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Materiais de Construção Mecânica II 2012/2013 Polímeros Relatório dos trabalhos teóricos e práticos Autores: Grupo 3M12-11 André Ferreira (em06019) Carlos Gonçalves (em09106) Vasco Branco (em10099) Docentes: Prof. António Torres Marques Dr. Paulo Jorge Roque de Oliveira Nóvoa

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Materiais de Construção Mecânica II

2012/2013

Polímeros

Relatório dos trabalhos teóricos e práticos

Autores:

Grupo 3M12-11

André Ferreira (em06019)

Carlos Gonçalves (em09106)

Vasco Branco (em10099)

Docentes:

Prof. António Torres Marques

Dr. Paulo Jorge Roque de Oliveira Nóvoa

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MCM-II Relatório da parte II – Polímeros 2012/2013

Índice

PARTE 2 – TRABALHOS PRÁTICOS ...................................................................................... 4 P2.1 – Introdução ................................................................................................................................... 4

P2.2 – Identificação de polímeros .......................................................................................................... 5

P2.2.1 – Metodologia de identificação ............................................................................................... 5

P2.2.2 – Procedimento experimental e síntese dos resultados obtidos ............................................... 6

P2.2.3 – Análise dos resultados .......................................................................................................... 9

P2.2.4 – Conclusões ......................................................................................................................... 11

P2.2.5 – Metodologia para medição da dureza Shore D .................................................................. 11

P2.2.6 - Resultados dos ensaios ........................................................................................................ 12

P2.2.7 – Análise dos resultados ........................................................................................................ 12

P2.2.8 – Conclusões ......................................................................................................................... 13

P2.3 – Ensaio à tracção......................................................................................................................... 14

P2.3.1 - Metodologia ........................................................................................................................ 14

P2.3.2 - Resultados do ensaio ........................................................................................................... 15

P2.3.3 – Análise dos resultados ........................................................................................................ 16

P2.3.4 – Conclusões ......................................................................................................................... 17

P2.4 – Ensaios à tracção a diferentes velocidades ................................................................................ 18

P2.4.1 - Metodologia ........................................................................................................................ 18

P2.4.2 - Resultados dos ensaios ........................................................................................................ 18

P2.4.3 – Análise dos resultados ........................................................................................................ 20

P2.4.4 – Conclusões ......................................................................................................................... 22

P2.5 – Ensaios à tracção com relaxação e com fluência ...................................................................... 23

P2.5.1 – Metodologia ....................................................................................................................... 23

P2.5.2 - Resultados dos ensaios ........................................................................................................ 24

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P2.5.3 – Análise dos resultados ........................................................................................................ 25

P2.5.4 – Conclusões ......................................................................................................................... 26

P2.6 – Conclusões gerais ...................................................................................................................... 27

P2.7 – Resolução do exercício de dimensionamento ........................................................................... 28

P2.8 – Bibliografia ............................................................................................................................... 31

P2.9 – Recursos na internet .................................................................................................................. 32

P2.10 – Anexos .................................................................................................................................... 33

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PARTE 2 – TRABALHOS PRÁTICOS

P2.1 – Introdução

O presente relatório engloba todos os trabalhos práticos realizados nas aulas de MCMII

relativas à parte de polímeros durante o corrente ano letivo. Os trabalhos práticos tiveram como

objetivo aprofundar o conhecimento relativo à identificação de polímeros, aos ensaios de

tração, suas normas, análise, sendo ainda estudado o efeito da viscoelasticidade e o estudo da

fluência e relaxação. Finalmente foi ainda estudado um caso simples de dimensionamente de

um componente simples em material polimérico.

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P2.2 – Identificação de polímeros

P2.2.1 – Metodologia de identificação

Os testes a serem efetuados, e por ordem, são os presentes na tabela do anexo 1, e que de seguida são

explicados mais pormenorizadamente. Esta metodologia permite identificar vinte e cinco polímeros, em

que um dos quais é o da nossa amostra.

1. Avaliação de densidade:

Tomando como valor de referência a densidade/massa volúmica da água de 1000Kg/m3 e sabendo

que a esmagadora maioria dos polímeros se encontra muito próximos desse valor (Fig. 1) tanto por

valores superiores como por inferiores, podemos fazer uma análise quantitativa da densidade do

polímero constatando a sua reação em termos de flutuação, ao ser colocado num recipiente com água.

Neste teste devem ser tidos em conta algumas considerações:

1) se o material se apresentar em forma de espuma, será necessário raspar o material para dentro do

recipiente. Isto porque sob a forma de espuma, o ar presente no interior desce artificialmente a

densidade do objeto, e pode levar a conclusões erradas a propósito da flutuação do polímero.

