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DOE – Prof. Dr. Messias Borges Silva 63 PROJETO DE EXPERIMENTOS DEFINIÇÕES Experimento : Um conjunto planejado de operações com o objetivo de descobrir novos fatos ou confirmar ou negar resultados de investigações anteriores. Fator : (Variável independente) Um “fator” é uma das variáveis controladas ou não, que exercem influência sobre a resposta que está sendo estudada no experimento. Um fator pode ser quantitativo, isto é, a temperatura em graus, o tempo em segundos. Um fator pode, também, por exemplo, ser qualitativo, ter diferentes máquinas, diferentes operadores, interruptor ligado ou desligado, catalisador A ou B. Nível : Os “Níveis” de um fator são os valores do fator examinado no experimento. Para os fatores quantitativos, cada valor escolhido constituiu um nível, isto é, se o experimento deve ser conduzido em quatro temperaturas diferentes, então o fator “temperatura” possuiu quatro “níveis”. No caso dos fatores qualitativos, “o interruptor ligado ou desligado” representa dois níveis para o fator interruptor; caso estejam sendo utilizadas seis máquinas por três operadores, então o fator “máquina” tem seis níveis, enquanto o fator “operador” tem três níveis. Tratamento : Um “Tratamento” é um nível atribuído a um fator único durante um experimento, pôr exemplo, a temperatura a 800 graus. Uma “combinação de tratamento” é o conjunto de níveis para todos os fatores num dado experimento. Por exemplo, um experimento utilizando temperatura de 800 graus, máquina 3, operador A, e interruptor desligado constituir-se-ia numa combinação de tratamento. Unidades Experimentais : As “Unidades Experimentais” consistem em objetos, materiais ou unidades aos quais se aplicam os tratamentos. Podem ser entidades biológicas, materiais naturais, produtos manufaturados etc.

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PROJETO DE EXPERIMENTOS

DEFINIÇÕES

Experimento : Um conjunto planejado de operações com o objetivo de

descobrir novos fatos ou confirmar ou negar resultados de investigações anteriores.

Fator : (Variável independente) Um “fator” é uma das variáveis controladas ou

não, que exercem influência sobre a resposta que está sendo estudada no experimento. Um

fator pode ser quantitativo, isto é, a temperatura em graus, o tempo em segundos. Um fator

pode, também, por exemplo, ser qualitativo, ter diferentes máquinas, diferentes operadores,

interruptor ligado ou desligado, catalisador A ou B.

Nível : Os “Níveis” de um fator são os valores do fator examinado no

experimento. Para os fatores quantitativos, cada valor escolhido constituiu um nível, isto é,

se o experimento deve ser conduzido em quatro temperaturas diferentes, então o fator

“temperatura” possuiu quatro “níveis”. No caso dos fatores qualitativos, “o interruptor

ligado ou desligado” representa dois níveis para o fator interruptor; caso estejam sendo

utilizadas seis máquinas por três operadores, então o fator “máquina” tem seis níveis,

enquanto o fator “operador” tem três níveis.

Tratamento : Um “Tratamento” é um nível atribuído a um fator único durante

um experimento, pôr exemplo, a temperatura a 800 graus. Uma “combinação de

tratamento” é o conjunto de níveis para todos os fatores num dado experimento. Por

exemplo, um experimento utilizando temperatura de 800 graus, máquina 3, operador A, e

interruptor desligado constituir-se-ia numa combinação de tratamento.

Unidades Experimentais : As “Unidades Experimentais” consistem em

objetos, materiais ou unidades aos quais se aplicam os tratamentos. Podem ser entidades

biológicas, materiais naturais, produtos manufaturados etc.

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Ambiente Experimental : O “Ambiente Experimental” compreende as

condições ambientais que podem vir a influenciar os resultados do experimento de modo

conhecido ou desconhecido.

