MEV
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ptica do MEV:Sistema (canho + lentes) produz um feixe eletrnico pequeno (spot) A ampliao definida pelo controle da deflexo desse spot. Detectores de eltrons coletam o sinal Imagem formada medida que se d a varredura.Fonte Varivel de Alta Tenso Canho de Eltrons Feixe de Eltrons Lentes Condensadoras Magnticas
Bobinas para Controle da Varredura
Lentes Objetivas Magnticas Monitor
Detector de R-X
Detector de e-
CMARAVcuo Amostra
Porta - Amostra
Microscpio Eletrnico de VarreduraDiagrama de FuncionamentoFonte Varivel de Alta Tenso Canho de Eltrons Feixe de Eltrons
Lentes Condensadoras Magnticas
Bobinas para Controle da Varredura
Lentes Objetivas Magnticas Monitor
Detector de R-X
Detector de e-
CMARAVcuo Amostra
Porta - Amostra
Conceitos da ptica eletrnica versus controle do MEV
USO DAS LENTES CONDENSADORASImagens no MEV:ip
p
Resoluo: dp pequeno Contraste: alto valor de ip (maior sinal) Profundidade de foco: pequeno ngulo de abertura do feixe, p Microanlise por Raios-X:
dp
Sensibilidade (elementos qumicos): alta corrente Resoluo espacial: pequeno dp, alta tenso dp dp ip ip Grandes ampliaes Pequenas ampliaes
Contraste versus tenso do feixe:
Resoluo versus tenso do feixe:
Penetrao versus tenso do feixe:
Corrente versus dimetro do feixe: d
ib Imagem mais suave Resoluo pior Danos amostra
corrente na sonda
Imagem mais granulada Resoluo melhor Menos danos amostra
Equao de Brilho ( ):=corrente 4ib = 2 2 2 ( a rea ) ( angulo solido) d
[ A cm . sr]2
2 ngulo slido =
ib = corrente do feixe num ponto fora do canho d = dimetro do feixe neste ponto = ngulo de convergncia ou divergncia neste ponto
Desprezando aberraes: constante em toda a coluna. Mximo brilho:
ma x
J c eV0 = kT
[ A cm sr]2
Jc = densidade de corrente na superfcie do catodo V0 = tenso de acelerao [V] e = carga do eltron (1,59. 10-19 C) k = constante de Boltzman (8,6.10-5 eV/K) T = temperatura absoluta [K]
Sistemas de LentesLentes Condensadoras:um ou dois conjuntos para reduzir feixe na sada da fonte e controlar dp e ip
Lentes Objetivas:ajusta o foco do feixe sobre a amostra e altera as posies verticais do crossover final
Interaes Feixe eletrnico X amostra O MEV:ptica do Feixe EletrnicoFeixe eletrnico Eltrons secundrios (SE) Coletor: +300V p/ SE e BSE -100 V p/ SE (somente) Cintilador (+12 kV)
Amostra
Interao eltron-amostraVolume de excitao
Formao da ImagemFotomultiplicador
Conversor de sinal
Tubo de raios catdicos
Colises entre os eltrons do feixe e a amost
Elsticas~ 5(em mdia)
Direo do movimento muda (0 ~ 180), mas a energia do eltron no se altera.Q( > ) = 1,6210 . 20
Z2 2 2 cot 2 E
Espalhamento do feixe aumenta se: (1) Nmero atmico (Z) aumenta (2) Energia do feixe (E) reduzida
Colises elsticas projetam eltrons para fora do feixe e provocam perda na resoluo
Inelsticaseltron secundrio
Direo do movimento quase no muda (~ 0,1), mas a energia do eltron se altera significativamente.
Raio-X caracterstico (ionizao das camadas internas)
continuumde raios X (bremsstrahlung)
Situao IDEAL
dimetro do feixe Feixe Amostra
Efeito das Colises
Colises elsticas causam um maior espalhamento do feixe, enquanto que as colises inelsticas restringem a distncia de movimentao dos eltrons.
