QM-15-CHI-GUIA PRA

USMP-FMH-FN QM2015

FACULTAD DE MEDICINA HUMANAFILIAL NORTE

QUMICA MDICA

MANUAL DE LABORATORIO

Docentes:Ing. Qum. Doyle Benel Fernndez, MgIng. Qum. Liliana Quiones ChaponQum. Rodolfo Pumachagua HuertasBil. Carlos Abanto Daz, MgIng. Qum. Javier Vlez VeronaBil. Victoria Murrugarra BringasBil. Csar Jer ApazaBil. Emma Arriaga DezaBil. Mara Horna AcevedoQ.F. Helda Del Castillo Cotillo, MgQum. Hlmer Lezama Vigo, MSc.Md. Miguel Marcelo VereauMd. Rosario Soto CabanillasBil. Carolina Loayza Estrada, Mg

2015-I

FACULTAD DE MEDICINA HUMANA-USMP-FILIAL NORTE MANUAL DE LABORATORIO QUMICA MDICA

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Normas para el trabajo adecuado en el desarrollo de los experimentosen el laboratorio de qumica mdica

1. No ingresar al Laboratorio con mochilas.2. Llevar puesto el mandil blanco antes de ingresar a la clase prctica.3. no salir del laboratorio hasta la culminacin del experimento o de la DPG.4. mantener apagado el telfono celular durante el desarrollo del experimento y la DPG.5. No consumir alimentos, ni bebidas gaseosas, durante el desarrollo del experimento y la DPG.6. Si rompen o pierden materiales de vidrio devolverlos en el lapso de una semana, de la misma calidad y

marca.7. En cada experimento de laboratorio, debe estar atento a las instrucciones del profesor sobre el manejo y

cuidado de los reactivos qumicos.

Plan calendario de laboratorios y DPG

Semana Fecha PRACTICA

1 05-06/03/15 Introduccin. Normas para las prcticas. Bioseguridad.

2 12-13/03/15 Material y equipos de laboratorio

3 19-20/03/15 Enlace qumico

4 26-27/03/15 Procedimientos qumicos. Mtodos de separacin

5 02-03/04/15 FERIADO

6 09-10/04/15 Preparacin de soluciones. Concentraciones

7 16-17/04/15 pH. Soluciones buffer

8 23-24/04/15 PRACTICA CALIFICADA PARCIALPRIMERA EVALUACION CONTINUA

9 30-01/05/15 SEMANA DE EVALUACIONES10 07-08/05/15 Isomera. Modelos moleculares. Estereoisomera

11 14-15-05/15 Compuestos oxhidrilados. Identificacin de alcoholes. Tipos de alcoholes

12 21-22/05/15 Compuestos carbonlicos: identificacin de aldehdos y cetonas. Acidoscarboxlicos: Sntesis de aspirina. Esteres: Sntesis de salicilato de metilo

13 28-29/05/15 Carbohidratos: identificacin y propiedades

14 04-05/06/15 Lpidos. Fabricacin de jabn15 11-12/06/15 Aminocidos: identificacin. Protenas: identificacin y propiedades

16 18-19/06/15 PRACTICA CALIFICADA FINALSEGUNDA EVALUACION CONTINUA


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PRCTICA N I-01NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

I. INTRODUCCIN

El laboratorio es el ambiente fsico donde los cientficos y los tcnicos obtienendatos experimentales que permiten sustentar una investigacin. Pero tambin se sabe queeste arduo y dedicado trabajo slo es factible cuando se ha establecido la normativa paraproteger la salud de las personas que puedan estar expuestas a riesgos relacionados con laexposicin a agentes biolgicos, qumicos, y fsicos.

La bioseguridad es un conjunto de medidas probadamente eficaces para evitar laadquisicin accidental de infecciones con organismos patgenos contenidos en lasmuestras de fludos corporales, as como los riesgos relacionados con la exposicin aagentes qumicos, fsicos o mecnicos a los que est expuesto el personal en loslaboratorios.

Slo si las personas que trabajan en los laboratorios conocen las normas debioseguridad y las aplican, pueden determinar su propia seguridad, la de sus compaeros yla de la colectividad. El personal de laboratorio debe cumplir con las normas debioseguridad y los directivos de la institucin deben cumplir con brindar las facilidadespara que estas normas sean aplicadas.

En el laboratorio de qumica especficamente, los alumnos se encuentran frente adiversas sustancias que pueden resultar altamente peligrosas para la salud y la vida dequienes las manipulan, por tanto es muy importante que todos los frascos y botellas quelas contienen estn debidamente rotulados y adems deben indicar el grado depeligrosidad que dicha sustancia demanda. A continuacin se observa un smbolo muycomn en botellas que contienen sustancias txicas:


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Cuando nos encontramos frente a este smbolo inmediatamente nosdamos cuenta que se trata de una sustancia muy daina.

Otros laboratorios como los del InstitutoPeruano de Energa Nuclear, presentan estesmbolo.

En laboratorios donde se trabajan con materialesbiolgicos comobacterias, hongoso virus Peligro de contaminacin!

En general tambin nos podemos encontrar con otros smbolos que indican prohibicin, o queindican las zonas de seguridad:

PROHIBIDO SALIDA DE EMERGENCIAFUMAR


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II. OBJETIVOS

Asegurar las condiciones de seguridad adoptando medidas preventivas para eliminar y/odisminuir los riesgos asociados a las prcticas de qumica.

Especificar las normas, precauciones, prohibiciones o protecciones, necesarios paraeliminar o controlar los riesgos.

Informar y formar al alumno sobre los riesgos especficos existentes en cada prctica. Planificar las prcticas con el objeto de facilitar procedimientos seguros para la salud.

III. INSTRUCCIONES PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

1. HBITOS PERSONALES A RESPETAR EN EL LABORATORIO

Prohibido comer y beber. Prohibido fumar. Prohibido hablar por telfono celular. No realizar reuniones o celebraciones. Slo ingresan al laboratorio con un lapicero, la gua de prcticas y un cuaderno de apuntes. Llevar un atuendo barato, una bata o un mandil de laboratorio que cubra los brazos, el torso

y hasta las piernas dado que es posible daar la piel o estropear el vestido en un accidentede laboratorio. Mantener abrochado el mandil.

Se recomienda adems no usar sandalias, ya que un eventual derrame de algn reactivoqumico podra daar los pies.

Tambin es necesario llevar el cabello recogido ya que muchos accidentes se han iniciadocon el cabello suelto y largo.

No colocar mochilas, bolsos o maletines encima de la mesa de trabajo. Lavarse las manos antes de dejar el laboratorio.

2. HBITOS DE TRABAJO A RESPETAR EN EL LABORATORIO

Leer muy cuidadosamente y con anticipacin las instrucciones que se dan en cadaexperimento. Antes de ir al laboratorio, el alumno debe saber bien lo que se va a hacer.

Efectuar solamente las experiencias sealadas o aprobadas por el profesor. Lasexperiencias no autorizadas estn prohibidas.

Leer las etiquetas antes de utilizar los reactivos qumicos. Si se encuentra con frascos sinetiqueta, consultar con el profesor encargado o con el tcnico de laboratorio.

Obtener las sustancias qumicas de los frascos de reactivos, en un vaso de precipitados o enun tubo de ensayos limpio, cuidando de no usar cantidades mayores que las necesarias.

Nunca regresar sustancia alguna no utilizada al frasco original ni emplear un reactivo, sinestar seguro que tal, es el requerido.

No abandonar aparatos funcionando sin vigilancia. Evitar tocar sin guantes cualquier sustancia qumica. Inclusive existen sustancias que

destrozan los guantes, por tanto lo mejor es utilizar esptulas para manipular slidos ypipetas con bombilla de succin para lquidos.

No llevar a la boca ni pipetear con la boca sustancias qumicas, peligro de muerte. Jams acercar a la nariz ninguna clase de reactivos, ya que esto puede daar las vas

respiratorias.


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Antes de retirarse del laboratorio, lavar los materiales utilizados en la prctica.

IV. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

La mayora de sustancias que se utilizan en las prcticas de qumica son potencialmentepeligrosas.

Muchos de los procedimientos que se emplean, tales como calentar tubos directamente almechero, o beakers en la cocinilla son de alto riesgo.

Al calentar o destilar lquidos voltiles o inflamables, como ter etlico, sulfuro de carbono,cloroformo, acetona, etc. se debe hacer siempre en bao de agua, aceite, arena o enparrillas elctricas con cubierta metlica y preferentemente en la campana de humos.

Por ningn motivo se dejarn disolventes voltiles, tales como los mencionados, cerca deflamas.

En el caso de inflamarse un lquido, procurar cubrir el recipiente con una luna de reloj, telade asbesto, vaso de precipitados o con un matraz vaci; cerrar las llaves del gas, evitar lapropagacin del fuego y CONSERVAR LA SERENIDAD.

El cido Sulfrico (H2SO4), cido Clorhdrico (HCl), cido Ntrico (HNO3), e Hidrxidode Sodio (NaOH) van a ser comunes en las prcticas de laboratorio, por lo cual jams sedeber tocar, oler o jugar con estas sustancias por ser muy corrosivas.

Al usar BENCENO trabajar siempre en una vitrina bien ventilada. No respirar nunca losvapores de benceno y evitar cualquier situacin que provoque salpicaduras sobre la piel olos vestidos. Si salpicara benceno sobre el vestido, se lavar la salpicadura, se quitar laropa y se lavar el cuerpo. Si se vertiera benceno sobre la mesa de laboratorio, se lavar lazona afectada con agua y si fuera posible, se confinar el vestido en la vitrina.

V. INFORMES DE LABORATORIO

En el trabajo de laboratorio, la obtencin de datos confiables no slo es el nico fin sinotambin comunicar los resultados y las ideas en forma tal que sean comprensibles y tiles paraotros.

Antes de ir al laboratorio, hacer un esquema mostrando el orden en que se adicionan losreactivos. Por ejemplo:

20 gotas de Clorformo y agitar Adicionar 10 gotas de agua de bromo y mezclarbien.

Registrar y anotar claramente los datos y observaciones realizados durante el experimento.La recoleccin de datos es la parte crucial del experimento.

Realizar los clculos matemticos necesarios para hallar el porcentaje de rendimiento en elcaso de sntesis orgnicas, o para determinar concentraciones, pH, etc.

Indicar las unidades usadas en cada medicin, en lo posible expresadas en el SistemaInternacional (SI).


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Comparar los resultados obtenidos en el laboratorio con los que se reportan en labibliografa (libros, journals, trabajos de investigacin, etc.), para de esta manera redactarlas discusiones que son parte importante de un informe.