Bloco : Um fator num experimento que exerce influência como fonte de

variabilidade é chamado “bloco”. A palavra deriva de seu antigo uso na agricultura, na qual

os blocos de terra eram as fontes de variabilidade. Um Bloco é uma porção do material

experimental ou do meio experimental que apresenta uma probabilidade maior de

homogeneidade em si mesma do que entre porções diferentes. Por exemplo, amostras de

um único lote de material tem mais probabilidade de ser uniformes do que amostras de lotes

diferentes. Um grupo de amostras de um único lote é considerado um bloco. As

observações feitas num mesmo dia têm mais probabilidade de homogeneidade (variação

menor) do que observações feitas pôr dias a fio. “Dias” torna-se ,então , um fator de

blocagem.

Delineamento de Experimento : O plano formal para a condução do

experimento é chamado “delineamento de experimento” ou “modelo experimental”. Ele

inclui a escolha de respostas, fatores, níveis, blocos e tratamentos, além da utilização de

determinadas ferramentas chamadas agrupamento planejado, aleatorização e replicação.

Aleatorização : A seqüência de experimentos e/ou a atribuição de amostras a

diferentes combinações de tratamento de maneira puramente casual é denominada

“Aleatorização”. Tal atribuição aumenta a probabilidade de que o feito de variáveis

incontroláveis seja eliminado.

Também aprimora a validade das estimativas da variância dos erros

experimentais e torna possível a aplicação de testes estatístico de significância, além de

construção de intervalos de confiança. Sempre que possível, a aleatorização deve fazer

parte do experimento.

Replicação : A “Replicação” é a repetição de uma observação ou medição de

forma a aumentar a precisão ou fornecer os meios para medir a precisão. Uma replicação

única consiste de uma única observação ou realização do experimento. Proporciona uma

oportunidade para que se eliminem os efeitos de fatores incontroláveis ou de fatores

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desconhecidos pelo experimentador e assim, com a aleatorização, atua como ferramenta

diminuidora de tendências. A replicação também ajuda a detectar erros graves nas

medições. Nas replicações de grupos de experimentos, diferentes aleatorização devem ser

aplicadas a cada grupo.

EXPERIMENTOS FATORIAIS ( convencionais)

Introdução

No passado, na realização de experimentos que envolviam mais de um fator, e

cada fator com mais de um nível, adotava-se o seguinte procedimento :

Escolhia-se um fator, o qual era experimentado variando o seu nível, enquanto

os outros fatores tinham seus níveis fixados, terminada a experimentação com o primeiro

fator escolhido, assumia-se para o mesmo o melhor valor desejado (máximo, mínimo, etc) e

repetia-se o procedimento com os outros fatores, um de cada vez.

Este processo não leva em consideração as eventuais interações existentes entre

os fatores.

Para tentar suprir esta lacuna foram usados os Experimentos Fatoriais, os quais

passamos a detalhar.

Experimento Fatoriais com K Fatores (Cada Fator com Dois Níveis).

Os delineamentos fatoriais 2k possuem ampla aplicação industrial. Tais

delineamentos permitem a avaliação em separado dos efeitos individuais e dos efeitos de

interação dos fatores num experimento no qual todos fatores variam simultaneamente num

padrão de tentativas cuidadosamente organizado.

Um experimento fatorial com fatores, cada um com dois níveis, é conhecido

como o experimento fatorial 2k. O experimento consiste de 2k tentativas, uma tentativa em

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cada combinação dos dois níveis dos fatores. Para identificar as tentativas individuais é

utilizada, dentre outras, a seguinte notação :

- Os fatores são representados por letras

- Os níveis pelos sinais de mais (+) e de (-)

- O sinal de mais (+) representa o nível inferior, a condição ou a ausência de

fator.

Obs.: Os japoneses costumam utilizar o número 1 ao invés de (-) e o número 2 ao invés de

(+).

