Escola de Engenharia de Lorena -...

Universidade de São Paulo – USP

Escola de Engenharia de Lorena - EEL

Lucas Lima Ribeiro

Aumentar a qualidade do teste Salt-Spray, segundo a norma Internacional ISO 9227

Orientador: Prof. Dr. José Roberto Alves de Mattos

Lorena 2012

Lucas Lima Ribeiro

Aumentar a qualidade do teste Salt-Spray, segundo a norma Internacional ISO 9227

Trabalho de Graduação

apresentada à Escola de

Engenharia de Lorena - EEL

como requisito parcial para a

conclusão de Graduação do curso

de Engenharia Química.

Orientador: Prof. Dr. José Roberto Alves de Mattos

Lorena 2012

3

Dedico esta, bem como todas as minhas

demais conquistas, aos meus amados pais

Maria de Lourdes Lima e Wilson Candido

Ribeiro e ao meu irmão Tomás Lima Ribeiro –

Meus melhores e maiores presentes...

4

AGRADECIMENTOS

A Deus pela luz de todos estes dias.

Ao orientador Prof. Dr. José Roberto Alves Matos pelo apoio, esforço, e colaboração

na fase conclusiva do trabalho.

Aos profissionais da IOCHPE-MAXION, Rubem Elizei, Mariana Obara Kai e à

Mayara Moreira Alves pela experiência proporcionada.

A todos os professores do curso, que foram tão importantes na minha vida

acadêmica e no desenvolvimento desta monografia.

Aos amigos e colegas, pelo incentivo e pelo apoio constante, especialmente aos

integrantes da minha república Cuba Libre.

Aos meus pais, irmão e toda minha família que com muito carinho e apoio, não

mediram esforços para que eu chegasse até esta etapa de minha vida.

5

RESUMO

A corrosão de um material pode ocorrer por ação química ou eletroquímica do meio,

pode incidir sobre material metálico ou não, causando a degradação do mesmo. O

presente trabalho estuda a corrosão em materiais metálicos, através do teste Salt

Spray que proporciona um ensaio de corrosão acelerado em diferentes tipos de

amostras. As variáveis utilizadas por este teste são: pH, temperatura dentro da

câmara, pressão e concentração de NaCl. Utilizou-se painéis de aço carbono

conforme a norma ISO 3574, com intuito de analisar sua perda de massa durante o

ensaio. O teste tem uma grande importância em indústrias automobilísticas,

metalúrgicas e para o meio ambiente, pois prevê o comportamento do material em

um ensaio acelerado, ou seja, prevê o comportamento do material no meio

ambiente. A norma Internacional ISO 9227 foi vinculada a este trabalho, pois

diversas indústrias fazem referência à essa norma para testar seus componentes.

Aplicou-se técnicas estatísticas de Planejamento Fatorial e Análise de Variância

para analisar os resultados encontrados no teste. Ficou-se evidente que a variável

critica do processo é a concentração de sal e a com menor influência é o pH, pode-

se estabelecer níveis de agressividade para o teste, reduzir o consumo de sal e o

número de calibrações.

6

ABSTRACT

The corrosion of a material by chemical action can occur or electrochemical means,

may be included metallic material or not, causing the degradation thereof. The

present study examines corrosion of metallic materials, through the Salt Spray test

which provides accelerated corrosion test on different types of samples. The

variables used for this test are: pH, temperature inside the chamber, pressure and

concentration of NaCl. We used carbon steel panels according to ISO 3574, with the

aim of analyzing their mass loss during the test. The test is very important in

automotive industries, metals and the environment, since it provides the material

behavior in an accelerated test, that is, predicts the behavior of the material in the

environment. The International Standard ISO 9227 was linked to this work, because

different industries refer to this standard to test their components. We applied

statistical techniques Planning and Factorial Analysis of Variance to analyze the test

results. It became evident that is the critical variable in the process is the

concentration of salt and with less influence is the pH can be established levels for

the test aggressiveness, reduce salt consumption and the number of calibrations.

7

LISTA DE FIGURAS

Figura 01 - Visualização interna da Câmara Salt Spray ....................................... 17

Figura 02 – Visualização Externa da Máquina Salt Spray .................................... 17

Figura 03 – Diagrama de Pareto.......................................................................... 28

8

LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 01- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.0%............................ 32











9

LISTA DE TABELAS

Tabela 01 - Modelo de tabela para experimento de um fator ............................... 21

Tabela 02 - Modelo de Tabela de Análise da Variância ....................................... 25

Tabela 03 - Valores de máximo e mínimo das variáveis ...................................... 27

Tabela 04 - Resultado de perda de massa para valores de máximo e mínimo das

variáveis. .............................................................................................................. 27

Tabela 05 - Perda de massa (g/cm²) .................................................................... 29

Tabela 06 - Perda de massa (g/cm²) em rol ......................................................... 29

Tabela 07 - Tabela Outliers ................................................................................. 30

Tabela 08 - Organizada em ordem crescente (Rol ) após retirada de Outliers .... 30

Tabela 09 – Outliers2 ........................................................................................... 31

Tabela 10 Resultados de média, interior ao tratamento e variação entre tratamentos

............................................................................................................................. 31

10

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO .................................................................................................. 11

1.1 Justificativa .............................................................................................. 12

1.2 Objetivos ................................................................................................... 12

1.2.1 Objetivo Geral ................................................................................... 12

1.2.2 Objetivo Específico ........................................................................... 12

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................. 13

3 METODOLOGIA ............................................................................................... 16

3.1 Tipo de pesquisa ...................................................................................... 16

3.2 População e amostra ............................................................................... 16

3.3 Descrição do Aparelho Salt Spray .......................................................... 16

3.4 Coleta de dados ....................................................................................... 18

3.5 Análise de dados ...................................................................................... 19

3.5.1 Experimentos de um fator ................................................................ 21

3.5.2 Variações ........................................................................................... 22

3.5.3 Modelo matemático linear para a análise da variância .................. 23

3.5.4 Valores esperados das variações ................................................... 24

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ...................................................................... 27

4.1 Diagrama de Pareto (DOE) ...................................................................... 27

4.2 Outliers...................................................................................................... 28

5 CONCLUSÂO ................................................................................................... 39

6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................. 40

11

1 INTRODUÇÃO

A corrosão pode ser entendida como um ataque químico que ocorre em

diversos meios, causando uma deterioração do material que perde suas qualidades

essenciais.

