INMETROINMETRO

“Desafios à Qualidade do Biodiesel

no Brasil”

Dra. Vanderléa de Souza

Chefe da Divisão de Metrologia Química

Seminário do Biodiesel ABNT 11-10-05

Metrologia e Qualidade Metrologia e Qualidade Questão Fundamental:Questão Fundamental:

Qualidade Controle Medição adequada Qualidade Controle Medição adequada MetrologiaMetrologia

Alguns atributos da Qualidade das medições:

• Exatidão/Incerteza;• Reprodutibilidade;• Comparabilidade;• Repetitividade;• Confiabilidade.

Objetivo Principal da MetrologiaObjetivo Principal da MetrologiaQuímicaQuímica

Prover confiança as mediçõesProver confiança as mediçõesQuímicasQuímicas

Importância da Metrologia QuímicaImportância da Metrologia Química

Saúde, segurança e meio ambiente

Qualidade, Inovação e Competitividade

Barreiras Técnicas ao Comércio

Garantia de justas relações de troca

Diretamente relacionada a 80% das cadeias produtivas

Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas...

• Métodos Primários de Medição

• Materiais/Procedimentos de Referência Certificados

• Validação de Método

• Programas de Intercomparações

• Equipamentos calibrados

• Sistema da Qualidade

• Incerteza de Medição

• Rastreabilidade

Rastreabilidade, segundo o VIM

Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão

estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente padrões

nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de

comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

Indústria e outros setores

Ensaios

Calibração

PadrõesNacionais

BIPM

Unidades do SI

Padrões Internacionais

Padrões dos Institutos Nacionaisde Metrologia

Padrões de referência dos laboratóriosde calibração acreditados

Padrões de referência dos laboratóriosde ensaio acreditados

Padrões de trabalho doslaboratórios dochão de fábrica

RA

STR

EA

BIL

IDA

DE

HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO

COMPARABILIDADE

Estabelecimento da rastreabilidade

• Especificar o mensurando e incerteza desejável• Escolha do método• Escolha dos padrões adequados• Validação do método• Identificação das grandezas de influência• Estimativa da incerteza

.

MUDANÇA DE PARADIGMA

•Grandeza a ser medida - n

•Grande número de compostos medidos - > 105 (25.000.000 ?)

•Grande número de matrizes (cada vez mais complexas) que podem interferir na medida – 10? Diversas faixas de medição

METROLOGIA QUÍMICA: DESAFIOS

Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia

Locus de conhecimento e credibilidade, com excelência em Ciência e Tecnologia, não mais um “depósito de padrões”

Referência Nacional

Suporte à competitividade, defesa dos interesses nacionais (instrumento de política industrial)

Articulação Internacional e Representação do País

Geração e difusão de conhecimento em metrologia, antecipação às necessidades

Missão

Decreto Presidencial nDecreto Presidencial n00 3370 de 23 de 3370 de 23 de Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Inmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maio Inmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maio de 2000 do MDIC.de 2000 do MDIC.

Criação da Divisão de Metrologia Química - DQUIMCriação da Divisão de Metrologia Química - DQUIM

