Guia de Quimica Ambiental Final -Carlos (2)

8/16/2019 Guia de Quimica Ambiental Final -Carlos (2)

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Contenido• AGUA....................................................................................2Laboratorio n°1 OXÍGENO DISUELTO.............................................................................2

Laboratorio N°2 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO............................................5Laboratorio N°3 DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO......................................Laboratorio N°! D"t"r#ina$i%n &" 'a a'$a'ini&a& "n a()a* nat)ra'"*................................1+Laboratorio N°5 ,ro-i"&a&"* &"' Air" D"t"r#ina$i%n DE CO2 LIB E EN EL AGUA....12Laboratorio N°/ DETE MINACI0N DE NIT ATOS.....................................................1/Laboratorio N° Ab'an&a#i"nto D" A()a* Coa()'a$i%n 4'o$)'a$i%n...........................1Laboratorio N° CLORO RESIDUAL ................................................................................22Laboratorio N° DEMANDA EQUE IMIENTO DE CLO O..................................2!Laboratorio N°1+ DETE MINACI0N DE METALES......................................................2/• SUELO..................................................................................2Laboratorio N°1 MUEST EO SUELO , E,A ACI0N DE LA MUEST A.............2Laboratorio N°2 , O,IEDADES 4ISICOQUÍMICAS DEL SUELO..............................33Laboratorio N°3 6OLUMET IA G A6IMET IA DEL SUELO................................3Laboratorio N°! D"t"r#ina$i%n D" Ca-a$i&a& D" Int"r$a#bio Cati%ni$o A$i&"7. Int"r$a#biab'" .........................................................................................3Laboratorio N°5 Nitrato* En S)"'o Co#o In&i$a&or D" Conta#ina$i%n..........................!!Laboratorio N°/ D"t"r#ina$i%n D" 4%*8oro So')b'" Co#o In&i$a&or D" Conta#ina$ion5+Laboratorio N° DETE MINACI0N DE CA BONO O G9NICO EN EL SUELO.....55Laboratorio N° DETE MINACION DE C OMO :INC EN SUELOS.....................5 AIRE..................................................................................64Laboratorio N°1 E;a')a$i%n D" La Con$"ntra$i%n D" Co2 En E' 9r"a D" Traba


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e. ;itulante est ndar de tiosulfato de sodio (7a + O )1 Disolver


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CUESTIONARIO3) ABu" otro m"todo para la determinaci!n de OD existeC

) ABu" equipos de muestreo para aguas profundas existenC) A&!mo varía el contenido OD respecto a la profundidad en un lagoC) A&u les son las fuentes principales de OD en un cuerpo de aguaC

6) A/or qu" se agrega 'n+O a la muestraC


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b. Pre tratamient de mue!tra" &*equear el p- de las muestras antes de iniciar elan lisis#debe encontrarse entre


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CONCLUSION

CUESTIONARIO3) AEn qu" casos debe reali#arse una siembra de microorganismos en el agua de

diluci!nC) A&!mo se determina el D O en muestras compuestasC


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LA ORATORIO N°& DEMANDA 'UÍMICADE OXÍGENO

FUNDAMENTOSLa Demanda Buímica de Oxígeno (DBO) est definida como la cantidad de un oxidanteespecífico que reacciona con la muestra ba=o condiciones controladas. La cantidad deoxidante consumido es expresado en t"rminos de su equivalencia con el oxígeno. Eloxidante específico es el ion dicromato (&r OFK), al reaccionar es reducido al ion &r . Loscomponentes org nicos e inorg nicos de la muestra son su=etos a oxidaci!n.El DBO es normalmente utili#ado para medir la contaminaci!n de aguas naturales yresiduales. En algunos casos el DBO puede relacionarse con el D O y el &O;.

8n lisis del DBO genera residuos peligrosos y t!xicos como mercurio, cromo *exavalente ycido sulf:rico, que deben tener una disposici!n final adecuada.

El m"todo para la determinaci!n del DBO a utili#ar en la presente pr ctica es el m"todo dereflu=o abierto que es adecuado para un tamaMo de muestra grande.

TOMA # PRESERVACION DE MUESTRALas muestras deben ser colectadas preferentemente en botellas de vidrio. /reservar lamuestra acidificando con - +O concentrado a p- N . -omogeni#ar las muestras quecontienen s!lidos suspendidos antes del an lisis.

0eacci!n involucrada1* 6 H 2 O6 + 6 O2 → 6 *O 2 + 6 H 2 O O,idación natural

* 6 H 2 O6 + 4 *r 2 −21O + 32 H + → 6 *O 2 + 8 *r 3+ + 22 H 2 O &-O

APARATOSa. 8paratos de reflu=ob. Licuadora

REACTIVOSa. +oluci!n est ndar de dicromato de potasio . 3


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PROCEDIMIENTO$ratamient de mue!tra! c n &-O ma. r a /0 mg O 2 1Licuar la muestra si es necesario y pipetear 6 mL en un frasco de reflu=o de 6 mL. 8dicionar 3 g de -g+O , colocar algunas t maras de vidrio y adicionar lentamente 6 mLde reactivo de - +O , agitar *asta disolver el -g+O . Enfriar mientras se est agitandopara evitar p"rdidas por volatili#aci!n. 8dicionar 6 mL de soluci!n de 4 &r OF y me#clar. 8d=untar el frasco de reflu=o a uncondensador. 8dicionar el resto del reactivo de - +O (F mL) por la parte superior abierta del condensador. &ontinuar agitando y me#clando mientras se adiciona elreactivo de - +O .&ubrir la parte superior del condensador con un pequeMo vaso para prevenir el ingresode alg:n material externo. 'antener la me#cla en reflu=o por *oras. Enfriar y lavar elcondensador con agua destilada. Desconectar el reflu=o y el condensador, diluir la me#cla

aproximadamente en dos veces su volumen con agua destilada.Enfriar a temperatura ambiente y titular el exceso de 4 &r OF con G8+, usando o gotas de indicador ferroína.;omar como punto final de la titulaci!n el primer cambio de color a#ul verdoso a marr!nro=i#o que persiste por m s de un minuto.

CÁLCULO

DBO(mg O @L)muestramL

M B A

..

+++@ ××−=

Donde1 8 ? mL de G8+ usados para el blanco

? mL de G8+ usado para la muestra' ? molaridad G8+2 ? peso miliequivalente de oxígeno por 3 mL@L

CUESTIONARIO3) A&u l es la relaci!n que existe entre el DBO y el D OC

) A&u l es la finalidad de agregar - +O en la toma de muestraC) A&u l es la finalidad de utili#ar un blanco en la determinaci!n de DBOC) . Q) 8ina'i&a& ti"n" &"t"r#inar 'a DQO "n 'a* #)"*tra* &" a()a

6) 2. En ) $a*o* *" r"$o#i"n&a &"t"r#inar 'a DQO


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Laboratorio N°( D%t%r)ina*i+n ,% -a a-*a-ini,a, %n a./a0nat/ra-%0

FUNDAMENTOS 8lcalinidad del agua es la capacidad cidaKneutrali#ante de este. Esto es la suma de todaslas bases titulables. La medida del valor puede variar con el punto final del p- usado. Laalcalinidad es una medida de las propiedades agregadas del agua y puede ser interpretadaen t"rminos de sustancias específicas cuando la composici!n química de la muestra esconocida. 7o se debe cometer el error de considerar a la alcalinidad o acide# como p-.

La alcalinidad es importante en la vida acu tica debido a que este protege, tiene un efectotamp!n a los cambios r pidos de p-. /ara la protecci!n de la vida acu tica la alcalinidad ocapacidad buffer no debería ser menor de mg@L.

El m"todo para la determinaci!n de la 8lcalinidad a utili#ar en la presente pr ctica es elm"todo +tandard 'et*ods

TOMA DE MUESTRA # ALMACENAMIENTO&olectar las muestras en frascos de polietileno o de vidrio borosilicatado y almacenar atemperatura de &, llenar completamente el frasco sin de=ar espacio. Debido a que lasmuestras de agua pueden estar su=etas a la acci!n microbiana y perder o ganar &O al estar expuestos al aire, anali#ar la muestra preferentemente en el día de la toma de muestra.REACTIVOS

a) Disoluci!n de cido clor*ídrico ( ,3 '). Diluir 2, mL de cido clor*ídrico concentradoen 3L con agua libre de &O .

b) Disoluci!n de cido clor*ídrico ( , '). Diluir mL de cido clor*ídrico en 3 L deagua.

c) Disoluci!n indicadora de naran=a de metilo. /esar aproximadamente y con precisi!n,6 g del colorante naran=a de metilo y aforar a 3L con agua. Giltrar la disoluci!n fría

para remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente ycon precisi!n ,6 g de la sal de sodio y diluir a 3 L con agua, si es necesario filtrar cuando est" fría la disoluci!n

.d) Disoluci!n indicadora de fenolftaleína. /esar aproximadamente y con precisi!n 6, gde fenolftaleína y disolver en 6 mL de etanol, aMadir 6 mL de agua con agitaci!nconstante. Giltrar si *ay formaci!n de precipitado.

PROCEDIMIENTOa) ;ransferir 3 mL de muestra en un matra# erlenmeyer de 6 mL.b) 8dicionar gotas de disoluci!n indicadora de fenolftaleína


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c) ;itular con la disoluci!n valorada de cido ( , ') *asta el vire de la fenolftaleína (derosa a incoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). 8dicionar gotas de la disoluci!n indicadora de naran=a de metilo.

d) &ontinuar con la titulaci!n *asta alcan#ar el vire del naran=a de metilo. (de canela aro=o), alcalinidad total.

e) 0egistrar los vol:menes para ambos puntos finales.CALCULOS

&alcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.

8lcalini#ad mg &a&O@L muestramL N A 5++++××

=

81 Es el volumen total gastado de cido en la titulaci!n al vire del anaran=ado de metilo enmLH71 Es la normalidad de la disoluci!n de cidoH3 1 Es el volumen de la muestra en mLH6 1 Es el factor para convertir eq@L a mg &a&O@L, y3 1 Es el factor para convertir mL a L.

R%-a*ion%0 ,% a-*a-ini,a,

0esultados de la;itulaci!n

8lcalinidad por -idr!xido

como &a&O

8lcalinidad por &arbonate como

&a&O

icarbonato &oncentraci!n como &a&O

/ ? ;/ Q R; / ; P /

/ ? R; // S R; / P ; (; P /)

/ ? ; ; /1 8lcalinidad con GenolftaleínaH ;1 alcalinidad total

CUESTIONARIO3) 8l determinar la alcalinidad de 3 mL de una muestra de superficial, se gast! mL de

cido clor*ídrico , 7 al titular en presencia de fenolftaleína, y se gast! mL delcido al titular en presencia de anaran=ado de metilo. A&u l es el valor de la

alcalinidadCAEn este caso la alcalinidad de que especie dependeC) ABu" significa tener un ba=o valor de alcalinidadC) &lasifique la alcalinidad de la muestra de agua del e=ercicio 3 y de la pr ctica.


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Laboratorio N°Propiedades DEL Aire Determinación DE CO 2 LIB E ENEL AGUA

FUNDAMENTOSEl di!xido de carbono es el cido d"bil m s importante en el agua, esto es debido a lapresencia de &O en el aire ( . 6T en aire seco), y al decaimiento microbiano de la materiaorg nica. La solubilidad del &O y otros gases en el agua esta dada por la ley de -enry, quedice que la solubilidad de un gas a una temperatura constante es proporcional a la presi!nparcial del gas en contacto con el líquido.

