Relatório 02 - Quanti Exp. I - Padronização e Dosagem HAc

7/24/2019 Relatório 02 - Quanti Exp. I - Padronização e Dosagem HAc

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Relatório nº 2

Análise volumétrica - Volumetria de neutralização.

Jade Boscaglia Vieira da Cunha

Jenifer Rigo Almeida

Ludmila Rocha Rodrigues

Vitória, 12 de dezembro.

2° Semestre/2012



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1. INTRODUÇÃO

Volumetria é um tipo de análise em que a quantidade de amostra pode ser

determinada por meio de reações químicas utilizando-se soluções-padrão emsolução cuja concentração é conhecida. Desse modo, a reação ocorrerá entre as

duas espécies e através da estequiometria calcula-se a concentração da substância

analisada. [1]

A solução-padrão é incorporada ao meio reacional pelo processo de titulação,

podendo ser gravimétrica ou volumétrica. Na titulação gravimétrica, a determinação

é feita medindo-se o peso da solução-padrão que foi consumida. Já na volumétrica

mede-se o volume, assim como empregado nesta prática. [1]

Das variadas reações químicas, a titulação volumétrica se classifica em

volumetria de precipitação, de óxido-redução, de complexação e de neutralização. A

volumetria de neutralização foi utilizada neste experimento, se baseia na reação dos

íons hidrogênio e hidróxido para a formação de água. Quando as soluções padrões

são ácidas a titulação é feita com substâncias de caráter alcalino, quando soluções

padrões são alcalinas titula-se com substâncias de caráter ácido. O reagente

titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte. [1]

A verificação do ponto final na volumetria de neutralização é realizada com o

auxílio de indicadores de pH. Esses indicadores são substâncias orgânicas

fracamente ácidas ou básicas, que variam gradativamente de coloração dentro de

uma faixa de pH. Na análise volumétrica, chama-se curva de titulação uma

representação gráfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentração

crítica com a quantidade de solução titulante adicionada, ou seja, pH x volume de

titulante. A curva de titulação pode ser traçada com dados práticos ou teóricos. A

forma da curva varia consideravelmente com a concentração dos reagentes e o grau

com que se completam as reações, além de representar explicitamente a faixa de

variação do pH.[1]

Em uma titulação, a padronização é realizada utilizando um titulante padrão já

conhecido para se determinar a concentração real do titulado. Tal titulante deve ser

cuidadosamente preparado, pois, senão, a determinação resultará em erros. A



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preparação dessas soluções padrão requer direta ou indiretamente, o uso de um

reagente quimicamente puro e com composição definida. Os reagentes com essas

características são chamados de padrões primários. [2]

Para que uma substância seja considerada padrão primário, esta deve

satisfazer os seguintes requisitos: deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem;

Deve ser inalterável ao ar durante a pesagem, ou seja, implica que a substância não

seja higroscópica, nem oxidável ao ar, muito menos afetada pelo dióxido de

carbono; O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o

armazenamento; A substância deverá ser solúvel sob as condições em que é

utilizada; A reação com a solução deverá ser estequiométrica e praticamente

instantânea; O erro de titulação deverá ser desprezível, ou de fácil determinação.

Alguns exemplos de padrões primários são: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr 2O7,

KIO3, KBrO3, Na2C2O4.[2]

O ácido acético é um ácido orgânico produzido pela oxidação do álcool etílico.

É importante na indústria alimentícia como vinagre, uma solução diluída do ácido

acético glacial. O vinagre é utilizado como um tempero, pois atribui gosto e aroma

aos alimentos e o teor adequado para ingestão deve estar entre 4% e 6% de ácidoacético segundo a legislação brasileira. Se ingerido abusivamente, o ácido pode

causar forte irritação no revestimento bucal e gastrintestinal. Por isso, torna-se

imprescindível a determinação do seu teor nos produtos em que se encontra,

através da volumetria. [3]



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2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.1. Preparo da solução de NaOH 0,1mol/L

Uma solução de NaOH 0,1 mol/L foi preparada retirando-se uma alíquota de

10,00 mL de uma solução já preparada 40% (m/m) de NaOH. Essa alíquota foi

transferida para um balão volumétrico de 1000,00 mL e o volume restante foi

completado com água.

