÇÃO

FEVEREIRO / 1983

ESTA DISSERTAÇÃO FOI JULGADA PARA A OBTENÇÃO DO TlTULO DE

"MESTRE EM CIÊNCIAS"

NA ESPECIALIDADE DE FlSICO-QUlMICA E APROVADA EM SUA FORMA FI­NAL PELO PROGRAMA DE PÕS-GRADUAÇÃO.

r*M A/yyProf. Subramónia Jayaraman, Ph.D

Orientador

BANCA EXAMINADORA:

Prof. Luiz Taylor S. Siedler, Ph.D Coordenador

(7VAJOvamani

OWovVV'iMA-Prof. Subramánia Jayaraman, Ph.D

Prof. Luiz Taylor S. Siedler, Ph.D

Aos meus pais, esposa e filhas Michelle e Ana Maria

iv

AGRADECIMENTOS

- À Universidade Federal de -Santa Catarina (UFSC) por permitir a realização deste trabalho.

- Ao professor Subramania Jayaraman pela orientação.

- Ao professor Ted Ray Taylor pelas sugestões.

- Ao corpo médico e ao físico operador do Centro de Rádio e Cobaltoterapia do Hospital de Caridade de Florianópolis, Vitor D.C. Tramontin, por terem per­mitido e realizado as dosagens das amostras.

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RESUMO

Os cristais líquidos colestéricos apresentam suas molé cuias dispostas em arranjo helicoidal e exibem em conseqüência propriedades ópticas interessantes. 0 passo da hélice é geralmen te uma função da temperatura, o que, de acordo com a lei deBragg para a difração, produz uma variação reversível na cor ob­servada dentro de uma faixa de temperatura definida.

Uma exposição ã irradiação produz danos irreversíveis nos cristais líquidos e um conseqüente deslocamento da fase co­lestérica. Este deslocamento da fase colestérica pode ser utili­zado em operações de dosimetria. Neste trabalho estudamos o des­locamento da temperatura de reflexão seletiva do Nonanoato de Co lesterila e de misturas binárias de Nonanoato e cloreto de Cole£ terila, devido à exposição ã radiação de elétrons. O espectro de reflexão dos colestéricos como função da temperatura e da dose de radiação foi determinado experimentalmente por técnicas ópti­cas .

Observamos que a região colestérica desloca-se para temperaturas mais altas ou mais baixas, dependendo da concentra­ção dos componentes, e que este deslocamento é proporcional ã dose utilizada na exposição das amostras. Observámos também que o deslocamento na temperatura de aparecimento de uma dada cor em relação ã dose de radiação pode ser considerado aproximadamente linear.

Estes resultados demonstram que o composto e as mistu­ras estudadas podem ser utilizadas em dosimetria de radiação de elétrons.

vi

ABSTRACT

Cholesteric liquid crystals have a helical molecular arrangement, which exibits interesting optical properties. The pitch of the helix is in general a function of the temperature and this produces a reversible change in color over a well defined temperature range, according to Bragg's law of diffraction. This property may be used in a radiation environment, which causes irreversible damage in the liquid crystal, and a consequent temperature shift of the cholesteric region. This shift of the cholesteric region could be used in radiation dosimetry.

In this work we studied the shift of the selectivereflection temperature due to an exposure to electron radiation of cholesteryl nonanoate and binary mixtures of cholesteryl nonanoate and cholesteryl cloride. The reflection spectra of the cholesteric as a function of the temperature and electron radiation dose was determined experimentally by optical techniques.

It was found that the cholesteric region shifts tolower or to higher temperatures, depending on the concentration of the components, and that this shift is proportional to the exposure dose. It was also found that the shift in color temperature response may be thought of as aproximately linear with dose.

These results show that the studied compound andmixtures can be employed in electron radiation dosimetry.

SUMÁRIO

CAPlTULO 1 - INTRODUÇÃO ................................. 11.1 - Cristais Líquidos .................... 11.2 - Efeitos da Variação de Temperatura na

Mesofase Colestérica .................. 81.3 - Curvas Térmicas dos Cristais Líquidos

Colestéricos ......................... 91.4 - Objetivos da Dissertação ............. 10

CAPÍTULO 2 - DOSIMETRIA COM CRISTAIS LÍQUIDOS COLESTÉRICOSE INTERAÇÃO DE ELÉTRONS COM A MATÉRIA ....... 122.1 - Dosimetria com Cristais Líquidos Coles­

téricos ............................. 122.2 - Interação de Elétrons com a Matéria ... 14 2.2a- Perda de Energia Devido a Colisões Ine-

lásticas............................. 152.2b- Perda de Energia Devido a Emissão de

Bremsstrahlung ........................ 16CAPÍTULO 3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................. . 19

3.1 - Compostos Utilizados ................. 193.2 - Descrição da Aparelhagem ............ . 213.3 - Preparação das Amostras e Irradiação com

Elétrons ........... ................ . . 353.4 - Coleta de Dados ...................... 39

CAPÍTULO 4 - RESULTADOS E DISCUSSÃO .................... . 42CAPÍTULO 5 - CONCLUSÃO ............ \ ...... .............. 111REFERÊNCIAS ................... ......................... 115

SUMÁRIO DAS TABELAS E FIGURAS

FIGURA 1 - REPRESENTAÇÃO DAS MESOFASES ESMÉTICAS E NEMÂTICA .............. ........................ 4

FIGURA 2 - REPRESENTAÇÃO DA MESOFASE COLESTÉRICA ..... 7FIGURA 3 - DIAGRAMA DA APARELHAGEM UTILIZADA ......... 2 3FIGURA 4 - DIAGRAMA DO PERCURSO ÓPTICO DA LUZ INCIDENTE

E REFLETIDA.............. ................. 25FIGURA 5 - APARELHAGEM UTILIZADA (FOTO) ............... 27FIGURA 6 - DIAGRAMA DO ACELERADOR LINEAR (I) ......... 30FIGURA 7. - DIAGRAMA DO ACELERADOR LINEAR (II) ....... . 32FIGURA 8 - FOTOS DO ACELERADOR LINEAR ............... 34TABELA 1 - NC - IRRADIAÇÃO PRELIMINAR .................. 36FIGURA 10 - CURVAS TÉRMICAS PRELIMINARES ............ .. 38TABELA II - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA O NO-

NANOATO DE COLESTERILA IRRADIADO COM ENERGIA DE 6 MeV . .................................. 47

FIGURA 11 - CURVAS TÉRMICAS PARA O NC IRRADIADO OQM 6 ffeV. 49TABELA III - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA O NC

IRRADIADO COM ENERGIA DE 8 MeV ............ 50FIGURA 12 - CURVAS TÉRMICAS PARA O NC IRRADIADO COM 8 MeV. 52TABELA IV - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA O NC

IRRADIADO COM ENERGIA DE 10 MeV ........... 53FIGURA 13 - CURVAS TÉRMICAS PARA O NC IRRADIADO COM ENER

GIA DE 10 MeV ........... .................. 55TABELA V - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA MISTU

RA NC (90%) + CC (10%) IRRADIADOS COM ENER­GIA DE 6 MeV .............................. 56

FIGURA 14 - CURVAS TÉRMICAS PARA A MISTURA NC + CC IRRA­DIADOS COM ENERGIA DE 6 M e V ...... ......... 58

TABELA VI - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA A MIS TURA NC (90%) + CC (10%) IRRADIADOS COM ENER GIA DE 8 MeV .............................. 59

FIGURA 15 - CURVAS TÉRMICAS PARA A MISTURA NC (90%) + CC(10%) IRRADIADA COM ENERGIA DE 8 MeV ______ 61

TABELA VII - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA A MIS TURA NC (90%) + CC (10%) IRRADIADA COM ENER­GIA DE 10 MeV . ............................ . 62

FIGURA 16 - CURVAS TÉRMICAS DA MISTURA NC (90%) + CC (10%)IRRADIADA COM ENERGIA DE 10 MeV ........... 64

TABELA VIII - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA A MIS TURA NC (15%) + CC (85%) IRRADIADA COM ENER­GIA DE 6 MeV ....... ....................... 65

