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AGREGADOS PARA CONCRETO - DETERMINACAO DE

SAIS, CLORETOS E SULFATOSSOLljVElS

SUMARIO

1 Objetivo

2 Normas wmplementares

3 Aparelhagem

4 Execw& do ensaio

5 Resultados

ANEXO - Determina& de clorefos

1 OBJETIVO

1.1 Esta Norma prescreve o mdtodo para detennina& do tear- de sais sol6veis em

agu.2, e,n agregados para concretu, dosando-se particularmenLe 05 tcores de clorc -

to5 e sulfates solGveis.

1.2 A determinaG:o do tear- de cloretos soliveis inclui OS teat-es de iodetos e

brometvs soluveis cm aqua, eventualmente pt-esentcs no agregado,

2 NORMAS COMPLEMENTARES

Na aplica& desta Norma 6 ncccssirio consultar:

NBR 5734 - Peneiras par-a ensaio - EspecificaGSo

NBR 7216 - Amostragem de agregados - Mctodo de ensaio

1 APARELHAGEM

A aparelhagem necess;ria 6 a seguinte:

a) moinho;

b) peneira 2,4 mm conforme NBR 5734;

c) estufa capaz de manter a temperatura na faixa de (105 i 5)'C;

Origem: ABNT 18:02.23-001/87

CB-18 - Cornit Brasileiro de Cimento, Concrete e Agregados

CE-18: 02.23 - Cornis& de Enudo de Agrqados -Tear de Cloreto e Sulfates Soltiveis em Agua

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA

METROLOGIA. NORMALIZACAO DE NORMAS T&ZNlCAS

E ClbALlDADE INDUSTRIAL 0

Palavrerehave: agregado. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 666.96: 666.972: 546.131+ 546.226 T,,dor M direit- r&,,ador a p$inas

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2 NBR 991711997

d) balansas corn resolu& de 0,l g e 0,OOOl g;

e) bal&s volumetricos de 1 L e 500 ems;

f) potenciometro, corn escala em mV e resolu@o de 0,l mV, corn leitura digi

tal ;

g) eletrodo de prata metalica combinado corn eletrodo de referencia de prata/

cloreto de prata;

h) agitador magnetico;

i) microbureta, classe A, corn capacidade de 10 cm3 e resolu& de 0,02 c+;

j) pipetas de 200 ems, 100 cm3 e 2 cm3.

4 EXECUC/iO DO ENSAIO

4.1 Reagentes

OS reagentes a serem utilizados devem ser todos puros para analise (p.a).

4.1.1 agua

Entende-se sempre agua destilada ou deionizada.

4.1.2 solu& pad+ de cloreto de sddio (NaClI 0,05 N

Secar cloreto de s6dio a 105’C - llO°C at6 massa constante. Pesar exatamente

2,9222 g do reagente seco, dissolver em agua e diluir a exatamente 1 L em balao

volumetrico. Esta solugao 6 padrao primario, nao necessi tando ser padroni zada.

4.1.3 solupio 0,05 N de nitrate de prata (AgNO,)

Dissolver 8,s g de nitrate de prata em agua. Diluir a I L em balao volumetrico

e homogeneizar.

4.1.4 Acid0 nitric0 (HN~~), SO~UC~O I:I

Diluir 50 cm3 de acido nitric0 concentrado corn 50 cm3 de sgua.

4.1.5 ~olu& de vermelho de metila 0,2%

Dissolver 0,2 g de vermelho de metila em 100 cm3 de etanol.

4.1.6 A&do ctoridrico HCI, soZuc~?o I:1

Diluir 50 cm3 de Scido cloridrico concentrado corn 50 cm3 de agua.

4.1.7 solu&io de cloreto de bdrio a 10% (BaCl$

Dissolver 100 g de cloreto de bario em 1 L de agua.

