Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

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1. OBJETIVO: Estabelecer as atividades necessárias ao monitoramento dos créditos de carbono gerados a partir do gerador de 28 MW. 2. RESPONSABILIDADE: Gestor de Qualidade e Meio Ambiente 3. DETALHAMENTO

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1. OBJETIVO: Estabelecer as atividades necessárias ao monitoramento dos créditos de carbono gerados a partir do gerador de 28 MW.

2. RESPONSABILIDADE: Gestor de Qualidade e Meio Ambiente

3. DETALHAMENTO

A geração de energia elétrica ocorre na Central Elétrica, sob a responsabilidade do operador, em regime de três turnos, sendo um operador por turno. A central gera em 13.8 KV e envia a subestação localizada na Jalles Machado que a eleva a 69 KV e conecta a linha de transmissão da concessionária Companhia Energética de Goiás (CELG). ocorre na subestação da Jalles Machado, no painel de medição através de dois medidores redudantes, conforme norma da Operadora Nacional de Sistema (ONS). Os medidores são calibrados e rastreados.

A medição e o registro da energia exportada

Mensalmente a concessionária CELG faz a coleta de dados via modem, direto na subestação sem a interferência da Jalles Machado. Caso no dia da leitura houver problema com a conexão via modem, a CELG pode fazer a opção por esperar que o problema seja solucionado e após, fazer a leitura, ou dependendo da situação, fazer o deslocamento fisico até a subestação e fazer a coleta manual.

Após a coleta dos dados pela CELG, a mesma emite um relatório de exportação com os dados coletados para a Jalles Machado, para a compradora CPFL (Companhia Paulista de Força e Luz) e para a CCEE (Camâra de Comercialização de Energia Elétrica). O relatório emitido pela CELG é o registro oficial e paralelamente, a Jalles Machado faz uma medição interna de acompanhamento, através de um software idêntico ao usado pela CELG, somente para efeito de comparação, sem oficialização.

Com o relatório emitido pela CELG em mãos, a Jalles Machado através do gestores de processo e projeto da área elétrica e da área de controle de qualidade, fazem o registro no sistema do servidor da Jalles Machado no endereço F:\INDUSTRI\GILSON\CELG e no sistema SIGIND (Relatório Energia), respectivamente.

Com o registro efetuado na Jalles Machado, os gestores de processo e projeto da área elétrica ou da área de controle de qualidade envia uma cópia do relatório recebido pela CELG ao setor comercial, para que o mesmo providencie junto ao faturamento a emissão da nota fiscal de fatura da energia exportada.

Com a emissão das notas fiscais de exportação, é quantificada a quantidade total de energia exportada.

Com a quantidade de energia exportada e multiplicando pelo fator de conversão 0,2677 ton CO2 / MWH (de acordo com o PDD) tem-se a quantidade de redução de ton de CO2 obtida. Para melhor entendimento usar o exemplo abaixo:

Quantidade de energia exportada, pela soma das notas fiscais 100 MWH

Fator de conversão de CO2 0,2677 ton CO2 / MWH

Redução de Ton de CO2 100 MWH * 0,2677 ton CO2 / MWH = 26,77 ton CO2

Após a conclusão da etapa anterior, é solicitado pelo SGI (Sistema de Gestão Integrada) da

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Jalles Machado, a auditoria de verificação, para que a redução das emissões de CO2

possam ser validadas e assim ser informadas oficialmente ao comprador, através do certificado emitido pela ONU.

A verificação é realizada por uma certificadora, juntamente com a Econergy do Brasil, parceira da Jalles Machado no projeto.

Todo o processo para o monitoramento dos créditos de carbono é gerenciado pelo gestor de qualidade e meio ambiente da Jalles Machado até a fase final, que é o recebimento em valores dos créditos verificados.

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4. Calibração dos Medidores de Energia

A empresa responsável pela retirada, calibração, emissão do certificado de calibração e rastreabilidade e recolocação dos medidores de energia na subestação da Jalles Machado é a concessionária CELG. A calibração é feita em um medidor de cada vez. Ao fazer a recolocação do medidor calibrado na subestação a CELG faz o lacre do mesmo.

Cabe a Jalles Machado através do seu gestor de processo e projeto da área elétrica, fazer a validação do certificado e inseri-lo dentro do sistema de Controle de Equipamentos, conforme procedimento PG-11-I.

5. Impossibilidade de Leitura dos Medidores de Energia da Subestação

Numa possível impossibilidade de leitura dos medidores de energia devido a um sinistro com os mesmos, haveria a possibilidade da concessionária CELG, disponibilizar um medidor de forma provisória, enquanto são adquiridos medidores redundantes ou solucionado o problema devido.

6. Procedimentos em Caso de Emergência / Segurança

QUEM O QUE FAZER COMO FAZER QUANDO FAZER

Aquele que detecta o problema

Informar à PortariaPor telefone (111), rádio ou outro meio disponível.

Imediatamente após a detecção do problema.

PortariaAcionar o Departamento de Segurança do Trabalho

Por telefone (164), rádio ou outro meio disponível.

Imediatamente após ser informado do problema.

Departamento de Segurança do Trabalho

Acionar a Brigada de Combate e Emergência

Por telefone (124, 172 OU 180), rádio ou outro meio disponível.

Imediatamente após ser informado do problema.

Acionar a Medicina do Trabalho

Acionar o Gerente do Processo envolvido

Gerente do Processo envolvido Comunicar a Diretoria

Por telefone (113 ou 114 ou 129 ou 152), rádio ou outro meio disponível.

Após ser informado do problema.

Comitê de Gestão Ambiental e Departamento de Segurança do Trabalho

Promover reunião para análise de causas e para determinar ações corretivas e/ou preventivas necessárias. Elaborar Relatório para comunicação aos órgãos competentes e às partes interessadas.

Analisando as relações de causa e efeito, tirando lições aprendidas, propondo alterações em procedimentos de controle, levando em consideração a abrangência do acidente ou situação de emergência real ou potencial para evitar a ocorrência de situações similares.

Após ter sido tratada a situação.

Tratamento de esgoto (e.t.e.)3. DETALHAMENTO:Os efluentes sanitários são produzidos em lavatórios, banheiros, chuveiros e cozinha. Estima-se para o período da colheita da cana-de-açúcar, uma vazão máxima de 120 m3/dia.O tratamento é composto das seguintes unidades:

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Caixa de Gordura: instalada próxima à cozinha, com finalidade de reter a gordura impedindo o entupimento da rede de esgoto.

Gradeamento: destinado à retenção e remoção de materiais grosseiros contidos no efluente.

Caixa de Areia: dispositivo destinado a remover areia contida no efluente, ou seja, todo material mineral pesado, tais como: silte, cascalho, areia, etc.

Medidor de Vazão: instalado para quantificação da vazão afluente à planta a fim de propiciar o efetivo controle das condições de operação.

Tanque de Aeração: etapa onde a matéria orgânica contida no efluente é assimilada por microorganismos, parte desse material é transformado em gases inodoros e parte é convertida em mais material celular dando origem a um excesso de lodo (excesso de microorganismo) que é transferido ao tanque de estabilização.

Decantador Secundário: o conteúdo do tanque de aeração (lodo / água) é continuamente transferido ao tanque de decantação, onde se faz a separação entre as duas fases.O lodo, por ser mais pesado, sedimenta-se no fundo, enquanto a água (efluente biologicamente tratado) abandona o decantador por sua parte superior, através de uma calha. Os efluentes tratados, a partir da saída do decantador secundário, são encaminhados para utilização na lavoura de cana.

Retorno de Lodo: o retorno de lodo para o tanque de aeração ou tanque de estabilização dar-se através de uma bomba centrífuga. A vazão de circulação é mantida em torno de 80% da vazão de entrada.

Estabilizador de Lodo: o excesso de lodo é desviado para o tanque de estabilização, que possui instalação de um aerador com as mesmas características do instalado no tanque de aeração. Neste tanque ocorre a mineralização do lodo uma vez que os microorganismos recebem oxigênio sem receber alimento.

Leito de Secagem: o desaguamento do lodo é realizado através do leito de secagem, quando a quantidade de lodo sedimentado (teste de sedimentação em proveta) atingir um volume maior que 30% (300 ml). O lodo seco pode ser utilizado para compostagem e aplicado adequadamente como composto orgânico para o solo ou encaminhado ao aterro sanitário.

4. CARACTERIZAÇÃO DO EFLUENTE:De acordo com o Projeto de Tratamento de Efluentes (DBO Engenharia – agosto/2003), a ETE deve tratar vazões e cargas orgânicas médias previstas, conforme dados a seguir:

Número de contribuintes ...........................................................................1.000 Contribuição hidráulica por habitante............................................... 120 l/hab.d Volume de efluente...............................................................................120 m3/d Vazão média..........................................................................................5,0 m3/h

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Vazão de pico......................................................................................8,00 m3/h Concentração de DBO..........................................................................360 mg/l Carga de DBO.....................................................................................43,2 Kg/d pH............................................................................................. 6,0 pH 8,0 Temperatura................................................................................................26°C

Esperando-se que a eficiência do tratamento alcance os seguintes níveis:

Remoção de DBO....................................................................................> 80 % Concentração de DBO........................................................................ < 85 mg/l Sólidos Sedimentáveis..........................................< 1,0 mg/l (cone / imhoff 1 h)

5. OPERAÇÕES BÁSICAS:

ONDE O QUE QUANDO QUEM

Caixa de Gordura

Recolher a camada superficial. A gordura coletada é depositada em tambores e encaminhada para o aterro controlado.

Sempre que começar a

acumular gordura

Responsável pelo

Departamento de Obras Civis

Gradeamento

Retirar os materiais grosseiros retidos nas grades. O material coletado é depositado em tambores e encaminhado para o aterro controlado.

DiariamenteOperador de

E.T.E.

Caixa de Areia

Sempre que um dos canais estiver cheio de areia, o fluxo é desviado para outra caixa e o material retido é retirado e encaminhado para o aterro controlado.

Sempre os canais estiverem cheios

de areia.

Operador de E.T.E.

Leito de Secagem

Sempre que o teste de sedimentação, apresentar valores superiores a 300 ml o lodo excedente é removido, procedendo-se da seguinte forma:

a) verificar qual o leito de secagem que se encontra vazio e limpo;

b) fechar o registro de recirculação de lodo e abrir o registro da tubulação que vai para os leitos de secagem e descarregar o lodo;

c) o lodo seco é raspado e reservado em área identificada até definição do seu destino, se para compostagem ou aterro controlado.

Sempre que o teste de sedimentação

(proveta) apresentar volume decantado acima

de 300 ml.

Operador de E.T.E.

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6. MEDIÇÕES DIÁRIAS

ONDE O QUE QUANDO QUEM REGISTRO

Medidor de Vazão de Entrada e Recirculação

Medição das vazões.Lê-se a altura da lâmina d´água, na régua graduada que indicará a vazão em litros por segundo, de acordo com a tabela de conversão (ANEXO)

Duas vezes ao dia (uma na

parte da manhã e outra à tarde)

Operador de E.T.E.

Planilha Controles E.T.E.

Efluente de entrada

pHDuas vezes ao dia (uma na parte da manhã e outra à

tarde)

Operador de E.T.E.

Planilha Controles E.T.E.

Amostragens de analises na industria1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de amostragem (procedimento e freqüência) a serem realizadas pelo laboratório industrial, assegurando o comprometimento com as Boas Práticas de Laboratório e segurança dos profissionais envolvidos.

2. RESPONSABILIDADE

Operadores de produção pleno (analistas de laboratório)

3 DETALHAMENTO

Resultados analíticos altamente precisos podem não ter qualquer significância se a amostra coletada não representar fielmente o material original.

A coleta de amostras tem, portanto, a mesma importância que o trabalho analítico desenvolvido nos laboratórios.

Os coordenadores do laboratório deve observar, continuamente, o cumprimento dos procedimentos e freqüências, estabelecidos neste documento, visando evitar a obtenção de resultados incorretos ou anormais.

3.1 COLETA E COMPOSIÇÃO DE AMOSTRA

A coleta de amostras depende basicamente da variação do produto que se quer analisar.

Como regra geral são, geralmente, mais recomendadas coletas de modo contínuo e proporcional ao fluxo, por serem mais representativas, todavia, na impossibilidade do uso

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de sistemas automáticos, os laboratórios podem optar pela intensificação de amostragem e análise ou pela composição de amostras coletadas instantaneamente.

No laboratório da Jalles Machado há uma combinação dessas práticas, evidenciadas na “Tabela de Procedimentos de Amostragem e Freqüências de Análises” – ANEXO 01

5. CUIDADOS COM A SEGURANÇA

5.1 PROCEDIMENTOS DE SEGURANÇA

Não fume nem se alimente em seu local de trabalho; Fazer uso do jaleco de manga longa; Utilizar luvas protetoras durante o procedimento de coleta de materiais agressivos

(ácidos, bases) e produtos com temperaturas elevadas; Não utilizar material improvisado ou quebrado para a coleta; Não subir, pendura-se ou acessar locais inseguros para coleta de amostras; Respeite as normas de segurança e esteja atento a cartazes e placas; Não é permitido entrar em local confinado, tanques e reservatórios, sem a devida

ventilação e monitoramento dos gases; Não é permitido o uso de material que produza faíscas e outra chama qualquer, bem

como eletro eletrônicos devido ao risco de incêndio e ou explosão nas seções de fabricação de álcool e carregamento de álcool e armazenamento de produtos e substâncias químicas;

Mantenha a postura adequada ao abaixar e levantar e na movimentação de materiais; Ao abaixar para pegar material ao nível do piso procure dobrar os joelhos evitando

forçar a coluna; Evite ficar nas proximidades de flanges de tubulações sob pressão, principalmente

quando apresentar vazamentos;

Operação na fermentação1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de transformação do açúcar contido no caldo em álcool, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Encarregado de Destilação, Geração e Utilidades.

3 DETALHAMENTO

3.1 PARTIR FERMENTAÇÃO ALCOÓLICA

Responsabilidade: Operador.

Quando: Inicio de operação após as paradas.

Como: Ligar a bomba de caldo e ou ligar a bomba de mel; corrigir a temperatura e o brix do mosto, conforme item (3.2); controlar a vazão mosto, conforme item (3.3); ligar a bomba de fermento da cuba 03; ligar em seguida agitador (es) e bomba (s) de recirculação das dornas fazendo acompanhamento do brix e da temperatura, conforme item (3.4). Quando no enchimento da(s) dorna(s) do 1º estágio o vinho será bombeado automaticamente, de acordo com o nível estabelecido para cada dorna, repetindo esta operação para os demais estágios. Controlar o tempo de fermentação conforme item

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(3.5), não deixando de, em cada uma das etapas, ligar os agitadores e bombas de recirculação.

Porque: Para dar continuidade no processo de produção de álcool.

3.2 ITENS DE CONTROLE DO MOSTO - BRIX E TEMPERATURA

Responsabilidade: Operador.

Quando: Durante a operação, constante.

Como: Digitar no computador na malha controle de brix o valor estipulado pelo encarregado. Abrir ou fechar válvulas de água dos trocadores de calor, mantendo a temperatura no máximo de 32ºC.

Porque: Para que dosagem de açúcar seja proporcional ao volume de fermento que está no processo.

3.3 CONTROLE DE VAZÃO DO MOSTO

Responsabilidade: Operador.

Quando: Durante a operação, constante.

Como: Digitar na malha de controle de vazão o S.P ou % de abertura da válvula de controle para atingir o valor da vazão estipulado pelo Encarregado.

Porque: Para que o volume do mosto seja proporcional à demanda do processo.

3.4 ITENS DE CONTROLE DA FERMENTAÇÃO - BRIX E TEMPERATURA

Responsabilidade: Operador.

Quando: Durante a operação, constante.

Como: Coletar amostra de cada dorna, fazendo a medição com sacarímetro; anotar o valor medido de brix na planilha de controle da fermentação. Coletar amostra de cada dorna; fazer a medição com termômetro, mantendo as temperaturas entre 31 a 34 ºC. Caso esteja fora do padrão, controlar a vazão de água através de abertura de válvulas do trocador.

Porque: Para obter um bom desempenho no processo de fermentação.

3.5 TEMPO DE FERMENTAÇÃO

Responsabilidade: Operador.

Quando: Durante a operação, constante.

Como: Aumentar ou diminuir o nível das dornas, mantendo ART final Maximo de 0,30 % no final da dorna que está centrifugando através de resultado de laboratório.

Porque: Garantir um bom rendimento fermentativo.

3.6 LIMPEZA NOS TROCADORES DE CALOR DAS DORNAS

Responsabilidade: Operador.

Quando: Sempre que, em marcha normal, a temperatura da referida dorna subir acima padrão.

Como: Abrir o trocador de calor e lavar com água.

Porque: Para melhorar a eficiência dos trocadores de calor.

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3.7 LIMPEZA MANUAL NOS TROCADORES DE CALOR DO MOSTO

Responsabilidade: Operador

Quando: Seguir escala de lavagem diária dos trocadores de calor conforme anexo 01.

Como: Colocando o trocador reserva em operação, parando e abrindo o trocador que estiver sujo e lavando as placas.

Porque: Para melhorar a eficiência no processo de troca térmica.

3.8 LIMPEZA MECÂNICA NOS TROCADORES DE CALOR DO MOSTO

Responsabilidade: Operador.

Quando: A cada 3 horas.

Como: Colocar o trocador reserva em operação; interromper a marcha do trocador que estiver sujo e recircular flegmaça no mesmo durante 2 horas, repetir este procedimento nos outros trocadores simultaneamente.

Porque: Para facilitar controle de temperatura nas dornas.

3.9 RECENTRIFUGAÇÃO DE FERMENTO

Responsabilidade: Operador.

Quando: Ocasionalmente de acordo com instrução da supervisão.

Como: Diluindo com água o fermento centrifugado mantendo a concentração entre 20 a 25 % na cuba 01 logo após bombear para as centrifugas.

Porque: Para melhoria no tratamento do fermento.

3.10 TRATAMENTO DO FERMENTO

Responsabilidade: Operador.

Quando: Durante operação.Como: Diluir fermento na dorna FD (fermento diluído) com água para manter parâmetros de concentração estipulada pelo encarregado, mediante análise de concentração feita pelo operador.

Digitar no computador na malha controle de PH o valor estipulado pelo encarregado para adicionar ácido sulfúrico e fazer correção do pH na cuba 02.

Porque: Para combater a infecção.

3.11TAXA DE RECICLO DE FERMENTO

Responsabilidade: operador.

Quando: Durante a operação.

Como: Digitar no computador na malha controle de vazão de fermento o valor estabelecido pelo encarregado, de acordo com a concentração de fermento nas dornas.

Porque: Para garantir um bom rendimento fermentativo.

3.12 DOSAGEM DE ANTIESPUMANTE E DISPERSANTE

Responsabilidade: Operador.

Quando: De hora em hora

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Como: Dosar manualmente cerca de 0,5L do dispersante de hora em hora na cuba 02. O antiespumante nas dornas de 1º e 2º estágio são dosados automaticamente.

Porque: Para combater espuma.

3.13 FINALIZAR FERMENTAÇÃO ALCOÓLICA

Responsabilidade: Operador.

Quando: Paradas longas.

Como: Aguardar a liquidação de todo o caldo proveniente da diluição de mel ou vindo do setor de tratamento de caldo; fechar a água dos trocadores de calor de mosto, deixando o número de centrífugas necessárias para liquidar o processo, de acordo com solicitação do encarregado; diluir todo o fermento que foi separado do vinho; manter os agitadores e bombas de recirculação ligadas para preservar a viabilidade do fermento e fechar a água de refrigeração das dornas.

Porque: Para manter o fermento em bom estado de conservação até o reinício do processo.

Operação da destilaria

1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de separar álcool do vinho através das colunas de destilação, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Encarregado de Destilação e geração de utilidades.

3 DETALHAMENTO

3.1 Partida dos aparelhos em marcha para álcool anidro

Responsabilidade: Operador

Quando: Início de operação

Como: Abrindo as válvulas de água dos condensadores para álcool anidro, aquecendo as colunas C e P com vapor. Quando a coluna C, bandeja 1 atingir aproximadamente a temperatura de 82,5 ºC, bombeando em seguida o álcool hidratado do tanque de transferência para coluna C, quando coluna P, bandeja 1 atingir aproximadamente a temperatura de 87 º, abrindo a válvula de saída de água fraca do decantador e válvula de retorno de ciclo-hexano , controlando vazão de álcool hidratado e temperaturas conforme itens de controle de (3.2 a 3.6) , até que atinja o nível na base da coluna C em torno de 50 a 60 % do visor indicando a retirada de álcool anidro no painel de controle

Porque: Iniciar a produção de álcool anidro através do processo de desidratação com ciclo-hexano.

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3.2 Controle de temperatura das colunas

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação, constante

Como: Coluna C bandeja 01 = de 82 à 84 ºC Correção : Aumentando ou diminuindo a retirada de álcool anidro.Coluna C bandeja 14 = de 68 à 73 ºCCorreção: Aumentando ou diminuindo o bombeamento de álcool hidratadoColuna C bandeja 31 aparelho 01 = de 63 à 65 ºCColuna C bandeja 40 aparelho 02 = de 56 à 60 ºCCorreção : Aumentando ou diminuindo o bombeamento de ciclo-hexano.Coluna P bandeja 1 aparelho 01 = de 83,5 à 85 ºC Coluna P bandeja 1 aparelho 02 = de 102 à 106 ºCCorreção: abrindo ou fechando a válvula de vapor. Coluna P bandeja 37 aparelho 01 = de 69 à 74 ºCColuna P bandeja 38 aparelho 02 = de 72 à 75 ºC Correção : Abrindo ou fechando a válvula de controle de retrogradação de ciclo-hexano do Condensador I.  

Porque: Para manter produção estável e evitar perdas de ciclo-hexano

3.3 Controle de temperatura dos condensadores

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação, constante.

Como: Condensador I aparelho 01: de 38 à 44 ºCCondensador I-1 aparelho 01: de 38 à 44 ºCCondensador I-2 aparelho 01: de 27 à 34 ºCCondensador I aparelho 02: de 38 à 44 ºCCondensador I-1 aparelho 02: de 30 à 36 ºCCondensador I-2 aparelho 02: de 27 à 34 ºCCondensador H: de 40 à 48 ºCCondensador H1: de 37 à 42 ºC Condensador H2: de 28 à 34 ºCDegasagem I: 25 a 35°CCorreção: Abrindo ou fechando as válvulas de água do condensador especifico 

Porque: Para promover uma boa condensação do álcool mediante tais parâmetros

3.4 Controle da qualidade do álcool

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação, constante.

Como: Acompanhando as especificações do álcool conforme parâmetro abaixo:Grau INPM = Mínimo de 99,3Causa provável da queda:- Grau do álcool hidratado baixo;- Temperaturas fora do padrão

Porque: Garantir a produção de álcool dentro das especificações.

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3.5 Controle de perdas

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação

Como: Valores toleráveis de vinhaça e flegmaça 0,03 GL. De acordo com os resultados analíticos enviados pelo laboratório, caso esses valores ultrapasse atentar para as causas prováveis:

- Temperatura da coluna P bandeja 01 abaixo do parâmetro- Excesso de carga na coluna.

Porque: Para Evitar desperdício

3.6 Controle da concentração de ciclo-hexano nas Colunas P e C.

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação

Como: Coletando uma amostra, fazendo diluição em 50% e calculando o resultado obtido, para atingir os parâmetros estabelecidos.Saída do decantador ap. 1, de 20 de 24%Correção: abrindo ou fechando a válvula de alimentação da coluna PEntrada da coluna C ap. 1, de 50 de 54%Correção: abrindo ou fechando a válvula de retrogradação da coluna PSaída do decantador ap. 2, de 16 de 21%Correção: abrindo ou fechando a válvula de alimentação da coluna PEntrada da coluna C ap. 2, de 19 de 24%Correção: abrindo ou fechando a válvula de retrogradação da coluna P.

Porque: Para medir a concentração de ciclo-hexano

3.7 Parada do aparelho  

Responsabilidade: Operador

Quando: Final de operação

Como: Descarregando as colunas que estiverem em operação, aumentando a retirada de álcool das mesmas e fechando lentamente as válvulas de álcool e vapor, certificando-se que as colunas já estejam descarregadas através do aumento das temperaturas de todas as bandejas, que atingirão acima dos padrões normais, fechando completamente as válvulas de vinho, álcool e vapor, aguardando uns 15 minutos e fechando as válvulas de água dos condensadores e resfriadeiras de álcool.

Porque: Finalizar operação.

4 CUIDADOS COM SEGURANÇA

4.1 PROCEDIMENTOS DE SEGURANÇA

A) Evite contato do álcool com a pele;B) Não fume nem seu alimente no seu local de trabalho;C) Atividades que envolvem ciclo-hexano fazer uso obrigatório dos equipamentos de proteção individual.

