ESTUDO DO PROCESSO DE SAZONAMENTO DE ARGILAS PARA UTILIZAÇÃO EM CERÂMICA VERMELHA

R. Gaidzinski (1); P. Osterreicher (2); J. Duailibi Fh.(3); L.M.M. Tavares (1)

(1)Programa de Engenharia Metalúrgica e de Materiais/ Laboratório de Tecnologia Mineral, Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ/COPPE)

roberta@metalmat.ufrj.br (2) Departamento de Engenharia Civil/ Laboratório de Microbiologia Ambiental,

Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro (PUC - RJ) (3) Divisão de Processamento e Caracterização de Materiais, Instituto Nacional de

Tecnologia (INT)

Atualmente é bastante conhecido o fato de que a utilização do sistema de pilhas de estocagem de argilas, as quais ficam expostas ao sazonamento por determinados períodos de tempo antes de entrar no processo de produção, proporciona melhorias significativas em suas propriedades. De acordo com a literatura, fatores químicos e biológicos parecem possuir grande importância. O presente trabalho estuda o processo de sazonamento de uma argila caulinítica, analisando os prováveis mecanismos envolvidos e suas implicações nas propriedades tecnológicas da mesma. A argila foi inicialmente homogeneizada e quarteada para a obtenção de amostras representativas, as quais foram expostas ao sazonamento durante o período de seis meses. Coletas mensais de amostras foram realizadas, sendo executados ensaios físicos, químicos e biológicos, bem como ensaios tecnológicos com corpos de prova prensados. Os resultados revelaram uma melhoria significativa nas propriedades tecnológicas de todas as amostras expostas ao sazonamento. Palavras-chave: argila, sazonamento, propriedades tecnológicas. INTRODUÇÃO

O Setor de Cerâmica Vermelha Estrutural do Estado do Rio de Janeiro

congrega atualmente cerca de 170 empresas concentradas em três pólos

cerâmicos: Campos dos Goytacazes, Itaboraí e Vale do Paraíba. Destes, o pólo de

Campos obteve nos últimos anos um grande crescimento, principalmente devido ao

fato de possuir abundância de argilas com características de fácil extração, queima a

temperaturas relativamente baixas, alta plasticidade e disponibilidade de mão de

obra (1).

1

Dentre as principais questões que afetam o Segmento de Cerâmica Vermelha

como um todo, destacam-se a baixa qualidade dos produtos observada em uma

parcela significativa da produção, traduzida pelas grandes variações dimensionais e

baixa resistência mecânica observadas. Este fato gera grandes perdas durante o

processo produtivo e permite, cada vez mais, a entrada de produtos alternativos

como o bloco de concreto e telhas de plástico e metal (1).

São escassos os estudos e levantamentos sobre este Segmento. Pouco se

conhece sobre as matérias-primas argilosas e reservas disponíveis, predominando,

ainda o empirismo em todas as fases do processo produtivo. Verifica-se uma grande

defasagem tecnológica em todas as suas quatro etapas básicas, a saber: preparo

das matérias-primas, conformação, secagem e queima.

Com relação à preparação da massa, é prática comum das empresas

européias realizarem o pré-preparo das matérias-primas antes da preparação

propriamente dita das misturas. Este pré-preparo consiste da extração racional das

argilas, homogeneização e estocagem das mesmas, através do sistema de

formação de pilhas, onde estas ficam expostas ao sazonamento por determinados

períodos de tempo que podem chegar a um ano. Este processo confere às argilas

características tecnológicas superiores àquelas do material diretamente extraído da

jazida. A melhor trabalhabilidade desta nos equipamentos de conformação e nas

demais etapas do processo produtivo proporciona ganhos de produtividade,

permitindo melhorias significativas na qualidade do produto final em função da

estabilidade dimensional atingida.