4.2 Prepare da amostra

4.2.1 A amostra representativa do late, retirada conforme NBR 7216, a ser v-e

parada para ensaio, conforme 4.2.2, 4.2.3 e 4.2.4, deve ter cerca de 1 kg.

4.2.2 A amostra deve ser seca a (105 + 5)‘C at6 rnassa constante e, a segui r,

passada na peneira 2,4 mm de abertura (n? 8), conforme NBR 5734.

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NBR 991711987 3

4.2.3 A fra& retida “a peneira 2,4 mm dew ser moida at6 passar nessa pene i -

ra, e deve-se tentar reduzir ao minimo a fra& de finos.

4.2.4 As fra&s da amostra seta, corn granuiometria inferior a 2,4 mm obt idas

nas se~&s 4.2.2 e 4.2.3, devem set- misturadas e homogeneizadas e reservadas PC

ra ensaio.

4.3 Procedimento

4.3.1 Extra&o dos sais soi&wis

4.3.1.1 Transferir 20,O g da amostra, preparada conforme recomendado em 4.2, pa - ra urn erlenmeyer de 250 cm3 e adicionar 100 cm3 de igua a uma temperatura de

(80 + 5)OC. Arrolhar o fiasco corn rolha de borracha e agitar continuamente, manu -

almente, durante 10 minutos.

4.3.1.2 Filtrar a sol&o atraw& de papel de filtro de filtra&o mGdia (faixa

branca), recolhendo o filtrado em balao volumetrico de 500 cm?. Lavar o material

no papel de filtro corn agua a (80 ? 5)OC at6 volume de cerca de 300 cm3.

4.3.1.3 Deixar o conteiido do balao esfriar at6 temperatura ambiente e completar

o volume corn Ggua. Reservar esta solu~ao para as determina@zs de sais, cloretos

e sulfates solGveis.

4.3.2 Determina& dos sais sokheis

4.3.2.1 Da solu~ao obtida em 4.3.1.3 retirar “ma aliquota de 100 cm3 e transfe -

rir para uma capsula de porcelana previamente tarada a (105 ?r 5)OC. Evaporar a

solu@o em banho-maria.

4.3.2.2 Secar a capsula corn residue em estufa a (105 ? 5)OC, at& massa constan -

te. Esfriar em dessecador e pesar corn aproximaGao de 0,OOOl g.

4.3.2.3 C&x10

A porcentagem de sais soliveis dew ser~calculada pela seguinte f6rmula:

% sais sol&is = m2 x 5

. 100

“1

Onde:

ml = massa da amostra original (4.3.1.1), em g;

m2 = massa de sais sol&is, em g;

5 = fator de aliquota.

4.3.3 Detemina&o de cloretos soZ~&eis (CL-)

4.3.3.1 Da solusao obtida em 4.3.1.3 retirar uma aliquota de 100 cm3 e transfe

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4 NBR 991711987

rir para urn bequer de 250 cm3. Adicionar cerca de 50 cm3 de aqua, exatamente

2,00 cm3 de solu& de cloreto de Gdio 0,05 N e algumas gotas de solu~ao de - a

cido nitric0 1:l. No case do material possuir tear elevado de cloreto, nao 6 ne -

cessaria a primeira adiG:o da solu@o de cloreto de s6dio.

4.3.3.2 Colocar o b6quer sobre o agitador magnetico, introduzir urn bastao de a -

gita@o recoberto de teflon, imergir o eletrodo de prata combinado na solu~ao,

verificando que o bastao de agitagao 60 toque no eletrodo. Colocar a ponta da

torneira da bureta de 10 cm3, preenchida corn a solu~ao + nitrato de prata 0,05

N, dentro da soluzao do b@quer. Se a ponta da bureta estiver fora da solu&o du -

rante a titulaG:o as goticulas de solu& aderida devem ser transferidas ao b6 -

quer de titulaGao corn alguns mililitros de agua, ap6s cada adi@o de AgN03.

