Fotometria de Chama

Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo

Curso de Engenharia Química

RESUMO

Palavras chaves:

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INTRODUÇÃO

A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. A amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico.

Os elétrons presentes na solução que por ventura não são do mesmo elemento que constitui a fonte específica (cátodo oco) e que também sofrem excitação, não são capazes de causar interferência na medição, devido ao fato que só serão absorvidas radiação com comprimento de onda referente ao elemento químico de interesse.

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REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

A fotometria por Emissão de Chama, em termos de limite de detecção é bastante semelhante a Absorção Atômica; alguns elementos tem limites de detecção menores por emissão e outros por absorção. A razão para comparação está na estabilidade relativa dos átomos no estado fundamental e no estado excitado.

Na Emissão de Chama, um átomo excitado tem uma vida da ordem de 10 -9 a 10-10s, e, portanto, emite sua energia quase imediatamente depois de ser excitado. A fonte de emissão de chama normalmente tem uma velocidade ascendente de 1 a 10 m/s, de modo que o átomo excitado se moverá apenas cerca de 10 -8 a 10-9 m entre o instante da excitação e o da emissão.

Os metais alcalinos e os outros elementos facilmente excitados podem ser detectados e medidos em concentração mais baixa por fotômetros de emissão de chama bem planejados.

Deve-se notar que a resposta de um fotômetro de emissão é linear dentro de limites, em relação à concentração, ao passo que os resultados de um fotômetro de absorção atômica seguindo a LEI DE BEER mantêm uma relação logarítmica com a concentração. Assim, a técnica de absorção fornece muito maior intervalo de concentração em que se podem efetuar as medidas.

Essa técnica é bastante utilizada em análises clínicas, controle de qualidade de alimentos entre outras utilidades. No experimento desenvolvido no laboratório esta técnica foi utilizada para detectar a quantidade de íons de metais alcalinos e alcalinos terrosos, como o sódio (Na), o lítio (Li), o potássio (K) e o Cálcio (Ca). Esses elementos emitem uma radiação na região do visível (VOGEL, MENDHAM, DENNEY, BARNES, & THOMAS, 2002).

A figura abaixo mostra como ocorrem às reações na chama.

Figura 1 - Reações que ocorrem uma chama. Fenômenos físicos e químicos (evaporação, vaporização e atomização) fazem parte deste processo. Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão (Lajunen, 1992).

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LEI DE BEER

A energia radiante pode ser absorvida por espécies moleculares em solução. Se a

solução for colorida, isso indica absorção de radiação na região visível do espectro

eletromagnético, detectada pelo decréscimo de seu poder radiante, P0 (Ewing, 2001)

De acordo com a lei de Beer, a absorbância é diretamente proporcional à

concentração de uma espécie absorvente c e ao caminho óptico b do meio absorvente,

como expresso pela equação:

Uma solução padrão do analito no mesmo solvente e à temperatura similar é

empregada para se obter a absortividade no momento da análise (SKOOG, 2006).

Para confeccionar a curva analítica, geralmente escolhe-se o comprimento de onda

no qual a espécie apresenta máxima absorção, pois nessa região o equipamento apresenta

maior sensibilidade e essa região apresenta formato achatado, o que indica uma pequena

variação na medida de absorbância no caso de o monocromador estar ligeiramente

deslocado. A Lei de Beer é seguida mais rigorosamente se a absorbância é praticamente

constante na região do comprimento de onda selecionado (C.Harris, 2005).

Neste caso, para realizar a análise adota-se comprimento de onda igual a 660nm,

uma vez que essa é a região do visível. Neste comprimento de onda, a transmitância é

menor, porém sua absorbância é maior. Isso pode ser verificado fazendo uma varredura.

Verifica-se uma relação linear entre a absorbância e concentração, e de uma relação

logarítmica entre transmitância e concentração. O espectro de uma substância (T), em

função do comprimento de onda é característico para cada substância.

Para a relação T=P/Po incidente deve ser válida quando:

Efeitos do espalhamento, refração e reflexão, são desprezíveis,

ou seja, a única razão pela qual a luz não chega ao detector é a absorção.

