Propriedades Barrilha

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Tabela 2 – Densidades a temperaturas acima do ponto de fusão  Tabela 3 – Calor de solução a 25 o C – 1 mol de Na 2 CO 3  dissolvido  em 200 moles de H 2 O  Tabela 1 – Propriedades  PROPRIEDADES DA BARRILHA 1 - Definição: A barrilha é uma substância branca, anidra, em pó ou granulada contendo mais de 99% de carbonato de sódio quando comercializada. É um álcali que apresenta alto valor de pH em soluções concentradas. Pode irritar os olhos, o trato respiratório e a pele. Não deve ser ingerida por risco de corroer o trato estomacal. A barrilha é produzida comercialmente em três tipos principais: leve, densa e intermediária. Que diferem entre si apenas quando a algumas características físicas, como peso específico aparente, tamanho e forma das partículas, o que afeta o ângulo de repouso e o escoamento. Outras propriedades físicas e químicas são comuns a todos os tipos, sendo similares aos encontrados para a espécie química carbonato de sódio em livros de referência e outras fontes, nos quais obtivemos os valores apresentados (propriedades na tabela 1, densidade, pressões de dissociação e calores de formação, hidratação e solução nas tabelas 2 a 5.  Nome Fórmula química Peso molecular Densidade absoluta Ponto de fusão Decomposição por aquecimento Calor específico Calor de fusão Calor de formação a partir dos elementos Calor de hidratação Calor de dissolução Ângulo de repouso Estabilidade no ar Peso específico aparente Carbonato de sódio, anidro Na 2 CO 3 105,989 2,533 g/cm 3  a 25 o C (ver tabela 2) 851 o C (1.564 o F) Ver tabela 2 1.042 J/kg. o K (0,249 cal/g. o C, BTU/lb. o F) 315,892 J/kg (75,5 cal/g, 136 BTU/lb) 10,67 x 10 6  J/kg (2.550 cal/g, 4.590 BTU/lb) ver tabela 5 ver tabela 3 Barrilha Leve: ca. 35 o ; Barrilha Densa: ca. 28 o  Absorve lentamente umidade e CO 2  transformando-se em sesquicarbonato de sódio (Na 2 CO 3 .NaHCO 3 .2H 2 O) ver tabela 11 Temperatura o C Densidade, g/litro 851 (ponto de fusão) 1.970 900 1.940 1.000 1.910 2 – Decomposição por aquecimento O carbonato de sódio anidro perde massa quando aquecido devido à dissociação e volatilização, de acordo com a reação: Na 2 CO 3  (sólido) = Na 2 O (sólido) + CO 2  (gás). A pressão de dissociação aumenta com a elevação da temperatura. Soluto Quantidade de calor Fórmula mol, g % Na 2 CO 3  J/kg Na 2 CO 3  cal/g Na 2 CO 3  Na 2 CO 3  105,989 2,86 231,8 x 10 3  55,4 Na 2 CO 3 .H 2 O 124,004 2,84 106,2 x 10 3  25,4 Na 2 CO 3 .7H 2 O 237,094 2,76 -422,6 x 10 3  -101,0 Na 2 CO 3 .10H 2 O 286,139 2,73 -641,8 x 10 3  -153,4

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Caldeiras

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Tabela 4 – Pressões de dissociação do carbonato de sódio  

3 – Formação de hidratos

O carbonato de sódio tem três formas de hidrato: monohidrato, heptahidrato e decahidrato.

O monohidrato (Na2CO3•H2O) contém 85,48% Na2CO3  e 14,52% de água de cristalização. Separa-se das soluçõesaquosas saturadas na forma de pequenos cristais a temperaturas acima de 35,4°C (95,7°F). Pode ser formadoadicionando-se uma quantidade estequiométrica de água a esta temperatura ou um pouco superior. Perde água poraquecimento, e sua solubilidade diminui levemente com o aumento da temperatura. Converte-se à forma anidra em contatocom sua solução saturada à temperatura de 109°C (228°F).

O heptahidrato (Na2CO3•7H2O) contém 45,7% Na2CO3  e 54,3% de água de cristalização. É estável na faixa detemperatura entre 32,0°e 35,4°C (89,6°to 95,7°F), possuindo pouco interesse comercial.

