FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
description
Transcript of FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
![Page 1: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/1.jpg)
FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
Profa. Denise Esteves Moritz
![Page 2: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/2.jpg)
O que esperar? Conhecimento prévio?
Habilidade?
Aplicabilidade?
Importância?
O que esperar ao final da disciplina?
![Page 3: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/3.jpg)
Química Analítica
A química analítica é uma ciência metrológica que busca desenvolver, otimizar e aplicar ferramentas analíticas para obter informações a respeito da composição química, bioquímica e da estrutura da matéria, visando a resolução de problemas científicos, técnicos, econômicos e sociais.
![Page 4: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/4.jpg)
Conhecimento prévio! PRÉ-REQUISITOS
O aluno deve ter conhecimento prévio sobre conceitos de química geral, tais como estrutura atômica, fórmulas moleculares e estruturais, ligação química, polaridade e forças intermoleculares, funções orgânicas.
Cálculos básicos
Excel Básico
![Page 5: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/5.jpg)
Química Analítica
AnáliseQuantitativa
AnáliseEstrutural
AnáliseQualitativa
![Page 6: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/6.jpg)
Análise Qualitativa
Tem como objetivo a identificação do analito na amostra: íons moléculas espécies atômicas grupos funcionais
Origina uma resposta binária: sim/não.
A incerteza é dependente do método ou da técnica adotada.
Exemplos: identificação de hidrocarbonetos aromáticos na atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no sangue, íons metálicos em uma amostra, etc.
![Page 7: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/7.jpg)
Análise Quantitativa Tem como objetivo determinar a quantidade de um
analito em uma porção do material (amostra): íons moléculas espécies atômicas grupos funcionais
Origina uma resposta numérica.
A incerteza dessa resposta está implicitamente relacionada às incertezas de todas as etapas adotadas durante o procedimento experimental.
![Page 8: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/8.jpg)
Análise Estrutural
Tem como objetivo principal estabelecer a estrutura de uma espécie química ou bioquímica.
A informação pode-se referir a uma substância pura (ex. proteína) ou no conjunto (ex. distribuição espacial dos componentes em uma amostra).
![Page 9: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/9.jpg)
Análisequalitativa
Análisequantitativa
Análiseestrutural
Métodos Analíticos Clássicos
Métodos Analíticos Instrumentais
![Page 10: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/10.jpg)
Métodos Analíticos Clássicos
Os métodos clássicos apresentam três características importantes relacionadas à obtenção das informações qualitativas e quantitativas:
uso dos sentidos (mudança de cor e cheiro)
uso de balança (gravimetria) e bureta (volumetria)
emprego de reações químicas como operações prévias fundamentais do procedimento analítico
![Page 11: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/11.jpg)
Plano de Ensino http://www.analiseinstrumental.ecaths.com/materi
a/
![Page 12: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/12.jpg)
O que é a informação analítica desejada?Determinação de baixas concentrações de elementos e espécies em materiais de interesse: alimento, ambiental, industrial...
Fonte: FJ Krug
![Page 13: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/13.jpg)
Métodos Analíticos Instrumentais
Os métodos instrumentais apresentam como característica principal a obtenção das informações por meio de instrumentos, diferentes aos utilizados nas análises clássicas: Técnicas Ópticas: Espectrofotometria molecular (absorção e emissão), Espectrometria atômica (absorção e emissão) Técnicas Eletroanalíticas: Condutometria, Potenciometria,
Polarografia, Coulometria, Voltametria
Técnicas Magnéticas: Espectrometria de massas, Ressonância magnética nuclear
Técnicas Térmicas: Análise térmica diferencial, Termogravimetria Técnicas Radioquímicas: Análise por ativação neutrônica
![Page 14: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/14.jpg)
Aplicabilidade
Indústria, na medicina e em todas as outras ciências.
As concentrações de oxigênio e de dióxido de - usadas para diagnosticar e tratar doenças.
As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de nitrogênio e monóxido de carbono presentes nos gases de descarga veiculares - para se avaliar a eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar.