FIGURA 17 - CURVAS TÉRMICAS DA MISTURA NC (15%) + CC (85%)IRRADIADA COM ENERGIA DE 6 MeV ........... . 67

TABELA IX - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA A MIS TURA NC (15%) + CC (85%) IRRADIADA COM ENER­GIA DE 8 MeV .............. ................ 68

FIGURA 18 - CURVAS TÉRMICAS DA MISTURA NC (15%) +OC (85%)IRRADIADA COM ENERGIA DE 8 MeV ............ 70

TABELA X - COMPRIMENTO DE ONDA X TEMPERATURA PARA A MIS TURA NC (15%) + CC (85%) IRRADIADA COM ENER­GIA DE 10 M e V .... .......... .......... 71

FIGURA 19 - CURVAS TÉRMICAS PARA A MISTURA NC (15%) +CC (85%) IRRADIADA COM ENERGIA DE 10 MeV ... 73

FIGURA 20 - CURVA DE SENSIBILIDADE DO SISTEMA ÓPTICO ... 75TABELA XI - RESPOSTA AT/DOSE PARA O NC - (COMPRIMENTO DE

ONDA X = 500 nm) .......... .............. 76FIGURA 21,22 e 2 3 - CURVA DE RESPOSTA A.T/DOSE E ENERGIA

DE 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV, RESPECTIVAMENTE .. 78-80TABELA XII - RESPOSTA AT/DOSE PARA O NC - (X = 539 nm) .. 81FIGURAS 24,25 e 26 - CURVAS DE RESPOSTA A.T/DOSE PARA

X = 539 nm E ENERGIAS 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV, RESPECTIVAMENTE ....................... . 83-85

TABELA XIII - RESPOSTA AT/DOSE PARA O NC (\ = 600 nm) ___ 86FIGURAS 27,28 e 29 - CURVAS DE RESPOSTA AT/DOSE PARA O NC

(X = 600 nm) E ENERGIAS 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV, RESPECTIVAMENTE ......................88-90

TABELA XIV - RESPOSTA AT/DOSE PARA A MISTURA NC (90%) +CC (10%) (X = 500 nm) ........... .......... 91

FIGURAS 30,31 e 32 - CURVAS DE RESPOSTA AT/DOSE PARA A =

500 nm E ENERGIAS 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV DA MISTURA NC (90%) + CC (10%) ............... 93-95

TABELA XV - RESPOSTA AT/DOSE PARA A MISTURA NC (90%)+ CC(10%) (A = 539 nm) ....................... . 96

FIGURAS 33,34 e 35 - CURVAS DE RESPOSTA AT/DOSE PARA A MISTURA NC (90%) + CC (10%) (A = 539 nm) E ENERGIAS 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV, RESPECTIVA - MENTE ..................................... 98-100

TABELA XVI - RESPOSTA AT/DOSE PARA A MISTURA NC (90%) +CC (10%) - X = 600 nm ...................... 101

FIGURAS 36,37 e 38 - CURVAS DE RESPOSTA AT/DOSE PARA A MISTURA NC (90%) + CC (10%) - X = 600 nm E ENERGIAS 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV, RESPECTIVA - MENTE .....................................103-105

TABELA XVII - RESPOSTA AT/DOSE PARA A MISTURA NC (15%) +CC (85%) (X = 600 nm) ..................... 106

FIGURAS 39.40 e 41 - CURVAS DE RESPOSTA AT/DOSE PARA A MISTURA NC (15%) + CC (85%), X = 600 nm E ENERGIAS 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV, RESPECTIVA - MENTE ..................................... 107-109

CAPÍTULO I

INTRODUÇÃO

1.1 - Cristais Líquidos

Nos livros de física elementar aprendemos que a maté­ria pode existir em apenas três estados: sólido, líquido e gaso­so. Esta idéia entretanto não é totalmente correta, pois existem certos compostos que apresentam uma seqüência de fases interme - diárias entre o estado sólido e o estado líquido.

Este fato foi observado pela primeira vez pelo botâni­co Austríaco Reinitzer"*" que em 1888 ao estudar o benzoato de co- lesterila verificou que o mesmo não apresentava um nítido ponto de fusão; A 145°C o sólido passava para uma fase fluida turva, e continuando o aquecimento tornava-se um fluído claro na tempe­ratura de 178,5°C. Um ano depois, o físico germânico Lehman^ utilizou o termo "cristal líquido" ao referir-se a estas fases intermediárias entre os estados sólido e liquido. As substâncias no estado cristal líquido possuem propriedades mecânicas e de si. metria intermediárias àquelas dos estados sólido e líquido.

0 estado cristal líquido geralmente ocorre quando as moléculas dos compostos são geometricamente assimétricas, pos-

3suindo formas planas ou alongadas .As substâncias que apresentam o estado cristal líquido

4estao classificadas em dois grupos :

a) Cristais Líquidos Liotrópicos

São soluções (contendo solutos de moléculas alongadas

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em solventes isotrõpicos) que ocorre a formação de cristais lí­quidos em função da concentração. Como exemplo deste caso pode­mos citar a solução de sabão (sulfato dodecyl de sódio) em água. Na medida em que o volume de água aumenta várias mesofases (fa­ses intermediárias) são obtidas.

b) Cristais Líquidos Termotrópicos

Este grupo reune geralmente compostos orgânicos que apresentam diferentes mesofases entre os estados sólido e liqui­do, ocorrendo transição de fase com variação de temperatura.

Os cristais líquidos termotrópicos foram classificados5por Fridel segundo seu arranjo molecular em tres grandes grupos:

Esméticos, Nemáticos e Colestéricos.A mesofase esmética tem como característica a disposi­

ção de suas moléculas em camadas aproximadamente equidistantes (Fig. l.a). A espessura destas camadas ê da mesma ordem de gran­deza do comprimento das moléculas.

As moléculas no interior das camadas podem apresentar uma certa ordem orientacional, mas seus centros de massa estão distribuídos de modo aleatório. A literatura especializada reco­nhece a existência de oito tipos diferentes de esméticos, classi ficados (segundo a simetria no interior das camadas) de "A" a "H" .

Os nemáticos são cristais líquidos cujas moléculas ten dem a se orientar com seus eixos maiores paralelos a uma direção preferencial de orientação (vetor n na fig. l.b). Esta direção não é fixa, podendo variar de um ponto para outro em uma dada amostra, de acordo com as condições de contorno. A mesofase nemã tica é opticamente uniaxial, positiva e fortemente birrefringen- te. Esta mesofase é fluida e simultaneamente anisotrópica, devi-

4

a -

b

5

do a facilidade com que as moléculas podem deslizar umas sobre4as outras mantendo ainda seu paralelismo . Quando estas molecu -

las possuem dipolo elétrico permanente, geralmente existe o mes- mo numero de dipolos ordenados segundo n e -n, de modo que o. sijà tema não apresenta ferroeletricidade.

A mesofase colestérica apresenta bastante semelhança com a nemática. As moléculas nesta fase também se encontram apro ximadamente alinhadas segundo uma direção preferencial. Entretan to, nos colestéricos esta direção varia continuamente descreven­do no espaço uma hélice de passo regular (fig. 2).

Tomando o eixo z como o eixo da hélice, a variação do>- 6 vetor n será descrito pelas equações :

n = cos (q .z + d>) x ^o T

n^ = sen (qQ-z + <J>)

n = 0 z

sendo q = Ãngulo de Torção „ = Hellcida(Je ° Unid. de Comprimento

Valores positivos ou negativos de qQ indicam uma hélice voltada para a direita ou para a esquerda, respectivamente.

0 passo da hélice colestérica é dado por

ge seus valores são da ordem de milhares de angstrons.

Como as orientações n e -n nos colestéricos tambémsão consideradas equivalentes, o período espacial L é igual ã me tade do passo

/ ° o o o o ° o 0 o p o o o o o o ^ qQq o o o ooq

a ° 0% ° ° 0

/,—o— o cz? (—Ç ~) ( ) «s— r ~ ) <r~^, ^

o o o o o °o

o -

/ n o O O o o o o O

0 0 0 0 0 ° ° o o

o o o o 0 rP 0 • O O O O o ° X "

OOOOOO o o

8

Os colestéricos podem então ser considerados um caso especial de nemáticos com torção espontânea, ou os nemáticos co­mo colestéricos com hélice de passo tendendo ao infinito.

