UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE FÍSICA

MONTAGEM E AUTOMAÇÃO DE UM SISTEMA DE MEDIDA DE MATERIAIS DE ALTA RESISTIVIDADE ELÉTRICA

JOAQUIM ROBERTO PEREIRA BARRETO

CUIABÁ-MT 2010

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE FÍSICA

MONTAGEM E AUTOMAÇÃO DE UM SISTEMA DE MEDIDA DE MATERIAIS DE ALTA RESISTIVIDADE ELÉTRICA

JOAQUIM ROBERTO PEREIRA BARRETO

Dissertação apresentada à Comissão Examinadora do Programa de Pós-Graduação em Física do Instituto de Física da Universidade Federal de Mato Grosso, Área de Concentração: Física Experimental, do Instituto de Física da UFMT sob orientação do Professor Dr. Edson F. Chagas, como exigência parcial para obtenção do título de Mestre em Física.

ORIENTADOR: Professor Dr. Edson Ferreira Chagas

CUIABÁ-MT 2010

FICHA CATALOGRÁFICA

B273m Barreto, Joaquim Roberto Pereira Montagem e automação de um sistema de medida de

materiais de alta resistividade elétrica / Joaquim Roberto Pereira Barreto. – 2010.

46 f. : il. ; color. ; 30 cm.

Orientador: Prof. Dr. Edson Ferreira Chagas. Dissertação (mestrado) – Universidade Federal de Mato Grosso, Instituto de Física, Pós-graduação em Física, Área de Concentração: Física Experimental, 2010. Bibliografia: f. 43-44. Inclui anexo. 1. Resistividade elétrica. 2. Medida de materiais – Sistema. 3. Programação LabView. 4. Física – Aparelhos de medição. I. Título.

CDU –

Ficha elaborada por: Rosângela Aparecida Vicente Söhn – CRB-1/931

Agradecimentos Ao meu orientador Prof. Dr. Edson Ferreira

Chagas, pela ética, competência e dedicação

demonstrada durante a realização deste trabalho.

Aos docentes do Curso de Mestrado em Física

pelas contribuições que cada um a sua maneira

nos proporcionaram.

A todos os colegas do Mestrado, pelas trocas

de experiências socializadas na convivência,

especialmente, o mestrando Ademar Schultz.

Dedicatória A minha querida esposa Emi-karla pelo apoio

diário, paciência, dedicação e amor em todos os

momentos de angústia e dificuldades. Com seu

apoio constante reunimos forças para a realização

deste trabalho.

Aos verdadeiros amigos que conheci aqui em

Cuiabá, por proporcionarem companheirismo e

recreação a mim e minha esposa durante o tempo

que passamos em Cuiabá.

RESUMO

Este trabalho trata-se da montagem e automação de um sistema de

medida de materiais de alta resistividade elétrica. Para isso foram montados

dois porta amostras: Um porta amostra para medidas de resistividade em

temperatura ambiente, e outro, para medida de resistividade em baixa

temperatura. Para realização das medidas elétricas foi utilizado um

Eletrômetro, Marca Keithley, Modelo 617. Foi desenvolvido também um

aplicativo em linguagem de programação LabView. Este controla a tensão (V)

aplicada na amostra e lê a corrente elétrica (I). Além disso, grava os dados em

tabelas para posterior análise.

Para testar este sistema foram preparadas várias amostras: uma de

Cianita, que foi produzida no LAMUTA (Laboratório Multiusuário em Técnicas

Analíticas) da UFMT, e outras três de Poliestireno dopado com negro de fumo,

com os percentuais de dopagem de 1%, 2% e 3%, respectivamente, que foram

preparadas no Laboratório de Pesquisas Químicas de Produtos Naturais da

UFMT. Em seguida foram medidas suas resistividades e comparadas com os

trabalhos nessa área para verificar sua compatibilidade.

Palavras-chaves: Automação, Programação LabView, Resistividade.

ABSTRACT

This work comes from the assembly and automation of a system for

measuring materials with high electrical resistivity. For this purpose were

mounted two sample holder: A sample holder for resistivity measurements at

room temperature, and another to measure the resistivity at low temperature.

To perform the electrical measurements we used an electrometer, Mark

Keithley, Model 617. It was also developed an application in programming

language LabView. This controls the voltage (V) applied to the sample and

reads the electrical current (I). Moreover, writes the data into tables for later

analysis.

To test this system were prepared several samples: one of Kyanite,

which was produced in LAMUTA Laboratory (Analytical Techniques in

Multiuser) of UFMT, and three of polystyrene doped with carbon black, with the

percentage of doping of 1%, 2% and 3% respectively, which were prepared in

the Chemical Research Laboratory of Natural Products UFMT. Then their

resistivities were measured and compared with work in that area to check their

compatibility.

Keywords: Automation, LabView programming, Resistivity.

Sumário Página 1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 4

2 MÉTODO DE MEDIDA ................................................................................. 6

3 SISTEMA DE MEDIDA DE ALTA RESISTIVIDADE ELÉTRICA ................... 11

3.1 Eletrômetro Programável ........................................................................ 11

3.1.1 Operação do Eletrômetro ................................................................. 12

3.1.2 Procedimentos para Usar o Eletrômetro Manualmente.................... 12

3.1.3 Procedimentos para Usar o Eletrômetro Via Computador. .............. 13

3.2 Porta Amostra I ....................................................................................... 13

3.3 Porta Amostra II ...................................................................................... 15

3.4 Sistema Criogênico ................................................................................. 15

3.5 Chave Eletrônica Acionada por Labview ................................................ 17

3.5.1 Construção e Funcionamento da Chave Eletrônica ......................... 17

3.5.2 Informações Sobre o Circuito Integrado 74LS541............................ 18

3.6 Programa de Automação do Sistema de Medidas Elétricas (PASME) ... 19

3.6.1 Funcionamento do Programa de Automação(PASME) .................... 21

4. PROPRIEDADES ELÉTRICAS .................................................................... 23

4.1 Condutividade Elétrica ............................................................................ 23

4.1.1 Condução Eletrônica ........................................................................ 23

4.1.2 Condução Eletrolítica: ...................................................................... 24

4.1.3 Condução Dielétrica: ........................................................................ 25

4.1.4 Material Condutor como Aditivo Condutivo de Dielétricos. ............... 27

5. PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS ............................................................... 29

5.1 Preparação da Amostra de Cianita ......................................................... 29

5.1.1 Limpeza e Laminação. ..................................................................... 29

5.1.2 Pulverização ..................................................................................... 30

5.1.3 Peneiramento dos Materiais Pulverizados ....................................... 31

5.1.4 Dopagem. ......................................................................................... 31

5.1.5 Pastilhamento .................................................................................. 31

5.2 Preparação das Amostras de Poliestireno .............................................. 33

5.2.1 Dopagem. ......................................................................................... 33

5.2.2 Secagem .......................................................................................... 33

6. TESTE DO SISTEMA ................................................................................... 34

6.1 Cianita com 0,5% de Negro de Fumo ..................................................... 35

6.2 Medida de Poliestireno Dopado com Negro de Fumo ............................ 36

6.2.1 Poliestireno com 1% de Negro de Fumo .......................................... 36

1

6.2.2 Poliestireno com 2% de Negro de Fumo .......................................... 37

6.2.3 Poliestireno com 3% de Negro de Fumo .......................................... 38

6.4 Medidas Realizadas a “Baixa Temperatura” (77 kelvin) ......................... 39

6.4.1 Medida do Sensor de Temperatura .................................................. 39

6.4.2 Resistor de 2,1kΩ ............................................................................. 40

7. CONCLUSÃO ............................................................................................... 41

8 TRABALHOS FUTUROS .............................................................................. 42

9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................. 43

10 ANEXO 1 ..................................................................................................... 45

2

LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1: Arranjo experimental para o método duas pontas (ou de dois terminais) para

medida de alta resistividade elétrica. A leitura em ohms (V/i), e as dimensões: largura (w) e espessura (t) e comprimento (l) da amostra são usadas no cálculo da resistividade. ....................................................................................................................... 8

