Relatório 03 - Quanti Exp. I - Dosagens AAS e Mg(OH)2

Relatório nº 03

Análise volumétrica - Volumetria de neutralização.

Jenifer Rigo Almeida

Vitória, 20 de fevereiro de 2013

2° Semestre/2012

2

1. INTRODUÇÃO

O ácido acetilsalicílico de fórmula C8O2H7COOH ou C9H8O4 e estrutura

representada na figura abaixo:

Figura 1 – Estrutura do Ácido acetilsalicílico [1]

É uma substância orgânica muito comum utilizada na indústria

farmacêutica para a produção de medicamentos que possuem ação

antitérmica, no abaixamento de febres; analgésica, no alívio de dores; e

antiinflamatória, no tratamento de inflamações. [2]

Encontrado na forma de comprimidos, os mais comuns são

denominados de Aspirina ou AAS, pode ter seu teor determinado por

volumetria de neutralização, ou seja, através da titulação com uma solução

hidróxido de sódio previamente padronizada. A reação de neutralização que

ocorre é a seguinte:

C8O2H 7COOH (alc /aq)+NaOH (aq)→C8O2H 7COO Na(aq)+H 2O(l)

A figura em seguida ilustra o hidrogênio ionizável do ácido que é liberado

na reação:

Figura 2 − Fórmula estrutural do ácido acetilsalicílico mostrando o hidrogênio

ionizável. [3]

3

Na reação é usada uma mistura hidroalcoólica, representada por (alc/aq)

devido à solubilidade deste ácido que é pouco solúvel em água e muito solúvel

em etanol, como também solúvel em éter etílico. [1]

Outra substância química também muito aplicada em fins

medicamentosos é o hidróxido de magnésio presente na composição do leite

de magnésia; indicado por possuir funções laxativas, no tratamento de prisão

de ventre crônica ou outros tipos de constipações intestinais, além disso, é

eficaz como antiácido e também usado no caso de azia e gastrites. [4] O

hidróxido de magnésio em contato com o estômago reage com o ácido

clorídrico do suco gástrico formando cloreto de magnésio (MgCl2) que é uma

substância higroscópica [1], sendo assim, ele fará com que a umidade da água

presente no organismo seja absorvida lubrificando o intestino.

Para esta substância também é aplicada análise volumétrica de

neutralização, entretanto emprega-se o método da titulação de retorno, isto é,

uma titulação indireta que consiste em adicionar um excesso conhecido da

solução padrão ao analito para depois determinar a parte desse excesso que

não reagiu com outra solução padrão, devido ao fato de o leite de magnésia ser

uma suspensão caracterizada por ser pouco solúvel em água. [5]

2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

2.1. Dosagem de ácido acetilsalicílico em comprimidos analgésicos

Pesou-se a massa do comprimido e colocou-se em um erlenmeyer de

250 mL, em seguida foram adicionados 20,00 mL de água destilada e então

agitou-se até completa dissolução do comprimido. Por fim acrescentou-se

20,00 mL de etanol e 3 gotas de fenolftaleína para realização da titulação com

solução de NaOH padronizada. Fez-se triplicata.

2.2. Dosagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

Pesou-se aproximadamente 1,0 g de leite de magnésia em um

erlenmeyer de 250 mL, em seguida adicionou-se 50,00 mL de solução de HCl

4

padrão, 3 gotas de fenolftaleína e executou-se a titulação com a solução de

NaOH que foi padronizada em triplicata.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1. Dosagem de ácido acetilsalicílico em comprimidos de analgésico

Os dados obtidos durante o experimento estão representados na Tabela

1 em seguida. Foram mensurados 3 comprimidos de 100 mg de ácido em

cada.

Tabela 1 Dados obtidos no experimento

Titulação Massa pesada de aspirinaVolume de NaOH gasto na

titulação

1ª dosagem 0,5047 g 10,90 mL

2ª dosagem 0,5039 g 11,15 mL

3ª dosagem 0,5125 g 11,10 mL

- Concentração de NaOH (padronizado) = 0,1548 mol.L-1

- Massa molar de ácido acetilsalicílico = 180 g.mol-1

a) Cálculos para dosagem de ácido acetilsalicílico:

A adição de etanol foi necessária, pois o comprimido de ácido

acetilsalicílico não é totalmente solúvel em água.

