Trabalhos praticos FQ 15 16 FINAL

AULAS PRÁTICAS

Fundamentos de Química

Docentes: Carla Nunes, João Pires Silva, Margarida Sacadura Botte, Maria Estrela Melo Jorge, Maria Helena Mendonça 2015/16

Fundamentos de Química - Aulas Práticas

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1

PLANO DE AULAS PRÁTICAS

SETEMBRO OUTUBRO NOVEMBRO DEZEMBRO 1 1 Medição rigorosa

de volumes de líquidos

1 1 Reacções e

propriedades de alguns elementos

do bloco p

2 2 2

Cromatografia de adsorção

2

3 3 3 3

4 4 4 4

5 5

Preparação e padronização de

soluções

5 5

6 6 6 6

7 7 7 7

8 8 8 8 FERIADO

9 9 9 Miscibilidade de

líquidos e sua aplicação em

extracção líquido-líquido

9 Análise de resultados dos

trabalhos anteriores

10 10 10 10

11 11 11 11

12 12

Introdução à oxidação-redução

12 12

13 13 13 13

14 14 14 14

Teste escrito de avaliação prática

15 15 15 15

16 16 16 Análise de resultados dos

trabalhos anteriores. Iniciação à pesquisa

científica on-line

16

17 17 17 17

18 18 18 18

19 19

Análise global dos resultados

19 19

20 20 20 20

21

Apresentação

21 21 21

22 22 22 22

23 23 23 Reacções e propriedades de alguns metais

alcalinos e alcalino-terrosos

23

24 24 24 24

25 25 25 25

26 26

Destilação simples e

fraccionada

26 26

27 27 27 27

28 Medição

rigorosa de volumes de

líquidos

28 28 28

29 29 29 29

30 30 30

30

31 31 Os alunos devem levar para todas as aulas:

Óculos e bata Caderno de laboratório Protocolos dos trabalhos

NOTA: A folha de registo e tratamento de resultados deverá ser entregue na semana seguinte (por grupo).


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1º Trabalho

Medição aproximada e rigorosa de volumes de líquidos

Objectivo

Utilização e comparação de alguns instrumentos de medida de volume. Introdução

Num laboratório é essencial conhecer e utilizar correctamente todo o material de vidro, assim como todos os equipamentos existentes. Em particular, como os instrumentos de medida de volume de líquidos não têm todos igual rigor, devem ser usados de forma criteriosa, de acordo com o objectivo pretendido e o rigor exigido em cada experiência.

Embora à partida se conheça o erro de medida (incerteza nominal) e a classe associados a cada instrumento, existem situações em que é necessário comprovar o seu rigor.

Pode-se comparar o rigor de vários instrumentos de medida de volume de líquidos, através da determinação da exactidão e incerteza da medida a eles associadas. Para isso mede-se, para um copo, o mesmo volume de água utilizando vários aparelhos de medida (volume nominal) e, em seguida, determinam-se as respectivas massas. A partir da definição de densidade ou massa volúmica e do seu valor, lido numa tabela adequada (ver bibliografia), pode determinar-se o volume realmente medido com cada aparelho utilizado.

Exactidão (Accuracy) é uma medida do afastamento em relação a um valor convencionalmente aceite como verdadeiro.

Incerteza (Uncertainty), anteriormente designada por precisão, é uma medida da dispersão dos resultados experimentais, normalmente expressa em termos do desvio padrão, ou para um intervalo de confiança específico, por exemplo, incerteza expandida (95%). Procedimento

Cada aluno, ou grupo de alunos, realiza uma experiência descrita a seguir, para a determinação rigorosa de um determinado volume de água destilada medido com um dos seguintes instrumentos de medida: pipeta graduada, pipeta volumétrica, bureta e proveta. 1. Medir a massa rigorosa de um copo de 25 mL bem seco. Registar o seu valor. 2. Utilizando um dos instrumentos de medida de volume e com o auxílio de uma pompete

(figura abaixo), medir 10 mL de água destilada e verter para o copo. 3. Medir a massa rigorosa do copo com a água. 4. Medir a temperatura da água destilada e registar o respectivo valor da densidade,

consultando o Handbook. 5. Registar os resultados numa tabela do seguinte tipo:

Instrumento Volume nominal

/mL

Classe e incerteza

nominal / mL T/ ºC d / g cm-3

Massa copo

vazio/g

Massa copo + água/g

Massa água /g

Volume real / mL


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6. Comparar os vários resultados obtidos.

Fig.1 - Esquema de funcionamento de uma pompete Anexo

Pode ser feito um tratamento estatístico deste tipo de determinações mas, para tal, devem ser realizadas N determinações (xi) com o mesmo instrumento, para se calcular o valor médio do volume medido (x ), o desvio padrão das medidas (s) e o erro relativo (em %) associados às determinações feitas com cada instrumento.

Para o efeito são utilizadas as seguintes expressões:

N

xx

N

1ii∑

= =

( ))1(

1

2

−

−=∑

=

N

xxs

N

ii

( ) 100×=x

s%erro

Bibliografia � Handbook of Chemistry and Physics, Ready-Reference Book of Chemical and Physical Data,

78th ed., CRC Press, Boca Raton, New York, 1997/98. � J. A. Martinho Simões, M. A. R. Botas Castanho, I. M. S. Lampreia, F. J. V. Santos, C. A.

Nieto de Castro, M. F. Norberto, M. T. Pamplona, L. Mira, M. M. Meireles, Guia do Laboratório de Química e Bioquímica, 2ª ed, Lidel, Lisboa, 2008.

� J. C. Miller, J. N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, 3rd ed., Ellis Horwood, Chichester, 1993.

Válvula para sugar o líquido

Orifício para introduzir a pipeta

Válvula para expelir o ar

Válvula para expelir o líquido


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2º Trabalho

Preparação e padronização de soluções

Objectivo

Preparar soluções aquosas a partir de sólidos e de líquidos. Determinar a concentração exacta das soluções anteriormente preparadas utilizando soluções padrão. Técnica de análise volumétrica ácido-base.

Introdução Análise volumétrica ou volumetria é a designação dada aos métodos da química analítica

quantitativa ou métodos de doseamento nos quais a quantidade de substância que se pretende determinar é calculada a partir da medição de um volume. Em geral, uma solução de concentração rigorosamente conhecida (solução padrão) é adicionada a uma solução amostra a analisar até que esta seja totalmente consumida através de uma reacção química, isto é, até que se atinja o ponto de equivalência. O processo é conhecido como titulação e o ponto de equivalência corresponde à situação em que reagiram quantidades equivalentes do padrão e da amostra.

