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ABNT-AssociaçãoBrasileira deNormas Técnicas

NBR 13920AGO 1997

Aguardente de cana - Determinação doteor alcoólico

Palavra-chave: Aguardente de cana 4 páginas

Origem: Projeto 13:015.01-003/1996CB-13 - Comitê Brasileiro de BebidasCE-13:015.01 - Comissão de Estudo de Aguardente de CanaNBR 13920 - Sugar cane spirit - Determination of ethyl alcohol - Method of testDescriptor: Sugar cane spiritVálida a partir de 29.09.1997

Método de ensaio

1 Objetivo

Esta Norma prescreve dois métodos para a determinaçãodo teor alcoólico em aguardente de cana, que são os se-guintes:

a) método alcoométrico;

b) método espectrofotométrico no visível.

2 Definições

Para os efeitos desta Norma são adotadas as definiçõesde 2.1 a 2.4.

2.1 Aguardente de cana (ou caninha)

Bebida com graduação alcoólica de 38°GL a 54°GL, a20°C, obtida pela destilação do mosto fermentadoproveniente do caldo de cana-de-açúcar. A referida be-bida apresenta ainda, em sua composição química, prin-cipalmente, as seguintes classes de compostos: aldeídos,ácidos orgânicos, ésteres e álcoois superiores.

2.2 Grau alcoólico Gay-Lussac (°GL)

Corresponde ao teor alcoólico percentual em volume(% v/v) existente em uma solução hidroalcoólica.

2.3 Solução hidroalcoólica

Mistura composta principalmente de água e etanol, mascontendo ainda pequenas proporções de componentesvoláteis, naturalmente presentes na aguardente de cana.

2.4 Alcoômetro de Gay-Lussac

Areômetro de forma cilíndrica, feito de vidro, aferido a20°C, que consta de três partes características, denomi-nadas lastro, corpo e haste. O lastro é a parte inferior doaparelho, normalmente de forma cônica, contendo noseu interior chumbo ou mercúrio. O corpo é um cilindrooco com diâmetro idêntico ao do lastro e superior ao dahaste, podendo ou não conter em seu interior um termô-metro químico de mercúrio. A haste é a parte superior doaparelho, de forma cilíndrica e diâmetro inferior ao docorpo. Os alcoômetros de Gay-Lussac adequados à aná-lise do grau alcoólico em aguardente devem ter escalascompreendidas na faixa de 30°GL a 60°GL e divisõesde 0,1°GL.

3 Método alcoométrico

3.1 Aparelhagem

A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se-guinte:

a) alcoômetros de Gay-Lussac, com divisões da es-cala em décimos de grau, na faixa de 30°GL a60°GL (usualmente 30°GL - 40°GL, 40°GL - 50°GLe 50°GL - 60°GL);

b) cilindro de vidro com capacidade adequada àsdimensões do alcoômetro (seu diâmetro deve serno mínimo duas vezes maior que o diâmetro docorpo do alcoômetro e a altura deve ser tal quenão permita o choque do alcoômetro contra o fun-do do cilindro);

2 NBR 13920/1997

c) termômetro químico com escala Celsius e resolu-ção de 0,1°C;

d) béquer de 500 mL;

e) bastão de vidro;

f) balão de destilação de 500 mL;

g) condensador tipo reto, com 40 cm de comprimentoútil;

h) pérolas de vidro.

3.2 Execução do ensaio

3.2.1 Princípio do método

O método baseia-se na correlação entre a densidade deuma mistura hidroalcoólica e seu teor em etanol.

3.2.2 Preparo da amostra

Medir 250 mL da amostra a 20°C em balão volumétrico.Transferir a amostra para balão de destilação, contendopérolas de vidro. Lavar o balão volumétrico quatro vezescom porções de 5 mL de água destilada, juntando-as aoconteúdo do balão de destilação. Conectar o balão dedestilação ao condensador do tipo reto, mergulhandoeste até o fundo do balão volumétrico anteriormente em-pregado, já contendo 10 mL de água destilada e embanho de gelo. Recolher cerca de 220 mL do destilado.Ajustar a temperatura para 20°C e completar o volumecom água destilada, a 20°C. Homogeneizar. Repetir aoperação quantas vezes se façam necessárias para aobtenção do volume desejado.