2.2. Padronização da solução de NaOH

Para padronização de NaOH foi utilizado o biftalato de potássio (KHC8H4O4).

Foi calculada a massa necessária de biftalato de potássio para realizar talpadronização. Tal procedimento foi realizado em triplicata e após cada massa

pesada foi acrescida 25,00 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína no

erlenmeyer. Realizou-se a titulação.

2.3. Preparo da solução de HCl 0,1mol/L

A solução foi preparada utilizando-se 8,70 mL de ácido clorídrico concentrado

transferidos através de uma pipeta para um balão volumétrico de 1000,00 mL. Porfim completou-se o volume com água destilada até o menisco, homogeneizou-se e

rotulou-se.

2.4. Padronização da solução de HCl

A princípio calculou-se a massa de carbonato de sódio (Na2CO3) necessária

para a reação com o HCl preparado anteriormente. Executou-se uma titulação feita

em triplicata usando erlenmeyers com a massa pesada acima, cerca de 25 mL de

água destilada e 3 gotas de alaranjado de metila (metilorange). Para verificar o

ponto de viragem, ao ser atingido aqueceu-se até o início da ebulição, resfriou-se, se

a solução continuasse com a mesma cor o ponto havia sido atingido.

2.5. Dosagem de ácido acético no vinagre

Primeiramente, pipetou-se 10,00 mL de vinagre comercial para um balão

volumétrico de 100,00 mL e completou-se o volume até a marca com água destilada.

Após a homogeneização, pipetou-se uma alíquota de 25,00 mL para um erlenmeyer



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de 250 mL e adicionou-se 50 mL de água destilada e algumas gotas de fenolftaleína

e em seguida fez-se a sua titulação com a solução de NaOH padronizada

anteriormente.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1. Preparo da solução de NaOH 0,1mol/L

A preparação da solução de NaOH 0,1 mol/L se deu através de uma solução

já existente de NaOH 40% (m/m), portanto era necessário saber qual o volume de

alíquota deveria ser retirada para obtenção de tal concentração.

Em uma solução 40%(m/m) tem-se: 40 g de NaOH em 100 g de água, porém

considerando a densidade da água igual a 1g/mL pode-se concluir que 40 g de

NaOH estão em 100 mL de água, além disso, 40 g de NaOH equivalem a 1 mol de

NaOH.

a) Cálculo do número de mols presente numa solução 40% (m/m) de NaOH:

40 g NaOH 1 mol NaOH 100 mL de água.

1 mol NaOH 100 mL de água.

X 1000 mL de água.

Então em uma solução 40%(m/m) de NaOH, tem-se uma concentração de 10

mol/L. Aplicando CiVi = Cf Vf tem-se:

(10mol/L).(V) = (0,1mol/L).(1L)

Portanto, para a preparação de uma solução 0,1 mol/L de NaOH a partir da

solução 40%(m/m) de NaOH foi retirada uma alíquota de 10,00 mL. Tal volume foi

posto em um balão volumétrico de 1000,00 mL e o restante do volume foi

completado com água destilada.

