CENTRO ESTADUAL DE EDUCAO TECNOLOGICA

PAULA SOUZAETEC IRM AGOSTINA

TCNICO EM QUMICA

VOLUMETRIA ACIDO-BASE OU DE NEUTRALIZAO

ALUNOS DO 2 MDULO GRUPO 3

CLIA MACEDO

DEBROA PAIXO

LEILA

LEILANE VIANA

VANESSA VIANA PROFESSORES : KLAUS ENGELMANN

MARCIA SILVASo Paulo

2014

CENTRO ESTADUAL DE EDUCAO TECNOLOGICA

PAULA SOUZAETEC IRM AGOSTINA

TCNICO EM QUMICA

VOLUMETRIA ACIDO-BASE OU DE NEUTRALIZAO

ALUNOS DO 2 MDULO GRUPO 3

CLIA MACEDO

DEBROA PAIXO

LEILA MARIANOLEILANE VIANA

VANESSA VIANA

PROFESSORES : KLAUS ENGELMANN

MARCIA SILVASo Paulo

2014RESUMO

O mtodo de neutralizao uma das tcnicas universais de qumica que geralmente usada para determinar a concentrao de um soluto. Neste estudo foram utilizados o hidrxido de sdio (NaOH), acido actico (C2H3O2Na), amnia (NH3) e hidrxido de magnsio (Mg(OH)2), para analise de volumetria.

Na determinao de acido actico foi utilizado como padro secundrio o hidrxido de sdio, que foi padronizado com padro primrio biftalato de potssio. Ento, atravs de calculo de formulas foram apresentados os valores de molaridade. Foi observado em todos os grupos valores de molaridade prximos.

Para determinao da porcentagem de amnia presente em amostra de tinta de cabelo, foram utilizado como padro secundrio o acido clordrico (usando como padro primrio o Na2CO3). As porcentagens de amnia apresentada em todas as amostras e grupos estavam dentro dos valores sugeridos pela ANVISA.

Para neutralizao de soluo de hidrxido de magnsio em amostra de leite de magnsia, foram utilizados como padro primrio hidrxido de potssio, e acido sulfrico para diluir amostra. Os valores de hidrxido de magnsio encontrados nos estudos apresentaram-se prximos aos sugeridos pelo fabricante.

ABSTRACT

The method of neutralization is one of the universal chemistry techniques that are commonly used to determine the concentration of a solute. In this study, sodium hydroxide (NaOH), acetic acid (C2H3O2Na), ammonia (NH3) and magnesium (Mg (OH) 2 hydroxide) were used for volumetric analysis.

In the determination of acetic acid was used as a secondary standard sodium hydroxide, which was standardized with potassium biphthalate primary standard. Then, by calculating the values of molarity formulas were presented. Was observed in all groups molarity values close.

To determine the percentage of sample present in hair dye, ammonia was used as a secondary standard hydrochloric acid (using as the primary standard Na2CO3). The percentages of ammonia presented in all samples and groups were within the values suggested by ANVISA.

For neutralization of a solution of magnesium sample of milk of magnesia hydroxide were used as the primary standard potassium hydroxide and dilute sulfuric acid to the sample. The amounts of magnesium hydroxide found in studies presented in close proximity to the manufacturer suggested.

Sumrio

71.1 Processos volumtricos

81.2 Titulao

91.3 Soluo Padro

91.4 Padro primrio e secundrio

101.5 Titulao de neutralizao

111. 6 Indicadores cido- base

132. Objetivo

133. Material e mtodo

133.1 Material

143.1.1 Metodologia

143.1.2 Determinao de acido actico em uma amostra de vinagre

14I- Determinao de uma soluo de NaOH 0,1 mol-1

15II- Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol-1

16III- Determinao do cido actico em uma amostra de vinagre

173.1.3 Determinao de amnia em uma amostra de tintura de cabelo

17I. Preparao de uma soluo de HCl 0,1 mol-1

18II- Padronizao da soluo de HCl 0,1 mol-1

19III- Determinao de amnia em uma amostra de tinta de Cabelo

193.1.4 Determinao de hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de magnsia

20I- Preparao de uma soluo de H2SO4 0,25 mol-1

21II- Preparao de uma soluo de KOH 0,5 mol-1

21III- Padronizao das solues H2SO4 e KOH 0,5 mol-1

21III.A- Padronizao das solues KOH 0,5 mol-1

22III.B- Padronizao das solues H2SO4 0,25 mol-1

22IV. Determinao de hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de magnsia

224- Calculo do teor de hidrxido na amostra

234. Resultados e Discusso

234.1. Determinao de acido actico em uma amostra de vinagre

23I- Determinao de uma soluo de NaOH 0,1 mol-1

24II- Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol-1

25III- Determinao do cido actico em uma amostra de vinagre

283.1.3 Determinao de amnia em uma amostra de tintura de cabelo

28I. Preparao de uma soluo de HCl 0,1 mol-1

29II. Padronizao da soluo de HCl 0,1 mol-1

30III- Determinao de amnia em uma amostra de tinta de Cabelo

323.1.4 Determinao de hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de magnsia

32I- Preparao de uma soluo de KOH 0,5 mol-1

32II- Padronizao da soluo de KOH 0,5 mol-1

34III- Preparao de uma soluo de H2SO4 0,25 mol-1

34IV. Padronizao do H2SO4 0,25 mol-1

35V. Determinao de hidrxido de magnsia em uma amostra de leite de magnsia

375. CONCLUSO

386. Referencias bibliogrficas

Sumrio Tabelas13Tabela 1 Materiais e reagentes utilizados nos experimentos de volumetria de neutralizao