@A2@A2 ac g COCO ⇔

Ley de -enry1 2@2 COac P K CO ×=41 constante de -enry . 2 x 3 K mol x LK3 x atmK3

0eali#ando una correcci!n por el efecto de la presi!n de vapor de agua a 6 &

atmatmatm P CO +++2!.++++35.+@313.+++.12 =×−=

Lmg mol mg atmatm Lmol CO ac J35.+!!++++++2!.+1+3.31112

@2 =×××××××= −−−−

El m"todo de determinaci!n est basado en la reacci!n del &O libre del agua con el 7aO-,formando bicarbonato. Es aplicable a muestras de agua que no contengan cantidadesapreciables de *idr!xido de amonio, aminas, fosfatos, boratos, silicatos, sulfuros y nitritos.;ambi"n puede interferir la presencia de cidos minerales y de sales de cido fuerte y based"bil y en menor grado la presencia de aluminio, *ierro cromo y cobre.

TOMA DE MUESTRALa toma de muestra se debe reali#ar evitando agitaci!n e inclusi!n de &O atmosf"rico, elan lisis debe ser lo m s pronto posible.

REACTIVOSa. +oluci!n valorada de 7aO- . 7b. +oluci!n indicadora de fenolftaleína

PROCEDIMIENTOa. ;omar 3 mL de muestra y pasar a un matra# de 6 mLb. 8dicionar 6 gotas de fenolftaleínac. ;itular la muestra con soluci!n de 7aO- . 7d. Detener la titulaci!n en el punto cuando se produ#ca el vira=e de incolora a ro=o

grocella

CALCULOS


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muestrademL

V LCOdemg

+++!!+2.+J2

××=

Donde >1 volumen consumido de 7aO- . 7 en mL

CUESTIONARIO

3) En un lugar donde el contenido de &O en el aire seco es de . 6T. A&u l es elcontenido de &O libre en el aguaC

) La oxidaci!n de una mol"cula org nica disuelta, como afecta el contenido de &Olibre en el agua

) Escriba las reacciones que se llevan a cabo en la valoraci!n del &O .


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DE!E MINACI"N DE #IE O !O!AL

FUNDAMENTOSLa abundancia promedio de Ge en la corte#a terrestre es de


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PROCEDIMIENTO3. ;omar una alícuota de 6 mL de la muestra y llevarlo a un erlenmeyer. 8dicionar mL de

-&l conc y 3 mL de soluci!n de *idroxilamina. 8dicionar unas t maras de vidrio y calentar a ebullici!n. /ara asegurar que todo el *ierro

se *a disuelto, continuar calentando *asta que el volumen se redu#ca a 36 ! mL.. Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un fiola de 6 mL.. 8dicionar 3 mL de soluci!n buffer de 7- & - O y mL de soluci!n de fenantrolina,

enrasar, me#clar y de=ar desarrollar el color por 3 minutos.6. 0epetir la misma operaci!n con los est ndares.


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LA ORATORIO N°2 DETERMINACIÓN DE NITRATOS

FUNDAMENTOSLos iones nitratos son las formas oxidadas del nitr!geno, "stas aparecen en cantidadestra#as en el agua superficial pero puede alcan#ar niveles altos en el agua subterr nea.&antidades excesivas de nitrato contribuyen a una enfermedad infantil denominada'eta*emoglobinemia. /ara prevenir esta enfermedad se establece como límite m ximorecomendado 3 mg de nitrato como nitr!geno @L. Los nitratos son nutrientes esencialespara muc*os organismos aut!trofos fotosint"ticos./ara la determinaci!n de nitratos se emplear el m"todo colorim"trico del comple=o nitratoK

cido salicílico donde se utili#a la ley de eer y la construcci!n de una curva de calibraci!n.Ley de eer1 bc A ..ε =

8 1 8bsorbanciaε 1&oeficiente de absortividad molar c 1 &oncentraci!nb 1 Longitud

La ley de eer es adecuada para soluciones diluidas, en caso de tener absorciones mayoresa se debe reali#ar diluciones.En la curva de calibraci!n interpolar el valor de la absorbancia y encontrar la concentraci!nde la muestra.

TOMA DE MUESTRA5niciar la determinaci!n del nitrato en el menor tiempo posible. +i es necesario almacenar lamuestra *asta por un tiempo de días a &. /ara almacenamientos prolongados paramuestras sin cloro, preservar la muestra con mL de - +O concentrado @ L, almacenar a

&.

REACTIVOSa. 8gua libre de nitratos


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b. -idr!xido de sodio 'c. 8cido salicílico al 6T (p@p) en cido sulf:rico concentradod. +oluci!n stoc% de nitrato de potasio 47O de 3 mg@L

E'UIPOSa. Espectrofot!metro I> P visible

PROCEDIMIENTOa. /reparar 6 mL de soluciones est ndar de nitrato1 , , 2, 3 , 3


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LA ORATORIO N°3 A LANDAMIENTO DE AGUAS #COAGULACIÓN4FLOCULACIÓN

ABLANDAMIEN!O DE AGUA$ FUNDAMENTOSEs un proceso mediante el cual se remueven las sales insolubles responsables de la dure#a(sales de &alcio y de 'agnesio). Los m"todos de ablandamiento m s utili#ados son1

• 8blandamiento del agua por la cal sodada• 8blandamiento del agua con carbonato b rico y cal• 8blandamiento por resinas de intercambio i!nico

En el proceso de la cal sodada se agrega al agua una suspensi!n lec*osa de cal (*idr!xidode calcio) en cantidad necesaria =unto con una cantidad de soluci!n de carbonato s!dico y seprecipita el carbonato de calcio formado, de acuerdo a la ecuaci!n química1

O H OH Mg CaCO HCO Mg OH Ca s 22@3232 2@2@@2 ++⇔+

La reacci!n entre el *idr!xido de calcio y el bicarbonato de magnesio produce el carbonatode magnesio que precipita y se representa mediante la ecuaci!n química1

@23@3@23@2 22@@2 l saa O H CaCO MgCO HCO Mg OH Ca ++⇔+

La reacci!n entre el sulfato de magnesio y el *idr!xido de calcio produce el sulfato de calcioque precipita y el *idr!xido de magnesio que genera dure#a permanente, se representamediante la ecuaci!n química1

@!22! @@ sCaSOOH Mg OH Ca MgSO +⇔+

/uede observarse que el *idr!xido de calcio elimina los bicarbonatos solubles de calcio y demagnesio completamente, pero la dure#a originada por el bicarbonato de magnesio produceun equivalente de sulfato de calcio.La dure#a permanente del agua debida a la presencia del sulfato de calcio se elimina con laadici!n de carbonato de sodio y la reacci!n que ocurre entre el sulfato de sodio y elcarbonato de sodio produce el carbonato de calcio que precipita y el sulfato de sodio. 8gregando un exceso de carbonato de sodio del necesario te!ricamente, se logra laeliminaci!n m s r pida y de manera m s completa la dure#a permanente del agua. +erepresenta mediante la ecuaci!n química1

!2332! SO NaCaCOCO NaCaSO +⇔+

REACTIVOSa. +oluci!n de *idr!xido de calcio al 6 Tb. +oluci!n de carbonato de soido al 3 T

c. +oluci!n valorada de ED;8d. uffer p- 3e. 5ndicador s!lido 7E;


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PROCEDIMIENTO

Ab-an,a)i%nto ,%- a./a 5or -a *a- 0o,a,aa. 8 3 mL de muestra adicionar mL de la soluci!n de soluci!n de *idr!xido de calcio

al 6 T y 3 agitar y de=ar en reposo por 6 minutos.b. 8dicionar mL de soluci!n de carbonato de sodio al 3 T, filtrar.c. Vuardar la soluci!n resultante para posterior determinaci!n de la dure#a.

D%t%r)ina*i+n ,% -a ,/r%6a tota- ,%- a./a

a. En dos matraces erlenmeyer colocar en uno de ellos mL de muestra ablandada yen el otro 6 mL de muestra sin ablandar.

b. 8dicionar 3 mL de buffer p- 3 y un punta de esp tula de indicador 7E;.c. ;itular la muestra utili#ando soluci!n valorada de ED;8, el final de la titulaci!n se

observa cuando se produce el vira=e de color ro=o intenso a un color a#ul.

CALCULOS

@1+

J5

3 muestraml V M V

LCaCOmg ED!A ED!A ××

=

Introducción COAGULACIÓN-FLOCULACIÓN La $oa()'a$i%n 8'o$)'a$i%n "* -art" &"' -ro$"*o 8>*i$o )>#i$o &" trata#i"nto &" a()a*H ti"n" -or ob$)'a* o $o ()'o* *)*-"n&i&o* a('o#"rar*" )no* a otro* -ara 8or#ar 8'%$)'o*&" ta#a o &"n*i&a& a-ro-ia&o* -ara *) *"-ara$i%n -or (ra;"&a&. Cab" r"$or&ar )"H


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2.#.- Criterio" de E$ %u ción

D"t"r#inar "' ti-o &o*i* %-ti#a* &" $oa()'ant" # * a&"$)a&o -ara )na &"t"r#ina&a #a*a &"a()a.

&.-' teri %e"

a@ A(ita&or"* #a(n ti$o*. I&"a'#"nt"H Fa$"r'o "n *"ri" &" tr"* # * )n b'an$o.,or tantoH *"r n"$"*ario &i*-on"r &" 'o* $orr"*-on&i"nt"* i#an"* b@ / ;a*o* &" -r"$i-ita&o*&" 1.+++ #L$@ / -rob"ta* &" 1.+++ #L&@ ,i-"ta* (ra&)a&a* &" 5H 1+ 15 #L"@ So')$i%n &" *)'8ato &" a')#inioH 3+ (JL8@ So')$i%n &" $'or)ro &" Fi"rroH 3+ ( JL

(@ A()a &" &"*"$FoH *" -)"&" -r"-ararH *i#)'an&o a()a &" #ata&"ro o a()a &"' &"*a( " &" )n'a;a#ano*H *" -)"&" $on*"()ir "n "' $a*ino &" 'a In*tit)$i%n

4.- Acti$id de"

4.#.- (rocedi)iento

a@ En 'a #)"*tra &" a()a Fo#o("n"i7a&a E' -= &"b" "*tar $o#-r"n&i&o "ntr"/ "n $a*o $ontrarioH *" -)"&" a


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g) epetimos utili#ando el otro reactivo coagulante-) inalmente, determinamos el coagulante y la dosis 'ptima seleccionando elvaso "n &on&" 'a ;"'o$i&a& &" *"&i#"nta$i%n 'a $on*i*t"n$ia &" 'o* 8'%$)'o* *"an 'o*#"


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Laboratorio N°7 CLO O E$IDUAL

FUNDAMENTOSLa clorinaci!n de los cuerpos de agua, sirve principalmente para destruir o desactivar losmicroorganismos y bacterias producidas en el agua. In beneficio secundario,particularmente en el tratamiento de agua para bebida es el con=unto de me=oras en lacalidad del agua resultante. La clorinaci!n puede producir efectos adversos como laintensificaci!n del sabor y olor característicos de los fenoles y otros compuestos org nicospresentes.El cloro aplicado al agua en su forma molecular o como *ipoclorito, es *idroli#ado paraformar cloro libre que consiste de cloro molecular acuoso, cido *iplocloroso (-O&l) y el ion*ipoclorito (O&lK). La relativa proporci!n de estos depende de la temperatura y del p- delagua.

HOCl Cl H O H Cl ++ → + −+22

[ ][ ][ ][ ]

!

2

1+5.! −−+

×==Cl

HOCl Cl H K

HOCl ⇌ −+ + OCl H

En la presente pr ctica se emplear el m"todo iodom"trico y el colorim"trico D/D para la

medici!n de la concentraci!n del cloro total.

