CENTRO PAULA SOUZA ETEC DE RIBEIRÃO PIRES

Andrezza Garcia Nº:02 Gabriel Lopes Nº:10 Lucas Wallace Nº:18 Milena Machado Nº:23

Walter Nezi Nº:32

AQI – TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA

Ribeirão Pires – São Paulo 21 de Maio de 2015

Andrezza Garcia Nº:02 Gabriel Lopes Nº:10 Lucas Wallace Nº:18 Milena Machado Nº:23

Walter Nezi Nº:32

AQI – TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA

Para cada experimento realizado e laboratório, tanto no curso técnico como nas empresas,deve-se ser criado um relatório afim de que nossos superiores possam sempre estar atualizados sobre o processo de produção e seus resultados. Professores: Carlos Eduardo e Marta Sant’Anna

Ribeirão Pires – São Paulo 21 de Maio de 2015

INTRODUÇÃO

Através da titulação potenciométrica, pode-se determinar a concentração de uma solução com título desconhecido. Faz-se a leitura do pH do titulado após adicionar pequenas quantidades do titulante, depois traça-se o gráfico pH x volume, da variação do pH ao longo da titulação e determina-se a concentração da solução problema.

OBJETIVOS

Em laboratório, foi realizada uma analise para determinar a concentração de AAS (Ácido Acetil-Salicílico) no comprimido de aspirina.

MATERIAIS E REAGENTES

-Bureta; -Balão volumétrico; -pHmetro portátil; -Béquer; -Suporte universal; -Garra; -Chapa de aquecimento; -Barra magnética; -AAS; -NaOH.

PROCEDIMENTOS DETERMINAÇÃO DE AAS POR POTENCIOMETRIA

Foi pego um comprimido do medicamento aspirina para pesá-lo e anotar sua massa, o mesmo foi macerado utilizando o almofariz e pistilo. Feito isso, foi realizado a montagem do pHmetro, sua calibração com soluções tampões de pH 7. Ao lado do aparelho foi montado o sistema para realizar a titulação utilizando a bureta sobre a manta com agitação magnética.

Para realizar a titulação, foi preparada uma solução de NaOH 0,05N a partir de uma solução 0,5N diluindo 100mL da mesma, para 1 litro e adicionando para o balão volumétrico. Os valores obtidos na pesagem do comprimido estão na tabela abaixo.

Massa Real Obtida

Comprimido 0,1533g

0,1g do comprimido 0,1045g

Na amostra de 0,1045g do comprimido, foi adicionado 100mL de etanol 46% e mais 50mL de água destilada, junto com uma barra de agitação magnética para auxiliar a dissolução. Feito isso, iniciou-se a titulação com o titulante sendo NaOH 0,05N e o titulado a solução de etanol, água e AAS. A cada 0,5mL foi medido o pH da solução para localizar o ponto de equivalência no gráfico formado de acordo com os valores gastos e medidos.

O gráfico e a tabela estão representados abaixo.

NaOH 0,05N (mL) pH NaOH 0,05N (mL) pH 0 4,02 10,5 10,9

0,5 4,13 11 11,02 1 4,26 11,5 11,1

1,5 4,33 12 11,17 2 4,5 12,5 11,23

2,5 4,61 13 11,28 3 4,68 13,5 11,32

3,5 4,78 14 11,36 4 4,88 14,5 11,39

4,5 4,98 15 11,42 5 5,1 15,5 11,46

5,5 5,22 16 11,48 6 5,34 16,5 11,49

6,5 5,5 17 11,52 7 5,72 17,5 11,53

7,5 6,1 18 11,55 8 7,4 18,5 11,58

8,5 10 19 11,59 9 10,5 19,5 11,6

9,5 10,64 20 11,63 10 10,74

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1402468

1012

Volume (mL)

pH

Curva de Volume x pH

RESULTADOS

Foi verificado que o ponto de equivalência (o ponto que indica a reação completa entre o titulante e o titulado, pode ser identificado pela variação brusca de pH) é de 8 mL. Isto pode ser visto no gráfico que representa a taxa de variação do pH em função do volume, este foi feito com os valores obtidos na tabela abaixo.

Variação de V(mL) Variação de pH Var. pH/Var. Vol 2ª Derivada

0,5 0,11 0,22 0,04 0,5 0,13 0,26 -0,12 0,5 0,07 0,14 0,2 0,5 0,17 0,34 -0,12 0,5 0,11 0,22 -0,08 0,5 0,07 0,14 0,06 0,5 0,1 0,2 -1,77636E-15 0,5 0,1 0,2 1,77636E-15 0,5 0,1 0,2 0,04 0,5 0,12 0,24 1,77636E-15 0,5 0,12 0,24 0 0,5 0,12 0,24 0,08 0,5 0,16 0,32 0,12 0,5 0,22 0,44 0,32 0,5 0,38 0,76 1,84 0,5 1,3 2,6 2,6 0,5 2,6 5,2 -4,2 0,5 0,5 1 -0,72 0,5 0,14 0,28 -0,08 0,5 0,1 0,2 0,12 0,5 0,16 0,32 -0,08 0,5 0,12 0,24 -0,08 0,5 0,08 0,16 -0,02 0,5 0,07 0,14 -0,02 0,5 0,06 0,12 -0,02 0,5 0,05 0,1 -0,02 0,5 0,04 0,08 -3,55271E-15 0,5 0,04 0,08 -0,02 0,5 0,03 0,06 -3,55271E-15 0,5 0,03 0,06 0,02 0,5 0,04 0,08 -0,04

0,5 0,02 0,04 -0,02 0,5 0,01 0,02 0,04 0,5 0,03 0,06 -0,04 0,5 0,01 0,02 0,02

Segue-se abaixo o gráfico da 2ª Derivada, feito a partir dos valores obtidos na

tabela.

Utilizando o valor do volume pelo ponto de equivalência, é possível fazer o

cálculo de concentração de AAS na amostra analisada.

0123456

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

pH

Volume

Variação do pH em Função do Volume

-5-4-3-2-10123

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

2ª Deriv

ada

Volume (mL)

Volume x 2ª Derivada

R molaridade mol volume L Massa molecular gmolmassa g

R 0,05 0,008 1800,1045

R ≅ 0,6889 ⇒ R% ≅ 0,6889, 100 % ≅ , %

Foi obtido que a concentração de AAS no determinado medicamento, é de 68,89%. A reação que foi feita está representada a seguir.

CONCLUSÃO

As titulações potenciométricas garantiram a realização de uma análise referente à quantidade de determinadas substâncias em amostras.

A utilização dessa técnica permite que a titulação seja feita sem o uso de indicadores.

Além disso, utilizando os resultados que foram obtidos da titulação potenciométrica, realizou-se gráficos que indicavam o pH, concentração e o volume da amostra estuada, essa que foi o comprimido de aspirina, contendo ácido acetil salicílico.