Tratamento+de+Esgoto Compesa
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EEQUIPE TÉCNICAQUIPE TÉCNICA
Estagiário:
Renato Wagner Daniel de S. Menezes
Supervisor Técnico na Empresa:
Rubem Gerônimo da Silva
Supervisor no CEFET-PE
Professor Ramon
ii
SUMÁRIOSUMÁRIOSumárioSumário iii LISTA DE TABELASLISTA DE TABELAS IV LISTA DE FIGURASLISTA DE FIGURAS IV RESUMORESUMO V 1.INTRODUÇÃO1.INTRODUÇÃO 1 1.1 A EMPRESA1.1 A EMPRESA 11.1.1 MISSÃO 11.1.2 VISÃO 11.1.3 VALORES 21.2 ESGOTO1.2 ESGOTO 22. TRATAMENTO DE EFLUENTES2. TRATAMENTO DE EFLUENTES 3 3.PROCESSOS DE TRATAMENTO3.PROCESSOS DE TRATAMENTO 6 3.1 CAIXAS DE AREIA3.1 CAIXAS DE AREIA 73.2 DECANTADOR PRIMÁRIO3.2 DECANTADOR PRIMÁRIO 83.3 FILTROS BIOLÓGICOS3.3 FILTROS BIOLÓGICOS 83.4 DECANTADORES SECUNDÁRIOS3.4 DECANTADORES SECUNDÁRIOS 84. MÉTODOS DE ANÁLISES PARA OS EFLUENTES4. MÉTODOS DE ANÁLISES PARA OS EFLUENTES 9 4.1 OXIGÊNIO DISSOLVIDO – OD4.1 OXIGÊNIO DISSOLVIDO – OD 94.1.1 MÉTODO IODOMÉTRICO 104.1.2 COLETA DA AMOSTRA 104.1.3 PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA 104.1.4 ESTOCAGEM DA AMOSTRA 114.1.5 MATERIAIS 114.1.6 PROCEDIMENTO 124.2 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO)4.2 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO) 134.2.1 MATERIAIS E METODOLOGIA 144.3 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO) 164.3.1 MATERIAIS E METODOLOGIA 214.4 SÓLIDOS 234.4.1 DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS DISSOLVIDOS TOTAIS 274.4.2 SÓLIDOS SEDIMENTARES 285. CONCLUSÃO5. CONCLUSÃO 32 6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 33
iii
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Parâmetros de análises do tratamento de efluentes.__________________________________4Tabela 2 Concentrações e contribuições unitárias típicas de DBO de efluentes._____________________19Tabela 3-Valores das amostras esperadas de DBO, respectivos volumes da amostra e fatores de multiplicação.________________________________________________________________________22Tabela 4- Quantidade de agente inibidor de nitrificação a ser adicionado a cada amostra.____________23
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 Metabolismo de microorganismo heterotrófico______________________________________17Figura 2-Cone Inhoff___________________________________________________________________29
iv
RESUMORESUMO
O estágio foi realizado na Companhia Pernambucana de Saneamento - COMPESA, no período de 02 de Maio de 2007 a 02 de Fevereiro de 2008, com carga horária de 20 horas semanais. Foram realizadas análises físico-químicos no que diz respeito ao tratamento de esgoto proveniente das mediações de Olinda. O objetivo principal foi realizar atividades que abrangessem as técnicas analíticas utilizadas na rotina operacional do controle
v
1.INTRODUÇÃO1.INTRODUÇÃO
1.1 A EMPRESA1.1 A EMPRESA
A estação de Tratamento de Esgoto de Peixinhos, ETE - Peixinhos, é parte
integrante o Sistema de Esgoto a cidade do Recife-PE, que pertence e é operada pela
Companhia Pernambucana de Saneamento - Compesa.
A ETE - Peixinhos está situada na Av. Jardim Brasil S/N° no bairro de peinhos,
Em Olinda-PE, a margem do Rio Beberibe, tendo sido construída no período e 1965 a
1967.
A ETE atende a uma população de 210.000 habitantes com contribuição orgânica
média de 40g D.B.O/ hab.dia,com carga orgânica total de 8400 KG D.B.O/ dia e 90% de
eficiência na remoção de D.B.O na ETE.
A ETE - Peixinhos recebe contribuições da Bacia Beberibe, com uma área de 2595
hectares, abrangendo os seguintes bairros: Encruzilhada,Arruda,Beberibe,Campo
Grande,Água Fria, Santo amaro,Casa Amarela,Casa Forte e Parnamirim.
1.1.1 Missão
A COMPESA tem como missão prestar, com efetividade serviços de abastecimento de
água e esgotamento sanitário, de forma sustentável, conservando o meio ambiente e
contribuindo para a qualidade de vida da população.
1.1.2 Visão
A longo prazo: Universalização sustentável dos serviços de abastecimento de água e
esgotamento sanitário no âmbito de sua atuação.
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Para 2010: Consolidação como empresa econômica e financeiramente sustentável,
ampliando a prestação e a qualidade dos serviços.
1.1.3 Valores
ÉTICA E DISCIPLINA: Agir com integridade, disciplina, responsabilidade,
profissionalismo, proatividade e transparência.
COMPROMISSO: Desenvolver suas atividades de acordo com a missão e a visão da
Empresa e com foco em resultados.
INTEGRAÇÃO, PARTICIPAÇÃO E VALORIZAÇÃO: Valorizar o capital humano, num
ambiente cooperativo, harmônico e saudável.
SATISFAÇÃO DO CLIENTE E MODICIDADE TARIFÁRIA: Prestar um serviço com
qualidade e com menor custo.
QUALIDADE E PRODUTIVIDADE: Promover a melhoria contínua e a modernização dos
serviços prestados.
RESPONSABILIDADE SOCIAL: Conscientização do valor social dos serviços prestados e
interação com a sociedade.