As medidas quantitativas de cálcio iônico no soro sangüíneo ajudam no diagnóstico de doenças da tireóide em seres humanos.
A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos indica o seu valor protéico e, desta forma, o seu valor nutricional.
![Page 15: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/15.jpg)
Aplicabilidade cont. A análise do aço na sua produção - o ajuste nas
concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas.
O teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado com freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos.
Os fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem.
![Page 16: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/16.jpg)
Fonte: FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA – EDITORA THOMSON pag. 4
![Page 17: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/17.jpg)
Introdução à Análise Instrumental
QUÍMICA ANALÍTICA Métodos Qualitativos
Métodos Quantitativos
“A Química Analítica é a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes” Ostwald, 1894
![Page 18: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/18.jpg)
Introdução à Análise Instrumental
Separação e identificação de componentes através de técnicas simples Precipitação Extração Destilação
Exemplos: VOLUMETRIA E GRAVIMETRIA
![Page 19: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/19.jpg)
MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS
Duas medidas!
Intensidade de luz ou carga elétrica.
massa ou o volume de uma amostra que está
sendo analisada.
propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistência e
quantidade de carga elétrica.
Analito:Os analitos são os componentes de
uma amostra a ser determinados.
interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as
moléculas do analito -a produção de radiação pelo analito
![Page 20: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/20.jpg)
Métodos Instrumentais e as Propriedades Físicas Medidas
![Page 21: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/21.jpg)
Métodos
métodos gravimétricos
método volumétrico
métodos eletroanalíticos
métodos espectroscópicos
![Page 22: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/22.jpg)
Métodos Gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum
composto quimicamente a ele relacionado.PREV
Método Volumétrico• Mede-se o volume da solução contendo reagente em
quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. NEXT
![Page 23: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/23.jpg)
Métodos eletroanalíticos
Envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica.
Métodos Espectroscópicos• baseiam-se na medida da interação entre a radiação
eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito.
![Page 24: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/24.jpg)
Outros Métodos!
razão massa-carga de moléculas por espectrometria de massas,
velocidade de decaimento radiativo,
calor de reação,
condutividade térmica de amostras,
atividade óptica e
índice de refração.
![Page 25: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/25.jpg)
Introdução à Análise Instrumental
Medidas de propriedades físicas das substâncias através do desenvolvimento de equipamentos Condutividade Elétrica Absorção ou Emissão de Luz
![Page 26: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/26.jpg)
Introdução à Análise Instrumental
São aqueles também chamados de clássicos, pois fazem uso dos princípios fundamentais da química.
A medida de um sinal analítico é diretamente relacionada à concentração do elemento de interesse. Em muitos casos não se conhece perfeitamente a reação química envolvida e, por isso mesmo, esses métodos sempre requerem calibração.
![Page 27: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/27.jpg)
Introdução à Análise Instrumental
Métodos Instrumentais e as Propriedades Físicas Medidas
![Page 28: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/28.jpg)
Introdução à Análise Instrumental
Seleção dos Métodos Instrumentais Objetivo da análise Exatidão requerida Teor do componente presente na amostra Recursos disponíveis Número de amostras a analisar Composição química da amostra Quantidade de amostra
O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECÇÃO DE UM SINAL ANALÍTICO NÃO É GARANTIA DE
UM RESULTADO EXATO!
![Page 29: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/29.jpg)
Escolha do método
Características do método
Eficiente, simples e rápido Não deve implicar em danos aos
materiais usados na análise Não deve ser passível de erros
sistemáticos Ter boa seletividade Se possível, ter mínima manipulação Resultados devem ser obtidos com a
máxima segurança operacional
![Page 30: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/30.jpg)
UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA compromisso entre a exatidão requerida e o
tempo e recursos disponíveis para a análisefator econômico!
amostra
representativa
1
Essa propriedade deve variar de uma forma
conhecida e reprodutível com a concentração cA do
analito. Idealmente, a medida da propriedade é
diretamente proporcional à concentração.
![Page 31: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/31.jpg)
Processamento da Amostra!
Medidas diretas?
