1. INTRODUÇAO

Balanças analíticas:

A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É um instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como inteiro é o grama, elas pesam até decimiligrama.

Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas estarem torno de 100 a 200g.

O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos:

1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida, consultar o catálogo.

2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da balança).

3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado.

4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero).

5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos.

6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, becker, etc.) que devem estar limpos e secos.

7. O material a ser pesado deve estar a temperatura ambiente O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve.

Figura 1: balança analítica

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Calibração de material volumétrico:

A medida correta de volume é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório. A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe.

As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos estão sujeita a uma série de erros. Os erros mais comuns são:

. Medir volumes de soluções quentes;

. Uso de material inadequado para medir volumes;

. Uso de material molhado ou sujo;

. Formação de bolhas nos recipientes;

. Controle indevido na velocidade de escoamento.

As pipetas são frascos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo preciso, a determinadas temperaturas, e são basicamente de dois tipos: as volumétricas ou de transferência e as graduadas.

Como estes volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no máximo, um erro relativo de 0,1% entre as calibrações. Veja as margens de erros de acordo com os seus respectivos volumes na tabela abaixo:

Tabela 1: limite de erro tolerável em pipetas volumétricasCapacidade (ml) 5 10 25 50 100

Erro absoluto (ml) 0,005 0,01 0,02 0,05 0,1

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As pipetas são calibradas de modo a levar  em conta o filme de líquido que fica retido na sua parede interna. Cerca de 15 segundos após o escoamento total, deve-se tocar a ponta da pipeta na parede do frasco de recolhimento, antes de retirá-la do mesmo.

Antes de ser lavada e secada para sua calibração é necessário que o tempo de escoamento da pipeta seja observado. A tabela abaixo apresenta o tempo mínimo recomendado para o escoamento em função do volume da pipeta.

.Tabela 2: Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas

Capacidade (ml) 5 10 25 50 100

Tempo (s) 15 20 25 30 40

Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro da abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído utilizando a chama de um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessário aumentá-lo (lixar levemente a ponta), até que o tempo requerido seja obtido.

Mede-se a temperatura da água usada na calibração e verifica-se o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura. Conhecendo-se a massa de água escoada e a sua densidade na temperatura, calcula-se o volume da pipeta através da equação d = m/V.

Tabela 3: Densidade absoluta da água de 15 a 29 °C. T (°C) d (g/mL) T (°C) d (g/mL) T (°C) d (g/mL)

15 0,999099

20 0,998203

25 0,997044

16 0,998943 21 0,997992

26 0,996783

17 0,998774

22 0,997770

27 0,996512

18 0,998595

23 0,997538

28 0,996232

19 0,998405

24 0,997296

29 0,995944

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2. OBJETIVO

Determinar o volume real da pipeta volumétrica (5 ml), de acordo com a massa e a densidade da água.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1. Materiais e Métodos

Para realização da calibração da pipeta volumétrica de 5,0 ml, se fez necessário o uso dos materiais e reagentes descritos abaixo:

- pipeta volumétrica de 5,0 ml;

- béquer de 50 ml e 250 ml;

- termômetro (0 a 100ºC);

- cronômetro;

- balança analítica;

- papel absorvente;

- solução de ácido nitrico 10% (v/v).

3.2. Parte experimental

A calibração consistiu de três etapas:

Na primeira etapa colocou-se na sala de balança o béquer de 250ml com água destilada para que o conjunto entre em equilíbrio térmico com o ambiente. Deixou-se o termômetro dentro do béquer para verificação da temperatura. Após verificado a temperatura, de posse de uma tabela de referência, verificou-se o valor tabelado de sua densidade em função da temperatura anotada. Em seguida aferiu-se o tempo de escoamento da pipeta com três repetições e colocou-se o béquer de 50ml vazio no centro do prato da balança analítica para averiguação de sua massa. Anotou-se.

Na segunda etapa pipetou-se convenientemente a água em equilíbrio térmico com o ambiente, acertou-se o menisco e transferiu-se toda a água pipetada para o béquer de 50 ml. A seguir pesou-se o béquer com a água e anotou-se o peso da massa da água.

Na terceira etapa, conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade na temperatura ambiente, calculou-se o volume da pipeta através da equação:

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d = massa/volume.

A seguir lavou-se a pipeta com detergente cuidadosamente, enxaguou-se várias vezes com água de torneira e em seguida lavou-se com solução de ácido nítrico 10% e duas vezes com água destilada. Em seguida fez-se o teste do filme homogêneo de líquido na parede interna da pipeta.

Em todas as três etapas, o procedimento foi realizado duas vezes.

4. RESULTADO E DISCUSSÕES

Para a calibração da pipeta de 5ml foram realizados 2 medições dos volumes de pipetas de 5ml, levando-se em conta a massa da água e sua densidade. Com finalidade de avaliar o método fez-se uma média das duas aferições de volume, chegou-se aos seguintes resultados:

1º experimento:

- Becker 50 ml sem água: 32, 9858g;

- Becker 50 ml com água: 37, 9597g;

- Tº da água: 25ºC; - Massa da água: 37,9597 - 32,9858 = 4,9739g

D=m/v

0,997044 = 4,9739/v

V. 0,997044 = 4,9739

V = 4,9739 / 0,997044

V= 4,988646 ml

2º experimento:

- Becker 50 ml sem água: 32,9860g;

- Becker 50 ml com água: 37,9618g;

- Tº da água: 24°C;

- Massa da água: 37,9618-32,9860= 4,9758g

D= m/v

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0,997296 = 4,9758/v

V. 0,997296 = 4,9758

V = 4,9758 / 0,997296

V= 4,989291 ml

Em seguida foi feita a média fina de variação do volume da pipeta de 5ml com o resultado do 1º experimento e do 2º experimento:

VF = (V1 + V2) / 2

VF = (4,988646 + 4,989291) /2

VF= 4,988968 ml

5. CONCLUSÃO

Concluiu-se que a prática, em laboratório, de calibração de equipamento volumétrico revelou um erro entre o volume de água medido e o volume que deveria ser encontrado.

Como a margem de erro é de 0,1% ou de 0,005ml para pipetas de 5ml os cálculos indicaram um erro de 0,0110ml, ou seja, o resultado ideal de acordo com a margem de erro seria 4,995ml, cujo resultado não foi encontrado, sendo encontrado o volume final de 4,988968, ficando fora dos padrões ideais.

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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

http://pessoal.ufpr.edu.br: calibração de material volumétrico; acesso dia 22/02/12; às 20:50min.

http://qinorgamia.uepb.edu.br: balanças analíticas; acesso dia 22/02/12; ás 21:30 min.

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