Fonte: COMPESA/APL
1.2 ESGOTO1.2 ESGOTO
A água é utilizada de diversas maneiras no dia-a-dia, para tomar banho, lavar louça,
na descarga do vaso sanitário. Depois de eliminada, ela passa a ser chamada de esgoto. A
origem do esgoto pode ser, além de doméstica, pluvial (água das chuvas) e industrial (água
utilizada nos processos industriais). Se não receber tratamento adequado, o esgoto pode
causar enormes prejuízos à saúde pública por meio de transmissão de doenças. Seja pelo
contato direto ou através de ratos, baratas e moscas. Ele pode ainda poluir rios e fontes,
2
afetando os recursos hídricos e a vida vegetal e animal. Para evitar esses problemas, as
autoridades sanitárias instituíram padrões de qualidade de efluentes que são seguidos pela
COMPESA. Afinal, o planejamento de um sistema de esgoto tem dois objetivos
fundamentais: a saúde pública e a preservação ambiental.
O esgoto contém basicamente matéria orgânica e mineral, em solução e em suspensão,
assim como alta quantidade de bactérias e outros organismos patogênicos e não
patogênicos.
O esgoto em decomposição anaeróbica produz gases que, em espaços fechados, como
tubulações ou estações, podem estar concentrados a níveis perigosos, exigindo o uso de
material especial e equipes de resgate. O gás sulfídrico é o principal responsável pelo
cheiro característico do esgoto em decomposição anaeróbica.
O gás mais perigoso presente é o metano por ser explosivo.
Uma vez instalada a rede coletora e implantado o sistema de tratamento , é a vez de os
usuários fazerem a sua parte. É preciso que cada morador peça a ligação da sua residência à
rede coletora para contribuir com a saúde pública e a recuperação ambiental.
2. TRATAMENTO DE EFLUENTES2. TRATAMENTO DE EFLUENTES
Geralmente a própria natureza possui a capacidade de decompor a matéria orgânica
presente nos rios, lagos e no mar. No entanto, no caso dos efluentes essa matéria é em
grande quantidade exigindo um tratamento mais eficaz em uma Estação de Tratamento de
Esgoto (ETE) que, basicamente, reproduz a ação da natureza de maneira mais rápida.
É importante destacar que o tratamento dos efluentes pode variar muito dependendo do tipo
de efluente tratado e da classificação do corpo de água que irá receber esse efluente, de
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acordo com a Resolução CONAMA 20/86. Quanto ao tipo, o esgoto industrial costuma ser
mais difícil e caro de tratar devido à grande quantidade de produtos químicos presentes.
Padrões para qualidade do efluente tratado conforme – Resolução do CONAMA n°357, de
17 de março de 2005.
Tabela 1 - Parâmetros de análises do tratamento de efluentes.
Parâmetros de análises
Parâmetro Limite aceitável
Alumínio (mg/l) < 1,5
Amônia (mg/l) -
DBO (mg/l) < 50
DQO (mg/l) Mínimo 90% de eficiência de remoção
Cloro residual ou livre (ug/l) < 10
Cádmio (mg/l) < 0,02
Cromo (mg/l) < 2,0
Cor (Pt/Co unidades) 100
O2 dissolvido (mg/l) > 1,0
Variação de temperatura (°C) < 5ºC em relação à temperatura ambiente
Ferro (mg/l) < 1,0
Chumbo (mg/l) < 1,0
Nitrogênio total (mg/l) < 5,0
Óleos e graxas (mg/l) < 10,0
pH 6,0 – 9,0
Fósforo (mg/l) < 2,0
Sólidos totais dissolvidos (mg/l) < 2000
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Sólidos totais suspensos (mg/l) < 50
Sulfatos (mg/l) < 250
Sulfactantes (mg/l) < 0,5
Quanto à classificação, o efluente deve ser devolvido ao rio tão limpo ou mais limpo do que
ele próprio, de forma que não altere suas características físicas, químicas e biológicas. Em
alguns casos, como por exemplo, quando a bacia hidrográfica está classificada como sendo
de classe especial, nenhum tipo de efluente pode ser jogado ali, mesmo que tratado. Isso
porque esse tipo de classe se refere aos corpos de água usados para abastecimento.
Pode-se então, separar o tratamento de esgoto domiciliar em 4 níveis básicos: nível
preliminar, tratamento primário e tratamento secundário que tem quase a mesma
função, e tratamento terciário ou pós-tratamento. Cada um deles têm, respectivamente, o
objetivo de remover os sólidos suspensos (lixo, areia), remover os sólidos dissolvidos, a
matéria orgânica, e os nutrientes e organismos patogênicos (causadores de doenças).
No nível preliminar são utilizadas grades, peneiras ou caixas de areia para reter os resíduos
maiores e impedir que haja danos as próximas unidades de tratamento, ou até mesmo, para
facilitar o transporte do efluente.
No tratamento primário são sedimentados (decantação) os sólidos em suspensão que vão se
acumulando no fundo do decantador formando o lodo primário que depois é retirado para
dar continuidade ao processo.
Em seguida, no tratamento secundário, os microorganismos irão se alimentar da matéria
orgânica convertendo-a em gás carbônico e água. E no terceiro e último processo, também
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chamado de fase de pós-tratamento, são removidos os poluentes específicos como os
micronutrientes (nitrogênio, fósforo...) e patogênicos (bactérias, fungos). Isso quando se
deseja que o efluente tenha qualidade superior, ou quando o tratamento não atingiu a
qualidade desejada.
Quando se trata de efluentes industriais a própria empresa que faz o tratamento de esgoto
exige que a indústria monitore a qualidade dos efluentes mandados para e estação. No caso
de haver substâncias muito tóxicas ou que não podem ser removidas pelo tratamento
oferecido pela ETE, a indústria é obrigada a construir a sua própria ETE para tratar seu
próprio efluente.
3.PROCESSOS DE TRATAMENTO3.PROCESSOS DE TRATAMENTO
O Sistema de Esgotamento Sanitário Peixinhos é composto por uma rede coletora
com cerca de 191 km de extensão e 13 estações elevatórias de esgotos.
Os esgotos coletados são conduzidos para a ETE Peixinhos, que tem capacidade instalada
de tratamento de cerca de 395 l/s. Esta estação iniciou sua operação em 1972. O tratamento
realizado utiliza o processo de filtração biológica aeróbica, no grau secundário. O efluente
tratado da ETE Peixinhos é lançado no Rio Beberibe.