Mencionar la bibliografa utilizada para el desarrollo del respectivo informe de laboratorio.As por ejemplo:

Brown T, LeMay H. y Bursten B (1998) QUMICA LA CIENCIA CENTRAL, 7a EdicinEditorial Prentice Hall, Mxico. Pp 11 16.(Autor o autores, ao, ttulo, edicin, editorial, pas y pginas consultadas)

En el caso de informacin hallada en Internet, elegir pginas web confiables como deuniversidades. Para las referencias bibliogrficas colocar la pgina web completa, as porejemplo: http://tigger.uic.edu/~magyar/Lab_Help/lghome.html

1. PARTES DEL INFORME DE LABORATORIO

Calificacin del Informe de Practica:CARTULA (Colocando claramente el ttulo del experimento, y el nombre de los integrantes).

(1 Punto)INTRODUCCIN (2 puntos)OBJETIVOS (2 puntos)PARTE EXPERIMENTAL y PROCEDIMIENTOS (3 puntos)MATERIALES Y REACTIVOS (1 punto)RESULTADOS (Recoleccin de datos) (2 puntos)CLCULOS (2 puntos)DISCUSION Y CONCLUSIONES (3 puntos)CUESTIONARIO (2 puntos)REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS (2 puntos)TOTAL 20 puntos

VI. CUESTIONARIO

1. Explique que procedimientos de primeros auxilios se deben tener en cuenta en caso dequemaduras con cidos, lcalis y otras sustancias corrosivas.

2. Realice un listado de 10 sustancias qumicas potencialmente cancergenas.3. Dibuje 10 smbolos de bioseguridad y explique brevemente cada uno de ellos.4. Mencione 5 sustancias qumicas inflamables.5. Defina:

Sustancia InflamableAgente patgenoSustancia corrosivaSustancia cancergenacidoslcalis


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PRCTICA I-02MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO

Es de gran importancia reconocer e identificar los diferentes instrumentos o herramientas delaboratorio, ya que de esta manera seremos capaces de utilizarlos adecuadamente y tambinde llamarlos por su nombre y conocer su utilidad.

Objetivos:

Conocer y Familiarizarse con los materiales de laboratorio.

Objetivos Especficos

Identificar por nombres cada uno de los instrumentos utilizados en el laboratorio pararealizar las prcticas.

Comprender e identificar la utilidad de los instrumentos y equipo de laboratorio.

MATERIALES

BALON DE FONDO PLANO

Usos: Sirve para preparar soluciones o reacciones qumicas.

Caractersticas: Son recipientes de vidrio, esfricos, provistos de un cuello.

Observaciones: Algunos tienen marcada una determinada capacidad (aforados).

BURETA

Usos: Se utiliza en volumetra para medir con gran precisin el volumen de lquidovertido.

Caractersticas: Es un tubo largo de vidrio, abierto por su extremo superior y cuyoextremo inferior, terminado en punta, est provisto de una llave. Al cerrar o abrir lallave se impide o se permite, incluso gota a gota, el paso del lquido. El tubo estgraduado, generalmente, en dcimas de centmetro cbico.

Observaciones: Los dos tipos principales de buretas son las buretas de Geissler y las deMohr. En estas ltimas la llave ha sido sustituida por un tubo de goma con una bola devidrio en su interior, que acta como una vlvula. En las de Geissler, la llave es devidrio esmerilado; se debe evitar que el lquido est mucho tiempo en contacto con labureta, pues determinados lquidos llegan a obstruir, e incluso inmovilizar, este tipo dellaves.

CPSULA DE PORCELANA:

Usos: Se emplea para evaporaciones debido a su poca profundidad en relacin con sudimetro.

Caractersticas: Recipiente circular de fondo plano.


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Observaciones: Tambin se usa para secar slidos , y para fundir sustancias detemperatura de fusin no muy elevada.

PLACA PETRI

Usos: Son utilizadas en bioqumica para llevar a cabo cultivos de microorganismos.

EMBUDOS

Usos: Se emplean para filtrar sustancias liquidas o simplemente para trasvasarlas de unrecipiente a otro.

Caractersticas: Posee forma cnica con cuello convergente abierto.

Observaciones: En el laboratorio se utilizan embudos de diversos materiales : vidrioordinario , PIREX , plstico o porcelana , segn el tipo aplicacin que se les vaya adar. Los embudos de plstico presentan la ventaja de ser los ms econmicos yduraderos , pero no se pueden utilizar siempre porque son muchos los lquidos queatacan al plstico. Hay embudos de cristal graduados ; en este caso tienen una llave enel tubo que, al cerrarla, impide la salida del lquido. Es preferible que el extremo delembudo tenga un corte oblicuo para facilitar la cada del lquido.

EMBUDO BUCHNER

Usos: Se utiliza para filtrar sustancias pastosas.

Caractersticas: Es un embudo con la base agujereada.

Observaciones: Se acopla por su extremo inferior mediante un corcho taladrado almatraz kitasato. Encima de los orificios se coloca un papel de filtro.

ESCOBILLA

Usos: Se utiliza para la limpieza del material de laboratorio.

Caractersticas: Es un alambre, al cual se le a agregado una esponja o cerdas en laparte media superior.

ESPTULA:

Usos: Sirve para sacar las sustancias slidas de los recipientes que lo contienen.

Caractersticas: platina triangular con mango de madera.

Observaciones: Es muy til para extraer pequeas cantidades de sustancia de losfrascos de reactivo y para desprender los slidos recogidos en los filtros.

FRASCO LAVADOR O PIZETA:

Usos: Se usa para lavar precipitados.

Caractersticas: Son instrumentos de vidrio o de plstico.

Observaciones: Se llenan con agua destilada.


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GRADILLA

Usos: Se utilizan para sostener los tubos de ensayo.

Caractersticas: Pueden ser de metal, madera o platico.

MALLA BESTUR

Usos: Se usa para proteger el fuego directo el material de vidrio que va a sufrircalentamiento.

Caractersticas: La malla bestur material de laboratorio de metal que puede estar o no,cubierto con un circulo de asbesto.

Observaciones: Se suelen colocar encima del mechero, apoyadas en un aro sujeto alsoporte. Sobre ellas se coloca el matraz o recipiente que queremos calentar, evitandoas que la llama le de directamente.

MATRAZ ERLENMEYER

Usos: Se emplea en el laboratorio para calentar lquidos cuando hay peligro de prdidade vaporizacin ,o para titular en el anlisis cuantitativo.

Caractersticas: Vasijas o recipientes de vidrio de diversas formas con paredes gruesasque se emplean en el laboratorio.

Observaciones: Se pueden calentar directamente sobre la rejilla.*

MECHERO BUNSEN

Usos: Proporciona una llama caliente, constante y sin humo.

Caractersticas: El quemador es un tubo de metal corto y vertical que se conecta a unafuente de gas y se perfora en la parte inferior para que entre aire.

Observaciones: Al encender el mechero conviene abrir la lentamente la llave de entradade gas, para evitar que salga de golpe y pueda producirse una explosin.

MORTEROS

Usos: Se utilizan para disgregar, moler o reducir el tamao de las sustancias, mediantela presin ejercida.

Caractersticas: suelen ser de porcelana o de vidrio.

Observaciones: La tcnica consiste presionar con la mano del mortero sobre una de lasparedes del mismo una pequea cantidad del material a triturar. Frotar fuertementedesplazando el pistilo hacia el fondo del mortero. Reagrupar el material de nuevo sobrela pared y repetir la operacin tantas veces como sea necesario hasta obtener eltamao de partcula deseado.

PINZAS PARA TUBOS DE ENSAYO


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Usos: Se utilizan para sujetar los tubos de ensayo; pueden ser de madera o demetlicas.

Caractersticas: Son instrumentos en forma de tenacillas que sirven para sujetar lostubos de ensayo; pueden ser de madera o metlicas.

PIPETA VOLUMTRICA

Usos: Se utiliza para medir o transvasar con exactitud pequeas cantidades de lquido.

Caractersticas: Es un tubo de vidrio abierto por ambos extremos y ms ancho en su parte central. Suextremo inferior, terminado en punta, se introduce en el lquido; al succionar por suextremo superior, el lquido asciende por la pipeta.

Observaciones: Los dos tipos de pipeta que se utilizan en los laboratorios con msfrecuencia son la pipeta de Mohr o graduada y la pipeta de vertido.

En la primera se pueden medir distintos volmenes de lquido, ya que lleva una escalagraduada. La pipeta de vertido posee un nico enrase circular en su parte superior, por lo queslo puede medir un volumen.La capacidad de una pipeta oscila entre menos de 1 ml y 100 ml. En ocasiones se utilizan ensustitucin de las probetas, cuando se necesita medir volmenes de lquidos con msprecisin.Tambin se denominan Pipetas aforadas. Los de uso ms frecuente son las de 10ml, 20ml y25ml.

PROBETA GRADUADA:

Usos: que se utiliza, sobre todo en anlisis qumico, para contener o medir volmenesde lquidos de una forma aproximada.

Caractersticas: Es un recipiente cilndrico de vidrio con una base ancha, quegeneralmente lleva en la parte superior un pico para verter el lquido con mayorfacilidad. Las probetas suelen ser graduadas, es decir, llevan grabada una escala (por laparte exterior) que permite medir un determinado volumen, aunque sin muchaexactitud.

Observaciones: Cuando se requiere una mayor precisin se recurre a otrosinstrumentos, por ejemplo las pipetas.

REFRIGERANTE:

Usos: Se usa para enfriar o condensar vapores calientes que se desprenden del balnde destilacin, por medio de un lquido refrigerante que circula por l.

Caractersticas: Aparato de laboratorio de vidrio, compuesto por un tubo circular y, enel interior, de in tubo en forma de espiral.

Observaciones: Tambin es llamado condensador.

SOPORTE UNIVERSAL

Usos: Sirve para sujetar los recipientes que se necesitan para realizar los montajesexperimentales.


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Caractersticas: Suele ser de metal, constituido por una larga varilla enroscada en unabase.

TRPODE

Usos: Se utiliza como soporte para calentar distintos recipientes.

Caractersticas: Material de laboratorio de metal(alambre, acero);consta de tres patas yuna base superior redonda.

Observaciones: Sobre la plataforma del trpode se coloca una malla metlica para quela llama no d directamente sobre el vidrio y se difunda mejor el

TUBOS DE ENSAYO

Usos: Se emplean para calentar , disolver o hacer reaccionar pequeas cantidades desustancias. Se emplea para realizar los ensayos o pruebas de laboratorio.

Caractersticas: Son cilindros de vidrio cerrados por uno de sus extremos. Los hay devidrio ordinario y de PIREX.

Observaciones: Estos ltimos son los que se deben utilizar cuando se necesita calentar.

observaciones: Tambin los hay de plstico, con un slo orificio de salida, por el quesale el agua al presionar el frasco.

VASOS DE PRECIPITADO

Usos: Se usan para preparar , disolver o calentar sustancias y obtener precipitados .