Assim, se há 3 fatores a serem experimentados, teremos um fatorial de 23 com 8

experimentos, os fatores representados pelas letras A,B e C, e o planejamento do

experimento será representado conforme a tabela nº 1

Tabela 1

ENSAIO FATORES Resposta (z)

A B C

1 - - -

2 + - -

3 - + -

4 + + -

5 - - +

6 + - +

7 - + +

8 + + +

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Estimativa dos Efeitos Principais e Interações

Os experimentos fatoriais 2k permitem a estimativa de todos os K efeitos

principais (efeitos de primeira ordem) de todas as interações de dois fatores, de todas as

interações de três fatores, etc. Cada efeito estimado é uma estatística da forma Ζ(+) - Ζ(-) , ou

seja, é expresso pela diferença entre as duas médias, cada uma contendo 2k-1 observações.

Em um experimento 24 o analista seria, assim, capaz de estimar, além da média geral,

quatro efeitos principais, seis interações de dois fatores, quatro interações de três fatores, e

uma interação de quatro fatores, totalizando um total de 16 estatística. Notavelmente, todas

estas estatísticas são “distintas” (ortogonais) umas das outras, isto é, as magnitudes e sinais

de cada estatística não são de maneira alguma influenciadas pelas magnitudes e sinais das

demais.

Exemplo de Fatorial 23:

Variável Resposta: Rendimento de um Processo

Fatores Níveis

(-) (+)

A - Temperatura (ºC) 160 180

B - Concentração (%) 20 40

C - Catalisador A B

Ensaio\Fator A B C Resposta:Rendimento

(%)

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68

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

Média :

( )M =+ + + + + + +

=60 72 54 68 52 83 45 80

864 25.

Efeitos Principais

( ) ( )( ) ( )A Z Z= − =

+ + +−

+ + +=+ −

72 68 83 804

60 54 52 454

23

( ) ( )( ) ( )B Z Z= − =

+ + +−

+ + += −+ −

54 68 45 804

60 72 52 834

5

( ) ( )( ) ( )C Z Z= − =

+ + +−

+ + +=+ −

60 72 54 684

52 83 45 804

15.

Efeitos de Interação de segunda ordem (2 fatores)

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( ) ( )AB =+ + +

−+ + +

=60 58 52 80

472 54 83 45

415.

( ) ( )AC =+ + +

−+ + +

=60 54 83 80

472 68 52 45

410

( ) ( )BC =+ + +

−+ + +

=60 72 45 80

483 54 68 52

40

Efeitos de Interação de Terceira Ordem (3 fatores)

( ) ( )ABC =+ + +

−+ + +

=72 54 52 80

460 68 45 83

40 5.

No exemplo, a coluna resposta é, na realidade, a média obtida do experimento

com uma replicação, conforme mostrado na Tabela Nº 2

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Fator

Ensaio

A B C Resposta

(z1) (z2)

Diferenç

a d

d2/2

1 - - - 59 61 2 2

2 + - - 74 70 4 8

3 - + - 50 58 8 32

4 + + - 69 67 2 2

5 - - + 50 54 4 8

6 + - + 81 85 4 8

7 - + + 46 44 2 2

8 + + + 79 81 2 2

S2=64

Podemos usar a diferença entre as replicações para calcular o erro de medida

sendo a variância S2 igual ao somatório dos quocientes, das diferenças ao quadrado por 2,

isto é S2 = ∑(d2 / 2) e a Sp2 média das variâncias das Duplicatas (replicação) é igual a

variância S2 dividida pelo número de experimentos n, isto é, Sp2 = S2 / 2 . O erro de medida

será a raiz quadrada da média das variâncias das duplicatas, isto é, Sp = √ Sp2.

Para o nosso exemplo temos :

S d22

264= =∑

S Snp

22 64

88= = =

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S Sp22 8 2 8= = = .

Em geral :

SV S V S V S

n n npg g

g

2 1 12

2 22 2

1 2

=+ + +

+ +...

...

