Doseamento Do Acetilsalicilico Numa Aspirina
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Escola Secundária Francisco Franco
Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II
Doseamento do ácido acetilsalicílico numa “Aspirina 500”
Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II – Doseamento do ácido acetilsalicílico numa “Aspirina
500”
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Realizado por:
Eduardo Freitas
Funchal, 3 de Junho 2003
Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II – Doseamento do ácido acetilsalicílico numa “Aspirina
500”
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ÍNDICE
1 – INTRODUÇÃO ..................................................................................................4
2 – FUNDAMENTO TEÓRICO .............................................................................5
3 – MATERIAL UTILIZADO ...................................................................................8
4 – PROCEDIMENTO EXPERIEMENTAL .........................................................9
5 – REGISTO DE OBSERVAÇÕES ................................................................. 12
6 – CONCLUSÃO ................................................................................................. 13
7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................... 13
Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II – Doseamento do ácido acetilsalicílico numa “Aspirina
500”
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1 – INTRODUÇÃO
A química analítica, conjunto de técnicas e procedimentos empregados
para identificar a composição química de uma substância. Na análise
qualitativa, pretende-se identificar as substâncias de uma amostra. Na
quantitativa, a quantidade ou concentração de uma substância determinada.
Para determinar a identidade ou quantidade de um elemento, procede-se à
preparação de uma amostra (selecção de quantidade e grau de uniformidade
do material necessário para a análise). Em seguida, separam-se da amostra os
componentes que possam interferir no estudo. O objecto da separação é obter
o componente desejado sob a forma pura, ou parcialmente pura, para sua
determinação analítica.
Posteriormente, realiza-se a análise da amostra, com base, geralmente,
em uma reacção química do componente, que produz uma qualidade
facilmente identificável, como cor, calor ou insolubilidade.
Os métodos de análise, baseados em instrumentos electrónicos,
exerceram grande importância nos anos cinquenta e, actualmente, a maioria
das determinações analíticas são executadas com a ajuda destes
equipamentos. A cromatografia é o método de separação mais comum. A
espectroscopia, o estudo das interacções da radiação electromagnéticas com a
matéria, é o grupo de métodos instrumentais maior e mais preciso, entre os
utilizados nas análises químicas e em toda a ciência.
Neste procedimento Laboratorial procedeu-se ao doseamento do Ácido
Acetilsalicílico num comprimido de aspirina dado pelo professor. Este protocolo
é relativo à primeira Aplicação da química analítica quantitativa – análise
volumétrica do compêndio TLQ (II).
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2 – FUNDAMENTO TEÓRICO
A química Analítica Quantitativa dispõe de uma vasta gama de métodos
para dosear componentes de um amostra. É vulgar agrupar estes métodos em
dois grandes grupos: Os métodos químicos e os métodos instrumentais.
Os métodos químicos compreendem a realização de reacções químicas
como principal meio de executar o doseamento. Os métodos instrumentais
recorrem à utilização de aparelhagem específica, cujo funcionamento se baseia
quer em medições eléctricas apropriadas quer na medição de determinadas
propriedades ópticas. No nosso caso iremos utilizar o método químico, e dentro
deste, a volumetria. A análise volumétrica (titrimétrica) consiste na análise
química quantitativa efectuada pela medição do volume de uma solução, cuja
concentração é rigorosamente conhecida (solução-padrão), qie reage com um
volume conhecido da solução que contém a espécie química a ser
determinada. Esta operação é assim designada por titulação.
Condições a que devem obedecer as reacções utilizadas em
volumetria:
Uma reacção química a utilizar em volumetria deve ser estequiométrica,
rápida e completa e deve haver possibilidade de detectar o ponto de
equivalência.
A reacção deve ser estequiométrica, isto é, deve ser expressa por uma
equação química.