Caractersticas: Son cilndricos y en la boca llevan un pequeo apndice en forma depico para facilitar el vertido de las sustancias cuando se transvasan. Se fabrican envidrio ordinario y en PIREX , y de distintos tamaos . Puede ir aforados o graduados ,si bien su exactitud es menor que la de un matraz aforado o una probeta.

Observaciones: Tienen un campo de aplicacin muy extenso. junto con el matraz , laprobeta y los tubos de ensayo constituyen lo que se llama en el laboratorio Material devidrio de uso general.

VARILLA DE AGITACIN

Usos: Se utiliza para agitar las disoluciones con varillas huecas, mediante sucalentamiento con el mechero y posterior estiramiento, se consiguen capilares.

Caractersticas: La varilla de agitacin es de vidrio.


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Observaciones: Hay que tener cuidado con el vidrio caliente, ya que por su aspecto nose diferencia del fro y se pueden producir quemaduras.

APARATOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE LABORATORIO

APARATO: Es un objeto formado por diferentes piezas (componentes) para efectuar 1 trabajoo funcin determinada. Las piezas previamente fueron diseadas para formar parte del aparatoy no se pueden reemplazar en el momento de acuerdo a las necesidades.As tenemos:

CENTRFUGA. Aparato mecnico que utiliza la fuerza centrpeta para separar sustancias dediferentes densidades. Es un recipiente quVao day nghe bai nay di bane gira a grandes velocidades.

ESTUFA. Aparato elctrico utilizado para la incubacin de muestras microbianas: bacterias,hongos, cultivos celulares, con el fin de dar las condiciones necesarias de temperatura a lascuales crezcan satisfactoriamente.


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MUFLA . Aparato para calcinacin a altas temperaturas, con recubrimientos cermicos yrefractarios.

BAO MARA. es un mtodo empleado en las industria (farmacutica, cosmtica, dealimentos y conservas), en laboratorio de qumica y en la cocina, para conferir temperaturauniforme a una sustancia lquida o slida o para calentarla lentamente, sumergiendo elrecipiente que la contiene en otro mayor con agua que se lleva a o est en ebullicin.

APARATO DE KIPP. Tambin denominado generador de Kipp, es un instrumento usado parala preparacin de pequeos volmenes de gases. Su nombre viene de su inventor, PetrusJacobus Kipp.

Sus usos ms comunes son la preparacin de cido sulfhdrico mediante la reaccin de cidosulfrico con sulfuro ferroso, preparacin de dixido de carbono mediante la reaccin de cidoclorhdrico con carbonato de calcio, y de hidrgeno mediante la reaccin de cido clorhdricocon un metal apropiado.

El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido (por ejemplo, sulfuro ferroso)se coloca en el cilindro del medio y el cido en el superior. Un tubo se extiende del cilindrosuperior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una vlvula utilizada para la extraccindel gas obtenido. Cuando sta est cerrada, la presin del gas en el cilindro central aumenta,empujando el cido de vuelta al cilindro superior hasta que deja de estar en contacto con elmaterial slido, y la reaccin cesa.


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Los aparatos de Kipp suelen estar hechos de vidrio o polietileno

EQUIPO: Es un conjunto de materiales que se unen de manera complementaria con lafinalidad de realizar una operacin comn.Un equipo es un montaje que se realiza dentro del laboratorio de acuerdo a las necesidades det ipo de experimento.E may, vao day coi co con nho nay ngon lam http://thucaithoi.xlphp.neSe eligen los materiales para armar un equipo de acuerdo a las exigencias del experimento ydisponibilidad de los mismos.

Dentro de un equipo un material puede ser reemplazado por otro similar si las necesidades delexperimento lo permiten. Ejemplo para calentar se puede utilizar 1 mechero bunsen, fischer,alcohol.

Condiciones: debe realizarse en un lugar seguro, cmodo fresco.Antes de utilizar se debe verificar que funcione correctamente, con conexiones hermticas,tapones seguros.Tenemos algunos equipos de uso frecuente en el laboratorio.

- Equipo de destilacin simple.- Equipo de destilacin al vaco.- Equipo de titulacin- Equipo de calentamiento.- Equipo de filtracin simple- Equipo de filtracin al vaco.

INSTRUMENTO: Objeto formado por varias piezas combinadas simples o sofisticadas quesirve para realizar un trabajo manual tcnico, preciso, delicado frecuentemente con fines demedicin, control:

- Balanzas- Termmetros- Densmetros- Potencimetros- Foto colormetros- Espectrofotmetros- Microscopios


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PRCTICA N I-03ENLACE QUMICO

I. INTRODUCCIN

El enlace qumico puede definirse como la fuerza ce adhesin entre los tomos (caso de molculas) oines (caso de los compuestos inicos)

Enlace inicoEl enlace inico se refiere a las fuerzas electrostticas que existen entre iones con carga opuesta. Losiones pueden formarse a partir de tomos por la transferencia de uno o ms electrones de un tomo aotro. Las sustancias inicas casi siempre son el resultado de la interaccin entre metales de la extremaizquierda de la tabla peridica y no metales de la extrema derecha (excluyendo a los gases nobles).

Na + Cl NaCl

Enlace covalenteEl enlace covalente, es el resultado de compartir electrones entre dos tomos. Los ejemplos masconocidos de enlaces covalentes se observan en las interacciones de los elementos no metlicosentre si.

H + H H H

Electrlitos fuertes y dbilesUna sustancia cuyas soluciones acuosas contienen iones y por tanto conducen la electricidad sedenomina electrlito. Una sustancia que no forma iones en solucin se denomina no electrlito.

Hay dos categoras de electrlitos. Prcticamente todos los compuestos inicos (como NaCl) y unoscuantos compuestos moleculares (como HCl) existen en solucin total o casi totalmente comoiones. Tales compuestos se denominan electrlitos fuertes. Tambin hay algunos compuestosmoleculares que producen una concentracin pequea de iones cuando se disuelven, stos sonelectrlitos dbiles. Por ejemplo, en una solucin de cido actico 1M, la mayor parte de solutoesta presente como molculas de CH3COOH. Solo una pequea fraccin (cerca del 1%) delCH3COOH esta presente como iones H+ y CH3COO-

Cuando un electrolito dbil como el cido actico se ioniza en solucin, escribimos la reaccin de lamanera siguiente:

CH3COOH (ac) H+

(ac) + CH3COO (ac)-


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Los qumicos emplean una flecha doble para representar la ionizacin de los electrlitos dobles y unaflecha sencilla para representar la ionizacin de los electrlitos fuertes. Por ejemplo, al ser el HCl unelectrolito fuerte, escribimos la ecuacin para la ionizacin del HCl como sigue:

HCl (ac) H+

(ac) + Cl (ac)-

Fundamento del experimentoEl que una solucin conduzca o no la electricidad puede determinarse empleando un dispositivo comoel que se muestra en la figura. Para encender el foco, debe fluir una corriente entre los dos electrodos(nodo y ctodo) que estn sumergidos en la solucin. Aunque el agua en si es mal conductor de laelectricidad, la presencia de iones hace que las soluciones acuosas se conviertan en buenosconductores. Los iones transportan carga elctrica de un electrodo a otro, cerrando el circuito elctrico.Por ejemplo, la conductividad de las soluciones de NaCl se puede atribuir a la presencia de iones en lasolucin.

II. OBJETIVOS

Diferenciar compuestos inicos de compuestos covalentes basndonos en sus diferencias deconductividad de la corriente elctrica.

Diferenciar a los electrolitos fuertes y dbiles por su capacidad de conducir la corrienteelctrica.

III. PARTE EXPERIMENTAL

1. REACTIVOS Etanol Sacarosa Acetona Solucin de CaCl2 0,1 M Solucin de CuSO4 0,1 M Solucin de HCl 0.1M Solucin de CH3COOH 0.1M Solucin de NaOH 0.1M Solucin de NH4OH 0.1M Solucin de NaCl 0.1M Solucin de CH3COONa 0.1M KClO3

Solucin de HCl 6 M

Solucin de CH3COOH 6 M CaCO3 Zn granallas

2. MATERIALES Equipo para medir la

conductividad elctrica Beackers Tubos de ensayo Gradilla Esptula

Solucin de NaCl,conductora deelectricidad.


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3. ELECTROLITOS Y NO ELECTROLITOSEn cada una de las siguientes pruebas clasificar cada sustancia como buen conductor, pobreconductor o como no conductor de la electricidad.

Tome un equipo como el que se muestra en la figura anterior. Coloque unos 10 mL de agua destilada en un vaso y pruebe su conductividad. Repita el experimento con agua potable. Ensaye una por una las dems soluciones ylquidos propuestos.

3.1. RESULTADOS:Colocar con un aspa la caracterstica de conductividad que le corresponde a cada sustancia.

MUESTRA BUENCONDUCTOR

POBRECONDUCTOR

NOCONDUCTOR

AguaAgua potableAlcohol etlicoSol. SacarosaSol. CaCl2Sol. CuSO4Acetona

3.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

___________________________________

4. COMPARACION DEL COMPORTAMIENTO DE ACIDOS, BASES Y SALES:

Tomar un volumen igual de las soluciones que se muestran en la tabla y probarconductividad. En cada una de las siguientes pruebas clasificar cada sustancia como buenconductor o pobre conductor.

4.1. RESULTADOS:Colocar con un aspa la caracterstica de conductividad que le corresponde a cada sustancia.

MUESTRA BUENCONDUCTOR

POBRECONDUCTOR

HCl 0,1 MCH3COOH 0,1 MNaOH 0,1 MNH4OH 0,1 MNaCl 0,1 MCH3COONa 0,1 M


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4.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

___________________________________________________

5. EL EFECTO DE LA FUSION DE UNA SAL

Colocar una pequea cantidad de clorato de potasio KClO3, o de cualquierotra sustancia con bajo punto de fusin, en una cpsula de porcelana yensayar su conductividad. Calentar el crisol hasta que la sustancia funda yensaye nuevamente la conductividad. Despus de esto lavar y secar loselectrodos cuidadosamente.

5.1 RESULTADOS

KClO3

Sin fundir

Fundida

5.2 DISCUSION Y RESULTADOS_____________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________

_________________________________________________________________

6. COMPARACION DE DATOS DE CONDUCTIVIDAD CON ELCOMPORTAMIENTO QUIMICO

Comparar el comportamiento de HCl 6M y de CH3COOH 6M en los siguientes casos:

A. Reaccin frente a trozos de mrmol (CaCO3): verificar la velocidad del desprendimientode gas CO2


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B. Reaccin frente a granallas de zinc: verificar la velocidad de desprendimiento de gas H2

HCl CH3COOH

CaCO3

Zn

Ecuacin qumica

6.1 DISCUSION Y CONCLUSIONES____________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________

___________________________________________________________________

IV. CUESTIONARIO

1. Explicar la conduccin de una corriente elctrica a travs de un cable metlico

2. Defina los trminos ctodo y nodo

3. Escriba el nombre y frmula de cinco cidos fuertes y cinco cidos dbiles.

4. Escriba el nombre y frmula de cinco bases fuertes y cinco bases dbiles.


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PRCTICA N I-04TCNICAS DE SEPARACIN

Se conoce como mezcla a aquella materia compuesta por dos o ms sustancias unidasfsicamente, es decir que cada componente conserva su identidad y propiedadesfundamentales.

