Órgão Oficial da Associação Brasileira de Químicos e ... · mo filme and TNT, for applications...

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chapéu

XLI Julho 2017 Nº127ISSN 0102-8235

Órgão Oficial da Associação Brasileirade Químicos e Coloristas Têxteis

www.abqct.com.brCorporate Member Membro Titular

QUÍMICA TÊXTIL

2 www.abqct.com.brQUÍMICA TÊXTIL

sumário

XLI Julho 2017 Nº127ISSN 0102-8235

16

06 34

50corantesREAGENTE DE FENTON PARA REMEDIAÇÃO

DE RESÍDUOS LÍQUIDOS CONTENDO

MISTURA DE CORANTES TÊXTEIS E

CONDICIONADORES CAPILARES

tratamentoPROPRIEDADES MECâNICAS DE MANTAS

NÃO TECIDAS DE POLIPROPILENO

PRODUzIDAS PELO MéTODO MELT-

SPINNING

processoINFLUÊNCIA DO LFA E DA MATéRIA

PRIMA NA PROTEÇÃO CONTRA A

RADIAÇÃO ULTRAVIOLETA EM TECIDOS

DE MALHA

processoFUNCIONALIzAÇÃO DE TECIDOS DE LÃ

COM NANOPARTÍCULAS DE TIO2 PARA

PROTEÇÃO UV

Diretoria NacionalPresidente: Jefferson Zomignan

Vice Presidente: Edinilson Rossini1º Secretário: João Vergílio Dias

2º Secretário: Flavio Nicael dos Santos1º Tesoureiro: Agostinho de Souza Pacheco

2º Tesoureiro: Gilberto Luiz Lopes PereiraDiretor Técnico: Cassiano Ricardo Minatti

Núcleo AmericanaCoordenador: Durval B. F. Costa

Vice-coordenador: João José GloboSecretário: Izaias Ezipati

Tesoureiro: Eduardo JungerSuplente: José Antonio M. Lima

Suplente: Irani Monteiro

Núcleo NordesteCoordenador: Clélia Elioni Ferreira de CarvalhoVice-coordenador: Silvagner Adolpho Veríssimo

Tesoureiro: Francisco Paiva CostaSecretário: Milton Glavina

Suplente: Manuel Augusto Vieira

Núcleo Santa CatarinaCoordenador Geral: João Vergilio Dias

Vice-coordenador: Walter Alvaro da Silva JuniorSecretário: Vitor Alexandre dos Santos

Tesoureiro: Sérgio da Costa VieiraSuplente: André Luiz Klein da SilvaSuplente: Luiz Alexandre Schneider

Corpo RevisorEsta edição da Revista Química Têxtil contou com uma equipe técnica

para revisar os artigos aqui publicados.A equipe é formada pelos seguintes profissionais

Camilla Borelli, Fernando Gasi,Fernando Ribeiro de Oliveira, Luciano Peske Ceron

Os autores devem enviar seus artigos para publicaçãocom pelo menos 3 meses de antecedência.

ExpedienteQuímica Têxtil é uma publicação da Associação Brasileira de

Químicos e Coloristas Têxteis. Os artigos publicados aqui são de inteiraresponsabilidade dos seus autores. ISSN 0102-8235

Periodicidade: trimestral (março/ junho/ setembro/ dezembro)Distribuição: mala direta para os associados da ABQCT: indústrias têxteis,

tinturarias e entidades filiadas à FLAQT e AATCC.Circulação: São Paulo, Santa Catarina, Rio de Janeiro e Minas Gerais.

Impressão: Gráfica Referência

Administração e Departamento ComercialPraça Flor de Linho, 44, Alphaville, 06453-000, Barueri, SP11- 4195 4931 / Fax 11- 4191 9774 / [email protected]

editorial

O ano de 2017 se desenrola como esperado para a maioria dos setores da indústria de benefi-ciamento têxtil, de tecelagem plana e de malha, fiação e confecção, sobretudo no setor de malha-rias que está vivendo um ano de recuperação importante.

Já os artigos de tecido plano tem mais dificuldade, em alguns setores específicos, mas com grande esperança de que o segundo semestre será de recuperação.

O importante momento que o Brasil vive, sobretudo nas operações da Lava-Jato e outras, mostra que que nosso país é “gigante pela própria natureza” e que possui sim instituições fortes e consolidadas, “de fato e não só de papo ou poesia”, como diria o poeta e professor Dr. Pedro A. Grisa.

Acompanhamos a estabilidade do dólar, inflação sob controle e fluxo positivo de investimento estrangeiro, notícias importantes para o Brasil.

Percebe-se claramente que o trabalho sério das instituições, deram crédito e credibilidade a economia como um todo e assim impulsionaram os empresários da cadeia têxtil dentre outras a desvincular-se o tanto quanto possível das politicagens advindas da “politica”.

Não cabe a nós, neste meio, julgar governos, partidos ou políticos, mas sim cabe-nos incen-tivar a todos a continuar trabalhando para o continuo crescimento da cadeia têxtil, pois, crises e governos passam e como está sendo provado, mantendo a devida desvinculação, focamos em nosso bem maior, nossa indústria.

Reforçando, “uma associação forte, se faz da somatória de profissionais com claro objetivo de perpetuar a entidade e manter em fluxo as informações e a geração de conhecimento, tecno-logia e inovação.”

Nesta edição, você encontrará artigos importantes para sua atualização, desejamos que apro-veite ao máximo e distribua a informação a todos.

Nossos objetivos estratégicos estão em plena atividade e agradecemos a crescente procura de profissionais para associar-se a ABQCT. Incentivamos a todos a convidar mais pessoas para apoiar a instituição, pois está é concebida para atender a associados.

Visite nossa nova página na internet em www.abqct.com.br

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Jefferson ZomignanPresidente

MoMento de Análise pArA Continuo CresCiMento


QuÍMiCA tÊXtil

AutORES: LuCIANO PESKE CERON¹*, MARCELO ZARO², KEVIN PILGER¹, thALLES AuGuStO BRuttI MARquES¹, PABLO COPES tONIN¹¹ Núcleo de Estudos em Processos Ambientais, Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul,CEP:90619-900, Porto Alegre, Rio Grande do Sul, Brasil² Núcleo de Apoio ao Ensino, Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Campus Litoral Norte, Tramandaí, CEP: 95590-000, Rio Grande do Sul, Brasil* [email protected]

ProPriedades Mecânicas de Mantas não tecidas de PoliProPileno Produzidas Pelo Método Melt-sPinning Mechanical ProPerties of Manta non Woven PolyProPylene Produced by Melt-sPinning Method

ResumONeste trabalho foram avaliadas as propriedades

mecânicas de tração e alongamento, e de flamabilida-de em não tecidos de polipropileno com variações de gramaturas, comparadas a não tecido preparado com termo filme e TNT, para aplicações como geotêxtil na sorção de óleos em derramamento de óleos. Os resulta-dos mostraram valores elevados de resistência à tração para não tecido preparado para aplicação como geotêx-til, melhorando as propriedades mecânicas de ruptura.

Palavras-chave: alongamento, não tecido, polipropi-leno, sorção, tração.

ABsTRACTThis study evaluated the mechanical properties of

tensile and elongation nonwoven with de gramaturas variations, compared to non-woven prepared with ter-mo filme and TNT, for applications such as geotextile in sorption oil spill in oils. The results showed high values for tensile strength non-woven geotextile prepared for application as improving the mechanical properties of rupture.

Keywords: stretching, non-woven, polypropylene, twist, pull.


tratamento

1. introduçãoOs vazamentos de óleo são críticos por serem ur-

gentes e inesperados, em função dos danos enormes que causam aos ambientes aquáticos e à vida marinha, portanto, devem ser contidos rapidamente antes que causem desastres de longo prazo. Técnicas para con-ter e recuperar o óleo derramado estão prontamente disponíveis na forma de barreiras que o coletam, mas estes raramente corrigem totalmente o problema.

Barreiras são usadas para inibir a propagação do óleo em áreas mais amplas e impedir que o óleo atin-ja áreas costeiras sensíveis, conforme mostra a Figura 1. Alguns modelos absorvem o óleo em um esforço mecânico para contê-lo. Em outros casos, incêndios controlados queimam o óleo da água, embora isso crie outro poluente, ou dispersantes químicos são adicio-nados à água para acelerar a decomposição dos com-ponentes do óleo.

O polipropileno (PP) é um polímero ramificado obtido por polimerização estereoespecífica, via catá-lise, do propeno utilizando o catalisador Ziegler-Nat-ta[1,2]. Melt-spinning é um dos métodos utilizados para fabricar mantas não tecidas de PP, onde o polímero é fundido e bombeado através de uma matriz chamada spinneret, com inúmeros orifícios pequenos e redon-dos. As fibras derretidas são arrefecidas, solidificadas e recolhidas em uma roda detake-up, conforme mostra a Figura 2. O alongamento das fibras em ambos os es-tados líquido e sólido favorece para a orientação das cadeias de PP ao longo do eixo da fibra.

Nas aplicações de materiais sorventes com não te-cido de polipropileno (PP) as propriedades mecânicas

de ruptura e fadiga podem ser reforçadas usando pro-duto de maior gramatura ou pela compressibilidade da manta na colocação de termo filme e TNT.

A adequada aplicação de mantas sintéticas usa-das como sorventes em barreiras para inibir a propa-gação de vazamentos de óleo, exige o conhecimento das propriedades mecânicas e flamabilidade, para ca-racterizar o seu comportamento em aplicações indus-triais. Deste modo, o comportamento à queima, tração e alongamento do material hidrofóbico, mostra que é importante caracterizar o não tecido em função da

Figura 1. Uma barreira de não tecido rebocada por barcos cerca o óleo

Figura 2. Processo de melt-spinning

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sua gramatura. O objetivo deste trabalho foi analisar as propriedades mecânicas de tração e alongamento, e de flamabilidade em não tecidos de polipropileno com 300, 540 e 880 g/m2 e comparar com manta de 740 g/m2 com termo filme e TNT, produto utilizado para sor-ção em derramamento de óleos.

2. MAteriAis e Métodos2.1. materiais

Os ensaios foram realizados em mantas não tecidas de PP produzidas por melt-spinning, fornecidas pela em-presa Ebios Tecnologia Ltda, localizada em Caxias do Sul no Rio Grande do Sul. Utilizou-se quatro tipos diferentes de gramaturas de mantas com 300, 540 e 880 g/m2 e outra com 740 g/m2 com termo filme e TNT.

2.2. métodos2.2.1. Caracterização do material

A caracterização da fibra de PP utilizada nas man-tas, Figura 3, foi realizada no Centro de Microscopia Ele-trônica da PUCRS em um equipamento de microsco-pia eletrônica de varredura Philips, modelo XL 30, com tensão de aceleração de 20 kV. O preparo inicial dos corpos-de-prova foi realizado em metalizadora Bal-Tec, modelo SCD 005, por metalização com ouro nas amos-tras de fibras dos não tecidos.

2.2.2. Resistência mecânica O ensaio mecânico de tração e alongamento em

não tecidos foi realizado no sentido longitudinal e trans-versal, conforme a norma NBR 13041:2004 - Não tecido - Determinação da resistência à tração e alongamento[7], que consiste em aplicar a carga até a ruptura do corpo de prova. Os materiais foram climatizados por 24 h à temperatura de 23±2ºC e 50±5% umidade antes de rea-lizar o teste. Foram utilizados cinco corpos de prova para cada gramatura em cada teste de tração. As dimensões dos corpos de prova em formato de tiras retangulares foram de 50 x 350 mm, conforme mostra a Figura 4.

tratamento

Figura 3. Manta de PP

Figura 4. Corpos de prova de manta não tecida de PP:(a) 300, 540 e 880 g/m2, (b) 740 g/m2 com TNT

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O equipamento utilizado para o ensaio mecânico de tração em não tecido foi uma máquina universal de ensaio - dinamômetro Frank 81565 IV, mostrado na Figura 5. Aplicou-se uma velocidade de afastamento vertical constante na garra de 100 mm/min, com uma célula de carga de 10 kN, até o rompimento do corpo de prova.Os resultados foram obtidos por um sistema de dados com placa National Instruments SC-2345 Se-ries interligado via computador, que registrou as pro-priedades mecânicas de tração e alongamento.