1.2 - Efeito da Temperatura na Mesofase Colestérica

De acordo com o que foi comentado no item anterior, podemos representar a fase colestérica utilizando um eixo normal ã direção preferencial de orientação molecular, em torno d.o qual o vetor n varia continuamente, descrevendo uma hélice de passo definido. As propriedades ópticas dos colestéricos derivam-se desta estrutura helicoidal.

Quando um raio luminoso incide sobre uma amostra de um cristal líquido na fase colestérica, encontra um meio que não é exatamente isotrópico, mas cujas propriedades ópticas são modula

TTdas com um período L = — . Sempre que o passo da helice for. com-q°parãvel ao comprimento de onda da radiação incidente, ocorre es­palhamento de Bragg. Observa-se experimentalmente que ocorre ape nas reflexão de Bragg de primeira ordem (m = 1 na relação2L = mX da Lei de Bragg) para incidência normal; a luz refletida é circularmente polarizada e as variações do vetor campo elétri­co na onda refletida em qualquer instante t apresenta-se como lima hélice de forma idêntica à da hélice colestérica^. Isto é, se dividirmos a onda incidente em duas componentes de polariza - ção circular opostas, verificaremos que apenas uma componente é fortemente refletida - aquela cuja variação instantânea do campo

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elétrico apresenta forma idêntica ã da hélice colestérica.Quando o espalhamento ocorre na região visível do es­

pectro, esta reflexão seletiva da ã fase colestérica cores bri­lhantes e uniformes.

Existem diversos fatores capazes de induzir variações no passo da hélice de um cristal líquido colestérico, como por exemplo, impurezas presentes,no composto, uma mistura com outro cristal líquido, pressão exercida sobre o composto, exposição a diferentes tipos de radiações e variação de temperatura.

Com a variação da temperatura podemos observar uma mu­dança na cor apresentada pelo cristal, produzida pela reflexão seletiva que, como já vimos, depende do passo da hélice. O valor do comprimento de onda da luz observada nos permite então calcu­lar a variação do passo da hélice utilizando a relação^

X = n P

onde - X = compr'.mento de onda refletida com máxima intensida de.

P = passo da hélice.n = índice de refração médio.

Observa-se experimentalmente que o passo da hélice é uma função decrescente da temperatura.

1.3 - Curvas Térmicas dos Cristais Líquidos Colestéri- cos

0 passo da hélice varia com a temperatura e devido a reflexão seletiva observaremos diferentes cores para diferentes

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temperaturas, cada cor aparecendo sempre em um valor definido de temperatura para um.cristal liquido colestérico puro. Com os valores obtidos experimentalmente para os comprimentos de onda da luz refletida correspondentes a cada valor de temperatura den tro da mesofase colestérica, podemos traçar um gráfico de "A" (comprimento de onda) versus "T" (temperatura) obtendo uma curva que é conhecida como curva térmica.

Portanto, cada cristal líquido colestérico puro pode ser caracterizado por uma curva térmica correspondente, e a va­riação do passo da hélice produzida por qualquer dos fatores já mencionados resultará em uma alteração na curva térmica do com - posto utilizado.

1.4 - Objetivo da Dissertação

Em nosso trabalho nos propuzemos estudar os efeitos da radiação de elétrons de energia 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV sobre um cristal líquido colestérico puro, o nonanoato de colesterila(NC) e duas misturas binárias de NC com cloreto de colesterila (CC), nas seguintes proporções: (90% NC + 10% CC); (15% NC + 85% CC).

As interações de elétrons de alta energia com molécu - las complexas como as de um cristal líquido colestérico não são bem conhecidas, e nosso interesse é testar a possibilidade de utilização de um cristal líquido colestérico puro (NC), e mistu­ras binárias (NC + CC) em dosimetria de elétrons.

Em experiências conhecidas realizadas para estudar o efeito da radiação gama sobre colestéricos (que serão comentadas no capítulo 2), observamos que diferentes doses de radiação gama

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produziram alterações observáveis nas curvas térmicas dos compos; tos utilizados, o que comprovou a possibilidade de utilização dos colestéricos na dosimetria desta radiação.

Pretendemos verificar se de modo semelhante ao queocorre para radiação gama, um cristal liquido colestérico puro e misturas binárias de colestéricos apresentam suficiente sensi­bilidade ã irradiação com elétrons para serem utilizados em sua dosimetria.

No capítulo 2 comentaremos com mais detalhes alguns dos resultados conhecidos na literatura sobre dosimetria comcristais líquidos colestéricos, e também comentaremos a intera­ção de elétrons com a matéria; descreveremos nosso procedimento experimental no capítulo 3, e no capítulo 4 apresentaremos os re sultados obtidos e sua discussão. No capítulo 5 serão apresenta­das as conclusões e comentários adicionais.

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CAPITULO 2

DOSIMETRIA COM CRISTAIS LÍQUIDOS COLESTÊRICOS E INTERAÇÃO DE ELÉTRONS COM A MATÉRIA

2.1 - Dosimetria com Cristais Líquidos Colestéricos

Os cristais líquidos colestéricos possuem estrutura helicoidal, apresentando em conseqüência propriedades ópticas interessantes: o passo da hélice varia com a temperatura produ - zindo uma mudança reversível na cor observada em um intervalo de temperatura bem definido, o que torna os colestéricos adequados para muitas aplicações como sensíveis indicadores de temperatu - ra.

Quando irradiados com raios gama os cristais líquidoscolestéricos sofrem danos irreversíveis deslocando o aparecimen-

9to da fase colesterica para temperaturas inferiores . A variaçao de temperatura correspondente a cada cor pode ser empregada em dosimetria de radiação em centros de teleterapia e na detecção de níveis de radiação em acidente com materiais radioativos ou em reatores nucleares. As propriedades ópticas e elétricas dos cristais líquidos colestéricos são modificados quando o composto é submetido à irradiação por raios gama, sendo estes efeitos devi­dos provavelmente ã dissociação radiolítica das moléculas dos compostos estudados.

Se adicionarmos uma pequena quantidade de impurezas a cristais líquidos colestéricos puros, a temperatura em que cada cor aparece diminui^. Mostraremos adiante que um efeito .seme­

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lhante ocorre quando um cristal líquido colestérico é irradiado por um feixe de elétrons de alta energia. Comentaremos também a possibilidade de utilização de cristais líquidos colestéricos em dosimetria de feixes de elétrons de um acelerador linear.

Em 1969, Fergason e Goldberg10 foram os primeiros a observar que os cristais líquidos apresentam uma diminuição na temperatura correspondente a uma dada cor após serem irradiados com raios x. Eles então sugeriram o uso de filmes de cristais líquidos colestéricos para dosimetria de raios x.

9 13Em trabalho mais recente, Kushelevsky et alii ' fo­ram os primeiros a observar que os cristais líquidos apresentam a temperatura correspondente a cada cor diminuida após a irradia ção com raios gama. Este deslocamento em temperatura, que foi determinado visualmente, é proporcional ã dose absorvida. Seus resultados indicam que filmes de cristais líquidos colestéricos podem ser utilizados para dosimetria de radiação gama para doses da ordem de 1 Mrad até 50.Mrad. A dose mínima de 1 Mrad apresen­tou uma imprecisão de - 0,2°C na determinação visual da tempera­tura correspondente a cada cor.

12Kerllenevich e Coche observaram os mesmos efeitos com uma mistura binária (1:1 em peso) de carbonato de oleyl co- lesterila (COC) e nonanoato de colesterila (NC). A temperatura

oreferente ao aparecimento de uma dada cor diminui de 1 C para tuna dose de 0,8 Mrad. Depois irradiaram a mesma mistura dissolvi da em tetracloreto de carbono, e o deslocamento na temperatura de surgimento das cores foi de 1°C para 4 Krad, quando a concen­tração da solução irradiada foi de 3,7 mg/cm3. No mesmo trabalho foi determinado também que entre os solventes testados, o CCL^ é o que apresenta melhores resultados, aumentando a sensibilida­

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de radiolltica dos cristais líquidos colestéricos, e que a sensi. bilidade é proporcional ao inverso da concentração do colestéri- co em CCl^.