Figura 3.1: Fotografias do Eletrômetro Programável, Modelo 617, marca Keithley: a)

painel frontal; b) painel traseiro. ..................................................................................... 12 Figura 3.2: Painel frontal do eletrômetro em que mostra os botões para ser acionador

manualmente ..................................................................................................................... 13 Figura 3.3: Painel traseiro do eletrômetro mostrando a porta GPIB por onde a

comunicação é feita com o computador. ....................................................................... 13 Figura 3.4: a) Mostra desenho tridimensional do porta amostra e b) mostra as dimensões

do porta amostra. ............................................................................................................. 14 Figura 3.5: Porta amostra, após construído, utilizado no Sistema de Medidas Elétricas . 14 Figura 3.6: O copo cilíndrico de latão onde é colocada a amostra para ser medida a baixa

temperatura ....................................................................................................................... 15 Figura 3.7: Esquema mostrando a fotografia do dewar e foto ampliada do tubo de pvc

roscável do sistema criogênico ...................................................................................... 16 Figura 3.8: Esquema mostrando como é ligado os fios da amostra que está dentro do

copo de latão ao eletrômetro de medida elétrica. ......................................................... 16 Figura 3.9: Mostrando o diagrama da chave eletrônica e fotografia da chave eletrônica

após construída ................................................................................................................ 17 Figura 3.10: Esquema mostrando como é ligada a chave eletrônica para acionar ora a

amostra ora o termômetro. .............................................................................................. 18 Figura 3.11: Diagrama em bloco e tabela de pinagem do circuito integrado 74LS541...... 18 Figura 3.12: Mostra a aba Configuração onde indica o formato e as dimensões da

amostra. ............................................................................................................................. 20 Figura 3.13: Mostra a aba Medidas onde indica o formato e as dimensões da amostra... 20 Figura 3.14: Código fonte do programa de medidas elétricas. ............................................ 21 Figura 3.15: Figura mostrando o frame (moldura) onde é colocado o código para escolha

da função que é selecionada ao clicar com o mouse no botão do objeto radio buttons para escolher a função ...................................................................................... 22

Figura 3.16: Mostrando um capacitor de placas paralelas que envolvem um isolante, ou dielétrico, entre dois eletrodos metálicos. O acúmulo entre uma densidade de carga na superfície do capacitor está relacionado á constante dielétrica do material ....... 26

Figura 3.17: Curva esquemática da resistividade vs concentração para um compósito de polímero com NF [13]. ...................................................................................................... 28

Figura 5.1: Mostra o moinho utilizado na pulverização dos minerais; (a) tampa de

tungstênio de alta durabilidade ...................................................................................... 30 Figura 5.2: Conjunto de Utensílios utilizados no preparo das amostras: (a) Peneira; b)

Pinça; (c) Lamina; (d) Espátula; (e) Colher; (f) Cuba de Porcelana e (g) Pote. .......... 31 Figura 5.3: (i) Componentes do pastilhador e (ii) Pastilhador montado. (a) base, (b) parte

superior, (c) tubo de pressão, (d) Pastilha..................................................................... 32 Figura 5.4: Prensa Hidráulica (PCA 40). .................................................................................. 32

Figura 6.1: Mostrando Resistividade da Cianita dopada com 0,5% de Negro de Fumo e

temperatura ambiente de 300K ....................................................................................... 35 Figura 6.2: Mostrando Resistividade do poliestireno dopado com 1% de Negro de Fumo e

temperatura ambiente de 300K ....................................................................................... 36 Figura 6.3: Mostrando Resistividade do poliestireno dopado com 2% de Negro de Fumo

com a tensão variando de 16 a 34 volts e temperatura ambiente de 300K ................ 37 Figura 6.4: Mostrando Resistividade do poliestireno dopado com 3% de Negro de Fumo e

temperatura ambiente de 300K ....................................................................................... 38 Figura 6.5: Mostrando Resistividade do resistor padrão de 8,2 MΩ medido a 77 K a

tensão constante de 4,2 volts ......................................................................................... 39

3

Figura 6.6: Mostrando Resistividade do resistor padrão de 2,1 kΩ medido a 77 K a tensão constante de 4,2 volts ...................................................................................................... 40

4

CAPÍTULO I

1 INTRODUÇÃO

O estudo e o desenvolvimento de novos materiais é, sem dúvida, uma

das linhas de pesquisa de maior interesse da ciência, tanto do ponto de vista

acadêmico quanto tecnológico. Talvez uma das habilidades mais importantes

em um cientista que trabalha com materiais, seja misturar materiais já

existentes, com características (físicas, químicas, etc.) bem estabelecidas,

elaborando novos materiais, que apresentem características únicas em relação

aos já existentes. O estudo de materiais é um tema multidisciplinar que agrega

conhecimentos nas mais diversas áreas de atuação - tais como química, física,

matemática ou engenharia. Dentre as muitas propriedades físicas da matéria,

as propriedades elétricas são estritamente importantes tanto do ponto de vista

acadêmico, para o entendimento do comportamento fundamental da matéria,

quanto do ponto de vista tecnológico, para o desenvolvimento destinado a

obtenção e caracterização de novos materiais. O comportamento elétrico global

de muitos sistemas químicos ou físicos é muitas vezes ditado por uma série de

processos, que às vezes são fortemente acoplados (e.g. interfaces sólido/

líquido, sólido/sólido), e que possuem tempos de resposta distintos para

qualquer tipo de excitação sofrida pelo sistema. Quando nos deparamos com

tais sistemas, uma das ferramentas mais eficazes para a identificação destes

processos é a técnica de espectroscopia de impedância. Por outro lado, um

dos parâmetros físicos de grande importância, utilizado na caracterização

elétrica de materiais é a resistividade elétrica, que é uma característica ou

propriedade fisica de cada material ou elemento específico.

Devido a importância da resistividade para estudar materiais, o presente

trabalho tem como objetivo principal, montar e automatizar um sistema de

medida de alta resistividade elétrica e, objetivo secundário, preparação de

amostras de alta resistividade elétrica para testar o sistema de medida

montado.

5

A presente dissertação está dividida em sete capítulos que a seguir

serão descritos de forma sucinta.

No Capítulo I, a Introdução, foi exposta uma breve apresentação do

tema proposto e a importância da pesquisa nessa área. O Capítulo II é

composto de uma revisão bibliográfica sobre o método de medida utilizado

neste trabalho. O Capítulo III traz a fundamentação teórica do trabalho, nesse

capítulo falamos sobre as propriedades elétricas, condução eletrônica,

eletrolítica e dielétrica. O capítulo IV expõe as características gerais dos

materiais estudados. No capítulo V é explicado como foram preparados estes

materiais e a construção do sistema de medida e automação de medidas de

resistividade elétrica e no capítulo VI estão os gráficos dessas medidas e no

capítulo VII os resultados das medidas e a comparação dessas medidas

obtidas com as medidas existentes de resistividade nas literaturas de Física

dos Materiais. Além dos sete capítulos descritos acima, compõe a presente

dissertação do capítulo VIII que discorre sobre trabalhos futuros e um anexo

que mostra com detalhes o código do programa de automação.