TOMA DE MUESTRA # ALMACENAMIENTOEl cloro en soluci!n acuosa no es estable por lo tanto el contenido de cloro en las muestrasdesciende r pidamente. La exposici!n a la lu# solar, lu# fuerte o agitaci!n acelera lareducci!n del contenido del cloro, se recomienda una inmediata determinaci!n del contenidodel cloro despu"s de la toma de muestra.

REACTIVOS

a. 9cido 8c"tico concentrado.b. &ristales de 5oduro de /otasio.c. +oluci!n est ndar de tiosulfato de sodio .371 Disolver 6 g de 7a + O .6- O en

agua destilada.d. ;itulante est ndar de tiosulfato de sodio . 371 8 partir de la soluci!n aMe=a .37.e. +oluci!n 5ndicadora de almid!n1 Disolver 6 g de almid!n en un poco de agua caliente

y diluir con 3 L de agua en ebullici!n, agitar y de=ar sedimentar toda la noc*e. Isar laparte clara superior.

f. /astillas de D/D1 7,7KdietilKpKfenilendiamina.

g. &omparador de &loro.


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PROCEDIMIENTOM8to,o Io,o)8tri*oa. >olumen de muestra1 +eleccionar un volumen que requiera no m s de mL de

tiosulfato de sodio . 37 y no menos de . mL para la determinaci!n de punto finalde iodo K almid!n.

b. /reparaci!n de la titulaci!n1 ;omar 6 mL de cido ac"tico o el volumen necesariopara reducir el p- a valores entre . a . . 8dicionar aproximadamente 3 g de 45 ala muestra.

c. ;itulaci!n1 ;itular directamente a la lu# solar. 8dicionar desde la bureta soluci!n de7a + O . 37 *asta amarillo p lido, color del iodo liberado. 8dicionar 3 mL desoluci!n de almid!n y titular *asta la desaparici!n del color a#ul.

d. lanco de titulaci!n1 ;omar un volumen de agua destilada correspondiente alvolumen usado para la titulaci!n, adicionar 6 mL de cido ac"tico, 3g de 45 y 3 mL desoluci!n de almid!n, proceder a titular1 3) +i aparece el color a#ul, titular con soluci!nde 7a + O . 37 *asta desaparici!n del color a#ul, reportar el resultado como negativo. ) +i no aparece el color a#ul titular con soluci!n de iodo . 2 7 *astaaparici!n del color a#ul. ;itular por retroceso con soluci!n de 7a + O . 37 y ladiferencia es positivo.

CALCULOS

/ara la determinaci!n de cloro residual en una muestra de agua1

mg de &l como &l@LmuestrademL

N B A

..

!5+.35@ ××±=

M8to,o Co-ori)8tri*o DPDa. >ierta la muestra en la celda comparadora de color, *asta aforob. 8dicione la pastilla de D/D sobre la muestra, tape la celda y me#cle.c. De=e unos minutos que desarrolle el color.d. &ompare el color desarrollado de la muestra con la escala de la celda.e. ;ome el valor en mg@L de la m xima intensidad del color.

CUESTIONARIO

3) ABu" problemas encontraría al determinar cloro disuelto en aguas residuales con altocontenido de materia org nicaC

) ABu" m"todo utili#aría para la determinaci!n del contenido de cloro en muestras concontenidos menores a 3 mg@LC

) ABu" son las cloraminasC


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LA ORATORIO N°9 DEMANDA # RE'UERIMIENTO DE CLORO

FUNDAMENTOSEl cloro reacciona con los constituyentes de una muestra de agua mediante procesos deoxidaci!n, adici!n y sustituci!n. El cloro puede oxidar a especies reducidas como el Ge ,'n y sulfuros reduci"ndose a cloruro inorg nico. El cloro puede adicionarse a olefinas yotros compuestos que contienen doble enlace. ;ambi"n el clo$ro puede sustituirse sobresubstratos químicos. Las reacciones de adici!n y sustituci!n producen especiesorganocloradas, tambi"n al reaccionar con al amonio forma cloraminas.

7- -O&l 7- &l (monocloraminas) - O - P

7- &l -O&l 7-&l (dicloraminas) - O7-&l -O&l 7&l (tricloraminas) - O

+i a una muestra de agua que no contiene demanda de cloro se le va adicionandocantidades crecientes de cloro los residuales se igualan en dosa=es. /loteando dosa=escontra residuales se forma una línea recta que forma un ngulo de 6 con sus ordenadas.+i el agua tiene materia org nica, esta reaccionar con el cloro consumiendo todo o parte de"l. 8 esto se le llama WDemanda de &loroX.

La acci!n del cloro sobre la materia org nica y los organismos vivos es simult nea. +inembargo, se *a convenido asumir que el cloro como desinfectante debe satisfacer primero lademanda y luego e=ercer su acci!n como bactericida.

TOMA DE MUESTRALos resultados son confiables cuando la muestra tiene un ba=o contenido de s!lidossuspendidos. +i la muestra es anali#ada dentro de las *oras de colecci!n, es necesariorefrigerar sin acidificaci!n a &, inmediatamente despu"s de la toma de muestra. /arapreservar la muestra *asta un m ximo de 2 días se debe congelar a P & sinacidificaci!n.

REACTIVOSa. 8gua libre de demanda de clorob. 9cido ac"tico concentradoc. &ristales de ioduro de potasio 45d. ;itulante est ndar de tiosulfato de sodioe. +oluci!n indicadora de almid!nf. +oluci!n est ndar de cloro1 preparar por diluci!n de *ipoclorito de sodio comercial


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PROCEDIMIENTOa. 'edir la temperatura y el p- de la muestra, proteger la muestra de la lu#,

a=ustar el p- si es necesario.b. /reparar 3 fiolas de 3 mL, rotular, agregar 3 mL de soluciones

est ndares de cloro.c. &ompletar el vol:men de la fiola con 6 mL de muestra y

simult neamente enra#ar con agua destilada.d. 8gitar vigorosamente y de=ar reposar a temperatura ambiente en

oscuridad por 3 *ora.e. Determine el cloro residual por el m"todo iodom"trico. CALCULOSa. Demanda de cloro1 seleccionar la porci!n de muestra con un contenido de cloro

residual en el punto final del periodo de contacto que satisface el siguiente criterio1i. 0 s Q Ds K 3. 0minii. 0 s S 0 miniii. La dosis es muy similar al rango de dosa=e esperado en el campo

Donde10 s1 residual despu"s del tiempo de contacto, mg@LDs1 dosis, mg@L0 min1 residual mínimo medible por el m"todo, mg@L (3mg@L)

El primer requisito asegura que le cloro residual y la demanda son mayores que surespectivo mínimo límite de detecci!n.

&emanda de cl r # mg1 (&! 5 ! ) (&' 5 ' )

Donde10 1 residual del blanco despu"s del tiempo de contacto, mg@LD 1 lanco de dosis, mg@L

b. 0equerimiento de cloro1 reportar la dosis de cloro que produce un efecto residualdespu"s del tiempo de contacto deseado

CUESTIONARIO

3) ABu" efecto sobre la salud producen las cloraminasC) A&u l es la diferencia entre cloro residual, demanda de cloro y requerimiento de

cloroC


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LA ORATORIO N°1: DETERMINACIÓN DE

METALES

FUNDAMENTOSLos metales en un cuerpo de agua pueden encontrarse en diferentes matrices, existenmetales disueltos, metales adsorbidos en las partículas sedimentables y los metales en elsedimento.En la presente pr ctica determinaremos el contenido de metales disueltos en un cuerpo deagua utili#ando el Espectrofot!metro de 8bsorci!n 8t!mica.En la espectroscopia at!mica, las muestras se vapori#an a muy altas temperaturas, y las

concentraciones de tomos seleccionados se determinan midiendo la absorci!n en suslongitudes de onda características

7igura N 9 :!pectr t metr;a de < ! rción


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E'UIPOSa. Equipo de 8bsorci!n 8t!mica

PROCEDIMIENTOa. 8=ustar el equipo de 8bsorci!n at!mica de acuerdo a las especificaciones del

fabricante. L mpara del elemento a anali#ar, longitud de onda, altura de la ventana,tipo de combinaci!n combustible y oxidante.

b. &onstruir la curva de calibraci!n utili#ando la absorci!n y concentraci!n de losest ndares.

c. 5ntroducir la muestra problema y leer el valor de absorci!n.d. +i es necesario reali#ar diluciones de la muestra problema, 3 en 3 o 3 en 3 .

CALCULOSa. &onstruir una curva de calibraci!n y por interpolaci!n de la absorbancia debido al

metal medido determine la concentraci!n de la muestra problema

CUESTIONARIO3) ABu" otros tipos de me#clas de combustible oxidante existenC

) ABu" otro m"todo de determinaci!n de metales existenC) En caso de disponer de muestras con concentraciones muy pequeMas del analito

Aqu" variaci!n incluiría en el equipoC) A&!mo funciona el equipo de absorci!n at!micaC


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SUELO


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• SUELO

Laboratorio N°1 MUESTREO SUELO # PREPARACIÓN DE LAMUESTRA

1$O !ETIVOSa) El alumno aprender las t"cnicas de muestreo de suelo en campo para su

an lisis y la importancia deeste.b) El alumno determinar la *umedad de algunas muestras de suelo.

"$INTRODUCCIÓNLa química analítica se puede dividir en dos reas1 an>li!i! cualitati? que identificacu les son las substancias presentes en una muestra, y el an>li!i! cuantitati? quedetermina la cantidad de substancia en la muestra. La substancia a determinar sellama analit o c mp nente de!ead H si el analito representa m s del 3 T en lamuestra, se considera como c mp nente principal H si se encuentra entre el 3. yel

. 3 T se trata de un c mp nente men r H si se *alla en menos del . 3 T es unc mp nente ?e!tigial . +i la masa de muestra es mayor de .3 g se reali#a un an lisismacr H si la masa de muestra se encuentra entre 3 y 3 mg, el an lisis es!emimicr H si el peso de la muestra est entre 3 mg y 3 mg, se trata de an lisismicr H y si la masa es menor de 3 mg, el an lisis es ultramicr . In an lisis químicoconsta de cuatro pasos1

3. 'uestreo o selecci!n de la muestra a anali#ar. +e debe seleccionar unamuestra representativa mediante un ra#onamiento estadístico. La muestrapuede ser s!lida, líquida o gaseosa.

. /reparaci!n de la muestra para el an lisis. /ara determinar y medir el analitopuede ser necesario disolver la muestra, seguido de la separaci!n de loscomponentesH esto se puede *acer modificando químicamente loscomponentes, separ ndolos por precipitaci!n, electr!lisis, extracci!n

o volatili#aci!n.. 'edici!n, por volumetría, gravimetría o an lisis instrumental potenciom"trico,

polarogr fico, coulombim"trico, conductim"trico, polarim"trico,refractrom"trico oespectrom"trico.

. & lculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e interpretaci!n de lasmediciones.

El suelo se muestrea para obtener informaci!n. Debido a la acci!n *umana el suelocambia sus propiedades, influyendo sobre el medio ambiente y a la capacidadproductiva1 por eso es importante que las propiedades del suelo sean medidas ycorrectamente interpretadas.+e puede obtener muc*a informaci!n :til mediante la observaci!n de los suelos enel campo aunque es difícil librarse de la sub=etividad. Es necesario tomar medidaspara obtener un conocimiento ob=etivo de los efectos del uso de los suelos yde las implicaciones ambientales. Existen varias formas de medir las propiedades delsuelo1

a) &lasificaci!n in !itu utili#ando propiedades semicuantitativas f cilmentedetectables.

b) 'edidas in !itu utili#ando equipos con sondas que se introducen en elsuelo con mínima perturbaci!n de "ste. Esta aproximaci!n se utili#aparticularmente en el estudio de las propiedades físicas del suelo.

c) 'edidas reali#adas en el laboratorio sobre muestras de suelo obtenidas enel campo. En estas muestras, la fiablidad y bondad de la informaci!nobtenida depende principalmente de la exactitud y representatividad de la


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muestra y de la correcta preparaci!n de "sta en el laboratorio, en funci!nde las propiedades que en ella se van a anali#ar.