Profundidade de escape de eltrons Auger (2-20 angstrons)
dimetro do feixe incidente
superfcie da amostra
Profundidade de escape de eltrons secundrios (100-200 angstrons)
Prof. de escape de eltrons retroespalhados (300-400 angstrons)
volume para Gerao de Raios-X
Eltrons absorvidos
Eltrons absorvidos
Feixe de Eltrons Projetado
Detector de Eltrons Backscattered
Menor nmero de colises = Maior intensidade Volumes de Excitao Maior nmero de colises = Menor intensidade
Superfcie de Fratura
Porta-Amostra
Efeito da Tenso de Acelerao1 keV
10 keV
Elemento: Fe Z = 26 A = 55,85 = 7,87 kg/m3
20 keV
Efeito do Nmero AtmicoC (Z=6)
Fe (Z=26)
W (Z=74)
Efeito da Inclinao do FeixeFe (Z=26)
0
60
15
75
45
90
Canho de EltronsFunes:
Prover uma fonte estvel de eltrons Prover alta corrente para um spot pequeno na amostraFontes de Eltrons: Emisso terminica (Tungstnio ou LaB6 ) e de Emisso por efeito de Campo (field emission), com filamento de Tungstnio Tipo mais usado: Filamento de Tungstnio (emisso terminica)Metal Vcuo
Ew EF( J c = AcT e2
Emisso de eltrons aquecidos
E2
Ew
kT
)
[ A / cm ]
Onde: Ac = constante=120A/cm2K2 T= temperatura de emisso (K) Ew= funo trabalho do material do filamento (eV) k = constante de Boltzmann = 8,6.10-5 eV/K
tungstnio: T = 2700K Ew = 4,5 eV Jc = 3,4 A/cm2 LaB6: T = 1800K Ew = 2,5 eV Jc = 40 A/cm2
Fonte de Alimentao de Corrente para o Filamento
Filamento de Tungstnio
Tenso Mdia de Corrente Contnua no Filamento de at 3000V (entre o filamento e o Cilindro Wehnelt)
Cilindro Wehnelt (Catodo)
-
Feixe de Eltrons
+Dimetro de Cruzamento do Feixe (d0) Tenso de Acelerao do Feixe entre 1 e 50.000V. (diferena de potencial entre o Cilindro Wehnelt e o Anodo)
+
Anodo
Comparao entre as fontes de eltrons (20 kV)
Fonte W LaB6Field Emission
Brilho Vida til ip/dp (A/cm2sr) (horas) (relativo ao W) 105 40 a 100 1x 106 108 200 a 1000 > 1000 10 x 100-1000 x
Estabilidade da Corrente 1% 1% 5%
E (eV) 1-3 1-2 0,3
Canhes de eltrons: Tipos: Emisso TerminicaW LaB6
Emisso (por efeito) de CampoW
Objetivo utpico: produzir maior densidade de corrente com menor espalhamento
Operao de Canhes de triodos terminicos Caractersticas (filamento de W): Filamento aquecido por uma fonte de energia configurada para um alto potencial negativo eltrons que escapam do filamento so alinhados pelo cilindro Whenelt, para um dimetro de crossover, d0 eltrons so acelerados de 1-30kV pelo anodo para o potencial de aterramento pequenas flutuaes na emisso so ajustadas por mecanismos de realimentao da tenso de bias, produzindo um potencial negativo de oposio no cilindro Whenelt saturao do filamento ocorre quando no a corrente do feixe saturada com o fornecimento de corrente para aquecimento do filamento
(filamento de W) mximo brilho obtido para uma tenso de bias tima entre o cilindro Whenelt e o filamento
Vida do filamento de W: vida til comprometida pela evaporao dos tomos do filamento maior brilho requer maior temperatura de operao, que implica em maior evaporao vida til tpica entre 40 e 100 horas
Hexaboreto de Lantnio: maior brilho, 10 vezes mais corrente no mesmo spot e maior vida til que o filamento de W requer melhor vcuo (10-5 Pa), pois o LaB6 muito reativo sistema de vcuo encarece o equipamento, custo operacional maior que com filamento de W
