S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E...

S.J. dos Campos - DutraS.J. dos Campos - Dutra

Prof. Dr. Fernando Cruz BarbieriProf. Dr. Fernando Cruz Barbieri

UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIPFARMÁCIA E BIOQUÍMICA E NUTRIÇÃO

PRÁTICAS DE PRÁTICAS DE QUIMICA QUIMICA



UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO E

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Síntese do ácido Síntese do ácido acetilsalisílico (aspirina) acetilsalisílico (aspirina)

I.I. Objetivo:Objetivo: Sintetizar e purificar o ácido acetilsalisílico Sintetizar e purificar o ácido acetilsalisílico (aspirina) a partir do ácido salicílico e anidrido acético (aspirina) a partir do ácido salicílico e anidrido acético utilizando o método da recristalização.utilizando o método da recristalização.

II.II. Introdução: Introdução: O uso do O uso do Ácido AcetilsalisílicoÁcido Acetilsalisílico também também conhecido como Aspirina foi introduzido na medicina em conhecido como Aspirina foi introduzido na medicina em 1899 por Dressen substituindo os compostos mais 1899 por Dressen substituindo os compostos mais dispendiosos obtidos a partir da casca do salgueiro dispendiosos obtidos a partir da casca do salgueiro (Salix (Salix alba)alba) desde 1827; desde 1827;

• O ácida acetilsalisílico pode obter-se a partir da O ácida acetilsalisílico pode obter-se a partir da esterificação do ácido salicílico com anidrido acético em esterificação do ácido salicílico com anidrido acético em presença do ácido sulfúrico que atua como catalisador:presença do ácido sulfúrico que atua como catalisador:

Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirinaSíntese do ácido acetilsalisílico - aspirina

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OH

O

OH

O CH3CH3

O O

O

O

OHOHCH3

O

O

CH3

+H2SO4

+

O O Ácido AcetilsalisílicoÁcido Acetilsalisílico é estável no ar seco e se apresenta em é estável no ar seco e se apresenta em forma de cristais descoloridos ou brancos, em pó, com forma de cristais descoloridos ou brancos, em pó, com fórmula molecular Cfórmula molecular C99HH88OO44 ou (C ou (C88OO22HH77COOH) peso molecular COOH) peso molecular de 180,2 e a seguinte estrutura: de 180,2 e a seguinte estrutura:

• O O Ácido AcetilsalisílicoÁcido Acetilsalisílico é rapidamente absorvido por via oral, é rapidamente absorvido por via oral, um pouco no estômago e a maior parte nas porções iniciais um pouco no estômago e a maior parte nas porções iniciais do intestino delgado, ocorrendo também absorção retal do intestino delgado, ocorrendo também absorção retal (que no entanto é menos confiável) e pela pele;(que no entanto é menos confiável) e pela pele;

• Com absorção oral, alcança concentração plasmática Com absorção oral, alcança concentração plasmática considerável em 30 minutos, com pico máximo em 2 horas, considerável em 30 minutos, com pico máximo em 2 horas, apresentando uma biodisponibilidade de 70%. Pode, no apresentando uma biodisponibilidade de 70%. Pode, no entanto, sob altas doses, atingir concentrações sangüíneas entanto, sob altas doses, atingir concentrações sangüíneas detectáveis por períodos de até 30 horas.detectáveis por períodos de até 30 horas.



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Processo de cristalização:Processo de cristalização: O método mais largamente utilizado O método mais largamente utilizado para a purificação de um sólido é a recristalização, ou seja, para a purificação de um sólido é a recristalização, ou seja, a recristalização seletiva de um componente a partir de uma a recristalização seletiva de um componente a partir de uma mistura de componentes sólidos;mistura de componentes sólidos;

• A recristalização baseia-se no fato das impurezas da mistura A recristalização baseia-se no fato das impurezas da mistura terem propriedades de solubilidade que diferem das do terem propriedades de solubilidade que diferem das do composto desejado, num solvente selecionado;composto desejado, num solvente selecionado;

• Alguns dos contaminantes podem ser insolúveis no Alguns dos contaminantes podem ser insolúveis no solvente após o composto desejado se ter dissolvido e solvente após o composto desejado se ter dissolvido e outros podem permanecer dissolvidos após a cristalização outros podem permanecer dissolvidos após a cristalização da substância desejada;da substância desejada;

• A recristalização consiste em quatro operações:A recristalização consiste em quatro operações:

• A dissolução sólida num volume de solvente, normalmente à A dissolução sólida num volume de solvente, normalmente à temperatura de ebulição deste.temperatura de ebulição deste.

• Filtração da solução quente (para remover impurezas insolúveis).Filtração da solução quente (para remover impurezas insolúveis).

• Cristalização seletiva do composto desejado por arrefecimento da Cristalização seletiva do composto desejado por arrefecimento da solução líquida.solução líquida.

• Filtração do sólido purificado a partir da solução líquida.Filtração do sólido purificado a partir da solução líquida.



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As características de um bom solvente de recristalização são:As características de um bom solvente de recristalização são:

• Não deve reagir quimicamente com o sólido a ser recristalizado.Não deve reagir quimicamente com o sólido a ser recristalizado.

• Só deve dissolver o sólido a recristalizar a temperaturas próximas Só deve dissolver o sólido a recristalizar a temperaturas próximas do seu ponto de ebulição (o sólido deve ser insolúvel à temperatura do seu ponto de ebulição (o sólido deve ser insolúvel à temperatura ambiente).ambiente).

• O seu ponto de ebulição deve ser inferior ao ponto de fusão do O seu ponto de ebulição deve ser inferior ao ponto de fusão do sólido.sólido.

• Deve poder remover-se facilmente do composto a purificar.Deve poder remover-se facilmente do composto a purificar.

III. Materiais e Reagentes:III. Materiais e Reagentes:



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IV. Procedimento: SínteseIV. Procedimento: Síntese

1) Adicione 5 g de ácido salicílico em um béquer de 100 mL. Ao béquer, 1) Adicione 5 g de ácido salicílico em um béquer de 100 mL. Ao béquer, adicione 7,5g (7mL) de anidrido acético destilado e, a seguir, 3 adicione 7,5g (7mL) de anidrido acético destilado e, a seguir, 3 gotas de Hgotas de H22SOSO44. A solução se tornará límpida com o tempo.. A solução se tornará límpida com o tempo.

Cuidado: Anidrido acético e ácido sulfúrico causam graves Cuidado: Anidrido acético e ácido sulfúrico causam graves queimaduras.queimaduras.



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2)2) Agite e aqueça a mistura reacional, a 50 – 60Agite e aqueça a mistura reacional, a 50 – 6000C, por 30 C, por 30 minutos. O controle da temperatura deve ser feito minutos. O controle da temperatura deve ser feito com o auxílio de um béquer com água destilada sobre com o auxílio de um béquer com água destilada sobre a placa de aquecimento (banho maria). Com o tempo, a placa de aquecimento (banho maria). Com o tempo, vai haver precipitação de um sólido branco, mas pode vai haver precipitação de um sólido branco, mas pode ser necessário provocar a precipitação com o auxílio ser necessário provocar a precipitação com o auxílio de um bastão de vidro.de um bastão de vidro.



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3) Deixe o balão atingir a temperatura ambiente, e adicione 50 3) Deixe o balão atingir a temperatura ambiente, e adicione 50 mL de água gelada.mL de água gelada.



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4) Filtre em um funil de Buchner4) Filtre em um funil de Buchner



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IV. Procedimento: PurificaçãoIV. Procedimento: Purificação

5) Recristalize o sólido bruto em etanol; dissolva em 15 mL de 5) Recristalize o sólido bruto em etanol; dissolva em 15 mL de etanol a quente.etanol a quente.

6) Derrame a solução alcoólica quente sobre 35 mL de água 6) Derrame a solução alcoólica quente sobre 35 mL de água quente contida em um béquer de 125 mL.quente contida em um béquer de 125 mL.



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7) Pesar em seguida o papel filtro7) Pesar em seguida o papel filtro

8) Caso haja precipitação, dissolva o material aquecendo a 8) Caso haja precipitação, dissolva o material aquecendo a solução. Transfira a solução para um béquer de 150 mL e solução. Transfira a solução para um béquer de 150 mL e deixe em repouso por 5 minutos. A seguir, faça a imersão do deixe em repouso por 5 minutos. A seguir, faça a imersão do béquer em um banho de água. Cristais sob forma de agulha béquer em um banho de água. Cristais sob forma de agulha serão obtidos. Todavia, pode ser necessário provocar a serão obtidos. Todavia, pode ser necessário provocar a precipitação com o auxílio de um bastão de vidro.precipitação com o auxílio de um bastão de vidro.



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9) Filtre os cristais em um funil de Buchner e lave os cristais 9) Filtre os cristais em um funil de Buchner e lave os cristais filtrados com uma pequena quantidade de água gelada e, filtrados com uma pequena quantidade de água gelada e, depois, com uma pequena quantidade de etanol.depois, com uma pequena quantidade de etanol.

10) Secar ao ar (papel filtro) e, em seguida, em estufa a 10010) Secar ao ar (papel filtro) e, em seguida, em estufa a 10000 C C por 5 min.por 5 min.

11) 11) Pese e calcule o rendimentoPese e calcule o rendimento



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V. Reação químicaV. Reação química

VI. Cálculo do rendimento da reaçãoVI. Cálculo do rendimento da reação

Dados: Massa molar do ácido salicílico = 138,12 g/molDados: Massa molar do ácido salicílico = 138,12 g/mol Massa molar do ácido acetilsalisílico = 180,12 g/molMassa molar do ácido acetilsalisílico = 180,12 g/mol Massa de ácido salicílico = 5 gMassa de ácido salicílico = 5 g

* Cálculo do número de mol do reagente ácido salicílico:* Cálculo do número de mol do reagente ácido salicílico:



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molmolg

g

molgmolarmassa

gmmoln 26210,3

/12,138

5

]/[.