24Tabela 2 Massa de Padro Primrio Biftalato de Potssio

25Tabela 3 Valores de Molaridade de NaOH, volume titulado de NaOH e massa de Biftalato

25Tabela 4 Valores de Molaridade de NaOH mol.L-1

26Tabela 5 Valores de Molaridade de NaOH, volume titulado de NaOH e massa de Biftalato

27Tabela 6 Resultado dos grupos % do acido actico no vinagre

30Tabela 7 Valores de Molaridade de HCl (mol.L-1) padronizado

31Tabela 8 Valores de massa, volume titulado, % de NH4OH e massa da amostra

31Tabela 9 Valores de % NH4OH em amostra de tinta

32Tabela 10 Massa necessria para preparo de soluo de Padro Primrio Biftalato de Potssio

33Tabela 11 Valores de Molaridade de KOH, volume titulado de KOH e massa de Biftalato

33Tabela 12 Valores de Molaridade de NaOH (mol.L-1)

35Tabela 13 resultados de padronizao do H2SO4 mol.L-1

36Tabela 14 Valores de massa amostra de leite de magnsia, massa e % de Mg(OH)2 e volume de titulao de KOH

36Tabela 15 Valores de Molaridade de H2SO4 (mol.L-1)

1. INTRODUO

1.1. Processos volumtricos

Os processos volumtricos so aqueles que te permitem descobrir a concentrao de uma soluo de uma amostra desconhecida (soluo-problema) a partir de outra soluo com uma concentrao conhecida (soluo-padro). Com o valor do volume utilizado da soluo-padro para reagir com a soluo-problema possvel calcular a concentrao da soluo-problema.1.2. Reaes de precipitaoUma reao de precipitao quando, a partir da combinao de ons, formado um slido em meio aquoso durante a reao qumica, o que indica que o slido que precipitou a substncia menos solvel contida ali. O slido formado na reao qumica chamado de precipitado. 1.3. Padres primrios e secundrios

H dois tipos de padro: o padro primrio e o secundrio. O padro primrio apresenta estabilidade qumica para se pesar, ou seja, durante a pesagem ele no sofre reao alguma ou absorve gua presente na atmosfera. Alm disso, o padro deve apresentar alta massa molar para que, caso ocorra qualquer incerteza durante a pesagem, ela seja baixa na quantidade de matria do prprio padro.Uma soluo padro secundria aquela em que a concentrao do soluto dissolvido no foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulao de um volume de soluo com um volume conhecido deu ma soluo primaria (VOGEL, et al; 2002).1.4. Mtodo de Mohr

Esse mtodo foi desenvolvido para a determinao de ons cloreto e brometo, usando como titulante uma soluo padro de nitrato de prata e como indicador uma soluo de cromato de potssio.

A reao de titulao a seguinte:

Ag+ + Cl- AgCl(s)

formado um precipitado branco.

A reao com o indicador :

2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s)

formado um precipitado vermelho tijolo.

Como a solubilidade do Ag2CrO4 maior do que a do AgCl, o AgCl se precipitar primeiro. Imediatamente aps o ponto de viragem, a concentrao de ons prata se tornar grande o suficiente para iniciar a precipitao do cromato de prata, o que sinalizar o fim da titulao.1.5. Mtodo de Volhard

O mtodo de Volhard envolve a titulao do on prata, em meio cido, com uma soluo padro de tiocianato e o on Fe (III) como indicador, que produz uma colorao vermelha na soluo com o primeiro excesso de tiocianato.A reao de titulao a seguinte e formar um precipitado branco:

Ag+ + SCN- AgSCN(s)A reao do indicador a seguinte formar um complexo solvel vermelho:

Fe3++ SCN- FeSCN2+

Na prtica, concentraes maiores que 0,2 mo/L devem ser evitadas porque os ons Fe (III) do soluo uma colorao amarela que mascara a mudana de cor do indicador.

Um problema especial aparece quando o mtodo de Volhard usado para a determinao de cloreto. O cloreto de prata mais solvel do que o tiocianato de prata e a seguinte reao pode ocorrer durante a contratitulao:

AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-O que significa que mais tiocianato do que o necessrio adicionado na contratitulao, levando a um erro muito grande na determinao. Esse problema pode ser evitado de duas maneiras: a remoo do AgCl por filtrao d um resultado excelente, mas demora muito. Mais simples ento a adio de uma pequena poro de nitrobenzeno antes de efetuar a titulao com o tiocianato para revestir as partculas do precipitado e, assim, evitar a ao dissolvente do tiocianato sobre o cloreto de prata.

Quando o mtodo de Volhard aplicado determinao de brometo e iodeto no h necessidade de isolar os haletos de prata, pois tanto o AgBr como o AgI so menos solveis do que o AgSCN. Na determinao do iodeto, o on Fe (III) s deve ser adicionado aps a precipitao do AgI para evitar a oxidao do on iodeto pelo Fe (III). O on Fe (III) no tem ao sobre o iodeto de prata.