6

CAPÍTULO II

2 MÉTODO DE MEDIDA

Neste capítulo falaremos da fundamentação teórica do método de

medida usado neste trabalho. Trataremos do método de medida duas pontas

utilizado na montagem do sistema de medida elétrica. Antes disso, queremos

ressaltar que o método mais utilizado em laboratório para medidas de

resistividade elétrica é o quatro pontas Figura 2.1, este método utiliza uma

fonte de corrente e um voltímetro, e a resistência da amostra é obtida pelo

quociente entre a queda de tensão medida na amostra e a corrente que passa

por ela.

Figura 2.1: Mostra o esquema elétrico para medida quatro pontas

Assim a resistência da amostra é dada pela a equação

,amostra

VR

i(2.1)

onde a corrente (i) é a mesma que propaga em todo o comprimento do fio é V é

a tensão medida por um voltímetro de alta impedância que extrai somente

tensão e amostraR é a resistência da amostra.

Mas neste trabalho usaremos o método medida duas pontas Figura 2.2

porque nosso sistema foi montado para realizar medidas em materiais de alta

resistividade elétrica e a resistência dos fios de propagação da corrente (da

ordem de 1µA a 1fA) e de contato são desprezíveis.

Figura 2.2: Mostra o esquema elétrico para medida duas pontas

7

r ,T p op cont a

VR R R R

i(2.2)

Pelo motivo descrito anteriormente, utilizamos o Método de Medida de

Duas Pontas.

2.1 MÉTODO DE DUAS PONTAS

Existem vários métodos descritos na literatura que podem ser usados

para a determinação da resistividade elétrica medida por excitação dc

(corrente contínua) ou ac (corrente alternada) em sólidos. A diferença entre a

excitação dc e a ac está simplesmente no tipo de excitação usada para a

determinação da resistividade. No caso dc a amostra é excitada por um campo

elétrico contínuo e no caso ac, a amostra é excitada por um campo elétrico

alternado [1,2].

Nesta seção (e no nosso trabalho) consideraremos apenas materiais

isotrópicos, nos quais as propriedades elétricas são as mesmas em qualquer

direção analisada e que possuam características ôhmicas.

Conhecendo-se com precisão as dimensões do material, pode-se obter

de maneira direta a resistividade elétrica fazendo uma medida direta de sua

resistência elétrica medindo-se a diferença de potencial e a corrente elétrica

que flui através da amostra sob a ação de um campo elétrico dc aplicado,

através da equação fundamental:

,V

Ri

(2.3)

8

A Figura 2.3 esboça o arranjo experimental para este tipo de medida.

Figura 2.3: Arranjo experimental para o método duas pontas (ou de dois terminais) para medida de alta resistividade elétrica. A leitura em ohms (V/i), e as dimensões: largura (w) e espessura (t) e comprimento (l) da amostra são usadas no cálculo da resistividade.

Este método é válido somente se: 1) a quantidade de portadores de

carga no material a ser analisado for alta; 2) sob pequenas variações de

temperatura, a densidade desses portadores não seja muito afetada (como no

caso de materiais ôhmicos). Se estas condições não forem satisfeitas,

ocorrerão flutuações aleatórias da condutividade em função do tempo, o que

permitirá obter somente uma média temporal da condutividade elétrica do

material analisado. Estes problemas são particularmente importantes quando

analisamos isolantes e semicondutores de baixa condutividade.

Em um material sujeito à ação de um campo elétrico dc E , os

portadores de carga fluem na direção deste campo. Sendo assim, podemos

definir a densidade de corrente elétrica nesse material como:

,i

JA

(2.4)

sendo A a área da seção transversal do material.

A densidade de corrente elétrica no material se relaciona com o campo

elétrico aplicado da seguinte maneira:

,E J (2.5)

9

sendo ρ a resistividade elétrica, que é uma grandeza intrínseca do material

analisado.

Como não existe instrumento para medir E e J diretamente, para

medir a resistividade , é conveniente escrever a equação (2.5) de forma

diferente.

Tomemos o produto escalar de ambos os lados com um elemento de

comprimento dl .

. . .b b

a aE dl J dl (2.6)

Como dl está no sentido da densidade de corrente J , e como J e dl

são paralelos, o produto J . dl reduz-se a Jdl ou ( / )i A dl . Como a corrente i

é a mesma em todas secções transversais, i pode ser colocado para fora do sinal de integração. Assim:

.b b

a aE dl i dl

A (2.7)

A integral do lado direito é a resistência R do material, entre os pontos a

e b:

.b

aR dl

A (2.8)

A resistência de um material homogêneo de comprimento l e de área

transversal A é portanto,

.l

RA

(2.9)

A resistência é diretamente proporcional ao comprimento e inversamente

proporcional à área transversal. Temos de (2.3) que

10

.V

Ri

(2.10)

Partindo das equações (2.10) e (2.11) podemos escrever a equação

(2.10) como:

.VA

il (2.11)

A resistividade elétrica ( ) é diretamente proporcional à tensão (V ) e a

área da secção tranversal ( A ), e inversamente proporcional à corrente (i) que

atravessa esta secção transversal e o comprimento ( l ) da amostra.

Assim, podemos também definir a condutividade elétrica em um sólido

na forma expressa pela equação (2.13).

.il

VA (2.12)

As grandezas V , i e R são grandezas macroscópicas denominadas

respectivamente de diferença de potencial, corrente elétrica e resistência

elétrica. Já a grandeza é importante quando o interesse é o comportamento

fundamental da matéria, como estudado em Física da Matéria Condensada.

Para medidas de amostra de formato cilíndrico a equação (2.12) fica

2

,r V

ti (2.13)

onde r e t são o raio e espessura da amostra respectivamente.

Esta equação será utilizada no código fonte do nosso programa de

medida para que possa calcular o valor da resistividade da amostra.

11

CAPÍTULO III

3 SISTEMA DE MEDIDA DE ALTA RESISTIVIDADE ELÉTRICA

Neste capítulo descreveremos passo a passo os elementos que

compõem o sistema de medida elétrica montado. Iniciaremos descrevendo a

característica e a operação do eletrômetro manualmente e via computador.

Mostraremos como foram construídos os porta amostras e a construção do

programa de automação do sistema de medidas elétricas, bem como a

montagem do sistema criogênico para medidas a baixa temperatura (que

atualmente pode medir amostras a temperatura fixa de 77 kelvin e futuramente

a temperatura variável).

O sistema de medida é composto de um Eletrômetro programável,

Marca Keithley, Modelo 617, que faz a medida da amostra que está inserida

nos Porta Amostra I (para medida a temperatura ambiente) ou no Porta

Amostra II (para medida de baixa temperatura) e um Programa de Automação

do Sistema de Medida Elétrica. Inicialmente, descreveremos o eletrômetro que

foi utilizado na montagem do sistema.