4.2 EM CASO DE EMERGÊNCIA COM O CICLOHEXANO

A) Isole a área e as fontes de ignição;

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B) Avise o encarregado, à Portaria e a segurança do trabalho pelo ramal 164;C) Usar luvas de PVC, botas de borracha, óculos ampla visão, respirador semifacial e avental;D) Em Pequenos vazamentos, utilizar areia para conter vazamento;E) Grandes vazamentos confinar fluxo do derramamento para posterior remoção;F) Em caso de incêndio controlar o fogo se isto puder ser feito sem risco, com uso de extintor de PQS, água em forma de neblina ou areia.G) Em caso de contato com os olhos e pele lavar com água abundante por pelo menos 20 minutos e encaminhar para o atendimento médico no ambulatório, comunique ao encarregado e ao Setor de Segurança do Trabalho;H) Em caso de ingestão ou inalação encaminhe ao serviço médico e informe o nome do produto pelo meio mais rápido.

Cozimento da massa B1. OBJETIVO: Estabelecer as atividades de operação do cozimento de massa B, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho. Envolve, ainda, as operações de manutenção de primeiro nível, relativas ao Cozimento de Massa B.

2. RESPONSABILIDADE: Coordenador de Produção Pleno

3. DETALHAMENTO

3.1 PARTIDA DO COZIMENTO DE MASSA ‘B’

Antes da partida dos equipamentos do Cozimento de Massa ‘B’, cabe ao operador do turno proceder uma inspeção preliminar, conforme lista de verificação constante do Anexo 1 – Lista de Verificação de pré-operação do Cozimento ‘B’. Os resultados devem ser registrados no formulário do Anexo 2 - Registro de Pré-operação do Cozimento ‘B’.

3.2 FERVER ÁGUA

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Quando: No início da Operação

Onde: No Cozedor 02

Como: Ligando a bomba de vácuo e regulando a válvula de água que alimenta o condensador barométrico, colocando água até cobrir os tubos, fervendo durante 15 min.

Porque: Para manter a pressão entre 23 e 25 hg e temperatura de 65 a 70 0C, para retirar o restante dos cristais do cozimento anterior que ficaram entre os tubos.

3.3 CRISTALIZAÇÃO

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Quando: No início da Operação

Onde: No Cozedor 02

Como: Alimentar com 157 HL de mel diluído e xarope, deixar apertar até o ponto do fio, um brix em torno de 80%. Para fazer a granagem utiliza-se de 5 a 7 quilos

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de semente. O procedimento da cristalização segue a tabela “Balanço de Massa da Cristalização”, constante do Anexo 7.

Porque: Para obter uma massa mais uniforme, e obter um magma de melhor qualidade com uma boa recuperação.

3.4 ALIMENTAÇÃO COZEDOR 02

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Quando: Durante a operação em regime constante

Onde: No Cozedor 02

Como: Alimentando com mel diluído até completar 361 HL .

Porque: Aumentar o volume de massa, para ser transferido para outros cozedores.

3.5 ALIMENTAÇÃO COZEDORES 01 – 03 – 04 - 05

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Quando: Durante a operação em regime constante .

Onde: Nos cozedores 01-03-04 e 05

Como: Fazendo corte do Cozedor 02 para cozedor 01. Completado o volume de 361 HL do cozedor 02, transferir a metade deste volume para outro cozedor ( 03-04-05 ). Alimentar a metade da massa que ficou no cozedor 02 com mel diluído até completar 361 HL e transferir esta massa integralmente para o cozedor 01 ( Volume = 640 HL ).

Porque: Para fazer os cortes desejados.

3.6 CORTE

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Quando: Durante a operação em regime constante

Onde: Nos Cozedores 01-02-03-04 e 05

Como: Fechando válvulas de alimentação, em seguida fechar válvulas de vapor, abrindo válvulas quebra-vácuo, retirando toda pressão negativa.

Porque: Para fazer os cortes de um cozedor para outro.

3.7 ALIMENTAR E APERTAR A MASSA

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Quando: Durante a operação em regime constante

Onde: Nos cozedores 01-02-03-04 e 05

Como: Alimentando com mel diluído até completar 361 ou 640 HL, em seguida fechar válvulas de alimentação, deixar apertar até um brix de 90 a 95 %.

Porque: Para produzir magma de boa qualidade e diminuir o volume de mel final.

3.8 ARRIAMENTO

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Page 15: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Quando: No término do cozimento

Onde: Nos Cozedores 01-02-03-04 e 05

Como: Fechando as válvulas de vapor, fechando as válvulas de água que alimentam o condensador barométrico, abrindo a válvula quebra-vácuo, retirando toda pressão negativa e em seguida abrindo a válvula de descarga para arriar a massa nos cristalizadores do 01 ao 07.

Porque: Para permanecer durante doze horas para obter uma boa recuperação.

3.9 LUBRIFICAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 3 - “Rotina de Lubrificação do Cozimento ‘B’”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 3 – “Rotina de Lubrificação do Cozimento ‘B’” e registrando os resultados no formulário do Anexo 4 - “Registro de Lubrificação do do Cozimento ‘B’”.

Porque: Para manter o equipamento em condição ideal para o processo, evitando seu desgaste.

3.10 INSPEÇÃO PREDITIVA DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Operador Produção Senior

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos em operação no Cozimento ‘B’”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos em operação no Cozimento ‘B’” e registrando os resultados no formulário do Anexo 6 -“Registro da Inspeção Preditiva no Cozimento ‘B’”.

Porque: Detectar preditivamente potenciais problemas nos equipamentos do processo

Cozimento da massa A1. OBJETIVO: Estabelecer as atividades de operação do Cozimento de Massa A, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho. Envolve, ainda, as operações de manutenção de primeiro nível, relativas ao Cozimento de Massa A.

2.. RESPONSABILIDADE: Coordenador de produção pleno

3. DETALHAMENTO

3.1 PARTIDA DO COZIMENTO DE MASSA ‘A’

Antes da partida dos equipamentos do Cozimento de Massa ‘A’, cabe ao operador do turno proceder uma inspeção preliminar, conforme lista de verificação constante do Anexo 1 – Lista de Verificação de pré-operação do Cozimento ‘A’. Os resultados devem ser registrados no formulário do Anexo 2 - Registro de Pré-operação do Cozimento ‘A’.

Page 16: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.2 INÍCIO DO COZIMENTO

Responsabilidade: Operador de produção senior

Quando: No início da Operação

Onde: Nos Cozedores 06, 07 , 08 e 09

Como: Ligando a bomba de vácuo e regulando a válvula de água que alimenta o condensador barométrico

Porque: Para manter a pressão entre 23 e 25 Pol Hg e temperatura de 60 a 66 0C.

3.3 ALIMENTAÇÃO

Responsabilidade: Operador de prodção senior

Quando: Durante a operação em regime constante.

Onde: Nos Cozedores 06, 07 , 08 e 09

Como:

- Preparando o pé de cozimento;

- Puxando 270 hl de magma;

- Alimentando com xarope de brix de 50 à 65 % até completar 700 HL.

- Em seguida fechar válvulas de alimentação e deixar apertar até chegar a um brix de 90 a 95.

Porque: Para desenvolver os cristais e obter o padrão desejado.

3.4 ARRIAMENTO NOS CRISTALIZADORES

Responsabilidade: Operador de senior

Quando: No término do cozimento.

Onde: Nos cozedores 06, 07, 08 e 09

Como:

- Fechando as válvulas de vapor;

- Fechando as válvulas de água que alimentam o condensador barométrico;

- Em seguida abrir a válvula quebra vácuo, retirando toda pressão negativa;

- Em seguida, abrir a válvula de descarga, para arriar nos cristalizadores 08,09,10 e 11.

Porque: Permanecer nos cristalizadores, aguardando a centrifugação, obtendo um melhor esgotamento do mel.

3.5 LUBRIFICAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Operador de operação senior

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 3 - “Rotina de Lubrificação do Cozimento ‘A’”.

Page 17: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 3 – “Rotina de Lubrificação do Cozimento ‘A’” e registrando os resultados no formulário do Anexo 4 - “Registro de Lubrificação do Cozimento ‘A’”.

Porque: Para manter o equipamento em condição ideal para o processo, evitando seu desgaste.

3.6 INSPEÇÃO PREDITIVA DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Operador de produção senior

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos em operação no Cozimento ‘A’”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos em operação no Cozimento ‘A’” e registrando os resultados no formulário do Anexo 6 -“Registro da Inspeção Preditiva no Cozimento ‘A’”.

Porque: Detectar preditivamente potenciais problemas nos equipamentos do processo

Centrifugação da massa B1. OBJETIVO: Estabelecer as atividades de operação de Centrifugação de Massa B. assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho. Envolve, ainda, as operações de manutenção de primeiro nível, relativas à Centrifugação de Massa B.

2.. RESPONSABILIDADE: Coordenador de Produção

3. DETALHAMENTO

3.1 PARTIDA DA OPERAÇÃO DE CENTRIFUGAÇÃO DE MASSA ‘B’

Antes da partida dos equipamentos da Centrifugação de Massa B, cabe ao operador do turno proceder uma inspeção preliminar, conforme lista de verificação constante do Anexo 1 – Lista de Verificação de pré-operação da Centrifugação de Massa B. Os resultados devem ser registrados no formulário do Anexo 2 - Registro de Pré-operação da Centrifugação de Massa B.

3.2 CONDIÇÃO PRÉVIA DE FUNCIONAMENTO

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: No início da Operação

Onde: Centrífuga de massa B.

Como: Checando abertura de todas as válvulas de: Massa para melaceiro, bomba de magma e bomba de mel

Porque: Para evitar possiveis transtornos

3.3 INÍCIO DE OPERAÇÃO

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: No início da Operação

Onde: Centrífuga de massa B.

Page 18: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Como: Ligando rosca de magma, ligando a maquina e aguardando o indicador de amperagem estabilizar, abrindo a válvula de alimentação de massa e regulando a amperagem na faixa de 65 amperes para Kont-10, 140 A para Kont-14 e centrífuga FCB, 165 A para Kont-14E, abrindo água no destribuidor

Porque: Para evitar o embuchamento da rosca de magma, para evitar possivel desarme elétrico da máquina, para melhorar a eficiência da máquina

3.4 MARCHA DE OPERAÇÃO

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: Em operação contínua

Onde: Centrífuga de massa B.

Como: Após estabilizar a amperagem passar para automatico a FCB, Kont-14E e a Kont-14. Alimentando a máquina com um filete contínuo de massa, a mesma escoa através do sistema de alimentação central, sendo distribuida uniforme sobre a tela de separação do cesto, o mel sai pelos furos do anel superior do cesto e os cristais livre do mel transbordam através das bordas superior do cesto

Porque: Para evitar possiveis desarmes e alcançar uma eficiencia maior e qualidade melhor dos cristais

3.5 RECALQUE DE MAGMA

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: Em operação contínua

Onde: Centrífuga de massa B.

Como: Abrinda a água, produzindo uma emulsão com o açúcar produzido pela máquina, ligando a bomba de magma

Porque: Alimentar a magmeira

3.6 RECALQUE DE MEL

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: Em operação contínua

Onde: Bomba de mel

Como: Ligando a bomba de mel, recalcando o mesmo para o tanque da destilaria

Porque: Para evitar o transbordo da caixa de mel

3.7 PARADA DE OPERAÇÃO

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: Sempre que necessário

Onde: Centrífuga de massa B.

Como: Fechando a válvula de alimentação de massa do melaceiro, esgotando a massa do melaceiro, fechando a válvula de alimentação de massa da máquina, lavando o cesto com água quente, desligando as máquinas, as bombas de magma e mel, drenando a tubulação de magma

Porque: Garantir um inicio de operação livre de transtorno

3.8 LUBRIFICAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS

Page 19: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Responsabilidade: Operador de operação senior

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 3 - “Rotina de Lubrificação da Operação de Centrifugação de Massa B”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 3 – “Rotina de Lubrificação da Operação de Centrifugação de Massa B” e registrando os resultados no formulário do Anexo 4 - “Registro de Lubrificação da Operação de Centrifugação de Massa B”.

Porque: Para manter o equipamento em condição ideal para o processo, evitando seu desgaste.

3.9 INSPEÇÃO PREDITIVA DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Operador de produção senior

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos da Operação de Centrifugação de Massa B”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos da Operação de Centrifugação de Massa B” e registrando os resultados no formulário do Anexo 6 -“Registro da Inspeção Preditiva da Operação de Centrifugação de Massa B”.

Porque: Detectar preditivamente potenciais problemas nos equipamentos do processo

Centrifugação de massa A1. OBJETIVO: Estabelecer as atividades de operação de Centrifugação de Massa B, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho. Envolve, ainda, as operações de manutenção de primeiro nível, relativas à Centrifugação de Massa A.

2.. RESPONSABILIDADE: Coordenador de Produção

3. DETALHAMENTO

3.1 PARTIDA DA OPERAÇÃO DE CENTRIFUGAÇÃO DE MASSA ‘A’

Antes da partida dos equipamentos da Centrifugação de Massa A, cabe ao operador do turno proceder uma inspeção preliminar, conforme lista de verificação constante do Anexo 1 – Lista de Verificação de pré-operação da Centrifugação de Massa A. Os resultados devem ser registrados no formulário do Anexo 2 - Registro de Pré-operação da Centrifugação de Massa A.

3.2 CONDIÇÃO PRÉVIO DE FUNCIONAMENTO

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: No início da Operação

Onde: Centrífuga de massa A

Page 20: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Como: Checando a abertura de todas as válvulas: De vapor, água, ar, meis e comportas de massa.

Porque: Para evitar possiveis transtornos

3.3 AQUECIMENTO DA MÁQUINA

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: No início da Operação

Onde: Centrífuga de massa A

Como: aquecendo o cesto com vapor, a rotação 240 a 260 RPM por 3 minutos.

Porque: Para evitar possiveis transtornos

3.4 CICLO MANUAL

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: No início da Operação ou quando necessário

Onde: Centrífuga de massa A

Como: Ligando a bica de jogo, selecionando no painel digital o parametro ciclo manual, acelerando à máquina em velocidade de carga 240/260 RPM, alimentando com massa o cesto, sempre observando o processo de carga,acelerando á maquina á velocidade de centrifugação intermediária 590 RPM e em seguida para a velocidade de centrifugação final 1175 RPM, procedendo à lavagem com água e vapor. Concluída a centrifugação reduzir a velocidade até a rotação de descarga 100 RPM procedendo em seguida ao descarregamento propriamente dito.

Porque: Para um bom funcionamento e qualidade ideal da massa a centrifugar.

3.5 CICLO AUTOMÁTICO

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: em operação contínua

Onde: Centrífuga de massa A

Como: selecionando no painel digital o parametro ciclo automatico, acompanhando atentamente a operação de carga, centrifugação e descarga.

Porque: A rotina de processo é a operação do ciclo automático.

3.6 LIMPEZA DAS MÁQUINAS

Responsabilidade: Operador de produçãor

Quando: quando necessário

Onde: Centrífuga de massa A

Como: parando as máquinas, a bica de jogo, a esteira transportadora de açúcar úmido, lavando com água quente o cubo central sob as máquinas.

Porque: Para evitar possíveis pendulações do cesto e facilitar a descarga do açúcar

3.7 LUBRIFICAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Operador de operação

Page 21: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 3 - “Rotina de Lubrificação da Operação de Centrifugação de Massa A”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 3 – “Rotina de Lubrificação da Operação de Centrifugação de Massa A” e registrando os resultados no formulário do Anexo 4 - “Registro de Lubrificação da Operação de Centrifugação de Massa A”.

Porque: Para manter o equipamento em condição ideal para o processo, evitando seu desgaste.

3.8 INSPEÇÃO PREDITIVA DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Operador de produção senior

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos da Operação de Centrifugação de Massa A”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva da Operação de Centrifugação de Massa A” e registrando os resultados no formulário do Anexo 6 -“Registro da Inspeção Preditiva da Operação de Centrifugação de Massa A”.

Porque: Detectar preditivamente potenciais problemas nos equipamentos do processo

Tratamento de caldo

1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de operação de tratamento de caldo, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho. Envolve ainda as operações de manutenção de primeiro nível, relativas ao Tratamento do Caldo.

2 RESPONSABILIDADE

Encarregado de Produção

3 DETALHAMENTO

3.1 PARTIDA DO TRATAMENTO DE CALDO

Antes da partida dos equipamentos do Tratamento de Caldo cabe ao operador do turno proceder uma inspeção preliminar, conforme lista de verificação constante do Anexo 1 – “Lista de Verificação de pré-operação do Tratamento do Caldo. Os resultados devem ser registrados no formulário do Anexo 2 - “Registro de Pré-operação do Tratamento do Caldo”.

3.2 PRÉ AQUECIMENTO

Page 22: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Responsabilidade: Operador de sulfitação/decantação

Quando: Constante

Onde: Nos aquecedores do pré aquecimento

Como: Passando o caldo pelos aquecedores da fase de pré-aquecimento, verificando se a temperatura do caldo na saída dos aquecedores mostrada no supervisório, está abaixo de 55ºC. Sendo isto observado, devemos averiguar os seguintes itens:

- Se a válvula de vapor está completamente aberta;

- Se a degasagem ocorre normalmente;

- Se o fluxo de condensado é contínuo;

- Se o tempo de campanha do aquecedor está normal ou excessivo.

Ocorrendo tempo excessivo de campanha parar o aquecedor e limpá-lo. Caso persista temperatura abaixo de 55ºC, chamar o Encarregado.

Porque: Para melhor absorção do SO2 (Sulfito).

3.3 SULFITAÇÃO

Responsabilidade: Operador de sulfitação / decantação

Quando: Constante

Onde: Nos fornos queimador de enxofre e coluna de sulfitação

Como: Passando o caldo pela coluna de sulfitação em contra corrente com o gás desprendido da queima do enxofre nos queimadores, controlando o pH via resultado do laboratório na faixa de 3,8 a 4,6 e de 200 a 600 PPM para o parâmetro de residual de sulfito.Regular o dosador de enxofre, solicitar ao laboratório a medição do ph e concentração de sulfito a fim de atestar a correção da dosagem. A correção do residual de sulfito é atribuição do Coordenador de produção do setor.

Na produção de açúcar organico não é utilizado enxofre.

Utilizando- se a queima do enxofre, na produção de açúcar VHP controla-se o pH na faixa de 4,2-5,0. Residual de sulfito na faixa de 150-240 ppm

Porque: Para precipitar os sólidos e sequestrar o oxigênio do caldo, facilitando a decantação

3.4 CALEAÇÃO

Responsabilidade: Operador de sulfitação / decantação

Quando: Constante

Onde: No controle automático de caleação.

Como: Injetando cal no caldo a ser enviado ao balão de flash através da bomba nemo do sistema automático, controlando o pH na faixa de 6,8 a 7,2 pelo indicador digital instalado no painel e resultado fornecido pelo laboratório.

Page 23: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Na produção de açúcar orgânico, a faixa de trabalho é de 6,9 a 7,6.

Na produção de açúcar VHP, a faixa de trabalho para caleação é de 6,7 a 7,1.

Porque: Para precipitar os sólidos e sequestrar o oxigênio do caldo, facilitando a decantação.

3.5 AQUECIMENTO

Responsabilidade: Operador de sulfitação / decantação

Quando: Constante

Onde: Nos aquecedores do aquecimento.

Como: Passando o caldo dosado pelos aquecedores da fase de aquecimento, verificando se a temperatura do caldo no balão de flash mostrada no micro do supervisorio do tratamento de caldo está abaixo de 95ºC. Devem ser averiguados os seguintes itens:

- se a válvula de vapor está completamente aberta;

- se a degasagem ocorre normalmente;

- se o fluxo de condensado é contínuo;

- se o tempo de campanha do aquecedor está normal ou excessivo.

Ocorrendo tempo excessivo de campanha parar o aquecedor e limpá-lo. Caso persista temperatura abaixo de 95ºC, chamar o Coordenador do setor. Anotar no boletim “Controle de Operação dos Aquecedores” a temperatura observada e a ação tomada no campo “Observações”.

Porque: Para facilitar o processo de decantação.

3.6 CLARIFICAÇÃO

Responsabilidade: Operador de sulfitação / decantação

Quando: Constante

Onde: Nos decantadores.

Como: Regulando a vazão das canecas de caldo, do decantador convencional, abaixando-as ou levantando as mesmas - nos decantadores rápidos, o controle é feito aumentando ou diminuindo a vazão de caldo no supervisório do tratamento de caldo. Observando a concentração de retirada de lôdo de no mínimo 40%

Porque: Para obter a maior vazão possível de caldo limpo e de qualidade superior, e obter uma polarização mais baixa possível.

3.7 LIMPEZA DE AQUECEDORES

Responsabilidade: Auxiliar de produção

Quando: Diariamente

Onde: Nos aquecedores.

Page 24: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Como: Colocando o aquecedor reserva em operação, parando o aquecedor a mais tempo em operação, resfriando o aquecedor, abrindo as tampas e queimando o aquecedor através da válvula de vapor,

passando escova de aço tubular em todos os tubos. Se a incrustação for muito alta, limpar com turbina acionada por motor.

Porque: Para manter o equipamento em condição ideal para o processo.

3.8 LUBRIFICAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Auxiliar de operação.

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 3 - “Rotina de Lubrificação do Tratamento de Caldo”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 3 – “Rotina de Lubrificação do Tratamento de Caldo” e registrando os resultados no formulário do Anexo 4 - “Registro de Lubrificação do Tratamento de Caldo”.

Porque: Para manter o equipamento em condição ideal para o processo, evitando seu desgaste.

3.9 INSPEÇÃO PREDITIVA DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Auxiliar de produção

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos em operação no Tratamento de Caldo”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos em operação no Tratamento de Caldo” e registrando os resultados no formulário do Anexo 6 -“Registro da Inspeção Preditiva no Tratamento de Caldo”.

Porque: Detectar preditivamente potenciais problemas nos equipamentos do processo

Tratamento de água

1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades para clarificar e desmineralizar a água.

2 RESPONSABILIDADE

Encarregado de Destilação e geração de utilidades

3 DETALHAMENTO

3.1 FLOCULAR E DECANTAR A ÁGUA

Page 25: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Responsabilidade: Operador.

Quando: Durante a operação, constante.

Como: Bombeando água bruta para o floculador,adicionando sulfato de aluminio e cloro,atraves do sistema supervisório.

Porque: Para remover as partículas coloidais existentes na água.

3.2 FILTRAR A ÁGUA

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação, constante

Como: Bombeando água decantada pelos filtros de areia atraves do sistema supervisório.

Porque: Para filtrar as partículas que não foram retiradas no processo de decantação.

3.3 LIMPEZA DOS FILTROS DE AREIA

Responsabilidade: Operador

Quando: Uma vez por turno.

Como: Fechando as válvulas de entrada e saída de operação do respectivo filtro, abrindo a válvula do suspiro em seguida abri-se a válvula de contra lavagem e faz se a injeção de ar comprimido.após a limpeza fecha se o ar comprimido e a valvula do suspiro, repetir a operação até que todos os filtros estejam limpos.

Porque: Para retirar a sujeira acumulada.

3.4 CONTROLE DA TURBIDEZ DA ÁGUA TRATADA

Responsabilidade: Operador

Quando: De 04 em 04 horas

Como: Coletando amostra na caixa 03, e levando ao laboratório para seja feita análise de turbidez,caso a água estiver acima de 2 ntu, chamar o encarregado.

Porque: Para manter a água tratada dentro dos padrões estabelecido.

3.5 CONTROLE DE RESIDUAL DE CLORO NA ÁGUA DA CAIXA 03

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação,Constante

Como: Através do controlador automático, setando o valor de residual desejado, fazer análise de residual de cloro e mantendo o residual dentro do parâmetro estipulado pelo encarregado.

Porque: Para combater possíveis bactérias existentes na água.

3.6 LIMPEZA DAS PLACAS DO HIDROGEROX

Responsabilidade: Operador

Quando: Uma vez por semana.

Como: Retirar as placas do hidrogerox coloca-la imersa em um recipiente com ácido clorídrico, deixar por alguns minutos, retira-la do recipiente e concluir a limpeza com vassoura de pelo e água.

Porque: Para retirar a saturação das placas.

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3.7 ANÁLISE DE CONCENTRAÇÃO DO CLORO

Responsabilidade: Operador

Quando: De 02 em 02 horas

Como: Coletando amostra de 1,5 ml cloro na saída do hidrogerox, transferir para balão volumétrico de 1000 ml, e completar com água deionizada e agitar, em seguida coloca-se 10 ml da solução de cloro em uma cubeta e na outra cubeta coloca se uma pequena quantidade da solução, adiciona 0,5 ml de solução de ortotoluidina completa a cubeta com solução de cloro, agitar e fazer a comparação no comparador de hellige, mantendo o residual em torno de 02 a 03%

Porque: Para assegurar a concentração de cloro.

3.8 PRODUÇÃO DE CLORO

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação constante.

Como: Preparando solução de salmoura a 3%, de acordo com o consumo da solução de cloro. Fazendo a limpeza das placas do equipamento quando a concentração cair abaixo de 0,5%, de acordo com o resultado enviado pelo laboratório.

Porque: Para assegurar-se de que não faltará cloro para tratar a água.

3.10 DESMINERALIZAR A ÁGUA

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação,constante

Como: Regenerando atraves do sistema supervisorio , caso ocorra alguma falha no sistema, fazer manualmente Bombeando água filtrada para as desmi pasando pelo filtro de carvão ativo,e em seguida pelos filtros de resinas aniônica e catiônica, mantendo na entrada da dsmi de 50 m3 a pressão máxima entre 2,5 a 3,0 kg e uma vazão máxima de 50 m3/hora e na desmi de 75 m3 manter na entrada a pressão máxima entre 3,0 a 3,5 kg e uma vazão em torno de 75 m3/hora.