As titulações baseiam-se em qualquer tipo de reacção química, mas esta terá que satisfazer determinados requisitos, sendo os mais importantes o ser completa (constante de equilíbrio elevada), rápida e estequiometricamente bem definida.

O rigor de uma titulação depende significativamente do rigor com que a concentração da solução padrão é determinada. Idealmente, uma solução padrão é preparada por dissolução de uma massa rigorosamente determinada, de uma substância de elevada pureza, estável, não higroscópica e de massa molar elevada, facilmente acessível e não muito dispendiosa, que é designada por padrão primário. No entanto, o número de padrões primários é limitado, recorrendo-se, muitas vezes, aos chamados padrões secundários. A concentração da solução de um padrão secundário é determinada por titulação com uma solução de um padrão primário. A titulação de uma solução de concentração desconhecida com uma solução padrão designa-se padronização. Em geral, as soluções de padrões secundários não oferecem a garantia de estabilidade das soluções dos padrões primários devendo, por isso, ser periodicamente padronizadas.

O ponto de equivalência de uma titulação é detectado, quer por métodos instrumentais, quer por métodos visuais, baseando-se estes na utilização de indicadores. Os indicadores são substâncias que podem apresentar-se em duas formas com cores distintas, que se transformam uma na outra, por alteração das condições de pH do meio ocorrida durante a titulação. Os indicadores são escolhidos de modo a que a viragem de cor se dê o mais próximo possível do ponto de equivalência. Assim, o ponto no qual o indicador muda de cor, e a titulação é interrompida, designa-se “ponto final”. Quanto mais afastado este estiver do “ponto de equivalência”, maior será o erro associado à titulação.

Na preparação de soluções a partir de sólidos devem ter-se em consideração os seguintes

passos: • Pesagem do sólido em copo de reacção; • Dissolução em pequena quantidade de solvente, no mesmo recipiente;


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• Transferência da solução para balão volumétrico e adição de mais solvente, tendo o cuidado de lavar por várias vezes o copo com pequenas porções de solvente;

• Homogeneização da solução; • Aferição pelo traço de referência do balão volumétrico; • Para a diluição, a partir de soluções já existentes, mede-se o volume necessário de solução

inicial (mãe) para um balão volumétrico, adiciona-se mais solvente, fazendo finalmente a sua homogeneização e aferição.

Nota 1: O hidróxido de sódio é extremamente higroscópico e, além disso, reage facilmente com o dióxido de carbono. A duração da pesagem é, pois, muito importante. Nota 2: Para a diluição de ácidos fortes, deve inicialmente colocar-se uma certa quantidade de água no balão volumétrico, e só depois ir adicionando muito lentamente o ácido. A aferição final do balão volumétrico deve ser feita com a solução à temperatura ambiente. Material e reagentes • 4 copos de 25 ou 50 mL, 2 balões volumétricos de 50 mL, 2 balões volumétricos de 100 mL,

1 pipeta graduada de 10 mL, 1 pipeta graduada de 5 mL, 2 pipetas volumétricas de 10 mL, 4 erlenmeyers de 100 mL, 1 pompete, 2 varetas, 2 funis pequenos, 3 pipetas de Pasteur, 1 espátula metálica de calha, 2 montagens para titulação com bureta de 25 mL.

• Hidróxido de sódio sólido (NaOH), ácido sulfúrico comercial (H2SO4), hidrogenoftalato de potássio sólido (C8H5KO4), solução de fenolftaleína e de azul de bromotimol.

Cálculos prévios (a incluir no caderno do laboratório): Calcule os valores correspondentes à quantidade de cada reagente (ver tabela I).

Procedimento A - Preparar soluções aquosas a partir de sólidos

Prepare 100 mL de uma solução 0,1 mol L-1 de hidróxido de sódio (solução 1).

B - Preparar soluções aquosas de ácidos a) Prepare 50 mL de ácido sulfúrico aproximadamente 1,5 mol L-1, a partir do ácido

comercial (d = 1,84; 95-97% m/m). b) Prepare 50 mL de ácido sulfúrico aproximadamente 0,1 mol L-1, a partir da solução

anterior (solução 2).

C - Volumetria ácido-base a) Padronize a solução de NaOH ~0,1 mol L-1 que preparou, com hidrogenoftalato de

potássio (padrão primário), previamente seco na estufa e arrefecido à temperatura ambiente, num exsicador. Para realizar esta operação utilize um erlenmeyer, onde pesará cerca de 0,2 g de hidrogenoftalato de potássio, e adicione água destilada até dissolver todo o sólido. Registe exactamente a massa de sólido que pesou. Utilize uma solução alcoólica de fenolftaleína como indicador. Repita este procedimento 2 vezes.


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b) Titule 10 mL da solução 2 (H2SO4 ∼ 0,1 mol L-1), com a solução 1 (NaOH ~0,1 mol L-1), usando o azul de bromotimol como indicador. Repita este procedimento 2 vezes.

Registo e tratamento de resultados

1. Preencha as tabelas seguintes, apresentando os cálculos.

Tabela I - Preparação de soluções

Solução aquosa Quantidade de reagente

( massa ou volume )

Hidróxido de sódio 0,1 mol L-1

Ácido sulfúrico 1,5 mol L-1

Ácido sulfúrico 0,1 mol L-1

Tabela II – Padronização da solução de hidróxido de sódio

Massa de hidrogenoftalato

de potássio/g

Cores das soluções tituladas

antes/após

Volume de titulante

/mL

Concentração da solução

padronizada /mol L-1

Valor médio da concentração da

solução padronizada /mol L-1

/ / /

Tabela III – Titulação da solução de ácido sulfúrico

Solução titulante Cores das

soluções tituladas antes/após

Volume de titulante

/mL

Volume médio de titulante

/mL

Concentração da solução

padronizada /mol L-1

Hidróxido de sódio

/ / /

2. Comente os valores encontrados para as concentrações das soluções preparadas. 3. Porque é que o hidróxido de sódio não pode ser classificado de padrão primário?

Bibliografia � A. I. Vogel, A Text-book of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, London, 1968.

� D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 2nd

ed., W. H. Freeman and Company, New York, 1987.


