Transmission electron microscopy 1

5

Capítulo 1

DDeessccrriiççããoo ddaass ttééccnniiccaass

eexxppeerriimmeennttaaiiss

Neste capítulo apresenta-se uma breve introdução ao processo de deposição e

aos métodos utilizados para a caracterização dos revestimentos bem como uma

descrição dos equipamentos utilizados.

Na primeira parte será feita uma breve descrição sobre a técnica de deposição

– pulverização catódica, tentando realçar os aspectos físicos inerentes ao processo,

que poderão de certo modo explicar determinadas propriedades apresentadas pelos

revestimentos.

A segunda parte deste capítulo foi reservada para uma pequena descrição das

várias técnicas utilizadas na caracterização estrutural e na análise das propriedades

dos revestimentos.

1.1 – Técnica de deposição – Pulverização

catódica

1.1.1 – Aspectos gerais

Capitulo 1 – Descrição das técnicas experimentais

6

A pulverização catódica é um dos métodos mais comummente utilizado para a

deposição de filmes finos. Esta popularidade deve-se à simplicidade que envolve este

processo físico, à versatilidade desta técnica e à flexibilidade para alterações e

normalização dos parâmetros de deposição.

As primeiras referências a esta técnica datam de 1852, quando Grove

observou a deposição de metal pulverizado a partir de um cátodo onde estava

aplicada uma descarga incandescente, sendo utilizada pela primeira vez no ano 1877

no revestimento de espelhos [1]. Contudo, o progresso tecnológico da pulverização

catódica deve-se ao desenvolvimento do equipamento de vácuo.

Estamos na presença do processo de pulverização catódica quando existe

remoção de átomos de uma superfície por impacto de átomos ou iões de um gás. O

equipamento para esta técnica de deposição é composto, basicamente, por um

sistema de manipulação de gases, um alvo de material a depositar, pelo substrato e

por um sistema de criação e aceleração de iões. O sistema de manipulação de gases

destina-se a introduzir na câmara os gases que constituem a atmosfera de

pulverização, em proporções controladas.

A aplicação de uma diferença de potencial DC entre o cátodo (alvo) e o ânodo

estabelece uma descarga eléctrica luminosa, o plasma. Os iões positivos criados pela

descarga, são acelerados por acção do campo eléctrico, para embaterem no alvo e

provocarem a pulverização. Deste impacto iónico resulta a libertação de átomos do

material a depositar, que são condensados no substrato para formar o filme, libertando

também uma pequena quantidade de electrões, designados por electrões secundários,

os quais são acelerados e por colisão com os átomos do gás produzem um volume de

ionização necessário para manter o plasma. Neste modo de funcionamento o cátodo,

e portanto o alvo, deve ser de um material electricamente condutor, o que na prática

limita o seu uso a metais. A deposição de filmes não condutores torna-se também

possível com recurso a fontes de rádio frequência (RF).

A erosão na pulverização é medida pelo rendimento de pulverização Y definido

como o número médio de átomos removidos da superfície do alvo por cada partícula

incidente:

incidentepartícula

removidosátomosY =

Os vários factores que afectam o rendimento da pulverização e o grau de

ionização são:


7

• a tensão aplicada, que cria o campo eléctrico e acelera os iões

determinando a energia disponível para os choques ionizantes;

• a separação entre o ânodo e o cátodo, a qual deve ser grande comparada

com o livre percurso médio dos electrões para evitar que a maior parte da

sua energia seja dissipada no ânodo em vez de ser usada para ionização;

• a pressão do gás que influencia a eficiência de duas maneiras: determina o

livre percurso médio dos electrões e portanto está relacionada com a

separação entre o ânodo e o cátodo, mas também determina o livre

percurso médio dos átomos libertados e portanto relaciona-se com a

distância entre o cátodo e o substrato.

1.1.2 – Interacção na superfície

Tanto o alvo como o substrato são ambos eléctrodos, no entanto são

dominados por processos diferentes. Assim sendo, esta secção irá descrever

separadamente os processos que ocorrem no alvo e no substrato.

Alvo

Podem ocorrer os seguintes efeitos (figura 1.1) como consequência do

bombardeamento do alvo com iões energéticos [2]:

• o ião é reflectido e neutralizado neste processo;

• electrões secundários são emitidos devido ao impacto iónico;

• o ião arranca átomos do alvo;

• o ião é implantado no alvo com ou sem ejecção simultânea de átomos.

Para certas variações de energia, a interacção entre o ião e o alvo conduz à

pulverização catódica. Esta interacção apresenta-se normalmente na forma de

colisões duplas envolvendo trocas básicas de momento linear. Contudo, a ejecção de

partículas do alvo pulverizado necessita de uma sequência de colisões, tal que o

vector momento linear possa mudar de direcção relativamente à superfície do alvo.

Iões incidentes

Partículas pulverizadas

Partículas reflectidas


8

Figura 1.1 – Interacções

iões/superfície na superfície

do alvo.

Assim é conveniente distinguir três situações qualitativamente diferentes [3]: o

regime de colisão única, o regime em cascata linear e o regime em espiga (figura 1.2).

No regime por colisão única os iões bombardeados transferem pequenas

quantidades de energia para os átomos do alvo os quais depois de sofrerem um

pequeno número de colisões são arrancados da superfície se a energia for suficiente

para superar as forças de ligação.

a) b) c)

Figura 1.2 – Esquema do processo de pulverização catódica no regime de (a) colisão única;

(b) colisão em cascata e (c) colisão em espiga. No regime em cascata linear e no regime em espiga os átomos são afastados

da sua posição de equilíbrio e têm energia suficiente para gerar colisões secundárias e

alguns deles podem aproximar-se da superfície do alvo e ultrapassar a “barreira”, isto

é, saírem do alvo. O regime em cascata linear difere do regime em espiga pela

densidade espacial do movimento dos átomos, a qual é pequena para o regime em

cascata linear e extensa para o regime em espiga.

Electrões secundários

Alvo


9

Qualitativamente, o regime de colisão única recai sobre regiões de baixas e

médias energias, apenas alguns eV. A região do regime em cascata linear é

caracterizada para iões com energias de keV, excepto para iões mais pesados e com

energias de cerca de 20 a 80 keV, os quais com esta energia ficam “presos”

rapidamente e tendem a gerar o regime em espiga.

Substrato

A maior parte do fluxo chega ao substrato na forma atómica com energias que

variam desde 2 a 40 eV. Estes átomos na fase de vapor condensam-se na superfície

do substrato formando as chamadas ilhas de átomos (figura 1.3).