Para separar o purificar los componentes de la mezcla, se conocen diversas tcnicas, cuyaeleccin depender de las caractersticas de la muestra, disponibilidad de materiales yreactivos, grado de pureza del producto final, factores econmicos entre otros.

Entre las tcnicas ms empleadas se tienen: la decantacin, filtracin, destilacin yextraccin.

Decantacin:

Se emplea para separar slidos de lquidos o lquidos inmiscibles que conforman una mezcla.Si la naturaleza de la muestra lo permite, se deja en reposo para que las partculas slidassedimenten por la accin de la gravedad.En caso contrario, se procede a decantar, inclinando el recipiente y dejando verter el lquido aotro recipiente (Figura 6).

Filtracin:

Procedimiento para separar slidos de lquidos.Se emplea un medio filtrante de superficie porosa, que retiene el precipitado mientras que ellquido pasa a travs de l.El lquido que pasa recibe el nombre de filtrado y los slidos retenidos se conocen comoresiduo o precipitado.

Hay dos formas de filtracin: por gravedad y por succin o al vaco (Figura 7).

a. Filtracin por gravedad: Comnmente se emplea el embudo de vstago largo y papel defiltro, cuyas dimensiones dependen del volumen del precipitado (tamao del embudo) y deltamao de las partculas (porosidad del papel de filtro)


35

b. Filtracin por succin o al vaco: En ella se acelera la separacin mediante el uso de unmatraz, llamado kitazato, y la aplicacin de succin. Como medio filtrante se emplea loscrisoles filtrantes de vidrio, de porcelana o de Gooch y los embudos de Buchner y Hirsh(cuando los precipitados son voluminosos y gelatinosos). A excepcin del crisol de vidrio,se coloca un disco de papel de filtro o una capa filtrante de lana de vidrio o fibra de asbestosobre el fondo perforado para poder efectuar la filtracin.

Destilacin:

Mtodo de separacin de los componentes de una solucin basndose en sus presiones devapor relativas.

Consiste en la conversin de un lquido a vapor mediante la ebullicin (vaporizacin) y elenfriamiento de ste para retornar al estado lquido (condensacin).

El lquido que posee menor temperatura de ebullicin se vapora primero y se separa de lamezcla.


36

Destilacin Simple : Para separar un lquido voltil de impurezas no voltiles.Ejemplo: el agua potable que contiene sales disueltas en ella (Figura 8)

Extraccin:Es una operacin que tiene como objeto separar una sustancia del material slido o lquidoque lo contiene, con el fin de purificarla mediante el uso de un solvente inmiscible con elmaterial en el que se encuentra la sustancia que se quiere aislar.

Los solventes ms comunes son agua, ter etlico, ter de petrleo, etanol, benceno.Por extraccin se aslan y purifican numerosos productos naturales como: vitaminas,

alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, etc.

Los tipos de extraccin pueden ser :

a) Extraccin lquido . slido :Cuando la muestra a extraer se encuentra al estado slido (Figura 9)

b) Extraccin lquido-lquido.-Cuando la muestra a extraer es una solucin o una suspensin (Figura 10)

I. OBJETIVOS

Aplicar las tcnicas fundamentales de separacin de mezclas1. Explicar en qu propiedades se fundamentan cada una de las tcnicas deseparacin observadas. Dar ejemplos de su aplicacin.


37

SOLUCIN DISOLVENTE SOLUTO EJEMPLOSGaseosa Gas Gas Aire

Liquida Liquido Liquido Alcohol en agua

Liquida Liquido Gas O2 en H2O

Liquida Liquido Slido NaCl en H2O

PRCTICA N I-05PREPARACIN DE SOLUCIONES NORMALES Y ESTANDARIZACIN

I. INTRODUCCINLas disoluciones o soluciones: son mezclas de dos o ms elementos o compuestos quetienen aspecto homogneo incluso a la mayor amplificacin posible de la luz visible. Lassustancias en disolucin usualmente se hallan dispersas como molculas o iones simples ocomo agregados de unas pocas molculas.

Solvente (disolvente): Es el medio en el cual se mezclan o disuelven las otras sustancias.Generalmente es un lquido como el agua.

Soluto: Es la o las sustancias que se disuelven en el solvente. Puede ser un lquido, un gas,o un slido.

Solubilidad: Es la cantidad mxima de dicha sustancia que puede formar una disolucin(que puede ser disuelta) a determinadas presin y temperatura.

1.1 FACTORES PRINCIPALES QUE INFLUYEN EN LA SOLUBILIDAD:

Las sustancias que tienen estructuras y fuerzas intermoleculares similares son,generalmente, ms solubles entre s que aquellas que son diferentes; lo similar disuelvelo similar.

Las altas temperaturas producen usualmente solubilidades mayores excepto para losgases en los lquidos.

Los cambios de presin afectan principalmente las soluciones gaseosas, cuando seincrementa la presin, se incrementa la solubilidad del gas en la solucin.

Superficie de contacto: La interaccin soluto-solvente aumenta cuando hay mayorsuperficie de contacto y el cuerpo se disuelve con ms rapidez (pulverizando el soluto).

Agitacin: Al agitar la solucin se van separando las capas de disolucin que se formandel soluto y nuevas molculas del solvente continan la disolucin

1.2 CLASIFICACIN DE SOLUCIONES SEGN LA CANTIDAD DEL SOLUTO ENLA SOLUCIN: Soluciones concentradas: Las soluciones que contienen grandes cantidades de soluto

disueltas en el solvente.


38

P%V = N G soluto 100 mL Solucin

V%V = N mL soluto

100 mL Solucin

P%P = N G de soluto100 g Solucin

M = Nmero de MolesN de Litros de solucin

Soluciones diluidas: Las soluciones que contienen pequeas cantidades de solutodisueltas en un solvente.

Solucin saturada: Las soluciones que no se puede disolver ms soluto en unsolvente, sin cambiar las condiciones.

Solucin insaturada: Las soluciones que en la solucin hay una cantidad de solutomenor que la necesaria para saturarla.

1.3 UNIDADES DE CONCENTRACN DE LAS SOLUCIONESPorcentualidad

1. Porcentaje % ( Peso en Volumen )Es la cantidad de gramos de soluto en 100 mililitros de solucin.

2. Porcentaje % ( Volumen en Volumen )Es la cantidad de volumen de soluto en 100 mililitros de solucin.

3. Porcentaje % ( Peso en Peso )Es la cantidad de gramos de soluto en 100 gramos de solucin.

MolaridadLa Molaridad (M) : Es el nmero de moles de soluto o especie de inters que seencuentra disuelta de manera homognea en un litro de la solucin .

Los moles de una sustancia: Son unidades para cuantificar la cantidad de especiequmica que participa en una reaccin, para facilitar de manera significativa losprocedimientos de clculo necesarios, se usa en lugar de la masa del reactivoparticipante.

G : gramos de solutoPM : Masa molecular

Nmero de Moles = G PM


39

N = Nmero de EquivalentesN de Litros de solucin

Nmero de Equivalentes = G Peso Equivalente

Peso Equivalente = PMX

NormalidadLa Normalidad (N): Es el nmero de equivalentes gramo de soluto contenidos en unlitro de solucin.

El Nmero de Equivalentes se deduce a partir de los gramos de soluto y su pesoequivalente.

X : Nmero de iones activos y/o electrones participantes en la reaccin.

1.4 FUNDAMENTO TERICO DEL EXPERIMENTOEl NaOH es soluble en H2O y desaloja sus iones hidroxilo (-OH) que pueden sercuantificados por una muestra patrn de Biftalato de potasio.De la Normalidad despejamos GG = N x Peq x VG = 0.1Eq/L x 40g/Eq x 0.1L

El equivalente (Peso Equivalente) del NaOH ser su masa molecular 40 entre 1, puesto quepresenta un solo hidroxilo

Advertencia: Considerar mas de 0,4g (0,45, 0,50g), pues el NaOH tiende a carbonatarse.Estandarizacin:

Se usan patrones primarios: En este caso el Biftalato de Potasio. La reaccin es lasiguiente:

+ NaOH + H2O

M = 204.23 g/mol M = 40 g/mol

En base a esta reacccin se deduce

G = 0,4g

COOK

COONa

COOK

COOH


40

N NaOH x V NaOH = G Biftalato k+

Eqte Biftalato k+

N NaOH = G Biftalato k+

Eqte Biftalato k+ x V NaOH

NNaOH x Volumen (Gasto ) = G Peq

NNaOH x 0.0098 L = 0.200g204.23g/Eq

De la cantidad de Biftalato de K+ y del volumen de NaOH se deduce la Normalidadexacta del NaOH.

Clculos de la Normalidad ExactaSe aplica la siguiente frmula

Ejemplo:

II. OBJETIVOS:

Estandarizar una solucin de concentracin conocida.


1. REACTIVOS

Hidrxido de Sodio Lentejas Biftalato de Potasio HCl concentrado Vinagre Blanco cido Nitrico Diluido Carbonato de Sodio

2. MATERIALES

Fiola 500 mL Soporte Universal Bagueta Esptula Bombilla de Jebe Pipetas 10mL, 5mL Balanza Analtica Bureta 50mL Matraz y Beacker 100mL

N NaOH = 0.0999 Eq/L


40

Masa de biftalato de potasio

Gasto de NaOH 0,1 N

Normalidad exacta NaOH

Muestras Vol. muestraGasto NaOHEstadarizadoN =

Concent. cido

HCl diluido 10mLHNO3 diluido 10mLcido actico 2,5mL

3. ESTANDARIZACIN DE NAOH 0,1N

a) Colocar el NaOH 0,1 N en una bureta hasta la lnea de referenciacero.

b) Por otro lado, en un matraz tipo erlenmeyer, colocar 200 mg debiftalato de potasio y disolver con 20 mL de H2O destilada y agitar;aadir luego fenolftalena al 1% en etanol, III gotas.

c) Aadir gota a gota desde la bureta el NaOH 0,1 N sobre la solucindel enlenmeyer hasta la aparicin de un color ligeramente rosado.Anotar el gasto: G.

d) Aplicar la frmula respectiva y hallar la normalidad exacta.

