EXPERIMENTO 5

DETERMINAÇÃO DE CONSTANTES FÍSICAS DE COMPOSTOS ORGÂNICOS

1. INTRODUÇÃO

A grande maioria dos compostos orgânicos utilizados regularmente em laboratórios de química é sólida ou líquida. O grau de pureza química destes compostos pode ser avaliado pela determinação das constantes físicas, pois as substâncias puras possuem propriedades físicas específicas e bem definidas.

As constantes físicas mais utilizadas na caracterização dos compostos orgânicos são a temperatura de fusão e de ebulição. Outras como densidade, índice de refração e rotação específica também são utilizadas como critério de purezapara os compostos orgânicos.

Uma substância orgânica e cristalina é considerada pura se a temperatura de fusão compreender uma variação de 0,5 a 1,0 °C. Impurezas produzem geralmente um alargamento no intervalo de fusão, além de abaixarem a temperatura de fusão.

No caso de líquidos, considera-se puro aquele cujo intervalo de temperatura de ebulição não exceda a 3,0 °C. A temperatura de ebulição também está sujeita a variações decorrentes da presença de impurezas.

A densidade () é uma propriedade que independe da quantidade de matéria. Expressa a quantidade de matéria contida em uma dada unidade de volume, em determinada temperatura.

Nesta prática serão determinadas as temperaturas de fusão e de ebulição para o ácido acetilsalicílico e etanol, respectivamente, além da densidade do clorofórmio

2. PROCEDIMENTOS

2.1 Determinação da temperatura de fusão

Colocar em um capilar uma pequena quantidade de ácido acetilsalicílico. Em seguida observar e anotar os procedimentos para a utilização do equipamento de medição do ponto de fusão.

2.2 Determinação da temperatura de ebulição

a) Coloque 0,5 mL de etanol em um pequeno tubo de ensaio e mergulhe um tubo capilar com a extremidade aberta tocando o fundo do tubo.b) Ajuste o tubo com o etanol e o capilar junto ao bulbo do termômetro e mergulhe o conjunto no béquer com glicerina.c) Aqueça lentamente o sistema com uma placa de aquecimento. Observe o aparecimento de bolhas que escapam da parte inferior do tubo capilar e percorrem o líquido.d) Quando se formar um “colar” contínuo de bolhas, interrompa o aquecimento e continue observando atentamente o comportamento do líquido. Anote a temperatura registrada no termômetro neste momento.

e) Quando as bolhas de ar cessarem por completo, o líquido irá se mover para dentro do tubo capilar. Neste momento, anote a temperatura registrada no termômetro.f) Faça uma comparação entre as duas temperaturas registradas durante o procedimento. Ambas devem coincidir.

2.3 Densidade

a) Determine a massa do picnômetro vazio e seco (massa A).b) Coloque o clorofórmio no picnômetro, completando seu volume, de modo a não deixar espaço vazio.c) Tampe o picnômetro e limpe-o com papel absorvente. Determine a massa do picnômetro cheio (massa B).d) Esvazie o picnômetro, lave-o com acetona comercial e, em seguida, com água destilada.e) Complete o volume do picnômetro com água destilada, limpando os excessos com papel absorvente. Determine a massa do picnômetro com água (massa C).

3. MATERIAIS E REAGENTES

- capilar para tubo de fusão fechado - clorofórmio- béquer de 250 mL - etanol - tubo de ensaio (5 x 50 mm) - glicerina- picnômetro - ácido acetilsalicílico- termômetro (0-300 °C)- equipamento para medição do ponto de fusão- pipeta de pasteur- Elástico ou durex- suporte com garras- vidro de relógio

4. QUESTIONÁRIO

1- Por que a temperatura de ebuliçãoé registrada no momento em que o líquido se move para dentro do tubo capilar?

2- Calcule a densidade de clorofórmio.

3- Comparando os resultados obtidos nesta prática com aqueles encontrados na literatura, que conclusões você pode tirar a respeito do grau de pureza das substâncias analisadas?