A corrosão metálica que será tratada neste estudo é um processo natural e

resulta da tendência dos metais de reverterem para sua forma mais estável. Logo, é

imprescindível que se conheça os mecanismos e formas de corrosão para seleção

dos melhores materiais, de forma a obter maior durabilidade e evitar perdas

econômicas.

Estima-se que no Brasil os gastos com a corrosão correspondem a 3,5% do

PNB (Produto Nacional Bruto), esta quando ocorre em partes críticas de um meio de

transporte pode proporcionar um significativo risco de segurança. Esse e outros

argumentos citados acima, aumentam a importância da qualidade de testes

acelerados de corrosão, que prevêem o comportamento dos materiais no meio

ambiente, como o Salt Spray.

As técnicas mais utilizadas no ramo automotivo, para promover proteção

anticorrosiva à superfície, são: pintura E-coat, pintura a pó e Primer (Top-Coat).

A pintura E-coat, conhecida no mercado como ETL, Ed-coat ou ELPOt, trata-

se de um processo de pintura industrial por imersão, à base de água, para aplicação

sobre peças metálicas. Esse processo é a tecnologia em revestimento de pintura

mais utilizada mundialmente pela indústria automobilística e de autopeças (rodas,

eixos, componentes de freios, bancos, polias) e também em grande parte das

montadoras no setor de transportes (ônibus e caminhões). A tinta E-coat consiste

em uma dispersão de resinas e pigmentos em um meio aquoso, com um baixo

conteúdo de solventes orgânicos. As tecnologias atuais de E-coat são isentas de

chumbo. A Pintura a Pó e Primer (TOP-COAT) são produtos de revestimento

(revestem a pintura E-coat) para aplicação prévia ao acabamento, com o fim de

promover a resistência à corrosão, assegurar a aderência do acabamento e

possibilitar a formação de uma superfície uniforme.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Metal

http://pt.wikipedia.org/wiki/Roda

http://pt.wikipedia.org/wiki/Freio

http://pt.wikipedia.org/wiki/Banco

http://pt.wikipedia.org/wiki/Polia

http://pt.wikipedia.org/wiki/Resina

http://pt.wikipedia.org/wiki/Pigmento

http://pt.wikipedia.org/wiki/Solvente

http://pt.wikipedia.org/wiki/Org%C3%A2nico

http://pt.wikipedia.org/wiki/Chumbo

12

1.1 Justificativa

Nenhum material é eternamente durável, pois suas propriedades variam em

decorrência da interação da sua estrutura com o meio ambiente, portanto aumentar

a vida útil de um material metálico é de grande importância econômica e ambiental.

Tendo em vista tais argumentos, o presente trabalho buscará analisar as variáveis

do teste Salt Spray para aumentar sua qualidade, sem desviar da norma

Internacional ISO 9227, em consequência, aprovando materiais com maior

durabilidade.

1.2 Objetivos

1.2.1 Objetivo Geral

Analisar as variáveis do Teste Salt Spray segundo a norma Internacional ISO

9227 para melhorar a qualidade e reduzir os gastos do ensaio.

1.2.2 Objetivos Específicos

Avaliar o comportamento do metal (corpo de prova) quando submetido a

diferentes variáveis (pH, temperatura, concentração de NaCl).

Implantar uma ferramenta estatística para análise do teste.

Realizar estudo da variável mais crítica.

13

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

O teste de pulverização contínua de sal se tornou amplamente adotado como

um teste de corrosão em 1939, quando a American Society of Testing and Materials

(ASTM) publicou pela primeira vez o seu padrão de teste de Salt Spray, conhecido

pelo seu número de referência: ASTM B117. Nos anos seguintes, o uso de ASTM

B117 espalhou-se internacionalmente e as suas disposições têm sido

frequentemente reescritas em normas nacionais subjacentes ao uso generalizado do

padrão de hoje. Para pulverização de sal temos os seguintes termos: nevoeiro de sal

e nevoeiro salino, que são termos geralmente intermutáveis.

Em 1987, o Apêndice X3 foi adicionado à norma ASTM B117 para sugerir a

utilização de painéis de perda de massa, como um meio para verificar as condições

corrosivas em uma dada câmara de pulverização de sal. O procedimento se resume

à painéis de classe comercial laminados a frio (painéis de aço carbono), a serem

limpos, pesados e colocados em câmara nas proximidades dos funis de coletores.

Depois de 48 horas de exposição, os painéis são removidos, limpos e novamente

pesados. Quando efetuada numa base regular, o número final de perda de massa

pode ser usado como uma ferramenta para monitorizar consistentes condições

corrosivas dentro da câmara.

O estudo da corrosão dos materiais é de grande importância, pois os

problemas de corrosão são frequentes e ocorrem nas mais variadas atividades.

Além disso, em maior ou menor grau, a maioria dos materiais experimenta algum

tipo de interação com diversos ambientes. Essas interações comprometem a

utilidade de um material como resultado da deterioração das suas propriedades

mecânicas, físicas ou da sua aparência (CALLISTER, 2002).

De acordo com Maia (1998), os ensaios de corrosão são realizados a fim de

caracterizar a agressividade de um determinado meio corrosivo e, portanto, obter

dados para controle do processo corrosivo.

Os ensaios de laboratório são úteis para estudar o mecanismo do processo

corrosivo, indicar o material metálico mais adequado para determinado meio

corrosivo, entre outras utilidades. Nesses ensaios utilizam-se corpos de prova

pequenos e bem definidos e a composição do meio corrosivo é fixada com exatidão

(MAIA,1998).

14

Pode-se definir corrosão como a deterioração dos materiais pela ação química

ou eletroquímica do meio, podendo estar ou não associada a esforços mecânicos

(GENTIL,1994).

Quando um material metálico é submetido a uma atmosfera oxidante, há

formação de uma película. Essa película, evidentemente, é que vai ditar, de acordo

com suas características, a possibilidade de o processo de oxidação prosseguir.

(VICENTE GENTIL,2007).

Outro fator importante sobre a variável temperatura, é que com o aumento

desta, acelera a corrosão, pois tem se a diminuição da polarização e o aumento da

condutividade do eletrólito e da velocidade de difusão dos íons. Entretanto, poderá

haver a diminuição do processo corrosivo, porque diminui a solubilidade de oxigênio

ou de outros gases na água. (VICENTE GENTIL, 2007)

Soluções para problemas podem ser alcançadas de maneira precisa e com

maior facilidade quando os experimentos são planejados e as respostas analisadas

com ferramentas estatísticas (técnicas estatísticas) segundo MONTGOMERY (1991)

e STEINBERG & HUNTER (1984).