O decahidrato (Na2CO3•10H2O) normalmente forma cristais grandes e transparentes, contendo 37,06% Na2CO3 e 62,94%de água de cristalização. Cristaliza na faixa de temperatura –2,1 e 32,0°C (28.2 e 89.6°F) ou pela adição estequiométricade água nesta faixa de temperatura. Os cristais eflorescem prontamente pela exposição ao ar seco, formando um resíduocomposto pelos hidratos menores, principalmente o monohidrato.

4 – Calor de solução

A dissolução de carbonato de sódio em água desprende calor, que é absorvido no caso da dissolução do hepta- oudecahidrato em água. Quanto maior a concentração, maior quantidade de calor é liberado ou absorvido por unidade de

Na2CO3 dissolvido. Use a figura 1 para calcular o calor absorvido quando da diluição de uma solução de carbonato desódio. Por exemplo, quando diluímos uma solução a 25% para obter uma solução a 10%, a temperatura diminui através daabsorção de: 305,0 – 265,5 = 39,5 J/1.000 kg Na2CO3.

Fig. 1- Calor de dissolução

TemperaturaoC

Pressão de dissociaçãommHg

1.000 1,5 0,5

1.100 5,5 1,0

1.200 14,0 0,5

1.300 20,0 1,0

1.400 66,0

200

210

220

230

240

250

260

270

280

290

300

310

320

0 5 10 15 20 25 30 35

   J  o  u   l  e  s   /   1 .   0

   0   0

   k  g   N  a   2   C   O   3

Percentual de Na2CO3 

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Quando a barrilha é dissolvida em água para formar uma solução saturada a 32%, são liberados 313,6 J/1.000 kg de calor(Fig. 1). Adicionando-se a essa solução mais barrilha, formam-se cristais de monohidrato. Esse calor de formação é igual a125,5 J/1.000 kg (tabela 5).

Tabela 5: Calores de Formação e Hidratação a 25 o C

MonohidratoNa2CO3.H2O

HeptahidratoNa2CO3.7H2O

DecahidratoNa2CO3.10H2O

J/kg 11,531 x 106  13,790 x 106  14,263 x 106 cal/g 2.756 3.296 3.409

Calor de formaçãodos elementos hidratos

BTU/lb 4.960 5.932

J/kg 11,531 x 103  654,4 x 103  873,6 x 103 cal/g 30,0 56,4 208,8Calor de hidratação Na2CO3 

BTU/lb 54,0 281,5 375,8

Se misturarmos pesos iguais de água e barrilha, formando uma lama a 50%, cerca de 42% da barrilha se dissolve paraformar uma solução saturada, a 32%. Os restantes 58% formam cristais de monohidrato. O calor total liberado napreparação dessa lama é:(0,42 x 314,5) + (0,58 x 125,4) = 204,8 J/t Na2CO3.Quando adicionamos mais água à lama, o monohidrato se dissolve para saturar a solução.

5 - SolubilidadeO carbonato de sódio, embora prontamente solúvel em água, possui a característica incomum de alcançar sua máximasolubilidade à temperatura relativamente baixa de 35,4°C (95,7°F). Neste ponto, 100 partes de água dissolvem 49,7 partesde Na2CO3 produzindouma solução 33,2% em peso. a solubilidade diminui acima desta temperatura, existindo assim duastemperaturas de saturação para concentrações entre 29 e 33,2%. O diagrama de fase (Fig. 2) demonstra este fato.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

-10

0

110

120

Concentração em Na2CO3, g/100g de solução

   T   e   m   p   e   r   a   t   u   r   a ,

   o    C

International Critical Tables, vol. III, p. 372 e vol. IV pp 237 e 239

Solubilidade no Sistema Na2CO

3- H

2O

Curva de Cristalização

Na2CO

3.H

2O +

Na2CO

3

Na2CO

3.H

2O +

Solução

Na2CO

3 + Solução

Na2CO

3.7H

2O +

Solução

Solução

Na2CO

3.10H

2O +

Solução

Na2CO

3.10H

2O +

Gelo

Gelo +

Solução

Na2CO

3.H

2O +

Na2CO

3.7H

2O

   N   a   2

    C    O

   3 .   7

   H   2

    O   +

   N   a   2

    C    O

   3 .   1

   0   H   2

    O

 

Fig. 2 – Curva de cristalização

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Os dados de solubilidade acima de 105oC representam soluções mantidas acima da pressão atmosférica para evitar afervura, pois a curva ponto de ebulição x concentração cruza a curva de solubilidade em 105 oC. Soluções não saturadasexistem na área acima e à esquerda desta curva. A região abaixo e à direita da curva contém tanto sólidos não dissolvidosem contato com soluções saturadas quanto apenas sólidos (ver tabela 6).