&uando se pretende el reconocimiento de suelos para su clasificaci!n, el ob=etivo delmuestreo es locali#ar una #ona en la que se observar el perfil del suelo y lapresencia de *ori#ontes del mismo, describi"ndose en el campo las característicasmorfol!gicas de cada *ori#onte (espesor, color estructura, consistencia, presencia deelementos gruesos, reacci!n, actividad radicular, etc.).&uando se pretende reali#ar recomendaciones sobre el uso y mane=o del suelo, lainformaci!n m s relevante se encuentra en la #ona superficial del suelo (m safectadas por las actividades agrícolas). &omo las propiedades del suelo varían en elespacio, una :nica muestra no es representativa de toda la parcela. /ara obviar elproblema de la variabilidad espacial, se toman varias muestras, se me#clan y*omogeni#a con el fin de obtener una :nica muestra representativa de toda laparcela. 8 esta muestra se la denomina muestra co m p uesta o m u estra media

Equipo utili#ado en el muestreo de suelos&$4 MATERIAL; E'UIPO; REACTIVOS #SOLUCIONES/ala o a#ad!n olsas de pl stico resistente de 4g'alla de 6 mm de tamaMo de poro /eri!dico&risoles de porcelana alan#a analíticaEstufa de desecaci!n portaob=etos+oluci!n de -&l al 3 T +oluci!n de per!xido de *idr!geno al

T

($4 DESARROLLOEXPERIMENTAL($1 To)a ,% )/%0tra0a) La toma de muestras de suelo deben efectuarse de acuerdo con un m"todo

normali#ado, teniendo en cuenta las características del terreno. /or medio de unapala o a#ad!n, se cava un *oyo, en forma de v, de unos cm de profundidad,se corta una rebanada de uno de los lados y la parte central de la rebanada sepasa a la bolsa, despreciando los bordes.


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Gigura .K +ondas de muestreo y toma de muestra conpala.

&ualquiera que sea el medio utili#ado, se repite la misma operaci!n unas veinteveces, poniendo todas las submuestras así tomadas en un saco de tela o en bolsao cubeta de pl stico, *asta completar unos 4g. de suelo. Estas tomas desubmuestras se efectuar n recorriendo la parcela en #ig#ag.

b) 0eali#ar el croquis del lugar de muestreo anotando los siguientes datos1¾ Gec*a de muestreo¾ ;ipo de muestreo¾ /rofundidad de muestreo¾ Iso de suelo¾ ;ipo de flora y fauna¾ Gotografía dellugar

¾ 8utores del muestreo

($1$" An


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($"$1 +i la muestra esta seca guardarla en bolsa de pl stico perfectamenteetiquetada, para reali#ar los an lisis durante todo el semestre. +i la muestra es *:meda deber guardarse en refrigeraci!n a & y secarse al aire lo mas prontoposible.

$ RESULTADOS3.K 0eportar todos los datos que *aya anotado a la *ora de tomar la muestra 8nexar &roquis y fotografía del lugar de muestreo anotando los siguientes datos1Gec*a de muestreo, ;ipo de muestreo, /rofundidad de muestreo, Iso de suelo, ;ipode flora y fauna, y 8utores del muestreo. /ara el croquis auxiliarse con el programasatelital Wgoogleeart*X

2$4CUESTIONARIO

3.KA&u ntos tipos de muestreoconoceC. A&u l es la t"cnica que utili#! en el suelomuestreadoC. A&u l es el uso del suelomuestreadoC. AEn alg:n tiempo tuvo un uso diferenteC

6. ABu" tipo de vegetaci!n crece en el suelo muestreadoC


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Laboratorio N°" PROPIEDADES FISICO'UÍMICAS DEL SUELO

1$O !ETIVOSa) El alumno determinar el p- del suelo y explicar como afecta la acide# o la

alcalinidad en la fertilidad delsuelo.b) El alumno explicar la relaci!n entre la disponibilidad de nutrientes y el p-delsuelo.

c) El alumno determinar la conductividad de un suelo relacion ndola con lasalinidad del mismo.

d) El alumno determinar la capacidad de retenci!n de agua en el suelorelacion ndolo con la fertilidad y el tamaMo departícula.

"$INTRODUCCIÓNEl suelo es el cuerpo natural que cubre la superficie de la tierra, esta formado por una me#cla de s!lidos, aire y agua. -abitan en "l, micro y macroorganismos(plantas y animales). Estos constituyentes interaccionan entre si dando lugar amodificaciones que se pueden observar a corto y largo pla#o.Las arcillas encon=unto con los !xidos y el *umus, confieren las principales propiedades fisicoKquímicas del suelo.

"$1$5@La determinaci!n del p- del suelo es una de las pruebas m s importantes quepueden *acerse para diagnosticar problemas del crecimiento de las plantas. /or e=emplo, algunas plantas enfermas tienen un color verde claro que puede ser ocasionado por diversos factores 3) +i el p- del suelo es tan ba=o como de 6.6 omenos, es probable que la enfermedad no se deba a una deficiencia de *ierro, ya

que los compuestos de *ierro son solubles en condiciones cidas. ) +i el p- delsuelo es de 2, se debe considerar seriamente la posibilidad de la deficiencia de*ierro, ya que los compuestos de *ierro son muy insolubles en suelos con p- 2.

El p- del suelo se determina en fase acuosa o soluci!n salina. La fase acuosa ylos coloides ioni#ables del suelo intervienen, con=untamente, para determinar elp-del suelo. La asociaci!n de los grupos cidos ioni#ables, existentes en loscoloides del suelo, daría lugar a una liberaci!n de los iones - , que pasar n a lasoluci!n salina. Los iones - de la soluci!n salina, contrarrestan esta disociaci!nseg:n el equilibrio siguiente1

coloide @↔ coloide K@

Los grupos que liberan @ son principalmente los siguientes1a) Los grupos KK&OO- de la materia org nica delsuelo.b) Los grupos KKK+iO- libres de lasarcillas.c) Los iones de aluminio y otros cationes met licos *idroli#ables.

Al Al OH

O O O O +H+

Si Si

/or otra parte, cuando las posiciones de cambio i!nico est"n saturadas por bases, el


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suelo tendr un car cter alcalino, debido a la *idr!lisis que de lugar a iones (O-),ya que los coloides del suelo son cidos d"biles1

+ueloK7a -O- ↔ +ueloK- 7a O- K

El p- del soluci!n de suelos es importante para la agricultura ya que a "l van aestar sometidas las plantas, las cuales tienen un p- específico para su desarrollo.

&uando la capacidad de intercambio esta satisfec*a en su mayor parte por iones- , el p- del suelo es cido, y viceversa, para saturar la capacidad de cambio deiones - , es preciso mantener en la soluci!n salina un p- cido. 8 medida que sesustituye - por 7a en las posiciones de intercambio, el p- es mayor.

La acide# se presenta en dos formas fundamentales1

3.


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embudo de filtraci!n, adicionar 3 ml de agua de la llave. 5nmediatamente taparconpapel filtro para evitar p"rdidas de agua por evaporaci!n. Desec*ar el filtrado y de=ar reposar *oras. /esar el papel filtro que contiene el suelo *:medo.Nota /reparar un blanco con papel filtro.

8 /G ? Pesodel%a%el$&medo − %esodel%a%el*"$

o

%esodel%a%el*"$ o

&08 ? (/ m P / + +K //GK 8 /G) x 3 /+s

&08 ? capacidad de retenci!n de agua/m ? peso de la muestra *:meda despu"s de *, g/++ ? peso del suelo seco, g//G ? peso del papel filtro seco, g

8 /G ? gramos de agua absorbida por gramo de papel filtro$ RESULTADOS

0eportar los resultados obtenidos de acuerdo a las tablas 3, y

;abla 7o. 0esultados de la &08 de los diferentes suelosEquipo7o

&08 g agua@ gsuelo &lasificaci!n de acuerdo a la 7O'K3+uelo

&ontaminado+uelo G"rtil

6<F

2$CUESTIONARIO3. 0elacionar los resultados obtenidos con la determinaci!n de p- y textura delos suelos muestreados

. ABue problemas agrícolas tiene un suelo que es altamente salinoC

. ABu" características tendr n los lixiviados de un suelosalinoC

. ABu" tipo de sales y metales est n presentes en un suelo salinoC6. 5nvestigar el tipo de sales y metales presentes en un suelo alcalino


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PRACTICA No$( DETERMINACIÓN DE CAPACIDAD DEINTERCAM IO CATIÓNICO #ACIDE INTERCAM IA LE

1$ O !ETIVO

a) El alumno reali#ar la determinaci!n de capacidad de intercambio cati!nico ensuelos, relacionando esta característica con la fertilidad de un suelo.

b) 5dentificar las especies químicas que se determinan mediante esta t"cnicavolum"trica.

"$INTRODUCCIÓN

La capacidad de intercambio cati!nico CIC es una medida de un material (coloide)para retener cationes intercambiables.

;ambi"n puede ser definida como las cargas negativas por unidad de cantidad decoloide que es neutrali#ada por cationes de intercambio. In cati!n es un i!n quetiene carga el"ctrica positiva mientras que el coloide tiene carga negativa.

La capacidad de intercambio generalmente se expresa en t"rminos de miligramosequivalentes de *idrogeno por 3 g de coloide, cuya denominaci!n abreviada esmili equivalente por 3 gramos o meq@3 g. /or definici!n, se convierte en elpesode un elemento que despla#a un peso at!mico de *idrogeno.

Los cationes de mayor importancia con relaci!n al crecimiento de las plantas son elcalcio (&a ), magnesio ('g ), potasio (4 ), amonio (7- ), sodio (7a ) e *idr!geno(- ). Los primeros cuatro son nutrientes y se encuentran involucrados directamentecon el crecimiento de las plantas. El sodio y el *idr!geno tienen un pronunciadoefecto en la disponibilidad de los nutrientes y la *umedad. En los suelos cidos, unagran parte de los cationes son *idrogeno y aluminio en diversas formas.

;ambi"n contribuyen a la &5& las clases, cantidades y combinaciones de losminerales arcillosos y las cantidades de materia org nica y su estado dedescomposici!n. Los cationes no son retenidos con las mismas energías de enlace.Los sitios de intercambio de la materia org nica, solo enla#an en forma d"bil a loscationes. Las arcillas con gran capacidad de intercambio tienden a enla#ar loscationes bivalentes como el &a y el 'g , con m s energía que el 4 . Estacaracterística puede afectar la disponibilidad de los nutrientes. Los suelos con arcillascaoliníticas tienen una menor energía de enlace y, por lo tanto, para un nivel analíticodeterminado o un porcenta=e de saturaci!n de un elemento se mostrara unadisponibilidad relativamayor +i la &5& est neutrali#ada principalmente por calcio,magnesio, potasio y sodio, se dice que esta saturada de bases. +in embargo, si

los cultivos o el lixiviado*an removido la mayor parte de los cationes b sicos, elsuelo esta ba=o saturaci!n de bases o alto en saturaci!n cida. Las cantidadestotales de cationes cidos relativas a la &5& son una medida de la saturaci!n cida.Esta tambi"n es una medida de las necesidades de encalado de un suelo (aplicar cal).