Deve ser rápida, para permitir atingir eficazmente o ponto de
equivalência. No caso de a reacção ser lenta, e continuar a ser feita adição de
solução titulante, o ponto de equivalência será atingido com um excesso de
volume de solução.
A reacção tem de ser completa, e não podem ocorrer reacções
secundárias, caso contrário é impossível o cálculo do resultado da análise.
Deve haver possibilidade de detectar o ponto de equivalência por
visualização da alteração repentina de uma propriedade da solução.
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Tipos de volumetria:
As volumetrias podem classificar-se segundo a reacção química que
ocorre durante a titulação, e atendendo à técnica de doseamento.
Assim, relativamente à reacção química consideram-se as seguintes
volumetrias:
- Volumetria de àcido-base – É utilizada quando a espécie química
a dosear é um ácido ou uma base segundo Bronsted.
- Volumetria de precipitação – Utilizam-se reacções que levam à
formação de um precipitado (composto pouco solúvel).
- Volumetria de oxidação redução (redox) – Ocorre quando há
transferência de electrões entre o titulante e o titulado.
- Volumetria de complexação – Este tipo de volumetria é utilizado
quando se pretende dosear uma espécie química que origina um complexo
estável.
Quanto à técnica de doseamento as volumetrias podem classificar-se
em:
- Volumetria directa – Nesta técnica a solução titulante é,
geralmente, adicionada directamente à solução a titular. É o método mais
simples e mais utilizado.
- Volumetria de retorno – É utilizada quando a espécie a dosear ou
não reage, ou reage lentamente com a solução titulante. Efectua-se
adicionando à espécie a dosear um volume de excesso, rigorosamente medido,
de uma terceira espécie química. Esta terceira espécie química reage com a
espécie a dosear segundo uma equação química definida. A quantidade em
excesso é posteriormente titulada directamente utilizando uma solução padrão
adequada.
- Volumetria indirecta – Recorre-se a este tipo de volumetria nas
seguintes situações: a espécie química a dosear não reage directamente com a
solução padrão; a espécie química a dosear não reage estequiométricamente
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com a solução padrão; não existe indicador apropriado. Nesta volumetria faz-se
reagir a espécie que se pretende dosear, com um volume em excesso de um
reagente adequado e titula-se em seguida um dos produtos da reacção.
Titulação
A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinara
concentração exacta de uma solução.
Na análise volumétrica, a solução de concentração conhecida é
designada por titulante e aquela cuja concentração se pretende determinar é
designada por titulado.
O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade
estequiométrica. A titulação termina quando se atinge o ponto final da reacção
ou ponto de equivalência da reacção. O ponto final é detectado pela variação
de uma propriedade física ou química da solução a ser titulada, utilizando
indicadores ou instrumentalmente. Quando se utilizam indicadores, esta
variação é facilmente detectada, pois corresponde a uma alteração de côr.
Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto final
estequiométrico. Na prática há sempre uma pequena diferença, que constitui o
chamado erro de titulação.
Solução-padrão
São soluções de concentração rigorosamente conhecida, que podem ser
preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou não de uma
substância primária ou padrão.
Uma substância primária ou substância-padrão é aquela que apresenta
características como: um elevado grau de pureza, não ser higroscópica, ser
estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante
solúvel, ter elevada massa molar.
Quando se dispõe de uma substância primária pode preparar-se
directamente a solução padrão, medindo com rigor a massa correspondente à
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quantidade necessária e dissolvendo-a no volume de água necessário para
obter a concentração pretendida.
Quando não se dispõe de uma substância primária, prepara-se uma
solução de concentração aproximada, mais concentrada do que a que se
pretende e, por titulação com uma solução padrão, determina-se a sua
concentração exacta.