A continuação da deposição levará à formação de uma distribuição uniforme

desses pequenos grupos de átomos ou ilhas por toda a superfície do substrato. Assim,

os mecanismos de crescimento e formação de um revestimento podem resumir-se a

três etapas:

• os átomos ao atingirem o substrato transferem energia cinética para a rede

cristalina de átomos já depositados, tornando-se átomos ligados, caso as

partículas atinjam o substrato com baixa energia ou ficando incorporados

na rede, caso as partículas atinjam o substrato com uma energia

relativamente elevada;

• de seguida, estes átomos, por colisões ou difusão, deslocam-se sobre a

superfície até que sejam desabsorvidos ou, para deposições mais

relevantes, sejam absorvidos e incorporados;

• por último, os átomos incorporados reajustam a sua posição dentro da rede

por processos de difusão induzida pela temperatura e/ou energia

transportada por espécies que bombardeiam o revestimento em

crescimento (figura 1.4).


10

Fluxo deátom os

Re-pulverização

Substrato

Difusão

Átom oscapturadospelas ilhas

Fluxo deátom os

ilhas

Absorção pordefeito ouim pureza

Figura 1.3 – Interacções na superfície do substrato.

Em alguns casos estas partículas que bombardeiam o revestimento em

crescimento são usadas intencionalmente para conceder certas propriedades ao filme.

Este bombardeamento pode ser controlado quando uma polarização é aplicada ao

substrato, tratando-se de pulverização catódica com polarização. Geralmente, é

aplicada uma polarização negativa para utilizar os iões do gás de trabalho.

Para substratos à temperatura ambiente e para uma energia de incidência

baixa, os átomos incidentes só poderão relaxar para posições que não distam mais do

que algumas distâncias inter-atómicas do ponto de impacto. Para energias de

incidência superiores ou uma temperatura igualmente superior esses átomos já

poderão relaxar para posições superficiais mais favoráveis a distâncias ligeiramente

maiores do ponto de impacto. Assim para fornecer mais mobilidade aos átomos pode-

se previamente aquecer o substrato.

Figura 1.4 – Esquema

representativo das par-

tículas que bombar-

deiam a são ejectadas

da superfície do subs-

trato.

1.1.3 – Pulverização Catódica em magnetrão

Substrato Filme

Radicais livres Iões

Fotões Iões

Electrões Átomos


11

O processo de pulverização catódica por descarga incandescente DC é

limitado pelas baixas taxas de deposição, pelas baixas eficiências de ionização do

plasma, e pelos efeitos de aquecimento do substrato. Estas limitações foram

superadas pelo desenvolvimento da pulverização catódica em magnetrão. A ideia de

usar um campo magnético para aumentar a ionização foi sugerida e posta em prática

em 1940 por Penning mas só na década de 70 é que se desenvolveu a pulverização

catódica em magnetrão como uma técnica de pulverização [4].

Os magnetrões com um campo magnético paralelo à superfície do alvo,

obrigam os electrões secundários a permanecerem na vizinhança do alvo, e a

percorrerem as linhas de campo numa trajectória helicoidal aumentando, assim

substancialmente a probabilidade de ionização e colisão entre electrão – átomo. O

aumento do rendimento de ionização junto aos magnetrões resulta num plasma mais

denso na região do alvo. Este, por sua vez, conduz a um aumento do

bombardeamento iónico do alvo, obtendo taxas de deposição mais elevadas. E assim,

a posição do ânodo perde importância podendo ser colocado onde for mais

conveniente, por exemplo nas paredes da câmara.

O aumento da eficiência de ionização encontrada no modo magnetrão permite

que o plasma seja mantido para baixas pressões de trabalho (tipicamente 0.1 Pa

comparadas com 1 Pa) e a baixas tensões aplicadas ao alvo (-500 V comparadas com

–2 a –3 kV) que não era possível no modo pulverização catódica por descarga

incandescente DC [5].

Este sistema permite a adaptação de alvos com diferentes geometrias, sendo a

mais popular a geometria rectangular planar ilustrada na figura 1.5. A figura 1.5b)

mostra o magnetrão numa secção de corte simplificada vista através do plano B-B’

identificado na figura 1.5a). O item 1 corresponde ao invólucro de metal não magnético

que integra o conjunto de ímanes; o item 2 é um isolante, o qual isola o conjunto de

ímanes do invólucro; o item 3 é o fundo magnetizado junto ao conjunto de ímanes; o

item 4 corresponde aos ímanes permanentes que fornecem o campo, sobre os quais é

colocado o alvo. Para simplificar foram omitidas as necessárias vedações de vácuo e

os canais de água para o arrefecimento.

As desvantagens da pulverização catódica em magnetrão incluem a pouca

utilização do material do alvo, devido ao facto de pela interacção dos campos

magnético e eléctrico a região onde o plasma está concentrado ser uma pequena área

limitada da área total da superfície do alvo. Esta concentração conduz à formação de


12

“pistas” visto que é pulverizado mais material neste local do que em qualquer outra

parte do alvo. Assim tipicamente, no magnetrão convencional prevê-se que apenas

25-30% do material total do alvo seja pulverizado [2].

Figura 1.5 – (a) Esquema genérico de um magnetrão rectangular planar, (b) Magnetrão

rectangular numa secção de corte.

Foram os investigadores Windows e Savides os primeiros a avaliar a

importância dos efeitos verificados quando variavam sistematicamente a configuração

magnética do magnetrão convencional de uma forma diferente [6]. Eles vieram a

demonstrar que podem ser geradas densidades de corrente iónica no substrato de 5

mA/cm2 e superiores usando um magnetrão assimétrico, isto é, superiores às obtidas

para o magnetrão convencional.

Nos magnetrões assimétricos o anel exterior dos ímanes é relativamente

fortificado em relação ao pólo central. Neste caso, nem todas as linhas de campo

fecham entre o pólo central e o pólo exterior do magnetrão, mas algumas são

direccionadas para o substrato e alguns electrões secundários são capazes de

“seguir” estas linhas de campo. Consequentemente, o plasma não se encontra

fortemente confinado na região do alvo mas permite também um fluxo em direcção ao

substrato, podendo-se, deste modo, extrair do plasma elevadas correntes iónicas. A

configuração deste magnetrão assimétrico foi denominada “tipo 2” por Windows e

Savides [6]. Contudo também consideraram o caso oposto (“tipo 1”) onde o pólo

central é relativamente mais forte que o pólo exterior. Neste caso as linhas de campo

não se fecham, uma vez que são direccionadas para as paredes da câmara. Esta

alvoLinhas do campo

magnético “pistas” de

erosão

(a) (b)

alvo

substrato

Fonte de tensão


13

configuração não é habitualmente utilizado, porque a corrente iónica resultante no

substrato é baixa. A comparação do confinamento do plasma obtido nos diferentes

modos dos magnetrões é esquematizada na figura 1.6.