Porque: Para remoção de materia organica, cloro, sílica, dureza e possível solidos em suspenção.

3.11 CONTROLE DA QUALIDADE DA ÁGUA DESMINERALIZADA

Respoonsabilidade: Operador

Quando: De duas em duas horas

Como: Retirando amostra de água na saída das desmi levando ao laboratório para que seja analisada, caso esteja com algum valor acima do desejado fazer regeneração.

Porque: Para detectar possiveis impurezas na água desmineralizada atravez de analise.

3.12 REGENERAÇÃO

Responsabilidade: Operador

Quando: Assim que for constatado algum valor acima do estabelecido

Como: Regenerar atraves do sistema supervisorio , caso ocorra alguma falha no sistema, fazer manualmente a contra lavagem do carvão ativo, em seguida faz se a injeção 1460 L de ácido na coluna catiônica da desmi A e 1750 L para desmi B, e faz se a injeção de

Page 27: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

soda na coluna aniônica que e de 3070 L para desmi A e 3860 L para desmi B, faz se então o deslocamento/ou lavagem dos regenerantes que é de 48 min. Para unidade A e 51 min. Para unidade B. as unidades entra em pré-operação aproximadamente 15 min. Até a condutividade ficar abaixo de 02 microsimens.

Porque: Para regenerar as resinas saturadas

3.13 CONTROLE DE NÍVEL DA CAIXA DE ÁGUA TRATADA

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação, constante

Como: Ligando as bombas de água tratada, acompanhar o nível através da válvula de controle, caso haja algum problema chamar o encarregado.

Porque: Para assegurar-se de que não faltará água tratada no processo e nem haverá desperdício através de trasbordamento

3.14 CONTROLE DE NÍVEL DO TANQUE INTERMEDIÁRIO

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação,Constante

Como: Ligando as bombas da adutora através do sistema supervisório, caso o nível fique baixo Solicitar ao encarregado do turno para ligar as demais captações, para manter o nível do tanque entre 70 a 100%

Porque: Para assegurar-se de que não faltará água bruta no processo e nem haverá desperdício através de trasbordamento

3.15 ACOMPANHAMENTO DAS TEMPERATURAS DAS ÁGUAS DE RESFRIAMENTO

Responsabilidade: Operador

Quando: De 01 em 01 hora

Como: Fazendo a medição com termômetro nos coletores de entrada e saída, dos seguintes pontos: água dos mancais, resfriamento das dornas, resfriamento do sistema de condensação, spray do álcool e tanque intermediário.

Porque: Para que operem com temperaturas controladas.

Filtração do lodo1. OBJETIVO: Estabelecer as atividades de operação de filtração de lôdo, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho. Envolve, ainda, as operações de manutenção de primeiro nível, relativas à filtração de lodo.

2..RESPONSABILIDADE: Coordenador de produção

3. DETALHAMENTO

3.1 PARTIDA DA OPERAÇÃO DE FILTRAÇÃO DE LODO

Antes da partida dos equipamentos da operação de filtração de lôdo, cabe ao operador do turno proceder uma inspeção preliminar, conforme lista de verificação constante do Anexo 1 – Lista de

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Verificação de pré-operação da Filtração de Lodo. Os resultados devem ser registrados no formulário do Anexo 2 - Registro de Pré-operação da Filtração de Lodo.

3.2 INÍCIO DE OPERAÇÃO

Responsabilidade: Operador Filtro/ Decantador

Quando: Após os Decantadores entrarem em ritmo normal de operação, depois do início de moagem

Onde: Nos Filtros Rotativos.

Como:

Retirando lôdo dos decantadores e enviando para o tanque lôdo através de bomba helicoidal ou via bomba de liquidação do decantador;

Ligando bombas Nemo de lôdo e recalcando para as bacias dos filtros via misturadores de lôdo; Desativando o sistema de bagacilho localizados na caldeira;

Ativando o sistema de bagacilho localizados na caldeira;

Completando o nível das bacias, liga-se os tambores, os mexedores e as bombas de vácuo e caldo;

Após ligar as bombas de vácuo regula-se às águas das colunas barômétricas através das válvulas para este fim;

Aguardando o tambor “pegar carga”, volta-se as raspas para posição de trabalho;

Ligando a esteira transportadora de torta e abrindo a água de embebição;

Ligando os mexedores de lôdo dos misturadores de lôdo/bagacilho, ativando o sistema de bagacilho localizado nas caldeiras.

Porque: Para evitar transtornos e garantir uma melhor performance do equipamento.

3.3 MARCHA DE OPERAÇÃO

Responsabilidade: Operador Filtro/Decantador

Quando: Em operação contínua

Onde: No Clarificadores e Filtros

Como: Verificando a quantidade e qualidade do lôdo no sistema supervisório do

tratamento de caldo, conc. do lôdo igual a 1030 a 1100 kg / m3 ; Controlando o nível das bacias e quantidade de lôdo através da rotação do tambor,

via sistema supervisório; Controlando a Pol e umidade da torta através da água embebição e resultado de

analises;

Checando o tanque de lôdo para evitar o transbordamento do mesmo.

Porque: Para garantir a qualidade do caldo clarificado enviado à fábrica de açúcar e a Pol ideal mais baixa possível da torta de filtro.

A torta, resíduo sólido resultante da operação de filtração do lodo, é recolhida em caminhões-caçamba e enviada para a lavoura com finalidade de adubação.

3.4 PARADA DE OPERAÇÃO

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Responsabilidade: Operador Filtro/Decantador

Quando: Sempre que necessario

Onde: No Clarificadores e Filtros

Como:

Desativando o sistema de bagacilho localizados na caldeira;

Desligando as bombas de retirada de lôdo dos Clarificadores;

Liquidando o lôdo em processo nos tanques e nas bacias;

Fechando água de embebição;

Desligando as bombas de vácuo, caldo, mexedores e os tambores;

Voltando as raspas para posição de repouso;

Abrindo os drenos das bacias e do tanque de lôdo;

Lavando as bacias.

Porque: Para evitar entupimentos de tubulações e facilitar o reinício de operação.

Recepção de cana 1. OBJETIVO

Estabelecer as atividades destinadas ao recebimento da cana, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2. RESPONSABILIDADE

Coordenador de produção.

3. DETALHAMENTO

3.1 DESCARREGAMENTO

Responsabilidade: Operador do Hilo.

Quando: Sempre.

Onde: Hilos 1, 2 e 3.

Como: Engatar os cabos de aço no balanção do hilo e mesa, içar a carga nas mesas de 35 e 45 II ou barracão.

Porque: Estocar cana no barracão e alimentar o processo.

3.2 EMPILHAR CANA

Responsabilidade: Ponteiro.

Quando: Sempre que solcitado pelo encarregado.

Onde: Barracão.

Como: Pegar a cana com a garra e colocar na pilha.

Porque: Para abastecer as mesas quando der falha no hilo.

Page 30: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.3 LIMPEZA

Responsabilidade: Operador de motocana.

Quando: Sempre.

Onde: Pátio.

Como: Fazer os montes de cana e recolher com a motocana para o barracão.

Porque: Para evitar o desperdício e manter o pátio limpo.

3.4 RETIRAR CANA ONDE PASSA AS RODAS DOS CAMINHÕES

Responsabilidade: Passadores de cabo.

Quando: Sempre.

Onde: Entre hilo e mesa alimentadora.

Como: Rastelar e fazer montes entre as rodas dos caminhões para que posteriormente possa ser coletado pela motocana.

Porque: Para evitar o desperdício e manter limpo.

Moagem da cana1. OBJETIVO

Estabelecer as atividades destinadas à moagem de cana. Envolve, ainda, as operações de manutenção de 1º nível.

2. RESPONSABILIDADE

Coodenador de produção.

3. DETALHAMENTO

3.1 INÍCIO DA MOAGEM - TURBINA

Responsabilidade: Operador da turbina.

Quando: Início de operação.

Onde: Nas turbinas do 1º ao 5°.

Como: Ligar painel elétrico. Ligar bomba auxiliar turbina em manual. Ligar bomba principal do redutor. Passar bomba auxiliar em automático, verificar botão de emergência (não pressionado). Abrir dreno do balão separador. Abrir dreno do vapor vivo e escape. Abrir drenos da turbina. Abrir válvula de vapor para aquecimento da turbina aguardar 15 minutos, caso a maquina esteja fria, conferir se o potenciômetro da estação auto/ manual esta zerado. Partir a turbina até a velocidade chegar á 3000 rpm, passar a chave da bomba auxiliar da turbina de manual para automático. Resetar o painel para apagar os alarmes, passar chave para controle automático. Verificar temperatura do óleo da turbina de 35 a 40 graus, se necessário abrir a válvula de água de refrigeração, fechar dreno das turbinas balão separador, vapor vivo e escape.

Porque: Início de operação de moagem.

3.2 INÍCIO DA MOAGEM - MOENDA

Responsabilidade: Operador da moenda.

Quando: Início de operação.

Page 31: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Onde: Na moenda.

Como: Ligando as bombas de lubrificação dos mancais, abrindo as águas de refrigeração, em seguida ligando as esteiras iniciando pela esteira 09, até esteira 02 e ficar aguardando o sinal do operador da caldeira, para ligar o esteirão e começar a moagem.

Porque: Início de operação de moagem.

3.3 ACOMPANHAMENTO DOS PARÂMETROS DE OPERAÇÃO DAS TURBINAS E REDUTORES

Responsabilidade: Operador da turbina.

Quando: De hora em hora.

Onde: Nas turbinas e redutores.

Como: Observar pressão de óleo na entrada dos redutores de alta de 1,5 a 2,5 kgf/c2, caso o valor seja menor, fazer ajuste na válvula de regulagem. Observar pressão de óleo do P1 de 6,5 a 8,5 kgf/cm2, pressão de lubrificação de 3,8 a 4,2 kgf/cm2, pressão de regulagem do P3 de 2 a 4,0 kgf/cm2, caso o valor seja menor fazer troca do filtro. Observar pressão de óleo redutor A-60 de 2,0 a 3,0 kgf/cm2 caso valor seja maior ou menor fazer ajuste na válvula de regulagem. Verificar nível de óleo diariamente do tanque, caso atinja o nível mínimo no visor fazer o complemento. Acionar válvula esférica do fecho rápido de 12 em 12 horas para evitar travamento da mola.

Porque: Garantir um bom desempenho do equipamento.

3.4 CARGA NO DONELLY 1º TERNO

Responsabilidade: Operador de moenda.

Quando: Sempre.

Onde: 1° terno de moenda.

Como: Controlada pelo sistema de automação, podendo sofrer algum ajuste, através de um fator de relação de rotação entre as esteiras 01 e 02.

Porque: Para manter a moenda carregada.

3.5 OSCILAÇÃO ROLO SUPERIOR

Responsabilidade: Operador de moenda.

Quando: Sempre.

Onde: Do 2º ao 5º terno de moenda.

Como: Manter a chave do regulador em posição remoto, para que as cargas se mantenham automaticamente de acordo com S. P. estabelecido via supervisório. Se o sistema falhar, passar a chave para posição manual e regular manualmente pela auto/ manual de rotação da turbina no painel.

Porque: Para obter um melhor rendimento na extração do caldo.

3.6 PRESSÃO HIDRÁULICA CABEÇOTE

Responsabilidade: Operador de moenda.

Quando: Sempre.

Onde: Do 1º ao 5º terno de moenda.

Page 32: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Como: Ajustar as pressões hidráulicas dos cabeçotes, ligar a bomba de óleo e abrir a válvula de reposição até atingir a pressão desejada nos cabeçotes, conforme especificada nas garrafas, para manter uma flutuação de 10 a 20 mm em todos ternos da moenda.

Porque: Para obter um melhor rendimento na extração do caldo.

3.7 EMBEBIÇÃO PRESSURIZADA

Responsabilidade: Operador de moenda.

Quando: Sempre.

Onde: Moenda do 5º terno.

Como: Ligando a bomba colocando no set point, a vazão de acordo com a definição do Coodenador de produção.

Porque: Para obter um melhor rendimento na extração do caldo.

3.8 ROTAÇÃO DA MOENDA.

Responsabilidade: Coordenador de produção.

Quando: De acordo com a necessidade de redução ou aumento de produção.

Onde: No supervisório das moendas.

Como: Ajustar rotação da turbina do 1º terno no painel auto/ manual de acordo com a moagem desejada.

Porque: Abastecer o processo de fabricação de açúcar e álcool.

3.9 ASSEPSIA DAS MOENDAS.

Responsabilidade: Auxiliar de limpeza.

Quando: Sempre.

Onde: Do 1º ao 5º terno e peneiras de caldo da moenda.

Como: lavar os castelos e gamelões com água quente, através da maquina karcher ou mangueiras da linha de embebição pressurizada.

Porque: Para não infeccionar o caldo.

3.10 CHAPISCO DOS ROLOS.

Responsabilidade: Soldador.

Quando: Sempre.

Onde: Em todos os rolos do 1º ao 5º ternos de moendas.

Como: Aplicar solda nos rolos até que fiquem corrugados.

Porque: Para melhorar o arraste de bagaço para a moenda, e com isso obter um melhor rendimento na extração do caldo.

3.11 ASSEPSIA DA TELA DA PENEIRA ROTATIVA.

Responsabilidade: Operador moenda.

Quando: Sempre.

Onde: Peneira 01.

Page 33: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Como: É feito automaticamente através de uma válvula solenóide, e um temporizador, que está regulado para abrir em um intervalo definido via supervisório.

Porque: Evitar acumulo de canjica.

3.12 EMBEBIÇÃO COMPOSTA

Responsabilidade: Operador da moenda.

Quando: Sempre.

Onde: Na saída de bagaço do 3º ao 5º terno de moenda.

Como: Ligar as bombas de caldo dos tanques receptores de caldo do 3º ao 5º terno de moenda.

Porque: Para obter um melhor rendimento na extração do caldo.

3.13 LIMPEZA DO ELETROÍMÃ

Responsabilidade: Operador da moenda.

Quando: Sempre.

Onde: Quando carregado de sucatas

Como: Desligar a esteira 2, desligar o eletroímã e retirar a sucata manualmente.

Porque: Para evitar buchas na esteira 2 e evitar que solte pedaços e passe nas moendas.

3.14 PARADA DA MOAGEM

Responsabilidade: Operador da moenda.

Quando: No final da operação.

Onde: Na moenda.

Como: Esvaziar todo processo desde a esteira 01 a esteira 09, desligar a bomba de embebição pressurizada, em seguida abrir a água do gamelão do 1º terno, deixando recircular até que a água fique limpa, em seguida parar todas as esteiras.

Porque: Término da operação de moagem.

3.15 PARADA DAS TURBINAS

Responsabilidade: Operador da turbina.

Quando: No final da operação.

Onde: Na turbina.

Como: Desarmar a turbina através do botão de emergência ou pela válvula de três vias, aguardar vinte minutos para desligar as bombas de lubrificação, caso a temperatura dos mancais das turbinas suba e ultrapasse 70ºC, ligar a bomba novamente até que a temperatura baixe para 60ºC.

Porque: Término da operação de moagem.

3.16 COLETA DA GRAXA QUE CAI DOS RODETES

Responsabilidade: Lavador de moenda

Quando: Quando danifica retentores e vedações dos rodetes.

Onde: Nas moedas

Page 34: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Como: Coletando a graxa e retornando-a na esteira 08 para queimar na caldeira, não deixando acumular em recipiente.

Porque: Para manter o local limpo.

Destilação de álcool hidratado1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de separar álcool do vinho através das colunas de destilação.

2 RESPONSABILIDADE

Encarregado de Destilação e geração de utilidades

3 DETALHAMENTO

3.1 Partida dos aparelhos em marcha para álcool hidratado

Responsabilidade: Operador

Quando: Início de operação

Como: Abrir as válvulas de água das resfriadeiras de álcool e condensadores, abrir as válvulas de vapor das colunas A e B até atingir as temperaturas de 100 e 105 ºC respectivamente. No aparelho 3 ligar as bombas de refluxo. Ligar em seguida a bomba de vinho e controlar a vazão de vinho e vapor de acordo com os itens de controle de (3.2 a 3.6) ,aguardando a temperatura da coluna B bandeja nº 4 atingir valor em torno de 95 ºC, cujo sinal indica que a coluna está sendo carregada com álcool, abrindo em seguida a válvula de retirada de álcool.

Porque: Para iniciar a produção de álcool através da destilação de vinho fermentado.

3.2 Controle de temperatura das colunas

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação, constante

Como: Coluna A bandeja 01 (Aparelhos 1 e 2) = de 104 à 110 ºCColuna A bandeja 01 (Aparelho 3) = de 109 a 110°CColuna A bandeja 16 (Aparelho 1) = de 97 à 102 ºCColuna A bandeja 18 (Aparelho 2) = de 95 à 100 ºCColuna A bandeja 20 (Aparelho 3) = de 100 a 102 °CCorreção : Abrindo ou fechando as válvulas de vapor e ou vinhoColuna B bandeja 4 (Aparelhos 1 e 2) = de 88 à 94 ºCColuna B bandeja 4 (Aparelho 3) = 92 a 95°CColuna B bandeja 12 (Aparelho 3) = de 85 a 87°CColuna B bandeja 42 (Aparelho 3) = de 79 a 81°CCorreção : Aumentando ou diminuindo a retirada de álcool da coluna.

Porque: Para manter coerência entre entrada de vinho e vapor e saída de álcool, sem impactar o processo.

3.3 Controle de temperatura dos condensa-dores

Responsabilidade: Operador

Page 35: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Quando: Durante a operação, constante.

Como: Condensador E: mínima 68 oCAquecedor K : mínima 89 oCCorreção: Fazer limpeza química no aparelho.Condensador E-1: de 56 à 62 ºCCondensador E-2: de 35 à 50 ºCCondensador R: de 42 à 46 ºCCondensador R-1: de 28 à 35 ºCDegasagem E e R: de 25 a 35°CCorreção: Abrindo ou fechando as válvulas de água do condensador especifico.Ferver soda nos aparelhos: Quando as temperaturas do condensador E estiver abaixo de 63°C e dos trocadores K abaixo de 86,5°C, deve-se ferver soda na coluna A dos aparelhos 1, 2 e 3.

Porque: Para controlar vazão de água vapor e vinho dos aparelhos, promovendo uma boa condensação do álcool mediante tais parâmetros.

3.4 Controle da qualidade do álcool

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação, constante

Como: Acompanhando as especificações do álcool conforme parâmetros abaixo:PH = 6 a 8 - Aumentando ou diminuindo a dosagem de sodaGrau INPM = 92,6 à 93,8 % - Aumentando ou diminuindo a retirada de álcool da coluna. 

Porque:Garantir a produção de álcool dentro das especificações.

3.5 Controle de perdas.

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante operação

Como: Valores toleráveis de vinhaça e flegmaça 0,03 GLDe acordo com os resultados analíticos enviados pelo laboratório, caso esses valores ultrapassem atentar para as causas prováveis:Vinhaça: temperatura base coluna A aparelhos 01 e 02 abaixo do parâmetro.Flegmaça: temperatura base coluna B aparelho 01 abaixo do parâmetro. Tubo furado no trocador de calor K.Excesso de vinho. 

Porque: Para evitar desperdício

3.6 Controle de retirada de óleo fúsel

Responsabilidade: Operador

Quando: Continuo durante operação

Como: Analisando a concentração de álcool entre 60 a 70 GL, entre as bandejas B2 e B6, onde encontrará a maior concentração de óleo fúsel. Enviando para o lavador de óleo fúsel, retornando água de lavagem para volante e o óleo fúsel para o tanque de armazenagem.

Porque: Evitar perdas no aparelho por contaminação. Dificultando a retirada do álcool hidratado dentro da especificação.

Page 36: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.7 Parada do aparelho

Responsabilidade: Operador

Quando: Final de operação

Como: Descarregando as colunas que estiverem em operação, aumentando a retirada de álcool das mesmas e fechando lentamente as válvulas de vinho e vapor, certificando-se de que as colunas já estejam descarregadas através do aumento das temperaturas de todas as bandejas, que atingirão acima dos padrões normais, fechando completamente as válvulas de vinho, álcool e vapor, aguardando uns 15 minutos e fechando as válvulas de água dos condensadores e resfriadeiras de álcool.

Porque: Finalizar operação.

Pesagem da cana na balança1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades destinado a pesagem de cana

2 RESPONSABILIDADE

Encarregado a Balança

3 DETALHAMENTO

3.1 PESAGEM DO BRUTO

Responsabilidade: Balanceiro

Quando: Sempre

Onde: Balança

Como: O caminhão posiciona-se em cima da plataforma de pesagem. O balanceiro verifica pela televisão a posição correta, o motorista desloca-se do caminhão e apresenta-se ao balanceiro portando:Nota de carregamento: Com os dados da fazenda, bloco, talhão de origem da cana, nome e código do operador e código da colhedeira ou carregadeira e o número da liberação assinada pelo Coordenador da frente do carregamento.

Nota de transporte: Contendo código da unidade, matrícula e nome do transportador, digita-se o código da unidade, e o número da liberação e código da colhedeira ou carregadeira e o código do operador que está na nota de carregamento. O sistema seleciona uma carga para sondagem no intervalo de 5 em 5 cargas. Quando for selecionado aparece na tela do monitor uma mensagem com os dados. Quando a validado o analise imprimi a ficha de controle de analise de cana – PCTS. Contendo número de análise, região, fazenda, bloco, talhão, tipo de corte, data e hora, assinatura balanceiro, laboratório e número da viagem, após imprimir, o balanceiro destaca da impressora a ficha de análise e assina, entregando para o motorista que apresentara na hora da análise. A via que está em posse do analista, assinado por extenso pela a balança fica no laboratório, a que está assinada pelo laboratório retornará à balança através do motorista. Arquiva-se com a nota de carregamento, nota de transporte, após a emissão do certificado de pesagem de cana.

Porque Para registro do bruto na pesagem automática e controle da sondagem.

Page 37: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.2 PESAGEM DA TARA

Responsabilidade: Balanceiro

Quando: Sempre

Onde: Balança

Como: O caminhão posiciona-se em cima da plataforma de pesagem. O balanceiro verifica-se pela televisão se o caminhão está na posição correta.O motorista se desloca para a recepção, verifica-se o código da unidade do transportador na carroceria do caminhão. O balanceiro digita e imprime a pesagem automática entrega a 2ª via para o transportador e a 1ª via será retida para digitação no sistema agrícola e posterior e arquivada, após a emissão do certificado de pesagem de cana.

Porque: Para registro da tara na pesagem automática e emissão do certificado de pesagem de cana.

3.3 PREENCHIMENTO E EMISSÃO DO CERTIFICADO DE PESAGEM DE CANA

Responsabilidade: Balanceiro

Quando: Sempre

Onde: Balança

Como: De posse da pesagem automática, nota de carregamento e nota de transporte digita-se o n.º da pesagem automática, o sistema busca automaticamente o peso bruto, tara, líquido, código da colhedora ou carregadeira, código do operador, código da fazenda, bloco e talhão, código da unidade e a matrícula do transportador. Emite-se certificado de pesagem de cana em 3 vias, arquiva-se a 1ª via ordem numérica, 2ª via ordem numérica, 3ª via ordem numérica com listagem de conferência e as notas de carregamento, nota de transporte, ficha de controle de análise de cana – PCTS, com as pesagens automáticas.

Porque: Controle de entrada de cana, produção, produtividade, pagamento de autônomos, comissão, parceria da terra.alavancadas ao Gerente da área.

Evaporação do caldo1. OBJETIVO

Estabelecer as atividades de operação da evaporação, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho. Envolve ainda as operações de manutenção de primeiro nível relativas à Evaporação.

2..RESPONSABILIDADE

Encarregado de Produção

3. DETALHAMENTO

3.1 PARTIDA DA EVAPORAÇÃO

Antes da partida dos equipamentos da Evaporação de Caldo, cabe ao operador do turno proceder uma inspeção preliminar, conforme lista de verificação constante do Anexo 1 – “Lista de Verificação de pré-operação da Evaporação de Caldo. Os resultados devem ser registrados no formulário do Anexo 2 - “Registro de Pré-operação da Evaporação de Caldo”.

Page 38: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.2 PRÉ-AQUECIMENTO DO CALDO CLARIFICADO

Responsabilidade: Operador de evaporação

Quando: Sempre que necessário

Onde: Evaporação

Como: Ligando as bombas do tanque pulmão e passando o caldo pelos 3 aquecedores para este fim.

Porque: Para aquecer o caldo a uma temperatura ideal para evaporação.

3.3 OPERAÇÃO DA EVAPORAÇÃO

Responsabilidade: Operador de evaporação

Quando: Sempre que necessário

Onde: Evaporação

Como:

- Abrindo os drenos de vapor, começando a enviar caldo para os prés 3500-1/3500-2, abrindo as válvulas de condensado gradualmente;

- O caldo que sai do prés de 3500-1 e 3500-2 é enviado, via desnível geométrico, para os prés 2400/3000;

- Depois dos prés 2400/3000 o caldo é enviado por diferença de pressão para os evaporadores 2000-2 e para o evapaporador 2000;

- Em seguida o caldo alimenta o múltiplo efeito 1500 e 1250, devendo ser controlado o nivel em cada efeito da evaporação através das válvulas de caldo e ser controlado o vácuo nos últimos efeitos por meio das válvulas de água dos condensadores barômetricos.

