To25 - Efeito Fase Laves Na Corrosao Duplex

EFEITO DA FASE DE LAVES NA CORROSÃO DE UM

AÇO INOXIDÁVEL AUSTENO-FERRÍTICO

André Itman Fo (1)

; Rosana Vilarim da Silva (1)

; Wandercleiton da Silva Cardoso(2)

; Luiz Carlos Casteletti (3)

(1)

Professores no Instituto Federal do Espírito Santo; (2)

Mestrando no Instituto Federal do Espírito Santo; (3)

Professor na Escola de Engenharia de São Carlos, EESC/USP.

RESUMO

Os aços inoxidáveis austeno-ferríticos são utilizados nas indústrias químicas e petrolíferas devido

ao ótimo compromisso entre propriedades mecânicas e resistência à corrosão. Conforme o

processamento destes aços há a formação da fase sigma, que embora considerada prejudicial à

tenacidade, apresenta dureza elevada que pode melhorar a resistência ao desgaste. Trabalhos

anteriores envolvendo a adição de nióbio em um aço inoxidável austeno-ferrítico mostraram que o

nióbio favoreceu a precipitação da fase de Laves. Considerando a perspectiva de desenvolver novos

materiais para utilização na indústria petroquímica, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influência

do nióbio ao aço inoxidável austeno-ferrítico SEW 410 Nr. 14517 utilizado na fabricação de vários

componentes industriais. Os aços foram elaborados em um forno de indução industrial. O metal

líquido foi vazado em moldes de areia aglomerada com resina fenólica uretânica. Após o

vazamento, amostras foram cortadas e solubilizados durante uma hora a 1100 C. Em seguida foram

aquecidas durante 15, 30 e 60 minutos na temperatura de 850 oC e resfriadas ao ar. Estas amostras

foram lixadas e polidas conforme metalografia convencional e imersas em reagente Behara para

revelação da microestrutura. Foram feitas análises microestruturais, medidas da quantidade de fase,

microdureza, ensaios de corrosão e abrasão. Os resultados mostram que a fase de Laves associada à

fase sigma provoca um aumento significativo da dureza e da resistência ao desgaste do aço, embora

com redução nos valores da resistência ao pite. Conclui-se que a adição do nióbio nos inoxidáveis

austeno-ferríticos é interessante em situações onde a resistência ao desgaste é um fator importante a

ser considerado.

Palavras-chave: aço inoxidável duplex; aços inoxidáveis com nióbio; fase sigma; fase de Laves.

EFFECT OF LAVES PHASE IN THE CORROSION OF

AUSTENITIC-FERRITIC STAINLESS STEEL

ABSTRACT

The austenitic-ferritic stainless steels are used in the chemical and oil industries, due to the great

compromise between mechanical properties and corrosion resistance. During the processing of

these steels occurs the formation of sigma phase, which although considered harmful to toughness,

presents high hardness that can improve the wear resistance. Previous work with austenitic-ferritic

stainless steel containing niobium showed that the element favored the Laves phase precipitation.

Regarding development of new materials for use in the petrochemical industry, the objective of this

work was to evaluate the niobium influence in the austenitic-ferritic stainless steel SEW 410 No.

14517 used in manufacturing of different industrial components. The steels were prepared in an

industrial induction furnace. The liquid metal was poured out in sand molds agglomerated with

urethane phenolic resin. After pouring, samples were cut and annealed for one hour at 1100 oC.

Subsequently, that samples were heated at 850 oC for 15, 30 and 60 minutes and cooled in air. The

samples were grounded and polished as conventional metallographic preparation and immersed in

reagent Behara for revealing the microstructure. Microstructural analyzes, measurements of the

amount of phases, microhardness, corrosion and wearing tests were carried out. The results show

that the Laves phase, associated with the sigma phase, promotes an increased of the hardness and

wear resistance of the steels, although with a reduction in the values of pitting resistance. It is

concluded that the austenitic-ferriticess stainless steels containing niobium are interesting where

wear resistance is an important factor.