14Sebastianes estudou uma mistura binaria de cloreto de colesterila (CC) com nonanoato de colesterila (NC) na propor­ção 86% % 14% em peso, dissolvidos em CCl^, para dosimetria gama. Ele observou que a mistura de CC e NC apresentou uma sensibilida de de 0,5°C por Krad. A condutividade elétrica em baixa freqüên­cia da mesma mistura de CC e NC foi medida como uma função da

15temperatura e de doses de radiaçao gama por DA CRUZ . Foi cons-_9tatada a mudança de condutividade de 10 V/m por Krad para esta

mistura, o que indica que estes efeitos podem ser utilizados em dosimetria de raios gama de uma fonte de cobaltoterapia ^CO.

Supõe-se que todos estes efeitos foram devidos ã dissoX6 17 ~ciação radiolítica 1 das moléculas dos compostos por ação di­

reta da radiação e também pelas colisões de radicais livres C? eO _ hv O O CC13 (da reaçao CCl^ __p- Cl + CCl-j) com as mesmas.

Segundo os resultados obtidos nestes trabalhos, con­cluiu-se que os cristais líquidos colestéricos puros tem pouca sensibilidade para a radiação gama, podendo ser utilizados ape­nas em dosimetria de acidentes com materiais radioativos.

2.2 - Interação de Elétrons com a Matéria

Quando um feixe de elétrons penetra em uma amostra de matéria, seus elétrons componentes perdem energia e são espalha­dos. A matéria que é penetrada também sofre alterações, podendo ocorrer excitação ou ionização dos átomos constituintes, disso -

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ciação de moléculas, variações na estrutura da rede cristalina, variações na condutividade, e muitos outros processos secundá­rios. 0 espectro de energia do feixe torna-se mais largo e assi­métrico depois de atravessar a matéria, de modo que não é possí­vel definir precisamente uma perda de energia, podemos definir apenas perda de energia média Ae , ou uma provável perda de ener­gia AEw , que corresponde ao valor máximo da curva de distribui - ção das energias.

Esta perda de energias é devida às colisões inelásti- cas dos elétrons do feixe incidente com os elétrons atômicos(produzindo ionização ou excitação dos átomos), e também à emis­são de Bremsstrahlung no campo Coulombiano do núcleo.

2.2.a - Perda de Energia Devido a Colisões Inelãsticas

Na interação dos elétrons incidentes com os elétrons atômicos da amostra, a energia por colisão transferida aos áto­mos é muito pequena. Mesmo para elétrons de alta energia é mais provável a ocorrência de excitação do que ionização dos elétrons atômicos. A perda total de energia após a passagem dos elétrons por uma amostra de espessura x é portanto o resultado de um gran de número de pequenas perdas de energia.

A teoria que descreve este fenômeno foi desenvolvidaprincipalmente por Bohr, Bethe e Bloch. Para energias até 30 MeV,

- 18 a perda média de energia por cm de trajetória é dada por

- ff = 0,306 P(f)3"2 ln (1,16 |) MeV/cm

onde:

16

p = densiJade A = peso atômicoI = energia de excitação média dos elétrons da amostra

3 = — = — n = índice de refração médioc n

2.2.b - Perda de Energia Devido a Bremsstrahlung

Juntamente com a perda de energia resultante dos pro­cessos de excitação e ionização comentados, existe uma perda de energia devido ã emissão de Bremsstrahlung, que é a emissão deenergia que ocorre quando um elétron é acelerado no campo coulom

19 -biano de um nucleo. Segundo Heitler a perda media de energia por cm de trajetória devido a este efeito é dada por

— 2 2 .dE. .. iri-4 - ' 2. Z , . , 2 (E+mc ) 4, TT ,dx rad = 3'44xl° (E+mc ) - p [4 ln------ -] MeV/cmm c

onde:

E = energia dos elétrons m = massa de um elétron c = velocidade da luz . Z = número atômico A = peso atômico p = densidade

Levando-se em conta o fato de que os cristais líquidos tem em sua composição uma maior proporção do elemento carbono, podemos obter uma idéia aproximada da espessura que uma amostra deste material deveria apresentar para absorver um elétron de

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energia conhecida, utilizando as equações acima e o valor de I_20(energia de ionizaçao media) calculado por Bakker e Segre . Te­

mos então: para perdas de energia por colisões inelásticas

- || = 0,306 .1,0 . ln(lll6 -I|_xl05)

(- Ü>ool. = 4,11 MeV/cm

sendo a perda de energia por Bremsstrahlung

(sl)rad. = 3,44 x 10"4(1° + (9 x10"28 ‘ 9 xlo20)] ff *

■ 1,0 [4 ln 2 U ° ,.tl9xl0-28X 9 X 1 0 2°>) 4,9 x 10"^a . 9 x 10 J

<ͻrad. * !'38 MeV/cI"

/.dE> ,dE, -dE. -dx total ~ dx col. + dx rad. “ ' e m

Nos cálculos acima foram utilizados os seguintes valores:

Z = 6

A = 12 gn = 1,0

P = 1I = 7,64 x IO-5 MeVE = 10 MeV (energia cinética dos elétrons incidentes)

—2 8m = 9 x 10" g (massa do elétron)c = 3 x 10^ cm/s (velocidade da luz)

Obtemos então, para elétrons com energia de 10 MeV um valor de espessura para a amostra de x = 1,8 cm; para 8 MeV, x = 1,45 cme

18

para 6 MeV x = 1,09 cm. Vemos assim que a espessura de uma amos tra de cristal liquido é um dado importante para as operações de dosimetria de um feixe de elétrons de alta energia.

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CAPÍTULO 3

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 - Compostos Utilizados

Escolhemos para o nosso estudo o nonanoato de coleste- rila (de fórmula molecular C^g 02 e ^uas misturas bináriasde CN com cloreto de coles ter ila (de fórmula molecular 0.^ H . Cl).

Estes compostos foram fabricados pelos laboratórios A3, drich e encontravam-se guardados por vários anos em temperatura ambiente.

Para testar a pureza dos compostos preparamos algumas amostras que foram aquecidas até o ponto de transição para o es­tado líquido. Verificamos que os valores encontrados para estas temperaturas eram inferiores aos valores conhecidos (90°C para o nonanoato e 97°C para o cloreto). A verificação destes valores foi realizada com o auxílio da câmara de aquecimento e controla­dor de temperatura descritos no próximo item, e do calorímetro de varredura Perkin-Elmer DSC 2 - (Diferencial Scaning Calorime­ter) .

0 modo pelo qual as amostras foram preparadas e a verj. ficação realizada é o mesmo descrito no.item 3.3.

Para procedermos a purificação dos compostos cada umdeles foi inicialmente dissolvido em C^ Hg 0^ (acetato de etila)

21 -que segundo Palangana , e o solvente mais adequado para . estes compostos. Em seguida a solução foi filtrada com papel filtro pa ra eliminação das eventuais impurezas em suspensão. A solução

20

foi então deixada em repouso durante duas horas para que ocorres se a cristalização do composto dissolvido. 0 produto da primeira filtração, após homogeneizado com o auxílio de uma espátula, foi depositado no interior de um funil de Buchner previamente forra­do com papel filtro. Este funil foi adaptado à um receptor de Buchner e este ligado ã uma bomba de vácuo, procedendo-se assim a filtração ã vácuo para a eliminação das impurezas dissolvidas.

O composto foi então colocado no interior de um desse- cador contendo sílica gel para a absorção da umidade e de resí­duos do solvente contidos na amostra. A recristalização foi rea­lizada ã vácuo, obtido através de uma bomba de vácuo acoplada ao dessecador. Este processo foi repetido 4 vezes. A temperatura de transição encontrada após a 33 e 4f purificação apresentaram valores idênticos (90°C para o NC e 95°C para o CC).

