Técnicas Adicionales de Caracterización Del Estado Sólido

7/23/2019 Tcnicas Adicionales de Caracterizacin Del Estado Slido

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TCNICAS DE CARACTERIZACIN

DEL ESTADO SLIDO

Lowis Frank Fabra [email protected]

Bogot, diciembre 10 de 2014

Tcnicas adicionales


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DESARROLLO

Introduccin

Espectroscopia Vibracional

Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear

Dinmica de Absorcin de Vapor

Referencias


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DESARROLLO

Introduccin




Referencias


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INTRODUCCIN

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Es importante realizar diferentestipos de anlisis de caracterizacinde materiales, con el fin dedeterminar aspectos como su

estructura, cambios de fase, defectosimpurezas, entre otros. Se debetener en cuenta como temimportante, que la combinacinentre tcnicas de caracterizacin

otorga mayor informacin sobre losmateriales analizados.

Figura 1

Caracterizacin del estado slido.[http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/e/ee/Celdi1.PNG/280px-Celdi1.PNG]


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DESARROLLO

Introduccin




Referencias


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ESPECTROSCOPIA VIBRACIONAL

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En este anlisis se utiliza una muestra slida del material, se utilizan rayoscon longitudes de onda entre 400 4000para iluminar la muestracon el fin de producir excitaciones vibracionales en la muestra. staexcitacin ocurre cuando la frecuencia en uno de los modos normales de

vibracin del material es la misma con la cual es iluminado, en donde existeuna absorcin de energa del material por resonancia.

Figura 2

Espectro electromagntico. [3]


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Figura 3. Espectrofotmetro. (a) Esquemtico (b) De laboratorio[http://quimica.laguia2000.com/wp-content/uploads/2010/11/ESPEC3.jpg][https://reader009.{domain}/reader009/html5/0312/5aa5ee5759a90/5aa5ee5c783ad.jpg]

ste anlisis se desarrolla mediante un espectrofotmetro queda informacin sobre la cantidad de luz que es absorbida por unamuestra de material. Por medio de un barrido de frecuencias sedisparan rayos de luz a la muestra, donde por cada frecuencia seobtiene un ndice de transmitancia diferente por los cuales se

puede establecer informacin de la cantidad de alguna sustanciaen especfico dentro del material analizado.

(a) (b)


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El ndice de luz transmitida a travs de un material se denominatransmitancia, es determinada mediante:

La absorbancia por el contrario refleja la cantidad de luz absorbida por elcuerpo con una relacin directamente proporcional y est dado por:

CE = Coeficiente de extincinL = Longitud que debe recorrer el haz de luzC = Concentracin

% = ()

() 100%

() =CE * L * C

= log


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9Figura 4. Espectro infrarrojo del 22. [3]

La espectroscopia vibracional se puede hacer de dos formas,infrarroja y de Raman, las cuales son complementarias entre ses decir, ambas proveen informacin diferente e importante delmaterial con referencia a la cantidad de luz que atraviesa elmaterial.


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10Figura 5. Espectro raman del ciclohexano. [3]

La espectroscopia vibracional tiene usos principalmente enlaboratorios clnicos, para obtener informacin sobre la cantidadde algunas sustancias en la sangre. La espectroscopia por efectoraman estudia la luz dispersada por el material, contrario alefecto infrarrojo que se centra en el estudio de la luz absorbida.

> Radiacin destokes

> Radiacin deanti-stokes


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DESARROLLO Introduccin




Referencias


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ESPECTROSCOPIA DE RESONANCIA

MAGNTICA NUCLEAR (RMN)

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La espectroscopia RMN explota las propiedades de los ncleos de lasmuestras y es vlido nicamente para las muestras que posean espn. Elprincipio bsico de la RMN es someter un material a un campo magnticocon el fin de hacer resonar los protones del material a cierta frecuencia para

obtener informacin sobre la cantidad y tipo de entidades que estnpresentes en el material de prueba.

Figura 6

Diferencia de energa entre los estados de espn con relacin al campo magntico aplicado. [5]


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Para realizar la medicin por RMN se debe hacer mediante unespectrmetro que cubre amplios rangos de frecuencias parahacer los barridos a la muestra y los ncleos emiten radiacionesde frecuencia iguales a la diferencia de energa entre estados deespn.

Figura 7. Espectrmetro deRMN. [5]


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La espectroscopia RMN se usa principalmente en estado slido en elanlisis de protenas de la membrana, fibrillas de protenas, todo tipo depolmeros, hojas de plantas y las pilas de combustible. Despus de realizar laRMN se obtiene un espectro de valores de intensidad con respecto a la

frecuencia de ataque.

(a) (b)

Figura 8

Espectro por RMN de lactosa (a) Cristalina (b) Secada por pulverizacin. [1]


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DINMICA DE ABSOCIN DE VAPOR (DVS)

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La dinmica de absorcin de vapor (DVS) mide la capacidad (rapidez y

cantidad) que tienen los materiales de absorber un solvente como el aguaque es el ms usado, aunque tambin se usan algunos otros solventesorgnicos. Como principio fundamental, se vara la concentracin de vaporalrededor de la muestra y se mide el cambio de masa que produce dichocambio.

Figura 9 Esquemtico del equipo usado en el anlisis por medio de DVS. [6]


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sta tcnica es usada en los procesos de control de calidad de losproductos, tiene un papel importante en la caracterizacin de losnanomateriales basados en carbono por su actual y futura utilizacin debidoa su tamao reducido y propiedades adecuadas.

Figura 10 Resultado del anlisis por DVS en diferentes muestras de un experimento en [7].


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El anlisis mediante DVS tiene un gran uso en diferentes tipos de

materiales como los farmacuticos empezando por las pelculas de embalajey de igual forma con el frmaco en especifico; materiales de construccincomo cementos, fibras y aislantes; en la industria de los alimentos comopesticidas, fertilizantes, semillas e incluso condimentos; cuidado personal enel caso de jabones, champ y hasta lentes de contacto.

Figura 11 Equipo industrial para desarrollar elanlisis DVS de la compaa QuantachromeInstruments.


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Referencias


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[1] Qiu Y., Liu L., Zhang G., Chen Y., Porter W. Developing solid oral dosage forms: Analytical

Techniques in Solid State Characterization. First edition. New York: Elsevier, 2008. Pages. 61 74. ISBN 978-0-444-53242-8.

[2] Espectroscopia Vibracional [en lnea]. Disponible en:http://www2.uah.es/edejesus/resumenes/DECI/tema_2.pdf. Visto 9 diciembre del 2014.

[3] Espectroscopia Vibracional [en lnea]. Disponible en:http://repositori.uji.es/xmlui/bitstream/handle/10234/6953/7Tema7%20-IR.pdf?sequence=107.

Visto 9 diciembre del 2014.

[4] Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear [en lnea]. Disponible en:http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_resonancia_magntica_nuclear. Visto 10diciembre del 2014.

[5] Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear [en lnea]. Disponible en:http://www.uv.es/jcastell/Espectroscopia.pdf. Visto 10 diciembre del 2014.

[6] Dinmica de absorcin de vapor [en lnea]. Disponible en:http://surfacemeasurementsystems.com/solutions/dynamic_vapor_sorption. Visto 10 diciembre del2014.

[7] Dinmica de absorcin de vapor [en lnea]. Disponible en:http://www.intechopen.com/books/modern-surface-engineering-treatments/zinc-oxide-linen-

fibrous-composites-morphological-structural-chemical-humidity-adsorptive-and-therma. Visto 10diciembre del 2014.

REFERENCIAS

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