2.2.3. Flamabilidade O princípio do ensaio é afixar uma amostra a um

prendedor apropriado e no formato de “U” no interior de uma câmara, Figura 6. A amostra é exposta à ação de uma chama definida como de reduzido conteúdo energético, sendo que a chama deverá atuar sobre uma das extremidades livre da amostra. A chama de-verá vir de um queimador bico de Bunsen, colocado no centro do canto inferior da abertura da amostra, usando gás GLP para queima (valor calorífico de, apro-ximadamente, 38 MJ/m3).

O método segue a NBR 14892:2002 – Não tecido - Flamabilidade, que estabelece como condição de ensaio o tempo de propagação da chama em deter-minada área e peso da amostra,após exposição a uma pequena chama, sendo determinada a taxa de área destruída, calculada pela Equação 1.

tPPAAT

i

id .

).()( ∆=

(1)

Onde: Ai= área inicial ou área total da amostra (10 cm x 35,6 cm) = 356 cm2

∆P = peso de amostra queimada = Pi- Pf = (peso inicial - peso final queimado) t= tempo até extinção da chama (s) T (Ad) = taxa de área destruída (cm2/s)

Figura 5. Dinamômetro Frank Figura 6. Ensaio de flamabilidade


3. resultAdos e disCussão 3.1. microscopia eletrônica de Varredura

A Figura 7 apresenta a micrografia de MEV das fi-bras de PP.

A micrografia de MEV, Figura 7, identifica um en-trelaçamento de fibras desordenado, assim como a presença de fibras individuais formando agregados. Outra consideração refere-se ao diâmetro das fibras com bastantes variações, que possui formato circular. Essas observações são resultado do método de produ-ção da manta, pois mantas mais porosas sorvem o óleo mais rapidamente, como mostrado por Wei et al.

A morfologia de superfície varia de fibra para fibra, mas geralmente apresenta uma superfície de aspecto visual rugoso. Este detalhe é importante, pois quanto mais irregular for a superfície de um sorvente maior é a sua área superficial, que traduz em maior número de sítios ativos para deposição de óleo.

3.2. ensaio de Tração e AlongamentoA Tabela 1 e Figura 8 ilustram os valores médios

das propriedades mecânicas extraídas dos ensaios de tração realizadas em corpos de provas no sentido lon-gitudinal e transversal.

Verificou-se um aumento gradativo da resistência a tração conforme a elevação da gramatura de 300 até 880 g/m2. Através dos dados pode-se justificar a eleva-ção da tração pela maior distribuição aleatória de fibras na construção do não tecido com maior gramatura. Já para condição de maiores resultados de tração no sen-tido longitudinal é devido ao processo de produção do não tecido, método melt-spinning, pois as fibras são recolhidas na roda detake-up e jogadas neste sentido preferencial longitudinal.

Para manta de 740 g/m2com termo filme e TNT, material aplicado na sorção de óleos, ocorreu uma sig-nificativa elevação da tração no sentido longitudinal

tratamento

Figura 7. Micrografia de MEV das fibras de PP (ampliação 50 X)

tabela 1. Média das propriedades mecânicas do ensaio de tração

Corpo de provatração (N)

longitudinal tração (N) transversal

Alongamento (%) longitudinal

Alongamento (%)transversal

300 g/m2 26,4 ± 2,5 20,2 ± 1,2 23,9 ± 3,7 22,8 ± 2,8

540 g/m2 58,6 ± 3,3 56,1 ± 3,5 55,9 ± 3,3 29,3 ± 3,1

880 g/m2 65,8 ± 3,4 61,8 ± 4,1 59,8 ± 3,4 35,4 ± 3,6

740 g/m2(com termo filme e TNT) 187,8 ± 5,7 88,0 ± 4,8 30,8 ± 2,7 27,3 ± 4,3

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adesão não é perfeita, ocorre a formação de vazios e o material acaba rompendo na região da interface dos vazios, durante o teste de tração[9]. Neste sentido, na Figura 8, ocorreu aumento gradativo do alongamento entre 300 até 880 g/m2(nas duas dimensões - longitu-dinal e transversal), confirmando a boa compactação das fibras de PP durante a produção do produto. Po-rém, para 740 g/m2 ocorreu diminuição do valor, devi-do à junção de diferentes tipos de materiais (fibras de PP, termo filme e TNT), ocorrendo à formação de vazios nas junções destes materiais.

3.3. FlamabilidadeOs resultados dos ensaios de flamabilidade em

não tecido de PP são apresentados na tabela 2, com as suas respectivas taxas de área destruída.

As taxas de área destruída pela queima são prati-camente constantes próximas de 11,5 cm2/s, portanto, a gramatura da manta de PP não é um fator de impac-to, caso a queima do material na aplicação.

O não tecido de PP obtido após o teste de flama-bilidade e mostrado na Figura 9 e a imagem de micros-copia eletrônica de varredura das fibras de PP com ca-racterística de um derretimento plástico é apresentado na Figura 10.

tratamento

Figura 8. Resultados de resistência à tração e alongamento (sentido longitudinal e transversal)

tabela 2. Flamabilidade do PP

Corpo de prova t (cm2/s)

300 g/m2 11,46 ± 0,55

540 g/m2 11,80 ± 0,45

880 g/m2 11,75 ± 0,51

740 g/m2(com termo filme e TNT) 11,33 ± 0,39

(187,8 N), praticamente três vezes em relação ao mate-rial de 880 g/m2 (61,8 N). Este aumento ocorreu devido à compactação das fibras do não tecido, pois na colo-cação de termo filme e TNT, material é fixado com pre-gas para sustentação da manta na aplicação. Portanto, é um reforço significativo em função de rupturas e fa-diga no material. No sentido transversal o aumento da tração ocorreu praticamente na mesma proporção de elevação da gramatura no material, exceção com 740 g/m2, onde se obteve maiores resultados em função das mesmas condições já citadas acima, com reforço de termo filme e TNT.

Assim como na tração, o alongamento na ruptu-ra é uma propriedade extremamente dependente da adesão das fibras na construção do não tecido. Se a

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4. ConclusõesA partir dos resultados obtidos como produto na

sorção de óleo, verificou-se que aplicação de termo filme e TNT ao não tecido melhoraram significativa-mente as condições de resistência à tração do mate-rial. Neste contexto, elevando a vida útil do produto em aplicações de sorção para óleos.

Os resultados de alongamento para uma mesma gramatura de material, avaliados nos sentidos longitu-dinal e transversal apresentaram as maiores diferenças, devido ao método de produção do não tecido com sentido preferencial longitudinal.

As taxas de queima são praticamente constantes em relação às diversas gramaturas do não tecido, não é um fator de impacto na aplicação.

tratamento

Figura 9. Não tecido de PP queimado

Figura 10. MEV das fibras de PP derretidas na região da queima


¹Graduada em Química Industrial pela Universidade Federal de Goiás. Email: [email protected] de Mestrado Instituto de Química, Universidade Federal de Goiás. Email: [email protected] Doutor do Instituto de Química Universidade Federal de Goiás. Email: [email protected]*Professora Doutora do Instituto de Química Universidade Federal de Goiás, Av Esperança s/n, campus Universitário, Goiânia-GO, Brasil. Email: [email protected]

QuÍMiCA tÊXtil

reagente de fenton Para reMediaÇão de resÍduos lÍQuidos contendo Mistura de corantes tÊXteis e condicionadores caPilaresAutORES: MONNIquE CARDOSO PEREIRA¹, ChRyStOPhER ALLAN MIRANDA PEREIRA², PAuLO SéRGIO DE SOuZA³, NúBIA NAtáLIA DE BRItO4*

resuMo Os efluentes do setor de cosméticos e do setor

têxtil manifestam alto potencial de impacto ambiental, devido a compostos persistentes e de baixa biodegra-dabilidade. Muitas substâncias normalmente usadas na composição de cosméticos são lipossolventes, atribuindo-lhes caráter bactericida e desta forma invia-bilizando tratamentos biológicos. Os corantes têxteis devem apresentar alto grau de fixação e resistência, denotando-se assim compostos que são recalcitrantes e xenobióticos. Dentre os processos oxidativos avança-

dos, o Reagente de Fenton tem se destacado devido a um bom custo benefício e simplicidade de operação. Este trabalho avaliou o potencial de tratamento de efluente do Laboratório de Tratamento de Águas Re-siduárias (Labtar) da Universidade Federal de Goiás via Reagente de Fenton. O efluente é composto de resídu-os líquidos de corantes têxteis, condicionadores capi-lares e análises ambientais, remanescentes de outros tratamentos. A avaliação da eficiência da tecnologia via reagente de Fenton foi fundamentada nos parâme-


corantes

tros Demanda Química de Oxigênio (DQO), turbidez, pH, concentração de ferro solúvel total e dosagem de peróxido de hidrogênio. O melhor resultado foi alcan-çado com 200 mg L-1 de peróxido de hidrogênio, ferro total solúvel 88,66 mg L-1 e valor de pH 2,28, obtendo remoção de 43,80% de DQO e 29,95% de turbidez em um tempo de tratamento de 66 minutos e 30 segun-dos. Foi possível observar que essa tecnologia isolada-mente não obteve os resultados esperados. Faz-se ne-cessária a complementação do tratamento com outra tecnologia preliminar ou como polimento final.

Palavras chave: Processos Oxidativos Avançados, efluente, polimento final.

ABstrACtThe effluents from the cosmetics sector and from the

textile sector show high potential for environmental im-pact due to persistent compounds and low biodegrada-bility. Many substances commonly used in the cosmetic composition are fat soluble, attributing them bactericidal character and in this way making biologic treatments unfeasible. Textile dyes must have a high degree of fixa-tion and resistance, thus denoting compounds that are recalcitrant and xenobiotic. Among the advanced oxi-dative processes, the Fenton’s Reagent is a technology important due to a good cost benefit and simplicity of operation. This work evaluated the effluent treatment potential of the Wastewater Treatment Laboratory of the Goiás Federal University through the Fenton’s Reagent. The effluent is composed of liquid residues of textile dyes, hair conditioners and environmental analyzes, remaining from other treatments. The treatment efficiency evalua-tion through Fenton´s reagent was based on the parame-ters Chemical Oxygen Demand (COD), turbidity, pH, con-centration of total soluble iron and hydrogen peroxide dosage. The best result was achieved with 200 mg L-1 of hydrogen peroxide, total soluble iron 88.66 mg L-1 and pH 2.28, obtaining removal of 43.80% COD and 29.95% tur-bidity in a treatment time of 66 minutes and 30 seconds. It was possible to observe that this technology alone did not obtain the expected results. It is necessary to comple-ment the treatment with another preliminary technology or as final polishing.

Keywords: Advanced Oxidative Processes, effluent, final polishing.

1. introduçãoA água é um elemento vital para suprir necessida-

des básicas do ser humano. As atividades de produção agrícola e industrial são as que mais demandam con-sumo de água doce, em torno de 70 e 22%, respecti-vamente, segundo a Organização das Nações Unidas para a Agricultura e Alimentação (FAO) (SOON e HA-MEED, 2010).