O nonanoato de colesterila utilizado apresenta para o ponto de transição sólido-colestérico a temperatura de 74,6°C e para a transição colestérico-isotrõpico 90°C. Não conseguimos ob ter um grau de pureza para o CC idêntico ao que consta na litera tura, mas como na 33 e 43 purificação encontramos resultados idên ticos, concluimos que repetir o processo um maior número de ve­zes não melhoraria o grau de pureza do composto, portanto decidi, mos utilizá-lo com o grau de pureza obtido.

Com os compostos purificados preparamos duas misturas de NC + CC, cujas proporções em peso foram as seguintes: a pri­meira NC 90% + CC 10% e a; segunda NC 15% + CC 85%. As proporções das misturas foram obtidas utilizando-se uma balança METTLER P1210 com precisão de 0,01 g.

21

3.2 - Descrição da Aparelhagem

As amostras utilizadas neste trabalho foram preparadas nos laboratórios do Curso de Pós-Graduação em Físico-Química da UFSC, sendo a seguir levadas ao Centro de Rádio e Cobaltoterapia do Hospital de Caridade, da Fundação Hospitalar de Florianõpo - lis, onde foram irradiadas.

A coleta de dados experimentais foi realizada em labo­ratórios do Curso de Pós-Graduação em Físico-Química, cujos apa­relhos descreveremos a seguir.

Nas Figuras 3, 4 e 5 apresentamos diagramas da apare - lhagem utilizada, do precurso óptico da luz incidente e refleti­da, e fotos da aparelhagem, respectivamente. Os esquemas e fotos do acelerador utilizado são apresentados nas Figuras 6 e 1.

A determinação da fase colestérica é feita visualmente através de um microscópio universal de pesquisa originário da Alemanha Oriental, da fábrica Zeiss, Modelo NU.

Com o auxílio de uma fonte luminosa (acoplada ao ..mi­croscópio) com lâmpada de filamento, de 12 V e 100 W, emitindo luz branca-, podemos verificar a posição e textura da amostra.

Ao microscópio estão acoplados uma câmara de aquecimen to associada a um controlador de temperatura, e uma fotomultipli. cadora, como mostra a Figura 3. A câmara de aquecimento é da fá­brica Mettler, Modelo Mettlér FP52, e opera com fluxo contínuo de ar produzido por um pequeno ventilador embutido em sua estru­tura. A temperatura da câmara de aquecimento é controlada e esta/bilizada eletronicamente por um controlador de temperatura da Mettler, Modelo Mettler FP 5. Este aparelho permite leituras de temperaturas com precisão de 0,1°C.

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A outra fonte luminosa utilizada, da Bausch & Lomb é constituída por uma lâmpada de tungsténio que emite luz branca, a qual incide sobre um monocromador (Bausch & Lomb, catálogo3386.66), onde são selecionados os comprimentos de onda deseja - dos girando-se uma manivela disposta lateralmente. Em siia parte superior um visor permite a leitura dos comprimentos de onda se­lecionado.

Após incidir sobre a amostra na câmara de aquecimento, a luz refletida vai incidir sobre a fotomultiplicadora E.M.I. Mo delo S 20 tipo 9698B, que opera com 750 V. Esta fotomultiplicado ra é alimentada por uma fonte de alta tensão da Hewlett-Packard, Modelo 6516A.

A tensão de saída da fotomultiplicadora é medida ; por um multímetro digital da Keithley Instruments - catálogo n9 171. Todos estes aparelhos estão conectados a um estabilizador devoltagem que controla as ocasionais flutuações na rede.

0 acelerador linear onde as amostras foram irradiadas é de origem Francesa, dá fábrica CGR MeV, Modelo Therac 10 Neptune.

Os componentes principais do acelerador são: um canhão emitente de um feixe de elétrons e um guia de onda eletromagnéti. ca estacionária de alta freqüência. O feixe de elétron propaga- se segundo o eixo do guia de onda e interage com uma onda de al­ta freqüência produzida por uma fonte de impulsos do tipo mag­netron. As características do guia de onda são tais que a onda eletromagnética interage com os elétrons cedendo-lhes sua ener­gia em pulsos. Esta energia vai acelerar os elétrons de modo de£ contínuo em pulsos de curta duração (da ordem de 4vis) repetidos 300 vezes por segundo.

Devido a tendência dos elétrons desé repelirem mutuamen-

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te, foram adaptadas ao longo do guia de onda do acelerador bobi­nas percorridas por corrente elétrica, que criam um campo magné­tico mantendo os elétrons sobre o eixo do guia.

No final da seção aceleradora os elétrons são desvia­dos por um eletroímã, indo atingir um alvo de tungsténio quando deseja-se a emissão de fótons. Para tratamento com elétrons exis te sobre o eletroímã uma bobina suplementar que desvia o feixe do alvo de tungsténio. Os elétrons a seguir atravessam filtros difusores incidindo sobre duas câmaras de ionização, de onde, através de um circuito eletrônico são obtidas as leituras das doses.

3.3 - Preparação das Amostras

Como não existe na literatura referências a estudos sobre dosimetria de feixes de elétrons com cristais líquidos co- lestéricos, decidimos realizar uma verificação preliminar irra­diando uma amostra de NC purificado para testar a viabilidade de nosso trabalho.

Irradiamos a amostra com uma dose de 2,50 Krad e ener­gia de 8 MeV. Traçando a curva térmica desta amostra e comparan­do-as com a curva térmica do composto não irradiado, verificamos que a irradiação produzia efeitos facilmente observáveis (Fig.ll), o que tornava possível o nosso estudo. Estes efeitos serão deta­lhadamente descritos no capítulo 4.

Tomando o CN purificado, preparamos três séries de dez amostras acondicionadas em pequenos tubos de vidro com cerca de 0,6 cm de diâmetro e 2,5 cm de altura. No interior de cada tubo

36

TABELA I

NONANOATO DE COLESTERILA

NÃO IRRADIADO (PURO)

IRRADIADO COM 8 MeV -2,50 Krad

T (°C) X (nm) T (°C) X (nm)74,0 475 73,4 48073,8 495 73,2 50073,6 523 73,0 54673,4 561 72,8 61073,2 660 72 ,7 660

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T ( °C )

39

previamente lavados, colocamos cristais de nonanoato de coleste- rila e em seguida aquecemos o conjunto até a temperatura de tran sição para o estado isotrópico. Após o resfriamento as amostras apresentavam um aspecto homogêneo, os tubos foram então fechados para evitar eventuais contaminações. Cada amostra apresentava uma espessura constante de NC (0,7 cm ± 0,5 mm).

As três séries de amostras foram levadas ao Centro de Rádio e Cobaltoterapia do Hospital de Caridade, e irradiados com feixes de elétrons de energias 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV. Para cada energia as 10 amostras foram irradiadas com doses de 750. a 7500 rad.

Os tubos com as amostras foram colocados abertos sobre a mesa de exames, no isocentro do aparelho (a 100 cm do alvo de tungsténio) sob um campo de irradiação de 10 cmx 10 cm. Os tubos foram abertos para que a radiação incidisse diretamente sobre o com­posto, evitando-se assim os problemas de absorção de energia atra vés dos recipientes das amostras. Após a seleção da energia ne­cessária para a operação, as amostras foram submetidas ã dosagem de 300 rad/min. Aguardando o tempo necessário para a obtenção da primeira dosagem escolhida (750 rad) retiramos uma amostra que foi rotulada com o valor da dose recebida, e repetimos a opera­ção até que toda a série de amostras tivesse sido irradiada. A mesma operação de preparação e irradiação das amostras foi repe­tida para as misturas binárias de NC + CC.

3.4 - Coleta de Dados

Para procedermos a coleta de dados experimentais acon­dicionamos pequenas quantidades do material irradiado em lâminas

40

de vidro para a observação ao microscópio.Inicialmente as lâminas foram lavadas com detergente,

sendo a seguir imersas por algumas horas em ácido sulfocrômico. Depois as lâminas foram novamente lavadas com detergente para a eliminação dos resíduos do ácido. Tomamos então uma das amostras irradiadas com dose e energia conhecidas e aquecemos até o ponto de transição sólido - cristal líquido. Utilizando uma espátula transferimos uma pequena quantidade do material para uma lâmina aquecida na temperatura de transição cristal líquido - isotrõpi- co. Após aguardarmos alguns minutos para a liberação das bolhas de ar eventualmente contidas no cristal líquido, colocamos outra lâmina justaposta ã primeira para evitar a contaminação da amos tra. As duas lâminas estavam separadas por tiras de mylar de23,4y de espessura colocadas nas extremidades das mesmas, manten do assim uma distribuição uniforme em espessura do material a ser examinado.