][)(

• Cálculo da massa teórica do produto ácido acetilsalisílico:Cálculo da massa teórica do produto ácido acetilsalisílico:

• Massa molar do ácido acetilsalisílico = 180,12 g/molMassa molar do ácido acetilsalisílico = 180,12 g/mol

* Cálculo do rendimento do produto ácido acetilsalisílico:* Cálculo do rendimento do produto ácido acetilsalisílico:

onde, a massa prática será extraída durante o procedimento onde, a massa prática será extraída durante o procedimento experimental na pesagem do produto (acetilsalisílico) do experimental na pesagem do produto (acetilsalisílico) do item 11 (procedimento). item 11 (procedimento).



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molarXMassamolnmmolgmolarmassa

gmmoln .)(

]/[.

][)(

gmolgmolXm 52,6/1806310,3 2

100.

.X

teóricamassa

práticamassa

10052,6

.(%) X

praticamassa

VII. QuestionárioVII. Questionário

1. Escrever a equação da reação de obtenção da ASPIRINA.1. Escrever a equação da reação de obtenção da ASPIRINA.2. Que tipo de reação se verifica na obtenção da ASPIRINA?2. Que tipo de reação se verifica na obtenção da ASPIRINA?3.Calcular o rendimento da reação da ASPIRINA a partir do ácido 3.Calcular o rendimento da reação da ASPIRINA a partir do ácido

salicílico e do anidrido acético com base nos resultados salicílico e do anidrido acético com base nos resultados obtidos no experimento.obtidos no experimento.

4. Qual o objetivo do uso do ácido sulfúrico na reação de 4. Qual o objetivo do uso do ácido sulfúrico na reação de obtenção da Aspirina?obtenção da Aspirina?

VIII. Itens obrigatórios para a confecção deste relatório.VIII. Itens obrigatórios para a confecção deste relatório.

tema;tema;objetivo ;objetivo ;materiais e reagentes;materiais e reagentes;procedimento;procedimento;reação química;reação química;cálculo do rendimento da reação (do acetilsalisílico);cálculo do rendimento da reação (do acetilsalisílico);questionário;questionário;discussões sobre o procedimento experimental (resultados).discussões sobre o procedimento experimental (resultados).



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IX.BibliografiaIX.Bibliografia

MANO E.B.; SEABRA, A.P. MANO E.B.; SEABRA, A.P. Práticas de química orgânicaPráticas de química orgânica. 3. ed, . 3. ed, São Paulo, Edgard Blücher LTDA, 1987.São Paulo, Edgard Blücher LTDA, 1987.

ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONG, D. C. de; et al. ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONG, D. C. de; et al. Química Química orgânicaorgânica. 2. ed., Rio de Janeiro, Guanabara Dois. 1976.. 2. ed., Rio de Janeiro, Guanabara Dois. 1976.

SILVERSTEIN, R.M.; BASSLER, G.C.; MORRIL, T.C., SILVERSTEIN, R.M.; BASSLER, G.C.; MORRIL, T.C., Identificação Identificação espectrométrica de compostos orgânicosespectrométrica de compostos orgânicos. 5. ed, Rio de . 5. ed, Rio de Janeiro, Guanabara Koogan S. A. 1994.Janeiro, Guanabara Koogan S. A. 1994.



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Reação de SaponificaçãoReação de Saponificação

I. I. Objetivo:Objetivo: S Síntese de um sabão a partir da reação de hidrólise íntese de um sabão a partir da reação de hidrólise de um éster. Esta reação de hidrólise é chamada de Reação de de um éster. Esta reação de hidrólise é chamada de Reação de Saponificação, uma vez que a hidrólise de um tipo especial de Saponificação, uma vez que a hidrólise de um tipo especial de éster, que são as gorduras, produz sabões.éster, que são as gorduras, produz sabões.

II. II. Introdução:Introdução:

• O sabão é um sal de acido graxo fabricado a partir de um O sabão é um sal de acido graxo fabricado a partir de um glicerídeo e uma base forte, na proporção de 1 para 3, glicerídeo e uma base forte, na proporção de 1 para 3, respectivamente;respectivamente;

• Os ácidos graxos normalmente usados são o oléico, o Os ácidos graxos normalmente usados são o oléico, o esteárico e o palmítico, encontrados sob a forma de ésteres de esteárico e o palmítico, encontrados sob a forma de ésteres de glicerina (oleatos, estearatos e palmitatos) nas substâncias glicerina (oleatos, estearatos e palmitatos) nas substâncias gordurosas; gordurosas;

•A reação de produção de sabão segue o esquema abaixo, no A reação de produção de sabão segue o esquema abaixo, no qual R1, R2 e R3 são radicais iguais ou diferentes provenientes qual R1, R2 e R3 são radicais iguais ou diferentes provenientes de ácidos graxos, e NaOH é uma base forte. A reação forma, de ácidos graxos, e NaOH é uma base forte. A reação forma, além de sabão, a glicerina;além de sabão, a glicerina;

II.1 II.1 Reação de saponificação:Reação de saponificação:

Reação de saponificação: Preparação e propriedades Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabõesdos sabões


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R– C | |O

R– C | |O

R– C| |O

O – CH2

O – CH2

O – CH2

|

|+ 3 NaOH

GLICÉRIDO

BASE FORTE

R– C | |O

R– C | |O

R– C| |O

O – CH2

O – CH2

O – CH2

|

| NaOH

NaOH

NaOH

R– C | |O

R– C | |O

R– C| |O

O – CH2

O – CH2

O – CH2

|

| Na OH

Na OH

Na OH

Cisão heterolítica

Dissociação iônica

R– C | |O

R– C | |O

R– C| |O

O – +CH2

O – +CH2

O – +CH2

|

| Na+ – OH

Na+ – OH

Na+ – OH

Cisão heterolítica

Dissociação iônica

R– C | |O

R– C | |O

R– C| |O

O – +CH2

O – +CH2

O – +CH2

|

| Na+ –OH

Na+ –OH

Na+ –OH

R– C | |O

R– C | |O

R– C| |O

O –

O –

O –

Na+

Na+

Na+

HO – CH2

HO – CH2

HO – CH2

|

|

GLICERINA

R– C | |O

R– C | |O

R– C| |O

O

O

O

Na

Na

Na

HO – CH2

HO – CH2

HO – CH2

|

|

GLICERINA

• A saponificação é feita à quente. Nela a soda ou potassa A saponificação é feita à quente. Nela a soda ou potassa atacam os referidos ésteres, deslocando a glicerina e formando, atacam os referidos ésteres, deslocando a glicerina e formando, com os radicais ácidos assim liberados, sais de sódios ou com os radicais ácidos assim liberados, sais de sódios ou potássios;potássios;

• Esses sais são os sabões, que, passando por um processo de Esses sais são os sabões, que, passando por um processo de purificação e adição de outros ingredientes, transformam-se nos purificação e adição de outros ingredientes, transformam-se nos produtos comerciais. Os sabões produzidos com soda são produtos comerciais. Os sabões produzidos com soda são chamados de duros, e os produzidos com potassa, moles. chamados de duros, e os produzidos com potassa, moles.



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• Para a produção de sabões destinados a limpezas de roupas e Para a produção de sabões destinados a limpezas de roupas e louças é comum o uso de gorduras animais, como o sebo de louças é comum o uso de gorduras animais, como o sebo de porco e vaca;porco e vaca;

• Sabões destinados à higiene pessoal normalmente são feitas Sabões destinados à higiene pessoal normalmente são feitas a base de óleos vegetais;a base de óleos vegetais;

• A ação do sabão se deve à sua molécula que possui uma parte A ação do sabão se deve à sua molécula que possui uma parte polar, solúvel em água, e uma parte apolar, solúvel em gordura;polar, solúvel em água, e uma parte apolar, solúvel em gordura;

• Tudo se passa como se a parte apolar fixasse a gordura e Tudo se passa como se a parte apolar fixasse a gordura e então todo o conjunto fosse arrastado pela água onde se fixou a então todo o conjunto fosse arrastado pela água onde se fixou a parte polar;parte polar;

• Os sabões obtidos na reação com o NaOH são denominados Os sabões obtidos na reação com o NaOH são denominados sabões de sódio e possuem consistência mais dura. São usados, sabões de sódio e possuem consistência mais dura. São usados, por exemplos, na fabricação de sabão em barras e sabonetes;por exemplos, na fabricação de sabão em barras e sabonetes;

• Sabões obtidos na reação com KOH são denominados sabões Sabões obtidos na reação com KOH são denominados sabões de potássio. Possuem consistência mais mole e são usados, por de potássio. Possuem consistência mais mole e são usados, por exemplo, em creme de barbear.exemplo, em creme de barbear.



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• Os sabões e os detergentes possuem as mais diversas Os sabões e os detergentes possuem as mais diversas aplicações, que vão desde a limpeza doméstica até industrial. aplicações, que vão desde a limpeza doméstica até industrial. Sua tecnologia, pouco desenvolvida até 1934, evolui bastante a Sua tecnologia, pouco desenvolvida até 1934, evolui bastante a partir dessa época, tornando sua produção altamente partir dessa época, tornando sua produção altamente industrializada.industrializada.

Fig. 1 - À esquerda: Óleo quente e álcalis concentrados são misturados. Aquecida com vapor, a Fig. 1 - À esquerda: Óleo quente e álcalis concentrados são misturados. Aquecida com vapor, a mistura sofre um processo químico chamado de saponificação. Centro: Salmoura fresca é mistura sofre um processo químico chamado de saponificação. Centro: Salmoura fresca é adicionada a mistura, a fim de separar da solução o sabão formado. No fundo do recipiente adicionada a mistura, a fim de separar da solução o sabão formado. No fundo do recipiente acumula-se uma mistura de salmoura e glicerina, chamado de Barrela. A direita o sabão grosso é acumula-se uma mistura de salmoura e glicerina, chamado de Barrela. A direita o sabão grosso é submetido à fervura para que todo o sal seja removido. Menos dura que os resíduos, sobrenada submetido à fervura para que todo o sal seja removido. Menos dura que os resíduos, sobrenada uma camada de sabão puro. uma camada de sabão puro.