Emisso de Campo (field-emission): melhor fonte para baixa voltagem e alta resoluo; no tem bom desempenho para microanlise produz 100-1000 vexes mais corrente, mas requer vcuo mais intenso (10-7 Pa ou 10-8 Pa) alto custo de aquisio; operao restrita pelo efeito de bolhas de gs
Lentes MagnticasPropriedades das lentes magnticas formao das linhas de campo (B) manipulao da orientao dos eltrons
F = e( v B )
corrente na lente versus distncia focal
V0 f ( NI ) 2
Tipos de lentes: Condensadoras (C1, spot size, lentes de resoluo) uma ou duas - diminuem o dimetro do feixe (maior reduo), controlam dp e ip Objetivas (lentes de foco): ajustam o dimetro final do feixe e controlam a varredura; alteram a posio vertical do crossover final Objetivas Cnicas melhor para amostras grandes, maior aberrao Simtricas menores aberraes, melhores para alta resoluo Abertura Real: posicionada dentro do conjunto final de objetivas para limitar o feixe Virtual: acima do conjunto de objetivas; menor dimetro para equivaler abertura real; vantagem de se manter limpa, longe da amostra
Produzindo feixes de dimetro mnimo ptica do feixe eletrnico:
1 1 1 = + f p q
Reduo no tamanho do feixe:
p m= q d0 q1 d1 = = d0 m1 p1
Efeito do tamanho da abertura final: condio tima reduz aberraes, controla corrente na sonda e controla profundidade de foco Distncia de Trabalho (W): distncia entre a superfcie inferior da ltima bobina (lente) e a amostra Efeito da distncia de trabalho: maior W = maior q2 = menor reduo no feixe = maior dimetro de spot = menor resoluo
Efeito das lentes condensadoras: maior intensidade da corrente nas lentes, maior o dimetro final do feixe Aberraes: Esfrica:
d s = 1 Cs 3 2
0,061 Difrao de abertura: d d = E Cromtica: d = C c c E0Existe um ngulo de convergncia timo!
Astigmatismo:
Outros efeitos: Vibraes Campo magntico externo Desalinhamento das lentes
Campo magntico externo
Vibraes
Desalinhamento das lentes
dp versus ip:Comparao entre as fontes de eltrons
microanlise
Ento, para uma fonte terminica com filamento de tungstnio, baixa tenso de acelerao s pode ser usada para imagens de pequena ampliao, onde uma baixa resoluo tolervel.
Interaes Eltron-Amostra
Tipos de Interao:Espalhamento Elstico - eltrons retroespalhados
Espalhamento Inelstico - eltrons secundrios - eltrons Auger - raios-X (continuum) - phonons (vibrao na rede) - plasmons (oscilao eletrnica) - radiao eletromagntica - catodoluminescncia
Caractersticas do Espalhamento:Z2 Q Elstico: ( > ) ~ E 2
Espalhamento aumenta se: - nmero atmico (Z) aumen - energia do feixe (E) diminu
E2 ~ 2 (distncia mdia entre eve Z
Espalhamento elstico implica em perda de resolu
Caractersticas do Espalhamento:
Inelstico:
dE eV Z ln E ( nm) ~ ds AE
Espalhamento inelstico aument - nmero atmico (Z) aumenta - energia do feixe (E) diminui - massa atmica (A) diminui - densidade () aumenta
Espalhamento inelstico limita distncia total perco pelos eltrons!
Aspectos Fractogrficos no MEV: Metais
Clivagem
Gro 2 Gro 1 Degraus formam as marcas de rios na fratura por clivagem, que transgranular pois compreende a separao de planos cristalinos. Trincas secundrias so comuns e as marcas so bem definidas.
Coalescimento de VaziosFratura por deslizamento em monocristais
oalescimento de vazios - Formao dos dimples(alvolos)
dimples vazios coalescimento de vazios
fora vazio vazio
plano de deslizamento
marcas de deslizamento
DimplesInterpretao
Forma define natureza do esforo predominante na fratura.
