Química Analítica Quantitativa · PDF fileProfª Drª Glaucia Maria F....

Prof Dr Glaucia Maria F. Pinto 1
Qumica Analtica Quantitativa
PROF. Dr. GLAUCIA MARIA F. PINTO
2005

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2005
ndice
1- Introduo ----------------------------------------------------------------pag. 32- Amostragem ---------------------------------------------------------------pag. 83- Tratamento de dados ----------------------------------------------------pag. 234- Qualidade em qumica analtica (validao de mtodos) ------ pag. 54 5- Gravimetria -----------------------------------------------------------------pag. 906- Volumetria ------------------------------------------------------------------pag. 1237- Volumetria cido-base ---------------------------------------------------pag. 144 8- Volumetria de precipitao ---------------------------------------------pag. 201 9- Volumetria de complexao --------------------------------------------pag. 23010- Volumetria de xido-reduo -----------------------------------------pag. 267

QUMICA ANALTICA
Qumica Analtica
Qualitativa (Qual?)
Quantitativa (Quanto?)
Clssica
Instrumental
Clssica
Gravimetria
Volumetria
QUMICA ANALTICA
Qumica analtica quantitativa clssica: tem um desenvolvimento antigo (primeiras buretas no ano de 1806) mas so largamente utilizados at hoje devido a suas vantagens:
Rapidez, baixo custo, exatido, possibilidade de automao, bom desempenho e facilidade de operao.
Quem o qumico analtico?
Um verdadeiro analista apresenta muitas caractersticas. Ele conhece os mtodos e os instrumentos; ele entende os princpios da anlise, a ponto de modificar o mtodo para resolver um problema particular, se necessrio; freqentemente ele um pesquisador que estuda a teoria dos processos analticos e ou desenvolve completamente novos mtodos de anlise. Ele est longe de ser um tcnico que aperta botes e segue um livro de receitas.

QUMICA ANALTICA
Onde a qumica analtica utilizada?
Relaciona composio qumica com propriedades fsicas (eficincia de catalisador, combustvel pode depender da composio qumica); controle de processos (qualidade de matrias primas, processos industriais, pureza final); determinao de quantidade de constituinte (protena e gordura em alimentos); diagnstico e pesquisa.
Quais os tipos de mtodos?So baseados em reaes qumicas ou em medidas de certas propriedades qumicas e fsicas.Titulaes: reaes qumicas, geralmente com mudanas fsicas (mudanas de cor, precipitao)Instrumentais: geralmente propriedades fsicas (espectros)
QUMICA ANALTICAAMOSTRAGEMPrimeiro passo para obter bons resultados: garantir uma boa
amostra Amostra representativa: pequena poro da populao que
mantm as caractersticas da populaoMaterial homogneos: uniforme
=> geralmente lquidos e gasesMaterial heterogneos: no uniforme
=> geralmente slidosAmostras lquidas solues. No faz diferena o local da amostragem (homognea) Exemplo heterogneo: amostragem de lago para determinao de DBO.

QUMICA ANALTICAAMOSTRAGEM
Amostras slidas
quanto maiores as partculas maior heterogeneidade
Antes de amostras seria conveniente diminuir o tamanho das partculas e misturar.
Ex: Determinao da composio do solo de um campo de futebol.
Discusso: Qual o tamanho da amostra? Quantas amostras? Quantas determinaes? Qual variabilidade aceitvel?
Uma alternativa fazer quarteamento. Diminui a massa de amostra sistematicamente. Sedimentao ainda problema
AMOSTRAGEM
Amostragem Probabilstica ou Aleatria Amostragem No Probabilstica
POPULAO Amostra
Amostragem
Generalizao

Quando usar Amostragem?
Economia
Rapidez de processamento
Confiabilidade
Testes destrutivos
Quando NO usar Amostragem?
Populao pequena
Caracterstica de fcil mensurao
Necessidades polticas
Necessidade de alta preciso

Condies para uso
Possibilidade de listarelementos da populao
Amostra selecionada porsorteio NO VICIADO!
Todos na populao tm chance de pertencer amostra
Sorteio no viciado
Amostragem aleatria simples
Amostra
Populao homogneaem relao varivel
de interesse!
Existe listagem!
Nmeros aleatrios ou pseudo-aleatrios

1...k ...N
k k k
1 n
Populao
Amostra
Aumentar n para deixar k inteiro.Descartar elementos da populao por sorteio.
Amostragem sistemtica
Amostragem Estratificada Uniforme
Sorteio

Amostragem Estratificada Proporcional
Sorteio
Observar todos oselementos dosconglomeradossorteados.
Sortear algunselementos dosconglomeradossorteados.
Sorteiode
conglomerados

Tamanho da amostra X Tamanho da Populao
Tamanhos mnimos de amostra: erro amostral de 3%
0
200
400
600
800
1000
1200
0 5000 10000 15000 20000 25000
Tamanho da populao
Tam
anho
da
amos
tra
Para N = 200000n = 1105.Cerca de 0,55% dapopulao.
Fontes de erro em levantamentos por amostragem
Populao acessvel diferente da populao alvo.
Falta de resposta: dados perdidos, dados censurados,
substituio.
Erros de mensurao: problemas com o instrumento de
pesquisa; insero de mecanismos de controle.

QUMICA ANALTICAESTOCAGEM
Se entre a amostragem e a anlise houver uma diferena de tempo necessrio estudar as condies corretas de estocagem
Podem ocorrer alteraes nas caractersticas e composio original da amostra.
Perdas e contaminaes
Podem ocorrer: lixiviao, degradao, adsoro, absoro, reaes qumicas, etc.
Amostras lquidas so mais sensveis do que amostras slidas
Exemplo: estocagem em vidro => contaminantes metlicos podem lixiviar do vidro para o lquido estocado e causando contaminao do mesmo
QUMICA ANALTICA
ESTOCAGEM
importante escolher adequadamente:
o material do frasco de amostragem e estocagem
a temperatura de estocagem (temperaturas de 4C diminuem os riscos de perdas na estocagem se comparado com temperatura ambiente)
verificar o tempo possvel para a estocagem
estudar a adio de preservativos*
* Preservativos so substncias adicionadas s amostras com a funo de preservar a sua integridade (composio e concentrao). Exemplo de preservativos: cidos

QUMICA ANALTICAPR-TRATAMENTO
Muitas vezes o nico tratamento que a amostra precisa de diluio (para atingir a concentrao de anlise adequada)
Porm, algumas vezes a amostra precisa ser tratada ou transformada antes da anlise
Tratamentos adequados:
eliminao de umidade => secagem em estufa. Utilizao de temperatura as vezes desaconselhvel
Abertura da amostra slida => adio de cidos e aquecimento
Eliminao de interferentes => algumas substncias podem ser adicionadas para eliminar interferncias
QUMICA ANALTICAPR-TRATAMENTO
Tratamentos adequados (cont.):DissoluoHomogeneizaoReduo das partculas => triturarEliminao de partculas => filtraoPr-concentrao => diminuio de volumeTroca de solventesExtrao da matriz => cartuchos, ultra-somSeparao
Exemplos: sangue, gua de rio, liga metlica, leite, solo

TRATAMENTO DE DADOS
Toda medida apresenta um certo grau de incerteza => resultado apresenta uma incerteza
Incerteza aceitvel ou no?
Depende do objetivo e das condies
Tratamento estatstico dos dados permite avaliar se os nmeros expressos como resultados so adequados e qual a confiabilidade e

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