Quadro 1- As principais características da ETE Peixinhos são as seguintes:
Unidade Quantidade Tipo/Capacidade
Canal de Grades 1 unidade Grades finas com
espaçamento de 1”
Calha Parshall 1 unidade
Caixa de Areia 2 unidades Forma Circular
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Diâmetro: 6,5 m
Caixa de distribuição dos decantadores primários 2 unidades
Decantadores Primários 2 unidades Forma Circular
Diâmetro: 27,0 m
Filtros Biológicos 2 unidades Forma Circular
Diâmetro: 39,0 m
Elevatória 6 grupos
motor-bombas
30 CV
Caixa de distribuição dos decantadores secundários 1 unidade
Decantadores Secundários 2 unidades Forma Circular
Diâmetro: 27,0 m
Elevatória de Lodo 3 grupos
motor-bombas
5 CV
Digestores 2 unidades Diâmetro: 15,1 m
Leitos de Secagem 25 unidades
Elevatória do efluente tratado 3 grupos
motor-bombas
7,5 CV
Fonte: COMPESA/GME/MAIO-2007
3.1 CAIXAS DE AREIA3.1 CAIXAS DE AREIA
As duas Caixas de Areia são iguais, tendo finalidade reter e remover detritos inertes
e pesados, que se encontram nos esgotos(areia, entulhos, seixos, partículas de mental, etc.)
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de modo a evitar a abrasão nos equipamentos e nas tubulações, eliminando unidades de
tratamento subseqüentes.
3.2 DECANTADOR PRIMÁRIO3.2 DECANTADOR PRIMÁRIO
Os dois Decantadores Primários são iguais, têm como finalidades remava sólidos,
facilmente sedimentáveis, antes de qualquer tratamento biológico ou como tratamento
primário para evitar a formação de depósito de lodo no corpo receptor, quando não se
realiza nenhum tratamento posterior.
3.3 FILTROS BIOLÓGICOS3.3 FILTROS BIOLÓGICOS
Os dois filtros biológicos são iguais e de alta capacidade, construindo basicamente
de um tanque cilíndrico de concreto, de grande diâmetro, cheio de pedras (brita), formando
um meio filtrante. Os filtros possuem a finalidade de reduzir a matéria orgânica residual,
contida no efluente líquido dos Decantadores Primários. Vale ainda ressaltar que o meio
filtrante foi selecionado e arrumado no tanque , de modo a permitir que o esgoto e o ar
possam circular livremente mantendo o ambiente condições aeróbicas, favoráveis ao
equilíbrio da cultura biológica desenvolvida e agregada ás pedras que também é chamada
de zoogléia, a medida que os organismos crescem, a espessura da camada biológica
aumenta e o oxigênio não consegue atingir todas as camadas formadas, pois, é consumido
antes de atingir as camadas mais interiores, que se comportam de forma anaeróbica.
3.4 DECANTADORES SECUNDÁRIOS3.4 DECANTADORES SECUNDÁRIOS
Os dois Decantadores Secundários são iguais, têm como finalidade remaver os
sólidos facilmente sedimentáveis, em forma de flocos, arrastados juntos com o efluente dos
FILTROS BIOLÓGICOS, com o objetivo de:
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Reduzir a carga orgânica do efluente dos FILTROS BIOLÓGICOS,
Dotar o efluente líquido da ETE-PEIXINHOS com 90% (noventa por cento)
de influência na remoção total da D.B.D
Após passar por todas essas etapas de tratamentos, os efluentes são lançados no Rio
Beberibe. Esses efluentes são predominantemente de esgotos domésticos e sua população é
de nível médio.
4. MÉTODOS DE ANÁLISES PARA OS EFLUENTES4. MÉTODOS DE ANÁLISES PARA OS EFLUENTES
4.1 OXIGÊNIO DISSOLVIDO – OD4.1 OXIGÊNIO DISSOLVIDO – OD
O nível de oxigênio dissolvido em águas naturais e em despejos depende de
atividades físicas, químicas e bioquímicas de água. A análise de OD é um teste chave de
poluição de águas e controle de processo de tratamento de esgotos.
A presença de oxigênio dissolvido é de importância vital para os seres aquáticos aeróbios.
A introdução de OD no recurso hídrico ocorre através da fotossíntese da ação de aeradores
ou do próprio contato do ar atmosférico. O teor de O2 na água varia principalmente com a
temperatura e com a altitude. Quanto maior sua concentração, melhor a qualidade da água.
Este parâmetro é usado para verificar a qualidade das águas superficiais; o OD é um
critério mais importante na determinação das condições sanitárias das águas superficiais.
Avalia o efeito de despejos oxidáveis (de origem orgânica) no recurso hídrico, serve como
indicador das condições de vida na água e para avaliar o processo de autodepuração.
A redução da matéria orgânica pela ação das bactérias, se dá pela utilização do OD pelos
microorganismos, logicamente, a redução se dá através da fotossíntese ou do próprio
contato com o ar.
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A ausência de O2, no corpo d’água, permite a vida dos microorganismos anaeróbios, que se
caracterizam por não possuírem a enzima superóxido dismutase, que degradam radicais
tóxicos que se originam com a presença de oxigênio.
4.1.1 Método Iodométrico
O método Iodométrico é o mais preciso e confiável método para OD. É baseado na
adição da solução de manganês divalente, seguido de forte álcali para a amostra e frasco de
vidro tamponado. OD rapidamente oxida quantidade equivalente de hidróxido manganoso
divalente transformando-os em precipitados de hidróxidos de Valencia mais alta. Na
presença de íons iodeto em solução acida, o manganês oxidado se reverte para o estado
divalente, com liberação de Iodo em quantidade equivalente ao conteúdo inicial de
oxigênio dissolvido. O iodo é então titulado com solução padrão de tiossulfato.
O ponto Inal da titulação pode ser detectado visualmente, com solução indicadora de amido
ou eletrometricamente com o ponteciômetro.
4.1.2 Coleta da Amostra
Coletam-se amostras muito cuidadosamente. Métodos de coleta são largamente
dependentes da fonte a ser mostrada e de certo modo, do método de analises. Não deixe a
amostra permanecer em contato com o ar ou ser agitada, porque estas condições causam
mudanças no seu conteúdo gasoso. Essa coleta é feita em frascos de vidro de 300 ml com
tampa,de boca estreita e selada para prevenir entrada e oxigênio da atmosfera.
