MET LACV 23-02 Determinacao de Amido

MAPA/SDA/CGAL Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS Laboratrio de Anlises para Classificao Vegetal Mtodo de Ensaio MET

Cdigo: MET LACV/23/02/01Pgina 1 de 5 Emisso: 27/05/2014

Determinao de amido em farinha de mandioca, produtos amilceos e outros

1 Escopo Este mtodo determina o teor de amido em farinha de mandioca, produtos amilceos e outros, cujo parmetro est relacionado qualidade do produto segundo a Instruo Normativa n 52, de 08/11/2011 que aprova o Regulamento Tcnico da Farinha de Mandioca.

2 Fundamentos Este mtodo compreende duas determinaes: primeiro a amostra tratada com cido clordrico diludo e aquecida; aps clarificao e filtrao a rotao tica total da soluo medida por polarmetro; a seguir a amostra extrada com etanol 40% e aps acidificado o filtrado com cido clordrico, clarificado e filtrado, se mede o poder rotatrio tal como na primeira determinao.

A diferena entre as duas medies, multiplicada por um fator conhecido, d o teor de amido da amostra.

3 Reagentes, padres e materiais

cido clordrico 25%; cido clordrico 1,128%; Soluo de Carrez I dissolver em gua 21,9 g de acetato de zinco e 3 g de cido actico glacial. Completar o volume a 1oo ml com gua; Soluo de Carrez II dissolver em gua 10,6 g de ferrocianeto de potssio. Completar o volume at 100 ml com gua; lcool etlico 40% (v/v), d: 0,948 a 20C; Papel de filtro; Balo de 100 mL; Condensador para refluxo; Erlenmeyer de 250 mL; Termmetro de mercrio ( 1C); Banho de gelo.

4 Equipamentos

Balana analtica com preciso de 0,0001g; Banho-maria (capaz de manter a temperatura da gua prxima da especificao desejada); Cronmetro; Polarmetro (capaz de fornecer a leitura das amostras na faixa especificada pelo mtodo);

5 Precaues analticas

Controle de qualidade do procedimento: - a cada uso verificar o estado de calibrao da balana analtica;




As condies ambientais devem atender o POP LACV/03. A alquota de trabalho do item de ensaio deve ser mantida em local fresco, hermeticamente fechado, com o nmero de protocolo correspondente ao registro do produto at o trmino dos ensaios. Usar luvas descartveis e jaleco. As amostras desclassificadas e com anlise complementar devem ser tratadas conforme a IT LACV/08.

6 Procedimentos

A amostra deve ser ensaiada em duplicata conforme itens 6.2 e 6.3.

6.1 Preparao da amostra

Triturar amostra suficiente para o ensaio de maneira a passar na sua totalidade atravs da peneira de abertura 0,5 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH).

6.2 Determinao da rotao tica total

Pesar 2,5g da amostra triturada (preciso 0,01 g (1 mg)) em balo volumtrico de 100mL; Medir 50 mL de cido clordrico (HCl) 0,1,128 % na proveta; Transferir aproximadamente metade desta soluo, para o balo de 100 mL, tendo o cuidado de escorrer o lquido pelas paredes do balo; Agitar at completa homogeneizao; Juntar, ento, o restante da soluo de cido clordrico 1,128 %, e levar ao banho-maria em ebulio tendo cuidado para que o balo fique imerso durante e aps a agitao; Agitar, vigorosamente, durante 3 minutos (de forma manual ou mecnica) evitando a formao de grumos e continuar a agitao com o balo imerso no banho por mais 12 minutos, perfazendo um total de 15 minutos; Retirar o balo do banho-maria, levar imediatamente a um banho de gelo e acrescentar em seguida 30 mL de gua deionizada gelada e reduzir a temperatura a 20C; Aguardar alguns minutos at que a soluo resfrie. Durante esse tempo manter a temperatura do banho de gelo abaixo de 20C; Acrescentar 5 mL da Soluo de Carrez I (Acetato de Zinco 1M) medidos com o auxlio de uma seringa, e agitar por um minuto; Aps, acrescentar 5 mL da Soluo de Carrez II (Ferrocianeto de Potssio 0,25M), medidos com o auxlio de uma seringa, e agitar por um minuto; Acrescentar gua deionizada perfazendo um total de 100 mL; Filtrar em bquer de 250 mL com o auxlio do funil de vidro e papel filtro; Se o filtrado no ficar perfeitamente lmpido, o que raro, repetir a determinao usando uma maior quantidade das solues de Carrez I e II, como exemplo 10 ml. Zerar o polarmetro com gua deionizada a 20C e proceder leitura, medir a rotao tica da soluo em tubo de 200 mm com polarmetro.