/ara determinar la &5& del suelo se lleva a cabo la extracci!n de los iones del suelocon una soluci!n de cloruro b rico y trietanolamina (+oluci!n de cambio 8), con el fin


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de rempla#ar todos los cationes por bario.

Despla#amiento del a fi=ado por 'g , mediante una soluci!n de sulfatomagn"sico (+oluci!n de cambio ).

Determinaci!n del 'g invertido en reempla#ar al a , por valoraci!n del 'gpresente en una parte alícuota del extracto obtenido con la soluci!n del sulfatomagn"sico y c lculo de la diferencia con el contenido original de dic*asoluci!n.

A*i,%6int%r*a)biab-%

La acide# intercambiable corresponde al 8l y el - intercambiables y en la soluci!ndel suelo, que son los que pueden per=udicar el crecimiento de las plantas. &uando elvalor de acide# intercambiable es mayor de .6cmol( )@l, algunas plantaspuedenpresentar problemas moderados de crecimiento, y un contenido mayor a 3 cmol( )@lse considera muy alto. El valor !ptimo de acide# intercambiable debería de ser inferior a . cmol( )@l

El p- y acide# de la mayoría de los suelos resulta de los i ne! de aluminiintercam ia le! en el suelo.

La concentraci!n de - y p- depende de la concentraci!n de equilibrio de 8l ensoluci!n el cual est relacionado a la proporci!n del 8l en soluci!n el cual estrelacionado a la proporci!n del 8l adsorbidos a los coloides del suelo, por lo que enla pr ctica s!lo se considera el 8l . La concentraci!n de cationes acídicos(meq@3 g) es denominadoacide%intercam&ia&'e .

/or otro lado el i!n f"rrico es acídico porque se puede *idroli#ar de la misma maneraque el 8l . +in embargo, existe poco Ge y - adsorbidos a los coloides del suelo,por lo que en la pr ctica s!lo se considera el 8l .

/ara fines pr cticos, los i!nes - O se extraen del suelo con una soluci!n decloruro b rico y trietanolamina, se centrifuga la suspensi!n y se valora, con -&l .37, una parte alícuota del extracto claro, utili#ando como indicador una me#cla deverde de bromocresol y ro=o demetilo.

De forma an loga se valora la alcalinidad de un volumen seme=ante de la soluci!nextractoraH la diferencia entre ambas valoraciones da la acide# de cambio del sueloextraído

2( MA!E IALE$) EQUIPO) EAC!I*O$ +$OLUCIONE$

Materia' , e-.ipo

Ina bureta de 6 ml In matra# aforado de 3 litro

;res matraces Erlenmeyer de 6 ml Ina centrífugaIna probeta de 6ml Ina probeta de 6 mlIn potenci!metro y electrodocombinado para medir p-

Ina pipeta de 3 ml y 6ml

pin#as de bureta un soporte universalun tami# de mm de abertura de malla tubos de centrífuga de 6 ml


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In vaso de 3 litro

/(2 eacti0os para Intercam&io catiónico($o'.ción de cam&io A 1C'or.ro & rico) 3(4 N5trietano'amina) 3(2 N67

+e disuelven < g de a&l . - O en 6 ml de agua destilada. +e aMaden 6 mldetrietanolamina (d ? 3.3 6 g@ml, 27). +e aMade agua destilada *asta unos 2 ml.+ea=usta el p- a 2.3 por adici!n de -&l 3 7 (unos F K ml de esta soluci!n sonsuficientes). +e afora a 3 litro.

NO TA En suelos con muc*a materia org nica, para evitar la valoraci!n desoluciones turbias, antes de adicionar la soluci!n (sol de sulfato de magnesio), seagita la muestra durante un minuto con 6K 6 ml de -O . +e centrifuga y se decantael líquido, prosigui"ndose la determinaci!n adicionando 6 ml de soluci!n al sueloretenido en el tubo de la centrífuga.

+i el p- del suelo es neutro a alcalino, se sustituye la soluci!n de cambio 8 por unasoluci!n de (&- &OO) a.- O (acetato de bario) al 3 por 3 , a=ustada a p- ? Fpor adici!n de cido ac"tico.$o'.ción de cam&io B 1$o'.ción de s.'8ato ma9n:sico) apro;( 3(< N67

+e disuelven 3 .6 g de sulfato de magnesio (+O 'g .F- O) en agua y se afora a unlitro.$o'.ción comp'e=ante 1ED!A 3(34 N67+e disuelven . 6 g de etilendiaminotetracetato dis!dico en agua y se afora a 3 litrocon agua destilada (+oluci!n . 6 7).

$o'.ción !ampón7+e me#cla una parte de soluci!n de cloruro am!nico 37 (/reparada disolviendo


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&on una probeta de 3 ml, se toman 2.2ml de -&l concentrado (8prox. 3 7),y se vierten en un matra# aforado de 3 litro. +e aMaden unos 2 ml de aguadestilada, se agita bien, se diluye *asta el enrase y se agita para conseguir unasoluci!n *omog"nea.

*a'oración de' #C' 3(< N7

/ara valorar esta soluci!n se pesa, en c psula de porcelana, 3g (aprox. de7a &O ), y se calienta en una estufa o una mufla durante una *ora a & paraeliminar las impure#as de bicarbonato ( 7a-&O ⇔ 7a &O - O &O ). +e

saca de la mufla y se de=a enfriar, durante treinta minutos, en un desecador. Enun pesa sustancias se pesa con exactitud, entre .3 y .3 g y se pasacuantitativamente a un matra# Erlenmeyer de 6 ml.

+e aMaden al matra# Erlenmeyer 6 ml de agua destilada, gotas de lasoluci!n de ro=o de metilo y gotas de la soluci!n de verde de bromocresol y se agitala soluci!n *asta que se disuelva todo el 7a &O .

+e valora la soluci!n alcalina con el -&l, aproximadamente .37, desde unabureta, *asta la aparici!n de un color rosa. +e calcula el factor de la soluci!n (/rimo,3 F ).

8B V :$1 :$: &H. ,%Na"CO&La valoraci!n debe reali#arse por triplicado y tomar el valor medio de las tres

determinaciones.

>( DE$A OLLOEXPE IMEN!AL>(< E;tracción de 'os iones de' s.e'o con .na so'.ción de c'or.ro & rico7

3. +e pesan 3 ! g de suelo, tami#ado a trav"s de un ;ami# de mm deabertura de malla, y se colocan en un tubo de centrífuga de 6 ml.

. +e aMade al tubo, que contiene el suelo, 6ml, exactamente medidos, de lasoluci!n de cambio 8, y se agita con una varilla durante dos minutos.

. +e centrífuga durante cinco minutos a rpm.

. +e separa el líquido y se guarda el suelo saturado con a . (El líquidoclaroseparado puede servir para valorar la acide# de cambio) (/rimo, 3 F ).

>(2 $.stit.ción de' Ba ?? por M9 ?? 7

3. +e aMaden, al suelo resultante de las operaciones anteriores y en el mismotubo, 6ml, exactamente medidos, de la soluci!n de cambio y se agita durante unminuto.

. +e centrifuga durante cinco minutos a rpm.

>(/ *a'oración de' M9 ?? 7

3. +e toman 3 ml de la soluci!n transparente, se vierten en un matra#Erlenmeyer de 6 ml y se adicionan aproximadamente ml de aguadestilada.

. +e toman 3 ml de la soluci!n de sulfato magn"sico, se vierten en otro


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e1

Erlenmeyer de 6 ml y se adicionan aproximadamente ml de aguadestilada.. 8 cada Erlenmeyer de 6 ml, se aMaden 3 ml de la soluci!n tamp!n y una

pi#ca del indicador eriocromo negro ; y se valora el magnesio *asta aparici!n decolor a#ul.

>(>( C 'c.'os para CIC7&apacidad de cambio en miliequivalentes por 3 g ?&.&

CCB M4N :$: "$ 1:: B M4 N1"$P P

Donde1

' ? 'ililitros de soluci!n comple=ante empleados en valorar 3 ml de soluci!n(+oluci!n de sulfato magn"sico).7 ? 'ililitros de soluci!n comple=ante empleados en la valoraci!n de los 3 ml delextracto./ ? /eso en gramos de la muestra

.6 ? Gactor de diluci!n (El suelo se extra=o con 6ml de soluci!n y, para lavaloraci!n, s!lo se *an tomado 3 ml del extracto).

>(4( Procedimiento para acide% de cam&io

3. &on una pipeta se toman 3 ml del extracto obtenido en la extracci!n de loscationes del suelo con cloruro b rico y trietanolamina. +e aMaden gotas delindicador WaK3X y < gotas del WaK X. +e valora la soluci!n con -&l .3 7 *astalaaparici!n de un color rosa.

. +e toman 3 ml de la soluci!n de cambio 8, +e aMaden gotas del indicador Wa K3X y < gotas del WaK X y se valora con cido clor*ídrico .3 7 *asta laaparici!ndel color rosa.

>(@ C 'c.'os para cide% decam&io7

8cide# de cambio expresada en miliequivalentes por 3 g de suelo1

Dond

M% 5or 1::.S/%-oB ' J R : $1 8 " $ 1::P

B ? ml de -&l .3 7 necesarios para valorar 3 ml de la soluci!n decambio 8 0 ? ml de -&l .3 7 necesarios para valorar 3 ml del extractode la muestra / ? /eso de la muestra en gramos

? Gactor de la soluci!n de -&l .3 7

$ RESULTADOS

3.K 0eportar los c lculos reali#ados por cada equipo, comparando con la7O'K3en la ;abla1


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;abla 7o. 3 0esultados obtenidos y comparaci!n con la 7orma 3

Equipo7o

;ipo desuelo

&5& 7O'K 3 8cide#intercambiable

7O'K 3

3 &ontaminadoG"rtil

&ontaminadoG"rtil

&ontaminadoG"rtil

&ontaminadoG"rtil

6 &ontaminadoG"rtil

< &ontaminado

G"rtil

2 CUESTIONARIO3.K De acuerdo a los resultados obtenidos, los suelos muestreados presentanuna capacidad de intercambio cati!nico aceptable para la agriculturaC

.K ABue iones met licos se cuantifican por medio de la&5&C

.K ABue especies i!nicas se cuantifican por medio de la acide#intercambiableC

.K /orque es necesario conocer la acide# de intercambioC

3$ *I*LIOGRAFIA


45/87

2

2

PRACTICA N° NITRATOS EN SUELO COMO INDICADOR DECONTAMINACIÓN

1$4O !ETIVOS

a) El alumno reali#ar un an lisis cualitativo para la determinaci!n de nitratosensuelos.

b) El alumno reali#ar un an lisis cuantitativo de nitratos presentes en elsuelo.c) El alumno seMalar si la alta o ba=a concentraci!n nitratos en el suelo, soncausade contaminaci!n del mismo.

"$4INTRODUCCION

El nitr!geno, en forma de nitrato, es f cilmente soluble en agua y es utili#adocon rapide# por la mayoría de los cultivos. ;ambi"n el nitrato es lixiviado del suelopor las lluvias debido a su alta solubilidad y a que no es retenido en el suelo en gradoapreciable. 8unque la forma amoniacal del nitr!geno es soluble en agua, no eslixiviado con tanta facilidad como el nitrato, debido a que grandes cantidades de

amoníaco pueden ser absorbidas y retenidas por el comple=o de intercambiocati!nico. Las plantas pueden usar nitr!geno amoniacal, pero la mayoría del mismoantes de ser absorbido por las plantas es convertido a nitr!geno por la nitrificaci!n.En consecuencia, para la mayoría de los cultivos y situaciones, las formas denitr!geno amoniacal y nítrica tienen casi el mismo valor.