Figura 1.6 – Esquema genérico do confinamento do plasma observado no magnetrão

convencional e nos magnetrões assimétricos.

Apesar das vantagens oferecidas pelos magnetrões assimétricos, continuava a

ser difícil revestir uniformemente componentes complexos, por isso foi adoptado um

sistema de múltiplas fontes. Num sistema com dois magnetrões, estes podem ter uma

configuração em que a matriz magnética tem a mesma polaridade ou polaridades

opostas. No primeiro caso a configuração é descrita como um “espelho reflectido” e no

segundo caso como “campo fechado”. No caso “espelho reflectido” as linhas de campo

são direccionadas para as paredes da câmara, e os electrões que seguem estas

linhas de campo são “perdidos”, resultando numa baixa densidade do plasma na

região do substrato. Contrariamente, na configuração “campo fechado”, as linhas de

campo são unidas entre os magnetrões (figura 1.7). As perdas para as paredes da

câmara são pequenas e na região do substrato o plasma permanece com elevada

densidade. Assim no modo de operação em campo fechado resulta uma taxa de iões

por átomo que atinge o substrato/filme cerca de 2-3 vezes maior que o obtido sobre as

mesmas condições na configuração “espelho reflectido” ou na configuração de um só

magnetrão assimétrico [5].

substrato substrato substrato

alvo alvoalvo

Magnetrão simétrico

Magnetrão assimétrico do tipo 1

Magnetrão assimétrico do tipo 2

ânodo


14

Figura 1.7 – Esquema do sis-

tema de configuração campo

fechado com magnetrões re-

tangulares assimétricos do tipo

2. O porta substratos é

colocado no centro da confi-

guração.

1.1.4 – Pulverização Catódica reactiva

A maior parte das partículas quando libertadas do alvo são altamente reactivas

e combinam-se facilmente com gases não nobres, que existam na câmara, pelo que é

vantajoso evacuar a câmara até cerca de 10-4 Pa. Este efeito pode ser usado

deliberadamente para depositar compostos do material do alvo, especialmente óxidos

e nitretos. Este processo é denominado por pulverização catódica reactiva. Esta tem a

vantagem de se poder formar um composto complexo através da pulverização DC em

plasma de gás reactivo de um simples alvo metálico. O gás reactivo deve ser

introduzido com um fluxo constante porque sendo consumido na reacção este esgotar-

se-á rapidamente se não houver fornecimento contínuo.

A reacção química entre o gás reactivo e as partículas pulverizadas ocorrem,

geralmente, na superfície podendo ser a superfície do alvo ou do substrato. Para

baixas pressões parciais do gás reactivo e elevadas taxas de pulverização do alvo

todas as interacções ocorrem no substrato. A taxa de formação do composto no

substrato é mais lenta que a taxa de pulverização do alvo. A este regime de

funcionamento é chamado regime metálico. Para elevadas pressões parciais do gás

reactivo a transição ocorre desde o regime metálico até ao regime composto, onde a

taxa de formação do composto na superfície do alvo excede a taxa de pulverização.

Esta transição é acompanhada por uma diminuição acentuada no rendimento de

pulverização e consequentemente uma diminuição acentuada na taxa de deposição.

Com a diminuição do fluxo do gás reactivo, o retorno ao regime metálico, não ocorrerá

para o mesmo valor do fluxo, mas sim para um valor inferior, pois esse retorno só

ocorrerá quando o gás de trabalho estiver suficientemente limpo para que a camada


15

composta, entretanto formada sobre o alvo, seja arrancada. Este efeito é denominado

de histerese e está apresentado na figura 1.8 para uma tensão de descarga constante;

este efeito também ocorre para a taxa de deposição.

Figura 1.8 – Curva genérica da histerese

para a tensão do cátodo em função do

fluxo do gás reactivo para uma corrente

de descarga constante.

O alvo no qual é formada a camada de composto é denominado alvo

“envenenado”. Num modo de tensão constante, a tensão no alvo diminui com o

envenenamento do alvo [5]. Uma excepção a este comportamento é a pulverização

reactiva do Ti em Ar/N2 para a deposição de filmes finos de TiN onde a tensão no alvo

de Ti aumenta com o aumento da pressão parcial de N2.

1.1.5 – Influência de um campo magnético axial externo nas

características do plasma

A distribuição do campo magnético entre o substrato e o alvo no sistema de

pulverização catódica reactiva em magnetrão pode ser alterada com a sobreposição

de um campo magnético externo axialmente simétrico ao campo original do magnetrão

[7-9].

Os investigadores I. Ivanov et al [7] descreveram as características do plasma

em função do campo magnético externo, verificando que este provoca mudanças

significativas no potencial e densidade do plasma junto ao substrato. Por exemplo

quando variavam a corrente na bobine (Ib) que cria o campo magnético de +4 para –4

A, a que corresponde uma variação do campo magnético no substrato de –3,1 para

10,3 mT, a densidade do plasma aumentou umas 30 vezes e o potencial do plasma

mudou de –1 V para –11 V. Este aumento do potencial do plasma pode ser explicado

pelo facto da polarização negativa aplicada no substrato repelir os electrões os quais

neste caso movem-se em direcção às paredes da câmara estando, no entanto, o seu


16

movimento limitado pelos valores significativos da componente axial da indução

magnética (Bz). Apesar destas grandes mudanças na vizinhança do substrato as

condições do plasma perto do alvo mantêm-se inalteráveis, tanto a tensão como a

corrente de descarga.

O campo magnético sobreposto causa também uma enorme variação na taxa

de iões inertes por átomos em direcção ao substrato/filme em crescimento, a qual

aumenta com um factor de 50 quando se varia o campo magnético no substrato de –

3,1 para 10,3 mT. A irradiação de iões de baixa energia durante o crescimento dos

filmes é um factor importante, uma vez que pode alterar a nucleação e crescimento e

deste modo a estrutura e propriedades dos filmes depositados.

A corrente aplicada na bobine determina tanto a amplitude como a direcção do

campo magnético para o substrato, as quais estão esquematicamente ilustradas na

figura 1.9.

Figura 1.9 – Esquema simplificado das

linhas de campo para o magnetrão

utilizado por Ivanov et al [7].

