EXP 02(PARCIAL)(COM REAÇÕES)

7/29/2019 EXP 02(PARCIAL)(COM REAES)

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UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

DEPARTAMENTO DE QUMICA E BIOLOGIA

CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA

BRUNO ROBERTO REIS ALVES

CLEYTON NASCIMENTO MAKARA

EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

REDE DE LAVAGEM DE GASES

RELATRIO DE LABORATRIO

CURITIBA

2013


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BRUNO ROBERTO REIS ALVES

CLEYTON NASCIMENTO MAKARA

EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

SNTESE DO ACETATO DE CROMO (II)

Relatrio apresentado disciplina deQumica de Organometlicos, do Curso deGraduao Bacharelado em Qumica doDepartamento de Qumica e Biologia DAQBI da Universidade TecnolgicaFederal do Paran UTFPR, como requisitopara a obteno de nota parcial.

Orientador: Dra. DAYANE MEY REIS

CURITIBA

2013


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SUMRIO

1. INTRODUO ........................................................................................................ 12. MATERIAL E REAGENTES .................................................................................... 2

3. EXPERIMENTAL ..................................................................................................... 34. RESULTADOS ........................................................................................................ 55. DISCUSSO DOS RESULTADOS ....................................................................... 116. CONCLUSO ........................................................................................................ 167. REFERNCIA BIBLIOGRFICA ........................................................................... 17


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1. INTRODUO

Em organometlicos, a atmosfera inerte amplamente utilizada em sntesesqumicas, quando as substancias manipuladas, sejam reagentes ou produtos,

apresentam elevada sensibilidade a algum componente do ar atmosfrico. Esta

sensibilidade pode ocorrer na forma de decomposies, hidrolises, devido

umidade ou oxidaes indesejveis. Para a realizao de snteses em condies

delicadas, necessrio que o gs seja puro, de modo a se obter atmosfera inerte,

que no sofra, portanto, a interferncias desses dois fatores determinantes: umidade

e presena de oxignio. Portanto, so utilizados sistemas de purificao de gases.


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2. MATERIAIS E REAGENTES

Materiais Reagentes3 frascos lavadores de gs

1 kitassatoMangueirasRolha perfuradaAlgodo1 bquer de 250 mL2 bqueres de 100 mL1 balo de fundo redondo de 250 mL2 esptulasVidro de relgio1 pipeta de Pasteur1 pipeta de 5 mL

1 pipeta de 10 mL1 pipeta de 50 mL1 basto de vidroBarra magnticaGarras e mufa

gua destilada

cido Clordrico ConcentradoZinco Metlico em pMetavanadato de amnioCloreto de clcio anidroSlica gel anidraSoluo de cloreto de cobaltoMercrio metlico


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3. EXPERIMENTAL

1. Parte 1 Montagem do sistema de lavagem de gases

Foi conectado uma mangueira sada de um Kitassato, dentro do qual h

algodo. No bocal foi conectado uma rolha perfurada ligando a bomba de vcuo ao

Kitassato, com os canos de vidro devidamente encaixados. No primeiro lavador de

gs, foi ligado uma mangueira e um cano de vidro. Ento, com outra mangueira, o

primeiro lavador de gs foi ligado a um segundo lavador e este a um terceiro.

2. Parte 2: Preparo da soluo de lavagem

Em um bquer de 100 mL foi colocado 15 g de zinco granulado, depois foi

adicionado trs gotas de cido clordrico P.A., em seguida, foi adicionado 1 gota de

mercrio.

Em outro bquer, foram adicionados 2 g de metavanadato de amnio e 12

mL de HCl concentrado. Depois a soluo foi agitada levemente. Logo aps a

agitao, foram adicionados 75 mL de gua deionizada juntamente com a amalgama

de zinco/mercrio. A soluo resultante foi para o agitador magntico, onde, sob

constante agitao, adquiriu uma colorao purpura.

