Relatório 04 - Análise de ânions Completo
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Curitiba, 2010.
Rafael Varistelo
Estudante do ensino superior de Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase
Ambiental e Licenciatura em Química na Universidade Tecnológica Federal do
Paraná - PR, Brasil.
Renan Moraes Kloster
Estudante do ensino superior de Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase
Ambiental e Licenciatura em Química na Universidade Tecnológica Federal do
Paraná - PR, Brasil.
Willian Cézar Capille
Estudante do ensino superior de Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase
Ambiental e Licenciatura em Química na Universidade Tecnológica Federal do
Paraná - PR, Brasil.
Relatório de aula prática acerca das análises química qualitativa de
caracterização de ânions. Paradoxalmente aos cátions, os ânions não são divididos
em grupos bem definidos, devido as dinâmicas reacionais envolvidas. No entanto, é
possível separá-los em grupos principais, com base na solubilidade dos sais de
bário, cálcio, prata e zinco de cada ânion. A prática executada tem por objetivo
demonstrar a funcionalidade dos reagentes e dos métodos utilizados para
caracterizar os ânions disponibilizados (carbonato, tiocianato, cromato, nitrito, sulfato
e cloreto).
Palavras chave: grupos de ânions; análise de ânions; análise química; química
analítica; química qualitativa.
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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA ACERCA DA ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA
DE CARACTERIZAÇÃO DE ÂNIONS.
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Report of practical class about the qualitative anions characterization chemical
analysis. Paradoxically the cations, anions are not divided into groups well defined,
due to the dynamic reaction involved. However, it is possible to separate them in
main groups, based on the solubility of salts of barium, calcium, silver and zinc of
each anion. The executed practice aims to demonstrate the functionality of reagents
and the methods used to characterize the available anions (carbonate, thiocyanate,
chromate, nitrite, sulphate and chloride).
Keywords: groups of anions; anions analysis; chemical analysis; analytical chemistry;
qualitative chemistry.
INTRODUÇÃO
Os ânions, íons de carga
negativa, são freqüentemente
encontrados em ligação iônica com
metais. Por estarem presentes em
todos os compostos inorgânicos, são
muito importantes e torna-se crucial
aos profissionais da área química
identificá-los corretamente.
Os ânions, ao contrário dos
cátions, não são divididos em grupos
sistemáticos nos quais há um reagente
de grupo e a partir dos produtos dessa
reação os cátions são identificados
com reações específicas. No caso dos
ânions, as reações já são diretamente
as específicas, o que torna o processo
mais suscetível a interferências, tendo
em vista que podem ocorrer outras
reações concomitantemente àquela(s)
almejada(s). Entretanto, os ânions têm
grupos principais, o que diminui o
problema de interferências no
processo analítico.
De forma breve, os ânions são
classificados em classe A e B, as
quais ainda recebem duas
subdivisões, I e II. A classe A é
pertinente aos compostos identificados
por produtos voláteis obtidos em meio
ácido, sendo o A-I os gases
desprendidos com ácido clorídrico ou
ácido sulfúrico - ambos diluídos - e o
A-II os gases (ou vapores) ácidos
desprendidos com ácido sulfúrico
concentrado. Já a classe B diz
respeito as reações de precipitação e
de redox, sendo B-I a subclasse das
reações de precipitação e B-II a
subclasse das reações de oxidação e
redução.
PARTE PRÁTICA
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Para o ensaio analítico foram
entregues amostras pré-preparadas
aos alunos, com concentrações
desconhecidas de sais contendo
ânions para a caracterização.
Para o procedimento foram
utilizados os materiais e reagentes
listados nas tabelas abaixo.
Quantidade (un.) Material
6 Tubo de ensaio
2Pipetas graduadas
de 10 mL
1Estante para tubos
de ensaio
1Copo de béquer de
100 mL
1 Tripé
1 Tela de amianto
1 Pinça de madeira
1 Bastão de vidro
1 Bico de Bunsen
Tabela 1 - Materiais utilizados.