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3º Trabalho

Introdução à oxidação-redução Objectivo

Ordenar, de acordo com o seu poder redutor, alguns metais e iões halogeneto. Prever, para cada caso, quais as reacções esperadas sob condições padrão. Introdução

Reacções de oxidação-redução (ou redox) são reacções em que há transferência de electrões. A perda de electrões que ocorre na oxidação está associada a um aumento do número de oxidação de um elemento na reacção. Na redução, há um ganho de electrões ao qual está associada uma diminuição do número de oxidação de um elemento na reacção. A oxidação e a redução ocorrem simultaneamente, não se podendo ter uma sem a outra; cada electrão perdido por uma espécie é captado pela outra. Material e reagentes • 11 copos, 12 tubos de ensaio e respectivo suporte, pipetas de Pasteur, 7 pipetas graduadas de

2 mL. • Nitrato de zinco (II), nitrato de cobre (II) e nitrato de chumbo (II) (0,1 mol L-1), placas de

zinco, cobre e chumbo, água de cloro, água de bromo e água de iodo; cloreto de sódio, brometo de sódio e iodeto de sódio (0,1 mol L-1), ciclo-hexano.

Estudo prévio (a incluir no caderno do laboratório):

• Apresente os valores dos potenciais normais de redução das espécies envolvidas neste trabalho.

• Com base na equação de Nernst, calcule o valor da diferença de potencial para a pilha construída na parte B, considerando os valores existentes na literatura.

Procedimento Parte A

1. Utilizando um pedaço de lixa, limpe cuidadosamente 3 pedaços de zinco, 3 placas de cobre e 3 placas de chumbo.

2. Utilizando 9 copos, introduza um pedaço de cada metal em soluções que contenham iões zinco, iões cobre e iões chumbo, com a concentração 0,1 mol L-1. Registe as observações numa tabela do seguinte tipo:


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Tabela I: Ocorrência ou não de reacções

Placa de

cobre Placa de chumbo

Placa de zinco

Iões Cu2+ (aq)

Iões Zn2+ (aq)

Iões Pb2+ (aq)

Parte B

Construa a pilha Pb/Pb2+ (0,1 mol L-1); Cu2+ (0,1 mol L-1) / Cu, estabelecendo a ligação entre as soluções com a ponte salina previamente preparada. Meça a diferença de potencial entre os dois metais. Anote o resultado.

Parte C 1. Em 3 tubos de ensaio coloque, aproximadamente, 1 mL de água de cloro, 1 mL de água de

bromo e 1 mL de água de iodo. Adicione a cada um deles, aproximadamente, 1 mL de ciclo-hexano. Tape os tubos e agite. Registe a cor observada em ambas as fases numa tabela do seguinte tipo:

Tabela II: Cores das fases aquosa e orgânica

Água

cloro+C6H12 Água

bromo+C6H12 Água

iodo+C6H12 Cor da fase

aquosa

Cor da fase orgânica

2. Registe na tabela todas as observações de acordo com o procedimento que a seguir é indicado.

Tabela III: Cor da fase orgânica e ocorrência ou não de reacção

Água

cloro+C6H12 Água

bromo+C6H12 Água

iodo+C6H12

Iões Cl- (aq)

Iões Br- (aq)

Iões I- (aq)


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Em nove tubos de ensaio coloque aproximadamente:

a) 1 mL de água de cloro, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de cloreto de sódio. b) 1 mL de água de cloro, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de brometo de sódio. c) 1 mL de água de cloro, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de iodeto de sódio. d) 1 mL de água de bromo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de cloreto de sódio. e) 1 mL de água de bromo,1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de brometo de sódio. f) 1 mL de água de bromo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de iodeto de sódio. g) 1 mL de água de iodo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de cloreto de sódio. h) 1 mL de água de iodo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de brometo de sódio. i) 1 mL de água de iodo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de solução de iodeto de sódio.

Nota importante: Tape os tubos com uma rolha e agite. Registe a cor final observada em ambas as fases. Tratamento de resultados 1. Interprete as observações e escreva as equações que traduzem as reacções de oxidação-

redução envolvidas. 2. Ordene as semi-reacções de redução, por ordem crescente dos seus potenciais, e diga qual é o

oxidante mais forte e qual o mais fraco. 3. Sabendo que o ião Ag+(aq) é um oxidante mais forte que o I2(s), mas mais fraco que o Br2(l),

preveja a posição daquele ião na série de potenciais de redução. 4. Atendendo aos resultados que observou, diga, justificando, se será conveniente guardar uma

solução de sulfato de cobre num recipiente de zinco. 5. Explique o funcionamento da ponte salina. Bibliografia � P. W. Atkins, The Elements of Physical Chemistry, 3rd ed., Oxford University Press, Oxford,

2000. � L. G. Hargis, Analytical Chemistry – Principles and Techniques, Prentice-Hall, London,

1988. � F. M. S. Fernandes, M. E. Carvalho, M. H. M. Mendonça, Equilíbrio Químico e Reacções

de Oxi-Redução, Livraria Escolar Editora, Lisboa, 1982.


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4º Trabalho

Destilação simples e fraccionada Objectivo

Separar os constituintes da mistura binária acetona-água por destilação simples e fraccionada, e comparar a eficiência dos dois tipos de destilação.

Introdução

A destilação é o método mais usado para purificar líquidos, sendo muito utilizada para separar líquidos com temperaturas de ebulição diferentes.

O processo de destilação envolve a evaporação de um líquido e a sua subsequente condensação. A evaporação é conseguida por aquecimento da mistura e a separação tem por base o facto da temperatura ser constante durante o processo de transição de fase de qualquer substância pura. Assim, a mistura líquida é aquecida até se atingir a temperatura de ebulição do componente mais volátil. O ponto de ebulição de uma substância não é mais do que a temperatura à qual a sua pressão de vapor iguala a pressão exterior. Numa mistura, a separação é tanto mais fácil quanto maiores forem as diferenças entre os pontos de ebulição dos diferentes componentes que a constituem.