Porque. Para concentrar o caldo, obtendo um produto final com brix 50 a 65, obtendo uma pressão negativa de 22 a 26 polegadas de HG.

3.4 LUBRIFICAÇÃO DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Auxiliar de operação.

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 3 - “Rotina de Lubrificação da Evaporação de Caldo”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 3 - “Rotina de Lubrificação da Evaporação” e registrando os resultados no formulário do Anexo 4 - “Registro de Lubrificação da Evaporação de Caldo”.

Porque: Para manter o equipamento em condição ideal para o processo, evitando seu desgaste.

3.5 INSPEÇÃO PREDITIVA DOS EQUIPAMENTOS

Responsabilidade: Auxiliar de produção

Quando: durante a operação.

Onde: Nos equipamentos previstos no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos em operação na Evaporação de Caldo”.

Como: Seguindo a rotina prevista no Anexo 5 – “Inspeção Preditiva nos equipamentos em operação na Evaporação de Caldo” e registrando os resultados

Page 39: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

no formulário do Anexo 6 - “Registro da Inspeção Preditiva na Evaporação de Caldo”.

Porque: Detectar preditivamente potenciais problemas nos equipamentos do processo

Flotação do xarope

2..RESPONSABILIDADE: Coordenador de produção

3. DETALHAMENTO

3.1 PARTIDA DA OPERAÇÃO DE FLOTAÇÃO DO XAROPE

Antes da partida dos equipamentos da Flotação do Xarope, cabe ao operador do turno proceder uma inspeção preliminar, conforme lista de verificação constante do Anexo 1 – Lista de Verificação de pré-operação da Flotação do Xarope. Os resultados devem ser registrados no formulário do Anexo 2 - Registro de Pré-operação da Flotação do Xarope.

3.2 PARTIDA

Responsabilidade: Operador1. OBJETIVO: Estabelecer as atividades de operação de Flotação do Xarope, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho. Envolve, ainda, as operações de manutenção de primeiro nível da Flotação do Xarope.

Quando: No início da Operação

Onde: No setor de flotação do xarope

Como: Com uma vazão de xarope máxima de 130 m3, aquecendo a uma temperatura de 80 0C a 90 ºC. O operador somente ajusta a temperatura desejada e o restante é feito por controle automático.

Porque: Para obter uma melhor clarificação no xarope

3.3 TRATAMENTO DO XAROPE

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação continuada

Onde: No setor de flotação do xarope

Como: Dosando fósforo e polímero aniônico, injetando ar através do aerador. Os produtos auxiliares de floculação são dosados por meio de bombas e controle por Supervisório. Na produção do açúcar orgânico é utilizado somente ar através do aerador e polímero orgânico.

Porque: Para retirar a turbidez do xarope, eliminando a sujeira do xarope.

3.4 SAÍDA DO XAROPE DO FLOTADOR

Responsabilidade: Operador

Quando: Durante a operação continuada

Onde: No setor de flotação do xarope

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Como: O xarope flotado sai do flotador para um tanque menor sendo bombeado para outro tanque, para alimentar os cozedores de massa A. A turbidez do xarope na forma de borra volta para o tanque de caldo sulfitado através de bombeamento.

Porque: Para obter um açúcar de melhor qualidade

Descarte de resíduos

1 OBJETIVO

Definir diretrizes básicas para descarte de resíduos na área de materiais descartados e usados, assegurando o controle dos aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade.

2 RESPONSABILIDADE

Todos os responsáveis pelas áreas geradoras de resíduos.

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas pelos responsáveis pelas áreas geradoras de resíduos.

3.1 DEFINIÇÃO DO MATERIAL A SER DESCARTADO

Os resíduos gerados nas atividades devem ser encaminhado à área de materiais descartados e usados após a avaliação do encarregado responsável pelo setor gerador do resíduo, para a verificação se o material poderá ser reaproveitado ou enviado para a reciclagem.

3.2 FORMAS DE DESCARTE DOS RESÍDUOS NA ÁREA DE MATERIAIS DESCARTADOS E USADOS

3.2.1 RESÍDUOS ENCAMINHADOS PARA RECICLAGEM

Papel / Papelão: Encaminhar para a baia, situado na área de materiais descartados e usados, destinado para este resíduo.

Plástico / Tubets de PVC: Encaminhar para a baia, situado na área de materiais descartados e usados, destinado para este resíduo.

Lâmpadas Fluorescentes: Encaminhar à área de materiais descartados e usados e dispor na posição vertical os tambores identificados para o recebimento das lâmpadas, de modo a evitar que as mesmas danifiquem durante seu manuseio e armazenagem.

Vidrarias: Encaminhar à área de materiais descartados e usados e dispor nos tambores identificados com exceção a vidrarias de grande tamanho que não cabe nos tambores, para o recebimento das mesmas.

Baterias Automotivas: Dispor as baterias em área destinada para esse fim na área de materiais descartados e usados.

Baterias de Rádio Amador e demais baterias que contenham metal pesado: Encaminhar à área de materiais descartados e usados e dispor nos tambores identificados para o recebimento das mesmas.

Page 41: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Retalhos de junta de motor e demais produtos que contenham amianto: Encaminhar à área de descarte e dispor nos tambores identificados para recebimento das mesmas. Esses resíduos serão encaminhados para locais licenciados para o tratamento desses resíduos.

3.2.2 RESÍDUOS REAPROVEITADOS

Resíduos elétricos, metálicos: Armazenar na área de materiais descartados e usados ou Almoxarifado Industrial para possível reutilização pelo responsável da geração desses resíduos.

3.2.3 DEMAIS RESÍSUOS

Baterias 9V e Pilhas que não contenham metal pesado: Dispor na área de materiais descartados e usados em tambores identificados para o recebimento das mesmas para serem encaminhadas para o Aterro Controlado da Jalles Machado S/A.

3.3 FORMAS DE DESCARTE DOS RESÍDUOS NA ÁREA DE MATERIAIS DESCARTADOS E USADOS

3.3.1 RESÍDUOS ENCAMINHADOS PARA RECICLAGEM:

Bombonas / Tambores: Encaminhar a área de materiais descartados e usados devidamente tampadas e vedadas, e dispor em bacia de contenção.

Filtros Lubrificantes: Encaminhar para a área de materiais descartados e usados em tambores devidamente tampados, após a prévia retirada do papel contido em seu interior.

Latas de Tinta: Encaminhar a área de materiais descartados para área de posterior reciclagem.

Sucata de Metal: Dispor na área de materiais descartados e usados para posterior reciclagem.

Limalha de Ferro: Dispor na área de materiais descartados e usados em contêineres.

3.3.1 RESÍDUOS REAPROVEITADOS:

Resíduos metálicos: Armazenar na área pertinente para possível reutilização pelo responsável da geração desses resíduos.

3.4 ORIENTAÇÕES PARA DESCARTE DO RESÍDUO:

Todo o resíduo encaminhado à Área de Materiais Descartados e Usados deve seguir as orientações contidas nessa rotina, sem o qual não será permitido seu armazenamento nas referidas áreas.

Queima da cana1. OBJETIVO: Facilitar o Corte Manual, assegurando o controle sobre os aspectos e impactos envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2. RESPONSABILIDADE: Gestor de Projetos/ Processos

3. DETALHAMENTO

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3.1 Planejar a área a ser queimada Responsabilidade: Gestor de Projetos/ Processos Quando: Diariamente/Semanalmente Onde: Setor Agrícola Como: Integrando os fatores necessidade de cana para indústria, estoque de

cana na lavoura, maturação do canavial, condições de transporte e irrigação Porque: Para garantir o fornecimento de matéria prima de boa qualidade para

indústria, maximizando também atividades de demais processos envolvidos.

3.2 Preencher planilha de controle do horário de queima Responsabilidade: Coordenador Agrícola Quando: Diariamente Onde: Setor Agrícola Como: Preenchendo o formulário padrão de Informativo de tempo de queima com

os dados pertinentes à área de serviço Porque: Para acompanhar o tempo entre a queima da cana e sua chegada na

indústria

3.3 Planejar as atividades agrícolas Responsabilidade: Coordenador Agrícola Quando: Antes de iniciar a atividade na área Onde: Setor Agrícola Como: Preenchendo o formulário padrão de planejamento de atividades agrícolas

com os dados pertinentes à área de serviço Porque: Para acompanhar custos e coeficientes técnicos

3.4 Verificar as condições de queima da área prevista Responsabilidade: Coordenador Agrícola Quando: Antes de iniciar a queima Onde: Na área prevista para queima Como: Percorrendo o perímetro da área a ser queimada Porque: Para evitar acidentes

3.5 Verificar máquinas e equipamentos envolvidos no processo Responsabilidade: Coordenador Agrícola Quando: Antes de iniciar a queima Onde: No campo Como: Testando máquinas, equipamentos e EPI’s necessários Porque: Para prevenir falhas e acidentes durante o processo

3.6 Verificar condições climáticas Responsabilidade: Coordenador Agrícola Quando: Antes de iniciar a queima Como: Fazendo teste com uma pequena amostra de fogo Porque: Para determinar onde e quando iniciar a queima3.7 Fazer aceiro com água

Responsabilidade: Motorista do caminhão bombeiro e ajudante Quando: Antes e durante a queima Onde: Nas áreas vizinhas da que será queimada Como: Molhando-as com caminhão bombeiro Porque: Para evitar a queima de áreas indesejadas

Page 43: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.8 Distribuir os Rurícolas e acompanhar a atividade Responsabilidade: Coordenador Agrícola Quando: Antes e durante a atividade Onde: No campo Como: Distribuindo os Rurícolas e acompanhando-os na execução da atividade Porque: Para controlar o ritmo da queima

3.9 Preencher boletim de apontamento Responsabilidade: Coordenador Agrícola Quando: Após a realização da atividade Onde: No campo Como: Preenchendo formulário padrão boletim de lavoura ou coletor de dados, com

dados pertinentes a área de serviço e aos Rurícolas Porque: Para fornecer dados a controladoria

3.10 Atear focos de fogo Responsabilidade: Rurícolas Quando: Quando determinado pela coordenação Onde: Na área a ser queimada Como: Colocando os focos de fogo com equipamentos apropriados de acordo

com a orientação do coordenador Porque: Para facilitar o processo de corte manual

3.11 Verificar focos de fogo Responsabilidade: Equipe da queima Quando: Durante e após a queima Onde: Na área a ser queimada Como: Percorrendo o perímetro da área, verificando possíveis focos de incêndio Porque: Para evitar a queima de áreas indesejadas

3.12 Preencher ordens de serviço Responsabilidade: Motorista caminhão bombeiro e operadores Quando: Diariamente Onde: Na área a ser queimada Como: Preenchendo formulário padrão de ordem de serviço com dados referentes

a atividade e área de serviço Porque: Para fornecer dados a controladoria

3.13 Licença de queima

Antes da queima controlada deve ser repassado ao SGI a programação das áreas a serm queimadas contendo o nome da fazenda, bloco, talhão, quantidade de área e o tipo de queima que será utilizado (“L” “U” ou “O”) juntamente com os mapas (croquis) das áreas localizando as áreas de queima. Com estes dados o SGI solicita junto ao IBAMA a licença para queima

(Autorização para Queima Controlada). Depois de emitida a licença uma cópia é entregue ao setor agrícola e esta cópia deve ficar em campo no memento da queima. Em hipótese alguma deve ser colocado fogo em uma área sem a licença de queima. Caso ocorra um incêndio acidental ou criminoso deve ser repassado ao setor de segurança patrimonial o dia, a quantidade de área queimada e o mapa (croqui) do local,

Page 44: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

para que seja feito um Boletim de Ocorrência junto a delegacia policial. Depois de registrado o incêndio fica sob responsabilidade do SGI comunicar o IBAMA sobre o incêndio através do boletim de Ocorrência

Colheita mecanizada1. OBJETIVO: Fornecer matéria prima para Indústria, assegurando o controle dos aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2. RESPONSABILIDADE: Gestor de Projetos/ Processos

3. DETALHAMENTO

3.1 Elaborar planejamento da colheita mecanizada Responsabilidade: Gestor de Projetos/ Processos Quando: Anualmente antes de iniciar a safra Onde: No Setor Agrícola Como: Planejando com base na disponibilidade de equipamentos e coeficientes

técnicos da atividade, os recursos necessários para fornecimento de matéria-prima para indústria

Porque: Para orientar a seqüência das atividades e as demais áreas envolvidas no processo para garantir o fornecimento da matéria-prima

3.2 Acompanhar o desempenho da atividade Responsabilidade: Coordenador agrícola sênior Quando: Diariamente Onde: No Setor Agrícola Como: Verificando a entrada de cana colhida mecanicamente através do sistema

GATEC Porque: Para orientação e correções diante de desvios observados

3.3 Acompanhar o desenvolvimento da atividade Responsabilidade: Coordenador agrícola pleno Quando: Diariamente Onde: No Campo Como: Acompanhando a execução da atividade, verificando o ritmo e a qualidade

da atividade Porque: Para assegurar a quantidade e a qualidade da atividade, permitindo

correções diante de desvios observados

3.4 Corte da cana mecanizada Responsabilidade: Operador de colhedora Quando: Após a liberação do planejamento da colheita Onde: No campo Como: Colhendo a cana evitando perdas e retirando ao máximo as impurezas Porque: Para fornecer matéria-prima de boa qualidade para a indústria

3.5 Apontamento do computador de bordo Responsabilidade: Operador de colhedora

Page 45: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Quando: Ao iniciar e durante a execução das atividades Onde: No campo Como: Apontando o número da matrícula e código de serviço a ser realizado Porque: Para fornecer dados para a controladoria agrícola

3.6 Verificar as ordens de serviço (O.S.) Responsabilidade: Coordenador agrícola pleno Quando: Diariamente Onde: No Setor Agrícola Como: Verificando e corrigindo as informações presentes nas O.S. Porque: Para evitar erros no processamento dos dados da Controladoria

3.7 Acompanhar o nível de impurezas vegetais nas cargas Responsabilidade: Operadores de Colhedoras Quando: Durante a execução da atividade Onde: No campo Como: Acompanhando a eliminação do ponteiro da cana e a limpeza da palha nos

toletes cortados. Procedendo ajustes quando necessário no picador de ponta, na rotação do extrator primário e no avanço da máquina

Porque: Para diminuir o transporte de impurezas vegetais para indústria e reduzir a perda de matéria prima no despendoamento ou limpeza

3.8 Regular a altura de corte Responsabilidade: Operadores de Colhedoras Quando: Durante a Execução da Atividade Onde: No campo Como: Verificando a pressão do corte de base através do indicador de nível do

óleo, mantendo este nível entre a faixa de 15 a 17 do indicador e a pressão do odômetro do corte de base entre 800 a 1.200 PSI, aumentando ou diminuindo a altura do corte ou utilizando o CACB ( Controle Automático de Corte de Base) das colhedoras

Porque: Para minimizar o arranquio de soqueira ou deixar “toco alto”, reduzindo ainda o transporte de impurezas minerais para indústria

3.9 Carregar transbordos e basculhar nas carretas Responsabilidade: Operadores dos tratores Quando: Durante a execução da atividade Onde: No Campo Como: Ficando com a carreta transbordo embaixo do elevador de descarga da

máquina, mantendo-se distancia segura para não bater o elevador, completando a carga e transbordando-a na carreta de acordo com a orientação do auxiliar agrícola

Porque: Para dar sequência ao carregamento e transporte da cana colhida mecanicamente

3.10 Transportar a cana e auxiliar no engate e desengate das carretas Responsabilidade: Motoristas Quando: Após o carrregamento Onde: Em caminhões Como: Auxiliando no engate e desengate das carretas e transportando a cana

para indústria

Page 46: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Porque: Para fornecer matéria prima a indústria, garantindo a sequência da atividade

3.11 Preencher as notas de transporte Responsabilidade: Motorista Quando: Diariamente Onde: No campo Como: Preenchendo formulário padrão de transporte com dados do equipamento

e da área Porque: Para fornecer dados a Controladoria Agrícola

3.12 Auxiliar, no engate e desengate das carretas, no basculhamento dos transbordos e coletar canas caídas.

Responsabilidade: Auxiliar Agrícola Quando: Durante a execução da atividade Onde: No campo Como: Orientando e ajudando os Motoristas e Operadores e coletando as canas

caídas no basculhamento do transbordo Porque: Para agilizar a sequência da atividade e evitar o desperdício

3.13 Planejar as atividades agrícolas Responsabilidade: Coordenador agrícola sênior Quando: Antes de iniciar as atividades de cada área Onde: No setor agrícola Como: Preenchendo o formulário padrão de planejamento das atividades

agrícolas com dados pertinentes a área de serviço e coeficientes técnicos da atividade

Porque: Para acompanhamento de custos e coeficientes técnicos

3.14 Orientar e acompanhar a atividade Responsabilidade: Coordenador agrícola júnior Quando: Durante a execução da atividade Onde: No campo Como: Orientando operadores e motoristas na execução da atividade, verificando

a qualidade da atividade, levantando e corrigindo possíveis falhas. Porque: Para assegurar a qualidade da atividade

3.15 Preencher notas de carregamento Responsabilidade: Coordenador agrícola júnior Quando: De acordo com o carregamento das cargas Onde: No campo Como: Preenchendo formulário padrão de carregamento e transporte de cana

com dados pertinentes a área Porque: Para fornecer dados a Controladoria Agrícola

Carregamento e transporte da cana

Page 47: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

1. OBJETIVO: Fornecer Matéria Prima Para Indústria, assegurando o controle dos aspectos e impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2. RESPONSABILIDADE: Gestor de Projetos/ Processos

3. DETALHAMENTO

3.1 Elaborar planejamento de carregamento e transporte de cana Responsabilidade: Gestor de Projetos/ Processos Quando: Antes de iniciar a safra Onde: Setor agrícola Como: Planejando, com base na necessidade de fornecimento de matéria

prima para indústria e os coeficientes técnicos da atividade, os recursos necessários para execução da atividade

Porque: Para garantir o fornecimento de matéria prima para indústria e orientar na sequência da atividade

3.2 Acompanhar o desempenho da atividade Responsabilidade: Coordenador agrícola sênior Quando: Diariamente Onde: No setor agrícola Como: Verificando a entrada de cana colhida através do sistema GATEC Porque: Para medir o desempenho da atividade no período

3.3 Planejar e encerrar atividades agrícolas Responsabilidade: Coordenador agrícola sênior Quando: Antes de iniciar as atividades da área e após o término das

atividades Onde: No setor agrícola Como: Preenchendo formulários padrão de planejamento de atividades

agrícolas. Com dados pertinentes a área de serviço Porque: Para acompanhar custos e coeficientes técnicos

3.4 Corrigir ordem de serviço (O.S.) Responsabilidade: Coordenador agrícola pleno Quando: Diariamente Onde: No setor agrícola Como: Verificando e corrigindo informações presentes na O. S. Porque: Evitar erros no processamento de dados

3.5 Acompanhar o carregamento e o transporte Responsabilidade: Coordenador agrícola Quando: Diariamente Onde: No campo Como: Acompanhando as frentes de serviço para verificar a qualidade e a

quantidade da atividade realizada

Page 48: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Porque: Para assegurar a qualidade da atividade e permitir correções diante de desvios observados

3.6 Orientar e acompanhar a execução da atividade Responsabilidade: Coordenador agrícola Júnior Quando: Diariamente Onde: No Campo Como: Preenchendo as notas de carregamento, orientando operadores de

carregadeiras, amarradores e motoristas, na execução da atividade Porque: Para assegurar o controle de produção e a qualidade da atividade

3.7 Carregamento de cana Responsabilidade: Operador de carregadora Quando: Após o corte de cana Onde: No campo Como: Empurrando a cana com rastelo procurando juntá-la e fazendo

cargas segundo orientação dos Coordenadores Porque: Para minimizar o carreamento de impurezas para Indústria e

prejudicar a soqueira, obtendo maior produção e menos desperdício

3.8 Transportar a cana Responsabilidade: Motoristas Quando: Após o carregamento Onde: Em caminhões Como: Transportando a cana para indústria Porque: Para fornecer matéria prima a indústria, garantindo a sequência da

atividade

3.9 Coletar bitucas e amarrar cargas Responsabilidade: Auxiliar Agrícola Quando: Durante e após o carregamento Onde: No Campo Como: Coletando as canas caídas e colocando nos montes e amarrando

as pias de cana no caminhão Porque: Para evitar desperdício.

3.10 Preencher nota de transporte Responsabilidade: Motoristas Quando: Diariamente Onde: No campo Como: Preenchendo o formulário padrão de ordem de serviço com dados

referentes a atividade e área de serviço Porque: Para fornecer dados a controladoria agrícola

3.11 Despontar a carga Responsabilidade: Motorista Quando: Após o carregamento Onde: No campo

Page 49: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Como: Cortando as pontas das canas que ultrapassaram o limite da carroceria

Analises no nir1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de análises a serem realizadas no processo, visando obter os resultados das amostras para o controle do processo assegurando o controle sobre os aspectos/impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Analista do Laboratório

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade do.Analista do LaboratórioTodas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises

3.1 ANÁLISE DE BRIX, POL, UMIDADE, FIBRA E AR/ART NA CANA E BAGAÇOS DA MOENDA

A) Transferir parte da amostra contida no frasco para a cubeta giratória observando se a mesma está completamente limpa e seca

B) Fechar a cubeta giratória usando sempre a palma da mão, observando para que não tenha espaço vazio em sua superfície interna, passar o pincel de limpeza na lateral da cubeta

C) Escolher o produto a ser analisado na tela do infraalyzer 2000, abrir a gaveta, colocar a cubeta, fechar e aguardar que o aparelho faça a leitura da amostra

D) Após o aparelho realizar as leituras, anotar os resultados

E) Após cada uso da cubeta giratória para um mesmo produto fazer a limpeza na cubeta passando papel macio na parte da lente e na parte plástica escura, tomando cuidado de não passar o pincel de limpeza na lente da cubeta

F) Após o término de uso da cubeta giratória, passar papel macio e úmido na parte da lente e no fundo, pincel e papel úmido

G) Digitar os valores encontrados no banco de dados referente à amostra no Sigind

3.2 ANÁLISE DE POL, UMIDADE E CINZAS NO AÇÚCAR SECO

A) Realizar o procedimento da RO-10/025-I no item 3.10

B) Seguir o mesmo procedimento do item 3.1 letras A, B, C, D, E, F e G do item 3.1 acima relacionado

Analise de índice de preparo

Page 50: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de análise a serem realizadas no preparo da cana, visando possibilitar o controle operacional nos equipamentos necessários ao preparo da cana, assegurando o controle sobre os aspectos/impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Analista do Laboratório

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são de responsabilidade do Analista do LaboratórioTodas as análise são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises

3.1 ANÁLISE DO ÍNDICE DE PREPARO

A) Pesar 25 Kg de cana coletada na esteira 02

B) Separar visualmente os pedaços maiores que 10 cm, pesando em seguida e anotar o valor

C) Homogeneizar manualmente o restante da amostra < 10 cm, (denominada cana efetivamente preparada) retirar aproximadamente 10 Kg, homogeneizando novamente

D) Retirar aproximadamente 1 (um) Kg da amostra em uma bacia plástica e pesar 03 sub- amostras de 250 gramas

E) Transferir uma sub-amostra para o copo do digestor, adicionar 1000 ml de água destilada, colocar as outras duas no copo do open cell (agitador) adicionar 1000 ml de água destilada em cada copo

F) Ligar o digestor e o open cell por um período de 15 minutos

G) Retirar a amostra do digestor e do open cell, filtrar com auxílio de um funil descartando os primeiros ml em seguida coletar aproximadamente 200 ml do filtrado

H) Aguardar que o filtrado coletado chegue a temperatura ambiente

I) Adicionar 3 espátula de mistura clarificante, agitar com auxílio de um bastão de plástico, filtrar em papel de filtro aproximadamente 100 ml

J) Fazer a leitura sacarimetrica e anotar os valores

K) Digitar os valores encontrados no banco de dados referente a amostra no Sigind

Analise de cana do pcts no nir1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de análises a serem realizadas visando obter os resultados das amostras para o controle do processo, assegurando o controle sobre os aspectos/impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Page 51: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Analista do Laboratório

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade do Analista do Laboratório

Todas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo

3.1 ANÁLISE DE BRIX, POL, UMIDADE, FIBRA, % TERRA, % PALHA E AR

A) Desintegrar individualmente cada lote de cana amostrada, identificar com o número do laboratório, empurrar os pedaços de cana que permanecerem no suporte com auxílio de um pedaço de cana maior, com a betoneira em movimento giratório virar a boca da mesma para o lado oposto e encher o frasco previamente identificado.com o número de controle do laboratório e fechar o frasco

Obs.: o pedaço de cana inteira deverá ser coletado no barracão de cana, deixa-lo próximo ao equipamento

B) Transferir parte da amostra contida no frasco para a cubeta giratória observando se a mesma esteja completamente limpa e seca

C) Fechar a cubeta giratória usando sempre a palma da mão, observando para que não tenha espaço vazio em sua superfície interna, passar o pincel de limpeza na lateral da cubeta

D) Escolher o produto a ser analisado na tela do Infraalyzer 2000, abrir a gaveta, colocar a cubeta. e fechar, aguardar que o aparelho faça a leitura da amostra

E) Digitar no banco de dados referente a amostra no Sigind

F) Após cada uso da cubeta giratória para um mesmo produto fazer a limpeza na cubeta passando papel macio na parte da lente e na parte plástica escura, tomando o cuidado de não passar o pincel de limpeza na lente da cubeta, mas somente na parte plástica escura

G) Após o término de uso da cubeta giratória, passar papel macio e úmido na parte da lente e no fundo pincel e papel úmido

H) Os resultados analíticos são repassados via sistema (Geatec) para o setor agrícola e as etiquetas de identificação são repassadas no dia posterior a chegada da amostra.