Os mecanismos que atuam durante o processo de sazonamento de argilas

ainda não são suficientemente conhecidos. Acredita-se que fatores químicos como

troca catiônica e oxidação da matéria orgânica e fatores biológicos possuam

importância neste processo (2,3,4,5). A compreensão dos mecanismos que atuam

neste processo poderia permitir uma aplicação mais eficaz dessa importante etapa

do processamento cerâmico. A compreensão da relação entre as condições

climáticas e o benefício do sazonamento de argilas poderia permitir o seu uso mais

racional e efetivo em diferentes regiões.

O presente estudo se propõe a analisar os prováveis mecanismos que atuam

sobre a matéria-prima durante o processo de sazonamento de argilas. Além disso,

serão analisadas as implicações deste processo nas propriedades físicas, químicas,

biológicas e tecnológicas das matérias-primas.

2

MATERIAIS E MÉTODOS

Uma argila de alta plasticidade do Município de Campos dos Goytacazes foi

utilizada. A coleta de amostras foi realizada em uma Jazida de propriedade de

algumas cerâmicas, as quais fabricam principalmente produtos como blocos de laje

e de vedação. Foram coletadas amostras de diferentes pontos e profundidades da

Jazida com a utilização de uma retro-escavadeira.

Após a extração, as amostras foram adequadamente acondicionadas em sacos

plásticos fechados para o transporte ao Laboratório de Tecnologia Mineral da COPPE.

A matéria-prima foi seca ao ar e posteriormente britada utilizando um britador de rolos

marca Denver. A amostra foi quarteada através da formação de uma pilha longitudinal,

visando à obtenção de amostras médias representativas. As amostras foram então

pesadas e acondicionadas em bombonas de plástico com capacidade de 20 litros para

a realização do ensaio de exposição ao sazonamento proposto neste trabalho. As

amostras foram expostas ao sazonamento em duas diferentes condições: em local

aberto e em local fechado. Um total de treze amostras foram preparadas contendo

cerca de dez quilos cada, as quais foram divididas da seguinte forma: doze amostras

foram expostas ao sazonamento (seis amostras em local aberto e seis amostras em

local fechado), e uma amostra foi utilizada para os ensaios de caracterização inicial da

argila. O estudo foi planejado para o período de seis meses, com a realização de

coletas mensais de amostras. Estas coletas mensais têm o objetivo de monitorar as

alterações sofridas nas propriedades da argila ao longo de todo o período de

exposição. Para cada coleta mensal de amostras foram realizados ensaios de

caracterização física, química, biológica e tecnológica.

Os ensaios de caracterização mineralógica inicial consistiram de Difração de

Raios-X e análise térmica. O ensaio de Difração de Raios-X foi realizado com a

fração argila (natural, glicolada e aquecida) (6) em um difratômetro marca PHILLIPS,

modelo PW 3710, utilizando-se radiação de Cu-kα. O ensaio de análise térmica

diferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG) foi realizado em um instrumento de

análise térmica simultânea marca TA Instruments, modelo SDT 2960. A amostra foi

aquecida de 25 a 1200ºC, com taxa de aquecimento de 10ºC/min e resfriado

naturalmente.

3

A composição química da argila foi determinada por Espectrometria de

Fluorescência de Raios-X. Outros ensaios de caracterização química realizados

consistiram de determinação do pH (7), potencial de óxi-redução (8), teor de matéria

orgânica (9) e capacidade de troca de cátions (9).

Os ensaios de caracterização física consistiram de teor de resíduos (10), teor

de umidade, análise granulométrica (9) e plasticidade (11, 12). O ensaio biológico foi

realizado por meio da medida da atividade enzimática com a utilização do método do

Diacetato de Fluoresceína (13).

Para a medida das propriedades tecnológicas foram prensados corpos-de-

prova retangulares e os seguintes ensaios tecnológicos foram realizados após

sinterização na temperatura de 1050ºC: módulo de ruptura à flexão em três pontos (14), absorção de água (15) e perda ao fogo.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Caracterização da matéria-prima

A Figura 1 apresenta o difratograma de Raios-X da argila. A análise da fração

argila natural e glicolada revelaram a presença de picos predominantes de caulinita

(C) e quartzo (Q). A amostra da fração argila aquecida confirmou a presença de

caulinita como o principal argilomineral presente.

