QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL Profa. Ftima Reymo

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2. OPERAES BSICAS EM LABORATRIO

2.1. Objetivos Executar as operaes de laboratrio normalmente utilizadas nos trabalhos

de Qumica Inorgnica. Assimilao de modelos teis ao trabalho experimental quantitativo. Demonstrar experimentalmente a preparao de um sal hidratado. Desenvolvimento de clculo estequiomtrico a partir de resultados

experimentais.

2.2. Consideraes gerais Quando as substncias reagem entre si, guardam relaes quantitativas importantes. A lei das propores definidas, por exemplo, define uma relao quantitativa constante entre dois reagentes na formao de determinada espcie qumica; isto significa assinalar que um excesso de um dos reagentes no produzir mais a mesma espcie qumica j formada, entretanto, pode um excesso de reagente agir sobre a substncia j formada, produzindo outra espcie. As conseqncias mais imediatas e importantes das relaes quantitativas entre os componentes de uma reao qumica constituem o clculo estequiomtrico. Este, por sua vez, envolve relaes de massa com massa, massa com volume de gs e todas as variaes e conseqncias relacionadas com os clculos numricos teis em Qumica. As tcnicas utilizadas nas operaes de laboratrio j foram apresentadas aos alunos na disciplina Qumica Geral Experimental de maneira que, faremos aqui um breve resumo das que normalmente sero aplicadas nas experincias executadas na disciplina Qumica Inorgnica Experimental. Terminada esta aula os alunos devem estar aptos a execut-las.

Pulverizao feita num laboratrio de qumica com as mais diferentes finalidades. Por exemplo: Para determinar seu Ponto de fuso; Para facilitar sua reao com outra(s) substncia(s); Para facilitar sua dissoluo em solvente adequado; Para permitir pesagens mais precisas, etc. Para triturar um slido usa-se o gral ou almofariz e o pistilo. Estes podem ser metlicos, de porcelana, de vidro ou gata. Cuidados devem ser tomados ao triturar um slido desconhecido, pois algumas substncias explodem quando trituradas ou submetidas a fora; por exemplo, os percloratos em presena de substncias orgnicas.

Secagem de substncias slidas Nos casos mais gerais, a substncia colocada em uma cpsula, ou vidro de relgio, ou pesa-filtro, e submetida a um dos processos seguintes: Secagem ao ar, temperatura ambiente; Secagem por aquecimento, em banhos ou estufas e depois colocada em

dessecador; Secagem em ambiente fechado e seco, muitas vezes a presso reduzida. Usa-

se para isso o dessecador.

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Dessecador: aparelho de vidro pyrex, grosso e resistente capaz de suportar baixas presses internas.

Secantes: silica-gel e cloreto de clcio anidro.

Medida de Material Slidos e lquidos podem ser quantitativamente determinados por pesagem.

As massas de lquidos so comumente determinadas atravs de medidas de volume e emprego do valor numrico da densidade do lquido.

a) Pesagem A determinao da massa de uma substncia feita por comparao com massas conhecidas, com a utilizao das balanas. Embora se trate de medida de massa, o processo denominado pesagem.

H diversos tipos de balana com capacidades e sensibilidades diferentes. No laboratrio de qumica inorgnica sero normalmente usadas balanas analticas, para determinao de massas de at centsimos de gramas, com desvio avaliado de 0,005 g e outra com capacidade mxima de 160 g e desvio de 0,0005 g.

Cuidados no uso de uma balana:

As balanas so aparelhos delicados e caros que devem ser tratados com todo cuidado para que permaneam em boas condies de funcionamento. So os seguintes os cuidados gerais com uma balana: Conhecer, previamente, o seu modo de funcionamento. Verificar sua capacidade

e sua sensibilidade antes de us-la. Manter a balana limpa. Remover imediatamente algum material que tenha

cado sobre o prato ou outra parte da balana. As substncias a serem pesadas no devem ser colocadas diretamente sobre o

prato da balana, mas em recipientes adequados ( pesa-filtro, vidro de relgio, Becker, papel impermevel, etc.), que devem estar limpos e secos.

As substncias a serem pesadas devem estar a temperatura ambiente. Terminada a pesagem desligar a balana, retirar a tomada do plug e cobri-la

com sua capa plstica apropriada para proteg-la do p.

b) Medidas de volume Na medida de volume de lquidos so empregados comumente a proveta graduada (que no oferece preciso suficiente), a bureta, a pipeta e o balo volumtrico (que oferecem volumes muito precisos).