6.3 Determinao da Rotao ptica de Substncias Solveis em Etanol 40%

Pesar 5,0 g da amostra (preciso 0,01 g (1 mg)) em balo volumtrico de 100 mL; Transferir 80 mL de soluo de etanol 40% para o balo, tendo o cuidado de escorrer o lquido pelas paredes do balo; Deixar o frasco em repouso a temperatura ambiente por 1 hora; Durante esse perodo agite vigorosamente essa soluo em seis ocasies (por exemplo, agitar durante 1 min a cada 10 min) para que a amostra fique bem misturada com o etanol; Aps 1 hora, adicionar os 20 mL restantes da soluo de etanol perfazendo um total de 100 mL, agitar bem e filtrar; Pipetar 50 mL do filtrado (equivalente a 2,5 g da amostra) e transferir para o frasco de boca esmerilhada; Acrescentar 2,1mL de cido clordrico 25%, agitar vigorosamente e refluxar em banho-maria (em ebulio) durante 15 minutos; Exatamente aps 15 minutos retirar o frasco do banho-maria, transferir o contedo para um balo aferido de 100 ml, lavar com pouco de gua deionizada gelada e levar a temperatura de 20C; Clarificar com as solues de Carrez I e II: - acrescentar 5 mL da Soluo de Carrez I (Acetato de Zinco 1M) medidos com o auxlio de uma seringa, e agitar por um minuto; - aps, acrescentar 5 mL da Soluo de Carrez II (Ferrocianeto de Potssio 0,25M), medidos com o auxlio de uma seringa, e agitar por um minuto; Completar o volume com gua, homogeinizar e filtrar; Zerar o polarmetro com gua deionizada a 20C e proceder leitura; medir a rotao tica da soluo em tubo de 200 mm com polarmetro.

7 Resultado 7.1 Clculo do resultado

Para a farinha de mandioca o teor de amido deve ser expresso em base seca.

% Amido: 2000 x (P P') Onde: [] D20

P = Rotao ptica em graus polarimtricos (procedimento 6.2) P'= Rotao ptica em graus polarimtricos de substncias solveis em soluo de etanol 40% (item 6.3) [] D20 = Rotao ptica especfica do amido puro 20C.

% Amido em base seca = % Amido x 100 100 Umidade%

Ex.:

% Amido: 2000 x 7,056 = 76,70; % Amido em base seca = 76,70 x 100 = 86,49 % 184 100 11,32%




Tabela 1: Rotao ptica especfica de diferentes tipos de amido

Tipo de amido [] D20 amido de arroz + 185,9 amido de batata + 195,4 amido de milho + 184,6 amido de trigo + 182,7

amido de cevada + 181,5 amido de aveia + 181,3

outros tipos de amido + 184,0

7.2 Repetitividade

A diferena entre os resultados de duas determinaes paralelas com a mesma amostra no deve ultrapassar 0,4%, em valor absoluto para os teores de amido inferiores a 40% e 1%, em valor relativo para os teores de amido de 40% ou mais.

Os dados brutos dos ensaios devem ser registrados no Anexo - Ficha de Anlise do POP LACV/02 Informe de Resultados especfica matriz. Os resultados dos ensaios devem ser emitidos no Anexo - Laudo de Anlise do POP LACV/02 Informe de Resultados especfico matriz.

8 Arquivamento dos registros Conforme POP LACV/02 Informe de Resultados.

9 Referncias BRASIL. MAPA - Instruo Normativa n 52, de 08/11/2011 que aprova o Regulamento Tcnico da Farinha de Mandioca. DIR 72/199/ EEC of. 27/04/72.

10 Anexos No aplicvel.

11 Alteraes Alterao dos nos itens 2,3,4, 6 e 7 adequando redao da DIR 72/199/ EEC of. 27/04/72; Alterao do item 2, includos os princpios das duas etapas do mtodo; Alterao do item 3, includo: o reagente cido clordrico a 1,128 % (m/v); a especificao com boca esmerilhada do frasco Erlenmeyer e adequada a especificao do Banho Maria com agitao; Alterao do item 4, excludo o termo genrico Bateria de aquecimento; Alterao do item 6, includo novo sub-item, 6.1. Preparao de amostra; sub-item 6.2 com adequao do subttulo e da redao conforme texto original da referncia;




sub-item 6.3 com adequao do ttulo e da redao conforme texto original da referncia. Alterao do item 6.1 Preparao da amostra com a incluso da triturao da amostra e a caracterstica granulomtrica necessia de passar atravs da peneira de abertura 1,0 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH) para passar atravs da peneira de abertura 0,5 mm; Alterao do item 6.2 com os volumes adicionados de gua de 20 para 30 ml e das solues de Carrez de 10 para 5 ml; Alterao do item 6.3 com o volume adicionado das solues de Carrez de 10 para 5 ml; Alterao do item 7 Resultado com subdiviso em 7.1 Clculo do resultado com incluso do clculo em base seca e 7.2 Repetitividade.

12 Responsabilidades O Responsvel pelo Laboratrio responsvel por assegurar que de todo o pessoal que utilizar o MET tenha sido treinado e habilitado para sua execuo e que esteja sendo corretamente seguido.

Elaborao/Reviso: Aprovao: Verificao: Marta Severo - LACV Letcia Fonseca - LACV Neusa Perizzollo - LACV

Joo M. Becker- LACV Juliana Kich - UGQ

Data: 23/05/2014 Data: 27/05/2014 Data: 27/05/2014

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