Em seguida levamos as lâminas ã câmara de aquecimento e elevamos a temperatura do conjunto até ao ponto de transição para o estado isotrõpico. Baixando a temperatura, provocamos um pequeno deslizamento de uma das lâminas sobre a outra para óbter mos um bom alinhamento do material. Com luz branca da fonte (E) (Fig. 3) observamos ao microscópio a textura da amostra, que, de uniformemente escurecida começa a apresentar as cores caracterí^ ticas da fase colestérica. Estas observações são realizada;s man­tendo-se cruzados os polarizadores do microscópio. Iniciando as medidas dos comprimentos de onda refletidos em função da tempera tura, fixamos o valor da temperatura correspondente ao início da fase colestérica através do controlador de temperatura e aguarda mos cerca de 10 min para que a temperatura se estabilize em to­

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dos os pontos da amostra.Desligando a fonte (E), acionamos a fonte (F) que tam­

bém emite luz branca contendo vários comprimentos de onda, a qual incide sobre o monocromador. Seguindo o caminho óptico mos­trado na Fig. 4, a luz selecionada pelo monocromador incide so­bre a amostra, sendo então refletida, alcançando a fotomultipli^- cadora.

No multímetro digital lemos a tensão de salda da foto- multiplicadora em Milivolts (mV). Selecionando os comprimentos de onda no monocromador (com precisão de 1,0 nm) observamos a leitura do multímetro. Quando a tensão apresenta seu valor máxi­mo, anotamos o valor do comprimento de onda correspondente e a. temperatura em que o mesmo ocorre, obtendo assim as tabelas de comprimento de onda (À) em função da temperatura (T).

A leitura da tensão é utilizada apenas como indicativo do máximo comprimento de onda refletido pela amostra; os valores de tensão correspondentes a este comprimento de onda não são de interesse para o presente trabalho.

Os intervalos de temperatura utilizados para as medi - das foi variável, de acordo com a largura da faixa de temperatu­ra da fase colestérica, sendo de 0,2°C para o NC puro e par^ a mistura de 90% de NC + 10% de CC e de 2,0 a 4,0°C para a mistura de 15% de NC + 85% de CC.

As medidas foram realizadas mantendo-se a sala escura para que a luz ambiente não interferisse nas leituras obtidas da fotomultiplicadora. Antes de realizarmos as medidas, a. cada inter­valo de temperatura, aguardávamos sempre cerca de 10 minutos até a estabilização térmica das amostras. Deste modo foram obtidos os dados que serão apresentados e discutidos no capítulo 4.

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CAPlTÜLO 4

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados experimentais obtidos neste trabalho fo­ram dispostos em tabelas e gráficos que serão comentados a se­guir .

Observamos que os valores de X máximo refletida, obtidos de lâminas diferentes preparadas de uma mesma amostra, apresenta vam pequenas diferenças. Isto deve-se principalmente â impossibi. lidade de obter-se alinhamento perfeitamente idênticos em dife­rentes lâminas. Para contornar o problema preparamos 5 lâminas diferentes para cada amostra e calculamos a média aritmética dos valores obtidos de cada uma. São estes os valores de X máxima que constam nas tabelas apresentadas.

Verificamos que de modo semelhante ao que ocorreu nas experiências de dosimetria de radiação gama com cristais líqui - dos colestéricos, a irradiação com elétrons também produziu des­locamento da curva térmica do NC e da mistura de 90% NC + 10% CC para regiões de temperaturas inferiores àquelas da curva de refe rência do material não irradiado.

Na tabelaII apresentamos os dados obtidos para o nonanoa to de colesterila irradiado com energia de 6 MeV. Com estes da­dos traçamos os gráficos da Fig. 11 representando as curvas tér­micas (Amax x temperatura). Na mesma figura apresentamos a curva térmica para o NC não irradiado.

Verificamos que o deslocamento da curva térmica para regiões de temperatura mais baixas cresce proporcionalmente com

43

a dosagem, produzindo uma conseqüente diminuição na temperatura em que uma dada cor aparece.

Para a energia de 6 MeV os deslocamentos de temperatu­ra só se tornaram evidentes para.doses a partir de 2,25 Krad.

Nas tabelas III e IV apresentamos os dados obtidos com a irradiação do NC com energias de 8 MeV e 10 MeV, os gráficos correspondentes são apresentados nas Figuras 12 e 13 respectiva­mente. Para estes casos verifica-se também a ocorrência do deslo camento das curvas térmicas para baixas temperaturas. Comparando estes gráficos com os anteriores (para 6 MeV) verificamos que o deslocamento na temperatura em que cada cor aparece torna-semaior com o aumento da energia. Constatamos também que para maio res energias, doses de menor valor já produzem deslocamento acen tuado (para energia de 8 MeV o deslocamento já é visível com do­se de 1,50 Krad, e para 10 MeV com 0,75 Krad).

Nas Figuras 14, 15 e 16, apresentamos os gráficos cor­respondentes às Tabelas V, VI e VII, com os dados obtidos da mijà tura de 90% de NC com 10% de CC. Aqui também verificamos o deslo camento da curva térmica para baixas temperaturas, proporcional a dosagem. Este deslocamento também cresce com a temperatura.

Para energia de 6 MeV esta mistura começou a apresen­tar deslocamento da curva térmica com dose de 3,75 Krad e para 8 MeV e 10 MeV o deslocamento iniciou-se com doses de 2,25 Krad e 1,5 Krad, respectivamente.

A mistura de 15% de NC + 85% de CC apresentou um com­portamento diverso daquele esperado. A irradiação desta mistura provocou um deslocamento da curva térmica inicialmente para bai­xas temperaturas (com doses de 0,75 Krad, 1,50 Krad e 2,25 Krad) e depois para altas temperaturas.

44

Para energias de 6 MeV e 10 MeV a dose inicial de0,75 Krad provocou um deslocamento acentuado para temperaturas inferiores; com dose de 1,50 Krad e 2,2 5 Krad os deslocamentos foram menores que o primeiro, aproximando-se a curva irradiada da não irradiada. Para doses de maior valor, o deslocamento da curva térmica projetou-se para temperaturas mais altas do que aquelas correspondentes ã mistura não irradiada. O mesmo fenôme­no ocorreu para energia de 8 MeV, com uma única diferença; com dose de 2,25 Krad a curva térmica já apresentou deslocamento pa­ra temperaturas mais altas (Figuras 17, 18 e 19).

Dando seqüência ao nosso trabalho, estudamos a relação entre os deslocamentos de temperatura sofridos por uma dada cor e a dose correspondente.

A Figura 20 apresenta a curva de calibração do sistema óptico, obtida colocando-se um espelho na posição da amostra e lendo-se no multímetro os valores de intensidade relativos aos comprimentos de onda selecionados no monocromador. Podemos obser var neste gráfico que a maior sensibilidade do sistema ..ótico ocorre para valores de comprimento de onda compreendidos entre. 500 nm e 600 nm, sendo o valor máximo alcançado com 5 39 nm.

Por esta razão escolhemos os comprimentos de onda de 500 nm, 5 39 nm e 600 nm para traçar os gráficos da resposta no deslocamento de temperatura de uma cor, versus a dosagem. Os da­dos das Tabelas XI a XVII foram obtidos medindo-se nas Figuras11 a 19 os deslocamentos AT produzidos na curva térmica por cada dose, para os comprimentos de onda escolhidos. Nas figuras de n9 21 a 41 apresentamos os gráficos destes resultados.