2) a possibilidade da formação de bolhas que aderem à superfície da amostra, que tal como na

situação anterior, deflacionam a densidade aparente. Para tal dever-se-á lavar a amostra com detergente

e colocar na água onde vai ser feito o teste gotas de detergente na proporção de 2 duas por copo de água.

2. Teste da chama:

A reacção ao calor pode ser avaliada submetendo a amostra a uma chama durante alguns segundos

analizando-se depois a inflamabilidade, o tempo de duração da combustão caso ocorra e a cor e cheiro

Fig. 1 – Os polímeros têm, na sua grande maioria, uma densidade muito próxima à da água (1000kg/m3).

(CES Edupack, 2012)

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do fumo emitido, se identificável, após extinção da chama. Este passo de identificação do cheiro é

realizado em conjunto com a parte da inflamabilidade, mas só entra como fator de eliminação de opções

entre o passo 5 e 6, se necessário.

3. Ataque com Tetracloreto de Carbono:

Este teste de resistência química trata-se de colocar a amostra num recipiente contendo tetracloreto

de carbono, durante 1-3 minutos e analizar a superfície quanto ao toque – se fica pegajoso/viscoso – e

quanto ao aspeto da superfície – se fica com um aspeto baço. A 3ª opção será manter-se inalterado.

Em relação a este teste e ao seguinte há que ter em atenção a perigosidade de inalação dos gases,

pelo que é aconselhável fazer ambos os ensaios em local arejado.

4. Ataque com Acetato de Etilo:

Este teste segue um procedimento e objetivos semelhantes ao anterior, com a diferença do solvente

a utilizar.

5 . Teste de dureza:

Consiste em avaliar a reação da amostra ao riscar com a unha, notando a presença de riscos ou

identações resultantes. Foi-nos concedida a possibilidade de medir a dureza da amostra com um

durómetro, e assim obter uma avaliação da dureza mais objetiva. Esta será feita de acordo com um

procedimento específico que será apresentado e discutido mais à frente no relatório.

6. Teste da fratura

É quebrada a amostra e analizada a fratura quanto à fragilidade / ductilidade e branquamento nas

zonas mais tensionadas.

3. Materiais Utilizados

1. Tabela identificação de Polímeros Termoplásticos

2. Recipiente com água

3. Pinça

4. Gobelé

5. Vareta

6. Hotte

7. Luvas

8. Serra

9. Torno

10. Limatão

11. Tetracloreto de carbono

12. Bico de Bunsen

13. Acetato de etilo

P2.2.2 – Procedimento experimental e síntese dos resultados obtidos

1. Avaliação de densidade:

Para verificar a flutuação, a amostra foi mergulhada em água num recipiente. Após a imersão, a

amostra voltou rapidamente à superficie. A amostra foi também raspada com um limatão e os grãos

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resultantes foram de novo imersos. Mais uma vez as partículas regressaram à superficie, confirmando os

resultados anteriores.

Com este teste reduziu-se o número de polímeros possíveis para sete.

2. Teste da chama:

Com o auxílio de uma pinça, a amostra foi submetida à chama de um Bico de Bunsen na Hotte,

durante alguns segundos. A combustão da mesma iniciou-se e retirou-se então a amostra da ação da

chama do Bico de Bunsen. Verificou-se a existência de fumos e a duração da chama e apagou-se a

chama por meio de sopro. Esta parte do teste não nos elimina nenhuma opção pelo que foi realizado

apenas para análise posterior no presente relatório. Já sem chama, procedeu-se então à tentativa de

identificação do cheiro dos fumos.

Comparando estes resultados com os resultados previstos na tabela reduziram-se as hipóteses para

três polímeros passando-se então ao teste de ataque químico.

3. Ataque com Tetracloreto de Carbono:

Este teste foi realizado com luvas para evitar o contacto do solvente químico com a pele. O solvente

foi vertido para um gobelé com a ajuda de uma vareta. Depois, a amostra foi introduzida no gobelé

durante 1 minuto, não se verificando nenhum ataque à mesma o período de exposição foi alongado aos

três minutos.

Posto isto, as hipóteses possíveis ficaram apenas duas e, dada a sequência lógica da tabela, seria

possível avançar para o último teste. Porém, a fim de eliminar eventuais dúvidas realizou-se

adicionalmente um segundo ataque químico.

4. Ataque com Acetato de Etilo:

Os procedimentos foram idênticos aos anteriores e verificou-se uma vez mais que a amostra não é

atacada.