3.1 Eletrômetro Programável

O eletrômetro programável, modelo 617, mostrado na Figura 3.1, é um

instrumento altamente sensível projetado para medir voltagem, corrente, cargas

e resistência elétrica. Por configuração padrão possui duas formas de medir

resistências: O método de corrente e o método de voltagem constante. Para isso

usa sua fonte de Voltagem de grande sensibilidade. A faixa de medida de

Voltagem está entre 10 V e 200V . Mede Corrente de 0,1fA a 20mA,

Resistência de 0.1 e 200G (para resistência acima disso, até 1610 usa

sua fonte de voltagem embutida) e Cargas de 10fC a 20nC. A porta de

comunicação GPIB, mostrada na figura 2.2 (a), oferece fácil acesso aos dados

medidos pelo instrumento.

12

(a) (b)

Figura 3.1: Fotografias do Eletrômetro Programável, Modelo 617, marca Keithley: a) painel frontal; b) painel traseiro.

3.1.1 Operação do Eletrômetro

A operação do eletrômetro programável, modelo 617, pode ser dividida

em duas categorias: operando manualmente por meio do painel frontal ou

remotamente via computador. A próxima seção contém informações

necessárias de como utilizar o aparelho manualmente por meio do painel

dianteiro.

3.1.2 Procedimentos para Usar o Eletrômetro Manualmente.

A Figura 3.2 abaixo mostra o painel frontal do eletrômetro e podemos

visualizar no canto inferior esquerdo o botão para ligar o eletrômetro e no

quadro maior, à direita, os botões de acionamentos das funções principais,

como VOLTS (tensão), OHMS (resistência), COUL (carga), V/I (alta resistência)

e AMPS (corrente).

13

Figura 3.2: Painel frontal do eletrômetro em que mostra os botões para ser acionador manualmente

3.1.3 Procedimentos para Usar o Eletrômetro Via Computador.

A Figura 3.3 abaixo mostra o painel traseiro do eletrômetro. No canto superior

esquerdo, o orifício com a indicação input onde é conectado o cabo que recebe

todos os sinais de entrada medidos. E no canto inferior esquerdo, dois orifícios,

onde é conectado o cabo de saída da fonte de tensão do aparelho. Queremos

destacar a porta de comunicação GPIB (IEEE 488 INTERFACE), através da

qual ligamos o cabo GPIB para fazer a comunicação do eletrômetro com o

computador de controle.

Figura 3.3: Painel traseiro do eletrômetro mostrando a porta GPIB por onde a comunicação é feita com o computador.

3.2 Porta Amostra I

A Figura 3.4 mostra o desenho do projeto do porta amostra que construímos

para ser utilizado no Sistema de Medidas Elétricas, para medida de

resistividade à temperatura ambiente.

14

Figura 3.4: a) Mostra desenho tridimensional do porta amostra e b) mostra as dimensões do porta amostra.

A Figura 3.5 abaixo mostra o porta amostra depois de construído. Sendo

este composto de duas bases de alumínio de 100 mm x 100 mm.

Aproximadamente na altura média do porta amostra estão dois tubos de tecnil

(excelente isolante elétrico) que servem de suporte para os eletrodos. Estes

são construídos de latão, de forma circular planos, bem polidos, entre eles é

colocada a amostra. Os eletrodos são fixados por conectores, tipo XLR, ao

Eletrômetro.

Figura 3.5: Porta amostra, após construído, utilizado no Sistema de Medidas Elétricas

15

3.3 Porta Amostra II

O porta amostra II foi construído em latão no formato de um copo

cilíndrico de dimensões 45 mm (quarenta e cinco milímetros) de diâmetro e

altura 60 mm (sessenta milímetros) com 10 mm (dez milímetros) de rosca

interna de 12 pontos na parte superior; um “chapéu” de latão com diâmetro

maior de 43 mm e diâmetro menor de 20 mm, tendo 10 mm de roscas externas

de 18 pontos este e aquele de 12 pontos. Há ainda uma haste de 8 cm sobre a

peça “chapéu” que serve para ancoramento térmico dos fios.

Este porta amostra para medidas a “baixas temperaturas” é mostrado

na Figura 3.6.

Figura 3.6: O copo cilíndrico de latão onde é colocada a amostra para ser medida a baixa temperatura

3.4 Sistema Criogênico

Trata-se de um sistema, composto por um dewar de nitrogênio líquido de

capacidade 20 litros e o porta amostra II (figura 2.7 já mencionada) conectado

por um tubo de pvc roscável de 20mm e comprimento de 1 m (um metro) que

tem a finalidade de conduzir o cabo elétrico, que contém os fios que liga a

amostra e o termômetro, até ao Eletrômetro, serve também de suporte de

fixação do porta amostra II e ainda, por ser mau condutor térmico, minimiza a

condução de calor entre o meio externo e o interior do Dewar, diminuindo a

perda de nitrogênio líquido.

16

A fotografia deste sistema está na Figura 3.7. E sua representação

esquemática na Figura 3.8.

Figura 3.7: Esquema mostrando a fotografia do dewar e foto ampliada do tubo de pvc roscável do sistema criogênico

Figura 3.8: Esquema mostrando como é ligado os fios da amostra que está dentro do copo de latão ao eletrômetro de medida elétrica.

17

3.5 Chave Eletrônica Acionada por Labview

Para automatizar o nosso Sistema de Medidas de Alta resistividade

Elétrica usando o mesmo Eletrômetro para fazer a leitura ora da amostra e ora

do termômetro foi necessário construir a chave eletrônica. Este sistema é

utilizado nas medidas a “baixas temperaturas”. Um esquema e fotografia da

chave eletrônica são mostrados na Figura 3.9 abaixo.

Figura 3.9: Mostrando o diagrama da chave eletrônica e fotografia da chave eletrônica após construída

Essa chave funciona da seguinte maneira. Quando a chave está na

posição A (normalmente fechado) o eletrômetro mede a resistência da amostra

e quando na posição B o eletrômetro mede o termômetro. O tempo que é

medido em cada posição é configurado pelo computador através do Programa

de Automação (PASME).

3.5.1 Construção e Funcionamento da Chave Eletrônica

A chave eletrônica foi construída usando os seguintes componentes: um

circuito integrado 74LS541 (buffer); um transistor PNP BD 137 (Q1); um

resistor 2200Ω (R1); um resistor 470Ω (R2); um led (diodo emissor de luz) cor

verde; um diodo 1N4148; um relé de 5 volts na bobina e carga de até

220V/10A.

Funciona da seguinte maneira, através do Programa de Automação

(PASME) é mandado um pulso nível 1 para o pino 2 da porta paralela do

computador. Este aciona a saída (pino 18) do circuito integrado 74LS541

colocando-o a nível 0, que aciona a base do transistor BD 137 fazendo

conduzir acionando o relé ligando-o na posição B (ligando o termômetro) que

18

antes estava ligado na posição A (ligando a amostra) conforme mostrado na

Figura 3.10.

Figura 3.10: Esquema mostrando como é ligada a chave eletrônica para acionar ora a amostra ora o termômetro.

3.5.2 Informações Sobre o Circuito Integrado 74LS541

O circuito integrado 74LS541 é um buffer octal. Este tipo de dispositivo

foi projetado para ser usado como um driver de endereço de memória, para

barramento de transmissão e recepção de dados. Este dispositivo é

especialmente útil como portas de saída para os microprocessadores,

permitindo facilidade de distribuição e maior densidade de placa do computador

cujo diagrama em bloco e tabela de pinagem está na Figura 3.11.