Na fase da coleta de dados (informações técnicas) existe a fusão entre o

conhecimento prático (experiência) e compreensão teórica do objeto de estudo.

(MONTGOMERY, 1991).

O planejamento não é uma alternativa de predizer o que vai acontecer. O

planejamento é um instrumento para raciocinar agora, sobre que trabalhos e ações

serão necessários hoje, para merecermos um futuro. O produto final do

planejamento não é a informação: é sempre o trabalho (Peter Dcrucker).

Ronald A. Fisher foi um dos pioneiros no planejamento e experimento realizando

durante anos a estatística e análise de dados na Estação Agrícola Experimental em

Londres – Inglaterra, foi ele quem desenvolveu e usou pela primeira vez a técnica de

ANOVA (Analysis of variance) como ferramenta estatística. A técnica Anova consiste

em uma comparação de médias proveniente de grupos diferentes (tratamentos).

A análise de variança é um teste estatístico que busca verificar se existe

diferença significativa entre as médias de um experimento e se os fatores exercem

influência em uma variável dependente. Quando for avaliado apenas um fator nas

respostas do produto ou processo de fabricação, recomenda-se utilizar a técnica

planejamento de experimentos em blocos aleatorizados, descrita por OLIVERIA

15

(1999), WERKEMA & AGUIAR (1996), MONTGOMERY (1991) e JURAN et al.

(1951). Quando um experimento exige mais que uma variável, para entender a

estatística do processo, JURAN et al. (1951) e MONTGOMERY (1991) indicam o

uso de técnicas clássicas de planejamento, como por exemplo: técnica de

planejamento fatorial completo, fatoriamento fracionado ou experimento com pontos

centrais.

O termo “desvio padrão” foi introduzido na estatística por Karl Pearson em seu

livro “Sobre a Dissecção de Curvas de Frequência Assimétrica “(1894), sendo que o

desvio padrão é dado pela raiz quadrada da variância em um processo.

“Quando você puder medir aquilo que está falando e expressá-lo em números,

você sabe alguma coisa sobre o que está falando...” (Lord Kelvin)

“Se você não pode medir, você não pode melhorar...” (Genichi Taguchi)

É comum definir variáveis como sendo o conjunto de resultados possíveis de

um fenômeno (experimento). As variáveis podem ser quantitativas, ou seja, quando

seus valores são expressos em números: temperatura em um reator, tempo de um

processo, perda de massa em um teste Salt Spray, etc. e qualitativas, quando seus

valores são expressos por atributos: cor, peça conforme, peça não conforme, etc.

Os dados podem ser classificados como contínuos, ou seja, experimentos que

resultam em infinitos valores possíveis que correspondem a alguma escala contínua

que cobre um intervalo de valores sem vazios, interrupções ou saltos, são sempre

obtidos através de um sistema de medição e a utilidade dos seus dados depende da

qualidade do sistema de medição (estabilidade, exatidão e precisão).

16

3 METODOLOGIA

3.1 Tipo de pesquisa

O tipo de pesquisa a ser realizada é o tipo experimental.

3.2 População e amostra

A amostra será fornecida pelo Laboratório de Corrosão da empresa Maxion

S/A. As chapas de aço (conforme ISO 3574) 150mm x 70mm com espessura de

1mm +/- 0,2mm serão introduzidas ao teste na máquina Salt Spray.

As chapas serão expostas a diferentes tipos de atmosfera durante o ensaio,

alterando a concentração de NaCl, pH, Temperatura durante a programação de

atividades da pesquisa.

3.3 Descrição do aparelho Salt Spray

A Câmara de névoa salina (Salt Spray) é composta de uma câmara, um

reservatório de solução de sal, um equipamento para fornecimento de ar comprimido

(sem impurezas, para que não exista interferência no teste), dois bicos atomizadores

com sistema autoblocante (garante distribuição de névoa salina homogênea e sem

entupimento), suportes de amostras, provisão para aquecimento da câmara, purga

da câmara de teste (evita contaminação do ambiente de instalação do equipamento

quando a tampa for aberta), coletores de névoa e meios necessários para controle

dos parâmetros.

17

Figura 01 - Visualização interna da Câmara Salt Spray

Figura 02 – Visualização Externa da Máquina Salt Spray

18

3.4 Coleta de dados

As amostras (aço conforme ISO 3574) serão cuidadosamente limpas antes do

teste com um solvente orgânico apropriado para evitar vestígios de óleos e sujeiras

que poderiam influenciar no resultado final do teste. Será protegido um lado do

corpo de prova com uma fita para que a névoa salina atue em apenas um lado.

Para este tipo de ensaio, a máquina deverá estar vazia, estando presente

apenas os corpos de prova.

Os corpos de prova deverão ser pesados para obter a massa inicial, a qual

será utilizada para o cálculo da perda de massa.

Os parâmetros estabelecidos para o teste (Norma INTERNATIONAL

STANDARD ISO 9227) são: Temperatura dentro da câmara de 33°C a 37 °C , pH de

6.5 a 7.2, concentração de NaCl de 4 a 6 % , Temperatura do saturador 46° a 49°C,

pressão de 83 Kpa a 124 kpa e 1 a 2 ml de névoa salina por hora.

O ajuste do pH será feito com ácido clorídrico (HCl) e hidróxido de sódio (NaOH)

diluidos. O sal utilizado será o cloreto de sódio (NaCl) e não deverá apresentar mais

de 0,3% em massa de impurezas. Para preparação da solução salina, deverá ser

utilizada água destilada ou deionizada.

Depois que todos os parâmetros estabelecidos estiverem em seu respectivo

set-up determinados pelo cronograma do teste, serão introduzidos quatro corpos-de-

prova, um em cada quadrante da máquina (os quadrantes da máquina são

imaginários) com as faces desprotegidas para cima, e com ângulo de 20° +/- 5° em

relação à vertical. Será realizado o teste de Salt Spray testando diferentes valores

de pH, concentração de cloreto de sódio(NaCl) e temperatura para obter suas

respectivas perdas de massa sem desviar da Norma Internacional ISO 9227. O

tempo do teste será de 48 horas.