Reagentes
Amostra preparada A
Amostra preparada B
Amostra preparada C
Amostra preparada D
Amostra preparada E
Amostra preparada F
FeCl3 0,5 mol/L
NaF 0,1 mol/L
AgNO3 0,1 mol/L
H2SO4 0,5 mol/L
KMnO4 0,02 mol/L
BaCl2 0,25 mol/L
H2C2O4 0,5 mol/L
Tabela 2 - Reagentes utilizados.
METODOLOGIA ADOTADA
No ensaio analítico para a
caracterização dos íons ânions das
amostras, fez-se uma amostragem
apenas (sem duplicatas ou triplicatas)
devido ao fato da análise ser somente
de caráter qualitativo. No roteiro de
análise, foram executadas as
seguintes etapas:
Transferiu-se 2 mL de cada
amostra preparada a ser analisada em
6 tubos de ensaio, identificando cada
tubo com a letra da respectiva
amostra. Em seguida, adicionou-se 1
mL da solução de cloreto de ferro III
0,5 mol/L e em seguida observou-se o
ocorrido nos tubos. No tubo A formou-
se um precipitado castanho, indicando
assim a presença do ânion carbonato
em solução, no tubo E obteve-se a
coloração vermelho sangue, indicando
assim a presença do ânion tiocianato.
Logo após a caracterização destas
duas amostras, foram separadas as
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mesmas, pois não houve mais
caracterizações para estas duas
amostras, A e E.
Logo após a separação das
amostras, adicionamos a amostra que
continha tiocianato 4 mL da solução de
fluoreto de sódio 0,1 mol/L, observou-
se a descoloração da solução,
indicando assim a presença de um
complexo mais estável de ferro III,
sendo ele incolor.
Caracterizados então as
amostras anteriores, lavou-se todos os
tubos de ensaio e em seguida
adicionou-se novamente 2 mL das
amostras preparadas, descartando as
amostras A e E, identificadas
anteriormente com os ânions
carbonato e tiocianato, respectiva-
mente. Acrescentou-se em cada tubo
1 mL de AgNO3 0,1 mol/L, observou-se
a formação de um precipitado marrom
avermelhado no tubo B, indicando
assim a presença do ânion cromato.
Lavou-se novamente os tubos
de ensaio utilizados anterior-mente e
preparou-se uma nova bateria de
tubos cujos ânions ainda não haviam
sido identificados, adicionando 2 mL
de cada amostra preparada não
identificada.
Adicionou-se então a cada
solução 1 mL de permanganato de
potássio 0,02 mol/L e 1mL de ácido
sulfúrico 0,5 mol/L, observou-se a
descoloração da solução F, indicando
assim a presença de nitrito.
Para caracterizar as duas
amostras restantes, fez-se uma nova
lavagem dos tubos e em seguida
preparou-se uma nova bateria das
amostras que ainda não haviam sido
identificadas, adicionou-se então 2 mL
das amostras C e D em 2 tubos de
ensaio, adicionou-se a cada uma 1 mL
da solução de permanganato de
potássio 0,02 mol/L, acrescentou-se
também 1 mL da solução de cloreto de
bário 0,25 mol/L e 1 mL da solução de
ácido oxálico 0,5 mol/L em cada um
dos tubos, a formação de um
precipitado indicou a presença do
ânion sulfato no tubo C e a mudança
na coloração para um tom de
vermelho, indicou a presença do ânion
cloreto no tubo D.
Em seguida pegou-se o tubo C,
que continha sulfato, e levou-o ao
banho-maria, observou-se a
descoloração completa da solução,
formou-se um precipitado com a
coloração rósea devido a adsorção do
permanganato de potássio na
superfície dos cristais precipitados.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
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Após os procedimentos
demonstrados anteriormente os
resultados foram os seguintes:
Amostra
Ânions
contidos na
amostra
Coloração ou
precipitado
indicativo
ACarbonato
CO32
Precipitado
castanho
BCromato
CrO42
Precipitado
marrom
avermelhado
C SulfatoSO42 Precipitado
D Cloreto Cl❑ Vermelha
ETiocianato
SCN❑
Vermelho
sangue
F Nitrito NO2❑ Ausência de
cor
Tabela 3 - Relação de amostra, substância
encontrada e coloração indicativa.