4.1.3 Preservação da Amostra
Determina-se OD imediatamente em todas as amostras contendo apreciável de
oxigênio ou iodo. Amostras que não apresentam demanda do iodo podem ser estocadas por
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poucas horas sem mudança após adição das soluções sulfato manganoso (MnSO4), iodeto -
azida e ácido sulfúrico (H2SO4),seguida de agitação, como usual. Proteje-se a amostra de
forte luz solar e titula-se o mais breve possível.
Para amostras com demanda de iodo, preserva-se por quatro a oito horas adicionando 0,7
mL de H2SO4 conc. e 1 ml de solução azida sódica (2g d3 NaN3/100mL de água destilada)
no frasco de DBO. Isto irá diminuir a atividade biológica e manter o OD se o frasco for
estocado na temperatura de coleta ou sela do com água e mantido de 10 a 20 °C. Assim que
possível completa-se o procedimento, usando 2 ml da solução de MnSO4, 3 mL solução
alcalina iodeto - azida e 2 ml de H2SO4 concentrado.
4.1.4 Estocagem da Amostra
Mantêm-se as amostras a 4°C ou abaixo durante o período de estocagem.O limite de
estocagem é de 24h. Estabelece-se tempo de estocagem e condições de estocagem como
parte dos recursos.
4.1.5 Materiais
-Fracos de rolha esmerilhada, com capacidade de 250 ml
-Erlenmeyer de 250 ml
-Provetas graduadas de 100 ml
-Pipetas graduadas de 5 ml
-bastões de vidro
-Bureta de 25 ml
-Béqueres de 100 ml
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4.1.6 Procedimento
a) Preparação da água de diluição:colocar 500ml de água destilada em frascos 1ml das
soluções tampão de fosfato,MgSO4,CaCl2 e FeCl3.Ajusta-se o volume para 1000ml.Testar
e estocar a água de diluição de modo a garantir sempre a quantidade de água de diluição.
b) Verificação da água de diluição:
Se o consumo de oxigênio de uma determinada água excede 0,2mg/L, obtêm-se satisfatória
água de diluição melhorando a purificação da água ou traçando a fonte.Alternativamente se
inibidos de nitrificação forem usados, estocar a água de diluição semeada descrito abaixo
em sala escura a temperatura ambiente até o oxigênio ser suficiente reduzido.Verifica-se a
qualidade da água de diluição em uso e mistura-se água de diluição recém preparada com
restos de água de diluição estocada.A estocagem de água de diluição não é recomendada
quando DBO é determinada sem inibidores de nitrificação, por que organismos
nitrificadores podem se desenvolver durante a estocagem.
c) Verifica-se com solução glicose- ácido glutâmico: Como DBO é um bioensaio esses
resultados podem ser influenciados grandemente pela presença de substâncias tóxicas ou
pelo uso de matérias fracamente semeado. Periodicamente verifica -se a qualidade da água
de diluição e técnica analítica efetuando, medidas de DBO em amostras de concentração
conhecida. Usa-se padrão de glicose - ácido glutâmico como acima preparado como padrão
para verificação da água de diluição.
Glicose tem um excepcional e variável poder de oxidação, mas quando usada com ácido
glutâmico, a taxa de oxidação é estabilizada e é similar aquela abtida com esgotos
municipais.
Determina-se DBO incubando a 20°C em solução padrão de glicose – ácido glutâmico a
2% diluição.
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4.2 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO)4.2 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO)
É a quantidade de oxigênio necessária para oxidação da matéria orgânica através de um
agente químico. Os valores da DQO normalmente são maiores que os da DBO, sendo o
teste realizado num prazo menor. O aumento da concentração de DQO num corpo d’água
se deve principalmente a despejos de origem industrial.
A DQO é um parâmetro indispensável nos estudos de caracterização de esgotos sanitários e
de efluentes industriais. A DQO é muito útil quando utilizada conjuntamente com a DBO
para observar a biodegradabilidade de despejos. Sabe-se que o poder de oxidação do
dicromato de potássio é maior do que o que resulta mediante a ação de microrganismo,
exceto raríssimos casos como hidrocarbonetos aromáticos e piridina. Desta forma os
resultados da DQO de uma amostra são superiores aos de DBO. Como na DBO mede-se
apenas a fração biodegradável, quanto mais este valor se aproximar da DQO significa que
mais facilmente biodegradável será o efluente. É comum aplicar-se tratamentos biológicos
para efluentes com relações DQO/DBO de 3/1, por exemplo. Mas valores muito elevados
desta relação indicam grandes possibilidades de insucesso, uma vez que a fração
biodegradável torna-se pequena, tendo-se ainda o tratamento biológico prejudicado pelo
efeito tóxico sobre os microrganismos exercido pala fração não biodegradável.
A DQO tem se demonstrado um parâmetro bastante eficiente no controle de sistemas de
tratamentos anaeróbios de esgotos sanitários e de efluentes industriais. Após o impulso que
estes sistemas tiveram em seus desenvolvimentos a partir da década de 70, quando novos
modelos de reatores foram criados e muitos estudos foram conduzidos, observa-se o uso
prioritário da DQO para o controle de cargas aplicadas e das eficiências obtidas. A DBO
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nestes casos tem sido apenas como parâmetro secundário, mais para se verificar o
atendimento à legislação, uma vez que tanto a legislação federal quanto a do Estado de São
Paulo não incluem a DQO. Parece que os sólidos carreados dos reatores anaeróbios devido
à ascensão das bolhas de gás produzidas ou devido ao escoamento, trazem maiores desvios
nos resultados de DBO do que nos de DQO.
Outro uso importante que se faz da DQO é para a previsão das diluições das amostras na
análise de DBO. Como o valor da DQO é superior, e pode ser obtido no mesmo dia da
coleta, poderá ser utilizado para balizar as diluições. No entanto, deve-se observar que as
relações DQO/DBO são diferentes para os diversos efluentes e que, para um mesmo
efluente, a relação se altera mediante tratamento, especialmente o biológico. Desta forma,
um efluente bruto que apresente relação DQO/DBO igual a 3/1, poderá, por exemplo,
apresentar relação da ordem de 10/1 após tratamento biológico, que atua em maior extensão
sobre a DBO.