19

3.5 Análise de dados

No final do ensaio, os corpos de prova deverão ser limpos imediatamente para

remoção da oxidação. Utilizará na limpeza, ácido clorídrico com inibidores para

decapagem do corpo de prova e uma solução com uma fração de massa de 20% de

citrato de diamonio em água durante 10 min, após, limpar com água, seguido por

etanol e por final, a secagem. Depois da limpeza, será feita a pesagem de cada

corpo de prova por um balaça de precisão analítica.

O cálculo da perda de massa é determinado pela área da superfície exposta da

amostra referente, para avaliar a perda de massa de metal por metro quadrado da

amostra de referência, ou seja, massa incial (antes do ensaio)–massa final (depois

do ensaio + sua limpeza) dividido pela área do corpo de prova.

Após as coletas de dados (perda de massa) será aplicado uma ferramenta

estatística para analisar quais variavéis (pH, temperatura, concentração de cloreto

de sódio) tem mais influência na perda de massa do teste Salt Spray.

A perda de massa deverá atender a norma Internacional ISO 9227, ou seja,

considerar apenas valores que estiverem na faixa de 50 g/m² a 70g/m².

Nessa etapa (análise de dados) podem ser utilizados softwares estatísticos

(MINITAB, EXCEL), que ajudam a usar técnicas de planejamento, análise

estatística, gráficos, planilhas, etc. (WERKEMA & AGUIAR, 1996; MONTGOMERY,

1991).

A estatística fornece uma série de princípios e metodologias para coletar,

resumir, analisar e interpretar dados, visando tirar conclusões com base nos

resultados dessa análise, ou seja, a estatística é fundamental para descrever dados,

fazer interferências e auxiliar na tomada de decisões para melhoria do processo e

produtos.

Modificações em procedimentos, equipes, materiais, equipamentos, etc.,

podem gerar, ou não, alterações em resultados ao final do processamento. Algumas

vezes, as modificações são pesquisadas previamente e outras vezes, após a

identificação das alterações nos resultados é que se busca a identificação das

causas e suas importâncias.

As modificações podem, então, gerar mudanças nas posições (médias) dos

resultados ou não; e a Teoria Estatística busca identificar a significância das

20

diferenças das médias ou até testar a hipótese da nulidade das mudanças; isto é, a

igualdade das médias. A técnica estatística utilizada para essa finalidade é

denominada de Análise da Variância, seu precursor foi G. Snedecor que adaptou

convenientemente essa conceituação, anteriormente estudada por Fisher (Sir R. A.

Fisher – estatístico Inglês), adotando a denotação F em homenagem a esse grande

estatístico. Outras distribuições estatísticas também são utilizadas nas análises das

variâncias, entre as quais se destaca a Distribuição t de Student (William S.Gosset –

estatístico Inglês - que se autodenominou Student).

A conceituação estatística, quando levanta e analisa dados, também envolve a

etapa da criação de modelos que englobem as estruturas dos experimentos em

observação, as quais, frequentemente estarão misturadas com variações acidentais

ou aleatórias. A definição destes modelos possibilita o melhor entendimento do

fenômeno e assim facilita a emissão de conclusões confiáveis sobre os mesmos.

Um caminho seguro de análise consiste em considerar que cada observação é

formada por duas partes: uma previsível (ou controlada) e outra não previsível (ou

aleatória). Cada observação seria a soma (ou subtração) entre estas partes –

modelo aditivo; ou seria a multiplicação (ou divisão) entre estas partes – modelo

multiplicativo.

A parte previsível considera o conhecimento que existe sobre o experimento e

que é expresso por uma função matemática, com parâmetros desconhecidos.

A segunda parte considera o desconhecimento que existe sobre o experimento e

que é expresso por modelos de probabilidade. Assim, o estudo estatístico se

concentra em obter estimativas para os parâmetros desconhecidos, com base em

amostras observadas.

No fim do século XIX, o economista sociopolítico italiano Vilfredo Pareto

observou que havia uma distribuição desigual de riqueza e poder na população total.

Ele calculou, matematicamente, que 80% da riqueza estava em mãos de 20% da

população. Joseph M. Juran visualizou a aplicabilidade desse princípio à qualidade e

aos problemas do cotidiano. Poucas causas levam à maioria das perdas, ou seja,

“Poucas são vitais, a maioria é trivial.” (Juran, Joseph M - 1904 -2008).

A maioria dos dados estudados apresentam-se numa sequência ou mesmo

ordenado numericamente. Esses dados serão desafiados quanto à sua distribuição

e homogeneidade (Teste de normalidade, variança, etc..).

21

“É preciso provocar confusão sistematicamente. Isso promove a criatividade.

Tudo aquilo que é contraditório gera vida.” (Salvador Dali, pintor espanhol -1904-

1989).

Para encontrar a variável crítica, entender o “padrão de ocorrência“ do

processo, julgar o impacto relativo das variáveis no processo do Teste Salt Spray e

focalizar o estudo na variável crítica, utilizaremos o gráfico de Pareto (ou Diagrama

de Pareto) que é uma das melhores ferramentas para se fazer esse tipo de análise.

A técnica do DOE (Design of Experiments) consiste basicamente na variação

simultânea de fatores controlados, com objetivo de avaliar a influência sobre uma

variável resposta de interesse. A vantagem de utilizar a técnica de planejamento

para este presente trabalho é a possibilidade de se conhecer as variáveis mais

importantes do processo, bem como suas eventuais interações, diminuição

significativa do tempo necessário para a realização de um experimento, pois requer

menor número de teste que os métodos convencionais e possibilita maior controle

do processo.

3.5.1 Experimentos de um fator

Conhecida a variável critica do processo (Concentração de NaCl) através do

Diagrama de Pareto (DOE), prossegui-se para um experimento de um fator, na qual

obtêm-se medidas ou observações para “a” grupos independentes de amostras,

sendo “b” o número de medidas em cada grupo. Diz-se então que se tem “a”

tratamentos, cada um dos quais com “b” repetições ou réplicas. Os resultados de um

experimento de um fator podem ser apresentados em uma tabela com a linhas e b

colunas. Cada elemento xjk denota o valor correspondente à j-ésima linha e à k-

ésima coluna, onde j = 1,2, ... ,a; e k = 1, 2, ... , b.

Um modelo de tabela será apresentado na Tabela 5:

Tabela 01- Modelo de tabela para experimento de um fator.