Dimples formados por cisalhamento
Dimples formados por rasgamento
Dimples formados Dimples rasos por toro Dimples alongados em funo de incluses em bastonete
Dimples em Fratura Intergranular
Fratura MistaAlvolos nos contornos dos gros e facetas de clivagem no interior
Quase-clivagemCoalescimento dos planos de clivagem denota uma maior ductilidade local. Mistura, numa mesma faceta, clivagem e deslizamento de planos.
Fratura Mista X Quase-clivagem
Quase-clivagem: Dimples podem ocorrer no interior das facetas de clivagem
Fratura mista: Mecanismos so bem distintos entre contorno e interior dos gros
Fratura Intergranular
Mecanismo de separao ao longo dos contorno. Textura lembra isopor.
FadigaAspectos MacroscpicosTenso Nominal Elevadasem concentrador de tenses moderado concentrador de tenses severo concentrador de tenses
Tenso Nominal Baixasem concentrador de tenses moderado concentrador de tenses severo concentrador de tenses
Nucleao e Propagao Ruptura Final
Trao-Trao ou Trao-Compresso
Flexo Unidirecional
Flexo Alternada
Flexo Rotativa45o
Forma helicoidal Tenses Nominais Elevadassem concentrador de tenses concentrador de tenses suave concentrador de tenses severo
ToroTenses Nominais Baixassem concentrador de tenses concentrador de tenses suave concentrador de tenses severo
Trao-Trao ou Trao-Compresso
Flexo Unidirecional
Flexo ReversaRuptura Final Nucleao e Propagao
FadigaAspectos Macroscpicos
Marcas de Catraca
Marcas de Praia
Fadiga
Estgio I: Nucleao
Muito difcil de definir na prtica. Busca-se observar referncias ao mecanismo de intruses e extruses. Deformao inicial
Extruso
Intruso
Estgio II: PropagaoFormaes comuns de Estrias
Formaes de Estrias com microtrincas
Fadiga - Estgio II (Propagao)
Propagao de trinca frgil
Propagao intergranular
Marcas de pneus
Fadiga no mundo real: Quando no se vem as estrias
Espera-se ver as estrias, posicionando-se a sonda no interior da marca de praia MAS ...
Aspecto MACROscpico a melhor referrncia.
Zona de EstiramentoRegio de estrias (propagao estvel) Coalescimento de vazios Decoeso por cisalhamento
Regio entre a propagao estvel da trinca e a ruptura final.tan = Lze/HzeZona de Estiramento
Ruptura final (propagao instvel)
LzeRegio de ruptura final (propagao instvel)
Superfcie de propagao de trinca por fadiga (propagao estvel)
Hze
Primeiro arredondamento
Segundo arredondamento (estiramento)
Fratura em estruturas fundidas
Visualizao tridimensional da estrutura dendrtic
Estereoscopia: Obtendo dimenses do relevo
Projeo direita
Paralaxe:y x
Projeo esquerda
dir y x Y X
P = xesq xdirElevao: regio observada
esq
P z= 2M sen ( 2 )
Z = z1 z2
Projeo Central: Inclinada ou sem inclinaoInclinadaFEIXE Z FEIXE Orientao do feixe S zzesqdireita
Sem Inclinao
esquerda
esquerda 2
2
2zdir
central
2xdir xesq 2
z X
2
direita
S
z
P
zcentral
1 xesq xdir = M 2 sen( 2 )
1 xesq xdir zcentral = M 2 sen( 2 )
1 xesq cos xdir zesq = M sen