0 10 20 30 40 50 600

500

1 000

1 500

2 000

QQ

CC

n a tu ra l

2 -T h e ta

0

500

1 000

1 500

2 000

QQ

CC

g lic o la d a

Inte

nsid

ade

( I/I 0 )

0

500

1 000

1 500

2 000

QM a q u e c id a

Figura 1 – Difratogramas de Raios-X da fração argila (natural, glicolada e

aquecida)

4

A Figura 2 apresenta a análise térmica (ATD/ATG) da argila. O pico

endotérmico nas temperaturas em torno de 50ºC é característico da perda de água

livre. O pico endotérmico na temperatura em torno de 280ºC é característico da

desidratação da gibsita e da perda de água de coordenação dos cátions. A

desidroxilação dos argilominerais ocorre em temperaturas em torno dos 490ºC.

Observa-se uma perda de massa de aproximadamente 16% para estes três picos

endotérmicos. A formação de um pequeno pico exotérmico é observada na

temperatura em torno de 910ºC. Este pico é característico de matérias-primas

cauliníticas, devido à formação de novas fases a partir da decomposição da

metacaulinita (16,17). Observa-se também um pico endotérmico na temperatura em

torno de 1120ºC característico de argilas que apresentam elevado teor de Fe2O3.

Este pico está relacionado com a decomposição da hematita em magnetita (18).

Figura 2 - Análises térmicas (ATD/ATG) da argila

A Tabela I apresenta a análise química da argila. Pode-se observar que a

argila apresenta baixo teor de sílica (SiO2) e elevado teor de alumina (Al2O3), o que

é indicativo do alto teor de argilominerais presentes. Observa-se também um

elevado teor de Fe2O3 e de óxidos alcalino terrosos (CaO e MgO). É observado

também um elevado teor de perda ao fogo (P.F.), o qual pode ser atribuído, em

parte, ao elevado teor de matéria orgânica que esta argila apresenta (Tabela III).

Tabela I – Composição química da argila (% em peso)

Al2O3 SiO2 TiO2 Fe2O3 CaO Na2O MgO K2O P2O5 Mn2O3 P.F

29,38 41,03 1,41 9,47 0,80 0,25 1,21 1,43 0,23 0,14 14,66

5

Amostras expostas ao sazonamento em local fechado

A Tabela II apresenta os resultados obtidos para os ensaios de caracterização

física e biológica das amostras expostas ao sazonamento. Em relação à

plasticidade, pode-se observar que os resultados obtidos não apresentaram uma

variação significativa durante todo o tempo de exposição das amostras ao

sazonamento. Observa-se também uma redução no teor de umidade das amostras

com o tempo de exposição. Os resultados obtidos para a atividade enzimática

mostram uma diminuição no seu valor em relação à amostra inicial durante todo o

período do ensaio. Além disso, também foi observada uma variação significativa

nestes valores durante o tempo de exposição das amostras.

Tabela II – Caracterização física e biológica das amostras expostas ao sazonamento em local fechado

Plasticidade

(%)

Tempo de

exposição

(meses)

Teor de

umidade

(%)

Teor de

resíduos

(%)

Fração

<2µm

(%)