Concentração 1 X11 X12 . . . X1b 1x

Concentração 2 X21 X22 . . . X2b 2x

.

.

.

.

.

.

.

.

.

. . .

. . .

. . .

.

.

.

.

.

.

Concentração a Xa1 Xa2 . . . xab ax

22

O ponto em .jx denota a média das medidas na linha de ordem j. Sua estrutura

de cálculo será:

b

k

jkj xb

x1

.

1

Onde j = 1, 2, ..., a (linhas); e k = 1, 2, ..., b(colunas).

O valor .jx indica que foi feita a média em relação a k. Os valores .jx são

chamados médias de grupos ou médias de linhas. A média geral é a média de todas

as medidas em todos os grupos, e é indicada por x , sendo obtida por:

b

k

jk

a

jkj

jk xab

xab

x11,

11

3.5.2 Variações

Define-se por variação total, indicada por , como a soma dos quadrados dos

desvios de cada medida em relação à média geral, e será dada por:

Variação total = = kj

jk xx,

2)(

Devido à variação, não existe dois grupos de dados exatamente iguais, sendo

que a questão é avaliar se as diferenças entre as amostras, grupos ou processos

são devidos às variações (causa) ou se há realmente uma diferença

estatisticamente significativa entre elas.

A variação interior ao tratamento (interior à linha) envolve os quadrados dos

desvios de xjk em relação às médias dos tratamentos jx , e será denotada por

w .Assim:

w = kj

jjk xx,

2. )(

A variação entre os tratamentos (entre as linhas) envolve os quadrados dos

desvios das médias dos tratamentos jx em relação à média geral x , e será

denotada por b . Assim:

b =2

.

,

2. )()(

j

j

kj

j xxbxx

As equações 05 ou 06 podem ser, então, denotadas por:

23

bw

3.5.3 Modelo matemático linear para a análise da variância

É possível considerar cada linha da tabela 1 como sendo uma amostra

aleatória de tamanho b da população, para aquele tratamento em particular. Assim,

para o tratamento j, tem-se as variáveis aleatórias independentes, igualmente

distribuídas, Xj1, Xj2, ..., Xjb, que assumem, respectivamente, os valores xj1, xj2, ..., xjb.

Cada uma das Xjk (K = 1, 2, ..., b) pode ser expressa como a soma de seu valor

esperado e uma parcela correspondente ao “acaso” ou “erro”:

Xjk = jk1

Os jk podem ser considerados como variáveis aleatórias independentes (em

relação a j assim como a k), normalmente distribuídas com média zero e variância

2 . Isto equivale a supor os Xjk (j = 1, 2, ..., a; k = 1, 2, ..., b) variáveis normais,

mutuamente independentes, com médias j e variância comum 2 .

Seja definida a constante por:

j

ja

1

É possível considerar como a média de uma espécie de população global

que englobe todas as populações de tratamentos. Então é possível escrever:

Xjk = + jkj

onde: j

j = 0

A constante j pode ser encarada como o efeito especial do j-ésimo

tratamento.

A hipótese da nulidade, de que todas as médias de tratamento sejam iguais, é

dada por (H0: 0j ; j = 1, 2, ..., a) ou equivalentemente por (H0: j; j =1, 2, ...,

). Se H0 é verdadeira, as populações de tratamento; que, por hipótese, são

normais; têm uma média comum, e também uma variância comum. Assim, há na

24

realidade, apenas uma população, e todos os tratamentos são estatisticamente

idênticos.

3.5.4 Valores esperados das variações

Os valores esperados da variação Vb, entre tratamentos, da variação Vw

interior aos tratamentos, e da variação total V, são variáveis aleatórias que tomam,

respectivamente, os valores de b , w e , tais como definidos nas equações,

pode-se mostrar que:

E (Vb) = j

jba 221

E(Vw) = a (b – 1) 2

E(V) = j

jbab 221

Das equações acima, tira-se que:

E 2

)1(

ba

Vw

De modo que:

)1(ˆ 2

ba

VS w

w

será sempre a melhor (não-viciada) estimativa de 2 independentemente de H0 ser

verdadeira ou não. Por outro lado, percebe-se que somente no caso de H0 ser

verdadeira, tem-se:

E 2

1

a

Vb

E 2

1

ab

V

E da mesma forma, somente em tal caso:

1ˆ 2

a

VS b

b e 1

ˆ 2

ab

VS

apresentarão estimativas não-viciadas de 2 .

Se, entretanto, H0 não é verdadeira, tem-se:

)ˆ( 2

bSE 2 + j

ja

b 2

1

25

Tabela 2- Modelo de Tabela de Análise da Variância.

Variação Graus de liberdade

Quadrado Médio

F

Entre Tratamentos

b = 2

)( j

j xxb

a - 1

1ˆ 2

aS b

b

22 ˆ/ˆwb SS

com (a – 1), a(b – 1)

graus de liberdade

Interior aos Tratamentos

bw

a(b – 1) )1(

ˆ 2

baS w

Total

wb

= kj

jk xx,

2)(

(ab – 1)

Assim as várias unidades de corpo de prova foram inicialmente preparadas e

em seguida foram escolhidas as que participariam das experiências (amostras), com

o cuidado de garantir à todas, a mesma chance de participação na amostra

(amostragem probabilística – casual simples).

O modelo utilizado neste estudo foi o modelo de análise da variância com um

único fator, considerando que outros fatores não apresentaram em uma análise

primária, grandes possibilidades de interferência no experimento. As técnicas serão

introduzidas através de exemplos que servirão de base para as suposições

levantadas.

Inicialmente foi feita uma verificação da existência ou não de outliers, através

do levantamento inicial dos dados, sua ordenação na forma de Rol, e pela

conseqüente aplicação da Técnica de TUKEY que seguiu as seguintes medidas:

Intervalo Interquartil - dj

É a medida de dispersão que apresenta a diferença entre o 3º e o 1º quartil (ou

junta)

dj= Q3 – Q1

Dispersão Inferior e Superior

A dispersão inferior é indicada pela diferença entre o 2º Quartil e o extremo

inferior.

Dispersão inferior = Q2 - Ei = J2 – Ei = Md - Ei

26

A dispersão superior é indicada pela diferença entre o extremo superior e o 2º

quartil.