Ocorreu a seguinte reação [3]:

C8O2H 7COOH (alc /aq)+NaOH (aq )→C8O2H 7COONa(aq)+H 2O(l)

5

(i) Calculando-se a quantidade de matéria do NaOH (Tabela 2):

Tabela 2 Cálculo da quantidade de matéria de NaOH usada na titulação

Titulação

Volume de NaOH

gasto na

titulação

Concentração

de NaOHNúmero de mol de NaOH

1ª dosagem 10,90 mL 0,1548 mol.L-1 nNaOH 1 = 1,69 x 10-3 mol



Da proporção estequiométrica de 1:1 entre aspirina e NaOH, temos que,

o número de mol de aspirina é igual ao de hidróxido de sódio (Tabela 3):

Tabela 3 Cálculo da quantidade de matéria de aspirina

Titulação Número de mol de NaOH Número de mol de aspirina

1ª dosagem nNaOH 1 = 1,69 x 10-3 mol naspirina = 1,69 x 10-3 mol



(ii) A partir da massa molar do ácido acetilsalicílico (180 g.mol-1),

encontra-se a massa de AAS:

M=mn

Tabela 4 Cálculo das massas de ácido acetilsalicílico envolvidas.

TitulaçãoMassa de ácido

acetilsalicílico

1ª dosagem 0,3042 g



6

(iii) Dos valores explicitados na Tabela 6, calcula-se o teor de ácido

acetilsalicílico nos comprimidos em relação à massa inicial:

Teorácidoacetilsalicílico=massa pesada x100 gmassa teórica

Tabela 5 – Teor de ácido acetilsalicílico

TitulaçãoMassa de AAS

teórica

Massa de AAS

pesadaTeor de AAS

1ª dosagem 0,3042 g 0,5047 g 60,27343 % (m/m)

2ª dosagem 0,3114 g 0,5039 g 61,79798 % (m/m)

3ª dosagem 0,3096 g 0,5125 g 60,40976 % (m/m)

Logo, o teor médio será:

Teormédio=(60,27343+61,79798+60,40976)%

3

O fabricante declara que em cada comprimido do medicamento do total

de 150 mg, considerando corantes e outros componentes, há 100 mg de ácido

acetilsalicílico; desse modo, 60,83% equivalem a aproximadamente 91,25 mg

de C9H8O4.

Do valor declarado, 100 mg, encontramos 91,25 mg de ácido

acetilsalicílico, correspondendo a 91,25% dessa quantidade que foi informada.

Segundo a Farmacopeia Brasileira (2010, p. 569) comprimidos de ácido

acetilsalicílico devem conter, no mínimo, 95,0% e, no máximo, 105,0% da

quantidade declarada de C9H8O4.

Teormé dio=60,83%(m /m)

7

3.2. Dosagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

Os dados obtidos durante o experimento estão representados na Tabela

1 em seguida.

Tabela 6 Dados obtidos no experimento

TitulaçãoMassa pesada de leite de

magnésia

Volume de NaOH gasto na

titulação

1ª dosagem 1,0559 g 5,80 mL



- Concentração de NaOH (padronizado) = 0,1548 mol.L-1

- Concentração de HCl (padronizado) = 0,0937mol.L-1

- Massa molar de Mg(OH)2 = 58 g.mol-1

Inicialmente, ao adicionar 50 mL de HCl ao leite de magnésia (Mg(OH)2)

podemos encontrar então o número de mols inicial total de ácido:

n = c x v

nHCl inicial = (0,0937mol.L-1) x (50 x 10-3 L)

Este valor simboliza a quantidade de matéria total de ácido clorídrico.

Entretanto, devemos considerar que o ácido foi adicionado está em excesso e

encontrar a quantidade de HCl que reagiu com o hidróxido de magnésio.

Da proporção estequiométrica da reação ocorrida de acordo com a

equação abaixo, encontramos a quantidade de matéria de NaOH utilizada na

titulação do HCl:

NaOH (aq)+HCl(aq )→NaCl(aq)+H 2O(l)

nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol

8

Seja 1 mol NaOH : 1 mol HCl, portanto:

nNaOH = cNaOH x vNaOH

Na Tabela 2 estão os valores calculados:

Tabela 7 Cálculo da quantidade de matéria de HCl usado na titulação

Titulação

Volume de NaOH

gasto na

titulação

Concentração

de NaOH

Número de mol de HCl

usado na titulação

1ª dosagem 5,80 mL 0,1548 mol.L-1 nHCl 1 = 8,99 x 10-4 mol



Uma vez que se trata de uma titulação de retorno, sabe-se que o

número de mols de HCl que efetivamente reagiu é a diferença entre o número

de mols inicial total de HCl e o número de mols de HCl que foi titulado com

NaOH após a reação com o hidróxido de magnésio. Calculando-se esta

diferença e representando na Tabela 3 abaixo, temos:

