Prática 11 - Espectrofotometria
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Universidade Federal Rural do Semi-Árido - UFERSA
– AULA PRÁTICA 11: ESPECTROFOTOMETRIA
11.1 – OBJETIVOS
Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver
habilidades e competências referentes à espectrofotometria. Como
objetivos específicos se destacam os seguintes pontos:
- determinar a absortividade molar para o permanganato de
potássio (KMnO4) e em seguida determinar a concentração de uma
solução de concentração desconhecida;
11.2 – ABORDAGEM TEÓRICA
11.2.1 – Espectrofotometria
A concentração de substâncias pode ser determinada medindo-
se a luz absorvida por uma solução, através do método
espectrofotométrico.
Se um raio de luz monocromático atravessar uma solução
contendo uma substância capaz de absorver luz neste comprimento
de onda (), uma parte desta luz incidente (Io) será absorvida e uma
parte será transmitida (I). Chamamos de transmitância (T) a razão
entre a intensidade da luz transmitida (I) e a intensidade da luz
incidente (Io).
A transmitância de uma solução depende dos seguintes fatores:
- Natureza da substância
- Concentração
- Espessura da solução
A relação entre estes três fatores é descrita quantitativamente
pela lei de Beer-Lambert, ou simplesmente lei de Beer, segundo a
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qual a transmitância de uma solução num determinado comprimento
de onda é:
Onde: é a absortividade molar e é expressa nas unidades
M-1cm-1;
c é a concentração da amostra expressa em mol/L(M);
b é o caminho óptico e é geralmente expresso em cm.
Como a transmitância é uma função exponencial, aplicando-se
o logaritmo temos:
Chamando-se (-log T) de absorbância (A) temos:
Portanto, a lei de Beer estabelece que a absorbância de uma
substância em solução é diretamente proporcional a sua
concentração e a espessura que a luz atravessa.
A utilização da lei de Beer requer o estabelecimento do
comprimento de onda à absorção máxima. Conhecendo-se este
comprimento de onda, preparam-se soluções com concentrações
conhecidas e determina-se a absorbância neste comprimento de
onda. Fazendo-se um gráfico da absorbância (Eixo Y) em função da
concentração (Eixo X), obtém-se uma reta que é chamada de curva
padrão, a qual poderá ser utilizada para determinar a concentração
de soluções a partir dos valores da absorbância.
Como valores de para muitas substâncias são conhecidos, ou
podem ser facilmente determinados (fazendo-se um espectro de
absorção), e também porque a determinação de A é simples, este
método é bastante utilizado para determinações de concentração.
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11.2.2 – Instrumentação
De maneira global, um espectrofotômetro tem três partes:
- Fonte de radiação: normalmente é uma lâmpada incandescente.
Existe também um controle de intensidade da radiação, mas é
fundamental um meio de controle do comprimento da onda (por
exemplo, ¯filtros ou monocromatizadores como prismas ou
grades de difração). No nosso aparelho, pode-se selecionar o
comprimento de onda da luz incidente através de um controle
manual.
- Amostra: deve estar contida em um recipiente apropriado do tipo
tubos de ensaio ou cubetas. Como normalmente medidas
comparativas são feitas (uma medida só com solvente, outra
com solvente e soluto), as cubetas vêm emparelhadas. As
cubetas são fabricadas as mais iguais possíveis. Assim, no
resultado ¯final, somente o soluto faz uma contribuição à
absorção.
- Detector: é um elemento sensível à radiação e que pode nos dar uma
medida da intensidade da mesma; varia desde foto-molécula até o
próprio olho. Um indicador no aparelho converte o sinal do
elemento em um número. Os instrumentos em geral dispõem
de dois indicadores: um deles nos dá a transmitância e o outro
dá a absorbância, evitando a necessidade de uma calculadora.
11.3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO
a) Preparar 1 L de uma solução estoque de permanganato de
potássio (KMnO4 – massa molar = 158,034 g/mol) na
concentração de 1,58 mg/L. (Obs.: para poupar tempo esta
etapa já foi executada previamente e a solução de
permanganato de potássio 1,58 mg/L já se encontra sobre a
bancada central)
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b) A partir da solução 1,58 mg/L obtida na etapa anterior, prepare
04 (quatro) soluções padrões de permanganato de potássio por
diluição. Estas soluções devem possuir as seguintes
concentrações: 0,316 mg/L, 0,632 mg/L, 0,948 mg/L e 1,265
mg/L de permanganato de potássio.