5 . Teste de dureza:

Tentou-se riscar a amostra com a unha, em diversas direções e sentidos, não sendo verificadas

quaisquer alterações na amostra.

6. Teste da fratura:

A amostra foi apertada num torno e com um alicate foi forçada a sua flexão. Apesar de não se

conseguir levar a peça à fratura, verificou-se o branqueamento da zona sujeita à tração.

Fig. 2 – Aspeto da amostra após deformação à flexão.

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Tabela 1 – Síntese dos resultados obtidos

Teste Resultado

Comportamento em água Flutua-Sólido

Comportamento face a uma chama Arde (inflamável) sem libertar fumo negro

Solvente 1: carbon tetrachloride: Não é atacado

Solvente 2: ethyl acetate

Arranjar com a unha Não é atacado

Cheiro dos fumos depois da chama ter sido

extinguida Suave cheiro a vela queimada

Teste da fratura: Branqueamento da zona deformada

Fig. 3 – Seguimento lógico da metodologia.

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P2.2.3 – Análise dos resultados

- Análise da avaliação da densidade

Sabemos (Smith, 1998) que a densidade do polipropileno é de 900 kg/m3, pelo que comparando

com a da água que é 1000 kg/m3, é inferior e deve portanto flutuar. O facto de não termos usado água

destilada não terá influenciado os resultados uma vez que mesmo o polipropileno cristalino, que é o que

possui maior densidade, só tem 950 kg/m3.

- Combustão e fumo

A combustão de um polímero pode dividir-se em 5 fases: aquecimento, pirólise, ignição,

combustão e extinção. A pirólise ocorre quando a temperatura de decomposição é atingida, que no caso

do polipropileno é de 320 a 400ºC. A esta temperatura os polímeros libertam algumas das seguintes

substâncias:

• Gases combustíveis, tais como alcanos, alcenos, formaldeido e monóxido de carbono;

• Gases não combustíveis, tais como vapor d'água e dióxido de carbono;

• Gases corrosivos, tais como cloreto de hidrogénio e brometo de hidrogénio;

• Líquidos, usualmente fragmentos das cadeias poliméricas;

• Partículas sólidas tais como fuligem, fibra de vidros e cargas minerais;

• Radicais livres.

Se a estas substâncias se fornecer energia com uma fonte de ignição a combustão do polímero

iniciar-se-á. Estequiometricamente a combustão do polipropileno pode escrever-se: 2C3H6 + 9O2 =

6CO2 + 6H2O. Assim verifica-se que para que a combustão seja completa, por cada duas moles de

polipropileno são necessárias 9 mol de oxigénio. Define-se assim o índice de oxigénio que é a

quantidade mínima de oxigénio para que a combustão seja completa.

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Tabela 2 – Índice de oxigénio de alguns polímeros (Hilado, 1982)

Esta quantidade é garantida ou não em função do oxigénio presente na sala onde se deu a

combustão. Sabendo que numa combustão incompleta, para além de CO2 e vapor de água há a formação

de produtos visíveis como carbono e CO, a não verificação de fumos na nossa amostra indica que esta

foi completa.

Como aparte, pode-se constatar na Tabela 2, que há polímeros com índices de oxigénio bastante

superiores e a concentração de oxigénio na sala pode não ser suficiente para garantir a combustão

completa. Para estes apenas duas situações podem ocorrer. Ou a combustão se dá com insuficiência de

oxigénio e por isso surgem os produtos visíveis enumerados anteriormente, ou a combustão é extinta

quando a amostra é retirada da chama. A nosso ver, este teste estabelece a distinção entre os polímeros

aquando do teste da chama com base no índice de oxigénio e num valor médio de concentração

atmosférica de oxigénio. No caso do polipropileno o seu baixo indíce de oxigénio terá sido suficiente

para garantir a combustão completa, permanecendo a chama ativa até ser apagada propositadamente, e

para a não visualização quaisquer fumos durante a mesma.

(http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0104-14281998000100005&script=sci_arttext)

- Reação química com o tetracloreto de carbono e com o acetato de etilo

Existem diversos fatores que influenciam a solubilidade de um polímero, entre os quais o seu grau

de cristalinidade, o seu peso molecular e a interacção entre cadeias existentes. Para polímeros

termoplásticos, a solubilização do polímero por um determinado solvente é possível quando as

interações entre as moléculas do solvente e as cadeias poliméricas apresentam uma magnitude superior à

magnitude de interações entre as cadeias poliméricas.