Atividade

enzimática

(µg/mL)* LP* LL IP

0 (inicial) 20,27 4,06 56 1,226 (24,3) 34,81 (1,9) 73,60 38,79

1 11,07 3,02 52 0,522 (15,8) 34,45 (1,3) 66,70 32,25

2 7,37 2,86 52 0,205 (11,7) 35,75 (1,4) 71,10 35,35

3 8,60 2,55 54 0,393 (20,0) 35,17 (1,1) 71,15 35,98

4 5,07 2,72 54 0,075 (29,2) 32,36 (1,7) 71,50 39,14

5 5,12 2,79 54 0,116 (35,9) 34,41 (1,1) 66,15 31,74

6 6,38 3,67 54 0,243 (17,8) 34,72 (1,1) 68,20 33,48

* Coeficientes de variação entre parênteses

A Tabela III apresenta os resultados obtidos para os ensaios de

caracterização química das amostras. Em relação à determinação do pH, não se

observa praticamente nenhuma alteração no valor das medidas durante o tempo de

exposição das amostras. O potencial de oxidação das amostras apresenta pequenas

oscilações durante os seis meses de ensaio, porém estes valores permanecem na

faixa que caracteriza a predominância dos processos de redução. Em relação à

matéria orgânica, a qual constitui-se na principal fonte de nutrientes para a

população microbiana, observa-se uma redução de cerca de 16% no seu teor inicial,

6

sendo que a maior parte deste consumo (aproximadamente 10%) ocorreu durante o

primeiro mês de ensaio. Observa-se também um aumento da capacidade de troca

de cátions das amostras em relação à amostra inicial, principalmente para os íons

divalentes Ca+2 e Mg+2.

Tabela III – Caracterização química das amostras de argila expostas ao sazonamento em local fechado

Capacidade de Troca de Cátions

(mol/Kg)

Tempo de

exposição

(meses)

pH

Eh

(mV)

Mat.

org.

(g/Kg) Ca+2 Mg+2 K+ Na+ Al+3 H+ Total

0 (inicial) 6,8 3,6 6,8 6,4 2,8 0,09 0,38 0,1 2,0 11,8

1 7,0 11,1 6,1 6,7 6,7 0,04 0,20 0 0 13,6

2 7,0 7,6 5,9 6,7 3,6 0,07 0,40 0 1,8 12,6

3 7,0 14,5 5,9 7,0 3,6 0,07 0,35 0 0 11,0

4 7,0 -1,1 5,9 5,5 2,3 0,08 0,41 0 1,5 9,8

5 6,9 6,2 5,9 6,2 2,5 0,08 0,41 0 1,6 10,8

6 7,1 10,0 5,7 6,6 3,0 0,08 0,42 0 0 10,1

A Tabela IV apresenta os resultados obtidos para os ensaios de

caracterização tecnológica das amostras. Em geral, observa-se um aumento na

resistência mecânica e uma diminuição da absorção de água em relação à amostra

inicial. Esta melhoria nas propriedades tecnológicas de queima das amostras foi

observada apesar de não ser verificada praticamente nenhuma alteração em suas

propriedades físicas como plasticidade e granulometria (Tabela II).

Amostras expostas ao Sazonamento em local aberto

A Tabela V apresenta os resultados obtidos para os ensaios de

caracterização física e biológica das amostras. Em relação à umidade, oscilações

significativas no seu teor foram observadas durante todo o período do ensaio. Uma

redução na atividade enzimática foi observada em relação à amostra inicial, sendo o

valor mínimo obtido com a amostra exposta durante quatro meses. Para esta

7

amostra também foi observado o maior teor de umidade durante todo o período do

ensaio.

Tabela IV – Caracterização tecnológica de queima das amostras expostas ao

sazonamento em local fechado Tempo de

exposição

(meses)

Densidade

a verde

(g/cm3)

Densidade

queima

(g/cm3)

Retração

linear

(%)

Perda

ao fogo

(%)

Resistência

mecânica

(MPa)

Absorção

de água

(%)

0 (inicial) 1,69 (1,5) 1,75 (3,2) 5,67 15,82 5,12 (15,6) 21,62 (5,4)

1 1,74 (1,5) 1,87 (1,1) 5,74 15,97 12,44 (2,9) 18,23 (3,6)

2 1,76 (0,8) 1,83 (0,9) 6,00 16,44 9,91 (10,8) 18,68 (4,4)

3 1,84 (2,7) 1,88 (3,1) 5,76 17,93 10,06 (13,1) 17,97 (4,6)