4.3.3.3 Conectar o eletrodo ao potenciometro, ligar o agitador, e titular len -

tamente corn pequenas adi&s de solugao de nitrato de prata, por exemplo 0,50

cm3, anotando o potential ap6s cada adiGo. Marcar o volume e o potential COT -

respondente nas colunas 1 e 2 de urn papel corn quatro colunas. Deixar transcor -

rer tempo suficiente para que 05 eletrodos entrem em equilibria corn a so1ugao

de amostra.

4.3.3.4 A medida que se aproxima o ponto de equivalencia, o potential cresce

mais rapidamente; deve-se entao adicionar o titulante em volumes menores, por e -

xemplo 0,lO cm3. Al&m do ponto de equivalencia, a mudanGa de voltagem para cada

increment0 de volume deve novamente diminuir. Continuar a titula&o at& cerca

de 0,5 cm3 alem do ponto de equivalencia. Adicionar por meio de uma pipeta mais

2,OO cm3 de solu~~o de cloreto de Gdio 0,05 N e continuar a titulaGao corn a so -

l”~Zo de nitrato de prata, seguindo o procedimento anterior. Durante a titula -

sao 6 aconselhavel manter a temperatura da solu~ao no bequer constante, pois a

solubilidade do cloreto de prata, em baixas concentra&s, varia muito corn a

temperatura.

4.3.3.5 Calcular a diferenGa de potential por volume (AE/AV) entre adi@es SC

cessivas de titulante e colocar OS valores na 39 coluna do papel onde estao sen -

do anotados OS resultados. Calcular a diferewa entre valores consecutivos na

coluna 3 (A’E/AV’) e marcar OS resultados na coluna 4. OS pontos de equival& -

cia da tit”laGso devem ser nos pontos de AE/AV m.kimos na coluna 3. 0 ponto de

equivalencia exato pode ser interpolado dos resultados listados na coluna 4 con -

forme exemplo de c~lculo constante no Anexo. Para cada titulagao sao determina -

dos dois pontos de equivalkcia.

4.3.3.6 0 calculo da porcentagem de Cl- dew ser conforme o prescrito a se -

guir:

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NBR 9917/1987 5

a) COG duas adi&s de cioreto de sodio, utiliza-se a formula seguinte:

% cl- =

0,035453 x (2V1 - V,) x N x V x 5

. 100

ml x (V, - VI)

b) quandofor realizada apenas “ma adigao de cloreto de sodio, utiliza-

se a formula:

% cl- =

0,035453 x VI x N x V x 5

. 100

ml x (V, - VI)

Onde:

VI = volume de nitrato de prata gasto ate o primeiro ponto de equivalencia,

em cm3;

V, = volume de nitrate de prata gasto at6 o Segundo ponto de equival&cia,

em cm3;

N = normalidade da solu~ao de cloreto de Gdio;

V = volume de solu&o de cloreto de sodio adicionado cada vez, em ems;

ml = massa da amostra original (4.3.1.1), em g;

0,035453 = miliequivalente de cloreto, em g/cm3;

5 = fator de aliquota.

4.3.4 Determina&o de suZfatos soZ&eis (SO,'-)

4.3.4.1 Da solugao obtida em 4.3.1.3 retirar uma aliquota de 200 cm3 e transfe -

rir para urn bGquer de 400 cm3. Adicionar algumas gotas de vermelho de metila e 5 -

cido cloridrico 1:l at6 mudanCa do indicador para vermelho; colocar 4 a 5 gotas

de acido cloridrico em excesso e ;igua at; completar certa de 250 cm3.

4.3.4.2 Aquecer a solusao 2 ebuliGo e adicionar lentamente, gota a gota,lO cm30

de solu~ao de cloreto de bario quente, mantendo em ebulicao ate que o precipita -

do esteja bem formado. Digerir a solusao por 12 h a 24 h 5 temperatura proxima a

ebul isso, tendo-se o cuidado de manter o volume entre 230 cm3 e 260 cm3 corn adi -

~$50 de agua.