O volume de água na Terra corresponde a aproxi-madamente 70% da superfície do planeta, sendo que 97,5% é água salgada. Da parcela de água doce, ape-nas 0,3% está disponível em rios e lagos. Outro dado da FAO é que mais de 80% da água residuária não é coletada ou tratada. Estudos recentes revelaram que mais de 25% do total da população mundial sofre de problemas de saúde ligados à poluição da água (SOON e HAMEED, 2010). Segundo a Associação Brasileira da Indústria de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos (ABIHPEC, 2010), a água é uma das principais matérias--primas na indústria de cosméticos. Apenas cerca de 26% da água empregada no processo de produção é incorporada ao produto, e assim, 74% compõe a gran-de quantidade de resíduo líquido gerado (NATURA, 2008; MORAIS e BRITO, 2015).

Os principais compostos utilizados em condicio-nadores capilares são: álcool isopropílico, parabenos, cyclopentasiloxane, metilisoazolinona, metilcloroi-sotiazolinona e óleos minerais. Compostos estes que impedem crescimentos de micro-organismos no meio aquático, podendo se apresentar como toxinas bioa-cumulativas, além de aumentarem a concentração de óleos e graxas em rios (NELSON et al., 2011; ANDRA-DE e BRITO, 2016). Outro setor industrial que receberá atenção neste trabalho é a indústria têxtil. Dentre os diversos tipos de indústria, a têxtil é uma das maiores produtoras de efluentes, sendo responsável por 15% do consumo industrial de água (PEREIRA e BRITO, 2013). Efluentes têxteis são caracterizados pela alta concen-tração de Demanda Química de Oxigênio (DQO), De-manda Bioquímica de Oxigênio (DBO), alcalinidade, só-lidos totais dissolvidos, cor e matéria orgânica de difícil remoção sob condições aeróbias predominantes em sistemas convencionais de tratamento biológico (MA-LHEIRO et al., 2015)

Efluentes têxteis normalmente apresentam coran-tes em concentração de 0,6 a 0,8 g L-1, contudo a polui-ção é devido à durabilidade dos corantes. O descarte

QUÍMICA TÊXTIL


corantes

de efluentes coloridos em rios e lagos resultam na di-minuição do oxigênio dissolvido, devido à proliferação de algas impedindo a chegada de luz nos locais mais profundos, gerando condições anóxicas que são letais a organismos aquáticos estritamente aeróbios (HAYAT et al., 2015).

Diante da complexidade, toxicidade e baixa bio-degradabilidade dos efluentes cosméticos e têxteis anteriormente citados, que podem acarretar impactos graves no meio ambiente e na saúde humana quan-do descartados sem tratamento ou após tratamento inadequado, os Processos Oxidativos Avançados (POA) ganharam atenção como tratamentos eficientes de efluentes recalcitrantes. Eles podem aumentar a bio-degradabilidade do efluente ou até levar compostos à completa mineralização.

Em especial, este trabalho irá discutir sobre o reagen-te de Fenton, que é uma tecnologia baseada na decom-posição catalítica de H2O2 pela reação com sais de ferro em pH ácido, dando origem a radicais hidroxila (•OH), um oxidante forte e não seletivo (MUNOZ et al., 2014).

Sendo assim será analisada a viabilidade do trata-mento de efluente do Laboratório de Tratamento de Águas Residuárias (LABTAR-IQ-UFG) contendo princi-palmente resíduos líquidos de corantes têxteis e con-dicionadores capilares via reagente de Fenton, visando à máxima eficiência de redução nos valores de parâ-metros de controle ambiental.

2. MAteriAis e Métodos2.1. efluente em estudo

O efluente utilizado no tratamento proposto nes-te trabalho equivale aos resíduos líquidos do LABTAR situado no Instituto de Química (IQ) da Universidade

Federal de Goiás (UFG), mesmo local de realização do estudo. Tais resíduos laboratoriais correspondem aos resíduos de análises físico-químicas realizadas no la-boratório, como também aos efluentes tratados princi-palmente por tecnologias de reagente de Fenton e/ou coagulação e floculação, com matrizes que incluíam condicionadores capilares e corantes têxteis.

O efluente em estudo apresenta em sua com-posição determinadas concentrações de ferro to-tal solúvel e peróxido de hidrogênio residual, sendo 88,66 e 0,36 mg L-1, respectivamente. Diante dessas características, não foi adicionado nenhum reagen-te de ferro durante o tratamento, visando reapro-veitar os íons de ferro presentes no efluente. Devido à concentração de peróxido residual apresentar-se muito baixa, esta não foi suficiente para ser reapro-veitada sem acréscimo de reagente H2O2.

2.2. ProcedimentoexperimentalO equipamento utilizado para realizar o tratamen-

to por processo Fenton foi um Jar Test (Nova Ética) com seis jarros de volume de 1 litro cada um (Figura 1).

A caracterização do efluente “bruto” foi determi-nada pelos seguintes parâmetros: pH, turbidez, DQO, ferro solúvel total e peróxido de hidrogênio residual. Todas estas análises (com exceção de peróxido de hi-drogênio residual) foram realizadas conforme Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22th edition (APHA, 2012).

A análise de peróxido de hidrogênio residual foi re-alizada segundo um método adaptado de OLIVEIRA et al., (2001), através da reação entre o íon vanadato (VO3) e peróxido de hidrogênio em meio ácido. Desta reação obtém-se o íon peroxovanádio (VO2

3+), que apresenta

Figura 1. Equipamento Jar Test


QuÍMiCA tÊXtil

coloração avermelhada absorvendo fortemente em 446 nm. As amostras utilizadas para análise de ferro to-tal solúvel e DQO foram diluídas vinte vezes.

O processo Fenton no efluente em estudo foi oti-mizado conforme os seguintes valores de concentra-ção de peróxido de hidrogênio: 25, 50, 100, 200, 400, 600, 800, 1000 e 1200 mg L-1. Estes valores são base-ados em estudos de MIRANDA e BRITO (2016). A con-centração de ferro total solúvel utilizada foi fixada em 88,66 mg L-1 e o valor do pH em 2,28, sendo caracterís-ticas próprias do resíduo líquido em estudo.

O volume de efluente “bruto” utilizado foi de 1 L para cada jarro do Jar Test, no qual recebeu agitação rápida de 20 segundos em rotação de 300 rpm. Pos-teriormente, foi adicionado o peróxido de hidrogênio 10% nas concentrações estabelecidas para então a mistura receber agitação lenta de 6 minutos e 10 se-gundos em rotação de 30 rpm.

Em seguida, o efluente permaneceu sob repouso por 60 minutos para sedimentação dos possíveis flo-cos formados. Todo o processo foi realizado em tem-peratura ambiente. Ao final dessas etapas, o sobrena-dante foi coletado para nova caracterização. O tempo total de tratamento foi de 66 minutos e 30 segundos.

Para medida de DQO, o sobrenadante teve seu pH elevado para 8,0 utilizando NaOH 0,01 mol L-1 visando re-mover o ferro, além de receber tratamento térmico em

banho maria a 80°C por 40 minutos para remoção do peróxido de hidrogênio residual, ambos compostos são interferentes na análise citada. Por fim, a amostra foi man-tida sob refrigeração por 120 minutos para acelerar a sedi-mentação dos possíveis flocos formados contendo ferro.

3. resultAdos e disCussÕes 3.1. Otimização de tratamento de efluente laboratorial via reagente de Fenton

O efluente “bruto” proveniente do laboratório de tratamento de águas residuárias apresentou as seguin-tes características físico-químicas: 225 NTU de turbidez, 1295,00 mg O2 L

-1 de DQO, 2,28 de pH inicial, 88,66 mg L-1 de ferro total solúvel e 0,36 mg L-1 de peróxido de hi-drogênio residual. Segundo os testes de otimização da concentração de peróxido de hidrogênio adicionado nos valores de 25 a 1200 mg L-1, as maiores porcen-tagens de remoção de DQO e turbidez foram obtidas com a concentração 200 mg L-1 de H2O2. Os resultados da eficiência do tratamento de cada teste efetuado es-tão evidenciados na tabela 1. 3.2. efeito do pH

O pH é um dos parâmetros que influencia forte-mente na eficiência do processo Fenton. Independen-te da matriz a ser oxidada, o pH “ótimo” encontra-se próximo a 3,00. A faixa de pH utilizada neste método é

Tabela 1. Valores de concentração de peróxido de hidrogênio adicionado em cada um dos nove testes de otimização do tratamento, concentração inicial de íons de ferro, porcentagem de remoção de DQO e turbidez e valores de pH pós-tratamento via Reagente de Fenton.

ExperimentosConcentração de

h2O2 (mg L-1)Ferro inicial

(mg L-1)Remoção de

DqO (%)Remoção de turbidez (%)

ph final

1 25 88,66 30,89 21,49 2,08

2 50 88,66 32,83 22,31 2,09

3 100 88,66 35,21 26,86 2,09

4 200 88,66 43,80 29,95 1,94

5 400 88,66 42,58 28,99 1,95

6 600 88,66 40,84 29,47 1,94

7 800 88,66 38,22 27,54 1,95

8 1000 88,66 37,87 25,60 1,94

9 1200 88,66 33,33 25,12 1,94


restrita, pois a reação de Fenton é favorecida em meio ácido (equação 1 e 2) (DA SILVA, et al., 2015; BABUPON-NUSAMI e MUTHUKUMAR, 2014) H2O2 + Fe+2 + H+ ⇌ •OH + Fe+3 + H2O (1) Fe3+ + H2O2 → Fe2+ + HO2• + H+ (2)

DOGRUEL et al., (2009) cita que o pH “ótimo” ocorre en-tre 2,00 -5,00; em pH menor que 2,50 o (FeOH)2+ é formado e apresenta menor velocidade de reação com o H2O2, di-minuindo a eficiência do processo (OLIVEIRA et al., 2015). Em pH maior que 4,00 e quanto mais próximo a neutrali-dade, o catalisador é limitado porque ocorre a oxidação do Fe2+ e a subsequente precipitação de oxihidróxidos de Fe3+ (Fe2O3.nH2O) (MORAIS e BRITO, 2015). Quanto ao peróxido de hidrogênio em pH menor que 2,00 pode ser forma-do o íon oxônio (H3O2

+) e tornar-se estável, diminuindo sua disponibilidade para reagir com o íon ferroso e em pH maior que 4,00 ocorre a decomposição do peróxido de hidrogênio (que é mais estável entre pH 3,00 e 4,00) (ABDEL-AAL et al., 2015, DEL CAMPO, et al., 2014).

Em pH maior que 5,00, além da decomposição do H2O2, também acontece a desativação do catalisador ferroso por meio da produção de complexos de hi-dróxido férrico, que apesar de manifestarem atividade coagulante, não promovem a mineralização do conta-minante orgânico, mas apenas transferem-no de fase (MORAIS e BRITO, 2016).

Em virtude do pH do efluente “bruto” apresentar--se bastante ácido, sendo 2,28, esse valor pode ter res-tringido uma maior eficiência de remoção de DQO e turbidez em razão dos fatores anteriormente discuti-dos dependentes do pH. Abaixo de pH 2,50, embora os íons de ferro permaneçam solúveis, o excesso de H+ pode sequestrar radicais hidroxila conforme a equação 3 (NOGUEIRA et al., 2007):

•OH + H+ +e- → H2 Ok = 7 x L 109mol-1L-s-1 (3)

Nota-se uma redução no valor do pH após o fi-nal do tratamento. Este fato pode ser explicado pela liberação de íons H+ em algumas reações do processo

corantes


QuÍMiCA tÊXtil corantes

(eqs. 4 e 5), além da produção de ácidos carbônicos decorrentes do CO2 liberado durante a mineralização de compostos orgânicos (MORAVIA et al., 2011).