Campus do Inmetro em Xerém

Mecânica

Acústica e Vibração

Elétrica

Óptica

Térmica

Química

Centro Operacional

DquimDivisão de

Metrologia Química

DquimDivisão de

Metrologia Química

LabagLab. de Análise

de Gases

LabagLab. de Análise

de Gases

LabelLab. de

Eletroanálise

LabelLab. de

Eletroanálise

LaborLab. de Análise

Orgânica

LaborLab. de Análise

Orgânica

LamocLab. de Motores e

Combustíveis

LamocLab. de Motores e

Combustíveis

EcesgEquipe de

Cromatografia e Espectroscopia

de Gases

EpregEquipe de

Preparação de Padrões de

Gases

Gerência da Qualidade

EqcelEquipe de

Condutividade Eletrolítica

EqcouEquipe de

Coulometria

EqipHEquipe de pH

EqcriEquipe de

Cromatografia em Química Inorgânica

EqespEquipe de

Espectroscopia

EqcroEquipe de

Cromatografia em Quimica

Orgânica

EquaiEquipe de

Análise Instrumental

EquemEquipe de

Espectrometria de Massa

EqmevEquipe de Motores

e Emissões Veiculares

EqcolEquipe de

Combustíveis e Lubrificantes

EqanfEquipe de Ativação

Neutrônica e Fluorescência de

Raio-x

LabinLab. de Análise

Inorgânica

LabinLab. de Análise

Inorgânica

Secretaria

25 Pesquisadores (10 PhD’s)

5 Técnicos

1 Consultor Científico

Contratar novos pesquisadores em 2005/2006

Equipe da Divisão de Metrologia Química

• Interface com organismos internacionais (BIPM, SIM)

• Ser agente fundamental para o desenvolvimento do País

• Obtenção do reconhecimento internacional

• Forte parceria com a Academia

• Articulação com os laboratórios secundários

• Comprometimento com a Política Industrial, Tecnológica e de Comércio Exterior (PITCE)

• Promoção de Painéis Setoriais

A Missão da Divisão de Metrologia Química

Implantação de métodos primários em áreas de interesse

Produção e certificação de materiais de referência

Coordenação de ensaios de proficiência

Garantia da rastreabilidade metrológica

Disseminação da cultura metrológica

Competência Técnica da Dquim

Sistema primário de medição de pH (célula Harned)

Laboratório de EletroquímicaLaboratório de Eletroquímica

• GC-MS (íon trap)

• 2 GC (FID/TCD)

• GC-MS (IDMS)

• HPLC (IR/DAD)

• GC-MS-MS

• CI

• 3 CG (dez/05)

Laboratório de CromatografiaLaboratório de Cromatografia

HPLC-MS-MS

Laboratório de CromatografiaLaboratório de Cromatografia

Laboratório de EspectroscopiaLaboratório de Espectroscopia

• AAS (forno de

grafite e chama)

• ICP-OES

ICP-MS(ID-MS)

Laboratório de EspectroscopiaLaboratório de Espectroscopia

Motor CFR (octanagem)Motor CFR (octanagem) CetanoCetano

Laboratório de MotoresLaboratório de Motores

Controle da Qualidade dos Combustíveis

• ICP-OES

• GC (FID-TCD)

Métodos Primários

- Método Primário de Medição de pH

- Implantação dos Métodos Primários de Condutividade e Coulometria

- Implantação do Método Primário por Diluição Isotópica

- Implantação do Método Primário de Gravimetria

Desenvolvimento de Materiais de Referência

- Etanol em água (disponível)

- Metais em água (Fe, Cu, Cr, Zn)

- Solução tampão de pH (4,00 e 6,86)

- Cachaça (cobre, carbamato de etila, metanol)

- Solução padrão de condutividade (1400 S/cm)

Principais Ações

1º Material de Referência1º Material de Referência Certificado da Dquim:Certificado da Dquim:

Etanol em água para Etanol em água para calibração de etilômetroscalibração de etilômetros

Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais

SIM

SIM 8.10P - Análise de Metais em Matriz Aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As) - (1a e 2a Rodadas)SIM 8.11P - Medição de pH (pH = 6,865)SIM 8.12P- Análise de Misturas de Emissões Veiculares (1a e 2a Rodadas)SIM 8.14P - Etanol em Solução Aquosa (1a e 2a Rodadas)SIM 8.11P1- Medição de pH (pH= 4,005)SIM 8.15P – Medição de condutividadeSIM 8.16P – Análise de metais em peixeSIM 8. 13Pa1,b1,c1- Análise de colesterol, creatinina e glicose no soro