Onde :

Sp2 = Média pendente das variâncias

g = Número de conjuntos de condições experimentos

Vi = Graus de Liberdade = (ni - 1)

ni = Número de Replicatas

Cálculo do erro propagado no valor do efeito :

S SnZz22

= n = número de medidas

( )S VZ Z2 = ( )S VZ Z

2 =

( ) [ ] ( )( ) ( )( ) ( )( )V V Z Z V Z V Z S Sefeito p p= − = + = +

= = =+ − + −

18

18

14

84

22 2

Erro Padrão (efeito) = ( )V efeito = =

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Temos então os seguintes resultados :

Efeito Estimativa ±Erro Padrão

A---------------------------------- 23.0±1.4

B---------------------------------- -5.0±1.4

C---------------------------------- 1.5±1.4

AB-------------------------------- 1.5±1.4

AC-------------------------------- 10.0±1.4

BC-------------------------------- 0.0±1.4

ABC------------------------------ 0.5±1.4

Representação Gráfica de um Fatorial 23

INTERPRETAÇÃO

O efeito de aumentar o fator B é uma diminuição na resposta de 5 unidades.

Este efeito é constante para os níveis de outras variáveis testadas, isto é, o fator B

independe dos fatores A e C.

Os efeitos de A e C não podem ser interpretados separadamente por razões do

grande valor do efeito de interações entre eles.

Representação gráfica da interação AC :

FATORES RESPOSTAS MÉDIA DAS RESPOSTAS

A C Z1 Z2 Z

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- - 60 54 57

+ - 72 68 70

- - 52 45 48,5

+ + 83 80 81,5

EXPERIMENTOS FATORIAIS FRACIONADOS (CADA FATOR COM DOIS

NÍVEIS)

Quando existem muitos fatores, um experimento fatorial completo, com todas

as combinações possíveis dos níveis dos fatores, envolve um grande número de teste

mesmo quando somente dois níveis de cada fator estão sendo pesquisados. Nesses casos,

faz-se útil um plano que exija menos testes do que o experimento fatorial completo. A

fração é um subgrupo, cuidadosamente prescrito, de todas as combinações possíveis. A

análise dos fatoriais fracionários é relativamente direta, e a utilização de um fatorial

fracionário não impede a possibilidade de uma complementação posterior de todo o

experimento fatorial.

Confundindo (Sinônimos, Tendências). Num experimento fatorial completo,

temos 2k tentativas experimentais. Na análise de um fatorial completo, temos a média geral,

K efeitos, principais (2k - k - 1) efeitos de interações. Os 2k experimentos podem ser

utilizados para fornecer estimativas independentes de todos os 2k efeitos. Num fatorial

fracionário (digamos a fração 1/2p), haverá apenas 2k-p experimentos e, portanto, somente

2k-p estimativas independentes são possíveis. No delineamento de planos fracionários (isto

é, na seleção do subgrupo ideal do total das 2k combinações), a meta é manter cada uma das

2k-p estimativas o mais livre de tendências ou o mais independente possível, ou seja, manter

as estimativas dos efeitos principais e, se possível, as interações de segunda ordem sem

tendências ou quase.

A fim de explicarmos melhor, consideremos o seguinte experimento fracionário

23-1.

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A B C OBSERVADO

- - + Z1 = 8

+ - - Z2 = 11

- + - Z3 = 9

_ + + Z4 = 14

Os efeitos principais são dados pelas estatística Z Z+ −− onde uma vez mais os

subíndices menos e mais de cada letra no delineamento identificam as observações que

entram em cada média. Assim, o efeito principal de A é estimado como sendo (11 + 14) / 2

- (8 + 9) / 2 = 4,0. Os efeitos principais de B e C são, respectivamente, (9 + 14) / 2 - (8 +

11) / 2 = 2 e (8 + 14) / 2 - (11 + 9) = 1,0. Agora consideremos a estimativa de uma interação

de dois fatores AB. O analista descobrirá que os sinais necessários para estimar a interação