Cuidados a ter:
3 – MATERIAL E REAGENTES
Para este trabalho laboratorial foi necessária a utilização do seguinte
material:
ê Balão volumétrico de 250 mL
ê Balão volumétrico de 500 mL
ê Bureta
ê Cápsula
ê Pipetas conta-gotas
ê Erlenmeyer
ê Pipeta volumétrica de 20 mL
E os reagentes utilizados foram:
ê NaOH 0,01 mol/dm3
ê Fenolftaleína
ê Água destilada
ê Aspirina
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4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Para a realização do doseamento era necessário preparar uma solução –
padrão que irá reagir com o titulado. Assim, era necessário de NaOH 0,01
mol/dm3. Como o Hidróxido de Sódio só existia no laboratório no estado sólido
era necessário realizar alguns cálculos simples para determinar a massa de
NaOH necessária para satisfazer a quantidade de 0,01 mol:
molgNaOHM
mlVdmmolC
/99,39)(500
/01,0 3
===
Assim…
3
3
5,0
101,0
dmxmol
dmmol
−
−
moldm
moldmx 03
3
3
1051
01,05,0 −×=×
=
Com este cálculo ficamos a saber quantas moles de NaOH necessitamos
satisfazer os 500 mL.
Agora, resta, por intermédio da massa molar do NaOH, determinar a
massa de 0,005 mol.
molxgmolg
005,0199,39
−−
gx 1995,0=
Quantidade de NaOH necessária para a solução-padrão desejada.
Assim, foi possível efectuar a pesagem de 0,1995g. Como tal, foi
necessário uma espátula, um pano, um vidro de relógio e uma balança. Abriu-
se o frasco contendo o NaOH em pequenas cápsulas. No rótulo dizia:
“Hidróxido de Sódio em centilhas” e “Corrosivo, para análise”. Foi-se colocando
progressivamente o NaOH no vidro de relógio até atingir a quantia desejada.
Considerou-se 0,1995 g de NaOH.
Lavou-se um copo de precipitação com água desionizada e, contendo já
um pouco, transferiu-se o NaOH do vidro de relógio para o mesmo. Assim, com
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a ajuda de uma vareta, para que o NaOH não adira às paredes do copo de
precipitação, dissolveu-se o NaOH, lavando o vidro de relógio com água
desionizada e escorrendo esta para o copo, para não haver erros.
Assim, efectuando a técnica do transvazamento transferiu-se a solução
para um balão volumétrico de 500 mL. Perfez-se o volume até ao traço de
referência tendo o cuidado de o controlar pelo menisco. Assim, demos por
completa a solução-padrão.
De seguida triturou-se o comprimido num almofariz com um pilão,
reduzindo-o a pó. Diluiu-se a aspirina num copo de 250 ml utilizando o esguicho
e a vareta, lavando o almofariz e transferindo para o copo a água de
escorrência. Depois, transvazou-se o conteúdo do copo para um balão
volumétrico de 500 mL com o funil e a vareta. Perfez-se o volume até ao traço
de referência de acordo com o menisco e homogeneizou-se.
Estavam assim reunidas as condições essenciais para iniciar o titulação,
tínhamos a solução-padrão de NaOH 0,1mol/dm3 e os 500 ml de solução de
acetilsalicílico.
Era agora necessário iniciar a lavagem da bureta , de forma a evitar
qualquer vestígio de gordura no seu interior e consequentemente impedir que
algumas gotas de solução fiquem aderentes às paredes, provocando um erro
na leitura do volume. Depois da lavagem da bureta esta deve ser enxaguada
duas vezes com pequenos volumes de NaOH e a respectiva torneira deve ficar
fechada e preenchida com a respectiva solução, pois os valores volumétricos
da graduação da bureta contam com esse volume inferior.
A bureta foi preparada com a solução-padrão de hidróxido de sódio e,
conjuntamente, os meus colegas de grupo, com a pipeta volumétrica de 20 mL
+ pipetador, pipetaram 20 ml da solução de acetilsalicílico transferindo-a para
um matraz(titulado) previamente lavado com a solução. Depois de usada, a
pipeta deve ser colocada sobre um pano pois não pode entrar em contacto com
a mesa.