Nestes gráficos podemos observar que o nonanoato de çolesterila e a mistura NC (90% + CC 10%) apresentam variações

45

de temperaturas lineares em relação as doses absorvidas, para a faixa de dosagens utilizadas. A inclinação das retas obtidas nos dão os valores de sensibilidade â irradiação com elétrons para o NC e para a mistura NC (90%) + CC (10%). Podemos também obser­var que para os três comprimentos de onda selecionados, a sensi­bilidade do nonanoato de colesterila â irradiação com elétrons diminuiu quando a energia aumentou de 6 MeV para 8 MeV e em se­guida aumentou quando a energia alcançou o valor de 10 MeV.O maior valor de sensibilidade (0,14°C/Krad) verificou-se parao comprimento de onda de 539 nm e energia de 10 MeV.

A mistura de NC (90%) + CC (10%) apresentou comporta - mento inverso; a sensibilidade aumentou quando a energia passou de 6 MeV para 8 MeV, diminuindo a seguir para a energia de 10 MeV. Para esta mistura od comprimentos de onda estudados apresentaram um mesmo valor para a sensibilidade máxima (0,15°C/Krad) com a energia de 8 MeV.

Apesar do comportamento não esperado da mistura NC(15%) + CC (85%), suas curvas de resposta AT/dose apresentaram tendências para a linearização. Aplicando o método dos mínimos quadrados obtivemos a melhor reta para cada caso, que são apre­sentados para comparação juntamente com as curvas obtidas experi^ mentalmente nas Figuras 39, 40 e 41.

Os resultados apresentados podem conter erros experi - mentais cujas causas podem ser:

1. Lâminas diferentes de uma mesma amostra não apresen tam mesmos resultados, devido a impossibilidade de se obter alinhamento perfeitamente idêntico em to­das as lâminas.

2. A tensão lida no voltímetro não era constante, osci

46

làndo quando algum receptor elétrico nas proximida­des da sala era ligado ou desligado.

3. As leituras do voltímetro não possuiam suficiente precisão para diferenciar pequenas variações de com primento de onda.

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73

75

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O) VA.

76

TABELA XI

RESPOSTA AT / DOSE PARA O NC - X = 500 nm6 MeV 8 MeV L0 MeV

AT(°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad) AT (°C) Dose(Krad)0 0 0,29 1,50 0,43 0,750,15 2,25 0,35 2,25 0,54 1,500,21 3,00 0,40 3,00 0,66 2,250,27 3,75 0,46 3,75 0,72 3,000,42 4,50 0,51 4,50 0,86 3,750,48 5,25 0,58 5,25 0,93 4,500,56 6,00 0,65 6,00 1,01 5,250,63 6,75 0,73 6,75 1,11 6,000,73 7,50 0,78 7,50 1,12 6,75

1,29 7,50VALORES OBTIDOS PARA A SENSIBILIDADE (S)

S = 0,11 C/Krad S = 0,08 C/Krad S = 0,13 C/Krad

J

78

0.80

0,70

0,60

0.50o

,,0,40

0,30

0,20

0,10

L0,0 0,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

79

0.80

0.70

0.60

0,50

oo0,40

r:-i<

0,30

0,20

0,10

0*00,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

3

2

1

0

9

8

,7

, 6

,5

,4

,30

80

0 0,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4#5q 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

81

TABELA XII

RESPOSTA AT / DOSE PARA O NC - A = 5 39 nm6 MeV 8 MeV 10 MeV

AT(°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad)0,16 2,25 0,27 1,50 0,43 0,750,22 3,00 0,34 2,25 0,53 1,500,28 3,75 0,39 3,00 0,69 2,250,40 4,50 0,44 3,75 0,75 3,000,49 5,25 0,52 4,50 0,88 3,750,55 6,00 0,58 5,25 0,97 4,500,62 6,75 0,66 6,00 1,02 5,250,73 7,50 0,73 6,75 1,12 6,00

0,80 7,50 1,271,34

6,757,50

VALORES OBTIDOS PARA A SENSIBILIDADE (S)S = 0,11 C/Krad S = 0,09 C/Krad S = 0,14 C/Krad

A T

83

oo

0,08.

0e 70

0.60

0,50

0,4C

0,30

0,20

0 , 1 0

0 a 01,5 2,25 3P 00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

84

Os 80.

0,70

0,60

0.50

oo 0.40

0» 30

0.20

0,10

0,00,0 0,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

85

1,30

1 « 20

1,10'

1,00

Du 90

«0,80

EH

< 0.70

0,60

0,50

0,40

0,300,00 0,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7*50

DOSE ( Krad )

TABELA XIII

RESPOSTA AT / DOSE PARA O NC - X = 600 nm6 MeV 8 MeV 10 MeV

AT (°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad)0,15 2,25 0,22 1,50 0,49 0,750,24 3,00 0,31 2,25 0 ,57 1,500,30 3,75 0,35 3,00 0,64 2,250,40 4,50 0,41 3,75 0,69 3,000,50 5,25 0,50 4,50 0,82 3,750,56 6,00 0,55 5,25 0 ,90 4,500,64 6,75 0,62 6,00 1,02 5,250,72 7,50 0,71 6,75 1,10 6,00

0,79 7,50 1,191,28

6,757,50

VALORES OBTIDOS PARA A SENSIBILIDADE (S)S = 0,11 °C/Krad S =0,10 °C/Krad S = 0,12 °C/Krad

88

oD

EH

«

0,80

0,70,

O*, 6o

0,50

0,40

Q, 30

0,20-

0,10

0,o -i------- 1-1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

89

0.80

0.70

0,60

0 » 50

oo

tH<

'0,40

0,30

0.20

0,10

0,00,0 0,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

90

1.30

1,20

1,10

1 , 0 0

0,90

O', 80

oo 0,70

EH

<

0,60

0,50

0,40

0.30 I0,0 0,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

91

TABELA XIV

RESPOSTA AT / DOSE PARA A MISTURA NC(90%) + CC(10%) - COMPRIMENTO DE ONDA X = 500 nm6 MeV 8 MeV L0 MeV

AT (°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad)0,12 3,75 0,13 2,26 0,43 1,500,20 4,50 0,27 3,00 0,51 2,250,34 5,25 0,37 3,75 0 ,61 3,000,42 6,00 0,47 4,50 0 ,69 3,750,46 6,75 0,57 5 ,25 0 ,75 4,500,58 7,50 0,65 6,00 0 ,81 5,25

0,79 6,75 0,89 6,000,95 7,50 1,01

1,136,757,50

VALORES OBTIDOS PARA A SENSIBILIDADE (S)S = 0,12 °C/Krad S =0,15 °C/Krad S = 0,12 °C/Krad

-1

93

0 , 6 0

0,5o

0 , 4 0

oo

f H 0 , 3 0

<1

0,20.

0,10

0,o ------— *— ------ --------- --------- ---- ----- --------- --------- ,__2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

94

o

EH< 3

0.90

0,80

0» 70

0,60

0,50.

0,40

0 » 30

0, 20

0,10

0,01,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

95

I» 0

0,9

0,0

oo

0,7EH

<

0,6

0 « 5

0,4

0,0 0,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

TABELA XV

RESPOSTA AT / DOSE PARA A MISTURANC(90%) + CC(10%) - COMPRIMENTO DE ONDA X = 539 nm6 MeV 8 MeV 10 MeV

AT(°C) Dose (Krad) AT(°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad)0,12 3,75 0,14 2 ,25 0,44 1,500,20 4,50 0,24 3,00 0,52 2,250,32 5,25 0,38 3,75 0,60 3,000,40 6,00 0,44 4,50 0,66 3,750 ,46 6,75 0,50 5,25 0 ,76 4,500,56 7,50 0,69 6,00 0,82 5,25

0,78 6,75 0 ,90 6,000,91 7,50 1,02

1,106,757,50

VALORES OBTIDOS PARA A SENSIBILIDADE (S)S = 0,12 °C/Krad S =0,15 °C/Krad S = 0,12 °C/Krad

f -

1

98

0,60 .