Key words: duplex stainless steel; stainless steel containing niobium, sigma phase, Laves phase.

INTRODUÇÃO

Nos aços inoxidáveis austeno-ferríticos ou duplex a microestrutura é determinada

basicamente pelos teores de cromo e níquel, que atuam como estabilizadores das fases ferrítica ou

austenítica. Atualmente, os aços inoxidáveis austeno-ferríticos estão sendo utilizados em

substituição aos inoxidáveis austeníticos nas aplicações industriais, onde as exigências para

resistência à corrosão e mecânica são maiores (SENATORE, 2007). Equipamentos como vasos de

pressão, reatores e tanques de armazenamento para uso em altas temperaturas ou em meio aquoso

com cloretos, são fabricados com os aços austeno-ferríticos. Na indústria petrolífera estes aços são

utilizados em plataformas fixas, plataformas flutuantes e na fabricação de bombas que injetam água

salgada para expulsar o gás e o óleo (TUTHILL, 2002; IMOA, 2009). As propriedades destes aços

são conseguidas com o controle da microestrutura, composição química e dos tratamentos termo-

mecânicos. Outro fator importante é que nos aços austeno-ferríticos o nitrogênio substitui

parcialmente o níquel com melhora das propriedades mecânicas e redução do custo (SPEIDEL,

2006). Nestes aços a solidificação tem início em torno de 1450 oC com a formação da ferrita ( )

que dá origem a austenita ( ) próxima a 1300 oC. Os carbonetos M7C3 precipitam em temperaturas

na faixa de 950 a 1050 oC nos contornos de grão baixo de 950

oC formam-se os carbonetos

M23C6 (LEVEY, 1995). A fase , com estrutura cristalina tetragonal, nucleia preferencialmente na

interface incoerente com a matriz na faixa de 600 a 950 oC, apresenta dureza na faixa de 900 a

1000 Vickers, não é magnética na temperatura ambiente e prejudica a tenacidade das peças fundidas

(MAEHARA, 1983; CHRISTIAN, 2002; CALLIARI, 2006). A fase sigma é termodinamicamente

metaestável em uma ampla faixa de temperatura e pode aumentar a velocidade da corrosão em até

oito vezes nos aços inoxidáveis austeno-ferríticos. A transformação pode ocorrer por meio de uma

reação eutetóide formando sigma mais austenita com teores menores de cromo e molibdênio (LI,

1994). Em ambientes agressivos o ataque preferencial da matriz empobrecida em cromo e

molibdênio, nas regiões próximas às partículas de fase sigma, é uma das explicações mais comuns

para a diminuição da resistência à corrosão destes aços. A fase sigma reduz drasticamente o

alongamento e a tenacidade embora aumente a dureza da matriz, o limite de escoamento e o limite

de resistência à tração. A precipitação de 1% desta fase diminuiu em 50% o valor inicial da energia

absorvida no ensaio Charpy (NORSTRÖN, 1981; ELMER, 2007). Embora seja considerada

prejudicial à tenacidade, a dureza elevada da fase sigma pode melhorar a resistência superficial ao

desgaste e representar uma importante aplicação do aço austeno-ferrítico em componentes

utilizados em meios levemente agressivos e sem efeito de solicitações mecânicas. Outro precipitado

que se forma nos aços inoxidáveis duplex com alto teor de nióbio é a fase de Laves (Fe2Nb), onde o

ferro pode ser substituído pelo cromo. Esta fase precipita-se na forma de ripas e está associada à

fragilização da liga (PICKERING, 1978). Quanto à adição do nióbio, é conhecido na literatura o

efeito deste elemento no refino de grão e na transformação de fases do aço inxidável austeno-

ferrítico (LYAKISHEV, 1984; ROSSITTI, 2000).