A concentração é pequena suficiente que as moléculas

dissolvidas podem ser consideradas independentes (SKOOG, 2006).

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OBJETIVO

Determinar as concentrações de sódio, lítio, potássio e cálcio por fotometria de

chama verificando a existência da lei de Beer.

MATERIAIS E METODOLOGIA

MATERIAIS

Cloreto de Sódio (NaCl - 99% de pureza)

Cloreto de Lítio (LiCl - 99% de pureza)

Cloreto de Cálcio (CaCl2 - 99% de pureza)

Cloreto de Potássio (KCl - 99% de pureza)

05 balões volumétricos

Fotômetro de chama

METODOLOGIA

Preparou-se uma solução de 100 ml a 1000 ppm em Na, Li, K e Ca. Após este

procedimento preparou-se uma solução de 100 ml contendo 30 ppm de Na, LI,K e Ca este

procedimento foi repetido para as concentrações de 50 e 80 ppm. Foi preparada uma

solução surpresa, onde cada grupo recebeu do professor as devidas concentrações para o

preparo. Utilizando uma solução padrão de 30 ppm foi calibrado o fotômetro para a leituras

de Sódio das concentrações das amostras e nas concentrações de 50 e 80 ppm. Este

procedimento foi repetido para os demais elementos de interesse (Li, K e Ca).

RESULTADOS E DISCUSSÕES

A quantidade em gramas de sódio, lítio, potássio e cálcio nas amostras coletadas podem ser vistas na tabela abaixo.

Elemento de Interesse

Pureza %

Massa (g)

NaCl Na 99 2,54LiCl Li 99 6,11

CaCl2 Ca 99 2,77KCl K 99 1,91

Tabela 1- Valores experimentais calculados

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Obs.: para solução de 30 ppm foi coletado 3 ml de cada solução, para a de 50 ppm foi coletado 5 ml de cada solução e para de 80 ppm foi coletado 8 ml de cada solução.

A amostra surpresa do grupo foi a amostra B, cujos dados estão representados na tabela abaixo.

Tabela 2 - Concentrações da amostra B

Com os resultados obtidos no experimento foi possível preencher o quadro fornecido pelo professor e construir um gráfico para cada cátion congregando as três curvas de concentração (ANEXO).

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Elemento Concentração em ppm

Na 20Li 70K 30

Ca 30

K 30 50 80 30 30 32 3350 63 50 5080 99 82 80A 50 41 41B 80 59 65C 92 71 73D 62 55 50E 87 70 69F 77 61 61G 75 67 58H 49 40 43

Na 30 50 8030 30 34 3450 53 50 4980 80 77 80A 44 41 44B 64 58 62C 74 70 72D 50 54 50E 67 63 64F 63 59 62G 62 63 58H 45 43 46



CONCLUSÃO

Com os resultados obtidos durante o experimento e por meio dos gráficos foi

possível afirmar e verificar a aplicação da lei de Beer nas amostras. Com relação a alguns

dados experimentais encontrados, pode-se notar a presença de erros do tipo sistemáticos,

relacionados ao instrumento (calibração equivocada) e do instrumentador (posicionamento

do menisco e pesagem equivocada).

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Li 30 50 8030 30 32 3050 52 50 4780 84 84 80A 54 53 51B 48 47 46C 58 57 55D 64 73 63E 70 73 67F 48 47 45G 69 77 64H 41 40 41

Ca 30 50 8030 30 33 2950 57 50 4880 66 81 80A 50 43 44B 87 57 61C 77 67 87D 53 55 53E 69 64 65F 69 60 61G 68 61 59H 46 43 43



REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

C.Harris, D. (2005). Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC.

Ewing, G. W. (2001). Métodos Instrumentais de Análises Químicas Volume 1. Edgard Blucher.

Lajunen, L. H. (1992). Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and Emission (traduzido). Cambridge: Royal Society of Chemistry.

SKOOG, D. A. (2006). Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Pioneira Thomson Learning.

VOGEL, A., MENDHAM, J., DENNEY, R., BARNES, J., & THOMAS, M. (2002). Análise Química Quantitativa - 6ª Edição. LTC.

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