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III. Materiais e Reagentes:III. Materiais e Reagentes:

IV. Procedimento Experimental:IV. Procedimento Experimental:

IV.1- Preparação do Sabão de Sódio:IV.1- Preparação do Sabão de Sódio:

1. Pesar 1,5 g de NaOH. dissolver num tubo de ensaio, em 2 mL 1. Pesar 1,5 g de NaOH. dissolver num tubo de ensaio, em 2 mL de água;de água;

2. Pesar 5 g de óleo (óleo comestível ou banha), em um béquer 2. Pesar 5 g de óleo (óleo comestível ou banha), em um béquer de 100 mL;de 100 mL;

3. Aquecer brandamente o óleo;3. Aquecer brandamente o óleo;

4. Juntar ao óleo, em pequenas porções, a solução de NaOH, 4. Juntar ao óleo, em pequenas porções, a solução de NaOH, sempre agitando com bastão de vidro e esperando que termine a sempre agitando com bastão de vidro e esperando que termine a reação de cada porção para juntar uma nova. reação de cada porção para juntar uma nova. CUIDADO PODE CUIDADO PODE ESPIRRARESPIRRAR;;



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IV.1- Preparação do Sabão de Sódio:IV.1- Preparação do Sabão de Sódio:

5. Após ter juntado toda solução de NaOH, continuar o 5. Após ter juntado toda solução de NaOH, continuar o aquecimento por mais 5 minutos;aquecimento por mais 5 minutos;

6. Desligar o bico de Bunsen. Deixar o sabão formado e retirá-lo 6. Desligar o bico de Bunsen. Deixar o sabão formado e retirá-lo do béquer;do béquer;

7. Lavar as mãos com um pedaço do sabão obtido.7. Lavar as mãos com um pedaço do sabão obtido.

IV.2 - Propriedade dos Sabões: efetue o experimento e respondaIV.2 - Propriedade dos Sabões: efetue o experimento e responda::

1.1. Colocar aproximadamente 2 g do sabão obtido em um Colocar aproximadamente 2 g do sabão obtido em um béquer de 250 mL. Juntar 100 mL de água e aquecer até a béquer de 250 mL. Juntar 100 mL de água e aquecer até a ebulição. Deixar esfriar a mistura.ebulição. Deixar esfriar a mistura.

O sabão de sódio foi solúvel em água?O sabão de sódio foi solúvel em água?

2. Colocar 5 mL de solução aquosa de sabão em um tubo de 2. Colocar 5 mL de solução aquosa de sabão em um tubo de ensaio, juntar 1 mL de HCl a 3 M. Agitar e observar;ensaio, juntar 1 mL de HCl a 3 M. Agitar e observar;



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3. Colocar 5 mL da solução de sabão em um tubo de ensaio. 3. Colocar 5 mL da solução de sabão em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de MgSO4 a 0,1M. registrar suas Juntar 1 mL de solução de MgSO4 a 0,1M. registrar suas observações. observações.

Houve formação de algum precipitado?Houve formação de algum precipitado?

4. Colocar 5 mL da solução aquosa de sabão em um tubo de 4. Colocar 5 mL da solução aquosa de sabão em um tubo de ensaio, juntar 1 mL de solução de CaCl2 a 0,1 M. Agitar e ensaio, juntar 1 mL de solução de CaCl2 a 0,1 M. Agitar e registrar suas observações.registrar suas observações.

O que aconteceu com a solução?O que aconteceu com a solução?

V. QuestionárioV. Questionário

1. Qual a equação geral da saponificação de um triéster de ácido 1. Qual a equação geral da saponificação de um triéster de ácido graxo com NaOH?graxo com NaOH?

2. Quando um éster sofre hidrólise em meio ácido quais os 2. Quando um éster sofre hidrólise em meio ácido quais os compostos orgânicos (funções) que se formam?compostos orgânicos (funções) que se formam?

3. Qual a diferença entre sabão e detergente?3. Qual a diferença entre sabão e detergente?4. Qual a diferença entre óleo e gordura?4. Qual a diferença entre óleo e gordura?5. Como se dar à ação de limpeza do sabão?5. Como se dar à ação de limpeza do sabão?6. Que é um detergente biodegradável?6. Que é um detergente biodegradável?



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VI. BibliografiaVI. Bibliografia

1.1. MELO, R. MELO, R. Como fazer sabões e artigos de toucadorComo fazer sabões e artigos de toucador. São . São Paulo: Icone, 1985.Paulo: Icone, 1985.

2. SOLOMONS, T.W.G. 2. SOLOMONS, T.W.G. Química orgânicaQuímica orgânica. Rio de Janeiro, LTC, . Rio de Janeiro, LTC, 1983. V.3.1983. V.3.

3. VOGEL, A. I. 3. VOGEL, A. I. Química orgânica: Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 2. análise orgânica qualitativa, 2. ed. Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico S.A., 1980. v.2.ed. Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico S.A., 1980. v.2.

4.HART, H.; SCHBETZ, R.D. 4.HART, H.; SCHBETZ, R.D. Química orgânicaQuímica orgânica. Rio de Janeiro, . Rio de Janeiro, Editora Campus Ltda, 1983. Editora Campus Ltda, 1983.

5.MORETTO, E. FATT, R. Tecnologia de óleos e gorduras vegetais 5.MORETTO, E. FATT, R. Tecnologia de óleos e gorduras vegetais na indústria de alimentos. São Paulo, Livraria Varela, 1998.na indústria de alimentos. São Paulo, Livraria Varela, 1998.



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Limpeza de Objetos de Limpeza de Objetos de pratas (óxido-redução) pratas (óxido-redução)

I.I. Objetivo: Objetivo: Esta experiência tem como objetivo verificar a Esta experiência tem como objetivo verificar a reversibilidade de objetos de prata enegrecida através da reação reversibilidade de objetos de prata enegrecida através da reação de óxido-redução e verificação do pH antes e depois da reação.de óxido-redução e verificação do pH antes e depois da reação.

II. II. Introdução:Introdução: O metal prata é muito mole quando O metal prata é muito mole quando completamente puro. Poe esse motivo, em jóias ou objetos é completamente puro. Poe esse motivo, em jóias ou objetos é utilizado sob forma de uma liga, geralmente com cobre e de utilizado sob forma de uma liga, geralmente com cobre e de composição variada;composição variada;

• A chamada “prata de lei”, a mais valiosa, consiste em uma A chamada “prata de lei”, a mais valiosa, consiste em uma liga contendo cerca de 92,5 % de prata pura. Pratas menos liga contendo cerca de 92,5 % de prata pura. Pratas menos valiosas contêm um teor maior de outro metal ou ligas diversas;valiosas contêm um teor maior de outro metal ou ligas diversas;

• De menos valor, são objetos ditos prateados feitos de metais De menos valor, são objetos ditos prateados feitos de metais ou ligas não nobres e recobertos com uma camada de prata;ou ligas não nobres e recobertos com uma camada de prata;

•Lamentavelmente, os objetos de prata ou prateados, com o Lamentavelmente, os objetos de prata ou prateados, com o passar do tempo ficam com um aspecto escuro, cinzento e passar do tempo ficam com um aspecto escuro, cinzento e recobertos de manchas;recobertos de manchas;

•Já nos objetos mais novos, mesmo aqueles de “ prata de lei”, Já nos objetos mais novos, mesmo aqueles de “ prata de lei”, as manchas não são bem vistas e devem ser removidas em favor as manchas não são bem vistas e devem ser removidas em favor a estética;a estética;

óxido-redução: Limpeza de objetos de prataóxido-redução: Limpeza de objetos de prata


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II.1. II.1. Fundamentos eletroquímicos:Fundamentos eletroquímicos: Os objetos de prata ficam com Os objetos de prata ficam com manchas escuras devido a uma reação química que ocorre com manchas escuras devido a uma reação química que ocorre com substâncias contendo enxofre e que se encontram no ar como substâncias contendo enxofre e que se encontram no ar como poluentes, em artigos de borracha, certos legumes e frutas e poluentes, em artigos de borracha, certos legumes e frutas e mesmo na pele de nossas mãos;mesmo na pele de nossas mãos;

• Como resultado da combinação da prata com o enxofre ocorre Como resultado da combinação da prata com o enxofre ocorre a formação de sulfeto de prata, de cor preta, na superfície do a formação de sulfeto de prata, de cor preta, na superfície do objeto dando-lhe um aspecto acinzentado;objeto dando-lhe um aspecto acinzentado;

• Porém, felizmente é possível usar a química para reverter Porém, felizmente é possível usar a química para reverter esse processo não desejável e fazer a prata ficar brilhante de esse processo não desejável e fazer a prata ficar brilhante de novo;novo;

• Muitos metais além da prata, formam composto com o Muitos metais além da prata, formam composto com o enxofre;enxofre;

• Alguns desses metais possuem até maior afinidade química Alguns desses metais possuem até maior afinidade química com o enxofre do que a prata. O alumínio é um desses metais, com o enxofre do que a prata. O alumínio é um desses metais, ele possui um potencial de redução menor que da prata ele possui um potencial de redução menor que da prata (potencial de redução é a tendência de liberar elétrons na reação (potencial de redução é a tendência de liberar elétrons na reação de óxido-redução);de óxido-redução);



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• Na presente experiência o sulfeto de prata reage com o Na presente experiência o sulfeto de prata reage com o alumínio, libertando o metal prata e formando o sulfeto de alumínio, libertando o metal prata e formando o sulfeto de alumínio. A reação entre o sulfeto de prata e o alumínio ocorre alumínio. A reação entre o sulfeto de prata e o alumínio ocorre quando estão em contato e em uma solução quente de quando estão em contato e em uma solução quente de bicarbonato de sódio. O sulfeto de alumínio formado pode aderir bicarbonato de sódio. O sulfeto de alumínio formado pode aderir ao alumínio ou formar escamas amareladas no seio da solução;ao alumínio ou formar escamas amareladas no seio da solução;

• O bicarbonato de sódio, através dos íons liberados de O bicarbonato de sódio, através dos íons liberados de hidrogênio (hidrônio), permite a remoção da fina cobertura de hidrogênio (hidrônio), permite a remoção da fina cobertura de óxido que geralmente recobre objetos de alumínio, facilitando o óxido que geralmente recobre objetos de alumínio, facilitando o contato entre os metais. E, principalmente, fornece íons contato entre os metais. E, principalmente, fornece íons condutores possibilitando o início e o prosseguimento de uma condutores possibilitando o início e o prosseguimento de uma corrente “fraquinha” entre os dois metais, em uma reação corrente “fraquinha” entre os dois metais, em uma reação eletroquímica. eletroquímica.