X = 10 mol de NaOH

V = 0,01L = 10 mL



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3.2. Padronização da solução de NaOH

A padronização do NaOH foi realizada com um padrão de biftalato de

potássio (KHC8H4O4). Para determinar a massa necessária de biftalato de potássiopara a padronização a estequiometria da equação foi levada em consideração:

(1)

De acordo com a equação (1) acima se percebe que a estequiometria da

equação é de 1:1, portanto os cálculos realizados foram:

a) Cálculo da massa de KHC8H4O4 presente em 0,1 mol:

1 mol de KHC8H4O4 204,00 g de KHC8H4O4

0,1mol de KHC8H4O4 Y

b) Cálculo da massa de KHC8H4O4 presente em 25 mL:

20,40 g de KHC8H4O4 1000 mL

M 25 mL

c) Dados registrados:

Massas pesadas de biftalato de potássio e volumes de NaOH obtidos durante

a padronização:

d) Cálculos para a verificação da concentração real de NaOH:

Da fórmula de quantidade de matéria: onde e M = 204,00

g/mol temos que:

1.

-

2.

-

Y = 20,40 g de KHC8H4O4

M = 0,51 g de KHC8H4O4

M1 = 0,5102 g V1 = 24,20 mL

M2 = 0,5048 g V2 = 23,60 mL

M3 = 0,5120 g V3 = 24,40 mL



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(iii) Da massa específica (densidade) tem-se:

1,18 g HCl 1 mL

10,25 g vHCl

Desse modo, adicionou-se o volume de ácido no balão volumétrico de

1000,00 mL e então aferiu-se obtendo uma solução de concentração esperada 0,1

mol/L. Em seguida essa concentração será verificada na padronização.

3.4. Padronização da solução de HCl

A padronização do HCl foi feita utilizando-se carbonato de sódio (Na2CO3)

como um padrão primário. Para o cálculo da massa necessária de carbonato

considera-se a estequiometria da reação ocorrida:

(2)

a) Cálculo da massa de Na2CO3:

(i) A quantidade de matéria de ácido presente em 25 mL de solução é de:

0,1 mol HCl 1.000,0 mL

n’ 25 mL

(ii) Pela estequiometria da Equação 2, tem-se que:

2 mol HCl 1 mol Na2CO3

0,0025 mol n

(iii) Através da massa molar do carbonato de sódio (M = 105,989 g/mol):

1 mol Na2CO3 105,989 g

0,00125 mol m

vHCl = 8,70 mL de HCl concentrado

n’ e H

n = 0,00125 mol de Na2CO3

m = 0,1325 g de Na2CO3



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b) Dados registrados:

Massas pesadas de carbonato de potássio e volumes de HCl obtidos durante

a padronização:

d) Cálculos para a verificação da concentração real de HCl:

Ass c ns cácus etr “” te sen te-

se que:

1.

-

2.

-

3.

-

e) Média das concentrações de HCl:

Calculando-se o erro:

Erro absoluto = 0,058 - 0,100 = - 0,042

Erro relativo (%) = -

-

Provavelmente esta análise foi afetada pelo erro devido a instrumentos e

reagentes. No caso, infere-se que seja um erro de reagente, pois o experimento foi

realizado em suas minúcias da manipulação com muito cuidado e aptidão.

Possivelmente, o ácido clorídrico ao ser reposto durante o procedimento em

laboratório foi trocado por outro de menor concentração, acusando por fim em uma

concentração menor que a esperada.

M1 = 0,1328 g V1 = 43,50 mL

M2 = 0,1375 g V2 = 43,60 mL

M3 = 0,1349 g V3 = 44,40 mL



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3.5. Dosagem de ácido acético no vinagre

Como o procedimento foi também realizado em triplicata, os volumes de

NaOH utilizados para cada titulação seguem abaixo.

(I) V1NaOH (II) V2NaOH (III) V3NaOH

16,50 mL 17,00 mL 17,10 mL

* Os cálculos serão feitos para os 3 volumes simultaneamente.

Sabe-se que, nesta titulação, no ponto de viragem o número de mols das

duas soluções será igual devido à proporção estequiométrica.

Podemos encontrar então o número de mols como a seguir.