2Fe3+ + 2I- 2Fe2+ + I21.6. Mtodo de Fajans

Esse mtodo usa os indicadores de adsoro para sinalizar o ponto final da titulao.

O mecanismo de atuao desses indicadores pode ser exemplificado considerando-se a titulao direta de ons cloreto com soluo padro de nitrato de prata. Antes do ponto de viragem, partculas de AgCl so carregadas negativamente devido adsoro dos ons Cl- existentes na soluo.

Os ons Cl- adsorvidos formam uma camada primria, tornando as partculas negativamente carregadas. Essas partculas atraem os ons positivos da soluo para formar uma segunda camada, mais fracamente ligada.

O excesso de ons Ag+ desloca os ons Cl- da camada primria e as partculas se tornam positivamente carregadas.

A fluorescena um cido orgnico fraco que pode ser representado por HFI. Quando a fluorescena adicionada no frasco da titulao, o nion FI- no adsorvido pelo AgCl, uma vez que o meio tem ons Cl- em excesso. Contudo, quando os ons Ag+ esto em excesso, os ons FI- podem ser atrados para a superfcie das partculas positivamente carregadas.

O agregado resultante vermelho tijolo e a cor suficientemente intensa para servir como indicador visual.

2. ObjetivoDeterminar atravs da volumetria de neutralizao a concentrao de substancias cido-base das amostras:

1.Padronizar uma soluo de hidrxido de sdio (de concentrao aproximadamente conhecida atravs de um padro primrio) a fim de utilizar em experimentos posteriores e treinar a operao de titulao;

2.Exemplificar a titulao de cido fraco por base forte atravs da determinao da acidez total em amostra de vinagre;

3.Verificar se a acidez indicada no rtulo de um vinagre correta ou tem algum desvio significativo.

4.Analisar concentrao de amnia em tinta de cabelo e;

5.Verificar a concentrao de hidrxido de magnsio em substancia de leite de magnsia.

3. Material e Mtodo

3.1 Material

A tabela 1 descreve todo material utilizado nos experimentos de volumetria de neutralizao.Tabela 1 Materiais e reagentes utilizados nos experimentos de volumetria de neutralizao

Soluo Material Indicador

NaOH 0,1 mol-1Bquer 50 ml, erlemeyer 250 mlFenolftalena

Soluo Biftalato de KBquer 50 ml, erlemeyer 250 ml

Acido acticoPipeta 10 ml, erlemeyer 250 ml, Azul de bromotimol

Soluo HCl 0,1 mol-1Bquer 50 ml, balo volumtrico 100 mL

Padronizao HClProveta 10 mL, erlemeyer 250 mlFenolftalena

NH3Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml

Soluo Biftalato de KBquer 50 ml, erlemeyer 250 ml

Padronizao de H2SO4Bquer 50 ml, erlemeyer 250 mlFenolftalena

Cont. Tabela 1

Soluo de MgOHBquer 50 ml, erlemeyer 250 ml

Soluo H2SO4Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml, balo volumtrico

Soluo de KOH 0,5 mol-1Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml,

Padronizao KOHBquer 50 ml, erlemeyer 250 ml,Fenolftalena

Soluo Biftalato de KBquer 50 ml, erlemeyer 250 ml

Padronizao de H2SO4Bquer 50 ml, erlemeyer 250 mlFenolftalena

Soluo de MgOHBquer 50 ml, erlemeyer 250 ml

3.2 Metodologia3.2.1 Preparao de uma soluo de AgNO3 0,005 mol.L-11.Calculamos a massa de AgNO3, para preparar 100 ml de soluo 0,05 mol L-1 utilizando a frmula:

mAgNO3= MAgNO3 X MMAgNO3 X VAgNO3

2.Pesamos a massa encontrada de AgNO3 em um bquer e dissolvemos col gua destilada, transferimos quantitativamente para um balo volumtrico de 100 ml, e aferimos o menisco, agitamos e transferimos para um franco junto com a soluo dos outros grupos.

3.2.2 Padronizao da soluo de AgNO3 Utilizamos o NaCl como padro primrio.

1. Em uma balana analtica pesamos 0,010g de NaCl em um bquer de 10 ml. Transferimos quantitativamente para um erlenmeye e lavamos com uma pequena quantidade de gua destilada para para que no sobre nada de massa no bquer.

2. Iniciamos a titulao do AgNO3 usando como indicador o K2CrO4 seu ponto de viragem um leve avermelhado.

3.Aps o trmino da titulao encontramos as seguintes informaes:

mNaCl VAgNO3

4.Quando terminamos a titulao vamos ter a seguinte reao:

AgNO3(sol) + NaCl(sol) =AgCl +NaNO3(sol)

Observamos que uma reao 1 : 1 sendo assim

nAgNO3 = nNaCl

5.Calculamos a molaridade da soluo de AgNO3 utilizando a frmula:

MAgNO3 = mNaCl / MMNaCl X V AgNO3

Teor de NaCl no soro fisiolgico:

1.Com uma pipeta volumtrica transferimos 5 ml de soro para um erlenmeyer de 125 ml. Dilumos com uma pequena quantidade de gua destilada e titulamos com a soluo de AgNO3 (com molaridade agora conhecida) com 3 gotas de soluo indicadora K2CrO4.

2.Ao final da titulao vamos ter as seguintes informaes.