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III. III. Materiais e reagentes:Materiais e reagentes:

• Objetos de prata manchadosObjetos de prata manchados

• Bicarbonato de sódio (NaHCO3)Bicarbonato de sódio (NaHCO3)

• Papel de alumínio Papel de alumínio

• 1 proveta de 200 mL1 proveta de 200 mL

• 1 béquer de 250 mL1 béquer de 250 mL

• Papel indicadorPapel indicador

• Água destiladaÁgua destilada

• Bico de bunsen (ou manta térmica)Bico de bunsen (ou manta térmica)

IV. IV. Procedimento:Procedimento:

1)1) Traga para o laboratório objetos de prata que necessitam de Traga para o laboratório objetos de prata que necessitam de limpeza e observam a aparência dos objetos de prata;limpeza e observam a aparência dos objetos de prata;

2) Embrulhe todo o objeto com papel alumínio (de forma de uma 2) Embrulhe todo o objeto com papel alumínio (de forma de uma trouxa), deixando algumas aberturas para que a solução trouxa), deixando algumas aberturas para que a solução possa entrar em contato com a peça;possa entrar em contato com a peça;



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3) Prepare em um béquer de 250mL uma solução saturada de 3) Prepare em um béquer de 250mL uma solução saturada de bicarbonato de sódio, dissolvendo cerca de 20 g do sal em bicarbonato de sódio, dissolvendo cerca de 20 g do sal em 200 mL de água destilada;200 mL de água destilada;

4) Aqueça para dissolver o sal na solução;4) Aqueça para dissolver o sal na solução;

5) Coloque então na solução quente de bicarbonato de sódio a 5) Coloque então na solução quente de bicarbonato de sódio a prata embrulhada de maneira a cobrir o objeto prata embrulhada de maneira a cobrir o objeto completamente. Verifique o pH com o papel indicador;completamente. Verifique o pH com o papel indicador;

6) Deixe o banho atuar durante 20 minutos;6) Deixe o banho atuar durante 20 minutos;

7) Após resfriar, verifique novamente o pH e retire com cuidado 7) Após resfriar, verifique novamente o pH e retire com cuidado os objetos de prata do banho, lave-os e enxugue-os;os objetos de prata do banho, lave-os e enxugue-os;

8) Findo o experimento lavar todas as vidrarias utilizadas neste 8) Findo o experimento lavar todas as vidrarias utilizadas neste experimento;experimento;

9) Compare a aparência da folha de alumínio antes e depois do 9) Compare a aparência da folha de alumínio antes e depois do experimento.experimento.



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Observação: Esse experimento libera objetos de prata do sulfeto Observação: Esse experimento libera objetos de prata do sulfeto de prata, porém, nem sempre devolve-lhes o brilho. Para obter de prata, porém, nem sempre devolve-lhes o brilho. Para obter um aspecto mais bonito, eventualmente será necessário um um aspecto mais bonito, eventualmente será necessário um polimento posterior. polimento posterior.

V. V. Questões:Questões:

1 – Que tipo de ração é responsável pela limpeza do objeto de 1 – Que tipo de ração é responsável pela limpeza do objeto de prata? Discuta sobre esta questão.prata? Discuta sobre esta questão.2 – Faça uma discussão geral do experimento (procedimento).2 – Faça uma discussão geral do experimento (procedimento).3- Escreva a reação envolvida.3- Escreva a reação envolvida.4 – Qual a função do bicarbonato de sódio na reação.4 – Qual a função do bicarbonato de sódio na reação.5 – Que composto é responsável pela região escurecida da prata? 5 – Que composto é responsável pela região escurecida da prata? Discuta sobre essa questão.Discuta sobre essa questão.6 – Houve mudança na aparência da folha de alumínio? Explique 6 – Houve mudança na aparência da folha de alumínio? Explique o que aconteceu.o que aconteceu.7 - Qual é a razão de aquecermos a solução.7 - Qual é a razão de aquecermos a solução.8 – Qual o pH da solução antes e depois do processo de limpeza?8 – Qual o pH da solução antes e depois do processo de limpeza?9 – Explique da variação do pH antes e depois da reação.9 – Explique da variação do pH antes e depois da reação.



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VI.VI.Bibliografia Bibliografia

Ricardo Feltre, Ricardo Feltre, QuímicaQuímica. 2. 2aa ed. São Paulo, Editora ed. São Paulo, Editora Moderna, 1982. Vol. 2, pp. 58-61.Moderna, 1982. Vol. 2, pp. 58-61.

Instruções para a elaboração do relatório:Instruções para a elaboração do relatório:TituloTituloObjetivoObjetivoIntrodução Introdução Materiais Materiais MetodologiaMetodologiaDiscussão e conclusão sobre o procedimento experimentalDiscussão e conclusão sobre o procedimento experimentalResolução das questõesResolução das questõesbibliografiabibliografia



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Solubilidade de sólidos em Solubilidade de sólidos em líquidos de reação - KCllíquidos de reação - KCl

III.2 -III.2 - Curvas de solubilidade Curvas de solubilidade

• São os gráficos que apresentam a variação dos coeficientes de São os gráficos que apresentam a variação dos coeficientes de solubilidade das substancias em função da temperatura;solubilidade das substancias em função da temperatura;

• Consideremos, por exemplo, a tabela a seguir, que mostra os Consideremos, por exemplo, a tabela a seguir, que mostra os coeficientes de solubilidade do nitrato de potássio em varias coeficientes de solubilidade do nitrato de potássio em varias temperaturas;temperaturas;

• Dos valores desta tabela resulta a curva de solubilidade do nitrato de Dos valores desta tabela resulta a curva de solubilidade do nitrato de potássio em água.potássio em água.

Solubilidade de sólidos em líquidosSolubilidade de sólidos em líquidos


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• As curvas de solubilidade têm grande importância no estudo As curvas de solubilidade têm grande importância no estudo das soluções de sólidos em líquidos, já que a temperatura influi das soluções de sólidos em líquidos, já que a temperatura influi decisivamente na solubilidade. decisivamente na solubilidade.



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A => solução A => solução supersaturadasupersaturadaB => solução saturadaB => solução saturadaC => solução não C => solução não

saturadasaturada


•Abaixo alguns exemplos de curvas de solubilidade:Abaixo alguns exemplos de curvas de solubilidade:



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IV –IV – Materiais e Reagentes Materiais e Reagentes

V –V – Procedimento experimental Procedimento experimental

V.1- Determinação da curva de solubilidade do KClV.1- Determinação da curva de solubilidade do KCl

Observação:Observação: Para a construção da curva de solubilidade do sal Para a construção da curva de solubilidade do sal em estudo serão determinadas as temperaturas em seis em estudo serão determinadas as temperaturas em seis soluções de concentrações conhecidas que ser tornaram soluções de concentrações conhecidas que ser tornaram saturadas (início da cristalizaçõa). Cada grupo de alunos deve saturadas (início da cristalizaçõa). Cada grupo de alunos deve determinar apenas um ponto. No final da experiência, os dados determinar apenas um ponto. No final da experiência, os dados de todos os grupos devem ser coletados e analisados. de todos os grupos devem ser coletados e analisados.



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V.1- Determinação da curva de solubilidade do NaClV.1- Determinação da curva de solubilidade do NaCl

1. Pese em um papel de pesagem uma das seguintes 1. Pese em um papel de pesagem uma das seguintes quantidades de NaCl seguindo a orientação do professor:quantidades de NaCl seguindo a orientação do professor:

KCl => 34,0g ; 37,0g ; 40,0g ; 43,0g ; 47,0g ; 50,0gKCl => 34,0g ; 37,0g ; 40,0g ; 43,0g ; 47,0g ; 50,0g

2. Transfira quantitativamente para um béquer de 200 mL;2. Transfira quantitativamente para um béquer de 200 mL;

3. Adicione ao béquer 100,0 mL de água destilada e verifique se 3. Adicione ao béquer 100,0 mL de água destilada e verifique se houve variação de temperatura na dissolução (anote a houve variação de temperatura na dissolução (anote a temperatura da água antes e depois da adição do sal); temperatura da água antes e depois da adição do sal);

4. Aqueça o béquer de 200mL agitando com o bastão de vidro 4. Aqueça o béquer de 200mL agitando com o bastão de vidro até a dissolução completa do sal;até a dissolução completa do sal;

5.Retire o bastão e introduza um termômetro na solução 5.Retire o bastão e introduza um termômetro na solução deixando-a esfriar e agitando-a cuidadosamente;deixando-a esfriar e agitando-a cuidadosamente;



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V.1- Determinação da curva de solubilidade do NaClV.1- Determinação da curva de solubilidade do NaCl

6. Anote a temperatura na qual o sal começa a cristalizar. Caso a 6. Anote a temperatura na qual o sal começa a cristalizar. Caso a cristalização não ocorra mesmo à temperatura ambiente, cristalização não ocorra mesmo à temperatura ambiente, resfrie o béquer mergulhando-o num recipiente contendo água resfrie o béquer mergulhando-o num recipiente contendo água gelada e determine a temperatura de saturação; gelada e determine a temperatura de saturação;

7. No término do experimento lavar as vidrarias e não jogar a 7. No término do experimento lavar as vidrarias e não jogar a solução salina na pia.solução salina na pia.