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Colocou-se o matraz por baixo da bureta,
como mostra a figura, e colocou-se um papel branco
por baixo para que se notasse a cor. Foi adicionada
Fenoftaleína. Era o indicador mais apropriado visto o
ponto de equivalência se encontrar na sua zona de
variação do pH.
Assim, começou-se o doseamento de titulante
sobre o titulado, abrindo muito devagar a torneira da
bureta. Este passo foi executado a dois, um operador
tratou de abrir e fechar a bureta consoante o outro
operador que verificava a coloração da solução
enquanto esta era homogeneizada constantemente.
Se durante a homogeneização, a cor do titulado se mantivesse, teríamos então
atingido o ponto final, onde se atingem as quantidades estequiométricas.
Este procedimento foi constantemente executado até se obterem 3
resultados um pouco diferentes, resultados estes que são obtidos pela
diferença entre o volume total de titulante e o volume de titulante gasto até se
atingirem as quantidades estequiométricas no titulado. Os nossos resultados
foram os seguintes:
Ensaio Leitura inicial
Vi/mL
Leitura final
Vf/mL
Volume utilizado
∆V=Vf-Vi/mL
Volume médio dos
valores concordantes
1.º 0 29,6 mL 29,6 mL
2.º 0 29,2 mL 29,2 mL
3.º 0 29,5 mL 29,5
29,43
Por azar, os valores obtidos nos ensaios não foram concordantes, mas
no entanto possibilitou de seguida calcular, já que os valores eram
aproximados, a respectiva concentração do titulado e a massa de ácido
acetilsalicílico:
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Cálculos:
Equação química:
)(2)()(63)()(463CH laqaqaqaq OHNaCOOCOOCCHNaOHCOOHHCOOC ++→+ +−
Pela equação química conclui-se que a relação molar entre o ácido e a base é de
1:1.
Assim, n(Base) = n(ácido)
gmm
nm
M
dmmolCaCaCa
CbVbCaVa
662175,01067875,3
180
/014715,0020,0
10943,2020,0020,0
0294,0100,1020,0
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=⇔×
=⇔=
=⇔×
=⇔××=×
=
−
−−
Assim, a quantidade de ácido acetilsalicílico obtida experimentalmente
foi de aproximadamente de 662 mg, o que é muito afastado com o valor contido
na caixa.
5 – REGISTO DE OBSERVAÇÕES
Note-se que foram vários os factores que conduziram à diferença obtida
no resultado final. A solução-padrão por nós utilizada não foi feita pelo meu
grupo, pois não foi acabada a experiência na mesma aula, sendo assim
necessário uma solução-padrão já feita na aula seguinte para terminar a
experiência.
Quando se faz dissolução manual, essa nunca é completa, porque se
observam sempre pequenas partículas no fundo do gobelé.
Também é de reparar que poderá ter sido um erro fortuito que mesmo
nas situações de grande cuidado operacional, como este caso, não puderam
ser evitadas, e também poderá ter sido pela má calibração dos instrumentos ou
então alguma deficiência que estes possuíssem.
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Ou então a aspirina utilizada teria possuído mesmo 662 mg e o erro
então do fabricante
Mas no entanto existe a remota hipótese de ter sido um erro dos
utilizadores, sendo assim o erro de titulação que consiste na diferença entre o
ponto de equivalência e o ponto final numa titulação.
6 – CONCLUSÃO
A informação relativa à massa de ácido acetilsalicílico contida na caixa
de aspirina encontra-se correcta e concordante com os resultados obtidos na
aula, embora estes sejam valores aproximados. A titulação revela grande
eficácia na determinação destes valores.
7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II
Autoras:
Teresa Sobrinho Simões
Maria Alexandra Queirós
Maria Otilde Simões
Editora:
Porto Editora
Diciopédia 2000
Porto Editora Multimédia