Dispersão superior = Es – Q2 = Es – J2 = Es - Md

27

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Diagrama de Pareto (DOE)

As variáveis temperatura, pressão, pH e concentração de NaCl no teste Salt

Spray, foram colocadas em uma matriz, analisando o máximo e mínimo de cada

uma, ou seja, o diagrama servirá para predizer o valor da variável resposta,

simulando-se situações experimentais na região delimitada (espaço de

interferência). Utilizou-se o Minitab 16 para realização do teste. Para o ganho de

tempo realizou-se a matriz com a técnica de fatoriamento fracionado recomendada

por JURAN et al. (1951) e MONTGOMERY (1991) de ordem 2³, totalizando 8

experimentos.

As condições de operação dos fatores de controle analisados no experimento

são identificadas como por nível mais baixo (-1) e nível mais alto (1), na qual

segundo OLIVEIRA (1999), é comum considerar como nível mais baixo o menor

valor, quando os fatores forem ajustados por níveis quantitativos.

Tabela 03 - Valores de máximo e mínimo das variáveis.

FATORES NÍVEL BAIXO (-1) NÍVEL ALTO

(+1)

Concentração de NaCl (%)

4.0 6.0

Temperatura (°C) 33 37

Pressão (kpa) 83 124

pH 6.5 7.2

Tabela 04 – Resultados de perda de massa para valores de máximo e mínimo das variáveis.

Experimento pH Concentração

NaCl (%) Temperatura

(°C) Pressão

(Kpa) Perda de Massa

(g/m²)

1 -1 1 -1 1 85,30496

2 -1 -1 1 1 75,3904

3 -1 -1 -1 -1 52,3956

4 1 -1 -1 1 57,39486

5 1 1 1 1 88,9756

6 1 1 -1 -1 82,0395

7 1 -1 1 -1 57,3046

8 -1 1 1 -1 74,3046

28

Analisou-se o gráfico de Pareto abaixo e concluiu-se que a variável

concentração de NaCl, é a variável crítica do processo, seguida pela pressão, essa

é levada em conta, pois quanto maior a pressão no processo, maior é a quantidade

de névoa lançada sobre o corpo de prova. Constatou-se que a temperatura é a 3ª.

variável mais agressiva para sistema e o pH a última, visto que a faixa de pH

utilizada no processo é próxima do neutro (pH=7.0).

Figura 03 – Diagrama de Pareto

4.2 Outliers

Foram realizados 10 experimentos, alterando a concentração de Nacl (variável

crítica do teste) em 0,2%, iniciando com concentração 4,0% e finalizando com 6,0%.

A pressão do sistema foi fixada em 100 Kpa, o pH em 7,0 (visto que esta variável

tem interferência praticamente nula), e temperatura de 35°C.

Os valores de perda de massa (g/m²) encontram- se na tabela 05.

A

AC

C

AB

AD

D

B

2520151050

Te

rm

Effect

A pH

B C oncentração NaC l

C Temperatura

D Pressão

Factor Name

Pareto Chart of the Effects(response is Perda de Massa, Alpha = 0,05)

Lenth's PSE = 9,18453

29

Tabela 05 – Perda de massa (g/cm²).

Os dados da tabela foram organizados em ordem crescente (ROL). Tabela 06 – Perda de massa (g/cm²) em ROL.

Aplicando-se a teoria estatística de Outliers, obtem-se os limites inferiores,

limites superiores, AT, Md, Q1( primeiro quartil), Q3 ( terceiro quatil), Dj, e assim

concluindo os limites inferiores e superiores para os Outliers. Constatou-se que

existem três pontos fora do limite de especificação, são eles: 74,9474 na linha de

concentração de 4,6% (Limite superior dessa especificação é 73,5959), 81,1987 e

92,9869 na linha de concentração de 5,2% (Limite Superior especificado é 88,5421 e

Perda de Massa (g/m²)

% Nacl 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

4,0 55,3411 52,3350 56,9832 53,3492 57,9832 52,9384 53,2034 54,4493 55,8309 52,9036

4,2 61,8876 58,3462 57,2342 55,8730 59,8367 54,9374 54,0933 57,9378 56,2309 55,8374

4,4 66,4394 66,9303 64,4555 59,5328 65,3462 59,3048 59,4730 62,4395 64,4923 62,3485

4,6 68,2377 66,9380 65,4273 67,8364 66,6351 68,9472 65,0864 67,8883 74,9474 64,3943

4,8 72,4528 69,8368 70,8270 73,3340 80,7459 73,8493 72,9048 74,9328 81,3945 75,3049

5,0 77,3923 75,2347 74,4366 72,3425 78,2358 70,3450 71,3424 77,8273 76,6383 77,5093

5,2 79,6538 78,5278 77,8934 78,9234 79,8492 80,8394 76,9485 79,4850 83,8470 84,9765

5,4 81,1987 85,3904 88,4629 86,8402 88,3459 87,9235 92,9869 87,7640 86,3462 87,4460

5,6 87,5673 88,7356 87,7734 89,9923 86,6353 87,2739 88,8390 85,3293 87,0923 87,9321

5,8 92,0983 89,0120 86,3420 88,9475 92,3955 88,9648 89,6495 93,2945 87,9994 89,7469

6,0 92,3424 92,4812 93,7261 89,3940 91,0389 93,8459 89,9375 93,4950 91,0395 89,4950


% Nacl 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

4,0 52,3350 52,9036 52,9384 53,2034 53,3492 54,4493 55,3411 55,8309 56,9832 57,9832

4,2 54,0933 54,9374 55,8374 55,8730 56,2309 57,2342 57,9378 58,3462 59,8367 61,8876

4,4 59,3048 59,4730 59,5328 62,3485 62,4395 64,4555 64,4923 65,3462 66,4394 66,9303

4,6 64,3943 65,0864 65,4273 66,6351 66,9380 67,8364 67,8883 68,2377 68,9472 74,9474

4,8 69,8368 70,8270 72,4528 72,9048 73,3340 73,8493 74,9328 75,3049 80,7459 81,3945

5,0 70,3450 71,3424 72,3425 74,4366 75,2347 76,6383 77,3923 77,5093 77,8273 78,2358

5,2 76,9485 77,8934 78,5278 78,9234 79,4850 79,6538 79,8492 80,8394 83,8470 84,9765

5,4 81,1987 85,3904 86,3462 86,8402 87,4460 87,7640 87,9235 88,3459 88,4629 92,9869

5,6 85,3293 86,6353 87,0923 87,2739 87,5673 87,7734 87,9321 88,7356 88,8390 89,9923

5,8 86,3420 87,9994 88,9475 88,9648 89,0120 89,6495 89,7469 92,0983 92,3955 93,2945

6,0 89,3940 89,4950 89,9375 91,0389 91,0395 92,3424 92,4812 93,4950 93,7261 93,8459

30

Limite Inferior especificado é 72,0117).Os demais valores inferiores e superiores não

apresentaram valores de Outliers.