4 1,76 (0,7) 1,82 (2,5) 5,57 16,01 9,30 (5,9) 19,21 (2,1)

5 1,78 (0,4) 1,85 (0,5) 5,86 15,81 11,22 (6,44) 17,93 (2,2)

6 1,80 (0,4) 1,87 (0,6) 5,80 16,08 11,78 (5,71) 16,37 (5,8)

Coeficientes de variação entre parênteses

Tabela V – Caracterização física e biológica das amostras expostas ao sazonamento em local aberto

Plasticidade

(%)

Tempo de

exposição

(meses)

Teor de

umidade

(%)

Teor de

resíduos

(%)

Fração

< 2µm

(%)

Atividade

enzimática

(µg/mL) LP LL IP

0 (inicial) 20,27 4,06 56 1,226 (24,2) 34,81 (1,8) 73,60 38,79

1 25,96 4,39 56 0,385 (13,9) 33,90 (2,5) 68,80 34,90

2 35,78 3,03 56 0,132 (29,8) 34,49 (3,2) 69,60 35,11

3 24,44 2,54 54 0,423 (23,3) 34,17 (1,8) 79,31 45,14

4 56,98 3,29 54 0,039 (42,3) 36,40 (3,9) 70,20 33,80

5 21,99 3,77 54 0,397 (17,0) 37,96 (1,1) 74,60 36,64

6 23,49 4,01 54 0,284 (17,3) 37,15 (1,6) 72,30 35,15

Coeficientes de variação entre parênteses

O procedimento de incubação das amostras para a medida da atividade

enzimática foi realizado sob oxigenação, sendo as amostras mantidas em agitação

na temperatura de 30ºC durante o tempo de vinte minutos. Este procedimento

poderia favorecer a medida da população aeróbica e causar um impacto na

8

população anaeróbica presente nas amostras. Portanto, as medidas de atividade

enzimática realizadas neste trabalho podem estar considerando somente a

população aeróbica. Por este motivo, o ensaio de atividade enzimática será

futuramente adaptado para medidas em anaerobiose.

A Tabela VI apresenta os resultados obtidos para os ensaios de

caracterização química das amostras expostas ao sazonamento em local aberto. Em

relação ao pH, não foi observada variação significativa durante o tempo total do

ensaio. Observa-se geralmente um aumento na capacidade de troca de cátions total

com o tempo de exposição. Observa-se também um consumo da matéria orgânica

de aproximadamente 11,8% em relação à amostra inicial. Este consumo ocorreu

somente durante o primeiro mês de ensaio. Um consumo ligeiramente maior de

matéria orgânica foi observado para as amostras expostas ao sazonamento em local

fechado.

Tabela VI – Caracterização química das amostras de argila expostas ao sazonamento em local aberto

Capacidade de Troca de Cátions

(mol/Kg)

Tempo de

exposição

(meses)

pH

Eh

(mV)

Mat.

org.

(g/Kg) Ca+2 Mg+2 K+ Na+ Al+3 H+ Total

0 (inicial) 6,8 3,6 6,8 6,4 2,8 0,09 0,38 0,1 2,0 11,8

1 7,0 - 8,7 6,0 5,7 2,9 0,03 0,18 0 0 8,8

2 6,9 10,8 6,0 6,7 2,9 0,08 0,36 0 2,0 12,0

3 7,0 -7,3 6,0 6,7 3,3 0,09 0,35 0 0 10,4

4 6,9 - 4,1 6,0 5,6 2,3 0,10 0,39 0 1,6 10,0

5 7,3 - 6,7 6,0 7,2 2,9 0,10 0,42 0 0 10,6

6 7,1 -7,0 6,0 8,4 2,8 0,11 0,45 0 0 11,8

A Tabela VII apresenta os resultados obtidos para os ensaios de

caracterização tecnológica das amostras. Observa-se um aumento progressivo na

resistência mecânica e uma diminuição da absorção de água das amostras em

relação à amostra inicial para os três primeiros meses de ensaio. Este aumento na

resistência mecânica total foi de 12,1MPa, e a diminuição da absorção de água

observada foi de 6,6%.