Tcnica para obteno de pares estereoscpicos no MEV:A m e to d o lo g ia u s a d a p a r a a o b te n o d e p a r e s e s te re o s c p ic o s a b r a n g e s e is p a s s o s : 1 . D e fin i o d o e ix o d e in c lin a o d o p o r ta -a m o s tr a - lo c a liz a o d o e ix o d e r o ta o /in c lin a o d o p o rt a - a m o s tr a , e m r e la o a o d e t e c to r d e e l tr o n s e s c o lh id o , d e fo r m a q u e : a ) s u a o r ie n ta o fiq u e p a ra le la h o r iz o n ta l d a im a g e m n a te la ; b ) a p a r te s u p e r io r d a im a g e m te n h a m a io r ilu m in a o ; c ) u m a u m e n to n o n g u lo d e in c lin a o c o r r e s p o n d a a u m m o v im e n t o d a a m o s tr a e m d ire o a o d e te c to r d e e l tr o n s e s c o lh id o . 2 . C e n t r a liz a o d o p o n t o e u c n t r ic o - a ju s t e d o p o s ic io n a m e n to d a m e s a d o p o r t a - a m o s tr a p a ra lo c a liz a r o p o n t o e u c n t r ic o n o c e n t ro d a im a g e m , c o in c id e n te m e n te a o e ix o p tic o d o M E V . O e ix o p tic o p o d e s e r e n c o n t ra d o c e n tr a liz a n d o - s e to d o s o s c o n t ro le s d e a ju s t e d e p o s ic io n a m e n to e a m p lia n d o - s e p ro g r e s s iv a m e n t e a im a g e m a t o lim ite , o n d e a v a r r e d u r a e s t c o n c e n t ra d a s o b re o e ix o p tic o . 3 . O b te n o d a im a g e m a e s q u e r d a - c o n s is te e m fo to g r a fa r /a d q u ir ir u m a im a g e m d a r e g i o d e in te r e s s e c o m a u m e n to a p r o p r ia d o e a n o t a r a in c lin a o d o p o r t a -a m o s tr a . G ra v a d a a im a g e m , a n o ta m - s e a lg u n s d e s e u s d e ta lh e s m a is e v id e n t e s ( p o n to s d e r e fe r n c ia ) c o m u m a c a n e t a d e p o n ta p o r o s a d ir e ta m e n te s o b r e a te la d o M E V , p a ra fa c ilit a r o a lin h a m e n t o d a p r x im a im a g e m , c o m o u tr o n g u lo d e in c lin a o . 4 . In c lin a o d o p o r ta - a m o s t r a - in c lin a r a a m o s tr a e m re la o a o d e t e c to r d e e l tr o n s p o r u m n g u lo c o n h e c id o , e n tr e 4 e 1 0 5 . R e s ta u r a o d o f o c o e a c e n tr a liz a o ( a lin h a m e n t o ) - a s e g u n d a im a g e m s e m p r e o b tid a n a s m e s m a s c o n d i e s d a p rim e ir a e , p o r is s o , o n o v o fo c o a ju s ta d o u s a n d o - s e a p e n a s o c o n tr o le d e a ju s te d o e ix o v e r tic a l ( z ) . N o s e d e v e a ju s ta r o c o n t ro le d a s le n te s o b je tiv a s p o r q u e is s o p r o v o c a u m a a lte r a o n a d is t n c ia d e tr a b a lh o , m o d ific a n d o o n v e l d e a m p lia o e im p o n d o u m a ro t a o n a im a g e m . J a c e n t ra liz a o d e v e s e r s e m p r e fe it a d e f o r m a q u e o s p o n t o s d e re f e r n c ia fiq u e m a lin h a d o s s m a r c a s f e ita s n o v d e o , a ju s t a n d o - s e o s c o n t ro le s d e p o s ic io n a m e n to e m x e y . 6 . O b te n o d a im a g e m a d ir e ita - g ra v a r a im a g e m d e a lto n g u lo n a s m e s m a s c o n d i e s e m p r e g a d a s a n te r io r m e n te .
Exemplos: Pares estereoscpicos
Reconstruo completa
Curvas de nvel5
10[ m ]
0 5 5 10 15 0 5P os i o no
perfil (e
10
ixo Y ) [ m ]
15
20
F rente
20
da trinc a
(e ixo X
) [ m ]
E levao
( eixo Z )
Exerccio: Medir a elevao em cinco pontos (ampliao de 1000X)