titulaçao por precipitação.
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Universidade do Estado do Amapá
Coordenação do Curso de Engenharia Química
Química Geral Experimental – Turma EQU11-2
TITULAÇÃO POR PRECIPITAÇÃO
Acadêmicos: Maria Luana de Paula Almeida. Mat.: 20111446
Letícia Pereira Almeida. Mat.: 20111406
Professor: Jorge Henriques
Macapá - AP
20 de Maio de 2011
1. INTRODUÇÃO
A titulometria de precipitação, que é baseada nas reações que produzem
os compostos iônicos de solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas
analíticas, datando de meados de 1800. Entretanto, em razão da baixa
velocidade de formação da maioria dos precipitados, existem poucos agentes
precipitantes que podem ser usados em titulometria. Sem dúvida o mais
amplamente utilizado e o reagente precipitante mais importante é o nitrato de
prata, que é empregado para a determinação dos haletos, ânions semelhantes
aos haletos (SCN–, CN–, CNO–), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions
inorgânicos bivalentes e trivalentes. Os métodos titulométricos com base no
nitrato de prata são às vezes chamados métodos argentométricos. (SKOOG,
2006, p.336)
Os indicadores de uma titulação argentométrica determinam o ponto
final produzido, geralmente, por uma variação de cor ou, ocasionalmente, no
aparecimento ou desaparecimento de uma turbidez na solução titulada. Os
requisitos para um indicador ser empregado em uma titulação de precipitação
são: (1) a variação de cor deve ocorrer em uma faixa limitada da função p do
reagente ou do analito e (2) a alteração de cor deve acontecer dentro da parte
de variação abrupta da curva de titulação do analito. (adaptado, SKOOG, 2006,
p.341)
O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final
numa volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um
segundo precipitado.
A precipitação ocorre quando a concentração de um produto começa a
exceder a solubilidade daquela substancia, então qualquer quantidade a mais
deste produto precipita na solução (RUSSEL,1994, p.572).
Na detecção do ponto final utiliza-se como indicador um segundo
precipitado, que inclua a partícula titulante. Esse precipitado deve obedecer às
seguintes condições: a sua cor dever ser completamente diferente da do
precipitado formado no decorrer da titulação, de modo que a sua formação
possa ser detectada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a
seguir à precipitação completa do ião a titular, sendo necessário, para isso, que
a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado formado na
titulação.
O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente
escolhido, de modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto
de equivalência, nem muito depois dele.
(Site 01)
No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução
padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio
(K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos
os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida
haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-
avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.
Reação:
NaCl AgNO3 AgCl NaNO3
2 AgNO3 K2CrO4 Ag2CrO4 KNO3
(Site 02)
2. OBJETIVOS
Preparar uma solução padrão de NaCl(0,05mol/L) a partir do sal
calcinado e padronizar a solução (titulante) de nitrato de prata
(0,05mol/L) fornecida usando como indicador o cromato de
potássio(método de Mohr);
Determinar a concentração de cloreto em uma amostra desconhecida
(fornecida) pelo método de Mohr.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais necessários: bureta de 50 ml; garra metálica; haste metálica;
erlenmeyer de 250 ml; pipeta volumétrica de 25 ml.
3.2 Reagentes: cloreto de sódio (NaCl); solução de 0,05 mol/L de nitrato de
prata (AgNO3); solução 0,1 mol/L de cromato de potássio (K2CrO4) (indicador).
3.3 Procedimentos experimentais
Parte A: padronização da solução de nitrato de prata.
Foi preparada a solução padrão de cloreto de sódio pela pesagem da
massa necessária para produzir 250 ml de solução aproximadamente 0,05
mol/L. Em seguida adicionaram-se 25 ml desta solução (utilizando uma pipeta
volumétrica) em um erlenmeyer de 250 ml juntamente com 1 ml da solução de
indicador.
Enchendo uma bureta de 50 ml com solução de aproximadamente 0,05
mol/L de nitrato de prata começou a titulação da solução de cloreto com
agitação até o ponto final, repetindo o procedimento por mais três vezes.
Verificando a cada titulação o volume gasto da bureta. Calculando assim
o volume médio.
Parte B: Determinação de cloreto na amostra desconhecida.
Foram pipetados 25 ml da amostra no erlenmeyer, iniciando em seguida
a titulação com a solução de nitrato de prata (AgNO3), seguindo o mesmo
procedimento da parte A. Repetindo por mais três vezes.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO.