Nesse caso, as moléculas de solvente são capazes de romper as ligações fracas (van der Waals) que

unem as cadeias poliméricas e substituí-las por ligações também de van der Waals mas um pouco mais

fortes entre o solvente e o polímero. Com a redução do grau de interação entre cadeias do polímero

submetido à ação de um solvente efetivo, essas ganham maior liberdade de se moverem umas em

relação às outras levando à desintegração e solubilização do material. Tendo isso em conta, existem

variações das forças de ligação van der Waals entre as cadeias dos termoplásticos que nos permitem

distingui-los. No caso do presente relatório, nenhum dos solventes terá sido capaz de quebrar essas

ligações entre as cadeias, pelo que as amostras se apresentaram inalteradas.

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- Arranhar com unha

Este teste permite identificar entre o polipropileno e o polietileno, sendo o primeiro insensível a riscos

manuais e o segundo sensível aos mesmos, ficando com indentações e marcas. Tendo o nosso provete

não apresentado qualquer alteração depois de se ter tentado riscar com as unhas, foi possível concluir

que era o polipropileno.

P2.2.4 – Conclusões

O polímero identificado neste trabalho, de acordo com a metodologia resumida no anexo 1, foi o

polipropileno, sendo que flutuou em água, não foi atacado por nenhum dos reagentes, ardeu

continuamente sem fumo e não foi suscetível de ser riscado com a unha. Em análise feita a esses

resultados, foi depois possível confirmar teóricamente o seu motivo e veracidade.

P2.2.5 – Metodologia para medição da dureza Shore D

De acordo com a norma ISO 868

1, deverão ser seguidos os seguintes passos para a medição da dureza:

- Colocar o provete horizontalmente sobre uma superfície horizontal dura. Segurar o durómetro

numa posição vertical, com a ponta do indentor a pelo menos 9 mm de qualquer aresta do material a

testar;

- Aplicar pressão tão rapidamente quanto possível sem causar choque, mas apenas a necessária

para encostar as faces do provete e do durómetro;

- Fazer a leitura após se estabelecer contacto firme entre as superfícies (~1s) e/ou após 15s;

- Realizar 5 medições em posições afastadas a pelo menos 6 mm umas das outras e determinar o

valor médio.

Ao compararmos o procedimento definido pela norma com o modo com que nós procedemos,

verificamos que desde já:

- Apenas realizamos 3 dos 5 ensaios recomendados, num total 6 ensaios em vez dos 10

recomendados, 3 para a dureza imediata e 3 para a dureza após 15 segundos.

- Devido às pequenas dimensões do objeto fornecido, não foi possível realizar os ensaios a pelo

menos 6 mm de distância uns dos outros nem garantir uma distância de 9 mm de qualquer aresta como

se pode ver na Fig. 4 de peça de teste.

Fig. 4 – Pontos de medição da dureza na amostra

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P2.2.6 - Resultados dos ensaios

Os resultados das medições efectuadas estão indicados nas abelas. O tempo entre cada medição foi

inferior a 15s e a temperatura ambiente era de cerca de 20ºC.

Tabela 3 – Medição da dureza Shore-D

Ensaios Medição

1º 62

2º 61

3º 62

média 61.7

Tabela 4 - Medição da dureza Shore-D após 15s

Ensaios Medição

1º 56

2º 58

3º 58

média 57.3

P2.2.7 – Análise dos resultados

Enquanto que a escala A da dureza shore é utilizada para polímeros e elastómeros macios a

maioria dos restantes polímeros pode ser a sua dureza medida pela escala D. Daí que no

primeiro caso as pressão a aplicar pelo identador do durómetro seja menor que no segundo (Fig.

5) sendo a carga aplicada a força exercida pelo instrumentador. Sendo o polipropileno um

polímero termoplástico duro, a escala D é a mais adequada.

Relativamente à dureza imediata, e comparando com a Fig. 6, podemos verificar a

concordância da dureza medida com a tabelada. Em relação à dureza pós 15s, podemos

verificar que houve uma diminuição da dureza, isto é, resistência à identação, com o tempo.

Esta diminuição é devida à resiliência do polipropileno, ou seja, a sua capacidade de se

deformar em regime elástico.

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P2.2.8 – Conclusões

Apesar de algumas diferenças relativamente à norma que estabelece o método de medição de

dureza shore D, e portanto com algum erro por elas introduzido, a dureza shore D do provete de

polipropileno medida encontra-se de acordo com os valores tabelados para o material de aprox. 62.

Verificou-se ainda uma diminuição dessa dureza com a permanência do identador no provete ao

fim de 15s para 57 relevando a capacidade de absorção de energia em regime elástico do polipropileno.