Numa destilação simples ocorre apenas um único processo de destilação, enquanto numa destilação fraccionada ocorrem sucessivamente várias destilações simples, embora não sejam independentes umas das outras. Para realizar a destilação fraccionada recorre-se às chamadas colunas de fracionamento, que se colocam entre o balão de destilação e o condensador. Ao aquecer a mistura, o vapor que ascende ao longo da coluna de fraccionamento condensa parcialmente. Enquanto uma parte do condensado forma uma corrente de líquido descendente, a outra parte sofre evaporação por absorção de calor do vapor ascendente. Este ciclo repete-se ao longo de toda a coluna, de modo que a ascensão do vapor é acompanhada por uma sucessão de condensações que lhe vão retirando o componente menos volátil. Como consequência, quando o vapor atinge o topo da coluna encontra-se bastante enriquecido no componente mais volátil. Neste sentido pode afirmar-se que foi estabelecido um contacto líquido-vapor em contracorrente (líquido descendente e vapor ascendente) acompanhado de transferência de massa e de calor. Por isso, a destilação fraccionada também é conhecida por destilação em contracorrente.

Como norma geral, dois componentes de uma mistura cujos pontos de ebulição difiram de mais de 80 oC podem ser separados por destilação simples. O método mais adequado para separação de misturas de componentes cujos pontos de ebulição difiram de menos de 80 oC é a destilação fraccionada.

Neste trabalho proceder-se-á à separação de uma mistura de acetona e água por destilação simples e por destilação fraccionada, comparando o processo e a eficiência destes dois tipos de operações unitárias.


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Material e reagentes • Material necessário para as montagens das destilações simples e fraccionada, 1 balão de

fundo redondo de 250 mL, 1 termómetro 0-100 oC, 8 erlenmeyers de 50 mL com rolhas, 9 provetas de 10 mL, 2 provetas de 50 mL, vidros de relógio, pedaços de porcelana, 1 manta eléctrica, fósforos.

• Acetona, água destilada. Estudo prévio (a incluir no caderno do laboratório):

• Registe os valores das propriedades físicas que achar convenientes. • Apresente esquemas das montagens a utilizar no trabalho e respectivas legendas. • Construa, no caderno do laboratório, 3 tabelas do tipo apresentado a seguir:

Tabela I

Fracção Volume de destilado

recolhido / mL

Destilação Simples

Destilação Fraccionada

Temperatura / ºC

I (56-65ºC)

1ªgota 1 2

... ... ...

30

II (65-78ºC)

1 2

... ... ...

10

III (78-95ºC)

1 2 ... ... ...

Tabela II

Volume das fracções recolhidas / mL

Destilação

Fracção I (56-65 ºC)

Fracção II (65-78 ºC)

Fracção III (78-95 ºC)

Fracção IV (95-100 ºC)

Simples

Fraccionada


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Tabela III

Teste à chama

Fracção I (56-65 ºC)

Fracção II (65-78 ºC)

Fracção III (78-95 ºC)

Fracção IV (95-100 ºC)

Destilação Arde Resíduo Arde Resíduo Arde Resíduo Arde Resíduo Simples

Fraccionada Procedimento Parte A – Destilação simples 1. Proceda à montagem para destilação simples usando o balão de fundo redondo de 250 mL. 2. Introduza no balão 30 mL de acetona, 30 mL de água e dois ou três pedaços de porcelana

porosa (reguladores de ebulição). 3. Faça circular água no refrigerante. 4. Etiquete e numere 4 erlenmeyers com rolha para guardar as seguintes fracções:

I 56-65oC

II 65-78oC

III 78-95oC

IV resíduo 5. Inicie a destilação da mistura, depois de verificar com o docente se a montagem se encontra

nas devidas condições. 6. Regule o aquecimento de modo a que se recolha o destilado de modo contínuo, a uma

velocidade aproximada de 1 gota por segundo. 7. Faça a recolha do destilado em provetas de 5 mL. Quando necessário, utilize 2 provetas (de

forma alternada) para a mesma fracção. Tenha o cuidado de mudar de proveta sempre que se inicia a recolha de uma nova fracção.

8. Tome nota da temperatura (na Tabela I) no instante em que cai a primeira gota de destilado da cabeça de destilação para o refrigerante, a qual se considera como temperatura inicial da destilação.

9. Registe, na Tabela I, os valores da temperatura correspondente a cada mL de destilado. 10. Mude rapidamente as provetas colectoras nos intervalos de temperatura indicados,

continuando a registar os valores da temperatura correspondentes a cada mL de destilado. 11. Logo que mude de proveta colectora, deite o destilado recolhido na proveta anterior no

respectivo erlenmeyer e tape-o. 12. Quando a temperatura atingir 95 oC interrompa a destilação e deixe arrefecer o balão. 13. Meça o volume de resíduo que fica no balão com a proveta IV e passe-o para o erlenmeyer

IV. 14. Meça o volume de cada fracção e anote na Tabela II. 15. Coloque umas gotas de cada fracção em diferentes vidros de relógio, aproxime um fósforo,

verifique quais as fracções do destilado que ardem e registe as suas observações na Tabela III.

Parte B – Destilação fraccionada 1. Proceda à montagem para destilação fraccionada usando o balão de fundo redondo de 250

mL. 2. Proceda como na destilação simples de 2 a 4.


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3. Aqueça moderadamente a mistura até que esta entre em ebulição. 4. Aumente o aquecimento até que o anel de condensação atinja o meio da coluna. A partir

deste ponto o aumento de temperatura deve ser muito gradual para que o anel de condensação vá subindo muito lentamente.

5. Quando se iniciar a destilação controle o aquecimento de modo a que a mesma se mantenha regular, sem quedas de temperatura, e com velocidade não superior a cerca de 1 mL por minuto.

6. Faça a recolha de destilado nas provetas, e mude de proveta nos intervalos de temperatura indicados. Registe os valores da temperatura para cada mL de destilado.

7. Proceda como na destilação simples de 11 a 15. Tratamento de resultados 1. Para cada destilação trace a curva temperatura vs volume de destilado. Comente os gráficos

obtidos. 2. Com base nos resultados obtidos compare a eficiência das duas destilações. 3. Se quisesse utilizar acetona isenta de água, qual das destilações e das fracções seria mais

apropriada? 4. Assinale as precauções a considerar nas montagens efectuadas.

Bibliografia � D. C. Eaton, Laboratory Investigations in Organic Chemistry, McGraw-Hill, Inc, New

York, 1989. � Organikum - Química Orgânica Experimental, tradução de A. P. Rauter, B. J. Herold, 2ª ed.,

Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1997.


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5º Trabalho

Cromatografia de adsorção Objectivo

Separação de uma mistura de corantes (alaranjado de metilo e azul de metileno) por cromatografia de adsorção em coluna e em camada fina. Introdução

As técnicas cromatográficas destinam-se a separar componentes de misturas e baseiam-se todas na diferente distribuição (diferencial) dos vários componentes de uma mistura entre duas fases – a fase móvel e a fase estacionária. A fase móvel pode ser um líquido ou um gás e a fase estacionária pode ser sólida ou líquida. As diversas combinações entre estas duas fases originam os diferentes tipos de técnicas cromatográficas.