1.1.6 – Influência dos parâmetros de deposição no

desenvolvimento microestrutural dos revestimentos

O processo dinâmico de crescimento e as propriedades físicas dos filmes finos

estão normalmente relacionados com os parâmetros de deposição. Deste modo, é útil

Ib = 0 A Ib = -4 A

bobine bobine B = 3,6 B = 10,3 mT

Ib = +4 A

bobine B = -3,1 mT


17

discutir genericamente alguns aspectos, no que respeita ao modo como se efectua o

desenvolvimento da microestrutura final do filme. Actualmente, existem diversos

modelos teóricos, que tentam relacionar a microestrutura final e as propriedades

físicas dos revestimentos com os parâmetros de deposição [5]. De entre estes,

destacam-se o proposto por J. A. Thornthon [10]. Neste modelo o coeficiente entre a

temperatura do substrato durante a deposição e a temperatura de fusão do material

(Td/Tf) é usado para descrever a mobilidade térmica induzida dos átomos revestidos. A

segunda variável procura descrever a influência do bombardeamento simultâneo ao

crescimento do filme por partículas energéticas. O parâmetro escolhido para este

segundo eixo inclui a pressão de trabalho.

Pressão Ar (mTorr)

Temperatura

substrato (Td/Tf)

Zona I

Zona IIZona III

Zona T

Zona I Zona T Zona II Zona III

Td/Tf

Figura 1.10 – Representação es-

quemática da influência da tempe-

ratura do substrato e pressão do

gás de trabalho na microestrutura

dos revestimentos (modelo de

Thornthon [10]).

J. A. Thornthon distingue basicamente 4 zonas correspondendo a diferentes

tipos de microestrutura (figura 1.10): zona 1 de estrutura colunar aberta; zona T de

transição (estrutura colunar densa) e zonas 2 e 3 com estrutura de grãos densos e

separados por fronteiras intercristalinas distintas (em geral colunar).

A zona 1 corresponde a uma estrutura colunar porosa promovida por

substratos com superfícies rugosas, orientações oblíquas do substrato relativamente

ao fluxo de átomos pulverizados e por pressões elevadas do gás de trabalho.

A zona T consiste numa matriz densa de colunas sem vazios pronunciados,

provida para pressões de pulverização baixas pois o bombardeamento energético do

filme é mais acentuado, provocando aumento da mobilidade dos átomos, originando


18

uma maior densificação do filme. Os revestimentos que possuem este tipo de

microestrutura apresentam propriedades próximas do correspondente material

volumétrico, apresentando-se normalmente em estado de compressão.

As zonas 2 e 3 caracterizam-se pela predominância de difusão dos átomos

depositados, ocorrendo para valores de Td/Tf aproximadamente superiores a 0.3,

apresentando colunas com grãos cristalinos largos ou processos de recristalização.

Para estas temperaturas, a pressão do gás tem pouca influência pois a mobilidade é

suficiente para anular os efeitos do bombardeamento energético do filme.

1.2 – Técnicas de caracterização e análise

1.2.1 – Espectrometria de Retrodispersão de Rutherford

(RBS)

A técnica Espectrometria de Retrodispersão de Rutherford é um dos principais

métodos de análise quantitativa na determinação da composição química dos filmes

finos. Esta técnica consiste em bombardear a amostra com um feixe monoenergético

de iões positivos, onde uma pequena fracção das partículas incidentes colide

inelasticamente com os núcleos de átomos da amostra e vão perdendo energia e são

retrodispersos [11]. A energia das partículas retrodispersas segundo ângulos

superiores a 90º é usada para determinar a massa dos átomos da amostra. De forma

a não tornar exaustiva a descrição desta técnica, no que concerne aos formalismos

teóricos utilizados para a análise dos espectros recomenda-se a leitura das teses de

doutoramento onde esta técnica já está descrita [12, 13].

O equipamento utilizado nesta análise de composição está instalado no

instituto Tecnológico e Nuclear (ITN) de Sacavém. Os iões utilizados são acelerados a

partir da alta voltagem gerada por um acelerador do tipo Van de Graaff sendo

posteriormente focados e colimados após entrarem numa zona vulgarmente

denominada por tubo de feixe. Os iões retrodispersos foram analisados por meio de

um detector de barreira de superfície com uma resolução em energia de 14 keV

(ângulos de retrodispersão de 140º) e de 18 keV (ângulos de retrodispersão de 180º).


19

1.2.2 – Microanálise por sonda Electrónica (EPMA)

A microanálise por sonda electrónica (EPMA) é uma técnica de caracterização

química que se fundamenta na espectrometria de raios X emitidos por uma amostra,

quando sobre ela é feito incidir um feixe de electrões. A emissão de raios X provém de

uma vizinhança próxima da superfície da amostra, a qual vocaciona esta técnica para

o estudo da composição local de um material, embora seja possível a sua utilização

para análise global e avaliação da homogeneidade.

O equipamento de microanálise – X utilizado para o presente estudo foi uma

micro – sonda da marca CAMECA (modelo CAMEBAX SX – 50), equipada com

espectrómetros por dispersão angular de comprimentos de onda. Cada espectrómetro

possui vários cristais cromadores (diferente valor do parâmetro de rede d), permitindo

a separação e detecção de raios X característicos de todos os elementos da tabela

periódica, desde o boro ao urânio. A tensão de aceleração utilizada foi 15 keV e a

corrente cerca de 40 nA.

1.2.3 – Teste da Calote (“Ball Cratering”)

A técnica da Calote “Ball Cratering” permite determinar a espessura dos

revestimentos uma vez que produz uma cratera na superfície da amostra devido ao

rolamento de uma esfera de raio (R) conhecido, figura 1.11.

A observação microscópica da área de desgaste permite visualizar a zona de

erosão e distinguir a parte que diz respeito ao revestimento e a parte correspondente

ao substrato, como mostra a figura 1.11.

Da análise da figura verifica-se que a espessura do revestimento t é dada por:

2222 aRbRt −−−= (1.1)

ou

21

2

221

2

2

11* ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−−⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−=

Ra

RbRt (1.2)

Tendo em conta que nos casos a analisar t pode variar entre 0,5 e 5 µm, b e a

serão muito pequenos relativamente a R (R=10mm). Assim, e desenvolvendo os


20

termos da equação anterior em série de Taylor e desprezando os termos de ordem

superior a 2, obtém-se:

( )22**21 ba

Rt −= (1.3)

ou

Ryxt

*2*

= (1.4)

x y

Substrato

Revestimento

Revestimento

Substrato

x

yb

a

Barra aço

Amostrarevestida

Substrato

Soluçãoabrasiva

Esfera açoRevestimentoR

Figura 1.11 – Representação esquemática da montagem para criação da cratera e respectivo

perfil [12].