+i el amoniaco no es absorbido por las raíces o los microorganismos o fi=adoen arcilla, por lo com:n es oxidado a nitrato. Ese proceso, la nitrificaci!n se *ace endos pasos, con nitrito como producto intermedio Est n implicadas bacteriasantotr!ficas específicas. Las reacciones y los organismos intervienen en el procesoson como sigue1

3) 7-7itrosomonas

1 1 O 7O K - - O Energía

7itrobacter K

) 7O K 1 O 7O Energía

La nitrificaci!n resulta de la presencia en el suelo de nitr!geno disponible en formade ani!n, lo cual no tiene un inter"s especial debido a que la mayoría de las plantasutili#an los nitratos casi con la misma facilidad que el amoníaco. En suelos bienaereados el nitrato es estable y se mueve con facilidad con el aguadle suelo (flu=o de

masa) a las superficies de las raíces. El nitrato tambi"n es lixiviado con facilidad delos suelos, lo cual tiene importantes implicaciones en la economía del uso del nitratoy en la contaminaci!n de aguas subterr neasH por otro lado en los suelos aereados elamoniaco de los fertili#antes es convertido con rapide# a nitrato, con lo cual larespuesta típica de las plantas al fertili#ante de nitrato de amonio resulta igual a la delos nitratos simples. En la nitrificaci!n se producen iones de *idr!geno y ello


46/87

constituye un potencial para aumentar la acide# del suelo. Debido a que las sales denitrato son muy solubles, la posibilidad de que se produ#ca la lixiviaci!n del ani!n eselevada y m s teniendo en cuenta el ba=o poder de adsorci!n que presentan lamayoría de los suelos para las partículas cargadas negativamente.

El problema ambiental m s importante relativo al ciclo del 7, es la acumulaci!n denitratos en el subsuelo que, por lixiviaci!n, pueden incorporarse a las aguassubterr neas o bien ser arrastrados *acia los cauces y reservorios superficiales. Enestos medios los nitratos tambi"n act:an de fertili#antes de la vegetaci!n acu tica,de tal manera que, si se concentran, puede originarse la eutrofi#aci!n del medio. Enun medio eutrofi#ado, se produce la proliferaci!n de especies como algas y otrasplantas verdes que cubren la superficie. Esto trae como consecuencia un elevadoconsumo de oxígeno y su reducci!n en el medio acu tico, así mismo dificulta laincidencia de la radiaci!n solar por deba=o de la superficie. Estos dos fen!menosproducen una disminuci!n de la capacidad autodepuradora del medio y una mermaen la capacidad fotosint"tica de los organismos acu ticos.

La lixiviaci!n de nitratos *acia el subsuelo puede contaminar los acuíferossubterr neos, creando graves problemas de salud si se consume agua rica ennitratos, debido a su transformaci!n en nitritos por participaci!n de unas bacteriasexistentes en el est!mago y ve=iga urinaria. 8 su ve# los nitritos se transforman enciertos compuestos cancerigenos (7itrosaminas), que afectan al est!mago e *ígado.

La cantidad de nitratos que se lixivia *acia el subsuelo depende del r"gimen depluviosidad y del tipo del suelo. La mayoría de los suelos poseen abundantespartículas coloidales, tanto org nicas como inorg nicas, cargadas negativamente,con lo que repeler n a los aniones, y como consecuencia, estos suelos lixiviaran confacilidad a los nitratos. /or el contrario, muc*os suelos tropicales adquieren cargapositiva y por tanto, manifiestan una fuerte retenci!n para los nitratos.

La textura de los suelo es un factor importante en relaci!n con la lixiviaci!n. &uantom s fina sea la textura m s capacidad de retenci!n presentar n.

La valoraci!n de nitratos, en los suelos, suele reali#arse mediante extracci!n consoluciones específicas y determinaci!n colorim"trica del 7O K con cido , Kfenildisulf!nico. Las muestras de suelo deben anali#arse inmediatamente despu"sde recogidas, para evitar variaciones en el contenido en 7O K o, si esto no esposible, deben aMadirse ml de tolueno, por %ilogramo de muestra, para evitarlasactividades microbianas. Ina soluci!n de sulfato de plata sirve para eliminar losiones &lKque interfieren en la determinaci!n colorim"trica del 7OK . Los

extractos muy coloreados debendecolorase con carb!n activo.

/ara la m xima sensibilidad y exactitud la medida se *ace a una longitud de 6nm. &uando la medida se *ace usando una trayectoria de lu# de 3 cm, el m"todoobedece la ley eer, al menos por encima de μg de 7O K en 3 ml desoluci!n (volumen recomendado para el an lisis). La valoraci!n del 7O K en losextractos. +uele reali#arse con cido , Kfenildisulf!nico.


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La valoraci!n del 7O K en los extractos. +uele reali#arse con cido , KfenolKfenildisulf!nico (Gig.3). La reacci!n que tiene lugar en medio cido, es lasiguiente1(/rimo, 3 F , 7O'K 3K0E&78;K , 8/-8K8$$8 $/&G, 3 F3).

7O K3

O-

+O -

O

7 O-O+O -

- O

+O - +O -

Gig. 3. 0eacci!n de valoraci!n de nitratos.

&$ MATERIAL; E'UIPO; REACTIVOS #SOLUCIONES

&$1Mat%ria-• 8gitador mec nico

• aMo devaporH

• < c psulas de porcelana de 2 cm de di metroH

• &olorímetro o espectrofot!metro (&intra 3 e, V &5nstrumentaci!n)H

• Grasco de 6 mlH

• < matraces aforados de 3 mlH

• 'atra# aforado de 6 mlH

• 'atra# Erlenmeyer de 6 mlH

• pipetas de , 6, [ 3 mL

• < varillas devidrioH

• 8ro met lico, con nue# de cm de di metroH

• /robeta de 6 ml y

• 'atra# aforado de 3litro

&$" R%a*ti=o0 >So-/*ion%0

] S lución de Bcid 2 4 enildi!ul ónic "Disolver 6 g de fenol blanco puro en

36 ml de 9cido +ulf:rico concentrado 0.8H agitar bien y se calienta en baMomaría durante dos *oras.

] S lución de


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S lución patrón 0 ppm de Nitrógen "+e pesan .F 3 g de nitrato depotasio (0. 8.), se disuelven en agua destilada y se diluye *asta un litro.(Esta soluci!n contiene 3 ppm de nitr!geno).

+e toman 6 ml de esta soluci!n y se diluyen, en un matra# aforado, *asta6 ml con agua destilada. (Esta :ltima soluci!n contiene 3 ppm de

nitr!geno).

S lución de 2 N deKOH

NaH*O3 59(DESARROLLOEXPERIMENTAL

Pre5tratamiento de 'a m.est ra7

EXTRACTO DELSUELOa) /esar 3 g de suelo, pasar a un frasco de 3 ml y adicionar 2 mL de

4 +O .6' .b) ;apar el frasco y agitar, durante minutos, en un agitador mec nico.

c) De=ar reposar la suspensi!n durante 6 minutos.d) Giltrar el líquido sobrenadante a trav"s del papel filtro de poro grueso yconpliegues ($*atman n:m. o +c*ull n:mero 6 F ). +i la primera porci!n defiltrado est turbia volver a filtrar a trav"s del mismo papel, recogiendo elfiltrado en un frasco de pl stico limpio, cerrarlo y guardarlo enrefrigeraci!n*asta su an lisis.

e) ;omar ml del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 3 ml, secar en *orno a 3 O&. &ontinuar con la t"cnica denitratos

NotaP ,ara "' an 'i*i* &" nitrato* *" ana'i7ar n " tra$to* &" *)"'o $onR2SO! +.5N.C'ari8icación

a) +í acaso es necesario (en caso de color ! turbide# excesiva) a , 6 mldel extracto se le adicionan ml de suspensi!n de 8l(O-) , se somete aagitaci!n por 3 min.

b) +e filtra en papel filtro $*atman 7o. , lavando con un poco de aguadestilada exenta de 7itratos.

Evaporaci!n

a) +e neutrali#a la muestra adicionando un poco de 7a-&O .

b) +e evapora a sequedad en baMo maría o en un *orno a &.

eacción , desarro''o de co'or

a) +e me#cla el residuo perfectamente con . ml de cido Kfenildisulf!nicoH


49/87

b) +e diluye con ml de aguadestilada.c) +e agregan ml de soluci!n 4O- 3 7 ( ! *asta m ximo desarrollo de color).d) Gíltrese o dec ntese para eliminar cualquier *idr!xidofloculento.e) 8forar a 6 ml. Leer a 3 nm. /reparar la curva tipo y las muestras

apoy ndose en la tabla 3

La linealidad se observa *asta aproximadamente 6 microgramos totalesHposteriormente se observa una curva donde la proporci!n del incremento en laabsorbancia es cada ve# menor.En la siguiente tabla se muestran las cantidades y reactivos que se deben adicionar acada muestra para obtener la curva tipo, así como a las muestras.;abla 3. /reparaci!n de la curva tipo de nitr!geno de nitratos y de las muestras (').

7:merode tubo

>olumende la

soluci!nde

nitratode

potasio(ml)

>olumendel

extractode

muestra

+ecar en

*ornoa

3 6O&*

8c.GenildisulK

f!nico(ml)

8guadestilada

(ml)

4O-3 7

ml

Giltraryaforar a6 ml

Leer 8

√ 3

3 nm

3 nm

3 3 √ 3 √ 3 √ 3 √ 3

6 6 √ 3 < < √ 3 F F √ 3 2 2 √ 3

√ 3 3 3 √ 3 '3 3 √ 3 ' 3 √ 3 ' 3 √ 3

+i la muestra tiene una alta concentraci!n de nitr!geno, se deber reali#ar unadiluci!n de la muestra aforada a 6 ml, preguntar al profesor cual sería la diluci!napropiada y leer nuevamente la 8bsorbancia a 3 nm.

$4RESULTADOS 8notar sus resultados en la siguiente tabla.

;abla . 0esultados de absorbancia para la curva tipo de nitr!geno de nitratos7:mero de

tubo K3

K K3

K 8bsorbancia

3

6


50/87

F2

3'3''

3. Obtener la curva tipo graficando de 8 vs &oncentraci!n para nitr!geno de nitratos. Obtener la ecuaci!n de la curva a=ustada.. 5nterpolar o sustituir en la ecuaci!n de la curva tipoa=ustada.. Obtener (seg:n sea pertinente) los ^g o mg por ml de nitr!geno de nitratos (tabla).

6. Obtener el promedio de sus tres resultados.; .a(gm)(3KT-@3 )

donde1 7ml ? ug7K7O K3@ml , obtenidos de la curvatipo.>t ? >olumen total del extracto de suelo con 4 +O .6 '

a ? 8lícuota usada en la determinaci!nT- ? T -umedad de la muestra de suelogm ? gramos de muestra

2. &omparar sus resultados con los reportados en la 7O'K 3,. 0eportar los resultados de todos los equipos del grupo, anotando lo siguiente

;abla 7o. 0esultados obtenidos y comparaci!n con la 7orma 37o.Equipo

;ipo de suelo &oncentraci!n demg7K7O K@4g++

0eporte de la7O'K 3

3

6<3 . &ompare los resultados, Acu l suelo tiene concentraciones normales de nitratosC

2$4CUESTIONARIO3.A8lguno de los suelos presenta contaminaci!n de fertili#antesC

.K 0eali#ar sus conclusiones de acuerdo a las :ltimas preguntas del cuestionario.