MAgNO3 VAgNO3

3.Com as informaes encontradas calculamos a masa de NaCl na amostra com o auxilio da seguinte frmula:

mNaCl = MAgNO3 X MMNaCl x VAgNO3

OBS: No pode ser realizada a comparao com a bula do produto porque o mesmo foi preparado no laboratrio ETECIA.

Determinao de cloreto em uma amostra de soro fisiolgico Metodo de Farjans

Preparao de uma soluo de AgNO3 0,005 mol.L-1.

1.Calculamos a massa de AgNO3, para preparar 100 ml de soluo 0,05 mol L-1 utilizando a frmula:

mAgNO3= MAgNO3 X MMAgNO3 X VAgNO3

2.Pesamos a massa encontrada de AgNO3 em um bquer e dissolvemos col gua destilada, transferimos quantitativamente para um balo volumtrico de 100 ml, e aferimos o menisco, agitamos e transferimos para um franco junto com a soluo dos outros grupos.

Padronizao da soluo de AgNO3.

Utilizamos o NaCl como padro primrio.

1. Em uma balana analtica pesamos 0,010g de NaCl em um bquer de 10 ml. Transferimos quantitativamente para um erlenmeye e lavamos com uma pequena quantidade de gua destilada para para que no sobre nada de massa no bquer.

2. Iniciamos a titulao do AgNO3 usando como indicador o K2CrO4 seu ponto de viragem um leve avermelhado.

3.Aps o trmino da titulao encontramos as seguintes informaes:

mNaCl VAgNO3

4.Quando terminamos a titulao vamos ter a seguinte reao:

AgNO3(sol) + NaCl(sol) =AgCl +NaNO3(sol)

Observamos que uma reao 1 : 1 sendo assim

nAgNO3 = nNaCl

5.Calculamos a molaridade da soluo de AgNO3 utilizando a frmula:

MAgNO3 = mNaCl / MMNaCl X V AgNO3

Teor de NaCl no soro fisiolgico.

1.Com uma pipeta volumtrica transferimos 5 ml do soro para um erlenmeyer de 125 ml , dilumos com uma pequena quantidade de gua e adicionamos 1 mlde suspenso de gelattina, adicionamos 4 gotas de soluo indicadora fluoresceina ( seu ponto de viragem do verde para o amarelado e no fim levemente rseo).

2.Iniciamos o processo de titulao utilizando a soluo de AgNO3( com molaridade conhecida)

3.Ao final dos processos obtivemos as seguintes informaes:

MAgNO3 VAgNO3

1.Calculamos a massa de NaCl na amostra utilizando a seguinte frmula:

mNaCl = MAgNO3 X MMNaCl X VAgNO3

Determinao de iodeto em uma amostra de xarope Mtodo de Volhard.

Preparao de uma soluo de NH4SCN 0,1 mol. L-1.

1.Preparamos uma soluo de NH4SCN 0,1 mol. L-1.

2.Calculamos a massa de NH4SCN para prepara 100 ml de soluo 0,1 mol. L-1. Utilizamos a seguinte frmula:

mNH4SCN = MNH4SCN X MMNH4SCN X VNH4SCN

3.Pesamos a massa de NH4SCN encontrada em um bquer de 10 ml dissolvemos com gua destilada, transferimos quantitativamente para um balo volumtrico de 100 ml, lavamos o bquer com uma pequena quantidade de gua destilada para garantir que toda massa tenha sido transferida, aferimos o menisco e transferimos a soluo para um frasco junto com as solues dos outros grupos

Padronizao da soluo de NH4SCN 0,1 mol. L-1.

Utilizamos como padro secundrio uma soluo de AgNO3 j preparada e com molaridade conhecida.

1.Com o auxlio de uma pipeta volumtrica transferimos 10 ml da soluo de AgNO3 para um erlenmeyer adicionamos 5 gotas da soluo indicadora sulfato frrico amoniacal, e 10 ml de cido ntrico a 20%.

2.Iniciamos o processo de titulao utilizando a soluo de NH4SCN como titulante. Ao final obtivemos as seguintes informaes.

VNH4SCN VAgNO3

3.O final do processo de titulao no momento da precipitao vamos ter a seguinte reao:

AgNO3(sol) +NH4SCN(sol) = AgSCN + NH4NO3(sol)

Temos ento uma reao 1 : 1 isso significa

nAgNO3 = nNH4SCN

4.De posse dessas informaes calculamos a molaridade da soluo de NH4SCN com o auxlio da seguinte frmula. MNH4SCN = MAgNO3 X VAgNO3 / VNH4SCN

Determinao de KI (iodeto de potssio) em um xarope.

1.Com o auxlio de uma pipeta volumtrica transferimos para um bquer de 100 ml 2,0 ml do xarope, tambm com a pipeta volumtrica transferimos 10 ml da soluo de AgNO3. Com uma proveta adicionamos 5 ml de HNO3 20%.

2.Agitamos bem e com o auxlio de um funil e papel filtro, filtramos a soluo e em um erlenmeyer de 250 ml recolhemos a soluo filtrada, lavamos o bquer e o papel filtro 3 vezes com gua destilada para garantir que toda a prata seja eliminada da amostra.

