Técnicas de Análise Térmica Aplicadas a Materiais de ... 2... · Sumário Parte 2 Conceitos...

MinicursoMinicursoMinicursoMinicurso 2.2.2.2. TEMA: TEMA: TEMA: TEMA:

Técnicas analíticas Técnicas analíticas Técnicas analíticas Técnicas analíticas

instrumentais: instrumentais: instrumentais: instrumentais: Análise Análise Análise Análise

térmica térmica térmica térmica (TG e DSC)(TG e DSC)(TG e DSC)(TG e DSC)

Técnicas de Análise Térmica Aplicadas a

Materiais de Interesse Biotecnológico

ProfProfProfProfaaaa. Dr. Dr. Dr. Draaaa. Izabel . Izabel . Izabel . Izabel RiegelRiegelRiegelRiegel ----VidottiVidottiVidottiVidotti

DepartamentoDepartamentoDepartamentoDepartamento de Química de Química de Química de Química ---- UFPRUFPRUFPRUFPR

1

Sumário

Parte 2

Conceitos Fundamentais

Parte 1

Análise Térmica:

abordagem geral

Parte 3

TG, DSC, STA, ITC

Parte 4

Estudo de Casos

2

Parte 1 Parte 1 Parte 1 Parte 1

Análise Térmica: abordagem geralAnálise Térmica: abordagem geral

3

4

Parte Parte Parte Parte 1 1 1 1 ---- Análise Térmica: abordagem Análise Térmica: abordagem Análise Térmica: abordagem Análise Térmica: abordagem geralgeralgeralgeral

Amostra ESTÍMULO

AmostraModificadafisicamente

Propriedades?

AmostraModificada

quimicamente


Análise térmica inclui um grupo de métodos através dos quais

as propriedades de uma substância, de uma mistura ou de um

meio reacional são determinadas em função do tempo ou da

temperatura, enquanto que a amostra é submetida a um

programa de temperatura controlado.

O programa pode ser de aquecimento ou resfriamento,

segundo incrementos de temperatura selecionados

(experimento dinâmico) ou, ao contrário, a amostra pode ser

mantida a uma determinada temperatura constante por um

certo tempo (experimento estático- isotérmico).

Adicionalmente, combinações desses experimentos podem ser

utilizados

DEFINIÇÃO

5


6

6

Classificação das Técnicas Termoanalíticas

Propriedade Técnica Abreviatura usual

Massa Termogravimetria TG

Temperatura Análise térmica diferencial DTA

Entalpia Calorimetria exploratória diferencial DSC (µµµµ-DSC ou HS-DSC; TMDSC)

Dimensões Análise Termomecânica TMA

ProprMecânicas Análise Dinâmico Mecânica DMA

7

PROPRIEDADES FISICAS DSC TMA TGA

Capacidade de Calor Específico •

Coeficiente de Expansão Linear •

Comportamento Viscoelastico •

TRANSFORMAÇÕES FISICAS

Calor de Fusão, Temperatura de Fusão e Cristalinidade • •

Comportamento de Fusão, Fração Liquida •

Pureza de Cristais (Matérias não polimerizados) • •

Evaporação, Sublimação e Desorção • •

Polimorfismo • •

Mesofase em Cristais Líquidos •

Transição Vítrea e Amolecimento • •

REAÇÕES QUÍMICAS

Decomposição Térmica, Pirolise, Despolimerização e Estabilidade Térmica • • •

Decomposição Oxidativa, Estabilidade Oxidativa • • •

Reações Químicas Semelhantes a Cura de Polimerização • •

Reações Cinéticas de Investigação e Previsíveis • •

Investigação da Segurança •

Análise de Decomposição (Ex. Misturas, Componentes Líquidos, Cinzas). • •

Parte 1 Parte 1 Parte 1 Parte 1 ---- Análise Térmica: abordagem geralAnálise Térmica: abordagem geralAnálise Térmica: abordagem geralAnálise Térmica: abordagem geral

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CRITÉRIOS?

-Faixa de temperatura

-Tempo de análise (função da taxa de aquec/resfriam)

- Massa requerida

- Propriedade a ser monitorada

- Estabilidade térmica da amostra

- Possíveis reações indesejadas

- Porta-amostra inerte

- Atmosfera ambiente – N2, ar sintético, etc.

- Procedimento segundo normas


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PRÓS

CONTRAS

- massa reduzida (mg)- medidas quantitativas- aplicável a sólidossemi-sólidos e líquidos-fácil operação- ampla faixa de T- tempo de análise

- seleção amostra representativa

AMOSTRAS


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orgânicas

inorgânicas

híbridas

compósitas

misturas

ÁREAS


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materiais

agrícola

fármacêutica

alimentos

biomédica


membranas

carboidratos proteínas

PurezaConformaçãoDegradação

CinéticaInterações intermoleculares

AgregaçãoTransições de fases

Calores de hidratação, solubilização, etc.Tempo de prateleira

Controle de qualidade


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CURVAS TÍPICAS

Quim. Nova, Vol. 25, No. 5, 849-855, 2002

TG DSC

TMA DMA

Parte 2 Parte 2 Parte 2 Parte 2

Conceitos FundamentaisConceitos Fundamentais

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Parte 2 Parte 2 Parte 2 Parte 2 ---- Conceitos FundamentaisConceitos FundamentaisConceitos FundamentaisConceitos Fundamentais

Algumas Definições Termodinâmicas

Corresponde à energia trocada pelo sistema, sobforma de calor, a pressão constante. (Propriedadederivada da Primeira Lei).

PQH =∆

ENTALPIA

Unidades: J/mol; J/g; etc


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Corresponde à quantidade de calor absorvida por umsistema não reativo por grau de incremento de temperatura.

P

PT

Hc

∂∂

CALOR ESPECÍFICO

Unidades: J/mol.K; J/g.K, etc

Unidade: energia/mol.grau

∫=∆ dTncH P


17Atkins, Physical Chemistry, 8ª Ed.

Diagramas de Fases


18Atkins, Physical Chemistry, 8ª Ed.

Estabilidade de sistemas?

∆∆∆∆G=∆∆∆∆H- T∆∆∆∆S

Termo entálpico

Termo entrópico


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20

Equação de Arrhenius: k emfunção de T

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