4.2.1 Materiais e Metodologia
Equipamentos e Vidrarias:
- Balão de fundo chato 250 ml de boca esmerilhada;
- Proveta graduada de 50 ml;
- Condensador de refluxo de extremidade de boca esmerilhada;
- Pipeta volumétrica 2 ml, 5 ml, 10 ml e 20 ml;
- Conjunto de aquecimento;
- Bureta de 50 ml;
- Pérolas de vidro;
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Reagentes:
- Dicromato de potássio 0,250 N;
- Ácido sulfúrico – sulfato de prata;
- Sulfato ferroso Amoniacal 0,25 N;
- Indicador-ferroin;
- Sulfato de prata PA;
- Sulfato de mercúrio PA;
Procedimentos:
I) Coloca-se cerca de 0,4 g de sulfato de mercúrio em um balão de 250 ml de
fundo chato.
II) Coloca-se no balão 20 ml da amostra concentrada ou diluída, e 10 ml da
solução de dicromato de potássio 0,25N.
III) Vagarosamente adiciona-se ao balão 30ml da solução de acido
sulfúrico/sulfato de prata, agitando com cuidado (homogeneizar ate que
ocorra uma mistura completa de todos os reagentes).
IV) Adicionam-se algumas perolas de vidro e entao conecta-se com o
condensador de refluxo.
V) Repete-se as operações do itens I à IV, substituindo-se os 20 ml da amostra
por 20 ml de água destilada. Este será o branco.
VI) Refluxa-se a amostra e o branco por um período de 2h. se após o refluxo a
amostra apresentar coloração verde, significa que, a amostra estava muito
concentrada. Utiliza-se uma amostra mais diluída, anota-se o valor de
diluição.
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VII) Titula-se as amostras e o branco com dissulfato amoniacal 0,25 N
padronizado.
VIII) Depois das 2h em reflexo, lava-se o interior do condensador com água
destilada. Deixa-se esfriar por completo e adiciona-se água destilada até
cerca de 140 ml.
IX) Titula-se a amostra e o branco com a solução de sulfato ferroso amoniacal,
de concentração “C” já conferida.
4.3 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO)
A DBO é normalmente considerada como a quantidade de oxigênio consumido
durante um determinado período de tempo, numa temperatura de incubação específica. Um
período de tempo de 5 dias numa temperatura de incubação de 20°C é freqüentemente
usado e referido como DBO.
Na figura a seguir sintetiza-se o fenômeno da degradação biológica de compostos que
ocorre nas águas naturais, que também se procura reproduzir sob condições controladas nas
estações de tratamento de efluentes e, particularmente durante a análise da DBO.
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Figura 1 Metabolismo de microorganismo heterotrófico
Neste esquema, apresenta-se o metabolismo dos microrganismos heterotróficos, em que os
compostos orgânicos biodegradáveis são transformados em produtos finais estáveis ou
mineralizados, tais como água, gás carbônico, sulfatos, fosfatos, amônia, nitratos, etc.
Nesse processo há consumo de oxigênio da água e liberação da energia contida nas ligações
químicas das moléculas decompostas. Os microrganismos desempenham este importante
papel no tratamento de esgotos, pois necessitam desta energia liberada, além de outros
nutrientes que por ventura não estejam em quantidades suficientes nos despejos, para
exercer suas funções celulares tais como reprodução e locomoção, o que genericamente se
denomina síntese celular. Quando passa a ocorrer insuficiência de nutrientes no meio, os
microrganismos sobreviventes passam a se alimentar do material das células que têm
membrana celular rompida. Este processo se denomina respiração endógena. Finalmente,
há neste circuito, compostos que os microrganismos são incapazes de produzir enzimas que
possam romper suas ligações químicas, permanecendo inalterados.
Ao conjunto destes compostos dá-se o nome de resíduo não biodegradável ou recalcitrante.
Produtos finais
Carbono orgânico
Síntese celular
Resíduo orgânico
Nutrientes
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Pelo fato de a DBO somente medir a quantidade de oxigênio consumido num teste
padronizado, não indica a presença de matéria não biodegradável, nem leva em
consideração o efeito tóxico ou inibidor de materiais sobre a atividade microbiana.
Os maiores aumentos em termos de DBO, num corpo d’água, são provocados por despejos
de origem predominantemente orgânica. A presença de um alto teor de matéria orgânica
pode induzir à completa extinção do oxigênio na água, provocando o desaparecimento de
peixes e outras formas de vida aquática.
Um elevado valor da DBO pode indicar um incremento da microflora presente e interferir
no equilíbrio da vida aquática, além de produzir sabores e odores desagradáveis e, ainda,
pode obstruir os filtros de areia utilizados nas estações de tratamento de água.
No campo do tratamento de esgotos, a DBO é um parâmetro importante no controle das
eficiências das estações, tanto de tratamentos biológicos aeróbios e anaeróbios, bem como
físico-químicos (embora de fato ocorra demanda de oxigênio apenas nos processos
aeróbios, a demanda “potencial” pode ser medida à entrada e à saída de qualquer tipo de
tratamento). Na legislação do Estado de São Paulo, o Decreto Estadual nº 8468, a DBO de
cinco dias é padrão de emissão de esgotos diretamente nos corpos d’água, sendo exigidos
ou uma DBO máxima de 60 mg/L ou uma eficiência global mínima do processo de
tratamento na remoção de DBO igual a 80%. Este último critério favorece aos efluentes
industriais concentrados, que podem ser lançados com valores de DBO ainda altos mesmo
removidos acima de 80%.
A carga de DBO expressa em kg/dia é um parâmetro fundamental no projeto das estações
de tratamento biológico. Dela resultam as principais características do sistema de
tratamento como áreas e volumes de tanques, potências de aeradores, etc. A carga de DBO
pode ser obtida do produto da vazão pela concentração de DBO. Por exemplo, em uma
18
indústria já existente que se pretenda instalar um sistema de tratamento, pode-se estabelecer
um programa de medições de vazão e de análises de DBO, obtendo-se a carga através do
produto dos valores médios. O mesmo pode ser feito em um sistema de esgotos sanitário já
implantado. Na impossibilidade, costuma-se recorrer a valores unitários estimados. No caso
de esgotos sanitários, é tradicional no Brasil a adoção de uma contribuição “per capitã” de
DBO de 54 g/hb dia. Porém, há a necessidade de melhor definição deste parâmetro através
de determinações de cargas de DBO em bacias de esgotamento com população conhecida.