9

Tabela VII – Caracterização tecnológica de queima das amostras expostas ao sazonamento em local aberto

Tempo de

exposição

(meses)

Densidade

a verde

(g/cm3)

Densidade

queima

(g/cm3)

Retração

linear

(%)

Perda

ao fogo

(%)

Resistência

mecânica

(MPa)

Absorção

de água

(%)

0 (inicial) 1,69 (1,5) 1,75 (3,2) 5,67 15,82 5,12 (15,6) 21,62 (5,4)

1 1,93 (0,7) 1,88 (1,1) 4,97 19,45 10,51 (11,2) 16,79 (4,6)

2 1,82 (5,4) 1,92 (5,7) 6,00 15,90 11,72 (6,6) 18,05 (6,8)

3 1,97 (1,2) 1,97 (1,4) 5,72 18,93 17,25 (10,7) 15,05 (4,2)

4 2,08 (0,7) 1,98 (1,7) 5,85 22,48 16,85 (0,3) 12,66 (7,3)

5 1,75 (0,7) 1,83 (1,1) 5,67 15,81 12,53 (4,5) 18,09 (5,5)

6 1,91 (0,5) 1,94 (1,2) 5,59 16,49 12,40 (10,4) 14,59 (6,3)

Coeficientes de variação entre parênteses

CONCLUSÕES

Os efeitos do sazonamento sob condições naturais em local aberto e em local

fechado resultaram, principalmente, em uma melhoria nas propriedades tecnológicas

de queima das amostras como o aumento da resistência mecânica e a diminuição

da absorção de água em relação à amostra inicial. Este aumento foi mais

pronunciado para as amostras expostas em local aberto, onde a resistência

mecânica atingiu o valor máximo para a amostra exposta durante o período de três

meses. Esta melhoria nas propriedades tecnológicas não está associada à

plasticidade, já que não foram observadas alterações significativas nos valores desta

medida neste período.

Em relação aos ensaios de atividade enzimática, variações significativas

nestas medidas foram observadas durante os seis meses de exposição das

amostras. Uma questão abordada no trabalho em relação aos resultados obtidos foi

a de que este ensaio pode ter medido somente a atividade da população aeróbica,

devido ao procedimento de incubação das amostras. Caso o processo biológico

predominante durante o sazonamento de argilas em pilhas seja anaeróbico, as

medidas de atividade enzimática feitas no trabalho podem não ter sido adequadas

para medir a atividade biológica das amostras. Por este motivo, este ensaio será

posteriormente adaptado para incubação das amostras em anaerobiose.

10

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao CNPq pelo auxílio à realização da pesquisa.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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Liquidez. NBR 7180-84, Rio de Janeiro (1984) p.6.

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11

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18. C.M.F. Vieira, J.N.F. Holanda, D.G. Pinatti, Cerâmica 46, 297 Jan/Fev/Mar

(2000).

CLAY AGEING PROCESS FOR RED CERAMIC INDUSTRY

ABSTRACT

Currently sufficiently the fact is known of that the use of the clay stockpiling system,

which is displayed to ageing for determined periods of time before entering in the

production process, provides significant improvements in its properties. In

accordance with literature, chemical and biological factors seem to possess great

importance. The present work aims at to study the ageing process of a kaolinitic clay

being analyzed the probable involved mechanisms and its implications in the

technological properties of the same one. The clay initially was prepared for the

attainment of representative samples, which had been displayed to the ageing during

the period of six months. Monthly collections of samples had been carried through,

being executed physical, chemical and biological assays, as well as technological

assays with pressed bodies of test. The results had disclosed to a significant

improvement in the technological properties of all the samples displayed to the

ageing.

Key-words: clay, ageing, technological properties.

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