1.2.4 – Difracção de raios X (XRD)

Os filmes finos preparados por pulverização catódica podem ser cristalinos ou

amorfos (dependendo do material depositado e das condições de preparação). Nos

revestimentos policristalinos cada um dos grãos pode apresentar uma orientação

cristalográfica diferente da do seu vizinho, mas observando os grãos como um todo,

estes podem estar distribuídos aleatoriamente em relação a um determinado plano de

referência ou podem apresentar-se segundo uma ou várias orientações particulares,

dizendo-se neste último caso que o filme apresenta uma orientação cristalográfica

preferida ou textura. Uma vez que os comprimentos de onda dos raios X são próximos


21

das distâncias interplanares nos sólidos cristalinos, podem-se obter picos de difracção

de várias intensidades quando o feixe de raios X interage com um sólido cristalino.

A ocorrência de um pico de difracção de radiação X resulta da interferência

construtiva dos feixes difractados nos planos cristalinos da amostra. Para um conjunto

de planos cristalinos de índices de Miller (hkl), a condição para observação de uma

reflexão de raio X é traduzida pela lei de Bragg [14]:

n*λ = 2*d(hkl)*sen(2θ) (1.5)

onde d(hkl) é a distância entre planos cristalinos, θ é o ângulo entre o vector do feixe

incidente e o plano de Bragg responsável pela difracção e n é a ordem de difracção.

Os difractómetros utilizados no estudo das amostras empregam uma

configuração do sistema ampola – amostra – detector, baseada na geometria Bragg –

Bretano. O equipamento utilizado foi o modelo Philips Geiger Counter Diffractometer

(PW1710) pertencente ao Departamento de Ciências da Terra da Universidade do

Minho e o modelo Bruker AXS D5005 do departamento de Química da Universidade

de Poitiers – França. A radiação usada em ambos os difractómetros foi a CuKα com

um comprimento de onda de 1,5418 Å.

Diferentes geometrias de aquisição dos difractogramas. Modo simétrico

Neste modo de difracção, o ângulo de incidência α, é posicionado

sucessivamente em valores de θ, sendo para cada um deles, sincronizadamente

posicionado o detector na direcção de difracção 2θ e consequentemente registada a

intensidade de difracção. A geometria associada a este modo de difracção está

ilustrada esquematicamente na figura 1.12.

A análise dos difractogramas obtidos nesta configuração permite conhecer

algumas características e propriedades das amostras em estudo, nomeadamente, o

tipo de estrutura, a orientação preferencial dos cristais, as distâncias interplanares

características da rede e nível de tensões. O estudo estrutural é realizado comparando

o difractograma de raio X com padrões previamente existentes em base de dados

ICDD [15]. As distâncias interplanares e o nível de tensões residuais estão


22

intimamente relacionados, pois se o filme está sob tensão, então as distâncias

interplanares serão ligeiramente diferentes das registadas na base de dados ICDD.

Com efeito, haverá um deslocamento dos picos de difracção relacionado com o ângulo

entre as superfícies planares e o feixe de raio X.

Figura 1.12 – Representação

esquemática da geometria de

difracção no modo simétrico [12].

Modo assimétrico

Apesar da versatilidade do modo simétrico na obtenção de informação

estrutural, este apresenta algumas limitações, nomeadamente a incapacidade de

fornecer informações relativas a planos cristalinos que não estejam paralelos à

superfície da amostra. Deste modo é comum utilizar-se o modo assimétrico, através

do qual é possível analisar a desorientação dos grãos policristalinos relativamente à

superfície da amostra. A geometria associada a este modo de difracção está ilustrada

esquematicamente na figura 1.13.


esquemática da geometria de

difracção no modo assimétrico

[12].

2θ α = θ

Detector em rotação (dupla)

Amostra em rotação

raios - X qr

Detector móvel ψ

α qr

Amostra em rotação


23

Neste modo de difracção, a direcção de incidência dos raios X é fixa num

determinado ângulo (α), e efectua-se o varrimento com o detector em α – 2θ.

Repetindo-se este procedimento para vários ângulos de incidência obtém-se uma

gama de valores de intensidade desse pico para valores discretos de desorientação ±

Ψ.

A representação gráfica da evolução da intensidade em função de Ψ permite

avaliar os fenómenos da forma de fibra associados à textura cristalina através do

cálculo da meia largura a meia altura da curva obtida. Quanto maior for o valor

calculado, ou seja, quanto maior for o valor da desorientação menor será a qualidade

da textura em forma de fibra dos grãos cristalinos.

1.2.5 – Microscopia de Força Atómica (AFM)

A microscopia de força atómica possibilita a análise não destrutiva de

superfícies de materiais com uma ponta fina de dimensões típicas de poucos microns

de comprimento e 5 a 10 nm de raio de curvatura. Nesta técnica de microscopia, a

interacção atómica entre a ponta colocada na extremidade de uma alavanca e a

superfície é usada para “mapear” a topografia da superfície. O movimento de um

elemento piezoeléctrico (PZT), onde a amostra é colocada, muda de posição relativa

ponta – superfície de forma a manter uma força constante. Na figura 1.14 está

representado um esquema geral da montagem e funcionamento do microscópio de

força atómica.

Figura 1.14 – Representação esquemática de um sistema de microscopia de força atómica [16].

Sistema informático para comando do movimento da ponta, aquisição de dados e sua conversão em imagens.

Sistema de posicionamento para colocação da ponta na vizinhança da amostra.

“Scanner” piezoeléctrico que move a ponta sobre a amostra (ou a amostra sob a ponta).

Sistema de “feedback” para controlo da posição vertical da ponta.

Amostra Ponta


24

O equipamento utilizado neste estudo foi um microscópio MultiMode STM

controlado pelo sistema Nanoescope IIIa da Digital Instruments, pertencente ao IMAT

da Universidade do Minho. O modo de funcionamento utilizado foi o de toque

(tapping), onde a ponta estando a oscilar toca periodicamente na superfície da

amostra. Durante o varrimento rápido do PZT, ao encontrar variações de altura na

superfície a ponta é “desprendida” da superfície ou aproxima-se dela devido à

mudança na força de interacção (repulsiva ou atractiva) entre a ponta e a superfície.

1.2.6 – Microscopia Electrónica de Varrimento (SEM)

O princípio de funcionamento da microscopia electrónica de varrimento

consiste em realizar o varrimento da superfície da amostra, por um feixe electrónico

finamente focado, modulando o brilho de cada ponto da imagem obtida num monitor

de visualização pela intensidade do sinal emitido pela amostra [17].

A informação que é possível obter destaca-se essencialmente pela

caracterização morfológica com uma elevada resolução, numa gama de ampliações e

profundidade de campo bastante elevadas. No entanto, para se observar em SEM as

amostras devem contudo verificar algumas condições: i) estabilidade nas condições

de alto-vácuo, ii) estabilidade física e química, nas condições de

observação/interacção com o feixe electrónico e iii) condutividade eléctrica superficial.

Tendo em atenção esta última condição e uma vez que as amostras em estudo foram

depositadas sobre substratos de silício, o qual é semicondutor, foi depositado um

revestimento de ouro com alguns nanometros de modo a assegurar a sua

condutividade eléctrica.