3.1 RESULTADOSPreparacin de NaOH 0,1 N y estandarizacin. Completar la tabla:

3.2 DISCUSIONES Y CONCLUSIONES___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

_____________________________________________

4. TITULACIN DE CIDOS DE CONCENTRACIN DESCONOCIDAEn la bureta adicionar ms solucin de NaOH y proceder a titular los cidos que se muestran enla tabla.


41

4.1 DISCUSION Y CONCLUSIONES________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

____________________________________________

IV. CUESTIONARIO

1. Se prepara NaOH en solucin acuosa de la siguiente manera: se ponderarn 2 g de masa dedicho compuesto y se diluyeron con H2O cantidad suficiente para 250 mL; Cul ser sunormalidad aproximada?

2. Del problema anterior, se estandariza usando 200 mg de Biftalato de Potasio (M = 204,23g/mol) y se deja caer desde una bureta gota a gota el hidrxido de sodio 0,2 N; gastndose 5,1mL, usando fenolftalena como indicador. Cul es la normalidad exacta?

3. Se tiene un cido actico en solucin acuosa; la concentracin es desconocida. De dicha muestrase miden 10 mL y se valoran con la solucin anterior gastndose 5 mL. Cul es la reaccinque ha ocurrido y la normalidad exacta del cido actico?.

4. Cmo preparara HCl 0,2 N a partir de un HCl concentrado 33 p/p y = 1,18 g/mL?.Asumir un volumen de preparacin igual a 500 mL.

5. Por qu las soluciones usadas en el laboratorio deben ser estandarizadas, cuando se trabaja envaloraciones?


42

pH = - log[H+] = Log 1[H+]

PRCTICA N I-06

DETERMINACIN EXPERIMENTAL DEL pH Y SOLUCIONESAMORTIGUADORAS

I. INTRODUCCINLa escala del pH es utilizada para medir la concentracin de iones hidronio y fue desarrolladapor Sorensen en 1909. Segn su propia definicin el pH de una solucin es el valor negativodel logaritmo de la concentracin de iones hidrgeno.

Potencial de Hidrogenin (pH): el pH se determina con la concentracin de H+ en moles /litro y se calcula el pH mediante la siguiente frmula:

Teora de Bronsted-Lowry de cidos y bases:

cido: especie con tendencia a ceder o donar iones H+.base: especie con tendencia a aceptar iones H+.

Reaccin cido-base: reaccin de transferencia de un H+

HCl + H2O H3O+ + Cl-1cido base Par cido- base conjugado

cido: sustancia de la que puede extraerse un in H+.base: sustancia que puede extraer un in H+ de un cido.

Autoionizacin del agua:


43

Nomenclatura comn Intervalo de pHdel indicadorColor en el intervalo de

pH indicadoAzul de timol

(1er paso)Rojo de cresol

(1er paso)Anaranjado de metilo 3,1 4,4 Rojo amarillo naranja

Rojo de metilo 4,2 6,2 Rojo amarillo

Rojo de Cresol(2do paso)

Fenolftalena 8,2 10,0 Incoloro grosellaTimolftalena 9,3 10,5 Incoloro azul

Amarillo de alizarina 10,1 12,1 Amarillo violeta

Amarillo rojo

Amarillo azul

Amarillo rojo

Amarillo azul3,8 5,4

4,8 6,4

6,0 7,6

6,4 8,0

Amarillo azul3,0 4,6

1,2 2,8

1,9 3,1 Anaranjado amarillo

Rojoamarillo

Azul de timol (2do paso)

Amarillo mbar rojoprpura7,4 9,0

0,8 9,6 Amarillo azul

Rojo de fenol

Rojo de Clorofenol

Azul de Bromotimol

Azul de Bromofenol

Azul de Bromocresol(verde)

Kw = Constante del producto inico del agua

Indicadores qumicos cido-base:Un indicador qumico es un cido o base dbil cuya forma disociada tiene diferente color que laforma sin disociar, se tratan por lo general de sustancias que sufren un cambio perceptible de colordentro de un pequeo intervalo de pH

El equilibrio entre las dos formas de color se afecta por la concentracin de los iones hidrgeno dela solucin.

Constante de equilibrio:


44

Kd= [ H+] [ A-]

[ H A ]

pKb = - log kb

pKa = - log ka

La constante de equilibrio se aplica a electrolitos dbiles por que estas no se ionizancompletamente, tambin se le conoce como constante de disociacin Kd o Ka =Kb.

Constante de acidez (Ka):Es aquella que determina cuanto se disocia del acido y la fuerza de este. Ejem. Los cidosms fuertes como el fosfrico y carbnico poseen constantes de disociacin grande

Constante de basicidad (Kb):Es aquella que determina cuanto se disocia de la base y la fuerza de este.pKa :Es el valor matemtico que se le da cuando se aplica el menos logaritmo de Ka.

pKb :Es el valor matemtico que se le da cuando se aplica el menos logaritmo de Kb.


45

SOLUCIONES REGULADORAS PKA INTEVALO DEL pHCH3COOH + CH3COONa 4.76 3.7 a 5.8

NaH2PO4 + Na2HPO4 7.21 5.8 a 8.0H3BO3 + NaBO3 9.24 8.2 a 10.2

Solucin Amortiguadora:Es aquella que opone una resistencia al cambio en la concentracin de iones hidrgenos, o alcambio de pH, an cuando se agrega un cido a una base fuerte a la solucin.

Efecto de ion comn:Es un desplazamiento del sistema en equilibrio por la adicin de un compuesto que al disociarseproduce un in comn con las especies qumicas en equilibrio.

Capacidad

Amortiguadora:Es la cantidad de cido o base que admite un amortiguador sufriendo un cambio de pH en unaunidad, es mxima en su pK y es tanto mayor cuanto ms concentrado es el sistema.

La solucin buffer o solucin amortiguadora esta formada por:1. Sistema cido - sal : constituido por un cido dbil y su sal conjugada (una sal de

ese cido y una base fuerte) (Ejm. CH3COOH y CH3COONa),2. Sistema base - sal : constituido por una base dbil y su sal conjugada (Ejm. NH4OH

y NH4Cl)3. Sistema salino: constituido por dos sales siendo una monosistituida (NaH2PO4 )

siendo esta ms acida que la otra que es disistituida (Na2HPO4 ).


46

CH3COOH + CH3COONa HCl CH3COOH + NaCl

CH3COOH + CH3COONa NaOH CH3COONa + H2O

pH =pKA + Log [sal] [cido]

pH =pKw - pkB +Log [base] [sal]

pH =pKw - pkB +Log [no ionizado] [ ionizado]

Mecanismo de Accin de las Soluciones BufferLa regulacin del pH de una solucin se da por una reaccin de neutralizacin.La relacin entre pH, pKa y la concentracin de un cido y su base conjugada se pueden expresarmediante la ecuacin de Henderson Hasselbach.

A. Ecuacin de Henderson Hasselbalch paradeterminar pH de una solucin reguladora de acido dbil y una sal de baseconjugada.

B. Ecuacin de Henderson Hasselbalch para determinar pH de una base dbil yuna sal de acido conjugado.

Sistemas Buffer en el organismo humano

Buffer Fosfato el cual esta compuesto por el par sal cido HPO4= /H2PO4- el cual estapresente en el citoplasma celular, mantiene un valor de pH cercano a 7,4.

Buffer Bicarbonato formado por par sal/ cido HCO3-/H2CO3 el cual mantiene unrango de pH 7,2-7,4, traba en el interior del eritrocito y en la clula renal.

Buffer de protenas se comportan como cidos dbiles y confieren la capacidad deactuar como amortiguadores del pH (Ejem. Hemoglobina).

II. OBJETIVOS


47

Determinar experimentalmente el pH de soluciones por el mtodo colorimetrico ypotenciometrico:o NaOH 0.01 Mo HCl 0.01 Mo CH3COOH 0.1 Mo NH4OH 0.1 Mo NH4Cl 0.1 Mo Ovoalbumina

Determinar el color al que vira un indicador dado y por tanto determinar si se trata deun pH cido o bsico. Verificar experimentalmente el pH de una solucin amortiguadora.


1. REACTIVOS Amortiguador fosfato 0.1M pH 7 Fenoftaleina 1% Azul de timol Azul de bromofenol Rojo metilo Azul de bromotimol NaOH 0.01 M

HCl 0.01 M CH3COOH 0.1 M NH4OH 0.1 M NH4Cl 0.1 M NaCl 0.9% Ovoalbumina

2. MATERIALES

Bureta 25 mL Tubos de ensayo Gradillas Fiolas Pipetas 5 10 mL Beaker 50 mL Frascos de vidrio Papel indicadores:. Azul, amarillo y rojo. Potencimetro

3. CLCULO TERICO DEL pH DE SOLUCIONESSUSTANCIA EJEMPLO HIDRLISIS pH FRMULA

ACIDO FUERTEHCl

0.01 M

HCl H+ + Cl-

La hidrlisis de un cido fuertees completa

7

pH = - log [H+]Para HCl 0.01MpH = - log [0.01]


48

pH = 2

BASE FUERTENaOH0.01 M

NaOH Na+ + OH-

La hidrlisis de una base fuertees completa

> 7

pH = 14 pOHpOH = - log [OH-]

Para NaOH 0.01M

pOH = - log [0.01]pOH = 2

pH = 14 2 = 12

CIDO DBIL CH3COOH0.1 M

CH3COOH CH3COO- + H+

La hidrlisis de un cido dbil esparcial.

Ka = [CH3COO-][H+][CH3COOH]

7

pH = pKa - log [CH3COOH]Para CH3COOH 0.1 M

pH = (4.76) - log[0.1]pH = 2.88

BASE DBIL NH4OH0.1 M

NH3 + H2O NH4 + OH-

La hidrlisis de un cido dbil esparcial.

Ka = [NH4] [OH-][NH3]

> 7

pH = pKw - pKb + log [NH4OH]Para NH4OH 0.1 M

pH = 14 - (4.76) + log[0.1]pH = 11.12

SALE

S

Sales deAcidos

Fuertes yBases

Fuertes

NaCl,Ca(NO3)2

NaCl Na+ + Cl-

Ninguno de los cationes oaniones se hidroliza, por tanto lasolucin permanece neutra

= 7 -------------------------------------

Sales deAcidos

Fuertes yBases

Dbiles

NH4Cl0.1 M

NH4+ + Cl- NH3 + Cl- + H+

En este caso el catin sehidroliza para producir ionesH+. El anin no se hidroliza. Lasolucin tiene pH cido.

7

pH = pKw - pKb - Log [sal]Para NH4Cl 0.1 M

pH = (14) - (4.76) - log [0.1]pH = 5.62

Sales deAcidos

Dbiles yBases

Fuertes

CH3COONa0.1 M

CH3COO- + Na+ + H2O CH3COOH + OH- + Na+

El anin se hidroliza paraproducir iones OH-. El catin nose hidroliza. La solucin tienepH bsico.

