Porque usar um MET?Porque usar um MET? (STEM-HRTEM-AEM)(STEM-HRTEM-AEM) Técnica de custo elevado e de desenvolvimento recente. Dependendo da configuração de U$2 a U$5 por eV de

aceleração. Historicamente o MET foi o primeiro desenvolvimento

da microscopia eletrônica motivado pela limitação da resolução da imagem imposta pelo comprimento de onda da luz visível (microscopia “ótica” ou de luz visível).– 1925 surgiu a primeira teoria da natureza ondulatória dos

elétrons e com o comprimento de onda substancialmente menor que a luz visível. (Broglie)

– 1927 experimentos demonstrando a difração de elétrons– 1932 surgiu a idéia de um microscópio de transmissão (Knoll

e Ruska) com a concepção das lentes magnéticas e, logo depois, a sua materialização. Nesse período a resolução do microscópio ótico foi superada

- 1936 surge o primeiro microscópio comercial. Vickers EM1.- produção comercial começa então em 1939 pela Siemens.- entretanto para a área de materiais a história do MET começa em 1949 (Heidenreich, Bolmman e Hirsch) com a preparação de lâminas finas transparentes ao feixe de eletrons. (thin foil, ou “folha fina” se tornou sinônimo de “amostra”)- Muito mais tarde o Grupo de Cambridge (Hirsch) desenvolveu a teoria do contraste por difração de elétrons. (Hirsh 1977 – a “Biblia”)- O grupo de Thomas nos EUA foi na realidade o pioneiro na aplicação prática de MET (1962) e depois seguiram-se outros clássicos. (Edington – 1976 e Thomas e Goringe - 1979)

O O que você pode observar….que você pode observar….

Estrutura metalográfica Finos precipitados Discordâncias

Planos cristalinos Arranjos atômicos

Conceito de ResoluçãoConceito de Resolução A menor distância entre dois pontos que um homem pode distinguir

com os seus olhos fica entre 0,1 a 0,2 mm, dependendo da qualidade dos olhos, da iluminação e da pressão arterial do indivíduo – Essa é então o limite de resolução do olho humano.

Portanto qualquer instrumento que mostre ao homem “imagens” revelando detalhes menores que 0,1 mm pode ser chamado de Microscópio (aquele que mostra o micron), e o seu máximo aumento útil é governado pela resolução.

A resolução depende diretamente da fonte de iluminação e, como o comprimento de onda do feixe de elétrons é muito menor que o da luz visível, esta é portanto muito maior para o MET.

Você também tem que levar em conta que não pode capturar a imagem com os seus olhos que, além destes não “verem” os elétrons, teriam a retina eliminada. A imagem é então formada em uma tela, transformando intensidade de elétrons em intensidade de luz. Dessa forma o poder de resolução do MET tem que levar em conta essa “transposição” de imagem.

A resolução de imagem* do MET, da mesma forma que definido para o microscópio de luz visível pode ser dada aproximadamente por:

δ = . 0,61 λ . μ seno

δ é a menor distância que pode ser “resolvida”λ comprimento de onda da radiaçãoμ índice de refração semi-ângulo de coleta da lente de aumentoμ seno = abertura numérica (por simplificação podemos considerar igual a 1)

Considerando um bom ótico δ ficaria em cerca de 300nm

No caso do TEM, λ pode variar muito e portanto é determinante.

A equação de Broglie mostra: λ (nm) ≈ . 1,22 .

E1/2 (eV)Portanto λ pode chegar teoricamente a 0,004 nm

se considerarmos uma aceleração de 200kV.300 e 400kV apresentam a mesma resolução dos

1MV – mostra a dependência com a construção do equipamento e com os problemas de dano por irradiação

O eV é uma unidade de medida de energia Equivale a 1,602 177 33 (49) x 10–19 J. Um elétron-volt é a quantidade de energia cinética ganha por um único elétron quando é acelerado por uma diferença de potencial elétrico de um volt, no vácuo.

Tipos de microscópiosTipos de microscópios

Construção básica do MET

Coluna Típica de um MET

Raios X

Feixe transmitido

Elétrons espalhados inelasticamente

Elétrons**espalhados elasticamente

Feixe de elétrons incidente

Luz visível*

Elétrons secundários

Elétronsretroespalhados

Elétrons absorvidos

Amostra

Elétrons Auger

Raios X

Interação feixe amostra no METInteração feixe amostra no MET

*Catodoluminescência **Figuras de difração

Raios X

Feixe transmitido

Elétrons espalhados elasticamente

Feixe de elétrons incidente

Elétrons secundários

Elétrons absorvidos

Amostra

Interação feixe amostra no METInteração feixe amostra no MET