Fig. 6 - Durezas de alguns materiais e relação dureza

Shore-A, Shore-D e Rockwell R [Int3]

Fig. 5 – Ilustração relativa ao identador dos durómetros e as

sias dimensões de acordo com a norma ISO 572. [Int3]

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P2.3 – Ensaio à tracção

P2.3.1 - Metodologia

O ensaio à tração foi efetuado tendo em conta a norma ISO 5272 numa máquina universal de

ensaios TIRA test 2705 num provete de polipropileno. Devido a complicações relativas ao horário da

aula, a velocidade de tração teve de ser a 75 mm/s a qual não se encontra nas velocidades recomendadas

pela referida norma. Pelo mesmo motivo foi apenas realizado 1 ensaio de tração e não 5 como

recomendado.

Para a medição do módulo de elasticidade a norma recomenda uma velocidade o mais perto

possível de 1% do comprimento entre amarrações, que neste caso seria 1.17 mm/min.

Para evitar o escorregamento do provete nas garras, a superfície deste na zona de amarração foi

lixada de maneira a aumentar o seu atrito e, por consequência, a sua aderência às garras da máquina.

Com o mesmo objetivo foram ainda colocados pedaços de lixa dos lados do provete na zona de

amarração.

Fig. 7 – Representação esquemática do provete utilizado

No entanto, mesmo com essas medidas preventivas não é possível eliminar totalmente o

escorregamento, pelo que foram feitas duas marcas as 25mm do centro do provete para, findo o

ensaio, e juntando as duas partes do provete resultantes da fratura, se comparar a distância entre

elas. Daí se pode tirar a deformação para L0 = 50mm que deverá dar superior à real visto

estarmos a desprezar o resto do provete, em especial a secção não constante.

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Fig. 8 - Provete utilizado no ensaio

P2.3.2 - Resultados do ensaio

Finalizado o ensaio foram retirados os dados (tempo, Δl e força) que a máquina enviou durante a

realização do mesmo para uma folha Excel e gerados gráficos com o mesmo software. Assim

obtiveram-se os seguintes gráficos:

Fig. 9 - Ensaio de tração no provete da fig. 7 de polipropileno a 75 mm/min.

O diagrama tensão vs deformação (Fig. 10) foi obtido a partir das fórmulas

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 5 10 15 20 25

F (N

)

Δl (mm)

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Fig. 10 - Ensaio de tração tensão vs deformação do polipropileno a 75 mm/min.

Fig. 11 - Variação da deformação com o tempo.

Juntando as partes fraturadas do provete obteve-se uma distância entre marcas de 54 mm ,ao que

corresponde uma deformação de 8%.

P2.3.3 – Análise dos resultados

Da Fig. 11 podemos verificar que A velocidade de ensaio efetiva foi constante e dos dados

podemos obter o valor efetivo a partir do último valor útil de Δl e tempo. Assim,

Relativamente à análise do provete, podemos retirar a tensão de rotura que corresponde à tensão

máxima sofrida pelo provete. A tensão de limite de elasticidade foi encontrada traçado uma paralela ao

gráfico entre as deformações 0.0005 e 0.0025 (ISO725), colocada a 0.002 de deformação e achando a

sua interseção com a curva do gráfico. Traçado uma paralela com a mesma inclinação da anterior, e com

interseção no último ponto antes da rotura, encontra-se a deformação após rotura no eixo das abcissas.

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

σ (

Mp

a)

ε

0

5

10

15

20

25

0 5 10 15 20

Δl (

mm

)

Tempo (s)

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Fig. 12 - Determinação das tensões de rotura, limite elástico e extensão após rotura.

O módulo de elasticidade deve ser determinado, de acordo com a mesma norma, por uma tangente

à curva entre as deformações 0.05 e 0.25 (%). O primeiro valor não é zero devido à possibilidade de

escorregamento na zona de amarração que geralmente se dá no início. Apesar do forte erro induzido

pela elevadíssima velocidade de tração determinou-se o valor do módulo de elasticidade

É de notar que o módulo de elasticidade obtido é bastante inferior ao esperado de 0,9-1,4

GPa (CES Edupack, 2012). Uma provável razão é o escorregamento do provete nas amarras,

visto ser bastante comum em ensaios deste tipo com a referida máquina tal acontecer.

Tal escorregamento vem a ser confirmado pela deformação de 8% obtida pela medição das

distâncias entre marcas que deu inferior aos 13,7% calculados a partir dos valores fornecidos

pela máquina para o provete completo, quando deveria dar superior em condições ideais, sem

escorregamento.