> 7

pH = pKw + pKa + log [sal]Para CH3COONa 0.1 MpH = (14) + (4.75) + log[0.1]pH = 8.38

4. DETERMINACIN DEL pH DE SOLUCIONES MEDIANTE EL MTODOCOLORIMETRICO:4.1 UTILIZANDO PAPEL INDICADOR

Preparar una batera de 6 tubos con 10mL de cada solucin, usar el papel indicador,compare con su tabla de referencia (del papel indicador) y anotar los resultados


49

1 2 3 4 5 6

NaOH 0.01M 10 - - - - -HCl 0.01 M - 10 - - - -CH3COOH 0.1 M - - 10 - - -NH4OH 0,1M - - - 10 - -NH4Cl 0,1M - - - - 10 -H2O destilada - - - - - 10Papel indicador + + + + + +

Comparar y Anotar

N TUBO

REACTIVO

N Tubo SOLUCION pH del Papelindicador pH teorico

1 NaOH 0.01M2 HCl 0.01 M3 CH3COOH 0.1 M4 NH4OH 0,1M5 NH4Cl 0,1M6 H2O destilada

1 2 3 4 5 6

NaOH 0.01M 10 - - - - -HCl 0.01 M - 10 - - - -CH3COOH 0.1 M - - 10 - - -NH4OH 0,1M - - - 10 - -NH4Cl 0,1M - - - - 10 -H2O destilada - - - - - 10

Solucin indicadora Fenolftaleina Azul deTimolAzul de

BromofenolAzul deTimol

Rojo demetilo

Azul deBromotimol

Aadir I gota del Indicador

Comparar y Anotar

N TUBO

REACTIVO

RESULTADOS

DISCUSION Y CONCLUSIONES_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

_____________________________

4.2 UTILIZANDO SOLUCIONES INDICADORASPreparar la siguiente batera de tubos con 10mL de cada solucin. Usar la solucinindicadora adecuada de acuerdo al pH terico. Aadir de I a II gotas del indicador, anotar


50

SOLUCIN PHNaOH 0.01M

HCL 0.01CH3COOH 0.1 M

NH4 OH.0.1MNH4Cl 0,1M

N Tubo SOLUCION Indicador vira pH practico pH teorico

1 NaOH 0.01M Fenolftaleina2 HCl 0.01 M Azul de Timol3 CH3COOH 0.1 M Azul de Bromofenol4 NH4OH 0,1M Azul de Timol5 NH4Cl 0,1M Rojo de metilo6 H2O destilada Azul de Bromotimol

RESULTADOS

DISCUSION Y CONCLUSIONES__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4.3 METODO POTENCIOMETRICOTomar 10 ml de cada solucin y medir el pH sumergiendo el electrodo del potencimetroen la solucin. Antes se siguen los pasos previos:

1. Lavar electrodo con agua destilada.2. Calibrar el potencimetro con una solucin buffer (pH= 4)

RESULTADOS:


_____________________________________________________________________________

_______________________

5. DETERMINACION DE LA CAPACIDAD AMORTIGUADORA

Prepara una bureta con HCl 0.01M


51

SOLUCIN Gasto de HCl 0.01MH2O

NaCl 0.9%Albumina

Amortiguador

Preparar una batera de 4 erlemeyer con 10 mL de las siguientes soluciones:Agua destilada, NaCl 0.9%, Albumina 50%, Amortiguador fosfato pH 7 .

Proceda agregar II gotas del indicador rojo de metilo y titular uno por uno conHCl 0,01M. Anotar el gasto correspondiente.

RESULTADOS


_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

IV.CUESTIONARIO

1. Cul es el sistema amortiguador que usa la sangre para mantener el pH en 7,35aproximadamente?

2. Cul es el pH de un cido dbil (cido actico KA=1,8 X 10-5) 0,01M?3. Cul ser el pH de una base dbil 0,01 M de KB= 2,3 X 10-5?4. Cul ser el pH de un HCl 0,001 M?5. Cul ser el pH de una base fuerte 0,01M?6. Qu tipo de amortiguador usa el sistema intracelular?7. Que volmenes necesitara de NaH2PO4 0.2M y Na2HPO4 0.2M para preparar

10 mL de un Amortiguador fosfato pH =7 sabiendo que su pK=7.2?8. Complete el siguiente cuadro

TEORA ARRHENIUS BRNSTED LEWIScidobase

Neutralizacin Forma enlace covalentedativo.

Ecuacin OHH OH 2 BHA BHA

BA BA Limitacin


52

PRCTICA N II-01ESTEREOQUMICA DE COMPUESTOS ORGNICOS

I. INTRODUCCINLa estereoqumica es el estudio de la estructura tridimensional de las molculas.

Definicin de ismeroSe llaman ismeros a aquellas molculas que poseen la misma frmula molecular perodiferente estructura. Se clasifican en ismeros estructurales y estereoismeros.

Ismeros estructuralesLos ismeros estructurales difieren en la forma de unir los tomos y a su vez se clasificanen ismeros de cadena de posicin y de funcin

EstereoismerosLos estreoismeros tienen todos los sustituyentes idnticos y se diferencian por ladisposicin espacial de los grupos. Se clasifican en ismeros geomtricos, enantimeros ydiasteremeros

Isomera GeomtricaLa rigidez y la falta de rotacin en los dobles enlace C-C dan lugar a las isomera cis-trans,en ocasiones se usar la isomera geomtrica E-Z.

CH2CH3

H

CH3

H CH2CH3

CH3

H

H

cis-2-penteno trans-2-penteno

CH3

H

Br

Cl H

Cl

Br

CH3

(Z) -1-bromo-1-cloropropeno (E) -1-bromo-1-cloropropeno


53

Centro quiral o asimtricoSe llama centro quiral o asimtrico a un tomo unido a cuatro sustituyentes diferentes.Una molcula que posee un centro quiral tiene una imagen especular no superponible conella, denominada enantimero.

H3C C CH3

H

Br

H3C C CH2 CH3

H

Br

*

Aquiral Quiral

Nomenclatura R y S de tomos de carbonos quiralesEs el sistema mas aceptado para nombrar la configuracin de un carbono quiral, se sigueeste procedimiento en dos pasos:1. Asignar una prioridad a cada grupo enlazado al carbono quiral,. Los tomos connmeros atmicos mayores reciben prioridades mayores.2. Colocando al grupo de menor prioridad atrs; dibuje una flecha desde el grupo demenor prioridad hasta el de mayor prioridad. Si el sentido es horario, la configuracin esR; si el sentido es antihorario, la configuracin es S.

C

COOH

CH3H

NH2C

COOH

NH2H

CH3

configuracion R configuracion S

II. OBJETIVOS

Reconocer la importancia de la estereoqumica para el aprendizaje de la qumicaorgnica.

Reconocer la importancia de la estereoqumica en la medicina

III. PARTE EXPERIMENTALCon la ayuda de modelos moleculares, identificar los carbonos quirales, y desarrollar lossiguientes ejercicios:


54

1. Determinar el tipo de isomera geomtrica en cada uno de los siguientes casos.

H

CH3

H

COOH

CH2CH3

CH3

H

CHO CH3

CH2CH3

Br

F

CH3

NH2 COOH

CHO

CH2CH3

ClCH2

CH3

C6H5 I

Cl

NH2

NH2

2. Determinar el tipo de configuracin R y S en cada una de las estructuras siguientes.

C

CH2CH3

CH3H

OHC

CH3

NH2CHO

HC

H

CH2ClCl

CH3

CH3

HOHCOOH

Br

CH3

OH

CH3

CH3OHCH3

COOH

CHONO2

3. Trazar una representacin tridimensional correspondiente a cada una de las molculassiguientes.

a) (S)-2-clorobutanob) (R)-1,3-dibromobutanoc) (S)-1,3-dibromobutanod) (R)-3-cloro-3-yodoheptanoe) (S)-2-butanol

4. Dar las relaciones estereoqumicas entre los pares de ismeros siguientes. Ejemplos deellas son: mismo compuesto, ismeros estructurales, enantimeros, diastreremeros.


55

C

CH3

HCl

BrC

Br

ClCH3

H

H

H

CH3

CH3

OHHH

CH3

CH3

OH

(a)

(b) OHHOH

CH3

CH3

H

(c) OHH

Br

CH3

CH3

HHBr

H

CH3

CH3

OH

(d)H

CH3

CH3

H

H

CH3

CH3

H

(e)CH3

H

H

CH3

IV. CUESTIONARIO

1. Indique, mediante ejemplos, la importancia de la estereoqumica en la sntesis defrmacos.

2. Describa brevemente la polarimetra.


56

Alcoholesaromticos

PRCTICA N II-02COMPUESTOS HIDROXILICOS

I. INTRODUCCION

1.1 ALCOHOLES Y FENOLESLos alcoholes son compuestos de formula general R - OH , donde R es cualquier grupo alquilo yOH es el grupo hidroxilo . Los fenoles tambin son compuestos que poseen el grupo - OH, peroste esta unido a un radical aromtico (arilo). Con frecuencia se estudian separadamente losalcoholes y los fenoles, pues las propiedades qumicas de estos ltimos son muy diferentes.

Entre las propiedades de los alcoholes destacan su acidez y su basicidad, estas propiedades se leatribuyen al grupo hidroxilo que es similar al del agua ( H - OH ) . Los alcoholes al igual que elagua, son cidos y bases dbiles, casi tan cidas y bsicas como el agua.

Al igual que el agua los alcoholes son lo suficientemente activos como para reaccionar conmetales como el sodio, liberando hidrgeno gaseoso. Los productos formados se llamanalcxidos , que son bases fuertes al igual que el NaOH.

Los grupos OH en los fenoles son mucho ms cidos que en los alcoholes, debido a que el grupofenilo atrae electrones con ms fuerza que los grupos alquilo de los alcoholes.

Los primeros trminos de la serie homlogo son lquidos y los alcoholes superiores son slidos.Son menos densos que el agua yla densidad aumenta con el nmero de tomos de carbono.

Tienen elevados puntos de ebullicin debido a que forman puentes de hidrgenos entre susmismas molculas, lo que hace difcil que se separen y pasen a la fase gaseosa.