3.Na soluo filtrada adicionamos 3 gotas da soluo indicadora sulfato frrico amoniacal, e iniciamos o processo de titulao. Ao final vamos ter as seguintes informaes:

MAgNO3 VAgNO3

V amostra

MNH4SCN VNH4SCN

4.Quando adicionamos AgNO3 na amostra, parte dos mols de prata reagiu com o iodeto existente na amostra porem uma parte da prata ficou em excesso, isso significa:

Ag+ (sol) + I-(sol) = AgI + Ag+(excesso)

Isso em numero de mols significa:

nAgNO3que reagiu = nKI

5.Com todas essas informaes realizamos o processo de titulao com parte da prata que ficou em excesso utilizando a soluo de NH4SCN ( com concentrao conhecida) como titulante. Obtivemos a seguinte reao

Ag+ (excesso) + SCN-(sol) = AgSCN

Em numero de mols isso significa que:

nAgNO3em excesso = nNH4SCN

6.Como a quantidade total da prata que foi adicionada a prata possui volume e concentrao conhecida, calculamos a quantidade de iodeto na amostra utilizando a seguinte frmula.

nKI = nAgNO3total nNH4SCN

Substituindo:

mKI = [(MAgNO3total X VAgNO3total) MNH4SCN X VNH4SCN)] X MMKI

Obs.: no foi possvel comparar os resultados com a bula do soro porque o mesmo foi produzido no laboratrio ETECIA.

4. Resultados e Discusso4.1. Determinao de cloreto em soluo de descongestionante nasal- Mtodo MOHR

Para determinao de concentrao de cloreto em soluo de descongestionante nasal- Mtodo MOHR foi utilizada como padro primrio AgNO3.I- Preparao de uma soluo de AgNO3 0,05 mol-11- Para preparar a soluo de AgNO3 0,05 mol-1 foi calculado a massa necessria para o preparo de 100 ml de uma soluo de 0,05 mol-1, atravs da formula:

MAgNO3= mAgNO3 X MMAgNO3 X VAgNO3 Assim, mNaOH= 0,05 X 169,91 X 0,1 mNaOH= 0,8495 gII- Padronizao da soluo de AgNO3 0,05 mol-11- Para padronizao de AgNO3 utilizou-se como padro primrio NaCl, a tabela 02 apresenta os valores das amostras (massas - NaCl).

Tabela 2 Massa de Padro Primrio NaClNaCl

1 Amostra 0,0105 g

2 Amostra 0,0108 g

3 Amostra 0,0106 g

Mdia 0,0106 g

2- Calculou-se ento atravs dos dados experimentais obtidos a concentrao da soluo de AgNO3 em mol -1.

Sendo, a reao envolvida:

AgNO3 (sol.) + NaCl(s) = AgCl + NaNO3 (sol.)Desse modo, obtemos a relao em nmero de mols: nAgNO3= nNaClAfirmando que cada mol de NaCl foi responsvel pelo consumo de 1 mol de AgNO3. Na tabela 3 so apresentados os valores obtidos na padronizao de AgNO3, a partir de clculos da frmula:

mAgNO3 X VAgNO3 = mNaCl/MMNaClExemplo: 1amostra = mAgNO3 X 0,0023 = 0,0106/58,5 mNaOH= 0,0787 mol.L-1Tabela 3 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de NaClAmostrasVolume titutado de AgNO3(L)Massa de NaCl (g)Molaridade de AgNO3(mol.L-1)

1 amostra0,00200, 01050,07803

2 amostra0,00300,01080,08026

3 amostra0,00210,01060,07878

Mdia grupo 3 = mNaOH0,07878

Mdia da Sala=0,0754

Na tabela 4 so apresentados os resultados finais obtidos pelos demais grupos.

Tabela 4 Valores de Molaridade de AgNO3 mol.L-1

Grupos Padronizao de AgNO3mol-1

Grupo 10,0764

Grupo 20,0787

Grupo 30,0719

Grupo 40,0740

Grupo 50,0768

Grupo 60,0737

Grupo 70,0765

Mdia0,0754

Todos os grupos obtiveram concentraes de nitrato de prata semelhantes.III- Teor de NaCl em um descongestionante nasal1- Ao titular 5 mL de soluo preparada de soro nasal (usando como indicador o K2CrO4), com soluo de AgNO3 (titulante). Obtemos, desse modo, a relao em numero de mols.

nAgNO3 = nNaClPodemos ento afirmar que cada mol de cloreto de sodio foi responsvel pelo consumo de 1 mol de nitrato de prata. Portanto:

mAgNO3 X VAgNO3 = MNaCl./MMNaCl.O procedimento foi feito em triplicata, na tabela 05 so apresentados os valores obtidos. Ou seja, massa de NaCl presente em gramas em 5 mL de descongestionante.Tabela 5 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de NaCl- Mtodo de MohrsVolume titutado de AgNO3

(L)Molaridade de AgNO3 Padro 2 (mol.L-1)massa de NaCl (g)

1 amostra0,01110,0754 mol.L-1

0,0489 g

2 amostra0,01280,05642 g

3 amostra0,01110,0485 g

Mdia 0,0512 g

Tabela 6 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de NaCl- Mtodo de Farhs

Volume titutado de AgNO3

(L)Molaridade de AgNO3 Padro 2 (mol.L-1)massa de NaCl (g)