3.2 ANÁLISE DE PH

A) Transferir para bacia plástica aproximadamente 250 g da amostra desintegrada para análise de pH

B) Levar a amostra da bacia para a prensa e seguir o procedimento da RO-09-IND/031-I item 3.2

C) Levar o caldo para o pHmetro e seguir o procedimento da RO-10/024-I item 3.1

Analise de tortas e massa no nir1 OBJETIVO

Page 52: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Estabelecer as atividades de análises a serem realizadas visando obter os resultados das amostras para o controle do processo, assegurando o controle sobre os aspectos /impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Analista do Laboratório

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade do Analista do Laboratório

Todas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises.

3.1 ANÁLISE DE BRIX, POL E UMIDADE NAS TORTAS E MASSAS

A ) Homogeneizar a amostra com o auxílio de uma espátula, coletar uma parte da amostra e . adicionar na cubeta específica para substância pastosa, completando toda a cavidade da cubeta, espalhando a amostra de forma a ficar mais uniforme possível

B) Escolher o produto a ser analisado na tela do Infraalyzer 2000-02, abrir a gaveta, colocar a cubeta, fechar e aguardar que o aparelho faça a leitura da amostra

C ) Após o aparelho realizar as leituras, anotar os resultados, lavar com água e enxugar a cubeta, digitar os valores encontrados no banco de dados referente a amostra no Sigind

Analise de cana da lavoura no nir1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de análises a serem realizadas no processo, visando obter os resultados das amostras para o controle do processo, assegurando o controle sobre os aspectos/impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Analista do Laboratório

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade do Analista do Laboratório

Todas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises

3.1 ANÁLISE DE BRIX, POL, UMIDADE, FIBRA E AR/ART

A) Cortar os barbantes que estão amarrando os lotes de cana, identificar os copinhos de acordo com o número da etiqueta no campo das observações.

B) Desintegrar individualmente cada lote de cana, empurrar os pedaços menores com auxílio de um pedaço de cana maior, com a betoneira em movimento giratório virar a boca da .mesma para o lado oposto, encher o frasco previamente identificado e fechar o

Page 53: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

frasco. Colocá-los em uma bandeja de plástico para levá-los à sala dos aparelhos, observando sempre que ao manipulá-los estes devem estar dentro da bandeja plástica.

C) Transferir parte da amostra contida no frasco para a cubeta giratória observando se a mesma está completamente limpa e seca.

D) Fechar a cubeta giratória usando sempre a palma da mão, observando para que não tenha espaço vazio em sua superfície interna, passar o pincel de limpeza na lateral da cubeta.

E) Escolher o produto a ser analisado na tela do infraalyzer 2000, abrir a gaveta, colocar a cubeta e fechar, aguardar que o aparelho faça a leitura da amostra.

F) Após o aparelho realizar as leituras, digitá-las imediatamente no banco de dados referente à amostra no.Sigind.

G) Após cada uso da cubeta giratória para um mesmo produto fazer a limpeza na cubeta passando papel macio na parte da lente e pincel na parte plástica escura, tomando cuidado para não passar o pincel de limpeza na lente da cubeta, mas sim, somente na parte plástica escura

H) Após o término de uso da cubeta giratória, passar papel macio e úmido na parte da lente e no fundo pincel.

I) Os resultados analíticos são repassados via sistema (Geatec) para o setor agrícola. No caso das amostras serem algum tipo de experimento os resultados devem ser disponibilizados em rede através de planilhas eletrônicas do Excel pelo analista líder e as etiquetas de identificações são repassadas no dia posterior à chegada das amostras.

Obs.: Deixar um pedaço de cana maior para empurrar os pedaços menores. Quando estiver cortando os barbantes, deixar um amarrando o feixe de cana para ser cortado posteriormente, (quando triturar aquele lote).

Analise de água das caldeiras1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de análises a serem realizadas no setor de caldeira, visando obter os resultados das amostras para o controle do processo, assegurando o controle sobre os aspectos/impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Analista do Laboratório

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade do Analista do LaboratórioTodas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises

3.1 ANÁLISE DE ALCALINIDADE HIDRÓXIDA (OH) NA ÁGUA DA CALDEIRA

A) Medir com proveta 50 ml da amostra e passar para erlenmeyer de 250 ml

Page 54: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

B) Adicionar 10 ml da solução cloreto de bário dihidratado PA ( BaCl2.2H2O ) a 10% e 3 gotas de fenolftaleina anidra PA ( C20H14 O4 ) a 1%

C) Fazer titulação da amostra com solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) a 0,02N previamente fatorada até desaparecer totalmente a cor rosa

OBS.: Quando perceber que está próximo a viragem diminuir o escoamento da solução titulante para gota-a-gota

D) Anotar o valor dos ml gastos na titulação e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados

.correspondente

3.2 ANÁLISE DE ALCALINIDADE HIDRÓXIDA TOTAL NA ÁGUA DA CALDEIRA

A) Medir com proveta 50 ml da amostra e passar para erlenmeyer de 250 ml

B) Adicionar 4 gotas do indicador vermelho de metila à 0,1 %

C) Fazer titulação da amostra com solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) a 0,02N previamente fatorada até Viragem para cor levemente vermelha

D) Anotar o valor dos ml gastos na titulação e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO INDICADOR FENOLFTALEINA ( C20H14 O4 ) A 1%

Pesar 1g de fenolftaleina anidra PA ( C20H14 O4 ), passar para balão volumétrico de 100 ml contendo 50 ml de álcool etílico anidro PA (CH3CH2OH ) PA a 95%, dissolver, completar o volume com álcool etílico PA a 95%, homogeneizar e guardar o balão na geladeira

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO CLORETO DE BÁRIO DIHIDRATADO PA ( BaCl2.2H2O ) A 10%

Pesar 100 g de cloreto de bário dihidratado PA ( BaCl2.2H2O ), passar para balão volumétrico de 1000 ml contendo 500 ml de água destilada, dissolver, completar o volume com água destilada, homogeneizar e guardar em frasco previamente identificado

1 OBJETIVO

Estabelecer as atividades de análises a serem realizadas no setor de caldeira, visando obter os resultados das amostras para o controle do processo, assegurando o controle sobre os aspectos/impactos ambientais envolvidos na atividade e na segurança do trabalho.

2 RESPONSABILIDADE

Analista do Laboratório

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade do Analista do LaboratórioTodas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises

3.1 ANÁLISE DE ALCALINIDADE HIDRÓXIDA (OH) NA ÁGUA DA CALDEIRA

A) Medir com proveta 50 ml da amostra e passar para erlenmeyer de 250 ml

Page 55: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

B) Adicionar 10 ml da solução cloreto de bário dihidratado PA ( BaCl2.2H2O ) a 10% e 3 gotas de fenolftaleina anidra PA ( C20H14 O4 ) a 1%

C) Fazer titulação da amostra com solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) a 0,02N previamente fatorada até desaparecer totalmente a cor rosa

OBS.: Quando perceber que está próximo a viragem diminuir o escoamento da solução titulante para gota-a-gota

D) Anotar o valor dos ml gastos na titulação e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados

.correspondente

3.2 ANÁLISE DE ALCALINIDADE HIDRÓXIDA TOTAL NA ÁGUA DA CALDEIRA

A) Medir com proveta 50 ml da amostra e passar para erlenmeyer de 250 ml

B) Adicionar 4 gotas do indicador vermelho de metila à 0,1 %

C) Fazer titulação da amostra com solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) a 0,02N previamente fatorada até Viragem para cor levemente vermelha

D) Anotar o valor dos ml gastos na titulação e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO INDICADOR FENOLFTALEINA ( C20H14 O4 ) A 1%

Pesar 1g de fenolftaleina anidra PA ( C20H14 O4 ), passar para balão volumétrico de 100 ml contendo 50 ml de álcool etílico anidro PA (CH3CH2OH ) PA a 95%, dissolver, completar o volume com álcool etílico PA a 95%, homogeneizar e guardar o balão na geladeira

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO CLORETO DE BÁRIO DIHIDRATADO PA ( BaCl2.2H2O ) A 10%

Pesar 100 g de cloreto de bário dihidratado PA ( BaCl2.2H2O ), passar para balão volumétrico de 1000 ml contendo 500 ml de água destilada, dissolver, completar o volume com água destilada, homogeneizar e guardar em frasco previamente identificado

3.5 PREPARO DA SOLUÇÃO INDICADOR VERMELHO DE METILA ANIDRA PA ( C15H14N3O2Na ) A 0,1%

Pesar 0,1g de vermelho de metila anidra PA ( C15H14N3O2Na ), passar para balão volumétrico de 100 ml, adicionar álcool etílico PA (C2H5OH ) a 95% até completar 50ml, dissolver, completar o volume com álcool etílico PA 95%, homogeneizar e guardar em frasco previamente identificado na geladeira

3.6 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRONIZADA DE ÁCIDO CLORÍDRICO PA ( HCL ) A 0,02N

Adicionar 1,7 ml 0,1 ml de ácido clorídrico PA ( HCl ), em um balão volumétrico de 1000 ml contendo 300 ml de água destilada, agitar, completar o volume com água destilada, homogeneizar e guardar em frasco previamente identificado

3.7 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO ( HCL ) A 0,02N

A) Pesar em duplicata 0,088 g 0,001 de carbonato de sódio anidro PA ( Na2CO3 ), previamente seco em estufa a 250ºC durante 4 horas

Page 56: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

B) Transferir o carbonato de sódio pesado anteriormente para um erlenmeyer de 250 ml, adicionar

50 ml de água destilada e dissolver

C) Adicionar 2 gotas de vermelho de metila anidro PA ( C15H14N3O2Na ) a 0,1%

D) Titular com a solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) a 0,02N até viragem para cor levemente

vermelha

E) Ferver com o auxílio da chapa aquecedora a solução cuidadosamente para evitar perdas, até

Desaparecer a cor vermelha

F)Retirar o erlemmeyer da fervura continuar a titulação com a solução de ácido clorídrico PA

.( HCl ) a 0,02N, até que a cor vermelha permaneça estável

G) Cálculo da normalidade da solução de ácido clorídrico a 0,02N:

P 0,088 g N = ex.: 0,053 x V 0,053 x 83,00 ml HCl 0,02NOnde:

N = Normalidade da solução de ácido clorídricoP = Peso do carbonato de sódioV = ml da solução de ácido clorídrico gasto na titulação

3.1 ANÁLISE DE CLORETO

A) Medir 50 ml da amostra utilizando a pipeta volumétrica transferir para erlenmeyer de 125 ml

B) Adicionar 5 gotas de cromato de potássio anidro (K2Cr04) a 5% e titular com a solução de nitrato de prata a 0,01 N até primeira viragem de amarelo para amarelo avermelhado

C) Anotar o valor dos ml gastos na titulação da amostra e digitar no Sigind de acordo com o banco..de dados correspondente

Obs. Fazer uma prova em branco utilizando a água de condensado para desconto do volume final dos ml gasto no sigind

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CROMATO DE POTÁSSIO A 5%

A) Pesar 10 g de cromato de potássio anidro (K2Cr04) PA em um becker dissolver com água deionizada, transferir para um balão volumétrico de 200 ml completar o volume com água deionizada, homogeneizar e transferir para um frasco apropriado

3.3 SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA A 0,1 N

Compramos pronta

3.4 SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA A 0,01 N

Page 57: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

A) Pipetar 100 ml da solução de nitrato de prata 0,1 N para um balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume com água deionizada, homogeneizar e guardar em frasco apropriado

3.1 ANÁLISE DE SULFITO

A) Pipetar 2,5 ml de solução EDTA PA a 3,72 g/l ( C10H14N2O8Na2.2H2O ) para um frasco de vidro com tampa esmerilhada de 250 ml antes da coleta da amostra

B) Encher o frasco com a amostra até a boca, tampar, agitar levemente e aguardar 10 minutos em

repouso

C) Pipetar para um erlenmeyer de 250 ml, 5 ml de solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) a 50% e adicionar 0,1 g de ácido sulfâmico anidro PA ( H2NOS3H )

D) Adicionar com pipeta volumétrica, 100 ml da amostra estabilizada com EDTA no erlenmeyer acima, mantendo a extremidade da pipeta abaixo da superfície da solução contida no erlenmeyer

E) Adicionar 1 ml de solução de goma de amido anidro PA ((C6H10O5)n ) e 5 ml de iodeto de potássio anidro PA ( KI ) a 5% e F ) Titular com solução de iodato de potássio anidro PA ( KIO3 ) PA, agitando o erlenmeyer até aparecer a primeira coloração azul persistente. Anotar os ml gastos da solução de iodato de potássio

G) Anotar o valor dos ml gastos na titulação da amostra considerando o branco como sendo 0,2 e digitar no Sigind de acordo com o banco de dado correspondente

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO A 50%

Dentro da capela e com o exaustor ligado, adicionar vagarosamente e com cuidado 500 ml de ácido clorídrico PA ( HCl ), em um becker de 1000 ml contendo 400 ml de água destilada, homogeneizar com um bastão e transferir para um balão volumétrico de 1000 ml, levar para o banho com água corrente resfriar até temperatura ambiente completar o volume e homogeneizar novamente, em seguida transferir para um frasco apropriado

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO DE EDTA A 3,72 G/L

Pesar 3,7225 g de EDTA PA ( C10H14N2O8Na2.2H2O ) previamente seco em estufa a 105ºC por 3 horas, passar para balão volumétrico de 1000 ml contendo 500 ml de água destilada, dissolver, completar o volume com água destilada e homogeneizar

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE IODATO DE POTÁSSIO

Pesar 0,566 g de iodato de potássio anidro PA ( KIO3 ), passar para balão volumétrico de 1000 ml contendo 500 ml de água destilada e dissolver. Pesar e adicionar na solução, 0,5 g de bicarbonato de sódio anidro PA ( NaHCO3 ), dissolver, completar o volume e homogeneizar. A solução deve ser armazenada em uma bureta automática, coberta por papel carbono. Os reagentes devem ser previamente secos em estufa a 120ºC por 2 horas.

3.5 PREPARO DA SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO A 50 G/L

Ferver aproximadamente 1200 ml de água, pesar 50 g de iodeto de potássio anidro PA ( KI ) isento de impurezas, passar para balão volumétrico de 1000 ml contendo 500 ml de água destilada recém fervida e esfriada, em seguida dissolver e adicionar na solução

Page 58: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

0,5 g de bicarbonato de sódio anidro PA ( NaHCO3 ) previamente seco na estufa a 120ºC por 2 horas, dissolver, completar o volume com a água fervida e homogeneizar

3.6 PREPARO DA SOLUÇÃO DE GOMA DE AMIDO

A) Dissolver em um becker contendo 50 ml de água destilada 6 g de amido anidro PA ((C6H10O5)N) para iodometria

B) Sob a chapa de aquecimento colocar um becker de 2000 ml contendo 1000 ml de água destilada fervente, ..transferir a solução preparada no item A

C) Deixar aquecer por um período de 10 minutos

D) Adicionar 20 g de hidróxido de potássio anidro PA ( KOH ), homogeneizar e deixar em repouso durante 2 horas

E) Adicionar 6 ml de ácido acético glacial 99.5% PA (CH3COOH), homogeneizar e por fim ajustar o pH em 4,0 com ácido.clorídrico PA ( HCl )

F) Manter a solução em frasco fechado. A solução de amido assim preparada permanecerá quimicamente .estável durante um ano

3.1 ANÁLISE DO TESTE DE AÇÚCAR NAS ÁGUAS

A) Enxaguar um tubo de ensaio com a amostra a ser análisada, adicionar 2 ml da amostra e 3 gotas da solução de alfa-naftol anidro PA ( C10H8O ) a 5% e agitar

B) Com a boca do tubo de ensaio inclinado para o lado oposto ao corpo e com cuidado, deixar escorrer lentamente na parede do tubo de ensaio, 2 ml de ácido sulfúrico PA ( H2SO4 )

C) Colocar o tubo na posição vertical e homogeneizar entre as mãos com movimento rotatório, .lento e com cuidado. Aguardar 10 segundos

D) Se aparecer um anel lilás comprova contaminação de açúcar, caso contrário não existe contaminação

E) Se houver contaminação, fazer a correção para ppm de açúcar na tabela de concentração, anotar o resultado e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ALFA-NAFTOL A 5%

Adicionar 5 g de alfa-naftol anidro PA ( C10H8O ), em balão volumétrico de 100 ml contendo 50 ml de álcool etílico anidro PA ( C2H5OH ) a 95%, dissolver, completar o volume com álcool etílico PA 95% e homogeneizar

3.1 ANÁLISE DE SÍLICA NA ÁGUA DAS CALDEIRAS

A) Pipetar 5 ml da amostra em um becker de plástico de 250 ml

B) Adicionar 5 ml de solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) a 2%, adicionar 0,5 ml de solução de ácido oxálico dihidratado PA.( C2H2O4.2H2O.) a 10%, adicionar 2,5 ml de solução de molibdato de amônio tetrahidratado PA ( (NH4)6Mo7O24.4H20 ) a .10,2% e agitar. Deixar em repouso por 02 minutos

C) Adicionar 5 ml da solução sulfito de sódio anidro PA ( Na2SO3 ) a 2,7N e agitar, em seguida deixar em .repouso por 5 minutos

Page 59: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

D) Zerar o espectrofotômetro em absorbância com água destilada e fazer a leitura em absorbância no comprimento de onda de 690 nm, caso não seja possível realizar esta leitura devido à extrapolação da coloração por causa da alta concentração de sílica, voltar ao item A acima e fazer diluição da amostra a. ser analisada

E) Anotar o valor da leitura e da diluição e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO ( HCL ) A 2%

Adicionar 20 ml de ácido clorídrico PA ( HCl ), em um balão volumétrico de 1000 ml contendo 300 ml de água destilada, agitar, completar o volume com água destilada e homogeneizar

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO OXÁLICO DIHIDRATADO PA ( C2H2O4.2H2O ) A 10%

Em um balão volumétrico de 1000 ml contendo 400 ml de água destilada, adicionar 100 g de ácido oxálico dihidratado PA ( C2H2O4.2H2O ), dissolver, completar o volume com água destilada e homogeneizar

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO DE MOLIBDATO AMÔNIO A 10,2%

Em um balão volumétrico de 1000 ml contendo 400 ml de água destilada, adicionar 102 g de molibdato de Amônio tetrahidratado PA ( (NH4)6Mo7O24.4H20 ), dissolver, completar o volume com água destilada e homogeneizar

3.5 PREPARO DA SOLUÇÃO DE SULFITO DE SÓDIO A 2,7N

Em um balão volumétrico de 1000 ml contendo 400 ml de água destilada, adicionar 170,154 g de sulfito de sódio anidro PA (Na2SO3 ), dissolver, completar o volume com água destilada e homogeneizar.

3.6 ANÁLISE DE SÍLICA NA ÁGUA DESMINERALIZADA, CONDENSADO E ALIMENTAÇÃO

A) Pipetar 5 ml de água destilada em um becker de plástico de 250 ml;Para Branco.

B) Seguir procedimento das letras A,B,C do item 3.1 acima citado.

C) Zerar o espectrofotômetro em absorbância com o branco e fazer a leitura no comprimento de onda de 815 nm, e digitar no sigind de acordo com o banco de dados correspondente.

3.7 PREPARO DO PADRÃO DE SILICIO (Si) 10 ppm.

A) Pipetar 10 ml da solução padrão de silício 100 ppm (obtida no item 3.2 da RO 10/037-I) para um balão volumétrico de 100ml, completar o volume com água destilada, homogeneizar e guardar em frasco previamente identificado.

Page 60: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.8 PREPARO DA CURVA PADRÃO DE SILICA PARA ANALISE DE AGUA DESMINERALIZADA., CONDENSADO E ALIMENTAÇÃO

A) Transferir para balões volumétrico de 50 ml previamente identificado , 0,1- 0,3 - 0,6 -1,0 -1,5 – 2,5 – 3,5 –5,0 ml

da solução padrão preparada no item 3,7, completar o volume com água destilada e homogeneizar; estas soluções contem respectivamente: 0,043 – 0,128 – 0,257 – 0,428 – 0,642 – 1,070 – 1,497 – 2,139 ppm de sílica (SiO2)

B) Adicionar separadamente 5 ml das soluções para copo descartável de 50 ml e em outro copo descartável 5 ml de água destilada para prova em branco.

C) Em cada copo adicionar 5 ml da solução de acido clorídrico PA (HCl) a 2%, adicionar 0,5 ml da solução de acido oxálico dihidratado PA (C2H2O4.2H2O) a 10 %, adicionar 2,5 ml de solução de molibdato de amôneo tetrahidratado PA (NH4)6MO7O24.4H2O) a 10,2 %, e agitar. Deixar em repouso por 02 minutos.

D)Adicionar 5 ml da solução de sulfito de sódio PA (Na2SO3) a 2,7 N e agitar, em seguida deixar em repouso por

5 minutos.

E) Seguir o procedimento do item 3.6, letra C.

3.1 ANÁLISE DE FÓSFORO TOTAL

A) Medir com proveta 100 ml da amostra e passar para um erlenmeyer de 250 ml

B) Adicionar 5 ml da solução de ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) a 37% e aproximadamente 1g de persulfato de ..amônio anidro PA ((NH4)2S2O8)

C) Levar a digestão 30 minutos com fervura branda. Se o volume baixar de 50% do volume inicial, manter .em 50% adicionando água destilada. Em seguida resfriar, avolumar em balão volumétrico de 100 ml com água destilada, homogeneizar e devolver para o erlenmeyer

D) Adicionar 5 ml de molibdato de amônio tetrahidratado PA ( (NH4)6Mo7O24.4H2O ) a 4,8%, 5 ml da solução de amino e deixar...em repouso por 10 minutos

E) Zerar o espectrofotômetro em absorbância com água destilada e fazer a leitura em absorbância no .comprimento de onda de 680 nm

F) Anotar o valor da leitura e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO A 37%

Colocar um balão volumétrico de 1000 ml contendo 500 ml de água destilada no banho com água corrente, simultaneamente adicionar e homogeneizar vagarosamente e com cuidado 370 ml de ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ). Deixar em repouso na água corrente até atingir a temperatura ambiente, completar novamente o volume e homogeneizar

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO DE MOLIBDATO DE AMÔNIO A 4.8%

Em um balão volumétrico de 1000 ml contendo 400 ml de água destilada, adicionar 48 g de molibdato de amônio tetrahidratado PA ( (NH4)6Mo7O24.4H2O ), dissolver, completar o volume e homogeneizar

Page 61: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO DE AMINO

A)Em um becker de 400 ml, adicionar 200 ml de água destilada e dissolver na ordem os seguintes ..reagentes:

- 9,2500 g de sulfito de sódio anidro PA ( Na2SO3 )

- 0,2500 g de ácido amino naftol sulfâmico anidro PA ( H2N(HO)C10H5SO3H )

- 15,5000 g de metabissulfito de sódio anidro PA ( Na2S2O5 )

B) Após a homogeneização, transferir para um balão de 250 ml, completar o volume com água destilada e.homogeneizar novamente

Obs.: Não deve colocar o segundo reagente enquanto o primeiro não estiver totalmente dissolvido e.analogamente o terceiro não deve ser colocado enquanto o segundo não estiver totalmente dissolvido.