Considerando o interesse em desenvolver materiais para utilizar na indústria petroquímica,

a proposta deste estudo foi avaliar o efeito do nióbio na microestrutura, dureza e transformação de

fase no aço inoxidável austeno-ferrítico SEW 410 Nr.14517. Nos aços estudados foram feitas

análises microestruturais associadas às medidas da quantidade de fase, microdureza, ensaios de

corrosão e abrasão, após o aquecimento de amostras na temperatura de 850 oC durante 15, 30 e 60

minutos. Os resultados deste trabalho são importantes para o desenvolvimento de novos aços

inoxidáveis austeno-ferríticos como material alternativo na fabricação de componentes para

indústria petroquímica. Outra finalidade é a utilização do nióbio com interesse comercial para o

Brasil, que detém 70% das reservas mundiais do elemento.

MATERIAIS E MÉTODOS

As ligas SEW 410 Nr. 14517 e SEW 410 Nr. 14517 modificadas com 0,2 e 0,5% foram

elaboradas em um forno elétrico de indução e sistema para desgaseificação à vácuo com capacidade

nominal de 1000 kg. O metal líquido foi vazado em moldes de areia aglomerada com resina

fenólica uretânica na forma de blocos tipo quilha (Norma ASTM A781/781M). As análises

químicas foram realizadas em um espectrômetro de emissão ótica e representam a média de dois

resultados por amostra (Tabela 1). Os blocos foram solubilizados a 1050 oC durante uma hora e

posteriormente usinados para retirada de amostras na forma de discos com 12 mm de diâmetro e 4

mm de espessura. Considerando as informações dos diagramas de transformação de fases dos

inoxidáveis austeno-ferríticos, as amostras foram aquecidas na temperatura de 850 oC durante 15,

30 e 60 minutos, resfriadas ao ar e posteriormente preparadas conforme métodos metalográficos

convencionais. As microestruturas dos aços, na condição solubilizada e após tratamentos térmicos,

foram observadas após ataque químico por imersão em reagente Behara (125 ml H2O, 25 ml HCl,

3g bifluoreto de amônia e 0,2 g metabissulfito de potássio). A quantidade da fase austenítica foi

determinada por meio de microscopia ótica, a fase ferrítica com o uso de um ferritoscópio modelo

FMP-30 da Helmut Fischer e a fase sigma por meio de cálculo seguindo os preceitos da norma

ASTM A800/A800M-01. Para determinar a microdureza Vickers foram feitas cinco medidas em

cada amostra com carga de 100g, antes e após tratamentos térmicos. Os resultados das médias

destas medidas estão apresentados nas Tabelas 2, 3 e 4. Posteriormente foram obtidos os valores do

potencial de pite dos aços em solução com 3,5% NaCl em água. Na montagem da célula

eletroquímica foi utilizado o aço inoxidável austeno-ferrítico como eletrodo de trabalho, calomelano

saturado como eletrodo de referência e eletrodo auxiliar de platina. As medidas foram determinadas

em um potenciostato-galvanostato modelo Ivium com software acoplado a um computador para

aquisição e tratamento dos dados. Os resultados apresentados na Tabela 5 significam a média de

três ensaios em cada amostra.

RESULTADOS

Na Tabela 1 estão apresentadas as composições químicas dos aços austeno-ferríticos SEW

410 Nr. 14517 elaborados para este estudo .

Tabela 1. Composição química nominal do aço inoxidável austeno-ferrítico SEW 410 Nr.

14517 e dos modificados com nióbio (% em peso).