1 amostra0,01020,0754 mol.L-1

0,0449 g

2 amostra0,01010,0445 g

3 amostra0,01110,0489 g

Mdia 0,0461 g

Tabela 7 Resultado dos grupos gramas de NaCl presente em 5 mL de descongestionateGruposValores gramas de NaCl 5 mL de descongestionante

Grupo 10,0549

Grupo 20,0522

Grupo 30,0542

Grupo 40,0531

Grupo 50,0491

Grupo 60,0470

Grupo 70,0572

Mdia0,0520

Os grupos apresentaram semelhantes valores em massa de NaCl em 5 mL de descongestionante. Esses valores foram proximos ao informado pelo fabricante. Por exemplo a marca RINOSORO SIC spray (cloreto de sdio - Soluo nasal estril Isenta de Conservante) informou que um frasco spray com 50 mL, contem em sua composio do Rinosoro Sic, cada mL contm 9,0 mg de cloreto de sdio (http://www.bulas.med.br/pesquisas/bula/2427/rinosoro+sic.htm).4.2 Determinao de iodeto em uma amostra de xarope Mtodo de VOLHARDPara determinar a concentrao de NH4SCN (tiacianeto), foi utilizado AgNO3 como padro. No entanto, no sendo o AgNO3 padro primrio, foi necessrio sua padronizao com NaCl.

I. Preparao de uma soluo de NH4SCN 0,1 mol-1Foi usada a formula abaixo para calculo da massa de NH4SCN necessria para preparar soluo. MNH4SCN= mNH4SCN X MMNH4SCNX VNH4SCNAssim, mNH4SCNl= 0,1 X 76X 0,100mNH4SCNl= 0,76gA esta massa foi adicionado em balo volumtrico de 100mL gua destilada.

II. Padronizao da soluo de NH4SCN 0,1 mol-1Para padronizao de NH4SCN foi utilizado como padro primrio AgNO3, no entanto no sendo o AgNO3 padro primrio usou-se NaCl para padronizao. Abaixo a formula para usada:mAgNO3 X VAgNO3 = mNaCl/MMNaClExemplo: 1amostra = mAgNO3 X 0,0031 = 0,01090/58,5

mNaOH= 0,06016 mol.L-1A tabela 8 mostra os valores usados na padronizao realizados em duplicata

Tabela 8 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de NaClAmostrasVolume titutado de AgNO3(L)Massa de NaCl (g)Molaridade de AgNO3(mol.L-1)

1 amostra0,00310, 010900,06016

2 amostra0,00280,011600,0708

Mdia grupo 3 = mNaOH0,0655

Mdia da Sala=0,0579

Na tabela 9 so apresentados os valores dos demais grupos obtidos padronizao do AgNO3.

Tabela 7 Valores de Molaridade de AgNO3 (mol.L-1) padronizado

GruposValores de Padronizao de AgNO3 em mol.L-1

Grupo 10,0501

Grupo 20,0655

Grupo 30,0575

Grupo 40,0529

Grupo 50,0556

Grupo 60,0559

Grupo 70,0645

Mdia0,0579

Todos os grupos obtiveram os resultados das padronizaes prximos a, com exceo os grupo 2 e 6, valores esses retirados para calculo da mdia final de padronizao.

Assim, AgNO3 foi feito usado como padro secundrio para a padronizao da soluo de NH4SCN.

Obtendo-se a molaridade da soluo de NH4SCN com base na formula:mNH4SCN = mAgNO3 XVAgNO3/VNH4SCN

mNH4SCN = 0,0579 X0,01/0,01

mNH4SCN=0,0815 molL-1Assim, AgNO3(sol.) + NH4SCN(sol.)= AgSCN + NH4NO3(sol)A tabela 10 mostra os valores de molaridade duplicado para calculo de concentrao de NH4SCN

Tabela 10 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de NaClAmostrasVolume de AgNO3(L)Molaridade de AgNO3Volume NH4SCNMolaridade de NH4SCN (mol.L-1)

1 amostra0,01

0,05790,00710,06016

2 amostra0,00690,0708

Mdia grupo 3 = mNH4SCN0,08270

Mdia da Sala=0,08790

III- Determinao de KI na amostra de xaropePara calculo da determinao de KI na amostra de xarope. A reao envolvida foi:Ag+(sol.) + I-(sol) = AgI +Ag+(excesso)Desse modo obtemos a relao em numero de mols:NAgNO3*reagiu = nKIAssim com a formula abaixo calculamos a massa de KI presente em 2 mL de xarope. Portanto:

mKI= {( mAgNO3 XVAgNO3) mNH4SCN XVNH4SCN)} X mmKIO procedimento foi feito em duplicata, na tabela 7 so apresentados os valores obtidos. Tabela 8 Valores de massa, volume titulado, % de NH4OH e massa da amostraVolume titutado de NH4OH (L)Molaridade de AgNO3Volume de AgNO3Molaridade de NH4OH

1 amostra0,00420,0579 mol.L-1

0,010

0,0879

2 amostra0,0040

Massa de KI0,0300

Na tabela 8 so apresentados os valores obtidos de massa de KI/2mL de xarope Tabela 9 Valores de massa de KI em amostra de xaropeGruposValores em massa de KI - xarope

Grupo 1

Grupo 20,030

Grupo 30,066

Grupo 40,036

Grupo 50,036

Grupo 60,020

Grupo 70,020

Mdia0,030

Todos os grupos obtiveram os resultados de massa de KI semelhantes com exceo do grupo 6 e 7. Esses valores esto prximo dos valores fonercido pelo fabricante. Pois, descrevem na bula que cada 10 ml de xarope contm: Benzoato de Sdio 4 mg Cloridrato de Oxomemazina 0,4 mg Guaifenesina 6 mg Iodeto de Potssio 20 mg Tintura de Ipeca 0,002 ml Tintura de casca de laranja amarga 0,05 ml (http://www.medicinanet.com.br/bula/2937/ki_expectorante.htm).4.3 Determinao de Cloreto em uma amostra de soro fisiolgico Mtodo FajansPara calculo da concentrao de cloreto de soro fisiolgico foi usado como padro secundrio AgNO3, sendo necessrio NaCl como padro primrio.

