QUMICA ANALTICA QUALITATIVAPRTICA 07: SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO II

ITUIUTABANOVEMBRO DE 2011

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Em um tubo de ensaio, foram adicionadas 10 gotas de solues 0,2 mol L-1 de MgCl2, BaCl2, CaCl2 e Sr(NO3)2. Em seguida, foram adicionadas 10 gotas de HCl 6,0 mol L-1 e algumas gotas de NH4OH 3,0 mol L-1 para que o meio ficasse alcalino, agitando-o em seguida. O tubo de ensaio foi aquecido em banho maria por 1 minuto. Ao retirar o tubo do aquecimento, adicionaram-se 20 gotas de Na2CO3 1,5 mol L-1 e 10 gotas de NH4Cl 4,0 mol L-1. A soluo foi homogeneizada e o tubo foi aquecido novamente por 5 minutos, sendo este, centrifugado em seguida. O lquido sobrenadante foi separado do precipitado e testado com Na2CO3 1,5 mol L-1 para que seja certificado de que a precipitao tenha sido quantitativa.Foram adicionadas ao sobrenadante algumas gotas de NaHPO4 1,5 mol L-1 para a confirmao da presena de ons Mg2+, formando assim, um precipitado branco cristalino de Mg(NH4)HPO4.6H2O.O precipitado dos demais ons foram lavados com gua quente e centrifugados para a eliminao da gua da limpeza. O precipitado foi tratado com HAc 6,0 mol L-1 at que este se dissolvesse. Em seguida, adicionaram-se 10 gotas de NaAc 3,0 mol L-1 e 10 gotas de K2Cr2O70,2 mol L-1, agitando o tubo em seguida. Aps a precipitao, o tubo foi levado centrifugao e o sobrenadante foi separado do precipitado.O precipitado amarelo foi lavado 3 vezes com gua destilada e centrifugado para a remoo da gua. Ao sobrenadante contendo ons Ca2+ e Sr2+, foram adicionadas 6 gotas de NH4OH 6,0 mol L-1, 10 gotas de Na2SO4 2,5 mol L-1 e 10 gotas de NH4Cl 4,0 mol L-1. O tubo foi agitado e aquecido em banho maria e, em seguida, centrifugado para a separao do precipitado proveniente de SrSO4 e o lquido sobrenadante contendo ons Ca2+.Foram adicionadas ao sobrenadante 6 gotas de Na2C2O4 0,25 mol L-1. A soluo foi agitada e deixada em repouso por aproximadamente 2 minutos. Houve formao de precipitado proveniente de CaC2O4, o tubo foi centrifugado e o sobrenadante foi removido do meio. O precipitado foi lavado e centrifugado.

RESULTADOS, OBSERVAES E EQUAES QUMICAS

Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+

ADIO DE NH4OH 3,0 mol L-1

Mg2+ + 2 OH- Mg(OH)2 ppt brancoCa2+ + 2 OH- Ca(OH)2 ppt brancoBa2+ + 2 OH- Ba(OH)2 em soluoSr2+ + 2 OH- Sr(OH)2 ppt branco

O tubo de ensaio foi ao aquecimento em banho maria com a finalidade de aumentar o tamanho dos cristais do precipitado.

ADIO DE Na2CO3 1,5 mol L-1

Mg2+ + CO32- MgCO3 ppt brancoCa2+ + CO32- CaCO3 ppt brancoBa2+ + CO32- BaCO3 ppt brancoSr2+ + CO32- SrCO3 ppt branco

A centrifugao foi feita para separar o precipitado do lquido sobrenadante.O lquido sobrenadante foi retirado do tubo de ensaio contendo o precipitado e foram adicionadas algumas gotas de Na2CO3 1,5 mol L-1 no lquido para testar se a precipitao foi quantitativa.

REAO ENTRE SOBRENADANTE E Na2HPO4 0,3 mol L-1

Esta reao foi feita para confirmar a presena de Mg2+ no sobrenadante.

Mg2+ + Na2HPO4 Mg(NH4)HPO4.6H2O ppt branco cristalino

REAO COM K2Cr2O7 0,2 mol L-1

Ca2+ + Cr2O72- CaCr2O7 em soluoBa2+ + Cr2O72- BaCr2O7 ppt amareloSr2+ + Cr2O72- SrCr2O7 em soluo

SOBRENADANTE CONTENDO ONS Sr2+ E Ca2+

ADIO DE NH4OH 6,0 mol L-1

Ca2+ + 2 OH- Ca(OH)2 ppt brancoSr2+ + 2 OH- Sr(OH)2 ppt branco

ADIO DE Na2SO4 2,5 mol L-1

Ca2+ + SO42- CaSO4 em soluoSr2+ + SO42- SrSO4 ppt branco

ADIO DE NH4Cl 4,0 mol L-1

Ca2+ + 2 Cl- CaCl2 em soluo

No h reao entre Sr2+ e Cl-

REAO DO SOBRENADANTE CONTENDO ONS Ca2+

ADIO DE Na2C2O4 0,25 mol L-1

Ca2+ + C2O42- CaC2O4 ppt branco

CONCLUSO

O experimento foi eletivo, pois foi possvel fazer a separao dos ctions do grupo II. Foi possvel concluir que Sr2+, Ba2+, e Ca2+ precipitam como carbonato na presena de amnio, com exceo do Mg2+. Os ctions deste grupo possuem caractersticas semelhantes e seus precipitados tambm tm caractersticas semelhantes.

QUESTES

1. Ao adicionar sais de amnio, a concentrao de NH4+ aumenta, proporcionando o deslocamento do equilbrio da dissociao de NH4+ de modo a formar NH4+ no dissociado.Este deslocamento fornece a diminuio da concentrao de OH-. Quando a concentrao de OH- chegar a um valor tal que o Kps do Mg(OH)2 no for mais atingido, o precipitado se dissolve.

2. A precipitao do Ba2+ deve ser realizada em meio tamponado, pois o precipitado resultante desta reao solvel em cido forte.

Ba2+ + CrO42- BaCrO4 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O

3. Mg2+ e Ca2+ - Se adicionarmos cido clordrico concentrado e amnia, sob agitao e aquecimento e posteriormente a adio de carbonato de amnio,formar um precipitado contendo o Ca2+, assim o Mg2+ ficando no sobrenadante. O excesso de ons amnio no precipitar o Mg2+.

Sr2+ e Ba2+ - Se adicionarmos o dicromato em soluo ele passa a ser cromato, o on Ba2+ interage com ele assim formando o cromato de brio, que um precipitado amarelo. No sobrenadante encontra-se o on Sr2+.Para a confirmao do on de Ba2+ realizado o teste de chama, que apresentar cor verde-amarelada.

BIBLIOGRAFIA

Vogel, Arthur Israel, Qumica Analtica Qualitativa. 5 ed. So Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981.