Fe3++ H2O2 →FeOOH²+H+ k = 0,01 mol-1 L s-1 (4)Fe3++ HO2• →Fe2+ + O2 + H+ k = 1,2 x 106mol-1 L s-1 (5)

Com o objetivo de solucionar essa restrição do pH durante o processo Fenton, tem sido estudada a utiliza-ção do ferro em membranas ou outros suportes, visando a estabilização do ferro até pH próximos a neutralidade. Essa técnica ainda permite a reutilização do ferro e torna desnecessários os procedimentos de remoção de ferro para enquadrar o efluente no limite de concentração de ferro (15 mg L-1) imposto por legislação para descarte de efluentes tratados (BETHI et al., 2016). 3.3. efeito da concentração de H2O2

Uma visão geral sobre a eficiência de remoção de DQO e turbidez de cada concentração pré-estabeleci-da de peróxido de hidrogênio adicionado ao sistema pode ser visualizada no gráfico referente à figura 2.

Através da figura 2 pode-se verificar que a partir de 25 mg L-1 de H2O2, o aumento na concentração de peró-xido de hidrogênio proporcionou uma maior eficiência de redução nos valores dos parâmetros estudados até a concentração de 200 mg L-1.. Acima desta concentração,

a remoção de DQO e turbidez apresentou uma tendên-cia de reduzir-se gradualmente conforme o aumento da concentração de H2O2. Essa diferença de comportamen-to no sistema Fenton elucida a importância da concen-tração de H2O2 sobre o processo de degradação.

Percebe-se que a eficácia da degradação dos po-luentes aumenta com o aumento na dosagem de H2O2

até uma determinada concentração deste reagente em que, a partir desta, a eficiência do processo come-ça a diminuir. Esse fato pode ser explicado através da consequência do excesso de peróxido de hidrogênio no meio reacional.

Em altas dosagens, o H2O2 começa a agir como se-questrador dos radicais hidroxila segundo a equação 6, produzindo o radical hidroperoxila (HO2•), que apre-senta menor potencial oxidante (E° = 1,42 V) quando comparado ao radical hidroxila (•OH), cujo potencial é igual a 2,8 V. Além disso, um excesso de radicais hidro-xilas no meio pode ocasionar a combinação entre eles resultando na molécula de peróxido de hidrogênio (eq. 7) (MÓDENES, et al., 2012)

H2O2+ HO• → HO2• + H2O k = 2,7 x 107 mol-1 .L.s-1 (6)•OH + •OH → H2O2 k = 5,2 x 109 mol-1L s-1 (7)

Na intenção de superar esse inconveniente, tem sido proposta a geração eletroquímica de peróxido de

Figura 2. Gráfico da eficiência de remoção de DQO e turbidez, expressa em porcentagem, em função da concen-tração de peróxido de hidrogênio adicionado ao processo Fenton.

QUÍMICA TÊXTIL


hidrogênio, especialmente por oxidação catódica de oxigênio (equação 8) em eletrodos de difusão gasosa de origem carbonácea, com o propósito de condicionar uma produção contínua de H2O2. No entanto, esse mé-todo aumenta o custo do processo e, dessa forma, a adi-ção de peróxido de hidrogênio deve ser lenta para su-primir o mesmo inconveniente (SALVADOR et al., 2012).

O2 + 2e- + 2H+ → H2O2 (E° = 0,69V, NHE) (8)

A quantidade de peróxido de hidrogênio residual presente no efluente após o tratamento por Reagente de Fenton pode ser analisada na tabela 2.

A partir da tabela 2 é possível notar que o experi-mento 4, que demonstrou a maior eficácia de degra-dação, apresentou um baixo valor de concentração de H2O2 residual, assim comprovando a eficiência da con-centração “ótima” de H2O2 para máxima degradação.

Comparando a tabela 2 com a figura 1, pode-se observar que a tendência da concentração de H2O2 residual aumentar segundo a progressão dos experi-

mentos está relacionada com a diminuição nas por-centagens de remoção de DQO e turbidez segundo a mesma sequência, uma vez que uma maior quanti-dade residual de reagente indica que a eficiência de degradação foi comprometida por combinação de ra-dicais hidroxila, regenerando o H2O2.

Entretanto, os experimentos 1 a 3 apenas de-monstram valores residuais menores do que o expe-rimento 4 (que obteve maior eficácia) em razão de corresponderem a menores dosagens de peróxido de hidrogênio adicionado, e não a uma maior degradação da matriz poluente.

3.4. efeito da concentração dos íons de ferroA análise quantitativa de íons de ferro no efluen-

te “bruto” determinou a quantidade total de ferro na amostra, não distinguindo a concentração de íons ferrosos e íons férricos, sendo a concentração de fer-ro solúvel total 88,66 mg L-1. O processo Fenton pode ter início com qualquer um destes dois íons de acordo com as equações 1 e 2.

Observando as constantes de velocidade das re-ações, a equação 2 pode apresentar-se como etapa limitante na reação de Fenton, visto que é uma reação muito mais lenta em comparação com a reação inicia-da com íon ferroso. Por este motivo, a maioria dos íons de ferro encontrados no efluente são íons férricos.

Se a reação é iniciada com íons férricos, a taxa de produção de radicais hidroxila é baixa e isto pode afetar a eficiência de degradação em razão do tempo de tratamento estipulado, como também pelo fato de produzir o radical hidroperoxila (HO2•) com menor po-tencial oxidante que o radical •OH (SILVA et al., 2014).

Durante o tratamento é possível observar a forma-ção de alguns flocos, o que colabora para a redução dos valores de DQO. Isto é consequência da capacida-de dual do Reagente de Fenton, que promove, além da oxidação química, a coagulação. Íons de ferro po-dem agir como coagulantes quando sofrem hidrólise

corantes

Tabela 2. Valores da concentração de peróxido de hi-drogênio residual em mg L-1 após tratamento Fenton no efluente laboratorial.

Experimentos residual (mg L-1)

1 0,352 0,373 0,394 0,395 0,986 1,567 1,90

8 2,77

9 3,08

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e produzem complexos hidroxo-férricos conforme as equações 9 e 10.

Esses complexos são os responsáveis pela ação coagulante do reagente de Fenton devido a sua capa-cidade de desestabilizar as partículas coloidais através da diminuição das forças de repulsão entre os coloi-des e interação por adsorção. Após essa etapa ocorre a colisão entre partículas coloidais, formando conjuntos maiores e mais densos, denominados flocos (OLIVEIRA e LEÃO, 2009; MARCIONILIO et al., 2015).

[Fe(H2O)6]3++ H2O ⇌ [Fe(H2O)5OH2+ + H3O+ (9)

[Fe(H2O)5OH]2++ H2O ⇌ [Fe(H2O)4(OH)2]2+ + H3O+ (10)

Alguns autores, como por exemplo, OLIVEIRA e LEÃO (2009), mencionam que a remoção de DQO provocada pela coagulação química através de complexos hidroxo--férricos pode, inclusive, ser maior do que aquela obtida por meio da oxidação com peróxido de hidrogênio.

É importante notar que o procedimento experi-mental para análise de DQO consistiu em um prévio aumento do pH do efluente tratado até 8,0 visando eli-minar o ferro, seguido de tratamento térmico em ba-nho maria a 80°C para eliminação de H2O2, pois ambos compostos são interferentes na análise. Essa etapa de elevar o pH preliminarmente à medida de DQO permi-te uma maior redução do valor deste parâmetro a par-tir da ação de coagulação química, favorecendo uma porcentagem adicional de remoção que é resultado do processo de coagulação/floculação.

Segundo o trabalho de MORAIS e BRITO (2016), si-milarmente ao H2O2, a concentração de Fe2+

também apresenta um valor máximo que, acima deste, a efici-ência tende a reduzir-se, devido ao efeito sequestrante de radical hidroxila, conforme a equação 11. A deter-minação da concentração ideal irá depender do tipo e concentração do substrato.

Fe2++ •OH → Fe3+ + HO- k = 3,2 x 108mol-1L s-1 (11)

3.5. efeito da razão [h2O2]/[Fe2+]A relação entre as concentrações de H2O2 e Fe2+

influencia diretamente no processo Fenton. Se a con-centração de íons ferrosos é superior à de peróxido de hidrogênio, o tratamento tende para a coagulação quí-mica, enquanto que, se o inverso ocorre, o tratamento tende para a oxidação química. A competição pelo ra-

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QUÍMICA TÊXTIL


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dical hidroxila entre o Fe2+, H2O2 e matéria orgânica (RH) segundo as equações 12, 11 e 6, pode ocasionar uma decomposição ineficiente do H2O2, demonstrando a relevância da relação estequiométrica entre os reagen-tes químicos e o substrato (PEREIRA et al., 2011).

•OH + RH → R• + H2O2 (12)

Alguns estudos descrevem que a relação [H2O2]/[Fe2+] sendo maior que 10:1 podem resultar em excesso de peróxido de hidrogênio no meio e consequentemen-te no sequestro ou combinação de radicais hidroxila.

OLIVEIRA et al. (2015) obteve aumento na degra-dação de cafeína via Fenton de 68% em uma relação molar de 10:1 para 95% em uma relação molar de 3,3:1 de H2O2/Fe2+ em tempo de reação de 30 minutos.

SANTOS et al. (2013) alcançou maior redução de DQO em efluente de biodiesel tratado por Fenton com uma razão de [H2O2]/[Fe2+] de 2:1 e as menores redu-ções com relação de 10:1 ou maior.

Esses resultados são compatíveis com o obtido neste trabalho, de modo que a melhor remoção de DQO e turbidez foi alcançada com uma relação de [H2O2]/[Fe2+] de 2,25:1. Outros trabalhos relatam maior eficiência em outras relações estequiométricas, como o de OLIVEIRA e LEÃO (2009), que atingiu maior re-moção de DQO em 93% no tratamento de efluentes têxteis com o uso de uma razão [DQO]/[H2O2]/[Fe2+] de 50:5:1. Esses resultados revelam que a relação [H2O2]/[Fe2+] depende também da natureza do substrato e da carga orgânica (MORAIS e BRITO, 2015).

3.6. Comparação de valores de parâmetros do efluente laboratorial “bruto” com o efluente tratado

Realizou-se a caracterização do efluente laborato-rial “bruto” e do sobrenadante do efluente após o trata-mento via Fenton com base nos seguintes parâmetros: DQO, Turbidez, pH, ferro total solúvel e peróxido de hi-drogênio residual. Na figura 2 pode ser visualizada as ca-racterísticas da amostra do efluente laboratorial “bruto” e pós-tratamento via reagente de Fenton.

A comparação entre os resultados destas análises e as restrições exigidas pelo CONAMA 430 do ano de 2011 e pela SANEAGO 068 de 2009, utilizando os da-dos do experimento 4 que obteve maior eficácia, estão relacionados na tabela 3.

QUÍMICA TÊXTIL


Analisando a tabela 3 verifica-se que a DQO de-monstrou porcentagem de redução expressiva, toda-via o valor observado para o efluente tratado não se enquadra entre as normativas das legislações. LUSTO-SA et al. (2013) estudando a degradação de efluente têxtil via Fenton atingiu redução de DQO em 46,70% em pH de 1,60 com 120 minutos de tratamento e pro-porção de 2:1 de [H2O2]/[Fe2+], condições que são pró-ximas às realizadas neste trabalho.

Em estudo com efluente de lavanderia hospita-lar via Fenton verificou-se redução de DQO de 1180 para 375 mg L-1, adequando-se às restrições legislati-vas e usando 20/100 mg.L-1 de Fe2+/ H2O2 (LUTTERBE-CK et al., 2014). A DQO persistente também pode ser explicada por formação de intermediários estáveis que requerem maior tempo de oxidação (MORAVIA et al., 2015).

Para análise de turbidez não houve o enquadra-mento da mesma na legislação federal (100 NTU) apre-sentando uma remoção de 29,95% e valor final de 157, 61 NTU MORAIS e BRITO (2015) obtiveram redução de turbidez de 97,33% tratando efluente contendo filtro solar combinando processo Fenton e coagulação/flo-culação em pH 4,0 utilizando uma razão H2O2/Fe2+ de 22,6:1 em um tempo total de tratamento de 226 minu-tos e 30 segundos.