Na separação da mistura de corantes, vão realizar-se dois tipos de cromatografia de adsorção: a cromatografia em coluna e a cromatografia em camada fina. Em ambos os casos a fase estacionária é um sólido poroso capaz de adsorver solventes e solutos. Os materiais mais utilizados são a sílica gel (SiO2) e a alumina (Al2O3). A fase móvel é o etanol.

Na cromatografia em coluna, a fase móvel (eluente) é obrigada a percorrer uma coluna cheia com a fase estacionária. Coloca-se no topo da coluna uma solução concentrada, contendo os componentes a separar, de modo a formar uma banda pouco espessa. Adiciona-se então o solvente que arrasta os componentes através da coluna, com velocidades diferentes consoante a afinidade relativa dos componentes da mistura para o adsorvente (fase estacionária) e a sua solubilidade em etanol.

Na cromatografia em camada fina a fase estacionária é suportada, como um filme, numa superfície plana (placa de vidro ou metal). A mistura a analisar é então colocada na placa e esta introduzida dentro de uma câmara de eluição, contendo o eluente adequado. A difusão do solvente na placa arrasta, como anteriormente, os componentes com velocidades diferentes. Material e reagentes • Uma câmara cromatográfica, capilares, coluna com placa porosa, pipetas de Pasteur, 1

pipeta graduada de 2 mL, tubos de ensaio e respectivo suporte, 3 copos de 100 mL, funil, placas cromatográficas de sílica para cromatografia em camada fina (CCF).

• Alumina, etanol, soluções de azul de metileno e alaranjado de metilo e respectiva mistura, amónia concentrada, água destilada.


Compare as características da alumina e da sílica.


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Procedimento Parte A. Cromatografia em camada fina. 1. Numa placa cromatográfica de 3×7 cm, trace a lápis uma linha paralela a um dos topos e a

uma distância deste de cerca de 0,5 cm, tendo o cuidado de não danificar a sílica. 2. Com a ajuda de um capilar coloque cuidadosamente uma pequena gota da solução mistura na

parte central da linha traçada, e, de cada um dos lados, uma gota de cada uma das soluções de alaranjado de metilo e de azul de metileno (as gotas deverão ficar bem separadas).

3. Seque as gotas com um secador. 4. Introduza a placa na câmara cromatográfica contendo a solução eluente (copo com um pouco

de etanol), tendo o cuidado de verificar que os pontos de aplicação das amostras não fiquem, no início, mergulhados no eluente. Tape a câmara.

5. Quando o eluente subir até cerca de 1 cm do topo da placa, retire-a da câmara e seque-a. Parte B. Cromatografia em coluna. 1. Num copo de 100 mL prepare uma papa etanólica, utilizando alumina e etanol e verta-a para

uma coluna de vidro com placa porosa, em posição vertical, com a ajuda de um funil. Deposite a mistura gradualmente na coluna deixando simultaneamente o etanol fluir muito lentamente através dela. Se for necessário, adicione mais etanol no topo da coluna. Nunca deixe secar. O enchimento da coluna deve ser o mais homogéneo possível, sem apresentar bolhas de ar. A altura final deve ser de aproximadamente 8 cm.

2. Verta cuidadosamente a solução mistura (1 mL), tendo o cuidado de não perturbar a superfície da fase estacionária.

3. Passe etanol através da coluna, tendo o cuidado de a não deixar secar (revelação do cromatograma). Eluirá desta forma o azul de metileno. Recolha o eluente contendo este corante numa série de tubos e em volumes aproximadamente iguais (∼ 1 mL), até a solução sair incolor.

4. Elua em seguida o alaranjado de metilo com água destilada contendo umas gotas de amónia concentrada (1 a 2 gotas por 100 mL de água), como descrito em 3.

Tratamento de resultados Parte A. Cromatografia em camada fina

1. Determine os valores do factor de retardação (RF) tendo em conta que:

eluente pelo percorrida Distância

mancha pela percorrida Distância=FR

(Para medir a distância percorrida pela mancha, mede-se a distância entre a linha de partida e a frente da mancha, uma vez que muitas vezes é impossível localizar o centro da mancha ou o ponto de maior concentração). Registe os valores na seguinte tabela:

Distância percorrida/ cm RF Azul de metileno

Alaranjado de metilo Mistura


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2. Comente a eficiência da separação. 3. Porque é importante usar um lápis para marcar a linha de base na placa cromatográfica e não se deve usar uma caneta? 4. Porque é que o copo em que se realiza a cromatografia em camada fina deve estar bem tapado? Parte B. Cromatografia em coluna 1. Analise visualmente a sucessão da eluição e construa uma tabela do tipo indicado a seguir para cada uma das eluições:

Número da amostra Cor Produto ...

2. Uma vez que todos os tubos de ensaio têm volumes eluídos aproximadamente iguais, esboce um cromatograma para a cromatografia em coluna. Partes A e B. Cromatografia de adsorção em camada fina e em coluna 1. Compare o processo cromatográfico utilizado na separação do azul de metileno e do

alaranjado de metilo para ambas as técnicas utilizadas. 2. Refira os cuidados a ter na realização dos dois tipos de cromatografia.

Bibliografia � D. C. Eaton, Laboratory Investigations in Organic Chemistry, McGraw-Hill, Inc., New

York, 1989. � Organikum - Química Orgânica Experimental, tradução de A. P. Rauter, B. J. Herold, 2ª ed.,



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6º Trabalho

Miscibilidade de líquidos e sua aplicação em extracção líquido-líquido

Objectivo

Avaliar a miscibilidade de alguns solventes com água; seleccionar o solvente mais adequado para extrair o corante de vermelho de metilo da fase aquosa e recuperá-lo por extracção líquido-líquido. Introdução

A miscibilidade é a capacidade de duas ou mais substâncias se misturarem e formarem uma única fase (mistura homogénea) numa gama de temperatura, pressão e composição. Quando as substâncias são totalmente ou parcialmente imiscíveis, é possível distinguir mais do que uma fase líquida, sendo exemplos correntes de misturas de líquidos imiscíveis o óleo e a água, e de líquidos miscíveis as soluções de etanol em água. A noção de miscibilidade dos líquidos é tipicamente associada à regra de "igual dissolve igual”. Esta regra pode exprimir-se de forma menos dúbia como: substâncias com estruturas moleculares e dimensões idênticas tendem a ser solúveis umas nas outras, ou seja, moléculas com ligações intermoleculares semelhantes são miscíveis entre si.