AB são idênticos aqueles já empregados para estimar o efeito principal de C. O efeito

principal de C e a interação de dois fatores AB se confundem. Em outras palavras, a

estatística Z Z+ −− = 10. possui uma estrutura de “sinônimos”, isto é, a estatística tanto

pode se identificada como C ou como AB. Na verdade, o valor esperado da estatística é

igual a C + AB, a soma dos dois efeitos, e na ausência de informações claras sobre o efeito

principal de C, não somos capazes de dizer se o efeito AB é positivo, negativo, grande ou

pequeno. O leitor pode observar que a estimativa de A confunde-se com BC, assim como B

com AC.

Quando alguns, ou todos, efeitos principais se confundem com interações de

dois fatores, diz-se que o delineamento fatorial fracionário é de “Resolução III”. Quando

um ou mais efeitos principais confundem-se com interações de (no mínimo) três fatores,

diz-se que o fracionário é um delineamento de “Resolução IV”. Fracionários com efeitos

principais confundidos com interações de (no mínimo) quatro fatores são de “Resolução V”

etc.

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Delineamento de um Experimento Fatorial Fracionário.

Consideremos N igual ao número de realizações experimentais e K o número de

fatores a serem investigados. Quando N = 2k, temos umde lineamento fatorial completo,

Quando N = 2k-p, temos uma réplica (1/2)p de fatorial 2k; por exemplo, 27-3 é uma réplica de

um oitavo de um fatorial 27, contendo 16 realizações.

Para elaborar um projeto de réplica de um meio em N realizações, primeiro

anotamos o delineamento fatorial completo com (k-1) fatores. A seguir anota-se a coluna de

sinais associados com a interação de ordem maior. Estes sinais são agora utilizados na

definição dos níveis do k-ésimo fator. Por exemplo, para construir o delineamento 24-1

inicia-se um fatorial 23 com fatores A, B e C conforme ilustrado na Tabela Nº 3. Ao lado

das colunas para A, B e C, anota-se a coluna de sinais associados com a interação ABC.

Estes sinais são utilizados na identificação dos dois níveis do fator D. (A outra fração de um

meio é obtida invertendo os sinais da coluna ABC).

Tabela nº 3

GERADOR DELINEAMENTOPRINCIPAL

DELINEAMENTOALTERNATIVO

A B C ABC = D A B C D A B C D

- - - - - - - - - - - +

+ - - + + - - + + - - -

- + - + - + - + - + - -

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+ + - - + + - - + + - +

_ - + + - - + + - - + -

+ - + - + - + - + - + +

- + - + - + + - - + + +

+ + + + + + + + + + + -

METODOLOGIA DA SUPERFÍCIE DE RESPOSTA

Objetivo : Determinar as relações entre uma ou mais respostas medidas e um

número de variáveis ou controles experimentais como tempo, temperatura, conceituações,

etc.

Pode ser usado para obter uma estimativa precisa do máximo ou mínimo

Baseado na metodologia de planejamento fatorial

Exemplo : Determinar os valores de tempo (x) e temperatura (y) que produz um

rendimento químico máximo numa investigação no laboratório.

Experiência prévia indicou que um tempo de 75 min e temperatura de 130º

resultou em um bom rendimento, também o erro padrão do rendimento foi estimado em 1,5.

Nas experiências iniciais o investigador variou de 80 para 90 minutos e

temperatura de 127,5 até a32,5ºC. Para simplicidade fatorial 22 com três ensaios num ponto

central foram usados.

A informação dos ensaios no ponto central foi usada para :

1 - Estimar o erro da medida

2 - Estimar a curvatura da superfície

Um planejamento fatorial 22 com ponto central é apropriado para determinar o

modelo linear (modelo de primeira ordem)

Z = b0 + b1X + B2Y

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Z = Rendimento

X = tempo

Y = Temperatura

O fatorial 22 com triplicata no ponto central permite :

1 - Determinar o modelo linear de uma maneira eficaz

2 - Verificar se o modelo planar é adequado para representar os dados

3 - Estimar o erro experimental

Primeiro os níveis das variáveis são transformados em unidades mais

convenientes

U U UU= −

∆2

X tempo= − 755

Y temperatura= − 1302 5.