Dessa forma, esses trabalhos reforçam a necessi-dade de otimização dos reagentes e características do meio reacional, cujos valores “ótimos” dependem essen-cialmente da concentração e natureza do substrato.

Importante ressaltar que quando a tecnologia de tratamento é mais enérgica com a utilização de radiação ultravioleta, por exemplo, os resultados tendem a ser mais expressivos, bem como, o custo de tratamento.

Figura 2. Efluente laboratorial “bruto” (esquerda) e após tratamento via reagente de Fenton (direita).


corantes

ParâmetrosEfluente

laboratorial “bruto”

Efluente tratado

Redução (%)Resolução CONAMA 430/2011

Resolução SANEAGO 068/2009

DQO (mg L-1) 1295,00 727,73 43,80 NE 450,00

Turbidez (NTU) 225,00 157,61 29,95

Abaixo de 100

NTU (CONAMA

357/2005)

NE

pH2,28

1,94 - 5,00 a 9,00 6,00 a 10,00

Ferro total solúvel

(mg L-1)88,66 38,18 56,94 15,00 15,00

H2O2 residual (mg

L-1)0,36 0,39 - NE NE

Tabela 3. Comparação dos valores dos parâmetros analisados no efluente laboratorial “bruto” e no efluente trata-do em relação à Resolução CONAMA 430/2011 e SANEAGO 068/2009.

NE: Não existe

QUÍMICA TÊXTIL


BRITO et al. (2015) ao tratar o corante dispersivo amarelo RD 4GRL com H2O2/UV observou o decai-mento da absorvância em função do tempo apre-sentando um coeficiente de correlação R2 = 0,9875. Cabe salientar também que a eficiência de remoção de DQO foi de 76% após 90 minutos de reação, com entrada de 85 mg O2 L

-1 e saída de 20 mg O2 L-1. Com

relação ao custo a partir do cálculo da energia elétri-ca por ordem de magnitude por m3 (EEO), verificaram também que a eficiência do tratamento após 1,5 ho-ras é de 246,71 kWh.m-3.

O pH utilizado para o processo Fenton no pre-sente trabalho tem caráter bastante ácido e requer neutralização antes do descarte em corpos hídricos. Muitos trabalhos relatam que a melhor faixa de pH para emprego de reagente de Fenton é de 2,5 a 3,0, visto que valores mais distantes desta faixa alteram a eficiência de degradação por razões anteriormente discutidas (SANTOS et al., 2017).

A redução da concentração de ferro total so-lúvel também apresentou-se bastante significativa, todavia a concentração após tratamento não en-quadrou-se dentro do limite permitido. Este exces-so pode ser reaproveitado em uma tecnologia de polimento, dado que a DQO também requer maior redução.

A baixa concentração de peróxido de hidrogê-nio residual demonstra que o tratamento apresen-tou alta capacidade de formação de radicais hidroxi-la para degradação de matriz poluente, mesmo que os resultados finais ainda necessitem de reduzir seus valores. Este fato evidencia que a tecnologia Fenton manifesta alto potencial de eficiência, contudo exi-ge estudos que encontrem a melhor compatibilida-de de concentração de reagentes frente à natureza do substrato e recursos utilizados.

Verifica-se que os valores observados nas aná-lises do efluente tratado não estão de acordo com as normativas das legislações federal e estadual. No entanto, houve redução relevante dos valores dos parâmetros observados. Dessa forma, sugere-se a in-tegração de tecnologias de tratamento juntamente com algum POA devido à capacidade de seus me-canismos de destruição, já que, a combinação en-tre processos promove melhores resultados quan-do comparados às técnicas utilizadas isoladamente (VALVERDE et al., 2016).


corantes

4. ConClusãoO tratamento do efluente do Laboratório de Tra-

tamento de Águas Residuárias por Reagente de Fen-ton nas condições estabelecidas neste trabalho não proporcionou a eficiência requerida para obter ade-quação aos limites de legislação ambiental. Por esta razão, faz-se necessária a complementação com ou-tro tratamento preliminar ou como polimento final. Nesse contexto, notando-se que o efluente tratado ainda apresenta 38,18 mg L-1 de ferro total solúvel, a coagulação/floculação em conjunto com a reação de Fenton pode aumentar a redução dos valores de DQO e turbidez formando flocos maiores e de mais fácil sedimentação.

Outra alternativa é o sistema Foto-Fenton, que apresenta alto potencial para melhorar a eficiência de degradação uma vez que a fotorredução de íons férricos permite a regeneração dos íons ferrosos, que são mais ativos, além da radiação acarretar a cisão ho-molítica do peróxido de hidrogênio formando duas moléculas de radical hidroxila. O sistema Foto-Fenton

pode fazer uso de radiação ultravioleta como tam-bém de radiação solar, diminuindo os custos. Den-tro dos procedimentos experimentais estabelecidos neste trabalho, que visaram um tratamento de baixo custo reaproveitando os íons de ferro presentes no efluente e o pH ácido, também é viável um melhor desenvolvimento das etapas, como por exemplo, o acréscimo da otimização da concentração de ferro e dos valores de pH.

O processo Fenton apresenta vantagens como a facilidade de operação, permitindo flexibilidade e fá-cil implementação, faz uso de reagentes com menor impacto ambiental em comparação a outros métodos, permite o tratamento in situ, a integração a outras tec-nologias e ainda apresenta taxa de reação elevada com o menor tempo de reação entre todos os POA.

5. AGRADeCImeNTOs Os autores agradecem a CAPES pela bolsa conce-

dida ao estudante de mestrado Chrystopher Allan Mi-randa Pereira


¹Universidade Federal do ABC²Doutorando na Universidade Federal do ABC

QuÍMiCA tÊXtil

influÊncia do lfa e da Matéria PriMa na ProteÇão contra a radiaÇão ultravioleta eM tecidos de Malha

AutORES: PROF. DR. FERNANDO GASI¹, PROF. DR. SéRGIO RICARDO LOuRENçO¹, PROF. DR. DOuGLAS ALVES CASSIANO¹, MSC EDuARDO ChRIStIANO CECONE²

resuMoEm virtude do aumento progressivo da poluição,

a camada de ozônio tem sido reduzida. Esta redução provoca uma diminuição da sua capacidade de absor-ção da radiação ultravioleta – UV - emitida pelo sol, que está dividida em três comprimentos de ondas diferen-tes: UVA (de 315 a 400 nm), UVB (de 280 a 315 nm) e UVC (de 100 a 280 nm).

Atualmente as pessoas começam sentir a ne-cessidade de proteção contra a radiação ultravio-leta, e os tecidos constituem uma barreira impor-tante. A fim de se avaliar a influência da matéria prima de diferentes fibras sintéticas (poliamida 6.6

e poliéster) e do tamanho do comprimento de ma-lha (com três tipos de LFA), elaborou-se um estudo comparativo do nível de proteção contra a radia-ção ultravioleta.

Os resultados obtidos (nível de UPF) revelaram uma superioridade do tecido de malha de poliamida 6.6 em relação ao poliéster, mostrando a influência da matéria prima e do tamanho de malha.

oBJetiVoAnalisar a influência do LFA e da matéria prima na pro-

teção contra a radiação ultravioleta em tecidos de malha.


processo

1. FAtor de proteção ultrA VioletA1.1. Introdução

A radiação ultravioleta (UV) é a radiação eletro-magnética ou os raios ultravioletas com um compri-mento de onda menor que a da luz visível e maior que a dos raios X, de 380 nm a 1 nm.

O nome significa mais alta que (além do) violeta (do latimultra), pelo fato que o violeta é a cor visível com comprimento de onda mais curto e maior fre-quência.

A radiação UV pode ser subdividida em UV próxi-mo (comprimento de onda de 380 até 200 nm - mais próximos da luz visível), UV distante (de 200 até 10 nm) e UV extremo (de 1 a 31 nm).

No que se refere aos efeitos à saúde humana e ao meio ambiente, classifica-se como UVA (400 – 320 nm, também chamada de “luz negra” ou onda longa), UVB (320–280 nm, também chamada de onda média) e UVC (280 - 100 nm, também chamada de UV curta ou “germicida”). A maior parte da radiação UV emitida pelo sol é absorvida pela atmosfera terrestre. A quase tota-lidade (99%) dos raios ultravioletas que efetivamente chegam à superfície da Terra é do tipo UV-A. A radiação UV-B é parcialmente absorvida pelo ozônio da atmos-fera e sua parcela que chega a Terra é responsável por danos à pele. Já a radiação UV-C é totalmente absorvi-da pelo oxigênio e o ozônio da atmosfera. Atualmente as pessoas começam sentir a necessidade de proteção contra a radiação ultravioleta, e os tecidos constituem uma barreira importante.

A figura 1 mostra a ação dos raios UVA e UVB atra-vés da pele.

1.2. Transmitância e AbsorbânciaTRANSMITÂNCIA - exprime a fração da energia

luminosa que consegue atravessar uma determinada espessura de um material, sem ser absorvida pelo mes-mo; é medida em porcentagem, relativamente à quan-tidade de energia e comprimento de onda da radiação luminosa incidente.

ABSORBÂNCIA - exprime a fração da energia lumi-nosa que é absorvida por uma determinada espessura de um material; é medida em porcentagem, relativa-mente à quantidade de energia e comprimento de onda da radiação luminosa incidente.

1.3. Determinação do Fator de Proteção so-lar em Tecidos (As/NZs 4399, 1996)

O método consiste em medir através de um es-pectofotômetro a radiação ultravioleta que passa pelo substrato têxtil numa faixa de comprimento de onda entre 280nm a 400nm (UVB + UVA).

A partir dos dados obtidos é calculado o Fator de Proteção Solar (UPF)¹, utilizando-se a expressão a seguir:

Onde:Eλ = Espectro eritemal segundo CIE (Comissão Interna-cional de Iluminação)Sλ = Distribuição espectral da radiaçãoTλ = Transmissão espectral do têxtilΔλ = Amplitude da faixa em nmλ = Comprimento de onda em nm

1.4. Fatores de InfluênciaSão vários os factores que determinam o grau de

protecção da radiação ultravioleta nos têxteis, nomea-damente:• Composição do tecido – a qualidade das matérias-

-primas influencia a capacidade de absorção de radiação UV.

• Densidade/contextura – a densidade de fios e a própria contextura da estrutura têxtil são fatores que por si só permitem maior ou menor factor de cobertura. Assim, a máxima proteção aos raios UV é obtida com a menor porosidade óptica possível, ou seja, com o maior fator de cobertura.

Figura 1. Ação dos Raios UVA e UVB sobre a Pele

¹UPF, Ultra Violet Protection Factor, Fator de Proteção Ultra Violeta

QUÍMICA TÊXTIL


• Cor – para a mesma qualidade de matéria-prima, com tecidos de densidades e gramatura seme-lhantes, estudos demonstram que as cores mais intensas absorvem maiores quantidades de radia-ção UV, conferindo por isso maior proteção.

• Elasticidade – a maior ou menor capacidade elás-tica das estruturas têxteis permite também maior ou menor capacidade de absorção. A máxima pro-teção consegue-se com a menor elasticidade.

• Umidade – quando comparados com tecidos úmidos de idênticas características, a transmitân-cia de radiações UV em tecidos secos é menor. O fator de proteção é nestes casos superior.

• Design da peça – o design associado à função é também um fator determinante da máxima co-bertura e, por conseguinte, da máxima proteção.

• Conservação – a diminuição da porosidade, a al-teração da textura e o desbote devidos ao uso são fatores que influenciam negativamente as condi-ções de absorção de radiações UV.

1.5. Princípio do método – Norma Australian/New Zealand Standard, As/NZs 4399, 1996.

Empregaram-se leituras através de espectrofoto-metria ultravioleta com esfera de transmitância difusa (280 – 400 nm), sendo realizadas quatro leituras para cada espécie, distribuídos em amostragem retirada de várias partes do material.

