Síntese e caracterização de hidrotalcitas
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE HIDROTALCITAS.
Alunos: Marco Túlio Frade BorniaMarcelo Henrique de Oliveira Mrtvi
Orientador: Pedro Arroyo
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Hidrotalcitas - Características
Argila aniônica natural ou sintética;
Fácil reprodução em laboratório;
Disposta em lamelas de hidróxidos mistos de magnésio e alumínio intercalados por camadas de água e carbonato;
Possui inúmeras aplicações.
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Hidrotalcitas - Características
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Hidrotalcitas - Aplicações
Utilizada como catalisador heterogêneo ou suporte catalítico;
Utilizado como adsorvente devido a sua grande área superficial;
Aditivos para polímeros (PVC);
Anti-ácido estomacal.
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Hidrotalcitas - Síntese
Co-precipitação ou método do Sal-Base.
Método do Sal-óxido
Síntese hidrotérmica
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Método da Co-precipitação
Gotejamento controlado( 1ml/min).
pH variável. Agitação vigorosa. Gel. As razões de
Mg/(Mg+Al) selecionadas foram: 0,22 ; 0,27; e 0,33.
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Tratamento hidrotérmico e secagem
O gel permanece na estufa(60°C) por 18 horas(envelhecimento dos cristais).
Após esse período é filtrado e lavado até pH ~= 7.
O filtrado é levado para a estufa(100°C) para secar por 18 horas.
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Calcinação
Da secagem resulta um sólido branco, que é triturado e disposto uniformemente nas porcelanas para ser calcinado.
As temperaturas de calcinação escolhidas foram 100°C, 200°C, 300°C, 400°C e 500°C (7 horas).
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Caracterização
Difratometria de raios X (Estrutura cristalina).
Composição química ( fluorescência de raios X ou espectrômetro absorção atômica).
Análise textural (fisissorção).
Análise termogravimétrica.
Basicidade (TPD)
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Parâmetros da cela (DRX) Importante! Aumento do número de mols de Al diminui a estabilidade das lamelas! As lamelas são originais na Brucita (MgOH2) e somente
parte dos Mg++ podem ser substituidos por Al+++ sem prejuízos a estrutura lamelar.
Os parâmetros de célula unitária: distância entre os cátions (a), distância entre as lamelas (c) e tamanho médio dos cristalitos (d).
Espera-se a diminuição dos parâmetros a e c com o aumento do númerode mols de Al+3. Uma vez que os cátions bi e trivalentes possuem raio iônico relativamente diferentes (Mg2+0,72Å o Al3+0,53Å), a razão M2+/M3+ influencia na estrutura lamelar, variando os parâmetros a e c de célula hexagonal em função da variação do parâmetro x {x =M3+/(M3++M2+)}. Com isso, com o aumento da quantidade do cátion trivalente, no presente trabalho o Al3+que tem um raio iônico menor, implica na redução de a e c
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Difratogramas ( sem escala – substituir)
DIFRATOGRAMA HTC 0,22 – 100°C.
DIFRATOGRAMA TÍPICO DE HIDROTALCITAS
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Difratogramas
500°C 100°C
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Próximos passos:
Composição química ( abertura das amostras).
Cálculo dos parâmetros da cela “a” “c” e “d”(H L K).
Análise textural ( Tamanho dos poros e área específica de superfície) e fisissorção(basicidade).
Inicio das reações de transesterificação e estudo da cinética da reação.
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Obrigado pela atenção.