3.1 ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE E SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS - STD

A) Adicionar aproximadamente 150 ml da amostra em um becker de 250 ml

B) Lavar a célula do condutivímetro com água destilada e enxugar com papel macio evitando atrito

C) Imergir a célula na amostra com cuidado para não tocar na parede do recipiente

D) Fazer a leitura, anotar o valor encontrado, lavar a célula e deixar a mesma submersa em água destilada

E Digitar o valor da leitura no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

Obs.: O valor da leitura do aparelho corresponde resultado direto da condutividade que digitado no Sigind calcula-se o std

3.2 ANÁLISE DE pH

A) Adicionar aproximadamente 150 ml da amostra a ser analisada em u m becker de 250 ml

B) Lavar o eletrodo do pHmetro com água destilada, enxugá-lo com papel macio evitando.atrito

C) Imergir o eletrodo na amostra com cuidado para não tocar na parede do recipiente

D) Fazer a leitura e anotar, em seguida lavar o eletrodo do pHmetro com água destilada, enxugá-lo com papel macio evitando atrito e deixar o mesmo submerso em solução de cloreto de potássio anidro PA (KCl) 0,1M

E )Digitar o valor da leitura no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.1 ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE E SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS - STD

A) Adicionar aproximadamente 150 ml da amostra em um becker de 250 ml

B) Lavar a célula do condutivímetro com água destilada e enxugar com papel macio evitando atrito

C) Imergir a célula na amostra com cuidado para não tocar na parede do recipiente

D) Fazer a leitura, anotar o valor encontrado, lavar a célula e deixar a mesma submersa em água destilada

Page 62: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

E Digitar o valor da leitura no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

Obs.: O valor da leitura do aparelho corresponde resultado direto da condutividade que digitado no Sigind calcula-se o std

3.2 ANÁLISE DE pH

A) Adicionar aproximadamente 150 ml da amostra a ser analisada em u m becker de 250 ml

B) Lavar o eletrodo do pHmetro com água destilada, enxugá-lo com papel macio evitando.atrito

C) Imergir o eletrodo na amostra com cuidado para não tocar na parede do recipiente

D) Fazer a leitura e anotar, em seguida lavar o eletrodo do pHmetro com água destilada, enxugá-lo com papel macio evitando atrito e deixar o mesmo submerso em solução de cloreto de potássio anidro PA (KCl) 0,1M

E )Digitar o valor da leitura no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.1 ANÁLISE DE DUREZA TOTAL

A) Medir com proveta 50 ml da amostra e passar para um erlenmeyer de 250 ml

B) Adicionar 2 ml de solução amônio buffer, 3 gotas da solução preto de eriocromo.

C) Caso a solução do erlenmeyer acima fique com uma coloração azul indica que o valor da dureza é zero, se não, titular com uma solução de E.D.T.A PA ( C10H14N2O8Na2.2H2O ) 0,01M até virar para azul.

D) Anotar o valor dos ml gastos na titulação e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados..correspondente.

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO AMÔNIO BUFFER

A) Transferir, para um balão volumétrico de 1000 ml, 570 ml de hidróxido de amônio PA(NH4OH)

B) Num becker de 500 ml pesar 67,5 g de cloreto de amônio( NH4Cl ) adicionar 250 ml de água destilada dissolver e transferir para o balão acima citado.

B) pesar 10g de cloridrato de hidroxilamina ( NH2OH.HCl ), dissolver com água destilada, transferir para o balão acima citado, completar o volume do mesmo e homogenizar.

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO PRETO DE ERIOCROMO PA ( C20H13N2NaO5S )

A) Em um becker de 250 ml pesar 0,4000g de preto de eriocromo anidro PA ( C20H13N2NaO5S ), adicionar 40 ml de trietanolamina, 40ml de álcool metílico, homogenizar com bastão de vidro, transferir para um frasco âmbar e guardar em geladeira

Obs: Adicionar 20 ml num frasco pequeno com conta-gotas e deixar na bancada, para uso diário.

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO DE EDTA PA ( C10H14N2O8Na2.2H2O ) A 0.01M

Page 63: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Adicionar 3,7224 g de EDTA PA ( C10H14N2O8Na2.2H2O ), em um balão volumétrico de 1000 ml contendo 400 ml de água destilada, dissolver, completar o volume e homogeneizar.

Analises de caldos e xaropes em bancada

3.1 ANÁLISE DE PH NO CALDO

A) Adicionar 150 ml da amostra a ser analisada em um becker de 250 ml

B) Lavar o eletrodo do pHmetro com água destilada, enxugá-lo com papel macio evitando atrito

C) Imergir o eletrodo na amostra com cuidado para não tocar no becker e ligar o pHmetro

D) Fazer a leitura, anotar, desligar o pHmetro e em seguida lavar o eletrodo do pHmetro com água destilada, enxugá-lo com .papel macio evitando atrito e deixar o mesmo submerso em solução de cloreto de potássio anidro PA ( KCl ) a 0,1M ligeiramente ácida (pH em torno de 5 a 6)

E) Anotar o resultado e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

OBS: Os caldos e xaropes da fabricação de açúcar são levados para o phgâmetro no próprio recipiente de amostragem

3.2 ANÁLISE DE FOSFATO NO CALDO

A) Filtrar a amostra em papel de filtro, desprezando os primeiros ml, em seguida pipetar 1 ml do filtrado para um becker de 50 ml contendo 19 ml de água destilada

B) Em um outro becker de 50 ml, adicionar 20 ml de água destilada para fazer o branco

C) Adicionar 5 ml de reagente molibdato em cada becker preparado anteriormente e deixá-los em repouso pôr 4 minutos

D) Adicionar 2 ml de cloreto estanoso dihidratado PA ( SnCl2.2H2O ) a 0,4% em cada becker e deixá-los em repouso por 10 minutos

E) Zerar o espectrofotômetro com o branco e fazer a leitura em absorbância no comprimento de onda de 590 nm

F) Anotar o resultado da leitura e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.3 ANÁLISE DE COR EM CALDOS

A) Pesar 10g de celite 0,5 g em becker plástico, adicionar água destilada até 50 ml 5 ml, homogeneizar

B) Acoplar o funil de Buchner no conjunto de filtração à vácuo, adicionar dois papéis de filtro quantitativo e umedecê-lo com água destilada

C) Acionar a bomba de vácuo, homogeneizar a solução do item 3.3 letra A e adicionar rapidamente no funil para obter uma camada uniforme, dispensar a água que ficou retida no Kitassato

D) Filtrar 50 ml da amostra e dispensar, filtrar novamente 100 ml da amostra

Page 64: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

E) Pesar 30 g 0,1 g da amostra filtrada a ser analisada, elevar o peso até 150 g 0,1 g com água destilada

F) Medir o pH e se estiver menor que 6,9 adicionar solução de hidróxido de sódio anidro PA (NaOH) a 0,1N até ficar entre 6,9 e 7,1. Se estiver maior que 7,1 adicionar solução de ácido clorídrico PA (HCl) a 0,1N até ficar entre 6,9 e 7,1.

G) Determinar o brix a 20º C no refratômetro e anotar o valor

H) Ajustar o espectrofotômetro a um comprimento de onda 420nm, e o ponto 100% de transmitância com água destilada usando cubeta de 10 mm

I) Fazer a leitura da amostra em transmitância e anotar o valor

J) Digitar os valores de brix e transmitância no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.4 ANÁLISE DE COR TOTAL EM CALDOS

A) Pesar 30 g 0,1 g da amostra a ser analisada, elevar o peso até 150 g 0,1 g com água destilada

B) Medir o pH e se estiver menor que 6,9 adicionar solução de hidróxido de sódio anidro PA (NaOH) a 0,1N até ficar entre 6,9 e 7,1.. Se estiver maior que 7,1 adicionar solução de ácido clorídrico PA (HCl) a 0,1N até entrar na faixa até ficar entre 6,9 e 7,1.

C) Determinar o brix a 20º C no refratômetro e anotar o valor

D) Ajustar o espectrofotômetro a um comprimento de onda 420nm, e o ponto 100% de transmitância com água destilada usando cubeta de 10 mm

E) Fazer a leitura da amostra em transmitância e anotar o valor

Digitar os valores de brix e transmitância no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente. ANÁLISE DE COR EM XAROPES

A) Pesar 30 g 0,1 g da amostra a ser analisada, elevar o peso até 150 g 0,1 g com água destilada e homogeneizar

B) Seguir o item 3.3 letras A, B, C, D, E, F, G, H, I e J

3.6 ANÁLISE DE COR TOTAL EM XAROPES

A) Utilizando a amostra preparada no item 3.5 na letra A, pesar 30 g 0,1 g da amostra a ser analisada, elevar o peso até 150 g 0,1 g com água destilada e homogeneizar B) Seguir o item 3.4 letras B, C, D, E, F, G, H, I e J

3.7 ANÁLISE DE SULFITO NO CALDO

A) Medir com pipeta volumétrica 10 ml da amostra, passar para erlenmeyer de 250 ml, adicionar 40 ml de água destilada, 10 ml de Solução ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) a 10% e 1 ml da solução Indicador de amido anidro PA ( (C6H10O5)n )

B) Titular com solução de iodo anidro PA ( I2 ) a 0,032N, até viragem de cor para azul escuro

C) Anotar o valor dos ml gastos na titulação e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.8 ANÁLISE DE DENSIDADE

Page 65: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

A) Colocar uma proveta de 100 ml na balança analítica tarar e adicionar a amostra até completar 100 ml e anotar o peso

OBS.: se a solução for muito densa adicionar lentamente observando para que não forme bolhas de arB ) Cálculo: densidade = m V m = peso da amostraV = ml da amostra

3.9 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO A 10%

Colocar um balão volumétrico de 1000 ml contendo 800 ml de água destilada no banho com água corrente, simultaneamente adicionar e homogeneizar vagarosamente com cuidado 100 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) PA. Deixar em repouso na água corrente até atingir a temperatura ambiente, completar novamente o volume com água destilada e homogeneizar.

3.10 PREPARO DA SOLUÇÃO DE GOMA DE AMIDO A 1%

A) Em um becker de 2000 ml adicionar 1100 ml de água destilada e levar para a chapa aquecedora até ...que a mesma entre em ebulição

B) Pesar 10 g de amido anidro PA ( (C6H10O5)n ), dissolver em 50 ml de água destilada e adicionar ao becker de 2000 ..ml que está na chapa aquecedora

C) Deixar a solução do becker de 2000 ml em ebulição até que o seu volume reduza para 1000 ml, após isto, retirar da chapa e deixá-lo em repouso por 48 horas com a boca fechada com papel comum

3.11 PREPARO DA SOLUÇÃO DE IODO ANIDRO PA (I2) A 0,032N

A) Em um balão volumétrico de 200 ml contendo 100 ml de água destilada, dissolver 0,8 g de Iodo anidro PA ( I2 ) e 1,6 g de Iodeto de potássio anidro PA ( KI )

B) Completar o volume para 180 ml, colocar a barra magnética e agitar por 40 minutos, após agitar, retirar a barra magnética e completar o volume com deionizada para 200 ml

Obs.: Esta solução só é válida por 3 dias é deve ser armazenada em frasco âmbar.

3.12 PREPARO DA SOLUÇÃO REAGENTE DE MOLIBDATO

Em um becker de 600 ml contendo 400 ml de água deionizada, dissolver 47,4 g de molibdato de sódio dihidratado PA ( Na2MoO4.2H2O ), em seguida adicionar lentamente e cuidadosamente sob agitação constante, 213 ml de ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ), transferir para um balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume com água deionizada e homogeneizar

3.13 PREPARO DA SOLUÇÃO ESTOQUE CLORETO ESTANOSO A 10%

Em um balão volumétrico de 100 ml contendo 50 ml de ácido clorídrico PA ( HCl ), dissolver 10 g de cloreto estanoso dihidratado PA ( SnCl2.2H2O ) . Completar o volume com ácido clorídrico PA (HCl)Obs.: Preparar esta solução somente na capela e com o exaustor ligado

3.14 PREPARO DA SOLUÇÃO CLORETO ESTANOSO A 0,4%

Page 66: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Pipetar 1 ml da solução estoque cloreto estanoso dihidratado PA ( SnCl2.2H2O ) a 10%, para um balão volumétrico de 25 ml, completar o volume com água destilada, homogeneizar e guardar em frasco apropriado

3.15 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA (NaOH) A 0,1N

Seguir os itens 3.2 e 3.3 da RO-10/028

3.16 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO PA (HCL) A 0,1N

Compramos pronta

3.17 CONCENTRAÇÃO DE RESÍDUOS DO CALDO FILTRADO

A) Transferir 10 ml da amostra para tubos de ensaios, colocar na centrífuga e centrifugar durante 10 minutos com uma rotação de 3000 rpmB) Desligar a centrífuga fazer a leitura do volume decantado e anotarC) Digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.18 ANÁLISE DE BRIX

Limpar o prisma do refratômetro, fechar a tampa, acionar a tecla operar e quando aparecer no visor “CARGA”, despejar a amostra no funil do aparelho e acionar a tecla operar, aguardar estabilização, anotar o valor encontrado e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente.

Analise de açúcar

3.1 ANÁLISE DE PONTOS PRETOS NO AÇÚCAR

A) Pesar 100 g da amostra previamente Quarteada no item 3.1 desta rotina, adicionar no funil de contagem fixado no suporte com base de ferro através da mufa dupla.

B) Ligar a lâmpada, regular o fluxo de descarga do açúcar do funil sobre um papel, efetuar a contagem de pontos pretos.

C) Caso o orifício de saída seja obstruído por pequenas aglomerações de açúcar, abrir a válvula o suficiente Para desobstrução, retornando rapidamente à posição inicial.

Obs.: O tempo de escoamento deve ser de aproximadamente 50 g por minuto

D) Anotar o número de pontos pretos encontrados na contagem e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados.correspondente

Observações:

A incerteza da medição é de 1 ponto preto / 100 g para uma faixa de trabalho de 1 a 10 ponto preto / g de açúcar

Na mesma faixa a reprodutibilidade interna é de 2 pontos pretos em 100 g de açúcar

Page 67: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.2 ANÁLISE DE PARTÍCULAS MAGNETIZÁVEIS NO AÇÚCAR

A) Pesar em um becker 1000 g da amostra previamente quarteada no item 3.10 desta rotina

B) Montar o separador magnético colocando prendendo a folha de papel de seda com as lâminas metálicas.

C) Escoar vagarosamente o açúcar sobre o separador magnético, espalhando-o por toda a extensão do funil separador.

D) Levantar o funil, remover o conjunto (placa magnética + papel) Eliminar os eventuais cristais de açúcar do papel de seda (assoprando os cristais ou retirando com pequenos toques com uma espátula).

F) Remover as lâminas metálicas, retirar o papel da placa magnética e transferir as partículas para cápsula de inox apropriada, previamente tarada; massa do cadinho vazio e massa do cadinho com partícula.

H) Digitar os pesos do cadinho vazio e com partículas no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

Observações:

A incerteza da medição é de ± 0,3 mg/kg para uma faixa de trabalho 0,5 a 10,0 mg/kg para açúcar

A reprodutibilidade interna é de 0,5 mg/kg

3.3 ANÁLISE DE RESÍDUO INSOLÚVEL NO AÇÚCAR

A) Em um becker de 400 ml pesar 100 g ± 0,5 g da amostra previamente quarteada, acrescentar ± 200 ml de água deionizada. quente e agitar até dissolver todo o açúcar

B) Conectar o funil de buchner ao kitassato e este a bomba de vácuo

C) Colocar o papel de filtro no funil de buchner, umedecê-lo com água destilada e ligar a bomba de vácuo

D) Filtrar toda a solução açucarada contida no becker de 400 ml, lavando o becker com água destilada

E) Lavar as paredes internas do funil com água destilada suficiente para remover os resíduos da parede do funil

F) Retirar o papel de filtro do funil de buchner, aguardar aproximadamente 30 segundos e fazer comparação com a folha padrão de classificação no anexo 04, com..escala de 1 a 10

G) Anotar o valor encontrado e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

Observação:

A reprodutibilidade do método interna do método é de 1 nível da escala

3.4 ANÁLISE DE COR ICUMSA - AÇÚCAR VHP

Page 68: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

A) Pesar 50 ± 0,5 g de açúcar cristal previamente quarteado e transferir para becker de 250 ml

B) Acrescentar 50 ± 1 g ou ( 50 ml ± 1 ml ) da solução TEA, agitar no agitador magnético até completa dissolução

C) Filtrar a vácuo a solução açucarada em pré filtro e a membrana com o auxílio do conjunto de filtração

D) Medir o brix refratométrico à 20ºC e anotar o valor encontrado

E) Ajustar espectrofotômetro à 420 nm e o ponto 100% da transmitância com a solução TEA em cubeta de 10 mm.

F) Fazer a leitura da transmitância da solução açucarada e anotar o valor encontrado

G) Digitar os valores encontrados e o comprimento da cubeta no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

Obs.: Se estiver utilizando o espectro “FENTO”, entrar no programa especifico de açúcar VHP. Onde, cor acima de 500 UI deverá ser feita com uma diluição de 70 ml de TEA e 30 ± 0,1 g do açúcar seguindo o processo normalmente e digitar o resultado da cor do FENTO direto no Sigind

3.5 ANÁLISE DE COR ICUMSA DO AÇÚCAR CRISTAL BRANCO

A) Pesar 50 ± 0,1 g de açúcar cristal previamente quarteado e transferir para becker de 250 ml

B) Acrescentar 50 ± 1 ml da solução TEA, agitar no agitador magnético até completa a dissolução

C) Filtrar a vácuo a solução açucarada em pré filtro e a seguir em membrana com o auxílio do conjunto de filtração

D) Medir o brix refratométrico à 20ºC e anotar o valor encontrado

E) Ajustar o espectrofotômetro à 420 nm e o ponto 100% da transmitância com a solução TEA em cubeta de 10 mm.

OBS.: Se a transmitância for menor ou igual a 82,9 usar cubeta de 10 mm, se for maior que 82,9 usar cubeta de 40 mm

F) Fazer a leitura da transmitância da solução açucarada e anotar o valor encontrado

G) Digitar os valores encontrados e o comprimento da cubeta no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

Obs.: Se estiver utilizando o espectro “FENTO”, entrar no programa especifico para açúcar branco utilizando a cubeta de 40 mm e digitar o resultado da cor do FENTO direto no Sigind

Observações:

A incerteza relativa da medição é de ± 4 % no na cor do açúcar

Page 69: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

A reprodutibilidade interna e de 3 UI para o açúcar branco e de 30 UI para o açúcar VHP

3.6 ANÁLISE DE GRANULOMETRIA NO AÇÚCAR

A) Montar o conjunto apropriado de peneiras sobre o vibrador mecânico em ordem crescente ..de abertura

B) Usar as Seguintes peneiras: ABTN 20, 25, 30, 34, 40, 45, 50, 60, 80 e 100

C) Pesar individualmente todas as peneiras e anotar

D) Quartear a amostra, pesar e colocar as peneiras no equipamento e adicionar 100 g na peneira do topo

E) Fechar o equipamento e por em funcionamento durante 6 minutos

F) Retirar, pesar individualmente as peneiras e calcular ( P1 – P2 ) que é igual à % de açúcar retido na.peneira. Obs. : P1 é o primeiro peso e P2 é o Segundo peso

G) Na escolha das peneiras deve-se fazer um teste prévio para que nenhuma delas retenha mais de 30%.da amostra. A peneira do topo não deve reter mais que 20% ou menos que 10%. Se a amostra apresentar elevada umidade é necessário fazer uma pré secagem da mesma

H) Usando o anexo 05, traçar a representação gráfica da granulometria do açúcar e determinar a16, a84 e a50

......a16 – abertura da peneira que retém 16% dos cristais

.....a84 – abertura que retém 84% dos cristais

......a50 – abertura que retém 50% dos cristais

I) Anotar os valores encontrados de a16, a84, a50, digitar no Sigind de acordo com banco de dados correspondente

3.7PREPARO DA SOLUÇÃO DE TRIETANOLAMINA A 0,1M

A) Colocar um balão de 500 ml na balança pesar, com auxilio de uma pisseta com trietanolamina pesar 7,5 ± 0,1 g de trietanolamina PA (( N(CH2CH2OH)3 ))

B) Completar o volume com água destilada e homogeneizar, armazenar em frasco âmbar, validade 2 meses

3.8 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO A 0,1M

A) Transferir 4,5 ± 0,5 ml de ácido clorídrico PA ( HCl ) para um balão volumétrico de 500 ml, contendo ± 250 ml..de água destilada

B) Completar o volume com água destilada e homogeneizar (esta solução é valida por 90 dias)

3.9 PREPARO DA SOLUÇÃO DE TEA ( TRIETANOLAMINA / ÁCIDO CLORÍDRICO )

A) Transferir 500 ml da solução de trietanolamina PA (( N(CH2CH2OH)3 )) a 0,1M para um becker de 1000 ml

Page 70: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

B) Ajustar o pH para 7,0 ± 0,02 com solução de ácido clorídrico ( HCl ) a 0,1M

C) Preparar a solução TEA um dia antes do uso e guardá-la em um frasco previamente identificado na .geladeira. Antes do uso retirar e guardar até que a temperatura da solução TEA seja igual a .temperatura ambiente, medir o pH e se necessário ajustar para pH 7,0 ± 0,02 com a solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) a 0,1M ou a solução de trietanolamina (( N(CH2CH2OH)3 )) a 0,1m

D) A validade desta solução é de 8 horas após ser retirada da geladeira e deve aferir o pH após 4 horas de uso. (Deverá preencher devidamente a etiqueta do frasco da solução de uso)

Obs.: A solução estoque tem validade de cinco dias se conservada em geladeira

AQUI!!!

Analise do mosto

3.1 ANÁLISE DE ACIDEZ

A) Pipetar 20 ml da amostra para um becker plástico de 100 ml, adicionar 50 ml de água destilada, colocar uma barra.magnética dentro do becker, levá-lo para o agitador magnético, colocar a amostra em agitação, adentrar o eletrodo do. pH metro no becker, medir o pH ( sem anotar ) e zerar a micro bureta da solução de hidróxido de sódio anidro PA ( NaOH ) a 0,1N

B) Adicionar a solução de hidróxido de sódio lentamente até a leitura do pH chegar em 8,5 e anotar os ml gasto da .solução. Digitar os ml gastos e o fator da solução de hidróxido de sódio 0,1 N no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.2 ANÁLISE DE DUREZA TOTAL

A) Medir 10 ml do caldo, transferir para balão volumétrico de 100 ml, avolumar com água destilada e homogeneizar.

B) Pipetar 10 ml da amostra do balão, transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar 90 ml de água destilada, acrescentar 2 ml da solução de amônio buffer, 5 ml de trietanolamina 20 %, 8 gotas de preto de eriocromo e homogeneizar

C) Titular com solução de E.D.T.A 0,01 M até ocorrer a viragem da cor vermelho para azul nítido, anotar os ml gasto e digitar no Sigind de acordo com banco de dados correspondente

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO DE TRIETANOLAMINA 20 %

Medir 200 ml de trietanolamina, transferir para balão volumétrico de 1000 ml, enxaguar a proveta com porções de água transferindo para o balão, avolumar o balão, homogeneizar e guardar em frasco apropriado

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO DE E.D.T.A. 0,01M

Verificar procedimento na RO 10/021-I na folha 01/02 no item 3.4

3.5 PREPARO DA SOLUÇÃO AMÔNIO BUFFER

Verificar procedimento na RO 10/021 na folha 01/02 no item 3.2

Page 71: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.6 PREPARO DA SOLUÇÃO DE PRETO DE ERIOCROMO

Verificar procedimento na RO 10/021 na folha 01/02 no item 3.3Pesar 42,0 g de hidróxido de sódio anidro PA ( NaOH ), colocar 600 ml de água destilada em um becker, adicionar os cristais vagarosamente e com agitação constante até dissolver, resfriar até temperatura ambiente, transferir para um balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume com água destilada, homogeneizar e agitar, guardar em frasco apropriado

3.7 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA ( NaOH ) A 1N

3.8 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA ( NaOH ) A 0,1N

Pipetar 100 ml de solução de hidróxido de sódio anidro PA (NaOH) a 1N, utilizando pipeta volumétrica de 100 ml, transferir para balão volumétrico de 1000 ml completar o volume com água destilada, homogeneizar, agitar bem e guardar em frasco apropriado

3.9 PROCEDIMENTO PARA FATORAR SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA ( NaOH )

A) Pipetar 50 ml da solução a ser fatorada para um becker de vidro de 250 ml, adicionar 50 ml de ácido clorídrico 0,1 N ( HCl ) .ou ácido sulfúrico 0,1 N ( H2SO4 )

B) Levar para o agitador magnético, colocar a amostra em agitação contínua, imergir o eletrodo na amostra com cuidado para não tocar na parede do recipiente

C) Ligar o pHmetro, aguardar estabilização da leitura e observar, se o pH for maior que 7,00 adicionar vagarosamente ácido clorídrico ou ácido sulfúrico PA a 0,1N fatorado até obter um pH de 7,00 e anotar os ml gasto

N1 = Normalidade da solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) ou ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) a 0,1NV2 = Volume gasto da solução de hidróxido de sódio anidro PA ( NaOH )N2 = Normalidade da solução de hidróxido de sódio anidro PA ( NaOH ) a ser fatoradaSe a solução usada na fatoração estiver fator menor que 1, fazer a correção multiplicando os ml gastos pelo fator da solução e somar ao valor de v2

D) Se o pH for menor que 7,0 adicionar hidróxido de sódio 0,1N o mesmo que deseja fatorar, até obter um pH de 7,0 e anotar os ml gasto

E) Cálculo do fator da solução a ser fatorada ( F2 ) F2 = ( N1 x F1 x V1 ) / ( N2 x V2 )Onde:V1 = Volume gasto da solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) ou ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) a 0,1NF1 = Fator da solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) ou ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) a 0,1N

Analise do álcool

3.1 ANÁLISE DE GRAU INPM

A) Homogeneizar a amostra, lavar uma proveta de 500 ml utilizando parte da amostra

Page 72: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

B) Encher a proveta até aproximadamente 5 cm da borda e introduzir o Termômetro para álcool

C) Imergir o densímetro limpo e seco de tal forma que flutue livremente sem tocar nas paredes e no fundo da proveta, aguardar 2 minutos para estabilização da temperatura, fazer leitura da massa específica (visualizar a parte inferior do nível do álcool na proveta e temperatura)

D) Anotar os valores e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.2 ANÁLISE DE ACIDEZ ACÉTICA

A) Utilizando uma proveta de 50 ml, adicionar 50 ml de água deionizada em um erlenmeyer de 250 ml, Adicionar em seguida 50 ml da amostra a ser analisada

B) Adicionar 3 gotas de alfa-naftolftaleina anidra PA ( C28H18O4 ) a 0,1%

C) Titular com solução de hidróxido de sódio anidro PA ( NaOH ) a 0,02N, até ocorrer viragem de incolor para levemente azul

D) Anotar os ml gastos e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.3 ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE

A) Adicionar 150 ml da amostra a ser analisada em um becker/copo descartável

B) Lavar a célula do condutivimetro com água destilada, enxugá-la com papel macio evitando atrito

C) Imergir a célula na amostra com cuidado para não tocar na parede do recipiente

D) Fazer a leitura e anotar o valor encontrado, em seguida lavar a célula com água destilada e emergi-la em um frasco apropriado

E) Digitar o valor anotado no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.4 ANÁLISE DE pH

A) Adicionar 150 ml da amostra a ser analisada em um becker/copo descartável

B) Lavar o eletrodo do pHmetro com água destilada, enxugá-lo com papel macio evitando atrito

C) Imergir o eletrodo na amostra com cuidado para não tocar na parede do recipiente

D) Fazer a leitura e anotar o valor encontrado, em seguida lavar o eletrodo seguindo o procedimento de lavagem da RO-10/020 item 3.2 letra D

E) Digitar o valor anotado no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.5 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ALFA-NAFTOLFTALEÍNA ANIDRA PA (C28H18O4) A 0,1%

Em um balão volumétrico de 100 ml contendo 80 ml de álcool etílico anidro PA ( C2H5OH ), dissolver 0,1 g de alfa-naftolftaleína Anidra PA ( C28H18O4 ), completar o volume com álcool etílico e homogeneizar.