Tabela 6 – Dados do diagrama de fase

% Na2CO3  Temperatura oC Fase líquida, % deNa2CO3 em solução Pontos de transição

de até igual oumenor que

de até

Fase Sólida

de até % Na2CO3 oC

0,0 5,8 0,0 -2,1 Gelo 0,0 5,8 5,8 -2,10,0 37,0 -2,1 Gelo+Na2CO3.10H2O Isento5,8 37,0 -2,1 32,0 Na2CO3.10H2O 5,8 31,237,0 45,7 32,0 Na2CO3.10H2O+Na2CO3.7H2O Isento 31,2 32,031,2 45,7 32,0 35,4 Na2CO3.7H2O 31,2 33,245,7 85,5 35,4 Na2CO3.7H2O+Na2CO3.H2O Isento 33,2 35,430,8 85,5 35,4 109,0 Na2CO3.H2O 33,2 30,885,5 100,0 109,0 Na2CO3.H2O+Na2CO3  0,0 30,8 109,030,8 100,0 109 e acima Na2CO3  30,8

O diagrama de fase ajuda a prever os efeitos do resfriamento, aquecimento e mudanças na concentração. Por exemplo,uma solução a 20% Na2CO3  não está saturada a todas as temperaturas acima de 22,4°C (72,3°F), na qual a linha deconcentração dos 20% cruza a curva de saturação. Abaixo desta temperatura, a fase sólida (Na2CO3•10H2O) começa a seformar, aumentando sua quantidade enquanto a temperatura diminui. Esta mudança de fase provoca o decréscimo daconcentração da solução saturada em contato com os cristais, até atingir –2,1°C (28,2°F), quando a fase líquidadesaparece deixando apensa uma mistura de Na2CO3•10H2O sólido e gelo.

A composição dessa massa solidificada pode ser calculada pela equação(A – C) x 100 = P(B – C)

onde:A = % Na2CO3 na mistura original

B = % Na2CO3 no componente mais rico da mistura à temperatura finalC = % Na2CO3  no componente mais pobre da mistura à temperatura finalW = peso percentual do componente mais rico na mistura

No exemplo acima, no qual uma solução a 20% é resfriada abaixo de –2,1oC para que solidifique, o componente mais ricoda mistura final (Na2CO3 • 10H2O) contém 37,0% Na2CO3 e o componente mais pobre (gelo) possui 0% Na2CO3. A misturafinal então contém:

(20 – 0) x 100 = 54,1% Na2CO3 • 10H2O(37 – 0)

e o restante é gelo sólido.

Observando-se o diagrama de fase (figura 2), uma mistura contendo 40% Na2CO3 e água a 50°C possui cristais deNa2CO3 • H2O (85,5% Na2CO3) em equilíbrio com sua solução saturada (32% Na2CO3). A composição física da misturaserá:

(40 – 32) x 100 = 15% Na2CO3 • H2O(85,5 – 32)

e 85% é solução saturada.

Resfriando a mistura até 35°C altera a fase sólida de Na2CO3 • H2O para Na2CO3 • 7H2O sólido contendo 45,7% Na2CO3 em contato com a solução saturada (33% Na2CO3). Essa mistura consiste agora de:

(40 – 33) x 100 = 55% Na2CO3 • 7H2O(45,7 – 33)

e 45% é solução saturada.

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Se a mistura for resfriada abaixo de 32°C, solidificará na forma de um sólido misto, que contém Na2CO3 • 7H2O (45,7%Na2CO3) e Na2CO3 • 10H2O (37,0% Na2CO3) na proporção de:

(40 – 37,0) x 100 = 34,5% Na2CO3 • 7H2O(45,7-37,0)

e 65,5% Na2CO3 • 10H2O.