.K Bue tipo de daMo ocasionan a los seres vivos losnitratosC.

3$4 I LIOGRAFÍA


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Gig. 3 &iclo delG!sforo

El fosfato tambi"n es fuertemente adsorbido en las superficies de arcilla. Entre laconcentraci!n de - /O K en la soluci!n de suelo y las formas minerales fi=adas seestablece un equilibrio. La concentraci!n de f!sforo en la soluci!n del suelo es

principalmente una funci!n de la solubilidad de las formas de f!sforo fi=adas. Elresultado es una concentraci!n muy ba=a de f!sforo en la soluci!n de suelo en unmomento dado, debido a la ba=a solubilidad de las formas fi=adas. En generallasolubilidad o disponibilidad disminuyen en la secuencia de fosfatos de calcio, fosfatosadsorbidos en arcillas y fosfatos de *ierro y aluminio.

Los iones que se encuentran en la soluci!n de suelo son funci!n del p-. 8 medidaque el p- ba=a a menos de 6.6, el *ierro y el aluminio solubles aumentanconsiderablemante, lo cual ocasiona la fi=aci!n del f!sforo como fosfatos de *ierro yde aluminio.

La proporci!n de f!sforo en la materia viva es relativamente pequeMa, el papel quedesempeMa es vital. Es componente de los cidos nucleicos como el 8D7, muc*assustancias intermedias en la fotosíntesis y en la respiraci!n celular est n combinadascon el f!sforo, y los tomos de f!sforo proporcionan la base para la formaci!n de losenlaces de alto contenido de energía del 8;/, se encuentra tambi"n en los *uesos ylos dientes de animales, incluyendo al ser *umano. La mayor reserva de f!sforo esten la corte#a terrestre y en los dep!sitos de rocas marinas.El ciclo del f!sforo difiere con respecto al del carbono, nitr!geno y a#ufre en unaspecto principal. El f!sforo no forma compuestos vol tiles que le permitan pasar delos oc"anos a la atm!sfera y desde allí retornar a tierra firme. Ina ve# en el mar,solo existen dos mecanismos para el recicla=e del f!sforo desde el oc"ano *acia losecosistemas terrestres. Ino es mediante las aves marinas que recogen el f!sforoque pasa a trav"s de las cadenas alimentarias marinas y que pueden devolverlo a latierra firme en sus excrementos. 8dem s de la actividad de estos animales, *ay laposibilidad del levantamiento geol!gico de los sedimentos del oc"ano *acia tierrafirme, un proceso medido en miles de aMos. El *ombre tambi"n movili#a elf!sforocuando explota rocas que contienen fosfato.


53/87

El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y potasio recciona enmediocido con el ortofosfato para formar un *eteroKpolímero cido(fosfoKmolibdatocido), que es reducido a molibdeno, dando un intenso coloreado a#ul por el cido

asc!rbico.a). inter erencia!9Los arseniatos reaccionan con el reactivo de molibdeno paraproducir un color a#ul similar al formado con el fosfato. Las concentraciones de*asta s!lo .3 μg 8s@L interfiere con la determinaci!n de fosfato. Elcromo*exavalente y 7O K interfieren para dar resultados cerca de T menor en lasconcentraciones 3 mg@L y en un punto menor de 3 a 36T en 3 mg@Lb'( &oncentraci!n mínima detectable. 8proximadamente 3 Ug /@L, los rangos soncomo siguentes1

8proximadamente ;rayectoriarango / ( ).HL de Lu# (cm6

. K . .6

.36 K 3. 3.

. 3 K . 6 6.

&$4 MATERIAL; E'UIPO; REACTIVOS #SOLUCIONES

&$1$4 In0tr/**ion%0 Parti*/-ar%0 5ara -a=a,o ,% )at%ria- 5ara -a,%t%r)ina*i+n,% Ko0Kato0$

*ri!taler;a la?ada c n >cid 9 Itli#ar cristalería lavada con cido nítrico al T paradeterminar la concentraci!n ba=a de f!sforo. La contaminaci!n del fosfato escom:n debido a la absorci!n en las superficies del cristal. Evitar usar detergentescomerciales que contienen fosfatos. Limpiar toda la cristalería con -&l diluido yen=uagar bien con agua destilada. /referiblemente, reserve la cristalería solamentepara la determinaci!n del fosfato, y uso posterior. +í se *ace esto, el tratamientocon cido se requiere de ve# en cuando.&$"E /i5o

• :!pectr ót metr 9 &on el tubo infrarro=o para uso en 22 nm,proporcionando una trayectoría de lu# de ,6 cm o m slargo.

&$& R%a*ti=o0 >0o-/*ion%0• +oluci!n extractora 7a-&O .67.• 4- /O

Para ,%0arro--o ,%- *o-or

a) - +O 671 F mL de - +O concentrado a 6 mL con agua bidestilada (librede f!sforo).

) $artrat de antim ni . p ta!i 1 disolver 3. F36 g de &2- 4 O3 +b ` - O en mL de agua destilada. Vuardar en un frasco con tap!n de vidrio.

c) M li dat de


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d) e)9 5eacti? c m(inad 13.K 6 mL de - +O 67

.K 3 mL de la soluci!n de ;artrato de 4 [ +b

.K mL de la soluci!n de 'olibdato de 8monio

.K < mL de la soluci!n de cido 8sc!rbico

Estable por cuatro *oras.

($ DESARROLLOEXPERIMENTAL

($1 Pro*%,i)i%ntoa) /esar 3 g de suelo y agregarlo a un frasco de pl stico de 3 mLb) 8gregar 3 mL de 7a-&O .6'c) ;apar el frasco y agitar, durante minutos, en un agitador mec nico.d) De=ar reposar la suspensi!n durante 6 minutos.e) Giltrar alrededor de 6 mL del líquido sobrenadante a trav"s del papel filtrode

poro grueso y con pliegues ($*atman n:m. o +c*ull n:mero 6 F). +i laprimera porci!n de filtrado est turbia volver a filtrar a trav"s delmismopapel, recogiendo el filtrado en un frasco de pl stico limpio, cerrarloyguardarlo en refrigeraci!n *asta su an lisis.

f) ;omar 3 mL del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 3 mL, /rocedaal desarrollo de color utili#ando 3.< mL delreacti? c m(inad .

g) /reparar la curva tipo de f!sforo *asta 3.6 mg /@mL.

($" Pr%5ara*i+n ,% -a */r=a ti5o

/esar con exactitud .


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7:mero detubo

K^g/K/O @mL Kmg/K/O @mL 8bsorbancia

3

6<F2

3'3

''

7o.Equipo

;ipo de suelo &oncentraci!n demg/K/O K@4g++

0eporte de la7O'K 3

3

6<

< 6 6 6 < < F F 2 2

3 3 3 '3 3' 3' 3

+i la muestra tiene una alta concentraci!n de f!sforo, se deber reali#ar una diluci!nde la muestra y repetir el procedimiento marcado en la tabla anterior.

$4RESULTADOS

3.K 8notar los resultados obtenidos en la tabla 7o. .

;abla . 0esultados de absorbancia para la curva tipo de f!sforo de fosfatosy muestras

.K Obtener la curva tipo graficando 8 vs &oncentraci!n para f!sforo defosfatos

.K Obtener la ecuaci!n de la curvaa=ustada

.K 5nterpolar o sustituir en la ecuaci!n de la curva tipoa=ustada.6.K Obtener (seg:n sea pertinente) los ug o mg por mL de f!sforo soluble.


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33.K. &ompare los resultados, Acu l suelo tiene concentraciones normales def!sforosolubleC

2$CUESTIONARIO3.K 8lguno de los suelos presenta contaminaci!n de detergentes o de fertili#antesC

.K 0eali#ar sus conclusiones de acuerdo a las :ltimas preguntas del cuestionario.

.K 5nvestigar las reacciones que se llevan acabo

.K /orque se debe leer a 22 nmC

3$ I LIOGRAFÍA

PRACTICA NO$ 3 DETERMINACIÓN DE CAR ONO ORGÁNICO ENEL SUELO

#. O*+E,I OSa) El alumno determinar el carbono org nico presente en una muestra de suelo.b) 8 partir de la concentraci!n de carbono org nico determinar el contenido demateria org nica presente en el suelo relacion ndolo con el tipo de suelo y la fertilidadde este.

2.IN,RO UCCIÓNEl carbono, a diferencia del nitr!geno y oxigeno, no es un elemento abundante,constituye solo el . FT de la corte#a terrestre. 8unque parte de "l se presenta enforma elemental como grafito y diamante, casi todo se encuentra en forma

combinada. 'as de la mitad esta presente en carbonatos como carbonato de calcio(&a&O). La importancia del elemento reside en gran parte en su presencia en losseres vivos1 *ace 36 aMos los científicos creyeron que este compuesto quesustentaba la vida s!lo podía se podía fabricar dentro de los seres vivos, por estara#!n se lo llamo compuesto org nico. -oy se sabe que estos compuestos org nicosse los puede sinteti#ar en el laboratorio a partir de sustancias inorg nicas sencillas.Gormas elementales del

carbono El grafito es un s!lido suave, color negro,resbaladi#o, con lustre met lico y es conductor de

electricidad. El diamante es un s!lido transparente en elcual los tomos de carbono forman una red covalente. Es m s denso que el grafito

(d? , 6 g@cm para el grafito yd? ,63 g@cm para el diamante). 8 presiones ytemperaturas altas (3 atm. [ &)el grafito se convierte en diamante.

A*i,o *arb+ni*o > *arbonato0

El &O es moderadamente soluble en agua, las soluciones resultantes tienen unaacide# moderada como resultado de la formaci!n de cido carb!nico (- &O )


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&O (a.c.) - O(l) - &O (a.c.)

El cido carb!nico es un cido dipr!tico d"bil. 8unque no se puede aislar comocompuesto puro, es posible obtener dos tipos de sales por neutrali#aci!nde soluciones de cidos carb!nicos1

• carbonatos cidos o bicarbonatos• carbonatos

Debido a que el agua que contiene &O es ligeramente cido, el &a&O sedisuelve lentamente en este medio.

&a&O (s) - O(l) &O(g) &a (ac) -&O (ac)

Esta reacci!n se produce cuando las aguas superficiales pasan al subsuelo atrav"s de dep!sitos de piedra cali#a (&a&O ) y es la principal forma en que el &apenetra *asta las aguas subterr neas para producir agua dura.

Esta reacci!n se produce cuando las aguas superficiales pasan al subsuelo a trav"s dedep!sitos de piedra cali#a (&a&O ) y es la principal forma en que el &a penetra*asta las aguas subterr neas para producir agua dura.

Ci*-o ,%- *arbono

&ircula por la atm!sfera, el medio terrestre, los mares y otros ambientes acu ticos,rocas y sedimentos y ambientes acu ticos. El mayor reservorio de carbono loconstituyen las rocas y sedimentos de la corte#a terrestre. ;omando como referencialos organismos vivos, una gran cantidad de carbono org nico se encuentra en lasplantas terrestres. Esto representa el carbono de los bosques y praderas y constituyeel principal lugar de fi=aci!n fotosint"tica de di!xido de carbono. La materia org nicamuerta (*umus) contiene mayor cantidad de carbono que los seres vivos. El *umuses una me#cla comple=a de materia org nica. Deriva parcialmente de los constituyentesdel protoplasma de los microorganismos que *an resistido la descomposici!n y enparte tambi"n del material resistente de las plantas. El medio mas r pido detransferencia global del carbono es mediante el di!xido de carbono de la atm!sfera. Eldi!xido es retirado de la atm!sfera principalmente por el proceso fotosint"tico de lasplantas y vuelve a ella a trav"s de la respiraci!n de los animales y de losmicroorganismos quimioKorganotrofos. El an lisis de losdiversos procesos indica queel aporte de di!xido de carbono mas importante que llega a la atm!sfera proviene de ladescomposici!n de la materia org nica muerta, incluyendo el *umus, llevada a cabopor los microorganismos.