Muito provavelmente devido à elevada velocidade a que o ensaio foi realizado, εr deu

bastante inferior ao esperado de 100-500% (CES Edupack, 2012).

P2.3.4 – Conclusões

Foi possível analizar e estudar vários parâmetros importantes num ensaio de tração, tais

como a tensão de rotura e tensão limite de elasticidade, que se encontram dentro dos valores

esperados, o módulo de elasticidade, um pouco abaixo do esperado devido a escorregamentos

nas amarras e deformação após rotura bastante abaixo do tabelado, possivelmente devido à

elevada velocidade a que o ensaio foi realizado.

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P2.4 – Ensaios à tracção a diferentes velocidades

P2.4.1 - Metodologia

A partir de 5 provetes de polietileno de alta densidade, submeteu-se cada um dos provetes a um

ensaio de tração com velocidades diferentes numa máquina de ensaios universal TIRA Test 2705. De

acordo com a norma ISO572 o ideal para tais velocidades seria de 50 ; 5 ; 0,5 ; 0,05 ; 0,005 mm/min, no

entanto por motivos de tempo só nos foi possível realizar os ensaios a 500 ; 250 ; 50 ; 25 e 5 mm/min.

Além disso, idealmente seria usado o mesmo provete em todos os ensaios para reduzir erros

induzidos por diferentes caraterísticas do provete, no entanto é impossível realizar mais do que um

ensaio num provete que já ultrapassou a sua tensão de rotura sem comprometer seriamente o ensaio de

tração seguinte. Por esse motivo, foram usados provetes diferentes para cada ensaio de tração.

Fig. 13 - Diagrama representativo dos provetes utilizados.

Tabela 5 – Dimensões dos provetes utilizados

Velocidade

(mm/min) L0 (mm) w (mm) t (mm)

V=500 82 10,2 4,05

V=250 81,5 10,05 4,05

V=50 79 10,05 4,05

V=25 79 9,95 4,05

V=5 78,5 10,15 4,05

P2.4.2 - Resultados dos ensaios

Retirados e organizados os valores enviados pela máquina para uma volha de excel e

aprensentando-os sob a forma gráfica, obtemos a .

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Fig. 14 - Ensaios de tração dos provetes de HDPE a diferentes velocidades de deformação.

Colocando em escala logarítmica para uma melhor vizualização das diferenças entre as curvas

Fig. 15 - Ensaios de tração dos provetes de HDPE a diferentes velocidades de deformação, em escala logarítmica.

Passando para tensão vs deformação a partir da secção dos provetes e do comprimento inicial dos

provetes (Lo) obtemos

Fig. 16 - Ensaios de tração a diferentes velocidades de deformação para provetes de HDPE, escala logarítmica, tensão vs

deformação.

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P2.4.3 – Análise dos resultados

Seguindo a metodologia descrita na norma ISO 52722, utilizada anteriormente no ensaio de tração

do polipropileno,os módulos de elasticidade para os provetes podem ser calculados por:

Por este processo obter-se-iam alguns dos valores para os módulos um pouco distantes da realidade

uma vez que ocorreram escorregamentos nestes ensaios no início dos mesmo. Há que notar

especialmente os casos v=25 e v=5 onde tal fenómeno é claramente nítido na redução repentina da

inclinação da curva no início (Fig. 17). Assim, o método utilizado, menos rigoroso, será o da

determinação dos módulos de elasticidade a partir da tangente à zona de cada curva com maior

inclinação a seguir às zonas onde ocorreram escorregamentos, isto é, para valores de tensão entre 10 e

15 MPa

Fig. 17 - Pormenor da fase inicial dos ensaio de tração a diferentes velocidades do HDPE.

Tabela 6 - Módulos de elasticidade para cada velocidade de ensaio em provetes HDPE.

Velocidade do ensaio: v (mm/s) Módulo de elasticidade: E (GPa)

500 0,541

250 0,402

100 0,370

25 0,273

5 0,195

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Daqui pode-se já observar que o valor de E está a dar abaixo do esperado de 0,6 – 0,9 GPa

(CES Edupack, 2012), discrepância essa que pode ser pelo menos em parte atribuída aos

escorregamentos existentes entre as amarras da máquina e os provetes.

Àparte dessa imperfeição dos ensaios, verifica-se ainda um aumento de E com o aumento

da velocidade do ensaio.

As tensões de rotura máxima podem ser obtidas fazendo

ou traçando uma tangente a cada curva no seu ponto máximo.

Tabela 7 - Velocidade de ensaio e tensões de rotura verificadas nos provetes de HDPE.