Figura 3.11: Diagrama em bloco e tabela de pinagem do circuito integrado 74LS541

19

3.6 Programa de Automação do Sistema de Medidas Elétricas (PASME)

Este Aplicativo foi desenvolvido em LabView, da National Instruments,

que é um ambiente de programação visual usado por milhões de cientistas e

engenheiros para desenvolver sistemas de teste, controle e medidas

sofisticados, usa um ambiente gráfico intuitivo. Oferece integração sem igual

com milhares de dispositivos de hardware e provê centenas de bibliotecas

embutidas para análise avançada e visualização de dados que podem ser

utilizados para instrumentação virtual. A plataforma LabVIEW pode ser usada

em diversos sistemas operacionais e, desde a sua introdução em 1986, tornou-

se um líder da indústria.

Este Programa de Automação do Sistema de Medidas Elétricas

(PASME) possui a tela principal onde podemos indicar o caminho que serão

gravados os dados e abaixo dela, duas abas: a primeira – Configuração (Figura

3.12) - a qual tem uma combo box (caixa de seleção) em que escolhemos o

tipo de medida que queremos fazer e também quantas vezes queremos

realizá-la e, a segunda aba – Medidas – (Figura 3.13), onde devemos indicar o

formato e as dimensões da nossa amostra (que o programa utiliza para calcular

a resistividade da amostra medida). Nesta está o botão OK que acionado

ajusta o Eletrômetro Programável (Kethley 617) iniciando as medidas. Quando

está operando faz a leitura do Eletrômetro e ao mesmo tempo vai construindo o

gráfico no centro da tela principal e gravando os dados numa tabela para

posterior análise.

20

Figura 3.12: Mostra a aba Configuração onde indica o formato e as dimensões da amostra.

Figura 3.13: Mostra a aba Medidas onde indica o formato e as dimensões da amostra.

21

E a Figura 3.14 abaixo mostra o código fonte do programa de

automação do sistema de medidas elétricas (PASME) que são formados por

ícones. Sendo assim visuais.

.

Figura 3.14: Código fonte do programa de medidas elétricas.

3.6.1 Funcionamento do Programa de Automação(PASME)

Para automação do eletrômetro vários comandos são usados. Cada

comando é composto de uma única letra em ASCII (acrônimo para American

Standard Code for Information interchang, que em português significa “Código

Padrão Americano para Intercâmbio de Informação”) seguida por um número

representando uma opção daquele comando. Por exemplo, um comando para

controlar a função para medir OHMS (resistência), V/I (alta resistência), AMPS

(corrente) é programada enviando um ASCII “F” seguido por um número que

representa a opção da função.

22

A função pode ser escolhida por enviar um dos seguintes comandos:

F2X=Ohms, F5X=V/I (para alta resistência), F1X=Ampere, que é mostrada no

programa seu acionamento em Labview na Figura 3.15 abaixo,

Figura 3.15: Figura mostrando o frame (moldura) onde é colocado o código para escolha da função que é selecionada ao clicar com o mouse no botão do objeto radio buttons para escolher a função

23

CAPÍTULO IV 4. PROPRIEDADES ELÉTRICAS

A condutividade de eletricidade em materiais é fortemente controlada

pelo tipo de ligação existente. Assim, materiais formados exclusivamente por

ligações metálicas (p. ex. os metais nativos) são condutores, materiais

formados por ligações parcialmente metálicas (p. ex. alguns sulfetos) são

semicondutores, e materiais formados por ligações iônicas e/ou covalentes são

maus condutores de eletricidade.

4.1 Condutividade Elétrica

A corrente elétrica pode ser propagada em materiais em três modos,

eletrônico, eletrolítico e condução dielétrica. A primeira e o tipo normal de

corrente em materiais contendo elétrons livres como nos metais. A corrente

eletrolítica é transportada por íons e a razão é comparavelmente lenta em

relação ao modo eletrônico. Condução dielétrica realiza-se em materiais, que

tem pouco portadores de carga livres.

4.1.1 Condução Eletrônica

A resistência elétrica ( )R de um material em forma cilíndrica é dada em

função da tensão ( )V aplicada nas extremidades do cilindro metálico e da

corrente ( )I resultante, como mostrada no capítulo II pela a equação (2.1)

VR

I

No sistema internacional de unidades (SI) a tensão é medida em volts

(V), a corrente em àmperes (A), a resistência elétrica em ohms (Ω). Associada

24

a resistência elétrica está a resistividade elétrica ( ) , dada pela equação (3.1)

abaixo.

RA

l(2.14)

onde ( )l é o comprimento do cilindro e (A) a área da secção transversal do

condutor. No SI a resistividade é dada em Ohm.metro ( . )m .

A recíproca da resistividade é a condutividade ( ) , como já mostrado

no capítulo anterior pela a equação (2.4):

1(2.15)

Assim no SI a condutividade elétrica é dada por Siemens por metro

(S/m). Podemos também expressar a condutividade em função do campo

elétrico aplicado no cilindro e da corrente dentro do cilindro, pela equação (3.3)

J E (2.16)

No SI a densidade de corrente é dada por (A/m2) e o campo elétrico por

(V/m).

4.1.2 Condução Eletrolítica:

Em razão de que a maior parte dos minerais são maus condutores, suas

resistividades seriam extremamente grandes se não fossem pelo fato que eles

são normalmente porosos e os poros são preenchidos somente com água. Em

25

resultado os minerais são condutores eletrolíticos, cuja resistividade efetiva

pode ser calculada como na equação (3.1)

A propagação da corrente é por condução iônica por moléculas tendo

um excesso ou deficiência de elétrons. Portanto a resistividade varia com a

mobilidade, concentração e grau de dissociação dos íons.

O fluxo de corrente não é somente lento quando comparado com a

condução eletrônica, mas representa um transporte de material, usualmente

resultante em transformação química.

A condutividade de um mineral poroso varia com o volume e disposição

dos poros e a condutividade é ainda maior com a quantidade de água contida.

Para determinar a resistividade segundo Archie, em minerais porosos

pode ser usada a equação (3.4):

m n

e wa S (2.17)

Onde

Porosidade;

Fra o dos poros contendo gua;S çã á

Resistividade da gua;w á

2n

,a m são constantes, sendo 0,5 2.5a e 1,3 2.5m [3]

4.1.3 Condução Dielétrica:

Dielétricos são materiais com baixa condutividade. A condutividade de

dielétricos típicos está na faixa de aproximadamente 10 16 1 110 10 .a m . A

Figura 3.16 mostra o acúmulo de cargas em uma aplicação típica usando um

dielétrico, ou isolante, um capacitor de placas paralelas.