Principais Ações

Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais

CCQM

CCQM P47 - CondutividadeCCQM P52 - pH 10,0CCQM K23 - Gás NaturalCCQM P61 - VOC`sCCQM P70 – metais em lama de esgotoCCQM K36 – CondutividadeCCQM P31a.1 - PAH’sCCQM P82 - pH 9,0CCQM K43- metais em salmãoCCQM P64- metais em sojaCCQM P34-1- liga de alumínio

Principais Ações

Coordenação de Comparações Interlaboratoriais Internacionais

- Inmetro atua como coordenador regional do “International Measurement Evaluation Programme” – IMEP organizado pelo “Institute of Reference Material Measurement” - IRMM

- Valor de referência

- Realizado em toda a Europa, com coordenadores regionais

- Coordenações realizadas:

1. IMEP 17 (trace and minor constituents in serum)

2. IMEP 18 (S in fuel diesel)

3. IMEP 19 (metals in rice)

4. IMEP 21 (trace metals in sewage sludge)

Principais Ações

Peer Review

- Eletroquímica

- Orgânica

Coordenação de Ensaios de Proficiência Nacionais:-Emissões veiculares (hidrocarbonetos) -Condutividade e cobre em solução aquosa-Cachaça – cobre, metanol e carbamato de etila -Inorgânica – metais em soro, metais em água (ANA)-Orgânica – pesticidas em mamão (INCQS) Disseminação da Cultura Metrológica: - Realização da Escola Avançada de Metrologia em Química- Realização de cursos na área de Eletroquímica

Painéis Setoriais:

- Álcool Combustível - out/03

- Alimentos – dez/03

- Fármacos – ago/04

- Cachaça - set/04

- Biodiesel – nov/05 (PARCERIA COM ANP)

Principais Ações

Atuações em Comissões

- ABNT - gases combustíveis, álcool combustível e biodiesel- IBP - lubrificantes e gasolina- ISOREMCO - materiais de referência- CCQM- SIM

Principais Ações

Parcerias

- CIENTEC - BAM- UFRJ - IQ/EQ - NIST- INT - PTB- CTA - LGC

Biodiesel

e

O Papel do Inmetro

Preocupação com o controle: avaliação da

qualidade do produto antes da realização da mistura ao diesel (distribuidor)

Produção dispersa em pequenos produtores, de

várias matérias-primas, em vários Estados

Necessidade de Marcador (incapacidade de identificar o produtor, aumenta a carga tributária)

Diferenças nos custos de produção - Dificuldade de estabelecer o preço do biodiesel (matéria-prima responsável em 2/3 do preço final)

Qualidade para garantir a exportação

Desafios

Apoio na capacitação dos laboratórios

Certificação do produto

Acreditação de laboratórios

Apoio às atividades de pesquisa

Organização de Ensaios de Proficiência (1° Sem./2006 em parceria com ANP)

Realização de análises químicas e testes em motores

Elaboração de Normas

Organização do Painel Setorial

Aquisição de Equipamentos

a) Bancada dinamométrica – estudos referentes a consumo, potência, desgaste e desempenho de motores

b) Complementação da bancada visando estudos de emissões

c) ICP-OES e cromatógrafo com FID-TCD para avaliação da composição dos diversos tipos de biodiesel

Atividades Iniciadas

a) Adaptação de motores CFR – Waukesha para biodiesel (determinação do número de cetano em função da matéria-prima utilizada: mamona, soja, amendoim, etc.)

b) Parceria com a EQ-UFRJ – ensaios de monitoramento da qualidade e desenvolvimento de novas metodologia de medição

c) Parceria com a UENF – estudos para análise de medição por laser de biodiesel em diferentes oleaginosas

d) Parceria com UFRJ/IQ – estudos de análise por CG-MS para comparação das técnicas

Muito obrigado pela atençãoConsulte o nosso site:

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Perguntas e Sugestões para:

dquim@inmetro.gov.br