3.6 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA (NaOH) A 0,02N

Em um balão volumétrico de 1000 ml contendo 300 ml de água destilada, adicionar 210 ml de hidróxido de sódio 0,1N, completar o volume com água destilada e homogeneizar.

Page 73: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.7 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO PA (HCL) a 0,02N OU ÁCIDO SULFÚRICO PA (H2SO4) A 0,02N

Pipetar para um balão volumétrico de 100 ml com pipeta volumétrica 20 ml da solução de ácido clorídrico PA (HCl) a 0,1N ou ácido sulfúrico PA (H2SO4) a 0,1N, previamente fatoradas, completar com água destilada e homogeneizar

3.8 PROCEDIMENTO PARA FATORAR SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA ( NAOH) A 0,02N

A) Pipetar 50 ml da solução a ser fatorada para um becker de vidro de 250 ml, adicionar 50 ml de ácido clorídrico PA ( HCl ) ou ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) a 0,02N

B) Levar para o agitador magnético, colocar a amostra em agitação contínua, imergir o eletrodo na amostra.com cuidado para não tocar no becker

C) Ligar o pHmetro, aguardar estabilização da leitura e observar, se o pH for maior que 7,00 adicionar..vagarosamente ácido clorídrico ou ácido sulfúrico 0,02N fatorado até obter um pH de 7,00 e anotar os ml..gasto

D) Se o pH for menor que 7,00 adicionar hidróxido de sódio 0,02N fatorado, até obter um pH de 7,0 e anotar ..os ml gasto

E) Cálculo do fator da solução a ser fatorada ( F2 ) F2 = ( N1 x F1 x V1 ) / ( N2 x V2 )

Onde:

V1 = Volume gasto da solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) ou ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) 0,02N

F1 = Fator da solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) ou ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) 0,02N

N1 = Normalidade da solução de ácido clorídrico PA ( HCl ) ou ácido sulfúrico PA ( H2SO4 ) 0,02N

V2 = Volume gasto da solução de hidróxido de sódio PA ( NaOH )

N2 = Normalidade da solução de hidróxido de sódio PA ( NaOH ) a ser fatorada

Se a solução usada na fatoração estiver fator menor que 1, fazer a correção multiplicando os ml gastos pelo fator da solução e somar ao valor de v2

Analises no vinho e água da torre

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade do Analista do LaboratórioTodas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises.

3.1 ANÁLISE DE ACIDEZ SULFÚRICA DO VINHO

A) Utilizando uma proveta, medir 20 ml da amostra a ser analisada para balão de fundo redondo de 500 ml, utilizando uma proveta de 50 ml adicionar 50 ml de água deionizada

Page 74: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

B) Colocar o balão na manta aquecedora e acoplar o condensador e deixar em aquecimento com refluxo Durante 30 minutos

C) Retirar a amostra, transferir para becker de 140 ml, deixar resfriar até Temperatura ambiente

D) Colocar um barra magnética e levar para o pHmetro

E) Adicionar a barra magnética no frasco, imergir o eletrodo na amostra com cuidado para não tocar no becker e na barra magnética, ligar o pHmetro e o agitador magnético, adicionar Solução de hidróxido de sódio PA ( NaOH ) a 0,1N fatorada até elevar a leitura do pH para 8,5

F) Anotar os ml gastos e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.2 ANÁLISE DO ºGL DA ÁGUA DA TORRE

A) Usando um repipetador automático, adicionar 20 ml da solução de dicromato de potássio anidro PA ( K2Cr2O7) em meio ácido ..1:1 em um becker de 100 ml e colocar a mangueira de saída do destilado dentro do becker

B) Ligar a caldeira do micro-destilador e observar se tem fluxo de água no condensador

C) Utilizando uma pipeta volumétrica, pipetar 10 ml da amostra para um balão volumétrico de 500ml,..completar o volume com água deionizada, homogeneizar e anotar o valor do fator de diluição usado

D) Utilizando uma pipeta graduada de 10 ml pipetar 10 ml da amostra acima e colocar para destilar até...completar 40 ml no becker de 100 ml que esta com a solução receptora

E) Transferir o conteúdo do becker de 100 ml para um erlenmeyer de 250 ml, utilizando uma proveta ..graduada de 100 ml adicionar 100 ml de água deionizada no erlenmeyer

F) Com auxilio do repipetador automático adicionar 5 ml da solução de iodeto de potássio anidro PA (KI) a 10%. Caso não .haja liberação de iodo ( cor avermelhada ), fazer mais diluição na amostra

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade do Analista do LaboratórioTodas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises.

3.1 ANÁLISE DE ACIDEZ SULFÚRICA DO VINHO

A) Utilizando uma proveta, medir 20 ml da amostra a ser analisada para balão de fundo redondo de 500 ml, utilizando uma proveta de 50 ml adicionar 50 ml de água deionizada

B) Colocar o balão na manta aquecedora e acoplar o condensador e deixar em aquecimento com refluxo Durante 30 minutos

C) Retirar a amostra, transferir para becker de 140 ml, deixar resfriar até Temperatura ambiente

D) Colocar um barra magnética e levar para o pHmetro

Page 75: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

E) Adicionar a barra magnética no frasco, imergir o eletrodo na amostra com cuidado para não tocar no becker e na barra magnética, ligar o pHmetro e o agitador magnético, adicionar Solução de hidróxido de sódio PA ( NaOH ) a 0,1N fatorada até elevar a leitura do pH para 8,5

F) Anotar os ml gastos e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.2 ANÁLISE DO ºGL DA ÁGUA DA TORRE

A) Usando um repipetador automático, adicionar 20 ml da solução de dicromato de potássio anidro PA ( K2Cr2O7) em meio ácido ..1:1 em um becker de 100 ml e colocar a mangueira de saída do destilado dentro do becker

B) Ligar a caldeira do micro-destilador e observar se tem fluxo de água no condensador

C) Utilizando uma pipeta volumétrica, pipetar 10 ml da amostra para um balão volumétrico de 500ml,..completar o volume com água deionizada, homogeneizar e anotar o valor do fator de diluição usado

D) Utilizando uma pipeta graduada de 10 ml pipetar 10 ml da amostra acima e colocar para destilar até...completar 40 ml no becker de 100 ml que esta com a solução receptora

E) Transferir o conteúdo do becker de 100 ml para um erlenmeyer de 250 ml, utilizando uma proveta ..graduada de 100 ml adicionar 100 ml de água deionizada no erlenmeyer

F) Com auxilio do repipetador automático adicionar 5 ml da solução de iodeto de potássio anidro PA (KI) a 10%. Caso não .haja liberação de iodo ( cor avermelhada ), fazer mais diluição na amostra

Analise micro biológica

3 DETALHAMENTO

Todas as atividades descritas abaixo são realizadas no setor do laboratório e são de responsabilidade.do.Analista do LaboratórioTodas as análises são realizadas de acordo com as necessidades do processo, possibilitando uma flexibilidade nos intervalos de análises

3.1 CONTAGEM DE BACTÉRIAS

A) Pipetar 5 ml de água destilada par um becker em seguida adicionar 1 ml da amostra .usando uma pipeta volumétrica e homogeneizar

Obs.: Para cana da esteira, caldo do 1º terno e 2º terno, não é necessário fazer diluição

B) Retirar 1 ml e transferir para um becker de 10 ml, adicionar 1 ml do corante azul de nilo e .homogeneizar

C) Pipetar 0,002 ml da solução para a lâmina, em seguida cobrir com a lamínula 20x20 mm

D) Colocar uma gota de óleo de imersão sobre a lamínula e em seguida colocá-la no microscópio.para efetuar a contagem

Page 76: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

E) Fazer a contagem no mínimo de 25 campos usando a objetiva de 100, registrando os valores que vão sendo encontrados em um contador de células manual Lay out a ser seguido para a contagem dos campos:

Lâmina do microscópio

F) Anotar o valor do número de bactérias encontrado e digitar no Sigind usando o banco de dados.correspondente

3.2 CONTAGEM DA CÉLULA BROTO, CÉLULA DE LEVEDURA E CÉLULA MORTA

A) Retirar 1 ml da solução preparada no item A do item 3.1, transferir para um becker

B) Adicionar 1 ml do corante de eritrosina no becker e homogeneizar

C) Com o auxílio de uma pipeta adicionar uma gota da solução na lâmina, em seguida cobrir com a lamínula 20x20 mm

D) Seguir o mesmo procedimento D do item 3.1

E) Fazer a contagem com a objetiva de 100 contando aproximadamente 250 células totais, registrando em um contador de células digital o qual vai registrando o somatório individual de células vivas, mortas e brotos

F) Anotar o valor do número de células encontrado e digitar no Sigind usando o banco de dados.correspondente

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO DE AZUL DE NILO

A) Pesar 2,0 g de sulfato de azul de nilo anidro PA ( C20H21N3O5S ) e transferir para um balão de 100 ml, .completar o volume com água destilada e homogeneizar

B) Pesar 0,2 g de azul de metileno trihidratado PA ( C16H18CIN3S.3H2O ), dissolver em 10 ml de água destilada, adicionar 2,0 g de citrato de sódio anidro PA ( Na3C6H5O72.H2O ) e agitar até a dissolução. Filtrar para um balão de 100 ml e completar o volume com água destilada.

C) Misturar a solução do item A com a solução do item B, filtrar em algodão e armazenar na..geladeira

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ERITROSINA ANIDRA PA ( C20H6I4Na2O5 ) ESTOQUE

Pesar 1,0 g de eritrosina Anidra PA ( C20H6I4Na2O5 ), transferir para um balão de 100 ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar

3.5 PREPARO DA SOLUÇÃO DE FOSFATO DE SÓDIO MONOBÁSICO ANIDRO PA ( NaH2PO4 ) A 0,2M

Pesar 11,9980 g de fosfato de sódio monobásico anidro PA ( NaH2PO4 ), transferir para um balão volumétrico de 500 ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar

3.6 PREPARO DA SOLUÇÃO DE FOSFATO DE SÓDIO DIBÁSICO ANIDRO PA ( Na2HPO4 ) A 0.2M

Page 77: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Pesar 14,1960 g de fosfato de sódio dibásico anidro PA ( Na2HPO4 ), transferir para um balão volumétrico de 500 ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar

3.7 PREPARO DA SOLUÇÃO TAMPÃO DE FOSFATO DE SÓDIO MONOBÁSICO ANIDRO PA ( NaH2PO4 ) A 0,2M

Misturar em um balão de 1000 ml, 500 ml da solução do item 3.5 e 500 ml da solução do item 3.6, homogeneizar e armazenar em um frasco previamente identificado na geladeira

3.8 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ERITROSINA ANIDRO PA ( C20H6I4Na2O5 ) CORANTE

Pipetar 1 ml da solução do item 3.4, transferir para um balão de 100 ml, adicionar 50 ml da solução do item 3.7, homogeneizar e armazenar em um frasco previamente identificado na geladeira

Analise de solos

3.1 PREPARO DA AMOSTRA DE SOLO (SECAGEM E PENEIRAGEM)

A) Colocar a amostra para secar ao natural, esparramando em uma folha de jornal na casinha de secagem de solos;

B) Após a secagem homogeneizar bem a amostra, retirar folhas, galhos e pedras que poderá vir junto com a amostra, colocar parte em uma peneira de abertura 2 mm e peneirar fazendo o destorramento com o auxilio de um rolo de madeira até passar toda a terra;

C) Homogeneizar, transferir para saco plástico previamente identificado com o número referente a etiqueta e enviar para o laboratório de análise.

3.2 ANÁLISE DE PH EM CLORETO DE CÁLCIO NO SOLO

A) Colocar em frascos de 80 ml previamente identificado, 10,0 cm3 de solo preparado no item 3.1 usando cachimbo próprio para.medição;

Obs.: Utilizar uma régua para nivelar o solo nas bordas do cachimbo.

B) Adicionar 25 ml de cloreto de cálcio dihidratado (CaCl2 . 2 H20) 0,01) M, preparado na RO-10/009-I item 3.2 tampar, levar para mesa agitadora e agitar durante 10 minutos.

C) Retirar as tampas dos frascos, repousar durante 45 minutos;

D) Realizar as leituras no pHmetro mergulhando o eletrodo até tocar na camada de solo sedimentada no fundo do copo, aguardar a estabilização da leitura e anotar os valores encontrados para posteriormente serem digitados e processados através de planilha eletrônica, ficando disponível em rede.

3.3 GUARDA DA TERRA APÓS A ANÁLISE

A) As amostras ficarão arquivadas durante 4 meses e a partir deste período poderão ser descartadas a qualquer momento.

Page 78: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.1 ANÁLISE DE PH EM SMP NO SOLO (HIDROGÊNIO MAIS ALUMÍNIO H+AL)

A) Retirar da geladeira uma quantidade de solução de SMP que será usada no mesmo dia (não é necessário aguardar temperatura ambiente);

B) Nos frascos que foram medidos o pH em cloreto de cálcio, adicionar 5 ml da solução tampão SMP, usando pipeta de 10 ml graduada colocar 5 ml em cada amostra;

C) Tampar, agitar por 10 minutos em mesa agitadora, retirar as tampas dos copos e repousar durante 45 minutos;

D) Fazer leituras em pHmetro mergulhando o eletrodo e o compensador até tocar na camada sedimentada do solo no fundo do copo, aguardar a estabilização da leitura, fazer a aproximação da ultima casa para ‘’0’’ ou ‘’5’’ e anotar o valor correspondente ao pH;

Exemplo da aproximação: 5,33 = 5,35; 5,32 = 5,30.

E) Digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente.

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CLORETO DE CÁLCIO

Pesar 1,4702 g de cloreto de cálcio dihidratado PA ( CaCl2.2H2O ), dissolver em balão volumétrico de 1000 ml usando água deionizada, completar o volume com água deionizada, agitar bem, medir o pH da solução de maneira que o mesmo fique na faixa de 5 à 6,5 e em seguida guardar em frasco previamente identificado. Se o pH da solução estiver fora da faixa definida, deverá descartar a solução e preparar esta solução novamente verificando a qualidade da água utilizada através do pH que deverá estar entre 5,2 a 6,5.

Obs.: se o pH da água deionizada estiver abaixo de 5,2 ou acima de 6,5 acionar o analista líder para providenciar a regeneração da resina.

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO TAMPÃO SMP

Em balão volumétrico de 1000 ml, colocar em seqüência:

A) 106,20 g de cloreto de cálcio dihidratado PA ( CaCl22H2O );

B) 6,0 g de cromato de potássio anidro PA ( K2CrO4 );

C) 4,0 g de acetato de cálcio monohidratado PA ( (CH3COO)2CaH2O ) e adicionar 5 ml de trietanolamina PA (N(CH2CH2OH)3 )a .100%;

D) Adicionar aproximadamente 600 ml de água deionizada;

E) Separadamente dissolver 3,6 g de P-Nitrofenol anidro PA ( NO2C6H4OH ) em aproximadamente 200 ml de água quente, em caso de presença de impurezas filtrar. Resfriar, juntar no balão da solução inicial, completar o volume com água deionizada, homogeneizar bem;

F) Colocar a solução em um becker e ajustar o pH em 7,5. Se o pH da solução for menor que 7,5 adicionar hidróxido de sódio PA ( NaOH ) e se for maior que 7,5 adicionar ácido acético ( C2H4O2) 10%

G) Após ajustar o pH, transferir a solução para frasco apropriado, preencher a etiqueta com a data de fabricação, validade da solução e armazena-la em geladeira;

3.4 PROCEDIMENTO PARA DEFINIR A DATA DE VALIDADE DE UMA SOLUÇÃO OU O DESCARTE

Page 79: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

1º - Verificar se existe uma data pré-definida em rotina;

2º - Verificar a data de vencimento dos reagentes ou do reagente utilizado e definir a data de validade da solução de acordo com o vencimento do reagente ou do 1º reagente a vencer;

3º - Caso não tenha uma data pré-definida e nenhum reagente a vencer durante o ano a solução terá validade para os próximos 6 meses;

4º - Ao perceber características diferentes na cor da solução, resíduos ou qualquer outra diferença na solução esta deve ser descartada e preparar uma outra solução para o uso.

3.1 PREPARO DA AMOSTRA PARA DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO ( P ), POTÁSSIO ( K ) EM RESINA

A) Medir 2,5 cm3 da amostra preparada na RO-10/008-I item 3.1 usando o cachimbo de medição e com auxilio de uma régua nivelar o solo na borda do cachimbo;

B) Colocar a amostra medida em copo plástico de 80 ml, previamente identificado com o número da amostra e colocar uma bolinha de gude;

C) Adicionar 25 ml de água deionizada, tampar os copos, agitar por 15 minutos com agitação de 220 rpm;

D) Após a agitação, com auxilio de uma pinça, retirar as bolinhas enxaguando com o mínimo possível de água, colocar 2,5 cm3 da resina regenerada, em um outro copo identificado como branco, adicionar 25 ml de água deionizada, 2,5 cm3 de resina e agitar novamente por 16 horas na mesma rotação;

E) Levar as amostras para o conjunto separador de resina, lavar a resina com mínimo de água possível e até ter certeza de que a resina esteja bem limpa, ou seja, quando a água estiver saindo bem limpinha;

F) Transferir a resina que ficou retida, para copo plástico de 80 ml previamente identificado com o número da amostra, lavando o fundo da tela do separador com a solução de Cloreto de Amônia 0,8 N em Ácido Clorídrico 0,2 N, fechar os copos e agitar durante 1 hora.

3.2 ANÁLISE DE FÓSFORO ( P ) EM RESINA

A) Pipetar 4 ml do extrato, transferir para copo descartável, adicionar 16 ml de Molibidato de Amônio diluído, deixar em repouso por 30 minutos;

B) Fazer leituras em espectofotômetro no comprimento de onda de 660 nm, zerar o aparelho com a prova em branco, fazer as leituras em transmitância e anotar ;

C) Digitar em planilha do excel “curvas atuais/P resina” com os resultados dos valores de A e B obtidos através da realização da curva dos padrões para cálculo da concentração;

Obs.: Se encontrar uma leitura igual ou menor 2,0 fazer diluição: Pipetar 0,5 ml da solução, adicionar 3,5 ml da solução de Cloreto de Amônia 0,8 N em Ácido Clorídrico 0,2 N, e 16 ml de Molibidato de Amônio diluído, deixar em repouso por 30 minutos e fazer leitura novamente.

C) Digitar no Sigind de acordo com banco de dados correspondente.

3.3 ANÁLISE DE POTÁSSIO (K) EM RESINA

Page 80: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

A) Ligar o fotômetro de chama, ligar o compressor de ar, abrir o gás, aguardar alguns segundos para acender a chama, aguardar o ajuste da chama, entrar na opção calibrar;

B) Colocar no aparelho a solução de Cloreto de Amônia 0,8 N em Ácido Clorídrico 0,2 N (Branco), colocar o padrão de potássio 10 e em seguida o padrão de 20 ppm, repetir o processo com a solução do branco e o padrão para conferir a calibração do aparelho;

Obs.: Se o aparelho não zerar ou, der uma diferença na leitura do padrão maior de +/- 0,2 chamar o encarregado para fazer a linearidade do aparelho.

C) Após a calibração do equipamento, fazer as leituras utilizando o extrato final do item 3,1, colocar a mangueira do aparelho dentro da amostra, aguardar a estabilização da leitura e anotar o valor encontrado;

Obs.: Quando estiver sugando o extrato para a leitura, ter o cuidado para não aproximar o ponta da mangueira muito próximo das resinas para o aparelho não sugá-las.

D) Se obter uma leitura maior que 22 ppm. fazer a diluição necessária do extrato: fazendo com que a leitura caia dentro da faixa do aparelho que é de 0 a 20 ppm;

E) Digitar os resultados no Sigind de acordo com banco de dados correspondente;

F) Após a digitação de todos os dados, disponibiliza-los em rede ao departamento agrícola apropriado.

3.4 PROCEDIMENTO PARA SEPARAR A RESINA DA AREIA

Após ter realizado as análises de P e K, transferir a resina com o extrato para becker, descartar o extrato deixando a resina no fundo do becker, lavar com 5 porção de água da torneira para retirar o excesso do extrato da amostra, com auxilio de uma pisseta com água deionizada transferir a resina para outro becker de forma que a areia fique no becker anterior. Armazenar a resina até o momento da nova regeneração.

3.5 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CLORETO DE AMÔNIO 0,8 N EM ÁCIDO CLORÍDRICO 0,2 N

Pesar 42,8 g de Cloreto de Amônio NH4Cl, transferir para balão volumétrico de 1000 ml com aproximadamente 500 ml de água deionizada, utilizando a capela de exaustão e o exaustor ligado, medir e adicionar 16,6 ml de Ácido Clorídrico HCl, completar o volume, homogeneizar e guardar em frasco.

3.6 PREPARO DA SOLUÇÃO ESTOQUE DE MOLIBDATO DE AMÔNIO

Pesar 20,0 g de Molibdato de Amônio (NH4)6Mo7O24.4H2O, transferir para becker de vidro contendo aproximadamente 100 ml de água deinizada aquecida em chapa de aquecimento, resfriar a solução, adicionar 0,7 g de Tartarato de Antimônio e Potássio C4H4KO7Sb.1/2H2O, homogeneizar e em seguida adicionar lentamente 320 ml de ácido Sulfúrico PA H2SO4, resfriar em banho Maria com água corrente, transferir para balão volumétrico de 1000 ml, avolumar, homogeneizar e guardar em frasco apropriado em geladeira.Obs.: Esta solução poderá apresentar-se azulada, mas ficara incolor ao ser diluída.

3.7 PREPARO DA SOLUÇÃO DILUÍDA DE MOLIBDATO DE AMÔNIO

A) Colocar um becker com aproximadamente 200 ml de água deionizada na chapa de aquecimento para aquecimento brando, pesar 0,6 grama de Gelatina em pó, adicionar na água quente e dissolver ;

B) Transferir 50 ml medido em proveta da solução do Estoque de Molibdato de Amônio, transferir para balão volumétrico de 1000 ml, adicionar 500 ml de água deionizada e transferir a solução de Gelatina para o balão volumétrico, pesar 1,000 g de Ácido Ascórbico PA (C6H8O6), transferir para o balão volumétrico com as outras soluções, avolumar, homogeneizar;

Obs.: Esta solução deverá ser utilizada apenas no dia que foi preparada.

Page 81: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

3.8 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE FOSFÓRO COM CONCENTRAÇÃO DE 40 mg/l

Pesar 0,1757 g de Fosfato Monobásico de Potássio PA, KH2PO4, seco em estufa a 105 ºC por 2 horas, transferir para balão volumétrico de 1000 ml utilizando a solução de Cloreto de Amônio 0,8 N em Ácido Clorídrico 0,2 N até completar o volume, homogeneizar, guardar em frasco apropriado e guardar em geladeira.