Dissoluo A mistura slido-lquido se classifica nos seguintes tipos fundamentais: solues verdadeiras, solues coloidais e suspenses. Denomina-se solubilidade de um soluto num solvente, a uma determinada temperatura, quantidade de soluto necessria para saturar 100 g desse solvente, na referida temperatura. Assim, por exemplo, 100 g de gua, a 20o C, dissolvem 35 g de cloreto de potssio; logo , a solubilidade do KCl em gua, a 20o C, 35. A supersaturao o estado posterior saturao; onde se verifica a precipitao ou deposio do soluto no solvente.

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As solues verdadeiras so muito teis nos trabalhos de laboratrio. Por isso, recomendvel relembrar que a concentrao de soluto num solvente ou soluo constitui um parmetro importante na avaliao quantitativa de resultados experimentais. Assim, por exemplo, so importantes as concentraes expressas em gramas por 100 mL de soluo (denominada simplesmente de porcentagem), gramas por 100 g de soluo (denominada porcentagem em peso), molaridade (a frao ou nmero de moles do soluto por litro de soluo), etc.

Separao de componentes Os componentes de misturas e substncias em geral podem ser separados ou fracionados por diversos processos, operaes ou tcnicas, tais como: decantao, centrifugao, filtrao, cristalizao e recristalizao, extrao por solvente, precipitao qumica, cromatografia, destilao, entre os mais comuns em laboratrio. Discutiremos aqui somente aquelas que deveram ser utilizadas durante as aulas prticas.

Filtrao Esta operao consiste na separao da fase slida da fase lquida, de uma

mistura. efetuada por um meio filtrante. A natureza da fase slida (precipitado) determinar a escolha do meio filtrante, que pode ser: Papel de filtro - com diferentes porosidades; Cadinho de vidro com fundo de slica porosa; Funil com placa de vidro sinterizado; Algodo de vidro, asbesto, etc.

a) Filtrao simples Usa-se o funil de vidro no qual se adapta o papel de filtro e que pode ser:

De colo longo ou curto; Liso ou radiado.

b) Filtrao presso reduzida ou a vcuo. O papel de filtro adaptado ao funil de Bchner e este ao Kitazato, que

ligado bomba de vcuo ou trompa de vcuo a gua.

Cristalizao a separao do soluto slido do solvente lquido, que constitui uma soluo. denominada cristalizao porque, em geral, o slido se separa na forma de cristais. usada: Para obteno de cristais de certas substncias; Para purificao de substncias e Para separao de soluto.

Distinguem-se 2 tipos: Cristalizao simples - quando a soluo contm apenas um soluto. Cristalizao fracionada - quando a soluo contm mais de um soluto.

Pode se obtida por diversos processos: Evaporao do solvente. Resfriamento.

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Combinao dos dois processos acima. Adio de outro solvente, no qual o soluto insolvel. Precipitao; Sublimao; Fuso.

2.3. Parte Experimental Preparao do sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O ) O sulfato de cobre pentahidratado um sal que se apresenta na forma de cristais triclnicos, comumente tabulares, com brilho vtreo, cor azul celeste intenso, transparente. No fusvel. Solvel em gua. O seu mineral a calcantita um minrio secundrio. O vitrolo azul artificial empregado na estampa de tecidos, nos elementos galvnicos, como inseticida e para fins industriais. Pode-se obter, no laboratrio, o CuSO4.5H20 atravs da reao entre o xido de cobre (II) e o cido sulfrico diludo.

Procedimento 1. Em Becker de 50 ou 100 mL pesar aproximadamente 1,5 g de xido de cobre(II),CuO,(anotar a massa registrada na balana). Observar figura 2.1.

Fig.2.1. A) Balana zerada. B) Balana tarada, isto , balana zerada com o peso do bquer. C) Pesagem do xido de cobre (II).

2. Dissolver a massa pesada de CuO em 30 mL de soluo de cido sulfrico (H2SO4 ) 2M (medidos em proveta) aquecendo suavemente a mistura, figura 2.2. Usar chapa aquecedora ou banho Maria. Deixe a soluo esfriar e se houver algum vestgio de CuO que no tenha se dissolvido, filtre. Caso contrrio passe para a etapa seguinte.

Fig. 2.2. Soluo resultante da dissoluo do CuO em H2SO4 2M.

3. Evaporar a soluo, lentamente, at a formao de cristais (usar banho-maria ou chapa aquecedora).

4. Dissolver os cristais formados em um pouco de gua e deixar evaporar ao ar at recristalizao. Esta etapa pode demorar um ou dois dias.

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Fig.2.3. Cristais de sulfato de cobre pentahidratado aps recristalizao.

5. Adaptar o funil de Bchner com papel de filtro ao Kitazato e proceder filtrao a vcuo dos cristais formados e a seguir lava-los com lcool. Observar figura 2.4.