La :nica vía importante de poluci!n de carbono nuevo en nuestro planeta procede dela fotosíntesis. /or lo tanto los organismos fototr!ficos se encuentran en la base del

ciclo del carbono. Estos organismos se encuentran en la naturale#a casiexclusivamente en * bitats donde *ay lu# disponible.


&$1 Mat%ria- >E /i5o


58/87

• A)to$'a;" 3 Matra7 Er'"n#" "r &" 125 #L 2 6a*o* &" -r"$i-ita&o &" 1++ #' ,rob"ta &" 1++#L B)r"ta &" 25 #L So-ort" Uni;"r*a' ,i-"ta ;o')# tri$a &" 1+ #L&$" R%a*ti=o0 >So-/*ion%0

• - +O concentrado

• - /O &oncentrado

• 8gua destilada

• OKfenantrolina

• +oluci!n de +ulfato ferroso amoniacal (+G8) . 7

• +oluci!n de 4 &r OF . 7

• 'e#cla de cidos (- /O 1- +O 1- O, en proporci!n .61 .616. ).

No o';i&ar a&i$ionar -ri#"ro "' a()a &"*-) * 'o* $i&o* '"nta#"nt" -or 'a* -ar"&"*&"' r"$i-i"nt". ,r"-arar "n 'a $a#-ana &" " tra$$i%n "n ba o &" Fi"'o.

($ DESARROLLOEXPERIMENTAL

3.K /esar . 6 g de suelo y adicionar ml de 4&r OF . 7 y 3 ml de la me#cladecidos..K &alentar .6 * a 3 3 & y 36 atm. (Esta operaci!n se lleva a cabo enautoclave)..K De=ar enfriar y titular con +G8 . 7, adicionando 3 gotas defenantrolina..K /reparar un blanco de reactivos y titular con +G8 . 7

NOTA Vuardar en refrigeraci!n si no se reali#a la determinaci!n

($1$4C


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Laboratorio N°7 DETERMINACION DE CROMO # INC EN SUELOS$

1$ O !ETIVOSa) Determinar cromo total en suelos, utili#ando un m"todocolorim"trico.b) 8plicar los principios b sicos sobre la espectroscopía ultravioletaKvisible en el

an lisis cualitativo de cromo*exavalente.c) 8plicar los principios b sicos sobre la espectroscopía ultravioletaKvisible enel

an lisis cuantitativo de cromo*exavalente."$ INTRODUCCIONLa movilidad del cromo en la litosfera solamente puede evaluarse si se consideran lacapacidad de adsorci!n y reducci!n de los suelos y de los sedimentos. Los*idr!xidos de cromo (555), una ve# sedimentados y fi=ados en el sedimentoacu tico,difícilmente vuelven a movili#arse, dado que la oxidaci!n de los compuestos decromo (555) para formar compuestos de cromo (>5) pr cticamente no ocurre enformanatural. El cromo (>5), aun en concentraciones relativamente ba=as, ya resulta t!xico,siendo el p- del suelo un factor fundamental. El uso de abonos fosfatadosincrementa el ingreso de cromo al suelo.

Los compuestos del cromo (555) asimilados =unto con losalimentos resultanrelativamente inocuosH los compuestos del cromo (>5), encambio, tienen efectosaltamente t!xicos. ;anto los animales como los seres *umanos s!lo incorporan a suorganismo cantidades relativamente pequeMas de cromo por in*alaci!nH lamayoríade las sustancias que contienen cromo ingresan al organismo a trav"s de los

alimentos y del agua que se bebe. La resorci!n en el intestino depende en granmedida de la forma química en que se presenta el cromo1 se asimilanaproximadamente entre un K 6T de los comple=os de cromo org nicoyaproximadamente un ,6T del cromo inorg nico. La t"cnica empleada en ladeterminaci!n de cromo *exavalente es la espectroscopía IltravioletaK>isible endonde la absorci!n molecular en la regi!n ultravioleta y visible del espectro dependede la estructura electr!nica de la mol"cula. La absorci!n de energía se cuantifica y


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da por resultado la elevaci!n de los electrones desde orbitales en el estado b sico aorbitales de mayor energía, llamado estado excitado.

Las longitudes de onda en la regi!n ultravioleta generalmente se indican ennan!metros (3nm? 3 KFcm). Ocasionalmente, la absorci!n se indica en n:mero deonda (ν ? cmK3? 3 F@nm ? 32 @8Z)H la regi!n ultravioleta cercano (cuar#o) selocali#a

en #ona de a 2 nm, la regi!n visible se locali#a en la #ona de 2 a F2 nm,&uando una onda electromagn"tica de longitud de onda definida incide sobre unasubstancia, la fracci!n de la radiaci!n absorbida, ignorando las p"rdidas debidas areflexi!n y disipaci!n, es una funci!n de la concentraci!n de la sustancia en latrayectoria de la lu# y del espesor de la muestra. La complicaci!n de la reflexi!n y laabsorci!n en la ventana puede evitarse definiendo 5 como el poder de radiaci!n quepasa a trav"s de una muestra testigo contenida en la misma cubeta de la muestra.La ;ransmitancia (;) se define como la relaci!n de las intensidades (o del poder deradiaci!n) de la radiaci!n no absorbida (con respecto a la muestra testigo), 5 , y de laradiaci!n incidenteH de esta forma, ;? 5@5. La absorbancia 8, es el logaritmo decimalde la reciproca de la transmitancia 8? log (3@;) ? Klog (5@5). El porcenta=e detransmitancia es 3 _;, el porcenta=e de absorbancia es 3 (3K;).

Las aplicaciones analíticas del comportamiento de absorci!n de las sustanciaspueden ser cualitativas o cuantitativas. Las cualitativas, dependen del *ec*o de queuna cierta especie molecular solo absorbe lu# en regiones específicas del espectroen grados variables característicos de dic*a especie en particular. 8l resultado se lellama espectro de absorci!n de una especie molecular y es la *uella dactilar paraprop!sitos de identificaci!n.Los espectros cuantitativos consideran la ley de eerK ourger en donde se toma encuenta la cantidad de sustancia presente en la muestra anali#ada. 8 ?εb&Donde1 < < ! r ancia de la mue!trab ? Longitud de la celda (cm)& ? &oncentraci!n de la muestra (mol@litro)ε ? &oeficiente de extinci!n molar (litros@mol_cm)En t"rminos simples, la ley de eerK ourger indica la relaci!n entre la intensidad ylaconcentraci!n de la especie absorbenteH es decir, que al aumentar la concentraci!nde la muestra, se producía el mismo efecto que un aumento proporcional en lalongitud del trayecto de absorci!n de la radiaci!n (espesor de celda)./ara llevar a cabo an lisis cualitativos y cuantitativos por espectroscopía ultravioletaKvisible, es necesario contar con un equipo que nos proporcione una lectura deabsorbancia en funci!n de la concentraci!n anali#ada, a este equipo se le denominaespectrofot!metro. El espectrofot!metro consta de seis secciones o reas1 a)Guentede radiaci!n, b) monocromador, c) Got!metro, d) rea de muestra, e) rea dedetector, f)registrador, (Gig.3).

En los procesos industriales se utili#an muc*o las sales de cromo y pueden pasar al suministro de agua y por consiguiente al suelo a trav"s de los desec*osindustriales. Grecuentemente se aMaden cromatos al agua usada en sistemas


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de enfriamiento para control de la corrosi!n. El cromo puede encontrarse en lossuministros de agua tanto en forma *exavalente como trivalente, aunque la formatrivalente raramente aparece en el suelo.


&$1 Mat%ria- >% /i5o/ipetas graduadas Espectrofot!metro I>K>5+'atraces volum"tricos de 3 mL 8bsorci!n at!micaEmbudo de separaci!n de 3 6mL L mpara de #inc>asos de precipitado &eldas de cuar#o o vidrio de 3cm de

longitud.'atraces erlenmeyer 'icropipetas.

&$" R%a*ti=o0 >0o-/*ion%0• 8gua bidestilada• 3 g de suelo contaminado con metales previamente tami#ado

• 3g de suelo f"rtil previamente tami#ado.

• Dicromato de potasio (4 &r OF)

• 3K6,difenilcarba#ida

• 8cido sulf:rico (- +O )

• 8cetona• +oluci!n est ndar de cromo1 disolver 3 3. mg de 4&r OF en agua bidestilada y

aforar a 3, mL (3. mL≈ 6 . μg &r).


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• /reparar una soluci!n - O?- +O (313). 8dicionar lentamente el cido alagua.

• +oluci!n de difenilcarba#ida1 disolver 6 mg de 3K6 difenilcarba#ida en 6 mLde

acetona

• 'edir 3 . mL de la soluci!n est ndar de cromo (3. mL≈

6 μ g) y aforar a 3 mLcon agua bidestilada (3. mL≈ 6. μg &r).

• +oluci!n est ndar de #inc 3 ppm

• ;anque de aire extraseco para absorci!n at!mica

• ;anque de acetileno.

($ DESARROLLOEXPERIMENTAL($1 So-/*ion%0 %0t


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d) En caso necesario reali#ar una nueva curva tipo en concentraciones de a 3ppm.

5nstrucciones b sicas para el uso del equipo de 8bsorci!n at!mica V & .3.K Encender lacomputadora.

.K En W5nicioX ir a W/rogramasX, abrir el arc*ivo WV & avanta 3. 3 o V+cientificequipementX aparecer una ventana con una especie de cuaderno con separadores.

.K Oprimir W7e X dar nombre al arc*ivo (extensi!n 0E+) yaceptar.

.K &olocar la l mpara en la conexi!n destinada a ella *aciendo coincidir enlasranuras los bordes salientes de la l mpara, se encender autom ticamenteH colocarlaen el compartimiento destinado a ella (parte i#quierda del equipo, dos opciones).6.K Dar clic en W'"todoX y seleccionar WGlec*aX aparecer la tabla peri!dica.+eMalarel elemento a anali#ar. +i se desea, escribir notas o comentarios en W7otes, 'atri#X.

NOTA 8l seleccionar el elemento las condiciones de traba=o se danautom ticamente, pero se pueden cambiar si así lo requieren. (8tender lasinstrucciones del profesor).er punto . ).F.K En W'"todo instrumentX, dar condiciones de traba=o como1 la corriente, longituddeonda, WslitX de la l mpara y me#cla degases.2.K En W'easurementX dar las condiciones en las que se dar n las mediciones,como1tiempo de integraci!n, n:mero de replicas, modo de integraci!n ( rea o altura depico, etc.).

.K En el apartado W&alibrationX elegir1 tipo de curva (mínimos cuadrados,desviaci!nest ndar, etc.), unidades de concentraci!n con o sin decimales, tipo de calibraci!n(se recomienda W&ontinuaX), blanco antes de calibraci!n o entre muestra,medir muestras despu"s de blanco, a=uste a cero, etc.

3 .K En W+tandarsX registrar todos los puntos de la curva, se adicionan m sespacioscon el icono de llave (en la parte inferior de la ventana) y se quitan con el icono deti=eras.33.K En WGlameX dar el tipo de flama a utili#ar (aireKacetileno u !xidonitrosoKacetileno)al elegir aireKacetileno aparece autom ticamente flu=o L @

Guia de Quimica Ambiental Final -Carlos (2)

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