1.1.1 CLASIFICACIN DE LOS ALCOHOLES: Segn el nmero de tomos de hidrgenounidos al carbono que contiene al OH existen tres tipos de alcoholes :


57

Aqu algunos ejemplos de alcoholes:

1.1.2 REACCIONES DE LOS ALCOHOLES

A. REACCION CON EL SODIO METALICO:Cuando se agrega sodio o potasio metlico, el alcohol reacciona desprendiendo gran energay liberando hidrgeno. La solucin resultante contiene alcxido de sodio o potasio:

CH3OH + Na CH3ONa + H2Metanol Metxido de sodio

La facilidad con que se forman estos alcxidos va de acuerdo a la acidez. Un alcohol primariolibera ms rpidamente el hidrgeno que uno secundario y que uno terciario:

Reactividad frente al sodio metlico :alc. 1 > alc. 2 > alc. 3

B. SUSTITUCION POR HALOGENO :El grupo OH de los alcoholes puede ser sustituido por halgenos. Esta reaccin ocurre msrpido con los alcoholes terciarios, mientras que con los alcoholes secundarios es lenta y conlos alcoholes primarios es ms lenta:

R3C-OH + HCl /ZnCl2 R3 C - Cl + H2O RpidoCloruro dealquilo

R2CHOH + HCl /ZnCl2 R2CH - Cl + H2O Lento


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RCH2OH + HCl /ZnCl2 RCH2 - Cl + H2O Muy lento

C. OXIDACION DE ALCOHOLES:

Los alcoholes primarios y secundarios son fcilmente oxidables, mientras que los terciariosdifcilmente se oxidan:

Los alcoholes primarios se oxidan y pasan a aldehdos, y a menos que se retire el aldehdoformado del sistema, se oxidar hasta cido carboxlico.

Los alcoholes secundarios se oxidan hasta cetonas, las cuales son difciles de oxidar, por ellola oxidacin se detiene en esta etapa.

1.1.3 FENOLES.

Son compuestos hidroxlicos donde le grupo -OH se une directamente a un anilloaromtico. Se caracterizan por ser ms cidos que los alcoholes y por formarcomplejos coloreados con iones metlicos como el Fe3+

II. OBJETIVOS Verificar las principales propiedades de los compuestos hidroxilicos como alcoholes y

fenoles.


1. REACTIVOS


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Reactivo cido crmico Reactivo de Lucas Solucin de borax al 1% Solucin indicador fenolftaleina cido sulfrico concentrado Metanol cido saliclico Fenol al 1% Reactivo de Fehling (A y B)

n-butanol 2-butanol Ter-butanol Acetona Sodio metlico

3. MATERIALES- Gradilla- Tubos de prueba- Cocinilla- Bao mara- Pipetas de 5mL y 10mL

3. REACCIN CON SODIO METLICO:Objetivo: Verificar la presencia del grupo OH en alcoholes, adems utilizar la reaccin paradiferenciar alcoholes 1 , 2 y 3 .

En tubos de prueba limpios y secos colocar aproximadamente 1ml de de los alcoholes a ensayar,luego adicionar a cada tubo un pequeo trozo de sodio metlico (CUIDADO! es muy custico,manipule con pinzas). Observar si se desprende hidrgeno gaseoso y si hay reaccin con elsodio. Si se sospecha que el alcohol contiene agua, secarlo primero con cloruro de calcio anhidroo sulfato de magnesio anhidro.

Ver el orden de reactividad de los diferentes tipos de alcoholes. Al terminar la prueba se puedecomprobar la presencia del alcxido, adicionando gotas de fenolftalena al tubo de prueba poraparicin de una coloracin rojo grosella.

Si quedase un remanente de sodio metlico sin reaccionar, no se debe desechar arrojndoloal lavadero ( peligro de explosin ) consultar con el profesor.

3.1RESULTADOS:Anotarlo

observado

Na Fenolftalena Ecuacin qumica


49

3.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

________________________________________________________

4. PRUEBA CON EL REACTIVO DE LUCAS (ZnCl2 / HCl )

Objetivo: Diferenciar los 3 tipos de alcohol por la velocidad de formacin del haluro dealquilo insoluble en el reactivo.

Colocar en tubos de prueba aproximadamente 0,5 ml de los alcoholes a ensayar, luegoadicionar 2ml del reactivo de Lucas agitar y observar. La prueba ser positiva si hayformacin de turbidez o formacin de dos fases inmiscibles (El producto, cloruro de alquilo,es insoluble en el reactivo de Lucas).

4.1 RESULTADOS:Anotar lo observado

4.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES__________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________

______________________________________________________________

5. PRUEBA DE OXIDACION

Objetivo: Diferenciar los tipos de alcohol por su comportamiento frente al cido crmico.

En tubos de prueba colocar 1ml de acetona luego, adicionar una gota del alcoholproblema y luego una gota del reactivo cido crmico, agitar y observar si hay viraje delcolor del reactivo a un color verde azulado y/o formacin de precipitado.

a. RESULTADOS:

n-butanol2-butanol

Ter-butanol

Reactivo de Lucas Ecuacin qumica

n butanol

2 butanol

ter - butanol


50

Anotar lo observado

6. REACCIN CON EL TRICLORURO FRRICO

Objetivo: Diferenciar fenoles de alcoholes.

En tubos de prueba colocar 1ml de solucin problema, en otro tubo colocar 1ml de etanol,finalmente a cada tubo adicionar dos gotas del reactivo tricloruro frrico.

6.1 RESULTADOS:

6.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES__________________________________________________________________________

cido crmico Ecuacin qumican-butanol2-butanol

Ter-butanol

Tricloruro Frrico(observacioanes) Ecuacin qumica

Fenol


51

__________________________________________________________________________

______________________________________________________________

7. PRUEBA DEL ACIDO BORICO

Objetivo: Diferenciar alcoholes polihidroxilados de monohidroxilados.

En 2 tubos de prueba colocar 2ml de solucin de borax al 1%, luego agregar 2 gotas desolucin indicadora de fenolftaleina, finalmente al primer tubo adicionar 5 gotas de etanol y alsegundo tubo 5 gotas de glicerina, agitar y observar.

7.1 RESULTADOS:

7.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES:_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

________________________________________________________________

IV. CUESTIONARIO

1. Escriba la ecuacin qumica de las reacciones llevadas a cabo durante la prctica.2. Una sustancia reacciona lentamente con el sodio metlico, y se oxida con el cido

crmico. Que tipo de sustancia ser? Explique

Brax (observaciones)

Glicerina

Etanol


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PRCTICA N II-03COMPUESTOS CARBONLICOS: ALDEHIDOS Y CETONAS. CIDOS

CARBOXLICOS Y STERES. SINTESIS DE ASPIRINA Y SALICILATO DEMETILO

1. INTRODUCCINLos aldehdos y cetonas son compuestos orgnicos que se caracterizan por la presenciadel grupo CARBONILO: C = O

Ejemplos:

Con excepcin del metanal, que es gaseoso a temperatura ambiente, la mayor parte de losaldehdos y cetonas son lquidos, y los trminos superiores son slidos. Presentan puntos deebullicin ms bajos que los de los alcoholes correpondientes.

El metanal, el etanal y la propanona son solubles en agua, y la solubilidad decrece rpidamenteal aumentar el nmero de tomos de carbono.


53

Los primeros trminos de la serie de los aldehdos alifticos tienen olor fuerte e irritante, perolos dems aldehdos y casi todas las cetonas presentan olor agradable, por lo que se utilizan enperfumera y como agentes aromatizantes.

ACIDOS CARBOXLICOS Y STERES

Los steres derivan de los cidos carboxlicos por sustitucin del oxidrilo del carboxilo por ungrupo alcoxi (R . O). La frmula general de los steres saturados es igual a la de los cidossaturados del mismo peso molecular, de los que son ismeros funcionales.

Los steres son muy abundantes en la naturaleza, particularmente son componentes principalesde numerosos aromas florales y frutas, lo mismo que de sabores (acetato de etilo, aroma demanzana, butirato de etilo, aroma de pia:; acetato de isoamilo, aroma de pltano).

Los steres se preparan usualmente en el laboratorio por la interaccin entre un alcohol y uncido carboxlico (o su derivado, ejemplo Haluro de cido o anhdrido de cido) en presencia deun catalizador cido (H2SO4 o HCl).

Esterificacin de Fischer

El cido acetil saliclico (aspirina) es un antipirtico y analgsico muy usado en la medicina, porcalentamiento en presencia de agua se descompone (hidrolisa) para dar cido saliclico y cidoactico. El cido acetil saliclico, conocido comnmente como aspirina, se prepara con un buenrendimiento por acetilacin del cido saliclico con anhdrido actico en presencia de cidosulfrico.

Reaccin qumica de la sntesis de la aspirina:

1. RECONOCIMIENTO DEL GRUPO CARBONILO

A. REACCIN CON LA 2,4 - DINITROFENILHIDRAZINA


54

La presencia del grupo carbonilo puede ser detectado por reaccin con la 2,4-dinitrofenilhidrazina (2,4-DNFH), y con la subsiguiente formacin de precipitados decolor amarillo o naranja de 2,4-dinitrofenilhidrazonas del aldehdo o cetona:

2,4-dinitrofenilhidrazina 2,4-dinitrofenilhidrazona

B. REACCIN CON EL REACTIVO DE SCHIFFLos aldehdos pueden ser detectados por el reactivo de Schiff (conocida tambin comoFucsina decolorada) con el cual dan una coloracin violeta o rosa azulado. Esta prueba esespecfica para aldehdos, aunque es ligeramente positiva para la acetona y es negativapara las otras cetonas. La reaccin general es la siguiente:

Reactivo de Schiff (incoloro)Complejo coloreado (violeta)

C. REACCIN CON EL REACTIVO DE FEHLINGSirve para identificar aldehdos. Las cetonas dan negativo.Los aldehdos se diferencian de las cetonas porque los primeros son compuestosreductores debido a la presencia del grupo - CHO , que puede ser oxidado a - COOH poraccin de oxidantes suaves como el cobre Cu2+ , en medio alcalino. Las cetonas se portancomo sustancias no reductoras.

El reactivo de Fehling est formado por dos soluciones A y B. La primera es unasolucin de sulfato cprico; la segunda de hidrxido de sodio y una sal orgnica llamadatartrato de sodio y potasio. Cuando se mezclan cantidades iguales de ambas soluciones seforma un color azul intenso por la formacin de un in complejo entre el in cprico y eltartrato. Agregando un aldehdo y calentando suavemente el color azul desaparece y seforma un precipitado rojo de xido cuproso (Cu2O). La reaccin de forma simplificada esla siguiente:

2 H2SO4


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D. REACCIN CON EL REACTIVO DE TOLLENSEl reactivo se prepara por adicin de hidrxido de amonio a una solucin de nitrato deplata, hasta que el precipitado formado se redisuelva. La plata y el hidrxido de amonioforman un complejo Ag(NH3)2OH, plata diamino, que reacciona con el aldehdo, dandocomo resultyado positivo un espejo de plata. La reaccin esquematizada puederepresentarse:

II. OBJETIVOS.

Verificar las principales propiedades qumicas de los compuestos carbonilicos comoaldehidos y cetonas.