Ensaio nº Tempo Temperat. Variáveis

Escalonadas

Redimento

X Y Z

1 70 127.5 -1 -1 54.3

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78

2 80 127.5 +1 -1 60.3

3 70 132.5 -1 +1 64.6

4 80 132.5 +1 +1 68.0

5 75 130.0 0 0 60.3

6 75 130.0 0 0 64.3

7 75 130.0 0 0 62.3

(Caminho de Ascendência Máxima)

8 80 134.8 +1 1.91 73.3

9 100 153.9 +5 9.57 58.2

10 90 144.4 +3 5.75 86.8

Um modelo de primeira ordem é satisfatório se a superfície tem pouca curvatura

na região investigada, isto é, os gradientes são os termos do modelo mais importante.

Isto normalmente é a verdade se estamos investigando uma região afastada do

máximo.

Mesmo que estando investigando uma região onde existe curvatura apreciável

sempre podemos verificar a precisão do modelo linear. Se for necessário usar um modelo

mais sofisticado, novos ensaios podem ser adicionados àqueles do fatorial 22 para sua

determinação.

Estimativa dos coeficientes b0, b1, b2

( )bZ

n017

54 3 60 3 64 6 68 60 3 64 3 62 3 62 01= = + + + + + + =∑ . . . . . . .

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[ ( )( ) ( )( ) ( )( ) ( )( ) ]bXZX1 2

14

1 54 3 1 60 3 1 64 6 1 68 0 2 35= = − + + − + =∑∑

. . . . .

( )( ) ( )( ) ( )( ) ( )( )( )bYZY2 2

14

1 54 3 1 60 3 1 64 6 1 68 4 80= = − + − + + =∑∑

. . . .

Erro Z = 62.01+2.35x+4.5y

(±0.57)(±0.75)(±0.75)

Verificação da Validade do Modelo Planar.

( )( ) ( )( ) ( )( ) ( )( )[ ]b1214

1 54 3 1 60 3 1 64 6 1 68 0= + − + − +. . . .

b12 = -0.65 (+\- 0.75)

Interação entre tempo e temperatura é desprezível

Verificação da Curvatura

ZF = Média das 4 respostas do fatorial

ZC= Média das respostas do ponto central

ZF = ZC = b11 + b12 onde b11 e b22 são coeficientes de x2 e y2 de um modelo

quadrático.

( ) ( )b b11 2214

54 3 60 3 64 6 68 0 13

60 3 62 3 64 3+ = + + + − + +. . . . . . .

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80

( )b b paraS11 22 0 50 115 15+ = − ± =. . .

Em resumo :

beb b

12

11 22

0 65 0 75

0 50 115

= − ±

+ = − ±

. .

. .

O modelo planar é satisfatório nesta região da superfície

Nova estimativa de erro no rendimento usando as respostas do ponto central :

( )

( ) ( ) ( ) ( )

SX

Xn

n

S

212 1

2

12

2 2 22

1

60 3 62 3 64 3186 9

32

4 0

=−

=+ + −

=

∑∑

. . ..

.

S1=2.0 Próximo a estimativa inicial de 1.5

Diagrama de Linhas de Contorno para a Superfície de Resposta

Z = 62.01 + 2.35x + 4.50y

(±0.76)(±1.00)(±1.00)

A Equação para a linha de contorno com valor de rendimento igual a Z é dado

por:

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81

62.01 - Z+2.35x + 4.50y=0

Esta equação pode ser resolvida para obter os valores de tempo e temperatura

que resultaria num valor de Z previsto pelo modelo, juntando todos estes pares de valores

de x e y resulta na linha de contorno com rendimento previsto Z.