Tabela 07- Tabela Outliers.

Descartou-se a coluna Superior (coluna 10), devido aos valores de outliers

encontrados, e foram organizados em ordem crescente novamente (Rol).

Tabela 08- Organizada em ordem crescente (Rol ) após retirada de Outliers.


% Nacl 1 2 3 4 5 6 7 8 9

4,0 52,3350 52,9036 52,9384 53,2034 53,3492 54,4493 55,3411 55,8309 56,9832

4,2 54,0933 54,9374 55,8374 55,8730 56,2309 57,2342 57,9378 58,3462 59,8367

4,4 59,3048 59,4730 59,5328 62,3485 62,4395 64,4555 64,4923 65,3462 66,4394

4,6 64,3943 65,0864 65,4273 66,6351 66,9380 67,8364 67,8883 68,2377 68,9472

4,8 69,8368 70,8270 72,4528 72,9048 73,3340 73,8493 74,9328 75,3049 80,7459

5,0 70,3450 71,3424 72,3425 74,4366 75,2347 76,6383 77,3923 77,5093 77,8273

5,2 76,9485 77,8934 78,5278 78,9234 79,4850 79,6538 79,8492 80,8394 83,8470

5,4 81,1987 85,3904 86,3462 86,8402 87,4460 87,7640 87,9235 88,3459 88,4629

5,6 85,3293 86,6353 87,0923 87,2739 87,5673 87,7734 87,9321 88,7356 88,8390

5,8 86,3420 87,9994 88,9475 88,9648 89,0120 89,6495 89,7469 92,0983 92,3955

6,0 89,3940 89,4950 89,9375 91,0389 91,0395 92,3424 92,4812 93,4950 93,7261

Novamente foi verificada a presença ou não de outliers, com análise de limites

superiores, inferiores, AT, Md, Q1, Q3 e Dj. Constatou- se que nenhum valor ficou

OUTLIERS

% Nacl

li Li AT=Li-li Md Q1 Q3 Dj Q1-(3Dj/2) Q3+(3Dj/2) Outlier I Outlier

S

4,0 52,3350 57,9832 5,6482 53,8993 52,9210 56,4071 3,4861 47,6919 61,6361 - -

4,2 54,0933 61,8876 7,7943 56,7326 55,3874 59,0915 3,7041 49,8313 64,6475 - -

4,4 59,3048 66,9303 7,6255 63,4475 59,5029 65,8928 6,3899 49,9181 75,4777 - -

4,6 64,3943 74,9474 10,5531 67,3872 65,2569 68,5925 3,3356 60,2535 73,5959 - 74,9474

4,8 69,8368 81,3945 11,5577 73,5917 71,6399 78,0254 6,3855 62,0617 87,6037 - -

5,0 70,3450 78,2358 7,8908 75,9365 71,8425 77,6683 5,8258 63,1037 86,4071 - -

5,2 76,9485 84,9765 8,0280 79,5694 78,2106 82,3432 4,1326 72,0117 88,5421 81,1987 92,9869

5,4 81,1987 92,9869 11,7882 87,6050 85,8683 88,4044 2,5361 82,0642 92,2086 - -

5,6 85,3293 89,9923 4,6630 87,6704 86,8638 88,7873 1,9235 83,9786 91,6726 - -

5,8 86,3420 93,2945 6,9525 89,3308 88,4735 92,2469 3,7735 82,8133 97,9071 - -

6,0 89,3940 93,8459 4,4519 91,6910 89,7163 93,6106 3,8943 83,8748 99,4520 - -

31

acima ou abaixo do limite especificado de Oultliers; isto é, todos os valores estão

aptos a serem examinados.

Tabela 09- Outliers 2

A média geral foi de 74,85969, a tabela abaixo mostra a variação anterior aos

tratamentos e a variação entre os tratamentos.

Tabela 10- Resultados de média, anterior aos tratamentos e variação entre tratamentos.

OUTLIERS 2 %

Nacl li Li AT= Li-li Md Q1 Q3 Dj

Q1-(3Dj/2) Q3+(3Dj/2)

Outlier I

Outlier S

4,0 52,3350 52,9036 0,5686 53,3492 52,9036 55,8309 2,9273 48,5127 60,2219 - -

4,2 54,0933 54,9374 0,8441 56,2309 54,9374 58,3462 3,4088 49,8242 63,4594 - -

4,4 59,3048 59,4730 0,1682 62,4395 59,4730 65,3462 5,8732 50,6632 74,1560 - -

4,6 64,3943 65,0864 0,6921 66,9380 65,0864 68,2377 3,1513 60,3595 72,9647 - -

4,8 69,8368 70,8270 0,9902 73,3340 70,8270 75,3049 4,4779 64,1102 82,0218 - -

5,0 70,3450 71,3424 0,9974 75,2347 71,3424 77,5093 6,1669 62,0921 86,7597 - -

5,2 76,9485 77,8934 0,9449 79,4850 77,8934 80,8394 2,9460 73,4744 85,2584 - -

5,4 81,1987 85,3904 4,1917 87,4460 85,3904 88,3459 2,9555 80,9572 92,7792 - -

5,6 85,3293 86,6353 1,3060 87,5673 86,6353 88,7356 2,1003 83,4849 91,8861 - -

5,8 86,3420 87,9994 1,6574 89,0120 87,9994 92,0983 4,0989 81,8511 98,2467 - -

6,0 89,3940 89,4950 0,1010 91,0395 89,4950 93,4950 4,0000 83,4950 99,4950 - -

% Nacl Média ( ) Variação ( ) Variação ( )

4,0 54,1482 4,6482 428,9645

4,2 56,7030 5,7434 329,6658

4,4 62,6480 7,1346 149,1254

4,6 66,8212 4,5529 64,6175

4,8 73,7987 10,9091 1,1257

5,0 74,7854 7,4823 0,0055

5,2 79,5519 6,8985 22,0172

5,4 86,6353 7,2642 138,6652

5,6 87,4642 3,5097 158,8748

5,8 89,4618 6,0535 213,2206

6,0 91,4388 4,3321 274,8683

32

Foram realizados teste de normalidade (capacidade do processo) em todas as

distribuições de concentração de NaCl (4,0 % a 6,0 %). Para o teste de normalidade

foi utilizado o Minitab 16, em todas concentrações o “p-valor” foi maior que 0.05, ou

seja, todas as concentrações estão em distribuição normal. Os gráficos apresentam

média (Mean), desvio padrão (StDev), número de pontos (N), Anderson-Darling (AD)

e valor de p ( p-Value).