4.3.4.3 Filtrar o precipitado atravss de papel de filtraGao lenta (faixa azul)

e lavar corn agua quente. Colocar o papel corn precipitagao em cadinho de porcela -

na previamente tarado, queimar lentamente sem inflamar ate desaparecimento do pa -

pel e calcinar a 800°c - YOO’C durante 1 h. Esfriar em dessecador e pesar COIllO

BaS04.

4.3.4.4 A porcentagem de SOi- dew ser calculada pela seguinte frjrmula:

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6, NBR 991711967

% so;- = m2 x 2,5 x 0,412

. 100

ml

Onde:

ml = massa da amostra original (4.3.1.1), em g;

3 = rnassa de 6aS04, em g;

295 '= fator de aliquota;

0,412 = fator de transforma& de BaS04 para S04.

5 RESULTADOS

0s resultados dos ensaios devem ser a media de pelo metvx duas determina&zs,

realizadas em duas solu&s diferentes, expresses coma porcentagem de sais, clo

retos (Cl-) e sulfates (SO:-) sol&is presentes no agregado sea. OS

-

valores

individuais devem estar compreendidos dentro de uma faixa de mais ou menus 10%

do valor media. Case isso n.k ocorra, dew-se repetir a determinagao.

I ANEXO

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NBR 991711987 7

ANEXD - DETERMlNACfiD DE CLDRETDS

A-l Ver Tabela.

TABELA - Exemplo de &kulo dor pontos de equivahcia - Duar adip% de rolu@c~ de &w&o de s&i0

Coluna 1

Volume de solu&

de Ag(N0)3 V (ems)

Coluna 2 Coluna 3 Coluna 4

Potential AE/AV A2E/AV2

Ed (mV) .-._ ; ,’ (mV/cm3)

Adi& de ;

0,oo

0,50

1 ,oo

1,50

1,80

2,00

2,20

2,30

2,40

2,50

2,60

2,70

2,80

Adi&& de

3,OO

3,50

4,00

4,lO

4,20

4,30

4,40

4,50

4,60

4,70

4,80

ma

I

0 cm3 de solu& 1

- 75,5

- 62,0

- 52,6

- 43,8

- 35,3

- 27,l

- 15,l

- 5,6

+ 8,1

+ 28,1

+ 46,5

+ 59,l

+ 67.8

is 2,00 cm3 de 50

- 52,o

- 41,8

- 23,2

- 17,0

- 8,7

+ 3,0

+ 20,7

+ 39,8

+ 53,9

+ 64,0

+ 71,0

xd 60 de cloreto c le

27,O

18,t3

17,6

28,3

41,0

60,o

95,0

137,O

200 ,o

184,o

126,O

87,o

:o de cloreto de lu5

I

20,4

37,2

62,0

83,O

117,o

117,o

191 ,o

141,o

101 ,o

70,o

s6dio

- 8,~

- 192

+ IO,7

+ 12,7

+ 19,o

+ 35,0

+ 42,0

+ 63,0

- 16,0

- 58,o

- 39,0

jdio

+ 16,8

+ 24,8

+ 21,0

+ 34,0

+ 60,O

+ 14,o

- 50,o

- 40,o

- 31,0

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8 NBR 991711987

0 ponto de equivalbcia esta no intervalo de AE/AV m&imo (coluna 3) e portanto

entre 2,40 cm3 e 2,50 cm3 para o primeiro Donto de equivalkcia e entre 4,40cm3

e 4,50 cm3 para’o Segundo ponto de equivalgncia. 0 valor exato dos pontos de e

quivalencia nesses hcrementos de OflO cm3 6 calculado a partir dos valores de

A2E/AV2 (coluna 4), corn0 segue:

VI = 2,40 + 63,o

x 0,l = 2,48 cm3

63,0 + 16,0

v, = 4,40 + 14,o

x 0,l = 4,42 cm3

14,o + 50,o