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V.2 - Efetue o experimento e responda:V.2 - Efetue o experimento e responda:

1) Quando o KCl foi dissolvido houve aquecimento ou 1) Quando o KCl foi dissolvido houve aquecimento ou resfriamento da solução no tubo de ensaio? resfriamento da solução no tubo de ensaio?

2) Qual a utilidade prática de se conhecer as curvas de 2) Qual a utilidade prática de se conhecer as curvas de solubilidade das substâncias?solubilidade das substâncias?

3) A temperatura de 1003) A temperatura de 10000C, as solubilidades do NaNOC, as solubilidades do NaNO33, KCl e , KCl e NaCl são respectivamente 180g; 55g e 42g por 100g de água. NaCl são respectivamente 180g; 55g e 42g por 100g de água. Qual desses sais devem apresentar maiores saturações?Qual desses sais devem apresentar maiores saturações?

4) Preencha a tabela e faça um comentários dos pontos obtidos 4) Preencha a tabela e faça um comentários dos pontos obtidos experimentalmente.experimentalmente.

5) Construa um gráfico da temperatura em função do coeficiente 5) Construa um gráfico da temperatura em função do coeficiente de solubilidade do KCl.de solubilidade do KCl.

6) Demonstre no gráfico as três regiões de solubilidade (solução 6) Demonstre no gráfico as três regiões de solubilidade (solução não saturada, solução saturada e solução supersaturada).não saturada, solução saturada e solução supersaturada).



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VI - BibliografiaVI - Bibliografia

• Gilbert Castellan, Fundamentos de Físico-Química, LTC Gilbert Castellan, Fundamentos de Físico-Química, LTC editora, 1a ed., 1986.editora, 1a ed., 1986.

• Peter Atkins, Físico-Química Volume I, 6a edição, LTC, 1999.Peter Atkins, Físico-Química Volume I, 6a edição, LTC, 1999.

• J.V.Quagliano e L.M. Vallarino, Química, Guanabara dois, RJ, J.V.Quagliano e L.M. Vallarino, Química, Guanabara dois, RJ, 3a ed., 1979.3a ed., 1979.

• Walter J. Moore, Físico-Química, Vol.1, Editora Edgard Walter J. Moore, Físico-Química, Vol.1, Editora Edgard Blücher LTDA, 4a ed., 1976.Blücher LTDA, 4a ed., 1976.

• Florence, A. T.; Attwood, D. Florence, A. T.; Attwood, D. Princípios Físico-químicos em Farmácia

• Ricardo Feltre , Físico-QuímicaRicardo Feltre , Físico-Química



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UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIPFARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

Titulação: acidimetriaTitulação: acidimetriaDeterminação da Determinação da

concentração do Hconcentração do H22SOSO44

1. Titulação:1. Titulação: é um método pelo qual se determina uma é um método pelo qual se determina uma quantidadequantidade desconhecidadesconhecida de uma substância particular de uma substância particular chamada de chamada de tituladotitulado, que reage com uma solução de , que reage com uma solução de concentração bem concentração bem definida e conhecidadefinida e conhecida ( (reativo-padrão)reativo-padrão) chamado de chamado de titulante;titulante;

• O titulante é sempre uma substância primária ou uma O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão.solução-padrão.

Acidimetria Acidimetria


Esquema básico de uma titulaçãoEsquema básico de uma titulação

2. Titulação de ácido-base2. Titulação de ácido-base

• Acidimetria:Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida;concentração conhecida;

• Alcalimetria:Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida;concentração conhecida;



acidimetriaacidimetria alcalimetriaalcalimetria

3. Ponto de virada 3. Ponto de virada

• Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado éadicionado é

exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou estequiométrica, ou

empiricamente reproduzível com a substância que se determina, chama-empiricamente reproduzível com a substância que se determina, chama-se ‘ponto de se ‘ponto de

virada ou equivalência’ com o auxilio de um indicador ácido base.virada ou equivalência’ com o auxilio de um indicador ácido base.



4. Indicadores 4. Indicadores

• Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases.bases.

• Os indicadores mais usados em laboratórios são: Os indicadores mais usados em laboratórios são:



5. Determinação da concentração do ácido sulfúrico 5. Determinação da concentração do ácido sulfúrico (não (não conhecida)conhecida)

5.1 Objetivo:5.1 Objetivo: Determinar a concentração do ácido sulfúrico Determinar a concentração do ácido sulfúrico desconhecida realizando a titulação de um ácido forte com desconhecida realizando a titulação de um ácido forte com uma base forte.uma base forte.

5.2 Materiais utilizados:5.2 Materiais utilizados:

• Erlenmeyer de 125 mLErlenmeyer de 125 mL

• Pipeta 30 mLPipeta 30 mL

• Bureta 50 mLBureta 50 mL

• Solução de hidróxido de sódio Solução de hidróxido de sódio

• Solução de ácido sulfúrico (X,Y,Z) padronizadaSolução de ácido sulfúrico (X,Y,Z) padronizada

• Suporte universalSuporte universal


• Solução alcoólica de fenolftaleínaSolução alcoólica de fenolftaleína

• Becker 200 mLBecker 200 mL

CUIDADOS: Evite o contato das soluções de hidróxido de sódio e acido CUIDADOS: Evite o contato das soluções de hidróxido de sódio e acido sulfúrico com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a região afetada com sulfúrico com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a região afetada com muita água.muita água.



5.3 Procedimento experimental:5.3 Procedimento experimental:

• Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária para Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 100mL de solução 1,0 normal;preparar 100mL de solução 1,0 normal;

• Pese a massa calculada diretamente num béquer, utilizando Pese a massa calculada diretamente num béquer, utilizando balança semi-analítica;balança semi-analítica;

• Transfira para um becker de 200 mL e dissolva a massa Transfira para um becker de 200 mL e dissolva a massa pesada em 100mL de água destilada;pesada em 100mL de água destilada;

• Preparar a bureta com a solução titulante (solução de NaOH Preparar a bureta com a solução titulante (solução de NaOH 1,0 N), seguindo:1,0 N), seguindo:

- Rinsar a bureta uma vez com uma pequena porção da solução - Rinsar a bureta uma vez com uma pequena porção da solução titulante titulante

(+/- 10 mL);(+/- 10 mL);

- Preencher a bureta corretamente com a solução titulante fazendo - Preencher a bureta corretamente com a solução titulante fazendo o nível o nível

dessa solução coincidir com o zero da bureta e verificando-se não dessa solução coincidir com o zero da bureta e verificando-se não há há

bolhas de ar em seu interior e se não há vazamentos.bolhas de ar em seu interior e se não há vazamentos.




• Com a pipeta volumétrica, transferir 50 mL da solução de Com a pipeta volumétrica, transferir 50 mL da solução de ácido sulfúrico (X,Y,Z) para um erlenmeyer de 150 mL , ácido sulfúrico (X,Y,Z) para um erlenmeyer de 150 mL , adiciona cerca de 50 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 adiciona cerca de 50 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas da solução de fenolftaleína;gotas da solução de fenolftaleína;

• Realizar a titulação, escoando lentamente gota a gota a Realizar a titulação, escoando lentamente gota a gota a solução titulante sobre a solução do erlenmeyer (titulada), solução titulante sobre a solução do erlenmeyer (titulada), com constante agitação. Prosseguir a titulação até que a com constante agitação. Prosseguir a titulação até que a solução incolor se torne levemente rosada;solução incolor se torne levemente rosada;

• Anotar o volume do titulante gasto, em mL, com exatidão de Anotar o volume do titulante gasto, em mL, com exatidão de 0,05mL;0,05mL;

• Com o volume anotado e os demais dados disponíveis, Com o volume anotado e os demais dados disponíveis, determinar as concentrações desejadas.determinar as concentrações desejadas.

Normal Normal molar molar comum comum



6.4 Cálculo da Concentração do ácido sulfúrico:6.4 Cálculo da Concentração do ácido sulfúrico:

• Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu da reação, no seu ponto final.ponto final.

HH22SOSO4(aq)4(aq) + NaOH + NaOH(aq)(aq) NaSO NaSO4(s)4(s) + H + H22OO(l)(l)

1 mol 1 mol1 mol 1 mol

No No ponto finalponto final da reação da reação

nnoo equivalentes ácido = n equivalentes ácido = noo equivalentes da base equivalentes da baseeeácidoácido = e = ebasebase

Sendo Sendo NN = e / V então: = e / V então:



Nácido.Vácido = Nbase . Vbase

6.4 Cálculo da concentração do ácido sulfúrico:6.4 Cálculo da concentração do ácido sulfúrico:onde NORMALIDADE o quociente entre o número de equivalentes-onde NORMALIDADE o quociente entre o número de equivalentes-grama (lo) do soluto e o volume (V) da solução em litros. O cálculo de grama (lo) do soluto e o volume (V) da solução em litros. O cálculo de Eo pode ser feito pela fórmula:Eo pode ser feito pela fórmula:

• Conversão da normalidade em molaridadeConversão da normalidade em molaridade

• Calcule a concentração molar e concentração comum do Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido sulfúrico ácido sulfúrico

N = K. N = K. M e M e C = Molaridade x Massa molar => C = C = Molaridade x Massa molar => C = MM x x 1 1 ))



Por isto, às vezes, ela é denominada de volumetria de neutralização. Por isto, às vezes, ela é denominada de volumetria de neutralização. Assim, através de uma solução alcalina de concentração exatamente Assim, através de uma solução alcalina de concentração exatamente conhecida (solução padronizada) pode-se determinar a concentração de conhecida (solução padronizada) pode-se determinar a concentração de soluções ácidas e vice-versa. Conseqüentemente, a volumetria de soluções ácidas e vice-versa. Conseqüentemente, a volumetria de neutralização pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria.neutralização pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria.