26

Figura 3.16: Mostrando um capacitor de placas paralelas que envolvem um isolante, ou dielétrico, entre dois eletrodos metálicos. O acúmulo entre uma densidade de carga na superfície do capacitor está relacionado á constante dielétrica do material

Na escala atômica, o acúmulo de cargas corresponde ao alinhamento

dos dipolos elétricos no interior do dielétrico. Uma densidade de carga, D (em

2/C m ), é produzida e é diretamente proporcional à intensidade do campo

elétrico, E (em V / m ),

D E (2.18)

onde a constante de proporcionalidade, , chamada de permissividade elétrica

do dielétrico e possui unidades de C / V.m . Quando há vácuo entre as

placas na Figura 3.16, a densidade de carga é

0D E (2.19)

onde 0 a permissividade elétrica do vácuo, que tem um valor de

128,854.10 C/ V.m . Para um dielétrico genérico, a Equação 3.6 pode ser

reescrita como

0D E (2.20)

onde é uma constante adimensional característica do material, chamada de

permissividade relativa, Constante dielétrica relativa ou, mais comumente,

Constante dielétrica. Ela representa o fator pelo qual a capacitância do sistema

na Figura 3.16 é aumentada inserindo-se o dielétrico onde anteriormente

existia vácuo. Para determinado dielétrico, existe uma diferença de potencial-

limite chamada de rigidez dielétrica, em que ocorre um fluxo (ou rompimento)

de corrente apreciável e o dielétrico falha. Este tipo de condução ocorre no

poliestireno estudado neste trabalho

27

4.1.4 Material Condutor como Aditivo Condutivo de Dielétricos.

O negro de fumo (NF) (material condutivo) pode ser usado para baixar a

resistividade elétrica dos polímeros (dielétricos) fornecendo-lhes propriedades

antiestática, semicondutiva e condutiva. As aplicações podem ser desde

materiais de menor capacidade de condução de corrente, como os

descarregadores eletrostáticos, até os materiais altamente condutivos, como as

blindagens eletromagnéticas [4].

Praticamente, todo NF é considerado condutor de eletricidade para as

condições normais de temperatura e pressão. Os fatores que influenciam a

natureza condutiva do NF são: tamanho da partícula, estrutura, porosidade e

conteúdo de voláteis. O tipo fornalha é o NF de mais alta condutividade. As

características do NF condutivo são: possuir partículas pequenas, alta

estrutura, alta porosidade e baixo conteúdo de voláteis [4,5].

A incorporação de NF numa amostra modifica fundamentalmente o seu

comportamento elétrico e dielétrico. O processo de condução elétrica depende

de vários parâmetros, tais como concentração, tamanho e estrutura do NF [7],

interação matriz NF (5,6] e da técnica de processamento [6].

A condutividade do NF está na faixa de 1 210 a 10 S/cm, por isso, resulta

em boa condutividade quando misturado em polímeros. Esses compósitos

tornam condutivos somente depois que certa quantidade de NF ter sido

adicionada. Essa quantidade é denominada de limiar de concentração crítica [

8] e varia consideravelmente com a forma e a aglomeração do NF, bem como

com o tipo de polímero usado.

O limiar acontece quando começam a ser estabelecidos os caminhos

condutivos no polímero, ou seja, quando existem cadeias de partículas

presentes, a qual tem agregados de NF suficientes para permitir a passagem

de elétrons [5, 9]. A esse fenômeno se dá o nome de percolação.

O fluxo de elétrons nos compósitos carregados com negro de fumo é

estabelecido quando os agregados estão muito próximos ou até mesmo em

contato. Esses gaps interagregados devem ser considerados como barreiras

de potencial onde os elétrons saltam (processo hopping) ou tunelam [8].

28

Esses sistemas consistindo de concentração crítica tornam-se mais

resistivos se as distâncias dos interagregados aumenta por meios externos,

tais como, expansão térmica ou tensão mecânica [8].

Uma curva típica da resistividade versus concentração de NF é

mostrada na Figura 3.17. Podem ser observados três regiões distintas, a região

Isolante, a de percolação e a condutiva. A percolação é a transição entre as

regiões isolante e condutiva [5].

Figura 3.17: Curva esquemática da resistividade vs concentração para um compósito de polímero com NF [13].

Em sistemas semicristalinos misturados com NF aparece um abrupto

aumento na resistividade elétrica nas proximidades do ponto de fusão da

matriz. Esse fenômeno é conhecido como coeficiente de temperatura positiva

de resistividade (CTP). Esse aumento na resistividade é seguido por um rápido

decréscimo na resistividade, e este fenômeno é conhecido como coeficiente de

temperatura negativa de resistividade (CTN) [8, 10].

O mecanismo de condução elétrica nesses compósitos até agora não

está bem esclarecido. Segundo Medalia, a percolação ocorre devido ao

tunelamento de elétrons e a condutividade é controlada pelo gaps entre

agregados de NF [11]. Para o mecanismo CTP, [10,12] sugerem que este é

causado pela expansão térmica, e o aumento na resistividade ocorre devido o

alargamento dos gaps entre os agregados de NF e a mudança de uniformidade

dos gaps. [8].

29

CAPÍTULO V 5. PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS

Neste capítulo apresentaremos a parte de preparação de

amostras que foram usadas para testar o sistema de medida montado, onde

abordaremos inicialmente a preparação da amostra de Cianita dopada com

Negro de Fumo (NF). Para isso falaremos da limpeza e laminação,

pulverização, peneiramento, dopagem da Cianita, bem como da prensagem e

pastilhamento da amostra. Falamos também sobre a preparação da amostra

de Poliestireno, a dopagem com NF e homogeneização e o processo de

secagem. Utilizamos a Cianita e o Poliestireno porque suas resistividades são

da ordem de 106Ω e 1013Ω, respectivamente, limite inferior e superior da alta

resistividade elétrica.

5.1 Preparação da Amostra de Cianita

Os materiais selecionados para o presente trabalho foram Cianita que

esta disponível no departamento de Geociências da UFMT e Negro de Fumo,

marca Degusa.

5.1.1 Limpeza e Laminação.

Para a atividade de limpeza da Cianita utilizamos pincel e água em

abundância para a retirada das impurezas superficiais. Após a limpeza

superficial foi feita a secagem com papel. Para obtermos amostra na forma

laminada circular, foi utilizado um laminador do laboratório LAMUTA e,

posteriormente, submetemos a um polimento para obter uma superfície regular

lisa.

30

5.1.2 Pulverização

Inicialmente o mineral in-natura foi quebrado com martelo e retirados

pequenos fragmentos. Em seguida triturados num moinho de disco para

obtermos o pó e através da prensagem desse pó fabricamos as pastilhas. O

moinho utilizado é da marca AMEF, tipo AMP1-s, do LAMUTA, como está

mostrado na Figura 5.1. Esse moinho e composto de uma cuba de tungstênio de

alta durabilidade.

Figura 5.1: Mostra o moinho utilizado na pulverização dos minerais; (a) tampa de tungstênio de alta durabilidade

Os pequenos fragmentos dos minerais que foram introduzidos no

moinho dentro da cuba e foram pulverizados por um período de 100s. Esse

processo foi repetido por três vezes

Os pequenos fragmentos do material que foram introduzidos no moinho

dentro da cuba de tungstênio para serem pulverizados obedeceram uma

programação de 100s por período, esse processo foi repetido por três vezes

até a transformação total desse fragmentos em pó extremamente fino. Para

evitar a contaminação dos minerais a serem utilizados alguns cuidados foram

tomados no momento de introduzi-los no moinho, neste caso se fez necessário

na primeira pulverização utilizar fragmentos do mineral Quartzo. Pois este

possui na sua composição um alto percentual de Silício que é predominante na

amostras estudadas.

31

5.1.3 Peneiramento dos Materiais Pulverizados

Após a pulverização, foi peneirado o pó para garantir o menor tamanho

dos grãos, para isso utilizamos uma peneira da marca Granutest, com abertura

de 0,105 mm. Esse procedimento nos garantiu um pó extremamente fino, tipo

talco. A Figura 5.2. Mostra todos os utensílios utilizados no preparo do pó tipo talco,

peneira, pinça, lâmina, espátula, colher, cuba de porcelana utilizada na

pesagem e o pote para acondicionamento.