4.1 - Cálculo da massa de NaCl
A massa necessária para preparar 250mL de solução de NaOH 0,05 M
foi calculada da seguinte maneira:
M=mMMxV
onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=MassaMolecularm=Massa
0 ,05=m58 ,432x 0 ,250
m≃0 ,73 g
4.2 Cálculo da massa de AgNO3
A massa necessária para preparar 25mL de solução de AgNO3 0,05 M
foi calculada da seguinte maneira:
M=mMMxV
onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=MassaMolecularm=Massa
0 ,05=m170x 0 ,025
m=2 ,125g
4.3 Cálculo da massa de K 2Cr O4
A massa necessária para a preparação de 50mL de solução deK 2Cr O4
0,1M foi calculada da seguinte maneira:
M=mMMxV
onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=Massamolecularm=massa
0,1=m194 x0 ,05
m=0 ,97 g
4.4 Resultados obtidos na padronização de NaCl
Padronização Massa de NaCl
(g)
Volume de AgNO3 utilizado
(mL)
Média do
Volume
Utilizado
1º 0,73 26,0 25.95
2º 0,73 25,9
Com estes valores foi calculado o Fator de Correção utilizando a seguinte
fórmula:
N AgNO3xF AgNO3 xV AgNO 3
=mNaCl
Eg NaClonde :N AgNO3=NormalidadeV AgNO3
=vol .gasto AgNO 3FAgNO 3
=Fator de correção
mNaCl= massa (g )Eg=Equivalente gramaNaCl (03)
mNaCl=MMxVxMolaridade
N AgNO 3 xF AgNO 3 xV AgNO 3=MMxVxmolaridadeEg NaCl
0 ,05 x25 x10
−3
¿ x F=170 x 25x 10
−3
¿ x25 ,95 x10
−3
¿170
¿F=1,04
¿
¿
4.5 Cálculo da concentração de cloreto na amostra desconhecida.
Padronização Volume de AgNO3 (mL) Média do volume (mL)
1º 3,8 4,25
2º 4,7
Primeiramente, foi necessário calcular a massa de AgNO3:
M=mMMxV
onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=Massamolecularm=massa
0 ,05=m170x 0 ,00425
m=0 ,03825 g
A partir da reação pode-se calcular, a partir de uma regra de três, a
massa presento no cloreto, observa-se que 58,5g de NaCl reagem totalmente
com 170 de AgNO3.
NaCl(aq.) + AgNO3 (aq.) AgCl(s) + NaNO3 (aq.)
58,5 g de NaCl 170 g de AgNO3
Massa de cloreto(m) 0,036125 de AgNO3
170 m = 58,5 x 0,036125
m ≅ 0,01243 g de cloreto presente na amostra desconhecida.
Com a obtenção da massa do cloreto pode-se calcular a concentração
presente na amostra a partir da seguinte fórmula:
M=mMMxV
onde :M=MolaridadeV=vol . solução(L)MM=Massamolecularm=massa
M=0,01243170 x 0 ,025
M=8,5 x 10−3¿mol/L
¿
4.5 Cálculo do Kps:
A concentração da prata na equivalência química em uma titulação do
cloreto com o nitrato de prata é dada por:
[Ag+] = √Kps = √1,8 x10−10 = 1,35 x10-s molL-1
A concentração de íon cromato requerida para iniciar a formação do
cromato de prata sob essas condições pode ser computada a partir da
constante de solubilidade para o cromato de prata.
CrO4
2−¿= Kps¿¿ ¿molL-1
Cálculos obtidos através do Skoog
5. CONCLUSÃO
A partir dos cálculos para encontrar as massas, o volume utilizado na
titulação e conhecendo os métodos para se calcular a concentração,
determinou-se a concentração de cloreto em uma solução desconhecida
obtendo resultados consideráveis.
6. REFERÊNCIAS
01 Disponível em: <http://www.infopedia.pt/$metodo-de-mohr>. Acesso em:
22.mai.2011
02 Disponível em:
<http://www.iqsc.usp.br/iqsc/servidores/docentes/pessoal/mrezende/arquivos/
aula11.pdf>. Acessado em: 22.mai.2011
SKOOG, D. A., et al. Fundamentos de química analítica. 8. ed. São Paulo:
Cengage Learning, 2006.