0,50

0,40

op 0,30

EH<

0.20

0,10

0,02,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 .7,50

DOSE ( Krad )

99

0.90

0,80

0,70

0,60

0,50

oo

EH< 1

0,40

0,30

0.20

0,10

0.001,5 2,25 3,00 3,75 4t50 5,25 6,00 ' 6»75 7»50

DOSE ( Krad )

I

100

1, DD

0,90

0,80

O'0,70

EH<

0, 60

0.50

0,40

0,30

0,20

0,75 1.50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 5,00 6,75

DOSE ( Krad )

~t— — 7,50

101

TABELA XVI

RESPOSTA AT / DOSE PARA A MISTURANC (90%) + CC(10%) - COMPRIMENTO DE ONDA A = 600 nm6 MeV 8 MeV 10 MeV

AT(°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad) AT(°C) Dose(Krad)0 ,10 3,75. 0,10 2,25 0,36 1,500,20 4,50 0,16 3,00 0,46 2,250,30 5,25 0,30 3,75 0,54 3,000,38 6,00 0,38 4,50 0,60 3,750,48 6,75 0,44 5 ,25 0,66 4,500,54 7,50 0,62 6,00 0,72 5,25

0,70 6,75 0 ,84 6,000,86 7,50 0,94 6,75

1,02 7,50VALORES OBTIDOS PARA A SENSIBILIDADE (S)S = 0 ,12 °C/Krad S = 0,15 °C/Krad S = 0 ,12 °C/Krad

i

1

A T

103

0,60

0,50.

0 , 4 0

oo

0 , 3 0

0.20

0,10

0,00 ,. ... — --------- ■-------- --------- ,---------------- .---3,00 3,75 4,50 5,25 6,GO 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

104

o

0,90

0,80

0,7Q

0,6Q

0, 5Co

EH

<10e 40

0,30

0,20

0,10

0,001,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75. 7,50

DOSE ( Krad )

105

1,00

0 S 9 0

0 . 8 0

0 , 7 0

0,60

o0 , 5 0

EH

<

0 , 4 0

0,30

0,20

0 ,1 0

0,0 0,75 1,50 2,25 3,00 3,75 4,50 5,25 6,00 6,75 7,50

DOSE ( Krad )

106

TABELA XVII

RESPOSTA AT / DOSE PARA A MISTURANC ( 15%) + CC(85%) - COMPRIMENTO DE ONDA X = 600 nm6 MeV 8 MeV 10 MeV

A T(°C) Dose(Krad) A T(°C) Dose(Krad) A T(°C) Dose(Krad)

00r" 0,75 5,2 0,75 12 ,2 0,75■ 2,8 1,50 3,0 1,50 5,2 1,50 *

1,0 2,25 -1,6 2,25 3,2 2,25-2,0 3,00 -3,4 3,00 -1,0 3,00t2 ,8 3,75 -5,4 3,75 -3,2 3,75

l CD 4,50 -6,8 4,50 -4,8 4,50-7,4 5,25 -8,4 5,25 -9,8 5,25-9,4 6,00 -9,8 6,00 -12,4 6,00

-13,4 6,75 -11,6 6,75 -13,4 6,75-17,4 7,50 -14,8 7,50 -15 ,4 7,50

VALORES OBTIDOS PARA A SENSIBILIDADE (S)

S = 3,3 °C/Krad S = 2,7 °C/Krad S = 3,9 °C/Krad

A T

111

CONCLUSÕES

Os resultados apresentados neste trabalho demonstram que a irradiação de elétrons sobre um cristal líquido colestéri-co puro produz efeitos idênticos àqueles provocados por radiação

8 9 12 ~gama ' ' . A irradiação de misturas binárias de colestéricos comelétrons podem produzir efeitos idênticos ou diferentes dependendo das proporções dos componentes da mistura.

As alterações no passo da hélice induzidas pela radia­ção de elétrons desloca o intervalo de temperatura da fase coles térica de um colestérico purificado para valores inferiores, sen do este deslocamento proporcional ã dose recebida. Observamos tam bém que este deslocamento da curva térmica ocorre sem a altera­ção do formato da mesma.

O deslocamento da temperatura em que uma dada cor é ob servada apresenta-se como função linear da dosagem para o inter­valo de dosagens estudado. Este fato nos indica que o nonanoato de colesterila e suas misturas binárias NC (90%) + CC (10%) e NC (15%) + CC (85%) podem ser utilizados em dosimetria de feixes de elétrons.

Podemos esperar que para energias com valor superior à 10 MeV o composto e a primeira mistura estudados apresentam sen­sibilidade para doses de valor inferior àquelas apresentadas pa­ra esta energia. Esta suposição fundamenta-se nos resultados ob­tidos que demonstram que a sensibilidade manifesta-se para meno­res valores de dosagens com o aumento da energia. Verificamos que

CAPITULO 5

112

para 6 MeV, o deslocamento da curva térmica sõ ocorria a partir de doses com valor.de 2,25 Krad e 3,75 Krad (para o NC e a mistu ra NC 90% + CC 10%, respectivamente), e que para 10 MeV estes va lores passaram a ser 0,75 Krad e 1,50 Krad, respectivamente..

Não foi possível estabelecermos a confirmação desta su posição porque o acelerador utilizado estava calibrado para ope rar apenas com as energias 6 MeV, 8 MeV e 10 MeV.

Como comentamos no item 1.4, a interação de elétrons com cristais líquidos não é bem conhecida, entretanto a causa provável dos efeitos observados para o NC e sua mistura 90% NC + 10% CC, podem estar relacionada com o seguinte fenômeno:

Quando um feixe de elétrons de alta energia incide so­bre uma amostra de cristal líquido colestérico, ocorrem choques entre os elétrons do feixe e as moléculas do composto. A intera­ção dos elétrons com as moléculas eventualmente produzem danos ainda não estudados na estrutura molecular, que tem como conse­qüência a diminuição da temperatura na qual a fase colestérica aparece. Com o aumento das dosagens estes choques ocorrem em maior número aumentando a quantidade de danos no composto com o conseqüente aumento no deslocamento da fase para baixas tempera­turas .

2 6Em centros de teleterapia utilizam-se elétrons com energias de 6 MeV a 12 MeV para tratamento de tumores malignos e benignos. Estes tumores tratados com elétrons localizam-se na superfície da pele ou nas camadas imediatamente inferiores. A do se empregada nos tratamentos varia com a idade do paciente, lo-, calização, extensão e profundidade da lesão. Doses de 1,50 Krad são consideradas pequenas e utilizadas em lesões superficiais em crianças de tenra idade. Os valores usuais de dosagens no tra

113

tamento com elétrons estão compreendidos entre 3,00 Krad e 7,0027 Krad .

De acordo com os nossos dados, podemos indicar o nona- noato de colesterila e sua mistura binária NC (90%) + CC 10%) pa­ra operações de dosimetria de feixes de elétrons de aceleradores utilizados nestes centros de terapia, bem como para dosimetrias em reatores nucleares.

Podemos sugerir que seja estudada a possibilidade de obter uma mistura de cristais líquidos colestéricos cuja curva térmica apresente a cor vermelha em temperatura ambiente sem ir­radiação .

A irradiação desta mistura provocaria um deslocamento da cor em direção ao violeta, de acordo com o aumento da dosagem.

Poderemos em princípio estabelecer as relações cor- dose-temperatura a partir da curva térmica para esta mistura. Fixando a temperatura no valor desejado (ambiente) poderíamos ob ter os valores das doses correspondentes a cada cor observada.

Com estes dados talvez fosse possível obter um dosíme- tro com um filme de cristal líquido onde a relação cor-dose ab­sorvida seria observada visualmente de modo semelhante ao que ocorre em termômetros com cristais líquidos.

Com relação ã mistura NC 15% + CC 85%, que apesar do comportamento diverso daquele esperado apresentou melhor sensibi lidade, podemos supor que os danos produzidos pela irradiação com elétrons podem ter induzido reações químicas que unidas ao fato da inversão de helicidade produzida pela maior proporção de CC nas misturas podem ter provocado o comportamento observado.

Estudos podem ser realizados com outras proporções da mistura NC + CC para verificar se a inversão no deslocamento da

114

curva térmica para altas temperaturas depende da helicidade da mistura, uma vez que para uma mistura com helicidade positiva (NC 90% + CC 10%) o deslocamento da curva foi para baixas tempe­raturas, e que para esta mistura com helicidade negativa a curva deslocou-se para altas temperaturas.

Também seria interessante realizar-se estudos para de­terminar com precisão as causas do comportamento observado para esta mistura.

115

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