Velocidade do ensaio: v (mm/s) Tensão de rotura: σr (MPa)

500 30,74

250 29,43

100 28,09

25 25,60

5 22,80

Estes valores estão dentro de valores aceitáveis, σr (HDPE) = 20,7 - 44,8 MPa (CES

Edupack, 2012) sendo que apenas o último serve como comparativo, visto os ensaios de tração

de determinação da tensão de rotura serem realizados a velocidades dessa ordem.

Ademais, tal como com E, também é possível verificar uma relação direta entre velocidade

de ensaio e σr.

Por análise da Fig. 17 nota-se uma tendência para a extensão após rotura aumentar com a

diminuição da velocidade do ensaio.

Passando à análise da velocidade deformação com a tensão, que tem importância para o

estudo da viscoelasticidade do material, por manipulação algébrica podemos obter

Assim, para cada valor de tensão máxima, velocidade de deformação e comprimento inicial do

provete, podemos obter o gráfico representado na Fig. 18, que nos mostra uma relação direta

entre tensão aplicada e velocidade de deformação.

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Fig. 18 - Gráfico tensão vs velocidade de deformação logaritmizados para o ensaio de tração do HDPE a diferentes

velocidades.

Esta curva faz sentido se pensarmos que os polímeros apresentam propriedades

viscoelásticas, e que para um fluido viscoso,

Onde μ é a viscosidade do fluido. A inclinação da reta será uma constante que estará

relacionada com as propriedades viscosas do HDPE.

P2.4.4 – Conclusões

Foi estudado o efeito da velocidade de ensaios de tração em provetes de HDPE e

verificadas a sua influência em diversos parâmetros do material, nomeadamente o módulo de

elasticidade e a tensão de rotura que se viu seguirem uma relação direta com a variação de

velocidade, a extensão após rotura, que possui uma relação inversa com a mesma, e a taxa ou

velocidade de deformação que aumenta diretamente com a tensão aplicada.

1,35

1,4

1,45

1,5

-1,5 -1 -0,5 0 0,5 1

log(σ)

log(dε/dt)

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P2.5 – Ensaios à tracção com relaxação e com fluência

P2.5.1 – Metodologia

O ensaio de relaxação será efetuado com uma máquina universal de ensaios TIRA Test 2705,

impondo uma velocidade de movimento das amarras máxima (500 mm/s) e um tempo de espera de 180

s entre cada patamar de deformação. O ensaio de fluência não pode realizado por limitações da mesma

máquina. Além disso, a variação das deformações findos os 180s, devia ser instantânea, algo que não é

possível, pelo que os ensaios virão com um erro representado a tracejado na Fig. 19. O provete a utilizar

será o esquematizado na Fig. 20 de HDPE.

Fig. 19 - Diagrama representativo do ensaio de relaxação ideal (a cheio) vs real (a tracejado e cheio)

Fig. 20 - Diagrama representativo do provete utilizado para os ensaios de relaxação e com fluência.

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P2.5.2 - Resultados dos ensaios

A variação de comprimento dos provetes com o tempo foi a representada na Fig. 21.

Fig. 21 - Ensaio de relaxação tal como foi efetuado. Na 3ª fase (3ª variação da distância entre as garras da máquina)

ocorreu um escorregamento excessivo, pelo que essa parte teve de ser repetida do início.

Colocando os dados de modo a sobrepor o momento em que a máquina altera a distância entre

garras, em t=0s obtém-se o gráfico força vs tempo do ensaios de relaxação (Fig. 22)

Fig. 22 - Ensaio de relaxação do HDPE com o momento das curvas da alteração da deformação sobrepostas em t=0.

0

1

2

3

4

5

6

0 100 200 300 400 500

Δl

tempo (s)

1º e 2º

0

200

400

600

800

1000

1200

0 50 100 150 200

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Fig. 23 - Ensaio de relaxação tensão vs tempo do HDPE.

P2.5.3 – Análise dos resultados

Verifica-se em todos os casos uma diminuição da tensão com o tempo, que é maior quanto maior

for a deformação aplicada.

Fig. 24 - Gráfico do módulo de relaxação vs tempo

Se as curvas da variação do módulo de relaxação estivessem sobrepostas, poderiamos concluir que

em todos os ensaios nos encontrávamos segundo o modelo viscoelástico. Por não estarem, apenas

podemos assumir no primeiro ensaio nos encontrávamos segundo esse modelo, e nos dois seguintes já

não.