Fig.2.4. Filtrao a vcuo dos cristais de sulfato de cobre formados.

6. Terminada a filtrao secar os cristais o mximo possvel por suco, no prprio funil.

7. Transferir os cristais para um papel de filtro e pression-los com outro papel de filtro at ficarem bem secos. Observar figura 2.5.

Fig.2.5. Secagem do sulfato de cobre entre papeis de filtro.

8. Pesar os cristais obtidos em vidro de relgio ou em papel de filtro.

9. Transferir os cristais de sulfato de cobre para um recipiente de vidro com tampa, limpo e seco, devidamente identificado (nome ou frmula do composto) e guarda-los para serem usados em aula posterior.

10. Calcular o rendimento do processo. Seguir as etapas abaixo considerando que a massa pesada de CuO foi de 1,5 g. A massa utilizada devera ser a registrada na balana. 1 etapa: Escrever a equao equilibrada do processo.

CuO + H2SO4 + 4H2O CuSO4.5H2O

2 etapa: Verificar se os reagentes esto em quantidades estequiomtricas. Foram usados 1,5 g de CuO e 30 mL de soluo de H2SO4 2 M, o que corresponde a 3,92 g de H2SO4 puro. Isto por que:

1M 98 g 1000 mL 2M x g 30 mL x = 5,88 g.

Assim temos: (I) CuO H2SO4 79,5 g 98 g

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1,5 g x x = 1,85 g de H2SO4 puro

(II) CuO H2SO4 79,5 g 98 g y 5,88 g y = 4,77 g de CuO

Observando o clculo feito em (I), verifica-se que para 1,5 g de CuO ser necessrio usar apenas 1,85 g de H2SO4.

Observando o clculo feito em (II), verifica-se que se a massa de H2SO4 (5,88 g) for completamente usada, sero consumidos 4,77 g de CuO.

Como foram utilizados na prtica: CuO = 1,5 g e 30 mL de H2SO4 2M = 5,88g , verifica-se que o H2SO4 est em excesso de: 5,88 - 1,85 = 4,03 g.

O clculo do rendimento deve ser feito, portanto, a partir do CuO que o reagente limitante da reao.

3 etapa: Determinao da massa estequiomtrica do sulfato de cobre:

CuO CuSO4. 5H2O 79,5 g 249,5 g 1,5 g x x = 4,71 g de CuSO4.5H2O

Para um rendimento de 100% devem ser obtidos 4,71 g de sulfato de cobre.

Assim, o rendimento do processo ser dado pela relao: 4,71 g CuSO4. 5H2O 100%

Massa obtida no lab. y. Onde y o rendimento do processo.

Material necessrio CuO(xido cprico), cido sulfrico 2M, lcool etlico, Becker de 50 ou 100 mL, basto de vidro, papel de filtro dimetro pequeno ou mdio, funil de Bchner, proveta de 100 mL, Kitazato, chapa aquecedora Basto de vidro.

2.4 . Questionrio de orientao Deve este questionrio (modelo em anexo no final do capitulo) ser

resolvido pelos estudantes, em equipes de no mximo cinco alunos e entregue ao professor Tutor aps a realizao desta aula, que dever fazer as devidas correes, atribuir pontuao (0 10 pontos) e devolver ao grupo. A leitura do item consideraes gerais, constate desse texto, e as anotaes realizadas durante as aulas de laboratrio so suficientes para que o aluno possa resolver as questes relativas a este questionrio.

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QUESTIONRIO DE ORIENTAO

Captulo 2 : Operaes bsicas em laboratrio Equipe: 1. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: ....................... 2. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: ....................... 3. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: ....................... 4. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: ....................... 5. Aluno (a): ..........................................................................................Matrcula: .......................

Baseado no foi exposto no item 2.3.1 e nos resultados obtidos durante a realizao desta aula, responda o que se pede:

1. Identifique as operaes realizadas em cada etapa do procedimento para a obteno do sulfato de cobre. Se uma operao foi executada vrias vezes no precisam ser repetidas.

2. Escreva a equao equilibrada do processo de obteno do sulfato de cobre pentahidratado?

3. Qual a massa de xido de cobre pesada (massa registrada na balana, sem arredondamento)?

4. Qual a massa de cido sulfrico contida nos 30 mL de soluo 2 M?

5. Qual a massa de cido sulfrico que reagiu com a massa de CuO(massa registrada na balana)?

6. Qual o reagente limitante?

7. Qual a massa de CuSO4.5H2O estequiomtrica?

8. Qual a massa de CuSO4.5H2O obtida no laboratrio?

9. Determinar o rendimento do processo?