Os resultados expressos referem-se ao cálculo de estimativa de Fator de Proteção Ultravioleta em têxtil seco, empregando valores de Dose Eritema-tosa Mínima (DEM) e valores do espectro de irra-diação solar obtidos em 17 de Janeiro de 1990 em Melbourne (38º S).

1.6. medição do uPF Aplicando-se uma Tensão de 30% em Toda Circunferência do Tecido

Além da medida tradicional do UPF (amostra sem tensão), os tecidos de malha foram submetidos a uma tensão de 30% em toda sua circunferência (diâmetro de 25 mm). Quando se aplica essa tensão, o tecido de malha fica mais aberto em sua estrutura (maior pas-sagem de luz), tornando mais importante a influência da matéria prima em relação a estrutura da malha.

1.7. Resumo uPFA tabela 35 a seguir mostra a classificação dos fato-

res de proteção segundo a Norma AS/NZS 4399: 1966.

1.8. Resultados do Fator de Proteção solar (uPF) nas Amostras

O ensaio foi realizado para as amostras de tecido de malha de poliéster e poliamida 6.6 na condição na-tural (sem tensão) e com tensão de 30% em relação ao comprimento da sua largura.

2. MAtériA-priMA pArA ensAio2.1. Fios utilizados

Foram selecionados três tipos de fio para os ensaios:• Fio de poliamida 6.6, com título de 1x80/68 dtex• Fio de poliéster, com título 80/72 dtex• Fio de elastano, com título 20 denier

2.2. máquina utilizada no ensaioFoi utilizado um tear circular com 38 agulhas por

polegada, diâmetro de 34 polegadas.Para todos os estudos comparativos, utilizaram-se

três tipos de valor de LFA: 900 cm/volta, 980 cm/volta, 1.060 cm/volta.

processo

tabela 1. Classificação do Fator de Proteção

Faixa FPu Categoria de Proteção Efetividade de transmissão

Classificação de Fator de Proteção ultravioleta

15 a 24 Boa 6,7 - 4,2 15, 20

25 a 39 Muito Boa 4,1 - 2,6 25,30,35

40 a 50 Excelente < = 40,45,50

Acima de 50 (50+) Máxima < = 50+

Fonte: AS/NZS 4399: 1996.

QUÍMICA TÊXTIL


processo

2.3. Tecidos de malha para os ensaios – Dados em Cru

Tabela 2. Dados dos tecidos de malha em cru

Matéria Prima título Fio (dtex) título Elastano (den.) tensão Elastano (cN) Amostra LFA (cm/volta)

Poliamida 6.6 op. 1x80/68 20 2,5 PA A1 900






Poliéster s.o. 80/72 20 2,5 PES A1 900






Fonte: Autor

Fonte: Autor

Legenda: LFA – longuer de fil absorbée op. – opaco s.o. – semiopaco

2.4. Tecidos de malha para os ensaios – Dados AcabadosTabela 3. Dados dos tecidos de malha acabado

Fibra M (malhas/cm) W (col/cm) Malhas/cm² Larg. (m) Gramatura (g/m²) LFA (cm/malha)

PA 36,0 26,8 964,8 1,51 205 900

PA 36,0 26,8 964,8 1,51 204 900

PA 36,5 26,4 963,6 1,54 200 980

PA 36,5 26,4 963,6 1,54 200 980

PA 37,0 26,0 962,0 1,55 195 1060

PA 37,0 26,0 962,0 1,55 197 1060

PES 34,0 25,5 867,0 1,59 197 900

PES 34,0 25,5 867,0 1,60 197 900

PES 38,0 25,2 957,6 1,61 206 980

PES 38,0 25,2 957,6 1,61 207 980

PES 39,0 25,0 975,0 1,62 213 1060

PES 39,0 25,0 975,0 1,62 212 1060

Legenda: M – malhas em 1 cm; W – colunas em 1 cm; Malhas/cm² – malhas em 1 cm²; Larg. (m) – Largura em 1 m.

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2.5. Beneficiamento dos Tecidos de malha em Poliamida 6.6

O tecido de malha de poliamida 6.6 foi beneficia-do num processo sem alvejantes e sem corantes.

Foi realizada uma purga atingindo-se temperatura de 103º C (temperatura de beneficiamento da polia-mida 6.6) em máquina fechada pressurizada, e a seguir feita a lavagem.

O objetivo de passar pelo processo de não utiliza-ção de alvejantes nem de corantes é para que não haja interferência na avaliação dos resultados.

2.6. Beneficiamento de Tecidos de malha de Poliéster

O tecido de malha de poliéster foi beneficiado num processo sem alvejantes e sem corantes também. Apenas foi realizada uma purga atingindo-se tempe-ratura de 120º C (em equipamento pressurizado), uma vez que a fibra de poliéster necessita de uma tempera-tura maior para ser beneficiada em função de sua es-trutura molecular ser fechada.

2.7. Acabamentos dos Tecidos de malha de Poliamida 6.6 e Poliéster Poliamida 6.6: amostras foram ramadas numa má-

quina Texina com sete (7) campos em temperatura

média de 185º C, velocidade de 15m/min e alimen-tação de 25%, com largura nominal de 1,50 m.

Poliéster: amostras foram ramadas numa máqui-

na Texina com sete (7) campos em temperatura média de 190º C, velocidade de 15m/min e ali-mentação de 25%, com largura nominal de 1,60.

Para ambas as fibras, as amostras foram aca-badas de forma natural, no sentido da largura e no comprimento também. As amostras de poliéster fi-caram mais largas em função e apresentar um enco-lhimento menor no processo de tingimento do que a poliamida 6.6.

3. resultAdos e disCussÕesA seguir as curvas de transmitância em função do

comprimento de onda para o tecido de malha de po-liamida 6.6 e de poliéster. Foram analisados os valores de UPF para os tecidos de malha de ambas as matérias primas sem tensão e aplicando uma tensão de 30% no sentido da largura da malha

3.1 Curvas de Transmitância em Função do Comprimento de Onda sem Tensão e com Tensão de 30% em sua Circunferência para a Poliamida 6.6 (Onde: % T: Transmitância)

processo

Fonte: Autor

Fonte: Autor

Figura 2. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliamida 6.6, LFA de 900 cm/volta.

Figura 3. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliamida 6.6, LFA de 900 cm/volta com Tensão de 30% .

QUÍMICA TÊXTIL


processo

Fonte: Autor


Fonte: Autor

Figura 5. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliamida, LFA de 980 cm/volta e tensão de 30%.

QUÍMICA TÊXTIL


Fonte: Autor


Fonte: Autor

Figura 7. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliamida 6.6, LFA de 1060 cm/volta e tensão de 30%.


processo

Fonte: Autor

Figura 8. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliéster, LFA de 900 cm/volta.

Fonte: Autor

Figura 9. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliéster, LFA de 900 de cm/volta e tensão de 30%.

3.2. Curvas de Transmitância em Função do Comprimento de Onda sem Tensão e com Tensão de 30% em sua Circunferência para o Poliéster (Onde: % T: Transmitância)

QUÍMICA TÊXTIL


processo

Fonte: Autor

Figura 10. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliéster, LFA de 980 cm/volta.

Fonte: Autor

Figura 11. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliéster, LFA de 980 cm/volta e tensão de 30%.


QuÍMiCA tÊXtil

Fonte: Autor

Fonte: Autor

Tabela 4. Valores de UPF para os Tecidos sem Tensão

Fibra Amostra LFA uPF Médio Categoria de Proteção

Poliamida 6.6 A1 900 756,346 Máxima


Poliéster A1 900 308,475 Máxima










Fonte: Autor

Figura 12. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliéster, LFA de 1060 cm/volta e tensão de 30%.

Figura 13. Curva da transmitância em função do comprimento de onda para o tecido de malha de poliéster, LFA de 1060 (cm/volta).


processo

As tabelas 4 e 5 aprsentam um resumo dos valores de UPF (Fator de Proteção Ultravioleta) em função do LFA (tamanho da malha) e da tensão aplicada (com e sem tensão). Os resultados mostram a influência tanto da estrutura da malha como da matéria prima. Com base nos resultados obtidos pode-se concluir:• O Fator de Proteção Ultravioleta (UPF) quando as

amostras estão relaxadas (sem tensão) proporciona proteção máxima, tanto para os tecidos de malha em poliamida 6.6 quanto para o poliéster. Isso ocor-re devido à alta densidade de malhas, em função da presença do elastano na estrutura. Apesar dos níveis de UPF da poliamida 6.6 ser maiores do que o poliéster existe uma influência maior da estrutura da malha com elastano sobre a matéria prima.

• Quando se aplica a tensão de 30% sobre uma di-mensão na direção da largura do tecido de malha, verifica-se que os tecidos de poliamida 6.6 man-

Tabela 5. Valores de UPF para os Tecidos com Tensão de 30%

Fibra Amostra LFA uPF Médio Categoria de Proteção

Poliamida 6.6 A1 90037,081

Muito Boa

Poliamida 6.6 A2 90037,867

Muito Boa

Poliéster A1 900 10,667 Sem Proteção








Poliéster A1 1060 24,349 Boa

Poliéster A2 1060 23,963 Boa

tem a máxima proteção ultravioleta, enquanto os tecidos de poliéster em dois valores de LFA (900 e 980) ficam sem proteção e para o outro valor de LFA (1060) apresenta uma proteção nível bom. Isso ocorre que quando tensionamos a malha, di-minuímos a densidade da malha, tornando assim a influência da matéria prima decisiva no nível de proteção. Um fator que tem influência direta na proteção contra radiação ultravioleta é a concen-tração de dióxido de titâneo presente na matéria prima. Os fios de poliamida 6.6 opacos contêm em média 2% de dióxido de titâneo e os de poliéster 1%. Essa diferença tem influência direta na prote-ção contra radiação ultravioleta. Os fabricantes de fio de poliéster normalmente optam por produzi--lo com uma concentração menor de dióxido de titâneo, em função do mesmo tornar a fibra de po-léster mais abrasiva ainda.

Fonte: Autor


violeta (UPF) em tecidos de lã e suas misturas. As análises de ângulo de contato, Difração de Raios-X (XRD), Espec-troscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier com Reflectância Atenuada (FTIR-ATR) e de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram utilizadas para ca-racterização das nanopartículas de dióxido de titânio na superfície do tecido de lã. Os resultados e UPF revelaram que o nanoacabamento com TiO2 pode atuar como um excelente protetor contra os raios ultravioleta nos dife-rentes substratos estudados.

Palavras- chave: Nanopartículas; Dióxido de Titânio; Nanoacabamentos; Proteção UV; Lã.

¹Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Departamento de Engenharia Têxtil – Natal, Brasil.2Universidade Federal de Santa Catarina, Departamento de Engenharias – Blumenau, Brasil.3Universidade Beira Interior, Departamento de Ciência e Tecnologias Têxteis – Covilhã, Portugal.

QuÍMiCA tÊXtil

funcionalizaÇão de tecidos de lã coM nanoPartÍculas de tio

2 Para ProteÇão uv

AutORES: JOSé hERIBERtO O. DO NASCIMENtO¹, FERNANDO RIBEIRO OLIVEIRA², CARLA ALExANDRA M.V. DO COutO³, FERNANDA StEFFENS², NuNO JOSé R. BELINO³

resuMoComo consequência do aumento da radiação ultra-

violeta (UV), em virtude da diminuição da camada de ozônio, a proteção contra os raios UV proporcionada por diferentes substratos têxteis é um aspecto que tem cha-mado muita atenção da comunidade científica. Entre as fibras têxteis naturais, a lã é uma das mais utilizadas na in-dústria têxtil e é caracterizada por possuir uma estrutura química complexa, excelentes propriedades mecânicas e térmicas, sendo muito empregada em regiões com temperaturas mais baixas. O objetivo principal deste es-tudo é verificar a influência de diferentes concentrações de um nanoacabamento, utilizando nanopartículas de dióxido de titânio (NP’s), sobre o fator de proteção ultra-


processo

introduçãoO desenvolvimento atual da indústria têxtil, espe-

cialmente o setor de acabamento/enobrecimento, está ligado às mudanças que provêm dos novos campos da ciência e da tecnologia. A nanociência, área do saber emergente e multidisciplinar, vem surgindo com gran-de potencial em diversos segmentos e tem apresentado um papel decisivo no setor têxtil. Muitos centros de in-vestigação e muitas indústrias ao redor do mundo estão buscando o desenvolvimento de novos produtos fun-cionalizadores em escala nanométrica para serem apli-cados a imensa gama de fibras têxteis existentes.