A solubilidade da barrilha na presença de quantidades apreciáveis de outros sais, tais como cloreto de sódio, sulfato desódio e nitrato de sódio, altera a maneira como o diagrama de fase (figura 2) se aplica. Consulte International CriticalTables for the Solubilities of Inorganic and Metal Organic Compounds por A. Seidell, 4th Edition, 1958 (Vol. 1) e 1965 (Vol.11) para ver os efeitos dos sais sobre a solubilidade do carbonato de sódio.

6 - Densidade e Peso Específico das soluções

A barrilha possui um limite de solubilidade de 14,5 % Na2CO3 a 15,6°C (60°F). A tabela 7 apresenta as densidades a15,6°C e os pesos específicos para concentrações de carbonato de sódio até 14,0% (das International Critical Tables ):

Tabela 7: Peso específico e densidade de soluções de barrilha até 14% a 15,6o C

Na2CO3 %Equivalênciaem Na2O %

Densidade a15,6oC/15,6oC

kg Na2CO3  /m3 

o

Baumé

1 0,6 1,010 10,1 1,4

2 1,2 1,021 20,4 3,0

3 1,8 1,032 30,9 4,4

4 2,3 1,042 41,6 5,9

5 2,9 1,053 52,6 7,2

6 3,5 1,063 63,7 8,6

7 4,1 1,074 75,1 10,0

8 4,7 1,085 86,7 11,3

9 5,3 1,095 98,4 12,6

10 5,9 1,106 110,5 13,9

11 6,4 1,116 122,6 15,1

12 7,0 1,127 135,1 16,4

13 7,6 1,138 147,8 17,6

14 8,2 1,149 160,7 18,8

Concentrações mais elevadas são possíveis a temperaturas maiores que 15,6oC. As densidades de soluções saturadasacima de 15,6oC apresentam uma curva suave, como a da figura 3:

  T e m p e r a

  t u r a  d

 e  s a  t u

 r a ç ã o

 C o r r  i g

  i d o  p a r a

  1  5, 6 / 1  5

, 6  o C

 @  1  5

, 6 / 1  5

, 6  o C

Densidade1,00 1,05 1,10 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40

   N  a   2

   C   O

   3

   %

0

5

10

15

20

25

35

30

 

Fig 3 – Densidade de soluções de barrilha

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A tabela 8 fornece a densidade de soluções saturadas a concentrações a partir de 15%. A cristalização acontece quando atemperatura cai abaixo do valor indicado.

Tabela 8 - Densidade das soluções saturadas de Na 2 CO 3  a partir de 15%

Na2CO3 %

Na2Oequivalente

%

Temperaturana saturação

oC

Densidade dasoluçãosaturada

Na2CO3 kg/m3 

oBaumé

15 8,8 16,2 1,160 173,8 20,0

16 9,4 17,5 1,170 187,0 21,117 9,9 18,8 1,181 200,5 22,218 10,5 20,1 1,192 214,3 23,419 11,1 21,3 1,203 228,3 24,520 11,7 22,4 1,214 242,5 25,621 12,3 23,5 1,225 257,0 26,622 12,9 24,5 1,236 271,6 27,723 13,5 25,5 1,247 286,4 28,724 14,0 26,4 1,258 301,5 29,725 14,6 27,2 1,269 316,9 30,726 15,2 28,0 1,280 332,4 31,7

27 15,8 28,8 1,292 348,4 32,828 16,4 29,6 1,304 364,7 33,829 17,0 30,4 1,315 380,8 34,730 17,6 31,1 1,326 397,4 35,631 18,1 31,8 1,338 414,3 36,632 18,7 33,2 1,350 431,5 37,633 19,3 34,8 1,361 448,7 38,5

A densidade das soluções de carbonato de sódio diminui com o aumento da temperatura. Pode-se determinar aconcentração de uma solução quando se conhecem sua densidade e temperatura:

   T  e  m  p  e  r  a   t  u  r  a ,  o   C

0

0,95- 1 0

Peso Específico, kg/litro

10

1,00 1,05 1,10 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

10%

0%

20%

30%

 

Fig. 4- Concentração em função do peso específico e da temperatura

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Calor Específico

0,84

0,86

0,88

0,90

0,92

0,94

0,96

0,98

1,00

1,02

0 5 10 15 20 25 30

Na2CO3 %

   C  a   l  o  r  e  s  p  e  c   í   f   i  c  o ,

  c  a   l   /  g

17,6 oC

30,0 oC

76,6 oC

 