No caso dos efluentes industriais, também se costuma estabelecer contribuições unitárias de
DBO em função de unidades de massa ou de volume de produto processado. Na tabela a
seguir são apresentados valores típicos de concentrações e contribuições unitárias de DBO.
Tabela 2 Concentrações e contribuições unitárias típicas de DBO de efluentes.
Concentrações e contribuições unitárias típicas de DBO de efluentes
Concentração DBO Contribuição unitária de DBOTipo de efluente (mg/l) kg/dia
Faixa Valor típico Faixa Valor típicoEsgoto sanitário 110-400 220 - 54 g/hab.diaCelulose branqueada (processo Kraft)
- 300 29,2 a 42,7 kg/t -
Têxtil 250-600 - - -Laticínio 1000-
1500- 1,5-1,8 kg/m³
leite-
Abatedouro bovino - 1125 - 6,3 kg/1000 kg peso vivo
Curtume (ao cromo) - 2500 - 88 kg/t pele salgadaCervejaria - 1718 - 10,4 kg/m³ cervejaRefrigerante - 1188 - 4,8 kg/m³ refrigeranteSuco cítrico concentrado
- - - 2,0 kg/1000 kg laranja
Petroquímica - - - -Açúcar e álcool - 25000 - -
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Como fatores físicos, químicos e biológicos que determinam a DBO, citamos;
1. Oxigênio dissolvido;
2. Microorganismos: deve existir um grupo de microorganismos (denominados de
semente), que seja capaz de oxidar a matéria orgânica em água e gás carbônico.
3. Nutrientes: como nitrogênio, fósforo, enxofre, magnésio, ferro e cálcio são
indispensáveis para a garantia de microorganismos vivos durante todo período de
incubação.
4. Temperatura: qualquer reação bioquímica tem como fator de importância à
temperatura, que aumenta ou diminui a velocidade de reação de oxidação.
5. pH: as reações que ocorrem na DBO para garantia de sobrevivência dos
microrganismos têm como faixa ideal de pH 0,5 à 8,5.
6. Tempo: para oxidação completa da meteria orgânica são necessários cerca de 20
dias, mas convencionou-se que, o período de incubação é de 5 dias, neste período,
aproximadamente 70 % da matéria orgânica é oxidada.
7. Tóxicos: a presença de mercúrio, cobre, zinco, cádmio, chumbo, cianetos,
formaldeído, influenciam no sistema enzimático dos microrganismos podendo levá-
los à morte. Em resumo, a DBO é a medida das necessidades respiratórias de uma
população microbiológica. A DBO é um excelente índice para indicar a eficiência
de uma ETE (Estação de Tratamento de Esgoto), quando se compara a DBO do
esgoto bruto e do efluente final. A DBO determina a quantidade aproximada de
oxigênio que será necessária para oxidar biologicamente a matéria orgânica presente
na amostra. Por definição: é a quantidade de oxigênio necessário para que
microrganismos aeróbicos oxidem a matéria orgânica carbonada de uma amostra,
sob determinadas condições.
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4.3.1 Materiais e Metodologia
Equipamentos e Vidrarias:
- Sistema de Medição Oxitop;
- Placa de agitação;
- Estufa de DBO regulada para 20°C ± 1;
- Frascos de incubação oxitop com capacidade de 510 ml;
- Bastões magnéticos;
- Vara para retirar bastões magnéticos;
- Balões volumétricos calibrados ou pipetas graduadas de capacidade adequada;
Reagentes:
- Inibidor de nitrificação (N-alkyl-Thioreia);
- Pastilha de hidróxido de sódio;
Procedimentos:
I) Seleciona-se o volume da amostra (para calcular o volume da amostra
necessário para ser incubada deve-se proceder da seguinte forma):
Verifica-se o valor da DQO – Demanda Quimica de Oxigênio da amostra;
Calcula-se 80% do valor da DQO - a DBO esperada 80% da DQO.
Procura-se na tabela 1 o volume mais próximo dos 80% da DQO
correspondente à amostra e selecionar o volume adequado.
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Tabela 3-Valores das amostras esperadas de DBO, respectivos volumes da amostra e fatores de multiplicação.
II) Registra-se o volume da amostra e a quantidade de inibidor de nitrificação a ser
adicionado na amostra.
III) Coloca-se os agitadores magnéticos em cada um dos frascos e adiciona-se o
volume correspondente da amostra.
IV) Insere-se o pescoço de borracha, no topo de cada frasco.
V) Coloca-se com a ajuda de uma espátula duas pastilhas de hidróxido de sódio
(NaOH) dentro do pescoço de cada frasco. Atenção: as pastilhas de NaOH, não
devem entrar em contato com a amostra.
VI) Coloca-se em cada frasco tampa de oxitop, tendo o cuidado de apertá-las muito
bem.
VII) Antes de processar a incubação apertar em simultâneo nas duas teclas S e M
que existem em cada uma das tampas até aparecer o valor zero.
VIII) Coloca-se o sistema oxitop na estufa à 20 °C ± 1 e deixar durante 5 dias.
IX) Leitura dos valores ao fim de 5 dias de incubação. Nas tampas de oxitop chamar
os valores armazenados pressionando a tecla S durante 1 segundo. 1° vez valor
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do dia 1; 2° valor do segundo dia; ... 5° vez valor do quinto dia. Registra-se os
valores correspondentes a cada dia na folha de registro.
X) Faz-se os cálculos da DBO: Exemplo: Volume da amostra: 43,5 ml, Valor lido
ao fim de cinco dias: 23, Fator de multiplicação: 50, DBO = 23 x 50 = 1.150
(MgO2/L).
XI) Prepara-se as amostras.