6.5 6.5 QuestõesQuestões

1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água).1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água).2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ?2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ?3 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa?3 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa?4 - Qual a concentração Normal, molar e comum do titulante (H4 - Qual a concentração Normal, molar e comum do titulante (H22SOSO44))

6.6 Bibliografia6.6 Bibliografia

Ricardo Feltre, Ricardo Feltre, QuímicaQuímica. 2. 2aa ed. São Paulo, Editora Moderna, 1982. Vol. 2, pp. ed. São Paulo, Editora Moderna, 1982. Vol. 2, pp. 58-61.58-61.







Titulação: acidimetriaTitulação: acidimetriaDeterminação da Determinação da

concentração e do pH do concentração e do pH do HCl HCl

5. Medidor de pH5. Medidor de pH

Normalmente a medida do pH de uma solução aquosa pode ser Normalmente a medida do pH de uma solução aquosa pode ser feita por duas maneiras:feita por duas maneiras:

• Com o auxilio de aparelhos denominados pHmetros que Com o auxilio de aparelhos denominados pHmetros que medem a condutividade elétrica da solução, e possuem uma medem a condutividade elétrica da solução, e possuem uma escala já graduada em valores de pH (Figura2).escala já graduada em valores de pH (Figura2).

Aparelho de medir pH (peagâmetro).Aparelho de medir pH (peagâmetro).

• Com auxílio dos chamados indicadores ácido-base, que são Com auxílio dos chamados indicadores ácido-base, que são substâncias orgânicas, de formulas complexas e possuidoras substâncias orgânicas, de formulas complexas e possuidoras de um caráter acido fraco ou base fraca, conhecido como de um caráter acido fraco ou base fraca, conhecido como alaranjado de metila, azul bromotimol e fenolftaleína.alaranjado de metila, azul bromotimol e fenolftaleína.



6. Determinação da concentração do ácido clorídrico 6. Determinação da concentração do ácido clorídrico (não (não conhecida)conhecida)

6.1 Objetivo:6.1 Objetivo: Determinar a concentração do ácido clorídrico Determinar a concentração do ácido clorídrico desconhecida realizando a titulação de um ácido forte com desconhecida realizando a titulação de um ácido forte com uma base forte.uma base forte.

6.2 Materiais utilizados:6.2 Materiais utilizados:


• Pipeta 25mLPipeta 25mL


• Solução de hidróxido de sódio Solução de hidróxido de sódio

• Solução de ácido clorídrico 0,10 mol/L padronizadaSolução de ácido clorídrico 0,10 mol/L padronizada

• Suporte universalSuporte universal


• Solução alcoólica de fenolftaleínaSolução alcoólica de fenolftaleína

• Peagâmetro Peagâmetro

• Becker 100 mLBecker 100 mL

CUIDADOS: Evite o contato das soluções de hidróxido de sódio e acido CUIDADOS: Evite o contato das soluções de hidróxido de sódio e acido clorídrico com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a região afetada com clorídrico com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a região afetada com muita água.muita água.




ExemploExemplo: Vejamos como é feita a titulação da solução de acido Clorídrico : Vejamos como é feita a titulação da solução de acido Clorídrico de concentração X mol/L por meio de uma solução de hidróxido de de concentração X mol/L por meio de uma solução de hidróxido de sódio de concentração 0,10 mol/L.sódio de concentração 0,10 mol/L.

1 parte) Por meio de uma pipeta ou de uma bureta medimos o volume de 1 parte) Por meio de uma pipeta ou de uma bureta medimos o volume de 25,00 mL da solução de ac. Clorídrico e transferimos essa solução 25,00 mL da solução de ac. Clorídrico e transferimos essa solução para um erlenmeyer, adicionando algumas gotas de solução para um erlenmeyer, adicionando algumas gotas de solução alcoólicas de fenolftaleína, que ira atuar como indicador. A solução alcoólicas de fenolftaleína, que ira atuar como indicador. A solução no erlenmeyer ficará incolor, pois a fenolftaleína em meio ácido no erlenmeyer ficará incolor, pois a fenolftaleína em meio ácido permanece incolor.permanece incolor.

2 parte) Colocamos a solução de hidróxido de sódio de concentração 0.10 2 parte) Colocamos a solução de hidróxido de sódio de concentração 0.10 mol/L no interior de uma bureta e fazemos o nível dessa solução mol/L no interior de uma bureta e fazemos o nível dessa solução coincidir com o zero da bureta. Agora, iniciamos a titulação coincidir com o zero da bureta. Agora, iniciamos a titulação propriamente dita. Gotejamos a solução de hidróxido de sódio no propriamente dita. Gotejamos a solução de hidróxido de sódio no interior do erlenmeyer, sob agitação continua. À medida que a interior do erlenmeyer, sob agitação continua. À medida que a solução de hidróxido de sódio vai sendo introduzida no frasco, a solução de hidróxido de sódio vai sendo introduzida no frasco, a quantidade de ac. Clorídrico no seu interior vai diminuindo, porque quantidade de ac. Clorídrico no seu interior vai diminuindo, porque há neutralização do ácido pela basehá neutralização do ácido pela base




3 parte) Enquanto houver ácido Clorídrico no erlenmeyer, a solução no 3 parte) Enquanto houver ácido Clorídrico no erlenmeyer, a solução no seu interior permanecerá incolor. Num dado instante, ao cair uma seu interior permanecerá incolor. Num dado instante, ao cair uma gota de hidróxido de sódio no erlenmeyer, a solução ficará gota de hidróxido de sódio no erlenmeyer, a solução ficará avermelhada. Nesse instante fecha-se a torneira da bureta e esta avermelhada. Nesse instante fecha-se a torneira da bureta e esta terminada a titulação.terminada a titulação.

Quando a solução passa de incolor a avermelhada, significa que o acido Quando a solução passa de incolor a avermelhada, significa que o acido Clorídrico reagiu completamente com o NaOH (fim da titulação). A Clorídrico reagiu completamente com o NaOH (fim da titulação). A última gota de NaOH que cai contem excesso de NaOH, porém esse última gota de NaOH que cai contem excesso de NaOH, porém esse excesso é desprezível.excesso é desprezível.

Volume de NaOH gasto na titulação: ______mL. Portanto, 25,00 mL de Volume de NaOH gasto na titulação: ______mL. Portanto, 25,00 mL de solução de acido Clorídrico de concentração X mol/L exigiram na solução de acido Clorídrico de concentração X mol/L exigiram na titulação _______mL de NaOH de concentração 0.10 mol/L.titulação _______mL de NaOH de concentração 0.10 mol/L.



6.4 Cálculo da concentração do ácido clorídrico:6.4 Cálculo da concentração do ácido clorídrico:


HClHCl(aq)(aq) + NaOH + NaOH(aq)(aq) NaCl NaCl(s)(s) + H + H22OO(l)(l)

1 mol 1 mol1 mol 1 mol


nnoo mols ácido = n mols ácido = noo mols da base mols da basennácidoácido = n = nbasebase

Sendo Sendo MM = n / V então: = n / V então:

• Calcule a concentração molar e concentração comum do Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido clorídrico ( C = Molaridade x Massa molar => C = ácido clorídrico ( C = Molaridade x Massa molar => C = MM x x 1 1

))



Mácido.Vácido = Mbase . Vbase

Por isto, às vezes, ela é denominada de volumetria de neutralização. Por isto, às vezes, ela é denominada de volumetria de neutralização. Assim, através de uma solução alcalina de concentração exatamente Assim, através de uma solução alcalina de concentração exatamente conhecida (solução padronizada) pode-se determinar a concentração de conhecida (solução padronizada) pode-se determinar a concentração de soluções ácidas e vice-versa. Conseqüentemente, a volumetria de soluções ácidas e vice-versa. Conseqüentemente, a volumetria de neutralização pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria.neutralização pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria.


1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água).1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água).2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ?2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ?3 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa?3 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa?4 - Qual o pH da solução titulada?4 - Qual o pH da solução titulada?

6.6 Bibliografia6.6 Bibliografia








Titulação: acidimetriaTitulação: acidimetriaDeterminação do teor de Determinação do teor de

aspirinaaspirina

5. Titulação Ácido fraco / Base forte5. Titulação Ácido fraco / Base forte

• Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OHhidrólise que origina íons OH––..

Ex.: Titulação do Ex.: Titulação do ácido acetilsalicílico com o com o hidróxido de sódio::

CC88OO22HH77COOHCOOH(aq)(aq) + NaOH + NaOH(aq)(aq) →→ C C88OO22HH77COONaCOONa(aq)(aq) + H2O + H2O(l)(l)

• Como o NaComo o Na++ é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o C(cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o C88OO22HH77COOCOO-- (ânion (ânion de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado abaixo:de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado abaixo:

CC88OO22HH77COOCOO--(aq)(aq) + H + H22OO(l)(l) → C → C88OO22HH77COOHCOOH(aq)(aq) + OH- + OH-

• Os íons OHOs íons OH–– aumentarão o aumentarão o pH da solução pois irão reagir com H da solução pois irão reagir com H33OO++ pela equação:pela equação:

OHOH--(aq)(aq) + H + H33OO++

(aq)(aq) → 2H → 2H22OO(l)(l)



6. Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em 6. Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em comprimidoscomprimidos

6.1 Objetivo:6.1 Objetivo: Determinar o teor, em massa, de ácido Determinar o teor, em massa, de ácido acetilsalisílico em comprimidos de analgésicos como Melhoral®, acetilsalisílico em comprimidos de analgésicos como Melhoral®, Aspirina®, AAS® etc. Aspirina®, AAS® etc.