3. Parte 4 Lavagem do gs

No primeiro frasco lavador, foi adicionado a soluo de lavagem; ao

segundo, slica anidra e ao terceiro, cloreto de clcio anidro.

4. Teste de eficincia

Na sada do gas, foi colocado um papel filtro riscado com a soluo de

cloreto de cobalto.


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RESULTADOS E DISCUSSES

Em zinco granulado, adicionou-se cuidadosamente trs gotas de HCl P.A.

Adicionou-se mistura uma gota de mercrio metlico

A forma usual de vandio com estado de oxidao (V) em metavanadato

de amnio. A soluo reduzida com zinco, presente na amlgama de zinco-

mercrio e cido clordrico. A reao forma, em condies cidas, on . Este

on apresenta molculas de gua coordenadas em sua estrutura, sendo mais correto

a escrita .

A reduo continua, de vandio (IV) para vandio (III), presente com guas

coordenadas, formando .

Com o uso do cido clordrico, ocorre uma reao de troca de ligante,

formando . Isso faz com que a soluo de vandio (III) apresente

colorao verde.

Colocado em agitador magntico, a reduo do vandio prosseguiu, at

atingir uma colorao prpura escura caracterstica, evidencia da formao de ,

on coordenado com as guas, de frmula .

O metavanadato de amnio sofre sucessivas redues com zinco, obtendo

diferentes coloraes de vandio em quatro estados de oxidao. O vandio sofre

reduo partindo de um estado de oxidao (V) para um estado de oxidao (II),devido aos potenciais de reduo, mostrados abaixo:


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Ao ligar o sistema, o ar borbulhado na soluo de vandio com a

amlgama de zinco/mercrio, que serviu como uma soluo redutora para remover o

oxignio. O vandio (II) muito facilmente oxidado. Em contato com oxignio, sofre

oxidao, indo de volta para vandio (III). Se esta condio for mantida por um longoperodo de tempo, vandio (III) oxida para vandio (IV), como on . Assim,

quando o ar chega no segundo e no terceiro lavador, ele est isento de oxignio.

O segundo e o terceiro lavador serviram como um sistema de secagem do

ar. A slica anidra absorve a gua e o cloreto de clcio se hidrata, garantindo que o

ar saia completamente seco.

Para o teste de eficincia, utilizou-se soluo de cloreto de cobalto 1 mol -.

Quando o cloreto de cobalto est na forma hidratada ele apresenta colorao azul,

caso ao contrrio, a colorao avermelhada. Com o sistema montado e a bomba

ligada, foi possvel perceber que o cloreto de cobalto II (soluo avermelhada)

tornou-se azul, indicando a eficincia do sistema.


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4. CONCLUSO

De acordo com o experimento realizado, conclui-se que pode-se produzir

uma atmosfera inerte eficaz para as situaes em que necessrio um ambiente

completamente livre de oxignio e umidade.


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5. REFERNCIA BIBLIOGRFICA

BORGES, Bruno G. A. L. et al. Recuperao de chumbo, mercrio e elementosdos grupos 4 a 7 da Tabela Peridica e de seus resduos. Quim. Nova, Vol. 34,No. 4, 720-729, 2011. Disponvel em Acesso em: 21 ago. 2013

CLARK, Jim. Vanadium. Disponvel em: Acesso em: 20ago. 2013

Oxidation States of Vanadium: Reduction of V5+ to V2+. American Chemical

Society. Disponvel em: < http://www.chem.indiana.edu/faculty-research/faculty-resources/chemistry-demos/demos/22-4%20Oxidation%20States%20of%20Vanadium.doc> Acesso em: 22 ago 2013

The oxidation states of vanadium. Royal Society of Chemistry. Disponvel em: Acesso em: 20 ago.2013

The Oxidation States of Vanadium. Western Oregon University. Disponvel em: Acesso em: 22 ago 2013

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