Para efetuar as diluições você deverá calcular o volume de
solução a 1,58 mg/L que será pipetado e transferido para um balão
volumétrico de volume conhecido, de forma à obter-se a
concentração desejada.
Ex:
- Volume do balão volumétrico = 25 ml (V2)
- Concentração final desejada = 0,316 mg/L (C2)
- Concentração da solução a diluir = 1,58 mg/L (C1)
- Volume da solução a diluir que deve ser pipetado = ? (V1)
Cálculo: C1V1 = C2V2
1,58 mg/L . V1 = 0,316 mg/L . 25 ml => V1 = 5 ml
Complete o quadro abaixo com os volumes que devem ser
pipetados para preparar cada solução padrão.
Solução C1 V1 C2 V2
1 1,58 mg/L 0,316 mg/L 25 mL
2 1,58 mg/L 0,632 mg/L 25 mL
3 1,58 mg/L 0,948 mg/L 25 mL
4 1,58 mg/L 1,265 mg/L 25 mL
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Tendo calculado os volumes de solução (V1) que devem ser
usados para cada diluição, pipete o volume calculado e transfira-o
para o balão volumétrico (de volume idêntico ao usado nos cálculos),
complete o volume (até o menisco) usando água como solvente (isto
para cada solução). Guarde cada solução preparada em um frasco e
rotule, indicando a concentração de permanganato de potássio (obs.:
entre a preparação de uma solução e outra, lave o balão volumétrico
usado água).
c) Leve as quatro soluções padrões preparadas ao
espectrofotômetro e leia a absorbância de cada uma delas
usando um comprimento de onda o mais próximo possível de
525 nm. Use água como branco.
d) Preencha o quadro abaixo com as absorbâncias relativas a cada
concentração de permanganato de potássio. Calcule também a
concentração molar de cada solução.
Solução Concentração (mg/L)
Concentração (mol/L)
Absorbância
1 0,316 mg/L
2 0,632 mg/L
3 0,948 mg/L
4 1,265 mg/L
e) Usando uma planilha eletrônica de cálculo (o Microsoft EXCEL,
por exemplo) trace um gráfico de pontos, colocando os valores
de absorbância nas ordenadas e as concentrações molares nas
abscissas. Ajuste a equação de uma reta passando pelos
pontos e pela origem (Y = a.X) aos dados experimentais.
Anote a equação da reta e o coeficiente de correlação (R2).
Ex:
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y = 145x
R2 = 0,9932
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005
Concentração molar
Ab
s
A tangente da reta fornece a absortividade molar do permanganato de potássio, sabendo-se que o caminho óptico da cubeta é de 1 cm. Compare a equação da reta com a lei de Beer-Lambert.
A = . C. l
Y = a . X
f) Anote o valor de , ele será necessário para determinar a
concentração de uma determinada solução de permanganato
de potássio.
= M-1cm-1
g) Leve a solução de permanganato de potássio de concentração
desconhecida e leia a absorbância à um comprimento de onda
próximo à 525 nm. Anote a absorbância obtida.
h) Calcule a concentração molar da solução usando a lei de Beer-
Lambert (A = .C.l) – use l = 1 cm.
11.4 – PÓS-LABORATÓRIO
a) Pesquisa - Faça uma pesquisa sobre espectrofotometria e:
a.1) Cite e explique quais são as limitações da técnica.
a.2) Quais são os tipos de desvios que podem ocorrer na
lei de Lambert-Beer? Explicar cada um deles.
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b) A absortividade molar de uma certa substância é 14.000 M-1cm-1
no comprimento de onda do seu máximo de absorção. Calcular
a molaridade dessa substância que pode ser medida no
espectrofotômetro com célula de 1 cm, para uma absorbância
de 0,850.
11.5 – MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS REAGENTES
1 becker de 40 mL1 Espátula1 balão volumétrico de 1000 mL
KMnO4
Água destilada
1 balão volumétrico de 25 mL1 Pipeta graduada de 10 mL4 frascos com rótulo1 Espectrofotômetro
8.6 – BIBLIOGRAFIA
1 - HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p.2 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p.3 - BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 2. ed. rev. ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas
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