6.2 Introdução:6.2 Introdução: O uso do O uso do Ácido AcetilsalisílicoÁcido Acetilsalisílico também conhecido também conhecido como Aspirina foi introduzido na medicina em 1899 por Dressen como Aspirina foi introduzido na medicina em 1899 por Dressen substituindo os compostos mais dispendiosos obtidos a partir da substituindo os compostos mais dispendiosos obtidos a partir da casca do salgueiro casca do salgueiro (Salix alba)(Salix alba) desde 1827; desde 1827;

•O ácida acetilsalisílico pode obter-se a partir da esterificação O ácida acetilsalisílico pode obter-se a partir da esterificação do ácido salicílico com anidrido acético em presença do ácido do ácido salicílico com anidrido acético em presença do ácido sulfúrico que atua como catalisador:sulfúrico que atua como catalisador:



OH

O

OH

O CH3CH3

O O

O

O

OHOHCH3

O

O

CH3

+H2SO4

+

O O Ácido AcetilsalisílicoÁcido Acetilsalisílico é estável no ar seco e se apresenta em é estável no ar seco e se apresenta em forma de cristais descoloridos ou brancos, em pó, com fórmula forma de cristais descoloridos ou brancos, em pó, com fórmula molecular Cmolecular C99HH88OO44 ou (C ou (C88OO22HH77COOH) peso molecular de 180,2 e a COOH) peso molecular de 180,2 e a seguinte estrutura: seguinte estrutura:

•O O Ácido AcetilsalisílicoÁcido Acetilsalisílico é rapidamente absorvido por via oral, é rapidamente absorvido por via oral, um pouco no estômago e a maior parte nas porções iniciais do um pouco no estômago e a maior parte nas porções iniciais do intestino delgado, ocorrendo também absorção retal (que no intestino delgado, ocorrendo também absorção retal (que no entanto é menos confiável) e pela pele;entanto é menos confiável) e pela pele;

• Com absorção oral, alcança concentração plasmática Com absorção oral, alcança concentração plasmática considerável em 30 minutos, com pico máximo em 2 horas, considerável em 30 minutos, com pico máximo em 2 horas, apresentando uma biodisponibilidade de 70%. Pode, no entanto, apresentando uma biodisponibilidade de 70%. Pode, no entanto, sob altas doses, atingir concentrações sangüíneas detectáveis sob altas doses, atingir concentrações sangüíneas detectáveis por períodos de até 30 horas.por períodos de até 30 horas.

AcidimetriaAcidimetria


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O ácido acetilsalisílico é praticamente insolúvel em água, mas solúvel em O ácido acetilsalisílico é praticamente insolúvel em água, mas solúvel em etanol. Por isto que se usa uma mistura água/etanol na sua etanol. Por isto que se usa uma mistura água/etanol na sua dissolução. dissolução.

Apesar do ácido acetilsalisílico estar pouco dissolvido, à medida que a Apesar do ácido acetilsalisílico estar pouco dissolvido, à medida que a reação de neutralização o consome formando o sal acetilsalicilato reação de neutralização o consome formando o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), mais ácido se dissolve, até a sua de sódio (solúvel em água), mais ácido se dissolve, até a sua dissolução total e término da reação. dissolução total e término da reação.

A recomendação de que, ao final da titulação, a coloração rósea deve A recomendação de que, ao final da titulação, a coloração rósea deve persistir por pelo menos um minuto se deve, neste caso, a dois persistir por pelo menos um minuto se deve, neste caso, a dois fatos: a) a cinética da reação, ou seja, todo o ácido contido no fatos: a) a cinética da reação, ou seja, todo o ácido contido no comprimido deve ter reagido com a base adicionada (a coloração comprimido deve ter reagido com a base adicionada (a coloração rósea indica que já há um pequeno excesso de base); b) a rósea indica que já há um pequeno excesso de base); b) a ocorrência da seguinte reação paralela. ocorrência da seguinte reação paralela.

HH22COCO3(aq)3(aq) + NaOH + NaOH(aq)(aq) NaHCO NaHCO3(aq)3(aq) + H + H22OO(l)(l)

pode fazer com que a coloração rósea da solução final, aos poucos, pode fazer com que a coloração rósea da solução final, aos poucos, desapareça. Por isso que o surgimento da descoloração (em tempos desapareça. Por isso que o surgimento da descoloração (em tempos superiores a 1 minuto) não deve ser interpretado como indicador de superiores a 1 minuto) não deve ser interpretado como indicador de que a titulação não terminara. O ácido carbônico (Hque a titulação não terminara. O ácido carbônico (H22COCO33) provém do ) provém do seguinte equilíbrio entre o gás carbônico do ar que se dissolve na seguinte equilíbrio entre o gás carbônico do ar que se dissolve na solução e a água:solução e a água:

COCO2(aq)2(aq) + H + H22OO(l)(l) H H22COCO3(aq)3(aq)

AcidimetriaAcidimetria


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6. Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em 6. Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em comprimidoscomprimidos

6.3 Materiais utilizados6.3 Materiais utilizados::



• FunilFunil

• Balança analíticaBalança analítica

6.4 6.4 Reagentes utilizadosReagentes utilizados::

• Comprimido de AAS® ou de Melhoral® ou de Aspirina® etc.Comprimido de AAS® ou de Melhoral® ou de Aspirina® etc.

• Solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L padronizadaSolução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L padronizada

• EtanolEtanol


• Solução alcoólica de fenolftaleína*Solução alcoólica de fenolftaleína*




•Pese o comprimido do analgésico (não esqueça de anotar a Pese o comprimido do analgésico (não esqueça de anotar a massa obtida) e, a seguir, coloque-o no erlenmeyer;massa obtida) e, a seguir, coloque-o no erlenmeyer;

•Após adicionar cerca de 20 mL de água ao erlenmeyer, agite a Após adicionar cerca de 20 mL de água ao erlenmeyer, agite a mistura até que o comprimido se desmanche (se necessário, mistura até que o comprimido se desmanche (se necessário, quebre o comprimido com um bastão ou colher); quebre o comprimido com um bastão ou colher);

•Em seguida adicione cerca de 20 mL de etanol ao erlenmeyer e Em seguida adicione cerca de 20 mL de etanol ao erlenmeyer e agite para que a mistura seja total. Adicione 3 a 5 gotas da agite para que a mistura seja total. Adicione 3 a 5 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína;solução alcoólica de fenolftaleína;

•Rinse a bureta 2 a 3 vezes em pequenas porções com a Rinse a bureta 2 a 3 vezes em pequenas porções com a solução titulante (solução de NaOH (+/- 10mL)) e preencha a solução titulante (solução de NaOH (+/- 10mL)) e preencha a bureta corretamente com a solução titulante, verificando se não bureta corretamente com a solução titulante, verificando se não há bolhas de ar em seu interior;há bolhas de ar em seu interior;




•Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,10 Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,10 mol.Lmol.L-1-1 contida numa bureta, com agitação até a aparecimento contida numa bureta, com agitação até a aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, meça e de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, meça e anote o pH com o papel indicador;anote o pH com o papel indicador;

•Para isto, adicione lentamente a solução da bureta àquela no Para isto, adicione lentamente a solução da bureta àquela no erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração rosada que erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração rosada que persista por pelo menos 1 minuto;persista por pelo menos 1 minuto;

•Anote o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para Anote o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido acetilsalisílico contido na solução no neutralizar o ácido acetilsalisílico contido na solução no erlenmeyer;erlenmeyer;

•Então, calcule o teor em massa do ácido acetilsalisílico no Então, calcule o teor em massa do ácido acetilsalisílico no comprimido.comprimido.



6.6 Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em 6.6 Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em comprimidoscomprimidos


CHCH33COOH + NaOH COOH + NaOH CH CH33COONa + HCOONa + H22OO 1 mol 1 mol1 mol 1 mol




• Calcule a concentração molar e concentração comum do Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido acético no vinagre. ( C = Molaridade x Massa molar => ácido acético no vinagre. ( C = Molaridade x Massa molar => C = C = MM x x 1 1 ))





1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água).1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água).2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ?2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ?3 - Qual a concentração Molar e comum do titulante (3 - Qual a concentração Molar e comum do titulante (CC88OO22HH77COOHCOOH))4 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa? 4 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa? 5 - 5 - Qual a porcentagem em massa de ácido acetilsalisílico no comprimido Qual a porcentagem em massa de ácido acetilsalisílico no comprimido

analisado? analisado?







Titulação: acidimetriaTitulação: acidimetriaDeterminação do teor de Determinação do teor de

vinagre vinagre

5. Titulação Ácido fraco / Base forte5. Titulação Ácido fraco / Base forte

• Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OHhidrólise que origina íons OH––..

Ex.: Titulação do Ex.: Titulação do ácido acético com o com o hidróxido de sódio::

CHCH33COOHCOOH((aq)) + NaOH + NaOH((aq)) → NaCH → NaCH33COOCOO– – ((aq)) + H + H2200((l) ) NaCH NaCH33COOCOO––

(aq)(aq) → Na → Na++(aq)(aq) + +

CHCH33COOCOO––(aq)(aq)

• Como o NaComo o Na++ é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o CH(cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o CH33COOCOO-- (ânion de (ânion de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado abaixo:um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado abaixo:

CHCH33COOCOO--(aq)(aq) + H + H22OO(l)(l) → CH → CH33COOH COOH (aq)(aq) + OH + OH--

• Os íons OHOs íons OH–– aumentarão o aumentarão o pH da solução pois irão reagir com H da solução pois irão reagir com H33OO++ pela equação:pela equação:

OHOH--(aq)(aq) + H + H33OO++

(aq)(aq) → 2H → 2H22OO(l)(l)



6. Determinação do teor de ácido acético no vinagre6. Determinação do teor de ácido acético no vinagre

6.1 Objetivo:6.1 Objetivo: Determinar o teor de ácido acético em uma Determinar o teor de ácido acético em uma amostra de vinagre realizando a titulação de um ácido fraco amostra de vinagre realizando a titulação de um ácido fraco com uma base forte.com uma base forte.

