UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA

BRUNO ROBERTO REIS ALVES

CLEYTON NASCIMENTO MAKARA

EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

PRISCILLA VICENTE LOPES

RHAISSA DAYANE CARNEIRO

DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR

RELATÓRIO DE PRÁTICA DE QUÍMICA ORGÂNICA

CURITIBA

2013

1. INTRODUÇÃO

A destilação por arraste a vapor é um meio de separação e purificação de

compostos orgânicos. Essencialmente, a operação consiste na volatilização da

substância pela passagem de vapor em uma mistura do composto com água

(VOGEL, 1986).

A lei de Raoult estabelece que a pressão de vapor do solvente sobre uma

solução ideal é igual à pressão de vapor do solvente puro multiplicada pela fração

molar do solvente na solução. Porém, considerando uma solução composta por

várias substâncias voláteis imiscíveis, a pressão de vapor da solução é a soma das

pressões parciais dos componentes da solução (CASTELLAN, 1996).

A destilação por arraste a vapor se baseia no aumento da pressão de vapor

do composto, e, consequentemente, possibilita sua destilação a temperaturas

menores (VOGEL, 1986).

2. OBJETIVOS

Realizar a extração e quantificação do óleo essencial da canela através da

Destilação por Arraste de Vapor.

3. EXPERIMENTAL

Foi montado o sistema, de acordo com a Figura 01.

Logo após foi colocado 17,59 g de pedaços de canela num balão de três

bocas de 500 mL e adicionou-se 150 mL de água e algumas pérolas de vidro.

Então iniciou-se o aquecimento de modo a ter uma velocidade de destilação

lenta, mas constante.

Depois de certo tempo de aquecimento, adicionou-se água através do funil

de separação de tal forma a manter o nível original de água no frasco de destilação.

O frasco coletor foi mantido sobre resfriamento de gelo.

O aquecimento foi desligado quando foi obtido, aproximadamente, 100 mL

de destilado.

Depois da destilação, o destilado foi transferido para o funil de separação

vazio e adicionou-se 15 mL de diclorometano (cloreto de metileno).

Coletou-se a fase aquosa no mesmo erlenmeyer de 250 mL e transferiu-se a

fase orgânica para um ernlenmeyer e 125 mL seco.

Retornou-se a fase aquosa para o funil de separação e adicionou-se 15 mL

de diclorometano.

Coletou-se a fase aquosa novamente, no mesmo erlenmeyer de 250 mL e

juntou-se a fase orgânica obtida pela segunda extração com a obtida na primeira

extração (erlenmeyer de 125 mL).

Se desprezou a fase aquosa e adicionou-se sulfato de sódio anidro a fase

orgânica e foi mantido em repouso por 15 minutos.

Filtrou-se a fase orgânica, através de um funil simples contendo um papel

pregueado, para um balão de base redonda de 100 mL previamente pesado.

Evaporou-se o diclorometano restante com o auxílio do rota-vapor.

Logo após, foi pesado e calculado a porcentagem de óleo presente na

amostra de canela adicionada inicialmente.

Figura.01 – Representação de sistema para a destilação de óleos essenciais – Destilação

por arraste a vapor adaptado (Hidrodestilação)

4. RESULTADO E DISCUSSÃO

O experimento consistiu na extração do óleo essencial (cinamaldeído) de

17,59 g de canela quebrada em vários pedaços, com a técnica da destilação por

arraste a vapor adaptado (hidrodestilação).

As pérolas de vidro foram utilizadas para evitar a formação de bolhas

grandes, tornando a ebulição mais homogênea, evitando, também, complicações na

vidraria, não permitindo perdas dos vapores gerados, e, consequentemente,

minimizando os erros do método.

Figura 2 – Sistema para a destilação de óleos essenciais - Hidrodestilação

O gotejamento demorou para começar, pois precisava atingir uma

temperatura específica, próxima de 97º C, quando se atingiu a homogeneidade. A

fonte de calor aquecia a mistura de composto e água, o vapor passava pela cabeça

de Claisen e chegava ao condensador. O vapor, que entrou em contato com a

superfície do condensador, ligado a torneira, condensa para uma solução

esbranquiçada (cinamaldeído) que foi armazenada no erlenmeyer coletor.

Figura 3 – Óleo essencial (B) e líquido restante após a destilação (balão de 3 bocas).

Para a extração do cinamaldeído foi necessária a utilização de um solvente

orgânico, o diclorometano, onde o composto é muito mais solúvel para se extrair.

Depois de efetuada a extração foi adicionado sulfato de sódio anidro, um

agente secante neutro. O dessecante é importante para a remoção preliminar de

grandes quantidades de água (VOGEL, 1986).

A remoção rápida de uma grande quantidade de solvente volátil, neste caso,

o diclorometano, a partir de uma solução de um composto orgânico foi feita com a

utilização do rota-vapor, partindo do princípio da evaporação sob pressão reduzida,

e por conseguinte, uma temperatura relativamente baixa (VOGEL, 1986)

Logo após, com o auxílio de uma balança semi-analítica, os seguintes dados

referente ao rendimento de óleo essencial foram obtidos:

Quantidade de

amostra

Massa do

balão vazio

Massa do

balão com o

óleo essencial

Massa de óleo

essencial

obtida

Porcentagem

de óleo

essencial na

amostra

17,59 g 49,8 g 50,26 g 0,46 g 2,6%

Tabela 1 – Registro de resultado

5. CONCLUSÃO

O experimento permitiu a separação do óleo essencial, cinamaldeído, da

canela, a partir de um método que não necessita de altas temperaturas, diminuindo

assim a probabilidade de degradação dos compostos que se quer obter, além de

fácil manuseio.

6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

CASTELLAN. G. Princípios de Físico-Química, primeira edição, LTC Editora, 1996.

de Oliveira, Paulo R. Destilação por arraste a vapor. Disponível em <http://pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/EXP%2006.pdf> Acesso em: 8 jul. 2013.

NORMAS PARA A ELABORAÇÃO DE TRABALHO ACEDÊMICOS / Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Comissão de Normalização de Trabalhos Acadêmicos. Curitiba: UTFPR, 2008.

VOGEL, A. I. Textbook of Pratical Organic Chemistry, quinta edição, Longman Scientific & Technical, USA, Nova York, 1986.