Quando adicionado FeCl3 nos
tubos, apenas nas amostras A e E
evidenciaram alguma reação. Ao tubo
que continha a amostra A houve o
aparecimento de um precipitado
castanho, demonstrando que nele
continha carbonato. Esse precipitado é
a siderita, e sua formação pode ser
representada do seguinte modo:
Fe2+¿¿ + CO32 FeCO3
No tubo que carregava a
amostra E, houve o surgimento de
uma coloração vermelho sangue, o
que nos leva a concluir que nele havia
presença de tiocianato. Esse
fenômeno pode ser representado da
seguinte maneira:
3SCN❑ + Fe3+¿¿ Fe(SCN )3
Quando se dilui essa amostra
avermelhada e adicionou-se a ela 4
mL de NaF 0,1 mol/L observou-se a
formação de um complexo, sendo este
o hexafluorferrato (III), representado o
processo a seguir :
Fe(SCN )3 + 6 F❑ [FeF ¿¿6]3¿ +
3SCN❑
Aos 4 tubos restantes, quando
adicionado 1,0 mL de AgNO3, apenas
no tubo que continha a amostra B
houve um processo reacional. A
reação foi efetivada pela formação de
um precipitado marrom avermelhado,
que nos evidencia a participação de
cromato no tubo. A reação iônica
ocorrida no tubo que continha a
amostra B, foi:
CrO42 + 2 Ag+¿¿ Ag2CrO4 (s)
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Novamente nos 3 tubos
restantes, quando adicionou-se 1 mL
de KMnO4 0,02 mol/L e 1 mL de H 2SO4
0,5 mol/L, somente no tubo que
continha a amostra F, houve uma
descoloração completa da solução, o
que nos indica a presença de nitrito no
meio. Essa descoloração por
permanganato de potássio em meio
ácido pode ser representada do
seguinte modo:
5NO2❑
+ 2MnO4❑
+ 6H+¿ ¿ 5NO3❑
+
2Mn2+¿¿ + 3H 2O
Restando apenas duas
amostras sem identificações,
adicionou-se aos tubos que as
continha, 1 mL de solução de KMnO4
0,02 mol/L. Quando ocorreu a adição
de 1 ml da solução de BaCl20,25 mol/L
e 1 mL do H 2C2 O4 0,5 mol/L. No tubo
que continha a amostra C houve
apenas a formação de um precipitado,
evidenciou-se a presença de sulfato na
amostra quando aqueceu-se ela em
banho-maria levando a descoloração
do meio e a formação de um
precipitado róseo. O a formação do
precipitado citado acima é a seguinte:
SO42 + Ba2+¿¿ BaSO4 (s )
O sulfato de bário é
originalmente um precipitado branco.
No entanto, na presença de
permanganato, o retículo cristalino do
sal serve como superfície de adsorção
para o permanganato, deixando o
precipitado com a cor rosácea referida.
No tubo que portava a amostra
D, houve a formação de uma solução
avermelhada, indicando a presença de
cloreto no meio. Esse processo final
de confirmação de íon de cloro no
meio representa-se da seguinte
maneira:
2MnO4❑ + 16Cl❑ + 16H+¿¿ 5Cl2 (g )+
2Mn2+¿¿ + 6Cl❑ + 8H 2O
CONCLUSÕES
De acordo com os auspícios
dos discentes, todos os métodos
aplicados no segmento das análises
mostraram-se eficazes para identificar
os ânions que, apesar de não
discriminados nas soluções testadas,
estavam previstos no roteiro da aula
prática. Não ocorreram imprevistos na
marcha analítica realizada.
REFERÊNCIAS
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VOGEL, Arthur I. Química Analítica
Qualitativa. 5ª Edição. São Paulo:
Mestre Jou, 1981.
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