585756555453525150

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 4.0%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 54,15

StDev 1,590

N 9

AD 0,423

P-Value 0,247

Normalidade 4.0%Normal

Gráfico 01- Teste de normalidade Concentração NaCl 4.0%.

33

61605958575655545352

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 4.2%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 56,70

StDev 1,800

N 9

AD 0,170

P-Value 0,901



70,067,565,062,560,057,555,0

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 4.4%

Po

rce

ntr

ag

em

Mean 62,65

StDev 2,725

N 9

AD 0,424

P-Value 0,246



34

717069686766656463

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 4.6%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 66,82

StDev 1,565

N 9

AD 0,264

P-Value 0,601



82,580,077,575,072,570,067,565,0

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 4.8%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 73,80

StDev 3,146

N 9

AD 0,406

P-Value 0,274



35

8280787674727068

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 5.0%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 74,79

StDev 2,845

N 9

AD 0,398

P-Value 0,287



84838281807978777675

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 5.2 %

Po

rce

nta

ge

m

Mean 79,55

StDev 1,974

N 9

AD 0,374

P-Value 0,333



36

92908886848280

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 5.4%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 86,64

StDev 2,266

N 9

AD 0,819

P-Value 0,021



908988878685

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 5.6%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 87,46

StDev 1,075

N 9

AD 0,240

P-Value 0,689



37

94939291908988878685

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 5.8%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 89,46

StDev 1,879

N 9

AD 0,406

P-Value 0,274



96959493929190898887

99

95

90

80

70

60

50

40

30

20

10

5

1

Concentração 6.0%

Po

rce

nta

ge

m

Mean 91,44

StDev 1,654

N 9

AD 0,317

P-Value 0,469



38

Focando a análise estatística na variável de maior influência (concentração de

NaCl), constatou- se que a concentração de 5,6% de NaCl apresentou menor desvio

padrão ( StDv = 1,075) e menor variação (3,5097). A concentração de NaCl de 6,0%

foi descartada, pois esta apresentou uma média de perda de massa igual a 91,4388

g/m², ou seja, perda de massa maior que o especificado na Norma que é igual a

90,00 g/m².

39

5 CONCLUSÂO

Para melhor consolidação das respostas obtidas, seria necessário realizar mais

experimentos e réplicas, por questões econômicas e de tempo, foi reduzido o

número de testes.

Com a pesquisa experimental, foi possível encontrar a variável com a maior

agressividade do teste, que no caso, é o sal (NaCl), e a variável de menor influência,

o pH. A pressão foi a segunda variável mais agressiva no teste, pois com aumento

da pressão, existe um aumento de névoa salina dentro da câmara, e, por

consequência, um aumento de perda de massa. A temperatura foi a terceira variável

com maior influência no teste.

Como a Norma faz abertura para trabalhar com uma faixa de concentração de

NaCl igual a 6,0%, visto que nessa faixa o teste apresentou vários valores de perda

de massa superiores a 90,00 g/cm², seria interessante o pedido de revisão desta

Norma. Com o maior desvio padrão igual a 3,146 e maior variação (10,9091), a faixa

de concentração referente a 4,8% teve pior desempenho.

É possível operar o teste na faixa mínima de sal, no caso 4,0 % de NaCl, pois

a perda de massa média referente a essa faixa de concentração foi igual a 54,1482

g/cm² e atendendo aos parâmetros estipulados pela Norma Internacional ISO

9227, no caso 50,00 g/cm² no mínimo. Realizando o teste nessa faixa, o consumo

de sal, e, por conseqüência, os gastos do ensaio diminuirão (já que o sal utilizado

deve conter menos que 0,3 % de impurezas, ou seja, é um NaCl com um maior valor

comercial agregado).

Também foi possível estipular faixas de teste: leve (4,0-4,6% NaCl), moderado

(4,6-5,4% NaCl) e agressivo (5,4-6,0% NaCl) e reducir o numero de calibrações.

40

6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

CALLISTER, W. D. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução. 5ed. LTC, São Paulo, 2002. DAVIS,J.R. ASM speciality handbook: Stainless Steels. Materials Park, OH: ASM International, 1996. Fernanda Martins Sousa Efeito da acidez na estabilidade da camada passiva de aços inoxidáveis em soluções contendo íons cloretos. GEMELLI, E. Corrosão de materiais metálicos e sua caracterização. Rio de Janeiro: LTC, 2001. GENTIL, V. Corrosão. 4ª ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2003. Gentil, V. Corrosão. 5ª ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2007. ISO 9227:2066 – Corrosion tests in atificial atmospheres – Salt spray tests, 2007. JURAN, J.M.; GRAYNA J.R.; F.M.; BINGHAM J.R.; R.S. (1951). Quality control handbook. 3ed. New York, McGraw. Cap.27, p. 1-49. MONTGOMERY, D.C. (1991) Disenõ y análisis de experimentos. Trad. Por Jaime Delgado Saldivar. Mexico, Iberomamerica. OLIVERIA, L.C. (1999). Uso integrado do método QFD e de técnicas estatísticas de planejamento de análise de experimentos na etapa do projeto de produto e do processo. Belo Horizonte. 270p. Dissertação (Mestrado) Universidade Federal de Minas Gerias. STEINBERG, M.D.; HUNTER, W.G.(1984). Experimental design: review and comment. Technometrics, v.26, n2, p.71-130,May. TAGUCHI. G. (1993). Taguchi on robust technology developmet: bringing quality uspstream by Genich Taguchi. New York, ASME. WERKEMA, M.C.C.; AGUIAR, S. (1996). Planejamento e análise de experimentos: como identificar as principais variáveis influentes de um processo. Belo Horizonte, Fundação Cristiano Ottoni. v8.

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