Cmax Cr Ni Mo Cu Mnmax Simax N Pmax Smax Nb

SEW

Padrão

0.03

24.0

26.5

5.0

7.0

2.5

3.5

2.8

3.5

2.0 1.0 0.12

0.25

0.03 0.02 -

SEW 0,0Nb 0.03 26.0 6.4 3.2 3.0 1.5 0.8 0.22 0.03 0.01 -

SEW 0,2Nb 0.03 26.0 6.5 3.2 2.9 1.3 0.7 0.21 0.03 0.01 0.20

SEW 0.5Nb 0.03 26.0 6.3 3.2 3.0 1.4 0.8 0.21 0.03 0.01 0.55

Na Tabela 2 estão apresentados os valores porcentuais das fases e medidas de microdureza,

antes e após aquecimento a 850 oC das amostras do aço austeno-ferrítico SEW 410 Nr.14517 sem

nióbio. As quantidades da fase ferrítica magnética foram medidas no ferritoscópio, enquanto os

valores de sigma foram determinados por meio da equação:

% Fase Sigma = 100 – (% fase austenítica + % fase ferrítica) (Eq. 1)

Tabela 2. Porcentagem das fases e medidas de microdureza Vickers (média de cinco medidas

em cada amostra) do aço SEW 410 sem nióbio após tratamento térmico a 850 oC.

Tempo

(min)

Ferrita

(%)

Austenita

(%)

Sigma

(%) Ferrita+

Vickers

Austenita

Vickers

0* 46 2 54 2 0,00 290 10 255 08

15 23 2 52 2 25 ± 2 520 20 264 12

30 09 1 51 2 40 2 563 15 263 07

60 1 0,1 53 3 46 3 650 12 258 10

*Medidas realizadas em uma amostra solubilizada.


antes e após aquecimento a 850 oC das amostras do aço SEW 410 Nr.14517 com 0,2% de nióbio.


em cada amostra) do aço SEW 410 com 0.2 nióbio após tratamento térmico a 850 oC.

Tempo

(min)

Ferrita

(%)

Austenita

(%)

Sigma

(%) Ferrita+

Vickers

Austenita

Vickers

0* 45 2 55 3 0,00 305 10 260 03

15 32 2 53 3 15 3 340 20 262 05

30 16 3 55 4 29 4 576 15 283 04

60 07 1 52 4 41 4 692 12 292 03



antes e após aquecimento a 850 oC das amostras do aço austeno-ferrítico SEW 410 Nr.14517 com

0,5% de nióbio.


em cada amostra) do aço SEW 410 com 0.5 nióbio após tratamento térmico a 850 oC.

Tempo

(min)

Ferrita

(%)

Austenita

(%)

Sigma

(%) Ferrita+

Vickers

Austenita

Vickers

0* 47 2 52 2 0,00 314 15 263 05

15 29 1 53 3 18 3 450 20 276 06

30 05 1 52 3 43 5 576 15 290 04

60 01 0,1 54 5 45 5 699 12 292 04


Nas Figuras 1, 2 e 3 de (a) a (d) são mostradas as regiões representativas dos aços

inoxidáveis austeno-ferrítico sem nióbio e modificados, após solubilização a 1100 oC durante uma

hora e tratamento térmico de envelhecimento na temperatura de 850 oC com diferentes tempos.

Figuras 1(a), 1(b), 1(c) e 1(d) - Microestruturas do aço sem nióbio solubilizado e

envelhecido a 850°C durante 15, 30 e 60 minutos.

Figuras 2(a), 2(b), 2(c) e 2(d) - Microestruturas do aço com 0,2 % de nióbio

solubilizado e envelhecido a 850°C durante 15, 30 e 60 minutos.

Figuras 3(a), 3(b), 3(c) e 3(d) - Microestruturas do aço com 0,5 % de nióbio solubilizado e

envelhecido a 850°C durante 15, 30 e 60 minutos.

Na Figura 4 (a) e (b) são mostradas as regiões representativas do aço modificado com 0,5%

de nióbio após tratamento térmico a 1050 oC durante uma hora e posteriormente submetido ao

tratamento térmico de envelhecimento a 850°C durante 60 minutos.

Figura 4 – Microestrutura do aço modificado com 0,5% nióbio: (a) após tratamento térmico a

1050 oC durante uma hora e (b) após tratamento térmico de 1050

oC durante uma hora

seguido de envelhecimento a 850°C durante 60 minutos.