I- Preparao de uma soluo de 0,5 mol-11- Para preparar a soluo de KOH 0,5 mol-1 foi calculado a massa necessria para se preparar 100 ml de uma soluo de 0,5 mol-1, atravs da formula:mKOH= mKOH X MMKOH X VKOH Assim, mKOH= 0,5 X 56,1 X 0,1 mKOH= 2,805 gII- Padronizao da soluo de KOH 0,5 mol-11- A padronizao do KOH foi feita em triplicata, na tabela 9 so apresentados os valores obtidos na pesagem da massa de Biftalato necessria para preparo da soluo usada como padro primrio.

Para calculo da massa de Biftalato de potssio foi utilizada a formula:

mKOH X VKOH = mH+/MMH+ Assim, mH+= 0,5 X 0,010 X 204

Mdia mH+ = 0,102 g

Tabela 10 Massa necessria para preparo de soluo de Padro Primrio Biftalato de Potssio

Biftalato de potssio C6H4 (COONa) (COOK)(g)

1 Amostra1,2097 g

2 Amostra1,2000 g

3 Amostra1,0220 g

2- Calculou-se ento atravs dos dados experimentais obtidos a concentrao da soluo de KOH.Sendo, a reao envolvida:

KOH (sol.) + C6 H4 (COOH) (COOK)(s) = C6H4(COOK) (sol) + H2O (l)Desse modo, obtemos a relao em nmero de mols: nBif=nKOHPodemos ento afirmar que cada mol de biftalato de potssio foi responsvel pelo consumo de 1 mol de hidrxido de potssio. Na tabela 10 so apresentados os valores obtidos na padronizao de KOH a partir de clculos da frmula:

mKOH X VKOH = mBif/MMbifTabela 11 Valores de Molaridade de KOH, volume titulado de KOH e massa de Biftalato

amostraVolume titutado de KOH (L)Massa de Bift (g)Molaridade de KOH

(mol.L-1)

1 amostra0,01551,2097 0,3825

2 amostra0,01561,2000 0,3770

3 amostra0,01551,0220 0,3232

Mdia grupo 3 = mKOH0,3816

Mdia da Sala= 0,3868

Na tabela 11 so apresentados os resultados finais obtidos pelos demais grupos Tabela 12 Valores de Molaridade de NaOH (mol.L-1)Grupos Molaridade de KOH mol.L-1

Grupo 10,3901

Grupo 20,3808

Grupo 30,3816

Grupo 40,3818

Grupo 50,3006

Grupo 60,3968

Grupo 70,3900

Mdia0,3868

Todos os grupos obtiveram concentraes de hidrxido de Potssio aproximadas, desconsiderando para a media da concentrao o menor e o maior, valores dos grupos 02 e 07. III- Preparao de uma soluo de H2SO4 0,25 mol-1Para preparar a soluo de H2SO4 foi calculada a massa necessria, atravs da formula:

mH2SO4= mH2SO4 X MMH2SO4 X VH2SO4mH2SO4= 0,25 X 98,079 X 0,100

Assim, mH2SO4= 2,4519 g

No entanto, a soluo comercial mais concentrada de H2SO4 possui 98% (m/m), portanto a massa de H2SO4 concentrado para preparo dessa soluo foi dado por:mH2SO4conc.= mH2SO4 X 100/98Assim, mH2SO4conc.= 2,4519 X 100/98mH2SO4conc= 2,5019 gComo a densidade de H2SO4 1,8356 g.mL-1, o volume foi dado por. Ento:

dH2SO4 = mH2SO4conc./VH2SO4Assim, 1,8356= 2,5019/ VH2SO4VH2SO4= 1,3629 mLEssa soluo 1,3629 mL de H2SO4 foi diluda em 100 mL de gua destilada e utilizada para preparo do experimento de determinao de concentrao de MgOHIV. Padronizao do H2SO4 0,25 mol-1Para padronizao do H2SO4 foi utilizada soluo de KOH (padronizada com Bift), passando ento KOH a ser padro secundrio. Assim, atravs da formula abaixo, obteve-se molaridade de H2SO4.

mH2SO4 X VH2SO4 = mKOH X VKOHAssim, mH2SO4 X 0,0100 = 0,3868 X 0,0115

mH2SO4= 0,2220 mol.L-1Na tabela 12 so apresentados os resultados finais obtidos pelos demais grupos.