Determinação da Validade do Modelo Linear usando o teste T.

Intervalos de confiança de 95% para b0

( )

( )( )

t Sn

b t1

2

0 0 95 2 0 76

62 01 4 30 0 76 62 01 327

− = ±

= ± = ±

α ν, . , .

. . . . .

O valor de b0 é significativo no nível de confiança de 95%.

Intervalo de confiança de 95% para b1, b2 e b12

b1 ± t0.95.2 [ erro padrão (b1)] = 2.35 ± 4.30 (1.00) = 2.35 ± 4.30

b1 não é estatisticamente significante no nível de confiança de 95%.

(No nível de confiança de 80% o valor de b1 é estatisticamente significante).

b2 ± t0.95,2 [ erro padrão (b2)] = 4.50 ± 4.30 (1,00) = 2.35 ± 4.30

b2 é estatisticamente significante no nível de confiança de 95%.

b12 ± t0.95,2 [ erro padrão (b12) ] = -0.65 ± 4.30 (1.00) = -0.65 ± 4.30

b12 é estatisticamente significante no nível de confiança de 95%.

Cálculo de erro na soma b11 + b22

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82

( ) ( ) ( ) ( )V b b V Z Z V Z V Z S S SF C F C= + = − = + = + + =11 22

2 22

4 37

12131.

Intervalo de confiança de 95% para o valor da soma b11 + b22.

(b11 + b22) ± t0.95.2 [erro padrão (b11 + b22)] = -0.50 ± (4.30) (1.31) = -0.50±5.63

O valor de (b11 + b22) não é estatisticamente significante no nível de 95%.

TESTE F

Determinar se uma variância significativa dos dados experimentais é explicada

pelo modelo.

Z b b x b y Z E= + + + +0 1 2

Soma dos quadrados dos desvios experimentais da média Z.

( )Z Z−∑2

Graus de Liberdade = n-1

n = número de medidas

Variância Total nos dados = ( )

( )Z Z

nStot

−=

∑1

2

2

Soma dos quadrados dos desvios da média que são previstos pelo modelo.

Z Z∧−

2

Graus de liberdade = p-1

Soma dos quadrados das diferenças entre os valores experimentais e aqueles

previstos pelo modelo.

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83

Z Z−

∑2

Graus de liberdade = n-1-(p-1) = n-p

O teste F envolve uma comparação entre os três valores das somas dos

quadrados, todas corrigidas por seus números de graus de liberdade.

( )( )MSS

Z Zn

Stot tot=−

−=

∑1

2

2

( )( )MSS

Z Zpreg =

−∑

1

2

( )( )MSS

Z Zn pdesv =

−∑

2

Tabela - Teste F

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84

Fonte de

Variação

Soma dos

Quadrados

GL MSS F

Regressão 103.09 2 51.54 20.4

Desvios 10.12 4 2.53

Total 113.12 6

F0.95.2.4 = 6.94

Fcalculado> Ftabelado → Regressão Significante

O caminho de ascendência máxima (Steepest Ascent Path) é perpendicular as

linhas de contorno. Podemos representar este caminho graficamente tracejando uma reta

com ponto inicial no ponto central do fatorial 22 e com inclinação 4.50/2.35 = 1.91

Três ensaios foram feitos nesta reta

Ensaio nº 8 - Resposta melhor do que aqueles do fatorial

Ensaio nº 9 - Evidentemente extrapolamos demais

Ensaio nº 10 - Rendimento Máximo

Foi feito um segundo fatorial com ponto central perto do ponto para ensaio nº

10. Parâmetros para um modelo linear foram calculados.

Ensaio nº 11 até 16

Novo escalonamento para este fatorial

( )

( )

