Superintendência de Qualidade de Produtos 12 o PROGRAMA INTERLABORATORIAL DE MARCAÇÃO DE...

Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos

1212oo PROGRAMA INTERLABORATORIAL DE PROGRAMA INTERLABORATORIAL DE MARCAÇÃO DE SOLVENTES – PIM 12MARCAÇÃO DE SOLVENTES – PIM 12

PARTE 1 – Visitas aos LaboratóriosPARTE 1 – Visitas aos Laboratórios

Rossine Amorim MessiasRossine Amorim Messias

Abril de 2007Abril de 2007


Questões Observadas nas Visitas - IPTQuestões Observadas nas Visitas - IPT

1) IPT

É feita uma média das áreas dos picos 1 e 2, e em seguida calculada a concentração (?)

É usado um padrão de 10 ppb preparado cerca de um ano, e dele feito uma carta de controle (!)


Curvas Analíticas - IPTCurvas Analíticas - IPT

IPT - Curva 1

y = 171,1x - 15,226

R2 = 0,9944

y = 150,2x - 178,31

R2 = 0,98720

5001000150020002500300035004000

0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0

Concentração (ppb)

Áre

a

Pico 1

Pico 2


Curvas Analíticas - IPTCurvas Analíticas - IPT

IPT - Curva 2

y = 158,79x + 128,03

R2 = 0,9999

y = 146,56x - 263,86

R2 = 0,99970

10000

20000

30000

40000

50000

60000

0 50 100 150 200 250 300 350


Áre

a

Pico 1

Pico 2


Cromatogramas - IPTCromatogramas - IPT

tR = 5,9 e 6,2 min

IPT - Amostra A

-100

0

100

200

300

400

500

4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0

Tempo de retenção (min)

Superintendência de Qualidade de Produtos


tR = 6,0 e 6,3 min

IPT - Amostra B

-100

0

100

200

300

400

500

4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0




tR = 5,9 e 6,2 min

IPT - Amostra C

-100

0

100

200

300

400

500

4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0



Resultados - IPTResultados - IPT

Blind Pico 1 Pico 2 Média

A (8 ppb) 5,8 8,6 7,2

B (4 ppb) 3,8 4,9 4,3

C (12 ppb) 9,6 10,8 10,2


Questões Observadas nas Visitas - UNESPQuestões Observadas nas Visitas - UNESP

2) UNESP

Trocaram de equipamento e de coluna (!!)

Continuou a ter problemas com a quantificação do pico 2 (?)

Houve problemas de integração do pico 1 (?)


Curvas Analíticas - UNESPCurvas Analíticas - UNESP

UNESP - Curva 1

y = 28028x - 32631

R2 = 0,9984

y = 26156x + 3550,9

R2 = 10

100000200000300000400000500000600000700000800000

0 5 10 15 20 25 30


Áre

a

Pico 1

Pico 2


Curvas Analíticas - UNESPCurvas Analíticas - UNESP

UNESP - Curva 2

y = 21718x + 194940

R2 = 0,9898

y = 15706x + 207322

R2 = 0,98510

10000002000000300000040000005000000600000070000008000000

25 75 125 175 225 275 325


Áre

a

Pico 1

Pico 2


Cromatogramas - UNESPCromatogramas - UNESP

tR = 6,1 e 6,3 min

UNESP - Amostra A

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0




tR = 6,1 e 6,3 min

UNESP - Amostra B

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0




tR = 6,2 e 6,5 min

UNESP - Amostra C

300000

350000

400000

450000

500000

550000

600000

5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0



Resultados - UNESPResultados - UNESP


A (8 ppb) 8,3 / 9,1 - -

B (4 ppb) 5,5 / 5,9 - -

C (12 ppb) 12,1 / 13,5 - -

Obs. 1: Curva anterior / posterior

Obs. 2: Considerando-se o vale: A: 11,4 (curva anterior)


Questões Observadas nas Visitas - UNICAMPQuestões Observadas nas Visitas - UNICAMP

3) UNICAMP

Estão com 2 equipamentos: um com ECD e um com -ECD (!)

Testar coluna novo com equipamento antigo (!?)

Houve problemas na preparação da curva analítica (??)


Curvas Analíticas - UNICAMPCurvas Analíticas - UNICAMP

UNICAMP - ECD

y = 10,48x + 0,3029

R2 = 0,9996

y = 7,7403x - 6,4414

R2 = 0,99840

50

100

150

200

250

300

350

0 5 10 15 20 25 30


Áre

a

Pico 1

Pico 2


Curvas Analíticas - UNICAMPCurvas Analíticas - UNICAMP

UNICAMP - -ECD

y = 39,684x + 17,847

R2 = 0,9966

y = 30,646x + 36,075

R2 = 0,99780

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 5 10 15 20 25 30


Áre

a

Pico 1

Pico 2


Cromatogramas - UNICAMPCromatogramas - UNICAMP

tR = 10,8 e 11,5 min

UNICAMP - Amostra A

100

120

140

160

180

200

220

8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0




tR = 10,6 e 11,1 min

UNICAMP - Amostra B

100

120

140

160

180

200

220

8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0




tR = 10,1 e 10,7 min

UNICAMP - Amostra C

100

120

140

160

180

200

220

8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0



Resultados - UNICAMPResultados - UNICAMP


A (8 ppb) 2,7 / 7,0 / 6,2 3,2 / 6,7 / 9,5 2,9 / 6,9 / 7,8

B (4 ppb) 0,8 / 4,6 / 3,6 0,5 / 3,3 / 3,2 0,7 / 4,0 / 3,4

C (12 ppb) 7,0 / 12,2 / 10,5 6,7 / 11,4 / 13,2 6,9 / 11,8 / 11,8

Obs.: Equip. novo (curva antiga) / equip. novo (curva nova) / equip. antigo (curva nova)


Cuidado maior com as curvas analíticas:

na preparação (não fazer solução-estoque);

na análise (fazer em triplicata);

Usar como solução de referência uma solução-padrão de 8 ppb.

Sugestões GeraisSugestões Gerais

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