Na Tabela 5 estão apresentados os valores de potencial de pite das amostras do aço SEW

410 Nr.14517 sem nióbio e modificado com 0,2 e 0,5% do elemento.

Tabela 5- Valores médios dos potenciais de pite obtidas para as amostras solubilizadas a

1050ºC/60min e envelhecidas a 850 ºC.

Solubilizada

(V)

15 min

(V)

30 min

(V)

60 min

(V)

SEW sem Nb 1,23 ± 0,11 1,16 ± 0,03 1,11 ± 0,01 1,09 ± 0,01

SEW 0.2 Nb 1,15 ± 0,03 1,07 ± 0,03 1,03 ± 0,01 1,01 ± 0,01

SEW 0.5 Nb 0,90 ± 0,03 0,77 ± 0,03 0,66 ± 0,01 0,60 ± 0,02

Na Tabela 6 estão apresentados os valores dos coeficientes de desgaste das amostras do aço SEW

410 Nr.14517 sem nióbio e modificado com 0,2 e 0,5% do elemento.

Tabela 6- Valores dos coeficientes de desgaste (K) obtidos para as amostras solubilizadas a

1050º C/60min e envelhecidas a 850 ºC durante 15, 30 e 60 minutos.

Solubilizada

(m2/N)

15 min

(m2/N)

30 min

(m2/N)

60 min

(m2/N)

SEW sem Nb 1,46 x 10-12

1,34 x 10-12

1,16 x 10-12

0,70 x 10-12

SEW 0.2 Nb 1,32 x 10-12

1,21 x 10-12

0,94 x 10-12

0,38 x 10-12

SEW 0.5 Nb 1,03 x 10-12

0,95 x 10-12

0,75 x 10-12

0,20 x 10-12

DISCUSSÃO

As composições químicas mostradas na Tabela 1 revelam que os valores atendem os

especificados pela norma e os aços elaborados pertencem à família SEW 410 Nr.14517. Com

relação às Tabelas 2, 3 e 4, os valores confirmam que após o aquecimento a 850 oC, a quantidade de

ferrita no aço modificado com 0,2% de nióbio é maior comparando-se ao sem nióbio, efeito este

que comprova a característica alfagênica do elemento quando em solução (LYAKISHEV, 1984).

No aço com 0,5% de nióbio, porém, a quantidade de ferrita é menor que no modificado com 0,2%

do elemento. A razão deste comportamento é a precipitação da fase de Laves na solidificação

favorecida pelo teor de nióbio acima do limite de solubilidade na matriz. Esta fase, na forma de

plaquetas mostradas nas Figuras 4 (a) e 4 (b), constituídas principalmente de ferro, nióbio e cromo,

não solubiliza nas temperaturas usuais de tratamento térmico. Em conseqüência, a fase ferrítica é

desestabilizada com a redução do cromo, fato este que favorece a transformação da fase sigma

durante o aquecimento a 850 oC. Isto explica a maior quantidade de fase sigma no aço modificado

com 0,5% em relação ao de 0,2% de nióbio. Observa-se também que há uma tendência da

transformação total da ferrita em austenita eutetóide e sigma após o aumento do tempo de

aquecimento a 850 oC (LI, 1994). Embora seja difícil quantificar estas fases, pois sigma pode

precipitar na interface e no interior dos grãos austeníticos, é provável que a transformação ocorra

pelo aumento do número de vacâncias com o tempo de aquecimento (WOODYATT, 1967). Com

relação às Figuras 1 (a), 2 (a) e 3 (a), amostras solubilizadas, ficam evidentes a distribuição dos

grãos alongados brancos da austenita envolvidos pela matriz ferrítica preta. Nas Figuras 1, 2 e 3 (b)