De fato, a modificação de superfícies têxteis com acabamentos funcionais tem sido objeto de observa-ções e pesquisas desde a antiguidade. Na China antiga, têxteis funcionais eram obtidos com o uso do óleo da semente Perilla frutescens, sendo este empregado no processo de acabamento para o aumento da hidrofo-bicidade e da ação antimicrobiana do linho, cânhamo e da seda. No Egito antigo, o acabamento dos tecidos de linho utilizados na mumificação era realizado com a utilização de cera de abelha, resina de plantas coní-feras e óleo de mamona. Na América do Sul e Central, o acabamento dos tecidos com o objetivo de torná-los repelentes e resistentes à água, era realizado com látex e ceras naturais. Na Roma antiga e no império bizanti-no, os têxteis eram revestidos com metais como ouro e prata para aplicações decorativas. A partir de 1930, têxteis metalizados por processos eletroquímicos co-meçaram a ser patenteados. Desde então, o desen-volvimento de produtos têxteis com revestimentos funcionais vem sendo impulsionado pelo avanço da ciência dos materiais, pelo mercado globalizado, pela competitividade e pela busca incessante de soluções que gerem inovações em processos e em produtos.

Nos últimos anos, a funcionalização utilizando nanopartículas tem sido amplamente investigada em substratos fibrosos devido às suas inúmeras possibili-dades de aplicações, versatilidade e possibilidade de agregar valor aos materiais têxteis, que na maioria das vezes são considerados commodities. Propriedades únicas como repelência ao óleo e a água, autolimpan-tes, fotocatalíticas, condutoras, antichamas, antimicro-bianas e anti-UV são facilmente obtidas em substratos têxteis. Dentre os principais agentes funcionalizadores destaca-se o dióxido de titânio, por apresentar proprie-dades específicas, tais como a elevada refletibilidade,

estabilidade química e a elevada capacidade de ab-sorção de radiação ultravioleta. Além disso, trata-se de um produto inócuo tanto do ponto de vista ecológico como toxicológico.

Apesar de serem naturalmente protetores, muitos substratos têxteis necessitam melhorar certas proprie-dades, como por exemplo a proteção contra radiação ultravioleta, com o intuito de evitar doenças adquiridas devido a elevada exposição às radiações solares. A ra-diação ultravioleta está classificada em três frequências de onda: UVA, UVB e UVC. As radiações UVC são poten-cialmente as mais perigosas para o ser humano, mas são bloqueadas pela camada de ozônio. Os raios UVA possuem radiação e intensidade constantes durante todo o ano e penetram profundamente na pele, sendo o principal causador do foto-envelhecimento e predis-põe a pele ao surgimento do câncer.

Os raios UVB são mais intensos que os UVA, mas são pouco longos e parcialmente absorvidos pela ca-mada de ozônio, atingindo a pele de forma superficial. Durante o verão, em altas atitudes e em regiões pró-ximas à linha do Equador, como o caso do Brasil, pos-suem maior intensidade. Causam vermelhidão, quei-maduras e predisposição ao câncer de pele.

O fato de o algodão ser uma fibra muito utilizada em artigos de verão faz com que a maioria das pesqui-sas nesta área tenham sido efetuadas sobre tecidos e/ou malhas produzidas a partir deste substrato. A fibra de lã, muito utilizada em regiões com temperaturas mais amenas, não tem sido alvo de muitos estudos re-lacionados à proteção contra raios ultravioleta.

A ideia de efetuar o estudo em tecidos de lã e al-gumas misturas surge com o intuito de alargar o cam-po de investigação a tecidos que possam ser utilizados por indivíduos que têm profissões ou exercem ativi-dades em que a exposição às radiações ultravioleta seja uma constante, como por exemplo, agricultores, pescadores, garis, dentre outros, independente da es-tação do ano. Com isto não se pretende afirmar que os indivíduos não estejam protegidos, mas sim alertar para o fato dessa proteção poder ou não ser suficiente, uma vez que nem todos os tecidos têm o mesmo grau de proteção solar e que esta necessidade não se deve resumir apenas ao verão.

Desta forma, este trabalho tem como objetivo principal verificar a influência da aplicação de um na-noacabamento com dióxido de titânio sobre o fator de


QuÍMiCA tÊXtil

proteção solar de tecidos, composto exclusivamente por lã (WO) e de algumas misturas compostas por lã e poliester (PES/WO). Pretende-se ainda verificar a in-fluência que a concentração de nanopartículas de TiO2 tem sobre a propriedade de proteção contra os raios ultravioleta.

2. eXperiMentAl2.1. materiais e Reagentes

As especificações técnicas dos materiais têxteis utili-zados neste trabalho encontram-se descritos na tabela 1.

Com o intuito de eliminar possíveis impurezas, as amostras foram previamente lavadas com uma solu-

Característicastécnicas dos tecidos

Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Amostra 4

Composição100% WO

52% WO48% PES

55% WO45% PES

42% WO54% PES

4% EL

urdume trama urdume trama urdume trama urdume trama

Densidade22 fios/

cm21 fios/

cm22 fios/

cm22 fios/

cm20 fios/

cm20 fios/

cm16.5 fios/

cm18 fios/

cm

Gramatura g/m2 240 250 260 300

Padronagem Tafetá Tafetá Tafetá Tafetá

tabela 1. Especificações técnicas dos tecidos

ção de 2 g/L de um detergente não iônico à tempera-tura de 50οC e pH 8.5, por um período de 45 minutos.

Para o desenvolvimento experimental deste tra-balho foram utilizados os seguintes reagentes: deter-gente Diadavin® UNJ, agente molhante Sandozine® MRN, ácido acético 10%, ligante Primal® ECO-934 TK (emulsão acrílica), nanopartículas de dióxido de titânio (NP’s) Aeroxide® TiO2 P 25.

2.2. equipamentos e métodos

Objetivando estudar o efeito da concentração de NP’s nos tecidos supracitados, diferentes receitas foram utilizadas, conforme pode-se verificar na tabela 2.


Após preparação das soluções, a aplicação das mesmas ocorreu de acordo com o esquema apresen-tado na figura 1.

Para funcionalização e caracterização dos substra-tos têxteis foram utilizados os seguintes equipamentos.

2.2.1. Foulard O equipamento Padder BHP da Roaches® foi utili-

zado para se realizar a impregnação dos tecidos com as soluções apresentadas na tabela 2. A secagem e fixa-ção das nanopartículas nos tecidos após a impregna-ção foram realizadas em uma rama laboratiorial mode-lo KTF B-350 da Mathis® a uma temperatura de 150ºC por um período de 2 minutos.

2.2.2. medida de ângulo de contatoO goniômetro, equipamento Dataphysics® usan-

do o programa OCA com sistema de captação de ima-gens nos modos estático e dinâmico, foi utilizado para medir o ângulo de contato de uma gota de água nas amostras em estudo. Para cada substrato foram realiza-das cinco medições.

2.2.3. espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR-ATR)

Para caracterizar e identificar cadeias químicas e estruturas moleculares de compostos orgânicos na amostra em estudo foi utilizado o equipamento Nico-let-Avatar® 360 com o software OMNIC 5.2 da Nicolet.

2.2.4. Difração de Raios-X (XRD)As fases presentes na estrutura cristalográfica das

nanopartículas de TiO2 utilizadas neste estudo foram caracterizadas através de um Difratômetro de raio-x Philips® PW 1710.

2.2.5. microscópio eletrônico de Varredura (meV)A superfície das amostras com e sem TiO2 foram

avaliadas com a utilização do microscópio eletrônico de varredura de alta resolução (Schottky®), FEG-ESEM/EDS/EBSD, (Leica, Cambridge® S360).

2.2.6. ensaio de Intemperismo acelerado (QuV)Este equipamento simula o efeito da radiação so-

lar através de lâmpadas fluorescentes, (UVA-340) que

tabela 2. Composição das soluções usadas nos acabamentos

Soluções Composição

Tipo A5.0 g/L de ligante (Primal)

1.0 g/L de agente molhante (Sandozine MRN)

Tipo B

B1

0.1 g/L de TiO2 NP’s1.0 g/L de agente molhante

B2


B3


B4


processo

Figura 1. Esquema da aplicação das soluções de nanopartículas de dióxido de titânio.

Impregnação do tecido com a

solução Bx x=1,2,3,4(foulard)

⟶Secagem a 60οC durante 10 min

(estufa)⟶

Impregnação do tecido com a

solução A (pH=4.5) (foulard)

⟶Fixação do tecido a 150οC durante 3

min(estufa)

QUÍMICA TÊXTIL


Onde: Eλ = Espectro eritemal segundo CIE (Comissão In-

ternacional de Iluminação) Sλ = Distribuição espectral da radiação Tλ = Transmissão espectral do têxtil Δλ = Amplitude da faixa em nm λ = Comprimento de onda em nm

Esta regulamentação usa o termo UPF para desig-nar o grau de proteção, apresentando um amplo inter-valo de categorias de proteção, com valores superiores a UPF 50, caracterizado pelo símbolo “+”. Na tabela 3 são apresentadas as classificações das várias categorias de proteção, seguido do fator de proteção e o percentual da radiação UV que é bloqueado pelo substrato têxtil.

O índice de UV bloqueado indica a quantidade de radiação ultravioleta que é absorvida pelo mate-rial têxtil. Por exemplo, um material têxtil com UPF 50 permite que somente 1/50 da radiação UV atinja sua superfície, passando através dele. Isto significa que o UPF 50 reduz a exposição da radiação UV sobre a pele em 50 vezes ou que absorve 98% da radiação UV, quando utilizado. Os vestuários confeccionados com têxteis de UPF maior do que 50 são denomina-dos como UPF 50+.

irradia luz com comprimentos de onda entre 295-365 nm. O procedimento utilizado consistiu em submeter as amostras com e sem nanoacabamento a uma elevada ra-diação, simulando uma degradação acelerada provocada pela exposição à luz solar. As amostras foram colocadas no “Accelerated Weathering Tester” (QUV) a 50ºC e com irra-diação de 0.77 W.m-2, por um período de 24 horas.

2.2.7. espectrofotômetro de Duplo Feixe com esfera Integradora m 284

Este equipamento foi utilizado para determinação do fator de proteção ultravioleta (UPF) das amostras em estudo. O espectrofotômetro M 284 calcula o fator de proteção solar da amostra e os fatores de penetração de UV, emitindo o relatório com os resultados obtidos.

O ensaio utilizado para avaliar e classificar as amos-tras é regulamentado pela norma AS/NZS 4399:1996 – Sun protection clothing – Evaluation and classification, de acordo com a equação:

3. resultAdos e disCussÕes3.1. Ângulo de contato

A propriedade de molhabilidade da amostra 1 (100% WO) foi avaliada através da medição ângulo de contato. Na figura 2 são apresentados os resultados obtidos para as amostras com e sem TiO2, antes e após a irradiação por 24h no QUV.