Tabela 8 – Cálculo da quantidade de matéria de HCl que reagiu

TitulaçãoNúmero de mol inicial

total de HCl

Número de mol de HCl

usado na titulação

Número de mol de

HCl que reagiu

1ª dosagem nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol nHCl 1 = 8,99 x 10-4 mol nHCl = 3,78 x 10-3 mol



Relacionando o HCl ao Mg(OH)2, sabendo que ocorreu a reação abaixo:

Mg (OH )2(aq)+2HCl(aq)→MgC l2 (s)+2H 2O(l)

nNaOH = nHCl

9

Temos que, pela proporção estequiométrica de 1:2, o número de mols

de hidróxido de magnésio será a metade do número de mols de HCl (Tabela 4):

nMg (OH )2=nHCl2

Tabela 9 - Cálculo do número de mol de Mg(OH)2

TitulaçãoNúmero de mol de HCl

que reagiu

Número de mol de

Mg(OH)2

1ª dosagem nHCl = 3,78 x 10-3 mol n1 = 1,89 x 10-3 mol



Em seguida, calculando-se a massa de Mg(OH)2 através da sua massa

molar (58 g.mol-1), teremos os valores representados na Tabela 5:

Tabela 5 Calculo das massas de Mg(OH)2 envolvidas

Titulação Massa de Mg(OH)2

1ª dosagem m1 = 0,1096 g



Por fim, calculando o seu teor pela seguinte equação:

Teorhidróxidode magnésio=massa teóricamassa pesada

x100

A Tabela 6 representa os teores encontrados:

Tabela 10 – Teor de hidróxido de magnésio

TitulaçãoMassa de Mg(OH)2

teórica

Massa de Mg(OH)2

pesadaTeor de Mg(OH)2

1ª dosagem m1 = 0,1096 g 1,0559 g 10,38 %

2ª dosagem m2 = 0,1102 g 1,0748 g 10,25 %

3ª dosagem m3 = 0,1085 g 1,0310 g 10,52 %

10

Logo, o teor médio será:

Teormédio=(10,38+10,25+10,52)%

3

O rótulo indicava a dosagem de 8,6 ± 0,2 % (m/m).

De acordo com a Farmacopeia Brasileira, uma amostra de leite de

magnésia deve conter 8% (m/m) de hidróxido de magnésio. [6]

4. CONCLUSÃO

Por via de análises de volumetria de neutralização, substâncias químicas

podem ser dosadas e seu teor determinado. A partir dos cálculos realizados

tem-se que o teor médio de ácido acetilsalicílico encontrado no comprimido de

aspirina em questão está um pouco abaixo dos limites admitidos pela

Farmacopeia Brasileira, podendo afetar a sua função como medicamento.

Em contrapartida, a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de

magnésia mostrou-se um pouco elevada. A esta observação o se atribui o fato

de a quantidade de matéria de ácido que reagiu na titulação foi pequena, da

ordem de 10-4, se comparada com o número de mols totais do início, da ordem

de 10-3. Também se associa erros sistemáticos e aleatórios eventuais que

podem ocorrer em qualquer experimento, bem como a qualidade do reagente.

5. REFERÊNCIAS

Teormédio=10,38% (m /m )Mg (OH )2

11

[1] − FARMACOPEIA Brasileira. Brasília: Agência Nacional de Vigilância

Sanitária, 2010. 5 ed. 1 vol. p. 446. 2 vol. p. 19, 569.

[2] – CENTRALX Bulas. Bulário de medicamentos. AAS. Disponível em: <

http://www.bulas.med.br/bula/5603/aas.htm>. Acesso em: 08 fev. 2013.

[3] − Teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos. Centro de Divulgação

Científica e Cultural. Universidade de São Paulo. Disponível em: <

http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/experimentos/aas.html >. Acesso em 11 de

fev. 2012.

[4] − CENTRALX Bulas. Bulário de medicamentos. Leite de magnésia de

Phillips. Disponível em: < http://www.bulas.med.br/bula/2968/

leite+de+magnesia+de+phillips.htm>. Acesso em: 08 fev. 2013.

[5] – SILVA, Lilian Lúcia Rocha e. Introdução à volumetria. Universidade

Federal de Juiz de Fora. Minas Gerais. Disponível em: <

http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2_-Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-

volumetria_2012.pdf >. Acesso em 10 fev. 2013.

[6] – Diretoria Colegiada da Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta

Pública nº 8, de 31 de janeiro de 2006. p. 13. Disponível em:

<http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP%5B16127-1-0%5D.PDF>.

Acesso em: 08 fev. 2013.

http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/experimentos/aas.html

Relatório 03 - Quanti Exp. I - Dosagens AAS e Mg(OH)2

Documents

Transcript of Relatório 03 - Quanti Exp. I - Dosagens AAS e Mg(OH)2