Em termos gerais, os solventes orgânicos serão miscíveis com a água se puderem formar ligações de hidrogénio com esta (solventes orgânicos com pelo menos um átomo de O, N ou F) e tiverem cadeias hidrocarbonadas curtas (menos de 4 átomos de carbono). Os restantes solventes orgânicos são solúveis entre si independentemente da presença ou ausência de momentos dipolares permanentes, uma vez que a coesão molecular é assegurada por interacções do tipo dipolo-dipolo, seja este permanente ou induzido.

A solubilidade preferencial de um terceiro componente num dos solventes de uma mistura está na base da técnica de extracção líquido-líquido, um dos processos de separação/purificação mais usados. A extracção é a técnica utilizada para separar um componente de uma mistura ou de uma solução através de um solvente adequado. É muito utilizada para separar substâncias existentes na natureza sob a forma de misturas, como, por exemplo, alcalóides de folhas e cascas de plantas, essências de sementes e flores, ou o açúcar da cana do açúcar.

Na prática, a extracção de substâncias existentes em solução faz-se tratando a solução com um solvente imiscível, ou quase, com a mesma. O soluto, ou solutos presentes distribuir-se-ão pelas duas fases, geralmente uma aquosa e outra orgânica, conforme as suas solubilidades em cada um dos meios, ou seja, de acordo com a Lei da Distribuição de Nernst. Segundo esta lei, a relação das concentrações de equilíbrio de uma substância dissolvida em duas fases líquidas A e B, a uma dada temperatura, é constante, (1).

A

BC p

CK= (1)

Kp é o coeficiente de partição da substância entre os dois solventes, e CA e CB são as concentrações de equilíbrio da substância nos solventes A e B, respectivamente. É importante referir que esta lei é válida apenas para concentrações baixas (comportamento ideal) e quando a substância dissolvida se encontra no mesmo estado de associação ou ionização nas duas fases. Se


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a substância dissolvida se encontrar em diferentes estados de associação ou ionização, a razão entre as quantidades dissolvidas em ambas as fases é designada por coeficiente de distribuição, D, e é dependente de variáveis como a concentração, o pH, a força iónica, etc.

No processo de extracção líquido-líquido a transferência de substâncias ocorre na superfície de contacto das duas fases; portanto, para que se atinja rapidamente o equilíbrio, é conveniente tornar a superfície de contacto o maior possível, o que na prática se consegue agitando vigorosamente os dois líquidos em ampolas ou funis de separação. A extracção de uma dada substância será tanto mais eficaz quanto mais solúvel a espécie a extrair for no solvente com que se está a efectuar a extracção, em relação à fase donde se pretende extraí-la. O solvente deverá obedecer aos seguintes requisitos:

1. Dissolver facilmente a substância a extrair. 2. Ser pouco solúvel no líquido do qual se pretende extrair a substância. 3. Não extrair (ou extrair em pequena extensão) nenhuma das outras substâncias presentes. 4. Ser facilmente separável da substância extraída (geralmente por destilação). 5. Não reagir quimicamente com a substância a extrair.

Entre vários solventes possíveis, o custo relativo, a facilidade de manipulação,

inflamabilidade, toxicidade e outros fatores semelhantes podem determinar a escolha. Os corantes são compostos frequentemente utilizados em diversas indústrias, como têxteis,

couro, plástico, papel e cosméticos, e os seus efluentes contendo resíduos corados constituem uma fonte de poluição particularmente perigosa quer diretamente, devido à ecotoxicidade dos corantes, quer devido ao potencial perigo de bioacumulação, que pode eventualmente afetar os seres humanos através da cadeia alimentar. São utilizados vários métodos para remover corantes de soluções aquosas, nomeadamente a adsorção, a coagulação, o tratamento com hipoclorito, a degradação foto-catalítica, o tratamento com ozono, etc. A procura de soluções mais económicas e amigas do ambiente tem levado, sempre que possível, ao abandono dos métodos tradicionais de tratamento de resíduos devido à produção de uma grande quantidade de lamas, e aos elevados custos energéticos, recorrendo-se sempre que possível a metodologias que envolvem a redução da carga poluente e reutilização dos resíduos.

Neste contexto o trabalho experimental inclui: i) Selecção do solvente mais adequado para a extracção do corante de vermelho de metilo da

fase aquosa; ii) Recuperação do corante de vermelho de metilo em meio aquoso: a) por extracção líquido-

líquido com um solvente orgânico, b) recuperação do corante por re-extracção para água e c) quantificação do vermelho de metilo recuperado por espectroscopia de ultravioleta-visível. Material e reagentes • Tubos de ensaio e suporte, pipetas graduadas de 1, 2, 5 e 10 mL, copos, ampolas de

extracção de 50 mL, 5 balões volumétricos de 25 mL, centrífuga, espectrómetro de UV-Vis e células de vidro.

• Solução aquosa de vermelho de metilo (10 mg L-1), solução aquosa de hidróxido de sódio (0,05 mol L-1), solução básica ([OH-]=0,05 mol L-1) de vermelho de metilo (50 mg L-1), etanol, xileno e ciclo-hexano.


• Apresente os cálculos necessários à preparação das soluções padrão. • Enuncie a lei de Beer-Lambert. • Represente a estrutura do corante de vermelho de metilo.


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Procedimento Parte A – Escolha do solvente mais adequado para a extracção do vermelho de metilo 1. Prepare 3 tubos de ensaio com 1 mL de solução aquosa do corante vermelho de metilo. 2. Adicione a cada um dos tubos igual volume dos solventes: etanol, xileno e ciclo-hexano.

Agite, aguarde alguns minutos e registe as suas observações. 3. Escolha o solvente mais adequado para extrair o vermelho de metilo da fase aquosa.