Preparação da Amostra de Laboratório? Sólido; líquido ou gasoso?
Alterações Físicas e Químicas?PREV
![Page 32: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/32.jpg)
Como estudar Análise Instrumental?
EPB
![Page 33: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/33.jpg)
Problemática: O incidente começou quando um guarda florestal
encontrou um cervo de cauda branca morto, próximo a um lago na região oeste de Kentucky. O guarda florestal solicitou a ajuda de um químico do laboratório estadual de diagnóstico veterinário para encontrar a causa da morte, visando tentar prevenir futuras mortes de cervos.
Poucos dias após o início das investigações, o guarda encontrou mais dois cervos mortos no mesmo local.
![Page 34: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/34.jpg)
Investigação? Os investigadores notaram que a grama nos arredores dos
postes da linha de transmissão de energia estava seca e descolorida.
Um ingrediente comumente encontrado em herbicidas é o arsênio em alguma de suas várias formas, incluindo trióxido de arsênio, arsenito de sódio, metanoarsenato monossódico e metanoarsenato dissódico.
![Page 35: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/35.jpg)
O Que ocorreu? sal dissódico do ácido metanoarsênico, CH3AsO(OH)2 -
reatividade ante a grupos (S–H)
cisteína das enzimas de plantas reage com compostos de arsênio - a função da enzima é inibida e a planta finalmente morre.
Infelizmente, efeitos químicos similares acontecem também em animais.
![Page 36: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/36.jpg)
Como foi analisado? Estratégia para a determinação de arsênio em amostras
biológicas pode ser encontrada nos métodos publicados pela Associação dos Químicos Analíticos Oficiais (Association of Official Analytical Chemists – AOAC);
Este método envolve a destilação do arsênio como arsina, que é então determinada por medidas colorimétricas.
![Page 37: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/37.jpg)
Processamento da Amostra: os cervos foram dissecados e seus rins, removidos para análise -
Cada rim foi cortado em pedaços, triturado e homogeneizado em um liquidificador de alta velocidade.
Três amostras de 10 g do tecido homogeneizado de cada cervo foram colocadas em cadinhos de porcelana.
Para se obter uma solução aquosa do analito para a análise, foi necessário calcinar ao ar a amostra até convertê-la a cinzas - pentóxido de arsênio.
O sólido seco presente em cada cadinho foi então dissolvido em HCl diluído, que converteu o As2O5 a H3AsO4 solúvel.
![Page 38: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/38.jpg)
Interferências O arsênio pode ser separado de outras substâncias que
podem interferir na análise pela sua conversão à arsina, AsH3, um gás incolor tóxico que é evolvido quando a solução de H3AsO3 é tratada com zinco.
H3AsO3 + 3Zn + 6HCl AsH3(g) + 3ZnCl2 + 3H2O
Solução Colorida
![Page 39: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/39.jpg)
Medida Quantitativa do Analito Cor? Espectrofotometria!
um instrumento chamado espectrofotômetro, para medir a intensidade da cor vermelha formada nas cubetas.
fornece um número chamado absorbância, que é diretamente proporcional à concentração da espécie responsável pela cor.
As absorbâncias das soluções-padrão contendo concentrações conhecidas de arsênio são lançadas em um gráfico para produzir uma curva de cali- bração,
![Page 40: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/40.jpg)
Esse valor é comparado com a
concentração desejável. A diferença é então utilizada para
determinar ações apropria- das (como a diminuição no uso de herbicidas à base de
arsênio) de forma que garanta que os cer-
vos não sejam envenenados por
quantidades excessivas de arsênio
no meio ambiente, que neste exemplo é o sistema controlado.
![Page 41: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/41.jpg)
![Page 42: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/42.jpg)
![Page 43: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/43.jpg)
Estudar Analítica…..
![Page 44: FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL](https://reader030.fdocumentos.tips/reader030/viewer/2022033017/568163b2550346895dd4cae1/html5/thumbnails/44.jpg)
PADRONIZAÇÃO E CALIBRAÇÃO Conceitos:
Precisão
Exatidão
Limite de detecção
Limite de quantificação
Etc.