6.2 Introdução:6.2 Introdução: O vinagre é um produto não destilado resultante O vinagre é um produto não destilado resultante da fermentação acética de um mosto contendo álcool etílico;da fermentação acética de um mosto contendo álcool etílico;

• Tem o ácido acético como principal constituinte, embora Tem o ácido acético como principal constituinte, embora outros ácidos estejam presentes. Portanto, é comum outros ácidos estejam presentes. Portanto, é comum representar o teor de ácidos em vinagre em termos de ácido representar o teor de ácidos em vinagre em termos de ácido acético;acético;

• A maioria dos vinagres contém de 4 a 6% (m/v) de ácido A maioria dos vinagres contém de 4 a 6% (m/v) de ácido expresso como ácido acético, concentração recomendada expresso como ácido acético, concentração recomendada para uso alimentar; em concentração mais elevada é para uso alimentar; em concentração mais elevada é prejudicial a saúde; prejudicial a saúde;

• O ácido acético e um ácido fraco, KO ácido acético e um ácido fraco, Kaa de 1,8 x 10 de 1,8 x 10-5-5, apresenta-, apresenta-se como um líquido incolor, com odor característico de se como um líquido incolor, com odor característico de vinagre;vinagre;




• É totalmente solúvel em água, álcool etílico e na maioria dos É totalmente solúvel em água, álcool etílico e na maioria dos solventes orgânicos, amplamente usado em química solventes orgânicos, amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) densidade 1,053 g/mL ou em soluções de diferentes densidade 1,053 g/mL ou em soluções de diferentes concentrações;concentrações;

• Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída de ácido acético;uma solução diluída de ácido acético;

• A determinação do teor de ácidos em vinagre é efetuada por A determinação do teor de ácidos em vinagre é efetuada por titulação com uma base forte, como NaOH, segundo a reação: titulação com uma base forte, como NaOH, segundo a reação:

CHCH33COOH + NaOH COOH + NaOH CH CH33COONa + HCOONa + H22OO

• No ponto de equivalência a acidez da solução é definida pela No ponto de equivalência a acidez da solução é definida pela hidrólise do íon acetato, resultando num valor de pH hidrólise do íon acetato, resultando num valor de pH aproximadamente igual a 8,88;aproximadamente igual a 8,88;

• Portanto, um dos indicadores mais adequados para esta Portanto, um dos indicadores mais adequados para esta titulação é a fenolftaleína (pH de viragem = 8,0 – 9,6).titulação é a fenolftaleína (pH de viragem = 8,0 – 9,6).




6.3 Materiais utilizados6.3 Materiais utilizados::

6.4 6.4 Reagentes utilizadosReagentes utilizados::

• Solução padrão de NaOH 0,1 M. Solução padrão de NaOH 0,1 M. • Amostra de vinagre. Amostra de vinagre. • Solução de fenolftaleína a 0,1%. Solução de fenolftaleína a 0,1%.



50 50 mlml


1.Colocar com auxílio de uma pipeta volumétrica, 1.Colocar com auxílio de uma pipeta volumétrica, 25 mL de vinagre25 mL de vinagre em em balão volumétrico de 250,0 mLbalão volumétrico de 250,0 mL e e diluirdiluir até a menisco com até a menisco com água água destiladadestilada;;

2. Retirar uma 2. Retirar uma alíquota de 25,0 mLalíquota de 25,0 mL com uma pipeta calibrada e transferir com uma pipeta calibrada e transferir para um para um erlenmeyer de 250 mLerlenmeyer de 250 mL, medir e anotar o pH com o papel , medir e anotar o pH com o papel indicador;indicador;

3. 3. Adicionar aproximadamente 40 mL de água destilada no erlenmeyerAdicionar aproximadamente 40 mL de água destilada no erlenmeyer;;

4. Adicionar 4. Adicionar 3 a 5 gotas do indicador fenolftaleína3 a 5 gotas do indicador fenolftaleína;;

5. Rinse a bureta 2 a 3 vezes em pequenas porções com a solução 5. Rinse a bureta 2 a 3 vezes em pequenas porções com a solução titulante (solução de NaOH (+/- 10mL)) e preencha a bureta titulante (solução de NaOH (+/- 10mL)) e preencha a bureta corretamente com a solução titulante, verificando se não há bolhas corretamente com a solução titulante, verificando se não há bolhas de ar em seu interior;de ar em seu interior;

6.6.TitularTitular esta mistura com uma solução padrão de esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol.LNaOH 0,1 mol.L-1-1 contida numa bureta, com agitação até a aparecimento de uma leve contida numa bureta, com agitação até a aparecimento de uma leve coloração róseacoloração rósea na solução do erlenmeyer, meça e anote o pH com o na solução do erlenmeyer, meça e anote o pH com o papel indicador;papel indicador;

7. Anote o 7. Anote o volume gasto na titulação,volume gasto na titulação,; ;

8. Repita o mesmo procedimento para outra amostra de vinagre8. Repita o mesmo procedimento para outra amostra de vinagre

9. Calcule o teor médio de acido acético no vinagre (concentração);9. Calcule o teor médio de acido acético no vinagre (concentração);



6.6 Cálculo do Teor Porcentual de Acidez no Vinagre:6.6 Cálculo do Teor Porcentual de Acidez no Vinagre:


CHCH33COOH + NaOH COOH + NaOH CH CH33COONa + HCOONa + H22OO 1 mol 1 mol1 mol 1 mol




• Calcule a concentração molar e concentração comum do Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido acético no vinagre. ( C = Molaridade x Massa molar => ácido acético no vinagre. ( C = Molaridade x Massa molar => C = C = MM x x 1 1 ))





1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + 1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água).água).

2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ?2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ?3 - Qual a concentração Molar e comum do titulante (3 - Qual a concentração Molar e comum do titulante (CHCH33COOHCOOH))4 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso 4 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso

significa? significa? 5 - Qual a influência do pH antes e depois da titulação?5 - Qual a influência do pH antes e depois da titulação?6.8 Bibliografia6.8 Bibliografia








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Velocidade na influência Velocidade na influência de reação de reação

I.I. Objetivo: Objetivo: Esta experiência tem como objetivo determinar a Esta experiência tem como objetivo determinar a velocidade velocidade quantitativamente a influência da concentração quantitativamente a influência da concentração sobre o tempo necessário para que uma reação ocorra.sobre o tempo necessário para que uma reação ocorra.

II. II. Materiais e Reagentes:Materiais e Reagentes:

• 1 béquer de 150 mL 1 béquer de 150 mL

• 1 proveta de 100 mL1 proveta de 100 mL

• 6 béqueres de 50 mL6 béqueres de 50 mL

• tiossulfato de sódio tiossulfato de sódio

• cronômetrocronômetro

• solução de HCl 6mol/Lsolução de HCl 6mol/L

• conta – gotas conta – gotas

• papel branco para contraste visualpapel branco para contraste visual

Influência da concentração na velocidade de reaçãoInfluência da concentração na velocidade de reação


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III.III. Procedimento experimental: Procedimento experimental:

1) Prepare uma solução aquosa de tiossulfato de sódio, Na1) Prepare uma solução aquosa de tiossulfato de sódio, Na22SS22OO3(s)3(s) na seguinte proporção: 4 g de Nana seguinte proporção: 4 g de Na22SS22OO3(s)3(s) medidos medidos cuidadosamente adicionando 105 mL de água destilada em cuidadosamente adicionando 105 mL de água destilada em um béquer de 150mL;um béquer de 150mL;

2) Esta solução deverá ser dissolvido e divididos em cinco (06) 2) Esta solução deverá ser dissolvido e divididos em cinco (06) béqueres de 50mL rotulados de 1 a 6 e seguir os seguintes béqueres de 50mL rotulados de 1 a 6 e seguir os seguintes procedimentos:procedimentos:



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3) Mediante a tabela anterior, antes de iniciar a reação prepare 3) Mediante a tabela anterior, antes de iniciar a reação prepare o cronômetro e realize sobre o BECKER: 1o cronômetro e realize sobre o BECKER: 1

a) ADICIONE 5 mL da solução da solução aquosa de a) ADICIONE 5 mL da solução da solução aquosa de

tiossulfato de sódio e e acrescente 25 mL de destilada, tiossulfato de sódio e e acrescente 25 mL de destilada, ADICIONE 4 gotas de HCl 6mol/L à solução do BECKER 1 ADICIONE 4 gotas de HCl 6mol/L à solução do BECKER 1 iniciando a cronometragem;iniciando a cronometragem;

b) Agite; b) Agite;

c) Coloque o béquer contra um papel branco para facilitar a c) Coloque o béquer contra um papel branco para facilitar a observação;observação;

d) Observe e permaneça com a cronometragem até a d) Observe e permaneça com a cronometragem até a formação de um precipitado e a formação límpida da formação de um precipitado e a formação límpida da solução;solução;

e) Anote o tempo total real da reação.e) Anote o tempo total real da reação.

4) Repita os itens de (a) a (e) para os béqueres 2 a 64) Repita os itens de (a) a (e) para os béqueres 2 a 6



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IV. Cálculos:IV. Cálculos:

1) Calcular a quantidade de matéria (mol) do tiossulfato de 1) Calcular a quantidade de matéria (mol) do tiossulfato de sódio, Nasódio, Na22SS22OO33 (s)(s) ( Na = 23, S = 32 e O = 16); ( Na = 23, S = 32 e O = 16);

2) Calcular a concentração da solução aquosa de tiossulfato de 2) Calcular a concentração da solução aquosa de tiossulfato de sódio sem a diluição (béquer 6);sódio sem a diluição (béquer 6);

3) Calcular as concentrações para os demais béqueres (1 a 5) 3) Calcular as concentrações para os demais béqueres (1 a 5) utilizando a seguinte fórmula:utilizando a seguinte fórmula:



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V. Questões:V. Questões:

1 – Escrever a reação química do sistema.1 – Escrever a reação química do sistema.2 – O que se precipitou ?2 – O que se precipitou ?3 – Montar uma tabela de concentração pelo tempo gasto na 3 – Montar uma tabela de concentração pelo tempo gasto na

reação (segundos e seus décimos).reação (segundos e seus décimos).4 – Construa um gráfico da variação da concentração molar das 4 – Construa um gráfico da variação da concentração molar das

soluções reagente em função do tempo em que cada reação soluções reagente em função do tempo em que cada reação se desenvolveu.se desenvolveu.



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S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E...

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