Logaritmizando o valor de Erel para o 1º ensaio, obteríamos o gráfico da Fig. 25. Como o modelo

que estamos a utilizar é muito simplificado, aquele não é, como devia ser, uma reta. Assim, a única

hipótese que nos resta para extrair o tempo de relaxação seria traçar uma reta para um valor (por

exemplo, ignorando os primeiros 10-20 segundos, onde ocorre uma brusca variação do log(Erel)). O

declive da reta, permitir-nos-ia extrair o tempo pretendido, de acordo com a expressão

0

5

10

15

20

25

0 50 100 150 200

σ (

MP

a)

tempo (s)

0

100

200

300

400

500

0 50 100 150 200

E re

l (t)

(G

Pa)

tempo (s)

1

2

3

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Fig. 25 – Gráfico logaritmo do módulo de relaxação vs tempo.

P2.5.4 – Conclusões

Foi possível determinar e observar a variação do módulo de relaxação com o tempo, não

estando as suas curvas sobrepostas, pelo que é provável já a partir do segundo ensaio não nos

encontrarmos segundo o modelo viscoelástico. Além disso, foi explicitado um método, se bem

que a título educativo visto ser baseado num modelo simplista, de determinar o tempo de

relaxação para o ensaio (o primeiro) que se encontrava segundo o modelo viscoelástico.

2,35

2,4

2,45

2,5

2,55

2,6

2,65

2,7

0 50 100 150 200

log(

E_re

l)

tempo (s)

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P2.6 – Conclusões gerais

Com estes trabalhos práticos foi-nos possível aprofundar o conhecimento relativo aos

materiais poliméricos, nomeadamente pela aprendizagem de um método simples de

identificação de polímeros, pelo estudo de ensaio de tração de um provete de um polímero

conhecido e determinação das propriedades que dele se puderam extrair, variado a velocidade a

que o mesmo foi efetuado e verificando as alterações ocorridas e finalmente por um ensaio de

relaxação para mais uma vez enfatizar e estudar as propriedades viscoelásticas dos polímeros.

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P2.7 – Resolução do exercício de dimensionamento

Fig. 26 – Caneta a dimensionar (Marques, Nevers, 2010)

1. Qual a espessura necessária para que sejam verificadas as condições de dimensionamento?

2. Qual a tensão máxima quando se coloca no bolso?

Caso A : Polipropileno

Caso B : HDPE

Fig. 27 - Análise estrutural do clipe da caneta.

Sabemos que o deslocamento pode ser dado por

E que o momento causado pela força F é dado por

Pondo em ordem à força e igualando as equações (1) e (2)

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Além disso, sabemos que a tensão normal é dada por

Que neste caso podemos simplificar para

Visto não existirem forças normais nem segundo z, e não estarmos interessados em distinguir forças de

compressão de tração. Pondo (5) em ordem a Mz e substituindo em (3).

A distância ao eixo neutro, y, é

visto se tratar de um paralelipípedo de altura h. Substituindo em (6)

ficamos então com

Para o caso A (PP)

Para o caso B (HDPE)

Como impomos a deformação e a flecha a altura do objeto independe do material.

3. Qual a tensão máxima ao fim de uma semana?

Uma semana tem . Assim a tensão máxima

determina-se a partir das curvas temsão-tempo dos dois materiais. Sendo que os diagramas do

PP e do HDPE são muito semelhantes, foi usado o do PP para os dois.

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Fig. 28 - Curvas de tensão-tempo do PP e determinação da tensão após uma semana para o PP e HDPE. (Marques,

Neves, 2010)

Outra hipótese seria o uso de diagramas tensão-deformação, que para o caso do polipropileno

daria:

Fig. 29 - Curvas de tensão-deformação do PP e determinação da tensão após uma semana para um clipe de PP.

(Marques, Neves, 2010)

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P2.8 – Bibliografia

1 ISO 868:2003: Plastics and ebonite – Determination of indentation hardness by means of a

durometer (Shore hardness).

2 BS EN ISO 527-1:1996 : Plastics — Determination of tensile properties.

3 Marques, A. T., Neves, P. C. (2010). Materiais de Construção Mecânica II.

4 Hilado,C. J. (1982). Flammability Handbook for Electrical Insulation", Technomic Publishing

Company.

5 Granta CES Edupack 2012, versão 11.9.9

6 William F. Smith (1998). Princípios de Ciência e Engenharia dos Materiais”. McGraw-Hill – Brasil,

3ª edição.

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P2.9 – Recursos na internet

[Int1] http://www.campusplastics.com/

[Int2] www.calce.umd.edu/general/Facilities/Hardness_ad_.htm#3.1

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P2.10 – Anexos

Anexo 1 – Um método simples de identificação de polímeros

N.N.Werkstoffblatt 110. 1, BASF, Ludgwigschafen, 1973.