O equipamento utilizado neste estudo foi um microscópio modelo LEICA S360

pertencente ao IMAT da Universidade do Minho.

1.2.7 – Microscopia Electrónica de Transmissão (TEM)

A Microscopia Electrónica em Transmissão apresenta-se como uma técnica de

análise extremamente versátil e importante no campo da caracterização

microestrutural de materiais. Uma das características importantes desta técnica reside

na obtenção não só de uma imagem directa da área de análise no espaço real mas


25

também uma observação no espaço recíproco, por intermédio da difracção e

nanodifracção electrónica.

O principal equipamento utilizado ao longo deste trabalho foi um microscópio

electrónico de transmissão de alta resolução (HRTEM) JEOL 3010. O potencial de

aceleração do feixe electrónico e a resolução pontual usadas nas observações foram

300 KeV e da ordem dos 0,19 nm em desfocagem Schezer, respectivamente. O

segundo equipamento utilizado foi um microscópio JEOL 200CX com uma tensão de

aceleração de 200 KeV. Ambos os microscópios foram disponibilizados pelo

laboratório de Fisíca Metalúrgica (LMP) da Universidade de Poitiers – França.

Preparação das amostras

As observações foram realizadas em amostras depositadas em silício e

preparadas pelo método da sanduíche. Este método permite colocar a interface

filme/substrato paralelamente ao feixe de electrões. As diferentes etapas de

preparação estão esquematizadas na figura 1.15.

Figura 1.15 – Representação esquemática das etapas para preparação das amostras para

observação em secção transversal [12].

Numa primeira fase, duas lamelas do material da amostra de 2,5*6 mm2 foram

coladas face a face com cola MBond 600/610 de modo a formar uma sanduíche. De

c)

Filme

Substrato Ar+

Ar+


26

seguida foram cortadas transversalmente pequenas lamelas com uma largura de 1.5

mm. A fase mecânica da preparação das amostras foi efectuada com a ajuda do

polimento mecânico em ambas as faces da sanduíche com lixas de SiC de grão

sucessivamente inferior (1200, 2400, 4000), até uma espessura de cerca de 100 µm.

Após a fase de adelgaçamento mecânico, a amostra é colocada sobre uma

gride de microscopia, e através do esmerilhamento é realizado um desgaste em

profundidade até se atingir uma espessura de cerca de 15 µm. Esta etapa foi realizada

com a ajuda de um esmerilhador Gatan Dimpler Model 656 que permite desbastar

crateras na amostra. A última etapa de preparação consiste no bombardeamento

iónico da amostra até à espessura da ordem das dezenas de Å. O equipamento

utilizado foi o PIPS Gatan e as condições de irradiação foram fixadas de modo a

minimizar a criação de defeitos:

- iões de Árgon

- tensão de aceleração: 3,5 KeV

- ângulo de incidência: +6º e -6º.

Formação das imagens

Na microscopia electrónica, a interacção electrão/matéria é descrito

considerando o aspecto ondulatório dos electrões. Quando estes penetram na amostra

interagem com os átomos que constituem centros de difusão. Num sólido cristalino, as

interferências construtivas entre os “raios“ difundidos pelos átomos, produzem-se

quando se verifica a lei de Bragg, ocorrendo assim fenómenos de difracção.

Com a utilização de um diafragma de contraste é possível seleccionar as

contribuições que originarão a formação da imagem. Posicionando o diafragma de

modo a deixar passar o feixe directo obtém-se uma imagem em campo claro, na qual

as regiões que difractam aparecem escuras sobre um fundo claro. Por outro lado,

posicionando o diafragma de forma a deixar passar o feixe difractado obtém-se uma

imagem em campo escuro, na qual apenas os raios que correspondem à reflexão

selectiva é que contribui para a formação da imagem. Os cristais responsáveis pela

difracção aparecerão claros sobre um fundo escuro.

A realização de uma imagem em alta resolução consiste em interferir, no plano

da imagem, vários feixes difractados. Podendo ser realizado, por exemplo, retirando o

diafragma da objectiva.


27

Quando há a formação de uma imagem, está também presente um padrão de

difracção de electrões no plano focal posterior da objectiva. No caso da amostra ser

amorfa, o padrão de difracção característico é um anel difuso em redor do feixe

directo. Por outro lado, se a amostra em estudo é um monocristal, em vez do anel ver-

se-á um conjunto de pontos pertencente a uma rede recíproca com periodicidade bem

definida. No caso particular de um material policristalino observam-se anéis

concêntricos correspondendo cada um a uma família de planos (hkl). Os anéis podem

ser constituídos por pontos de uma intensidade e largura variável consoante o

tamanho de grão em análise.

Os padrões de difracção contêm informação relativa ao arranjo espacial, dada

pela distância (R) entre o ponto central e os outros pontos ou anéis. Através da

distância R é possível quantificar o espaçamento interplanar correspondente aos

cristais do material em análise, através da seguinte relação que é obtida aplicando a

lei de Bragg na aproximação de pequenos ângulos [18],

R

Zdhklλ

= (1.6)

onde Z é a distância entre a amostra e o écran e λ e o comprimento de onda dos

electrões dado por:

( ) 2/162/1 10*9788,01*

26.12VV −+

=λ (Å) (1.7)

sendo λ em Å e V em volts.

1.2.8 – Espectroscopia de reflectância espectral

As propriedades mais importantes dos revestimentos decorativos são a cor e o

brilho [19]. Neste sentido, foi um dos principais objectivos, no caso dos revestimentos

decorativos de TiNxOy, a quantificação da cor das amostras produzidas, utilizando o

sistema CIELAB 1976 [20].

O sistema de cor CIELAB 1976 é baseado na raiz cúbica da luminosidade e

usa três coordenadas L*, a*, b* (figura 1.16). Estas três coordenadas dão uma


28

descrição relativamente simples da cor em termos de um espaço tridimensional. Os

parâmetros L*, a*, b* são calculados a partir dos triestímulos X, Y, Z através das

seguintes equações [21]:

⎪⎪

⎩

⎪⎪

⎨

⎧

≤⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛

>−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛

=

008856,03,903

008856,016116

*3/1

3/1

nn

nn

YYse

YY

YYse

YY

L (1.8)

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

3/13/1

500*nn Y

YXXa (1.9)

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

3/13/1

200*nn Z

ZYYb (1.10)

onde Xn , Yn, Zn são os valores dos triestímulos para o iluminante da amostra, tendo

neste trabalho sido utilizado o D65 por se aquele que mais se assemelha à percepção

das cores pelo olho humano [22].