3.2.3 Procedimento

Com auxílio de um bastão de vidro, transferir cuidadosa-mente a amostra pré-destilada para o cilindro, de modoque não ocorra a formação de bolhas de ar e espuma.Introduzir o alcoômetro e aguardar o equilíbrio térmico.Medir a temperatura da amostra e fazer a leitura do grauno traço do aparelho correspondente à concavidade in-ferior do menisco (menisco côncavo). O plano definidopelos olhos do observador deve ser perpendicular aoplano que contém a escala (ver Figura 1). Se a tempera-tura da amostra for diferente de 20°C, proceder à correçãodo grau alcoólico utilizando a tabela alcoométrica (verTabela 1).

3.3 Resultados

O resultado da leitura direta corresponde ao grau alcoóli-co aparente, no caso de a temperatura ser diferente de20°C, e corresponde ao grau alcoólico real, no caso de atemperatura ser de 20°C. Caso alguma leitura tenha sidofeita à temperatura diferente de 20°C, o valor do grau al-coólico será o da leitura, acrescido (temperatura abaixode 20°C) ou subtraído (temperatura acima de 20°C) dotermo de correção correspondente extraído da tabela al-coométrica (ver Tabela 1).

3.4 Precisão

Utilizando alcoômetro devidamente calibrado, a precisãodo resultado da determinação do teor alcoólico pelo mé-todo alcoométrico, obtido pelo mesmo operador, éde ± 0,05°GL.

4 Método espectrofotométrico no visível

4.1 Aparelhagem

A aparelhagem necessária à execução do ensaio é aseguinte:

a) espectrofotômetro para a faixa do visível, com lei-tura em comprimento de onda de 600 nm;

b) agitador de tubos;

c) balão de destilação de 500 mL;

d) balão volumétrico de 200 mL;

e) bureta de 10 mL com subdivisão 1/20;

f) bureta de 50 mL;

g) condensador de vidro, tipo reto, com 40 cm decomprimento útil;

h) pérolas de vidro;

i) pipeta automática de volume regulável, de 1000 µL,resolução de ± 1 µL (ou pipeta graduada de 0,020 mL,com divisão de 0,001 mL);

j) pipetas volumétricas de 1 mL, 2 mL, 3 mL e 4 mL;

k) proveta de 10 mL;

l) tubos de ensaio com tampa rosqueável.

4.2 Execução do ensaio1), 2)

4.2.1 Reagentes

Os reagentes necessários à execução do ensaio são osseguintes:

a) ácido sulfúrico concentrado;

b) dicromato de potássio;

c) etanol absoluto.

4.2.2 Preparo das soluções

4.2.2.1 Solução de dicromato de potássio a 10% (m/v)

Pesar 10,0 g de dicromato de potássio e dissolver emágua destilada. Transferir quantitativamente para um ba-lão volumétrico de 100 mL e completar o volume comágua destilada.

1) Todas as medições em volume devem ser feitas a 20°C.

2) Todos os reagentes empregados devem ter grau de pureza para análise (p.a.).

NBR 13920/1997 3

4.2.6 Procedimento

Transferir uma alíquota de 0,02 mL da amostra destiladapara um tubo de ensaio com tampa e diluir para 5,0 mLcom água recentemente destilada. Prosseguir conformedescrito em 4.2.5, até a leitura da absorvância a 600 nm,contra um branco.

4.3 Resultados

Utilizar a seguinte equação:

E = 5000 x E’

0,78934 x 1000 ou E = 6,323 E’

Onde:

E = teor de etanol na amostra, em mL/100 mL(°GL)

E’ = mg de etanol na alíquota, conforme leiturana curva-padrão

5000 = fator de conversão da alíquota de0,020 mL para 100 mL

1000 = fator de conversão de mg para g

0,78934 = densidade do etanol a 20°C, em g/mL

4.4 Precisão

A precisão dos resultados obtidos por um mesmo ope-rador é de ± 0,5 mL/100 mL, para amostras com teo-res de etanol na faixa de 38 mL/100 mL a 54 mL/100 mL(ou °GL).