Figura 5.2: Conjunto de Utensílios utilizados no preparo das amostras: (a) Peneira; b) Pinça; (c) Lamina; (d) Espátula; (e) Colher; (f) Cuba de Porcelana e (g) Pote.

5.1.4 Dopagem.

Após o peneiramento, Isto é a obtenção do pó muito fino do mineral,

acondicionamos em potes de acrílico, visto na Figura 5.2. Então passamos a fazer

a mistura do mineral em pó com o aditivo NF nas concentrações de 0,5% do

peso da amostra esse procedimento foi feito manualmente. Para fazer a

pesagem utilizou-se de uma balança de alta precisão marca Shimidzu do

LAMUTA.

5.1.5 Pastilhamento

Para produzir as pastilhas foi utilizado um pastilhador, que está

mostrado na Figura 5.3, fabricado na oficina mecânica do Instituto de Física da

USP/São Carlos, e uma prensa hidráulica que está na Figura 5.4, Marca PCA 40,

Capacidade 20 Toneladas. Foram feitos pastilhas de pó puro e de pó

aditividado com NF nas composições mencionados no item anterior. O pó

32

colocado dentro do pastilhador é prensado numa tensão de 12 a 15 toneladas

e um tempo de permanência de 03 a 05 minutos. Esse procedimento foi feito

para cada amostra. Após o procedimento o pastilhador foi retirado da prensa.

As amostras em forma de pastilhas cilíndricas foram armazenadas em

saquinhos de plásticos e identificadas. Com espessura média de 1,3 mm e

diâmetro de 14 mm.

Figura 5.3: (i) Componentes do pastilhador e (ii) Pastilhador montado. (a) base, (b) parte superior, (c) tubo de pressão, (d) Pastilha

Figura 5.4: Prensa Hidráulica (PCA 40).

Dessa forma foram confeccionadas as pastilhas.

33

5.2 Preparação das Amostras de Poliestireno

Inicialmente foram obtidos 12 gramas de poliestireno. Foram separados

em grupo de três (3). Foram pesados utilizando uma balança de alta precisão

marca Shimidzu. Posteriormente foram cortados no menor tamanho possível e,

em seguida, colocados em uma placa de Petri contendo diclorometano para ser

dissolvidos.

5.2.1 Dopagem.

A porções de Poliestireno, posteriormente, foram dopados com Negro de

Fumo com os percentuais de dopagem de 1%, 2% e 3%, respectivamente.

Estas poções foram levadas para o Laboratório de Novos Materiais do Instituto

de Física da UFMT e agitadas no Agitador Magnético por um período de seis

(6) horas ficando totalmente homogêneos. Depois foram deixadas por um

período de aproximadamente dez horas para serem secadas e partilhadas,

estes procedimentos foram realizados no Laboratório de Pesquisas Químicas

de Produtos Naturais da UFMT.

5.2.2 Secagem

Estas porções de Poliestireno dopadas com NF foram depois deixadas

por um período de aproximadamente dez horas para serem secadas e

partilhadas, estes procedimentos foram realizados no Laboratório de Pesquisas

Químicas de Produtos Naturais da UFMT.

34

CAPÍTULO VI 6. TESTE DO SISTEMA

Neste capítulo apresentaremos os resultados experimentais das

medidas das resistividades elétricas em função da tensão. Esses resultados

são da amostra de Cianita dopada com Negro de Fumo no percentual 0,5%,

bem como do Poliestireno dopado com Negro de Fumo nos percentuais de 1%,

2% e 3%.

35

6.1 Cianita com 0,5% de Negro de Fumo

Para medida deste material fizemos varias medidas testes e verificamos

que a faixa de tensão adequada conseguimos entre 6 volts e 12,9 volts. Por

isso, para fazer a medida da resistividade elétrica desta amostra, aplicamos

uma tensão constante de 6 volts. O comportamento desta amostra de Cianita

dopada com 0,5% de Negro de Fumo a temperatura ambiente de 300K está na

Figura 6.1.

Figura 6.1: Mostrando Resistividade da Cianita dopada com 0,5% de Negro de Fumo e temperatura ambiente de 300K

A amostra foi medida 120 vezes e calculada a média aritmética desta

medida pelo o programa em 7.43.106 Ω.m .

A medida da resistividade da Cianita dopada com 0,5% NF medida em

nosso sistema de medida e obtendo o valor aproximadamente de 67.5.10 .m

está de acordo com os valores obtidos no trabalho da referência [14].

36

6.2 Medida de Poliestireno Dopado com Negro de Fumo

6.2.1 Poliestireno com 1% de Negro de Fumo

Para Medirmos a resistividade elétrica deste poliestireno dopado com

1% de NF, fizemos também muitas medidas testes. Usando a faixa de tensão

descrita no item anterior o eletrômetro não acusou nenhuma corrente medida,

isso se deu porque poliestireno é um material muito resistivo, é necessária a

aplicação de uma tensão maior para medir este material. Por isso, aplicamos

uma tensão constante de 26 volts. A Figura 6.2 mostra o comportamento desta

amostra medida a temperatura ambiente de 300K.

Figura 6.2: Mostrando Resistividade do poliestireno dopado com 1% de Negro de Fumo e temperatura ambiente de 300K

A amostra foi medida 120 vezes e calculada a média aritmética desta

medida pelo o programa em 2.11.1014 Ω.m.

37

6.2.2 Poliestireno com 2% de Negro de Fumo

Medimos a resistividade elétrica deste poliestireno dopado com 2% de

NF, aplicando uma tensão constante de 26 volts. A Figura 6.3 mostra o

comportamento desta amostra medida a temperatura ambiente de 300K.

Figura 6.3: Mostrando Resistividade do poliestireno dopado com 2% de Negro de Fumo com a tensão variando de 16 a 34 volts e temperatura ambiente de 300K

Amostra foi medida 120 vezes e obtida a média aritmética desta medida

pelo o programa em 2.1.1013 Ω.m.

38

6.2.3 Poliestireno com 3% de Negro de Fumo

O comportamento da resistividade desta amostra medida a temperatura

ambiente de 300K. Medimos este poliestireno dopado com 3% de NF da

mesma forma dos outros dois anteriores. O gráfico da resistividade está na

Figura 6.4.

Figura 6.4: Mostrando Resistividade do poliestireno dopado com 3% de Negro de Fumo e temperatura ambiente de 300K

Amostra foi medida 120 vezes e obtida a média aritmética desta medida

pelo o programa em 1.91.1013 Ω.m.

Nas medidas elétricas do poliestireno dopado com 1%, 2% e 3% de NF

obtemos as resistividades na faixa de 142,2.10 .m , 132,1.10 .m e 131,9.10 .m ,

respectivamente. Estes resultados estão de acordo com o artigo publicado na

referência [15].

39

6.4 Medidas Realizadas a “Baixa Temperatura” (77 kelvin)

Para medidas de resistividades a “baixas temperaturas” foram utilizados

dois resistores de precisão de carbonos (tolerância de ± 1%): um de resistência

2,1kΩ fazendo o papel de amostra e outro resistor de 8,2MΩ como sensor de

temperatura.