Figura 1.16 – Esquema do espaço de cor CIELAB 1976 (L*a*b*) [22].

A caracterização da cor dos revestimentos decorativos de TiNxOy foi realizada

no Laboratório de Ciência da Cor do Departamento de Física da Universidade do

Minho, utilizando um sistema de imageologia multi-espectral de aquisição de imagem

Preto

Branco

Amarelo

Azul

Verde

Tonalidade

Saturação

Vermelho


29

(figura 1.17). Esta montagem pode ser dividida em 4 partes: fonte de iluminação;

sistema de colimação e tratamento do feixe; filtro sincronizável; sistema de

observação.

1 – Fonte de alimentação; 2 – Câmara da lâmpada; 3 – Lâmpada de xénon; 4,9 – Lentes

de colimação; 5 – Filtro de ultra - violeta; 6 – Filtro de infra - vermelhos; 7 – Filtro (38%);

8 – Diafragma; 10 – divisor do feixe (4.6%); 11 – amostra.

Figura 1.17 – Representação esquemática do sistema usado para aquisição de imagens

multiespectrais para a caracterização da cor das amostras.

As amostras foram iluminadas a 8º com radiação de uma lâmpada de xénon de

150 W (Hamamatsu, modelo L2274), acoplada a um filtro birefringente ajustável

(VariSpec, modelo VS-VIS2-10HC-35-SQ, Cambridge Research & Instrumentation,

Inc., Bóston, MA, USA). O filtro permite a aquisição das imagens multiespectrais,

sincronizando o pico de transmissão em comprimentos de onda espaçados de 10 nm,

no intervalo 400 – 720 nm. Sendo assim, foi possível obter 33 imagens espectrais

nesse intervalo.

A luz especular reflectida foi adquirida com uma câmara digital monocromática

de alta resolução (Hamamatsu, modelo ORCA_ER, Japan), composta pelo corpo da

10

11

± 16º

5 6 7 8

Sistema de colimação e tratamento do feixe

9 Filtr

o si

ncro

niza

vel

Computador

Câm

ara

1

2 3

Sistema de iluminação 4


30

câmara e por uma unidade de controlo, com as seguintes características: definição

especial de 1344*1024 pixels e resolução de 12 bits em intensidade.

Previamente mediram-se as funções espectrais difusas e especulares da

reflectância num espectrofotómetro (UV-3100 Shimadzu Corporation, Japan). A

necessidade desta medição prévia advém do facto do sistema multi-espectral não

permitir obter informação acerca da totalidade da energia incidente na amostra, ao

contrário do espestrofotómetro que funciona com uma esfera integradora e, por isso,

faz com que toda a energia incida na amostra e que toda a luz reflectida seja

detectada. As funções de refletância especular relativa adquiridas através da câmara

foram então corrigidas de forma a se ajustarem aos valores obtidos no

espectrofotómetro e, assim, se obterem as funções de reflectância especular

absolutas. Usou-se para essa finalidade rotinas específicas elaboradas em MATLAB

(MATLAB version 5.3.1.29251a(R11.1), The MathWorks, Inc., 1999) [23].

A área analisada foi 3.7*3.7 mm com uma definição espacial de 12 µm/pixel. A

especificação da cor foi calculada, com recurso a rotinas em MATLAB, e representada

no espaço de cor de CIELAB 1976 para cada pixel individual na área, sob o iluminante

padrão D65 do CIE.

1.2.9 – Método da deflexão do substrato

Os revestimentos depositados por pulverização catódica encontram-se

normalmente sob um estado de tensão. A técnica utilizada para medir as tensões

residuais baseia-se na curvatura ou deflexão do substrato. Tendo em consideração

que a espessura do filme é muito inferior à espessura do substrato, e que a

distribuição da tensão no filme é constante, o valor da tensão residual pode ser

calculado através da equação de Stoney [24]:

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

−=

baf

s

s

sf rrt

tE 11**6

*1

2

υσ (1.11)

onde Es e υs representam o modulo de Young e a razão de Poisson do substrato,

respectivamente; ts e tf a espessura do substrato e do revestimento e ra e rb os raios de

curvatura após e antes da deposição, respectivamente.


31

A curvatura das amostras antes e após a deposição foi medido, por

triangulação laser, segundo duas direcções perpendiculares. Aos pontos obtidos

experimentalmente foi efectuado um ajuste com uma equação parabólica:

2**)( xcxbax ++=δ (1.12)

donde se obtém o raio de curvatura:

cr *21−= (1.13)

Figura 1.17 – Curvaturas

típicas do substrato antes

e após deposição do

revestimento.

A tensão residual em cada amostra foi calculada usando a equação de Stoney,

sendo o raio de curvatura utilizado a média das duas medidas efectuadas (figura 1.17).

Para esta análise os revestimentos foram depositados em substratos de aço inoxidável

com 25 mm de diâmetro e 0,465 mm de espessura.

1.2.10 – Ultramicroindentação

A avaliação da dureza é efectuada vulgarmente por meio de indentação com

uma ponta de diamante. A dureza pode ser definida como a capacidade que um

Def

lexã

o δ(

x) (m

m)

Posição x

Após deposição

Antes da deposição

Posição y


32

material apresenta de resistir à deformação plástica. Os ensaios de dureza, devido à

sua simplicidade e ao facto de serem considerados não destrutivos são os ensaios

mecânicos mais utilizados.

A razão entre a profundidade de indentação, D, e a espessura do filme, t, não

deve exceder um valor crítico, de modo que a zona deformada plasticamente sobre o

indentador não se estenda ao substrato, o qual provocaria o aparecimento de tensões

que iriam influenciar o resultado da medida do valor da dureza. Por outro lado, deve-se

evitar as indentações com impressões de dimensões reduzidas, devido a influência da

rugosidade superficial. O valor crítico de D/t depende da profundidade de indentação,

da espessura do revestimento e das durezas do revestimento e substrato, e não está

experimentalmente bem definido, sendo normalmente apontado como variando entre

0,07 e 0,2 [1].

O equipamento para avaliar a dureza utilizado foi um ultramicrodurimetro

Fishercope H100, composto por um indentador Vickers de diamante, pertencente ao

departamento de Engenharia Mecânica da Universidade de Coimbra. Os ensaios

efectuados incluíram quatro fases distintas: carga, manutenção à carga máxima,

descarga e manutenção à carga mínima. A carga tem um valor inicial de 0.4 mN e foi

aumentada em 60 passos até atingir a carga máxima pré-seleccionada. O mesmo

conjunto de passos foi utilizado para a fase de descarga.