(I) Para V1NaOH

nVinagre = nNaOH = 16,50 x 10-3 L x 0,1037 mol.L-1

(II) Para V2NaOH


(III) Para V3NaOH


Estes números de mols, considerando o vinagre, estão presentes na soluçãode 25 mL utilizada para a titulação. Encontrando então os números de mols totais da

solução preparada, de onde foi pipetada os 25 mL, temos:

(I) Para V1NaOH

1,71 x10-3 mol vinagre ----------- 25 mL

nt vinagre --------- 100 mL

nVinagre = 1,71 x10- mol

nVinagre = 1,76 x10- mol

nVinagre = 1,77 x10-3 mol

nt vinagre = 6,84 x 10- mol



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(II) Para V2NaOH

1,76 x10-3 mol vinagre ------- --- 25 mL

nt vinagre ---- 100 mL

(III) Para V3NaOH

1,77 x10-3 mol vinagre ------- --- 25 mL

nt vinagre ---- 100 mL

A partir destes números de mols e sabendo que a massa molecular do vinagre

(ácido acético) é de 60,00 g.mol-1, pode-se encontrar então as massas de vinagre.

(I) Para V1NaOH obtemos:

(II) Para V2NaOH obtemos:

(III) Para V3NaOH obtemos:

Estas massas são correspondentes aos volumes de 10 mL, pipetados a priori da

solução original de vinagre. Para verificar os teores de ácido acético na solução

original de vinagre então, temos:

(I) Para V1NaOH

0,410 g de ácido acético ------- 10 mL

mácido acético --------100 mL

(II) Para V2NaOH

0,422 g de ácido acético 10 mL

mácido acético 100 mL

nt vinagre = 7,04 x 10

-

mol

nt vinagre = 7,08 x 10- mol

mvinagre = 0,410 g

mvinagre = 0,422 g

mvinagre = 0,425 g

mácido acético = Teor ácido acético = 4,10%




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(III) Para V3NaOH

0,425 g de ácido acético 10 mL

mácido acético 100 mL

Fazendo agora as médias dos teores encontrados, temos:

Teor médio ácido acético =

, portanto:

Segundo a literatura, o teor de ácido acético permitido é por volta de 4%.


Teor médio ácido acético = 4,20%



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4. CONCLUSÃO

Através dos resultados obtidos compreende-se a importância da

padronização na preparação de uma solução, pois tal padronização determina aconcentração real de uma solução e mostra os erros e desvios presentes na análise,

portanto, conclui-se que estes resultados exemplificaram a ocorrência de erros.

O erro acusado foi atribuído a um dos reagentes, devido à minuciosidade com que

foi apontado e pode ser justificado pelo uso equivocado da sua concentração.

E ainda, de acordo com os cálculos para o teor de ácido acético no vinagre,

confirmou-se que o seu teor se encontra dentro dos limites apreciáveis.

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] - BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo:

Edgard Blücher. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. p.

41,42,46,47,48.

[2] – BICHINHO, Katia M.Titulometria: Conceitos gerais. Centro de Ciências Exatase da Natureza. Departamento de Química. Universidade Federal da Paraíba.

Disponível em: < www.quimica.ufpb.br/monitoria/.../Aula_7_QA_Classica_KMB.ppt >.

Acesso em: 13 dez. 2012.

[3] BRUSCO, Indiara; FOGLIARINI, Caroline B.; JUNQUEIRA, Caroline, et.al.

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRAS DE VINAGRE.

Academia de farmácia. UNICRUZ. XVI mostra de iniciação científica. Cruz Alta – RS,

2011. Disponível em:<http://www.unicruz.edu.br/seminario/artigos/saude/DETERMINA%C3%87%C3%83

O%20DO%20TEOR%20DE%20%C3%81CIDO%20AC%C3%89TICO%20EM%20A

MOSTRAS%20DE%20VINAGRE%20ADQUIRIDAS%20NA%20REGI%C3%83O%2

0DE%20CRUZ%20ALTA.pdf>. Acesso em 12 de janeiro de 2013.

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