Tabela 13 resultados de padronizao do H2SO4 mol.L-1Grupos Molaridade de H2SO4 mol.L-1

Grupo 10,2136

Grupo 20,2379

Grupo 30,2220

Grupo 40,1969

Grupo 50,1969

Grupo 60,2232

Grupo 70,2185

Mdia0,2230

A maioria dos grupos obtiveram os resultados das padronizaes prximos a 0,200 mols L-1 exceto os grupo 05 e 06, que apresentou o ponto de viragem da soluo inferior aos demais.V. Determinao de hidrxido de magnsia em uma amostra de leite de magnsiaObtemos a reao abaixo ao preparo da soluo de leite de magnsia e H2SO4.

H2SO4(sol) + Mg(OH)2(s) = MgSO4(sol) + H2SO4 (sol)(excesso)Assim, temos em nmeros de mols:

nH2SO4reagiu = nMg(OH)2Ao titular KOH com soluo preparada com acido sulfrico e leite de magnsia, obtemos a massa de mMg(OH)2, os dados foram feitos em duplicada e atravs da formula abaixo obteve-se os valores massa de Mg(OH)2. Apresentados na tabela 13.

mMg(OH)2= (mH2SO4total X VH2SO4) (mKOH x vKOH/2) X MMMg(OH)2Tabela 14 Valores de massa amostra de leite de magnsia, massa e % de Mg(OH)2 e volume de titulao de KOH

amostrasVolume titutado de KOH (L)massa de leite magnsia (g)massa Mg(OH)

% (m/m) de Mg(OH)2

1 amostra0,0079 3,0015g0,2369 g7,8 %

2 amostra0,0077 3,0019 g0,2347 g7,8%

Mdia grupo 3 = 7,8%

Na tabela 14 so apresentados os resultados finais obtidos pelos demais grupos.

Tabela 15 Valores de Molaridade de H2SO4 (mol.L-1)

Grupos Padronizao - KOH mol.L-1Padronizao - H2SO4

mol.L-1% (m/m) de Mg(OH)2

Grupo 10,2136 0,21367,8

Grupo 20,23790,2379-

Grupo 30,2220 0,22207,8

Grupo 40,1969 0,19696,65

Grupo 50,1969 0,19696,9

Grupo 60,2232 0,22326,82

Grupo 70,2185 0,2185-

Mdia0,22300,22307,1

A embalagem do produto informou 1.200mg (1,2g) do hidrxido de magnsio em cada 15g do leite de magnsia (uma colher de sopa). Se a embalagem comporta 120g do produto no total, acha-se o total de gramas de hidrxido na embalagem e sua porcentagem na composio final do produto:

15g _____ 1,2g x = 9,6g120g _____ x mtotal 120g

mMg(OH)2 = 9,6g = 0,08 = 8%Sendo assim todos os valores de Mg(OH)2 encontrados nas amostras em todos os grupos foram abaixo do sugerido pelo fabricante. 5. CONCLUSO

Na determinao da padronizao do Na2OH os valores encontrados por todos os grupos foram prximos.

Para determinao da concentrao da amnia os grupos obtiveram os resultados nas padronizaes prximos a 4 %. Resultado este dentro dos padres sugerido pela ANVISA.

Para a concentrao desejada de HCl os valores apresentados pelos grupos

Tambm foram prximos. Assim, constata-se a eficcia da anlise titrimtrica para padronizar solues, sendo um procedimento de fundamental importncia na busca de resultados como o do teor bsico do leite de magnsia apresentado neste estudo.Em relao ao teor de hidrxido de magnsio encontrado no leite de magnsia da marca Phllips, pode-se dizer que houve uma diferena pequena entre a porcentagem indicada pelo fabricante na embalagem do produto e a encontrada nessa anlise, j que no rtulo do medicamento h a informao de que em 15g do leite contm cerca de 1,2 g de Mg(OH)2, ou seja, 8%. A porcentagem encontrada no experimento tambm foi de aproximadamente 7,8%.6. Referencias bibliogrficas

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ATKINS, P. W.; JONES, L. Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente . 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 914 p.

Embrapa, (Consulta-24/08/2014)http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaPoducaoVinagre/composicao.htm OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica analtica quantitativa. 3 ed Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1985. 2 v.

VOGEL, A. I.; [TEXT-BOOK OF MACRO AND SEMIMICRO QUALITATIVE INORGANIC ANALYSIS. [Portugus]. Qumica analtica qualitativa. 5. ed., rev. por G. Svehla. So Paulo: Mestre Jou, [1992]. 665p.

VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. V. 1. 1992 Buenos Aires, Kapelusz,

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa . 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p.

MUNDO EDUCAO. Lria Alves de Souza. Anlise Volumtrica. Disponvel em: < http://www.mundoeducacao.com/quimica/analise-volumetrica.htm/>. Acesso em 03 de Setembro de 2014.CINCIAS FSICO QUMICAS. Andr Godinho. Reaes de precipitao. Disponvel em: . Acesso em 04 de Setembro de 2014.BLOG SABER QUMICA. Francisco Teixeira. Anlise Qumica Quantitativa Disponvel em: . Acesso em 04 de Setembro de 2014.UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA. Volumetria de precipitao. Disponvel em: < http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf/>. Acesso em 05 de Setembro de 2014.

http://www.bulas.med.br/pesquisas/bula/2427/rinosoro+sic.htmRelatrio final dos experimentos

relacionados Volumetria de Oxi-reduo, realizados nos dias 01.08 e 19.08 de 2014 nos laboratrios da Etec Irm Agostina.

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