X tempo min

Y temperatura graus

= −

= −

9010

1455

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85

Ensaio Tempo Temperatura

Segundo Fatorial

Variáveis

Escalonadas

Rendimento

11 80 140 -1 -1 79.8

12 100 140 +1 -1 84.5

13 80 150 -1 +1 91.2

14 100 150 +1 +1 77.4

15 90 145 0 0 89.7

16 90 145 0 0 86.8

Planejamento Estrela

17 76 145 − 2 0 83.3

18 104 145 2 0 81.2

19 90 138 0 − 2 81.2

20 90 152 0 2 79.5

21 90 145 0 0 87.0

22 90 145 0 0 86.0

Teste de validade do modelo linear

Z = 84.73 - 2.03x + 1.32y Fcal = 0.38

(±0.61) (±0.75) (±0.75) F0.95.2.9 = 4.26

Fcalculado < Ftabelado→ Regressão não é significante

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86

b12 = 4.88 ± 0.75 b11 = b22 = -5.28 ± 1.15

Como ambos os valores para b12 , b11 e b22 são grandes em relação a seus erros,

um modelo linear não é adequado para descrever esta região da superfície. (Talvez esteja na

região de um máximo).

Estimativa de Erro (Dois Ensaios - Ponto Central)

( ) ( ) ( )

( ) ( )

S

S

S V S V SV Vp

22 2 2

2

2

2 1 12

2 22

1 2

89 7 8681765

24 21

2 05

2 4 00 1 4 213

4 07

= = − =

=

= ++

=+

=

. ..

.

.

. ..

Sp= Nova estimativa do erro da medida = 2.02

Determinação do Modelo Quadrático

Z = b0 + b1x + b2y + b11x2 + b22y2 + b12xy

Para determinar os valores dos seis coeficientes numa maneira eficaz ensaios

17 - 22 foram feitos. Ensaios 17-22 formam o “Planejamento de Estrela” (Star Design).

Os ensaios 11-22 juntos formam um “Central Composite Design”.

Para facilitar o cálculo um programa computacional de regressão linear múltipla

pode ser usado (STATGRAF ou STATISTICA):

Variável Dependente Z

Variável Independente x y x2 y2 xy

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87

Resultado :

Z = 87.36 - 1.39x + 0.37y - 2.15x2 - 3.12y2 - 4.88xy

Linhas de Contorno :

87.36 - Z - 1.39x + 0.37y - 2.15x2 - 3.12y2 - 4.88xy = 0

A figura acima a superfície no espaço e mostra a projeção da mesma no plano

xy.

A superfície é um “Oblique Rising Ridge”.

O rendimento aumenta quando aumentamos a temperatura e simultaneamente

reduzimos o tempo da reação.

Verificação da Validade do Modelo Quadrático.

( ) ( )b b Z Z Z Z Z Z111 222 18 17 12 14 11 1318

14

− = − − + − −

Para nosso conjunto de dados :

b111 + b122 = 1.28 ± 1.06 b222 - b122 = 1.93 ± 1.06

Modelo Quadrático é ligeiramente inadequado.

Estimativa de erro

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88

( ) ( ) ( )

S

S V S V S V SV V V

S

p

p

32

2 22

2 1 12

2 22

3 32

1 2 3

87 0 86 0 17302

105

2 4 0 1 4 2 1 0 54

318

178

=+ −

=

= + ++ +

=+ +

=

=

. . .

.

. . ..

.

Qualidade da superfície ajustada com os dados :

( ) ( ) ( )

( )

V Zn

V Z PSn

V Z

i

n

= = = =

=

=∑1 6 15

121125

11

1

2 2

λ

..

.

P = Número de parametros no modelo

n = Número de ensaios

Intervalo de valores para Zi = 13.0

Teste F

Fonte de Variação Soma dos

Quadrados

Graus de

Liberdade

Média

Quadrática

F

Regressão 188.17 5 37.36 9.37

Desvios 24.11 6 4.02 -

Total 212.28 11 - -

F0.95; 5; 6 = 4.39 Regressão Significativa

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