XII) Rotula-se os frascos com etiquetas identificando a amostra com local e data de
coleta, tipo de amostra e data de realização da análise. Sempre que o n° de
frascos for disponível realizar a analise em duplicata.
XIII) Medir com auxilio do balão volumétrico ou com pipets graduadas o volume
correspondente de cada amostra e adiciona-se aos frascos.
XIV) Adiciona-se o inibidor de nitrificação a cada uma das amostras preparadas,
seguindo as quantidades descriminadas na tabela 4.
Tabela 4- Quantidade de agente inibidor de nitrificação a ser adicionado a cada amostra.
4.4 SÓLIDOS
Todos os materiais presentes na água, com exceção dos gases dissolvidos,
contribuem para a carga de sólidos presentes. São classificados em: sedimentáveis, em
23
suspensão, colóides e dissolvidos. Na prática considera-se como: ”os sólidos em suspensão
e os sólidos dissolvidos totais”.
Os sólidos em suspensão são os : sedimentáveis e os não sedimentáveis.Os sólidos
sedimentáveis são aqueles que se depositam quando se deixa a amostra em repouso por
uma hora.Logicamente com os não sedimentáveis, tal fato não ocorre.
Os sólidos dissolvidos totais incluem os colóides e os efetivamente dissolvidos. São as
partículas que passam por membrana filtrante com poro igual a 1,2 micra. Sendo
apresentados como:
-os voláteis que se volatilizam na temperatura inferior a 550°C tanto podem ser os sais
minerais como os sólidos orgânicos.
-os fixos que não se volatilizam a menos de 550°C
Em águas naturais os sólidos dissolvidos dão idéia da:
*taxa de desgaste das rochas por intemperismos;
*área com altos índices pluviométricos, com a presença dos sólidos dissolvidos totais;
*característica litológica(rochas) da região, através dos íons presentes na água; lembrar
que são os sedimentos(solo) que determinam as características físicas e químicas das águas.
* salinidade do meio(condutividade);
São os sólidos dissolvidos fixos.
a) alta concentração de Sólidos Dissolvidos Totais pode ocasionar alterações de sabor,
b) alta concentração de Sólidos em Suspensão significa maior turbidez, baixa produtividade
e menor transparência e menor capacidade de penetração da luz.
c) a quantidade de Sólidos Suspensos Voláteis no sistema aquático dá idéia da capacidade
de degradação anaeróbica e do conteúdo orgânico tanto das águas,como dos sedimentos.
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Os Sólidos Suspensos Totais; -SST são caracterizados através de amostras líquidas(mg/l)
ou sólidos, com a finalidade de se verificar a possibilidade de degradação
aeróbio/anaeróbio.
Sólidos Totais, Sólidos Totais Voláteis e Sólidos Totais fixos.
Sólidos totais – são os resíduos que permanecem na cápsula após evaporação de ua data
amostra e sua posterior secagem na uma temperatura definida.
Incluem os sólidos totais em um despejo é composto de material flutuante, material coloidal
e material em solução.
Sólidos totais voláteis - São os resíduos que se volatizaram após calcinação a 550ºC
( orgânicos )
Sólidos totais fixos – são os sólidos que após a calcinação ficam retidos na cápsula
( inorgânicos )
Considerações gerais
- Realizam-se as análises em duplicata
- Tratando-se de uma amostra contendo pouco resíduo, recomenda-se utilizar um volume
maior que 100mL; e vice-versa. Ex: amostra contendo muito resíduo utilize somente 50mL
da amostra para análise.
- Se necessário determinar sólidos totais voláteis e sólidos totais fixos a cápsula deve ser
tarada a 550ºC em mufla por 1 hora. ( Item 1 do procedimento )
Determinação de sólidos totais – ST (103-105)ºC
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1- Aqueça uma cápsula de porcelana lavada a 105ºC em estufa por 1 hora (ou se
necessário em uma mufla a 550ºC ), esfrie em dessecador e pese ( P1 ) em
gramas, utilizando balança analítica com precisão de 0,1 mg.
2- Agite-se bastante o frasco contendo a amostra e meça 100mL em balão
volumétrico.
3- Coloque-se a cápsula no banho-maria e adicione gradativamente os 100mL da
amostra.
4- Lave-se o balão 3 vezes com água destilada, arrastando todos os resíduos de
amostra para a cápsula.
5- Deixa-se evaporar até a secura.
6- Retire a cápsula do banho-maria e a coloque na estufa a (103-105)ºC por 1 hora.
7- Retire a cápsula da estufa e esfrie em dessecador por 40 minutos e pese em
gramas até peso constante.
8- Retire o itens 6 e7 até peso constante.
Calcular o teor de sólidos totais, totais voláteis e totais fixos.
Cálculo:
5.1 – ST(mg/L) =
Observação: Para determinar os sólidos totais voláteis e os sólidos totais fixos após a
determinação dos sólidos totais, levar a cápsula a mufla a 550ºC por uma hora.
Retire a cápsula da mufla a esfrie em dessecador por 40 min e pese em gramas.
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Calculo do STV
STV(mg/L) =
P1 = Peso, em gramas, da cápsula limpa e seca em estufa a 105ºC ou em mufla a 550ºC.
P2 = Peso, em gramas, da cápsula mais o resíduo seco em estufa a (103-105)ºC até peso
constante.
P3 = Peso, em gramas, da cápsula após 1 na mufla a 550ºC
= Fator de transformação para mg/L.
4.4.1 Determinação de sólidos dissolvidos totais
1- Aqueça uma cápsula de porcelana lavada a 180ºC em estufa por 1 hora, transferir
para dessecador por 40 min e pese em gramas
2- Caso seja necessário medir os sólidos dissolvidos voláteis, transferir a cápsula para
uma mufla a 550ºC por 1 hora, esfriar em dessecador por 40 min e pesar em
gramas, utilizando balança analítica com precisão de 0,1(mg).
3- Filtra-se a amostra em papel de filtro faixa azul ( filtração Lenta ), recuperando
100mL em balão volumétrica.
4- Leve a cápsula ao banho-maria e adicione gradativamente a amostra.
5- Lave-se o balão 3 vezes com água destilada,arrastando todos os resíduos de
amostra e transfira para a cápsula.
6- Deixa-se evaporar até a secura.