4.2.2.2 Solução-padrão de etanol

Medir 0,190 mL de etanol absoluto e transferir para umbalão volumétrico de 50 mL. Completar o volume comágua recentemente destilada, previamente ajustada para20°C.

4.2.3 Princípio do método

O método baseia-se na oxidação do etanol, pela ação dodicromato de potássio, com formação de compostos co-loridos. A intensidade da coloração produzida, lida a600 nm, é proporcional à concentração de etanol presentena amostra.

4.2.4 Preparo da amostra

Proceder conforme descrito em 3.2.2.

4.2.5 Preparo da curva-padrão

Utilizando pipetas volumétricas, tomar 1 mL, 2 mL, 3 mLe 4 mL da solução-padrão de etanol e transferir para tu-bos de ensaio. Diluir para 5,0 mL com água recentementedestilada. Adicionar lentamente, pelas paredes do tubo,5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Aguardar 1 min.Transferir 1 mL da solução de dicromato de potássio a10% para cada tubo de ensaio. Misturar o conteúdo des-tes em agitador de tubos. Deixar esfriar à temperaturaambiente (20 - 25oC). Medir a absorvância a 600 nm,contra um branco (preparado com 5 mL de água destiladaacrescidos dos mesmos reagentes), obtendo curva-pa-drão correspondente aos pontos 0 mg, 3 mg, 6 mg, 9 mge 12 mg de etanol.

Figura 1- Leitura do alcoômetro de Gay-Lussac

4 NBR 13920/1997

Tabela 1 - Tabela alcoométrica (Correção da leitura do alcoômetro, em graus Gay-Lussac, temperatura daamostra, entre 15oC e 30oC)

Temperatura da amostra no momento da leitura (oC)

Adicionar ao valor da leitura Subtrair do valor da leitura(oGL) (oGL)

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

30 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

31 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

32 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

33 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

34 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

35 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

36 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

37 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

38 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

39 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

40 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

41 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

42 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0

43 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 3,9

44 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 3,9

45 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,3 2,7 3,2 3,6 3,9

46 1,9 1,5 1,2 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,9

47 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,2 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,8

48 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 3,8

49 1,9 1,5 1,1 0,8 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,7 3,0 3,5 3,8

50 1,9 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,8 1,1 1,5 1,9 2,3 2,6 3,0 3,4 3,8

51 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,9 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7

52 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,9 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7

53 1,8 1,5 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,7

54 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 2,9 3,3 3,7

55 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,5 1,8 2,2 2,6 2,9 3,3 3,6

56 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,2 2,5 2,9 3,3 3,6

57 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,2 2,5 2,9 3,3 3,6

58 1,8 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,9 3,3 3,6

59 1,7 1,4 1,1 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,6

60 1,7 1,4 1,0 0,7 0,4 - 0,4 0,7 1,1 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,5

61 1,7 1,4 1,0 0,7 0,4 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,8 2,1 2,5 2,8 3,2 3,5

62 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,2 3,5

63 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,2 3,5

64 1,7 1,4 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,8 3,1 3,5

65 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,1 2,4 2,7 3,1 3,4

66 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,4 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4

67 1,7 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4

68 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,4 2,7 3,1 3,4

69 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,3 2,7 3,0 3,4

70 1,6 1,3 1,0 0,7 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,7 2,0 2,3 2,7 3,0 3,3

71 1,6 1,3 1,0 0,6 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,6 2,0 2,3 2,6 3,0 3,3

72 1,6 1,3 1,0 0,6 0,3 - 0,3 0,7 1,0 1,3 1,6 2,0 2,3 2,6 3,0 3,3

73 1,6 1,3 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 1,0 1,3 1,6 1,9 2,3 2,6 2,9 3,3

74 1,6 1,3 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 1,0 1,3 1,6 1,9 2,2 2,6 2,9 3,2

75 1,6 1,2 0,9 0,6 0,3 - 0,3 0,6 0,9 1,3 1,6 1,9 2,2 2,6 2,9 3,2

GrauGay-Lussac