Fig 5 – Calor Específico de soluções de barrilha

A figura 5 fornece o calor específico das soluções de carbonato de sódio a 17,6, 30,0 e 76,6 oC. Por exemplo, o calornecessário para elevar a temperatura de 1.000 g de solução de Na2CO3 a 5% de 17,6oC a 76,6oC é calculado da seguinteforma:

A x B x C = Q

Onde:

A = peso da solução = 1.000gB = aumento da temperatura = 76,6 – 17,6 = 59°C

C = calor específico médioQ = quantidade de calor, calorias

C = 0,943 (cal. esp. a 17,6 oC ) + 0,976(cal.esp. a 76,6oC) = 0,960 cal/g.oC2

Q = 1000 x 59 x 0,960 = 56.640 cal

Pressão de Vapor

Tabela 9 - Pressões de vapor e temperatura de ebulição das soluções de barrilha

Porcentagem de Na2CO3 na solução0 5 10 15 20 25 30Tempera-

tura Pressão de vaporoC mmHg Pascals mmHg Pascals mmHg Pascals mmHg Pascals mmHg Pascals mmHg Pascals mmHg Pascals0 4,5 610 4,5 600

10 9,2 1.230 9,0 1.200 8,8 1.17020 17,5 2.330 17,2 2.290 16,8 2.240 16,3 2.17030 31,8 4.240 31,2 4.160 30,4 4.050 29,6 3.950 28,8 3.840 27,8 3.710 26,5 (1) 3.530 (3)40 55,3 7.370 54,2 7.230 53,0 7.070 51,6 6.880 50,2 6.690 48,4 6.450 46,1 (2) 6.150 (4)50 92,5 12.330 90,7 12.090 88,7 11.830 86,5 11.530 84,1 11.210 81,2 10.830 77,5 10.33060 149,5 19.930 146,5 19.530 143,5 19.130 139,9 18.650 136,1 18.150 131,6 17.550 125,7 16.76070 239,8 31.970 235,0 31.330 230,5 30.730 225,0 30.000 219,0 29.200 211,5 28.200 202,5 27.00080 355,5 47.400 348,0 46.400 342,0 45.600 334,0 44.530 325,0 43.330 315,0 42.000 301,0 40.13090 526,0 70.130 516,0 68.790 506,0 67.460 494,0 65.860 482,0 64.260 467,0 62.260 447,0 59.590100 760,0 101.320 746,0 99.460 731,0 97.460 715,0 95.330 697,0 92.930 676,0 90.130 648,0 86.390

(5)Tempera-

tura deebulição

a 1 atm,oC

100 100,6 101,2 101,9 102,7 103,8 105,1

(1) a 28,6% (3) a 28,6%(2) 43,2 mmHg a 32,6% (4) 5.760 Pascals a 32,6%(5) por extrapolação dos valores de pressão de vapor acima

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A tabela 9 apresenta as pressões de vapor e as temperaturas de ebulição para soluções de carbonato de sódio.

Valores aproximados para as pressões de vapor a temperaturas mais elevadas podem ser interpolados usando a figura 6.Estende-se uma linha reta desde a linha de temperatura passando pela de % Na2CO3 até interceptar a linha de pressão devapor. O exemplo na figura 6 (linha vermelha) mostra a pressão de vapor de uma solução a 10% a 90 oC (67.500 pascalsou 506 mmHg). 

Fig 6 – Pressão de vapor de soluções de barrilha

Viscosidade

A viscosidade é importante para o projeto de sistemas de bombeamento e de tubulações, como também para o cálculo detransmissão de calor e absorção de gás em processos químicos. A viscosidade de uma solução de barrilha pode serdeterminada utilizando-se a figura 7: estende-se uma linha reta desde a linha de % Na2CO3 através da curva detemperatura até atingir a linha de viscosidade. O exemplo mostra a viscosidade de uma solução de barrilha a 22% àtemperatura de 24oC (aproximadamente 4,0 cP ou 4,0 mPa.s).