Um conjunto típico de dados de carga – descarga é apresentado na figura

1.18. As quantidades importantes para a medição da dureza são o valor da carga

máxima, Lmáx, a profundidade para esta carga máxima, hmáx, a rigidez de contacto no

início da descarga, S=dL/dh, que representa o declive na fase inicial da curva de

descarga até à carga zero, hp [25].

O valor da dureza, obtido pelo quociente entre a carga máxima e a área

projectada da indentação no plano da superfície da amostra, pode ser relacionada

com a profundidade, hp, por:

2* p

máxmáxV hc

PA

PH == (1.14)

onde c representa a razão entre a área projectada A e o quadrado da profundidade hp.

Este parâmetro é constante para um dado indentador, e para um indentador de

Vickers é c=24,5. O valor medido da profundidade de indentação foi corrigido devido

ao facto de ocorrerem vibrações mecânicas e/ou flutuações na temperatura a que se


33

realizam os ensaios (“thermal drift”) e ao facto de o indentador não ser uma pirâmide

perfeita (“offset”) [26]. Tendo em conta estas correcções o valor da dureza será, então,

obtido por:

2*5,24 corrV h

LH = (1.15)

com L (carga aplicada) expressa em mN e hcorr (profundidade, hp, corrigida) em µm.

para este conjunto de valores, o valor da dureza, HV, vem expresso em N/mm2.

0.0 0.1 0.2 0.30

10

20

30

40

Car

ga (L

)

Profundidade

Figura 1.18 – Repre-

sentação das curvas de

carga e descarga para

uma amostra com 40

GPa de dureza.

Através dos resultados de um ensaio de dureza é possível também calcular o

módulo de elasticidade (módulo de Young) de um revestimento dado por [12]:

( )( )

5,24*1

**2

5,24*12

2

πυ

πυ

i

icorr

f

f

EdLdhh

E−

−

−= (1.16)

onde νf e νi representam as razões de Poisson do filme e indentador, respectivamente,

e Ei o módulo de elasticidade do indentador.

[µm]

[mN]

Curva de carga

Curva de descarga

dhdLS =

hp


34

1.2.11 – Teste de resistência ao desgaste – “pin on disc”

O desgaste pode ser definido como a remoção de material da superfície de um

sólido como resultado do contacto de uma superfície em movimento sobre outra.

Deste modo, o desgaste ocorre entre duas superfícies em movimento. O teste de

desgaste efectuado nas amostras produzidas foi o teste pino sobre o disco (“pin-on-

disc”), realizado num tribómetro comercial PLINT & PARTNERS Ltd, modelo TE67Ht,

existente no departamento de Engenharia Mecânica da Universidade do Minho,

controlado por um computador. Os ensaios foram efectuados com uma carga normal

de 5 N, e uma velocidade de deslizamento de 0,5 m/s, com um pino de nitreto de

silício (Si3N4). Para estes ensaios os revestimentos foram depositados em substratos

de dimensão adequada à montagem experimental, diâmetro de 71 mm e espessura 10

mm.

Os testes foram realizados com o pino sobre o disco em rotação tal como

ilustra esquematicamente a figura 1.19.

Figura 1.19 – Representação esquemática

do teste pino sobre o disco.

O coeficiente de desgaste (K) foi calculado a partir da razão entre o volume de

material removido (V) e a carga aplicada perpendicularmente Fr

e a distância

percorrida pelo pino sobre a amostra (x):

||* FxVK r= (1.17)

O volume de desgaste foi avaliado por medidas perfilométricas em 3 pontos

distanciados entre si de 120º. Durante a realização dos testes foi também medido o

coeficiente de atrito. Para valor representativo deste coeficiente, foi utilizado o valor


35

médio correspondente ao regime estacionário, característico para situações após um

curto espaço percorrido.

1.2.12 – Torneamento mecânico

A rentabilidade das pastilhas de corte revestidas com (Ti,Si,Al)N foi analisada

através da realização de ensaios num torno mecânico em condições de corte severas.

O torneamento mecânico consiste basicamente em gerar formas cilíndricas através da

combinação de dois movimentos: rotação do provete e movimento de avanço da

pastilha. O provete roda com uma velocidade de rotação (w) medida em revoluções

por minuto (rpm), que relacionada com o diâmetro do provete (D), dá lugar à

velocidade de corte (vc):

wDvc **π= (m/min) (1.18)

Este parâmetro juntamente com a velocidade de avanço da pastilha (vf) e a

profundidade de corte (ap) são os três parâmetros a considerar no processo de

torneamento.

Durante este processo a pastilha de corte sofre um desgaste contínuo que

culmina na fractura ou ruptura da pastilha. O tempo durante a qual a pastilha opera é

denominado tempo de vida. Actualmente os parâmetros que determinam o tempo de

vida da pastilha são, essencialmente, o acabamento superficial do provete, a precisão

dimensional, o padrão de desgaste e a formação da apara [27].

O calor gerado durante o processo de corte influência directamente o

desenvolvimento do desgaste. A maior parte da energia sob a forma de calor é

retirada da zona de corte pelo fluxo da apara, a restante é dispersa no material do

provete e da pastilha de corte. A velocidade de corte e o calor gerado são os factores

que mais influenciam na maioria dos casos o mecanismo de desgaste e o tempo de

vida da ferramenta.

O desgaste das pastilhas foi avaliado considerando os seguintes parâmetros

(figura 1.20) [25]: i) VB – desgaste lateral máximo; ii) KM – distância entre a aresta de

corte e o centro da cratera de desgaste; iii) KT – profundidade máxima da cratera de

desgaste, sendo VB referente ao desgaste da face de saída e KT e KM referentes ao

desgaste da face de ataque da pastilha. Estes parâmetros foram determinados por


36

SEM e com um microscópio confocal, pertencente ao Departamento de Física dos

Materiais Aplicada, da Universidade de Groningen – Holanda.


esquemática dos parâmetros de

desgaste.

Os ensaios foram realizados num torno CINCINNATI MILACRON HAWK – 150

controlado numericamente, pertencente ao departamento de Engenharia Mecânica da

Universidade do Minho. Os provetes utilizados para o desbaste foram de aço ligado

com a seguinte composição química, C – 0,3%, Si – 0,4%, Mn – 0,45%, Cr – 2%, Mo -

0,4%, Ni – 2%, e com uma dureza máxima de 5 GPa. As dimensões da superfície do

provete para torneamento foram de 200 mm de comprimento e 50 mm de diâmetro

inicial. A velocidade de corte foi calculada atendendo à redução do raio do provete

mantendo deste modo uma velocidade constante na superfície. A medição do

acabamento superficial do provete foi efectuada por meio de medidas perfilométricas.

O parâmetro rugosidade seleccionado foi a rugosidade média aritmética (Ra) [29].

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Transmission electron microscopy 1

Science

Transcript of Transmission electron microscopy 1