Parte B – Extracção líquido-líquido para recuperação do vermelho de metilo 1. Verifique se a torneira do funil de decantação funciona bem, coloque-o no respectivo suporte

e introduza 10 mL de solução aquosa de vermelho de metilo. 2. Adicione 10 mL de xileno e proceda à extracção do vermelho de metilo do seguinte modo:

a) Coloque a rolha no funil, agite suavemente e inverta o funil. Mantendo-o nessa posição, abra a torneira para aliviar a pressão interna. Quando se adiciona solvente, estabelece-se um novo equilíbrio e, como neste caso o solvente é mais volátil, há um aumento da pressão no interior da ampola. b) Feche a torneira, agite novamente e, tal como em a) volte a aliviar a pressão interna. Repita este processo até já não notar nenhuma pressão adicional no interior da ampola. c) Agite finalmente a mistura vigorosamente durante alguns minutos, volte a igualar as pressões e finalmente coloque a ampola no respectivo suporte, tirando a rolha e deixando a mistura repousar durante algum tempo. d) Quando a mistura estiver completamente separada em duas camadas, abra a torneira e deixe escorrer a camada inferior para um erlenmeyer.

3. Adicione à ampola 10 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio (0,05 mol L-1) e proceda à re-extracção do vermelho de metilo para a fase aquosa, conforme o descrito anteriormente. a) Quando a mistura estiver completamente separada em duas camadas, abra a torneira e recolha a camada inferior para um erlenmeyer. b) Centrifugue a amostra recolhida para garantir uma separação de fases eficaz. c) Guarde a fase aquosa para posteriormente medir a absorvância da solução.

Parte C – Curva de calibração Construa uma curva de calibração de absorvância em função da concentração de vermelho de metilo em meio básico.

a) A partir da solução mãe de vermelho de metilo em meio básico (50 mg L-1) fornecida, prepare 25 mL de 5 padrões com as concentrações de 2; 4; 8; 12 e 16 mg L-1. b) Regule o espectrofotómetro para 430 nm. Acerte o “zero” e registe os valores de absorvância para as soluções de vermelho de metilo em meio básico preparadas por diluição. c) Registe o valor de absorvância da solução recolhida após a re-extração.

Tratamento de resultados

1. Construa uma curva de calibração Absorvância= f([vermelho de metilo]). 2. Determine o coeficiente de absorção molar para o comprimento de onda escolhido. 3. Determine a concentração de vermelho de metilo recuperada. 4. O vermelho de metilo é mais solúvel em solução aquosa básica ou em xileno? Justifique a

sua resposta. 5. Justifique os valores de concentração de vermelho de metilo escolhidos para traçar a recta de

calibração.


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Bibliografia � J. R. Mohrig, C. N. Hammond, T. C. Morril, D. C. Neckers, Experimental Organic

Chemistry, 1st ed., W. H. Freeman and Company, New York, 1998. � M. L. S. S. Gonçalves, Métodos Instrumentais de Análise de Soluções - Análise

Quantitativa, 2ªed., Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1993. � Organikum - Química Orgânica Experimental, tradução de A. P. Rauter, B. J. Herold, 2ª ed.,



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7º Trabalho

Reacções e propriedades de alguns metais alcalinos e alcalino-terrosos

Objectivo Estudo de algumas reacções e propriedades dos metais alcalinos e alcalino-terrosos. Introdução

Os metais alcalinos que vão ser estudados são o lítio, o sódio e o potássio, com configurações electrónicas 1s2 2s1, [Ne] 3s1, [Ar] 4s1. Estes metais têm uma primeira energia de ionização relativamente baixa, perdendo com relativa facilidade o electrão da última camada e adquirindo a configuração electrónica do gás raro anterior. Estes elementos têm por isso tendência a formar compostos iónicos no estado sólido.

Os átomos dos elementos alcalino-terrosos têm dois electrões de valência (ns2), obtendo-se a configuração electrónica do gás raro quando eles são removidos, formando-se os iões M2+. A primeira energia de ionização é mais elevada do que a dos metais alcalinos K, Rb, e Cs. Com efeito, é mais difícil remover o primeiro electrão do Ca, Sr, Ba, etc, em consequência da maior carga nuclear efectiva dos átomos dos metais alcalino-terrosos. Material e reagentes • Copos de 100 mL e de 25 mL, tubos de ensaio com suporte, pipetas de Pasteur, papel indicador

universal, espátula, bureta de 25 mL, vidros de relógio, lixa. • Lítio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, sulfato de berílio, cloreto de cálcio, cloreto de magnésio,

ácido clorídrico 0,1 mol L-1, soluções saturadas de cloreto de lítio e de cloreto de potássio, amónia 4 mol L-1 e concentrada, fluoreto de amónio 2 mol L-1, hidróxido de sódio 4 mol L-1, solução concentrada de carbonato de amónio, fenolftaleína.


Escreva a configuração electrónica dos elementos alcalinos e alcalino-terrosos e deduza qual o estado de oxidação mais comum desses elementos. Procedimento 1. Estudo dos metais alcalinos 1.1 Acção redutora: registe o que observa de acordo com o procedimento numa tabela do tipo:

Tipo de reacção pH Produto formado

Li ……


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a. Corte uma pequena porção de lítio (depois de seco com papel de filtro) e introduza-o em 100 mL de

água destilada. Tape o copo de reacção com um vidro de relógio. Após reacção total do metal, teste o pH da solução com papel indicador.

b. Repita este ensaio para o sódio e o potássio. Guarde a solução de sódio para o ensaio seguinte. 1.2 Determinação quantitativa do sódio

Depois de terminada a reacção do sódio com água, titule toda a solução obtida com solução de ácido clorídrico 0,1 mol L-1, usando como indicador algumas gotas de fenolftaleína. Registe o volume de ácido gasto.

1.3 Estudo dos cloretos: registe o que observa de acordo com o procedimento numa tabela do tipo:

Parte a Parte b solução de NH3

4 mol L-1 NH4F

2 mol L-1 solução de NH3

conc. (NH4)2CO3

conc. LiCl saturada

… a. Coloque num tubo de ensaio cerca de 1 mL de solução saturada de cloreto de lítio, adicione 0,5 mL

de amónia 4 mol L-1 e depois 1 mL de fluoreto de amónio 2 mol L-1. Repita a experiência com solução de cloreto de potássio.

b. Num tubo de ensaio junte 5 gotas de amónia concentrada a 1 mL de solução saturada de cloreto de lítio. Adicione depois 1 mL de solução concentrada de carbonato de amónio. Repita o ensaio com solução de cloreto de potássio.