Os resultados comprovam inicialmente a hidro-fobocidade da fibra de lã, conforme se verifica na figu-ra 2-a. A irradiação no equipamento QUV leva a uma degradação dos grupos apolares presentes na super-

tabela 3. Classificação do UPF

Categoria Proteção Fator Proteção (uPF) Índice uV bloqueado

Excelente 40, 45, 50, 50+ Maior que 97.5%

Muito boa 25, 30, 35 95.9% a 97.4%

Boa 15, 20 93.3% a 95.8%

Figura 2. Ângulo de contato obtido nas amostras: (a) sem nanoacabamento; (b) com nanoacabamento 5.0 g/L; (c) sem nanoacabamento + irradiação 24h; (d) com nanoacabamento 5.0 g/L + irradiação 24h.

a)115º±8 b)132º±7 c) 72º±5 d)101º±4

Figura 3. Comparação entre diferentes espectros de FTIR da amostra 1 com e sem tratamento, antes e após serem irradiadas no QUV.

fície da fibra, o que causa a diminuição do seu ângulo de contato de 115º para 72º. A presença das nanopar-tículas de TiO2 no tecido de 100% WO aumenta ainda mais o ângulo de contato obtido (132º), tornando este tecido ainda mais hidrofóbico. Mesmo após 24 horas de irradiação no equipamento QUV esta amostra ain-da apresenta característica de hidrofobicidade com ângulo de contato de 101º (>90º). Estes resultados evi-denciam, de uma forma rápida, que o nanoacabamen-to de dióxido de titânio possui uma influência marcan-te na molhabilidade da amostra 100% WO.

processo

QUÍMICA TÊXTIL


3.2. espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR-ATR)

O FTIR-ATR foi utilizado para investigar as mudan-ças estruturais na superfície da amostra 1 (100% WO) antes e após a aplicação do nanoacabamento com TiO2. Além disso, verificou-se ainda através desta téc-nica as alterações obtidas pela exposição a irradiação por 24h no equipamento QUV. A figura 3 ilustra os re-sultados obtidos.

Observa-se na literatura que para o tecido de WO a banda localizada em 1641 cm−1 corresponde ao grupamento C-O; em 1522 cm−1 ao grupo -N-H; em 3100-3200 cm−1 localiza-se os grupamentos -NH and -NH2; em 2929 cm−1 tem-se as bandas de esti-ramento C-H(ou -CH2-). Com os resultados apresentados verifica-se que inicialmente nenhuma mudança significativa é notada na região entre 1700 e 1200cm-1, correspondente a região amida I e II da estrutura química da lã. Contudo, verifica-se uma di-

ferença significativa nos picos correspondentes aos grupos – CH aromático (3086 cm-1), - CH dos alcenos (2920 cm-1) e C = O (1700 cm-1), quando se comparam as amostras com e sem o nanoacabamento. Na amos-tra com nanoacabamento, a presença desses grupos funcionais, responsáveis pelo amarelamento da lã, tem menor intensidade do que na amostra sem o agente funcionalizador. O que pode evidenciar a eficiência do tratamento proposto na fotoproteção, bem como na proteção UV.

4.3. Difração de Raio-X (XRD)O TiO2 é um pigmento branco de constituição

inorgânica, inerte e termicamente estável possui alto poder de reflectância e opacidade, que varia de cor dependendo de sua pureza, podendo ser preparado em três formas cristalinas: anatase, rutilo e brookite. O tamanho do cristal, forma, porosidade, estrutura e área específica superficial determinam as propriedades quí-

Figura 5. Imagens de microscopia eletrônica de varredura das amostras (a) sem nanoacabamento, (b) com nanoacabamento 5.0 g/L.


processo

micas, elétricas e óticas, bem como o potencial de fo-toatividade e proteção UV das nanopartículas de TiO2. A anatase é a fase mais estável, quando as partículas apresentam dimensões inferiores a 11 nm; enquanto o rutilo é o mais estável para tamanhos superiores a 35 nm. Na difração de raio-X do tecido de lã tratado com 5 g/L de nanoacabamento foi detectada a presença de TiO2 na forma de rutilo e principalmente de anatase, conforme se verifica na figura 4.

Figura 4. Difratograma de Raio-X das nanopartículas de TiO2

4.5. microscopia eletrônica de varrimento As imagens de MEV das amostras de tecido 100%

lã com e sem o acabamento com TiO2 são apresenta-das na figura 5.

Pelas micrografias apresentadas podemos com-provar a existência do acabamento na superfície da amostra, sendo visível uma modificação superficial do substrato em estudo quando comparamos as amos-tras com e sem tratamento.

4.2. Fator de proteção ultravioleta (uPF)O fator de proteção ultravioleta foi analisado nas

quatro amostras de tecidos em estudo. A tabela 4 mos-tra os resultados de UPF obtidos para as amostras sem tratamentos e tratadas com diferentes concentrações de nanopartículas de dióxido de titânio.

De acordo com os resultados obtidos, verifica-se que as amostras sem o nanoacabamento apresen-tavam valores de UPF 10 (amostra 1) e 15 (demais amostras), que segundo a norma AS/NZS 4399:1996, correspondem a uma proteção “baixa” e “boa” respec-tivamente. Nestas amostras verifica-se que outros fatores podem proporcionar melhorias no fator de proteção UV, tais como: a presença da fibra de poli-éster e as diferentes gramaturas dos tecidos. Após a irradiação por um período de 24h no aparelho que simula o intemperismo acelerado (QUV), todas as amostras sem tratamento foram classificadas como “baixa” com relação ao fator de proteção UV. Verifica--se, assim, que a presença da fibra de poliéster nos tecidos em estudo aumenta de baixa para boa a pro-teção UV quando comparados com o tecido 100% lã sem o acabamento com TiO2.

Observa-se que a aplicação do dióxido de titâ-nio aumentou consideravelmente o UPF em todas as amostras estudadas. A medida que se aumentava a concentração de TiO2 aplicada, o valor do UPF também sofre um aumento considerável. Uma concentração de 0.5g/L foi suficiente para se obter a classificação “exce-lente” para todos os tecidos em estudo, mesmo após a irradiação de 24h no QUV.

A figura 6 ilustra em forma gráfica os valores obti-dos na tabela 4.


QuÍMiCA tÊXtil

tabela 4. Fator de proteção ultravioleta (UPF) para as amostras com diferentes concentrações

AmostrasConcentração

de tiO2

(g/L)

Antes da exposição no quV Após 24 horas de exposição no quV

Mean uPF

uPF

ClassificaçãoSegundo a

norma AS/NSZ 4399-2000

Mean uPF

uPF

ClassificaçãoSegundo a norma

AS/NSZ 4399-2000

1

0.0 13.1 10 Baixa 10.7 10 Baixa

0.1 34.6 30 Muito Boa 30.1 30 Muito Boa

0.5 68.2 50+ Excelente 62.1 50+ Excelente



2

0.0 17.2 15 Boa 12.2 10 Baixa

0.1 53.1 50 Excelente 48.4 45 Excelente




3

0.0 16.6 15 Boa 11.4 10 Baixa





4

0.0 15.2 15 Boa 12.8 10 Baixa






Pela análise gráfica verifica-se praticamente o mesmo comportamento para todas as amostras. Os valores médios de UPF aumentam com o aumento da concentração de dióxido de titânio. Os maiores valo-res obtidos foram para a concentração de 5.0 g/L. No entanto a concentração de apenas 0.5g/L é suficiente para proporcionar aos tecidos um fator de proteção considerado excelente. As nanopartículas de TiO2 na superfície dos tecidos atuam como uma camada pro-tetora, devido a sua energia de gap e ao seu elevado índice de refração, permitindo aos materiais têxteis uma elevada resistência à radiação ultravioleta. Estes resultados estão de acordo com estudos realizados por Montazer e Seifollahzadeh, Shen et al. e Liu et al., os quais utilizaram acabamentos com óxidos, entre eles o TiO2, e obtiveram melhores propriedades anti-UV em diferentes substratos têxteis.

Observa-se também com os resultados obtidos que o valor da proteção UV diminui quando as amos-tras são expostas no equipamento QUV, principalmen-

tabela 4. Fator de proteção ultravioleta (UPF) para as amostras com tratamento

Concentração Amostras

Após Impregnação Após Lavagem

MeanuPF

uPF



MeanuPF

uPF



0,5g/L

1 68.2 50+ Excelente 54.8 50+ Excelente2 93.0 50+ Excelente 70.5 50+ Excelente3 74.6 50+ Excelente 64.4 50+ Excelente4 84.2 50+ Excelente 67.3 50+ Excelente

processo

te as amostras sem nanoacabamentos. Verfica-se que estes tecidos, após 24 horas de exposição no QUV, apresentam um fator de proteção ultravioleta de 10 classificada de “proteção baixa” pela norma AS/NZS 4399:1996. Entretanto, mesmo após 24 horas de expo-sição, todas as amostras tratadas com TiO2 apresentam “proteção excelente” ou “muito boa”.

Os tecidos funcionalizados com concentração 0.5 g/L foram submetidos ao teste de solidez à lavagem (20 ciclos) para verificar a adesão do nanoacabamen-to de TiO2 aos tecidos. A tabela 5 mostra os resultados obtidos.

Os resultados mostram que um excelente índice de proteção UV pode ser mantido mesmo após 20 ciclos de lavagem, indicando um elevado nível de ade-são entre os tecidos e o nanoacabamento utilizado. Resultados semelhantes foram obtidos por Xin e cola-boradores em tecidos de algodão e por Ibrahim et. al. em tecido composto por fibras de lã e algodão.

Figura 6. UPF Médio em função da concentração (a) antes do QUV e (b) após 24h de irradiação.a) b)


QuÍMiCA tÊXtil

5. ConClusÕesEste trabalho procurou estudar a proteção de te-

cidos de lã e suas misturas com poliéster à radiação ultravioleta utilizando para o efeito diferentes concen-trações de um nanoacabamento com TiO2, utilizando um ligante para a fixação.

Os resultados de ângulo de contato mostraram um aumento da hidrofobicidade do tecido de lã com a presença do TiO2.

A análise de XRD mostrou a presença de picos ca-racterísticos das fases Anatase e Rutilo, evidenciando a presença do dióxido de titânio no substrato têxtil. O MEV também evidenciou a presença do acabamento no tecido 100% lã.

Verifica-se que todas as amostras sofreram um au-mento do valor do UPF após terem sido tratadas com o acabamento de TiO2. Observou-se que existe uma correlação direta entre o aumento da concentração de dióxido de titânio e o valor do UPF. Uma concen-tração de apenas 0.5 g/L de nanopartículas de TiO2 é suficiente para garantir uma proteção UV excelente para todos os tecidos estudados.

Vale ressaltar ainda que, de acordo com a literatu-ra, outros fatores podem influenciar de forma signifi-cativa as propriedades de proteção UV, tais como: tipo de matéria-prima, estrutura do tecido, gramatura, fator

de cobertura, dentre outros. A presença de poliéster na composição dos tecidos, por exemplo, pode propor-cionar um incremento no fator de proteção UV devi-do a estrutura química característica desta importante fibra sintética. O poliéster contém cadeias com anéis benzênicos e este fato pode explicar uma maior absor-ção de luz UV em tecidos compostos por este tipo de matéria-prima.

O valor do UPF diminui quando as amostras são submetidas à radiação UV no equipamento QUV. Todas as amostras não tratadas, após 24 horas de exposição no QUV, apresentam um fator de proteção ultravioleta de 10 classificada de “proteção baixa” pela norma AS/NZS 4399:1996. No entanto, mesmo após 24 horas de exposição, todas as amostras tratadas apresentam “proteção excelente” ou “muito boa”.

Todos os tecidos apresentaram uma ótima solidez à lavagem, obtendo uma excelente proteção mesmo após 20 ciclos de lavagem.

Desta forma, tecidos de lã e suas misturas, fun-cionalizados com TiO2, possuem um grande potencial para serem utilizados por indivíduos que vivem em re-giões de climas mais frios e ou que exercem profissões ou atividades em que a exposição às radiações ultra-violeta seja uma constante (agricultores, pescadores, garis), independente da estação do ano.

processo

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