6.4.1 Medida do Sensor de Temperatura

Primeiramente medimos o sensor a temperatura ambiente e obtivemos

7,907 MΩ. Após isso, o sensor de temperatura foi inserido em contato direto

com o nitrogênio líquido (o porta amostra II sem o copo). Dessa forma

garantimos que a temperatura do sensor é 77 K.

Realizamos a medida da resistência do sensor quando este estava

mergulhado no nitrogênio líquido. Utilizamos para esta medida uma tensão (V)

constante de 4,2 volts. O gráfico desta medida é mostrado na Figura 6.5.

Figura 6.5: Mostrando Resistividade do resistor padrão de 8,2 MΩ medido a 77 K a tensão constante de 4,2 volts

40

Este sensor foi medido 152 vezes e obtida a média aritmética desta

medida pelo o programa em 9,068.106 Ω. Este valor de resistência elétrica

(para este resistor) equivale a temperatura de 77 K.

6.4.2 Resistor de 2,1kΩ

Medindo o resistor (porta amostra II com o copo hermeticamente

fechado) aplicamos uma tensão (V) constante de 4,2 volts e sensor marcando

9,068.106 Ω (ou seja, temperatura de 77 K). O gráfico das medidas realizadas

está na

Figura 6.6.

Figura 6.6: Mostrando Resistividade do resistor padrão de 2,1 kΩ medido a 77 K a tensão constante de 4,2 volts

A medida foi realizada 182 vezes e obtida a média aritmética desta

medida pelo o programa em 2,143.103 Ω. Em vez de medir resistores podemos

o sistema montado pode realizar medidas de amostras. Neste caso deve ser

levado em consideração suas dimensões, desta forma obtendo a resistividade.

41

CAPÍTULO VII

7. CONCLUSÃO

Como proposto no nosso trabalho, montamos e automatizamos nosso

sistema de medidas, para isso projetamos e construímos dois porta amostras:

um para medida de resistividade a temperatura ambiente e, outro, para

resistividade a “baixa temperatura”. Construímos também o programa de

automação do sistema de medidas elétricas (PASME), o qual se comunica com

o eletrômetro através da porta GPIB.

Testamos o nosso sistema de medida medindo a resistividade das

amostras e verificamos que, os resultados obtidos, são compatíveis com as

medidas de resistividades indicadas na literatura. Por isso concluímos que o

sistema de medida a temperatura ambiente mede relativamente bem para a

faixa de resistência elétrica de 1.106Ω a 1.1014Ω. para resistência elétrica

acima dessa faixa, devido a corrente ser muito pequena, sofre interferência do

meio e precisaria de acessórios de proteção para medir nessa faixa.

Quanto as medidas a “baixa temperatura”, o sistema montado mediu

satisfatoriamente.

Portanto, consideramos que o objetivo principal e secundário foram

alcançados.

42

CAPÍTULO VIII

8 TRABALHOS FUTUROS

Como vimos neste trabalho estamos deixando montado para o

laboratório de medidas elétricas, um sistema de medida funcionando tanto para

temperatura ambiente quanto a temperatura fixa de 77K. Mas construiremos

futuramente um sistema que possa medir resistividade em função da

temperatura.

Pretendemos também construir uma chave eletrônica muito similar a que

construímos neste trabalho, mas que possa medir várias amostras num mesmo

experimento. Para isso construiremos mais uma rotina no nosso programa

(PASME) que controlará o tempo em que cada uma dessas amostras será

medida.

43

CAPÍTULO IX

9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Marton, L.; Methods of Experimental Physics, Academic Press: New York, 1959, v. 6, parte B, p. 32.

2 Schroder, D. K.; Semiconductor Material and Device Characterization, John Wiley & Sons: New York, 1990, p. 3.

3 DEGUSA , Pigment Blacks for plastics, Technicol. Bulletin Pigments, nº 40.

4 ACCORSI, J e ROMERO, E., Special Carbon. Black for Plastics, Plastics Engineering, PP. 29-32, abril, 1995.

5 PROBST, N., Carbon Black Science and Techonogy, editado por Jean-Baptiste Donnet, Roop Chand Bansal e Meng-Jiao Wang, 2ª. Ed, Macel Dekker, pp 271-288, 1993.

6 TANG, H., et al., The Positive Temperature Coefficient Phenomenon of Vinyl Polymer/CB Composites, J. Appl. Polym. Sci., Vol. 48, pp 1795-1800, 1993.

7 NARKIS, M., RAM, A. e STEIN, Z., Eletrical Properties of Carbon Filled Crosslinked Polyethylene, Pol. Eng. Sci., 21, pp 1049-1054, 1981.

8 NARKIS, M. e VAXMAN, A., Resistivity Behavior of Electrically Conductive Crosslinked Polyethyle, J. Appl. Polym. Sci., Vol. 29, pp 1639-1652, 1984.

9 LUX F., Review Models Proposed to Explain the Eletrical Condutivity of Mixtures Made of Conductive an Insulating Materials, J. Mat. Sci., Vol. 28, pp 285, 1993.

10 LEE, G. J., Study of Eletrical phenomena in Carbon Black-Filled HDPE Composite, Polymer Engineering and Science, Vol. 38, Nº. 3, 1998

11 MEDALIA, A. I., Eletrical Conduction in Carbon Black Composites, Rubb. Chem. Technol. 59, pp 432-453, 1985.

12 OHE, K. e NAITO, Y., A New Resistor Having An Anomalously Large Positive Temperature Coeficiente, Jpn. J. Appl. Phys., Vol. 10, Nº 1 pp 99-108, 1971.

13 J. Ross Macdonal Impedance Spectroscopy: Emphasizing Solid Materials and System (Jonh Wiley & Sons: 1987.

14 Teixeira, Celso Fanaia. Caracterização elétrica de minerais: berilo, cianita, espodumênio e lepidolita. Cuiabá: UFMT, 2008. Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-Graduação em Física, Instituto de Física, Universidade Federal de Mato Grosso, Cuiabá, 2008.

44

15 G. Soares, Bluma & Camargo Jr., Sérgio. Condutividade Elétrica de Misturas de Poliestireno Polibutadieno e Poliestireno/Copolímero em Bloco de Estireno-Butadieno Contendo Negro de Fumo. Polímeros vol.8 no.1 São Carlos Jan./Mar. 1998.

45

10 ANEXO 1

O frame (moldura) externo da figura abaixo é um while loop que executa

as instrução contidas nele até enquanto não atingir a quantidade de medidas

indicada no control (controle) rotulado total measure.

Esta Figura mostra o frame (moldura) externo que é um while loop que executa as instrução contidas nele a condição for verdadeira

O frame (moldura) case structure possui um Radio Button onde, no

primeiro passo, o operador pode escolher o formato de amostra a ser medida,

formato redondo ou retangular.

Esta figura mostra o frame (moldura) case structure possui um Radio Button onde o operador pode escolher o formato de amostra a ser medida.

46

No segundo passo temos outro frame (moldura) case structure onde liga

o operate (isto é, liga a fonte embutida do eletrômetro), desabilita o zero check

( calibrador do eletrômetro), liga o botão V/I e o auto (escala automática) do

eletrômetro.

Figura mostrando o frame (moldura) case structure onde liga o operate, desabilita o zero check, liga o botão V/I e o auto do eletrômetro.

No terceiro passo temos outro frame (moldura) case structure que é

comandado pelo OK Button (botão OK), que acionado coloca o eletrômetro em

operação.

Figura mostrando frame (moldura) case structure com OK Button que acionado coloca o eletrômetro em operação.

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