3.9 PREPARO DA CURVA PADRÃO DE FÓSFORO DE 0,8, 1,6, 2,4, 3,2, E 4,0 PPM

Pipetar 0, 1, 2, 3, 4, e 5 ml da solução Padrão de Fósforo de Concentração de 40 mg/l, transferir para balão volumétrico de 50 ml, completar o volume com a solução de Cloreto de Amônia 0,8 N em Ácido Clorídrico 0,2 N, transferir para copo plástico de 80 ml, utilizando cachimbo de medição adicionar 2,5 cm3 de resina, agitar por 1 hora, seguir o procedimento do item 3,2 juntamente com as amostras e digitar as leituras e concentração conhecida na planilha do excel curvas atuais P resina, para cálculo do valor de A e B.

3.10 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE POTÁSSIO ( K ) 1000 PPM

Transferir o conteúdo de uma bisnaga da solução de Cloreto de Potássio (MERCK), para balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume água deionizada, homogeneizar e guardar em frasco apropriado.

3.11 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE POTÁSSIO ( K ) 20 PPM

Medir com pipeta volumétrica 2 ml da solução padrão de potássio 1000 ppm. colocar em balão de 100 ml, completar o volume com solução de Cloreto de Amônia 0,8 N em Ácido Clorídrico 0,2 N, homogeneizar e transferir para frasco apropriado.

3.12 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE POTÁSSIO ( P ) 10 PPM

Transferir com pipeta volumétrica 1 ml da solução padrão de Potássio 1000 ppm. para balão volumétrico de 100 ml, completar o volume com a solução de Cloreto de Amônia 0,8 N em Ácido Clorídrico 0,2 N, homogeneizar e transferir pra frasco apropriado.

3.13 REGENERAÇÃO DA RESINA NOVA

A) Misturar partes iguais das resinas (aniônica e catiônica: AMBERLITE IRA-400 e AMBERLITE IR 120) medidas em uma proveta e transferir para becker;

B) Adicionar solução de sais e ácidos até cobrir a resina e deixar em repouso por 2 a 3 semanas agitando 3 vezes ao dia em movimentos de cruz;

C) Jogar a solução fora, lavar a resina por 5 vezes utilizando em cada uma o mesmo volume da resina que esta sendo regenerada. Ou seja, se estamos regenerando 200 ml de resinas, devemos passar 5 porções de 200 ml de água deionizada, com auxilio de água deionizada, transferir a resina para o tubo de percolação;

Percolar lentamente varias soluções: para cada volume de resina, passar 5 porções de água deionizada, 5 volumes de ácido clorídrico 1 N, e 5 porções de água deionizada, 5 volumes de hidróxido de sódio 1 N e 5 volumes de água deionizada, 5 volumes de Ácido Clorídrico 1 N, 10

D) volumes de Cloreto de Amônio 1 N e mais 5 volume de água deionizada. Deixar a resina no tubo do percolador imersa na água e retirar quando precisar usar.

3.14 REGENERAÇÃO DA RESINA VELHA (USADA)

Obs.: A regeneração da resina velha é feita a partir do momento que é necessário. Ou seja, quando estiver acabando a resina regenerada.

Page 82: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

A) Com a resina obtida no item 3,4, medir em proveta o volume da resina, transferir para o tubo de percolação e percolar lentamente 10 volumes de Cloreto de Amônio 1 N e em seguida 5 volumes de água deionizada;

B) Transferir 5 volumes de Bicarbonato de Sódio com pH de 8,5 para barrilete apropriado e regular a vazão para gotejar até passar toda a solução;

C) Deixar esta solução no tubo do percolador até o momento necessário da utilização. Quando for utilizar com o auxilio do barrilete passar 5 volumes água deionizada, retirar toda a resina, utilizar imediatamente, medir em proveta e devolver para tubo percolador.

Obs.: Quando a resina tiver sido regenerada no dia anterior devemos seguir o procedimento da letra B do item acima até acabar com a resina que foi regenerada nesta batelada

3.15 PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 1 N

Medir em proveta 83 ml de Ácido Clorídrico HCl, transferir para balão volumétrico de 1000 ml já contendo aproximadamente 600 ml de água deionizada, completar o volume, homogeneizar e transferir para barrilete.

Obs.: Esta solução deverá ser preparada dentro da capela de exaustão, com o exaustor e a lâmpada ligada.

3.16 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 1 N

Pesar 40,0 g de Hidróxido de Sodio NaOH, transferir para balão volumétrico de 1000 ml já contendo aproximadamente 600 ml de água deionizada, homogeneizar até a completa dissolução, completar o volume, homogeneizar e transferir para barrilete.

Obs.: Esta solução deverá ser preparada dentro da capela de exaustão, com o exaustor e a lâmpada ligada.

3.17 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CLORETO DE AMÔNIO 1 N

Pesar 53,5 g de Cloreto de Amônio NH4Cl, transferir para balão volumétrico de 1000 ml já contendo aproximadamente 600 ml de água deionizada, homogeneizar até a completa dissolução, completar o volume, homogeneizar e transferir para barrilete.

3,18 PREPARO DA SOLUÇÃO DE SAIS E ÁCIDOS

Pesar 5,00 g de Fosfato Monobásico de Potássio KH2PO4, transferir para balão volumétrico de 500 ml já contendo 200 ml de água deionizada, adicionar 4,00 g Cloreto de Cálcio CaCl2.2H2O, adicionar 2,00 g de Sulfato de Magnésio MgSO4.7H2O, homogeneizar até a completa dissolução, completar o volume, homogeneizar e transferir para o becker com a resina ou para frasco apropriado.

3.19 PREPARO DA SOLUÇÃO DE BICARBONATO DE SÓDIO 1 N pH 8,5

Pesar 84,0 g de Bicarbonato de Sódio NaHCO3, transferir para balão volumétrico de 1000 ml já contendo aproximadamente 600 ml de água deionizada, homogeneizar até a completa

dissolução, completar o volume, homogeneizar e transferir para becker, levar para phmetro, colocar em agitação levemente, medir o pH e com auxilio de um copo descartável, adicionar Hidróxido de sódio 50 % ou Ácido Clorídrico 50 % até pH 8,5.

Page 83: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

Obs.: Esta solução deverá ser preparada no momento da utilização.

3.1 ANÁLISE DE CARBONO ORGÂNICO, ARGILA E SILTE

A) Pegar as amostras que foram preparadas de acordo com Ro 10/008-I no item 3.1, leva-las para próximo do NIR 02

B) Com auxílio do cachimbo de medição utilizado na análise de solo, transferir um cachimbo da amostra para cubeta apropriada e espalhar a amostra de forma que fique o mais uniforme possível

C) Escolher o produto a ser analisado na tela do InfraAlyzer 02, abrir a gaveta, colocar a cubeta, fechar e aguardar que o aparelho faça a leitura

D) Anotar os valores e digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente

3.1 ANÁLISE DE PH EM SMP NO SOLO (HIDROGÊNIO MAIS ALUMÍNIO H+AL)

A) Retirar da geladeira uma quantidade de solução de SMP que será usada no mesmo dia (não é necessário aguardar temperatura ambiente);

B) Nos frascos que foram medidos o pH em cloreto de cálcio, adicionar 5 ml da solução tampão SMP, usando pipeta de 10 ml graduada colocar 5 ml em cada amostra;

C) Tampar, agitar por 10 minutos em mesa agitadora, retirar as tampas dos copos e repousar durante 45 minutos;

D) Fazer leituras em pHmetro mergulhando o eletrodo e o compensador até tocar na camada sedimentada do solo no fundo do copo, aguardar a estabilização da leitura, fazer a aproximação da ultima casa para ‘’0’’ ou ‘’5’’ e anotar o valor correspondente ao pH;

Exemplo da aproximação: 5,33 = 5,35; 5,32 = 5,30.

E) Digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente.

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CLORETO DE CÁLCIO

Pesar 1,4702 g de cloreto de cálcio dihidratado PA ( CaCl2.2H2O ), dissolver em balão volumétrico de 1000 ml usando água deionizada, completar o volume com água deionizada, agitar bem, medir o pH da solução de maneira que o mesmo fique na faixa de 5 à 6,5 e em seguida guardar em frasco previamente identificado. Se o pH da solução estiver fora da faixa definida, deverá descartar a solução e preparar esta solução novamente verificando a qualidade da água utilizada através do pH que deverá estar entre 5,2 a 6,5.

Obs.: se o pH da água deionizada estiver abaixo de 5,2 ou acima de 6,5 acionar o analista líder para providenciar a regeneração da resina.

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO TAMPÃO SMP

Em balão volumétrico de 1000 ml, colocar em seqüência:

A) 106,20 g de cloreto de cálcio dihidratado PA ( CaCl22H2O );

B) 6,0 g de cromato de potássio anidro PA ( K2CrO4 );

C) 4,0 g de acetato de cálcio monohidratado PA ( (CH3COO)2CaH2O ) e adicionar 5 ml de trietanolamina PA (N(CH2CH2OH)3 )a .100%;

3.1 ANÁLISE DE PH EM SMP NO SOLO (HIDROGÊNIO MAIS ALUMÍNIO H+AL)

Page 84: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

A) Retirar da geladeira uma quantidade de solução de SMP que será usada no mesmo dia (não é necessário aguardar temperatura ambiente);

B) Nos frascos que foram medidos o pH em cloreto de cálcio, adicionar 5 ml da solução tampão SMP, usando pipeta de 10 ml graduada colocar 5 ml em cada amostra;

C) Tampar, agitar por 10 minutos em mesa agitadora, retirar as tampas dos copos e repousar durante 45 minutos;

D) Fazer leituras em pHmetro mergulhando o eletrodo e o compensador até tocar na camada sedimentada do solo no fundo do copo, aguardar a estabilização da leitura, fazer a aproximação da ultima casa para ‘’0’’ ou ‘’5’’ e anotar o valor correspondente ao pH;

Exemplo da aproximação: 5,33 = 5,35; 5,32 = 5,30.

E) Digitar no Sigind de acordo com o banco de dados correspondente.

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CLORETO DE CÁLCIO

Pesar 1,4702 g de cloreto de cálcio dihidratado PA ( CaCl2.2H2O ), dissolver em balão volumétrico de 1000 ml usando água deionizada, completar o volume com água deionizada, agitar bem, medir o pH da solução de maneira que o mesmo fique na faixa de 5 à 6,5 e em seguida guardar em frasco previamente identificado. Se o pH da solução estiver fora da faixa definida, deverá descartar a solução e preparar esta solução novamente verificando a qualidade da água utilizada através do pH que deverá estar entre 5,2 a 6,5.

Obs.: se o pH da água deionizada estiver abaixo de 5,2 ou acima de 6,5 acionar o analista líder para providenciar a regeneração da resina.

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO TAMPÃO SMP

Em balão volumétrico de 1000 ml, colocar em seqüência:

A) 106,20 g de cloreto de cálcio dihidratado PA ( CaCl22H2O );

B) 6,0 g de cromato de potássio anidro PA ( K2CrO4 );

C) 4,0 g de acetato de cálcio monohidratado PA ( (CH3COO)2CaH2O ) e adicionar 5 ml de trietanolamina PA (N(CH2CH2OH)3 )a .100%;

D) Adicionar aproximadamente 600 ml de água deionizada;

E) Separadamente dissolver 3,6 g de P-Nitrofenol anidro PA ( NO2C6H4OH ) em aproximadamente 200 ml de água quente, em caso de presença de impurezas filtrar. Resfriar, juntar no balão da solução inicial, completar o volume com água deionizada, homogeneizar bem;

F) Colocar a solução em um becker e ajustar o pH em 7,5. Se o pH da solução for menor que 7,5 adicionar hidróxido de sódio PA ( NaOH ) e se for maior que 7,5 adicionar ácido acético ( C2H4O2) 10%

G) Após ajustar o pH, transferir a solução para frasco apropriado, preencher a etiqueta com a data de fabricação, validade da solução e armazena-la em geladeira;

3.4 PROCEDIMENTO PARA DEFINIR A DATA DE VALIDADE DE UMA SOLUÇÃO OU O DESCARTE

1º - Verificar se existe uma data pré-definida em rotina;

Page 85: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

2º - Verificar a data de vencimento dos reagentes ou do reagente utilizado e definir a data de validade da solução de acordo com o vencimento do reagente ou do 1º reagente a vencer;

3º - Caso não tenha uma data pré-definida e nenhum reagente a vencer durante o ano a solução terá validade para os próximos 6 meses;

4º - Ao perceber características diferentes na cor da solução, resíduos ou qualquer outra diferença na solução esta deve ser descartada e preparar uma outra solução para o uso.

D) Adicionar aproximadamente 600 ml de água deionizada;

E) Separadamente dissolver 3,6 g de P-Nitrofenol anidro PA ( NO2C6H4OH ) em aproximadamente 200 ml de água quente, em caso de presença de impurezas filtrar. Resfriar, juntar no balão da solução inicial, completar o volume com água deionizada, homogeneizar bem;

F) Colocar a solução em um becker e ajustar o pH em 7,5. Se o pH da solução for menor que 7,5 adicionar hidróxido de sódio PA ( NaOH ) e se for maior que 7,5 adicionar ácido acético ( C2H4O2) 10%

G) Após ajustar o pH, transferir a solução para frasco apropriado, preencher a etiqueta com a data de fabricação, validade da solução e armazena-la em geladeira;

3.4 PROCEDIMENTO PARA DEFINIR A DATA DE VALIDADE DE UMA SOLUÇÃO OU O DESCARTE

1º - Verificar se existe uma data pré-definida em rotina;

2º - Verificar a data de vencimento dos reagentes ou do reagente utilizado e definir a data de validade da solução de acordo com o vencimento do reagente ou do 1º reagente a vencer;

3º - Caso não tenha uma data pré-definida e nenhum reagente a vencer durante o ano a solução terá validade para os próximos 6 meses;

4º - Ao perceber características diferentes na cor da solução, resíduos ou qualquer outra diferença na solução esta deve ser descartada e preparar uma outra solução para o uso.

D) Adicionar aproximadamente 600 ml de água deionizada;

E) Separadamente dissolver 3,6 g de P-Nitrofenol anidro PA ( NO2C6H4OH ) em aproximadamente 200 ml de água quente, em caso de presença de impurezas filtrar. Resfriar, juntar no balão da solução inicial, completar o volume com água deionizada, homogeneizar bem;

F) Colocar a solução em um becker e ajustar o pH em 7,5. Se o pH da solução for menor que 7,5 adicionar hidróxido de sódio PA ( NaOH ) e se for maior que 7,5 adicionar ácido acético ( C2H4O2) 10%

G) Após ajustar o pH, transferir a solução para frasco apropriado, preencher a etiqueta com a data de fabricação, validade da solução e armazena-la em geladeira;

3.4 PROCEDIMENTO PARA DEFINIR A DATA DE VALIDADE DE UMA SOLUÇÃO OU O DESCARTE

1º - Verificar se existe uma data pré-definida em rotina;

Page 86: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

2º - Verificar a data de vencimento dos reagentes ou do reagente utilizado e definir a data de validade da solução de acordo com o vencimento do reagente ou do 1º reagente a vencer;

3º - Caso não tenha uma data pré-definida e nenhum reagente a vencer durante o ano a solução terá validade para os próximos 6 meses;

4º - Ao perceber características diferentes na cor da solução, resíduos ou qualquer outra diferença na solução esta deve ser descartada e preparar uma outra solução para o uso.

D) Adicionar aproximadamente 600 ml de água deionizada;

E) Separadamente dissolver 3,6 g de P-Nitrofenol anidro PA ( NO2C6H4OH ) em aproximadamente 200 ml de água quente, em caso de presença de impurezas filtrar. Resfriar, juntar no balão da solução inicial, completar o volume com água deionizada, homogeneizar bem;

F) Colocar a solução em um becker e ajustar o pH em 7,5. Se o pH da solução for menor que 7,5 adicionar hidróxido de sódio PA ( NaOH ) e se for maior que 7,5 adicionar ácido acético ( C2H4O2) 10%

G) Após ajustar o pH, transferir a solução para frasco apropriado, preencher a etiqueta com a data de fabricação, validade da solução e armazena-la em geladeira;

3.4 PROCEDIMENTO PARA DEFINIR A DATA DE VALIDADE DE UMA SOLUÇÃO OU O DESCARTE

1º - Verificar se existe uma data pré-definida em rotina;

2º - Verificar a data de vencimento dos reagentes ou do reagente utilizado e definir a data de validade da solução de acordo com o vencimento do reagente ou do 1º reagente a vencer;

3º - Caso não tenha uma data pré-definida e nenhum reagente a vencer durante o ano a solução terá validade para os próximos 6 meses;

4º - Ao perceber características diferentes na cor da solução, resíduos ou qualquer outra diferença na solução esta deve ser descartada e preparar uma outra solução para o uso.

D) Adicionar aproximadamente 600 ml de água deionizada;

E) Separadamente dissolver 3,6 g de P-Nitrofenol anidro PA ( NO2C6H4OH ) em aproximadamente 200 ml de água quente, em caso de presença de impurezas filtrar. Resfriar, juntar no balão da solução inicial, completar o volume com água deionizada, homogeneizar bem;

F) Colocar a solução em um becker e ajustar o pH em 7,5. Se o pH da solução for menor que 7,5 adicionar hidróxido de sódio PA ( NaOH ) e se for maior que 7,5 adicionar ácido acético ( C2H4O2) 10%

G) Após ajustar o pH, transferir a solução para frasco apropriado, preencher a etiqueta com a data de fabricação, validade da solução e armazena-la em geladeira;

3.4 PROCEDIMENTO PARA DEFINIR A DATA DE VALIDADE DE UMA SOLUÇÃO OU O DESCARTE

1º - Verificar se existe uma data pré-definida em rotina;

Page 87: Rotina de Análises [Sucroalcooleiras]

2º - Verificar a data de vencimento dos reagentes ou do reagente utilizado e definir a data de validade da solução de acordo com o vencimento do reagente ou do 1º reagente a vencer;

3º - Caso não tenha uma data pré-definida e nenhum reagente a vencer durante o ano a solução terá validade para os próximos 6 meses;

4º - Ao perceber características diferentes na cor da solução, resíduos ou qualquer outra diferença na solução esta deve ser descartada e preparar uma outra solução para o uso.

D) Adicionar aproximadamente 600 ml de água deionizada;

E) Separadamente dissolver 3,6 g de P-Nitrofenol anidro PA ( NO2C6H4OH ) em aproximadamente 200 ml de água quente, em caso de presença de impurezas filtrar. Resfriar, juntar no balão da solução inicial, completar o volume com água deionizada, homogeneizar bem;

F) Colocar a solução em um becker e ajustar o pH em 7,5. Se o pH da solução for menor que 7,5 adicionar hidróxido de sódio PA ( NaOH ) e se for maior que 7,5 adicionar ácido acético ( C2H4O2) 10%

G) Após ajustar o pH, transferir a solução para frasco apropriado, preencher a etiqueta com a data de fabricação, validade da solução e armazena-la em geladeira;

3.4 PROCEDIMENTO PARA DEFINIR A DATA DE VALIDADE DE UMA SOLUÇÃO OU O DESCARTE

1º - Verificar se existe uma data pré-definida em rotina;

2º - Verificar a data de vencimento dos reagentes ou do reagente utilizado e definir a data de validade da solução de acordo com o vencimento do reagente ou do 1º reagente a vencer;

3º - Caso não tenha uma data pré-definida e nenhum reagente a vencer durante o ano a solução terá validade para os próximos 6 meses;

4º - Ao perceber características diferentes na cor da solução, resíduos ou qualquer outra diferença na solução esta deve ser descartada e preparar uma outra solução para o uso.

C ) Titular com EDTA PA (C10H14N2O8Na2.2H2O ) a 0,01N, a viragem ocorrerá de uma cor vinho para azul puro;

3.5 PROCEDIMENTO PARA LAVAR OS ERLENMEYER UTILIZADOS NAS TITULAÇÕES DO CÁLCIO, MAGNÉSIO E ALUMÍNIO:

A) Utilizando um becker de plástico, diluir o sabão com diluição de aproximadamente 10 vezes. Ou seja, se colocar aproximadamente 50 ml de sabão, deverá colocar água até aproximadamente 500 ml;

B) enxaguar os erlenmeyer com água da torneira, adicionar o sabão diluído, lavar com auxílio de uma escova apropriada, enxaguar até tirar todo o sabão, enxaguar com água deionizada e levar para estufa para secagem;

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3.1 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CLORETO DE POTÁSSIO ANIDRO PA (KCL) A 1N

Pesar 74,5 g de cloreto de potássio anidro PA (KCl), transferir para um balão volumétrico de 1000ml, adicionar 600 ml de água destilada, agitar até completar a dissolução do reagente, completar o volume com água destilada, homogeneizar bem e guardar em frasco apropriado.Obs.: Para preparar uma quantidade maior de solução deverá pesar o reagente em um Becker, dissolver em balão volumétrico de 2000 ml, transferir para marioto ou outro recipiente e acrescentar o volume que falta de água destilada de acordo com a quantidade do reagente.

3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO ESTOQUE DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA (NAOH) A 0,5N

A ) Transferir 20,0000 g base 100% de hidróxido de sódio anidro PA ( NaOH ), para um copo de Becker de 1000 ml, adicionar com agitação constante 600 ml de água destilada, dissolver e transferir para balão.volumétrico de 1000 ml;

B ) Elevar o volume para aproximadamente 900 ml, resfriar até temperatura ambiente, completar o volume.com água destilada, homogeneizar bem e guardar em frasco apropriado.

3.3 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA ( NaOH ) A 0,025N

Transferir 50 ml com pipeta volumétrica da solução de hidróxido de sódio PA (NaOH) 0,5N para ball volumétrico de 1000 ml, completar o volume com água destilada, homogeneizar bem e guardar em frasco apropriado.

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO INDICADOR AZUL DE BROMOTIMOL ANIDRO PA ( C27H28Br2O5S )

Pesar 0,1 g de azul bromotimol anidro PA ( C27H28Br2O5S ), adicionar 2 ml de hidróxido de sódio PA ( NaOH ) a 0,1N, transferir para balão de 100ml, completar o volume com água destilada, homogeneizar bem e guardar em frasco apropriado.

3.5 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA ( NaOH ) A 0,1N

Pesar 4,0 g de hidróxido de sódio anidro PA ( NaOH ), transferir para balão volumétrico de 1000 ml adicionar água destilada, homogeneizar bem até completa dissolução, completar o volume com água destilada e fatorar como procedimento do item 3.6.

3.6 PROCEDIMENTO PARA FATORAR HIDRÓXIDO DE SÓDIO ANIDRO PA (NaOH) 0,025 N

A ) Transferir 10 ml medido com pipeta volumétrica, da solução de biftalato de potássio anidro PA (C8H5O4K) a 0,025N para um erlenmeyer de 250 ml;

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B ) Adicionar aproximadamente 50 ml de água destilada, 4 gotas da solução de fenolftaleina anidra PA (C20H14O7), titular com a solução de hidróxido de sódio a ser fatorada, até viragem de cor para vermelho claro;

C ) Cálculo do fator de correção ( FC ) - FC = (10 / Vg) Onde: Vg = volume gasto na titulação.

3.14 PREPARO DA SOLUÇÃO DE TRIETANOLAMINA PA ( N(CH2CH2OH)3 ) A 50%

Transferir 500 ml de trietanolamina PA ( N(CH2CH2OH)3 ) medido em proveta, para becker de 1000 ml já contendo 500 ml de água destilada, homogeneizar bem e guardar em frasco apropriado.

3.15 PREPARO DA SOLUÇÃO COQUETEL PARA CÁLCIO:

Transferir 500 ml de hidróxido de potássio anidro PA ( KOH ) a 10% medido em proveta, e 500 ml da solução de Trietanolamina PA ( N(CH2CH2OH)3 ) a 50% para becker de 1000 ml, homogeneizar bem e guardar em frasco apropriado.

3.16 PREPARO DA SOLUÇÃO DE COQUETEL PARA CÁLCIO + MAGNÉSIO

Colocar em um becker de 1000 ml, 300 ml da solução tampão para cálcio + magnésio, adicionar 300 ml de trietanolamina PA (N(CHCHOH)3 ) medido em proveta e adicionar 50 ml da solução de cianeto de potássio anidro PA ( KCN) 10%.

3.17 PREPARO DA SOLUÇÃO INDICADOR DE ERIOCROMO ANIDRO PA (C20OH12N3NaO7S)

Em um becker de 250 ml adicionar 0,5000 g de preto de Eriocromo anidro PA (C20OH12N3NaO7S), em seguida adicionar 50 ml de trietanolamina pa, 50 ml de álcool metílico, homogeneizar com bastão de vidro, transferir para um frasco de coloração âmbar e guardá-lo em geladeira.

3.18 PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO PRIMÁRIO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO ANIDRO PA(C8H5O4K ) A 0,025N

Pesar 2,5527 g base 100 % de biftalato de potássio anidro PA( C8H5O4K ), seco em estufa a 105ºC por 2 h, transferir para um balão volumétrico de 500 ml, dissolver e avolumar com água destilada, homogeneizar bem e guardar em frasco apropriado.

3.19 PREPARO DA SOLUÇÃO INDICADOR DE CALCON ANIDRO PA (C20H13N2Na05S)

Em um becker de 250 ml, adicionar 0,50 g de calcon anidro PA (C20H13N2Na05S), adicionar 50 ml de trietanolamina e 50 ml de álcool metílico, homogeneizar com bastão de vidro, transferir para um frasco de coloração âmbar e guardar na geladeira.

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