Sintetizar el cido acetil saliclico (aspirina) mediante la reaccin deesterificacin.


1. REACTIVOS Reactivo de Tollens Reactivo de Schiff

Reactivo 2,4-dinitrofenilhidrazina cido sulfrico concentrado Reactivo de Fehling (A y B)


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Acetaldehido al 10% Benzaldehido

Acetona Acido saliclico Acido actico Eter etlico Acido sulfrico Cloruro frrico

2. MATERIALES Gradilla

Tubos de prueba Cocinilla

Bao maria Pipetas de 5ml y 10ml

Matraz erlenmeyer 100 mL Bagueta Matraz kitazato Embudo buchner Tubos de ensayo (4) Probeta 50 mL Pipeta 10 mL Trampa de vaco

3. REACCION CON LA 2,4-DINITROFENILHIDRAZINA (2,4 DNFH)

Objetivo: Comprobar la presencia de grupo carbonilo en aldehdos y cetonas

En un tubo de prueba colocar gotas de aldehdo cetona luego adicionar 10 gotas de Rvo.2,4-dinitrofenilhidrazina agitar y observar si se forma algn precipitado. Si no hayformacin de precipitado inmediatamente, esperar 5 minutos, si no hay precipitado , llevar

a bao mara por 3 minutos enfriar y observar si hay formacin de precipitado .

3.1 RESULTADO:

2,4- DNFH(observaciones) Ecuacin qumica

Cetona


78

3.2

DISCUSIONESYCONC

LUSIONES:

___________________________________________________________________________

______________________________________________________________________

_________________________________________________________________

4. PRUEBA CON EL REACTIVO DE SCHIFF

Objetivo: Detectar presencia de aldehdo

Colocar en tubos de prueba aproximadamente 1ml de reactivo de Schiff, luego a cada tuboadicionar gotas de la muestra analizar. Agitar por un minuto como mximo. Observar si hayla aparicin de una coloracin rojo azulado.

4.1 RESULTADOS:

Aldehdo

Reactivo de Schiff

Aldehdo

Cetona


79

4.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES_______________________________________________________________________

_______________________________________________________________________

_______________________________________________________________________

5. PUEBA CON EL REACTIVO DE TOLLENS

Objetivo: Diferenciar aldehdos de cetonas.

En tubos de prueba colocar a cada uno 0,5ml de reactivo de Tollens, luego a cada tuboadicionar 0,5ml de muestra mezclar bien y dejar en reposo unos minutos. Observar si hayformacin del espejo de plata. Si no se observase la aparicin del espejo, llevar los tubosal bao mara por 30 a 60 segundos y observar. Precaucin: No calentar los tubos pormas de un minuto, peligro de explosin!

5.1 RESULTADOS:

5.2DISCUSION YCONCLUSIONES

Reactivo de Tollens(0bservaciones) Ecuaciones qumicas

Aldehdo

Cetona

Reactivo de Fehling(observaciones) Ecuaciones qumicas


80

_______________________________________________________________________

_______________________________________________________________________

_________________________________________________________________

6. REACCION CON EL REACTIVO DE FEHLING

Objetivo: Diferenciar aldehdos de cetonas

El reactivo de Fehling se prepara instantes antes de su empleo mezclando 1ml de lasolucin Fehling .A. + 1ml de la solucin Fehling .B. Se agita hasta la formacin de uncomplejo azul intenso. La prueba consiste en colocar 1ml del reactivo de Fehling yadicionar 0,5ml de la muestra, mezclar bien y llevar al bao mara por 3 minutos retirar yobservar si hay formacin de un precipitado color rojo ladrillo.

6.1 RESULTADOS:

6.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES_______________________________________________________________________

_______________________________________________________________________

______________________________________________________________

7. PRUEBA PARA CIDOS CARBOXLICOSEn un tubo de ensayo colocar 2ml de NaHCO3 al 5% y aadir I a II gotas de cidocarboxlico en solucin o unos miligramos del mismo si se encuentra al estado slido.

7.1.RESULTADOS______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________

7.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES

Aldehdo

Cetona


81

______________________________________________________________________

______________________________________________________________________

______________________________________________

8. SNTESIS DE LA ASPIRINA

Pesar 1 g de cido saliclico en un erlenmeyer de 100 mL, agregar 3 mL deanhdrido actico y 3 gotas de cido sulfrico concentrado.

Agitar la mezcla suavemente por unos 5 minutos. La reaccin es exotrmica, por loque al elevarse la temperatura todo el cido saliclico se disolver.

Dejar enfriar la mezcla, agregar lentamente y gota a gota aproximadamente 1 mL deagua destilada para decomponer el exceso de anhdrido actico.

Agregar 50 mL de agua destilada a la solucin, calentar hasta que se aclare y luegodejar enfriar. Cuando la mezcla se haya enfriado a temperatura ambiente, poner unpao de hielo para ayudar la cristalizacin.

Filtrar los cristales obtenidos por succin al vaco. Lavar los cristales con pequeas porciones de agua destilada fra. Secar los cristales al aire.

TEST DEL Fe3Cl Disolver en un tubo de ensayo unos cuantos cristales de aspirina obtenida (cruda). Agregar 3 . 5 gotas de Fe2Cl al 1%. Hacer el mismo test con la aspirina comercial y el cido saliclico

8.1 RESULTADOS Anotar todo lo observado durante la experiencia. Pesar la muestra y anotar.

8.2 CLCULOSDeterminar el porcentaje de rendimiento (%R) del cido acetil saliclico obtenido.Frmula:

%R = Peso terico x 100Peso prctico

9. SNTESIS DEL SALICILATO DE METILO

Pesar 0.5g de cido saliclico y colocar en un tubo limpio y seco. Adicionar 3 ml de metanol. Adicionar unas gotas de H2SO4 concentrado, el cual sirve como catalizador. Colocar tres trocitos de porcelana, mezclar bien. Colocar en la boca del tubo un refrigerante de aire (como se muestra en la figura). Calentar a reflujo por 10 minutos. Luego de los 10 minutos de calentamiento, vierta el contenido del tubo en un vaso

de beaker de 250 ml que contiene agua helada. Perciba el olor caracterstico


82

5.1 RESULTADOS

9.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES

IV. CUESTIONARIO

1. Escriba la ecuacin qumica de las reacciones llevadas a cabo durante la prctica.2. Escriba las principales propiedades fsicas y qumicas y toxicidad del formaldehdo.3. Se tiene una muestra .M. a la cual se le ha practicado las siguientes pruebas (ver

cuadro) :

Sealar a que familia de compuestos orgnicos pertenece la muestra M. y Por qu .

4. Efecte la reaccin qumica entre el cido acetil saliclico y el anhdrido actico.

5. Describa alguna tcnica de cristalizacin.

6. Qu otros compuestos qumicos se podran utilizar para la sntesis de aspirina enlugar de anhdrido actico?.

7. Qu otras tcnicas de purificacin en sntesis orgnica existen?

8. Si se parti de 5g de cido saliclico puro y experimentalmente se obtuvo (por reaccincon anhdrido actico en medio cido) 4,7g de cido acetil saliclico, el rendimientoprctico fue de. .........%

9. Escriba la ecuacin qumica de la formacin de ster por reaccin entre el alcoholamlico y el cido butrico.


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PRCTICA N II-04CARBOHIDRATOS

I. INTRODUCCINLos carbohidratos son compuestos terciarios en los cuales el hidrgeno y el oxgeno estn enigual proporcin que el agua. Los carbohidratos ms comunes son los sacridos, los quepueden presentarse como azcares simples o monosacridos, disacridos o polisacridos.Tambin reciben el nombre de glcidos (sabor dulce) o hidratos de carbono.

Los carbohidratos tienen algunas caractersticas de las funciones carbonilo y oxidrilo y todosson pticamente activos, cuando se les adiciona calor o cidos fuertes se deshidratan. Estnampliamente distribuidos en la naturaleza y constituyen los alimentos para el hombre.

Algunos ejemplos:

Clasificacin:a. Monosacridos: no se hidrolizan. Comprenden desde triosos hasta octosas.b. Oligosacridos: se hidrolizan, produciendo un bajo nmero de monosas.

Comprenden desde disacridos hasta hexasacridos.c. Polisacridos: Se hidrolizan produciendo muchas molculas de monosas.

MONOSACRIDOS:ejemplos: Glucosa, Fructosa , Ribosa


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Mutarrotacin:

OLIGOSACARIDOS (DISACRIDOS):Ejemplos: Maltosa Lactosa, Sacarosa, etc

POLISACARIDOS

Cualquier molcula que por hidrlisis de un gran nmero de molculas de monosacrido, esun polisacrido. Si todas las molculas de monosacrido que se obtienen son hexosas, elpolmero se denomina hexosana. En l naturaleza existen dos hexosanas importantes: losalmidones, cuya funcin es la de almacenar energa en los seres vivos; y la celulosa, que es elmaterial de sostn bsico de muchas plantas.


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Los polisacridos naturales que contiene unidades de pentosa (C5H8O4)n , se llamanpentosanas, y se encuentran en grandes cantidades en el salvado de avena y en las mazorcasde maz.Almidn: Los almidones son polmeros compuestos de muchas unidades de glucosa repetidas.Las plantas utilizan los almidones como principal reserva alimenticia, almacenando losglcidos en forma de grnulos en las semillas, frutos, tubrculos o races, segn la planta. Losalmidones de diferentes plantas difieren en su composicin qumica, e incluso, a veces, los deuna misma planta, no son idnticos. La Amilosa, una forma de almidn, est compuesta deunas 250-300 unidades de glucosa, enlazadas por puentes glicosdicos 1,4 en .

Amilosa

Amilosa

Almidones ramificados (Amilopectina)

Celulosa: Polisacrido de glucosa, con uniones -1,4. No digerible por las enzimashumanas.


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Isomera ptica:a. Aldotriosas: un carbono asimtrico, dos ismeros (enantiomeros).b. Aldotreosas: dos carbonos asimtricos distintos, ocho ismeros (cuatro pares).c. Aldohexosas: cuatro carbonos asimtricos distintos, diecisis ismeros (cuatro pares).

Configuracin:La estructura patrn s el aldehdo glicrico. El glcido que tiene el ltimo oxidrilo del carbonoasimtrico hacia la derecha pertenece a la serie D. En caso contrario, es de la serie L. D y Lson imgenes especulares (en el mismo glcido) y tambin antpodas pticos, pero las letras DyL no se refieren al sentido del poder rotatorio.

1.1 REACCINES DE LOS CARBOHIDRATOS1.1.1. REACCIN GENERAL DE ALMIDN:Reaccin del Lugol

La coloracin producida por el Lugol se debe a que el yodo se introduce entre lasespiras de la molcula de almidn. No es por tanto, una verd

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