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0 , 0 0 0 60 ,6

0 , 0 0 1 01 ,0

0 , 0 0 1 51 ,5

0 , 0 0 2 02 ,0

0 , 0 0 2 52 ,5

0 , 0 0 3 03 ,0

0 , 0 0 3 53 ,5

   V   i  s  c  o  s   i   d  a   d  e ,

   P  a .  s

   V   i  s  c  o  s   i   d  a   d  e ,  c   P

0 , 0 0 4 04 ,0

0 , 0 0 5 05 ,0

0 , 0 0 6 06 ,0

2 0

1 0

0

6

1 2

1 4

1 6

1 8

2 2

2 4

2 5

2 3

2 3

1 0 0

T e m p e r a t u r a , o C

9 0

8 0

7 0

6 0

5 0

4 0

2 0

3 0

 

Fig 7 – Viscosidade de soluções de barrilha

pH

Medições precisas e acuradas dos valores de pH em soluções de carbonato de sódio exigem mediçõeseletrométricas com eletrodos de vidro. Estes devem ser projetados para uso em soluções alcalinas de sais desódio e cobrir toda a faixa de medição. Indicadores orgânicos não são recomendados. O pH de uma soluçãode carbonato de sódio pode ser interpolado da figura 8, estendendo-se uma linha reta desde a linha deporcentagem através do ponto de referência até encontrar a linha de pH, como mostra a linha pontilhada.

Na2CO3 %

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30

20

108

6

4

2

1

0,5

0,2

0,1

0,05

0,01

0,005

Ponto de Referência

   %    N

  a   2

   C   O   3

  p   H

  a   2   5  o   C

10,3

10,4

10,5

10,6

10,7

10,8

11,7

11,6

11,5

11,4

11,3

11,2

11,1

11,0

10,9

 

Fig 8 – pH de soluções de barrilha

Condutividade Elétrica

Instrumentos para medição da condutividade elétrica podem ser desenvolvidos para controle de soluções de carbonato desódio, particularmente quando aplicados às baixas concentrações.

Tabela 10 - Condutividade elétricaCondutância Específica - Siemens (mhos)/cm

Concentração (N) Temperatura (oC)

0 18 25 35

0,010 0,00054 0,00096 0,00108 0,001320,100 0,00437 0,00728 0,00853 0,01051,000 0,0270 0,0454 0,05340 0,06492,000 0,0690 0,08088 0,10003,000 0,0810 0,09656 0,12114,000 0,1027 0,13115,000 0,1016 0,12986,000 0,1250

TemperaturaCondutânciaEspecíficaConcentração

oC Siemens/cm

25 0,10330 0,099

35 0,10243 0,13450 0,167

64 0,23475 0,286

Solução Saturada

90 0,366

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Densidade Aparente

A densidade aparente da barrilha (massa de barrilha/unidade de volume) varia de acordo com a forma do produto e amaneira de manuseá-la. Valores típicos aparecem na tabela 11.

Tabela 11: Peso Específico AparenteDespejadalentamente

Vibrada esacudida

kg/m3  kg/m

Barrilha Leve 560 760Barrilha Densa 770 970Barrilha Natural 1.040 1.220

Bibliografia/referências

1. Selected Values of Chemical Thermodynamic Properties,, U.S. Department of Commerce, National Bureau of Standards,Circular 500, 1952, p 799.2. National Research Council, International Critical Tables,, Vol. III, McGraw-Hill, New York, 1928, p. 24.3. Howarth, J.T. and Turner, W.E.S., J. Soc. GlassTech.,, 14T, 394-401 (1930).4. Ref.1, p.468.

5. Ref.2, Vol.111, p.82.6. Roberts, L.D. and Mangold, G.B., Ind. Eng. Chem.31, 1293 (1939).7. Ref.2, Vol. V, 1929, p.124.8. Swallow, J.C. and Alty, S., J. Chem. Soc. (London)134, 3062 (1931).9. Ref.2, Vol. 111, p. 372.10. Landolt-Bornstein, Physlkalisch-chemischeTabellen,, 5th Ed., Vol. III, Springer, Berlin, 1936p 249711. Davis, D.S., Chemical Processing Nomographs,Chemical Publishing Company, Inc., New York,1960, p, 84.12. Ibid., p. 167.13. Lortie, L. and Demers, P., Can. J. Research, 18,160-167 (1940).14. Ref.2, Vol. VI, 1929, pp. 248 & 254.15. Kobe, K.A. and Carlson, C.J., J. Electrochem Soc.,101, 155-157 (1954).