(c) e (d), após o aquecimento na temperatura de 850 oC durante 15, 30 e 60 minutos, é possível

observar a fase austenítica mais clara envolvida pelas fases ferrítica e sigma. Com o aumento do

tempo observa-se o acréscimo da fase sigma com redução da matriz ferrítica. Finalmente com 60

minutos na temperatura de 850 oC, a transformação da fase ferrítica é praticamente total. Com

relação às quantidades médias das fases austeníticas nas amostras, a determinação foi feita por

microscopia ótica, fato este que proporcionou uma relativa variação dos valores. As quantidades de

fase ferrítica foram medidas no ferritoscópio, enquanto as de sigma, calculadas por meio da

diferença porcentual entre as fases austenítica e ferrítica. O aumento da fase sigma transformada a

partir da matriz ferrítica com o aquecimento promoveu um acréscimo da microdureza nas amostras,

fato este comprovado com os resultados mostrados nas Tabelas (2), (3) e (4). Com relação às

medidas de microdureza, a fase austenítica é de fácil visualização no microscópio ótico, diferente de

sigma, que está associada à ferrita. Neste caso, as medidas de microdureza foram obtidas em regiões

com presença da fase ferrítica associada à sigma. Quanto aos valores do potencial de pite em

solução com 3,5% de NaCl em água, os valores na Tabela 5 mostram a diminuição dos mesmos

com o aumento da quantidade de sigma. A formação de sigma, rica em cromo e molibdênio, ocorre

preferencialmente na interface com a supressão da fase ferrítica. O crescimento para o interior

da matriz ferrítica, com empobrecimento de cromo e molibdênio nas regiões adjacentes às

partículas de sigma, é uma das explicações mais comuns para a diminuição da resistência à corrosão

destes aços (GUNN, 2001). Observa-se também que o aumento do teor de nióbio provocou a

diminuição do potencial de pite, principalmente no aço com 0,5% do elemento. Observa-se, porém,

que o efeito do nióbio no potencial de pite, aparentemente é menor com o aumento do tempo de

aquecimento. Por outro lado, os aumentos do teor de nióbio e da porcentagem volumétrica da fase

sigma, são responsáveis pelo aumento da resistência ao desgaste dos aços. Observa-se na Tabela 6

que o coeficiente de desgaste (K) diminui à medida que se aumenta o teor de nióbio e a

porcentagem volumétrica de fase sigma.

Embora com uma diminuição da resistência à corrosão, o aumento da dureza com o teor de

nióbio e da fase sigma pode favorecer a utilização destes aços em meios menos agressivos, onde o

desgaste é um fator a ser minimizado.

CONCLUSÕES

Os resultados obtidos nesta pesquisa mostram que:

• o aumento do tempo de aquecimento promove um incremento na quantidade de fase sigma;

• a fase ferrítica transforma-se praticamente em sigma mais austenita secundária após

aquecimento a 850 oC durante 60 minutos;

• o aumento da fase sigma promove um acréscimo na dureza da matriz;

• o aumento do teor de nióbio favorece a formação da fase de Laves com redução da

resistência à corrosão;

• a fase de Laves não é solubilizada a 1050 oC;

• a fase de Laves desestabiliza a fase ferrítica;

• o aumento do teor de nióbio promove um acréscimo na dureza dos aços;

• o coeficiente de desgaste (K) diminui com o aumento do teor de nióbio e da porcentagem

volumétrica da fase sigma;

• a resistência ao desgaste aumenta à medida que a resistência à corrosão diminui.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao Grupo Metal pelas amostras e à FAPES pelo apoio financeiro

referente ao processo 45413860/2009.

REFERÊNCIAS

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AUTORES:

André Itman Filho; Instituto Federal do Espírito Santo - [email protected]

Rosana Vilarim da Silva; Instituto Federal do Espírito Santo - [email protected]

Wandercleiton da Silva Cardoso; Instituto Federal do Espírito Santo - [email protected]

Luiz Carlos Casteletti; Escola de Engenharia de São Carlos – EESC/USP - [email protected]

mailto:[email protected]




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