7- Retira-se a cápsula do banho-maria e a colocar em estufa a 180ºC por 2horas.
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8- Retira-se a cápsula da estufa, esfria-se no dessecador por 40 min e pesar em
gramas.
9- Retira-se os item 8 até peso constante.
10- Se necessário determinar o ter de sólidos dissolvidos voláteis e sólidos dissolvidos
fixos, levar a cápsula a mufla a 550ºC por uma hora, transferir para dessecador por
40 min e pesar em gramas.
11- Calcular o teor de sólidos dissolvidos totais voláteis e fixos
Cálculo:
Sólidos dissolvidos totais (mg/L de SDT) =
SDV ( mg/L de SDV ) =
SDF ( mg/L de SDF ) =
Onde:
P1 = Peso, em gramas, da cápsula limpa e seca em estufa a 180ºC ou em mufla a 550ºC.
P2 = Peso, em gramas, da cápsula mais o resíduo seco em estufa a (10)ºC até peo constante.
P3 = Peso, em gramas, da cápsula após 1 hora na mufla a 550ºC.
= Fator de transformação para mg/L
4.4.2 Sólidos sedimentares
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Em saneamento, sólidos nas águas correspondem a toda matéria que permanece como
resíduo, após evaporação, secagem ou calcinação da amostra a uma temperatura pré-
estabelecida durante um tempo fixado. Sólidos sedimentáveis corresponde a porção dos
sólidos em suspensão que sedimenta sob a ação da gravidade durante um período de tempo,
a partir de um litro de amostra mantida em repouso.
Figura 2-Cone Inhoff
Materiais
Cone de Imhoff
Amostra
Bastão de vidro
Procedimento
Encher o cone de Imhoff até a marca de 1 litro, com amostra bem homogeneizada.
Deixa-se decantar por 45 minutos
Com o bastão de vidro, raspa-se delicadamente as paredes do cone
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Decanta-se por 15 minutos.
Realiza-se a leitura do material sedimentado em mL/L
4.4.3 Determinação de sólidos suspensos totais e sólidos suspensos voláteis (103-105ºC)
Sólidos suspensos totais são todos os sólidos presentes no efluente, exceto os solúveis e
os sólidos em fino estado coloidal ( que tem partículas inferiores a 1,0 micron). Na pratica,
são aqueles passiveis de serem retidos por uma filtração, em análise de laboratório.
Realiza-se amostras em duplicatas;
Homogeneíza-se bem as amostras;
Tomam-se as alíquotas das amostras que contenham de 2,5 a 200 mg/l de sólidos
suspensos;
Filtra-se as amostras através de uma membrana filtrante tarada a (103 – 105 °C) e
levar para a estufa a membrana com a amostra até peso constante. O aumento do
peso da membrana representa o fim da analise para determinação dos sólidos
suspensos totais. Tempos prolongados de filtração resulta em entupimento da
membrana, pode ser necessário diminuir o volume da amostra.
Procedimento
I) Colocar a membrana no aparelho de filtração;
II) Aplicar o vácuo e lavar 3 vezes com 20 ml de água deionizada;
III) Continua-se a sucção até remoção de toda a água usada para cavar a membrana;
IV) Coloca-se a membrana dentro de uma cápsula de porcelana limpa e seca;
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V) Leva-se a estufa por 1 hora a 103-105°C ou da mufla ( 550°C), coloca-se em
dessecador para esfriar;
VI) Pesa-se a capsula com a membrana em balança analítica, com quatro casas
decimais, anota-se o peso;
VII) Coloca-se novamente a membrana no aparelho de filtração, filtra-se uma
alíquota da amostra, se o volume de filtrado não apresentar teor de sólidos
suspensos entre (2,5 a 200 mg/l). De resíduo seco, filtra-se alíquotas maiores.
VIII) Retira-se a membrana, coloca-se na cápsula de porcelana com o auxilio de uma
pinça e leva-se a estufa ate peso constante. A diferença do penúltimo e ultimo
peso deve ser de 4% ou de 0,5 mg de sólidos suspensos totais.
Cálculo:
SST(mg SST/L) = (A-B) x 1000 x 1000/ volume da amostra em mL
A= Peso da membrana + resíduo seco em estufa a (103-105°C) até peso constanteB=Peso da membrana seco em estufa a (103-105°C)1000 = Transformar gramas em mg1000 = Transformar mL em litros.
Determinação de sólidos suspensos voláteis (550 °C)
Cálculo:
SSV(mg SSV/L) = (B1-B2) x 1000 x 1000/ volume da amostra em mL
B1= Peso da membrana + resíduo seco em estufa a (103-105°C) até peso constanteB2=Peso da membrana seco em estufa a (550°C)1000 = Transformar gramas em mg1000 = Transformar mL em litros.
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5. CONCLUSÃO5. CONCLUSÃO
Durante o período de estágio foram solidificados conceitos importantes no dia a dia
profissional, não apenas os conhecimentos técnicos postos em prática, mas
principalmente a relação interpessoal vivenciada na empresa.
Não houve falta de acompanhamento do supervisor da empresa, que se fez
disponível em todos momentos de dúvidas, e de todos os outros funcionários serem bem
preparados e dispostos a ensinar as atividades rotineiras do laboratório.
O estágio foi bastante proveitoso e saio da empresa com a convicção de ter
completado o meu ciclo de profissionalização como técnica em química, que se iniciou
com os conhecimentos teóricos vistos no CEFET e se completa com a prática aplicada
no estágio.
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6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
Princípios Básicos do Tratamento de Esgotos
Marcos Von Sperling
1ª ed. Belo Horizonte: Ufing, 1197.
Manual de Tratamento de Águas Residuárias
Karl e Klaus R. Imhoff
1ª ed. São Paulo: Edgard Blucher, 1998.
Manual de Procedimentos Operacionais Padrões da COMPESA.
Pesquisa na web:
www.anvisa.gov.br/reblas/bio/anali/analitico_031.htm
www.farmacia.ufg.br/revista/_pdf/vol2_2_supl/resumos/ref_v2_2_supl-2005_p9-12%20Andrade.pdf
www.ppgec.feis.unesp.br%2Fproducao2004
www.compesa.com.br
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