2. Estudo dos metais alcalino-terrosos 2.1 Acção redutora: registe as observações feitas durante o procedimento numa tabela do tipo:

Tipo de reacção

com H2O / produto formado

pH Tipo de reacção

com HCl / produto formado

pH

Ca …..

a. Corte uma pequena porção de cálcio (depois de seco com papel de filtro) e introduza-o em 50 mL

de água destilada. Tape o copo de reacção com um vidro de relógio. Após reacção total do metal, teste o pH da solução com papel indicador.

b. Repita esta experiência com um bocado de fita de magnésio, num tubo de ensaio. Repita com um bocado de fita de magnésio previamente lixada. Registe os resultados. Aqueça, de seguida, os dois tubos de ensaio.

c. Deite uma pequena porção de cálcio sobre ácido clorídrico 0,1 mol L-1. Repita a experiência com fita de magnésio.


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2.2 Comportamento ácido-base de soluções de iões alcalino-terrosos: registe o que observa de acordo com o procedimento numa tabela do tipo:

pH Reacção com NaOH Excesso de NaOH Comentário

Be2+ ….

a. Dissolva um pouco (cerca de 0,5 g) de sulfato de berílio em 3 mL de água destilada e teste o pH da

solução servindo-se de papel indicador. b. Repita o ensaio com os cloretos de cálcio e de magnésio. c. Num tubo de ensaio com cerca de 1 mL de cada uma das soluções anteriores adicione hidróxido de

sódio 4 mol L-1 gota a gota, agitando, até obter precipitado. Seguidamente, adicione um excesso de hidróxido a cada uma das soluções.

Tratamento de resultados 1. Escreva as reacções químicas envolvidas nos pontos 1.1 e 1.3. 2. A partir do volume de ácido gasto no ponto 1.2, determine a quantidade de sódio que reagiu e

registe os resultados numa tabela do tipo:

Espécie titulada

Volume de HCl

0,1 mol L-1/ mL

nº de moles de

HCl

Quantidade de sódio

inicial /g

3. Escreva as reações químicas envolvidas no ponto 2.1 e explique que diferença de comportamento apresenta o Mg quando é previamente lixado?

4. Escreva as reações químicas envolvidas no ponto 2.2 e explique as diferenças observadas. 5. Refira-se à variação da dureza dos metais alcalinos relativamente aos metais alcalino-terrosos. 6. Retire conclusões sobre a reactividade dos metais alcalinos e alcalino-terrosos ao longo do

grupo.

Bibliografia � E. J. King, Análise Qualitativa - Reacções, Separação e Experiências, Ed. Interamericana, 1981. � A. I. Vogel, Química Analítica Cualitativa, Ed. Kapelusz, S. A., 1969.


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8º Trabalho

Reacções e propriedades de iões de alguns metais do bloco p

Objectivo

Estudo de algumas reacções e propriedades de iões do bloco p: Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+, Bi3+ e Sb3+. Material e reagentes • Copos de 100 mL e de 25 mL, tubos de ensaio com suporte, pipetas de Pasteur, papel indicador

universal, espátula, bureta 25 mL, vidros de relógio. • Soluções de cloreto de alumínio, cloreto de estanho (II), cloreto de estanho (IV) e nitrato de

chumbo (II) 1 mol L-1, cloreto de antimónio (III) (em HCl 6 mol L-1), nitrato de bismuto (III) (em HNO3 6 mol L-1) 0,1 mol L-1, amónia 4 mol L-1, hidróxido de sódio 4 mol L-1, carbonato de sódio 2 mol L-1, ácido clorídrico 2 mol L-1, ácido clorídrico concentrado, iodeto de potássio 1 mol L-1.


• Registe o estado de oxidação mais provável para os elementos em estudo. • Escreva as reacções químicas envolvidas em cada ponto.

Procedimento

Parte A – Reacções de iões Al3+

1. Faça reagir, em tubos de ensaio, cerca de 2 mL de cloreto de alumínio 0,1 mol dm-3 com as seguintes soluções:

1.1 Hidróxido de sódio 4 mol L-1 até excesso. 1.2 Amónia 4 mol L-1 até excesso. 1.3 Carbonato de sódio 2 mol L-1.

2. Com papel indicador, veja qual o pH da solução de cloreto de alumínio.

Parte B – Reacções do estanho (II) e (IV) e do chumbo (II) i) Soluções estanho (II) e (IV)

A 2 mL de cada uma das soluções (já aciduladas com HCl para evitar a hidrólise) de cloreto estanoso e de cloreto estânico, junte hidróxido de sódio 4 mol L-1, lentamente, até estar presente em excesso.


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ii) Soluções chumbo (II) A cerca de 2 mL de uma solução de nitrato de chumbo 1 mol L-1, junte os reagentes indicados: 1. Hidróxido de sódio 4 mol L-1, lentamente, até estar presente em excesso. 2. Ácido clorídrico 2 mol L-1 e em seguida aqueça. Deixe arrefecer. 3. Ácido clorídrico concentrado. Junte lentamente, até excesso. 4. Iodeto de potássio 1 mol L-1 até excesso. Depois de observar precipitado, aqueça. Deixe

novamente arrefecer lentamente. Parte C – Reacções de antimónio (III) e de bismuto (III)

A cerca de 2 mL de cada uma das soluções de SbCl3 (em HCl 6 mol L-1) e Bi(NO3)3 (em HNO3

6 mol L-1), junte lentamente, até excesso, os seguintes reagentes: 1. Hidróxido de sódio 4 mol L-1. 2. Iodeto de potássio 1 mol L-1.

Registo e tratamento de resultados

1. Registe numa tabela tudo o que observou durante o procedimento. 2. Escreva as reacções químicas envolvidas no trabalho prático. 3. Justifique a acidez da solução aquosa de AlCl3. 4. Perante os testes realizados em B.ii), o que pode concluir sobre a solubilidade dos sais

obtidos? 5. Poderá distinguir uma solução contendo iões Bi3+ de outra contendo iões Sb3+? 6. Porque é que se acidulam as soluções dos reagentes que utilizou?

Bibliografia � E. J. King, Análise Qualitativa - Reacções, Separação e Experiências, Ed. Interamericana,

1981. � A. I. Vogel, Química Analítica Cualitativa, Ed. Kapelusz, S.A., 1969. � D. F. Shriver, P. W. Atkins, C. H. Langford, Inorganic Chemistry, Oxford University Press,

1990. � F. A. Cotton, G. Wilkinson, P. L. Gaus, Basic Inorganic Chemistry, Ed. John Wiley & Sons,

1995.

Trabalhos praticos FQ 15 16 FINAL

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